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Información / Febrero2011, N" 2-~

Generación de microestructurasaciculares para obtener elevadaspropiedades mecánicas en acerosPor c. Capdevila'", c. García- Mateo(l), F. G. caballerow.j. Corníde'",D. San Martín(l) y c. García de Andrés'" .(1) Grupo de Investigación MATERALIA, Dpto. Metalurgia Física, Centro Nacionalde Investigaciones Metalúrgicas (CENIM), Consejo Superior de InvestigacionesCientíficas (CSIC)

1. INTRODUCCIÓN

En este trabajo se recogen tres diferentes casos enlos que se pone de manifiesto la importancia deobtener, mediante tratamiento térmico, la micro-estructura que permita alcanzar en el material laspropiedades idóneas para su aplicación. En primerlugar, se expone la forma de conseguir nuevos ace-ros bainíticos libres de carburos con microestruc-turas nanoestructuradas, de propiedades excep-cionales. En este sentido, resultaba evidente desdehace tiempo que la microestructura bainítica tradi-cional no podía competir con la de martensita re-venida, pues la presencia en aquélla de partículasgroseras de cementita entre las placas de ferritabainítica, reducía considerablemente sus propie-dades mecánicas finales. Era conocido, por otro la-do, que ale ando el acero con al menos 1.5 % de sili-cio podía evitarse la precipitación de carburasdurante la transformación bainítica. El silicio pre-senta muy baja solubilidad en la cementita y retra-sa el crecimiento de la misma en la austenita resi-dual tras la formación de bainita. El carbono que seexpulsa como consecuencia de la formación de laferrita bainítica, enriquecerá la austenita residualproduciéndose así su estabilización hasta la tem-peratura ambiente. El resultado es una microes-tructura bainítica libre de carburos formada porplacas muy finas de ferrita bainítica (FB), separa-das por regiones de austenita enriquecidas en car-bono. Una microestructura de estas característicases ideal desde muchos puntos de vista; en primerlugar, el acero tendrá una alta resistencia a la frac-tura por clivaje y altos niveles de dureza y resisten-

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cia [1-4]. Como consecuencia de estas excelentespropiedades, a esta microestructura se la denomi-na superbainita y, como veremos a lo largo de estetrabajo, la elección del tratamiento térmico es ab-solutamente fundamental en su formación.

En el segundo caso que se presenta en este trabajo,se busca encontrar cuáles son los tratamientos tér-micos que permiten potenciar la formación de fe-rrita acicular, en la competencia que mantiene esatransformación con la bainítica, con objeto de con-seguir una combinación óptima de propiedadesmecánicas en aceros microaleados al vanadio. Elfundamento es aprovechar los diferentes mecanis-mos de formación de ambas microestructuras y lapresencia de precipitados de vanadio en aceros debajo carbono microaleados con vanadio, con objetode favorecer la formación de FA mediante el diseñode un tratamiento térmico adecuado. Dicho trata-miento se establece en base al conocimiento pro-fundo de las transformaciones de fase en condicio-nes isotérmicas que se producen en este acero enrangos similares de temperaturas intermedias [5-9]. La formación de microestructuras aciculares portransformación isotérmica de la austenita a tempe-raturas intermedias, mantiene un gran interés enla investigación científico tecnológica del acero. Enla búsqueda permanente de mejores propiedades yproductos de mayor calidad, estos tipos de micro-estructuras pueden aportar soluciones muy intere-santes y prometedoras a nivel de propiedades me-cánicas debido a su morfología fina y caótica.

Finalmente, el tercero es el caso de un importantegrupo de aceros, los denominados maraging. Los

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aceros maraging comerciales tienen bajo contenidoen carbono y están aleados con altas concentracio-nes de níquel (15-25%peso), cobalto (8-13%peso),molibdeno (3-5%peso) o titanio (0.2-1.8%peso). Secaracterizan por presentar una ultra-alta resisten-cia mecánica y buena tenacidad [10-12].Estas bue-nas propiedades se consiguen mediante tratamien-tos térmicos que comprenden un proceso desolubilización por encima de los 800°C, seguido deun enfriamiento hasta temperatura ambiente du-rante el cual la microestructura austenÍtica setransforma a martensita. A través de un revenidofinal a 400-600°C se induce la nano-precipitaciónde fases intermetálicas que aumentan la resisten-cia mecánica final de forma considerable.

