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第九章 浓缩、结晶与干燥. 第一节 浓缩. 浓缩的方法很多,除了大多数纯化的操作如吸附、沉淀、凝胶过滤等包含了浓缩作用,还有蒸发浓缩、凝胶吸水浓缩、聚乙二醇吸水浓缩、冷冻干燥、离子交换法等也可用于生物制品溶液的浓缩。. 浓缩方法的选择应视目的产物的热稳定性而定;对于热稳定性的目的产物可用常规的水浴常压蒸发、减压蒸发等;对于热不稳定的生物大分子通常采用冷冻浓缩、葡聚糖凝胶浓缩、聚乙二醇浓缩、超滤浓缩等方法。下面主要介绍生产常用的蒸发浓缩、离子交换浓缩、凝胶吸水浓缩等方法。. 一、蒸发浓缩. - PowerPoint PPT Presentation
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浓缩的方法很多,除了大多数纯化的操作如吸附、沉淀、凝胶过滤等包含了浓缩作用,还有蒸发浓缩、凝胶吸水浓缩、聚乙二醇吸水浓缩、冷冻干燥、离子交换法等也可用于生物制品溶液的浓缩。
浓缩方法的选择应视目的产物的热稳定性而定;对于热稳定性的目的产物可用常规的水浴常压蒸发、减压蒸发等;对于热不稳定的生物大分子通常采用冷冻浓缩、葡聚糖凝胶浓缩、聚乙二醇浓缩、超滤浓缩等方法。下面主要介绍生产常用的蒸发浓缩、离子交换浓缩、凝胶吸水浓缩等方法。
一、蒸发浓缩
• 蒸发浓缩是通过加热或减压的方法使溶液沸腾,部分溶剂汽化蒸发,溶液得以浓缩的过程。为了缩短受热时间而不影响所要求的浓缩量,通常采用真空膜式蒸发来解决。即让溶液在蒸发器的表面以很薄的液层流过,浓缩液很快离开热表面,溶液在短时间内就可得到汽化、浓缩。
二、离子交换浓缩(一)离子交换浓缩原理 与离子交换层析相同。浓缩用的离子交换
柱比层析用的柱短而且粗,柱的长度与直径没有严格规定,用离子强度小于 0.1mol/ L 的缓冲液平衡以后开始上样,样品体积不受限制,但离子强度要接近于开始所用的缓冲液。
(二)常用于浓缩的离子交换剂 有二乙基氨基乙基 - 葡聚糖 A-50 、二乙基
( 2- 羟丙基)季氨基 - 葡聚糖 A-50 等(三)离子交换浓缩法的优点 浓缩倍数高,回收率高,不影响生物大分子
活性,同时还能去掉一些杂质。缺点是浓缩液中带有大量的盐,必要的时候须进一步处理
三、吸水浓缩• 1 、葡聚糖凝胶浓缩 由于葡聚糖凝胶具有吸收水及小分子质量化合物
的性能,因此,在生物大分子稀溶液中加入溶液量 1 / 5 、干燥的葡聚糖凝胶 G-25 ,缓慢搅拌 30min ,葡聚糖凝胶将溶液中的水吸去,再用离心或过滤的方法除去凝胶,使溶液得到浓缩,反复操作可使溶液体积缩小至 1 / 10 。葡聚糖凝胶洗净后用乙醇脱水,干燥后可再利用。此方法简单易行,且活力不受影响,但一部分样液会被凝胶吸附造成损失。
二、结晶的方法• (一)结晶器的种类1 、 冷却结晶器( 1 )釜式结晶器( 2 ) Howard结晶器2 、 蒸发结晶器( 1 ) Krystal-Oslo结晶器( 2 ) DTB结晶器( 3 ) DP结晶器
(二)物料所含水分的种类1 、结合水分和非结合水分结合水分包括物料细胞壁内的水分、物料内毛细管中的水分、及以结晶水的形态存在于固体物料之中的水分等。 非结合水分包括机械地附着于固体表面的水
分,如物料表面的吸附水分、较大孔隙中的水分等。
• 2 、平衡水分和自由水分 平衡水分:物料中的水分与一定温度、相对湿度的不饱和湿空气达到平衡状态时,物料所含水分称为该空气条件下物料的平衡水分。
自由水分:在干燥过程中能除去的水分,是物料中超出平衡水分的那一部分水分。
(三)干燥曲线和干燥速率曲线临界点后物料温度升高,操作时需注意酶、蛋白质等热敏性物质的变性。
在恒速干燥阶段,干燥速度由水的表面汽化速度即外扩散所控制;在降速干燥阶段,过程速度由水分从物料内部移动到表面的速度即内扩散所控制
二、方法及应用
• 工业用于燥设备种类很多,因此生物产物的干燥,应依产物的性质、存在形式 ( 溶液或固体 ) 和含水量而采用各种不同的干燥方式和干燥设备。由于生物产物多为热敏性物质,干燥操作多在低压 ( 真空 ) 、低温下进行。这里主要介绍生物产物干燥过程常用的干燥器。
升降膜式蒸发器降膜式蒸发器升膜式蒸发器1—蒸汽进口; 2—加热管; 3—料液进口; 4—冷凝水出口; 5— 下导管; 6— 浓缩液出口; 7— 分离器; 8— 二次蒸汽出口(接真空装置); 9—蒸发室; 10—升膜管; 11—降膜管