Цви

а 10

коп

.

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 14261—77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ М о с к в а

независимая экспертиза

У ДК 546.131— 482 :004.3)4 Группа Л54

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

Технические условия

Hydrochloric acid super pure Specifications

ОКП 26 1234 0004 05

ГОСТ1 4 2 6 1 — 7 7

Срок действия с 01.0778 я части марки ос. ч. 26—4 с 01.01.80

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на соляную кислоту осо­бой чистоты, которая представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, дымящую на воздухе.

Формула НС1.Молекулярная масса (по международным атомным массам

1971 г.) — 36,-tf.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Соляная кислота особой чистоты должна выпускаться плотностью 1,174—1,185 г/см3.

1.2. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями, настоящего стандарта но технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

1.3. По химическим показателям соляная кислота должна со­ответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

С. 2 ГОСТ 14261-77

Таблица I

H4>iufiio«ai!nc показателя

Ноэма

ос.ч. га-1 ОКП Ж 1234 М«4 СМ

Ос.ч. 20—4 ОКП 20 1234 0034 Ю

Ос.ч. 7-4 ОКП М 1234 0024 01

35-38 35-38 35-38

2 - Г 5-10 4 $•10-*

5-10 •* 4-10-* Не норми-руется

1 10 -т МО'* Не норми­руется

$•10-' МО 4 Нс норми­руется

М О " Ие норми- Нс норми-дуется рчстси

1-10-* 4-10-* м о -*

5-10-' Не норм» Не норми-руется руется

М 0 “» Не корми- Не норми-руется руется

1IO-* 5-10" Не норми-Не норми- руется

5 -1 0 ‘ руется Нс норми­руется

5-Т0-* Не нормм- Не норми-руется ртегся

М О -' м о - 4 Нс норми­руется

210-* м о - 4 Нс норми­руется

МО 4 5-Ю-4 Нс норми­руется

М О " м о -* Нс норми руется

1-40-' ЗЛО" М 0 -‘

5- 10" м о -* 1-10—*

5-10"* Не норма- Не норми-руется руется

М О " М О " м о -*

3-10" 3-10~* Не норми­руется

1 • 10" 1 • to-* м о - 8

м о - 1 3-10" 3-10"

МО*' 5-10" Ненорми руется

1. Массовая доля хлористого водо- оода, %

2. .Массовая доля остатка после прокаливания, %. не Солсе

3. Массовая доля алюминия (А1). %, не более

4. Массовая доля бора (В), %. неболее

Б Массовая доля висмута (Bi). °Ь. не болев

6. Массовая доля галлия (Г.а), не батес

7 Массовая доля железа (Fc), %, не более

8 Массовая доля золота (Аи), не более

9 Массовая доля нндня (In), %. не Солее

10 Массовая доля кадмия (ОМ, %. не более

11. Массовая д а т калия. (К |, %, ис более

12. Массовая дата кальция (Сэ), %. нс Солее

13. Массовая доля кобальта (Со), %. не Солее

14. Массовая доля кремниевой кис­лоты (SiOj), 9>, не более

15. Массовая доля магния (Мк). %. ие батсс

16. Массовая доля марганца (Мп).Ъ. не более

17. Массовая доля медн (Си), не более

|8. Массовая доля мышьяка {As), %. не более

19 Массовая доля натрия (Na), %. не более

20. Массовая доля никеля (N0. %. не более

2! Массовая доля олова (Sn). %, не более

22. Массовая доля свинца (РЬ), %, ие более

23 Массовая доля серы облей (S). %, нс более

24 Массовая доли серебра. (Ag). %, не более

ГОСТ 142*1—77 С. 3

Продолжение табл. I

Наимсиемнас лоикхатмя

Ноама

Осл. 26—4 ОКП 26 1234 0044 ОК

Осл 20- 4 ОКП 26 12У4 0034 10Осл. 7-4 ОКП 50 1234 0024 01

25. Массовая доли сурьмы (Sb). МО"» М О '5 Не норм !!•%, нс более руетси

26. Массовая доля титана (Ti), %. И 0 - ‘ М 0 '° Нс нориинс более руется

27 Массовая доля фосфора <Р), 1-)0-г М 0-* м о - 1%. не более

28. Массовая доля цинка (2п), %, 2-10-» 5>Ю-‘ Нс морян-не более руется

29 Массовая доля свободного хло- М О '4 м о - 4 110 4pa (CJ). %, не 6«лсе

30. Массовая доля хрома, (Сг), 'fe, 3-10-7 Не нормн- Не нормн-ие более рустеи руется

П р и м е ч а н и я :1. При подсчете числа и суммы примесей для установления марок ие учиты­

ваются показатели 1. 2, 8 и 29 табл, I.2 Препарату с массовой долей свободного хлора 5-10~5% присваивают мар­

ку «сеч. 20—4 с низким содержанием хлора» (ОКП 26 1234 0064 04) и «ос.ч 7—4 с низким содержанием хлора» (ОКП 26 1234 0054 06).

(Измененная редакция, Изм. Л4 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.2.2. Массовую долю золота в соляной кислоте марки ос. «г.

26—4 определяют по требованию потребителей.Массовую долю бора и мышьяка изготовитель определяет пе­

риодически в каждой 20-й партии.(Измененная редакция, Изм. I).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по 1'ОСТ 27025—86. Мри взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2 го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. J6 1).3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней отоб­

ранной пробы должна быть не менее 2800 г.

С. 4 ГОСТ 141*1—77

Для анализа «робу соляной кислоты отбирают в полиэтилено­вые бутылки с навинчивающимися крышками н вкладышами из того же материала, предварительно выдержанные в течение су­ток с соляной кислотой особой чистоты. Перед отбором пробы пи­петку ополаскивают соляной кислотой особой чистоты. Бутылки обвязывают полиэтиленовой пленкой.

(Измененная редакция, Изм. Л* 1).3.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и х л о р и с т о г о

в о д о р о д а3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворыБюретка 1(2)— 2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.Колба Кн-1 -250 -1 4 (2 3 ) ТХС по ГОСТ 25336-82.Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72..Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с мас­

совой долей 0.1% или метиловый оранжевый (индикатор), раст­вор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор гидроокиси нат­рия концентрации с (NaOH)«=l моль/дм3 (1 и.); готовят по ГОСТ25794.1—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

3.2.2. Проведение анализаОколо 3,5000 г (3 см3) препарата, взятого по объему пипеткой

Лунге, взвешивают и помещают в коническую колбу, содержащую 15 см3 воды.

Раствор тщательно перемешивают и титруют из бюретки раст­вором гидроокиси натрия, применяя в качестве индикатора раст­вор метилового красного или метилового оранжевого.

Массу навески препарата допускается взвешивать в ампуле или в колбе (с притертой пробкой) вместимостью 100 см3, содер­жащую 15 см3 воды и предварительно взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.2 3. Обработка результатовМассовую долю хлористого водорода (X ) в процентах вычисля­

ют по формулеv У-0.03646-100

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) «в I моль/дм3, израсходованный на титрова­ние, см3;

0,03646— масса хлористого водорода, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм3, г;

г о с т i m i —77 С. 5

m — масса навески препарата, г.За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­

зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.2%, при доверительной вероятности Р«*0,95.

