Сравнение 'ГОСТ 33-2016 Нефть и нефтепродукты. … · ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

СРАВНЕНИЕГОСТ 33-2016 Нефть и нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости.

Определение кинематической и динамической вязкостии

ГОСТ 33-2000 (ИСО 3104-94) Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачныежидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости ГОСТ 33-2016 Нефть и нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определениекинематической и динамической вязкости введен в действие с 01.07.2018 взамен ГОСТ 33-2000 (ИСО3104-94) Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематическойвязкости и расчет динамической вязкости. ГОСТ 33-2000 применяется для целей техническогорегламента.

Краткая инструкция по отображению информации в Сравнении: Сравнение представлено в виде таблицы, где: - в левом столбце таблицы расположен полный текст ГОСТ 33-2016 Нефть и нефтепродукты.Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической и динамической вязкости; - в правом столбце таблицы расположен текст ГОСТ 33-2000 (ИСО 3104-94) Нефтепродукты.Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчетдинамической вязкости в соответствии со структурой ГОСТ 33-2016.

Для выявления различий в сравниваемых текстах введена цветовая градация:- черным цветом отмечены неизмененные фрагменты текста, а также фрагменты текста, в

которых не произошло значимых изменений (например, перенумерация пунктов);- зеленым цветом - измененные (переработанные) фрагменты текста;- синим цветом - включенные фрагменты текста для левого столбца таблицы; исключенные

фрагменты текста для правого столбца таблицы.

Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 33-2016 Нефть и нефтепродукты.Прозрачные и непрозрачные

жидкости. Определениекинематической и динамической

вязкости(введен в действие с 01.07.2018)

ГОСТ 33-2000 (ИСО 3104-94)Нефтепродукты. Прозрачные и

непрозрачные жидкости. Определениекинематической вязкости и расчет

динамической вязкости

МКС 75.080 МКС 75.080 ОКСТУ 0209

Предисловие >>>>> Предисловие >>>>>

Цели, основные принципы и основной порядокпроведения работ по межгосударственнойстандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015"Межгосударственная система стандартизации.Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015"Межгосударственная система стандартизации.Стандарты межгосударственные, правила ирекомендации по межгосударственнойстандартизации. Правила разработки, принятия,обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционернымобществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти"(ОАО "ВНИИ НП"), Межгосударственным техническимкомитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяныетоплива и смазочные материалы"

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом постандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива иcмазочные материалы" (ВНИИ НП)

Сравнение "ГОСТ 33-2016 Нефть и нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической идинамической вязкости" и "ГОСТ 33-2000 (ИСО 3104-94) Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определениекинематической вязкости и расчет динамической вязкости"Комментарий, разъяснение, статья от 01.07.2018

Страница 1

ИС «Кодекс: 6 поколение» Интранет

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством потехническому регулированию и метрологии

ВНЕСЕН Госстандартом России

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом постандартизации, метрологии и сертификации(протокол от 27 сентября 2016 г. N 91-П)

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом постандартизации, метрологии и сертификации(протокол N 18 от 18 октября 2000 г.)

За принятие проголосовали: За принятие проголосовали:

Краткоенаименование

страны по МК (ИСО 3166)

004-97

Кодстраны по МК (ИСО

3166) 004-97

Сокращенноенаименование

национального органапо стандартизации

Наименованиегосударства

Наименованиенационального органа по

стандартизации

АзербайджанскаяРеспублика

Азгосстандарт

Армения AM МинэкономикиРеспублики Армения

Республика Армения Армгосстандарт

Беларусь BY ГосстандартРеспублики Беларусь

Республика Казахстан Госстандарт РеспубликиКазахстан

Киргизия KG Кыргызстандарт КыргызскаяРеспублика

Кыргызстандарт

Россия RU Росстандарт Российская Федерация Госстандарт РоссииТаджикистан TJ Таджикстандарт Республика

ТаджикистанТаджикстандарт

Туркменистан Главгосслужба"Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан УзгосстандартУкраина Госстандарт Украины

4 Приказом Федерального агентства потехническому регулированию и метрологии от 27апреля 2017 г. N 336-ст межгосударственныйстандарт ГОСТ 33-2016 введен в действие в качественационального стандарта Российской Федерации с 1июля 2018 г.

4 Постановлением Государственного комитетаРоссийской Федерации по стандартизации иметрологии от 27 марта 2001 г. N 137-стмежгосударственный стандарт ГОСТ 33-2000 введен вд е й с т в и е непосредственно в качествегосударственного стандарта Российской Федерации с1 января 2002 г.

5 В настоящем стандарте учтены основныенормативные положения следующих стандартов:

3 Настоящий стандарт представляет собой полныйаутентичный текст международного стандарта ИСО3104-94 "Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачныежидкости. Определение кинематической вязкости ирасчет динамической вязкости" с дополнительнымитребованиями, отражающими потребности экономикистраны

- ISO 3104:1994 "Нефтепродукты. Прозрачные инепрозрачные жидкости. Определениекинематической вязкости и расчет динамическойвязкости (Petroleum products - Transparent and opaqueliquids - Determination of kinematic viscosity andcalculation of dynamic viscosity", NEQ), включаятехническую поправку Cor.1:1997;

- ASTM D 7042-14 "Метод определениядинамической вязкости и плотности жидкостей навискозиметре Штабингера (и расчет кинематическойвязкости)" ["Standard test method for dynamic viscosityand density of liquids by Stabinger viscometer (and thecalculation of kinematic viscosity)", NEQ].

6 ВЗАМЕН ГОСТ 33-2000 5 ВЗАМЕН ГОСТ 33-82

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2006 г.


Страница 2


Информация об изменениях к настоящемустандарту публикуется в ежегодноминформационном указателе "Национальныестандарты", а текст изменений и поправок - вежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". В случае пересмотра(замены) или отмены настоящего стандартасоответствующее уведомление будет опубликовано вежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". Соответствующаяинформация, уведомление и тексты размещаютсятакже в информационной системе общегопользования - на официальном сайте Федеральногоагентства по техническому регулированию иметрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения >>>>> 1 Назначение и область применения >>>>>

1 . 1 Настоящий стандарт устанавливает методопределения кинематической вязкости нефти ижидких нефтепродуктов, прозрачных и непрозрачныхжидкостей измерением времени истеченияопределенного объема жидкости под действием силытяжести через калиброванный стеклянныйкапиллярный вискозиметр.

1.1 Стандарт устанавливает метод определениякинематической вязкости жидких нефтепродуктов,прозрачных и непрозрачных жидкостей измерениемвремени истечения определенного объема жидкостипод действием силы тяжести через калиброванныйстеклянный капиллярный вискозиметр.

Динамическую вязкость вычисляют какпроизведение кинематической вязкости жидкости наее плотность .

Динамическую вязкость вычисляют какпроизведение кинематической вязкости жидкости наее плотность .

Примечание - Полученные результаты зависят отповедения образца и применимы к жидкостям, длякоторых напряжение сдвига пропорциональноскорости деформации (поведение ньютоновскихжидкостей). Однако вязкость значительно изменяетсясо скоростью сдвига, и при использованиивискозиметров с капиллярами разного диаметрамогут быть получены различные результаты. Встандарт также включена методика и показателиточности для остаточных жидких топлив (см. раздел10), которые в определенных условиях проявляютсвойства "неньютоновских" жидкостей.

Примечание - Полученные результаты зависят отповедения образца и применимы к жидкостям, длякоторых напряжение сдвига пропорциональноскорости деформации (поведение ньютоновскихжидкостей). Однако вязкость значительно изменяетсясо скоростью сдвига, и при использованиивискозиметров с различным диаметром капилляровмогут быть получены различные результаты. Встандарт также включена методика и показателиточности для остаточных жидких топлив, которые вопределенных условиях проявляют свойства"неньютоновских" жидкостей.

Ньютоновская жидкость - жидкость, вязкостькоторой не зависит от касательного напряжения иградиента скорости. Если отношение касательногонапряжения к градиенту скорости непостоянно,жидкость не является ньютоновской.

1.2 Настоящий стандарт не распространяется набитумы.

1.2 Настоящий стандарт не распространяется набитумы.

1 . 3 В приложении А приведен альтернативныйрасчетный метод определения кинематическойвязкости на вискозиметре Штабингера по измереннымплотности и динамической вязкости. При наличииразногласий испытание проводят с использованиемстеклянных капиллярных вискозиметров.

1.3 При наличии разногласий испытаниепроводится без отступлений от метода [1].

1.4 Дополнения, отражающие потребностиэкономики страны, выделены курсивом.*_______________

* В бумажном оригинале обозначения и номерастандартов и нормативных документов в разделах"Предисловие", "Нормативные ссылки" и частичноприложении А (тип вискозиметра А) приводятсяобычным шрифтом, остальные по тексту документавыделены курсивом. - Примечание изготовителя базыданных.

2 Нормативные ссылки >>>>> 2 Нормативные ссылки >>>>>


Страница 3


В настоящем стандарте использованынормативные ссылки на следующиемежгосударственные стандарты:

В настоящем стандарте использованы ссылки наследующие стандарты:

ГОСТ 112-78 Термометры метеорологическиестеклянные. Технические условия

ГОСТ 112-78 Термометры метеорологическиестеклянные. Технические условия

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные дляиспытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные дляиспытания нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методыотбора проб

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методыотбора проб

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная.Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Техническиеусловия

ГОСТ 3134-78 Уайт-спирит. Технические условия

ГОСТ ISO 3675-2014 Нефть сырая инефтепродукты жидкие. Лабораторный методопределения плотности с использованием ареометра

ГОСТ ISO 3696-2013 Вода для лабораторногоанализа. Технические требования. Методы контроля*________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р52501-2005 "Вода для лабораторного анализа.Технические условия".

ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методыопределения плотности

ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Техническиеусловия

ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Техническиеусловия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Техническиеусловия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый.Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовлениявспомогательных реактивов и растворов,применяемых при анализе

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Техническиеусловия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6824-96 Глицерин дистиллированный.Технические условия

ГОСТ 6824-96 Глицерин дистиллированный.Технические условия

ГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170. Техническиеусловия

ГОСТ 9410-78 Ксилол нефтяной. Техническиеусловия

ГОСТ 9949-76 Ксилол каменноугольный.Технические условия

ГОСТ 10028-81 Вискозиметры капиллярныестеклянные. Технические условия

ГОСТ 10028-81 Вискозиметры капиллярныестеклянные. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальнаялабораторная. Технические условия


Страница 4


ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутныедля точных измерений. Технические условия

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутныедля точных измерений. Технические условия

ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Техническиеусловия

ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Техническиеусловия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический.Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический.Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованныйтехнический. Технические условия*

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованныйтехнический. Технические условия

________________* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878

"Спирт этиловый технический гидролизныйректификованный. Технические условия".

ГОСТ 22867-77 Реактивы. Аммоний азотнокислый.Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый.Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудованиелабораторные стеклянные. Типы, основные параметрыи размеры

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудованиелабораторные стеклянные. Типы, основные параметрыи размеры

ГОСТ 31873-2012 Нефть и нефтепродукты. Методыручного отбора проб

Примечание - При пользовании настоящимстандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов (и классификаторов) натерритории государства по соответствующемууказателю стандартов (и классификаторов),составленному по состоянию на 1 января текущегогода, и по соответствующим информационнымуказателям, опубликованным в текущем году. Еслиссылочный документ заменен (изменен), то припользовании настоящим стандартом, следуетруководствоваться замененным (измененным)стандартом. Если ссылочный документ отменен беззамены, то положение, в котором дана ссылка нанего, применяется в части, не затрагивающей этуссылку.

3 Термины и определения >>>>> 3 Определения >>>>>

В настоящем стандарте применены следующиетермины с соответствующими определениями.

В настоящем стандарте применяют следующиетермины и определения.

3.1 кинематическая вязкость : Сопротивлениежидкости течению под действием гравитации.

3.1 кинематическая вязкость : Сопротивлениежидкости течению под действием гравитации.

Примечание - При движении жидкости поддействием силы тяжести при данномгидростатическом давлении давление жидкостипропорционально ее плотности . Для всехвискозиметров время истечения определенногообъема жидкости прямо пропорционально еекинематической вязкости , где и -динамическая вязкость.

Примечание - При движении жидкости поддействием силы тяжести при данномгидростатическом давлении давление жидкостипропорционально ее плотности . Для всехвискозиметров время истечения определенногообъема жидкости прямо пропорционально еекинематической вязкости , где и -динамическая вязкость.

3 . 2 плотность : Масса вещества на единицуобъема при данной температуре.

3.2 плотность : Масса вещества на единицуобъема при данной температуре.

3 . 3 динамическая вязкость : Отношениеприменяемого напряжения сдвига к скорости сдвигажидкости. Иногда его называют коэффициентомдинамической вязкости или просто вязкостью. Такимобразом, динамическая вязкость является меройсопротивления истечению или деформации жидкости.

3.3 динамическая вязкость : Отношениеприменяемого напряжения сдвига к скорости сдвигажидкости. Иногда его называют коэффициентомдинамической вязкости или просто вязкостью. Такимобразом, динамическая вязкость является меройсопротивления истечению или деформации жидкости.


Страница 5


Примечание - Термин "динамическая вязкость"можно также применять для обозначения вязкости взависимости от времени, в течение которогонапряжение сдвига и скорость сдвига имеютсинусоидальную зависимость.

Примечание - Термин "Динамическая вязкость"можно также применять для обозначениязависимости от времени, при котором напряжениесдвига и скорость сдвига имеют синусоидальнуювременную зависимость.

3 . 4 ньютоновская жидкость: Жидкость, вязкостькоторой не зависит от касательного напряжения иградиента скорости, т.е. если отношениекасательного напряжения к градиенту скоростинепостоянно, жидкость не является ньютоновской.

4 Сущность метода >>>>> 4 Сущность метода >>>>>

Сущность метода заключается в измерениикалиброванным стеклянным вискозиметром времениистечения в секундах определенного объемаиспытуемой жидкости под влиянием силы тяжестипри известной и п о с т о я н н о контролируемойтемпературе. Кинематическая вязкость являетсяпроизведением измеренного времени истечения напостоянную вискозиметра.

Сущность метода заключается в измерениикалиброванным стеклянным вискозиметром времениистечения, в секундах, определенного объемаиспытуемой жидкости под влиянием силы тяжестип р и постоянной температуре. Кинематическаявязкость является произведением измеренноговремени истечения на постоянную вискозиметра.

5 Реактивы и материалы >>>>> 5 Реактивы и материалы >>>>>

5.1 Смесь хромовая для мойки стекла,приготовленная по ГОСТ 4517.

5.1 Смесь хромовая для мойки стекла: калийдвухромовокислый по ГОСТ 4220, кислота серная поГОСТ 4204 или сильноокисляющая кислота, несодержащая хрома.

ОСТОРОЖНО! Хромовая кислота опасна дляздоровья. Она токсична, признана канцерогенной,чрезвычайно коррозионно-активна и потенциальноопасна при контакте с органическими веществами.Используя ее, важно защитить все лицо и надетьзащитную одежду. Не вдыхать пары. Послеприменения отходы разложить в соответствии состандартными методиками, так как они остаются по-прежнему опасными.

ОСТОРОЖНО! Хромовая кислота опасна дляздоровья. Она токсична, признана канцерогенной,чрезвычайно коррозионно-агрессивна и потенциальноопасна при контакте с органическими веществами.

Используя ее, важно защитить все лицо и надетьзащитную одежду. Не вдыхать пары. Послеприменения отходы разложить в соответствии состандартными методиками, так как они остаются по-прежнему опасны.

Очищающие растворы сильных кислот, несодержащих хрома, также очень коррозионно-активны и потенциально опасны при контакте сорганическими веществами.

Очищающие растворы сильных кислот, несодержащих хрома, также очень коррозионно-агрессивны и потенциально опасны при контакте сорганическими веществами.

5.2 Растворитель для образца, полностьюсмешивающийся с ним, например петролейный эфир,который следует профильтровать передиспользованием.

5.2 Растворитель, полностью смешивающийся собразцом, например петролейный эфир, следуетпрофильтровать перед использованием.

Примечание - Для большинства образцов пригоденуайт-спирит или нефрас С2-80/120. Остаточныетоплива с целью удаления асфальтеновых веществнеобходимо предварительно промыть ароматическимрастворителем, таким как толуол по ГОСТ 5789 илитолуол нефтяной по ГОСТ 14710, или ксилол нефтянойпо ГОСТ 9410 или ксилол каменноугольный по ГОСТ9949.

Примечание - Для большинства образцов пригоденлегкоиспаряющийся уайт-спирит (нефрас С4-155/200)или бензин-растворитель для резиновойпромышленности (нефрас С2-80/120) [8].

Остаточные топлива с целью удаленияасфальтеновых веществ необходимо предварительнопромыть ароматическим растворителем, таким кактолуол п о ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ14710, или ксилол.

5.3 Осушающий растворитель, легкоиспаряемый исмешивающийся как с растворителем для образца(5.2), так и с водой (5.4). Перед применением следуетотфильтровать.

5.3 Осушающий растворитель, легкоиспаряемый исмешивающийся как с растворителем для образца(5.2), так и с водой (5.4). Перед применением следуетотфильтровать.


Страница 6


Примечание - Пригоден ацетон по ГОСТ 2603. Примечание - Пригоден ацетон по ГОСТ 2603.

5.4 Вода деионизированная и дистиллированнаяпо ГОСТ ISО 3696 или вода дистиллированная с рН 5,4-6,6. Перед применением воду следует отфильтровать.

5.4 Вода деионизированная и дистиллированная[3], соответствующая сорту 3, перед применениемследует отфильтровать.

Вода дистиллированная, рН 5,4-6,6.

5.5 Аттестованные стандартные образцы вязкости,используемые для контроля при проведениилабораторных испытаний.

5 . 5 Сертифицированные стандартные образцывязкости, используемые для контроля при проведениилабораторных испытаний.

5.6 Бумага фильтровальная лабораторная. 5.6 Бумага фильтровальная лабораторная

5.7 Соль поваренная крупнокристаллическая илисульфат натрия безводный, или кальций хлористыйпрокаленный, или любой другой осушитель.

5.7 Соль поваренная крупнокристаллическая илисульфат натрия безводный, или кальций хлористыйпрокаленный, или любой другой осушитель.

5.8 Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299,спирт этиловый синтетический, спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ 18300.

5.8 Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299,спирт этиловый синтетический, спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ 18300.

5.9 Кислота соляная по ГОСТ 3118. 5.9 Кислота соляная по ГОСТ 3118.

5.10 Допускается использование реактивов,выпускаемых по другой технической документации,квалификации не ниже указанной в настоящемстандарте и обеспечивающих получение результатовс точностью согласно разделу 15.

5.10 Допускается использование реактивов,выпускаемых по другой документации, квалификациине ниже указанной в данном стандарте иобеспечивающих получение результатов с точностьюсогласно разделу 14.

6 Аппаратура >>>>> 6 Аппаратура >>>>>

6.1 Вискозиметры стеклянные капиллярныекалиброванные, обеспечивающие измерениекинематической вязкости с точностью, приведенной вразделе 15. Типы вискозиметров и описание работы сними приведены в приложении Б. Для каждогодиапазона вязкости необходимо иметь наборвискозиметров.

6.1 Вискозиметры стеклянные капиллярные,калиброванные, обеспечивающие измерениекинематической вязкости с точностью, указанной вразделе 14. Типы вискозиметров и описание работы сними приведены в приложении А.

Примечание - Вискозиметры, перечисленные втаблице Б.1 (приложение Б), чьи спецификацииудовлетворяют требованиям, указанным в стандарте[1], соответствуют характеристикам, приведенным внастоящем подразделе.

Примечание 6 - Вискозиметры, перечисленные вт а б л и ц е А.1, чьи спецификации удовлетворяюттребованиям, указанным в [4], соответствуютхарактеристикам, указанным в 6.1.

Для каждого диапазона вязкости необходимоиметь набор вискозиметров.

Допускается использовать автоматическиевискозиметры, обеспечивающие точность, указаннуюв разделе 15.

Допускается использовать автоматическиевискозиметры, обеспечивающие точность, указаннуюв разделе 14.

При измерении кинематической вязкости менее 10мм /с и времени истечения менее 200 с вводятпоправку на кинетическую энергию в соответствии состандартом [1]. Определение поправки приведено вприложении В.

При измерении кинематической вязкости менее10 мм /с и времени истечения менее 200 с вводятпоправку на кинематическую энергию [4].Определение поправки приведено в приложении Б.

6.2 Держатель, обеспечивающий строговертикальное крепление вискозиметра, у котороговерхняя метка расположена непосредственно наднижней меткой, с погрешностью не более 1° по всемнаправлениям.

6.2 Держатель, обеспечивающий строговертикальное крепление вискозиметра, у котороговерхняя метка расположена непосредственно наднижней, с погрешностью не более 1 °С по всемнаправлениям.


Страница 7


Если верхняя метка вискозиметра отклоненаотносительно нижней меткой*, погрешностьотклонения от вертикали не должна превышать 0,3°по всем направлениям в соответствии со стандартом[2]. Вертикальное положение вискозиметраоценивается по верхней половине широкого колена.

Если верхняя метка вискозиметра отклоненаотносительно нижней, погрешность отклонения отвертикали не должна превышать 0,3° по всемнаправлениям [4].

Вертикальность вискозиметра оценивается поверхней половине широкого колена.

________________* Текст документа соответствует оригиналу. -

Примечание изготовителя базы данных.

Примечание - Необходимое соответствиевертикальных частей можно проверить с помощьюотвеса, но в прямоугольных банях сосветонепроницаемыми краями данный способ непригоден.

Примечание - Необходимое соответствиевертикальных частей можно проверить с помощьюотвеса, но в прямоугольных банях сосветонепроницаемыми краями данный способ непригоден.

6.3 Баня с регулируемой температуройдостаточной глубины, чтобы в момент измерениярасстояния от образца в вискозиметре до верхнегоуровня жидкости в бане и от образца до дна банибыли не менее 20 мм. Для наполнения банииспользуют прозрачную жидкость, которая остается вжидком состоянии при температуре испытания.

6.3 Баня с регулируемой температуройдостаточной глубины, чтобы в момент измерениярасстояния от образца в вискозиметре до верхнегоуровня жидкости в бане и от образца до дна банибыли не менее 20 мм. Для наполнения банииспользуют прозрачную жидкость, которая остается вжидком состоянии при температуре испытания.

Температуру бани регулируют таким образом,чтобы (для каждой серии определений времениистечения) в интервале от 15°С до 100°С температурав бане не менялась более чем на ±0,02°С по всейвысоте вискозиметров или в пространстве междувискозиметрами и местом расположения термометра.Для температур, находящихся вне указанногоинтервала, изменения температуры не должныпревышать ±0,05°С.

Температуру бани регулируют таким образом,чтобы (для каждой серии определений времениистечения) в интервале от 15 до 100 °С температура вбане не менялась более чем на ±0,02 °С по всейвысоте вискозиметров или в пространстве междувискозиметрами и местом расположения термометра.Для температур, находящихся вне указанногоинтервала, изменения температуры не должныпревышать ±0,05 °С.

6.3.1 В зависимости от температуры проведенияиспытания для заполнения термостата используютследующие реактивы:

6.3.1 В зависимости от температуры длязаполнения термостата используют следующиереактивы:

- от минус 60°С до 15°С - спирт этиловыйтехнический или спирт этиловый ректификованный,или изооктан технический по ГОСТ 4095;

от минус 60 до 15 °С - спирт этиловыйтехнический или спирт этиловый ректификованный,или изооктан технический по ГОСТ 4095;

- от 15°С до 60°С - дистиллированную воду; от 15 до 60 °С - дистиллированную воду;

- свыше 60°С до 90°С - раствор глицерина по ГОСТ6824 в воде 1:1 или светлое нефтяное масло;

свыше 60 до 90 °С - глицерин по ГОСТ 6824,разбавленный водой 1:1, или светлое нефтяноемасло;

- свыше 90°С - 25%-ный раствор азотнокислогоаммония по ГОСТ 22867 или специальные жидкости.

свыше 90 °С - 25%-ный раствор азотнокислогоаммония по ГОСТ 22867.

Для охлаждения жидкостей в термостатеприменяют лед, твердую углекислоту (сухой лед),жидкий азот.

Для охлаждения жидкостей в термостатеприменяют лед, твердую углекислоту (сухой лед),жидкий азот.

При отсутствии термостата для определениявязкости при температуре ниже 15°С допускаетсяприменять прозрачные сосуды Дьюарасоответствующей глубины (6.3).

При отсутствии термостата для определениявязкости при температуре ниже 15 °С допускаетсяприменять прозрачные сосуды Дьюарасоответствующей вместимости (6.3).

6.4 Устройство для измерения температуры 6.4 Устройство для измерения температуры


Страница 8


Для диапазона измерения от 0°С до 100°Сприменяют калиброванные жидкостные стеклянныетермометры (приложение Г) с точностью послекорректировки не менее ±0,02°С или выше или другиетермометрические устройства равноценной или болеевысокой точности. Если в одной и той же банеиспользуются два термометра, показания их при этомне должны отличаться более чем на 0,04°С.

Для диапазона измерения от 0 до 100 °Сприменяют калиброванные жидкостные стеклянныетермометры (приложение В) с точностью послекорректировки не менее ±0,02 °С или выше илидругие термометрические устройства равноценнойили более высокой точности. Если в одной и той жебане используются два термометра, показания их приэтом не должны отличаться более чем на 0,04 °С.

Примечание - При применении калиброванныхжидкостных стеклянных термометров рекомендуетсяиспользовать два термометра.

Примечание - При применении калиброванныхжидкостных стеклянных термометров рекомендуетсяиспользовать два термометра.

Для измерения температур вне указанногодиапазона следует использовать калиброванныежидкостные стеклянные термометры с точностьюпосле корректировки ±0,05°С и выше, а приприменении двух термометров в одной и той же банеих показания не должны отличаться более чем на±0,1°С.

Для измерения температур вне диапазона от 0 °Сдо 100 °С следует использовать калиброванныежидкостные стеклянные термометры с точностьюпосле корректировки ±0,05 °С и выше, а приприменении двух термометров в одной и той же банеих показания не должны отличаться более чем на±0,1 °С.

Термометры типа ТИН-10 по ГОСТ 400. Термометры типа ТИН-10 по ГОСТ 400.

Термометры групп I и II по ГОСТ 13646. Термометры типов I и II по ГОСТ 13646.

Примечание - При определении кинематическойвязкости нефтепродуктов допускается применятьтермостаты или термостатирующие устройства,обеспечивающие заданную температуру спогрешностью не более ±0,1°С при температуре отминус 30°С до плюс 150°С и ±0,25°С - притемпературе от минус 60°С до минус 30°С, а такжетермометры ТЛ-4 N 1-4 и метеорологическиенизкоградусные термометры по ГОСТ 112.

6.4.1 При измерении температуры в термостате(бане) при частичном погружении контрольноготермометра, градуированного на полное погружение,в показания контрольного термометра вводятпоправку ( ) на выступающий над поверхностьюж и д к о с т и в термостате столбик жидкости втермометре, рассчитанную по формуле

, (1)

6.4.1 При измерении температуры в термостате(бане) при частичном погружении контрольноготермометра, градуированного на полное погружение,в показания контрольного термометра вводятпоправку ( ) на выступающий из термостата (надповерхностью жидкости в бане) столбик жидкости втермометре

,

где K - коэффициент, равный для ртутноготермометра 0,00016, для спиртового - 0,001;

г д е - коэффициент, равный для ртутноготермометра 0,00016, для спиртового - 0,001;

h - высота выступающего столбика ртути илиспирта, выраженная в градусных делениях шкалытермометра;

- высота выступающего столбика ртути илиспирта, выраженная в градусных делениях шкалытермометра;

- заданная температура в термостате, °С; - заданная температура в термостате, °С;

- температура окружающего воздуха вблизисередины выступающего столбика ртути или спирта,°С (определяется вспомогательным термометром,резервуар которого находится на середине высотывыступающего столбика).

- температура окружающего воздуха вблизисередины выступающего столбика ртути или спирта,°С (определяется вспомогательным термометром,резервуар которого находится на середине высотывыступающего столбика).

Для определения истинной температуры жидкостив термостате поправку алгебраически прибавляют кпоказанию термометра (см. Г.3, приложение Г).

Для определения истинной температурыжидкости в термостате поправку алгебраическиприбавляют к показанию термометра (см. В.З).

6.5 Устройство для измерения времени,обеспечивающее возможность отсчета времени до 0,1с (или с меньшим делением) и имеющее погрешностьне более ±0,07%, когда снимают показания винтервале от 200 до 900 с.

6.5 Устройство для измерения времени, дающеевозможность отсчета времени до 0,1 с (или сменьшим делением) и имеющее погрешность сточностью ±0,07%, когда снимают показания винтервале от 200 до 900 с.


Страница 9


Допускается использование секундомеров с ценойделения 0,2 с. Точность таймера регулярнопроверяют.

Допускается использование секундомеров с ценойделения 0,2 с.

Точность таймера регулярно проверяют.

Примечание - Допускается использованиеэлектрических устройств для измерения времени,если частота тока контролируется с точностью нениже 0,05%. Переменный ток (в некоторыхкоммунальных сетях) контролируется скореепериодически, чем постоянно, что может бытьпричиной значительной ошибки при измерениивязкости.

Примечание - Допускается использованиеэлектрических устройств для измерения времени,если частота тока контролируется с точностью нениже 0,05%. Переменный ток (в некоторыхкоммунальных сетях) контролируется скореепериодически, чем постоянно, что может бытьпричиной значительной ошибки при измерениивязкости.

Для проверки таймеров пригоден стандартныйчастотный сигнал радиовещательной или телефоннойсети.

Для проверки таймеров пригоден стандартныйчастотный сигнал радиовещательной или телефоннойсети.

Такие сигналы подходят для измерения времени,если они имеют точность 0,1 с.

Такие сигналы подходят для измерения времени,если они имеют точность 0,1 с.

6.6 Шкаф сушильный, обеспечивающийтемпературу от 100°С до 200°С.

6.6 Шкаф сушильный, обеспечивающийтемпературу от 100 до 200 °С.

6.7 Сито с размером отверстий 75 мкм. 6.7 Сито с размером отверстий 75 мкм.

6.8 Воронки или тигли фильтрующие по ГОСТ25336.

6.8 Воронки или тигли фильтрующие по ГОСТ25336.

7 Проверка и контроль >>>>> 7 Проверка и калибровка >>>>>

7 . 1 Контролируют калибровку вискозиметров вусловиях лаборатории по указанной в настоящемстандарте методике, используя аттестованныестандартные образцы вязкости (5.5). Если измеренноезначение кинематической вязкости стандартногообразца отличается от аттестованного значения болеечем на ±0,35%, необходимо повторно проверитькаждый этап испытания, включая проверкутермометра и вискозиметра, для определенияпричины ошибки. В стандарте [1] (таблица 1)приведены подробные сведения по имеющимсяэталонам.

7.1 Калибровку поверенных вискозиметровпроводят в условиях лаборатории по указанной встандарте методике, используя сертифицированныестандартные образцы вязкости (5.5). Если разностьизмеренной кинематической вязкости эталона изначения, приведенного в сертификате на него,превышает ±0,35%, необходимо проверить каждыйэтап испытания, включая калибровку термометра ивискозиметра для выявления причины ошибок. Втаблице 1, [4] приведены подробные сведения поимеющимся эталонам.

Примечание - Самыми распространеннымипричинами ошибок являются частицы пыли вотверстии капилляра и погрешность в измерениитемпературы. Правильный результат, полученный настандартном образце, не исключает возможныхисточников ошибок. Постоянные вискозиметрапроверяют на предприятии-изготовителе спериодичностью, установленной в национальныхнормативных документах.

Примечание - Самыми обычными причинамиошибок являются частицы пыли в отверстиикапилляра и погрешность в измерении температуры.Правильный результат, полученный насертифицированном эталоне, не исключаетвозможных источников ошибок.

7 . 2 Фактическое значение постояннойвискозиметра С зависит от ускорения силы тяжести вм е с т е проверки и должно корректироваться виспытательной лаборатории по указанной в паспортепостоянной вискозиметра. Следовательно, еслизначения ускорения силы тяжести отличаютсяболее чем на 0,1%, постоянную вискозиметрарассчитывают по формуле

. (2)

7 . 2 Постоянная вискозиметра зависит отгравитационного ускорения в месте калибровки и,следовательно, указывается лабораторией постандартизации вместе с постоянной вискозиметра.Если ускорение силы тяжести отличается болеечем на 0,1%, постоянную калибровки корректируютпо формуле

.

Индексы 1 и 2 соответственно обозначаюткалибровочную лабораторию и испытательнуюлабораторию.

Индексы 1 и 2 соответственно обозначаютлабораторию по стандартизации и испытательнуюлабораторию.


Страница 10


8 Отбор проб >>>>>

8.1 Пробу отбирают по ГОСТ 2517 или по ГОСТ31873, учитывая, что объем контейнера для пробыдолжен быть достаточным для смешивания иполучения гомогенной пробы для испытаний.

8.2 Если в образце содержатся твердые частицы,то при загрузке его фильтруют через сито с размеромотверстий 75 мкм, стеклянный или бумажный фильтр.Перед фильтрованием парафинистые пробынагревают для растворения кристаллов парафина.Необходимо использовать предварительно нагретыйфильтр. Для удаления металлических частициспользуют магнит.

8.3 При наличии в образце нефтепродукта водыего сушат безводным сульфатом натрия илипрокаленной крупнокристаллической повареннойсолью, или прокаленным хлористым кальцием ифильтруют через бумажный фильтр. Вязкие продуктыперед фильтрованием нагревают от 50°С до 100°С.

8.4 Для продуктов, поведение которых аналогичногелю, измерения должны проводиться при достаточновысоких температурах для обеспечения свободногоистечения и получения идентичных результатов прииспользовании вискозиметров с капиллярами разногодиаметра.

9 Общие требования к проведению испытаний >>>>> 8 Общие требования к проведению испытания

>>>>>

9.1 Регулируют и поддерживают необходимуютемпературу испытания в бане для вискозиметров,указанную в 6.3, с учетом условий, описанных вприложении Г, и поправок, приведенных всертификатах калибровки термометров.

8.1 Регулируют и поддерживают необходимуютемпературу испытания в бане для вискозиметров,указанную в 6.3, с учетом условий, описанных вприложении В, и поправок, приведенных всертификатах калибровки термометров.

Инструкции по применению различных типоввискозиметров приведены в приложении Б.Термометры должны крепиться вертикально при томже погружении, что и при калибровке.

Инструкции по применению различных типоввискозиметров приведены в приложении A [4].

Термометры должны крепиться вертикально притом же погружении, как и при калибровке.

Примечание - Чтобы при измерении температурполучить наиболее достоверные данные,рекомендуется использовать два поверенныхтермометра (6.4). Показания снимают с помощьюобъективов, обеспечивающих примерно пятикратноеувеличение, установленных так, чтобы исключитьпогрешность углового смещения между видимым иреальным направлениями изображения.

Примечание - Чтобы при измерении температурполучить наиболее достоверные данные,рекомендуется использовать два термометра ссертификатами (6.4) по калибровке.

