Click here to load reader
Upload
blihabiee
View
69
Download
4
Embed Size (px)
DESCRIPTION
rekristalisasi merupakan suatu teknik pemisahan komponen dari campuran.
Citation preview
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dibidang teknik kimia seringkali bahan padat harus dipisahkan dari
larutan atau lelehan, tanpa mengikutkan kotoran-kotoran yang terkandung
dalam fasa cair tersebut.
Seringkali juga bahan padat kristalin yang mengandung pengotor harus
dibersihkan, atau harus dihasilkan bentuk-bentuk kristal yang tertentu. Untuk
maksud-maksud tersebut, proses kristalisasi dapat digunakan.
Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang
teratur (kisi kristal). Yang dimaksud dengan kristalisasi adalah pemisahan
bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Berlawanan
misalnya dengan destilasi atau rektifikasi, kristalisasi tidak menghasilkan
produk akhir yang langsung dapat digunakan. Kristal-kristal yang yang
terbentuk pda umumnya masih harus dipisahkan dari sebagian besar larutan
dengan cara pengkristalan kembali atau disebut dengan rekristalisasi.
Oleh karena pentingnya suatu metode pemurnian dalam ilmu kimia
sehingga dilakukannya percobaan rekristalisasi ini. Percobaan ini dilakukan
agar praktikan dapat mengetahui cara memperoleh kristal murni dari suatu
kristal sehingga didapatkan kristal yang benar-benar bersih tanpa bahan
pengotor.
1.2 Tujuan Percobaan
- Megetahui prinsip dari percobaan rekristalisasi
- Mengetahui perbedaan antara kristalisasi dan rekristalisasi
- Mengetahui syarat-syarat pelarut yang baik untuk digunakan pada proses
rekristalisasi.
1.3 Prinsip
1
1.3.1 Uji Kelarutan
Prinsip percobaan ini didasarkan pada perbedaan kelarutan dari
masing-masing pelarut yang digunakan yaitu aseton yang bersifat polar,
kelarutan tersebut diamati terhadap garam natrium klorida dan natrium
karbonat, kelarutan ini didasarkan pada ”like dissolves like” dimana
senyawa polar hanya dapat melarutkan senyawa yang juga bersifat polar,
sebaliknya non polar hanya melarutkan senyawa non polar.
1.3.2 Rekristalisasi
Percobaan rekristalisasi didasarkan pada perbedaan daya larut antara
zat yang dimurnikan (NaCl) dengan zat pengotor berupa iodium,
bromida. Zat pengotor yang memiliki kelarutan lebih besar dari NaCl,
akan mengendap sehingga NaCl dapat dipisahkan dari zat pengotor.
Rekristalisasi jug didasarkan pada perbedaan titik didih pelarut (aquades)
dengan NaCl. Aquades memiliki titik didih lebih rendah dari Nacl
sehingga lebih dulu mengendap. Dilakukan rekristalisasi juga pada
CuSO4, untuk membandingkan rekristalisasi zat yang dimurnikan (NaCl)
dengan CuSO4.
1.3.3 Proses Peniadaan Warna
Percobaan peniadaan yang didasarkan pada penyerapan zat warna
yang melekat pada permukaan molekul (adsorbsi) oleh norit, dengan
jumlah norit yang bervariasi.
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Pengkristalan kembali (Rekristalisasi) melibatkan pemurnian suatu zat padat
dengan jalan melarutkan zat padat tersebut, menguraikan volume larutannya dengan
pemanasan dan kemudian mendinginkan larutan dengan memanaskan larutan.
Pelarut akan menguap hingga larutan akan mencapai titik lewat jenuh. Saat larutan
mendingin, kelarutan akan berkurang secara cepat dengan senyawa mulai
mengendap.
Agar rekristalisasi berjalan dengan baik, kotoran setidak-tidaknya harus
dapat larut dalam pelarut untuk rekristalisasi atau mempunyai kelarutan lebih besar
daripada senyawa yang diinginkan.
(Stephen Bresnick, 2005).
