主題文章2

電子背散射繞射技術最新發展Latest developments for Electron Backscatter Diffraction Technology

洪英傑、郭育秀

捷東公司

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摘　要

本文主要針對電子背散射繞射技術的起源與硬體基本設計做介紹，並對國際間該技

術最新應用發展做一瀏覽，其中包括大面積 EBSD、高空間解析、臨場實驗與不同儀

器的整合應用等做概略說明。

Abstract

This article introduces the history of EBSD and basic hardware design, and reviews the

latest application for this technology. It includes large area EBSD, high spatial resolution

analysis, In-situ experiment and integration with di!erent analysis tool.

關鍵字／Keywords ● 電子背散射繞射、晶向圖映、穿透菊池繞射、臨場實驗

● Electron Backscatter Diffraction( EBSD), Crystal Orientation

Map(COM), Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), In-situ experiment

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奈米通訊NANO COMMUNICATION 21卷 No. 3\4 電子背散射繞射技術最新發展

前　言

材料微觀的結晶行為對巨觀的性質有重大的影響，

研究學者早期透過許多方式來驗證這些關聯性，許多技

術屬於巨觀的分析如 X-光繞射儀、結晶熱分析等方法，

只能看到整體的平均變化，無法鑑定微觀行為。電子顯

微鏡可以看到微觀影像 (如 SEM/TEM) 或微區電子繞射

(如 TEM)，然而卻缺乏一個具有大量統計結晶行為的工

具，畢竟唯有足夠的統計值才能將微觀與巨觀做有效的

連結，而 EBSD 技術的誕生也適時地解決這個問題。

電子背散射繞射技術 (以下簡稱 EBSD)是在 SEM中

利用電子束與高角度傾斜的樣品所產生的背散射繞射電

子圖樣來分析結晶樣品晶粒的向位訊息。包括晶向圖

映 (Crystal Orientation Map, COM)、極圖 (pole figure)、

反極圖 (Inverse Pole Figure)、尤拉空間分布 (Euler Space)