Показания должны рассматриваться с помощьюо б ъ е к т и в о в , дающих примерно пятикратноеувеличение, установленных так, чтобы исключитьошибки углового смещения между видимым иреальным направлением изображения.

9 . 2 Используют чистые сухие калиброванныевискозиметры с пределами измерения,соответствующими предполагаемой вязкости (длявязкой жидкости - с большим капилляром, длямаловязкой - с маленьким капилляром). Времяистечения жидкости должно быть не менее 200 с илиуказанного в стандарте [1].

8.2 Берут два чистых сухих калиброванныхвискозиметра с пределами измерения,соответствующими предполагаемой вязкости (длявязкой жидкости - с большим капилляром, длямаловязкой - с маленьким капилляром). Времяистечения жидкости должно быть не менее 200 с иливыше указанного в [4].

Примечание - В отдельные операции приопределении вязкости вносятся изменения взависимости от типа вискозиметра.

Примечание - В отдельные операции приопределении вязкости вносятся изменения взависимости от типа вискозиметра.


Страница 11


9.2.1 Если температура испытания ниже точкиросы, то во избежание конденсации воды необходимок открытым концам вискозиметра присоединитьосушающие трубки с наполнителем. Осушающиетрубки должны соответствовать конструкциивискозиметра и не ограничивать течение образца поддавлением, создаваемым в вискозиметре.

8.2.1 Если температура испытания ниже точкиросы, то во избежание конденсации воды необходимок открытым концам вискозиметра присоединитьосушающие трубки с наполнителем. Осушающиетрубки должны соответствовать конструкциивискозиметра и не ограничивать течение образца поддавлением, создаваемым в вискозиметре.

Перед помещением вискозиметра в банюзаполняют образцом рабочий капилляр ирасширительную часть вискозиметра, сливают егоеще раз в целях дополнительного предотвращенияконденсации влаги или замерзания ее на стенках.

Перед помещением вискозиметра в банюзаполняют образцом рабочий капилляр ирасширительную часть вискозиметра, сливают егоеще раз в целях дополнительного предотвращенияконденсации влаги или замерзания ее на стенках.

9.2.2 Вискозиметры, применяемые для анализасиликоновых, фторуглеродных и аналогичныхжидкостей, сложно удаляемых моющими средствами,используют для определения вязкости только такихжидкостей, но ни в коем случае не применяют их прикалибровке.

8.2.2 Вискозиметры, используемые для анализасиликоновых, фторуглеродных и аналогичныхжидкостей (их сложно удалить моющимисредствами), следует сохранять для определениявязкости только таких жидкостей, но ни в коем случаене применять их при калибровке.

Для таких вискозиметров необходимо частопроверять данные, полученные при калибровке,причем растворитель после промывки такихвискозиметров не следует использовать для очисткидругих вискозиметров.

Для таких вискозиметров необходимо частопроверять данные, полученные при калибровке,причем растворитель после промывки такихвискозиметров не следует использовать для очисткидругих вискозиметров.

10 Определение кинематической вязкостипрозрачных жидкостей >>>>> 9 Определение кинематической вязкости

прозрачных жидкостей >>>>>

1 0 . 1 Отбор проб и предварительная обработкаобразца - в соответствии с разделом 8.

9.1 Пробу отбирают по ГОСТ 2517.

10.2 Вискозиметр заполняют испытуемымнефтепродуктом в соответствии с конструкциейаппарата (приложение Б) аналогично тому, как этоосуществлялось при калибровке вискозиметра, ипомещают в баню.

Вискозиметр заполняют испытуемымнефтепродуктом в соответствии с формой аппарата(п р и л о ж е н и е А) аналогично тому, как этоосуществлялось при калибровке вискозиметра, ипомещают в баню. Если в образце содержатсятвердые частицы, то при загрузке его фильтруютчерез сито с размером отверстий 75 мкм [4],стеклянный или бумажный фильтр. При наличии внефтепродукте воды его сушат безводным сульфатомнатрия или прокаленной крупнокристаллическойповаренной солью, или прокаленным хлористымкальцием и фильтруют через бумажный фильтр.Вязкие продукты допускается перед фильтрованиемподогревать от 50 до 100 °С.

Примечание - Для прозрачных жидкостейиспользуют вискозиметры типов А и Б, приведенные втаблице Б.1, приложение Б.

Примечание - Для прозрачных жидкостейиспользуют вискозиметры типов А и Б, перечисленныев таблице А.1.

9 . 1 . 1 Для продуктов, поведение которыханалогично гелю, измерения должны проводиться придостаточно высоких температурах для обеспечениясвободного истечения и получения идентичныхрезультатов при использовании вискозиметров сразличным диаметром капилляров.

10.2.1 Заполненный вискозиметр выдерживают вбане до тех пор, пока он не прогреется дотемпературы испытания. Если одна баня используетсядля нескольких вискозиметров, нельзя погружать иливынимать вискозиметры из бани, пока хотя бы одинвискозиметр находится в рабочем состоянии. Так каквремя нахождения в бане будет меняться взависимости от оборудования, температуры икинематических вязкостей, время температурногоравновесия определяется экспериментально.

9.1.2 Наполненный вискозиметр выдерживают вбане до тех пор, пока он не прогреется дотемпературы испытания. Если одна баня используетсядля нескольких вискозиметров, нельзя погружать иливынимать вискозиметры из бани, пока хотя бы одинвискозиметр находится в рабочем состоянии. Так каквремя нахождения в бане будет меняться взависимости от оборудования, температуры икинематических вязкостей, время температурногоравновесия достигается экспериментально.


Страница 12


Примечание - Обычно достаточно 30 мин, кромеопределений очень высоких значений кинематическихвязкостей.

Примечание - Обычно достаточно 30 мин, кромеопределений очень высоких значений кинематическихвязкостей.

10.2.2 После того, как образец достигнеттемпературного равновесия, доводят объем образцадо требуемого уровня, если этого требуетконструкция вискозиметра.

9.1.3 После того, как образец достигтемпературного равновесия, доводят объем образцадо требуемого уровня, если этого требуетконструкция вискозиметра.

10.3 Используя подсос (если образец не содержитлетучих веществ) или давление, устанавливаютвысоту столбика образца в капилляре вискозиметрадо уровня, находящегося приблизительно на 7 ммвыше первой временной метки, если в инструкции поэксплуатации вискозиметра не установлено другоезначение.

9.2 Используя подсос (если образец не содержитлетучих веществ) или давление, устанавливаютвысоту столбика образца в капилляре вискозиметрадо уровня, находящегося приблизительно на 7 ммвыше первой временной метки, если в инструкции поэксплуатации вискозиметра не установлено другоезначение.

При свободном истечении образца определяют сточностью до 0,1 с (6.5) время, необходимое дляперемещения мениска от первой до второй метки.Если время истечения меньше установленногоминимального (9.2), подбирают вискозиметр скапилляром меньшего диаметра и повторяютопределение.

При свободном истечении образца определяют сточностью до 0,1 с (6.5) время, необходимое дляперемещения мениска от первой до второй метки.Если время истечения меньше установленногоминимального (8.2), подбирают вискозиметр сменьшим диаметром капилляра и повторяютопределение.

10.3.1 Повторяют определение, описанное в 10.3,для получения второго значения времени истечения изаписывают результат.

9.2.1 Повторяют определение, описанное в 9.2,для получения второго значения и записываютрезультат.

10.3.2 Если два результата измерения времениистечения согласуются с установленным значениемопределяемости (15.1), то рассчитываютсреднеарифметическое значение двух измеренийвремени истечения как единичный результат. Если жедва результата измерения не согласуются, то послефильтрации образца и тщательной очистки и сушкивискозиметра повторяют определения, пока значениявремени истечения не будут соответствоватьустановленным значениям определяемости.

9.2.2 Если два измерения согласуются сустановленной величиной определяемости (14.1), торассчитывают среднее арифметическое значениедвух измерений времени истечения. Если же дваизмерения не согласуются, следует повторитьопределение после тщательной очистки и сушкивискозиметра и фильтрации образца.

По двум единичным значениям времени истечениявычисляют два значения определяемойкинематической вязкости (мм/с) (13.1).

11 Определение кинематической вязкостинепрозрачных жидкостей >>>>> 10 Определение кинематической вязкости

непрозрачных жидкостей >>>>>

11.1 Отбор проб и предварительную обработкуобразца проводят по разделу 8 .

10.1 Отбор проб и предварительная обработкаобразца в соответствии с 9.1-9.1.3.

11.2 Очищенные цилиндровые и темныесмазочные масла подготавливают в соответствии с11.2.1-11.2.6 для получения представительногообразца. На кинематическую вязкость остаточныхтоплив (мазутов) и аналогичных парафинистыхпродуктов может повлиять предыдущая тепловаяобработка, поэтому в 11.2.1 и 11.2.6 описанапроцедура, которая сводит это влияние до минимума.

Очищенные цилиндрованные и темные смазочныемасла подготавливают в соответствии с 10.2 дляполучения представительного образца. Накинематическую вязкость остаточных топлив(мазутов) и аналогичных парафинистых продуктовможет повлиять предыдущая тепловая обработка,поэтому в 10.1.1 и 10.1.6 описана процедура, котораясводит это влияние до минимума.

Примечание - Для непрозрачных жидкостейиспользуют вискозиметры обратного потока типа В,приведенные в таблице Б1 (приложение Б).

Примечание - Для непрозрачных жидкостейиспользуют вискозиметры обратного потока типа В,приведенные в таблице А.1.

11.2.1 Нагревают образец в контейнере дляиспытуемой пробы в течение 1 ч при температуре(60±2)°С.

10.1.1 Нагревают образец в контейнере в течение1 ч при температуре (60±2) °С.


Страница 13


11.2.2 Образец тщательно перемешиваютсоответствующим стержнем достаточной длины,чтобы он касался дна контейнера. Перемешивают дотех пор, пока не будет осадка или прилипанияпарафина к стержню.

10.1.2 Образец тщательно перемешиваютсоответствующим стержнем достаточной длины,чтобы он касался дна контейнера. Перемешивают дотех пор, пока не будет осадка или прилипанияпарафина к стержню.

11.2.3 Плотно закрывают контейнер и энергичновстряхивают в течение 1 мин до полногоперемешивания.

10.1.3 Плотно закрывают контейнер и энергичновстряхивают в течение 1 мин до полногоперемешивания.

Примечание - Для образцов с высокимсодержанием парафинов или высокойкинематической вязкостью необходимо увеличитьтемпературу нагрева выше 60°С для достижениятщательного перемешивания. Образец должен бытьдостаточно жидким, чтобы его было удобноперемешать и встряхнуть.

Примечание - Для образцов с высокимсодержанием парафинов или высокойкинематической вязкостью необходимо увеличитьтемпературу нагрева выше 60 °С для достижениятщательного перемешивания. Образец должен бытьдостаточно жидким, чтобы его было удобноперемешать и встряхнуть.

11.2.4 После достижения текучести образца изавершения процедур по 11.2.3 помещают образец встеклянную колбу вместимостью 100 см вколичестве, достаточном для заполнения двухвискозиметров, и неплотно закупоривают.

10.1.4 После достижения текучести образца изавершения процедур по 10.1.3 наливают образец встеклянную колбу вместимостью 100 см вколичестве, достаточном для заполнения двухвискозиметров, и неплотно закупоривают.

11.2.5 Погружают колбу на 30 мин в баню скипящей водой.

10.1.5 Погружают колбу на 30 мин в баню скипящей водой.

Примечание - При наличии воды в образце маслаперед определением вязкости его необходимоосушить, как указано в 8.3. При нагреваниинепрозрачных жидкостей, содержащих значительноеколичество воды, необходимо проводить нагреваниедо более высоких температур. При этом можетпроизойти энергичное вскипание образца.

Примечание - При наличии воды в масле передопределением образец необходимо осушить, какуказано в 9.1. При нагревании непрозрачныхжидкостей, содержащих значительное количествоводы, необходимо проводить нагревание до болеевысоких температур. При этом может произойтиэнергичное вскипание образца.

11.2.6 Колбу вынимают из бани, плотнозакупоривают и встряхивают 1 мин.

10.1.6 Колбу вынимают из бани, плотнозакупоривают и встряхивают 1 мин.

11.3 Выполняют два определения кинематическойвязкости испытуемого образца. В случаях, требующихвыполнения полной очистки вискозиметра послекаждого измерения времени истечения, необходимоиспользовать два вискозиметра. Вискозиметр, накотором сразу же может быть выполнено повторноеопределение времени истечения без очистки, такжеиспользуют для двух измерений времени истечения ирасчета кинематической вязкости (единичныйрезультат).

Заполняют два вискозиметра и помещают в банюв соответствии с конструкцией аппарата. Например, впоперечных вискозиметрах или вискозиметрах BS с V-образной трубкой для испытания непрозрачныхжидкостей образец фильтруют через фильтр сотверстиями размером 75 мкм в два вискозиметра,предварительно поместив их в баню. Если образецперед испытанием подвергают тепловой обработке(11.2), то используют предварительно подогретыйфильтр, чтобы таким образом предотвратитькоагуляцию образца во время фильтрации.

10.2 Заполняют два вискозиметра и помещают вбаню в соответствии с конструкцией аппарата.

Например, в поперечных или BS V-образныхвискозиметрах для испытания непрозрачныхжидкостей образец фильтруют через фильтр сотверстиями размером 75 мкм в два вискозиметра,предварительно поместив их в баню. Если образецперед испытанием подвергают тепловой обработке(10.1), то используют предварительно подогретыйфильтр, чтобы таким образом предотвратитькоагуляцию образца во время фильтрации.

Примечание - Перед заполнением вискозиметрынеобходимо предварительно подогреть в шкафу, таккак это дает гарантию, что образец не охладитсяниже температуры, требуемой при испытаниях.

Примечание - Перед заполнением вискозиметрынеобходимо предварительно подогреть в шкафу, таккак это дает гарантию, что образец не остынет нижетребуемой при испытаниях температуры.

11.3.1 Через 10 мин устанавливают объем образца(где этого требует конструкция вискозиметра),совпадающий с отметками заполнения вискозиметра,как указано в спецификации вискозиметра.

10.2.1 Через 10 мин устанавливают объем образца(где этого требует конструкция вискозиметра),совпадающий с отметками заполнения вискозиметра,как указано в спецификации вискозиметра [4].


Страница 14


11.3.2 Заполненные вискозиметры выдерживают вбане до тех пор, пока они не прогреются дотемпературы испытания (см. примечание к 10.2.1).Если одну баню используют для несколькихвискозиметров, нельзя погружать или выниматьвискозиметры из бани, пока хотя бы в одномв и с к о з и м е т р е проводят измерение времениистечения.

10.2.2 Заполненный вискозиметр выдерживают вбане до тех пор, пока он не прогреется дотемпературы испытания (примечание 14). Если однубаню используют для нескольких вискозиметров,нельзя погружать или вынимать вискозиметры избани, пока хотя бы в одном вискозиметре проводитсяизмерение времени истечения.

1 1 . 4 На каждом вискозиметре при свободномистечении определяют время с точностью до 0,1 с( 6 . 5 ) , необходимое для перемещения менискаиспытуемого образца от первой отметкивискозиметра до второй. Записывают измеренноевремя истечения. Если образец предварительнонагревался (см. 11.2-11.2.5), определение должнобыть закончено в течение одного часа послеокончания процедуры, описанной в 11.2.6.

1 0 . 3 Для образца, находящегося в свободнотекущем состоянии, время измеряется с точностью до0,1 с (6.5). Это время требуется для прохожденияобразца от первой отметки вискозиметра до второй.Результат регистрируют. Если образцы требуютпредварительной тепловой обработки (10.1), наопределение вязкости затрачивается 1 ч, включаятепловую обработку.

1 1 . 5 Если два определения времени истечениясогласуются с установленными показателямиопределяемости (см. 15.1), рассчитывают ихсреднеарифметическое значение, которое затемиспользуют для вычисления кинематическойвязкости. Полученное значение кинематическойвязкости записывают.

Если два определения времени истечения нес о г л а с у ю т с я с установленными показателямиопределяемости, то после фильтрации образца итщательной очистки и сушки вискозиметра повторяютопределение. Результат регистрируют.

10.4 Из двух определений рассчитывают среднееарифметическое значение кинематической вязкости

, мм /с.

Для остаточных жидких топлив (мазутов), еслидва определения находятся в пределахустановленного значения определяемости (14.1),рассчитывают среднее арифметическое значениедвух измерений, которое затем используют длявычисления кинематической вязкости. Полученноепри вычислении значение кинематической вязкостизаписывают. Если два определения не согласуются, тоопределение повторяют после тщательной очистки исушки вискозиметра и фильтрования образца.Результат регистрируют.

По двум измеренным значениям времениистечения (с учетом определяемости по 15.1)рассчитывают среднеарифметическое значениевремени истечения и затем кинематическую вязкость

(мм /с) как единичный результат.

Примечание - Для прочих непрозрачныхнефтепродуктов (см. таблицу 1), приведенныепоказатели определяемости не применяют.

Примечание - Для других непрозрачныхжидкостей данные показатели точности неприменяют.

12 Промывка вискозиметра >>>>> 11 Промывание вискозиметра >>>>>

12.1 Между последовательными определениямивискозиметр тщательно промывают несколько разрастворителем (5.2), затем промывают полностьюиспаряющимся растворителем. Сушат вискозиметр,пропуская слабую струю сухого отфильтрованноговоздуха в течение 2 мин или до полного удаленияследов растворителя.

11.1 Между последовательными определениямивискозиметр тщательно промывают несколько разрастворителем (5.2), затем промывают полностьюиспаряющимся растворителем. Сушат вискозиметр,пропуская слабую струю сухого отфильтрованноговоздуха в течение 2 мин или до полного удаленияследов растворителя.

12.2 Вискозиметр периодически промываюточищающим растворителем (меры предосторожности- по 5.1) несколько часов, чтобы удалить остаточныеследы органических отложений, затем тщательноополаскивают водой (5.4), осушающим растворителем(5.3) и сушат отфильтрованным сухим воздухом илипод вакуумом. Отложения неорганических веществудаляют соляной кислотой перед промывкой хромовойсмесью, особенно если предполагается присутствиесолей бария.

11.2 Вискозиметр периодически промываюточищающим растворителем (меры предосторожности- 5.1) несколько часов, чтобы удалить остаточныеследы органических отложений, затем тщательноополаскивают водой (5.4), осушающим растворителем(5.3) и сушат отфильтрованным сухим воздухом илипод вакуумом. Отложения неорганических веществудаляют соляной кислотой перед промывкой хромовойсмесью, особенно если предполагается присутствиесолей бария.


Страница 15


12.3 Нельзя применять щелочные очищающиерастворы, так как могут возникнуть изменения вкалибровке вискозиметра.

11.3 Нельзя применять щелочные очищающиерастворы, так как могут возникнуть изменения вкалибровке вискозиметра.

12.4 Допускается использовать специальныеустройства для мытья вискозиметров.

11.4 Допускается использовать специальныеустройства для мытья вискозиметров.

13 Обработка результатов >>>>> 12 Обработка результатов >>>>>

13.1 Кинематическую вязкость , мм /с,рассчитывают по формуле

, (3)

12.1 Кинематическую вязкость , мм /с,рассчитывают по формуле

,

где С - постоянная вискозиметра, мм /с ; где - калибровочная постоянная вискозиметра,мм /с ;

t - среднеарифметическое значение времениистечения, с. - среднее арифметическое значение времени

истечения, с.

13.2 Динамическую вязкость , мПа·с,рассчитывают на основе кинематической вязкости поформуле:

, (4)

12.2 Динамическую вязкость , МПа·с,рассчитывают на основании кинематической вязкостипо формуле

,

где - кинематическая вязкость, мм /с; - кинематическая вязкость, мм /с.

- плотность при той же температуре, прикоторой определялась кинематическая вязкость, кг/м.

где - плотность при той же температуре, прикоторой определялась кинематическая вязкость, кг/м

;

Примечание - Плотность образца определяют всоответствии с ГОСТ ISО 3675 и затем корректируют ктемпературе определения по стандарту [2].

Примечание - Плотность образца можноопределять соответствующим методом [5] и затемскорректировать к температуре определения [6].

14 Запись результатов >>>>> 13 Выражение результатов >>>>>

Записывают результаты испытаниякинематической и/или динамической вязкости дочетвертой значащей цифры с указанием температурыиспытания.

Записывают результаты испытаниякинематической и/или динамической вязкости дочетырех значащих цифр и температуру испытания.Результаты определения кинематической идинамической вязкости округляют до 0,01%измеренной или расчетной величины соответственно.

15 Прецизионность метода >>>>> 14 Точность метода >>>>>

15.1 Определяемость d 14.1 Определяемость

Этот метрологический термин характеризуетповторяемость результатов измерения времениистечения испытуемого продукта в одном и том жевискозиметре.

Этот метрологический термин характеризуетповторяемость результатов измерения времениистечения испытуемого продукта в одном и том жевискозиметре.


Страница 16


Расхождение между последовательнымиопределениями времени истечения, полученнымиодним и тем же оператором в одной и той желаборатории на одной и той же аппаратуре на серииопераций, приводящих к единичному результату принормальном и правильном выполнении методаиспытания в течение длительного времени, можетпревышать значения, приведенные в таблице 1,только в одном случае из двадцати.

Расхождение между последовательнымиопределениями времени истечения, полученнымиодним и тем же оператором в одной и той желаборатории на одной и той же аппаратуре на серииопераций, приводящих к единственному результатупри нормальном и правильном выполнении методаиспытания в течение длительного времени, можетпревысить значение, приведенное в таблице 1, тольков одном случае из двадцати.

15.2 Повторяемость (сходимость) r 14.2 Сходимость

Расхождение результатов двух последовательныхопределений кинематической вязкости, полученныходним и тем же оператором, работающим на одном итом же приборе при постоянных условиях, на одном итом же продукте при нормальном и правильномвыполнении метода испытания, может превышатьзначения, приведенные в таблице 1, только в одномслучае из двадцати.

Расхождение результатов двух последовательныхопределений кинематической вязкости, полученныходним и тем же оператором, работающим на одном итом же приборе при постоянных условиях, на одном итом же продукте при нормальном и правильномвыполнении метода испытания, может превыситьзначение, приведенное в таблице 1, только в одномслучае из двадцати.

15.3 Воспроизводимость R 14.3 Воспроизводимость

Расхождение между двумя независимымирезультатами испытаний кинематической вязкости,полученными разными операторами, работающими вразных лабораториях на идентичном исследуемомматериале в течение длительного времени принормальном и правильном выполнении методаиспытания, может превышать значения, приведенныев таблице 1, только в одном случае из двадцати.

Расхождение между двумя единичными инезависимыми результатами испытанийкинематической вязкости, полученными разнымиоператорами, работающими в разных лабораториях наидентичном исследуемом материале в течениедлительного времени при нормальном и правильномвыполнении метода испытания, может превыситьзначение, приведенное в таблице 1, только в одномслучае из двадцати.

15.4 При использовании термометров ТЛ-4 N 1-4 иметеорологических низкоградусных термометров поГОСТ 112 допускаемые расхождения междуопределениями по времени истечения испытуемогопродукта не должны превышать значений, указанныхв таблице 2.

14.4 При определении кинематической вязкостинефтепродуктов допускается применять термостатыили термостатирующие устройства, обеспечивающиезаданную температуру с погрешностью не более ±0,1°С при температуре от минус 30 до плюс 150 °С и±0,25 °С при температуре от минус 60 до минус 30 °С,а также термометры ТЛ-4 N 1-4 [7] иметеорологические низкоградусные термометры поГОСТ 112, при этом допускаемые расхождения междуопределениями по времени истечения испытуемогопродукта не должны превышать значений, указанныхв таблице 2.

Таблица 1 - Показатели прецизионности Таблицу см. по ссылке

Таблица 1 Таблицу см. по ссылке

Таблица 2 - Расхождения между определениями повремени истечения испытуемого продукта Таблицу см. по ссылке


15.5 За результат испытания принимаютсреднеарифметическое значение результатовкинематической вязкости двух определений, еслирасхождение между ними не превышает значений,приведенных в таблице 3.

14.5 За результат испытания принимают среднееарифметическое результатов кинематическойвязкости в двух вискозиметрах, если расхождениемежду ними не превышает значений, указанных втаблице 3.

Таблица 3 - Расхождение между двумярезультатами кинематической вязкости Таблицу см. по ссылке


16 Протокол испытаний >>>>>

П р о т о к о л испытаний должен содержатьследующие данные:

14.6 Протокол испытания содержит следующиеданные:


Страница 17


а) тип и идентификацию испытуемого продукта; а) характеристику испытуемого продукта;

б) обозначение настоящего стандарта; б) ссылку на настоящий стандарт;

в) результат испытания (раздел 14); в) результат испытания (разд.13);

г) любое отклонение по соглашению или другимдокументам от установленной методики;

г) любое отклонение, по соглашению или другимдокументам, от установленной методики;

д) дату проведения испытания. д) дату испытания.

Приложение А (обязательное). Методопределения динамической вязкости и плотностижидкостей на вискозиметре Штабингера (ирасчет кинематической вязкости) >>>>>

А.1 Область применения

А.1.1 Настоящий метод испытания устанавливаетпроцедуру одновременного измерения динамическойвязкости и плотности прозрачных и непрозрачныхжидких нефти и нефтепродуктов. Кинематическаявязкость может быть получена путем делениядинамической вязкости на плотность ,измеряемую при той же температуре испытания.

А.1.2 Результаты, полученные по настоящемуметоду испытания, зависят от характера образца имогут применяться только к жидкостям, для которыхнапряжение сдвига и скорость сдвигапропорциональны (ньютоновские жидкости).

Примечание - Метод определения вязкости навискозиметре Штабингера на территории РоссийскойФедерации не распространяется на топлива дляреактивных двигателей.

А.1.3 Показатели прецизионности былиопределены только для диапазонов вязкости,плотности и температур, которые указаны в разделеА.13. Показатели прецизионности и отклонения неприменяют для материалов, которые не указаны вразделе А.13.

А.1.4 Значения, установленные в единицах СИ,должны быть приняты в качестве стандартных. Внастоящем методе испытания не используют другиеединицы измерения.

А.2 Термины и определения

В настоящем приложении применены следующиетермины с соответствующими определениями:

А.2.1 Определения

А.2.1.1 плотность (density): Масса на единицуобъема.

А.2.1.2 динамическая вязкость (dynamicviscosity): Отношение между приложеннымнапряжением сдвига и скоростью сдвига жидкости.


Страница 18


А.2.1.3 Пояснение: Ее иногда называюткоэффициентом динамической вязкости или простовязкостью. Таким образом, динамическая вязкостьявляется мерой сопротивления потоку илидеформации жидкости под действием внешних силсдвига.

А.2.1.4 Пояснение: Термин динамическая вязкостьтакже может быть использован в другом контексте,чтобы обозначить частотно зависимое количество, вкотором напряжение сдвига и скорость сдвига имеютсинусоидальную временную зависимость.

А.2.2 кинематическая вязкость (kinematicviscosity): Отношение динамической вязкости кплотности жидкости.

А.2.2.1 Пояснение: При течении под действиемсилы тяжести давление жидкости пропорциональноего плотности r. Поэтому кинематическая вязкость n*является мерой сопротивления потоку жидкости поддействием силы тяжести.________________

* Текст документа соответствует оригиналу. -Примечание изготовителя базы данных.

А.2.3 относительная плотность [также называемаяудельный вес (УВ)] (relative density): Отношениеплотности образца при заданной температуре кплотности эталонного образца (как правило, воды)при указанной температуре.

А.3 Сущность метода

Испытуемый образец вводят в измерительныеячейки, которые поддерживаются при точноконтролируемой и известной температуре.Измерительные ячейки состоят из пары вращающихсяконцентрических цилиндров и осциллирующей U-образной трубки. Динамическую вязкостьопределяют, исходя из равновесной скоростивращения внутреннего цилиндра под действиемнапряжения сдвига испытуемого образца ииндукционного тормоза с использованиемкорректирующих данных. Плотность определяют порезонансной частоте колебаний U-образной трубки сиспользованием корректирующих данных.Кинематическую вязкость рассчитывают делениемзначения динамической вязкости на значениеплотности.

А.4 Значение и использование

А.4.1 Многие нефтепродукты, а также некоторыене нефтяные материалы, используют в качествесмазочных материалов, и правильная эксплуатацияоборудования зависит от соответствующей вязкостииспользуемой жидкости. Кроме того, вязкость многихнефтяных топлив важна для оценки оптимальногосрока хранения, обработки и условий эксплуатации.Таким образом, точное определение вязкости имеетважное значение для многих спецификаций напродукты.

А.4.2 Плотность является фундаментальнымфизическим свойством, которое может бытьиспользовано в сочетании с другими свойствами дляхарактеристики легких и тяжелых фракций нефти инефтепродуктов.


Страница 19


А.4.3 Определение плотности или относительнойплотности нефти и ее продуктов необходимо дляпреобразования измеренных объемов в объемы пристандартной температуре 15°С.

А.5 Аппаратура

А.5.1 Вискозиметр Штабингера

А.5.1.1 Измерение вязкости

В вискозиметре Штабингера используютизмерительную систему на основе вращающегосякоаксиального цилиндра. Наружный цилиндр (трубка)приводится во вращение электродвигателем спостоянной и известной частотой вращения.Внутренний цилиндр (ротор) удерживается на осивращения центробежными силами образца с высокойплотностью, а в продольном положении - магнитом икольцом из мягкой стали. Поэтому в отличие отротационных вискозиметров система работает безтрения в подшипнике. Постоянный магнит вовнутреннем цилиндре индуцирует вихревые токи вмедном корпусе. Частота вращения внутреннегоцилиндра устанавливается в результате равновесиямежду моментом вращения сил внутреннего трения итормозным моментом вихревого тока. Эта частотавращения измеряется электронной системой (датчикна основе эффекта Холла) путем определения частотывращающегося магнитного поля (рисунок А.1; позиция2 рисунка А.2).

Рисунок А.1 - Вискозиметрическая ячейка >>>>>

1 - датчик на основе эффекта Холла, 2 - кольцо измягкого железа, 3 - магнит, 4 - медный корпус, 5 -

образец, 6 - трубка, 7 - ротор

Рисунок А.1 - Вискозиметрическая ячейка

А.5.1.2 Измерение плотности

Цифровой анализатор плотности оборудован U-образной осциллирующей трубкой и системойэлектронного возбуждения и определения частоты(рисунок А.2, позиция 1).

Рисунок А.2 - Блок ячеек >>>>>


Страница 20


1 - цифровой анализатор плотности, 2 - датчик на основеэффекта Холла, 3 - термоэлектрическая система нагрева и

охлаждения

Рисунок А.2 - Блок ячеек

А.5.1.3 Контроль температуры

Ячейки для определения вязкости и плотностиустановлены в медном блоке, который поддерживает одну иту же температуру ячеек. Термоэлектрическая системанагрева и охлаждения (рисунок А.2, позиция 3) обеспечиваетстабильность температуры медного блока в пределах±0,005°С от заданной температуры вискозиметрическойячейки. Неопределенность (k=2 при уровне доверительнойвероятности 95%) калибровки температуры должнасоставлять не более ±0,03°С в диапазоне от 15°С до 100°С.Вне этого диапазона неопределенность калибровки должнасоставлять не более ±0,05°С.

А.5.1.4 Время достижения температурного равновесиязависит от теплоемкости и теплопроводности жидкости и отразности между температурой впрыска и температуройиспытания. Достижение температурного равновесияопределяется автоматически и характеризуется условиями,при которых последовательные значения вязкости находятсяв пределах более, чем на ±0,07% в течение 60 с, апоследовательные значения плотности являютсяпостоянными в пределах ±0,00003 г/см в течение 60 с.

Примечание - Вискозиметр Штабингера, выпускаемыйкомпанией Anton Paar GmbH, соответствует установленнымтребованиям в режиме работы с максимальной точностью.

А.5.2 Шприцы промышленного изготовлениявместимостью не менее 5 см с наконечником Люэра. Всеконструкционные материалы для шприцев должны бытьполностью совместимы со всеми образцами жидкостей иочищающими средствами, которые контактируют с ними.

А.5.3 Проточный или напорный адаптер дляиспользования в качестве альтернативного средства вводаиспытуемого образца в измерительные ячейки под действиемдавления или разряжения при постоянном контроле дляпредотвращения образования воздушных пузырьков виспытуемом образце. Все конструкционные материалы дляадаптеров должны быть полностью совместимы со всемиобразцами жидкостей и очищающими средствами, которыеконтактируют с ними.


Страница 21


А.5.4 Автосэмплер для использования в анализах савтоматическим вводом образца. Автосэмплер долженобеспечивать целостность испытуемого образца переданализом и в процессе анализа, а также вводпредставительной порции испытуемого образца визмерительные ячейки. Автосэмплер должен обеспечиватьподачу испытуемого образца из виалки в измерительныеячейки аппарата без нарушения целостности испытуемогообразца. Автосэмплер должен имитировать процедурыиспытания образца, установленные в А.9.1 и А.9.2.Автосэмплер может иметь систему нагрева в качествесредства для снижения вязкости образца при заполненииизмерительных ячеек.

А.5.5 Сетчатый фильтр с размером пор 75 мкм дляудаления твердых частиц из образца.

А.5.6 Магнит достаточно сильный для удаленияметаллических частиц из образца. Можно использоватьмагнитные мешалки.

А.5.7 Ультразвуковая ванна

Ванны, неотапливаемые (по желанию), с рабочейчастотой от 25 до 60 кГц и обычной выходной мощностью<100 Вт, подходящих размеров для удержанияконтейнера(ов), расположенного(ых) внутри ванны, дляиспользования и эффективного рассеивания и удалениявоздушных или газовых пузырьков, которые могут бытьзахвачены в вязких пробах до проведения анализа.Допустимо использовать ультразвуковые ванны с рабочимичастотами и мощностью, выходящими за пределы этогодиапазона частот, однако на лаборатории лежитответственность по проведению исследованиясравнительных данных, чтобы подтвердить, чтоиспользование таких ультразвуковых ванн не существенновоздействует на результаты испытаний.

А.6 Реактивы и материалы

А.6.1 Растворитель для образца, полностью смешиваемыйс образцом.

А.6.1.1 Для большинства образцов можно использоватьуайт-спирит или нафту. Если растворитель испаряется безостатка в течение соответствующего периода времени, то нетребуется использовать отдельный осушающийрастворитель.

А.6.1.2 Для остаточных топлив может потребоватьсяпредварительная промывка ароматическим растворителем,например толуолом или ксилолом, для удаленияасфальтенов.

А.6.2 Осушающий растворитель

Летучий растворитель, смешиваемый с растворителемдля образца.

А.6.2.1 Можно использовать высококонцентрированныйэтанол (96%-ный или выше).

А.6.3 Сухой воздух или азот для продувки измерительныхячеек.

А.6.3.1 Если температура измерительной ячейки нижетемпературы точки росы окружающего воздуха, тонеобходимо использовать соответствующий осушитель.


Страница 22


А.7 Отбор проб, испытуемые образцы и испытательноеоборудование

А.7.1 Отбор проб

Шаги, необходимые для получения образцов содержимоголюбого трубопровода, резервуара или другой системы, ипомещения образца в лабораторный тест-контейнер. Объемконтейнера для пробы должен обладать достаточнойвместимостью для смешивания образца и получениягомогенного образца для анализа.