3.3. М а с с о в а я д о л я о с т а т к а п о с л е п р о к а л и в а ­н и я

К 420 см* (500 г) препарата марки ос. ч. 26—4 или к 168 см3 (200 г) препарата марок ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4, взятых по объ­ему цилиндром с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770—74) с погрешностью нс более 1%, добавляют 0,1 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204—77) и выпаривают в несколько приемов в кварцевой чашке вместимостью 100—120 см3 (ГОСТ 19908—80), предвари­тельно прокаленной при 600®G до постоянной массы и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), следующим образом: чашку с од­ной порцией (100 см3) препарата, в которую добавлен 0.1 см* сер­ной кислоты, помешают в плоскодонную кварцевую чашку значи­тельно большего диаметра и ставят на электроплитку любого ти­па, покрытую алюминиевым листом.

Над плиткой с чашкой закрепляют перевернутую полиэтиле­новую или стеклянную воронку большого диаметра (отверстие трубки воронки прикрывают колпачком из обезэоленного фильт­ра). Включают электроплитку и жидкость в чашке выпаривают до 1 см3, охлаждают, после чего прибавляют в чашку следующую порцию препарата и снова выпаривают досуха. Чашку с сухим ос­татком покрывают перевернутой кварцевой чашкой промежуточ­ного диаметра и все три чашки помещают в муфельную печь. Ос­таток прокаливают при 600°С до постоянной массы (взвешивают чашку с сухим остатком анализируемого препарата) н результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего •стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать Д мг.

3.2.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и б о р а3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворыСпектрограф ИСГ1-28 (или ИСГГЗО) с трехлинзовон системой

освещения и трехступенчатым ослабителем.Генератор дуги переменного тока ДГ-2 для поджига дуги по­

стоянного тока.Спектропроектор типа ПС-18.выпрямитель ртутный ВАРЗ 120—30.Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.Автотрансформатор лабораторный ЛАТР-2А (или 9А).

С. 6 ГОСТ 1 0 *1 -7 7

Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.

Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.Пипетка 4 (5)—2— I (2) по ГОСТ 20292—74.Чаша 50 по ГОСТ 19908—80.Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770-74.Электроплитка с регулируемым нагревом и графитовой прок­

ладкой.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.Угли графитированные (электроды) марки ос. ч. 7—3 диамет­

ром 6 мм. Нижний электрод имеет кратер диаметром 4.5 мм и глубиной 4 мм; верхний электрод может быть с плоской торцевой поверхностью.

Графит порошковый, ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79.Натрий хлористый для спектрального анализа.Фотопластинки спектральные типа 11. чувствительностью 15

относительных единиц.Проявитель метолгндрохиноновый, готовят следующим обра­

зом:раствор А: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сер-

нистокмслого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм* перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют;

раствор Б: 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного угле­кислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воле, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают н, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого ам­мония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

Метол (4-метнламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 —84.Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.Натрий сульфит 7-водный.Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.Нагрии углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.Натрий серноватистокислый 5-водный (натрия тиосульфат) по-

ГОСТ 27068-86.Раствор, содержащий бор, готовят по ГОСТ 4212—76.Д (—) маннит по ГОСТ 8Э21—74, ч. д. а., содержащий не бо-'

лее М 0 “4 борз (при необходимости перекристаллизовывают из воды), растворы с массовой долей 1 и 0,1%.

ГОСТ 1 Ш 1 — 77 С. 7

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.3.4.2. Приготовление образцов сравненияДля приготовления образцов сравнения предварительно гото­

вят растворы, содержащие 0,01, 0,006, 0.002 мг бора в 1 см3. За­тем в ступку из органического стекла помешают 1 г порошково­го графита, раствор, содержащий 0,01 мг бора, и 0,5 см3 раство­ра маннита с массовой долей 1%. Приготовленную смесь высу­шивают под инфракрасной лампой в течение 40 мин.

Аналогичным образом готовят образцы сравнения, содержащие 0,006 и 0,002 мг бора. Затем на 1 г каждого образца сравнения добавляют 0,06 г хлористого натрия, тщательно растирают в те­чение 15 мин.

Весы, ступку, пестик и остальные приспособления (в том числе и при проведении анализа) предварительно тщательно протира­ют ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте.

3.4.3. Подготовка анализируемой пробыВ чашку помещают цилиндром 42 см3 (50 г) препарата, взято­

го по объему с погрешностью не более 1 см3.В чашку прибавляют 0,025 г порошкового графита, 0,2 см3 ра­

створа маннита с массовой долей 0,1%, затем выпаривают на электроплитке досуха.

К сухому остатку при тщательном перемешивании добавляют 2 мг хлористого натрия. Полученные концентраты проб подверга­ют спектральному анализу.

Съемку спектрограмм производят при ширине щели спектро­графа — 0,015 мм, времени экспозиции — 50 с, силе тока — 10 А. высоте диафрагмы на средней линзе конденсорной системы—5 мм.

3.4.4. Проведение анализаВ каналы нижних электродов (анодов), предварительно протер­

тых спиртом, вносят образцы сравнения и концентраты анализи­руемых проб. Между вертикально поставленными электродами за- жнгаюг дугу, питаемую постоянным током. На одной фотопластин­ке в одинаковых условиях фотографируют по 2—3 раза спектры образцов сравнения н концентратов проб. Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают ранее зажигания дуги.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, относительное расхож­дение между наиболее отличающимися значениями которых нс превышает допускаемое расхождение, равное 100%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±50% при доверительной вероятности Р » 0,95.

3.4.1— 3.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).3.4.5. Обработка спектрограммы и результатов анализа

С. 8 ГОСТ <041—77

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова тщательно промывают в проточной во­де и высушивают на воздухе (или при помощи вентилятора). Су­хую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользу­ясь логарифмической шкалой и измеряя почернение линии бора 5 пр̂ ф (по подходящей ступени; ослабителя) и соседнего фона (S$).

Используют аналитические линии бора 246,6 к 249,7 нм.Находят среднюю арифметическую величину разности почер­

нения AS=»Se(H^—S* в концентратах проб н образцах сравнения. Строят градуировочным график по средним величинам AS. На оси абсцисс откладывают логарифмы массовой доли примеси в образце сравнения, на оси ординат — разность почернений AS.

По градуировочному графику находят массоваю долю приме­си в концентрате. Делением этой величины на 2• 103 получают массовую долю примеси в анализируемом препарате.

3.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и к а л и я и н а т ­р и я

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворыФотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­

графа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, с соответ­ствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; до­пускается использование других приборов с аналогичными метро­логическими характеристиками.

Пропан в баллоне.Распылитель.Горелка.Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.Чаша 200 по ГОСТ 19908-80.Цилиндр 1(3)—25 и 2(4)—250 по ГОСТ 1770—74Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ

5457-75.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­

ная в кварцевой аппаратуре, или вода деминерализованная.Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­

ров.Растворы, содержащие К и Na, готовят по ГОСТ 4212—76; со­

ответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий но 0,01 мг К и Na в 1 см3 (раствор А).

Все растворы и воду необходимо хранить в полиэтиленовой, фторопластовой или кварцевой посуде.

3.5.2. Приготовление растворов сравненияВ три мерные колбы помещают по 25 см3 воды и объемы ра­

створа А, указанные в табл. 2.

ГОСТ 14261—77 С. 9

Таблица 2

НомераМСТЯЭРОВсравненияОбъем растъооа Л. см*

Масса натрии м кал в я э КО см5 рл-створл сравнения, ыгМассовая Доля натрия к калия в анализируемом препарате. Ъ

к N* К Na

1 2.4 0.024 0.024 310'* 3-10-*2 4 0.04 0.04 5-10-* 5-10-*3 6 0.06 0.06 7,5-10"* 75-10-*

Объем растворов доводят водой до метки и тщательно переме­шивают.