還可經過計算取得相分布、晶粒尺寸，晶界取向差

(Misorientation)、織構 (Texture)甚至應變分布 (Strain) 等

訊息。

EBSD 發展歷史

EBSD 發展的濫觴始於 1928年，日本的物理學家菊

池正士 (Seishi Kikuchi) 利用氣體放電產生的 50KV電子

束以 6度斜角撞擊劈裂的方解石產生黑白成對的電子繞

射圖案，在那個沒有電子顯微鏡的年代實屬創舉，該類

圖案遂被命名為’菊池圖’(Kikuchi pattern)。隨後 1937

年 Boersch等人也在多種結晶鹽、礦物與金屬得到清晰

的穿透與背散射菊池圖，然而至此之前，其菊池圖一直

是以底片來取得；1965年第一部商用 SEM 誕生，1967

年 Coates 首次在 SEM下觀察到菊池圖， 而 Venebles 則

在 1973 年在 SEM 下觀察到高角度 ( 即背散射 ) 菊池圖

( 與 TEM 的低角度菊池圖不同 ) 並以 TV 及螢光屏來取

得結果，此分析方法遂成了後來 EBSD儀器所普遍採用

的模式；1984年 Dingley 開始以電腦輔助 EBSD 資料庫

索引 (Database Index)的工作，而 1986年第一部商用

EBSD由 Link Analytical (現併入 Oxford Instruments) 所發

表，同年丹麥的 Niel Schmidt寫出可以索引七大晶系的

電子通道圖樣 (Electron Channeling Pattern, ECP) 軟體，

1990 年 Neil 成立了 HKL Technology, 是一家專業 EBSD 研

發製造的儀器公司，該公司並於 1992年首度將 Hough

Transform 用於 EBSD 軟體，其快速與精準的方式，開

啟菊池圖自動化索引的大門，其後結合了挪威的 Jarle

Hjelen 所開發的高感度與高速 Camera， 使 EBSD 的分析

速度與日俱增；初期以礦物分析為主，後來 John Sutliff

於 GE 公司首度將 EBSD應用於工業界，開啟工業應用的

大門。2005年 HKL Technology 併入 Oxford Instrument。

而另一方面 Dingley 也在 1994 年創立了另一家 EBSD公

司 TSL, 迭經與 Thermal Noran 合作 , 隨後在 1999年併入

EDAX公司。

儀器硬體結構顧

現代EBSD系統的基本架構如圖1，包括可掃描樣品

的電子束(即SEM)、可做高角度傾斜的樣品座(一般約在

70度)與可伸縮進退的偵測器；其中樣品作高傾角的目的

與菊池圖產生的效率有關，高角度樣品將得到較佳的背

散射效率。而當偵測器的表面的螢光屏接收到菊池圖案

訊息後，利用電腦與各晶體的標準結晶資料庫比對，以

判斷其結晶相與向位，經過電子束掃描樣品表面後，便

得到相分布(Phase Distribution)與晶向圖映等主要EBSD訊

息。

然而在儀器安裝後，有一個重要的工作就是晶體

圖 1　 EBSD系統的基本架構 º

主題文章2010

向位的校正，該校正是利用已知的標準晶體如鍺或矽的

單晶，根據其使用的電壓、工作距離、偵測器距離作校

正，以便得到該EBSD 機台的標準向位值，在過去這些參

數只要改變，就需要重新做一次校正，但現在新一代的

系統可以在校正時就自動選擇不同參數校正，當使用者

變化參數時，系統會根據數值計算自動修正這些校正參

數，省去使用者重新校正的麻煩。然而這些自動校正的

功能得以實現，必須仰賴硬體訊息的充分提供，過去偵

測器距離只能固定，而現代化的設計可以讓此數值自動

提供給系統，達成自動校正的目標。

由於EBSD 在分析索引的時候，是以菊池帶(Kikuchi

Band) 的位置與寬度來判斷，若該訊號若經過磁場扭曲，

將使判斷準確度降低，因此通常不建議將EBSD系統裝在

SEM物鏡磁場會干擾菊池帶的機台(例如Semi-in lens 設計

的SEM)，但目前這個問題也有所突破，利用軟體來修正

物鏡磁場干擾，使的SEM 機台的限制又放寬了一步。

EBSD系統的基本架構

隨著儀器的進步，EBSD 在學術與工業界的應用面越

來越廣，在此介紹幾個案例來說明 EBSD新功能與新應

用。

大面積 EBSD分析

在許多分析案例上有其必要性，例如一個由板狀捲

曲成管狀的鎳管，若想了解其管壁內外側晶體巨觀分布

情況(大面積)，並兼顧晶界微觀分析(高解析)，此時必須

用Montage 多張接圖的方式處理，而此自動化軟體除了

能自動移動樣品外，還需要能自動聚焦、接圖等功能。

圖2分別為鎳管分析的晶粒分布與晶界分布圖，其總分析

面積達2mm x 3mm 大小, 是由90個區域拚接而成。

高空間解析度的 EBSD分析

一般EBSD 分析由於電子束作用體積的關係，其空間

解析度約在25nm~100nm之間，然而某些分析晶粒尺寸

甚小，因此高空間解析的需求急待解決。近年SEM 穿透

菊池繞射Transmission Kikuchi Diffraction (TKD)的出現讓

圖 2　 分別為鎳管分析的晶粒分布 (上 )與晶界分布圖 (下 )。

圖 3　 TKD 樣品座的設計，重點是 TEM 樣品需水平，且電子束不

會撞擊 SEM 載台。

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奈米通訊NANO COMMUNICATION 21卷 No. 4 電子背散射繞射技術最新發展

