adsorbsi gliserol

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

1

PENGARUH KONSENTRASI ADSORBAT, TEMPERATUR, DAN

TEGANGAN PERMUKAAN PADA PROSES ADSORPSI

GLISEROL OLEH KARBON AKTIF

Disusun oleh:

DWI NGANDAYANI

M0305026

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

MARET, 2011


commit to user

HALAMAN PENGESAHAN

Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas

Sebelas Maret Surakarta telah mengesahkan skripsi mahasiswa:

Dwi Ngandayani NIM M03050

Temperatur, dan Tegangan Permukaan

Aktif”

Pembimbing I

Yuniawan Hidayat, M.

NIP. 19790605 200501 1001

Dipertahankan

Hari

Tanggal

Anggota Tim Penguji:

1. Drs. Patiha, M. S

NIP. 19490131 198103 1001

2. Dr. rer. nat. Fajar Rakhman Wibowo, M. Si

NIP. 19730605 200003 1001

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan AlamUniversitas Sebelas Maret Surakarta

Prof. Drs. Sentot B.R., Ph.

NIP.

HALAMAN PENGESAHAN


Sebelas Maret Surakarta telah mengesahkan skripsi mahasiswa:

NIM M0305026, dengan judul “Pengaruh Konsentrasi A

, dan Tegangan Permukaan pada Proses Adsorpsi Gliserol oleh

Skripsi ini dibimbing oleh :

Pembimbing I

Yuniawan Hidayat, M. Si

NIP. 19790605 200501 1001

Pembimbing II

Dr. rer. nat. Atmanto Heru W, M

NIP. 19740813 200003 1001

Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :

Hari : Senin

Tanggal : 7 Maret 2011

1. ……………….

19490131 198103 1001

Dr. rer. nat. Fajar Rakhman Wibowo, M. Si 2. ……………….

19730605 200003 1001

Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret Surakarta

Prof. Drs. Sentot B.R., Ph. D

NIP. 19560507 198601 1001

ii

2


Adsorbat,

liserol oleh Karbon

rer. nat. Atmanto Heru W, M. Si

NIP. 19740813 200003 1001

1. ……………….

2. ……………….


commit to user

3

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“PENGARUH KONSENTRASI ADSORBAT, TEMPERATUR, DAN

TEGANGAN PERMUKAAN PADA PROSES ADSORPSI GLISEROL OLEH

KARBON AKTIF” adalah benar-benar hasil penelitian sendiri dan belum pernah

diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan

sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh

orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan

dalam daftar pustaka.

Surakarta, 7 Maret 2011

DWI NGANDAYANI

iii


commit to user

4

PENGARUH KONSENTRASI ADSORBAT, TEMPERATUR, DAN

TEGANGAN PERMUKAAN PADA PROSES ADSORPSI GLISEROL

OLEH KARBON AKTIF

DWI NGANDAYANI

Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian mengenai pengaruh konsentrasi adsorbat, temperatur, dan tegangan permukaan pada proses adsorption gliserol oleh karbon aktif. Karbon aktif yang digunakan pada proses adsorpsi gliserol ditingkatkan aktivitasnya dengan cara merendam karbon aktif dalam larutan H2SO4 10% selama 12 jam dilanjutkan pemanasan selama tiga jam pada temperatur 500oC dengan dialiri gas N2. Selanjutnya, identifikasi dan karakterisasi terhadap karbon aktif dilakukan dengan infrared spectroscopy (IR) dan uji keasaman dengan metode gravimetri. Kondisi adsorpsi gliserol oleh karbon aktif dilakukan menggunakan metode batch dengan waktu kontak ±12 jam pada variasi konsentrasi adsorbat atau rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 2, 1 : 3, 1 : 4, dan 1 : 5, serta variasi temperatur 20, 30, 40, 50, dan 60oC.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa peningkatan aktivitas pada karbon aktif akan meningkatkan keasaman dari 0,5 mmol/gram menjadi 2,7 mmol/gram. Semakin besar konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol, maka cenderung semakin banyak gliserol yang teradsorp oleh karbon aktif. Semakin kecil tegangan permukaan akibat naiknya temperatur menyebabkan adsorpsi gliserol meningkat. Kata kunci: Adsorpsi, Gliserol, Konsentrasi adsorbat, Temperatur, Tegangan

permukaan, Karbon Aktif.

iv


commit to user

5

THE EFFECT OF ADSORBATE CONCENTRATION, TEMPERATURE, AND

SURFACE TENSION ON ADSORPTION PROCESS OF GLYCEROL

BY ACTIVATED CARBON

DWI NGANDAYANI

Department of Chemistry. Mathematic and Natural Science Faculty. Sebelas

Maret University

ABSTRACT

The effect of adsorbate concentration, temperature, and surface tension on adsorption process of glycerol by activated carbon have been conducted in this research. Activated carbon was used to adsorption process of glycerol increased its activity by soaking activated carbon in H2SO4 10% solution for 12 hours followed heating at a temperature of 500oC under N2 gas flow for 3 hours. Furthermore, the identification and characterization of activated carbon were done by infrared spectroscopy (IR) and gravimetric method acidity test. Conditions of adsorption of glycerol by activated carbon were carried out using batch method with ±12 hours of contact time on the variation of adsorbate concentration or the ratio glycerol : water (v/v) 1 : 2, 1 : 3, 1 : 4, and 1 : 5, as well as variations in temperature 20, 30, 40, 50, and 60oC.

The result showed that increased activity of activated carbon increased acidity from 0.5 mmol/gram to 2.7 mmol/gram. The greater concentration of adsorbate on adsorption process , then glycerol more adsorbed. The lower surface tension because higher temperature was cause adsorption of glycerol is increased. Key words: Adsorption, Glycerol, Adsorbate concentration, Temperature,

Surface tension, Activated Carbon.

v


commit to user

6

MOTTO

“Dalam hidup ini berlaku hukum kekekalan energi : energi yang Anda berikan

kepada dunia tidak akan pernah hilang. Energi itu akan kembali kepada Anda

dalam bentuk lain. Kebaikan yang Anda lakukan pasti akan kembali kepada Anda

dalam bentuk persahabatan, cinta kasih, perasaan bermakna maupun kepuasan

batin yang mendalam.” (Arvan P)

“Bersikaplah kukuh seperti batu karang yang tidak putus-putusnya dipukul

ombak. Ia tidak saja tetap berdiri kukuh bahkan ia menenteramkan amarah ombak

dan gelombang itu .” (Marcus Aurelius)

“Keberhasilan tidak hanya diukur dari apa yang telah Anda raih, namun kegagalan

yang telah Anda hadapi dan keberanian yang membuat Anda tetap berjuang

melawan rintangan yang datang bertubi-tubi.” (Orison Swett Marden)

vi


commit to user

7

PERSEMBAHAN

Dengan penuh rasa syukur kepada Allah S. W. T., Karya kecilku yang

penuh perjuangan dan kesabaran ini kupersembahkan untuk

:

Bapak dan Ibu tercinta yang tiada henti-hentinya mencurahkan

kasih sayang, memberikan nasihat dan semangat .......…

Mas Wawan dan Dek TriN, saudaraku yang aku

banggakan,yang selalu perhatian dan pengertian……

“my angel21” yang selalu setia menemaniku saat suka maupun

duka, dan senantiasa memberikan semangat dan nasihat untuk

tetap sabar dan pantang menyerah.…..

Seluruh sahabat ’05 tercinta, teruslah kejar cita-cita kalian…

vii


commit to user

8

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum wr. wb.

Alhamdulillah, puji syukur kehadirat Allah S. W. T. atas limpahan rahmat,

hidayah dan segala karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan

skripsi dengan judul “PENGARUH KONSENTRASI ADSORBAT,

TEMPERATUR, DAN TEGANGAN PERMUKAAN PADA PROSES

ADSORPSI GLISEROL OLEH KARBON AKTIF” untuk memenuhi sebagian

persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.

Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, oleh

karena itu penulis menyampaikan terimakasih kepada:

1. Bapak Prof. Drs. Sutarno, M.Sc, Ph. D., selaku Dekan FMIPA UNS.

2. Bapak Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph. D., selaku Ketua Jurusan Kimia.

3. Bapak I. F. Nurcahyo, M. Si., selaku Ketua Laboratorium Kimia Dasar

FMIPA UNS.

