Proceso de Purificación de Nitrato de Plata

“Proceso de purificación de nitrato de plata utilizando alúmina activada como

adsorbente”Presenta: José Luis Monroy RodríguezAsesor: Dr. José Luis Contreras Larios

Contenido:

• Objetivos• Objetivo General• Objetivos específicos

• Metodología• Resultados• Análisis de Resultados• Conclusiones• Referencias Bibliográficas

•Objetivo General:

Purificar nitrato de plata mediante la optimización del proceso de purificación de soluciones acuosas por adsorción de las impurezas: Fe, Pb, Cu y Ni a través de un lecho empacado de adsorbente, utilizando ɣ- Al2O3 mesoporosa básica para obtener un producto de muy alta pureza.

Objetivos específicos:• Caracterizar la alúmina midiendo su área específica, volumen y diametro de poro promedio• Determinar el efecto del pH en la adsorción de los metales Fe, Pb, Cu, Ni y Ag en soluciones

acuosas de alta dilución metálica. • Determinar el efecto del tiempo de contacto, entre la alúmina y la solución, en la adsorción

de los metales Fe, Pb, Cu, Ni y Ag en soluciones acuosas de alta dilución metálica. • Determinar el efecto de la concentración metálica inicial en la adsorción de los metales Fe,

Pb, Cu, Ni y Ag en soluciones acuosas de alta dilución de los metales. • Determinar la capacidad máxima de adsorción de la alúmina para cada metal (Fe, Pb, Cu, Ni

y Ag) por medio de la construcción de sus isotermas de adsorción. • Determinar el coeficiente de transferencia de masa (coeficiente de difusividad) de los

metales para así estimar la velocidad de transferencia de masa desde el seno del fluido al adsorbente.

• Determinar las variaciones en la capacidad de adsorción de la alúmina en una columna de adsorción a un flujo óptimo para una solución de AgNO3 industrial

Metodología

Efecto del pH

Solución a 75 mg/lAjuste pH entre

2 - 12

2 g de Alúmina

Agitación por 2h

FiltraciónAnálisisGrafica Remoción(%) vs pH

Efecto del tiempo de Contacto

Solución a 75 mg/l12 muestras de

100 mlAgitación entre 10 y 120 min.

FiltraciónAnálisisGrafica

Remoción(%) vs Tiempo [min]

2.5 g de Alúmina

Efecto de la concentración Inicial

Soluciones entre 50 y 400 mg/l

Agitación a 25 °C por 2 h Filtración

AnálisisCalculo Kd

2.5 g de Alúmina

Gráfica Kd vs Ce

Isotermas de Adsorción

Isoterma de Langmuir Isoterma de Freundlich

𝐶𝑒

𝑞𝑒

= 1𝑞𝑚𝑎𝑥𝑏

+𝐶𝑒

𝑞𝑚𝑎𝑥

Análisis de la TransferMencia de Masa

ln (𝐶𝑡

𝐶0

−1

1+𝑀 𝐾𝑏𝑞)=ln(𝑀 𝐾𝑏𝑞

1+𝐾 𝑏𝑞)−(1+𝑀𝐾 𝑏𝑞

𝑀𝐾 𝑏𝑞)𝛽𝑆𝑠𝑡

McKay G., Ottenburn M. S., Sweeney A. G. (1981), Surface mass transfer process during color removal from effluent using silica, Journal of Water Research, vol. 15, 3, 327-331.

Experimentación en columna empacada

Solución de AgNO3

Con impurezas

Solución de AgNO3

De Alta Pureza

Resultados

Punto de Carga Cero (PZC)

2 4 6 8 10 12

-2

-1

0

1

2

3

4

pH

pHi

2 4 6 8 10 12-5

0

5

7.5 7.6 7.7 7.8 7.9 8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8 8.9 9.00

Caracterización Superficial

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

50

100

150

200

250

300

Vol

. Ads

(cc

/g S

TP

)

Presion Relativa (P/P0)

Ads Des

Á𝑟𝑒𝑎𝐵𝐸𝑇=325.6567𝑚2

𝑔

10 100-0.2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

Vol

umen

de

Por

o [c

c/g]

Diametro de Poro [A]

Efecto del pH

2 4 6 8 10 120

20

40

60

80

100

Rem

oci

on (%

)

pH

Fe Cu Pb Ni Ag

Efecto del Tiempo de Contacto

0 20 40 60 80 1000

20

40

60

80

100

Rem

oci

on (%

)

