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DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO PH , TEMPERATURA, AMONIO , NITRITOS Y FOSFATOS Robinson G. Espinoza Salazar Escuela Profesional de Ingeniería en Acuicultura Facultad de Oceanografía, Pesquería, Ciencias Alimentarias y Acuicultura Universidad Nacional Federico Villarreal 2016 1

CALIDAD DEL AGUA

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DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO

DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO PH ,

TEMPERATURA, AMONIO , NITRITOS Y FOSFATOS

Robinson G. Espinoza Salazar

Escuela Profesional de Ingeniería en Acuicultura

Facultad de Oceanografía, Pesquería, Ciencias Alimentarias y Acuicultura

Universidad Nacional Federico Villarreal

2016

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Resumen y palabra clave

El objetivo fue determinar oxígeno disuelto. Demanda Bioquímica de oxigeno ( DBO5), pH, nitriros,

amonio y fosfatos. El análisis químico se determinó por el método volumétrico de la cual de las

muestras obtenidas se concluye que en el método de muestreo el dato de oxígeno disuelto está en

óptimas condiciones como después de 5 días las concentraciones de oxigeno (DBO5) disminuyen

mínimamente por la presencia de microorganismos que consumen oxígeno a mínimo las

concentraciones de nitritos están dentro del rango permitible y las concentraciones de amonio estamos

en las concentraciones tolerables para cultivo de peces, moluscos y crustáceos.

Palabra clave: oxígeno disuelto (O2) , Demanda bioquímica de oxigeno (DBO5) , Ph (Concentración

de hidrogeniones) nitritos , amonio y fosfatos (PO4).

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Summary and keyword

The objective was to determine dissolved oxygen. Biochemical Oxygen Demand (BOD5), pH, nitriros,

ammonium and phosphate. Chemical analysis was determined by the volumetric method which

samples obtained it is concluded that the method of sampling the data of dissolved oxygen is in good

condition and after 5 days the concentrations of oxygen (BOD5) decreased minimally by the presence

of microorganisms that consume oxygen minimum nitrite concentrations they are within the allowable

range and ammonium concentrations are in the cc tolerable for fish farming and shellfish.

Keyword: dissolved oxygen (O2), biochemical oxygen demand (BOD5), pH (hydrogen ion

concentration) nitrites, ammonium and phosphate (PO4).

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Introducción ( antecedentes)

La evolución a gran escala de la bahía Miraflores, según estudios de protección costera realizados por

Sogreah 1960( Sociedad General de Hidráulica de Francia), menciona que las ciudades de Lima y

Callao han sido construidas en lo alto de la descarga aluvial del rio Rímac . En el paradero la

desembocadura del rio Rímac se ubicada en el sur de la bahía, sin embargo , cuando el rio Rímac

comenzó a desplazarse gradualmente de sur a norte, el aporte de material sedimentario fue cada vez

más limitado a la bahía de Miraflores, por lo tanto , al disminuir el aporte de sedimentos, fue cada vez

más limitado a la bahía de Miraflores , por lo tanto , al disminuir el aporte de sedimentos , en la línea

de costa , por socavamiento y erosión se han formado acantilados en su mayoría sub verticales, cuyo

retroceso se debe a la acción erosiva de las olas después que el rio Rímac removió hacia el lado norte ,

hasta encontrar su posición actual , la acción de las olas dio lugar a la modificación de la costa

formando acantilados y la península la Punta en la sombra de la Isla San Lorenzo simultáneamente se

erosiono de sección central de la bahía de Miraflores. Este proceso se desacelero mientras el sistema

costero evoluciono hacia un equilibrio.

La bahía de Miraflores de la Plaza la Estrella, la playa los Delfines ( Miraflores) es una zona de

transición entre las playas de arena del sur la playas de gravas del norte , conforme avanza hacia el

norte las playas se vuelven menos arenosas con mayor predominio de cantos rodados y grava. En la

actualidad las playas se encuentran en un proceso de equilibrio dinámico , debido a las existencia de

espigones que mantienen la línea de playa parcialmente estable con focos de erosión .