3.5.3. Приготовление анализируемой пробы168 см* (200 г) препарата марки ос. ч 26—4 отмеряют цилинд­

ром. помешают в кварцевую чашу и упаривают досуха под ин­фракрасной лампой (нлн на графитовой плитке) в условиях, ис­ключающих загрязнение.

Сухой остаток растворяют в 25 см* воды, раствор переносят ы полиэтиленовый стаканчик для взвешивания.

3.5.4. Проведение анализаСравнивают интенсивность излучения резонансных линий нат­

рия 589,0—589,6 и калия 766,5—768,9 нм, возникающих в спект­ре пламени газ — воздух при введении в него анализируемой про­бы и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с приложенной к не­му инструкцией по эксплуатации проводят фотометриронание во­ды, применяемой для приготовления растворов, а также анали­зируемых проб и растворов сравнения в порядке возрастания мас­совых долей примесей натрия и калия. Затем проводят фотометри- рование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учи­тывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометриро- вании воды.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график в координатах: интенсивность излучения — массовая доля примеси в процентах. Массовую долю натрия и ка­лия в анализируемой пробе в процентах находят по градуировоч­ному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое рс- зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

C. to ГОСТ 14161— 71

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5.1—3.5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).З.б. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и к р е м н и е в о й

к и с л о т ы3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворыСпектрофотометр СФ-4А или другой прибор с аналогичными

метрологическими характеристиками.Кюветы прямоугольные с толщиной поглощающего свет слоя

1 см.Пипетки 4(5)—2—1 (2), 5(6)—2—5(10) по ГОСТ 20296-74.Чашки из платины по ГОСТ 6563—75.Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78. х. ч., раствор

с массовой долей 5% (отфильтрованный). Хранят в полиэтилено­вой посуде.

Вода дистиллированна я по ГОСТ 6709—72, дополнительно пе­регнанная из кварцевого прибора.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, раствор с массовой долей1% .

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%; готовят перед использованием.

Кислота борная но ГОСТ 9656—75, раствор с массовой долей1%.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор с массовой до­лей 10%.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78, растворы концентраций с (l/sH»SO«) = 10 моль/дм5 (10 н.) и с (ViHaSO«) = *=1,25 моль/дм3 (1,25 н.).

Кислота фтористоводородная марки ос. ч 27—5, очищенная от кремния следующим образом: н полиэтиленовую бутылку помеща­ют около 100 см3 фтористоводородной кислоты, прибавляют 5 г хлористою калия, перемешивают и оставляют на 12—16 ч. От­стоявшуюся прозрачную кислоту используют для анализа.

Раствор, содержащий Si, готовят по ГОСТ 4212—76.Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий

0,001 мг Si в 1 см3.Смесь реактивов готовят в день применения следующим обра­

зом: сливают вместе 20 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 15 см3 раствора серной кислоты концентрации 10 моль/дм3.

3.6.2. Построение градуировочного графикаГотовят растеоры сравнения к контрольный раствор. Для этого

в пять платиновых или фторопластовых чашек диаметром 7 —8 см помещают соответственно: 0.0005, 0,00075, 0,001, 0,0015 и 0,002 мг кремния, в шестую чашку кремний не добавляют (контрольный раствор).

ГОСТ 14261—77 С. 11

Объем растворов во всех чашках доводят водой до 2.3 см3. При­бавляют 0,3 см3 раствора борной кислоты, 0.2 см3 раствора сер­ной кислоты концентрации 1,25 моль/дм3, 0,2 см1 раствора хлори­стого калия и 0.3 см3 раствора молибденовокислого аммония. Пе­ремешивают содержимое чашек и выдерживают в течение 10 мин. Затем прибавляют по 0,15 см5 раствора лимонной кислоты, по 0к35 см3 смеси реактивов, перемешивают вращательным движе­нием чашки ее содержимое-, переливают в кювету и через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотомет­ре при длине волны >.—820 нм по отношению к контрольиому ра­створу.

Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность — масса кремния в миллиграммах. ГТо результатам трех параллельных определений вычисляют для каждой точки среднюю оптическую плотность раствора.

3.6.3. Проведение анализа8,5 см3 (10 г) препарата марки ос. ч. 26—4 и 1,7 см3 (2 г) мар­

ки ос. ч 20—4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не1 бо­лее 0,1 см3, помешают н платиновую или фторопластовую чашку, прибавляют по 0,2 см3 раствора хлористого калия и выпаривают на водяной бане досуха в условиях, исключающих загрязнение кремнием. К сухому остатку добавляют 2 см3 воды. 0,1 см3 фто­ристоводородной кислоты и снова выпаривают содержимое чаш­ки досуха.

Сухой остаток растворяют в 2.3 см3 воды, прибавляют 0.3 см* раствора борной кислоты, 0,2 см3 раствора серной кислоты кон­центрации 1,25 моль/дм3 и 0,3 см3 раствора молибденовокнелого аммония. Содержимое чашки перемешивают, выдерживают в те­чение 10 мин, добавляют 0,15 см3 раствора лимонной кислоты и 0,35 см3 смеси реактивов. Содержимое чашки снова перемешива­ют, переливают в кювету и через 15 мин измеряют оптическую плотность, как описано в п. 3.6.2. Массовую долю кремния в мил­лиграммах находят по градуировочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого растеора будет не более, чем у раствора сравнения, содержащего 0.001 мг Si (что соответствует 0,002 мг SiO»).

3.6.4. Допускается заканчивать определение визуально.При разногласиях в оцевке массовой доли кремния определение

заканчивают фотометрически.3.6.5. Если оптическая плотность анализируемого раствора не

удовлетворяет указанному выше условию, определение повторяют в условиях, исключающих загрязнение кремнием. Применяют для нагревания водяной бани электроплитку, закрытую металлической пластинкой.

3.6.1—3.6.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).3.6.6. (Исключен, Изм. М 2).

С. 12 ГОСТ 142*1—27

3.6.7. При необходимости в результат определения вводят по­правку на массовую долю кремниевой кислоты в применяемых ко­личествах реактивов, определяемую контрольным опытом (масса кремния в применяемых реактивах не должна превышать 0,0005 мг).

(Измененная редакция, Изм. № 1).3.7. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и м ы ш ь я к а3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратураБумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517—87.Бензол по ГОСТ 5955—75, х. ч.Бата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят

по ГОСТ 4517-87.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно

перегнанная в кварцевом приборе с добавкой 0,05 см3 раствора серной кислоты на каждый кубический дециметр воды.

Калий йодистый no ГОСТ 4232—74, х. ч„ раствор с массовой долей 10%.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84.Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78, раствор

концентрации с ('/г H2SO.») = 5 моль/дм3 (5 н.).Кислота соляная особой чистоты. Соответствующим разбав­

лением готовят кислоту I : 5.Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, раствор с

массовой долей 1%.Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36—78, раствор с мас­

совой долей 10%; готовят растворением 10 г двухлористого олова в 12,5 см3 соляной кислоты особой чистоты (при необходимости подогревают), полученный раствор разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Раствор, содержащий As. готовят по ГОСТ 4212—76. Соответ­ствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,001 и 0,0001 мг As в 1 см3. Разбавленные растворы должны быть све­жеприготовленными.

Ртуть (II) бромид (ртуть бромная), спиртовой раствор с мас­совой долей 5%.

Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300—87, высший сорт.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор с массовой долей 5%.

Цинк гранулированный.Прибор для определения мышьяка, состоит из кварцевого ста­

канчика вместимостью 10 см3, закрывающегося полой притертой пробкой (стаканчик н пробка герметически соединяются резинка­ми), в которую впаяна трубка длиной 50—60 мм, диаметром 5—6 мм. В трубку помещают неплотный тампон из ваты, пропи­танный раствором уксуснокислого свинца. К трубке на каучуке

ГОСТ 14341— 77 С. 13

присоединяют капиллярную трубку длиной 50 мм, внешним дна* метром 5—6 мм, внутренним диаметром 0,5 мм. Перед определе­нием на конец капиллярной трубки накладывают бромнортутную бумагу, сверху — фильтровальную бумагу и обе бумаги с помощью резинки плотно натягивают и закрепляют.

Пипетки 4(5)— 2 -1 (2 ) . 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.Чаша 20 по ГОСТ 19908—80.3.7.2. Проведение анализа8,5 см5 препарата (10 г) марки ос. ч 26—4 или 4,3 см’ препа­

рата (5 г) марок ос. ч 20—4 и ос. ч 7—4, взятого по объему пи­петкой с погрешностью не более 0,1 см*, помещают в кварцевую -чашу, приливают 0,2 см3 раствора безводного сернокислого натрия, 0,5 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане н условиях, исключающих загрязнение. К сухому остатку добавля­ют 2,5 см3 раствора соляной кислоты (в два приема), 2,5 см3 воды (также в два приема) и переносят раствор в прибор для опреде­ления мышьяка.

Одновременно готовят растворы сравнения и контрольный раст­вор для определения массы примеси мышьяка в применяемых ре­активах. Для этого в два стакана от приборов для определения мышьяка помещают соответственно 0,00001 и 0,00005 мг мышьяка. В третий стакан мышьяк не вводят, доводят объем раствора во­дой во всех трех стаканах до 2,5 см3 и прибавляют по 2.5 см3 ра­створа соляной кислоты.

К анализируемому, контрольному растворам и растворам срав­нения прибавляют по 0,1 см5 раствора двухлористого олова и 1 г цинка. Прибор после добавления цинка быстро закрывают проб­ной и выдерживают 1,5—2 ч при 20—25°С.

По истечении указанного времени снимают броынортутлые бу­маги и сравнивают интенсивность окраски пятна от анализируе­мого раствора, раствора сравнения и контрольного раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если окраска пятна на бромнортутной бумаге от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски пятна на бромнортутной бумаге от раствора сравнения, содержащего 0,00005 мг мышьяка, а интенсивность окраски пятна от контроль­ного раствора будет нампого меньше окраски пятна от раствора сравнения, содержащего 0.00001 мг мышьяка.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. JA 1).• 3.8. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и о б щ е й с е р ы

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворыПипетки 4(5)—2—1 (2), 6(7)—2 -1 0 по ГОСТ 20292-74.Пробирка П2— 10-90 ХС или П4—5— 10/19 ХС по ГОСТ

25336-82.

С. 14 ГОСТ 142*1—77

Чаша 50 по ГОСТ 19908—80.Цилиндр 2(4)—100 по ГОСТ 1770—74.Барий хлористый по ГОСТ 4108—72. раствор с массовой до­

лей 20%. отфильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента» на другой день после приготовления.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, х. ч., раствор с массовой долей 0,1%.

Раствор, содержащий SO*; готовят по ГОСТ 4212—76.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, х. ч.Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор с массовой

долей 10%.3.8.2. Проведение анализа85 см1 (100 г) препарата марки ос. ч. 26—4, взятого по объему

цилиндром с погрешностью не более 1 см3, или 8,5 см3 (10 г) пре­парата марки ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4, взятого по объему пипет­кой с погрешностью не более 0,1 см3, помешают в кварцевую чаш­ку (препарат марки ос. ч. 26—4 в два приема) и выпаривают на водяной бане, добавляют 1 см3 перекиси водорода, 0,2 см3 раство­ра углекислого натрия (для препарата марки ос. ч. 2б--4 пере­кись водорода и раствор углекислого натрия добавляют также в два приема) и раствор выпаривают досуха. Одновременно гото­вят растворы сравнения: в такую же чашку помещают 0,01 мг SO* для марки ос. ч. 26—4, 0,03 мг SO* для марок ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4 н вводят те же количества растворов перекиси водорода и уг­лекислого натрия, что и в анализируемый раствор, и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 2 см3' воды к пере­носят в пробирку. Далее к анализируемому раствору и раствору сравнения добавляют но 0,1 см3 оаствора соляной кислоты, пере­мешивают и помещают на 10 мин на водяную баню. За­тем добавляют 0,2 см3 раствора хлористого бария, и тщательно пе­ремешивают. Раствор хлористого бария необходимо прибавлять по каплям с одинаковой скоростью спуска при перемешивании со­держимого пробирки.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мни опа­лесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалес­ценции раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).3.9. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ф о с ф о р а3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворыПипетки 4(5)—2—1 (2), 6(7>—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.Пробирка П4—5—10/19 ХС по ГОСТ 25336—82.Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.Цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770—74.

ГОСТ 141*1— 17 С. IS

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., раствор с массовой долей 5% (отфильтрованный). Хранят в полиэтилено­вой посуде.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно пе­регнанная нз кварцевого прибора с добавлением 0,05 см3 раство­ра серной кислоты на каждый кубический дециметр воды.

Калий йодистый но ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей0,1%.

Калий сурьма (111) оксид тартрат 0,5-водный (калий антимо­ния виннокислый), ч., раствор с массовой долей 0,3%.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84.Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1,7%; гото­

вят перед применением.Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78, раствор

концентрации с ('/г H jS O « )e5 моль/дм3 (5 н.).Кислота соляная особой чистоты.Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, раствор с

массовой долей 1%.Раствор, содержащий фосфор. Соответствующим разбавлени­

ем приготовленного по ГОСТ 4212—76 раствора готовят раствор, содержащий 0,0001 мг/см* фосфора. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Реактив на фосфор готовят следующим образом: смешивают перед применением 10 мл раствора серной кислоты, 3 см3 раство­ра молибденовокислого аммония, 1 см3 раствора виннокислого ан- ти мои ила калии, 6 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 5 см3 во­ды.

Спирт изоамнловый по ГОСТ 5830—79.3.9.2. Проведение анализа25,5 см3 (30 г) препарата марки ос. ч. 26—4 и ос. ч. 20—4, взя­

того по объему цилиндром с погрешностью не более 1 см3, или2,5 см3 (3 г) препарата марки ос. ч. 7—4, взятого по объему пи­петкой с погрешностью не более 0,1 см3, помещают в кварцевую чашу. Одновременно в таких же чашках готовят растворы сравне­ния, содержащие 0,00003 мг фосфора для марки ос. ч. 26—4, 0,0003 мг фосфора марки ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4 и контрольный раствор, нс содержащий фосфор. Далее к анализируемому раст­вору, раствору сравнения н контрольному раствору приливают по 0,2 см1 раствора сернокислого натрия, 0,5 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане в условиях, исключающих загрязнение. К сухому остатку приливают 1 см3 раствора йоди­стого калия, 1 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Затем сухой остаток обрабатывают 1 см3 соляной кислоты и выпарива­ют досуха. После этого добавляют 1 см3 азотной кислоты и так­же выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2,4 см3 воды.