2. RESULTADOS y DISCUSIÓN

Aceros Superbainíticos

Latransformación bainítica en aceros tiene lugar atemperaturas comprendidas entre la transforma-ción de ferrita proeutectoide y perlita, y la trans-formación martensítica. En el acero de alto conte-nido en carbono y silicio estudiado en este trabajo(Tabla 1), la transformación bainítica también seproduce entre los mismos tipos de transformación,pero a temperaturas significativamente inferiores.El acero contiene Mn, Cr y V para conferirle sufi-ciente templabilidad, Si en cantidad suficiente pa-ra evitar la precipitación de cementita, Mo para fi-jar el P y evitar la fragilización en juntas de grano,y Cen cantidad suficiente para alcanzar altos nive-les de resistencia y asegurar bajas temperaturas detransformación austenita-bainita.

En la Fig.1 se representa el diagrama TTTobtenidoexperimental y teóricamente [13,14].Los valoresde tiempo resultantes para la obtención de unacantidad detectable de bainita presentan, en gene-ral, buena concordancia entre los calculados teóri-camente y los obtenidos experimentalmente, ex-cepto a temperaturas altas donde el tiempo teóricopara el comienzo de la transformación es inferior.Con objeto de conseguir microestructuras mayori-

700

600

~ 500

e 400~I!'" 300Q.

E..•...200

Ms = 120·C100

o_.1.E+00 1.E+02 1.E+04 1.E+06 1.E+08

Figura 1. Diagrama TIT teórico níneas) y experimental (pun-tos). La curve-C superior representa la formación de ferrita ala-triomórfica y/o perlita. Los círculos sólidos representan los vu-lores experimentales para el comienzo de la transformaciónbainítica, los círculos uacíos representan el final de esta trans-formación.

tariamente bainíticas y a la vista de la informacióndesprendida del diagrama TIT, se propuso la reali-zación de tratamientos isotérmicos entre las tem-peraturas MSy BS.En dichos tratamientos se aus-tenizan las muestras a una temperatura de 1.000°Cdurante 15 minutos y se enfría brucamente has-ta temperaturas comprendidas entre 325°C y 125°C;después de mantenerlas isotérmicamente du-rante el tiempo necesario para dar por finalizada latransformación bainítica, periodos que llegaron in-cluso a ser superiores a dos meses para la tempe-ratura más baja, se templaron hasta temperaturaambiente (Tabla 2).

Cuando se ha completado la transformación iso-térmica a diferentes temperaturas, entre 200°C y325 °C, la microestructura caracterizada metalo-gráficamente y por rayos-X consiste en una mezclade dos fases, austenita enriquecida en C y ferritabainítica [15-18].En la Fig. 2 se representa la com-posición y la dureza de las microestructuras enfunción de la temperatura de mantenimiento iso-térmico. Como puede observarse en esta figura, ladureza aumenta bruscamente a medida que latemperatura de transformación disminuye, aun-que la fracción de ferrita bainítica (VB)presente en

Tabla 1.Composición quí- C Si Mn Cr Mo V Pmica del acero Superbainí- 0.98 1.46 1.89 1.26 0.26 0.09 < 0.002tico (% masa).

Tabla 2. Tiempos aproxi-Temperatura transformación/ °C 125 150 200 250 300 325mados para finalizar la

transformación bainítica a Tiempo para finalizar la transformación/ días »60 >30 9 3-4 1-2 1-2las temperaturas indicadas.

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Figura 2. Fracciones de las fases presentesy durezas (HV30) de la microestructura u-na vez la transformación ha finalizado.

700

austenita retenida0.8 600

j 0.6 ~•• ~"t> s 500e lO-o ~.¡¡ 0.4~ ::J

Ou.400

0.2 territa bainítica

O 300200 250 300 200 250 300

Temperatural ·C Temperatural ·C

la microestructura sólo aumenta de 0,5 a 0,7 en elmismo intervalo de temperaturas. Está comproba-do experimentalmente que el brusco aumento dedureza está relacionado con la disminución del es-pesor de la placa de ferrita bainítica.

Losresultados experimentales obtenidos en el ace-ro estudiado por transformación isotérmica a 200"C, permiten obtener micra estructuras bainíticascon durezas por encima de los 600 HV,un valor ja-más alcanzado en este tipo de microestructuras.

