Upload
rikamulia95
View
248
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
1/23
Identifkasi Alkaloid
Dua metode yang paling banyak digunakan untuk menyeleksi
tanaman yang mengandung alkaloid.
- Prosedur Wall
meliputi ekstraksi sekitar 20 gram bahan tanaman kering yang
direfuks dengan 80% etanol. Setelah dingin dan disaring, residu
diui dengan 80% etanol dan kumpulan !ltrat diuapkan. "esidu
yang tertinggal dilarutkan dalam air, disaring, diasamkan dengan
asam klorida #% dan alkaloid diendapkan baik dengan pereaksi
$ayer atau dengan Siklotungstat. ila hasil tes positi&, maka
kon!rmasi tes dilakukan dengan ara larutan yang bersi&at asam
dibasakan, alkaloid diekstrak kembali ke dalam larutan asam. 'ika
larutan asam ini menghasilkan endapan dengan pereaksi
tersebut di atas, ini berarti tanaman mengandung alkaloid. (asa
basa berair )uga harus diteliti untuk menentukan adanya alkaloid
*uartener.
- Prosedur +iang-Douglas
agak berbeda terhadap garam alkaloid yang terdapat dalam
tanaman laimnya sitrat, tartrat atau laktat. ahan tanaman
kering pertama-tama diubah men)adi basa bebas dengan larutanener amonia. /asil yang diperoleh kemudian diekstrak dengan
kloro&orm, ekstrak dipekatkan dan alkaloid diubah men)adi
hidrokloridanya dengan aramenambahkan asam klorida 2 .
(iltrat larutan berair kemudian diu)i terhadap alkaloidnya dengan
menambah pereaksi mayer,Dragendor1 atau auhardat.
Perkiraan kandungan alkaloid
yang potensial dapat diperoleh dengan menggunakan larutan
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
2/23
ener standar alkaloid khusus seperti brusin.
eberapa pereaksi pengendapan digunakan untuk memisahkan
)enis alkaloid. Pereaksi sering didasarkan pada kesanggupan
alkaloid untuk bergabung dengan logam yang memiliki berat
atom tinggi seperti merkuri, bismuth, tungsen, atau )ood.
Pereaksi mayer mengandung kalium )odida dan merkuri klorida
dan pereaksi Dragendor1 mengandung bismut nitrat dan merkuri
klorida dalam nitrit berair. Pereaksi ouhardat mirip dengan
pereaksi Wagner dan mengandung kalium )odida dan )ood.
Pereaksi asam silikotungstat menandung kompleks silikon
dioksida dan tungsten trioksida. erbagai pereaksi tersebut
menun)ukkan perbedaan yang
besar dalam halsensitiitas terhadap gugus alkaloid yang
berbeda. Ditilik dari popularitasnya, &ormulasi mayer kurang
sensiti& dibandingkan pereaksi 3agner atau dragendor1.
+romatogra! dengan penyerap yang ook merupakan metode
yang laim untuk memisahkan alkaloid murni dan ampuran
yang kotor. Seperti halnya pemisahan dengan kolom terhadap
bahan alam selalu dipantau dengan kromatogra! lapis tipis.
4ntuk mendeteksi alkaloid seara kromatogra! digunakan
se)umlah pereaksi. Pereaksi yang sangat umum adalah pereaksi
Dragendor1, yang akan memberikan noda ber3arna )ingga untuk
senya3a alkaloid. amun demikian perlu diperhatikan bah3a
beberapa sistem tak )enuh, terutama koumarin dan 5-piron,
dapat )uga memberikan noda yang ber3arna )ingga dengan
pereaksi tersebut.
Pereaksi umum lain tetapi kurang digunakan adalah asam
&os&omolibdat, )odoplatinat, uap )ood, dan antimon 666 klorida.
