10.Xác định đạm tổng và đạm amoniac trong phân đạm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCMKHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

MÔN HỌC

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

ĐỀ TÀI: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG VÀ ĐẠM AMONI

TRONG PHÂN ĐẠM

GVGD: Th.s Trần Nguyễn An Sa

SVTH: MSSV

Võ Thị Kiều Ty 09161981

1. Giới thiệu về phân đạm

2. Xác định đạm tổng trong phân đạm

3. Xác định đạm amoniac trong phân đạm

Nội dung

1. Giới thiệu về phân đạm

Phân đạm1.1

Tác dụng và độ dinh dưỡng của phân đạm1.2

Các loại phân đạm31.3

Phân đạm là tên gọi chung của các loại phân bón vô cơ cung

cấp đạm cho cây. Phân đạm cung cấp nitơ hóa hợp cho cây

dưới dạng ion nitrat (NO3-) và ion amoni (NH4

+).

1.1 Phân đạm

• Tác dụng

– Kích thích quá trình sinh trưởng của cây.

– Làm tăng tỉ lệ protein thực vật.

– Cây phát triển, cho nhiều củ hoặc quả.

• Độ dinh dưỡng bằng % Nitơ trong phân đạm.

1.2 Tác dụng và độ dinh dưỡng của phân đạm

1.3 Các loại phân đạm

Các loại

phân đạm

Điều chế Hàm

lượng Nitơ

Loại đất

thích hợp

Phân nitrat Axit HNO3 + muối

cacbonat → muối nitrat

33 – 35% Đất chua và

mặn

Phân

amoni

NH3 tác dụng với axit

tương ứng

20 – 25% Đất ít chua

hoặc đã khử

chua

Phân ure CO2 + NH2 → (NH2)CO +

H2O

44 – 48% Nhiều loại

đất

2.1 Các loại phân đạm không có Nitrat.

2.2 Các loại phân đạm có Nitrat.

2.3 Lưu ý khi xác định đạm tổng trong phân đạm.

2. Xác định đạm tổng trong phân đạm

2.1Các loại phân đạm không có nitrat.

Sử dụng phương pháp kejdahl đối với các loại phân đạm không có nitrat

Chuyển toàn bộ nitơ trong mẫu về thành NH4+

bằng H2SO4

đậm đặc, xúc tác CuSO4 + K2SO4. Phân giải NH4+ bằng NaOH

đặc trong thiết bị kjeldhal để sinh ra NH3. NH3 được hấp thu

bằng H2SO4 tiêu chuẩn hoặc H3BO3.Hấp thu NH3 bằng

Chuẩn lượng dư axit bằng

chỉ thị điểm tương đương dung dịch

H2SO4 NaOH tashiro chuyển từ tím sang xanh lục.

H3BO3 H2SO4 hoặc HCl

tashiro chuyển từ màu xanh lục sang màu tím đỏ.

2.1.1 Nguyên tắc


0,5÷2g mẫu

Phá mẫu đến khi dung dịch trong bình hoàn

toàn sáng màu

Sản phẩm sau khi định đạm và thuốc thử

Chuẩn độ bằng NaOH 0.1N

Tính toán kết quả

Hàm lượng Nito tổng

22g hỗn hợp xúc tác

30ml H2SO4

3 giọt tashiro

25ml H2SO4

2.1.2 Quy trình


Trong đó:

V1: thể tích dung dịch NaOH 0,1N dùng chuẩn độ lượng H2SO4 dư

(mẫu trắng).

V2 : thể tích dung dịch NaOH 0,1N dùng chuẩn độ lượng H2SO4

dư (mẫu thật).

m : khối lượng mẫu thử.

0,001401: khối lượng nitơ ứng với 1ml dung dịch H2SO4 0,1N.

100

001401,0% 21

m

VVN

3.1.3 Công thức


Khử NO3- đến NH3 và xác định NH3. Có nhiều phương pháp khử

khác phụ thuộc môi trường khử và chất khử:

o Phương pháp Devarda: khử NO3-,NO2

- đến NH3; hỗn hợp khử

{50% Cu, 45% Al và 5% Zn}.

o Phương pháp Amda: môi trường kiềm yếu; hỗn hợp khử {Cu, Mg}.

o Phương pháp Ulsa: môi trường axit; hỗn hợp khử {Fe + H2SO4 →

H2}.

o Đặc biệt phương pháp kejdahl: sử dụng axit sulfosalicylic chuyển

NO3- → NO2.

