Upload
hanae-thompson
View
54
Download
8
Embed Size (px)
DESCRIPTION
ივანე ჯავახიშვილის თბილისის სახელმწიფო უნივერსიტეტის ზუსტ და საბუნებისმეტყველო ფაკულტეტის სტუდენტები ლია ბეჟიტაშვილი, ანა ბარდაველიძე, თეონა ორჯონიკიძე. - PowerPoint PPT Presentation
Citation preview
ივანე ჯავახიშვილის თბილისის სახელმწიფო უნივერსიტეტის ზუსტ და საბუნებისმეტყველო ფაკულტეტის სტუდენტები
ლია ბეჟიტაშვილი, ანა ბარდაველიძე, თეონა ორჯონიკიძე
ზედაპირულად ფოროვან გლუვ სილიკაგელზე დაფენილი ახალი ტიპის პოლისაქარიდული
ქირალური სელექტორის Amylose Tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) 2%, 5% და 10%- .ის კვლევა
ხელმძღვანელი ფიზიკური ქიმიის პროფესორი, აკადემიკოსიბეჟან ჭანკვეტაძე
საანალიზო ნივთიერებები:1) Etozolin2) Flavanone3) Trans stilbene oxide4) Troger’s base
- გამოყენებული ელუენტი MeOH
:გამოყენებული სვეტები1) ADMPC-2%-დაფენილია-CS-600-3.6µ2) ADMPC-5%-დაფენილია-CS-600-3.6µ3) ADMPC-10%-დაფენილია-CS-600-3.6µ
მკვდარი მოცულობის განსასაზღვრად გამოვიყენეთ- მესამადიბუტილბენზოლი
:ნაკადის სიჩქარე0,1÷0,9;1; 1,25; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5; 4; 4,5; 5. [ / ]მლ წთ
გაანალიზებულ ნივთიერებათა სტრუქტურული ფორმულები
N
N
Trans-Stilbene Oxide
Troger’s baseFlavanone
Etozoline
ექსპერიმენტში გამოყენებული სტაციონარული ფაზის პარამეტრები
:კორშელის მასალა
- ნაწილაკების ზომა 3.6 მკმ
- ფორების ზომა 600 A
- ქირალური სელექტორის დაფენვის ხარისხი 2 %; 5%; 10%.
ექსპერიმენტში გამოყენებული სტაციონალური ფაზისა და ელუენტის
სტრუქტურული ფორმულები
ქირალური სელექტორიAmylose Tris(3,5-dimethylphenylcarbamate)
მოძრავი ფაზა - მეთანოლიMeOH
კორშელის ტიპის სტაციონარული ფაზების უპირატესობა
• 1) კორშელის უპირატესობა ფოროვან , სილიკაგელთან შედარებით ის არის რომ
, მცირეა მკვდარი მოცულობა პიკის , გაფართოება დიფუზიის გამო მცირეა რადგან
საანალიზო ნივთიერება ვერ აღწევს ნაწილაკის სიღრმეში განსხვავებით .ფოროვანი სილიკაგელისგან
• 2) ნაწილაკების ზომების ერთგვაროვნების ხარისხი გაცილებით მეტია ფოროვანი
.სილიკაგელისგან განსხვავებით
გამოყენებული ხელსაწყოAgilent Technologies 1290
შედეგების განსჯა დაანალიზი
Etozolin 0.1 ml/min
min20 40 60 80
mAU
0
20
40
60
80
100
120
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-24 13-41-53\1AB-0101.D)
12.
842
19.
478
34.
049
min20 40 60 80
mAU
0
20
40
60
80
100
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-15 17-38-44\1AB-0101.D)
12.
906
30.
626
68.
224
min20 40 60 80
mAU
-20
0
20
40
60
80
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-11 12-02-52\1AB-0101.D)
12.
577
36.
359
82.
554
ADMPC 2%
ADMPC 5%
ADMPC 10%
min0.5 1 1.5 2 2.5
mAU
0
10
20
30
40
50
60
70
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-27 15-15-06\1AB-0601.D)
0.2
68
0.3
75
0.5
98
min0.5 1 1.5 2 2.5
mAU
0
10
20
30
40
50
60
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-10 15-28-13\1AB-0901.D)
0.2
66
0.5
37
1.0
76
min0.5 1 1.5 2 2.5
mAU
0
10
20
30
40
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-14 11-03-51\1AB-2701.D)
0.2
63
0.6
18
1.2
71
Etozolin 5.0 ml/min
ADMPC 2%
ADMPC 5%
ADMPC 10%
Flavanone
min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0
mAU
0
1 0 0
2 0 0
3 0 0
4 0 0
5 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 5 1 2 -1 2 -3 1 \1 A C -1 0 0 1 .D )
2.1
63
3.2
53
4.7
70
min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0
mAU
0
5 0
1 0 0
1 5 0
2 0 0
2 5 0
3 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 8 1 2 -4 0 -1 5 \1 A C -0 2 0 1 .D )
12
.78
9
28
.32
5
51
.12
7
min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0
mAU
0
5 0
1 0 0
1 5 0
2 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 1 1 2 -0 2 -5 2 \1 A C -0 2 0 1 .D )
12
.53
8
34
.66
5
66
.20
4
ADMPC 2%0.6 /მლ წთ
ADMPC 2%0.1 /მლ წთ
ADMPC 2%0.1 /მლ წთ
min0 .5 1 1 .5 2 2 .5
mAU
0
5 0
1 0 0
1 5 0
2 0 0
2 5 0
3 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 7 1 5 -1 5 -0 6 \1 A C -0 7 0 1 .D )
0.2
68
0.3
80
0.5
31
min0 .5 1 1 .5 2 2 .5
mAU
02 5
5 0
7 51 0 0
1 2 51 5 01 7 5
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 0 1 5 -2 8 -1 3 \1 A C -1 0 0 1 .D )
0.2
66
0.5
25
0.8
87
min0 .5 1 1 .5 2 2 .5
mAU
0
2 0
4 0
6 0
8 0
1 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 4 1 1 -0 3 -5 1 \1 A C -2 8 0 1 .D )
0.2
62
0.6
20
1.1
05
Flavanone 5.0 ml/min
ADMPC 2%
ADMPC 5%
ADMPC 10%
TSO
min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0
mAU
0
2 0 0
4 0 0
6 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 5 1 2 -1 2 -3 1 \1 A D -1 5 0 1 .D )
1.8
55 2
.519
4.4
91
min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0
mAU
0
1 0 0
2 0 0
3 0 0
4 0 0
5 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 8 1 2 -4 0 -1 5 \1 A D -0 3 0 1 .D )
12.
794
23.
455
41.
658
min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0
mAU
0
1 0 0
2 0 0
3 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 1 1 2 -0 2 -5 2 \1 A D -0 3 0 1 .D )
12.
534
27.
229
57.