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
3/23
+ebanyakan alkaloid bereaksi dengan pereaksi-pereaksi tersebut
tanpa membedakan kelompok alkaloid. Se)umlah pereaksi khusus
tersedia untuk menentukan atau mendeteksi )enis alkaloid
khusus. Pereaksi 7hrlih p-dimetilaminobenaldehide yang
diasamkan memberikan 3arna yang sangat karakteristik biru
atau abu-abu hi)au dengan alkaloid ergot. Perteaksi serium
amonium sul&at 9S berasam asam sul&at atau &os&at
memberikan 3arna yang berbeda dengan berbagai alkaloid indol.
Warna tergantung pada kromo&or ultraungu alkaloid.
ampuran &eriklorida dan asam perklorat digunakan untuk
mendeteksi alkloid "auol!a. 9lkaloid inhona memberikan
3arna )elas biru fuoresen pada sinar ultra ungu 4: setelah
direaksikan dengan asam &ormat dan &enilalkilamin dapat terlihat
dengan ninhidrin.
;likosida steroidal sering dideteksi dengan penyemprotan
anilin-asam &os&at.
Pereaksi % dalam asam
klorida 0,> , sensiti& terutama pada inti tripolon alkaloid kolkisin
dan se)umlah keil # ?g dapat terdeteksi.
F. Identifikasi Alkaloida
1. Berdasarkan sifat spesifik.
Alkaloid dalam larutan HCl dengan pereaksi Mayer dan Bouchardhat membentuk
endapan
yang larut dalam alkohol berlebih. Protein juga memberikan endapan, tetapi tidak
larut
dalam dalam alcohol berlebih.
. Berdasarkan bentuk basa dan garam!nya " Pengocokan
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
4/23
Alkaloid sebagai basanya tidak larut dalam air, sebagai garamnya larut baik dalam
air.
#ebaiknya pelarut yang digunakan adalah pelarut organik $ eter dan kloroform.
Pengocokan
dilakukan pada pH$ , %, 1& dan 1'.
#ebelum pengocokan, larutan harus dibasakan dulu, biasanya menggunakan
natrium
hidroksida, amonia pekat, kadang!kadang digunakan natrium karbonat dan
kalsium
hidroksida.
(. )eaksi *ugus +ungsionil
a. *ugus Amin #ekunder
)eaksi #M- $ larutan alkaloida / 10 asetaldehid / larutan na.
nitroprussida biru!ungu.
Hasil cepat ditunjukkan oleh Conilin, Pelletierin dan Cystisin.
Hasil lambat ditunjukkan oleh 2fedrin, Beta eucain, 2metin, Colchisin dan
Physostigmin.
b. *ugus Metoksi
3arutan dalam Asam #ulfat / 4alium Permanganat terjadi formaldehid,
dinyatakan
dengan reaksi #CH++. 4elebihan 4alium Permanganat dihilangkan dengan Asam
-ksalat.
Hasil positif untuk Brucin, arkotin, koden, Chiksin, 4otarnin, Papa5erin,
4inidin,
2metin, 6ebain, dan lain!lain.
c. *ugus Alkohol #ekunder
)eaksi #ACH2# $ Alkaloida / 3arutan &,(0 7anilin dalam HCl pekat,
dipanaskan diatas
tangas air merah!ungu.
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
5/23
Hasil positif untuk Morfin, Heroin, 7eratrin, 4odein, Pronin, 8ionin, dan
Parakonidin.
d.*ugus +ormilen
)eaksi 92B2) : 6-332# $
Alkaloida / larutan +loroglusin 10 dalam Asam #ulfat ;1$12))6
Alkaloida didia=otasikan lalu / Beta aftol merah!ungu.
Hasil positif untuk kokain, Atropin, Alipin, 2fedrin, tropakain, #to5akain, Beta
eukain, dan
lain!lain.
g. )eduksi #emu
Alkaloida klorida / kalomel / sedikit air hitam
6ereduksi menjadi logam raksa. )aksa ;< klorida yang terbentuk terikat dengan
alkaloid
#ebagai kompleks.
Hasil positif untuk kokain, 6ropakain, Pilokarpin, o5okain,
Pantokain, alipin, dan lain!lain.
h. *ugus 4romofor
)eaksi 4* $
Alkaloida / ' 5olume 8ia=o A / 1 5olume 8ia=o B / natrium Hidroksida merah
intensif.