2.2 Xác định nitơ tổng cho các loại phân đạm có nitrat

2.2.1 Một số phương pháp

Phương pháp kejdahl: Sử dụng axit sulfosalicylic chuyển

NO3- → NO2. Sau đó dùng Na2S2O3 khử NO2 → NH2. Vô cơ

hóa mẫu bằng H2SO4 với xúc tác thích hợp để chuyển về dạng

amoni. NH3 tạo thành hấp thu bằng H2SO4 hay H3BO3 tiêu

chuẩn.

2.2.2 Nguyên tắc


0,5 ÷ 2g mẫu

Cho mẫu vào bình kejdahl

Pha mẫu đến khi mẫu có màu trong suốt

Sản phẩm sau khi định đạm và thuốc thử

Chuẩn độ NaOH ₌O,1N


Hàm lượng Nito tổng

20ml axit sulfosalicylic

5g Na2S2O3

10g Xúc tác CuSO4 + K2SO4

20ml H2SO4

3 giọt tashiro25ml H2SO4

3.2.3 Quy trình


m

pNVNVNON kkaa 100001401,0

)%( 3

Va :thể tích axit H2SO4 lấy để hấp thụ NH3 (ml)

Na :nồng độ của H2SO4

VK : thể tích kiềm NaOH tiêu tốn để chuẩn độ

NK : Nồng độ của chuẩn của NaOH

m :khối lượng mẫu (g)

p : hệ số pha loãng

2.2.4 Công thức tính


Quá trình phân hủy mẫu phải theo dõi thường xuyên, đặc biệt

giai đoạn đầu, không để trào bắn mẫu ra ngoài.

Không để khô mẫu (luôn luôn dư axit ít nhất 2ml, nếu thiếu

phải cho thêm axit.

2.3 Lưu ý khi xác định đạm tổng trong phân đạm bằng phương pháp kejldahl

3.1 Xác định đạm amoni bằng phương pháp foocmalin.

3.2 Xác định đạm amoni bằng phương pháp đun sôi để hở.

3. Xác định đạm amoni trong phân đạm

• Trong môi trường trung tính ,NH4+

phản ứng với folmaldehyde

tạo thành hexamethylen tetra amin và axit vô cơ

2(NH4)SO4 + 6HCHO → (CH2 )6N4 + 2H2SO4 +6H20

• Chuẩn độ axit tạo thành bằng dung dịch tiêu chuẩn NaOH 0.1-

0.5N

H2S04 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O

3.1Xác định đạm amoni bằng phương pháp foocmalin.

Nguyên tắc

5g mẫu Hòa tan 250ml Hút 20ml

Đun đến khi CO2 ngừng bay và khí SO3 xuất hiện.

Trung hòa bằng NaOH 5N

Chuẩn độ bằng NaOH 0,1 N

Tính toán Kết quả

Xác định NH3

3ml H2SO4

2-3 giọtMetyl đỏ

15-20ml HCHO

5 giọt PP


Quy trình

m

pNVNHN

100001401,0)%( 4

V : số ml kiềm tốn khi chuẩn độ

N : nồng độ của kiềm

0,001401 : Đương lượng của nitơ.

m : khối lượng mẫu lấy phân tích.

p : hệ số pha loãng

Công thức tính


• Khi đun dung dịch phân chứa nitơ amoni với kiềm thì amoniac

sẽ bay hơi và muối tương ứng tạo thành.

(NH4)2SO4 + NaOH→ Na2SO4 + 4NH3 + 2H2O

NH4Cl + NaOH → NaCl + NH3 + H2O

• Lượng kiềm thừa được chuẩn độ bằng axit sẽ suy ra được tiêu

tốn để đẩy NH3.

3.2 Xác định đạm amoni bằng phương pháp đun sôi để hở

Nguyên tắc

10g mẫu Hòa tan 200ml Hút 25ml

Đun đến còn1/3 thể tích

Chuẩn độ bằng H2SO4 0,5N


Xác định NH3

50ml NaOH 0,5N

2-3 giọt PP


Quy trình

m

pbNaNNHN

100001401,0)%( 21

4


Công thức tính

a : số lượng kiềm cho vào dung dịch chứa nitơ phân (ml).

N1 : nồng độ kiềm (0,5N).

b : số lượng axit tiêu tốn khi chuẩn độ (ml).

N2 : nồng độ của kiềm (0,5N).

1. Lê Văn Khoa, Phương pháp phân tích đất nước phân bón

cây trồng,NXB Giáo dục,2000.

2. Giáo trình phân tích công nghiệp, NXB trường đại học

công nghiệp TP. Hồ Chí Minh,2009.

3. Áp dụng tiêu chuẩn 10TCN 304 – 2004.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Documents

10.Xác định đạm tổng và đạm amoniac trong phân đạm