Poniente de las obras de estabilización . Las playas presentes en este tramo son las playa La Estrella ,

Playa Redondo, Playa la Pampanilla I, Playa la Pampanilla II, Playa los Tesa Picos, Playa Punta

Roquitas y la Playa Los Delfines.

La altura de la terraza aluvial se incrementan de norte a sur de la Perla que registra una altura de 4

metros , conforme avanza hacia Magdalena la costa se vuelve acantilado y de regular altura,

alcanzando la máxima altura de 70 metros aproximadamente en Miraflores mientras que en al sur de

Chorrillos del acantilado alcanza 32 metros.

En el presente informe se ha tomado 3 muestras en diferente estaciones que están localizados en a

bahía de Miraflores, para determinar los parámetros de oxigeno de metros de una bioquímica de

oxigeno (DBO5), pH, temperatura, nitritos amonio y fosfatos.

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2. Objetivos

2.1 Objetivo general

Determinar las condiciones químico del agua de mar, oxigeno disuelto, demanda bioquímica de

oxigeno (DBO5), pH, temperatura , nitritos amonio y fosfatos con la finalidad de lograr si las

condiciones son adecuadas para los cultivos de algas , moluscos y peces.

2.2 Objetivo específicos

Determinar la cantidad de oxígeno disuelto por el método de winkler.

Determinar la demanda de oxigeno DBO5 por el método de winkler.

Determinar el valor de pH de los 3 muestra de agua de mar utilizando el potenciómetro.

Determinar las temperaturas de las 3 estaciones de mar Bahía de Miraflores

Determinar el valor de observatorio de nitritos , amonio y fosfatos de las 3 muestras de agua

de mar, utilizando el espectrofotómetro

Hacer la comparación de calorimetría de agua de mar con el agua destilada.

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3.0 Métodos

3.1. Ámbito especial y temporal

La práctica se realizado después de Abril, Mayo y Junio del 2016 del laboratorio de contaminación de

la Facultad de Oceanografía, Pesquería , ciencias alimentaras y acuicultura ubicada en el distrito de

Miraflores.

3.2 Unidad de análisis

Se trabajó con muestra de agua de mar provenientes 3 botellas winkler y 2 botellas plastilitro de 3

litros cada uno que fue extraída de la Bahía de Miraflores.

3.3. Método de muestra

Se empleó el muestreo para 3 veces a cada 20 muestras de distancia entre cada estación.

3.4 Materiales

Determinación de oxígeno disuelto por Método de winkler:

Para método de winkler de oxígeno disuelto (OD)

Bureta

Frascos de 250 a 300 ml

Pipetas

Reactivos:

Sulfato manganoso MnSO4

Alcali – yoduro – azila

Ácido sulfúrico concentrado H2SO4

Tiossulfato de sódio Na2 S2O3 0,025 M

Almidón al 10%

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Procedimiento:

A la muestra recosido en un frasco de 250 ml a 300 ml se le añade 1ml de solución de MnSO4 y 1

ml de reactivo Alcali – yoduro – azila tapan cuidadosamente para excluir las burbujas de aire y

mezclar varias veces, una vez que el precipitado se ha depositado suficientemente se añade 1,0 ml de

H2SO4 concentrado para dejar en sobrenadante claro por encima del hidróxido de manganeso

floculado. Volver a tapar y mezclar invirtiendo varias veces hasta la correspondiente a 200 ml de la

solución anterior titular con solución 0,025 M de Na2S2O3 color amarillo pálido, añadir gotas de

solución de almidón y continuar valorando hasta la primera desaparición del color azul.

3.5. Determinación de la demanda bioquímica de oxigeno (DBO5)

Materiales

- O3 frascos winkler

- Pipeta volumétrica

- Bureta

- Reactivos:

- Regulador de fosfatos pH =7,2

- MgSO4 - CaCl2

- FeCl3

Preparación del agua de dilución

Agregar por cada litro de agua de dilución 1 ml de cada una de las siguientes soluciones:

- Regulador de fosfatos pH =7,2

- MgSO4

- CaCl2

- FeCl3

El agua de dilución se debe armar durante media hora con bombas o 1 hora con agitador magnético.

