1112016200027 nikelDMG

Laporan Praktikum Kimia Anorganik II

1

PEMBUATAN NIKEL DIMETILGLIKOKSIMA

Mashfufatul Ilmah (1112016200027)

Eka Yuli Kartika, Eka Noviana Nindi Astuti, Nina Afria Damayanti

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

2014

ABSTRAK

Nikel merupakan salah satu logam yang banyak digunakan untuk industri electroplating.

Penggunaan nikel secara berkala dan terus menerus dalam industri tersebut akan menimbulkan

dampak terhadap pencemaran lingkungan, terutama air. Metode yang biasa digunakan untuk

mengidentifikasi dan menentukan kandungan nikel adalah metode spektroskopi serapan atom

(SSA) dan metode gravimetri. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk memisahkan logam Ni

dari campurannya, serta bertujuan untuk mendapatkan residu (endapan) [Ni (DMG)2](S) yang

berwarna merah bata , serta dapat mengetahui kadar endapan yang terbentuk dari [Ni

(DMG)2](S) melalui analisa gravimetri. Dari hasil percobaan didapat massa endapan yang

diperoleh sebanyak 0,003 gram.

PENDAHULUAN

Nikel, Ni (Ar: 58.71). Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat,

dapat ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1455oC, dan bersifat sedikit

magnetis. Garam-garam nikel(II) yang stabil, diturunkan dari nikel(III) oksida, yang

merupakan zat warna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau disebabkan

oleh warna dari kompleks heksakuonikelat(II); tetapi untuk singkatnya, kita akan

menganggapnya sebagai ion nikel saja. Nikel(III) oksida yang hitam kecoklatan, juga ada,

tetapi zat ini melarutdalam asam dengan membentuk ion nikel (G. Svehla, 280-281:1985).

Nikel (200-400 µg) membentuk kompleks dimetilglioksin merah dalam suasana yang

sedikit basah; ia hanya sedikit dapat larut dalam kloroform (35-50 µg Ni cm-3

). Daerah pH


2

optimum untuk ekstraksikompleks nikel itu adalah 7-12 dengan adanya sitrat. Kompleks

nikel ini mengabsorbsi pada 366 nm dan juga pada 456-479 nm (Bassett, 187: 1991).

larutan nikel (II) Ni2+ yang ditambahkan reagensia dimetilglioksima (C4H8O2N2)

maka akan menghasilkan endapan merah nikel dimetilglioksima dari larutan yang tepat basa

dengan amonia, atau larutan asam yang dibufferkan dengan natrium asetat. Teknik uji

bercaknya adalah sebagai berikut: taruh setetes larutan uji diatas kertas reaksitetes,

tambahkan setetes reagensia dan pegang diatas uap ammonia. Cara lain adalah, taruh setetes

larutan uji dan setetes reagensia diatas lempeng bercak, dan tambahkan setetes larutan

amonia encer. Maka akan dihasilkan bercak atau endapan (atau pewarnaan) merah (G.

Svehla, 283-284: 1985).

Penentuan kadar Nikel DMG, menerapkan prinsip gravimetrik. Suatu analisis metode

gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia :

aA + rR ⟶ AaRr

Dimana a molekul analit A bereaksi dengan r molekul reagennya R. produknya yakni AaRr,

biasanya merupakan substansi yang sedikit larut yang ditimbulkan setelah pengeringan atau

yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian

ditimbang. Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimtrik berhasil yaitu :

a) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan

secara analitis tidak dapat terdeteksi.

b) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau

sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil galat.

Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah pembentukan endapan yang murni

dan dapat disaring. Pendalaman masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju endapan

dimana partikel-partikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup besar untuk

memisahkan dari larutan tersebut sebagai endapan. (Underwood, 2002 : 67-70)

BAHAN DAN METODE

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: gelas kimia (2 buah), gelas ukur (1

buah), penangas air, termometer, pipet tetes, corong, kertas saring, tang, cawan porselen,


3

oven, neraca analitik, desikator. Dan bahan yang digunakan adalah: larutan nikel, larutan

DMG (dimetil glikoksim) NH4OH.

