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Universidad Nacional Mayor de San MarcosVolumetría de Neutralización
Laboratorio de Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL
MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de América)
FACULTAD DE QUÍMICA E ING. QUÍMICA
EAP. INGENIERÍA QUÍMICA
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
CURSO :
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
TRABAJO :
# 3 INFORME DE LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
ALUMNO :
GARCÍA HANCCO, JUAN DIEGO 10070198
FECHA DE ENTREGA :
20/06/11
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Laboratorio de Análisis Químico
ÍNDICE
Introducción 3
Resumen 4
Fundamento teórico 5
Reacciones y cálculos experimentales 6
Análisis y conclusiones 12
Conclusiones 11
Recomendaciones 14
Bibliografía 15
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INTRODUCCIÓN
Los métodos volumétricos basados en la neutralización comprenden la
valoración de los iones hidronio o hidróxido producidos directa o indirectamente
por el analito. Los métodos de neutralización tienen gran aplicación en el
análisis químico.
En la mayoría de las valoraciones se utiliza el agua como disolvente. Sin
embargo, conviene recordar que la naturaleza acida o básica de un soluto esta
en parte determinada por el disolvente en que esta disuelto; por tanto, la
sustitución por otro disolvente permite a veces, una valoración que en medio
acuoso no se podría llevar a cabo con éxito. Vamos a limitar nuestra discusión
a los sistemas acuosos.
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RESUMEN
En esta práctica de laboratorio, se realizó la estandarización de soluciones
acidas y básicas, y también algunas aplicaciones prácticas, como en la
determinación del acido acético en el vinagre, o en la determinación del
carbonato de sodio y bicarbonato de sodio en una solución, donde ambos
están mezclados.
Primero se aplico la volumetría de neutralización en la estandarización de
soluciones acidas, en este caso del acido clorhídrico (HCl), usando como
patrón primario al BORAX (Na2B4O7.10H2O).
En el segundo caso se realizó la estandarización de soluciones básicas, del
hidróxido de sodio (NaOH), usando como patrón primario al Ftalato acido de
potasio (KC8H5O4).
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FUNDAMENTO TEÓRICO
La volumetría de neutralización, también conocida como valoración ácido-base
o titulación ácido-base es un tipo de técnica utilizada para realizar análisis de
tipo cuantitativo, para hallar la concentración de una disolución, en la cual se
encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido, o de base, que a su vez
se neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos su concentración.
Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción
ácido-base, también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el
analito, o sustancia de la cual no conocemos su concentración, y la sustancia
conocida llamada, valorante.
Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, pues a
veces es útil ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer
el punto final del proceso, así como también se usa un pH-metro. En cambio,
se dan algunos casos, en los cuales, son las propias sustancias participantes las
que experimentan por si solas un cambio de color, lo que nos permite conocer
cuando se ha llegado al punto de equivalencia entre el ácido y la base.
Existen dos clases de volumetrías, o de valoraciones ácido-base, clasificables
en dos grupos:
Alcalimetrías: Determina la concentración de la base, que ha sido empleada
con un ácido fuerte del cual conocemos su concentración (sustancia valorante),
siendo éste casi siempre, el ácido clorhídrico, HCl, o ácido sulfúrico H2SO4.
Acidimetrías: Se utiliza para conocer la concentración de un ácido con una
base fuerte, del cual conocemos la concentración (valorante), como por
ejemplo, el hidróxido de sodio.
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REACCIONES Y CÁLCULOS EXPERIMENTALES
1. Estandarización en soluciones acidas (HCl)
Patrón primario: BORAX (Na2B4O7.10H2O)
Fundamento:Al disolverse el bórax en agua se producen las siguientes reacciones:
a. Disociación: B4O7 -2 + 5H2O 2H2BO3
- + 2H3BO3
b. Hidrólisis: 2H2BO3 - + 5H2O 2H2BO3
+ 2OH-
c. Valoración: 2OH- + 2H+ 2H2O
Reacción total: B4O7 -2 + 5H+
+5H2O 5H3BO3
Entonces el punto final estará representado por el valor que genere el
acido borico libre (acido débil pH 5.12. por lo tanto, el indicador más
apropiado será el rojo de metilo, cuyo rango está entre 4.4 – 6.2.
Estandarización:
BORAX (Na2B4O7.10H2O) meq=0.39942 =0.1997meq
Preparación nde la solución de BORAX:
10 g ------------------ 250 mL Wborax=10 g250mL
x10mL=0 .400 g
Wborax ----------------10 mL
El peso del borax en 10 mL de solución es 0.400 g.