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Procedimiento:

a) Teoría de dilución: Preparar 2 frascos para la muestra y 1 para el blanco. Utilizando una pipeta

volumétrica añadiéndose cantidades adecuada de muestra a los frascos winkler de acuerdo a la DBO 5

esperada según la siguiente tabla.

VOLUMEN DE LA

ALICUOTA

INTERVALO DE DBO

ESPERADOS

0.05 12,000-42,000

0.1 6,000-21,000

0.2 3,000-10,500

0.5 1,200-4,200

1 600-2000

2 300-1050

5 120-420

10 60-210

20 30-105

50 12-42

100 6-21

300 0-7

Llene el frascos con agua de dilución hasta la mitad y determine la concentración de oxigeno disuelto

con el oximetro , luego llene los frascos con agua de dilución hasta el tope y tápelos.

b) Incubación : Incube a 20ºC + 1º C las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las

diluciones deseadas y los controles

c) Cálculos:

Cuando el agua de dilución habido inoculada aplique la siguiente formula

DBO(mg /L)=(D1−D2)−(B1−B2) f

P

D1= OD de la muestra diluido inmediatamente después de su preparación mg/l

D2= OD de la muestra diluida después de 5 días de incubación a 20º C mg/l

P= Fraccion volumétrica decimal de la muestra utilizada

B1= OD del control de simiente antes de la incubación mg/l

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B2= OD del control de simiente después de la incubación mg/l

F= proporción de la simiente en la muestra diluida con respecto a la del control del simiente = % de

simiente en la muestra diluida % de simiente en el control de simiente

3.6. Determinación de pH

Equipos

- pH metros

- potenciómetro

Materiales

Soluciones buffer o tampones de diferentes pH =4,7 y 12

Procedimiento:

Operar el equipo que resumidamente consiste en conectar el aparato , verificar o realizar su ajuste

introducir el electrodo en la muestra de agua agitar este suavemente para garantizar su homogeneidad

y facilitar el equilibrio ante el electrodo y muestra presionar el botón de medida esperar que se

establece el valor y leerlo . La agitación debe ser suave para minimizar entrada del resultado se

obtendrá directamente de la pantalla del equipo que expondrá son dos cifras decimales.

3.7. Determinación de temperatura.

Materiales

Termómetro

Procedimiento:

La temperatura se tiene que determinar in situ.

La temperatura debe medir directamente en el cuerpo de agua en los casos que esta operación se

dificulta y se obtiene una muestra con algún dispositivo de muestreo ( botella, balde) la temperatura

debe medirse a la mejor magnitud posible directamente en dicho dispositivo para minimizar cualquier

error.

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3.8 Determinación de nitritos

Equipos

- Espectrofotómetros UV- VIS

- Balanza analítica electrónica con aproximación a 0.0001g

Materiales

- Balones aforados

- Erlenmeyer de 125 ml

- Pipetas volumétricas

- Probetas de vidrio de 25 ml

- Pipeta partir

- Micro espátula

- Papel para limpiar lentes

Reactivos

- N - NO2

- Sulfenitamida

- Di clorhidrato

Procedimientos para determinar nitritos

0 ppm 0.02 ppm 0.04 ppm 0.08 ppm

I II III IV

50 ml de las muestras M1, M2, M3

1. Si vierte 1 ml de N - NO2 al II

2. Si vierte 2 ml de N - NO2 al III

3. Si vierte 1 ml de N - NO2 al IV

4. Se le vertira 1 ml de sulfaritamida

5. Se le vertira 1 ml de Diclorhidrato.

6. Se le lleva c/u de las probetas al equipo de espectrofotómetro para medir a una longitud de

onda λ= 535 mm para nitrito.