C. U ГОСТ 14241—77

приливают 0,6 см3 реактива на фосфор, перемешивают и выдержи­вают в течение 5 мин.

Растворы переносят в пробирки, добавляют 0,2 см3 изоамило- вого спирта для марки ос. ч 26—4 и 1 см3 для марок ос. ч 20—4 и ос. ч 7—4, встряхивают в течение 2 мин. После полного рассла­ивания фаз сравнивают окраску органической фазы анализируемо­го раствора с окраской органической фазы контрольного раствора и растворов сравнения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска органической фазы анализируемого раст­вора будет не интенсивнее окраски органической фазы соответст­вующего раствора сравнения.

Пригодность применяемых реактивов проверяют таким же об­разом на растворе, не содержащем фосфора. Раствори считают пригодными, если интенсивность окраски органического слоя этого раствора будет меньше, чем окраска органического слоя раствора сравнения, приготовленного таким же образом и содержащего в таком же объеме 0,00003 мг (0,03 мкг) фосфора.

3.9.1. 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).3.10. О п р е д е л е н не м а с с о в о й д о л и с в о б о д н о г о

х л о р а3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворыПипетки 6(7)—2—5(10), 6(7)—2—25 и 8 -2 -0 ,1 (0 ,2 ) по

ГОСТ 20292—74.Пробирка диаметром 10 мм вместимостью 100 см* с плоским

дном и притертой пробкой.Цилиндр 2(4) —50(100) по ГОСТ 1770-74.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.Иод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с

=0 ,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83; соответствую­щим разбавлением водой готовят раствор концентрации с ( lh h ) = =0,01 моль/дм3 (0,01 н.). Растворы хранят в склянке из темного стекла.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 10%. свежеприготовленный.

Натрий фосфорнокислый двузамещениый 12-водный по ГОСТ 4172—76, раствор с массовой долей 10%.

.Хлороформ медицинский.3.10.2. Проведение анализа51 см3 (60 г) препарата, взятого по объему цилиндром с по-,

грешностью нс более 1 см3, помещают в пробирку, добавляют 25 см5 воды, 2 см3 раствора 12-водного двузамещенного фосфор­нокислого натрия. 2 см3 раствора йодистого калия, перемешивают к через 5 мин прибавляют 2,5 см3 хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с.

ГОСТ 145*1-77 с . 17

Одновременно готовят раствори сравнения. Для этого в две пробирки помещают по 25,о см1 (30 г) препарата, взятого по объ­ему цилиндром с погрешностью не более 1 см3, прибавляют соот­ветственно 0,042 и 0,085 см3 раствора Пода концентрации 0.01 моль/дм* (соответствует 0,054 и 0,108 мг J или 0,015 и 0,030 мг €1), прибавляют по 12,5 см3 воды, 1 см3 раствора 12-водного дву- замощенного фосфорнокислого натрия. 1 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, через 5 мин прибавляют по 2,5 см3 хлоро­форма и энергично встряхивают 30 с.

После расслаивания хлороформные слон анализируемого ра­створа и растворов сравнения сливают в пробирки, доводят раст­воры в пробирках хлороформом до одинакового уровня и сравни­вают их окраски на фоне молочного стекла.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализи­руемого раствора будет не интенсивнее, чем у раствора сравне­ния, приготовленного одновременно с анализируемым и содержа­щего:

для препаратов .марок ос. п. 20—4 н ос. ч. 7—4 с низким со­держанием хлора — 0,054 мг J;

для препаратов марок ос. ч. 26—4. ос. ч. 20—4 и ос. ч, 7—4— —0,108 мг J.

3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. .Vs 1).3.11. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и а л ю м и н и я ,

в и с м у т а , г а л л и я , з о л о т а , ж е л е з а , и н д и я , к а д м и я , к а л ь ц и я , к о б а л ь т а , м а г н и я , м а р г а н ц а , м е д и , н и ­к е л я , о л о в а , с в и н ц а , с е р е б р а , с у р ь м ы , т и т а н а , х р о м а , ц и н к а

' 3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворыСпектрограф типа ИСП-28 с однолннзовой системой освещения

{изображение источника света сфокусировано в фокальной пло­скости щели) и трехступенчатым ослабителем.

Выпрямитель ВАЗ 275— 100.Генератор переменного тока ДГ-2 (для поджига). iМикрофотометр МФ-2.Спектропроектор ПС-18.Допускается применение других приборов с аналогичными мет-

оологическими характеристиками.Колбы 2 -1 0 0 -2 , 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770-74.Пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.Цилиндр 50 по ГОСТ 1770—74.Весы торсионные марки ВТ с ценой деления 1 мг и наиболь­

шим пределом взвешивания 500 мг.Плитки любого типа со спиралью, закрытой кварцем.Графит порошковый, ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79.

С. 18 ГОСТ 14261—77

Угли графитированные марки ос. ч. 7—3 (электроды); нижний электрод имеет кратер глубиной 3 мм, диаметром 4 мм, верхний— заточен на слегка усеченный конус.

Фотопластинки спектральные, типа I, чувствительностью 5 от­носительных единиц и типа III, чувствительностью 18 относитель­ных единиц.

Натрий хлористый для спектрального анализа.Алюминий окись, ч. д. а.Висмута (III) окись по ГОСТ 10216—75, х. ч.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.Галий (III) оксид.Железа окись.Индий треххлористый 3-водный, х. ч. и ч.Золотохлористоводородная кислота 4-водная. ч.Кадмий углекислый для оптического стекловарения, ос. ч. 7—4.Кальций углекислый для спектрального анализа, ч. д. а.Кобальта (11, 111) окись по ГОСТ 4467—79.Магния окись по ГОСТ 4526—75.-Марганец (IV) окись, ос. ч. 11—2,Меди (II) окись по ГОСТ 16539—79.Никеля окись черная по ГОСТ 4331—78.Олова двуокись по ГОСТ 22516—77.Свинца (II) окись по ГОСТ 9199- 77.Сурьма (III) оксид, х. ч.Титан (IV) окись для волоконной оптики, ос. ч. 7—5.Хрома: (III) окись, ч. д. а.Цинка окись по ГОСТ 10262—73.Раствор, содержащий 1 мг/см3 серебра; готовят по ГОСТ

4212-76.Раствор, содержащий 0,1 мг/см3 золота; готовят следующим

образом: 0,209 г 4-водной золотохлористоводородной кислоты (с массовой долей 47,85%) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 (ГОСТ 1770—74). растворяют в воде, тщательно перемеши­вают и доводят объем раствора водой до метки.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84.Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78.Кислота соляная особой чистоты.Раствор, содержащий 1 мг/см3 индия; готовят следующим об­

разом: 0,19 г 3-водного треххлорпстого индия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770—74), растворяют в воде, содержащей 0,5 см3 соляной кислоты, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.

Проявитель метолгидрохнноновый, готовят следующим обра- вом;

ГОСТ 14161—77 С. \9

раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного суль­фита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б —16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного уг­лекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, до­водят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раст­вор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.Натрий сульфит 7-водный.Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 илиНатрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84 —76.Натрий серноватистокислый 5-водный (натрия тиосульфат) по

ГОСТ 27068-86.Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом:

500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого ам­мония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 183С0—87. высший сорт.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.3.11.2. Приготовление образцов сравненияОбразцы готовят на основе порошкового графита. Для каждой

марки соляной кислоты готовят свою серию образцов. Последний образец каждой серии является образцом сравнивания (головной образец).