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
6/23
Hasil positif untuk Morfin, 4odein, 6ebain dan lain!lain.
)eaksi #ACH2? $
Alkaloida / p!nitrodia=oben=ol ;p!nitroanilin / atrium itrit / atrium
Hidrolsida<
ungu kemudian jingga.
Hasil positif untuk alkaloida opium kecuali 6ebain, 2metin, 4inin, kinidin setelah
dimasak dengan Asam #ulfat %@0.
'. Pereaksi untuk analisa lainnya ;%ntuk itu ditambahkan basa lain yang lebih kuat daripada
basa alkaloida tadi. Alkaloida yang bebas tadi diekstraksi dengan menggunakan
pelarut pelarut organic misalnya 4loroform. 6idak dilakukan ekstraksi dengan
air karena dengan air maka yang masuk kedalam air yakni garamgaram alkaoida
dan =at!=at pengotor yang larut dalam air, misalnya glikosida!glikosida, =at Darna,
=at penyamak dan sebagainya. ang masuk kedalam kloroform disamping
alkaloida juga lemak!lemak, harsa dan minyak atsiri. Maka setelah alkaloida
diekstraksi dengan kloroform maka harus dimurnikan lagi dengan pereaksi
tertentu. 8iekstraksi lagi dengan kloroform. 8iuapkan, lalu didapatkan sisa
alkaloid baik dalam bentuk hablur maupun amorf. ni tidak berate bahDa alkaloida
yang diperoleh dalam bentuk murni, alkaloida yang telah diekstaksi ditentukan
legi lebih lanjut. Penentuan untuk tiap alkaloida berbeda untuk tiap jenisnya.
Hal!hal yang harus diperhatikan pada ekstraksi dengan a=as 4eller, adalah $
a. Basa yang ditambahkan harus lebih kuat daripada alkaloida yang akan dibebaskan
dari
ikatan garamnya, berdasarkan reaksi pendesakan.
b. Basa yang dipakai tidak boleh terlalu kuat karena alkaloida pada umumnya kurang
stabil. Pada pH tinggi ada kemungkinan akan terurai, terutama dalam keadaan
bebas, terlebih bila alkaloida tersebut dalam bentuk ester, misalnya $ Alkaloid
#ecale, Hyoscyamin dan Atropin.
c. #etelah bebas, alkaloida ditarik dengan pelarut organik tertentu, tergantung
kelarutannya dalam pelarut organik tersebut.
Alkaloid biasanya diperoleh dengan cara mengekstraksi bahan tumbuhan
memakai air
yang diasamkan yang melarutkan alkaloid sebagai garam, atau bahan tumbuhan
dapat
dibasakan dengan natrium karbonat dan sebagainya dan basa bebas diekstaksi
dengan
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
8/23
pelarut organik seperti kloroform, eter dan sebagainya. )adas untuk ekstraksi
sinabung
dan pemekatan khusunya digunakan untuk alkaloid yang tidak tahan panas.
Beberapa
alkaloid menguap seperti nikotina dapat dimurnikan dengan cara penyulingan uap
dari
larutan yang diabasakan. 3arutan dalam air yang bersifat asam danmengandung
alkaloid dapat dibasakan dan alkaloid diekstaksi dengan pelarut organik ,sehingga
senyaDa netral dan asam yang mudah larut dalam air tertinggal dalam air. Cara
lain yang berguna untuk memperoleh alkaloid dari larutan asam adalah
denganpenjerapan menggunakan pereaksi 3loyd. 4emudian alkaloid dielusi
dengan dammar A8! lalu diendapkan dengan pereaksi Mayer atau *aram
)einecke dan kemudian endapan dapat dipisahkan dengan cara kromatografi
pertukaran ion. Masalah yang timbulpada beberapa kasus adalah bahDa alkaloid
berada dalam bentuk terikat yang tidak dapatdibebaskan pada kondisi ekstraksi
biasa. #enyaDa pengkompleksnya barangkalipolisakarida atau glikoprotein yang
dapat melepaskan alkaloid jika diperlakukan denganasam.
. Pemurnian alkaloida dapat dilakukan dengan cara modern yaitu dengan
pertukaran ion.
(. Menyekat melalui kolom kromatografi dengan kromatografi partisi.
Cara kedua dan ketiga merupakan cara yang paling umum dan cocok untuk
memisahkan
campuran alkaloid. 6ata kerja untuk mengisolasi dan mengidentifikasi alkaloid
yang
terdapat dalam bahan tumbuhan yang jumlahnya dalam skala milligram
menggunakan
gabungan kromatografi kolom memakai alumina dan kromatografi kertas.
G. Kegunaan Alkaloida
Alkaloida telah dikenal selama bertahun!tahun dan telah menarik perhatian
terutama karena
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
9/23
pengaruh fisiologisnya terhadap binatang menyusui dan pemakainnya di bidang
farmasi,
tetapi fungsinya dalam tumbuhan hampir sama sekali kabur. Beberapa pendapat
mengenai
kemungkinan perannya ialah sebagai berikut $
1. #alah satu pendapat yang dikemukakan pertama kali, sekarang tidak dianut lagi,
ialah
bahDa alkaloid berfungsi sebagai hasil buangan nitrogen seperti urea dan asam
urat heDan.
. Beberapa alkaloid mungkin bertindak sebagai tendon penyimpanan nitrogen
meskipun
banyak alkaloid ditimbun dan tidak mengalami metabolisme lebih lanjut meskipun
sangat kekurangan nitrogen.
(. Pada beberapa kasus, alkaloid dapat melindungi tumbuhan dari serangan parasit
atau
pemangsa tumbuhan. Meskipun dalam beberapa peristiDa bukti yang mendukung
fungsi ini tidak dikemukakan, ini barangkali merupakan konsep yang direka!reka
dan bersifat Emanusia sentriesF.
'. Alkaloid dapat berlaku sebagai pengatur tumbuh karena segi struktur, beberapa
alkaloid
menyerupai pengatur tumbuh. Beberapa alkaloid merangsang perkecambahan,
yang lainnya menghambat.
@. #emula disarankan oleh 3iebig bahDa alkaloid, karena sebagian bersifat basa, dapat
mengganti basa mineral dalam mempertahankan kesetimbangan ion dalam
tumbuhan. #ejalan dengan saran ini, pengamatan menunjukkan bahDa pelolohan
nikotina ke dalam biakan akar tembakau meningkatkan ambilan nitrat. Alkaloid
dapat pula berfungsi dengan cara pertukaran dengan kation tanah.
Dapus :
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
10/23
[email protected]#2A0BAidenti!kasi-
alkaloid.html
http@AAlinayanti&armakognosi.blogspot.omA20#0A0BAalkaloid.htmlC
Jika senyawa atau sediaan farmasi dalam bentuk campuran atau dalam campuran matriks, harus dilakukan langkah-langkah
pemisahan dan pemurnian terlebih dahulu sebelum dilakukan proses identifikasi. Proses pemisahan yang paling umum
dilakukan adalah proses ekstraksi. Kelarutan setiap senyawa terhadap pelarut tertentu tergantung dari sifat-sifat kimia
masing-masing zat dan afinitasnya terhadap pelarut tersebut pada kondisi tertentu.
Untuk memisahkan senyawa obat, sudah sejak lama dikembangkan berbagai macam metoda, diantaranya cara Stas-
Ottoyang disederhanakan. engan metode tersebut dapat dipisahkan lebih dari !"" macam campuran senyawa obat.
#ara analisisnya berdasarkan prinsip $
!. Pembagian senyawa ke dalam fase air dan fase pelarut organik yang tidak tercampur dengan air. Pada
sebagian besar obat %khususnya yang berbentuk padat&, pemisahan dengan cara membedakan ke dalam fase air dan fase
pelarut organik saja masih kurang memuaskan, sehingga dilakukan prinsip yang kedua, yaitu $
'. Pembentukan ataupun penguraian garam.Prinsip ini menyangkut perbedaan kelarutan, yaitu bahwa garam
lebih bersifat hidrofil, sedangkan bentuk asam atau basanya lebih bersifat lipofil.