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3.9 Determinación de amonio ( NH4+)

Materiales

- 04 probetas

- Pipetas volumétricas

Ejemplos

- Espectrofotómetro

Reactivos

- Nitrógeno amoniacal ( 1000 mg/L)

- Nitropusiato de sodio

- Solución oxidante: citrato de Na+ Hipoclorito de Na.

Procedimiento:

1. Se vierte 50 ml a c/ probeta

2. Se utiliza nitrógeno amoniacal ( 1000 mg/L)

Agua destilada al

inicio

0 ppm 0.1 ppm 0.2 ppm 0.4ppm

Solución estándar

a) Se vierte 2 ml de Femol ( soluc. Alcalino de fenol NH4) a c/u de los probetas

b) Se vierte 2 ml de nitropusiao de sodio a c/u ( desaforo cuando reacciona)

c) Se vierte 5 ml de solución oxidante: citrato de Na+ Hipoclorito de Na.

d) Los resultados se verán en 1 hora aprox. con el cambio de color azul ciclo.

e) Se lleva los 4 muestras de la probeta al espectrofotómetro a una longitud onda λ= 640

mm para el amonio para medición de observancias y concentraciones de las muestras

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3.10 Determinación de fosfatos ( PO4+)

Materiales

- 04 probetas de vidrio

- Pipetas volumétricas

- Papel para limpiar lentes

Procedimientos

1. Se prepara 4 probetas de solución 25 ml agua de mar + 25 ml de H2O destilada

2. Accede c/u de ellos se le vierte 4 ml de la solución reactivo.

0 ppm 0.1 ppm 0.2 ppm 0.4 ppm soluc. reactiva

I II III IV

3. Se lleva c/u de ellos al espectrofotómetro a una longitud de onda de λ= 690 mm para fosfatos

y halla los observancia y concentraciones de las muestras.

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4. Resultados

Estación Suelo de playa

E-1 Cantos rodados

E-2 Arena gruesa y cantos rodados

E-3 Cantos rodados

Oxígeno disuelto ( OD)

Estación O2 mg/L Ubicación

E-1 7.2 200 ml al Norte de la E-2

E-2 8.2 Restaurante Rosa Náutica

E-3 7.2 200 al sur de la Rosa Nautica

Demanda bioquímica de oxigeno ( DBO5)

Estación DBO5 (mg/L)

E-1 59.

E-2 6.0

E-3 5.7

pH

Estación pH

E-1 6.84

E-2 7.03

E-3 7.19

Temperatura

Estación Tº (temperatura) ºC

E-1 20

E-2 20.1

E-3 20

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Nitritos

Estación Λ= 535 mm

absorbanlias

CC Nitritos PPm

E-1 0.079 0.024

E-2 0.020 0.0063

E-3 0.070 0.022

Amonio

Estación Λ= 535 mm

absorbanlias

CC Amonio PPm

E-1 0.061 0.116

E-2 0.087 0.17

E-3 0.059 0.115

Fosfatos

Estación Λ= 535 mm

absorbanlias

CC Fosfatos PPm

E-1

E-2

E-3

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5. Análisis e interpretación de resultados

Tenemos los siguientes parámetros óptimos de agua de mar para cultivos de algas, moluscos,

crustáceos y peces.

Parámetros Valores óptimos

Temperatura 11-13º C para reproducción

13-16 ºC para crecimientos y engorde

Oxígeno disuelto 6.5 a 8.5

pH 6.5 a 8.5

6 a 9.0 tolerables

Nitritos 0.055 ppm

Fosfatos < 500 ppm

Amonio < 0.05 ppm

Los valores obtenidos de oxígeno disuelto para las 3 muestras de los 3 estaciones de la Bahía de

Miraflores se encuentran dentro de rango para el cultivo de espacio acuática dejan el cuadro.

Los valores de dorado bioquímica de oxigeno de la E-2 es mas alta presencia de microalga ( materia

orgánica) consumidores de oxigeno el tenor de pH de las 3 estaciones se encuentra dentro rango

permisible para el cultivo de especies acuáticas.

