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8/13/2019 04 AULA - Preparo de Amostras Organ Incompleto
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Anlise InstrumentalTeoria
Vagner F Knupp
26.08.2011
Preparo de amostras
Analtos orgnicos
8/13/2019 04 AULA - Preparo de Amostras Organ Incompleto
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AmostrasAmostras gasosas
Ar atmosfrico, efluentes de fontes estciontias (chamins),
produtos gasososAmostras Lquidas
gua e solues aquosas (gua potvel, natural, subterrnea, usadana industria efluentes, produtos sucos, gua mineral)
Lquidos orgnicos ( Bebidas alcolicas, gasolina, leodiesel, leosvegetais alimenticios azeite, leo de soja, leos de transformador)
Amostras Pastosas
Mel, lamas, graxas
Amostras Slidas
Solos, sedimentos, resduos slidos
Alimentos (p ou gras)
produtos slidos plsticos
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Analtos
Analitos Volteis
Tcnicas que exploram a separao do vapor
Analtos semi - volteis
Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio
no qual o analto tem mais afinidade
Tcnicas de vaporizao
Analtos novolteis
Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio no
qual o analto tem mais afinidade
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Extrao LL, SPE, Soxhlet,ultrasom, microondas, Ext
Acel Solv, Fluido Supercrt.,
Injeo direta, HS, P&T,SPME, Desoro trmica
nico passo
Injeo de lquidos
Amostras: Processamento
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Analtos Volteis
Headspace
EstticoDinmico
Purge e trap
HS esttico com MEFS
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Analitos volteis
Headspace esttico;
Aspirando o Vapor
Analtos Volteis
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Headspace esttico
Vantagens:
Injeo de vapores eliminando substncias no volteis
No usa solventes txicos
Concentram os analitos na fase vapor
Desventagem
Necessidade de automao
Analtos Volteis
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Analitos volteis
Headspace esttico - Pressurisando o frasco;
Analtos Volteis
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Headspace esttico - Pressurisando o frasco;
Vantagens:
Injeo de vapores eliminando substncias no volteis
No usa solventes txicos
Concentram os analitos na fase vapor
Tem sensibilidade prxima ao do Purge&trap
Analtos Volteis
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Analitos volteis
Purge&Trap / Headspace dinmico
Analtos Volteis
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Analitos volteis
Purge&Trap
Amostrador
automtico para
P&T
Analtos Volteis
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Analitos volteis
Purge&Trap
Vantagens:
Baixos LQ da ordem de ng/L para volteis em gua
Sistemas automatizados
Excelente reprodutibilidade
Analtos Volteis
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Analitos volteis
Purge&Trap
Desvantagens:
Para amostras muito sujas ou com altas concentraes de
analitos pode ser necessrio diluir a amostra
Os sistemas automatizados s funcionam bem parasolues sem material particulado - As tubulaes entopem.
Custo de aquisio alto.Custo operacional baixo.
Analtos Volteis
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Analitos volteisHeadspace esttico
micro estrao em fase slida
Analtos Volteis
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Analitos volteis
Headspace esttico com SPME;
Vantagens
No usa solventes
Automatizao
Em alguns casos a extrao j executa um clean up.
LQ baixos
Analtos Volteis
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Analitos volteis
Headspace esttico com SPME;
Desvantagens:
Fibras frgeis
Interferncia quando da presena de compostos orgnicos emalta concentrao. O que interfere na soro de outros
compostos.
Analtos Volteis
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Analtos Semi-VolteisTcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais queanalto tem mais afinidade
Extrao Lquido-lquido (amostras aquosas)
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Extrao com fases slidas (SPE - Solid Fase Extraction)
Analtos Semi-Volteis
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Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais queanalto tem mais afinidade
Extrao em fase slida
Vantagens:
Minimiza o uso de solventes txicos.
Automatizao com uso de manifolds.
Em alguns casos a extrao j executa um clean up.
Desvantagens
Custo relativamente alto por analito.
A extrao de analitos com carter diferente deve ser executada
separadamente.
Extrao de compostos cidos deve ser executada em meio cido o que ocorrea perda dos compostos bsicos.
Analtos Semi-Volteis
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Extrao com fase slida
microextrao em faseslida
extrao direta
SPME
Solid Fase MicroExtraction
Analtos Semi-Volteis
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Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais queanalto tem mais afinidade
Micorextrao em fase slida(SPME - Solid Fase MicroExtraction)
Vantagens:
No usa solventes
Automatizao
Em alguns casos a extrao j executa um clean up. LQ baixos
Desvantagens:
Fibras frgeis
Interferncia quando da presena de compostos orgnicos em altaconcentrao. O que interfere na soro de outros compostos.
Longos tempos de extrao de 45 a 1h de agitao
A durabilidade da fibra baixa (100 injees - segundo o fabricante).
Analtos Semi-Volteis
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Extrao com solvente
soxhlet;
Analtos Semi-Volteis em Slidos
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Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais queanalto tem mais afinidade
Extrao Soxlet
Amostras de solo, sedimentos, e resduos slidos;
Alimentos e frutas;
Tcnica tradicional (metodologias padronizadas)
Necessita de amostras relativamente volumosas
(2 a 30 g de amostras em alguns casos maiores)
Analtos Semi-Volteis em Slidos
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Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais queanalto tem mais afinidade
Extrao Soxlet
Vantagens:
Desvantagens:
Analtos Semi-Volteis em Slidos
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Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais queanalto tem mais afinidade
Extrao Ultra-som
Analtos Semi-Volteis em Slidos
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Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais queanalto tem mais afinidade
Extrao Ultra-som
Analtos Semi-Volteis em Slidos
Vantagens:
Desvantagens:
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Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais queanalto tem mais afinidade
Extrao Microondas
Analtos Semi-Volteis em Slidos
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Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais queanalto tem mais afinidade
Extrao Microondas
Analtos Semi-Volteis em Slidos
Vantagens:
Desvantagens:
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Amostras gasosas
- injeo direta (loop);
- Trap (reteno com algum armadilha seguida de eluioamostra lquida ou dessoro trmica)
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Amostras gasosas
- injeo direta (loop);
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Amostras gasosas
- injeo direta (loop);
Vantagens:
Desvantagens:
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Amostras gasosas
- Trap (reteno com algum armadilha seguida de eluio
amostra lquida ou dessoro trmica)
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Amostras gasosas
- Trap (reteno com algum armadilha seguida de eluio
amostra lquida ou dessoro trmica)
Vantagens:
Desvantagens: