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实 验 目 的实 验 目 的 实 验 用品 实 验 用品

实验内 容实验内 容

实 验 习题 实 验 习题

实 验 原理 实 验 原理

实验三、一种钴（Ⅲ）配合物的制备

1. 实验目的 多媒体课堂

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掌握制备金属配合物最常用的方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。

对配合物组成进行初步推断。 学习使用电导率仪。 某些离子和化合物的颜色见实验书 P261 ，

附录 9 。

运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。

实际上是适当的配体来取代水合配离子中的水分子。

氧化还原反应是将不同氧化态的金属化合物，在配体存在下使其适当地氧化或还原以制得该金属配合物。

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实验原理１．

游离的 Co2+ 离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物 [Co （ NCS ） 4]2- 。并加入戊醇和乙醚以提高其稳定性。由此可用来鉴定 Co2+ 离子的存在。其反应如下：

Co2+ + 4SCN- ====[[Co （ NCS ） 4]2-

蓝色 游离的 NH4

+ 离子可由奈氏试剂来检定，其反应如下： Hg NH4

++2[HgI4]2-+4OH- =[O NH2]I+7I-+3H2O Hg （奈氏试剂） （红褐色）

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实验原理２．组成推断

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实验用品 多媒体课堂

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仪 器 仪 器

固体药品 固体药品

液体药品 液体药品

1 . 仪器 多媒体课堂

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台称、烧杯、锥形瓶、量筒、 研钵、三角漏斗、漏斗架、 滴管、药勺、小试管、试管夹、 温度计、电导率仪等

2. 固体药品和材料多媒体课堂

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氯化铵、氯化钴、硫氰化钾 滤纸、 pH 试纸

3. 液体药品 多媒体课堂

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浓氨水、浓硝酸、 HCl （ 6mol·L-1 、浓）、 H2O2 （ 30% ）、 AgNO3 （ 2mol·L-1 ）、 SnCl2 （ 0.5mol·L-1 ）、奈氏试剂、乙醚、戊醇等

实验内容多媒体课堂

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课堂练习课堂练习课堂练习课堂练习

基本操作 基本操作

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电导率仪的使用 1 ．前面板

表头

温度补偿

常数补偿 校准量程开关

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电极插座 输出插口

电源插座

保险丝座

电源开关

电导率仪的使用 1 ．后面板

电导率仪的使用３．电极

电极支架

电极夹

电极

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放在检查位置,

调节校

正使电表指示满度.

电表指示满度

量程

电导率仪的使用４．量程开关１

校正

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放在所需的测量档.

如预先

不知被测介质电导率的大

小 ,

应先把其板在最大电导

率档,

然后逐档下降,

以防

表针打坏.

电导率仪的使用４．量程开关２

最大量程黑点

红点

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开关放在黑点的档,

读表面

上行刻度(0

~1

)

板在红点

的档,

读表面下行刻度

(0~

3).

电导率仪的使用４．量程开关３

读红色数值读黑色数值

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把温度旋钮置于相应介质温度的刻度上．（注： 25℃ 无温度补偿方式）。

电导率仪的使用５．调节温度旋钮

温度旋钮

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参照电极说明，把旋钮置于与使用电极的常数相一致的位置上．

电导率仪的使用６．调节常数旋钮

常数旋钮

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插入电极 : 使插头凹槽 1 、 2 、 3 对准插座凸槽 1 、 2 、 3 ，然后用食指按一下插头之顶部，即可插入 . （拔出时捏住插头之下部，往上一拔即可） .

电导率仪的使用７．

1 、 2 、 3

1 、 2 、 3

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然后把电极 浸入介质 .

电导率仪的使用８．

返回返回电极浸入介质

锥形瓶中将 1.0g 氯化铵溶于 6mL 浓氨水中，完全溶解后手持锥形瓶颈不断振摇均匀。

分５～６次加入 2.0g氯化钴，边加边摇动，加完后继续摇动使溶

液成棕色稀浆。

用 5mL 冷水和冷的 6 mol·L-1 盐酸洗涤，产物在

105℃左右烘干并称重。

滴加 2 ～ 3 mL30% H2O2 ，边加边摇动，加完后再摇动。

完全溶解溶液中停止起泡时，慢慢加入 6mL 浓盐酸，边加边摇动，水浴上微热（＜ 85℃ ），边摇边加热 10 ～ 15min ，然后 室温下冷却并摇动，完全冷却后过滤。

实验内容一 . 制备 Co （Ⅲ）配合物

1. 取 0.3g 产物，加入 35 mL蒸馏水，溶解混匀后检验其酸 碱性。

2. 用烧杯取 15 mL实验 1 混合液，慢慢滴加 2 mol·L-1 AgNO3 溶液并搅动，直至加一滴 AgNO3 溶液后上部 清液没有↓生成。过滤，滤液中加 1 ～ 2mL浓硝酸并搅动，再往溶液中滴加 AgNO3 溶液，看有无↓，若有，比较与前面↓量的多少。

5. 将实验 1 混合液加热，直至其完全变成棕黑色后停止加热，冷却后检验溶液的酸碱性，然后 过滤（用双层滤纸）。取所得 清液，分别再作一次 3 和 4 实验。观察现象与原来的有什么不同。

3. 取 2 ～ 3mL实验 1 混合液于试管中，加几滴 SnCl2

溶液振荡后加入一 粒绿豆大小的硫氰化钾固体，振摇后再加入 1mL戊醇、 1mL乙醚，振荡后观察上层溶液中的颜色。

4. 取 2 mL实验 1 混合液于试管中，加少量蒸馏水，得清亮溶液后，加 几滴奈氏试

剂并观察变化。

实验内容二．组成的初步推断

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实验内容三．电导率仪测定 6. 由上述自己初步推断的化学式来配制

100 mL0.01mol·L-1 该配合物的溶液，用电导仪测量其电导率，然后 稀释 10倍后再测其电导率并与书中表中数 据对比，来确定其化学式中所含离子数。

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实验习题 多媒体课堂

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实验书中 P193.

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