Los vales de temperatura ( ºC) de las 3 estaciones

Los nitritos en las 3 estaciones debajo del valor óptimo de 0.05 ppm permisible para el cambio de

especies acuáticas

El valor de amonio en las 3 estaciones ( 0.115 – 0-17 están dentro de lo tolerable.

Observaciones

- El día 28 de Abril del 2016 fecha de muestras de agua de mar de la Bahía de Miraflores estuvo

con bandera roja indicando playa en peligro por fuertes oleajes , el cual dificulta el muestreo.

- Se observo en la E-1 ( 200 m al norte del “Restaurante Rosa Náutica, rocas, cantos rodados y

conchuelas, valva de equinodermos ( erizo de mar) crustáceos ( cangrejo)

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- En la E-2 ( Restaurante Rosa Náutica) hubo presencia de tubería de desagüe sin

funcionamiento proveniente de la población de Miraflores, así como arena gruesa de

conchuela y basura .

- En la E-3 ( 200 m al sur del Restaurante Rosa Náutica se observó cantos rodados , restos de

botella de plásticos desechos de papeles también se observó una nata color marrón amarillenta

en la superficie del mar

6.0 Diferencias con otros trabajos:

Según otros trabajos documental del país de Colombia realizaron otro método para determinar

nitritos el cual es diferente al realizado en la práctica de laboratorio de la fuerza y es el siguiente.

Equipos

Espectrofotómetro UV- VIS

Balanza analítica electrónica con aprox. de 0.0001 g

Materiales

- Balones aforados clase A de 100 y 250 ml

- Erlenmeyer de 125 ml

- Pipeta aforados clase A de 2,5 ,10,20 y 25 ml

- Pipetas graduados de 5 y 10 ml

- Probetas de vidrio de 25ml

- Pipetas parteur

- Micro espátula

- Celda de vidrio

- Papel para limpiar lentes

Procedimientos para preparación estándares

A partir de la solución patrón de nitritos de 250 mg N- NO2 /L prepara la solución intermedia de 0.5 y

a partir de este la solución de trabajo de 0.01 ; 0.05 ; 0.10 y 0.20 mg N NO 2 /L y elabore la curva de

calibración.

Prepare en estándar intermedia de 5 ml N - NO2 /L a partir de la solución patrón de 250 mg N - NO2 /L

tomando 5 ml y llevándola a volumen en un balón aforado de 250 ml con agua desionizada . Esta

solución intermedia es estable hasta por 10 días.

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Prepare en estándar intermedia de 0.20 mg N - NO2 /L a partir de la solución intermedia de 5,00 mg N

- NO2 /L , tome 4 mL de esta solución y lleve a volumen en un balón aforado de 100 ml con agua

desionizado.

Prepare en estándar de 5.00 mg N - NO2 /L a partir de la solución intermedia de 5.00 mg N –NO2 /L

tome 20 ml de esta solución y lleve a volumen en un balón aforado de 200 ml con agua desionizado.

Los estándares de control que se preparan a diario con cada determinación son los de 0.01 y 0.10 mg

N - NO2 /L.

Procedimientos de determinación de nitritos

a) Solicita las muestras deje aclimatar y filtro solo en el momento del análisis , a través de

membrana de acetato de celulosa de 0.45 micrómetros . Las muestras con sólidos responden

abundantes , filtrados primero con un pre filtro de fibra de vidrio.

b) Curva de calibración . Prepare una curva de calibración cada vez que cambia de evolución

(lote de reactivo) o la solución patrón nitrito

c) Encienda el espectrofotómetro uv- vis con la lámpara a tungsteno , 45 minutos antes de iniciar

las lecturas y tenga en cuenta el manual TM 0166 M cuyo diagrama de flujo esta ubicado en

la pared al lado del equipo , para especificar los rangos de medición. La lectura de nitrito debe

hacerse a 543 mm. Cargue la última curva de calibración.

d) Verifique que la celda de vidrio de 1 cm este perfectamente limpia.

