Zum Nachweis von PolyÄthylenglykol (PÄG) in Lebensmitteln und BedarfsgegenstÄnden

318 Bericht: Spezielle analytische Methoden

{)her eine gravimetrisehe Bestimmung des Kakaopulveranteils yon Kakaotrunk beriehtet G. A~D~RS~N [1]. Dutch Zentrifugieren, Auswaschen und Trocknen erh~lt man aus Kakaotrunk eine un]5sliche Kakaopulverfraktion, die einen bestimm- ten Teil des gesamten Kakaopulvers darstellt. Fiir das Verh~ltnis ,,]Sslieh" zu ,,unlSslich" warden Dnrehschnittszahlen ermittelt (keine n~heren Angaben). Auf- schluB- mid LSslichkeitsbedingungen sind unterschiedlich, je nachdem, ob es sieh um einen frischen, einen sterflisierten oder einen aus KakaopasT~e oder Kakaosirup hergestellten Kakaotrunk handelt. Bei frischem Kakaotrunk aus Magermilch und stark entSltem Kakaopulver finder man 60~ des eingesetzten Kakaopulvers als UnlSsliches wieder. Bei Kontrollen im Betrieb sind ffir das eigene Zwischenprodukt die LSslichkeitsverhiltnisse vorher zu ermitteln. Fehlerbreite ca. • 10~ [1] Mitt.-Bl. GDCh-Faehgr. LebensmRtelchem. gerichtl. Chem. 19, 223--224 (1965).

K. P ~ I P ~ I

Zum Naehweis yon Poly~thylenglykol (P~G) in Lebensmitteln und Bedarfsgegen- st~nden werden yon R. Si'~z~G~l~ and H. I s ~ [1] versehiedene l~eaktionen auf- geffihrt, und es wird auch versucht, zu quantitativen Ergebnissen zu gelangen. Da ~ber P~G zweierlei Struktur aufweisen kann, n~mlich eine Zickzackstruktur and eine M~anderstruktur, ist die Deutung f~llungsanalytischer Bestimmungen ersehwert. Bei niedermolekularem P_~G ]iegt nnr die Zickzackkette vor. Zur Ausbildung der M~anderform in w~ii~riger LSsang sind 7 Athy]enoxideinheiten erforderlich. In einem Makromolekfil sind beide Formen vorhanden. Auf Grnnd geringer Hydrata- tion erweist sich die M~anderform zur ]~ildung eines nnl5slichen ~iederschlages als reaktionsf~higer. Bei ~anders t ruktur werden abet weniger Re~ktionspartner addiert als bei Ziekzaekstruktur. Der yon WV~ZSC]~TT a]lgemein giiltig angegebene ,,Oxoniernngsgrad" yon 37 ist keine konstante Zahl. Er ist einerseits durch die Dimension des Reaktionspartners, andererseits dnrch die Struktur des P~G hestimmt. Die Fi]lungsversuche mit Sublimat, mit Cadmiumjodid, mit Barium- chlorid and mit verschiedenen Kationen werden beschrieben. Besonderer Ertd~- rungen bednrfte das untersehiedliche Verhalten des Hexacyanoferrat(II)- and des Hexacyanoferrat(III)-ions. Infolge der 12 Molekfile Hydratwassers gab ersteres in Gegenwart eines Protoneniiberschusses mit P~-G eine schwer 15sliche Verbindung. [1] Z. Lebensm. Untersuch.-Forsch. ]25, 428--436 (1964). Inst. Pharm. u. Lebens- mitte]chemie, Univ., Miinehen. B. Ross~i~N

Die gasehromatographische Identifizierung yon Konservierungsmitteln fiihrt man nach einer Arbeit yon J. VOO~L und J. DESHUSSES [1] nach folgendem Ver- /ahren aus: Zur Trennung saner reagierender Substanzen fiillt man die e~wa 1,5 m ]ange Trennsiule, etwa 3 mm ~, eines mit einem FID ausgeriisteten Aerograph, Modell 600 C, mit Chromosorb W (100--120 mesh), das mit 15~ D_A_GS und 3~ Phosphors~ure fiberzogen wurde. Man lSst die Testsubstanzen mi~ einer Konzentra- tion yon 10 mg/ml in ~ther (A) oder Aceton, injiziert 1 ~zl dieser LSsung in die auf 195~ erhitzte Ko]onne und entwickelt mit Stickstoff als Trigergas mit 25 ml/min. Die Retentionszeiten betragen (in Minuten) ffir Sorbins~i~tre 5,4; Dehydroessigs~iure 10,0; BenzoesSure (BS) 12,3; p-Chlor-BS 25,7 ; Salicylsiiure 31,3 und o-Chlor-BS 40,8. Bei Salicy]s~ure erfolgt unter den angefiihrten Bedingungen eine teilweise Umlage- rung in die p-Verbindung, deren Retentionszeit 3,7 min betrigt. Die J~ster der lo.Hydroxy-BS trennt man auf S~ulen yon Chromosorb W (60--80 mesh) mit 15~ FFAP. Man arbeitet unter den genannten Bedingungen, erhitzt jedoch die Trenn- s~ule auf 255~ wobei folgende Retentionszeiten (in Minuten) anftreten: .Methyl- 17,7; A'thyl- 18,8; Propyl- 23,5 und Butylester 30,4. -- Zur Untersuchung yon Nahrungsmi~teln auf konservierende Stoffe verf~hrt man nach bekannten Methoden,