Tiempo (Minutos)

Plomo Cobre Niquel Hierro Plata

Efecto de la Concentración Inicial

0 50 100 150 200 250 300 350 400

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

Kd (L/g

)

Ce(mg/L)

Plomo Niquel Cobre Hierro Plata

Isotermas de Langmuir

0 50 100 150 200 250 300 350 4000

2

4

6

8

10

12

Ce/

qe (g/

L)

Ce (mg/L)

Equation y = a + b*x

Adj. R-Squar 0.99914

Value Standard Erro

1/(qmax*b) Intercept 0.3314 0.07192

1/qmax Slope 0.0305 3.38681E-4

Isoterma Langmuir Plomo (Pb)

0 50 100 150 200 250 300 3500

1

2

3

4

5

6

7

Isoterma Langmuir Hierro (Fe)

Ce/q

e (g/L

)

Ce (mg/L)

Equation y = a + b*x

Adj. R-Squ 0.9983

Value Standard Er

1/(qmax*b) Intercep 0.096 0.07234

1/qmax Slope 0.021 3.49966E-4

Isotermas de Langmuir

0 50 100 150 200 250 300 350

0

1

2

3

4

5

6Isoterma Langmuir Cobre (Cu)

Ce/

qe (g/

L)

Ce (mg/L)

Equation y = a + b*x

Adj. R-Squ 0.99976

Value Standard Er

1/(qmax*b) Intercep 0.031 0.02127

1/qmax Slope 0.017 1.10211E-4

0 50 100 150 200 250 300 350

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

Isoterma Langmuir Niquel (Ni)

Ce/

qe (g/

L)

Ce (mg/L)

Equation y = a + b*x

Adj. R-Squ 0.9985

Value Standard E

1/(qmax*b) Intercep 0.139 0.03659

1/qmax Slope 0.011 1.80139E-

Isoterma de Langmuir

50 100 150 200 250 300 350 400

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

24Isoterma Langmuir Plata (Ag)

Ce/

qe (g/

L)

Ce (mg/L)

Equation y = a + b*x

Adj. R-Squ 0.9966

Value Standard E

1/(qmax*b) Intercep 1.454 0.32164

1/qmax Slope 0.055 0.0013

Isotermas de Freundlich

1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.61.43

1.44

1.45

1.46

1.47

1.48

1.49

1.50

1.51 Isoterma Freundlich Plomo

Log(

qe)

Log(Ce)

Equation y = a + b*x

Adj. R-Sq 0.9808

Value Standard

Log(Kf) Interce 1.330 0.00786

1/n Slope 0.068 0.0036

1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.61.640

1.645

1.650

1.655

1.660

1.665

1.670

1.675

1.680 Isoterma Freundlich Hierro

Log(

qe)

Log(Ce)

Equatio y = a + b*x

Adj. R-S 0.656

Valu Standard

Log(Kf) Interc 1.60 0.01574

1/n Slope 0.02 0.00719

1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6

1.735

1.740

1.745

1.750

1.755

1.760

Log(

qe)

Log(Ce)

Equation y = a + b*x

Adj. R-Squa 0.83238

Value Standard Err

Log(Kf) Intercept 1.7159 0.00615

1/n Slope 0.0160 0.00289

Isoterma Freundlich Cobre

1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6

1.86

1.87

1.88

1.89

1.90

1.91

1.92

1.93

1.94 Isoterma Freundlich Niquel

Log(

qe)

Log(Ce)

Equation y = a + b*x

Adj. R-Sq 0.9657

Value Standard

Log(Kf) Interce 1.745 0.01216

1/n Slope 0.072 0.00555

Isotermas de Freundlich

Isotermas de Freundlich

1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.71.16

1.17

1.18

1.19

1.20

1.21

1.22

1.23

1.24 Isoterma Freundlich Plata

Log(

qe)

Log(Ce)

Equation y = a + b*x

Adj. R-Sq 0.8791

Value Standard

Log(Kf) Interce 0.962 0.03567

1/n Slope 0.103 0.01541

Coeficiente de Transferencia de Masa

0 500 1000 1500 2000 2500 3000

-1.2

-1.0

-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

0.0Plomo (Pb)

Tiempo (S)

Y

R2= 0.98608

Slope = -4.39899 X 10-4

0 500 1000 1500 2000 2500 3000-1.4

-1.2

-1.0

-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

0.0 Hierro (Fe)

Tiempo (S)