Kebasaan ataupun kesaman larutan serta bermacam-macam %keragaman& sufat pelarut %lipofil atau kuirang lipofil&
memungkinkan pemishan lebih lanjut.
#ontoh senyawa pada setiap fraksi
Fraksi IA
Fase Eter (suasana asam
Asam karbonat! fenol! "at netral
#lutemid! propilfena"on! tolbutamid!
pentobarbital! warfarin! asam salisilat!
parasetamol! dietilbestrol! barbital! fenobarbital!
nitra"epam.
Fraksi I$
Fase eter (suasana basa
Senyawa netral
$en"okain! glutetimid! meprobamat! %idrokortison!dia"epam! bisakodil
Fraksi II
Ekstrak kloroform dalam
suasana asam tartrat
Asam! fenol dan "at netal yang larut kloroform
Amitriptilin! imipramin! defen%idramin!
siklobarbital! nitra"epam! kafein! reserpin!
klordia"epoksida
Fraksi III
Ekstrak Eter (suasana basa
$erbagai senyawa basa
Efedrin! kodein! kinidin! etilmorfin! atropin!
stri%nin
Fraksi I&
Ekstrak kloroform-iso propanol
dalam suasana basa amoniak
$erbagai basa fenol
Pilokarpin! sulfanilamid! parasetamol! tetrasiklin
http://dunia-berbagi-ilmu.blogspot.com/2012/03/identifikasi-alkaloid.htmlhttp://dunia-berbagi-ilmu.blogspot.com/2012/03/identifikasi-alkaloid.htmlhttp://linayantifarmakognosi.blogspot.com/2010/03/alkaloid.htmlhttp://linayantifarmakognosi.blogspot.com/2010/03/alkaloid.htmlhttp://dunia-berbagi-ilmu.blogspot.com/2012/03/identifikasi-alkaloid.htmlhttp://dunia-berbagi-ilmu.blogspot.com/2012/03/identifikasi-alkaloid.html7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
11/23
Fraksi &
Senyawaa yang tidak
terekstraksi dengan pelarut
organik
Asam %idrofil! sulfonamida! karbo%idrat! asam
amino! ammonium kuarterner
Ampisilin! asam glutamat! asam askorbat!
isonia"id! %idroklortia"id! sulfaguanidin
BAB
P28AH>3>A
A. 3atar Belakang
#alah satu sumber senyaDa bahan alam hayati yang memegang
peranan penting dalam pemanfaatan =at kimia berkhasiat yang terdapat di
alam. Hampir setiap daerah di ndonesia mengenal ramuan obat yang
berasal dari tumbuh!tumbuhan yang digunakan untuk pengobatan tertentu
secara tradisional.Penggunaan tumbuh!tumbuhan tetentu sebagai obat
merupakan Darisan turun temurun dari nenek moyang kita sejak dahulu
hingga sekarang ini untuk penyakit tertentu. Bahan obat yang digunakan
dapat berasal dari daun, batang, akar, bunga dan biji!bijian.
#alah satu senyaDa dalam tumbuhan yang berkhasiat adalah alkaloid.
Alkaloid adalah senyaDa organik yang terdapat di alam bersifat basa
ataualkali dan sifat basa ini disebabkan karena adanya atom ;itrogenntukmendeteksi alkaloid
secarakromatografidigunakansejumlahpereaksi.Pereaksiyangsangatumum
adalahpereaksi8ragendorff, yang akanmemberikannodaberDarna
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
16/23
jinggauntuksenyaDaalkaloid. amun
demikianperludiperhatikanbahDabeberapasistemtakjenuh,terutamakoumar
indan K!piron, dapatjugamemberikannodayangberDarnajinggadengan
pereaksi
tersebut.Pereaksiumumlaintetapikurangdigunakanadalahasamfosfomolibd
at,jodoplatinat,uapjood,danantimon;< klorida.
