Strumenti e tecniche di indagine metallografica

Corso di Metallurgia I

Tutorato didattico a.a.2010-2011

Strumenti e tecniche di

Ing. Chiara Soffritti

Strumenti e tecniche di

indagine metallografica

Strumenti di indagine metallografica

METALLOGRAFIA

Scienza che si propone di caratterizzare strutturalmente i materiali metallici , studiandone

la morfologia cristallina.

Finalità della metallografia:Finalità della metallografia:

• riconoscimento delle fasi ed analisi delle microstrutture;

• valutazione degli effetti di trattamenti termici, termomeccanici, e dideformazioni plastiche a caldo e a freddo sulla microstruttura;

• individuazione di difetti (inclusioni, microvuoti, cricche);

• correlazione fra microstruttura e condizioni di esercizio.

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METALLOGRAFIA

Macrografia Micrografia

Ingrandimenti < 30xFoto riproduzioni

Ingrandimenti > 30xOM, SEM

Caratteristiche generali(aspetto superficiale, macrodifetti,

fibratura, dendritismo)

Grano cristallino, tessitura, decarburazione, inclusioni, etc.

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La METALLOGRAFIA serve per …

• La comprensione delle caratteristiche chimiche, fisiche, meccaniche etecnologiche dei materiali metallici.

• Valutare l’influenza delle condizioni di esercizio sul comportamento dei

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• Valutare l’influenza delle condizioni di esercizio sul comportamento deimateriali metallici.

• Il controllo della corrispondenza del materiale alle specifiche richieste.

• Il riconoscimento di eventuali anomalie e l’individuazione delle cause.

• E’ uno degli strumenti della failure analysis.


FAILURE ANALYSIS

• Analisi sui reperti:

� esame visivo;

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� prove non distruttive (ultrasuoni, emissioni acustiche, etc.);

� prove meccaniche (durezza, tenacità, etc.);

� esame delle superfici di frattura (frattografia);

� esame microstrutturale (metallografia).


• Imola, 1 maggio 1994: William Fw 16, Ayrton Senna

� la strumentazione e il volante erano troppo lontani dal sedile ilpiantone esistente, del diametro di 22,2 mm, venne tagliato e al suointerno venne saldata una prolunga di 18 mm di diametro.

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Fonte: Autosprint, 1994


• Esempio: ruota dentata

Analisi microstrutturale

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Profilo di microdurezzaHV =10N

S = spessore efficace


• Gli strumenti per l’indagine metallografica (superfici lucidate) sono:

� il microscopio ottico (OM);

� il microscopio elettronico a scansione (SEM);

� il microscopio elettronico a trasmissione (TEM).

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• Gli strumenti per le analisi frattografiche (superfici di frattura) sono:

� il microscopio stereografico (SM);

� il microscopio elettronico a scansione (SEM).


MICROSCOPI OTTICI METALLOGRAFICI

• Utilizzati per l’analisi microstrutturale: forma e dimensione dei grani,distribuzione delle fasi, presenza di difetti …

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• In genere dotati di un sistema di acquisizione (macchina fotografica,telecamera) e software di analisi di immagine.


Tipologie

• A seconda della disposizione del piano “lucidato” (superficie da analizzare)del campione rispetto al sistema di lenti:

Diritto

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Diritto

Rovesciato

Superficie lucidata


MICROSCOPIO OTTICO METALLOGRAFICO (OM)

• E’ utilizzato per l’osservazione micrografica dei metalli e delle leghe.Utilizza la luce riflessa dalla superficie metallica che appare diversa percolorazione ed intensità a seguito della differente corrosione operata daireattivi chimici nelle varie zone.

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Principio di funzionamentoPrincipio di funzionamento: la superficie da osservare è appoggiata ad un tavolino, orientabile attraverso due viti micrometriche, al cui centro è presente un foro per il passaggio della luce. La luce proveniente da una sorgente, opportunamente collimata da diaframmi e condensatori, è indirizzata attraverso uno specchio alla superficie del provino dopo aver attraversato l’obiettivo. La luce riflessa si concentra nuovamente nell’obiettivo; il segnale luminoso è deviato dal prisma verso la lente oculare che permette la visione ingrandita del preparato. Il segnale può infine essere deviato da uno specchio e inviato ad uno schermo fotografico o ad una telecamera.


MICROSCOPIO OTTICO METALLOGRAFICO (OM)

• Ingrandimenti : fino a 2000x.

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• Limitato potere risolutivo (~ 1 µm) dovuto all’impiego della luce, conlunghezza d’onda all’interno del campo del visibile.

• Bassa profondità di campo : impossibilità di mettere a fuoco dettagli postisu piani differenti (i provini devono essere necessariamente resi piani!).Non consente di osservare superfici di frattura .


Poiché la microscopia ottica funziona in luce riflessa, necessita di un’opportuna preparazione metallografica

(superfici lucidate e spesso attaccate con opportuni reattivi)!13


Condizioni di illuminazione

• Campo chiaro (Bright-field illumination)

Le superfici ortogonali al fascio di luce incidente appaiono chiare se esentida difetti. I raggi diffusi in direzioni non ortogonali appaiono scuri.

