1961 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 213 25 g Na~C0316st man in etwa 800 ml dest. Wasser, sSellt mit 20~ Natronlauge auf p~ 9--9,5 ein und verdfinnt auf 1 1. 1 Analyt. Chemistry 82, 1340--1342 (1960). Univ. of California, Sei. Lab. Los Alamos N. M. (USA). H. Pon~ Die Bestimmung yon Borsiiure nehmen K. KODA~A und H. Sin:to ~ an Hand der Wirkung auf die optische Drehung yon Mannit vor. Man gibt zu 10 ml Bor- s~urelSsung (0--25 mg B) 1,0 g Mannit, rfihrt bis zur LSsung, gibt nach 3 Std 2,0 g ~qaOH zu und kfihlt ab. Jetzt mil3t man die optische Drehung dieser und einer Standard-MannitISsung in 10 em-Zellen. Die Empfindlichkeit betr/~gt 0,1 mg B/ 0,01 ~ Die Eiehkurve ist bis zu einem Mannit-Bors~ure-Verh~ltnis yon 2,4:1 gerade nnd biegt dann nach unten ab. Es stSren Silicat, Wolframat und A1 a+. Molybdat, Vanadat, Chromat und Zn 2+ stSren nur geringfiigig, w~hrend Fluorid, Chlorid, Sulfat, ~itrat und Phosphat keinen EinfluB haben. Bei Fluorid und Phos- phat treten zwar weii~e Niederschli~ge auf, jedoch wird die Bestimmung im ~ber- stand ohne Fehler ausgeffihrt. Die Methode ist einfach und l~13t sich wahrschein]ich auf Germanium, Tellur, Molybd~n, Wolfram und Uran in Verbindung mit Poly- hydroxylaIkoholen, Carbohydraten und Hydroxyearboxyls/iuren ausdehnen. 1 Jap. Analyst 9, 685--688 (1960) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Nagoya l~unieipal Ind. Res. Inst. (Japan). ~[~GOT ZI~MERMAWN 0,5 his 20 Mikroii quivalente Europium und Ytterbium lassen sich coulometrisch naeh einer Methode yon E. N. WIs~ und E. J. COKAn ~ bestimmen. Dabei werden die dreifach positiv geladenen Ionen bei --1,2 V in methanolische Tetra~ithyl- ammoniumbromidlSsung zur Oxydationsstufe -~ 2 reduziert. Da die Reduktion des Ytterbinms dutch die des Europinms induziert wird, erhglt man so die Summe der/~val beider Metalte. Usa den Europiumgehalt der Probe zu ermitteln, oxydiert man coulometriseh in 0,1 n Salzs~ure bei --0,1 V. 1 Analyt. Chemistry 32, 1417--1419 (1960). Chem. Dpt., Univ. Tucson, Arizona (USA). KLAUS BRODERSEN Schnelle Thoriumbestimmung (lurch Titration mit Fluorid unter Verwendun~ yon Azofarbstoffen als Indieatoren. Die Titration yon Finoriden mit Thorium- salzen miter Verwendung verschiedener Azofarbstoffe als Indicatoren ist seit l/~ngerem bekannt. S. K. DATTA ~ arbeitete eine Vorschrift flit das umgekehrte Verfahren aus, ngmlich ffir die Titration yon Thoriumsalzen mit Fluoriden. Er verwendete als Indicatoren Nitroso-SNAD~V2-4 (sehr schaffer Umschlag yon rSt- lich naeh Gelb), SNADNS-6 (Umschlag yon r5tlich Blau nachRosa) und CHPADNS (Umsehlag yon rStlich Violett naeh Rot). Die Bestimmung kann in Gegenwart yon Kupfer, Cadmium, Aluminium, Beryllium, Zink, Quecksilber(II), Kobalt~ Nickel, Natrium und Kalium durchgefiihrt werden, w/~hrend Blei, Quecksilber(I), ]~rdalkalien, Eisen, Zinn, Mangan, Magnesium, Cer, Se]tene Erden, Zirkonium, Phosphat, Borat, Oxalat, Tartrat und Citrat die Reaktion stSren und vor der Titration abgetrennt werden miissen. -- Aus/i~hrunff. In einem 250 ml-Erlenmeyer- kolben miseht man einen a]iquoten Teil der ThoriumnitratlSsung (nicht mehr als 50 mg des Salzes je Probe) mit 0,5 ml einer 0,1~ Indicatorl6sung 2, verdiinnt auf 40 ml und bringt die L6sung mit 0,01 n ~atronlauge oder S~lzsgure auf p~ 2,5. ~ach Zugabe yon 5 ml frisch hergestellter St/~rkel6sung wird auf 50 ml verdiinnt. Die Titration erfolgt rasch mit 0,026 m NatriumfluoridlSsung. Blindwerte stied in gleicher Weise zu bestimmen. -- Die beschriebene 1Vfethode ermSglicht es, aueh Mikromengen yon weniger als 3,8 #g des Thoriumsalzes zu bestimmen. Man ver- wendet hierbei eine Mikrobfirette und titriert mit 0,0013 m NatriumituoridlSsung

0,5 bis 20 Mikroäquivalente Europium und Ytterbium

Download PDF Report

Upload
klaus-brodersen
View
212
Download
0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: 0,5 bis 20 Mikroäquivalente Europium und Ytterbium

1961 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 213

25 g Na~C0316st man in etwa 800 ml dest. Wasser, sSellt mit 20~ Natronlauge auf p~ 9--9,5 ein und verdfinnt auf 1 1.