А.7.1.1 Для некоторых типов образцов, таких как вязкиесмазочные масла, которые склонны к вовлечению пузырьковвоздуха или газа, присутствующих в пробе, в рассеиваниипузырьков может быть эффективным использованиеультразвуковой ванны без включенного нагревателя (еслитаковой имеется) обычно в течение 1 мин.

А.7.2 Образцы, которые содержат частицы (например,отработанные масла или сырая нефть), проходят через сито75 мкм, чтобы удалить эти частицы. Для удаления железныхопилок является целесообразным использование магнита.Образцы смазок необходимо нагреть до растворениякристаллов парафина перед фильтрацией, и должен бытьиспользован предварительно нагретый фильтр.

А.7.3 Испытуемый образец - часть или объем образца,полученного из лабораторного образца, помещенный визмерительную ячейку. Испытуемый образец получаютследующим образом:

А.7.3.1 При необходимости перемешивают пробу длягомогенизации. Перемешивание при комнатной температурев открытом контейнере может привести к потере летучихвеществ. Рекомендуется выполнять перемешивание взакрытом герметичном контейнере или при температурахниже температуры окружающей среды.

А.7.3.2 Соответствующим шприцем отбирают испытуемыйобразец из перемешанной надлежащим образомлабораторной пробы. Альтернативно, если используютсоединительные трубки или приспособления, то испытуемыйобразец можно ввести непосредственно в измерительныеячейки из контейнера с использованием проточного илинапорного адаптера или автосэмплера. Для парафинистыхили других проб с высокой температурой застывания передотбором испытуемого образца нагревают лабораторнуюпробу до требуемой температуры испытания, которая должнабыть достаточно высокой для растворения кристалловпарафина.

А.8 Калибровка и проверка

А.8.1 Используют только калиброванный аппарат.Калибровку необходимо периодически проверять сиспользованием аттестованных стандартных образцов.Рекомендуемый интервал для проверки правильностиопределения вязкости и плотности составляет один месяц,для проверки правильности определения температуры - одингод. Для выполнения процедуры проверки калибровкиследуют инструкциям производителя аппарата.

А.8.2 Аттестованные стандартные образцы вязкости иплотности


Страница 23


Эти образцы предназначены для процедуры проверкикалибровки прибора в лаборатории. Стандартные образцывязкости и плотности должны быть аттестованылабораторией, которая соответствует требованиям стандарта[3] или аналогичного национального стандарта на основерезультатов независимой оценки. Стандартные образцывязкости должны проверяться на контрольном вискозиметрев соответствии с процедурами, установленными в методеиспытания по стандарту [4].

Стандартные образцы плотности должны иметьнеопределенность аттестованных значений плотности 0,0001г/см. Неопределенность стандартных образцов должнаустанавливаться для каждого аттестованного значения (k=2с 95%-ным уровнем доверительной вероятности) постандарту [5] или техническому документу [6]).

А.8.3 Термометр

Для проверки правильности определения температурынеобходимо использовать термометр диаметром 6,25 мм имаксимальной длиной 80 мм с цифровым датчиком. Длянебольших датчиков можно использовать адаптер.Неопределенность (k=2 с 95%-ной доверительнойвероятностью) этого термометра должна быть не более±0,01°С, которую рассчитывают на основе результатовнезависимой оценки аттестованной лабораторией, котораясоответствует требованиям стандарта [3] или аналогичногонационального стандарта. Соответствующий термометрпоставляется производителем аппарата.

А.8.4 Допустимые пределы

Если значения, полученные при проверке калибровки, несоответствуют диапазону допустимых значений,рассчитанных в соответствии с А.15, то для определенияисточника погрешности, выполняют повторную проверкукаждого этапа проведения испытания, включая специальнуюпроцедуру очистки по А.11.2.

Примечание - Значения, превышающие допустимыепределы, обычно возникают из-за неудаляемых при обычнойпроцедуре промывки отложений в измерительных ячейках.

А.9 Корректировка

А.9.1 Корректировка должна выполняться, еслирезультаты повторных проверок калибровки несоответствуют диапазону допустимых пределов и источникпогрешности не может быть определен. Для выполненияпроцедуры корректировки следуют инструкциямпроизводителя аппарата.

А.9.2 Для корректировки используют толькоаттестованные стандартные образцы вязкости и плотности,которые соответствуют требованиям, установленным в А.8.2.Стандартные образцы должны соответствовать пределамдиапазона вязкости, плотности и температуры,установленным производителем аппарата.

А.9.3 После процедуры корректировки необходимовыполнить проверку калибровки.

А.10 Проведение испытания

А.10.1 Стандартная процедура (с промывкой и осушкой)

А.10.1.1 Устанавливают температуру испытания иконтролируют ее поддержание.


Страница 24


А.10.1.2 Устанавливают пределы определяемости икритерии стабильности температуры в соответствии созначениями, указанными в таблице А.1 для определенногопродукта.

А.10.1.3 Убеждаются, что измерительные ячейки очищеныи осушены.

А.10.1.4 Помещают не менее 3 см испытуемого образца вшприц. Если в наличии имеется достаточное количествообразца, то рекомендуют заполнять весь шприц. Вводят неменее 2 см испытуемого образца в измерительные ячейки.Оставляют шприц во впускном отверстии и начинаютизмерение. Выдерживают требуемое время, пока прибор небудет указывать, что определение действительное, ирегистрируют значения.

А.10.1.5 Вводят дополнительно 1 см образца, не вынимаяшприц, и повторяют измерение.

Таблица А.1 - Пределы определяемости и критериистабильности температуры Таблицу см. по ссылке

А.10.1.6 Если отклонение между двумяпоследовательными определениями превышает пределыопределяемости, установленные в таблице А.1 для данногопродукта, то повторяют процедуру по А.10.1.5, покаотклонение не будет находиться в заданных пределах.Отбраковывают все ранее определенные значения ирегистрируют значения последнего определения в качестверезультата.

А.10.1.6.1 Для продуктов, не указанных в разделе"Прецизионность", пользователь настоящего методаиспытания должен установить приемлемые пределыопределяемости с помощью серии испытаний.

А.10.1.6.2 Если шприц полностью опорожняется передполучением действительного определения, то промывают иосушают измерительные ячейки, как установлено в А.11.1, иповторяют процедуры по А.10.1.4. Если невозможно получитьдействительный результат в пределах приемлемого числаповторных определений, то регистрируют среднее значениеи стандартное отклонение (k=2 с 95%-ной доверительнойвероятностью) вместе с пометкой, указывающей, чтоопределяемость превышает пределы, установленные вА.14.2.1 для этого продукта.

А.10.1.7 Сразу же удаляют испытуемый образец,промывают и осушают измерительные ячейки.

А.10.2 Альтернативный способ (вытеснение образца)

Используют для серии образцов, которые являютсявзаиморастворимыми (например, различные дизельныетоплива). Пользователь настоящего стандарта долженопределить применимость этой процедуры для каждогокласса образцов.

А.10.2.1 Устанавливают внутренний контрольтемпературы на требуемую температуру измерения.

А.10.2.2 Устанавливают пределы определяемости икритерии стабилизации температуры на значения,установленные в таблице А.1 для определенного продукта.

А.10.2.3 Убеждаются, что измерительные ячейки чистые исухие, как установлено в А.11.1.


Страница 25


А.10.2.4 Загружают минимум 5 см испытуемого образцав шприц. Если в наличии имеется достаточное количествообразца, то используют шприц объемом 10 см или более изаполняют его. Медленно вводят минимум 3 см испытуемогообразца в измерительные ячейки. При медленном вводеновый испытуемый образец будет вытеснять старый образец,а не смешиваться с ним. Оставляют шприц во впускномотверстии и начинают измерение. Выдерживают требуемоевремя, пока прибор не будет указывать, что определениевыполнено правильно, и записывают значения.

А.10.2.5 Медленно вводят дополнительные 2 см , невынимая шприц, и повторяют измерение.

А.10.2.6 Если отклонение между двумяпоследовательными определениями превышает пределыопределяемости, установленные в таблице А.1 для данногопродукта, то повторяют выполнение операции, покаотклонение не будет находиться в заданных пределах.Отбраковывают все ранее определенные значения ирегистрируют значения последнего определения в качестверезультата.

А.10.2.6.1 Для продуктов, не указанных в разделе А.14,пользователь настоящего метода испытания долженустановить приемлемые пределы определяемости с помощьюсерии испытаний.

А.10.2.6.2 Если шприц полностью опорожняют передопределением, то повторяют процедуры по А.10.2.4. Еслиневозможно получить действительный результат в пределахприемлемого числа повторных определений, то записываютсреднее значение и стандартное отклонение (k=2 с 95%-нойдоверительной вероятностью) вместе с пометкой,указывающей, что определяемость превышает пределы,установленные в А.14.1.1 для этого продукта.

А.10.2.7 Для следующего образца из этой серииповторяют процедуры по А.10.2.4-А.10.2.6.

А.10.2.8 После испытания последнего образца из сериивыполняют процедуру очистки, как установлено в А.11.1.

А.10.3 Процедура для использования с автоматическимпробоотборником

А.10.3.1 Устанавливают определяемость и критериистабильности температуры в соответствии с таблицей А.1 длясоответствующих параметров и температур испытания.Требования к регулированию/стабильности температурыустановлены в А.5.1.3.

А.10.3.2 Для продуктов, не указанных в разделе А.14,пользователь настоящего метода испытания долженустановить приемлемые пределы определяемости и критериистабильности температуры с помощью серии испытаний.

А.10.3.3 Устанавливают параметры стандартных процедурочистки и осушки автоматического пробоотборника дляобеспечения достаточной эффективности очисткииспытуемого продукта.

Примечание - Для получения более подробнойинформации по соответствующей настройке следуютинструкциям производителя.

А.10.3.4 Настраивают автоматический пробоотборник длявыполнения минимум двух последовательных определенийна одном образце.


Страница 26


А.10.3.5 Переносят порцию образца в соответствующуюпробирку для образца. Закрывают пробирку колпачком илиспециальным покрытием.

А.10.3.5.1 Устанавливают пробирку с образцом на поддондля пробирок или держатель и анализируют испытуемыеобразцы.

А.10.3.5.2 Оценивают данные. Повторно анализируютобразцы, которые превышают критерии определяемости,установленные для данного типа анализируемого образца.

А.11 Очистка измерительных ячеек

А.11.1 Растворителем для образца объемом не менее 3 см заполняют измерительные ячейки. Проверяют

отображаемое значение плотности и убеждаются, что ячейкадля измерения плотности полностью заполнена. Запускаютэлектродвигатель не менее чем на 10 с. Длятруднорастворимых образцов увеличивают это время иповторяют процедуру. Затем промывают измерительныеячейки осушающим растворителем и продувают потокомсухого воздуха или азота до тех пор, пока не будут удаленыостатки растворителя. Убеждаются, что измерительныеячейки чистые и сухие путем проверки значения плотностивоздуха, которое должно составлять менее 0,0020 г/см . Еслиполученное значение превышает этот предел, то повторяютпроцедуру или ее часть.

А.11.2 Процедура специальной очистки

При необходимости очищают ячейку для измерениявязкости, протирая и очищая измерительные роторы вручнуюс использованием соответствующего растворителя дляобразца. При необходимости очищают осциллятор плотностис использованием соответствующих очищающих средств. Этупроцедуру выполняют, если результаты повторной проверкикалибровки не соответствуют допустимым пределам.Следуют инструкциям изготовителя аппарата.

А.12 Расчет результатов

А.12.1 Зарегистрированные значения являютсяокончательными результатами, выражаемыми какдинамическая вязкость (мПа·с) или как кинематическаявязкость (мм /с) и плотность (г/см или кг/м ).

А.12.2 Индекс вязкости

Если результаты получены для одного и того же образцапри 40°С и 100°С, то индекс вязкости (VI) можно рассчитать всоответствии с руководством по стандарту [7], исходя изрезультатов определения кинематической вязкости привышеуказанных температурах.

А.12.3 Экстраполяция результатов измерения плотности

Если результаты получены для одного и того же образцапри 40°С и 100°С, то значения плотности при другихтемпературах можно рассчитать путем линейнойэкстраполяции, исходя из результатов определенияплотности при вышеуказанных температурах. Пределэкстраполяции задается температурой, при которойизменяется состояние образца (например, температурапомутнения или газообразования). Пользователь настоящегометода испытания должен определить применимость этогорасчета для каждого класса образцов.

А.13 Запись результатов


Страница 27


А.13.1 Регистрируют следующие данные:

А.13.1.1 Тип и идентификацию испытуемого продукта.

А.13.1.2 Ссылку на настоящий метод испытания.

А.13.1.3 Любое отклонение от установленной процедурыпо согласованию или иным образом.

А.13.1.4 Результаты определения динамической иликинематической вязкости с точностью до четырех значащихцифр, плотности - с точностью до трех значащих цифр (г/см )или как целое число (кг/м ) (пример: 0,877 г/см или 877 кг/м

), а также температуру испытания с точностью до второгодесятичного знака.

А.13.1.5 Дату и время проведения испытания.

А.13.1.6 Наименование и адрес испытательнойлаборатории.

А.14 Прецизионность и отклонение

А.14.1 Сравнение результатов

А.14.1.1 Определяемость d

Количественная мера изменений, связанная с одним и темже оператором в одной лаборатории, получающимпоследовательно определенные значения с использованиемодной и той же аппаратуры для серии испытаний,приводящих к единичному результату. Эта мера измененийопределяется разностью между двумя значениями, котораяпри нормальном и правильном выполнении настоящегометода испытания в течение длительного времени можетпревышать указанное значение только в одном случае издвадцати (см. таблицу А.1).

А.14.2 Сравнение результатов по показателямпрецизионности

А.14.2.1 Повторяемость r

Расхождение между последовательными результатами,полученными одним и тем же оператором в одной и той желаборатории на одном и том же аппарате при постоянныхрабочих условиях на идентичном материале испытания втечение длительного времени при нормальном и правильномвыполнении настоящего метода испытания, можетпревышать указанные значения только в одном случае издвадцати (см. таблицу А.2).

Таблица А.2 - Повторяемость (сходимость) (с 95%-нойдоверительной вероятностью) Таблицу см. по ссылке

А.14.2.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимымирезультатами, полученными разными операторами вразличных лабораториях на условно идентичном материалеиспытания в течение длительного времени при нормальном иправильном выполнении настоящего метода испытания,может превышать указанные значения только в одном случаеиз двадцати (таблица А.3).

А.14.3 Отклонение


Страница 28


Поскольку отсутствует стандартный образец, подходящийдля определения отклонения для процедуры настоящегометода испытания, отклонение не может быть определено.

Таблица А.3 - Воспроизводимость (с 95%-нойдоверительной вероятностью) Таблицу см. по ссылке

А.14.4 Сравнение результатов, полученных разнымиметодами

Для базовых масел не наблюдалось статистическизначимого отклонения относительно методов испытания постандартам [8] и [9].

А.14.4.1 Степень соответствия между результатами,полученными по настоящему методу испытания и методуиспытания по стандарту [8].

Результаты, полученные для одних и тех же материаловпо настоящему методу испытания и методу испытания постандарту [8], были оценены в соответствии с процедурами,изложенными в руководстве по стандарту [10]. Нижеприведены выводы, сделанные в результате указанныхпроцедур.

А.14.4.2 Для компаундированных масел в научно-исследовательском отчете RR:D02-1741 рекомендуетсяследующая поправка на отклонение:

при 40°С;(А.1)

при 100°С

где Y - оцениваемый результат по методу испытаниястандарта [8] с учетом результата (Х) по настоящему методуиспытания, мм /с.

Скорректированные на отклонение результатыопределения кинематической вязкости, полученные понастоящему методу испытания, можно рассматриватьпрактически эквивалентными результатам, полученным пометоду испытания стандарта [8], для исследуемых типовобразцов и соответствующих диапазонов. Послекорректировки результатов на отклонение в соответствии состандартом [10] для анализируемых материалов ненаблюдалось статистически значимого отклонения из-завлияния природы образца:

Скорректированный на отклонение результат Х(предполагаемый результат Y)=mХ+b, (А.2)

где m=0,996;

b=0 при 40°С

и


где скорректированный на отклонение результат Х -предполагаемый результат Y, который может быть полученпо методу испытания стандарта [8] для одного и того жеобразца;

m=1;

X - результат, полученный по настоящему методуиспытания, мм /с;


Страница 29


b=-2,3538·10 при 100°С.

Расхождения между скорректированными на отклонениерезультатами, полученными по настоящему методуиспытания и методу испытания стандарта [8], для одних итех же типов исследуемых образцов и диапазонов свойств,могут превышать воспроизводимость между методами (R ),определяемую по стандарту [10], примерно на 5%.Определено, что R при 40 мм /с составляет 0,52156 мм /спри 40°С и R при 10 мм /с составляет 0,08819 мм /с при100°С.

А.14.4.3 Для дизельных топлив в научно-исследовательском отчете RR:D02-1742 рекомендуетсяследующая поправка на отклонение:

при 40°С, (А.4)

где Y - оцениваемый результат по методу испытаниястандарта [8] с учетом результата по настоящему методуиспытания, мм /с.

Скорректированные на отклонение результатыопределения кинематической вязкости, полученные понастоящему методу испытания, можно рассматриватьпрактически эквивалентными результатам, полученным пометоду испытания стандарта [8] для исследуемых типовобразцов и соответствующих диапазонов. Послекорректировки результатов на отклонение в соответствии состандартом [10] для исследуемых материалов ненаблюдалось статистически значимого отклонения из-завлияния матрицы образца:


где скорректированный на отклонение результат X -предполагаемый результат Y, который может быть полученпо методу испытания [8] для одного и того же образца;

m=0,9872;

X - результат, полученный по настоящему методуиспытания, мм /с;

b=-0,00015.