Normalidad teórica del HCl (NHCl) = 0.1 N
Gasto, volumen practico del HCl (Vp HCl) = 9.1 mL
Volumen teorico (VT HCL) :
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Vt x Nt=Wboraxmeq
Vt= 0.4000.1997 x 0.1
=20.03mL
Factor de corrección (Fc) :
Fc= VtVp
=20.039.1
=2.2011
Normalidad corregida (Nc):Nc HCl = Fc x Nt HCl = 2.2011 x 0.1= 0.22011 N Nc HCl = 0.22011 N
Titulo del acido:400mg BORAX /9.1mLHCl Titulo = 43.9560 mg/mL
2. Estandarización en soluciones básicas (NaOH)
Patrón primario: Ftalato acido de potasio (KC8H5O4).Fundamento:Reacción de neutralización es:HC8C4O4
- + OH- C8H4O4-2 + H2O
Estandarización:
KC8H5O4 meq=0.204141
=0.2044meq
Preparación de la solución de Ftalato acido de potasio (KC8H5O4):
10 g FHK -------- 250 mL W FHK= 10g250mL
x10mL=0 .400 g
W FHK --------------10 mL
El peso del FHK en 10 mL de solución es 0.400 g.
Normalidad teórica del NaOH (NNaOH) = 0.1 N
Gasto, volumen practico del NaOH (Vp NaOH) = 10.3 mL
Volumen teorico (VT NaOH) :
Vt x Nt=WFHKmeq
Vt= 0.4000.2044 x0.1
=19.57mL
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Factor de corrección (Fc) :
Fc= VtVp
=19.5710.3
=1.9
Normalidad corregida (Nc):Nc NaOH = Fc x Nt NaOH = 1.9 x 0.1= 0.19 N Nc NaOH = 0.19 N
Titulo del acido:400mg FHK /10.3mLNaOH Titulo = 38.8350 mg/mL
3. Aplicaciones practicas de volumen de neutralización
a. Determinación del vinagre: Reacción: CH3COOH + OH- CH3COO- + H2O
Estandarización:En equilibrio: meq acido = meq base
W ac .acético1meq ac .acético
=V base x V base
Muestra solución de vinagre 25 mL.Solución 50 mL de vinagre diluida a 250 mL.
Normalidad del NaOH corregida (Nc) = 0.19 N
Gasto, V NaOH (Vp NaOH) = 2 mL
meq=60.0321
=0.060032meq
W ac. Acético = N NaOH x V NaOH x meq ac. acético
= 0.19 x 2 x 0.060032 = 0.022812 g ac. Acético
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Si en : 250 mL soluc. ------------ 50 mL vinagre en 25 mL de solución
25 mL ------------ 5 mL vinagre
si en 5 mL vinagre hay ---------------------- 0.022812 g ac. Acético
100 mL hay ---------------------------- 0.45624 g ac. Acético
Densidad: Ρ vinagre = 1.043 g/mL
Si en 1.043 g vinagre ---------------------- 1 mL
100 g vinagre ------------------------95.8773 g mL vinagre
Si en 100 g de muestra 100 g ---------------------- 0.45624 g ac. acético
95.8773 g ---------------- 0.43743 g ac. acético
b. Mezcla de carbonato y bicarbonato:
Fundamento:Se aprovecha el uso de dos indicadores cuyos intervalos de viraje se
encuentran distanciados en la escala de pH. Al titularse la solución en
presencia del indicador fenolftaleína hasta decoloración, el carbonato de
la muestra pasa a bicarbonato según:
CO32- + H+ HCO3
- (1)
Ahora junto con el bicarbonato inicial se encuentra el bicarbonato
proveniente de la reacción (1) y ambos serán titulados en presencia de
anaranjado de metilo según:
HCO3- + H+ CO2 + H2O (2)
Cálculos:Para CO3
2- 10.2 mL
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10.2mLx 0.2mmol HCl1mL
x 1mmol Na2CO31mmol HCl
=2.04mmolNa 2CO3
2.04mmol Na2CO3 x 106mgNa 2CO 31mmolNa 2CO3
=216.24mgNa 2CO3=0.21624g Na 2CO 3
%Na2CO 3=0.21624 g0.5 g
x 100%=43.248%
Para HCO3- 25 mL – 10.2 mL = 14.8 mL
14.8mLx 0.2mmol HCl1mL
x 1mmolNaHCO31mmol HCl
=2.96mmolNaHCO 3
2.96mmolN aHCO3 x 84.008mg N aHCO 31mmol N aHCO 3
=246.66368mgN aH CO3=0.24866g N aH CO3
%NaHCO 3=0.24866 g0.5 g
x100%=49.732%
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Análisis y conclusiones
1° Estandarización en soluciones acidas (HCl)Tetraborato sódico decahidratado (bórax)El Na2B4O7·10H2O se valora de acuerdo con la ecuación:
B4O72- + 2H+ + 5H2O 4H3BO3
B4O72- + 2H+ + H2O 4HBO2
Utilizando como indicador naranja de metilo.
Comparado con otros patrones, el bórax presenta un punto final más
neto y tiene un peso equivalente mucho mayor.
En esta experiencia, el volumen gastado del acido fue de 9.1 mL, y
después de realizar los cálculos respectivos, se determino que la
normalidad corregida de este acido se duplico al doble de lo que se
decía tener.
2° Estandarización en soluciones básicas (NaOH)Ftalato ácido de potasio (KC8H5O4)El ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4 o C6H4(COOK)COOH, como
patrón primario tiene normalmente una pureza del 99,95 a 100,05%. Se
utiliza como indicador a la fenolftaleína.
La reacción de neutralización es:
HC8H4O4- + OH- C8 H4 O4
2- + H2 O
Este posee muchas cualidades necesarias para ser un pator primario
ideal. En la mayoría de los casos se puede utilizar el producto comercial
sin necesidad de purificarlo, pero en como en este caso, se requiere
mayor exactitud.
En su preparación este debe desecarse a temperatura inferior a 125°C,
pues a temperatura superior puede volatilizarse algo de anhídrido ftálico.
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En esta experiencia, el volumen gastado fue de 10.3 de NaOH, y al
calcular la normalidad corregida de este, también casi alcanza el doble
de lo que se decía tener.
3° Aplicaciones practicas de volumen de neutralización
a. Determinación del vinagre:El contenido total del acido del vinagre, el acido acético, se determina
adecuadamente por valoración con una base patrón, en este caso se
uso al hidróxido de sodio (NaOH). Aunque el vinagre contiene otros
ácidos, los resultados del análisis se acostumbran a expresar en acido
acético, que es su principal constituyente acido. Los vinagres tienen
aproximadamente un 5 por 100 de acido (p/v) expresando en acido
acético.
b. Mezcla de Carbonato y Bicarbonato:En las mezclas compatibles de NaOH, Na2CO3 y NaHCO3 los
constituyentes presentes pueden determinarse por valoraciones que
implican la utilización de dos indicadores. La posibilidad de estas
valoraciones descansa
en las siguientes consideraciones:
• El color alcalino rosado de la fenolftaleína aparece a pH igual o
superior a 9 y su color ácido incoloro a pH
inferior a 9.
• El color alcalino del anaranjado de metilo (amarillo) aparece a pH
superior a 4 y su color ácido (rojo) a pH inferior a 4.
En la mezcla de NaHCO3 y Na2CO3, cuando se valora la mezcla de
carbonatos y bicarbonatos el ácido clorhídrico añadido reacciona con la
cantidad de carbonatos iniciales para producir una cantidad
estequiométricamente igual de bicarbonatos; al no haber carbonatos que
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le den a la solución carácter alcalino el indicador de fenolftaleína se
decolora. La reacción es la siguiente:
CO32- + H+ HCO3
-
Para valorar la cantidad de bicarbonatos se agrega el indicador
anaranjado de metilo, y como en la solución existe una cantidad
estequiométricamente igual de HCO3- que de CO3
2- presentes
inicialmente que se titularían con un volumen igual al de la
semivaloración de carbonatos con fenolftaleína, más otra cantidad
desconocida de bicarbonatos iniciales, es claro que la cantidad de
volumen para valorar los bicarbonatos será mayor que la utilizada para
la valoración de carbonatos iniciales. La reacción que ocurre es la
siguiente:
HCO3- + H+ H2CO3
2-
En este caso, después de realizar la valoración de esta mezcla, y de
realizar los cálculos respectivos, se pudo determinar los porcentajes del
carbonato y del bicarbonato respectivamente, y se noto que la suma de
estos porcentajes no llegaban a 100%, lo que indica que se pudo
cometer errores al titular, o si no es que la muestra tenía impurezas.
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RECOMENDACIONES
Se debe tener un peso exacto para el patrón primario, ya que este es
uno de los principales componentes en esta experiencia.
Una buena limpieza en los instrumentos de medida nos ayuda a
descartar errores y evitar problemas en la titulación.
Se debe tener un buen criterio personal, para optimizar los datos
obtenidos, y realizar los cálculos correspondientes sin errores.
La buena observación ayuda a tener buenos resultados sobre todo en
los cambios de color de los indicadores al momento de titular.
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BIBLIOGRAFÍA
LIBROS:
DOUGLAS A. SKOOG, DONALD M. WEST, F. JAMES HOLLER,
STANLEY R. CROUCH, FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA
(AUT.) - EDICIONES PARANINFO
AYRES, G.R. ANALÍSIS QUÍMICO CUANTITATIVO. HARLA,
MÉXICO.1985
RUBINSON, J. Y RUBINSON, K. QUÍMICA ANALÍTICA
CONTEMPORÁNEA. PEARSON EDUCATION. 1 ED. MÉXICO.
HARRIS, DANIEL C. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. REVERTÉ.
BARCELONA, 2001.