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6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von
Nickel
LA-AGP 2019
Katharina Kohler
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Gliederung
EinleitungGravimetrieBeispiel
3. Quantitative AnalyseDurchfuhrung
Sonstiges
Literatur
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gliederung
EinleitungGravimetrieBeispiel
3. Quantitative AnalyseDurchfuhrung
Sonstiges
Literatur
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Einleitung
Ziel:
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Einleitung
Ziel:§ Beantwortung der Frage wie viel eines gesuchten Stoffes ineiner Probe enthalten ist.
Methode:
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Einleitung
Ziel:§ Beantwortung der Frage wie viel eines gesuchten Stoffes ineiner Probe enthalten ist.
Methode:§ Gravimetrie bzw. Gewichtsanalyse
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Pros and cons
Vorteile:
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Pros and cons
Vorteile:
‘ Absolutbestimmung
Nachteile:
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Pros and cons
Vorteile:
‘ Absolutbestimmung
‘ Kein Titer
Nachteile:
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Pros and cons
Vorteile:
‘ Absolutbestimmung
‘ Kein Titer
‘ einfach & sehr genau
Nachteile:
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Pros and cons
Vorteile:
‘ Absolutbestimmung
‘ Kein Titer
‘ einfach & sehr genau
Nachteile:
a storungsanfallig (pH, mitfallen von Fremdionen)
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Pros and cons
Vorteile:
‘ Absolutbestimmung
‘ Kein Titer
‘ einfach & sehr genau
Nachteile:
a storungsanfallig (pH, mitfallen von Fremdionen)
a Filter
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Pros and cons
Vorteile:
‘ Absolutbestimmung
‘ Kein Titer
‘ einfach & sehr genau
Nachteile:
a storungsanfallig (pH, mitfallen von Fremdionen)
a Filter
a zeitaufwendig
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Gliederung
EinleitungGravimetrieBeispiel
3. Quantitative AnalyseDurchfuhrung
Sonstiges
Literatur
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Gravimetrie
Prinzip:
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Gravimetrie
Prinzip:§ Bestimmung der Masse des Reaktionsproduktes einerFallungsreaktion.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Gravimetrie
Prinzip:§ Bestimmung der Masse des Reaktionsproduktes einerFallungsreaktion.
§ zur Analyselosung wird eine geeignete Reagenzlosung(Fallungsreagenz) im Uberschuss zugegeben.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Gravimetrie
Prinzip:§ Bestimmung der Masse des Reaktionsproduktes einerFallungsreaktion.
§ zur Analyselosung wird eine geeignete Reagenzlosung(Fallungsreagenz) im Uberschuss zugegeben.
§ der zu bestimmende Stoff wird unter festgelegtenArbeitsbedingungen in eine schwerlosliche Verbindung(Niederschlag, Fallungsform) uberfuhrt.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Gravimetrie
Prinzip:§ Bestimmung der Masse des Reaktionsproduktes einerFallungsreaktion.
§ zur Analyselosung wird eine geeignete Reagenzlosung(Fallungsreagenz) im Uberschuss zugegeben.
§ der zu bestimmende Stoff wird unter festgelegtenArbeitsbedingungen in eine schwerlosliche Verbindung(Niederschlag, Fallungsform) uberfuhrt.
§ der Niederschlag wird abgetrennt und nach geeigneterBehandlung (trocknen, gluhen) ausgewogen (Wageform).
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Gravimetrie
Prinzip:§ Bestimmung der Masse des Reaktionsproduktes einerFallungsreaktion.
§ zur Analyselosung wird eine geeignete Reagenzlosung(Fallungsreagenz) im Uberschuss zugegeben.
§ der zu bestimmende Stoff wird unter festgelegtenArbeitsbedingungen in eine schwerlosliche Verbindung(Niederschlag, Fallungsform) uberfuhrt.
§ der Niederschlag wird abgetrennt und nach geeigneterBehandlung (trocknen, gluhen) ausgewogen (Wageform).
§ Ion in LosungFallungs-
ÝÝÝÝÝÑreagenz
Fallungsform Ó1. filtrieren
ÝÝÝÝÝÝÝÑ2. trocknen
Wageform
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Vorraussetzungen:
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Vorraussetzungen:
§ Die Fallung muss unter definierten Bedingungen (pH-Wert,Reagenzien, Temperatur) vollstandig sein (kleines Lp).
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Vorraussetzungen:
§ Die Fallung muss unter definierten Bedingungen (pH-Wert,Reagenzien, Temperatur) vollstandig sein (kleines Lp).
§ Die Fallungsform muss gut abtrennbar sein.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Vorraussetzungen:
§ Die Fallung muss unter definierten Bedingungen (pH-Wert,Reagenzien, Temperatur) vollstandig sein (kleines Lp).
§ Die Fallungsform muss gut abtrennbar sein.
§ Die Wageform muss eine konstante und bekannteZusammensetzung aufweisen (kein Kristallwasser o.A.).
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Vorraussetzungen:
§ Die Fallung muss unter definierten Bedingungen (pH-Wert,Reagenzien, Temperatur) vollstandig sein (kleines Lp).
§ Die Fallungsform muss gut abtrennbar sein.
§ Die Wageform muss eine konstante und bekannteZusammensetzung aufweisen (kein Kristallwasser o.A.).
§ Die Wageform muss eine genaue Massebestimmung zulassen(Stabilitat, nicht fluchtig, hygroskopisch).
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Berechnung:
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Berechnung:§ Berechnung der gesuchten Masse m mit stochiometrischemUmrechnungsfaktor.
mpgesuchte Substanzq “ F ¨ mpWageform der Substanzq.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Gravimetrie
Berechnung:§ Berechnung der gesuchten Masse m mit stochiometrischemUmrechnungsfaktor.
mpgesuchte Substanzq “ F ¨ mpWageform der Substanzq.
§ F = gravimetrischer Faktor (Massenanteil der gesuchtenSubstanz in der Wageform)
F “ stochiometrischer Koeffizient ¨Mpgesuchte Substanzq
MpWageformq.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Beispiel
Gliederung
EinleitungGravimetrieBeispiel
3. Quantitative AnalyseDurchfuhrung
Sonstiges
Literatur
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Beispiel
Beispiel
§ Fe3+(aq)NH3(aq)ÝÝÝÝÑ Fe(OH)3 ¨ x H2O(s) Ó
looooooooooomooooooooooon
Fallungsform
1. filtrierenÝÝÝÝÝÝÑ2. gluhen
Fe2O3(s) Ólooooomooooon
Wageform
.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Beispiel
Beispiel
§ Fe3+(aq)NH3(aq)ÝÝÝÝÑ Fe(OH)3 ¨ x H2O(s) Ó
looooooooooomooooooooooon
Fallungsform
1. filtrierenÝÝÝÝÝÝÑ2. gluhen
Fe2O3(s) Ólooooomooooon
Wageform
.
§ m´
Fe3+(aq)
¯
“ m pFeq “ F ¨ m`
Fe2O3(s)
˘
.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Beispiel
Beispiel
§ Fe3+(aq)NH3(aq)ÝÝÝÝÑ Fe(OH)3 ¨ x H2O(s) Ó
looooooooooomooooooooooon
Fallungsform
1. filtrierenÝÝÝÝÝÝÑ2. gluhen
Fe2O3(s) Ólooooomooooon
Wageform
.
§ m´
Fe3+(aq)
¯
“ m pFeq “ F ¨ m`
Fe2O3(s)
˘
.
§ F “ 2 ¨ MpFeqMpFe2O3q “ 2 ¨ 55.845 g{mol
159.70 g{mol“ 0.6994.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Einleitung
Beispiel
Beispiel
§ Fe3+(aq)NH3(aq)ÝÝÝÝÑ Fe(OH)3 ¨ x H2O(s) Ó
looooooooooomooooooooooon
Fallungsform
1. filtrierenÝÝÝÝÝÝÑ2. gluhen
Fe2O3(s) Ólooooomooooon
Wageform
.
§ m´
Fe3+(aq)
¯
“ m pFeq “ F ¨ m`
Fe2O3(s)
˘
.
§ F “ 2 ¨ MpFeqMpFe2O3q “ 2 ¨ 55.845 g{mol
159.70 g{mol“ 0.6994.
§ weitere Beispiele siehe VL 6.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Gliederung
EinleitungGravimetrieBeispiel
3. Quantitative AnalyseDurchfuhrung
Sonstiges
Literatur
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Reaktionsgleichung:
Ni2+(aq)loomoon
grun
` 2 ¨ DADOpsolvqlooooooomooooooon
Diacetyldioxim
`2 OH–(aq) Ñ [Ni(DADO)2](s) Ó
looooooooomooooooooon
pink/rot
`2H2O(l)
H3C
CH3 N
OH
N
OH
H3C N
Ni2`
OH
Oa
N CH3
CH3N
OHa
O
NCH3
§ !pH-Wert 8-9!