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• Campo scuro (Dark-field illumination)

In questo caso le superfici ortogonali all’asse ottico appaiono scure, mentrele superfici oblique all’asse ottico appaiono chiare.

Tecniche di indagine metallografica

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FASI DELLA PREPARAZIONE METALLOGRAFICA

1. Scelta del campione

2. Taglio

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3. Montaggio in resina

4. Spianatura e lucidatura

5. Attacco chimico o elettrolitico

6. Ciclo di lavaggio

7. Osservazione microstrutturale


1. SCELTA DEL CAMPIONE

• Il campione deve essere rappresentativo del manufatto da cui viene ricavato.

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• E’ bene prelevare più campioni dallo stesso pezzo.

• L’operazione di prelievo deve essere effettuata in maniera tale da non alterare strutturalmente il materiale.

A A –– unità di collaudo; B unità di collaudo; B –– prodotto (campione); C prodotto (campione); C –– saggio saggio (campione); D (campione); D –– barrottobarrotto; E ; E –– provini. provini.


2. TAGLIO

• Il taglio viene eseguito in presenza di fluidi refrigeranti al fine di evitare alterazioni termiche.

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• Altre tecniche di prelievo:

� frattura;� taglio ossiacetilenico;� taglio ad arco elettrico;� taglio laser;� taglio a getto d’acqua.

Taglio a freddo per abrasione


3. MONTAGGIO O INGLOBAMENTO

• I provini vengono inglobati in formelle in resina.

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formelle in resina.

• Lo scopo è quello di facilitare la manipolazione del campione e bloccarlo efficacemente durante le operazioni di spianatura e lucidatura.

Esempio di un provino inglobato in resina


Resine per l’inglobamento in provini metallici

A FREDDO

• Acriliche

• Epossidiche

A CALDO

• Acriliche

• Fenoliche

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• Poliestere

Stato fisicoStato fisico: in polvere con catalizzatore liquido.

Condizioni operativeCondizioni operative: Tamb, patm.

Durata processoDurata processo: 20÷30 ore.

• Dialliliche

Stato fisicoStato fisico: in granuli o in polvere (caricate).

Condizioni operativeCondizioni operative: T=150÷180°C, p=25÷30MPa .

Durata processoDurata processo: 10÷15 min.


Inglobamento in resina a caldo

Condizioni operativeCondizioni operative:

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Condizioni operativeCondizioni operative: T=150÷180°C, p=25÷30MPa

Durata processoDurata processo: 10÷15 min


4. LEVIGATURA E LAPPATURA

• Levigatura: passaggi su carte abrasive a granulometria controllata fino a 150÷2000 grit.

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150 grit = granuli abrasivi di diametro pari a 5÷8 µm

2000 grit = granuli abrasivi di diametro pari a 88÷105 µm

• Lappatura: passaggi su dischi in tessuto cosparsi con soluzioni acquose abrasive (a base di allumina/pasta diamantata).

diametro da 5÷6 µm fino a 0.20÷0.15 µm


Variazione della rugosità superficiale del campione nelle varie fasi della lucidatura e della lappatura

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Lucidatura elettrolitica

• Adatta a leghe difficilmente lappabili per via meccanica.

• Il campione funge da anodo mentre il catodo è in genere un acciaio inox. Anodo e catodo sono

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genere un acciaio inox. Anodo e catodo sono immersi in una soluzione acquosa acida differente a seconda del materiale da lucidare.

• Lucidatura dovuta alla formazione di un film viscoso all’interno del quale, per effetto del passaggio preferenziale di corrente sui rilievi delle asperità, queste ultime tendono a dissolversi più rapidamente delle gole.


5. ATTACCO METALLOGRAFICO

• Evidenzia la struttura cristallina attraverso la corrosione selettiva operatadai reattivi sulle zone superficiali dotate di maggiore energia (es. bordi deigrani).

• La composizione chimica dei reattivi dipende dalla natura della lega

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• La composizione chimica dei reattivi dipende dalla natura della legametallica o delle fasi da mettere in risalto.

• L’attacco chimico svolge una duplice funzione:

� ossidante nei confronti delle zone a maggiore contenuto energetico;

� lisciviante verso i prodotti di ossidazione per staccarli dalla superficie.


Denominazioneconvenzionale

Composizione chimica Modalità d’uso

Nital 2

2 cm3 HNO3

98 cm3 C2H5OH (alcol etilico)

D’uso generale per leghe ferrose. Per acciai a basso tenore di C.

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tenore di C.

Picral 4

4 g acido picrico

96 cm3 C2H5OH (alcol etilico)

Per leghe ferrose: attacca la martensite e le strutture sferoidizzate. Adatto per ghise ad eccezione di quelle ferritiche.

Cloruro ferrico10 g FeCl330 cm3 HCl120 cm3 H2O

Per acciai inox, ottoni e bronzi.


6. LAVAGGIO E ASCIUGATURA

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