高空間解析EBSD 露出曙光；如圖3，該方法是利用TEM

樣品放置在預傾EBSD holder上並傾斜SEM 載台，使樣品

平行水平面，並避免穿透電子撞擊載台，由於TEM 樣品

厚度一般小於100nm，因此作用體積不大，得以實現高

空間解析。此外，為求較好的穿透能力，通常以SEM的

最高電壓(一般為30KV)、高電流(1~20nA)及低工作距離

（5~10mm）等條件來分析。使用TKD其空間解析度可達

5~10nm 左右。

高形變雙相鋼經過TKD分析後其Pattern Quality、

Phase Map 與Orientation Map分別如圖4的左中右圖。

臨場 EBSD 實驗

對 EBSD 而言，過去做一組晶向圖映都是以小時為

單位，近年由於 EBSD儀器的取樣速度加快，已能在幾分

鐘內取得一張 Index rate 超過 80%的有用 EBSD結果，以

達成 In-situ 實驗的目的。目前常用來做 In-situ EBSD 的實

驗有溫控實驗 (可觀察熔融與再結晶的變化，如圖 5)、

力學實驗 (觀察拉伸或彎曲對晶粒變化，如圖 6)以及氣

體環境實驗 (如觸媒氣體反應或鈍氣防氧化 )。

為了補捉更即時的動態變化，通常需藉助高速 EBSD

偵測器來完成；例如想要每五分鐘得到一張 512x512畫

素的 EBSD 晶向圖映，則換算 EBSD偵測器需具備 728Hz

以上的偵測速度，而為了提高 Index rate, 其感度也相當

重要。此外在升溫實驗中還須注意 EBSD偵測器與 SEM

的受熱情況，通常高於 600℃的實驗最好有熱保護蓋來

避免儀器受損，而升溫所產生的大量 IR 光則需用配有 IR

濾光的 EBSD偵測器以防止熱輻射損壞。

不同儀器的整合分析

對 EBSD 分析而言，主要依據是結晶材料的晶體結

構訊息 ( 如晶格常數與空間群 )，然而單靠這個訊息在

某些案例容易發生誤判的現象，例如圖 7為γ相 Fe(沃

斯田鐵 ) 與 C45Mo18V37 的金屬碳化物兩者均為 FCC空

間群 225 的排列方式，很容易因晶格常數接近 (3.66 Å

vs. 4.20 Å)造成誤判，但若能整合 EDS 訊息則可避免此

問題。如圖 8與圖 9，目前已有成熟的整合分析系統出

現，對 EBSD 的分析準確度提高不少。

圖 4　 高形變雙相鋼利用 TKD方法做的 EBSD 分析結果，其左中

右小圖分別為 Pattern Quality、Phase Map 與 Orientation

Map。

圖 5　 金屬與有機分子間的能階排列情形。　

圖 6　 為鋁 0.1%Mg合金在不同形變量時的晶向圖映，由 a~h 分

別為應變 0.0, 0.04, 0.2, 0.4, 0.6, 0.7, 0.9 與 1.0而拉伸方向為

X軸 (橫軸 )，由圖中可以見到隨著應變的加大，晶粒變形

與差排增加相當明顯。　

主題文章2012

新材料的開發

EBSD 在新材料的開發也扮演相當重要的角色，例如

近年被看好的薄膜太陽能電池的開發，其中最被關注的

是關鍵的吸收層材料，如 CuInSe2、CuGaSe2、CuInS2及

固溶相 Cu(In,Ga)Se2，藉由 EBSD分析可以了解 Cu(In,Ga)

Se2 的 Grain size 較大 (圖 10右 )，通常 Grain size 較大其

晶界造成的載子重合效應較低，有助於提升效率，而晶

界的分析也能看出其高角度晶界以∑ 3為最多。此外配合

FIB做 Cut and EBSD 動作，經各層結果校準後，可以組成

一個 3D EBSD立體圖 (圖 11左 )，幫助我們了解其三維

分布，也可以利用其他儀器如 EBIC 來觀察其電壓對比影

像，確認其電位差分布情況 (圖 11右 )。

結 論

商用 EBSD分析儀器經過 28 年不斷的精進，已能搭

配其他分析機台得到更豐富的訊息，例如搭配 EDS可得

到元素訊息，避免晶體結構太過接近而造成 EBSD的誤

判；搭配 FIB，利用 Cut & EBSD 方式，一層一層的 EBSD

資料組成三維 EBSD 訊息。速度、精度的改善與多重訊

息的提供使得 EBSD 在材料的研究領域越來越廣泛，諸

如礦物、金屬、半導體甚至光電及太陽能領域都看得到

其應用。我們也將能看到這個技術應用領域不斷擴大，

為我們解答更多結晶與材料關聯性的問題。

參考資料

[1] Zhou, W.; Wang, Z. L. (Eds), Scanning Microscopy for

Nanotechnology Techniques and Applications, (pp.113-

124). Springer, 2007.

圖 8　 為 EDS圖映 Cr(左 )、Mo(中 )、V(右 ) 可以佐證 EBSD結果

的正確性同。

圖 9　 (a)為單純用 EBSD 分析結果，其中 Austenite 為誤判，且

M7C3中金屬部分也不易確定；(b)右則為 EDS/EBSD同步

分析所得到的正確結果。

圖 7　 γ-Fe(上 ) 與 C45Mo18V37(下 ) 金屬碳化物同為 FCC空間

群 225的排列 , 電腦不易清楚判

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奈米通訊NANO COMMUNICATION 21卷 No. 4 電子背散射繞射技術最新發展

[2] Solar cells from chalcopyrite-type thin films analysed by

electron backscatter diffraction, Application Note, Oxford

Instruments, 2007.

[3] EBSD Analysis of Large Sample Areas using AZtec,

Application Note, Oxford Instruments, 2013.

[4] Improving the spatial resolution of EBSD using transmission

Kikuchi diffraction in the SEM, Application Note, Oxford

Instruments ,2013.

[5] EBSD and EDS in the analysis of thin-film solar cell based

on Cu(In, Ga)Se2 absorber layers, Application Note,

Oxford Instruments, 2014.

[6] EBSD In-situ Study Tensile/Heating of Al 0.1% Mg Alloy,

Application Note, Oxford Instruments, 2014.

圖 10　 左為 CIGS 薄膜太陽能電池的各層結構，其中最重要的是能產生電子電洞對的吸收層。圖右為不同吸收層的 EBSD 分析，由結果可得知

Cu(In,Ga)Se2 的晶粒比 CuInS2大且吸收效率較好。

圖 11　 左為 CIGS 經 FIB Cut and EBSD後組成的 EBSD 立體圖，圖 12右則為 CIGS 以二次電子、EBSD

及 EBIC 分析結。