§ planarer Chelatkomplex
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Erinnerung: Kristallfeldtheorie
z
x
y
z
x
y
z
x
y
dx 2−y2
z
x
y
dxy dxz dyzt2g
dz 2 dx 2−y2
eg
z
x
y
∆O
dx 2−y2
dz 2
dxy
dz 2
spahrisches Ligandenfeld oktaedrisches Ligandenfeld
Jahn-Teller-Verzerrung
quadratisch planares Ligandenfeld
potentialfreies Ion
Ni2+: s0d8-Konfiguration
quadratisch planar ist besonders stabil
dx 2−y2 dxz
dyzdxy
dxz dyz
E
E0
0
dxz dyz
dxy
dz 2
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Durchfuhrung
Durchfuhrung
1. Glasfritte abkuhlen lassen, wiegen (Ein- und Auswaage aufderselben Waage!).
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Durchfuhrung
Durchfuhrung
1. Glasfritte abkuhlen lassen, wiegen (Ein- und Auswaage aufderselben Waage!).
2. Probelosung verdunnen und Aufkochen (SIEDESTAB!).
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Durchfuhrung
Durchfuhrung
1. Glasfritte abkuhlen lassen, wiegen (Ein- und Auswaage aufderselben Waage!).
2. Probelosung verdunnen und Aufkochen (SIEDESTAB!).
3. Probelosung abkuhlen (ă80℃).
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Durchfuhrung
Durchfuhrung
1. Glasfritte abkuhlen lassen, wiegen (Ein- und Auswaage aufderselben Waage!).
2. Probelosung verdunnen und Aufkochen (SIEDESTAB!).
3. Probelosung abkuhlen (ă80℃).
4. VORSICHTIG Fallungsreagenz (DADO-Lsg.) zugeben(ACHTUNG: spontane Selbstentzundung moglich).
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Durchfuhrung
Durchfuhrung
1. Glasfritte abkuhlen lassen, wiegen (Ein- und Auswaage aufderselben Waage!).
2. Probelosung verdunnen und Aufkochen (SIEDESTAB!).
3. Probelosung abkuhlen (ă80℃).
4. VORSICHTIG Fallungsreagenz (DADO-Lsg.) zugeben(ACHTUNG: spontane Selbstentzundung moglich).
5. ggf. entstandenen Niederschlag mit moglichst wenigverdunnter HCl auflosen.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Durchfuhrung
Durchfuhrung
1. Glasfritte abkuhlen lassen, wiegen (Ein- und Auswaage aufderselben Waage!).
2. Probelosung verdunnen und Aufkochen (SIEDESTAB!).
3. Probelosung abkuhlen (ă80℃).
4. VORSICHTIG Fallungsreagenz (DADO-Lsg.) zugeben(ACHTUNG: spontane Selbstentzundung moglich).
5. ggf. entstandenen Niederschlag mit moglichst wenigverdunnter HCl auflosen.
6. konz. NH3 zugeben, pH 8-9 einstellen (ruhren).
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Durchfuhrung
Durchfuhrung
1. Glasfritte abkuhlen lassen, wiegen (Ein- und Auswaage aufderselben Waage!).
2. Probelosung verdunnen und Aufkochen (SIEDESTAB!).
3. Probelosung abkuhlen (ă80℃).
4. VORSICHTIG Fallungsreagenz (DADO-Lsg.) zugeben(ACHTUNG: spontane Selbstentzundung moglich).
5. ggf. entstandenen Niederschlag mit moglichst wenigverdunnter HCl auflosen.
6. konz. NH3 zugeben, pH 8-9 einstellen (ruhren).
7. Probe abgedeckt (+SIEDESTAB) fur 1h im Wasserbaderhitze (ca. 80℃).
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Durchfuhrung
Durchfuhrung
1. Glasfritte abkuhlen lassen, wiegen (Ein- und Auswaage aufderselben Waage!).
2. Probelosung verdunnen und Aufkochen (SIEDESTAB!).
3. Probelosung abkuhlen (ă80℃).
4. VORSICHTIG Fallungsreagenz (DADO-Lsg.) zugeben(ACHTUNG: spontane Selbstentzundung moglich).
5. ggf. entstandenen Niederschlag mit moglichst wenigverdunnter HCl auflosen.
6. konz. NH3 zugeben, pH 8-9 einstellen (ruhren).
7. Probe abgedeckt (+SIEDESTAB) fur 1h im Wasserbaderhitze (ca. 80℃).
8. Niederschlag abfiltrieren, waschen (H2Odest.), trocknen(Trockenschrank, 120℃, 2-4h), wiegen, Ni-Gehalt der Probeberechnen.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Durchfuhrung
������������������������������������
Klammer
Stativ
maximaler Fullstand
Pumpe
Stopfen
Manschette
Fritte
Saugflasche
Tulpe
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3. Quantitative Analyse
Durchfuhrung
Auswertung
§ m´
Ni2+(aq)
¯
“ m pNiq “ F ¨ m`
[Ni(DADO)2](s)˘
.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Durchfuhrung
Auswertung
§ m´
Ni2+(aq)
¯
“ m pNiq “ F ¨ m`
[Ni(DADO)2](s)˘
.
§ F “ MpNiqMp[Ni(DADO)2]q
“ 58.693 g{mol
288.91 g{mol“ 0.2032.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
3. Quantitative Analyse
Durchfuhrung
Auswertung
§ m´
Ni2+(aq)
¯
“ m pNiq “ F ¨ m`
[Ni(DADO)2](s)˘
.
§ F “ MpNiqMp[Ni(DADO)2]q
“ 58.693 g{mol
288.91 g{mol“ 0.2032.
§ “... Die Probe enthalt xx.x mg Ni.”
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Sonstiges
Gliederung
EinleitungGravimetrieBeispiel
3. Quantitative AnalyseDurchfuhrung
Sonstiges
Literatur
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Sonstiges
Sonstiges
§ zugig arbeiten (einstundiges Erwarmen im Wasserbadidealerweise uber die Mittagspause).
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Sonstiges
Sonstiges
§ zugig arbeiten (einstundiges Erwarmen im Wasserbadidealerweise uber die Mittagspause).
§ sauber arbeiten (Fe3+, Co2+, Cu2+, Pb2+ und Bi3+ storen).
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Sonstiges
Sonstiges
§ zugig arbeiten (einstundiges Erwarmen im Wasserbadidealerweise uber die Mittagspause).
§ sauber arbeiten (Fe3+, Co2+, Cu2+, Pb2+ und Bi3+ storen).
§ auf pH-Werte achten!
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Sonstiges
Sonstiges
§ zugig arbeiten (einstundiges Erwarmen im Wasserbadidealerweise uber die Mittagspause).
§ sauber arbeiten (Fe3+, Co2+, Cu2+, Pb2+ und Bi3+ storen).
§ auf pH-Werte achten!
§ VORSICHTIG Vakuum ziehen.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Sonstiges
Sonstiges
§ zugig arbeiten (einstundiges Erwarmen im Wasserbadidealerweise uber die Mittagspause).
§ sauber arbeiten (Fe3+, Co2+, Cu2+, Pb2+ und Bi3+ storen).
§ auf pH-Werte achten!
§ VORSICHTIG Vakuum ziehen.
§ Saugflasche rechtzeitig leeren.
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Sonstiges
Sonstiges
§ zugig arbeiten (einstundiges Erwarmen im Wasserbadidealerweise uber die Mittagspause).
§ sauber arbeiten (Fe3+, Co2+, Cu2+, Pb2+ und Bi3+ storen).
§ auf pH-Werte achten!
§ VORSICHTIG Vakuum ziehen.
§ Saugflasche rechtzeitig leeren.
§ Fallung auf Vollstandigkeit prufen.
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Literatur
Gliederung
EinleitungGravimetrieBeispiel
3. Quantitative AnalyseDurchfuhrung
Sonstiges
Literatur
6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel
Literatur
Literatur
§ PraktikumsskriptHomepage
§ Schweda, Eberhard, Gerhart Jander, Ewald Blasius.Jander/Blasius Anorganische Chemie. 16., vollig neu bearb.Aufl. Stuttgart: Hirzel, 2012.
§ Jander, Gerhart, Karl Friedrich Jahr. Massanalyse: TheorieUnd Praxis Der Klassischen Und ElektrochemischenTitrierverfahren. 8., durchges. und erg. Aufl. Berlin: deGruyter, 1959.
§ Kuster-Thiel, Rechentafeln fur die Chemische Analytik, Walterde Gruyter. Berlin New York, 1982
§ AC Lehrbucherz.B. Riedel, HoWi