4ebanyakanalkaloidbereaksi denganpereaksi!pereaksi
tersebuttanpamembedakan kelompok alkaloid.#ejumlah
pereaksikhusustersediauntuk menentukan ataumendeteksijenis alkaloid
khusus.Pereaksi2hrlich;p!
dimetilaminoben=aldehideyangdiasamkan7< setelah direaksikan
dengan asamformatdanfenilalkilamin dapatterlihatdengan ninhidrin.
*likosidasteroidalsering dideteksidenganpenyemprotan 5anilin!
asamfosfat.
Pereaksi-berlin!?eisel,larutanferiklorida1!
@0dalamasamklorida&,@,sensitifterutamapadaintitripolonalkaloidkolkisi
ndansejumlah kecil1 Lg dapatterdeteksi.
1.7 General Methods of Extraction and Isolation of
Alkaloids
he general methods o& eEtration and isolation o& the alkaloids &rom the plant soures one has to take into
onsideration the &ollo3ing steps in a se*uential manner, namely@
i Separation o& the alkaloids &rom the main bulk o& the non-alkaloidal substanes,
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
17/23
ii $ost o& the alkaloid-ontaining plants, seeral alkaloids haing losely related hemial strutures are
normally present, suh as@ the inhona alkaloids onsist o& more than t3enty!e alkaloids. here is hardly any
kno3n plant soure that ontains only one alkaloid eElusiely,
iii Separation o& eah indiidual alkaloid &rom the miEture o& alkaloids obtained &rom a partiular plant
soure e.g., cinchona bark using latest separation tehni*ues, &or instane, preparatie high-perormances
liquid chromatography, (H!"# olumn hromatography, by the help o& hromatotron, and high-
perormance thin-layer chromatography (H$!"#%
eertheless, the general methods o& isolation o& alkaloids largely depend upon seeral ital &ators, &or
instane@ a the alkaline nature o& most alkaloids, b the ability and ease o& &ormation o& alkaloidal salts 3ith
aids, and c the relatie solubilities o& the resulting alkaloidal salts either in polar organi solents e.g.,
ethanol, hloro&orm, isopropanol et., or in a*ueous medium.
he general methods o& e&traction o alkaloids &rom the plant soures solely depend upon the purpose
and sale o& the operation e.g., pilot sale or ommerial sale. 6t is also based on the *uantum and bulk o& the
ra3 material to be employed in the operation.
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
18/23
"hoice o Alkali 6ndeed, the hoie o& a suitable mineral base alkali &or the ease o& liberation o& the
alkaloid &rom the salts is not only ery ital but also e*ually signi!ant and largely depend on the &ollo3ing
&ators, namely@
a 'atural state o the alkaloids: 6t has been obsered that the salt o& a strongly basic alkaloid3ith a
mineral aid usually tends to undergo leaage under the infuenes o& a stronger base. Fike3ise,the
orresponding salt o& a weakly basic alkaloid and a relatiely 3eak organi aid shall re*uire a rather 3eaker
base &or its leaage.
b "hemical characteristics o the alkaloidal base:he usage o& strong alkali e.g., a
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
19/23
'ote
4% $he penetration and hence the subsequent e&traction o the crude drug is almost complete
0ith the help o our successi3e e&tractions 0ith an alcohol% 5urther, the loss o sol3ent is
comparati3ely less than the chlorinated sol3ents e%g%, chloroorm%
6% $he e&traction o total alkaloids 0ith alcohol is highly recommended because o its ma&imum
e7ciency and economical 3iability%
./ &traction 0ith 1ater-Immiscible *ol3ents 6n reality, the most 3idely used 3ater-immisible
solents &or the eEtration o& alkaloids are@ hloro&orm, diethyl ether solent ether and isopropyl ether.
/o3eer, a &e3 other spei! organi solents, namely@ ethylene hloride, arbon tetrahloride
and ben8ene9 may be employed 3ith an eident adantage &or ertain spei! alkaloids.