Y

R2 = 0.98219

Slope = -3.83728 X 10-4

𝛽=−2.2531  X10− 7𝑚𝑠

𝛽=−2.0111𝑋 10−7𝑚𝑠

Coeficiente de Transferencia de Masa

𝛽=−5.5917 X10−7𝑚𝑠

𝛽=−7.7238 X10−7𝑚𝑠

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200-2.5

-2.0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0 Cobre (Cu)

Tiempo (S)

Y

R2 = 0.96429Slope = -0.00106

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

-2.5

-2.0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0Niquel (Ni)

Tiempo (S)

Y

R2 = 0.91403Slope = -0.00148

Coeficiente de Transferencia de Masa

0 500 1000 1500 2000 2500 3000

-0.45

-0.40

-0.35

-0.30

-0.25

-0.20

-0.15

-0.10Plata (Ag)

Y

R2 = 0.95821

Slope = -1.16542 X 10-4

𝛽=−5.3841 X10−8𝑚𝑠

Tiempo (S)

Experimentación en Columna

10 20 30 40 50 60

80

82

84

86

88

90

92

94

96

98

100

102 5 ml/min

Rem

ocio

n [%

]

Tiempo (min)

Plomo Hierro Cobre Niquel

10 20 30 40 50 6096.0

96.5

97.0

97.5

98.0

98.5

99.0

99.5

100.0

100.510 ml/min

Rem

ocio

n (%

)

Tiempo (min)

Plomo Hierro Cobre Niquel

Análisis de Resultados

7 8 9 10

60

70

80

90

100

Efecto del pH

Rem

ocio

n (%

)

pH

Fe Cu Pb Ni Ag

60 70 80 90 100

60

70

80

90

100

Efecto del tiempo de contacto

Rem

ocio

n (%

)

Tiempo (Minutos)

Plomo Cobre Niquel Hierro Plata

𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑅𝑙𝑝𝑎𝑟𝑎𝑖𝑠𝑜𝑡𝑒𝑟𝑚𝑎𝑠𝑑𝑒𝐿𝑎𝑛𝑔𝑚𝑢𝑖𝑟 MetalPlomo 0.05960Hierro 0.02178Cobre 0.00868Niquel 0.04418Plata 0.11137

Lineal

Langmuir Freundlich

Metal [mg/g]b [l/mg] n

Plomo (Pb) 32.7547 0.09213 0.9914 21.3811 14.63915 0.9808Hierro (Fe) 47.1921 0.2191 0.9983 40.1439 39.3546 0.656Cobre (Cu) 57.2082 0.5579 0.9997 51.9971 62.1665 0.83238Niquel (Ni) 87.4891 0.08183 0.9985 55.6659 13.8274 0.9657Plata (Ag) 18.669 0.03806 0.9966 9.1624 9.7077 0.8791

Coeficientes de Transferencia de Masa

𝑁𝑖𝑞𝑢𝑒𝑙=7.7238 𝑋 10−7

𝐶𝑜𝑏𝑟𝑒=5.5917 𝑋 10− 7

𝑃𝑙𝑜𝑚𝑜=2.2531 𝑋 10−7

𝐻𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜=2.0111 𝑋 10− 7

𝑃𝑙𝑎𝑡𝑎=5.3841 𝑋 10− 8

10 20 30 40 50 60

80

82

84

86

88

90

92

94

96

98

100

102 5 ml/min

Rem

ocio

n [%

]

Tiempo (min)

Plomo Hierro Cobre Niquel

10 20 30 40 50 6096.0

96.5

97.0

97.5

98.0

98.5

99.0

99.5

100.0

100.510 ml/min

Rem

ocio

n (%

)

Tiempo (min)

Plomo Hierro Cobre Niquel

Conclusiones

• pH de Solución entre 7 y 8• Tiempo de Contacto entre 60 y 70 minutos• A bajas concentraciones, mayor adsorción• Adsorción se rige por el modelo de Langmuir. Adsorción únicamente

en monocapa• Menores Coeficientes de Transferencia de masa a mayores valores de

Radio Iónico• Al paso del tiempo, la alúmina en columna tiende a saturarse y

disminuir su eficiencia• A un flujo de 5 ml/min remoción de impurezas > 90% pero mayores

perdidas de plata (15-20%). A 10 ml/min menor remoción de impurezas (80-90%) pero perdidas bajas de plata (1-10%)

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