e) Cuando vaya a iniciar la lectura de la curva de calibración , transfiere una alicota de 25, 0 ml

del blanco( agua ultra pura) y los estándares erlenmeyer de 125 ml y adiciona 1ml del

reactivo de coloración , deje desarrolla color y comience la lectura después de 30 minutos ,

pero antes de 2 horas después de su adición lea el blanco como blanco y como muestra y los

estándares como estándares y como muestra siguiendo la instrucciones del equipo.

f) Para iniciar las lectura fotométricas , coloque el blanco de reactivos en la celda , léalo como

blanco, verifique la observación de una línea recta horizontal en el rango de longitud de onda

de los 543 mm inmediatamente léalo como muestra y califíquela como blanco, la asonancia

debe registrar cifra exponenciales de 10-4 y 10-5 , continúe con los estandartes de control de

orden creciente desde los demás bajo concentración léalos como muestra.

g) Registra los resultados de los estándares con 2 cifras significativa en la carta de control,

verifique que los valores se encuentra dentro del rango de 2 desviaciones estándar o por

debajo, respecto del valor teórico esperado .

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7. Conclusiones:

Los valores obtenidos de la 3 muestras de las 3 estaciones de la bahía de Miraflores con

referencia a oxigeno disuelto se encuentra dentro del rango resumible para el cultivo de

especie acuáticas marina.

El valor de la demanda bioquímica de oxigeno DBO5 de la estación Nº 2 : Restaurante

Náutica es el más elevado sospechando que el restaurante desagüe sus desechos es esta área

que como consecuencia de ellos hay incremento de microorganismos que consumen el

oxígeno disuelto por la materia orgánica existente.

Los valores de pH y temperatura estándar de rango permisible para el cultivo de especie

acuáticas.

Los valores de concentraciones de nitritos de las 3 estaciones son aceptables para el cultivo ya

que están por debajo del valor optimo = 0.055 ppm

Los valores de concentraciones de amonio de las 3 estaciones difieren del valor optimo < 0.05

ppm ( 0,115-0.117) están dentro de un rango tolerable.

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Referencias bibliográficas

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4775634c-c6ba-4c95-8e98

2.www.clubregatas.org.pe/mail/boletin_mail_2014/correpmacivo/espison-files/5%20estudio%20de

%20dinam%20litoral%20de20de%20playas%20cel.pdf?id=2014

3. www.fiq.unl.edu.ar/gir/archivos-pdf/eir-tecnicosanaliticas-oxigenodisuelto.pdf

4.https://quimiambientalutp.files.wordpress.com/2012/05/demandabioquimica-de-oxigeno.pdf

5.www.eumed.net/libros-gratos/2013ª/1326/1326.pdf

6.degremont,1979.ManuelTecnicodeagua.artesgraficasgrijelmo,S.A.uribitarte,4Bilbao.España

7. Margalef.R.1974Ecologia.EditorialOmega.SA.Barcelona.España.

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Anexos

Nitritos

0 .048 _____________ 0.02 ppm ¿ }¿¿ 0 . 05 ppm¿

0 .127 _____________ 0. 04 ppm ¿}¿¿ 0.07 ppm¿

0 .236 _____________ 0. 074 ppm ¿ }¿¿ 0. 024 ppm M−I ¿

0 . 079 _____________ 0. 0025 ppm ¿ }¿¿ 6 x3 x 10−3=0 .0063 ppm M−II ¿

0 .020 _____________ 0.0063 ppm ¿ }¿¿ 0 . 022 ppm M−III ¿

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0 .103 _____________ 0 .2 ppm ¿ }¿¿ 0 . 412 ppm¿

0 .212 _____________ 0 . 4 ppm ¿}¿¿ 0. 8 ppm ¿

0 . 418 _____________ 0 .8 ppm ¿}¿¿ 0.116 ppm M−I ¿

0 . 061 _____________ 0 .12 ppm ¿ } ¿¿ 0. 17 ppm M−II ¿

0 . 087 _____________ 0. 17 ppm ¿ }¿¿ 0 . 115 ppm M−III ¿

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