Расхождения между скорректированными на отклонениерезультатами, полученными по настоящему методуиспытания и методу испытания стандарта [8], для одних итех же типов исследуемых образцов и диапазонов свойствмогут превышать воспроизводимость между методами (R ),определяемую по стандарту [10], примерно на 5%.Установлено, что R , мм /с, при 2 мм /с и температуре 40°Ссоставляет

. (А.6)


Страница 30


А.14.4.4 Для топлива для реактивных двигателей приминус 20°С по исследовательскому отчету RR:D02-1750определено следующее относительное отклонение:скорректированные на отклонение результаты определениякинематической вязкости, полученные по настоящему методуиспытания, можно рассматривать практическиэквивалентными результатам, полученным по методуиспытания стандарта [8] для исследуемых типов образцов исоответствующих диапазонов. После корректировкирезультатов на отклонение в соответствии со стандартом[10] для исследуемых материалов не наблюдалосьстатистически значимого отклонения из-за влияния матрицыобразца.

Скорректированный на отклонение результат X(предполагаемый результат Y)=mХ+b, (А.7)

где скорректированный на отклонение результат X -предполагаемый результат Y, который может быть полученпо методу испытания стандарта [8] для одного и того жеобразца;

m=1;

X - результат, полученный по настоящему методуиспытания;

b=-0,013373.

Расхождения между скорректированными на отклонениерезультатами, полученными по настоящему методуиспытания и методу испытания стандарта [8], для одних итех же типов исследуемых образцов и диапазонов свойств,могут превышать воспроизводимость между методами (R ),определяемую по стандарту [10], примерно на 5%.Установлено, что R при температуре минус 20°Ссоставляет 0,162 мм /с.

А.14.4.5 Для биодизельного топлива и смесибиодизельных топлив при 40°С по исследовательскому отчетуRR:D02-1776 определено следующее относительноеотклонение: согласование результатов определениякинематической вязкости по настоящему методу и методуиспытания стандарта [8] (ручной метод) - Результатыиспытаний одних и тех же материалов, полученные понастоящему методу и методу стандарта [8] (ручной метод)были оценены в соответствии с процедурами, изложенными встандарте [10]. Была получена степень соответствия А3 постандарту [10].

Скорректированные на отклонение результатыопределения кинематической вязкости, полученные понастоящему методу испытания, можно рассматриватьпрактически эквивалентными результатам, полученным пометоду испытания стандарта [8] (ручной метод) дляисследуемых типов образцов и соответствующих диапазонов.После корректировки результатов на отклонение всоответствии со стандартом [8] для исследуемых материаловне наблюдалось статистически значимого отклонения из-завлияния матрицы образца.

Скорректированный на отклонение результат X(предполагаемый результат Y)=0,992X+0,022, (А.8)

где скорректированный на отклонение результат Х -предполагаемый результат Y, который может быть полученпо методу испытания стандарта [8] (ручной метод) дляодного и того же образца;


Страница 31


X - результат, полученный по методу испытаниястандарта [8] (ручной метод).

Расхождения между скорректированными на отклонениерезультатами, полученными по настоящему методуиспытания и методу испытания стандарта [8] (ручной метод),для одних и тех же типов исследуемых образцов идиапазонов свойств, могут превышать воспроизводимостьмежду методами (R ), определяемую по стандарту [10],примерно на 5%.

, (А.9)

где R - воспроизводимость по настоящему методу,определенная межлабораторными сравнительнымиисследованиями N 895, и

R - воспроизводимость по методу стандарта [8] (ручнойметод), определенная межлабораторными сравнительнымиисследованиями N 895.

А.14.5 Межлабораторные сравнительные исследования

Значения прецизионности для базовых масел былиполучены статистической обработкой результатовмежлабораторных сравнительных испытаний, в которыхпринимали участие 12 лабораторий, выполнявших испытания10 минеральных масел (базовые масла без пакета присадок) вдиапазоне динамической вязкости от 2,05 до 456 мПа·с при40°С и от 0,83 до 31,6 мПа·с при 100°С и в диапазонеплотности от 0,82 до 0,92 г/см при 15°С. Результатыопределения плотности при 15°С были рассчитаны спомощью линейной экстраполяции результатов, полученныхпри 40°С и 100°С. Число повторных определений,выполняемых с использованием стандартной процедуры, втечение минимально возможного интервала времени, обычно10 мин, было принято равным двум.

А.14.5.1 Значения прецизионности для базовых маселпервоначально были опубликованы в 2003 г.

Примечание - Значения прецизионности базовых маселопределены на приборах с ручным вводом образца.

А.14.5.2 Значения прецизионности длякомпаундированных масел (промышленно выпускаемыекомпаундированные масла например, моторные масла,гидравлические масла и синтетические трансмиссионныемасла) были получены статистической обработкойрезультатов межлабораторных сравнительных испытаний,как указано ниже:

А.14.5.2.1 Диапазон динамической вязкости составлял от34 до 411 мПа·с при 40°С для 10 компаундированных масел в19 лабораториях и от 5,24 до 39,2 мПа·с при 100°С для 10компаундированных масел в 18 лабораториях.

А.14.5.2.2 Диапазон кинематической вязкости составлялот 40,164 до 150,71 мм /с при 40°С для 9 компаундированныхмасел в 19 лабораториях и от 6,4682 до 48,292 мм /с при100°С для 10 компаундированных масел в 18 лабораториях.

А.14.5.2.3 Диапазон плотности составлял от 0,82989 до0,87300 г/см при 40°С для 10 компаундированных масел в 20лабораториях и от 0,79192 до 0,83512 г/см при 100°С для 10компаундированных масел в 19 лабораториях.


Страница 32


А.14.5.2.4 Значения прецизионности длякомпаундированных масел впервые были опубликованы в2012 г.

А.14.5.2.5 В 2014 г. ОАО "ВНИИ НП" провелмежлабораторные сравнительные испытания для сравнениярезультатов определения кинематической вязкости,полученных на автоматическом вискозиметре Штабингера и сиспользованием стеклянных вискозиметров. Испытанияпроводились в:

- 6 лабораториях на 6 образцах компаундированных маселв диапазоне кинематической вязкости от 5,556 до 401,200 мм

/с при температуре 40°С и на 6 образцах - в диапазоне от1,798 до 39,740 мм /с при температуре 100°С;

- в 5 лабораториях на 6 образцах компаундированныхмасел в диапазоне кинематической вязкости от 522,1 до20067,0 мм /с при температуре минус 20°С и на 5 образцах -в диапазоне от 2396 до 20991 мм /с при температуре минус40°С.

Примечание - При разработке настоящего стандартасравнение точностных характеристик методов сиспользованием вискозиметра Штабингера и стеклянныхкапиллярных вискозиметров, для других нефтепродуктов непроводилось. Метод по стандарту [1] с использованиемкапиллярных стеклянных вискозиметров соответствует попроцедуре выполнения и прецизионности методу постандарту [8], для которого АSТМ провел сравнительныеиспытания по определению прецизионности методаШтабингера для других нефтепродуктов.

Полученные данные позволяют сделать вывод осопоставимости результатов определения кинематическойвязкости масел на автоматическом вискозиметре Штабингерапри температурах 40°С, 100°С, минус 20°С и минус 40°С срезультатами, получаемыми в тех же условиях прииспользовании стеклянных капиллярных вискозиметров,указанных в приложении Б.

На основании данных сравнительного анализа былоустановлено, что вискозиметр Штабингера обеспечиваетполучение результатов с прецизионностью, не уступающейпрецизионности метода с использованием стеклянныхкапиллярных вискозиметров, и его можно использовать дляопределения кинематической вязкости компаундированныхмасел наряду со стеклянными капиллярными вискозиметрамив диапазоне кинематической вязкости до 400 мм /с притемпературах 40°С и 100°С и в диапазоне от 500 мм /с до20000 мм /с при температурах минус 20°С и минус 40°С.

В результате статистической обработки данных длямасел, полученных на вискозиметре Штабингера приотрицательных температурах, была установленапрецизионность, приведенная в таблице А.4.

Таблица А.4 - Прецизионность определениякинематической вязкости компаундированных масел приотрицательных температурах на вискозиметре Штабингера Таблицу см. по ссылке


Страница 33


А.14.5.3 Значения прецизионности для дизельных топливбыли получены статистической обработкой результатовмежлабораторных сравнительных испытаний, в которыхучаствовали 18 лабораторий, выполнявших испытания 8образцов дизельного топлива (дизельные топлива N 1, N 2 и N4 в соответствии со стандартом [11]) в диапазонединамической вязкости от 1 до 6 мПа·с при 40°С (диапазонкинематической вязкости - от 1,6477 до 7,2315 мм /с при40°С) и 10 образцов дизельного топлива (дизельное топливоN 1, N 2 и N 4 в соответствии со стандартом [11]) в диапазонеплотности от 0,76920 до 0,89174 г/см при 40°С.

А.14.5.3.1 Значения прецизионности для дизельныхтоплив впервые были опубликованы в 2012 г.

А.14.5.4 Значения прецизионности для топлива дляреактивных двигателей при минус 20°С были полученыстатистической обработкой следующих результатовмежлабораторных сравнительных испытаний:

- 13 лабораторий по 12 маркам топлива для реактивныхдвигателей (Jet-A, Jet-A1, JP8, SPK, смеси SPK и N2Bстандартных образцов вязкости) в диапазоне динамическойвязкости от 3,1705 до 6,7489 мПа·с при минус 20°С;

- 13 лабораторий по 12 маркам топлива для реактивныхдвигателей (Jet-A, Jet-A1, JP8, SPK, смеси SPK и N2Bстандартных образцов вязкости) в диапазоне кинематическойвязкости от 3,8087 до 7,9824 мм /с при минус 20°С;

- 13 лабораторий по 12 маркам топлива для реактивныхдвигателей (Jet-A, Jet-A1, JP8, SPK, смеси SPK и N2Bстандартных образцов вязкости) в диапазоне плотности от0,78672 до 0,85998 г/см при минус 20°С. Оценкавоспроизводимости этого кругового исследованияпредполагает 18 степеней свободы. Так как минимальноетребование 30 (в соответствии со стандартом [12]) невыполняется, пользователи предупреждаются о том, чтофактическая воспроизводимость может существенноотличаться от этих оценок.

А.14.5.4.1 Значения прецизионности для топлива дляреактивных двигателей при минус 20°С впервые былиопубликованы в 2012 г.

Примечание - Оценка воспроизводимости этого круговогоисследования предполагает 19 степеней свободы. Так какминимальное требование 30 (в соответствии со стандартом[12]) не выполняется, пользователи предупреждаются о том,что фактическая воспроизводимость может существенноотличаться от этих оценок.

А.14.5.5 Значения прецизионности для биодизеля и смесибиодизельного топлива при 40°С были полученыстатистической обработкой следующих результатовмежлабораторных сравнительных испытаний:

- 13 лабораторий по 12 маркам биодизеля и смесибиодизельных топлив и одному стандартномусинтетическому образцу вязкости (B100, B6, B10 и B20 изразличного сырья и отвечающих техническим требованиямстандартов [13] и [14]), представляющим диапазондинамической вязкости от 1,9818 до 4,4196 мПа·с и диапазонкинематической вязкости от 2,404 до 5, 0767* мм /с;________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечаниеизготовителя базы данных.


Страница 34


- 17 лабораторий по 12 маркам биодизеля и смесибиодизельных топлив и одному стандартномусинтетическому образцу вязкости (B100, B6, B10 и B20 изразличного сырья и отвечающих техническим требованиямстандартов [13] и [14]), представляющим диапазон плотностиот 0,8237 до 0,8704 г/см .

А.14.5.5.1 Значения прецизионности для биодизеля исмеси биодизельных топлив при 40°С впервые былиопубликованы в 2014 г.

А.14.5.6 Межлабораторные исследования были проведеныв соответствии со стандартами [12] и [10]. Для определенияотносительного смещения образцы были также испытаны спомощью кинематических вискозиметров в соответствии сметодом испытаний стандарта [8] и для базовых масел вцифровых плотномерах в соответствии с методом испытанийстандарта [9] в тех же лабораториях.

A.15 Расчет пределов допустимых расхождений(допустимого диапазона) для определения соответствия саттестованным стандартным образцом (обязательнаяинформация)

А.15.1 Определяют стандартное отклонение длянеопределенности измерения на месте выполненияиспытания на основе программы контроля качества влаборатории.

А.15.1.1 Если стандартное отклонение длянеопределенности измерения на месте выполненияиспытания неизвестно, то используют значение 0,30%для вязкости и 0,0005 г/см для плотности.

А.15.2 Рассчитывают расширенную неопределенность(CEU) аттестованного значения (ARV) стандартного образца(CRM), указанного на этикетке поставщика или вприлагаемой документации. Если неопределенностьизмерения плотности неизвестна, то используют значение0,0005 г/см для CEU.

А.15.3 Рассчитывают суммарную стандартнуюнеопределенность (SE ) аттестованного значения (ARV)стандартного образца (CRM), указанного на этикетке, путемделения CEU на коэффициент охвата k, указанный наэтикетке поставщика или в прилагаемой документации.

А.15.3.1 Если коэффициент охвата k неизвестен, тоиспользуют значение 2.

А.15.4 Определяют область допустимых значений:

. (А.10)

A.15.4.1 Пример расчета допустимого диапазона вязкости:

;

. (А.11)

.


Страница 35


А.15.4.2 Пример расчета допустимого диапазонаплотности:

г/см ;

г/см ;

г/см . (А.12)

А.16 Отклонение измерения кинематической вязкости при100°С по сравнению с методом испытания по стандарту [8]

А.16.1 На основе расчета смещения в соответствии сметодом испытаний по стандарту [10], примененного крезультатам межлабораторных исследований сиспользованием базовых масел (см. А.14.5), предложенапоправка на отклонение (Y=0,998X) при 100°С. Этосоответствует отклонению 0,2% от измеренного значения.Сравнение прецизионности настоящего метода испытаний истандартного метода показывает, что предлагаемаяпоправка на отклонение меньше повторяемости обоихметодов испытаний во всем диапазоне вязкости продуктов,анализируемых в данных межлабораторных исследованиях, атакже меньше неопределенности сертифицированныхстандартных образцов вязкости (см. таблицу А.5). Поэтомуотклонение можно считать незначительным.

А.16.2 Установлено, что поправка на отклонениекинематической вязкости при 40°С составляет 1,000Х, чтосоответствует 0,0%.

А.17 Отклонение измерения плотности при 40°С посравнению с методом испытания по стандарту [9]

А.17.1 В соответствии с методом по стандарту [10] врасчете отклонения результатов межлабораторныхиспытаний базовых масел (см. А.14.5) рекомендованапоправка на отклонение (Y=1,0053Х-0,0046 г/см ) при 40°С.Это соответствует максимальному отклонению 0,0003 г/смпри диапазоне плотности, анализируемом в настоящихмежлабораторных испытаниях. Сравнение данныхпрецизионности, полученных по настоящему методуиспытания и контрольному методу испытания, показывает,что рекомендуемая поправка на отклонение менее значенияповторяемости настоящего метода испытания на всемдиапазоне плотности, анализируемом в настоящихмежлабораторных испытаниях, а также менее значениянеопределенности сертифицированных стандартныхобразцов вязкости (см. таблицу А.6). Поэтому отклонениеможно считать незначительным.

Таблица А.5 - Прецизионность определениякинематической вязкости в зависимости от отклонения(базовые масла при 100°С) Таблицу см. по ссылке

А.17.2 Установлено, что отклонение плотности при 15°Сравно нулю.

Таблица А.6 - Прецизионность определения плотности взависимости от отклонения (базовые масла при 40°С) Таблицу см. по ссылке

Приложение Б (обязательное). Типывискозиметров >>>>>

Приложение А (обязательное). Типывискозиметров >>>>>


Страница 36


Б.1 Типы вискозиметров приведены в таблице Б.1.В таблице Б.1 приведен перечень капиллярныхвискозиметров, обычно применяемых дляопределения вязкости нефтепродуктов.Спецификации и инструкции по эксплуатацииприведены в стандарте [1].

А.1 Типы вискозиметров приведены в таблице А.1.В таблице А.1 приведен перечень капиллярныхвискозиметров, обычно применяемых дляопределения вязкости нефтепродуктов.Спецификации и инструкции по эксплуатацииприведены в [4]

Таблица Б.1 - Типы вискозиметров Таблицу см. по ссылке

Таблица А.1 Таблицу см. по ссылке

Б.2 Описание работы с вискозиметрами А.2 ОПИСАНИЕ РАБОТЫ С ВИСКОЗИМЕТРАМИ

Б.2.1 Вискозиметр Каннон-Фенске (рисунок Б.1) А.2.1 Вискозиметр Канон-Фенске (рисунок А.1)

В чистый сухой вискозиметр вносят пробунефтепродукта следующим образом: на трубку 1надевают резиновую трубку, трубку 2 погружают всосуд с нефтепродуктом и нефтепродукт засасывают(с помощью резиновой груши, водоструйного насосаили другим способом) до метки М , при этомнеобходимо следить, чтобы в жидкости необразовались пузырьки воздуха. В момент, когдауровень жидкости достигает метки М , вискозиметрвынимают из сосуда и быстро устанавливают внормальное положение. Снимают с внешней стороныконца трубки 2 избыток жидкости и надевают на этотконец резиновую трубку. Вискозиметр помещают втермостат. Выдержка в термостате должна бытьдостаточно длительной. Расширение 3 должнонаходиться ниже уровня жидкости в термостате.После выдержки в термостате жидкость засасывают врасширение 4 приблизительно на 5 мм выше метки М. Определяют время перемещения мениска жидкостиот метки М до метки М .