La Fig. 3 muestra una selección de micrografías detransmisión del acero estudiado, obtenidas en di-ferentes condiciones de transformación. Tal comose puede apreciar, en estas microestructuras, obte-nidas a bajas temperaturas de transformación iso-térmica, las subunidades o placas de ferrita bainíti-ca son extremadamente finas y largas, y estánseparadas por láminas delgadas de austenita. Lasplacas, tanto más finas cuanto más baja es la tem-peratura de transformación, son las causantes di-rectas de los altos valores de dureza alcanzados. Estambién evidente en ellas la existencia de gran

cantidad de dislocaciones tanto en la ferrita bainí-tica como en la austenita. Tal y como se esperaba,debido al alto contenido en Si de este acero no sehan encontrado precipitados de ningún tipo en es-tas microestructuras.

La microestructura así obt~nida no tiene cementi-ta y está formada por placas de ferrita bainítica ex-tremadamente finas (20-40nm de espesor) y lámi-nas delgadas de austenita enriquecida en carbono.Estas microestructuras son extraordinariamenteduras (600HV)y resistentes (2,5Gpa).Laclave parala obtención de esta nanoestructura de propieda-des excepcionales está en su baja temperatura deformación, que puede llegar a ser de 125°C cuandolas temperaturas de transformación bainítica en a-ceros convencionales están en torno a los 500°C.Sin embargo, lo más sorprendente de esta micro-estructura es que está formada por más de un 70 %de placas ferrita bainítica, con un contenido decarbono 10 veces superior al que indica el equili-brio y el resto es austenita en forma de láminasdelgadas con más de un 1.5%C.Las láminas delga-

Figura 3. Micrografías de transmisión de la mícroestructurc obtenida (a) a 200 "C tras 4 días, comienzo de la transformación, (b) a 200"C tras 5 días, (c) a 250 "C tras 30 horas.

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das de austenita intercaladas entre las subunida-des de ferrita bainítica son muy estables térmica ymecánicamente debido a su sobre saturación en C;su Ms está muy por debajo de la temperatura am-biente y además, como su espesor es de unos po-cos nm, no transforma por efecto TRIP a martensi-ta. La excepcionalidad de las propiedadesmecánicas de los aceros superbainíticos es eviden-te al alcanzar resistencias a la tracción próximas a2.5 GPa, límite elástico del orden de 1.5 GPa y tena-cidad a la fractura de 40 Mpa m. .

En la actualidad, la investigación sobre la superbai-nita tiene diferentes objetivos abiertos [19-22]. Me-diante el diseño de nuevas composiciones químicasse pretende disminuir el tiempo de transformaciónisotérmica que, para las temperaturas más bajas estan largo que resultan inviables a nivel industrial.Asimismo, se está investigando el por qué la ferritaes capaz de mantener en solución sólida 10 vecesmás carbono que lo que indica el equilibrio. Final-mente, se están realizando nuevos diseños de ace-ros que consigan nanoestructuras superbainíticas,tanto por tratamientos isotérmicos como por enfria-miento continuo, en tiempos y enfriamientos via-bles a nivel industrial, para la fabricación de piezasde altas exigencias de dureza, resistencia mecánicay desgaste.

Aceros con Ferrita Acicular

Como se señalaba anteriormente, es significativala importancia tecnológica que tiene la formaciónde microestructuras aciculares por transforma-ción isotérmica de austenita en ferrita, tanto aci-cular como bainítica. En este trabajo se describecómo puede potenciarse la formación de ferrita a-cicular (FA) en aceros microaleados con vanadiomediante la elección adecuada de un tratamientotérmico.

Hay evidencias que demuestran que la ferrita aci-cular es, efectivamente, bainita intragranular, quenuclea sobre ciertas inclusiones y/o precipitados[23]. Su transformación ocurre por debajo de latemperatura BS y sufre, como en el caso de la bai-nita, el conocido fenómeno de reacción incompleta[24].Además, el crecimiento de de la FA produce u-na deformación caracterizada por el deslizamientode un plano invariante con componente de cizalla,

la cual da lugar a una energía muy similar a la quese produce en el crecimiento bainítico [25].

Aunque la FBy la FA se forman mediante transfor-maciones competitivas en el mismo rango de tempe-raturas comprendido entre BS y MS, existen formasde potenciar la formación de FA frente a la de FB.Da-das las peculiaridades de los mecanismos de nuclea-ción de ambas microestructuras, la primera condi-ción para promover la formación de FA es aumentarel tamaño de grano austenítico (TGA),con objeto dereducir el área de borde de grano y por unidad de vo-lumen. Debido a que la bainita nuclea intergranular-mente, TGA grandes ralentizarán la cinética de estatransformación a favor de la FA que nuclea intragra-nularmente. Asimismo, el aumento del TGA aumen-ta la probabilidad de encontrar mayores cantidadesde inclusiones y/o precipitados dentro de los granosde y que, como ya se señaló, son puntos preferentesde nucleación de FA. Una segunda condición que fa-vorece la formación de FA es deshabilitar los lugaresde nucleación de la bainita, constituidos por los pro-pios bordes de grano y. Esto se consigue decorandolos bordes de grano con ferrita alotriomórfica. Tam-bién ha sido postulado que la segregación de By Mnen las fronteras y-y reduce la fuerza motriz para lanucleación de bainita en la interfase. Finalmente, laúltima y más evidente condición es la presencia deinclusiones y/o precipitados dentro del grano auste-nítico. En este sentido ha sido comprobado que lapresencia de precipitados de V asociadas a inclusio-nes de MnS [7,26-28] son las responsables de la nu-cleación de ferrita intragranular (FA).

La composición química del acero estudiado en es-te trabajo se presenta en la Tabla 3. En base a losresultados obtenidos de un estudio previo de ladescomposición iso térmica de este acero y de losprocesos de disolución/precipitación de compues-tos de vanadio, en la Fig. 4 se esquematizan dos ti-pos de tratamiento térmicos. Uno de ellos, la ruta2, fue diseñada para favorecer la formación de unafracción de volumen significativa de precipitadosde V en comparación con la obtenida por la ruta 1,es decir para potenciar la presencia de lugares denucleación de FA. En estos tratamientos se auste-niza el acero a 1.125 °C durante 120 s con objeto dealcanzar un TGA del orden de 60 prn y minimizarla cantidad de precipitados V(CN) sin disolver. EsteTGA es suficientemente grande para favorecer la

1.46 0.25 0.018 0.009

C Mn VTabla 3. Acero C-Mn Mi-croaleado con V (% enmasa).

N NiAl Si S Cr

0.08 0.016 0.007 0.001 0.01

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formación de FAen detrimento de la FB,sin actuarnegativamente sobre las propiedades mecánicasfinales. En la ruta 1, el temple severo efectuado a500 °C/s, desde esta temperatura hasta las de man-tenimiento isotérmico indicadas en la Fig. 4, inhi-birá fuertemente la precipitación de V(CN).

120s@112S·C Route 1 Route 2120S@112S·C

47S·C

2500S@900·C

6S00C

4WC

Time Time

42

Figura 4. Tratamiento Térmico propuesto para analizar cómofavorecer la formación de FA.

En el caso del tratamiento propuesto para favore-cer la formación de FA(Ruta 2), se consigue la pre-cipitación de un 0,1%de V(CN)durante la paradaisotérmica de 2.500 s a 900°C, lo cual demuestraser muy importante a efectos de creación de luga-res de nucleación de FA.En efecto, las micrografíasde la Fig.5demuestran que tratamientos isotérmi-cos realizados entre 525y 575°C después de haberseguido la ruta 2, potencian la formación de FA.A-demás, se demuestra en este estudio que la preci-pitación de V(CN)que ocurre durante el tratamien-to de la ruta 2, acelera considerablemente lacinética de formación de FAen este acero.

Acero Maraging

Los aceros maraging comerciales existentes en laactualidad se caracterizan por presentar una ultra-

alta resistencia mecánica y buena tenacidad [10].Estas fantásticas propiedades se consiguen des-pués de proceso de solubilización por encima delos 800 °C,seguido de un enfriamiento hasta tem-peratura ambiente durante el cual la microestruc-tura austenítica se transforma a martensita. A tra-vés de un revenido final a 400-600°C se induce lanano-precipitación de fases intermetálicas que au-mentan la resistencia mecánica final de formaconsiderable.

Elacero que se estudia en este trabajo pertenece a'esta clase de aceros y con ellos comparte propieda-des mecánicas excepcionales. Este acero presentaun complejo y variado comportamiento termome-cánico; su microestructura metaestable austeníti-ca a temperatura ambiente, se puede transformara martensita durante un tratamiento criogénico[29] o por la aplicación de deformación (efectoTRIP)[30].Después de su transformación a mar-tensita, al acero se le somete a un tratamiento deendurecimiento por precipitación a 450-550°C [31]que incrementa los valores de resistencia en casi 1GPa. En este acero se han 'alcanzado resistenciasde hasta 3 GPaen muestras deformadas y endure-cidas. Elhecho de poseer una microestructura aus-tenítica a temperatura ambiente le confiere unaductilidad excepcional para fabricar piezas conformas complejas antes de transformarla a mar-ten sita y aplicar el revenido para endurecer.

En este acero, la transformación martensítica seproduce de forma isotérmica [32].a diferencia de lausual transformación martensítica atérmica. Ladependencia de la cinética con la temperatura sedescribe a través de una curva C similar a la obser-vada en las transformaciones difusionales; sin em-bargo, el crecimiento de las unidades martensíti-cas se considera igual de rápido que en el caso dela transformación atérmica, la única diferencia pa-rece residir en el proceso de nucleación, que en es-

Figura 5. Microestructuras con FAalcanzadas con la Ruta 2 con trata-mientos isotérmicos a: (d) 525 -c y(e) 575 -c.

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te caso es dependiente del tiempo y en el otro no.En estado de recepción, en este acero la transfor-mación ocurre de forma muy lenta, incluso a -40 De(nariz de la curva C),a la cual la cinética es máxi-ma. En la Fig. 6 se muestra una microestructuramartensítica obtenida después de enfriar una su-perficie electropulida de la muestra a -40 De [33].Estudios realizados recientemente en este aceroponen de manifiesto que esta cinética se puede in-crementar mediante la aplicación de campos mag-néticos externos [29,33].

Figura 6. Microestructura típica martensítica formada sobre u-na superficie electropulida y después de enfriar una muestrahasta 233 K [331. La línea discontinua aproxima la posición dela frontera de grano austenítico.

Eneste trabajo se muestra como la aplicación de tra-tamientos térmicos de solubilización a alta tempera-tura, por encima de 1.100De, también pueden acele-rar la cinética de esta transformación. Sin embargoconviene no rebasar la temperatura de 1.200De porencima de la cual se produce la formación de ferritadelta. Mediante la utilización de un dilatómetro dealta resolución Adamel-LhomargyDT1000,se aplica-

ron tratamientos térmicos de alta temperatura enmuestras de dimensiones 12mm x 4 mm x 0.5mm.En la Fig.7a se muestra la evolución de la dilatacióndurante el mantenimiento térmico a temperaturaambiente, después de haber realizado un tratamien-to de solubilización a diferentes temperaturas deaustenización. En la Fig.7b se muestra la evoluciónde la fracción de volumen deducida de la dilatacióny se compara con resultados obtenidos durante tra-tamientos isotérmicos a -40 De bajo la aplicación deintensos campos magnéticos de 20y 30T [29].

3. CONCLUSIONES

Siempre bajo un conocimiento previo y preciso delas transformaciones de fase en estado sólido quesufre el material por aplicación de ciclos térmicos(iso y anisotérrnicos), los resultados expuestos eneste trabajo ponen de manifiesto que, mediante u-na adecuada elección del tratamiento térmico, sepodrán alcanzar las mejores propiedades mecáni-cas posibles en muy diferentes tipos de aceros.

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Figura 7.a) Evolución de la dilatación a0.0040 ~d 0.9temperatura ambiente como resultado a) tsolllrmlco: 25 "C .!!! 0.8de la transformación de austenita a 0.0035 - .¡¡;

emartensita después de un tratamiento 0.0030 '" 0.71::

'"de solubilización a distintas temperatu- 0.0025 E 0.6

ras de austenización; b) Evolución de la e 0.50.0020 '"Efracción de volumen de martensita du- ::o 0.40.0015 orante un tratamiento isotérmico a tem- > 0.3Q)

peratura ambiente (25 °e), después de 0.0010 'Oe 0.2

realizar un tratamiento de solubilización 0.0005 -o'ü 0.1

a varias temperaturas (azul) y bajo la 107S·C o0.0000 ~ 0.0influencia de campos magnéticos exter-

u..10' 1()3 10' 0.1nos (rojo) durante un tratamiento isotér- Tiempo. s

mico a -40°C.

b)

oo

oo

o000

10 102 1()3

Tiempo, s10' 10'

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Ponencia presentada en el XII Congreso TratermatPamplona (Octubre 2010). Publicada con autorización

expresa de la Dirección del Congreso y los autores.