4. Bapak Dr. rer. nat. Atmanto Heru Wibowo, M. Si., selaku Ketua Sub

Laboratorium Kimia, Laboratorium Pusat FMIPA UNS dan pembimbing II.

5. Bapak Yuniawan Hidayat, M. Si., selaku Pembimbing I.

6. Bapak Maulidan Firdaus, M. Si., Ibu Desi Suci Handayani, M. Si., Ibu

Venty Suryanti, Mphil., dan Bapak Edi Pramono, M. Si ., selaku Pembimbing

Akademik.

7. Bapak/Ibu Dosen dan seluruh staf Jurusan Kimia FMIPA UNS atas semua

ilmu yang bermanfaat.

8. Seluruh staf dan laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS dan Sub

Laboratorium Kimia, Laboratorium Pusat FMIPA UNS.

9. Seluruh staf Laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM Yogyakarta.

10. Teman-teman Adsorpsi Gliserol (Syarief, Wahyu, Sulis, Arini, mb Pram, mas

Jo), Delaks (Erma, Lenia, Kurnia), Rina, Erna, Nirub, Ida, Hani, Sofi,

Rahmad dan teman angkatan ’05 lainnya atas bantuan dan kerjasamanya.

viii


commit to user

9

11. Keluarga ”MESS UFO” (Mb Ien, Epin, Dayu, Bella, Ntep, Isna, Sri, Nyuzz,

Rahma. Tina, Rina, Upik) atas keceriaan, canda tawa, kekeluargaan dan

bantuannya selama ini.

12. Teman-teman dan semua pihak yang telah membantu hingga selesainya

penyusunan skripsi ini.

Semoga Allah S. W. T. membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah

diberikan dengan balasan yang lebih baik. Penulis menyadari banyak kekurangan

dalam penulisan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan

saran untuk menyempurnakannya. Namun demikian, penulis berharap semoga

karya kecil ini bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan dan semuanya.

Amin.

Wa’alaikumsalam wr. wb.

Surakarta, Maret 2011

DWI NGANDAYANI

ix


commit to user

10

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN..................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN .................................................................... iii

HALAMAN ABSTRAK............................................................................. iv

HALAMAN ABSTRACT .......................................................................... v

HALAMAN MOTTO.................................................................................. vi

HALAMAN PERSEMBAHAN.......................................................... ........ vii

KATA PENGANTAR ................................................................................ viii

DAFTAR ISI ............................................................................................... x

DAFTAR TABEL....................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR.................................................................................. xiii

DAFTAR LAMPIRAN............................................................................... xiv

TABEL LAMPIRAN.................................................................................. xv

GAMBAR LAMPIRAN............................................................................. xvii

BAB I PENDAHULUAN ........................................................................... 1

A. Latar Belakang Masalah ............................................................. 1

B. Perumusan Masalah .................................................................... 3

1. Identifikasi Masalah ............................................................ 3

2. Batasan Masalah ................................................................. 3

3. Rumusan Masalah ............................................................... 4

C. Tujuan Penelitian ........................................................................ 4

D. Manfaat Penelitian ..................................................................... 4

BAB II LANDASAN TEORI ..................................................................... 5

A. Tinjauan Pustaka ........................................................................ 5

1. Karbon Aktif ....................................................................... 5

2. Gliserol ................................................................................ 6

3. Adsorpsi .............................................................................. 6

a. Adsorpsi Kimia (Kemisorpsi) ....................................... 7

x


commit to user

11

b. Adsorpsi Fisika (Fisisorpsi) .......................................... 7

4. Uji Keasaman ...................................................................... 10

5. Kromatografi Gas ................................................................ 11

6. Spektroskopi Infra Merah ................................................... 12

B. Kerangka Pemikiran ................................................................... 13

C. Hipotesis ..................................................................................... 14

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ................................................... 15

A. Metode Penelitian....................................................................... 15

B. Tempat dan Waktu Penelitian .................................................... 15

C. Alat dan Bahan ........................................................................... 15

1. Alat ...................................................................................... 15

2. Bahan .................................................................................. 16

D. Prosedur Penelitian..................................................................... 17

1. Peningkatan Aktivitas Karbon Aktif ................................... 17

2. Uji Keasaman ...................................................................... 17

3. Pembuatan Kurva Standar Gliserol ..................................... 17

4. Adsorpsi Gliserol oleh Karbon Aktif .................................. 18

5. Penentuan Tegangan Permukaan ........................................ 19

E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data .................................... 19

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................... 21

1. Peningkatan Aktivitas serta Identifikasi dan Karakterisasi

Karbon Aktif……………………………………………… 21

2. Pengaruh Konsentrasi Adsorbat pada Adsorpsi Gliserol

oleh Karbon Aktif ............................................................... 22

3. Pengaruh Temperatur terhadap Tegangan Permukaan dan

Adsorpsi Gliserol oleh Karbon Aktif .................................. 24

BAB V PENUTUP...................................................................................... 26

A. Kesimpulan ................................................................................ 26

B. Saran ........................................................................................... 26

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................. 27

LAMPIRAN ................................................................................................ 30

xi


commit to user

12

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi pada Spektroskopi

Inframerah............……….............................. 13

xii


commit to user

13

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Gaya-gaya intermolekul dalam cairan…………………....... 8

Gambar 2. Spektrum IR karbon aktif setelah ditingkatkan aktivitasnya

dengan H2SO4……………………………………………… 21

Gambar 3. Grafik hubungan jumlah gliserol yang teradsorp (A)

dengan konsentrasi (C) awal larutan gliserol....................... 23

Gambar 4. Grafik hubungan tegangan permukaan dengan temperatur

dan jumlah gliserol yang teradsorp…………………………. 24

xiii


commit to user

14

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Perhitungan Uji Keasaman Sampel Karbon Aktif

tanpa Peningkatan Aktivitas dan dengan Peningkatan

Aktivitas.....................................…………………… 30

Lampiran 2. Perhitungan Kurva Standar dengan Variasi

Konsentrasi…………………………………………... 31

Lampiran 3. Perhitungan Konsentrasi Gliserol Awal (Co), Pasca

Adsorpsi (Ceq), dan Jumlah Gliserol yang Teradsorp

(A) → Variasi Konsentrasi…………………............. 32

Lampiran 4. Perhitungan Konsentrasi Gliserol Pasca Adsorpsi

(Ceq) dan Jumlah Gliserol yang Teradsorp(A) →

Variasi Temperatur……………………………........ 35

Lampiran 5. Perhitungan dalam Penentuan Tegangan Permukaan

→ Variasi Temperatur……………………………….. 37

Lampiran 6. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar

Larutan Gliserol Konsentrasi 0,5 M........................... 40


Larutan Gliserol Konsentrasi 1 M………………….... 41


Larutan Gliserol Konsentrasi 1,5 M…………………. 42


Larutan Gliserol Konsentrasi 2 M………………........ 43


Larutan Gliserol Konsentrasi 2,3 M………………… 44




Larutan Gliserol Konsentrasi 3 M………………........ 46



xiv


commit to user

15



Lampiran 15. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi

(Ceq) dengan Rasio Gliserol : Akuades (v/v) 1 : 2….... 49


(Ceq) dengan Rasio Gliserol : Akuades (v/v) 1 : 3…… 50






(Ceq) dengan Variasi Temperatur 20oC…………….... 53


(Ceq) dengan Variasi Temperatur 30oC……………… 54







xv


commit to user

16

TABEL LAMPIRAN

Halaman

Tabel 1. Hasil Uji Keasaman Sampel Karbon Aktif tanpa

Peningkatan Aktivitas dan dengan Peningkatan

Aktivitas............................................................................... 30

Tabel 2. Hasil Analisis Gas Chromatography (GC) Kurva Standar

dengan Variasi Konsentrasi................................................ 31

Tabel 3. Penentuan Massa Jenis (ρ)……………………………... 37

xvi


commit to user

17

GAMBAR LAMPIRAN

Halaman

Gambar 1. Grafik hubungan persen area dengan konsentrasi

sebelum penambahan propanol ................................. 31

xvii


commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Gliserol merupakan suatu produk samping cukup besar yang dihasilkan

dari proses produksi biodiesel. Gliserol yang dihasilkan pada setiap proses

produksi biodiesel mencapai 10%. Pencucian gliserol pada limbah biodiesel

menggunakan air (rasio 1:2, 1:3, 1:4 dan 1:5) dan dilanjutkan dengan proses

pemisahan gliserol merupakan suatu proses penting berkaitan dengan kualitas

biodiesel yang dihasilkan agar bisa memenuhi persyaratan SNI oleh suatu

biodiesel (Karaosmanoglu et al., 1996).