Головные образцы готовят смешением рассчитанных масс окис­лов или углекислых солей определяемых элементов и порошково­го графита.

Серебро, индий и золото в образцы внодят в виде растворов.Головные образцы каждой серии, а также образцы, в которые

вводят раствор серебра, золота и индия растирают в течение 3 ч. Последующие образцы готовят разбавлением предыдущих порош­ковым графитом. Смешивание и растирание образцов проводят на механическом смесителе в течение 30 мин (можно проводить сме­шивание вручную в течение 1 ч).

Все приспособления (в том числе и при проведении анализа) предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смочен­ным в этиловом спирте.

Схемы приготовления образцов сравнения для препарата ма­рок ос. ч. 26—4, ос. ч. 20—4, ос. ч. 7—4 приведены соответственно в табл. 3—5.

Схе

ма

приг

отов

лени

я се

рия

обра

зцов

сра

внен

ия

для

мар

ки

осч

. 26

—4

(коз

фф

ицие

нт о

бога

щен

ия р

ме

я 2

000)

____

____

____

____

____

____

____

_

Таб

лица

С. 20 ГОСТ 14241—71

При

меч

ани

е. П

осле

при

бавл

ения

в о

браз

ец S

t 2

раст

воро

в, с

одер

жащ

их и

ндий

, сер

ебро

и з

олот

о, о

браз

ец в

ы­су

шив

ают

в су

шил

ьном

шка

фу п

ри $

Ф°С.

ГОСТ 14241—77 С. 21

*I

i fS352 .

[1

IIS_S*

. 11

I l l

ss888,."Ц*

^ 2 2 2 2 2 £ ? 2 £ 2 2 И Й И Л Й Й Й Й Й Й Й Й

СЧ Сч «Ч — вчв Й ЙСЧ

в 4 * w •? «) ui n 45 iij ^ ц “2 ^— f- — »-' — r-' — -г — c-- — — t-

М 1 в О | Л О й | А Л й й 1 а 1 . 1 wvftu^ <ч <ч <ч еч‘ «ч

г I I I • • L. *o c O O o O o o o ^ c о с в о оМЛ МЛ и ) 1 Л | в 1 Й Л < ^ и ) И > «О Ю «Г̂

еч еч еч ~ еч еч

*£■ 8 С — 3Ы а.< л

.8Г О я 1о о 7о ~о о 1И * *7* *7" *1“ там М lO еч еч IO е* ir> lO — ю ю ю ei

8 СО«СЧЮ(^ЮфС11ЛГ~« * о > й о п - п а м— — — еч

Q - -_* г О С< q q u “■ .в| в .? | 9

S u >з gя у к я З р С л г

< co^ uju? Z S S II I5 6

3 * t*a “ NJI i I6*£ a Гр

афит

пор

ошко

вый

I 35

15

I I

I ,

IП

рим

ечан

ие.

Пос

ле п

риба

влен

ия в

обр

азец

№ 2

рас

твор

а, с

одер

жащ

его

сере

бро,

обр

азец

выс

ушив

ают

в су

-, ш

ильн

ом ш

кафу

при

70*

С.

Схе

ма

приг

отов

лени

е се

рии

обра

зцов

ср

авне

ний

для

мар

ки

ос.ч

. 7—

4 (к

оэф

фиц

иент

обо

гащ

ения

рав

ен 5

00)

Та

бл

иц

а

5С. 22 ГОСТ 14741—Т7

ГОСТ <4241—77 С. 23

При этом для марки ос. ч. 26—4 и 20—4 образец сравнения Л» 2 и № 3 получают разбавлением образца соответственно Лг I и .Ns 2 в 10 раз; образец сравнения ,\s 4 — разбавлением образца Л? 3 в 3,3 раза; образец № 5 — разбавлением образца № 4 в 3 рз- за. Для марки ос. ч. 7—4 образец сравнения Л"» 2 получают раз- бгвлением образца .Ye 1 в 10 раз; образец сравнения № 3 — раз­бавлением образца N? 2 в 5 раз; образец .W 4 — разбавлением об­разца № 3 в 3,3 раза; образец сравнения .\Ь 5 получают разбавле­нием образца № 4 в 3 раза.

3.11.3. Подготовка анализируемой пробыВ три кварцевые чаши помещают цилиндром 43 см9 (50 т)

препарата марки ос. ч. 26—4, взятого по объему с погрешностью не более 1 см3, или 8,5 см9 (10 г) препарата марок ос. ч. 20—4 н ос. ч. 7—4, взятые по объему пипеткой с погрешностью не более 0.1 см3.

В каждую чашку прибавляют по 25 мг порошкового графита (для марки ос. ч. 26—4) и 20 мг (для марок ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4), затем ставят на электроплитку и выпаривают досуха. По­лученные концентраты проб подвергают спектральному анализу.

3.11.4. Проведение анализаВ каналы электродов (анодов), предварительно протертых

спиртом, на дно вносят по 1 мг хлористого натрия, затем сверху— полученные концентраты проб или по 20 мг образцов сравнения

5, 4. 3 соответствующей серии. Готовят не менее трех парал­лельных проб для каждого образца.

3.11.1—3.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).3.11.5. Съемку спектрограммы производят при ширине щели

0,012 мм, времени экспозиции 45 с. силе тока 8—10 А, пластинки типа I для области спектра 250—450 нм, пластинки типа Ш для области спектра 210—250 нм.

Перед съемкой угольные электроды обжигают в дуге постоян­ного тока силой 10—12 А в течение 30 с.

3.11.6. Обработка спектрограммы и результатов анализаФотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают

водой, фиксируют, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе при помощи вентилятора.

Сухую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой, и измеряют почернение ли­ний определяемых элементов Snp (по подходящей ступени ослаби­теля) и соседнего фона S*.

Аналитические линии, нм:к а л ь ц и й .................. 396.3; 317.9 т и т а н .......................308.8; 336.Гхром ...................... 284.9; 283,5 галлий . , 294,3серебро .................. 328,0 индий ..................... 303.9медь ...................... 324.7 свинец . . . 283,3никель...................... 305.0 кобальт . . . . 345.4; 245.41ж елезо...................... 302.0 висмут . . . . 306.7алюминий . . . . 308,2 о л о в о ..................... 283.9

С. 24 ГОСТ 142*1—77 .

магний . . . . . 280.2 кадмий . . . . 228.8марганец.................. 280.1 ц и н к ...................... 213.8; 334.5зо л о то .......................... 26".б сурьма . . . . 259,8

Находят среднее арифметическое значение величины разности почернений A S = S n>—S* для каждой примеси в концентратах проб н образцах сравнения. Строят градуировочный график для каждого определяемого элемента по средним величинам AS, на оси абсцисс откладывают логарифмы массовой доли примеси в об­разце сравнения, на оси ординат — разность почернений AS. По градуировочным графикам находят массовую долю примеси в кон­центрате. Делением этой величины на соответствующий коэффи­циент обогащения К (для препарата марки ос. ч. 26—4 К=»2000, для препарата марки ос. ч. 20—4 К — 500, для препарата марки ос. ч. 7—4 /(= 500) получают массовую долю примеси анализи­руемой кислоты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое рс- зультатов'трех параллельных определений, относительное расхож­дение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 100%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±50% при доверительной вероятности Р=»0,95.

(Измененная редакция, Изм. J6 1).3.11.6.1. Так как нормы массовой доли сурьмы и цинка в мар­

ке ос. ч. 26—4 находятся на пределе чувствительности спектраль­ного метода, определение указанных примесей может быть прове­дено методом, основанным на измерении люминесценции (см. пп. 3.12 и 3.13).

3.12. On р е д е л е н н е м а с с о в о й д о л и с у р ь м ы (а п р е п а р а т е м а р к и ос. ч. 26—4)

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворыСпектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1,

спектрометр СДЛ-1 или другой прибор с аналогичными метроло­гическими характеристиками.

Осветитель ОИ-18.Приставка для измерения интенсивности люминесценции при

температуре жидкого азота (чертеж). При проведении анализа тигель с анализируемым раствором помещают в пенопластовую чашку, заполненную жидким азотом. После того, как раствор в тигле замерзает, в тигель заливают жидкий азот. Люминесценцию возбуждают сверху осветителем ОИ-18 и направляют зеркалом на входную щель прибора.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.Тигель высокий из платины 100—I по ГОСТ 6563—75.Цилиндр 1(3) — 100 по ГОСТ 1770—74.Азот жидкий по ГОСТ 9293—74.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

ГОСТ 14241—77 С. 25

Бензол по ГОСТ 5955—75. х. ч.Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77, ч. д. а., очи­

щенная от органических примесей следующим образом:100 см3 кислоты помещают в делительную воронку вмести­

мостью 250 см3 (ГОСТ 25336—92), прибавляют 30 см3 хлорофор­ма и встряхивают в течение 30 мин. Эту операцию проводят дваж ­ды. Затем отделяют бромистоводородную кислоту и перегоняют в кнарцевом приборе при 127=С.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., концентрированная и

раствор концентрации с (Vi HjSO«) = 10 моль/дм3 (10 н.).Калий йодистый по ГОСТ 4232—74. раствор с массовой долей

110% .

J—113КООЛ4СГОЧО» чашка: 2--жщхиА а»от: 3-ама- лкмирн-мый ряствоо; «—senxa/o: S—опештгла;4—KoaospiMxarpp; 7— п .ти и о яы А твгчль: 4—ж ид­

кие азот.

Раствор, содержащий Sb, готовят по ГОСТ 4212—76. Соответ­ствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,5 мкг Sb в 1 см3.

Хлороформ медицинский.3.12.2. Проведение анализаВ два платиновых тигля помещают по 8.5 см3 (10 г) препара­

та, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см3, добавляют по 0,2 см3 концентрированных серной и азотной кис­лот и в одну из них — 0,1 см3 раствора, содержащего 0.5 мкг/см* сурьмы. Растворы выпаривают на водяной бане. Остаток в каж­дом тигле после выпаривания смывают по 5 см3 раствора серной кислоты концентрации 10 моль/дм3 и добавляют к этим раство­рам по 0,2 см3 раствора йодистого калия. Облучают растворы под светом лампы ОП-18 без светофильтра в течение 15 мни. Раство­ры переносят в кварцевую делительную воронку вместимостью

С. 26 ГОСТ 14241—17

10—15 см \ экстрагируют сурьму из растворов 1 см9 бензола it рсэксграгируют 2 см1 воды. Рсэкстракты сливают в платиновые тигли, прибавляют по 0.1 см* азотной кислоты и выпаривают на водяной бане. Остатки после выпаривания смывают 0,5 см3 бро- мнстоводородной кислоты и измеряют интенсивность люминесцен­ции этих растворов при температуре жидкого азота при (МО нм. В тех же условиях измеряют интенсивность люминесценции бромис­товодородной кислоты.

3.12.3. Обработка результатовМассовую долю сурьмы (Х\) в процентах вычисляют по фор­

муле

Х ,= 5-10'»,

где / 1 — интенсивность люминесценции анализируемого раство­ра;

/} — интенсивность люминесценции раствора с введенной сурьмой;

/ НВг — интенсивность люминесценции бромнстоводороднойг кислоты.

Для контроля чистоты реактивов в две пробирки помещают по 5 см3 раствора серной кислоты концентрации 10 моль/дм*, в одну из них добавляют 0,1 см9 раствора, содержащего 0,5 мкг Sb в 1 см3, и далее определение проводят, как указано выше.

3.12.1—3.12.3. (Измененная редакция, Изм. 1).3.13. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ц и н к а (в п р е ­

п а р а т е м а р к и ос. ч. 26—4)3.13.1. Аппаратура, реактивы и растворыБоратный буферный раствор с pH—8,0; готовят по ГОСТ

4919.2—77 с использованием раствора тетраборнокислого натрия, приготовленного следующим образом: 12,367 г борной кнслоть* помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 (по ГОСТ 1770— 74), добавляют из бюретки вместимостью 100 см3 (ГОСТ 20292—74) 100 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм9, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.Кислота борная ос. ч. 12—3.Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор концент­

рации с (NaOH) — i моль/дм3 (1 и); готовят по ГОСТ 25794.1—83.Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ

18300—87, высший сорт.8-(n-толуолсульфониламино)-хинолин, ч. д. а., спиртовой ра­

створ с массовой долей 0,01%. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора спиртом готовят раствор с массовоГ*

ГОСТ 14161-77 С. 27

долей 0,001%. Разбавленный раствор должен быть свежеприго­товленным.

Раствор, содержащий Zn; готовят по ГОСТ 4212—76. Соответ­ствующим разбавлением приготовленного раствора готовят раст- вор, содержащий 10,0; 1,0; 0,5 мкг цинка в 1 см3. Разбавленные растворы должны быть свежеприготовленными.

Флуориметр «Квант» со светофильтрами, первичные СЗС-21 + +ФС-6 вторичные ЖС-4-f ЖС-17 и кюветой вместимостью 2,5 см5.

Спектрограф ИСГ1-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или установка на основе монохроматора УМ-2, состоящая из вы­соковольтного стабилизированного выпрямителя ВС-22, фотоум­ножителя ФЭУ-38, гальванометра чувствительностью М О-9 А на одно деление шкалы, осветителя ОИ-18 со светофильтром УФС-3.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.Пипетки 4(5)—2—1 (2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.Пробирки ПП—10—КШ—7/16 по ГОСТ 19908-80.3.13.2. Проведение анализаВ шесть фторопластовых чашек диаметром 50 мм. высотой

25—30 мм помешают по 8,5 см5 (10 г) препарата, взятого по объ­ему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см*. В третью и чет­вертую чашки добавляют по 0.1 см* раствора, содержащего 0,5 мкг цинка в 1 см3, а в пятую и шестую — по 0,1 см3 раствора, содер­жащего 1 мкг цинка в 1 см3, и выпаривают под инфракрасной' лампой досуха.

Сухие остатки после выпаривания с помошью 1,0 сма буферно­го раствора смывают и переносят в кварцевые пробирки.

Затем во все пробирки, включая контрольную пробу (1,0 см5 буферного раствора), вводят по 1,0 см3 8-(л-толуолсульфоннлами- но)-хинолина. Содержимое перемешивают н через 20 мин изме­ряют интенсивность флуоресценции всех растворов.

3.13.3. Обработка результатовМассовую долю цинка (А',) в процентах вычисляют по фор­

мулеv дс-(/*—/„ ыо-«

( /» - / ,Г 7 Г - •где АС— масса добавляемого цинка, мг;

/ , „ — относительная интенсивность флуоресценции пробы с добавкой цинка;

1Х— относительная интенсивность флуоресценции анализи­руемой пробы;

10 — относительная интенсивность флуоресценции контроль­ной пробы;

т — масса анализируемого образца, г.Массовую долю цинка рассчитывают два раза, исходя из двух

добавок, и берут среднее значение.3.13.1—3.13.3. (Измененная редакция, Изм. Л* 1).

С. 78 ГОСТ 14261—77

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают к маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 8—5, 8—6, 9—1, 4—2, 3—1, 3— 11, 8— 1, 8—3» 3 - 5 , 8—2.

Для продукта марок ос. ч. 26—4 и 20—4 применяется только новая тара по НТД, для продукта марки ос. ч. 7—4 допускается- применение возвратной тары.

Горловины тары покрывают полиэтиленовой салфеткой и об­вязывают шпагатом или другой прочной нитью.

Группа фасовки: V, VI, VII.Допускаемые отклонения массы группы фасовки V составляют

± 3% , групп фасовки VI и VII — ±2,5%.(Измененная редакция, Изм. № 1).4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­

ответствии с правилами перевозок грузов, действующими на дан­ном транспорте.

4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских по­мещениях в условиях, установленных для хранения кислот.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты особой чистоты требованиям настоящего стандарта при соблюде­нии условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения — один год со дня изготов­ления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № I).

*. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Соляная кислота раздражает слизистые оболочки дыха­тельных путей, поражает легкие. При попадании на кожу вызы- яает ожоги.

Солянзя кислота относится к веществам 2-го класса опасно­сти.

6.2. Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны производственных помещений 5 мг/м*.

6.3. Все операции по выпариванию соляной кислоты должны проводиться в вытяжных шкафах.

6.4. При работе с соляной кислотой необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, халаты с длинными рукавами и резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.5. Помещения, в которых производят работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной прнточио-вытяжной меха­нической вентиляцией.

ГОСТ 14241—77 С. 2»

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Г. Брудзв, М. С. Ч умакни, К. Д. Послааскав. А. Т. Черепкова, Л. К. Ра- дннскав

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1977 г. Н« 1347

3. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ — 3 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14261—69

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

06»»яак*нп* НТД. па который дана ссылха Нам** потто, подпункта

ГОСТ 36— 78 3 7 1ГОСТ 63— 79 3 4 1. 3 8 1. 3 11 1ГОСТ 8 .1 -7 6 3.4 1, 3.11.1ГОСТ 1027—67 3.7 1ГОСТ 1 7 7 0 -7 4 3.2.1, 3 3. 3.4.1, 3-5 1. 3.8.1, 3 .9 1 .

3.10 1 .3 11 1 .3 1 2 .1 ,3 .13 .1ГОСТ 2 0 6 2 -7 7 3.12.1ГОСТ 3116— 77 3.8.1ГОСТ 3 6 5 2 -6 9 3.6.1ГОСТ 3 7 6 3 -7 8 3.6.1. 3 9 1ГОСТ 3773—72 3.4 1. 3.11 IГОСТ 3885—73 2.1. 3.1. 4 1ГОСТ 4 1 0 8 -7 2 3 8 1ГОСТ 4 1 5 9 -7 9 3.10.1ГОСТ 4 1 6 0 -7 4 3 4 1. .3 И ГГОСТ 4 1 6 6 -7 6 3 7.1. 3.9 1ГОСТ 4 1 7 2 -7 6 3.10 1I О СТ 4 2 0 4 -7 7 3 3. 3.12.1ГОСТ 4 2 1 2 -7 6 3.4 1. 3 5 1, 3.6 I. 3.7.1. 3 8 1. 3 9 1 .

311 1. 3 12 1. 3.13.1ГОСТ 4 2 3 2 -7 4 3 7 1. 3 9 1. 3 1 0 1. 3 1 2 1ГОСТ 4234— 77 3.6.1ГОСТ 4 3 2 8 -7 7 3 2 1. 3 1 3 !ГОСТ 4 3 3 1 -7 8 3,11.1ГОСТ 4 4 6 1 -7 7 3 12 IГОСТ 4 4 6 7 -7 9 3.11 !ГОСТ 4 5 1 7 -8 7 3 7 1ГОСТ 4 5 2 6 -7 5 3 1 1 !ГОСТ 4919.1—77 3 2 1ГОСТ 4919 2 - 7 7 3.13.1

С . 30 ГОСТ 142*1—77

0€озн*чспке IITZL f t которыП да. а иилкд Ном«« лундгга. аодпунята

ГОСТ 5457—75 35.1ГОСТ 5556--81 3.4 I, 3.11.1ГОСТ 5830-79 3 9 1ГОСТ 5955—75 3.7.1. 3.12.1ГОСТ 6563—7S 3.61. 312.1ГОСТ 6709-72 3.2.1, 3.4.1, 3.5.1. 3.6.1. 3.7.1. 3.8.1,

3 9.1. 3.10.1. 3.11.1, 312.1. 3.13.1ГОСТ 8321—74 3.4.1ГОСТ 9199—77 3.11.1ГОСТ 9293-74 3.12.1ГОСТ 9656-75 3.6 1ГОСТ 10216-75 3 111ГОСТ 10262-73 3.11 1ГОСТ 10929—76 381ГОСТ 11125-84 3.7.1. 3.9.1. 3.11.1ГОСТ 14262 78 36 1.3-7.1.39 1.3 11 1ГОСТ 16539-79 3.11 1ГОСТ 18300-87 32.1. 34 1. 37 1. 3 П 1. 3 131ГОСТ 19627-71 34 1. 3.11.1ГОСТ 19908 80 3.3. 3-4.1. 35.1. 3.7.1, 381. 39.1.

3.11 1. 3.13.1ГОСТ 20292- 71 32 1. 3.4.1, 35 1. 3.6.1. 3.7.1. 3.8.1.

3.9.1. 3.10.1. 3 11 1. 3.12.1, 3.13.1ГОСТ 22516-77 3 111ГОСТ 23463—79 34 1, З.П.1ГОСТ 24104- 60 3 litГОСТ 25336-82 3 2 1.3.8 1.3.9 1. 3-12.1ГОСТ 25664-83 3.4 1, 3.11 1ГОСТ 25794 I КЗ 32.1. 3.13.1ГОСТ 25794 2-83 3 10 1ГОСТ 27025 - 86 3.1аГОСТ 27068—86 34.1. 3.11.1

Ь . Срок действия продлен до 01.07.93 Постановленном Госстандар­та от 18.12.87 Н2 4704

7. Переиздание (январь 1988 г. с Изменением Н а 1 , утвержденнымв декабре 1987 г. (ИУС 3—88].

Редактор И . П . Щ у к и н а

Технический редактор Э . В . М и т я й

Корректор Л. В . С н и ц а р ч у х

С. ано а май <№№.** Плач * n r * . ИМИ J.0 уел п я . 2.0 у м . к?, отт I.W уч.-яи. я .Тираж С000 Цена 10 коп.Op дет я >3мк Пглета» Надательстао гтапмрт&а. 123840. М<Х*в» ГСП.

Hoaoeprciim-кий п»п.. я. 3.Вильнюсская тик>гра*«ч Падзту лытаа стандартов. уд. Дариус и Гирано. 39. За*. 1228.

ГОСТ 14261-77