Kisi Dan Struktur Kristal
Suatu pengulangan pola mempunyai aspek simetris, baik dalam peletakam
batu bata dalam membentuk dinding, desain kertas dinding (wallpaper) atau
susunan partikel dari sebuah kristal. Misalnya: suatu pengulangan jarak antara
unsur-unsur dari suatu pola mudah dikenal juga garis-garis dan pola yang berulang
ini akan saling membentuk sudut tertentu.
Untuk menghindari pembicaraan yang terperinci dari pengulangan struktur
dan terkonsentrasi pada bentuk-bentuk yang simetris, sangat memudahkan untuk
menggambarkan strukturnya hanya dengan cara kumpulan titik-titik yang
mempunyai pengulangan jarak yang sama, diatur sepanjang garis yang dibuat
dengan sudut yang sama. Pola titik yang dihubungkan dengan pola semacam ini
disebut kisi dan bila ditetapkan dalam sebuah benda padat, kita sebut dengan istilah
kisi kristal.
Dalam sebuah kristal, jumlah partikelnya sangat banyak. Bila dibayangkan
kita berada pada pusat dari suatu kristal yang terkecil, akan diketahui bahwa
partikel-partikel akan bergerak ke segala arah sebatas penglihatan kita.
Menggambarkan letak dari partikel-partikel ini atau titik kisinya tak mungkin dan
3
tak ada gunanya. Yang perlu dilakukan adalah menggambarkan satuan dasar
pengulangan dari kisinya, yang disebut satu satuan sel.
Jenis Kristal Dan Sifatnya
Telah kita lihat bahwa hanya ada beberapa cara dalam jumlah terbatas
dalam merancang dalam jumlah partikel-partikel dalam suatu kristal padat.
Rancangan khusus dan sifat-sifat fisik dari zat dapat ditentukan oleh jenis partikel
yang ada pada titik kisi dan sifat dari daya tarik antara partikel-partikel tersebut.
Akibanya kristal-kristal dapat dibagi dalam jenis yang jelas, yang masing-masing
dibedakan oleh sesuatu sifat tertentu.
Berikut ini akan dibahas kristalisasi dari larutan agar kristal-kristal dapat
terbentuk dari suatu larutan, maka larutan harus dalam keadaan lewat jenuh.
Konsentrasi bahan yang akan dikristalisasi dalam larutan harus lebih tinggi daripada
kelarutannya pada suhu yang bersangkutan. Perbedaan konsentrasi ini dapat
dianggap sebagai gaya pendorong kristalisasi.
Keadaan lewat jenuh dapat dicapai dengan cara yang berbeda-beda.
Pemillihan metode tergantung pada apakah kelarutan dari bahan yang akan
dikristalisasi berubah sedikit atau berubah banyak dengan suhunya. Yang biasa
digunakan adalah metode-metode berikut ini:
- Pendinginan
Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang drastis dengan
menurunnya temperatur, kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan pendinginan
larutan panas yang jenuh. Metode ini disebut kristalisasi pendinginan. Pendinginan
juga digunakan untuk kristalisasi dari lelehan.
- Penguapan
Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang sedikit dengan
menurunnya suhu (misalnya NaCl), kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan
penguapan sebagai pelarut (yang berarti pemekatan larutan). Metode ini disebut
kristalisasi penguapan.
4
- Penguapan Pendinginan
Penguapan pendinginan adalah gabungan dari kedua metode diatas. Dalam
hal ini larutan panas yang jenuh dialirkan kedalam sebuah ruang yang divakumkan,
Sebagian pelarut menguap. Panas penguapan diambil dari larutan itu sendiri,
sehingga larutan menjadi dingin dan menjadi lewat jenuh. Metode ini disebut
kristalisasi vakum. Sebagai keuntungan utama tidak diperlukan penukar panas
(tidak ada tahanan panas dan bahaya pembentukan kerak).
- Penambahan Bahan Lain
Untuk pemisahan terutama bahan organik (misalnya zat pewarna) dari
larutan-larutan akuatik, seringkali ditambahkan suatu garam yang murah harganya
(misalnya NaCl). Garam ini larut lebih baik daripada bahan padat yang diinginkan,
sehingga terjadi pendesakan yang membuat bahan padat terkristalisasi. Ini
merupakan proses fisika murni dan disebut pendesakan oleh garam (salting out).
Pemisahan bahan yang terlarutkan juga dapat dilakukan dengan pemberian
pelarut kedua, yang membuat kelarutan bahan yang bersangkutan menjadi turun
(pengenceran pelarut pertama).
Contoh:
- Penambahan air kedalam larutan alkohol yang mengadung bahan padat
organik.
- Pengenceran dengan es suatu larutan asam sulfat yang mengadung bahan
padat.
Keadaan lewat jenuh dapat pula dicapai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini
bahan yang telah dilarutkan diubah secara kimia oleh adanya penambahan bahan
lain, sehingga membentuk bahan baru yang tidak larut dalam pelarut yang
bersangkutan.
Contoh:
- Mengkonversi suatu garam yang larut menjadi asam bebas yang tak larut
dengan penambahan suatu asam.
- Mengkonversi suatu asam atau juga basa yang larut menjadi garam yang tak
larut dengan cara netralisasi.
5
Proses-proses kimia semacam itu disebut presipitasi (atau kristal
presipitasi).
Pembentukan kristal adalah suatu proses yang pada dasarnya berlangsung dalam
dua tahap.
Pembentukan Inti Kristal
Pertumbuhan Kristal
- Pembentukan inti kristal adalah langkah pertama kristalisasi. Inti kristal
adalah partikel-partikel kecil kristal yang amat kecil, yang dapat terbentuk
secara spontan sebagai akibat dari keadaan larutan yang lewat jenuh (atau
pendinginan super (super cooling) dari lelehan). Inti ini dihasilkan dengan cara
memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau dengan
menambahkan benih kristal kedalam larutan lewat jenuh. Hal terakhir ini perlu
dilakukan jika dalam larutan yang lewat jenuh tidak terbentuk inti kristal atau
jika kristalisasi dipengaruhi oleh jumlah serta besar benih kristal yang
diberikan.
Partikel-partikel padat asing (pengotor) dapat juga berfungsi sebagai inti
kristal. Begitu pula sisi-sisi tajam dalam alat kristalisasi.
Semakin banyak inti kristal yang terbentuk, semakin halus butir-butir hasil
kristalisasi (kristalisat). Untuk pengolahan lebih lanjut, biasanya diinginkan
agar kristalisat sedapat mungkin mempunyai butir-butir yang kasar dan
seragam, dan karena itu perlu dilakukan pengawasan terhadap proses
pembentukan inti.
Pertumbuhan kristal merupakan penggabungan dari dua proses:
- Transportasi molekul-molekul atau ion-ion (dari bahan yang akan
dikristalisasi) dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi.
Proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalan larutan
semakin besar.
- Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas
permukaan total kisi kristal, semakin banyak bahan yang dapat ditempatkan
pada kisi kristal per satuan waktu.
6
Larutan disekeliling kristal-kristal yang sedang tumbuh menjadi lebih
miskin, artinya keadaan lewat jenuhnya berkurang. Bahan terlarut harus melewati
lapisan disekitar kristal untuk mencapai permukaan kristal dengan cara difusi.
Perpindahan massa ini dapat dipercepat dengan menggerakkan larutan (misalnya
dengan menggunakan pengadukan), sehingga larutan lewat jenuh terus menerus
dibawa ke permukaan kristal.
Dengan kristalisasi, keadaan lewat jenuh suatu larutan dihilangkan. Setelah
kristalisasi, larutan sisa yang tertinggal bersifat jenuh dan disebut larutan induk.
Selain pengotor-pengotor larutan ini masih mengandung bahan padat yang
terlarutkan. Oleh karena itu pada umumnya larutan tersebut masih harus diolah
lebih lanjut (misalnya dikembalikan kedalam alat kristalisasi).
Pada saat kristalisasi, panas kristalisasi dilepaskan pada permukaan kristal.
Panas ini harus dikeluarkan karena dapat menyebabkan penurunan derajat lewat
jenuh (mempertinggi kelarutan) dan demikian menurunkan kecepatan kristalisasi.
Untuk kerja kristalisasi, yaitu kecepatan pembentukan kristal, terutama tergantung
pada faktor-faktor berikut:
- Derajat lewat jenuh.
- Jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari kristal yang
ada.
- Pergerakan antara larutan dan kristal.
(G. Bernasconi, dkk: 1995).
Istilah kristal ionik secara konvensional dipakai untuk zat-zat (diantaranya:
Natrium Klorida sebagai prototipe) yang strukturnya secara mudah digambarkan
sebagai susunan kristal yang teratur dari ion-ion yang berlawanan muatannya.
Tentu saja, gambaran semacam itu tidak lebih dari suatu model konseptual yang
enak, karena telah diketahui secara luas bahwa pada umumnya ikatan kristal-kristal
semacam itu melibatkan suatu proporsi sifat kovalen-suatu proporsi yang akan
menjadi minimal dalam kristal-kristal yang digambarkan sebagai terususun dari
ion-ion bermuatan tunggal berasal dari unsur-unsur yang mempunyai perbedaan
elekronegativitas besar (seperti Cs+F-), dan secara substansial dalam kristal
digambarkan sebagai tersusun dari kation yang kecil bermuatan tinggi, dan anion
7
yang besar bermuatan tinggi. Keenakan model ionik tersebut terletak dalam pada
digunakannya argumentasi elektrostatik yang sederhana untuk menghitung energi
ikatan.
Perhitungan model ionik dari energi ikatan kristal halida logam alkali akan
mendapatkan hasil 98-99% dari harga eksperimental. Tetapi untuk kristal-kristal
CuBr dan AgI, hanya kurang lebih 90% energi ikatan dapat dihitung dengan cara
perhitungan seperti itu. Kalau dalam kasus yang tersebut terakhir ini dapat
dibenarkan untuk menyatakan ketidakcocokan terhadap ”kontribusi kovalen”
dengan cara kualitatif semacam itu, maka adalah berbahaya untuk menduga bahwa
tingkat distribusi tersebut dapat diukur dengan selisih antara hasil eksperimental
atau percobaan dan hasil berhitung.
(Dasent, W.E. 1970).
8
BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
- Neraca analitik
- Spatula
- Kaca arloji
- Beaker glass
- Botol semprot
- Pipet tetes
- Corong kaca
- Batang pengaduk
- Pemanas listrik
- Tabung reaksi
- Lumpang dan alu
3.1.2 Bahan
- NaOH
- Aseton
- Aquades
- Alkohol
- NaCl
- CuSO4.5H2O
- Norit
- Sirup
3.2 Prosedur Percobaan
3.2.1 Uji Kelarutan
- Dimasukkan 2 gram Na2CO3 kedalam tabung reaksi, ditambahkan dengan 1
ml aseton, diamati.
9
- Dimasukkan 2 gram Na2CO3 kedalam tabung reaksi, ditambahkan dengan 1
ml aquades, diamati.
- Dimasukkan 2 gram Na2CO3 kedalam tabung reaksi, ditambahkan dengan 1
ml alkohol, diamati.
- Diulangi percobaan diatas dengan mengganti garam Na2CO3 dengan NaCl.
3.2.2 Rekristalisasi
- Dilarutkan 10 gram NaCl dengan 10 ml aquades.
- Diaduk kemudian disaring.
- Diambil filtratnya kemudian dipanaskan sampai membentuk kristal.
- Ditimbang kristal yang terbentuk.
- Dihitung hasil rendemen kristal NaCl yang terbentuk .
- Dilakukan percobaan yang sama dengan mengganti NaCl dengan
CuSO4.5H2O.
3.2.3 Peniadaan Warna
- Ditimbang 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,1 gram norit.
- Diletakkan diatas kerta saring dan dimasukkan dalam corong kaca
- Ditambahkan 1 ml sirup.
- Diamati dan dibandingkan hasil dari masing-masing gram norit.
10
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
Perlakuan Pengamatan- Uji Kelarutan
2 gram NaOH + 1 ml aseton
2 gram NaOH + 1 ml aquades
2 gram NaOH + 1 ml alkohol
2 gram Na2CO3 + 1 ml aseton
2 gram Na2CO3 + 1 ml aquades
2 gram Na2CO3 + 1 ml alkohol
- Rekristalisasi
10 gram NaCl + 10 ml aquadest,
dilarutkan dan kemudian disaring
Dipanaskan sampai membentuk
kristal.
10 gram CuSO4.5H2O + 10 ml
aquades, dilarutkan dan kemudian
disaring, dipanaskan sampai
membentuk kristal.
- Peniadaan Warna
0,02 gr norit + 1 ml sirup
0,03 gr norit + 1 ml sirup
0,04 gr norit + 1 ml sirup
0,05 gr norit + 1 ml sirup
0,1 gr norit + 1 ml sirup
Tidak Larut
Larut
Larut Sebagian
Tidak Larut
Larut
Tidak Larut
Larutan Kehitaman
Larutan Kehitaman
Keruh
Agak Keruh
Larutan Bening4.2 Perhitungan
11
4.2.1 Rekristalisasi NaCl
Diketahui :m sampel = 10 gram.
m Beaker kosong =105,27 gram.
m Beaker + Kristal =112,16 gram.
Bobot kristal =6,89 gram.
Ditanya: Rendemen
Jawab: % Rendemen = Bobot kristal x 100%
Bobot sampel
= 6,89 x 100%
10
= 68,9 %
4.2.2 Rekristalisasi CuSO4.5H2O
Diketahui : Bobot sampel = 10 gram.
Bobot beaker kosong =207,51 gram.
Bobot beaker + kristal =209,80 gram.
Bobot kristal = 2,29 gram.
Ditanya: Rendemen
Jawab: % Rendemen = Bobot kristal x 100%
Bobot sampel
= 2,29 x 100%
10
= 22,9%
4.3 Pembahasan
Pada percobaan kali ini dilakukan uji kelarutan yang prinsipnya didasarkan
pada perbedaan kelarutan dari masing-masing pelarut yang digunakan yaitu aseton
yang bersifat non polar, alkohol yang bersifat semipolar dan aquades yang bersifat
12
polar, kelarutan tersebut diamati terhadap garam-garam seperti Natrium Klorida
(NaCl) dan Natrium Karbonat (Na2CO3).
Percobaan tentang uji kelarutan didasarkan pada prinsip ”like dissolves like”
yang artinya adalah dimana senyawa yang bersifat polar cenderung mampu
melarutkan senyawa yang juga bersifat polar. Sama halnya dengan senyawa non
polar hanya mampu melarutkan senyawa yang bersifat non polar juga.
Rekristalisasi adalah suatu proses pemurnian bahan dapat berupa kristal
dengan cara pemanasan sehingga didapatkan kristal yang lebih murni yang
prinsipnya didasarkan pada perbedaan daya larut antara bahan yang akan di
murnikan dengan pengotornya serta perbedaan titik didih antara pelarut dengan
bahan yang akan dikristalkan.
Pada percobaan rekristalisasi yang telah dilakukan didapatkan hasil rendemen
untuk kristal NaCl sebesar 68,9% dan untuk kristal CuSO4.5H2O sebesar 22,9%.
Peniadaan warna sirup oleh norit yang telah dilakukan didasarkan pada
kemampuan adsorpsi oleh absorban yaitu norit untuk mengadsorpsi warna pada
sirup sehingga menjadi tak berwarna.
Pada percobaan kali ini dilakukan proses pemanasan yang bertujuan untuk
menguapkan pelarut (air) sehingga dihasilkan bahan padat berupa kristal murni.
Pengadukan dilakukan untuk mencampurkan larutan sehingga menjadi homogen
(tidak dapat dibedakan antara pelarut dan zat terlarutnya).
Adsorpsi adalah suatu proses penyerapan molekul terhadap permukaan
molekul yang lain atau dengan kata lain penyerapan pada permukaan. Bahan yang
melakukan adsorpsi disebut adsorben, contohnya norit dimana norit menyerap
warna pada sirup sehingga menjadi berwarna. Adsorpsi adalah proses penyerapan
molekul pada molekul yang lain secara keseluruhan.
Adapun perbedaan antara kristalisasi dan rekristalisasi antara lain:
13
Kristalisasi Rekristalisasi- Proses pemisahan bahan padat
dari suatu campuran atau lelehan.
- Ukuran agak besar.
- Partikel kasar.
- Masih ada pengotor.
- Proses pemurnian bahan padat
berupa kristal sehingga
didapatkan kristal murni.
- Ukurannya lebih kecil.
- Partikelnya halus.
- Warnanya putih (bersih).
Pemilihan pelarut pada rekristalisasi sangat penting, syarat-syarat pelarut
yang dapat dipakai dalam rekristalisasi antara lain:
- Memiliki gradien temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya.
Hal ini agar ketika terjadi perubahan temperatur yang kecil, sifat kelarutannya
tidak berubah secara besar-besaran atau bahkan tidak berubah sama sekali.
- Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan pada saat
pengendapan.
- Titik didih pelarut harus dibawah titik didih senyawa yang akan
dikristalkan.
- Bersifat inert terhadap senyawa yang dikristalkan.
- Mudah dipisahkan dari kristal.
- Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal.
Pada percobaan kali ini digunakan garam dapur karena garam ini mudah
diperoleh dan murah harganya. Selain itu, garam dapur aplikasinya sangat dekat
atau sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Garam dapur juga lebih mudah
terpisah dari zat pengotornya dan termasuk senyawa polar sehingga mudah larut
dalam air, sehingga proses pemurnian garam dapur lebih cepat dilakukan.
Kelarutan adalah jumlah zat terlarut yang dapat larut dalam sejumlah pelarut
pada suhu tertentu samapi membentuk larutan jenuh. Suatu zat dapat larut dalam
pelarut tertentu, tetapi jumlahnya selalu terbatas. Batas itu termasuk kelarutan.
Senyawa polar adalah senyawa yang memilki keelektronegatifan yang sama
antara zat pelarut dan zat terlarutnya sehingga menjadi larutan homogen,
resultannya lebih besar dari nol dan bentuk molekulnya tak simetris.
14
BAB 5
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
- Pada prinsipnya rekristalisasi didasarkan pada perbedaan daya larut antara
pengotor dengan zat yang akan dimurnikan sehingga didapatkan kristal
murni tanpa pengotor.
- Rekristalisasi adalah pemurnian bahan berupa kristal yang kristalnya akan
lebih bersih, halus dibanding dengan kristalisasi yaitu pemisahan bahan
kristal dari suatu campuran sehingga kristal yang didapatkan lebih besar
ukurannya dan kasar.
- Pemilihan pelarut yang baik untuk rekristalisasi harus bersifat inert (tidak
mudah bereaksi) dengan zat yang akan dimurnikan, mudah dipisahkan dari
kristal, tidak meninggalkan zat pengotor.
5.2 Saran
Diharapkan agar pada percobaan uji kelarutan digunakan pelarut organik
yang bervariasi, selain itu pada proses peniadaan warna diharapkan agar adsorben
yang digunakan juga lebih bervariasi seperti norit diganti dengan zeolit yang juga
merupakan adsorben.
15
DAFTAR PUSTAKA
Bernasconi, G. 1995. Teknologi Kimia Bagian 2. Jakarta: Pradnya Paramita.
Bresnick, Stephen. 2003. Intisari Kimia Organik. Jakarta: M.D. Hipokrates
Dasent, W.E. 1970. Energitika Anorganik Suatu Pengantar Edisi ke 2. Semarang:
IKIP Semarang Press.
Keenan, Charles W, dkk. 1984. Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.
16