6nterestingly, chloroorm is regarded as the hoiest 3ater-immisible solent &or a broad-spetrum o& alkaloids
present in the plant kingdom and eEtrats them 3ith arying degrees o& ease.
'ote: "hloroorm is not suitable or the e&traction o quaternary alkaloids e%g%, tubocurarine%
."/ &traction 0ith 1aterhe rude drug is sub)eted to eEtration 3ith 3ater preiously aidi!ed 3ith
dilute solution o& /l, /2S
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
20/23
the bulk o& the alkaloids, namely, atropine, odeine, olhiine, narotine, niotine, papaerine, spartenine and
thebaine.
he resulting residual eEtrat may still ontain nareine, urarine and morphine. /o3eer, nareine andmorphine may be isolated by passing &reshly generated
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
21/23
v eineckate "omple&:he ompleE obtained &rom alkaloid 3ith Reinecke Salt, /ICr/B2SIJ, is
normally deomposed by treating its solution in a miEture o& aetone and 3ater #@# 3ith a siler sulphatesolution. 6t is pertinent to mention here that the ree liberated alkaloid &rom the ompleEes stated aboe, i
through v, may be &urther eEtrated &or its !nal reoery 3ith an appropriate organi solent, suh as@
hloro&orm.
c he puri!ation o& alkaloids may also be aomplished by the &ormation o& its rystallised alkaloidal salt
by the addition o& an appropriate mineral or organi aid, suh as@ hydrohlori, hydrobromi, perhlori,
sulphuri, oEali and tartari aids.
d :arious kno3n separation techniques, namely@ partition, ion-e&change and column
chromatography are inariably used &or the puri!ation o& a host o& alkaloids.
esides, arious physial parameters like@ spei! rotation, melting point, solubility are &re*uently used as a
de!nite riteria o& asertaining the purity o& alkaloids.
4%B%< 5ractionation o "rude Alkaloids
6t has been obsered largely that most o& the alkaloid-bearing plant materials usually ontain a miEture o&
losely-related alkaloids. here&ore, it has beome almost neessary to arry out an e1etie &rationation o&
rude alkaloids &rom the eEtrat or solution o& total rude alkaloids.
/o3eer, the traditional and orthodoE methods o& separation are not only diult but also tedious and
umbersome. he ommonly employed tehni*ues o& separation that 3ere &ound to the reliable and dependable
may be short-listed as &ollo3s@
i (rational rystalliation,
ii (rational distillation, and
iii Deriatiation 3ith lo3 solubility produts.
he latest methods employed &or the separation o& alkaloids are the preparatie high perormance
liquid chromatography (H!"#, high perormance thin-layer chromatography (H$!"#,hromatotron,
ounter-urrent distribution and other hromatographi tehni*ues inluding olumnhromatography, ion-
eEhange hromatography.
(ollo3ing are some o& the typial situations 3hereby the miEture o& alkaloids may be separated e1etiely,
suh as@
a 9 larger setion o& the alkaloids are easily soluble in hloro&orm and relatiely less soluble in other
organi solents. 6n general, the order o& solubility is as stated belo3 hloro&orm Q aetone Q ethanol Q
methanol Q ethyl aetate Q ether Q n-heEane. +eeping in ie3 the aboe solubility pro!le o& alkaloids in organi
solents, i& one o& the alkaloids is muh less soluble in ethanol than hloro&orm, the &rational rystalliation o&
this alkaloid is possible. 6n this partiular instane the hloro&orm-&ration is onentrated to an appropriate
leel, and hot ethanol added in small proportions at interals. hus, upon ooling the alkaloid, 3hih is less
soluble in ethanol, separates out oneniently.
http://www.epharmacognosy.com/http://www.epharmacognosy.com/http://www.epharmacognosy.com/7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
22/23
b 6n ase, the &rational rystalliation o& the miEture o& losely related alkaloids beome tedious and
ine1etie, one may try to &orm their respetie salts,RR and then arry out the separation indiated aboe.
c he arious aids, namely@ /l, /r, /6, /l
7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid
23/23