1 Analyt. Chemistry 82, 1340--1342 (1960). Univ. of California, Sei. Lab. Los Alamos N. M. (USA). H. Pon~

Die Best immung yon Borsiiure nehmen K. KODA~A und H. Sin:to ~ an Hand der Wirkung auf die optische Drehung yon Mannit vor. Man gibt zu 10 ml Bor- s~urelSsung (0--25 mg B) 1,0 g Mannit, rfihrt bis zur LSsung, gibt nach 3 Std 2,0 g ~qaOH zu und kfihlt ab. Jetzt mil3t man die optische Drehung dieser und einer Standard-MannitISsung in 10 em-Zellen. Die Empfindlichkeit betr/~gt 0,1 mg B/ 0,01 ~ Die Eiehkurve ist bis zu einem Mannit-Bors~ure-Verh~ltnis yon 2,4:1 gerade nnd biegt dann nach unten ab. Es stSren Silicat, Wolframat und A1 a+. Molybdat, Vanadat, Chromat und Zn 2+ stSren nur geringfiigig, w~hrend Fluorid, Chlorid, Sulfat, ~i trat und Phosphat keinen EinfluB haben. Bei Fluorid und Phos- phat treten zwar weii~e Niederschli~ge auf, jedoch wird die Bestimmung im ~ber- stand ohne Fehler ausgeffihrt. Die Methode ist einfach und l~13t sich wahrschein]ich auf Germanium, Tellur, Molybd~n, Wolfram und Uran in Verbindung mit Poly- hydroxylaIkoholen, Carbohydraten und Hydroxyearboxyls/iuren ausdehnen.

1 Jap. Analyst 9, 685--688 (1960) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Nagoya l~unieipal Ind. Res. Inst. (Japan). ~[~GOT ZI~MERMAWN

0,5 his 20 Mikroii quivalente Europium und Ytterbium lassen sich coulometrisch naeh einer Methode yon E. N. WIs~ und E. J. COKAn ~ bestimmen. Dabei werden die dreifach positiv geladenen Ionen bei --1,2 V in methanolische Tetra~ithyl- ammoniumbromidlSsung zur Oxydationsstufe -~ 2 reduziert. Da die Reduktion des Ytterbinms dutch die des Europinms induziert wird, erhglt man so die Summe der/~val beider Metalte. Usa den Europiumgehalt der Probe zu ermitteln, oxydiert man coulometriseh in 0,1 n Salzs~ure bei --0,1 V.

1 Analyt. Chemistry 32, 1417--1419 (1960). Chem. Dpt., Univ. Tucson, Arizona (USA). KLAUS BRODERSEN

Schnelle Thoriumbestimmung (lurch Titration mit Fluorid unter Verwendun~ yon Azofarbstoffen als Indieatoren. Die Titration yon Finoriden mit Thorium- salzen miter Verwendung verschiedener Azofarbstoffe als Indicatoren ist seit l/~ngerem bekannt. S. K. DATTA ~ arbeitete eine Vorschrift flit das umgekehrte Verfahren aus, ngmlich ffir die Titration yon Thoriumsalzen mit Fluoriden. Er verwendete als Indicatoren Nitroso-SNAD~V2-4 (sehr schaffer Umschlag yon rSt- lich naeh Gelb), SNADNS-6 (Umschlag yon r5tlich Blau nachRosa) und CHPADNS (Umsehlag yon rStlich Violett naeh Rot). Die Bestimmung kann in Gegenwart yon Kupfer, Cadmium, Aluminium, Beryllium, Zink, Quecksilber(II), Kobalt~ Nickel, Natrium und Kalium durchgefiihrt werden, w/~hrend Blei, Quecksilber(I), ]~rdalkalien, Eisen, Zinn, Mangan, Magnesium, Cer, Se]tene Erden, Zirkonium, Phosphat, Borat, Oxalat, Tartrat und Citrat die Reaktion stSren und vor der Titration abgetrennt werden miissen. -- Aus/i~hrunff. In einem 250 ml-Erlenmeyer- kolben miseht man einen a]iquoten Teil der ThoriumnitratlSsung (nicht mehr als 50 mg des Salzes je Probe) mit 0,5 ml einer 0,1~ Indicatorl6sung 2, verdiinnt auf 40 ml und bringt die L6sung mit 0,01 n ~atronlauge oder S~lzsgure auf p~ 2,5. ~ach Zugabe yon 5 ml frisch hergestellter St/~rkel6sung wird auf 50 ml verdiinnt. Die Titration erfolgt rasch mit 0,026 m NatriumfluoridlSsung. Blindwerte stied in gleicher Weise zu bestimmen. -- Die beschriebene 1Vfethode ermSglicht es, aueh Mikromengen yon weniger als 3,8 #g des Thoriumsalzes zu bestimmen. Man ver- wendet hierbei eine Mikrobfirette und titriert mit 0,0013 m NatriumituoridlSsung