676
ADMPC 2%0.7 /მლ წთ
ADMPC 5%0.1 /მლ წთ
ADMPC 10%0.1 /მლ წთ
min0 .5 1 1 .5 2 2 .5
mAU
0
2 0
4 0
6 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 7 1 5 -1 5 -0 6 \1 A B -0 6 0 1 .D )
0.2
68
0.3
75
0.5
98
min0 .5 1 1 .5 2 2 .5
mAU
0
5 0
1 0 0
1 5 0
2 0 0
2 5 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 0 1 5 -2 8 -1 3 \1 A D -1 1 0 1 .D )
0.2
66
0.4
50
0.7
63
min0 .5 1 1 .5 2 2 .5
mAU
0
5 0
1 0 0
1 5 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 4 1 1 -0 3 -5 1 \1 A D -2 9 0 1 .D )
0.2
63
0.5
12
1.0
06
TSO 5.0 ml/min
ADMPC 2%
ADMPC 5%
ADMPC 10%
Troger’s base 0.1 ml/min
min10 20 30 40 50
mAU
0
100
200
300
400
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-24 13-41-53\1AE-0401.D)
12.85
5
17.43
5
22.57
7
min10 20 30 40 50
mAU
0
50
100
150
200
250
300
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-28 12-40-15\1AE-0401.D)
12.81
1
23.17
0
38.06
3
min10 20 30 40 50
mAU
0
50
100
150
200
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-11 12-02-52\1AE-0401.D)
12.55
2 27.33
2
45.69
0
ADMPC 2%
ADMPC 5%
ADMPC 10%
min0 0.5 1 1.5 2 2.5
mAU
0
50
100
150
200
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-27 15-15-06\1AE-0901.D)
0.26
8
0.34
6
0.43
1
min0 0.5 1 1.5 2 2.5
mAU
0
25
50
75
100
125
150
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-10 15-28-13\1AE-1201.D)
0.26
7
0.44
2
0.67
6
min0 0.5 1 1.5 2 2.5
mAU
-20
0
20
40
60
80
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-14 11-03-51\1AE-3001.D)
0.26
4
0.50
4
0.78
9
Troger’s base 5.0 ml/minADMPC 2%
ADMPC 5%
ADMPC 10%
:დასკვნა1) ელუენტის ნაკადის სიჩქრის ცვლილებამ გავლენა
. ( მოახდინა ანალიზის ჩატარების დროზე ქრომატოგრამაზე ) პიკების გამოსვლის დროზე ერთსა და იმავე სვეტზე რაც
. მეტი იყო ნაკადის სიჩქარე ანალიზის დრო მით ნაკლები იყო ელუირების რიგი ერთნაირია ყველა ანალიზში
( იგულისხმება ერთი და იგივე ნივთიერებისთვის სხვადასხვა), .სიჩქარეზე განსხვავებულია დრო და პიკის ფართობი
2) „სიჩქარეების გარდა განსხვავებული იყო core shell”- ის . ტიპის სვეტებში უძრავი ფაზის დაფენილობის ხარისხი
3 , ამგვარი განსხვავების მქონე სვეტზე იგივე ნაკადის , სიჩქარეებით ანალიზების ჩატარებამ გვაჩვენა რაც მეტია
, .დაფენის ხარისხი მით ხანგრძლივია ანალიზი3) , ზემოთხსემენებულ ცხრილში ნათლად ჩანს რომ ნაკადის
სიჩქარის მატებისას იზრდება თეორიული თეფშების , ეკვივალენტური სიმაღლე შესაბამისად მცირდება მათი
. რიცხვი
ვანდეემტერის განტოლება
H=A+B/u+C*u
ნოქსის განტოლება
H=A*u1/3+B/u+C*u
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
20
40
60
80
100
120
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
EtozolineADMPC 2%
EtozolineADMPC 5%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
50
100
150
200
250
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
EtozolineADMPC 10%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
100
200
300
400
500
600
700
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
FlavanoneADMPC 2%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
10
20
30
40
50
60
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
FlavanoneADMPC 5%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
20
40
60
80
100
120
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
FlavanoneADMPC 10%
0 2000 4000 6000 8000 10000 120000
50
100
150
200
250
300
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
TSOADMPC 2%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
ექსპერიმენტული
-ვან დეემტერი
ნოქსი
TSOADMPC 5%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
10
20
30
40
50
60
70
80
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
TSOADMPC 10%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
Troger’s BaseADMPC 2%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
Troger’s BaseADMPC 5%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
20
40
60
80
100
120
140
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
Troger’s BaseADMPC 10%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
100
200
300
400
500
600
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
:დასკვნა
1. Core shell- , ის ტიპის სვეტებზე მოძრავი ფაზის ნაკადის სიჩქარის გაზრდამ
თეორიული თეფშების სიმაღლის , მკვეთრი ზრდა არ გამოიწვია
.განსხვავებით სტანდარტული სვეტებისა( . ე ი ნაკადის სიჩქარის გაზრდით core shell-
ის ტიპის სვეტების ეფექტურობა .) ნაკლებად მცირდება
!მადლობა ყურადღებისთვის