В чистый сухой вискозиметр вносят пробунефтепродукта следующим образом:

На трубку 2 надевают резиновую трубку, трубку 1погружают в сосуд с нефтепродуктом и нефтепродуктзасасывают (с помощью резиновой груши,водоструйного насоса или другим способом) до метки

, при этом необходимо следить, чтобы в жидкостине образовались пузырьки воздуха. В момент, когдауровень жидкости достигает метки , вискозиметрвынимают из сосуда и быстро устанавливают внормальное положение. Снимают с внешней стороныконца трубки 1 избыток жидкости и надевают на этотконец резиновую трубку. Вискозиметр помещают втермостат. Выдержка в термостате должна бытьдостаточно длительной (9.1.2). Расширение 3 должнонаходиться ниже уровня жидкости в термостате.После выдержки в термостате жидкость засасывают врасширение 4 приблизительно на 5 мм выше метки . Определяют время перемещения мениска жидкостиот метки до метки .

Рисунок Б.1 - Вискозиметр типа Каннон-Фенске >>>>>

Рисунок А.1 - Вискозиметр типа Каннон-Фенске >>>>>


Страница 37


1 - трубка вискозиметра, на которую надеваютрезиновую трубку; 2 - трубка вискозиметра,

погружаемая в нефтепродукт; 3 - расширение(находится ниже уровня жидкости в термостате); 4 -

расширение, в которое засасывается испытуемыйнефтепродукт

Рисунок Б.1 - Вискозиметр типа Каннон-Фенске

Рисунок А.1 - Вискозиметр типа Канон-Фенске

Б.2.2 Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖ-4, ВПЖТ-4 и ВПЖ-2, ВПЖТ-2) (рисунки Б.2 и Б.3)

А.2.2 Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖ-4, ВПЖТ-4и ВПЖ-2, ВПЖТ-2), рисунки А.2 и A.3

Рисунок Б.2 - Вискозиметр типа Пинкевича ВПЖ-4, ВПЖТ-4 >>>>>

Рисунок А.2 - Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖТ-4, ВПЖ-4) >>>>>


Страница 38


1 - трубка вискозиметра, на которую надевают

резиновую трубку; 2 - колено, которое зажимается; 3 -колено, опускаемое в испытуемый нефтепродукт; 4 -расширение (должно быть ниже уровня жидкости в

термостате)

Рисунок Б.2 - Вискозиметр типа Пинкевича ВПЖ-4,ВПЖТ-4

Рисунок А.2 - Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖТ-4,ВПЖ-4)

На отводную трубку 1 надевают резиновуютрубку. Далее, зажав пальцем колено 2 и перевернуввискозиметр, опускают колено 3 в сосуд снефтепродуктом и засасывают его (с помощьюрезиновой груши, водоструйного насоса или инымспособом) до метки М , следя за тем, чтобы вжидкости не образовались пузырьки воздуха. Вмомент, когда уровень жидкости достигает метки М ,вискозиметр вынимают из сосуда и быстроперевертывают в нормальное положение. Снимают свнешней стороны конца колена 3 избыток жидкости инадевают на него резиновую трубку. Вискозиметрустанавливают в термостат так, чтобы расширение 4было ниже уровня жидкости. После выдержки втермостате не менее 15 мин засасывают жидкость вколено 3 примерно до 1/3 высоты расширения 4.Соединяют колено 3 с атмосферой и определяютвремя перемещения мениска жидкости от метки Мдо М .

На отводную трубку 3 надевают резиновуютрубку. Далее, зажав пальцем колено 2 и перевернуввискозиметр, опускают колено 1 в сосуд снефтепродуктом и засасывают его (с помощьюрезиновой груши, водоструйного насоса или инымспособом) до метки , следя за тем, чтобы вжидкости не образовались пузырьки воздуха. Вмомент, когда уровень жидкости достигает метки ,вискозиметр вынимают из сосуда и быстроперевертывают в нормальное положение. Снимают свнешней стороны конца колена 1 избыток жидкости инадевают на него резиновую трубку. Вискозиметрустанавливают в термостат так, чтобы расширение 4было ниже уровня жидкости. После выдержки втермостате не менее 15 мин засасывают жидкость вколено 1 примерно до 1/3 высоты расширения 4.Соединяют колено 1 с атмосферой и определяютвремя перемещения мениска жидкости от метки до .

Рисунок Б.3 - Вискозиметр типа Пинкевича ВПЖ-2, ВПЖТ-2 >>>>>

Рисунок А.3 - Вискозиметр типов ВПЖТ-2, ВПЖ-2 >>>>>


Страница 39


1 - трубка вискозиметра, на которую надеваютрезиновую трубку; 2 - колено, которое зажимается; 3 -колено, опускаемое в испытуемый нефтепродукт; 4 -расширение (должно быть ниже уровня жидкости в

термостате)

Рисунок Б.3 - Вискозиметр типа Пинкевича ВПЖ-2,ВПЖТ-2

Рисунок А.3 - Вискозиметр типов ВПЖТ-2, ВПЖ-2

Б.2.3 Вискозиметры типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1(BS/IP/SL) (рисунок Б.4)

А.2.3 Вискозиметры типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1(БС/ИП/СЛ) (рисунок А.4)

Рисунок Б.4 - Вискозиметр типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1(BS/IP/SL) >>>>>

Рисунок А.4 - Вискозиметр типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1(БС/ИП/СЛ) >>>>>


Страница 40


Рисунок Б.4 - Вискозиметр типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1(BS/IP/SL)

Рисунок А.4 - Вискозиметр типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1(БС/ИП/СЛ)

Испытуемый нефтепродукт наливают в чистыйвискозиметр через трубку 1 так, чтобы уровень ееустановился между метками М и М . На концытрубок 2 и 3 надевают резиновые трубки, при этомпервая из них должна быть снабжена краном, вторая -краном и резиновой грушей. Вискозиметрустанавливают вертикально в жидкостномтермостате так, чтобы уровень термостатирующейжидкости находился на несколько сантиметров вышерасширения 4.

Испытуемый нефтепродукт наливают в чистыйвискозиметр через трубку 1 так, чтобы уровень ееустановился между метками и . На концытрубок 2 и 3 надевают резиновые трубки, при этомпервая из них должна быть снабжена краном, вторая -краном и резиновой грушей. Вискозиметрустанавливают вертикально в жидкостномтермостате так, чтобы уровень термостатирующейжидкости находился на несколько сантиметров вышерасширения 4.


Страница 41


При температуре опыта вискозиметрвыдерживают не менее 15 мин, после чего всасывают(грушей) при закрытой трубке 2 жидкость выше меткиМ примерно до середины расширения 4 иперекрывают кран, соединенный с трубкой 3. Есливязкость нефтепродукта менее 500 сСт, открываюткран на трубке 3 и потом освобождают зажим натрубке 2. При более вязких нефтепродуктах сначалаоткрывают трубку 2, затем измеряют времяпонижения уровня жидкости в трубке 2 от метки Мд о М . Необходимо при этом обращать внимание нато, чтобы к моменту подхода уровня жидкости кметке М в расширении 5 образовался "висячийуровень", а в капилляре не было пузырьков воздуха.

При температуре опыта вискозиметрвыдерживают не менее 15 мин, после чего всасывают(грушей) при закрытой трубке 2 жидкость выше метки

примерно до середины расширения 4 иперекрывают кран, соединенный с трубкой 3. Есливязкость нефтепродукта менее 500 сСт, открываюткран на трубке 3 и потом освобождают зажим натрубке 2. При более вязких нефтепродуктах сначалаоткрывают трубку 2, затем измеряют времяпонижения уровня жидкости в трубке 2 от метки до . Необходимо при этом обращать внимание нато, чтобы к моменту подхода уровня жидкости кметке в расширении 5 образовался «висячийуровень», а в капилляре не было пузырьков воздуха.

Вискозиметр типа Убеллоде (рисунок Б.5) А.2.4 Вискозиметр типа Убеллоде (рисунок А.5)

Рисунок Б.5 - Вискозиметр типа Убеллоде >>>>>

Р и с у н о к А.5 - Вискозиметр типа Убеллоде >>>>>

Рисунок Б.5 - Вискозиметр типа Убеллоде

Рисунок А.5 - Вискозиметр типа Убеллоде

В чистый сухой вискозиметр вносят пробунефтепродукта следующим образом: вискозиметротклоняют на 30° от вертикального положения так,чтобы сосуд 7 оказался под капилляром. С помощьюзаполнительной трубки 1 вносят пробу так, чтобы ееуровень достиг нижней метки М . Потом вискозиметрвозвращают в нормальное положение, следя за тем,чтобы уровень жидкости не превышал верхней меткиМ . При заполнении вискозиметра пробой в жидкостине должны образовываться пузырьки воздуха.

В чистый сухой вискозиметр вносят пробунефтепродукта следующим образом:

Вискозиметр отклоняют на 30° от вертикальногоположения так, чтобы сосуд 7 оказался подкапилляром. С помощью заполнительной трубки 1вносят пробу так, чтобы ее уровень достиг нижнейм е т к и . Потом вискозиметр возвращают внормальное положение, следя за тем, чтобы уровеньжидкости не превышал верхней метки . Призаполнении вискозиметра пробой в жидкости недолжны образовываться пузырьки воздуха.


Страница 42


Вискозиметр с пробой помещают в термостат.Через 20 мин выдержки на трубку 3 надеваютрезиновую трубку, трубку 2 закрывают пальцем ипробу засасывают до половины расширения 4. Потомтрубку 2 открывают, ждут, пока проба перетечет изтрубки 2 в сосуд 6 и образуется "висячий уровень".Освобождают трубку 3 и измеряют времяперемещения мениска жидкости от метки М до М .

Вискозиметр с пробой помещают в термостат.Через 20 мин выдержки на трубку 3 надеваютрезиновую трубку, трубку 2 закрывают пальцем ипробу засасывают до половины расширения 4. Потомтрубку 2 открывают, ждут, пока проба перетечет изтрубки 2 в сосуд 6 и образуется «висячий уровень».

Освобождают трубку 3 и измеряют времяперемещения мениска жидкости от метки до .

Б.2.5 Вискозиметры типов ВНЖ, ВНЖТ (Каннон-Фенске-Опакв) (рисунок Б.6)

A.2.5 Вискозиметры типов ВНЖ, ВНЖТ (Канон-Фенске-Опакв) (рисунок А.6)

Рисунок Б.6 - Вискозиметр типов ВНЖ, ВНЖТ(Каннон-Фенске-Опакв) >>>>>

Рисунок А.6 - Вискозиметр типов ВНЖ, ВНЖТ(Канон-Фенске-Опакв) >>>>>

1 - резервуар; 2 - резервуар, по времени заполнениякоторого вычисляют вязкость; 3 - резервуар дляконтроля; 4 - трубка вискозиметра, на которую

надевают резиновую трубку; 5 - колено, котороезажимается; 6 - колено, опускаемое в испытуемый

нефтепродукт

Рисунок Б.6 - Вискозиметр типов ВНЖ, ВНЖТ (Каннон-Фенске-Опакв)

Рисунок А.6 - Вискозиметр типов ВНЖ, ВНЖТ (Канон-Фенске-Опакв)


Страница 43


На отводную трубку 4 надевают резиновуютрубку. Зажав пальцем колено 5 и перевернуввискозиметр, опускают колено 6 в сосуд снефтепродуктом и засасывают его (с помощьюрезиновой груши, водоструйного насоса или инымспособом) до метки М , следя за тем, чтобы вжидкости не образовались пузырьки воздуха. В тотмомент, когда уровень жидкости достигает метки М ,вискозиметр вынимают из сосуда и быстроперевертывают в нормальное положение. Снимают свнешней стороны конца колена 6 избытокнефтепродукта и надевают кусочек резиновой трубкидлиной 8-15 см с присоединенным закрытым краномили зажимом. Затем открывают кран для заполненияжидкостью резервуара 1 и вновь его закрывают,когда жидкость заполнит приблизительно половинур е з е р в у а р а 1. Вискозиметр устанавливают втермостат и после необходимой выдержки в нем (20мин) открывают колено 6 и, пользуясь двумясекундомерами, измеряют время течения жидкости отметки М дo М и от метки М до М .

На отводную трубку 3 надевают резиновуютрубку. Зажав пальцем колено 2 и перевернуввискозиметр, опускают колено 1 в сосуд снефтепродуктом и засасывают его (с помощьюрезиновой груши, водоструйного насоса или инымспособом) до метки , следя за тем, чтобы вжидкости не образовались пузырьки воздуха.

В тот момент, когда уровень жидкости достигаетметки , вискозиметр вынимают из сосуда и быстроперевертывают в нормальное положение. Снимают свнешней стороны конца колена 1 избытокнефтепродукта и надевают кусочек резиновой трубкидлиной 8-15 см с присоединенным закрытым краномили зажимом. Затем открывают кран для заполненияжидкостью резервуара 6 и вновь его закрывают,когда жидкость заполнит приблизительно половинур е з е р в у а р а 6. Вискозиметр устанавливают втермостат и после необходимой выдержки в нем (20мин) открывают колено 1 и, пользуясь двумясекундомерами, измеряют время течения жидкости отметки до и от метки до .

По измеренному времени заполнения резервуара 2вычисляют вязкость. Измеренное время заполнениярезервуара 3 служит для контроля. Значениявязкости, вычисленные по времени заполнениярезервуаров 2 и 3, могут отличаться до 2%, а притемпературе ниже 15°С - до 3%.

По измеренному времени заполнения резервуара 5вычисляют вязкость. Измеренное время заполнениярезервуара 4 служит для контроля. Значениявязкости, вычисленные по времени заполнениярезервуаров 5 и 4, могут отличаться до 2%, а притемпературе ниже 15 °С - до 3%.

Б.2.6 Вискозиметр типа BS/IP/RF (рисунок Б.7) А.2.6 Вискозиметр типа БС/ИП/РФ (рисунок А.7)

Рисунок Б.7 - Вискозиметр типа BS/IP/RF >>>>>

Рисунок А.7 - Вискозиметр типа БС/ИП/РФ >>>>>

Рисунок Б.7 - Вискозиметр типа BS/IP/RF

Рисунок А.7 - Вискозиметр типа БС/ИП/РФ


Страница 44


Вискозиметр помещают в термостат так, чтобыверхняя метка М находилась под уровнем жидкостив термостате приблизительно на 3 см, а капилляр былв точно вертикальном положении. Вискозиметрвыдерживают в термостате. С помощью пипеткивносят в трубку 1 пробу (проба может бытьподогретой), следя за тем, чтобы не намочить стенкивискозиметра над меткой М и чтобы в жидкости необразовались пузырьки воздуха.

Вискозиметр помещают в термостат так, чтобыверхняя метка находилась под уровнем жидкостив термостате приблизительно на 3 см, а капилляр былв точно вертикальном положении. Вискозиметрвыдерживают в термостате. С помощью пипеткивносят в трубку 1 пробу (проба может бытьподогретой), следя за тем, чтобы не намочить стенкивискозиметра над меткой и чтобы в жидкости необразовались пузырьки воздуха.

Как только уровень жидкости достигнетположения приблизительно на 5 мм ниже метки М ,закрывают трубку 2 и останавливают течениежидкости.

Как только уровень жидкости достигнетположения приблизительно на 5 мм ниже метки ,закрывают трубку 2 и останавливают течениежидкости.

Пробу доливают до метки М и выдерживают втермостате 20-30 мин. Освобождают трубку 2 идоводят уровень пробы до метки М . Трубку 2 сновазакрывают. С помощью пипетки с предохранительнымупором устанавливают пробу над меткой М . Упор напипетке должен находиться на такой высоте, чтобыпри введении пипетки в трубку 1 и соприкосновенииупора с краем трубки 1 конец пипетки был точно наметке М . К пипетке присоединяют отсос и осторожноотсасывают избыток пробы, пока пипетка не начнетвсасывать воздух, после чего пипетку вынимают.Потом трубку 2 освобождают и измеряют времяпрохождения мениска жидкости от метки М до М . Содним заполнением вискозиметра проводят толькоодно измерение времени течения.

Пробу доливают до метки и выдерживают втермостате 20-30 мин.

Освобождают трубку 2 и доводят уровень пробыдо метки . Трубку 2 снова закрывают. С помощьюпипетки с предохранительным упором устанавливаютпробу над меткой . Упор на пипетке долженнаходиться на такой высоте, чтобы при введениипипетки в трубку 1 и соприкосновении упора с краемтрубки 1 конец пипетки был точно на метке . Кпипетке присоединяют отсос и осторожно отсасываютизбыток пробы, пока пипетка не начнет всасыватьвоздух, после чего пипетку вынимают. Потом трубку 2освобождают и измеряют время прохождениямениска жидкости от метки до . С однимзаполнением вискозиметра производят только одноизмерение времени течения.

А.3 Поверка

Рабочие стандартные вискозиметры поверяют пообразцовым вискозиметрам, имеющим сертификатповерки по национальному нормативному документу.Вискозиметры, используемые для испытания, следуетповерять по рабочим стандартным или образцовымвискозиметрам или по методике, приведенной в [4].Постоянные вискозиметра следует определять ирегистрировать с точностью до 0,1% их значений.


Страница 45


А.4 Калибровка

Постоянные вискозиметра проверяют по методике,аналогичной указанной в А.3, или с помощьюэталонных масел для определения вязкости.

Примечание - Эталонные масла можноиспользовать для контроля при проведениилабораторных испытаний.

Если несоответствие между значениями

измеренной кинематической вязкости исследуемогообразца и вязкости эталонного масла превышает±0,35%, необходимо проверить каждый этаппроведения испытания, включая градуировкутермометра и вискозиметра, для выявления причиныошибок. Правильный результат, полученный наэталонном масле, не устраняет возможныхисточников ошибочных результатов.