Pemisahan gliserol dapat dilakukan dengan beberapa proses seperti:

destilasi, adsorpsi, dan ekstraksi. Dalam proses ekstraksi padat-cair diperlukan

kontak yang sangat lama antara pelarut dan padatan, sedangkan destilasi

memerlukan energi yang tinggi, sehingga yang paling efektif adalah pemisahan

dengan adsorpsi. Proses adsorpsi adalah salah satu metode pengolahan limbah

yang sederhana dan banyak dipakai untuk limbah organik (Slamet dkk.,2006).

Proses adsorpsi gliserol pada pembuatan biodiesel dapat dilakukan dengan

menggunakan beberapa macam adsorben, seperti: karbon aktif, lempung mineral

(tanah liat), zeolit alam, zeolit sintetis, silika ,alumina dan lain sebagainya. Namun

diantara beberapa macam adsorben tersebut karbon aktif paling mudah ditemukan

dan memiliki luas permukaan paling besar, sehingga kemampuan untuk

mengadsorp juga paling besar (Sri Wahyuni dkk.,2005).

Karbon aktif adalah suatu bentuk arang yang sudah diaktifkan dengan

menggunakan gas CO2, uap air, atau bahan-bahan kimia sehingga pori-porinya

terbuka (Jacob, 1949). Karbon aktif selain memiliki sistem pori juga memiliki

sedikit situs aktif pada permukaannya. Situs aktif tersebut akan berinteraksi

dengan molekul gliserol yang mempunyai tiga gugus –OH serta rantai karbon

C3, sehingga akan terjadi proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif.

Kemampuan adsorpsi karbon aktif dapat ditingkatkan dengan cara

peningkatan aktivitasnya, untuk membuka pori-pori karbon dari zat pengotor agar

1


commit to user

2

luas permukaan karbon semakin besar, sehingga banyak molekul yang dapat

teradsorp (Yunianto, 2002). Proses peningkatan aktivitas dibagi menjadi dua

macam yaitu secara fisika dan kimia. Peningkatan aktivitas secara fisika

dilakukan dengan pemanasan sehingga senyawa-senyawa yang tidak diinginkan

akan hilang, sedangkan peningkatan aktivitas secara kimia dilakukan dengan

merendam dalam larutan kimia kemudian dipanaskan, maka senyawa-senyawa

organik lain akan terbawa oleh zat pengaktif, sehingga dapat memperluas

permukaan sehingga jumlah zat yang teradsorp semakin meningkat .

Pohan dan Tjiptahadi (1987) menyatakan bahwa proses adsorpsi dapat

dipengaruhi beberapa faktor, antara lain: konsentrasi adsorbat, temperatur, dan

tegangan permukaan. Konsentrasi adsorbat yang semakin meningkat,

menyebabkan terjadinya interaksi antara adsorben dengan adsorbat menjadi

lebih besar. Hal tersebut memungkinkan proses adsorpsi berlangsung lebih baik.

Adsorpsi mengalami penurunan secara linier dengan meningkatnya

temperatur (Oscik, 1982). Akan tetapi, hal tersebut kemungkinan tidak dapat

berlaku secara mutlak dikarenakan adanya faktor tegangan permukaan, dimana

tegangan permukaan menurun apabila temperatur semakin tinggi maka

menyebabkan interaksi antara adsorbat-adsorbat serta adsorben-adsorbat menjadi

lebih besar sehingga akan memungkinkan proses adsorpsi berlangsung lebih baik.

Karbon aktif memiliki luas permukaan paling besar dibanding dengan

jenis adsorben yang lain (Sri Wahyuni dkk, 2005). Akan tetapi, kemampuan

karbon aktif sebagai adsorben gliserol hingga saat ini belum maksimal diteliti,

sehingga perlu dilakukan penelitian untuk mengetahui pengaruh konsentrasi

adsorbat, temperatur, dan tegangan permukaan pada proses adsorpsi gliserol

oleh karbon aktif.


commit to user

3

B. Perumusan Masalah

1. Identifikasi Masalah

Sistem pori dan situs-situs aktif yang terdapat pada setiap adsorben yang

digunakan dapat berpengaruh terhadap proses adsorpsi (Syarief,2009). Karbon

aktif memiliki sistem pori dan sedikit situs aktif pada permukaannya yang

menyebabkan karbon aktif mampu mengadsorp gliserol. Peningkatan aktivitas

karbon aktif dapat memperluas permukaan dan situs aktif, sehingga diharapkan

jumlah gliserol yang teradsorp juga semakin meningkat (Yunianto, 2002).

Kemampuan adsorpsi dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain:

konsentrasi adsorbat, temperatur, dan tegangan permukaan (Pohan dan

Tjiptahadi,1987). Semakin besar konsentrasi adsorbat, maka menyebabkan

adsorpsi semakin meningkat.

Adsorpsi mengalami penurunan secara linier dengan meningkatnya

temperatur (Oscik, 1982). Akan tetapi berdasarkan faktor tegangan permukaan,

tegangan permukaan menurun akibat meningkatnya temperatur sehingga

menyebabkan adsorpsi meningkat. Hal ini dikarenakan interaksi antara adsorbat

dengan adsorbat serta adsorben dengan adsorbat menjadi lebih besar dengan

menurunnya tegangan permukaan akibat meningkatnya temperatur, sehingga

adsorpsi meningkat.

Gliserol yang teradsorp dapat dianalisis dengan berbagai macam metode,

antara lain: specific gravity, titrasi periodat, serta gas chromatography (GC)

(Snyder and Filipasic, 1983).

2. Batasan Masalah

a. Adsorben yang digunakan dalam proses adsorpsi gliserol adalah karbon aktif.

b. Variasi konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi dilakukan dengan

menggunakan rasio gliserol : akuades (v/v) yaitu: 1 : 2; 1 : 3; 1 : 4, dan 1 : 5.

c. Variasi temperatur yang digunakan pada proses adsorpsi adalah 20, 30, 40, 50,

dan 60oC.


commit to user

4

d. Penentuan nilai tegangan permukaan dilakukan pada konsentrasi larutan

gliserol yang menghasilkan kondisi adsorpsi maksimum serta dengan variasi

temperatur.

e. Proses analisis gliserol yang teradsorp dilakukan dengan metode gas

chromatography (GC) menggunakan senyawa standar pembanding propanol.

3. Rumusan Masalah

a. Bagaimana pengaruh konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol oleh

karbon aktif?

b. Bagaimana pengaruh tegangan permukaan akibat perubahan temperatur pada

proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif?

C. Tujuan Penelitian

Dari permasalahan tersebut di atas, maka penelitian ini bertujuan untuk:

1. Mengetahui pengaruh konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol oleh

karbon aktif.

2. Mengetahui pengaruh tegangan permukaan akibat perubahan temperatur pada

proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif.

D. Manfaat Penelitian

Manfaat yang dapat diambil dari penelitian ini adalah:

1. Secara praktis, dapat memberikan metode alternatif dalam proses pemisahan

gliserol pada pembuatan biodiesel.

2. Secara teoritis, dapat memberikan informasi tentang pemanfaatan karbon aktif

sebagai salah satu adsorben dalam proses adsorpsi gliserol.


commit to user

5

BAB II

LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka

1. Karbon Aktif

Karbon aktif adalah suatu bentuk arang yang sudah diaktifkan dengan

menggunakan gas CO2, uap air, atau bahan-bahan kimia sehingga pori-porinya

terbuka dengan demikian daya adsorbsinya menjadi lebih tinggi terhadap zat

warna dan bau (Jacob, 1949). Proses peningkatan aktivitas dibagi menjadi dua

macam yaitu secara fisika dan kimia. Peningkatan aktivitas secara fisika

dilakukan dengan pemanasan sehingga senyawa-senyawa yang tidak diinginkan

akan hilang, sedangkan peningkatan aktivitas secara kimia dilakukan dengan

merendam dalam larutan kimia kemudian dipanaskan, maka senyawa-senyawa

organik lain akan terbawa oleh zat pengaktif, sehingga dapat memperluas

permukaan (Yunianto, 2002).

Banyak penelitian yang mempelajari tentang manfaat karbon aktif sebagai

adsorben senyawa organik, baik tanpa modifikasi maupun dengan modifikasi

untuk digunakan pada proses adsorpsi. Mohddin dan Hameed (2010)

menggunakan karbon aktif sebagai adsorben zat warna (methyl violet). Prawira

(2008) juga menggunakan karbon aktif untuk menurunkan kadar minyak pada

limbah bengkel (oli pelumas) sedangkan Terzyk dan Rychlicki (2000)

menggunakan karbon aktif sebagai adsorben acetaminophen (paracetamol).

Karbon aktif yang dimodifikasi dengan H2SO4 memberikan hasil adsorpsi

acetaminophen (paracetamol) yang lebih baik dibanding karbon aktif yang

dimodifikasi dengan HNO3 maupun amonia. Salamanca., et al (2010) melakukan

penelitian adsorpsi mercapthan pada karbon aktif sedangkan Arivoli (2009)

menggunakan karbon aktif yang dimodifikasi dengan asam sebagai adsorben

rhodamin B. Pal., et al (2006) menggunakan karbon aktif sebagai adsorben asam

sianurit, turunan triazin yang berfungsi sebagai herbisida. Karbon aktif yang

dimodifikasi dengan asam maupun basa memberikan hasil adsorpsi asam sianurit

yang lebih baik dibanding karbon aktif tanpa modifikasi.

5


commit to user

6

2. Gliserol

Istilah gliserol hanya berlaku pada senyawa kimia murni 1, 2, 3-

propanatriol. Sedangkan, istilah gliserin berlaku untuk produk yang dimurnikan,

biasanya mengandung >95% gliserol. Gliserol merupakan suatu senyawa jernih

dan kental. Gliserol bersifat higroskopis pada temperatur ruangan di atas titik

didihnya. Gliserol terlarut dalam air dan alkohol; sedikit terlarut dalam dietil eter,

etil asetat, dan dioksan; serta tidak terlarut dalam hidrokarbon (Knothe et al.,

2005). Pengembangan gliserol yang merupakan suatu produk samping industri

biodiesel sangat menjanjikan. Hal ini dikarenakan luasnya aplikasi gliserol pada

berbagai industri. Beberapa aplikasi gliserol dalam industri antara lain: sebagai

kosmetik; dental cream; untuk membuat nitrogliserin sebagai bahan dasar

peledak; sebagai solven emulsifier, conditioner, freeze preventer, dan coating

dalam industri makanan dan minuman; untuk antibiotik, capsule dalam industri

farmasi; sebagai plasticizing pada fotografi dan resin (Depari, 2009).

Banyak penelitian yang mempelajari tentang adsorpsi gliserol maupun

senyawa yang mirip dengan gliserol. Syarief (2010) telah melakukan penelitian

adsorpsi gliserol dengan menggunakan alumina. Chinn dan King (1999)

melaporkan adsorpsi senyawa yang mengandung gugus –OH yang banyak (glikol,

gliserol, glukosa, sukrosa, dsb) pada karbon aktif. Pereeboom., et al (2007)

meneliti tentang adsorpsi gliserol dan propilen glikol pada karbon aktif.

Karabacakoglu.,et al (2008) telah melakukan adsorpsi fenol dengan menggunakan

karbon aktif yang berasal dari bagasse.

3. Adsorpsi

Adsorpsi adalah suatu peristiwa fisik yang terjadi pada permukaan suatu

padatan. Adsorpsi terjadi jika gaya tarik-menarik antara zat terlarut dengan

permukaan penyerap dapat mengatasi gaya tarik-menarik antara pelarut dengan

permukaan penyerap (Oscik, 1982). Zat atau molekul yang terserap ke permukaan

disebut adsorbat, sedangkan zat atau molekul yang menyerap disebut adsorben

(Sukardjo, 1985).


commit to user

7

Jenis adsorpsi yang umum dikenal adalah adsorpsi kimia (kemisorpsi) dan

adsorpsi fisika (fisisorpsi).

a. Adsorpsi Kimia (Kemisorpsi)

Adsorpsi kimia terjadi karena adanya gaya-gaya kimia dan diikuti oleh

reaksi kimia (Alberty, 1997). Pada adsorpsi kimia, hanya satu lapisan gaya yang

terjadi. Besarnya energi adsorpsi kimia ±100 kj/mol. Adsorpsi jenis ini

menyebabkan terbentuknya ikatan secara kimia sehingga diikuti dengan reaksi

kimia, maka adsorpsi jenis ini akan menghasilkan produksi reaksi berupa senyawa

yang baru. Ikatan kimia yang terjadi pada kemisorpsi sangat kuat mengikat

molekul gas atau cairan dengan permukaan padatan sehingga sangat sulit untuk

dilepaskan kembali (irreversibel). Hal itu dapat diartikan bahwa pelepasan

kembali molekul yang terikat di adsorben pada kemisorpsi sangat kecil (Alberty,

1997).

b. Adsorpsi Fisika (Fisisorpsi)

Adsorpsi fisika terjadi karena adanya gaya-gaya fisika (Atkins, 1990).

Pada adsorpsi fisika, terjadi beberapa lapisan gas. Besarnya energi adsorpsi fisika

±10 kj/mol. Molekul-molekul yang diadsorpsi secara fisika tidak terikat kuat pada

permukaan, dan biasanya terjadi proses balik yang cepat (reversibel), sehingga

mudah untuk diganti dengan molekul yang lain. Adsorpsi fisika didasarkan pada

gaya Van Der Waals serta dapat terjadi pada permukaan yang polar dan non polar.

Adsorpsi juga mungkin terjadi dengan mekanisme pertukaran ion. Permukaan

padatan dapat mengadsorpsi ion-ion dari larutan dengan mekanisme pertukaran

ion. Oleh karena itu, ion pada gugus senyawa permukaan padatan adsorbennya

dapat bertukar tempat dengan ion-ion adsorbat. Mekanisme pertukaran ini

merupakan penggabungan dari mekanisme kemisorpsi dan fisisorpsi, karena

adsorpsi jenis ini akan mengikat ion-ion yang diadsorpsi dengan ikatan secara

kimia, tetapi ikatan ini mudah dilepaskan kembali untuk dapat terjadinya

pertukaran ion (Atkins, 1990).

Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap adsorpsi antara lain (Pohan dan

Tjiptahadi, 1987):


commit to user

1. Karakteristik fisika dan kimia dari adsorben, antara lain: luas permukaan,

ukuran pori, dan komposisi kimia.

2. Karakteristik fisika dan kimia dari adsorbat, antara lain: luas permukaan,

polaritas, dan komposisi kimia.

3. Konsentrasi adsorbat di dalam fasa cair.

4. Karakteristik fasa cair, antara lain: pH dan temperatur.

5. Sistem waktu adsorpsi.

Apabila kita ingin menunjukkan jumlah yang teradsorp/kapasitas adsorpsi,

A, maka dapat dilakukan dengan menggunakan persamaan (1):

A = ( Co Ceq )

Dimana V adalah volume (ml) dari larutan yang digunakan pada pengukuran,

dan Ceq adalah konsentrasi (g/100

larutan dan saat kesetimbangan adsorpsi,

(Kobayashi et al., 1989).

Arivoli et al (2009), Sari dan Widiastuti (2010), dan Prawira (2008)

menyatakan bahwa kemampuan adsorpsi meningkat seir

konsentrasi awal adsorbat. Hal ini dikarenakan

konsentrasi, maka interaksi antara adsorben dengan adsorbat

sehingga menyebabkan adsorpsi

Suatu sifat yang berhubungan dengan gay

cairan adalah tegangan permukaan. Gambar 1

molekul pada permukaan cairan berbeda dengan lingkungan molekul di bagian

bawahnya.

Gambar 1. Gaya-gaya intermolekul dalam cairan (Petrucci, 1985)

V

m

Karakteristik fisika dan kimia dari adsorben, antara lain: luas permukaan,

ukuran pori, dan komposisi kimia.

Karakteristik fisika dan kimia dari adsorbat, antara lain: luas permukaan,

posisi kimia.

Konsentrasi adsorbat di dalam fasa cair.

Karakteristik fasa cair, antara lain: pH dan temperatur.

kita ingin menunjukkan jumlah yang teradsorp/kapasitas adsorpsi,

, maka dapat dilakukan dengan menggunakan persamaan (1):

(Persamaan 1)

adalah volume (ml) dari larutan yang digunakan pada pengukuran,

adalah konsentrasi (g/1000 ml) dari komponen pada keadaan awal

larutan dan saat kesetimbangan adsorpsi, m adalah berat dari adsorben (g)

(2009), Sari dan Widiastuti (2010), dan Prawira (2008)

menyatakan bahwa kemampuan adsorpsi meningkat seiring dengan meningkatnya

konsentrasi awal adsorbat. Hal ini dikarenakan semakin bertambahnya

interaksi antara adsorben dengan adsorbat semakin besar

menyebabkan adsorpsi cenderung meningkat.

Suatu sifat yang berhubungan dengan gaya-gaya intermolekul dalam

lah tegangan permukaan. Gambar 1 menyatakan bahwa lingkungan


gaya intermolekul dalam cairan (Petrucci, 1985)

8

Karakteristik fisika dan kimia dari adsorben, antara lain: luas permukaan,

Karakteristik fisika dan kimia dari adsorbat, antara lain: luas permukaan,

kita ingin menunjukkan jumlah yang teradsorp/kapasitas adsorpsi,

Persamaan 1)

adalah volume (ml) dari larutan yang digunakan pada pengukuran, Co

ml) dari komponen pada keadaan awal

adalah berat dari adsorben (g)

(2009), Sari dan Widiastuti (2010), dan Prawira (2008)

ing dengan meningkatnya

semakin bertambahnya

semakin besar

gaya intermolekul dalam

menyatakan bahwa lingkungan


gaya intermolekul dalam cairan (Petrucci, 1985)


commit to user

9

Pada Gambar 1 molekul di bagian dalam mengalami gaya tarikan dari molekul-

molekul tetangganya di segala arah. Molekul pada permukaan ditarik hanya oleh

molekul permukaan lainnya serta molekul di bawah permukaan.

Energi diperlukan untuk meningkatkan permukaan cairan. Tegangan

permukaan adalah ukuran terhadap energi yang diperlukan. Untuk air, tegangan

permukaan pada 25oC adalah 72,0 dyne/cm (7,20 x 10-2 J/m2). Keefektifan gaya-

gaya intermolekul dalam menimbulkan tegangan permukaan berkurang apabila

intensitas gerakan molekul meningkat. Hal ini berarti bahwa tegangan permukaan

berkurang dengan meningkatnya temperatur (Petrucci, 1985).

Persamaan Eötvös menunjukkan hubungan linier antara tegangan

permukaan dan temperatur dimana tegangan permukaan menurun dengan

kenaikan temperatur, dan akan mencapai nilai 0 pada temperatur kritis. Hubungan

tegangan permukaan dan temperatur menurut Eötvös::

Dimana V adalah volume molar zat yang, Tc adalah suhu kritis dan k adalah

konstanta (k = 2,1 x 10 -7 [JK -1mol-2 / 3 ]). Untuk air dapat menggunakan V = 18

ml/mol dan Tc = 374°C (Kensington,1941).

Temperatur meningkat akan menurunkan tegangan permukaan dimana

dengan menurunnya tegangan permukaan akan mengakibatkan proses adsorpsi

cenderung meningkat (Oscik,1982). Adsorpsi dan tegangan permukaan

mempunyai hubungan linier dimana tegangan permukaan menurun akan

menyebabkan adsorpsi meningkat. Hal ini karena pada tegangan permukaan yang

rendah maka luas permukaan adsorbat yang berinteraksi dengan adsorben lebih luas

mengakibatkan interaksi antara adsorbat-adsorbat serta adsorben-adsorbat menjadi

lebih besar sehingga proses adsorpsi mengalami peningkatan. Isoterm Gibbs

menyatakan bahwa:

(Persamaan 2)

(Persamaan 3)

γV2/3 = k ( Tc – T )

Γ = - RT

1 ∂γ

∂ ln C ( ) T,P


commit to user

10

Dimana Γ dikenal sebagai konsentrasi permukaan, itu merupakan kelebihan zat

terlarut per satuan luas permukaan dengan satuan mol / m 2. C adalah konsentrasi

zat dalam larutan. R adalah tetapan gas dan T adalah suhu.

Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh temperatur terhadap proses

adsorpsi acetaminophen (paracetamol ) oleh karbon akif pada variasi temperatur

27, 37 dan 47oC. Proses adsorpsi meningkat seiring dengan meningkatnya

temperatur dan adsorpsi maksimum terjadi pada temperatur 47oC (Terzyk dan

Rychlicki, 2000). Mohddin dan Hameed (2010) juga melaporkan pengaruh

temperatur pada proses adsorpsi methyl violet oleh karbon aktif yang

dimodifikasi dengan H2SO4 pada variasi temperatur 30, 40 dan 50oC . Proses

adsorpsi mengalami kenaikan seiring dengan bertambahnya temperatur dan

adsorpsi maksimum terjadi pada temperatur 50oC. Hal ini dikarenakan interaksi

antara adsorbat dengan adsorbat serta adsorben dengan adsorbat menjadi lebih

besar dengan meningkatnya temperatur, sehingga adsorpsi meningkat dengan

meningkatnya temperatur. Arivoli (2009) menggunakan karbon aktif yang

dimodifikasi dengan asam sebagai adsorben rhodamin B pada variasi temperatur

30, 40, 50 dan 60oC dan proses adsorpsi juga meningkat dengan meningkatnya

temperatur.

4. Uji keasaman

Menurut Bronsted-Lowry, asam didefinisikan sebagai zat atau materi

pemberi proton, sedangkan basa adalah zat atau materi penerima proton.

Sedangkan, Lewis mendefinisikan asam sebagai zat atau materi akseptor pasangan

elektron dan basa didefinisikan sebagai zat atau materi pendonor pasangan

elektron.

Definisi asam-basa dapat digunakan untuk menerangkan pengertian

tentang gejala asam-basa yang ditunjukkan sebagai sifat permukaan padatan

karbon aktif. Hal ini diperlukan untuk menerangkan gugus aktif pada padatan

tersebut, baik berupa gugus asam maupun basa. Untuk menentukan letak gugus

aktif ini sangat rumit, namun konsep paling sederhana diperoleh dengan


commit to user

11

menghubungkan sifat permukaan dengan adanya ikatan terhadap asam atau basa

yang teradsorp.

Pengertian keasaman permukaan padatan meliputi aspek kekuatan asam

dan jumlah gugus asamnya serta pusat asam dari berbagai macam padatan. Jumlah

asam pada permukaan biasanya dinyatakan sebagai banyaknya molekul/jumlah

basa yang dapat teradsorp dalam satuan berat sampel/satuan luas permukaan

padatan.

Jumlah basa yang teradsorp secara kimia pada permukaan padatan

menunjukkan banyaknya gugus asam aktif pada pada permukaan padatan. Basa

yang sering digunakan sebagai zat teradsorp pada permukaan padatan adalah

kuinolin, piridin, piperidin, trimetilamin, n-butilamin, pirol, dan amonia (NH3).

Trisunaryanti (1986) menyatakan bahwa basa yang paling baik digunakan adalah

amonia.

Metode gravimetri dapat digunakan untuk mengukur jumlah mol basa

yang teradsorp pada permukaan padatan. Metode ini lebih sederhana dan murah

dibandingkan dengan metode pengukuran keasaman dengan analisis termal

maupun dengan spektrofotometer IR. Jumlah basa yang teradsorp ditimbang

dengan membandingkan berat sampel sebelum mengadsorp dan setelah

mengadsorp basa. Dari sini akan diperoleh berat basa yang teradsorp sehingga

jumlah mmol gugus asam dari padatan dapat ditentukan. Rumus dalam

menentukan keasaman padatan dengan menggunakan persamaan (4):

Keasaman = (�呛�)� 梗耕米骨 ǴŖȖƼϜ (ƼȖǴĖl Ƽ(Ϝ垢k x 1000 mmol/berat sampel (g) (Persamaan 4)

Dimana: A = berat krus + sampel setelah adsorpsi (g)

B = berat krus + sampel mula-mula (g) BM NH3 = 17,03 g/mol m karbon aktif = massa karbon aktif (1 g)

5. Kromatografi Gas

Gliserol dapat dianalisis antara lain dengan menentukan nilai specific

gravity dari campuran antara gliserol-air. Analisis gliserol juga dapat dilakukan


commit to user

12

melalui proses oksidasi terhadap gliserol dengan sodium periodat untuk

membentuk asam formiat, kemudian dititrasi menggunakan basa yang cocok.

Disamping itu, gliserol dapat dianalisis menggunakan gas chromatography (GC).

Metode ini merupakan metode analisis yang cepat dan dapat dipercaya (Snyder

and Filipasic, 1983).

Kromatografi gas-cair yang sering disebut dengan kromatografi gas

didasarkan pada partisi dari larutan diantara fase gerak berupa gas dan suatu

fase cairan yang tertahan pada permukaan suatu padatan inert. Konsep

kromatografi gas-cair pertama kali diperkenalkan pada tahun 1941 oleh Martin

dan Synge, dan juga mengembangkan kromatografi partisi cair-cair (Skoog et

al., 1998).

Kromatogram gas digunakan secara luas untuk mengetahui kriteria

kemurnian suatu senyawa organik. Secara teori, waktu retensi seharusnya

berguna untuk mengidentifikasi komponen atau senyawa dalam suatu

campuran. Namun pada kenyataannya, kemampuan diaplikasikannya data

seperti itu terbatas oleh jumlah variabel yang harus diatur dengan tujuan untuk

memperoleh hasil yang dapat diulang. Meskipun demikian, kromatografi gas

merupakan suatu metode yang baik dalam menetapkan ada atau tidaknya

senyawa yang diperkirakan dalam suatu campuran (Skoog et al., 1998).

6. Spektroskopi Infra Merah

Frekuensi infra merah biasanya dinyatakan dalam satuan bilangan

gelombang yang didefinisikan sebagai banyaknya gelombang per cm. Instrumen

biasa memindai (scan) pada kisaran sekitar 700-5000 cm-1, senilai dengan energi

sekitar 2-12 kkal/mol. Jumlah energi ini cukup untuk mempengaruhi getaran

(vibrasi) ikatan tetapi sangat kurang untuk memutus ikatan (Hart, 2003).

Spektroskopi infra merah terutama bermanfaat untuk menetapkan jenis

ikatan yang ada dalam molekul (dengan menggunakan daerah gugus fungsi) (Hart,

2003). Serapan khas beberapa gugus fungsi ditunjukkan pada tabel 1.


commit to user

13

Tabel 1. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi pada Spektroskopi Inframerah

Jenis ikatan Gugus Golongan senyawa Kisaran frekuensi Ikatan tunggal dengan

hidrogen

C–H Alkana 2850-3000 =C–H Alkena 3020-3080

Aromatik 3000-3100

O–H alkohol dan fenol 3500-3700 (bebas) 3200-3500

(berikatan hidrogen) O–H asam karboksilat 2500-3000

Ikatan rangkap

C=C Alkena 1600-1700

Aromatik 1450-1600

C=O aldehida, keton, ester dan asam karboksilat

1650-1780

B. Kerangka Pemikiran

Proses adsorpsi dapat dipengaruhi antara lain oleh karakteristik sifat

adsorben dan adsorbat, sistem waktu adsorpsi, karakteristik fase cair (antara lain:

pH dan temperatur), tegangan permukaan dan lain-lain. Variasi konsentrasi

adsorbat pada proses adsorpsi gliserol akan memberikan pengaruh terhadap proses

adsorpsi dimana konsentrasi adsorbat yang semakin meningkat, menyebabkan

terjadinya interaksi antara adsorben dengan adsorbat menjadi lebih besar. Hal

tersebut memungkinkan proses adsorpsi akan meningkat, sesuai dengan

penelitian Arivoli et al (2009), Sari dan Widiastuti (2010), dan Prawira (2008).

Variasi temperatur pada proses adsorpsi gliserol juga akan memberikan

pengaruh terhadap proses adsorpsi dimana tegangan permukaan akan menurun

apabila temperatur semakin tinggi, sesuai dengan persamaan 2, sehingga interaksi

antara adsorbat-adsorbat serta adsorben-adsorbat menjadi lebih besar

mengakibatkan jumlah gliserol yang teradsorp juga semakin meningkat, sesuai

dengan persamaan 3.

(Hart, 2003)


commit to user

14

C. Hipotesis

1. Semakin besar konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol, maka akan

semakin banyak gliserol yang teradsorp.

2. Semakin kecil tegangan permukaan akibat naiknya temperatur pada proses

adsorpsi gliserol, maka semakin banyak gliserol yang teradsorp.


commit to user

15

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah eksperimental di

dalam laboratorium. Tahap pertama dari penelitian ini adalah melakukan

penigkatan aktivitas karbon aktif dengan asam. Tahap kedua adalah identifikasi

dan karakterisasi terhadap karbon aktif meliputi analisis gugus fungsi

menggunakan spektroskopi Infra Merah (IR) dan uji keasaman dengan metode

gravimetri yaitu adsorpsi terhadap basa amonia (NH3).

Tahap ketiga adalah analisis terhadap gliserol dengan variasi konsentrasi

adsorbat serta temperatur menggunakan kromatografi gas (propanol digunakan

sebagai senyawa pembanding). Hal tersebut dilakukan untuk mengetahui

intensitas (% area) gliserol setelah proses adsorpsi serta pengaruh variasi

konsentrasi adsorbat dan temperatur pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon

aktif. Tahap keempat adalah penentuan tegangan permukaan larutan gliserol pada

konsentrasi maksimum dengan variasi temperatur untuk mengetahui pengaruh

temperatur terhadap tegangan permukaan serta pengaruh tegangan permukaan

pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pusat Universitas Sebelas Maret

Surakarta Sub Laboratorium Kimia, Laboratorium Kimia Dasar FMIPA

Universitas Sebelas Maret Surakarta, dan Laboratorium Kimia FMIPA UGM

Yogyakarta selama 6 bulan mulai dari bulan Januari 2010 sampai dengan bulan

Juli 2010.

C. Alat dan Bahan

1. Alat

1) Gelas beker 150 mL Pyrex

2) Pipet volume 25 mL Pyrex

3) Labu leher 3 100 mL Duran

4) Konektor

15


commit to user

16

5) Selang

6) Botol kaca

7) Termometer alkohol 100oC

8) Penangas

9) Glasfirn

10) Magnetic stirrer

11) Hot plate Daiki

12) Shaker

13) Krus dan Tang krus

14) Pompa vakum

15) Desikator

16) Corong penyaring

17) Piknometer 25 mL

18) Penggaris

19) Pipa kapiler

20) Termokontrol

21) Heater

22) Furnace

23) IR Shimadzu FTIR Prestige 21

24) Neraca analitik AND GF-300

25) Oven merk Memmert

26) Gas Chromatography (GC) HP 5890 series II

2. Bahan

1) Gliserol p. a. (Brataco)

2) NH3 p. a. (E. merk)

3) Karbon aktif (E. merk)

4) H2SO4 p.a (E.merk)

5) 2-Propanol p. a. (E. merk)

6) Kertas saring Whatman 42

7) Gas N2

8) Akuades (Laboratorium Pusat MIPA UNS)


commit to user

17

D. Prosedur Penelitian

1. Peningkatan Aktivitas Karbon Aktif

Lima puluh gram karbon direndam dalam larutan 500 mL H2SO4 10%

kemudian campuran diaduk dengan waktu kontak 12 jam. Kemudian disaring,

dicuci dengn akudes sampai filtrat netral (pH ±7) kemudian residu dikeringkan

pada suhu 110ºC dan dipanaskan pada suhu 500ºC selama 3 jam dengan dialiri

gas N2.

2. Uji Keasaman

Penentuan keasaman dilakukan dengan metode gravimetri. Enam buah

krus masing-masing berisi 3 gram karbon aktif yang telah dilakukan peningkatan

aktivitasnya serta 3 gram karbon aktif yang tidak dilakukan peningkatan

aktivitas (setiap krus berisi 1 gram karbon aktif) dipanaskan dalam oven pada

temperatur 110oC selama 1 jam. Selanjutnya, ditimbang hingga beratnya konstan

kemudian dimasukkan dalam desikator yang telah divakum. Uap amonia (NH3)

dialirkan melalui selang menuju desikator sehingga terjadi kontak antara uap

amonia dengan karbon aktif selama 24 jam. Kemudian desikator dibuka selama 2

jam untuk membebaskan amonia yang tidak teradsorp ke udara dan karbon aktif

ditimbang secara teliti. Berat amonia yang teradsorp dapat dihitung dari selisih

berat sebelum dan setelah proses adsorpsi. Persamaannya adalah sebagai berikut:

Keasaman = (�呛�)� 梗耕米骨辜 (ƼȖǴĖl Ƽ(Ϝ垢k x 1000 mmol/berat sampel (g)

Dimana: A = berat krus + sampel setelah adsorpsi (g) B = berat krus + sampel mula-mula setelah oven (g) BM NH3 = 17,03 g/mol m karbon aktif = massa karbon aktif (1 g)

3. Pembuatan Kurva Standar Gliserol

Seri larutan gliserol dibuat dengan konsentrasi: 0,5; 1,0; 1,5, 2,0; 2,3; 2,7;

3,0; 3,4 dan 4,5 M. Selanjutnya, ke dalam masing-masing larutan ditambahkan

larutan propanol dengan volume yang konstan sebanyak 5 mL dan diaduk selama

±1 jam. Hasil yang diperoleh kemudian dianalisis dengan menggunakan Gas


commit to user

18

Chromatography (GC) HP 5890 series II dengan kondisi sebagai berikut: gas

pembawa He, detektor Flame Ionization Detector (FID), suhu detektor 300oC,

suhu injektor 280oC, kolom CBP5 25 m. Dari data yang diperoleh, dibuat kurva

hubungan antara intensitas (persen area) dengan konsentrasi.

4. Adsorpsi Gliserol oleh Karbon Aktif

Gliserol dan akuades dicampur dengan rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 2

dalam gelas beker, sehingga diperoleh volume total 30 mL. Proses tersebut

disertai pengadukan menggunakan stirrer dan magnetic stirrer selama ±1 jam.

Kemudian dari 30 mL larutan gliserol yang diperoleh, diambil sebanyak 20 mL.

Selanjutnya, dilakukan proses adsorpsi gliserol metode perendaman (batch)

dengan cara 0,5 g karbon aktif yang telah ditingkatkan aktivitasnya dimasukkan

ke dalam gelas beker yang berisi 20 mL larutan gliserol pada temperatur kamar

(28oC) dan kemudian diaduk ±12 jam. Dilakukan proses penyaringan

menggunakan kertas saring Whatman 42 dan diambil sebanyak 10 mL larutan

hasil penyaringan. Selanjutnya, ke dalam gelas beker tersebut ditambahkan larutan

propanol dengan volume yang konstan sebanyak 5 mL dan diaduk selama ±1 jam.

Hasil yang diperoleh kemudian dianalisis dengan menggunakan Gas

Chromatography (GC) HP 5890 series II dengan kondisi sebagai berikut: gas

pembawa He, detektor Flame Ionization Detector (FID), suhu detektor 300oC,

suhu injektor 280oC, kolom CBP5 25 m. Langkah-langkah di atas juga dilakukan

untuk variasi rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 3, 1 : 4, dan 1 : 5. Dari langkah

tersebut diperoleh data konsentrasi adsorbat atau rasio gliserol : akuades (v/v)

yang menghasilkan adsorpsi maksimum terhadap gliserol. Selanjutnya,

konsentrasi adsorbat yang menghasilkan adsorpsi maksimum tersebut digunakan

pada proses adsorpsi gliserol menggunakan variasi temperatur dengan langkah

yang sama seperti pada perlakuan variasi konsentrasi. Variasi temperatur yang

digunakan pada proses adsorpsi adalah 20, 30, 40, 50, dan 60oC. Hasil yang

diperoleh kemudian dianalisis dengan menggunakan Gas Chromatography (GC).


commit to user

19

5. Penentuan Tegangan Permukaan

Mula-mula ditentukan terlebih dahulu nilai massa jenis larutan gliserol

pada masing-masing variasi temperatur dengan metode piknometer. Larutan

gliserol dibuat dengan rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 2, sehingga diperoleh

volume total 30 mL. Piknometer kosong ditimbang dan dicatat. Setelah itu, ke

dalam piknometer kosong tersebut dimasukkan larutan gliserol pada temperatur

20oC dan ditimbang massanya. Sebelum proses tersebut dilakukan, terlebih dulu

piknometer kosong serta piknometer berisi akuades pada temperatur 20oC

ditimbang massanya (sebagai pembanding). Langkah-langkah di atas tersebut juga

dilakukan untuk variasi temperatur larutan gliserol dan akuades: 30, 40, 50, dan

60oC. Setelah diketahui massa jenis larutan gliserol pada masing-masing variasi

temperatur, kemudian ditentukan nilai tegangan permukaannya dengan metode

kenaikan kapiler. Larutan gliserol dibuat dengan rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 2,

sehingga diperoleh volume total 30 mL pada temperatur 20oC. Selanjutnya, ke

dalam larutan tersebut dimasukkan sebuah pipa kapiler dan diamati serta dicatat

tinggi kenaikan larutan pada pipa kapiler. Sebelum proses tersebut dilakukan,

terlebih dulu diamati dan dicatat tinggi kenaikan akuades dengan temperatur 20oC

pada pipa kapiler (sebagai pembanding). Langkah-langkah di atas tersebut juga

dilakukan untuk variasi temperatur larutan gliserol dan akuades: 30, 40, 50, dan

60oC.

E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data

Data yang diperoleh dari hasil penelitian berupa frekuensi puncak-puncak

yang dihasilkan pada spektrum IR karbon aktif yang telah dilakukan peningkatan

aktivitas untuk identifikasi gugus fungsi. Data nilai keasaman diperoleh dari

padatan karbon aktif tanpa peningkatan aktivitas dan yang telah ditingkatkan

aktivitasnya dalam mmol/g dengan menggunakan metode gravimetri (adsorpsi

terhadap uap amonia) untuk karakterisasi karbon aktif. Data berupa kromatogram

GC diperoleh dari proses analisis gliserol setelah proses adsorpsi (persen area)

dengan menggunakan variasi konsentrasi adsorbat atau variasi rasio gliserol :

akuades (v/v) serta temperatur masing-masing yaitu: 1 : 2, 1 : 3, 1 : 4, dan 1 : 5

serta 20, 30, 40, 50, dan 60oC. Hal tersebut dilakukan untuk mengetahui


commit to user

20

pengaruhnya pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif. Namun, terlebih

dahulu dilakukan pembuatan kurva standar gliserol dengan variasi konsentrasi:

0,5; 1,0; 1,5, 2,0; 2,3; 2,7; 3,0; 3,4 dan 4,5 M. Dari hasil penelitian ini juga

diperoleh nilai tegangan permukaan larutan gliserol pada konsentrasi maksimum

dengan variasi temperatur 20, 30, 40, 50, dan 60oC untuk mengetahui pengaruh

temperatur terhadap tegangan permukaan serta pengaruh tegangan permukaan

pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif. Dari data yang diperoleh, dapat

diketahui grafik hubungan antara jumlah gliserol yang teradsorp dengan

konsentrasi adsorbat serta grafik hubungan temperatur dengan tegangan

permukaan dan jumlah gliserol yang teradsorp.


commit to user

21

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Peningkatan Aktivitas serta Identifikasi dan Karakterisasi Karbon Aktif

Proses peningkatan aktivitas akan meningkatkan daya adsorbsi karbon

aktif karena zat yang masih menutupi pori-pori permukaan akan dihilangkan

dengan aktivator H2SO4, sehingga hilangnya zat tersebut dari permukaan

karbon aktif akan menyebabkan semakin besar pori dari karbon aktif (Subadra

dkk, 2005). Besarnya pori karbon aktif berakibat meningkatnya luas

permukaan karbon aktif. Hal ini akan meningkatkan kemampuan adsorpsi dari

karbon aktif.

Sifat adsorpsi karbon aktif tidak hanya ditentukan oleh sistem pori tetapi

juga dipengaruhi oleh komposisi kimia dari karbon aktif berupa gugus fungsi yang

merupakan gugus aktif dari karbon aktif (Hendra, 1983). Penentuan gugus aktif

karbon aktif dilakukan dengan menggunakan spektrofoskopi IR. Hasil analisis

gugus fungsi dapat dilihat pada gambar 2 dibawah ini.

OH

C = O

C = C aromatik

C - O - H

HSO3

Gambar 2. Spektrum IR karbon aktif setelah ditingkatkan aktivitasnya dengan

H2SO4.

21


commit to user

22

Pada Gambar 2 terlihat adanya pita serapan pada 1667-1505 cm-1

menunjukkan ikatan C=C dari gugus aromatik. Adanya ikatan C=O karbonil

terlihat pada daerah 1870-1540 cm-1. Serapan melebar pada daerah 3550-3200

cm-1menunjukkan adanya O-H terikat. Serapan pada 1381,03 cm-1 menunjukkan

adanya ikatan C-O-H. Sedangkan serapan gugus HSO3 pada daerah 1157,29 cm-1

sebagai pengaruh dari proses peningkatan aktivitas dengan H2SO4.

Karakterisasi terhadap sampel karbon aktif dilakukan dengan uji

keasaman. Hasil analisis uji keasaman menunjukkan nilai keasaman karbon aktif

tanpa penigkatan aktivitas sebesar 0,5 mmol/g dan karbon aktif dengan

peningkatan aktivitas sebesar 2,7 mmol/g. Perhitungannya dapat dilihat pada

Lampiran 1. Hal ini menunjukkan bahwa pengaruh peningkatan aktivitas secara

kimia dengan perendaman dalam H2SO4 10% dan pemanasan pada temperatur

500oC selama 3 jam dengan dialiri gas N2 akan meningkatkan kemampuan situs-

situs aktif adsorpsi serta memperluas pori-pori karbon aktif. Oleh karena itu,

permukaan karbon aktif menjadi lebih efektif dalam menyerap basa amonia

sehingga dapat meningkatkan keasaman. Dengan meningkatnya keasaman, maka

kemampuan karbon aktif dalam mengadsorp gliserol diharapkan juga akan

semakin meningkat.

2. Pengaruh Konsentrasi Adsorbat terhadap Adsorpsi Gliserol oleh Karbon

Aktif

Data adsorpsi yang diperoleh dari analisis menggunakan GC dengan

variasi konsentrasi adsorbat ditunjukkan pada Gambar 3 yang merupakan

hubungan jumlah gliserol yang teradsorp pada karbon aktif baik pada

permukaan maupun pori-pori. Berdasarkan data pada Gambar 3, dapat

diketahui bahwa semakin bertambahnya konsentrasi larutan gliserol maka

jumlah gliserol yang teradsorp semakin meningkat. Adsorpsi gliserol paling

besar/maksimum pada karbon aktif berada pada variasi konsentrasi dengan

perbandingan 1 : 2 (4,5 M). Perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 3.


commit to user

23

Gambar 3. Grafik hubungan jumlah gliserol yang teradsorp (A (g/g)) dengan konsentrasi (C) awal larutan gliserol

Prawira (2008) mengemukakan bahwa pada konsentrasi rendah, jumlah

adsorbat yang terserap pada adsorben sedikit, sedangkan pada konsentrasi tinggi

jumlah adsorbat yang terserap pada adsorben semakin banyak. Hasil yang

diperoleh dalam penelitian ini sesuai dengan penelitian Prawira yang menyatakan

bahwa semakin bertambahnya konsentrasi, maka interaksi antara adsorben dengan

adsorbat dalam proses adsorpsi semakin besar. Hal tersebut menyebabkan

adsorpsi cenderung meningkat. Hasil tersebut juga sesuai dengan yang

dikemukakan oleh Langmuir dan Freundlich, bahwa jumlah zat yang teradsorp

akan sebanding dengan tekanan atau konsentrasi yang ditambahkan (Oscik, 1982).

Hasil tersebut juga sesuai dengan penelitian Syarief (2010) yang menyatakan

semakin bertambahnya konsentrasi gliserol maka jumlah gliserol yang terserap

pada γ-alumina semakin meningkat. Akan tetapi, hasil penelitian menunjukkan

bahwa dalam konsentrasi yang sama, jumlah gliserol yang teradsorp pada alumina

lebih besar jika dibanding dengan karbon aktif yaitu sebesar 7,4 g/g. Hal ini

kemungkinan disebabkan alumina yang memiliki keasaman lebih tinggi

dibandingkan dengan karbon aktif.

Proses terjadinya adsorpsi disebabkan gliserol (memiliki tiga gugus –OH

yang bersifat polar) membentuk ikatan kimia dengan situs-situs aktif pada

permukaan adsorben. Dari analisis IR, diketahui bahwa gugus aktif pada karbon

2.1842.969

6.1556.892y = 2.1955x - 2.5541

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0

A (g/g)

Konsentrasi awal (M)


commit to user

24

aktif antara lain adalah karbonil dan hidroksil sehingga kemungkinan proses

adsorpsi yang terjadi adalah melalui ikatan hidrogen. Cohen et al. (1996)

menyatakan bahwa alkohol kemisorpsi dapat terjadi melalui ikatan hidrogen

dengan atom oksigen pada permukaan.

3. Pengaruh Temperatur terhadap Tegangan Permukaan dan Adsorpsi Gliserol

oleh Karbon Aktif

Hasil pengukuran tegangan permukaan pada variasi temperatur dan hasil

adsorpsi pada variasi temperatur tersebut dapat dilihat pada Gambar 4.

Perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 4 dan 5.

Gambar 4. Grafik hubungan tegangan permukaan (γ(dyne/cm)) dengan temperatur (T(oC)) dan jumlah gliserol yang teradsorp (A(g/g)).

Grafik hubungan tegangan permukaan dengan temperatur dan hasil

adsorpsinya seperti yang tercantum pada Gambar 4, menunjukkan bahwa

tegangan permukaan semakin kecil akibat naiknya temperature. Tegangan

permukaan pada kebanyakan cairan atau larutan akan semakin kecil dengan

meningkatnya temperatur dalam suatu bentuk yang mendekati linier (Adamson,

1990). Hal ini dikarenakan panas yang berhubungan dengan proses memberikan

entropi permukaan sehingga menurunkan tegangan permukaan (Fahriyati, 2007).

Tegangan permukaan (dyne/cm)

A(g/g)

Tegangan permukaan (dyne/cm A (g/g)

Temperatur (oC)


commit to user

25

Larutan gliserol merupakan campuran antara gliserol dengan akuades pada

rasio (v/v) 1 : 2. Berdasarkan literatur, tegangan permukaan dari akuades lebih

besar daripada tegangan permukaan gliserol. Oleh karena itu, akuades

kemungkinan memberikan pengaruh yang signifikan terhadap tegangan

permukaan larutan gliserol. Jika jumlah akuades dalam larutan berkurang karena

lebih banyak terdistribusi dalam fase gas maka tegangan permukaan total larutan

akan menurun secara signifikan.

Semakin kecil tegangan permukaan me akibat naiknyanya temperatur juga

disebabkan karena ketika temperatur meningkat, molekul cairan bergerak

semakin cepat sehingga pengaruh interaksi antar molekul cairan berkurang

sehingga menyebabkan nilai tegangan permukaan mengalami penurunan.

Semakin kecil tegangan permukaan kemungkinan gliserol untuk teradsorp pada

permukaan adsorben akan semakin besar.

Proses adsorpsi akan semakin meningkat dengan menurunnya tegangan

permukaan (Oscik, 1982). Oleh karena itu, proses adsorpsi akan mengalami

peningkatan dengan menurunnya tegangan permukaan akibat meningkatnya

temperatur (Gambar 4). Hal ini karena pada tegangan permukaan yang rendah

maka luas permukaan adsorbat yang berinteraksi dengan adsorben lebih luas

mengakibatkan interaksi antara adsorbat-adsorbat serta adsorben-adsorbat menjadi

lebih besar sehingga proses adsorpsi mengalami peningkatan.


commit to user

26

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari hasil penelitian dan pembahasan yang telah dilakukan dapat diambil

kesimpulan sebagai berikut:

1. Semakin besar konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol, maka

cenderung semakin banyak gliserol yang teradsorp.

2. Semakin kecil tegangan permukaan akibat naiknya temperatur pada proses

adsorpsi gliserol, maka semakin banyak gliserol yang teradsorp.

B. Saran

1. Perlu dilakukan analisa SAA untuk mengetahui luas permukaan dari karbon

aktif.

2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut proses adsorpsi gliserol pada campuran

yang mengandung senyawa gliserol, metanol, akuades, katalis (H2SO4/KOH),

serta sabun.

26

Documents

adsorbsi gliserol