Metode

Ukur sebanyak 15ml sampel nikel yang akan digunakan dan masukkan kedalam gelas

kimia, panaskan sampel dan gelas kimia pada waterbath hingga suhu mencapat 70⁰C.

tambahkan sampel dengan 10ml DMG, perhatikan perubahan yang terjadi. Teteskan NH4OH

sebanyak 2-3 tetes dan panaskan kembali selama 30 menit. Timbang kertas saring yang akan

digunakan, masukkan cawan porselen kosong kedalam oven selama 10 menit kemudian

masukkan kedalam desikator. Saring endapan yang terbentuk, panaskan dalam oven,

dinginkan dalam desikator kemudian timbang hingga massa konstan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Dari hasil percobaan yang kami lakukan, didapatkan data-data sebagai berikut:

Massa kertas saring 0.6616 gram

Massa cawan porselen kosong 61.6029 gram

Porselen + sampel I 62. 2685 gram

Porselen + sampel II 62.2625 gram

Sampel yang diperoleh dari pemanasan I = 62. 2685 – 62.2645 = 0.004 gram

Sampel yang diperoleh dari pemanasan II = 62.2625 – 62.2645 = 0.002 gram

Rata-rata sampel yang diperoleh =

= 0.003 gram

Reksi yang terjadi yaitu:

[Ni (H2O)6] 2+ (aq) + 2 DMGH(aq) + 2 OH- ⟶ [Ni (DMG)2](s) + 8 H2O(l)

Mencari massa Ni (H2O)

0.02 =

X

0.02=

X

= 0.028 gram


4

Faktor gravimetri =

=

= 0.62

Mencari kadar nikel

%Ni =

x 100

=

= 0.06 x 100

= 0.66%

Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan kadar nikel yang dilakukan dengan

metode gravimetri. Larutan nikel yang digunakan berwarna hijau muda dan ditambahkan

dengan larutan DMG 10 mL larutan menjadi kuning, penambahan ini dilakukan dengan

proses pemanasan larutan nikel, yang bertujun untuk mempercepat terjadinya rekasi.

Dimasukkan kedalam larutan tersebut 3 tetes NH4OH terbentuklah seperti endapan berwarna

merah. Hal ini disebabkan karena nikel yang ada pada larutan bereaksi dengan DMG

sehingga terbentuklah endapan berwarna merah tersebut. Penambahan DMG ini juga

dimaksudkan untuk membuat larutan menjadi netral dan bersifat basa. Karena, endapan

terbentuk ketika dalam suasana basa pemanasan lebih lanjut dalam waktu 30 menit, terbentuk

endapan berwarna merah. Endapan disaring dan dilakukan pemanasn dalam oven untuk

mengeringkan endapan dan ditimbang, massa endapan nikel yang diperoleh sebesar 0.003

gram.

Larutan nikel dan dimetilglikoksim akan menghasilkan senyawa kompleks dalam

suasana yang sedikit basah, oleh karena itu dilakukan penambahan amonium hidroksida

beberapa tetes, senyawa kompleks merupakan senyawa yang memiliki warna yang khas,

seperti pada saat penambahan larutan DMG pada nikel terjadi perubahan warna yang

menunjukkan terbentuknya senyawa kompleks berupa [Ni (DMG)2] yang berwana kuning.

Endapan yang didapatkan dalam percobaan ini berwarna merah bata kecoklatan yang

merupakan padatan dari Ni (DMG)2 hasil dari pemanasan.

KESIMPULAN


5

Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa nikel membentuk

kompleks dimetilglioksin merah dalam suasana yang sedikit basah, oleh karena itu dilakukan

penambahan amonium hidroksida 3 tetes. Endapan yang diperoleh adalah 0.003 gram.

Penentuan kadar Nikel DMG, menerapkan prinsip gravimetric.

DAFTAR PUSTAKA

Bassett, J. Dkk. 1991. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku

Kedokteran EGC.

Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi

Kelima. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka.

Underwood, A.L., Day, R.A., 1999. Analisis Kimia kuantitatif edisi ke enam. Jakarta :

Erlangga

Documents

1112016200027 nikelDMG