Примечания

1 Следует иметь в виду, что правильныйрезультат, полученный на эталонном масле, не лишенвероятности появления случайной ошибки.

2 Эталонные масла для определения вязкостиимеют установленное в многократных испытанияхзначение вязкости.

В таблице 1 метода [4] приведен переченьэталонных масел по диапазонам измерений.

Приложение В (справочное). Определениепоправки на кинетическую энергию >>>>> Приложение Б (справочное). Определение

поправки на кинетическую энергию >>>>> _________________

* Наименование приложения Б в бумажноморигинале выделено курсивом. - Примечаниеизготовителя базы данных.

В.1 Кинематическую вязкость , мм /с, вычисляютс учетом размеров вискозиметра по формуле

, (В.1)

Б.1 Кинематическую вязкость , мм /с, вычисляютс учетом размеров вискозиметра по формуле

,

(1)

где - ускорение силы тяжести, мм/с ;* гдe - ускорение силы тяжести, см/с ;________________

* Текст документа соответствует оригиналу. -Примечание изготовителя базы данных.

D - диаметр капилляра, мм; - диаметр капилляра, см;

h - среднее вертикальное расстояние междуверхней и нижней метками, мм;

- среднее вертикальное расстояние междуверхней и нижней метками, см;

Т - время истечения, с; - время истечения, с;

V - объем жидкости измерительного резервуара,мм ;

- объем жидкости измерительного резервуара,см ;


Страница 46


L - длина капилляра, мм; - длина капилляра, см;

Е - коэффициент кинетической энергии, мм ·с. - коэффициент кинетической энергии, мм ·с.

Если время истечения выбранного вискозиметрапревышает минимальное время истечения, указанноев настоящем стандарте, то формулу (В.1) можноупростить, пренебрегая выражением кинетическойэнергии Е/Т и группируя непеременные члены впостоянную С следующим образом: =СТ.

Если время истечения выбранного вискозиметрапревышает минимальное время истечения, указанноев данном стандарте, то формулу (1) можно упростить,пренебрегая выражением кинетической энергии и группируя непеременные члены в постоянную следующим образом: .

В.2 Поправка на кинетическую энергию Б.2 Поправка на кинетическую энергию

Вискозиметры, рассмотренные в настоящемстандарте, устроены так, что поправка накинетическую энергию Е/Т очень мала, если времяистечения жидкости более 200 с. Если несоблюдается минимальное время истечения 200 с,вводят поправку на кинетическую энергию поформуле

, (В.2)

Вискозиметры, рассмотренные в данномстандарте, устроены так, что поправка накинетическую энергию очень мала, если времяистечения жидкости более 200 с. Чтобы пренебречьпоправкой на кинетическую энергию прииспользовании различных вискозиметров дляизмерения жидкостей с малой вязкостью требуетсяминимальное время истечения более 200 с.

Для вискозиметров с постоянной меньше илиравной 0,01 см /с поправка на кинетическуюэнергию может быть значительной, если несоблюдается минимальное время истечения 200 с. Вэтом случае вводят поправку на кинетическуюэнергию в виде формулы

, (2)

где С - постоянная вискозиметра, мм /с (сСт/с ); где - постоянная вискозиметра, см /с (сСт/с );

Т - время истечения, с; - время истечения, с;

Е - коэффициент кинетической энергии. Е, мм ·с,определяют по формуле

, (В.3)

- коэффициент кинетической энергии, см ·с.

Коэффициент кинетической энергии , см ·с,определяют по формуле

.

(3)

где L - длина капилляра, мм. где - длина капилляра, см.

Приложение Г (обязательное). Термометры дляопределения кинематической вязкости >>>>>

Приложение В (обязательное). Термометры дляопределения кинематической вязкости >>>>>

Г.1 Конструкция термометра и спецификация B.1 Конструкция термометра и спецификация

Применяют специальный термометр с небольшимдиапазоном измерения, соответствующий общейспецификации, приведенной в таблице Г.1.

Применяют специальный термометр с небольшимдиапазоном измерения, соответствующий общейспецификации, приведенной в таблице B.1.

Таблица Г.1 - Технические требования ктермометрам Таблицу см. по ссылке

Таблица B.1 - Технические требования ктермометрам

Таблицу см. по ссылке

В таблице Г.2 приведены термометры ASTM, IP иASTM/IP, соответствующие спецификации, изложеннойв таблице Г.1, и температурам испытания.

В таблице В.2 приведены термометры ASTM, IP иASTM/IP, соответствующие спецификации, изложеннойв таблице B.1, и температурам испытания.


Страница 47


Таблица Г.2 - Соответствие термометров по ГОСТ400 термометрам по спецификациям ASTM и IP Таблицу см. по ссылке

Таблица В.2 - Соответствие термометров по ГОСТ400 термометрам по спецификациям ASTM и IP

Таблицу см. по ссылке

Примечание - Разница в конструкции главнымобразом основывается на положении точкизамерзания воды. В модели "а" точка замерзанияводы находится в диапазоне шкалы; в модели "b" -ниже диапазона шкалы; в модели "с" - вышедиапазона шкалы (рисунок Г.1).

Примечание 25 - Разница в конструкции, главнымобразом, основывается на положении точкизамерзания воды. В модели А точка замерзания водынаходится в диапазоне шкалы; в модели В - нижедиапазона шкалы; в модели С - выше диапазонашкалы (рисунок B.1).

В таблице Г.1 приведены технические требованияк термометрам.

В таблице В.1 приведены технические требованияк термометрам.

Рисунок Г.1 - Конструкция термометров >>>>> Рисунок B.1 >>>>>

Рисунок Г.1 - Конструкция термометров

Рисунок B.1

Г.2 Калибровка В.2 Калибровка

Г.2.1 Используют жидкостные стеклянные термометры с точностьюпосле корректирования 0,02°С или с лучшей точностью, калиброванные ваккредитованной лаборатории, выдающей сертификаты, подтверждающие,что калибрование соответствует национальному стандарту, или используютприборы для измерения температуры, такие как платиновые термометрысопротивления равной или лучшей точности с теми же самымитребованиями по сертификации.

В.2.1 Используют или жидкостные стеклянные термометры сточностью после корректирования 0,02 °С или с лучшей точностью,калиброванные в аккредитованной лаборатории, выдающейсертификаты, подтверждающие, что калибрование соответствуетнациональному стандарту, или используют приборы для измерениятемпературы, такие как платиновые термометры сопротивленияравной или лучшей точности с теми же самыми требованиями посертификации.

Г.2.2 Корректирование шкалы жидкостных стеклянных термометровможет измениться во время хранения и применения, и, следовательно,необходимо регулярно проводить повторное калибрование.Корректирование шкалы в рабочей лаборатории проводят повторно,калибруя термометры по точке замерзания воды и внося все основныекорректировки согласно изменениям в значении точки замерзания воды.

В.2.2 Корректирование шкалы жидкостных стеклянныхтермометров может измениться во время хранения и применения и,следовательно, необходимо регулярно проводить повторноекалибрование. Корректирование шкалы в рабочей лабораториипроводят повторно, калибруя точку замерзания воды и вводя всеос н о в н ы е корректирования, согласно изменениям в точкезамерзания воды.

Примечание - Рекомендуется интервал поверки точки замерзания водыне более шести месяцев, но новые термометры первые шесть месяцевследует проверять ежемесячно. Нет необходимости в полном повторномкалибровании термометра на соответствие точности, указанной для данноймодели термометра, до тех пор, пока со времени полного калиброванияточка замерзания воды не изменится на одно деление шкалы, и еслипрошло более пяти лет. Другие термометрические устройства (еслииспользуются) необходимо повторно калибровать периодически. Записивсех повторных калибровок следует сохранять.

Примечание 26 - Рекомендуется интервал поверки точкизамерзания воды не более шести месяцев, но новые термометрыпервые шесть месяцев следует проверять ежемесячно. Нетнеобходимости в полном повторном калибровании термометра насоответствие точности, указанной для данной модели термометрадо тех пор, пока со времени полного калибрования точказамерзания воды не изменится на одно деление шкалы, и еслипрошло более пяти лет. Другие термометрические устройства (еслииспользуются) необходимо повторно калибровать периодически.Записи всех повторных калибровок следует сохранять.

Г.2.3 Методика повторного калибрования по точке замерзания водыжидкостных стеклянных термометров приведена в Г.2.3.1-Г.2.3.3.

В.2.3 Методика повторного калибрования точки замерзанияводы жидкостных стеклянных термометров приведена в В.2.3.1-В.2.3.3.


Страница 48


Г.2.3.1 Выбирают чистые кусочки льда, желательно приготовленные издистиллированной воды. Любые мутные порции отбрасывают.Ополаскивают лед дистиллированной водой, очищают, разбивают намелкие порции, стараясь не брать руками, чтобы не было контакта схимически нечистыми предметами. Заполняют крошеным льдом колбуДьюара и добавляют достаточное количество воды, чтобы получилась шуга,но лед не всплывал. Как только лед растает, следует слить немного воды идобавить битого льда. Вставляют термометр приблизительно на одноделение ниже 0°С и аккуратно уплотняют лед вокруг стержня термометра.

В.2.3.1 Выбирают чистые кусочки льда, желательноприготовленные из дистиллированной чистой воды. Любые мутныепорции отбрасывают. Ополаскивают лед дистиллированной водой,очищают, разбивают на мелкие порции, стараясь не брать руками,чтобы не было контакта с химически нечистыми предметами.Заполняют крошеным льдом колбу Дьюара и добавляютдостаточное количество воды, чтобы получилась шуга, но лед невсплывал. Как только лед растает, следует слить немного воды идобавить битого льда. Вставляют термометр и аккуратноуплотняют лед вокруг стержня приблизительно на одно деление в0 °С.

Г.2.3.2 После того, как пройдет не менее 3 мин, слегка постукивают потермометру несколько раз под прямым углом к оси при проведениинаблюдений. Последовательно снятые показания не реже чем через 1 миндолжны находиться в пределах 0,005°С.

В.2.3.2 После того, как пройдет не менее 3 мин, слегкапостукивают по термометру несколько раз под прямым углом к осипри проведении наблюдений. Последовательно снятые показанияне реже чем через 1 мин должны находиться в пределах 0,005 °С.

Г.2.3.3 Записывают показания температуры точки замерзания воды иопределяют поправку термометра при этой температуре, исходя изсреднего показания. Если выясняется, что определенная поправкаизменилась (стала на какую-то величину больше или меньше) по сравнениюс поправкой, полученной при предыдущей калибровке, то поправки,полученные при других температурах, изменяют на ту же самую величину.

В.2.3.3 Записывают показания точки замерзания воды иопределяют поправку термометра при этой температуре, исходя изсреднего показания. Если выявляется, что поправка больше илименьше поправки предыдущего калибрования, ее изменяют привсех других температурах на то же самое значение.

Проводят операцию, соблюдая следующие условия: Проводят операцию, соблюдая следующие условия:

а) термометр поддерживают вертикально; а) термометр поддерживается вертикально;

б) термометр осматривают с помощью оптических устройств, дающихпятикратное увеличение и устраняющих параллакс;

б) термометр осматривают с помощью оптических устройств,дающих пятикратное увеличение и устраняющих параллакс;

в) выражают показание точки замерзания воды с точностью 0,005°С. в) выражают показание точки замерзания воды с точностью0,005 °С.

Г.2.4 При использовании прибор для снятия температуры погружают нату же глубину, что и для полного калибрования. Например, еслижидкостной стеклянный термометр был калиброван в обычном состоянии -"полное погружение", то его погружают до верха ртутного столбика,причем остаток стержня и камера расширения в самой верхней частивыступают в окружающую среду и находятся под воздействием еетемпературы и давления. На практике это означает, что верх ртутногостолбика должен находиться в пределах длины, равноценной четыремделениям шкалы поверхности среды, температура которой измеряется. Еслиэто условие не выполняется, то, возможно, необходимо дополнительноекорректирование.

В.2.4 При использовании прибор для снятия температурыпогружают на ту же глубину, что и для полного калибрования.Например: если жидкостной стеклянный термометр былкалиброван в обычном состоянии - «полное погружение», то егопогружают до верха ртутного столбика, причем остаток стержня икамера расширения в самой верхней части выступают вокружающую среду и находятся под воздействием ее температурыи давления. На практике это означает, что верх ртутного столбикадолжен находиться в пределах длины, равноценной четыремделениям шкалы поверхности среды, температура которойизмеряется. Если это условие не выполняется, то возможнонеобходимо дополнительное корректирование.

Г.3 Пример расчета поправки на выступающий столбик термометра В.3 Пример расчета поправки на выступающий столбиктермометра:

Допустим:

Принимают показание термометра в термостате "минус 50°С" ( ). Принимаем показание термометра в термостате "-50 °С" ( ).

Поправка, определенная по 7.2.3, составила "минус 0,5°С" ( ). Поправка, определенная по 7.2.3, составила "-0,5 °С" ( ).

Тогда истинная температура жидкости в термостате будет равна:

°С. (Г.1)

Тогда истинная температура жидкости в термостате ( ) будетравна

= -50 + (-0,5) = -50,5 °С.

Библиография >>>>> ПРИЛОЖЕНИЕ Г (справочное). Библиография >>>>>

[1] ИСО 3104-94 Нефтепродукты. Прозрачные инепрозрачные жидкости. Определениекинематической вязкости и расчет динамическойвязкости

[2] ТУ 38.401-67-108-92* Бензин-растворитель длярезиновой промышленности________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту,являются авторской разработкой. Задополнительной информацией обратитесь поссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

[3] ИСО 3694-77 Вода деионизированная идистиллированная. Технические требования


Страница 49


[1] ISО 3105:1994 Glass capillary kinematicviscometers - Specifcations andoperating instructions

Вискозиметры стеклянныекапиллярные для определениякинематической вязкости.Технические требования иинструкция по эксплуатации

[4] ИСО 3105-76 Вискозиметры стеклянныекапиллярные для определения кинематическойвязкости. Технические требования и инструкцияпо эксплуатации

[5] ИСО 3675-96 Нефть и жидкие нефтепродукты.Определение плотности и относительнойплотности ареометром в лабораторных условиях

[2] ISО 91-1:1992 Petroleum measurement tables -Part 1: Tables based on referencetemperatures of 15°С and 60°F

Таблицы пересчета измеренийнефти и нефтепродуктов. Часть1. Таблицы, основанные настандартных температурах15°С и 60°F

[6] ИСО 91/1-82 Таблицы пересчета измерений нефтии нефтепродуктов. Часть 1. Таблицы, основанныена стандартных температурах 15 °С и 60 °F

[7] ТУ 23-2021.003-88 Термометры стеклянные дляиспытания нефтепродуктов

[8] ТУ 38.401-67-108-92 "Нефрас С2-80/120"[3] ISO/IEC 17025 General requirements for the

competence of testing andcalibration laboratories

Основные требования ккомпетенции испытательных икалибровочных лабораторий

[4] ASTM D 2162 Practice for basic calibration ofmaster viscometers and viscosityoil standards

Руководство по калибровкеконтрольных вискозиметров истандартных образцов вязкостинефтепродуктов

[5] ISO 5725 Accuracy (trueness and precision)of measurement methods andresultsТочность (правильность ипрецизионность) методов ирезультатов измерения

[6] NIST TechnicalNote 1297

Guideline for evaluating andexpressing the uncertainty ofNIST measurement results

Технический документ NIST1297 Руководство по оценке ивыражению неопределенностирезультатов измерения по NIST

[7] ASTM D 2270 Practice for calculating viscosityindex from kinematic viscosity at40 and 100°С

Руководство по расчетуиндекса вязкости по значениямкинематической вязкости при40°С и 100°С


Страница 50


[8] ASTM D 445 Test method for kinematicviscosity of transparent andopaque liquids (and calculation ofdynamic viscosity)

Метод определениякинематической вязкости (ирасчет динамической вязкости)прозрачных и непрозрачныхжидкостей

[9] ASTM D 4052 Test method for density, relativedensity, and API gravity of liquidsby digital density meter

Метод определения плотности,относительной плотности иплотности в градусах APIжидкостей цифровымплотномером

[10] ASTM D 6708 Practice for statistical assessmentand improvement of expectedagreement between two testmethods that purport to measurethe same property of a material

Руководство по статистическойоценке и уточнениюпредполагаемого соответствиямежду двумя методамииспытаний, которыепредназначены дляопределения одного и того жесвойства материала

[11] ASTM D 975 Specifcation for diesel fuel oils

Спецификация на дизельныетоплива

[12] ASTM D 6300 Practice for determination ofprecision and bias data for use intest methods for petroleumproducts and lubricants

Руководство по определениюпоказателей прецизионности исистематической погрешностидля использования в методахиспытаний нефтепродуктов исмазочных материалов

[13] ASTM D 6751 Specifcation for biodiesel fuelblend stock (B100) for middledistillate fuels

Спецификация на базовуюсмесь биодизельного топлива(B100) длясреднедистиллятных топлив

[14] ASTM D 7467 Specifcation for diesel fuel oil,biodiesel blend (B6 to B20)

Спецификация на дизельноетопливо, биодизельную смесь(B6 до B20)

УДК 665.6.532.13:006.354 МКС 75.080 УДК665.6.532.13:006.354

МКС 75.080 Б19 ОКСТУ0209

Ключевые слова: нефть, нефтепродукты,прозрачные жидкости, непрозрачные жидкости,кинематическая вязкость, динамическая вязкость

Ключевые слова: нефтепродукты, прозрачныежидкости, непрозрачные жидкости, вязкостькинематическая, вязкость динамическая,вискозиметр, индекс вязкости


Страница 51


Справочный материал подготовлен:Эксперты Консорциума "Кодекс"


Страница 52


Documents

Сравнение 'ГОСТ 33-2016 Нефть и нефтепродукты. … · ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб