1221O5 Prácticas Experimentales de Ingeniería Química para

Juan M. Garrido y Jose Luis Campos

Departamento de Ingeniería Química

Universidad de Santiago de Compostela

Prácticas Experimentales de Ingeniería Química para

tiempos de crisis: algunos ejemplos aplicados en la

USC

1.- Contexto

2.- Grado en Ingeniería Química de la USC

3.- Prácticas experimentales en el Grado

4.- Cinética heterogénea S-L.

5.- Conclusiones

Indice

Contexto

60%

80%

100%

120%

140%

160%

180%

200%

2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012

Universidad Escuela, ETSE Departamento

Año

Evolución del presupuesto

(base, año 2008=100)

Física (9)

Expresión Gráfica

(6)

3.1 1.2. 1.1.

Trabajo Fin de Grado (24)

Matemáticas (9)

Informática (9)

Química Inorgánica

(6)

2.1.

Química Analítica

(6)

2.2 3.2

Química Fundamental

(6)

4.1 4.2

Grado en Ingeniería Química de la USC: Distribución Temporal

Inglés Técnico

(4,5)

Básicas Rama Industrial Específicas

Estadística (6)

Ecuaciones Diferenciales

(6)

Termodinámica Aplicada a la

Ingeniería (6)

Transporte de

Fluidos (6)

Ciencia de Materiales

(4,5)

Organización y economía de

empresas (6)

Transmisión de Calor

(6)

Química Orgánica

(6)

Lab. Fluidos Y Calor

(6)

Aula Profesional

(6)

Electrotecnia (6)

Ingeniería Ambiental

(4,5)

Sistemas de producción

Industrial (4,5)

Ingeniería Bioquímica

(4,5)

Transferencia de Materia

(6)

Ingeniería de la Reacción Química

(4,5)

Control de Procesos

(6)

Fundamentos de Maquinas y

Resist. Mat (6)

Ingeniería de Procesos

(4,5)

Reactores Químicos

(6)

Optativa II (4,5)

Optativa IV (4,5)

Optativa III (4,5)

Optativa I (4,5)

Laboratorio Procesos Químicos

(6)

Proyectos y diseño de

instalaciones (6)

Simulación y optimización

(4,5)

Automatica Industrial

(4,5)

Fundamentos de Procesos

Químicos (6)

Análisis de Procesos Químicos

(4,5)

Física (9)

Expresión Gráfica

(6)

3.1 1.2. 1.1.

Trabajo Fin de Grado (24)

Matemáticas (9)

Informática (9)

Química Inorgánica

(6)

2.1.

Química Analítica

(6)

2.2 3.2

Química Fundamental

(6)

4.1 4.2

Grado en Ingeniería Química de la USC: Distribución Temporal

Inglés Técnico

(4,5)

Básicas Rama Industrial Específicas

Estadística (6)

Ecuaciones Diferenciales

(6)

Termodinámica Aplicada a la

Ingeniería (6)

Transporte de

Fluidos (6)

Ciencia de Materiales

(4,5)

Organización y economía de

empresas (6)

Transmisión de Calor

(6)

Química Orgánica

(6)

Aula Profesional

(6)

Electrotecnia (6)

Ingeniería Ambiental

(4,5)

Sistemas de producción

Industrial (4,5)

Transferencia de Materia

(6)

Ingeniería Bioquímica

(4,5)

Ingeniería de la Reacción Química

(4,5)

Control de Procesos

(6)

Fundamentos de Maquinas y

Resist. Mat (6)

Ingeniería de Procesos

(4,5)

Reactores Químicos

(6)

Optativa III (4,5)

Optativa II (4,5)

Optativa I (4,5)

Laboratorio Procesos Químicos

(6)

Proyectos y diseño de

instalaciones (6)

Simulación y optimización

(4,5)

Automatica Industrial

(4,5)

Fundamentos de Procesos

Químicos (6)

Análisis de Procesos Químicos

(4,5)

Lab. Fluidos Y Calor

(6)

Optativa IV (4,5)

• Fundamentos de Procesos Químicos (0,9 de 6 ECTS):

El alumno realiza 2 prácticas:

• Determinación de viscosidad

• Determinación de conductividad térmica

• Ecuación de Hagen-Poiseuille

• Experimento de Osborn-Reynolds

• Determinación de temperatura húmeda y temperatura seca

• Destilación diferencial

• Convección natural y forzada

Grado en Ingeniería Química


• Determinación de viscosidad



• Coeficiente de convección natural y forzada


Laboratorio de transporte de fluidos y transmisión de calor

(6 créditos):

• Calibrado de un estrechamiento (líquidos y gases)

• Demostración teorema de Bernouilli

• Tiempo de descarga de un depósito

• Planta de fluidos

• Flujo de fluidos en lechos porosos

• Lecho fluidizado

• Planta de ensayo de válvulas

• Estudio de bombas centrífugas

• Aislamiento térmico

• Determinación de propiedades de transporte

• Analogía eléctrica conducción de calor

• Transferencia de calor en dos fases (líquido-vapor)

• Estudio de intercambiadores de calor


• Estudio de bomba centrífuga


• Intercambiadores de calor: doble tubo


• Laboratorio de Procesos Químicos (primer curso 2012-13):

El alumno realiza prácticas:

Cinética y reactores químicos

Operaciones básicas

Simulación y Control (ordenador)


• Laboratorio de Procesos Químicos:

Operaciones unitarias (y complementarias):

Rectificación discontinua

Evaporador de película ascendente

Evaporador de doble efecto

Determinación de curvas de solubilidad en sistemas ternarios

Extracción continua líquido-líquido

Extracción sólido-líquido

Absorción en columna de relleno

Absorción en tanque agitado

Operación en columnas de intercambio iónico

Determinación de curvas de potencia de agitación

Torre de humidificación

Planta de ósmosis inversa




• Laboratorio de Procesos Químicos:

Cinética y reactores químicos:

Cinética reacciones homogéneas

Cinética heterogénea S-L

Catálisis heterogénea

Simulación hidráulica reacciones químicas

Reactor adiabático

Reactor continuo tanque agitado

Reactor flujo pistón


Determinación de las constantes cinéticas de una reacción química

heterogénea de una solución diluida de ácido acético y grageas antiácido.

Medida de la conversión:

pH

Seguimiento radio de la gragea (r)

Determinación de las constantes cinéticas empleando agitación moderada y

agitación fuerte de la disolución.

Sanders, S.A. and Sommerfeld J.T.; "A Laboratory experiment on

combined mass transfer and kinetics", Chem. Eng. Education, Spring, 86-91

(1989).

Cinética heterogénea sólido-líquido.




Materiales:

Vaso de precipitados (1 L)

Placa agitadora magnética y agitador magnético

pH-metro con bajo tiempo de respuesta

Cronómetro

Termómetro

Pie de Rey

Agua destilada

Vinagre comercial 1:20

Grageas antiácido (principio activo: CaCO3 o NaAl(OH)2CO3)


Estequiometría de la Reacción:

2 H3 O+ + CO3

2- 3 H2O + CO2

2A + B 3C + D

Balance de componente (A):

1/V·dNA/dt=-k a CAn

dCA/dt=-k a CAn

pH = -log[A]

Se medía la evolución del tamaño de la gragea y se relaciona CA con r

CA=CA0-(2 m xB/MBV)·(R3-r3)


rA= ΔCA/Δt = -k a CAn

Método

diferencial Ln(-ΔCA/Δt) = Ln(k a)+n·Ln(CA)

t (s) pH [H+] LnH+ ln rH+

0 3,16 6,92E-04

30 3,22 6,03E-04

60 3,23 5,89E-04

90 3,38 4,17E-04 -7,78 -12,07

120 3,44 3,63E-04 -7,92 -13,23

150 3,49 3,24E-04 -8,04 -13,54

180 3,57 2,69E-04 -8,22 -13,22

210 3,62 2,40E-04 -8,34 -13,84

240 3,66 2,19E-04 -8,43 -14,17

270 3,71 1,95E-04 -8,54 -14,05

300 3,76 1,74E-04 -8,66 -14,16

360 3,85 1,41E-04 -8,86 -14,43

420 3,92 1,20E-04 -9,03 -14,86

480 4 1,00E-04 -9,21 -14,90

540 4,06 8,71E-05 -9,35 -15,35

600 4,11 7,76E-05 -9,46 -15,66

660 4,16 6,92E-05 -9,58 -15,78

720 4,21 6,17E-05 -9,69 -15,89

780 4,25 5,62E-05 -9,79 -16,22

840 4,3 5,01E-05 -9,90 -16,10

Cinética heterogénea S-L, método diferencial


Ln(-ΔCA/Δt) = Ln(k a)+n·Ln(CA)

Orden de reacción, n= 1,5

Cinética heterogénea S-L, método integral

Orden de reacción, n= 1,5

dCA/dt=-k a CAn CA-CAo=-k·a·t/2

-0,5 -0,5


Problemas:

Problemas con la medida del radio de la gragea

La gragea antiácido se disolvía (excipiente)

ΔNA ≠ 2ΔNB , (3-10 veces)

Error en el artículo original de medida de cinética de la reacción

Sanders, S.A. and Sommerfeld J.T.; "A Laboratory experiment on combined mass

transfer and kinetics", Chem. Eng. Education, Spring, 86-91 (1989).

“A differential analysis of the experimental data of Table 2 (pH versus

time) was next performed. For this purpose, the pH data of Table 2 were

converted to CA, numerically differentiated with respect to time, and

the resulting rate normalized with respect to the instantaneous surface

area of the tablets.”


Cambios:

Se reemplazan las grageas por 3 conchas de

bivalvos con tamaño diferente

(Almeja reloj o similar)

[1] 2 H3 O+ + CO3

2- 3 H2O + CO2

[2] 2AcH + CO32- H2O + Ac- + CO2

Reacciones:

Cinética heterogénea


[1] Reactantes + CO32- Productos

Reactantes: H+ y AcH A= [H30+] + [AcH]

Medida del consumo de reactantes: pH-metro

[H3O+]·[Ac-]

[AcH] Keq=

[Ac-]0 = [H+]0

Keq= 10-4,76

Además: AcH + H2O Ac- + H3 O+



Método

diferencial Ln(-ΔCA/Δt) = Ln(k a)+n·Ln(CA)

tiempo (s) pH [H+] AcH/Ac- [AcH] [AcH]+[H+] rA ln [A] ln[rA]

0 3,16 6,9E-04 39,5 2,7E-02 2,8E-02 -3,57 30 3,22 6,03E-04 34,43 2,73E-02 2,79E-02 6,30E-06 -3,58 -11,98

60 3,23 5,89E-04 33,65 2,72E-02 2,78E-02 1,05E-06 -3,58 -13,76

90 3,38 4,17E-04 23,82 2,69E-02 2,73E-02 1,64E-05 -3,60 -11,02

120 3,44 3,6E-04 20,7 2,7E-02 2,7E-02 7,1E-06 -3,61 -11,85 150 3,49 3,24E-04 18,49 2,66E-02 2,69E-02 6,29E-06 -3,61 -11,98

180 3,57 2,69E-04 15,38 2,63E-02 2,66E-02 1,09E-05 -3,63 -11,42

210 3,62 2,40E-04 13,71 2,61E-02 2,64E-02 7,47E-06 -3,64 -11,81

240 3,66 2,19E-04 12,50 2,60E-02 2,62E-02 6,38E-06 -3,64 -11,96

270 3,71 1,95E-04 11,14 2,57E-02 2,59E-02 8,54E-06 -3,65 -11,67

300 3,76 1,74E-04 9,93 2,55E-02 2,57E-02 9,24E-06 -3,66 -11,59

360 3,85 1,41E-04 8,07 2,50E-02 2,51E-02 9,30E-06 -3,69 -11,59

420 3,92 1,20E-04 6,87 2,45E-02 2,46E-02 8,22E-06 -3,71 -11,71

480 4 1,00E-04 5,71 2,39E-02 2,40E-02 1,06E-05 -3,73 -11,46

540 4,06 8,71E-05 4,98 2,34E-02 2,34E-02 8,80E-06 -3,75 -11,64

600 4,11 7,76E-05 4,44 2,29E-02 2,30E-02 7,94E-06 -3,77 -11,74

660 4,16 6,92E-05 3,95 2,24E-02 2,25E-02 8,51E-06 -3,80 -11,67

720 4,21 6,17E-05 3,52 2,18E-02 2,19E-02 9,09E-06 -3,82 -11,61

780 4,25 5,62E-05 3,21 2,14E-02 2,14E-02 7,69E-06 -3,84 -11,78

840 4,3 5,01E-05 2,86 2,08E-02 2,08E-02 1,01E-05 -3,87 -11,50

Cinética heterogénea S-L, método diferencial


Ln(-ΔCA/Δt) = Ln(k a)+n·Ln(CA)

Se aproxima a orden de reacción, n= 1

Concha utilizada

Grande Mediana Pequeña

Cinética heterogénea S-L, método integral

Orden de reacción, n= 1

dCA/dt=-k a CAn LnCA= -k·a·t + LnCAO

y = -4,15E-04x - 3,53E+00

R2 = 9,99E-01

y = -8,70E-05x - 3,53E+00

R2 = 1,00E+00

y = -2,05E-04x - 3,86E+00

R2 = 9,99E-01

-6,0000

-5,0000

-4,0000

-3,0000

-2,0000

-1,0000

0,0000

0 1000 2000 3000 4000 5000

Tiempo (s)

Ln[A

]

Cinética heterogénea S-L, resultados

Pequeña Mediana Grande

k·a -8,70E-05 -2,05E-04 -4,15E-04 s-1

Co 2,93E-02 2,11E-02 2,93E-02 mol/L

area 23,13 34,8 61,1 cm2

k -3,76E-06 -5,89E-06 -6,79E-06 1/s/cm2

Co 2,93E-02 2,11E-02 2,93E-02 ajuste

Co 2,93E-02 2,13E-02 2,80E-02 experimental

pequeña mediana grande

mol A 2,48E-03 3,27E-03 6,33E-03 mol

2·mol B 3,4E-03 3,9E-03 4,39E-03 mol

Cinética heterogénea S-L, Conclusiones

Orden de reacción análogo a otras publicaciones*

Inversión pequeña, 700 €

Coste de mantenimiento por curso bajísimo (1-20 €)

Uso de conchas (Almeja Reloj o similar)…

Uso probetas de marmol…

Tiempos de crisis: Necesario compaginar con prácticas de

bajo con aquellas de mayor coste

Agradecimientos

Al personal del Departamento de I.Q. presente, pasado y futuro.

A nuestros estudiantes…

Agradecimientos

Gracias por su atención

Documents

1221O5 Prácticas Experimentales de Ingeniería Química para