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第十章 红外 吸收 光谱分析法. infrared absorption spec-troscopy ,IR. 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 二、制样方法 sampling methods 三、联用技术 hyphenated technology. 第四节 红外分光光度计. infrared absorption spectrometer. 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments. 两种类型:色散型 - PowerPoint PPT Presentation
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第十章 第十章 红外红外吸收吸收光谱光谱
分析法分析法一、仪器类型与结构types and structure of instruments
二、制样方法sampling methods
三、联用技术hyphenated technology
第四节 第四节 红外分光光度计 红外分光光度计infrared absorption spectrometer
infrared absorption spec-troscopy , IR
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一、仪器类型与结构一、仪器类型与结构 types and structure of instruments
两种类型:色散型 干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)
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1. 内部结构
Nicolet 公司的AVATAR 360 FT-IR
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2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图
干涉仪
光源
样品室 检测器
显示器
绘图仪计算机
干涉图
光谱图
FTS
[ 动画 ]
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3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点
光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通过试样后,包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。
特点: (1) 扫描速度极快 (1s) ;适合仪器联用;
(2) 不需要分光,信号强,灵敏度很高;
(3) 仪器小巧。
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傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 [ 动画 ]
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迈克尔干涉仪工作原理图 迈克尔干涉仪工作原理图 [ 动画 ]
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4. 色散型红外光谱仪主要部件
(1) 光源 能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒,直径 1-3 mm ,长 20-50mm ; 室温下,非导体,使用前预热到 800 C ; 特点:发光强度大;寿命 0.5-1 年; 硅碳棒:两端粗,中间细;直径 5 mm ,长 20-50mm ;不需预热;两端需用水冷却;(2) 单色器 光栅;傅立叶变换红外光谱仪不需要分光;
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(3) 检测器 真空热电偶;不同导体构成回路时的温差电现象
涂黑金箔接受红外辐射;
傅立叶变换红外光谱仪采用热释电 (TGS) 和碲镉汞 (MCT) 检测器;
TGS :硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应与温度有关,温度高表面电荷减少 ( 热释电 ) ;
响应速度快;高速扫描;
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二、制样方法二、制样方法 sampling methods
1 )气体——气体池
2 )液体:① 液膜法——难挥发液体( bp>>80C )
② 溶液法——液体池溶剂: CCl4 , CS2 常用。
3) 固体 :
① 研糊法(液体石腊法)
②KBR 压片法
③ 薄膜法
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三、联用技术三、联用技术 hyphenated technology
GC/FTIR (气相色谱红外光谱联用)
LC/FTIR (液相色谱红外光谱联用)
PAS/FTIR (光声红外光谱)
MIC/FTIR (显微红外光谱)——微量及微区分析
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内容选择:内容选择:
第一节 红外基本原理basic principle of Infrared absorption spectroscopy第二节 红外光谱与分子结构infrared spectroscopy and molecular structure第三节 红外光谱仪器infrared absorption spectrophotometer第四节 红外谱图解析analysis of Infrared spectrograph
第五节 激光拉曼光谱laser Raman spectrometry