Ali məktəblər üçün dərs vəsaiti - ebooks.azlibnet.az · optik mikroskop hazırlamış və bu hüceyrələrin mövcudluğunu, xəstəlik törədici mikroblar və bakteriyaların

M.Ə.Ramazanov, A.Q.Həsənov

NANOTEXNOLOGİYADAN LABORATORİYA

İŞLƏRİ

Ali məktəblər üçün dərs vəsaiti

Bakı – 2008

downloaded from KitabYurdu.org

M.Ə.Ramazanov, A.Q.Həsənov

NANOTEXNOLOGİYADAN LABORATORİYA

İŞLƏRİ

Ali məktəblər üçün dərs vəsaiti

Fizika, kimya, biologiya fakültələrinin bakalavr və magistr pillələrində təhsil alan tələbələr üçün dərs vəsaiti

Azərbaycan Respublikası Təhsil Nazirliyinin 22 fevral 2008-ci il tarixli 246 saylı əmri ilə təsdiq edilmişdir.

Bakı – 2009

2

Bakı Dövlət Universitetinin yaradılmasının 90 illik yubileyinə həsr olunur.

ELMİ REDAKTORLAR: dos., f.-r.e.n. K.M.Daşdəmirov

f.-r.e.n. F.H.Paşayev

RƏYÇİLƏR: prof., f.-r.e.d. V.M.Salmanov

prof., f.-r.e.d. B.Ş.Barxalov

M.Ə.Ramazanov, A.Q.Həsənov. Nanotexnologiyadan laborato-riya işləri. “Bakı Universiteti” nəşriyyatı, 2009, -224 s. Dərs vəsaitindən ali məktəblərin fizika, kimya və biologiya fakültələrinin bakalavr və magistr pillələrində təhsil alan tələbə-lər, aspirantlar və nanotexnologiya sahəsi ilə məşğul olan elmi işçilər istifadə edə bilərlər.

2009004004)07(658041708000000

−−−−−

MH

© “Bakı Universiteti” nəşriyyatı, 2009


3

ÖN SÖZ

Dünya elminin əsas istiqamətlərindən biri sayılan nanotex-nologiyanın inkişafı qarşıya universal bilikli ixtisaslı kadrların hazırlanmasını bir vacib problem kimi önə çəkir. Məlumdur ki, nanotexnologiya 0,1-100 nm ölçülu hissəciklərdə və quruluş-larda baş verən fiziki, kimyəvi və bioloji hadisələrin yaratdığı təsirləri öyrənir. Bu elmi-texniki istiqamətin əsasını yeni nano-quruluşlu materialların alınması, tədqiqi və tətbiqi təşkil edir. Belə kiçikölçülü tədqiqat aləmi fizika üçün tamamilə yeni sahədir. İndiyə kimi tədqiqatlar mikrometr, yəni metrin mil-yonda biri səviyyəsində aparılırdı və çağdaş mikroelektronika bu araşdırmaların nəticələrinə əsaslanır. Min dəfə kiçik ölçülər səviyyəsinə enmə fizikləri yeni problemlərlə üz-üzə qoyur. Nanotexnologiyanın həll etdiyi problemlər fundamental və texnoloji problemlərin həlli ilə əlaqədar olduğu üçün elmi və mühəndis biliklərin sintezini tələb edir. Məlumdur ki, tədqiq olunan obyektlərin ölçüləri kiçildikcə onların fiziki və kimyəvi xassələri kəskin dəyişir. Fiziki və kimyəvi xassələrin nanoölçülü sistemlərdə kəskin olaraq dəyiş-məsi bu cür materialların texnikanın müxtəlif sahələrində tətbiqinə imkan yaradır.

Unikal xassələrə malik nanoquruluşların formalaşması yeni metodların və vasitələrin istifadəsi tələblərini qarşıya qoyur. Alınan quruluşun nanoölçülü olmasını müəyyən etmək üçün ilk növbədə elektron və atom-qüvvə mikroskoplarından istifadə edilməsi vacib məsələdir. Təhsilin bakalavr və magistr pilləsin-də təhsil alan tələbələr tərəfindən nanoölçülü quruluşların öl-çülərinin öyrənilməsi, onlarda nanoölçülü sistemlər haqqında təsəvvürün formalaşmasına və nanomaterialların tədqiqi istiqa-mətində ilkin laborator vərdişlərin yaranmasına kömək edər. Skanedici atom-qüvvə və tunel mikroskopu vasitəsilə nano-quruluşların öyrənilməsinin tədrisini təşkil etmək mühüm əhə-miyyətə malikdir. Kitabda təqdim olunmuş laboratoriya işləri

4

Rusiyanın NT MDT kompaniyası tərəfindən istehsal olunmuş SZMU-L5 markalı skanedici atom-qüvvə və tunel mikroskopu vasitəsilə nanoölçülü quruluşların öyrənilməsi üçün nəzərdə tu-tulmuşdur. Eyni zamanda suyun mikroflorasının öyrənilməsi ilə əlaqədar laboratoriya işi daxil edilmişdir.

Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri dərs vəsaiti ana di-lində yazılmış ilk kitab olduğu üçün qüsurların olacağına şübhə etmədiyimiz üçün bizə irad və təkliflərini bildirənlərə öz min-nətdarlığımızı bildiririk.

Müəlliflər


Skanedici zond mikroskopu (SZM) vasitəsilə nümunə səthinin topoqrafiyasının alınması. Təcrübənin nəticələrinin işlənməsi

5

Laboratoriya işi № 1

Skanedici zond mikroskopu(SZM) vasitəsilə nümu-nə səthinin topoqrafiyasının alınması. Təcrübənin nəticələrinin işlənməsi

1.1. İşin məqsədi .......………………………….......……........ 7

1.2. İşin məzmunu ...............………………….......……….......8

1.3. Metodik göstərişlər ...…………………………................36

1.4. Tapşırıq ..……...…………………………….......….........36

1.5. Yoxlama sualları....………………………...…................36

“Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti

6

Bərk cisimlərin səthlərinin tədqiqi müasir fizikanın vacib məsələlərindən biridir. Buna zərurət bir tərəfdən yarımkeçirici cihazların submikron səviyyədə müasir texnologiya ilə hazır-lanmasına keçidlə bağlı əmələ gəlmişdir. Çipin həcmi yox, səthi onun vasitəsilə məntiqi funksiyaların yerinə yetirilməsi və digər elementlərlə qarşılıqlı təsir zamanı əsas rol oynayır.

Səth və səthdə baş verən hadisələr fundamental fizika baxı-mından maraq doğurur. Belə ki, atom strukturu, qəfəs təbəqələ-rinin yerləşməsi və xüsusiyyətləri səthə yaxın yerdə, həcmdə yerləşməsindən tamamilə fərqlənir.

Səthin tədqiqinin ənənəvi üsulları, yəni rentgen və ya ion difraksiyası zəif sürətli ionların difraksiyası, elektron spektros-kopiyası atomların nümunənin səthi üzrə yerləşməsinin təqribi (ortalanmış) təsvirini verməyə imkan verir, ancaq bu atom strukturunu adi göz vasitəsilə görməyə imkan vermir. Bütün bu metodlar yalnız vakuum şəraitində işləyir, nanometr ölçüdə detalları ayırd etməyə imkan verir, ancaq bu zaman yüksək enerjili zərrəciklər seli nümunəni zədələyə bilər. Bundan əlavə, bu üsullar səthdəki kələ-kötürlər haqqında bilavasitə məlumat almağa imkan vermir.

Bu problemləri qismən skanedici tunel mikroskopu (STM) vasitəsilə həll etmək mümkün olmuşdur. 1980-ci illərin əvvəl-lərində atom ölçüləri dəqiqliyilə silisiumun səthinin şəklinin təcrübədə alınması dünyaya məlum oldu.

Sonralar atom-qüvvə mikroskopunun (AQM) kəşfi praktik olaraq qeyri-məhdud yeni imkanların yaranmasına imkan verdi. AQM-in köməyilə nəinki keçirici materialların səthinin relye-fini, eyni zamanda dielektrik materialların səthlərinin relyefinin öyrənilməsi mümkündür. Həmin vaxtdan skanedici zond mik-roskopunun (SZM) tətbiq imkanları xeyli genişləndi.

Hal-hazırda SZM çoxşaxəli fənlərin öyrənilməsində, funda-mental elmi tədqiqatlarda, həmçinin yüksək texnoloji tədqiqat-larda istifadə olunur. Bununla əlaqədar olaraq yüksəkixtisaslı mütəxəssislərə tələb daima artır. Bu tələbin ödənilməsi ilə



7

əlaqədar «NT-MDT» kompaniyası (Zelenoqrad ş., Rusiya Fe-derasiyası) tərəfindən hazırlanmış və ixtisaslaşmış təhsil-elm laboratoriyasının Skanedici zond mikroskopu - NanoEducator yaradılmışdır.

SZM NanoEducator, xüsusilə tələbələrin laboratoriya işlərini yerinə yetirmələri üçün hazırlanmışdır. Cihazlar tələbə auditoriyası üçün nəzərdə tutulmuşdur: kompüter vasitəsilə idarə olunur, sadə və münasib interfeysə malik olub, animasiya imkanı, mərhələli öyrənmə üsulu, mürəkkəb olmayan parametr-lərə və baha olmayan xərclərə malikdir.

Bu laboratoriya işində skanedici zond mikroskopunun əsaslarına baxılacaq, NanoEducator cihazının konstruksiyası və iş prinsipi öyrəniləcək, həmçinin müəllimin nəzarəti altında SZM vasitəsilə bərk cismin səthinin şəklinin alınması, təcrü-bənin nəticələrinin işlənməsi və təqdimatı öyrəniləcəkdir. 1.1. İşin məqsədi 1. Skanedici zond mikroskopunun iş prinsipinin öyrənilməsi. 2. NanoEducator cihazının konstruksiyası və iş prinsiplərinin

öyrənilməsi. 3. SZM vasitəsilə birinci şəklin alınması. 4. Təcrübənin nəticələrinin işlənməsi və təqdimatı, iş

vərdişlərinin yaranması. Ləvazimat: Skanedici zond mikroskopu (Model SZMU-L5),

zond, NanoEducator proqramı və kompüter. Tədqiqat üçün nümunə: TGZM nümunə testi və ya

müəllimin seçdiyi hər hansı bir nümunə ola bilər.

Müəllimin nəzarəti altında nümunə səthinin skan edilməsi yerinə yetirilir, təcrübənin nəticələrini hər bir tələbə fərdi qaydada işləməlidir. İşin təcrübi hissəsi bir dərs zamanı yerinə yetirilir və bu dörd saat davam edir. İşə başlamazdan qabaq, daha münasib xarakterli amplitud-tezlik xarakteristikası olan


8

zond (bir simmetrik maksimumu olan) seçmək zəruridir ki, tədqiq olunan nümunənin şəklini almaq mümkün olsun. 1.2. İşin məzmunu

Skanedici zond mikroskopunun əsasları (SZM-in iş prin-sipi, SZM-in əsas komponentləri və onların təyinatı).

NanoEducator SZM-in konstruksiyası ilə tanışlıq (ümumi konstruksiyası, tunel cərəyanı və qarşılıqlı təsir qüvvəsinin universal çeviricisi, SZM-də skanetmə, zondun nümunəyə yaxınlaşma mexanizmi (əks əlaqəyə giriş, Scanner Protration və Probe Oscillation Amplitude parametrləri)). NanoEducator skanedici cihazın, zond çeviricisinin iş prinsipləri və kons-truksiyaları animasiya klipləri vasitəsilə aydınlaşdırılır.

NanoEducator cihazının idarəetmə proqramı ilə tanışlıq (verilənlərin alınması və işlədilməsi rejimləri, skanedici qüvvə mikroskopu (SQM) və skanedici tunel mikroskoplarla (STM) iş).

SQM rejimində birinci SZM şəklinin alınması, nümunənin qoyulması, zondun (zond çeviricisinin) yerinə qoyulması, nü-munəyə nəzərən zondun mövqeyinin təyini (skan edilən yerin seçilməsi, əvvəlcədən zondun nümunəyə yaxınlaşdırılması), sürətli yaxınlaşma, rezonansı axtarmaq və işçi tezliyinin təyini, əks əlaqəyə giriş.

Skanedicinin parametrlərinin seçilməsi (skanedicinin ölçü-lərinin seçilmə kriteriyası, xətlər üzərində nöqtələrin sayı və skanedici xətlərin sayı, skanedicinin sürəti, əks əlaqə dövrə-sinin parametrləri (Feed Back Loop Gain), SZM-lə şəklin alınması. Alınmış şəklin işlədilməsi və təhlili. Şəkildəki skan-edici arte-faktların kənarlaşdırılması. Alınmış şəklin qrafik təq-dimatı üsulları.

SZM üsulu haqqında işə görə hesabat ümumi məlumatlar-dan ibarət olmalıdır. Tələbədə təcrübədə eksperimentin nəticə-lərinin işlənməsi və təhlili əsasında aldığı vərdişlər özünü göstərməlidir.



9

Skanedici zond mikroskopunun əsasları Bərk cisimlərin səthlərinin öyrənilməsinin əsaslı tədqiqi

üçün çoxlu sayda müxtəlif üsullar mövcuddur. Mikroskoplar hələ XV əsrdən şəkillərin böyüdülməsi üçün istifadə olunur. Həmin vaxtlarda həşəratları öyrənmək üçün sadə böyüdücü şü-şələr hazırlanmışdı. XVII əsrin sonunda Antonio van Levenhuk optik mikroskop hazırlamış və bu hüceyrələrin mövcudluğunu, xəstəlik törədici mikroblar və bakteriyaların varlığını aşkar et-məyə imkan vermişdir. Artıq XX əsrdə elektron və ion dəstələri vasitəsilə işləyən mikroskoplar hazırlanmışdır.

Bütün sadalanan mikroskopiya üsullarında belə prinsip tət-biq olunur: tədqiq olunan obyektin hissəciklər seli vasitəsilə işıqlandırılması və onun növbəti çevirmələri. Skanedici zond mikroskoplarında başqa prinsip istifadə olunur-hissəciklərlə zondlama əvəzinə mexaniki zond-iynə istifadə olunur [5]. Belə demək olar ki, əgər optik və elektron mikroskoplarında nümu-nəyə baxılırsa, SZM-də isə nümunə səthini toxunmaqla öyrə-nirlər.

SZM üsulunda tətbiq olunan başqa əsas prinsip skanedici prinsipdir, yəni tədqiq olunan obyekt haqqındakı alınmış məlu-mat diskret xarakterlidir (nöqtədən-nöqtəyə, xətdən-xəttə kimi). Zond yerini dəyişərək hər bir nöqtədə səth haqqında məlumatı skan edərək oxuyur.

Skanedici zond mikroskopunun ümumi konstruksiyası SZM aşağıdakı əsas hissələrdən ibarətdir (şəkil 1-1): 1-

zond; 2-nümunə; 3-tədqiq olunan nümunənin səthi üzərində zondun yerini dəyişmək üçün x, y, z pyezoelektrik mühərrik; 4-zondun üfüqi müstəvidə skanetməni təmin edən x və y pye-zoqurğuya gərginlik verən generator; 5-zondla nümunə ara-sında qarşılıqlı təsirin lokal qiymətini təyin edən elektron sen-sor; 6-sensor dövrəsindəki V(t) cari siqnalı başlanğıcda verilən VS-lə müqayisə edən və V(t)-nin kənəraçıxmaları zamanı korrektəedən Vfb siqnallarını yaradan komparator; 7- z oxu üzrə


10

zondun vəziyyətini idarə edən əks əlaqə elektron dövrəsi; 8-skanetmə prosesini idarə edən kompüter; 9-skan edilmiş şəkil.

Şəkil 1-1. Skanedici zond mikroskopunun ümumi sxemi.

1- zond; 2 - nümunə; 3 - pyezoelektrik mühərriklər x, y, z; 4 - x, y pyezokeramikaya cərəyan verən generator;

5 - elektron sensor; 6 - komparator; 7 - əks əlaqə elektron dövrəsi; 8 - kompüter; 9 - z(x, y) şəkilin alınması.

Sensorların növləri Skanedici zond mikroskopunun iş prinsipi zond tədqiq

olunan nümunə səthinə ~λ məsafəyə qədər yaxınlaşarkən onlar arasında yaranan lokal qarşılıqlı təsirin aşkarlanmasına əsas-lanır (burada λ - zond-nümunə qarşılıqlı təsirin sönmə uzunlu-ğudur). Zond-nümunə qarşılıqlı təsirin təbiətindən asılı olaraq: müxtəlif skanedici tunel mikroskopu (STM tunel cərəyanını aşkar edir), skanedici qüvvə mikroskopu (SQM qarşılıqlı təsir qüvvəsini aşkar edir), yaxın sahə skanedici optik mikroskopu (YSOM elektromaqnit şüalanmasını aşkar edir) və i.a. kimi növləri vardır. Skanedici qüvvə mikroskopu qarşılıqlı təsirin xarakterindən asılı olaraq öz növbəsində atom-qüvvə mikros-kopu (AQM), maqnit qüvvə mikroskopu (MQM), elek-tron qüvvə mikroskopu (EQM) və başqa növlərə bölünür.

Girişdə qeyd olunduğu kimi zond mikroskopiyasının iki əsas STM və AQM metodları vardir.

Tunel sensorundakı tunel cərəyanını ölçmək üçün zond və nümunə dövrəsinə qoşulmuş cərəyan-gərginlik çeviricisindən



11

(CGÇ) istifadə olunur. Skanedici zond qoşulmanın iki halı mümkündür: yerə birləşdirilmiş zonda nəzərən gərginliyin dəyişməsi nümunəyə verilir və ya yerə birləşdirilmiş nümunəyə nəzərən gərginliyin dəyişməsi zonda verilir.

Şəkil 1-2. Tunel sensorun sxemi.

Ənənəvi qarşılıqlı təsir çeviricisi olaraq silisiumdan hazır-

lanmış konsol və ya kantilever (ingilis dilində cantilever-con-sol) (şəkil 1-3) istifadə olunur. Kantileverin sonunda nümunə və zond arasında qarşılıqlı təsir qüvvəsinin nəticəsi kimi meydana çıxan, kantileverin əyilməsinin qiymətini qeyd edən optik sxem yerləşmişdir.

Qüvvə mikroskopiyasının yerinə yetirilməsinin kontakt, kontaktsız və qismən kontakt (yarım kontakt) üsulları mövcud-dur. Kontakt üsulundan istifadə edilməsi zamanı zond nümunə səthinə toxunur. Kontakt qüvvənin təsiri nəticəsində kantilever əyilir və ondan əks olunan lazer şüaları kvadratik fotodetek-torun mərkəzinə nəzərən sürüşür. Beləliklə, kantileverin əyil-məsi meyli fotodetektorun yuxarı və aşağı yarım hissəsinin işıqlanmasının nisbi dəyişməsinə nəzərən təyin olunur.

Kontaktsız üsulun istifadə olunması zamanı zond nümunə-nin səthində kənarda olur və bu zaman cəzbetmə qüvvələrinin təsir oblastında yerləşir. Cəzbetmə qüvvələri və onların qradi-yenti kontakt itələmə qüvvələrinin təsirindən zəifdir. Buna görə də qarşılıqlı cəzbetmə qüvvəsinin aşkarlanması üçün modul-


12

yasiya üsulu istifadə olunur. Bunun üçün pyezovibra-torun kö-məyilə şaquli istiqamətdə kantileverin müəyyən rezo-nans tezlikdə rəqsi baş verir. Nümunənin səthindən uzaqda kantile-verin rəqs amplitudunun qiyməti maksimal olsun. Cəzb-etmə qüvvəsinin qradiyentinin təsiri nəticəsində zond səthə yaxınla-şarkən kantileverin rəqsinin rezonans tezliyi dəyişir, bu zaman onun rəqs amplitudu azalır. Bu amplituda fotodetektorun yuxarı və aşağı yarımhissəsinin işıqlanmasının dəyişməsinə nəzərən optik sxemin köməyilə qeyd olunur.

Şəkil 1-3. Qüvvə sensorun sxemi.

Yarımkontakt üsulunda, həmçinin qarşılıqlı təsir qüvvəsini

ölçmək üçün modulyasiya metodu tətbiq olunur. Yarımkontakt rejimində zond qismən nümunənin səthinə toxunur, bu zaman zond həm cəzbetmə oblastında, həm də itələmə oblastında növbə ilə olur.

Qarşılıqlı təsir qüvvəsini aşkarlamaq üçün daha sadə üsullar da mövcuddur. Bu zaman yaranan qarşılıqlı təsir qüvvəsinin birbaşa elektrik siqnalına çevrilməsi baş verir. Belə üsullardan biri pyezoeffektdən istifadə etməkdir, bu zaman qarşılıqlı təsir nəticəsində pyezomaterialın əyilməsi, elektrik siqnalının yaran-masına səbəb olur.



13

Pyezoelekrik mühərrik. Skanedicilər SZM-də çox kiçik məsafələrdə iynənin yerdəyişməsinə

nəzarət etmək üçün pyezoelektrik mühərrikdən istifadə olunur. Bu pyezoelektrik mühərrik hərəkət etməyən tədqiq olunan nü-munəyə nəzərən zondun yerdəyişməsini və ya zonda nəzərən nümunənin yerdəyişməsini təmin edir, nəticədə zond mexaniki skan edir.

Müasir SZM-də tətbiq olunan əksər pyezoelektrik mühər-riklərin işi, əks pyezoeffektdən istifadə olunmasına əsaslanır ki, bu elektrik sahəsinin təsiri nəticəsində pyezomaterialın ölçüləri-nin dəyişməsi ilə bağlıdır. SZM-də tətbiq olunan əksər pyezo-keramik materialın tərkibi müxtəlif əlavələr daxil olan Pb(ZrTi)O3 (qurğuşun sirkonat-titanat)-dir [6].

Bir ucu bərkidilmiş pyezolövhənın uzanması 31dhUl =∆

ifadəsi ilə təyin olunur. Burada, l - lövhənın uzunluğu, h - lövhənın qalınlığı, U-pyezolövhənın uclarında bərkidilmiş elek-trodlara tətbiq olunan elektrik gərginliyi, 31d -materialın pyezo-moduludur.

Hal-hazırda pyezokeramik mühərriklər müxtəlif növ və for-malarda istehsal olunur. Hər birinin 0,1-dən 300nm/V interva-lında özünün unikal pyezomodulu olur. Belə ki, 0,1nm/V geniş-lənmə əmsalına malik keramikaya 100mV gərginlik tətbiq olu-

narkən 0,1o

A qədər yerdəyişmə almağa imkan verir. Bu da atom ölçüsündə ayırdetməyə imkan verir. Böyük diapazonda skanetmə almaq üçün pyezomodulun qiyməti böyük olan pyezokeramikalardan istifadə olunur.

Həm nümunənin müstəvi səthi üzrə x, y həm də şaquli istiqamətdə z zondun yerdəyişməsini təmin edən pyezokera-mik konstruksiyalar skanedicilər adlanır. Bir neçə növ skanet-mə cihazları mövcuddur. Ən çox yayılmış “üçayaqlı” və “boru” şəkilli skanedici cihazlardır (şəkil 1-4).


14

Şəkil 1-4. Skanetmə cihazların əsas konstruksiyaları:

a) üçayaqlı; b) boru səkilli.

Üçayaqlı skanedicinin üç koordinat üzrə hərəkətinin orto-qonal strukturda yerdəyişməsini üç asılı olmayan pyezokera-mikalar təmin edir.

Boru şəkilli skanedicinin işi bilavasitə pyezoelektrik borula-rin x, y müstəvisində (laterial) əyilməsi, z oxu boyunca isə uzanması və ya qısalması hesabına mümkün olur. Pyezoelektrik boruların x və y istiqamətlərində yerdəyişməsinin idarə olun-ması üçün boruların səthi üzərində seqment şəklində dörd elektrod yerləşdirilir (şəkil 1-4b). x istiqamətində pyezoboru-nun əyilməsi üçün, +x istiqamətində keramikaya verilmiş gər-ginlik nəticəsində onun bir tərəfinin uzanması lazımdır. Eyni prinsip y istiqamətində hərəkətin əmələ gəlməsi üçün istifadə olunur. x və y istiqamətlərində yerdəyişmə, verilən gərginliklə və boru-nun uzunluğunun kvadratı ilə mütənasibdir. z istiqa-mətində hərəkət borunun mərkəzində yerləşmiş elektroda ve-rilən gərginlik nəticəsində baş verir. Bütün bunlar borunun uzunluğu və tətbiq olunan gərginliklə mütənasib olaraq bütün boruların uzanmasına gətirib çıxarır.

SZM-lə səthin skan edilməsi prosesi televizorun elektron-şüa borusunda ekran üzrə elektron şüasının hərəkətinə oxşayır. Zond əvvəlcə xətt (sətirlər) boyunca düzünə və həmin xətt



15

boyunca əks istiqamətdə (sətrin əksinə) hərəkət edərək, sonra növbəti sətrə (kadr hissəsinə) keçir. Generator tərəfindən ve-rilən (adətən, ədədi-analoq çeviricisi) mişarvarı gərginliyin təsiri nəticəsində skanedicinin köməyilə kiçik addımlarla zon-dun hərəkəti baş verir. Zondun düzünə hərəkəti zamanı tədqiq olunan səthin relyefi haqqında məlumat qeydə alınır.

Şəkil 1-5. Skanetmə prosesinin sxematik şəkli.

Skanetmədən əvvəl seçilən əsas parametrlər bunlardır: - Skanetmənin ölçüsü; - Skanetmənin addımı ∆ -nı təyin edən, xN və yN xətləri üzrə nöqtələrin sayı; - Skanetmənin sürəti.

Tədqiq olunan obyekt haqqında tədqiqatçının ilkin məlu-matları əsasında skanetmənin parametrləri seçilir (səthin xarak-teristik xüsusiyyətlərinin ölçülərini nəzərə almaqla).

Skanetmənin ölçülərini seçərkən nümunənin səthi haqqında tam məlumat əldə etmək zəruridir, yəni nümunə səthinin xarak-teristik xüsusiyyətləri haqqında geniş məlumat olmalıdır. Mə-sələn, periodu 3 mkm olan difraksiya qəfəsini skan etmək üçün, heç olmasa bir neçə period haqqında təsəvvür olmalıdır, yəni skanetmənin ölçüsü 10-15 mkm olmalıdır. Əgər tədqiq olunan obyektin xarakteristik xüsusiyyətlərinin səth üzrə yer-ləşməsi bircinsli deyilsə, onda kifayət qədər dəqiq qiymətlən-dirmək


16

üçün, nümunə səthi üzərində bir-birindən kənarda olan bir neçə nöqtələrdə skanetməni aparmaq zəruridir. Əgər tədqiq olunan obyekt haqqında məlumat yoxdursa, əvvəlcə səth haqqında ümumi xarakterli məlumat almaq üçün, səth üzərində elə sahəni seçmək lazımdır ki, skanetmə nəticəsində obyekt haqqında müəyyən təsəvvürlər yaranmış olsun. Təkrar skan edərkən skanetmənin ölçülərinin seçilməsi ümumi xarakterli skanetmə zamanı alınmış verilənlər əsasda aparılmalıdır.

Skanetmə zamanı nöqtələrin sayı (Nx, Ny) elə seçilir ki, skan etmə ∆ addımı (nöqtələr arasında məsafə olub səth haq-qında məlumatın oxunması həyata keçirilir) xarakteristik xüsu-siyyətlərindən kiçik olsun, əks halda isə nöqtələr arası skan-etmə zamanı məlumatın bir hissəsi itmiş olar. Digər tərəfdən əlavə nöqtələrin seçilməsi skanetmə vaxtının artmasına səbəb olar.

Məlumatın oxunması zamanı zondun nöqtələr arasında hə-rəkət etmə sürəti skanetmənin sürətini təyin edir. Əlavə yük-sək sürətin olması əks əlaqə sisteminin zondu səthdən uzaqlaş-dırmasına imkanı olmaz, bu isə şaquli ölçülərin səhv oxun-masına, həmçinin zondun və nümunə səthinin zədələnməsinə səbəb olar. Skanetmənin kiçik sürətlə aparılması isə skanetmə vaxtının artmasına səbəb olardı.

Əks əlaqə sistemi Skanetmə prosesi zamanı zond nümunə səthinin müxtəlif

fiziki xassələrə malik müxtəlif hissələri üzərində ola bilər, bu-nun nəticəsində zond və nümunə arasında qarşılıqlı təsir kə-miyyətinin qiyməti və xarakteri dəyişmiş olacaqdır. Bundan əlavə, nümunə səthi hamar deyilsə, onda skanetmə zamanı zond və nümunə arasındakı z məsafəsi dəyişmiş olacaq və buna uy-ğun olaraq lokal qarşılıqlı təsir kəmiyyətlərinin qiymətləri də dəyişmiş olacaqdır.

Əks əlaqə sisteminin köməyilə skanetmə prosesi zamanı lokal qarşılıqlı təsir kəmiyyətlərinin qiymətləri sabit saxlanılır (qüvvə və ya tunel cərəyanı). Zond nümunə səthinə yaxınlaş-



17

dıqca sensorun siqnalı artır. Komparator sensorun cari siqnalını dayaq gərginliklə-Vs müqayisə edərək, korrektə edən-Vfb siqnal yaradaraq pyezogətirmə qurğusunun idarə olunması zamanı istifadə edilərək zondun nümunə səthindən uzaqlaşdırır. Bu zaman z pyezogətirmə kanalından nümunə səthinin topoqrafiya şəklini almaq üçün siqnal götürülür. Şəkil 1-6-da zond və nü-munə arasında qarşılıqlı təsir kəmiyyətlərini sabit saxlamaqla zondun nümunəyə nəzərən (əyri 2) və nümunənin zonda nəzə-rən (əyri 1) hərəkət trayektoriyası göstərilmişdir. Əgər zond çu-xur və ya hər hansı səth hissəsində olarkən qarşılıqlı təsir zəif-dirsə onda nümunə yuxarıya qaldırılır, əks halda nümunə aşağı salınır. Əks əlaqə sisteminə müraciət Vfb=Vlf-Vs siqnalı yara-narkən əks əlaqə dövrəsində K sabiti ilə (NanoEducator ciha-zında – Feed Back Loop Gain) və ya bir neçə sabitlə xa-rakterizə olunur. K-nın konkret qiyməti SZM-in xüsusi kons-truksiyasından (skanedicinin konstruksiyası və xarakteri, elek-tron quruluşundan asılıdır), SZM-in iş rejimindən (skanet-mə-nin ölçüləri və sürətini və i.a.), həmçinin tədqiq olunan səthin xüsusiyyətlərindən (kələ-kötürlülüyün səviyyəsindən, topoqra-fiyasının masştab xüsusiyyətindən, materialın bərkliyindən və i.a.) asılıdır.

Ümumiyyətlə, K-nın qiyməti nə qədər böyükdürsə, əks əlaqə dövrəsi nümunə səthinin skanedilməsi zamanı alınan nəti-cələrin kifayət qədər daha dəqiq alınmasına imkan verir. Bəzən K -nın qiyməti hər hansı kritik qiyməti aşarsa əks əlaqə sistemi öz-özünü həyəcanlandırmağa meyl edərək, bu zaman skan-edilmiş xətlərdə səs-küylər müşahidə olunur.

SZM verilənlərin formatı, təcrübənin nəticələrinin iş-lənməsi üsulları və təqdimi

Skanedici zond mikroskopu vasitəsilə alınmış məlumatlar SZM kadrı şəklində ikiölçülü Zij tam ədədlər massivi kimi sax-lanılır. Hər bir ij cütünə skanedilmiş sahə çərçivəsi daxi-lində nümunə səthinin bir nöqtəsi uyğundur. Səth nöqtələrinin


18

koordinatlarını hesablamaq üçün nöqtələr arası məsafənin qiy-mətini uyğun indeksə vurmaq lazımdır. SZM kadrları 200x200 və ya 300x300 elementləri olan kvadrat matrislər kimi təsvir olunurlar.

Şəkil 1-6. Əks əlaqə sistemində lokal qarşılıqlı təsiri sabit qalmaqla

zondun və nümunənin hərəkət trayektoriyaları.

SZM kadrların gözlə görünən kompüter qrafikası vasitələri ilə aparılır, əsasən ikiölçülü işıqlı (2D) və üçölçülü (3D) təsvir-ləri şəklindədir. 2D gözlə görünən relyefin Z=F(x,y) səthinin hər nöqtəsinə səthin nöqtəsinin hündürlüyünə uyğun olaraq təyin olunmuş rəngin tonu qarşı qoyulur. Səth üzərində fəzada yerləşmiş hər hansı nöqtənin səthin nöqtəvi mənbələrlə şərti işıqlanma modelləşdirmə əsasında 3D təsvirlərinin rəng-lən-məsi üsulundan istifadə edilir (şəkil 1-7a). Bu zaman relye-fin ayrıca kiçik xüsusiyyətlərini qeyd etmək mümkündür.

SZM şəkillərində əhəmiyyətli məlumatlarla bərabər, həmçi-nin çoxlu əlavə məlumatlar da olur ki, bunlar nümunə səthinin morfologiyası və xüsusiyyətləri haqqında yanlış məlumatlardır.

Şəkil 1-8 də səthin SZM şəkillərində sxematik olaraq müm-kün təhrif olunmalar verilmişdir.

SZM şəkillərinə həmişə sabit tərkib daxildir ki, bu səthin relyefi haqqında heç bir əhəmiyyətli məlumatı göstərmir. Bu z oxu üzrə skanedicinin dinamik diapazonda yerdəyişmələri zamanı nümunənin gətirilmə dəqiqliyini təsvir edir. Sabit tərkib SZM kadrlardan proqram yolu ilə silinir.

2) Zond hərəkətsiz: Nümunənin hərəkət trayektoriyası

1) Nümunə hərəkətsiz: Zondun hərəkət trayektoriyası



19

Şəkil 1-7. SZM təsvirlərinin qrafik üsulları:

a) 2D; b) 3D yandan işıqlanma.

Şəkil 1-8. SZM şəkillərində mümkün təhrif olunmalar.

Skanedici zond mikroskopu vasitəsilə səthin alınmış şək-

lində bir qayda olaraq ümumi meyl olur. Bu bir neçə səbəblərlə əlaqədardır.

Birincisi, nümunə zonda nəzərən dəqiq qoyulmur və buna görə meyl əmələ gəlir. İkincisi, bu temperatur dreyfi ilə əlaqə-dar olur. Bu isə nümunəyə nəzərən zondun yerdəyişmə-sinə səbəb olur; Üçüncüsü, bu pyezoskanedicinin yerdəyişmə-sinin qeyri-xətliliyi ilə əlaqədardır. Şəkildə meylliyə SZM kadrında böyük ölçüdə zəruri sahə ayrılır ki, nəticədə şəkildə kiçik de-


20

talların görünməsi mümkün olmur. Belə çatışmazlığı aradan qaldırmaq üçün daimi meyli çıxmaqla əməliyyatı yerinə yeti-rilir (şəkil 1-9).

Şəkil 1-9. SZM şəkillərində daimi meylin kənarlaşdırılması.

Pyezoskanedicinin xassələri ideal olmadığına görə SZM

şəkillərində spesifik təhriflər olur. Xüsusi halda skanedicinin səth müstəvisi üzrə hərəkəti zondun səth (z oxu üzrə) üzərində vəziyyətinə təsir edir, SZM şəkilləri real relyef və hər hansı ikinci (çox halda daha yüksək) tərtibli səthin superpozisiyala-rından ibarət olur. Bu qüsurları kənarlaşdırmaq üçün ən kiçik kvadratlar üsulu vasitəsilə verilmiş səthdən minimal fərqlənən apraksimasiyadan ikinci tərtib səth tapılır və sonra bu səth, ilkin SZM şəkillərindən çıxılır.

Aparatların küyü skanetmə vaxtı zond-nümunə kontaktının stabil olmaması, xarici akustik səslər və titrəmələr SZM şəkillərində faydalı məlumatlarla bərabər, küy xarakterli yanlış məlumatlar da daxil olur. Xüsusi halda SZM şəkillərindən küyü müxtəlif filtrlər tətbiq etməklə proqram vasitələrinin köməyilə silmək olar.

NanoEducator skanedici zond mikroskopunun konst-ruksiyası [4]

Şəkil 1-10-da NanoEducatorun ölçən başlığının xarici gö-rünüşü verilmiş və işləyərkən cihazın əsas elementləri göstə-ril-mişdir. Şəkil 1-11-də ölçən başlığın konstruksiyası verilmiş-dir:



21

1-bünövrəsi üzərində skanedici yerləşdirilib; 7-altlıq; 6- zond; 2-əsasında addımlı mühərrik olan gətirmə mexanizmi; 4-qarşı-lıqlı təsir çeviricisinə bərkidilmiş 6-zond; 3 əl burğu (vinti) vasitəsilə nümunəyə gətirmə; 8-burğusunun köməyilə nümunə üzərində tədqiqat üçün qabaqcadan yerin seçilməsi. Şəkil 1-12-də cihazın funksional sxemi verilmişdir. Nano-Eductor ölçən başlıqdan, elektron blokdan, birləşdirici kabellərdən, idarəedici kompüterdən ibarətdir. Kompüterlə əlaqəsi olan videokamera ayrıca qurğu kimi göstərilmişdir. Qarşılıqlı təsir çeviricisindən siqnal alınan kimi əvvəlcə çevrildikdən sonra gücləndiricidən SZM kontrollerə daxil olur. Elektron blokdan daxil olan idarəedici siqnal ölçən başlığa daxil olur. Kontroller əlaqəsi ilə kompüterlə elektron blokun idarə olunması həyata keçirilir.

Tunel cərəyanı və qarşılıqlı təsir qüvvəsinin universal çeviricisi

NanoEductor cihazında tunel cərəyanı və qarşılıqlı təsir modulyasiya qüvvəsinin universal çeviricisi tətbiq olunur. Çe-virici uzunluğu l=7 mm, diametri d=1,2 mm və divarının qalın-lığı h=0,25 mm olan bir tərəfi möhkəm bağlanmış pyezokera-mik boru şəklində hazırlanmışdır. Borunun daxili səthində ke-çirici elektrod yerləşir. Borunun xarici səthinə izolə edilmiş iki yarım silindrik elektrod yerləşdirilmişdir. Borunun sərbəst ucu-na diametri 100 mkm olan volfram naqil bərkidilmişdir (şəkil 1-13).

Zond kimi istifadə olunan volfram naqilin sərbəst ucu elek-trokimyəvi üsulla itilənir (əyrilik radiusu 0,2 - 0,05 mkm olur). Borunun daxili elektrodu ilə zond elektrik kontaktına malikdir. Tunel cərəyanını ölçərkən pyezoboru sərt passiv konsol rolunu oynayır. Yerlə birləşdirilmiş zonda nəzərən nümunəyə elektrik gərginliyi tətbiq olunur (şəkil 1-14). Şəkildəki təsvir olunan çevirici UT - elektrik gərginliyini əmələ gətirir, bu tunel cərə-yanının yaranmasına səbəb olur və elektron blokda bu cərə-yanla mütənasib olan U-gərginliyini verir.


22

Şəkil 1-10. SZM NanoEducatorun ölçən başlığının xarici görünüşü:

1 - əsası; 2 - altlıq; 3 - qarşılıqlı təsir çeviricisi; 4 - çeviricini nizamlayan burğu; 5 - əl ilə gətirmə burğusu; 6-nümunələrlə birlikdə skanedicinin yerdəyişmə burğusu; 7 - kamera ilə birlikdə qapaq.

Şəkil 1-11. NanoEductorun konstruksiyası: 1-əsası; 2 - gətirmə

mexanizmi; 3 - əl ilə gətirmə burğusu; 4-qarşılıqlı təsir çeviricisi; 5-çeviricini nizamlayan burğu; 6 - zond; 7 - altlıq; 8 - skanedici; 9, 10-nümunə ilə birlikdə

skanedicinin yerini dəyişdirən burğu.



23

Şəkil 1-12. NanoEducator cihazının funksional sxemi.

Qarşılıqlı təsir qüvvəsi çeviricisi kimi pyezoelektrik boru-nun bir hissəsi pyezovibrator, o biri tərəfi mexaniki rəqsin çeviricisi kimi istifadə olunur. Pyezovibratora qüvvə çevirici-sinin rezonans tezliyinə bərabər tezlikli dəyişən elektrik gərgin-liyi verilir. Rəqs amplitudu zond-nümunə məsafəsinin böyük qiymətlərində maksimal olur. Şəkil 1-16-dan göründüyü kimi rəqs prosesində zond tarazlıq vəziyyətindən A0 kəmiyyəti qədər meyl edir. Bu onun məcburi mexaniki rəqs amplituduna bəra-bərdir (mkr tərtibində). Bu zaman pyezoelementin ikinci hissə-sində (rəqs çeviricisi) zondun yerdəyişməsinə mütənasib olan dəyişən elektrik cərəyanı yaranır və deməli, cihaz tərəfindən bu cərəyan qeydə alınır.

Rəqs zamanı zond nümunə səthinə yaxınlaşdıqda zond nü-munəyə toxunmağa başlayır. Bu çeviricinin rəqslərinin ampli-tud-tezlik xarakteristikasının (ATX) səthdən uzaqda olar-kən ölçülmüş ATX ilə müqayisəsinə görə sola tərəf yerinin dəyiş-məsinə gətirər. Belə ki, pyezoborunun məcburi rəqslərinin


24

tezliyi sabit saxlanılır və sərbəst vəziyyətdəki 0ω tezliyinə bə-rabər olur, zond səthə yaxınlaşarkən onun rəqs amplitudu azalır və A-ya bərabər olur. Bu amplitud pyezoborunun ikinci yarım-hissəsində qeydə alınır.

Şəkil 1-13. NanoEductor cihazının universal çeviricisinin Konstruksiyası.

Şəkil 1-14. Tunel cərəyanının qeydiyyatı prinsipi.



25

Şəkil 1-15. Qarşılıqlı təsir qüvvə çeviricisi kimi işlədilən

pyezoelektrik borunun iş prinsipi.

Şəkil 1-16. Qüvvə çeviricisinin nümunə səthinə yaxınlaşarkən rəqs

tezliyinin dəyişməsi. Skanedici NanoEducator cihazında istifadə olunan mikro-

dəyişmələri təşkil etmək üsulları pyezolövhəyə yapışdırılmış səthə metal membranın bütün perimetri boyunca sıxılmasına əsaslanmışdır (şəkil 1-17a). İdarəedici gərginliyin təsiri altında pyezolövhənin ölçülərinin dəyişməsi membranın əyilməsinə səbəb olur. Kubun üç perpendikulyar tərəfləri üzrə membranlar yerləşdirilir və onların mərkəzlərini metal istiqamətləndiricilə birləşdirərək 3 koordinatlı skanedici almaq olar (şəkil 1-17b).


26

2 kubun üzlərinə birləşdirilmiş hər bir 1 pyezoelementi ona birləşdirilmiş 3 itələyicisini tətbiq olunan elektrik gərginliyin hesabına x, y və z istiqamətlərdə hərəkət etdirə bilər. Şəkildən görünür ki, hər üç itələyici bir nöqtədə birləşibdir. Bəzi təqri-biliyi nəzərə alaq ki, bu nöqtə üç x, y və z koordinatları üzrə yerini dəyişir. Bu nöqtəyə altlıq-6 və 5-dayağı bərkidilmişdir. Beləliklə, üç asılı olmayan gərginlik mənbəyinin təsiri nəticə-sində nümunə hər üç koordinat üzrə yerini dəyişir. NanoEdu-cator da nümunənin maksimal yerdəyişməsi 50-70 mkm-dir. Bu skanetmənin maksimal sahəsini təyin edir.

Zondun nümunəyə avtomatik yaxınlaşma mexanizmi (əks əlaqənin yaranması)

Skanedicinin z oxu üzrə yerdəyişmə diapazonu 10 mkm təş-kil edir, buna görə də skanetmədən əvvəl zondu nümunəyə bu məsafəyə qədər yaxınlaşdırmaq lazımdır. Bunun üçün gətirmə mexanizmi var, bu şəkil 1-18 də verilmişdir. 1 addım mühərri-kinə elektrik impulsu verərkən 3 çevirici burğunu fırladaraq və 3 plankasını 4 zondu ilə birlikdə 6 skanedicisi ilə birləşdirilmiş nümunəyə yaxınlaşdırılır və ya uzaqlaşdırılır. Bir addımının uzunluğu təqribən 2 mkm-dir.

Yaxınlaşma mexanizminin addımı zond və nümunə arasın-dakı məsafədən xeyli böyük olduğundan skanetmə prosesi vaxtı zond deformasiyaya məruz qalmasın deyə onun yaxınlaşması addım mühərrikinin işləməsi ilə eyni zamanda həyata keçirilir və aşağıdakı alqoritm üzrə skanedici z oxu üzrə yerini dəyişir.

Əks əlaqə sistemi sönür və skanedici qalxır, yəni nümunə aşağıdakı son vəziyyətə düşür: 1. Zondun gətirilmə mexanizmi bir addım edir və dayanır; 2. Əks əlaqə sistemi işə düşür və skanedici yavaşca nümunəni

yuxarıya qaldırır, bu zaman zond-nümunə qarşılıqlı təsirin yaranması analiz edilir;

3. Əgər qarşılıqlı təsir yaranmırsa proses 1 punktunda yenidən təkrar olunur.



27

aaa))) bbb)))

Şəkil 1-17. NanoEducator skanedici cihazının hərəkət prinsipi (a) və konstruksiyası (b).

Şəkil 1-18. Nümunə səthinə zondun gətirilmə mexanizminin sxemi. Əgər skanedici yuxarı hərəkət edərkən sıfırdan fərqli siqnal

yaranarsa əks əlaqə sistemi skanedicinin yuxarıya hərəkətini saxlayır və bu səviyyədə qarşılıqlı təsirin qiymətini qeydə alır. Zondun nümunəyə yaxınlaşması dayandıqda və skanetmə pro-sesi baş verdikdə qarşılıqlı təsir qüvvəsinin qiyməti NanoEdu-cator qurğusunda Amplitude Suppresion(ampli-tudın azalma-sı) parametri ilə xarakterizə olunur: A=A0 (1 - Amplitude Suppression).

SZM təcrübəsinin aparılması [4] NanoEducator proqramını çağırdıqdan sonra kompüterin

ekranında baş pəncərə təsvir olunacaq (şəkil 1-19). File men-


28

yusundan istifadə edərək Open və ya New və yaxud alətlər panelində uyğun düymələri seçməklə işə başlamaq olar. File ⇒ New komandasını seçilməsi SZM də ölçmələrə keçməyi göstərir. File⇒Open komandasının seçmək isə əvvəllər alın-mış şəkillərə baxılması və işlədilməsi başa düşülür. Proqram ölçmələrlə yanaşı, həmçinin verilənlərə baxılmasını və həm də işlədilməsinə imkan verir.

Şəkil 1-19. NanoEducator proqramının baş pəncərəsi.

File⇒New komandasının icra olunmasından sonra ekranda dialoq pəncərəsi yaranmış olur, işçi qovluğun seçilməsi və ya yaradılması imkanı yaranır və cari ölçmələrin nəticələri qov-luğa yazılacağı nəzərdə tutulur. Ölçmə prosesini apararkən bütün alınmış verilənlər ardıcıl olaraq razılaşmaya görə ScanData+i.spm adlı fayla yazılacaq, burada i-indeksi proqram işə düşərkən sıfır qiymətini alır və hər bir yeni ölçmələr üçün qiyməti artmış olur. ScanData+i.spm faylları işçi qovluqda yerləşdirilir. Hər yeni ölçmələrə başlamazdan əvvəl qərarlaş-dırılır. Ölçmələr aparılan vaxtı başqa işçi qovluğun seçilməsi



29

imkanı mövcuddur. Bunun üçün proqramın baş pəncərəsinin alətlər panelində yerləşən düyməsini sıxmaq lazımdır.

Skanetmə pəncərəsində Save Experiment düyməsini sıx-maqla cari ölçmələrin nəticələrini saxlamaq olar, yaranan dialoq pəncərəsində qovluğu seçmək və faylın adını göstərmək lazımdır, bu zaman ScanData+i.spm faylı ölçmələr aparılan proses vaxtı müvəqqəti fayl olub sizin göstərdiyiniz fayl adına dəyişəcək. Ölçmələrə başlamazdan əvvəl fayl seçdiyiniz işçi qovluqda saxlanılacaq. Əgər ölçmələrin nəticələrini saxlanıl-mazsa onda yenidən proqramı işlədərkən ScanData+i.spm mü-vəqqəti fayla yazılmış nəticələr ardıcıl olaraq yenidən yazılacaq (əgər işçi qovluq dəyişməyibdirsə) proqramı bağla-yarkən və yenidən işlədərkən işçi qovluqda ölçmələrin nəticələri olan müvəqqəti faylların mövcudluğu haqqında xəbərdaredici məlumat verilir. ScanData standart adını dəyişmək olar. Bunu işçi qovluğun seçilməsi pəncərəsində etmək olar. İşçi qovluğun seçilməsi pəncərəsi proqramın baş pəncərəsinin alətlər pane-lində yerləşən düyməsini sıxmaqla həyata keçirilir. SPM File Explorer pəncərəsində ölçmələrin nəticəsini saxlamaq olar. Lazımi faylları növbə ilə seçərək seçilmiş qovluqda onları saxlamaq lazımdır.

NanoEducator cihazı ilə alınmış nəticələri ASCII formatı-na çevirmək olar. Bunu NT MDT istifadə olunan Nova və baş-qa proqramlarla da etmək olar. Skanedilmiş şəkillər, həmçinin onların kəsikləri olan verilənləri ASCII formatına çevirmək olar. Verilənləri ASCII formatına çevirmək üçün proqramın baş pəncərəsindəki alətlər panelində yerləşmiş Export düymə-

sini sıxmalı və ya File menyusunun Export → ASCII rejimini seçmək lazımdır.

Dialoq pəncərəsini bağladıqdan sonra ekranda cihazın idarə olunması paneli görünür (şəkil 1-20). Cihazın idarə olunması


30

panelinin sol hissəsində SZM-in konfiqurasiyasını seçmək üçün düymələr yerləşir:

- skanedici qüvvə mikroskopu (SQM);

- skanedici tunel mikroskopu (STM).

Şəkil 1-20. Cihazın idarəetmə paneli.

SQM ölçmələrinə hazırlıq aşağıdakı əməliyyatların yerinə

yetirilməsindən ibarətdir: Nümunənin yerinə qoyulması Nümunəni qoymazdan əvvəl zond çeviricisini elə çıxarmalı

ki, zond zədələnməsin. Nümunənin bərkidilməsinin iki üsuluna baxılır:

- maqnit stolda (bu halda nümunə metal üzərinə bərkidilməli-dir); - ikitərəfli yapışqanlı lent vasitəsi ilə metal üzərində nümunə yerləşdirilməlidir.

İkitərəfli lentdə olan nümunəni qoymaq üçün dirəkdən saxlayıcını burmaqla açmaq (skanedicini zədələməmək üçün), sonra isə dayağa qədər onu yavaşca bağlamaq lazımdır. Maqnit bərkidilmə halında, nümunənin dəyişməsi altlığı açmadan və ya bağlamadan həyata keçirilir:

Zond çeviricisinin yerinə qoyulması Zond çeviricisinin yerinə qoyulması həmişə nümunənin

altlığa qoyulmasından sonra yerinə yetirilməlidir. Çeviricini 1 əl ilə gətirmə burğusu ilə saat əqrəbinin istiqamətində fırlat-maqla yuxarı vəziyyətə gətirilir (şəkil 1-21). Ölçü başlığı-nın qapağındakı 2 zond çeviricisinin burğusunu boşaldıb, zond sax-



31

layıcının yuvasına qoymalı və qeydedici vinti saat əqrəbi istiqamətində yüngülcə bərkitmək lazımdır (şəkil 1-21).

Şəkil 1-21. Zond çeviricinin yerinə qoyulması.

Skanetmənin yerinin seçilməsi

Nümunə üzərində tədqiqat olunan yerin seçilməsi üçün, ci-hazın aşağı hissəsində yerləşmiş iki koordinatlı stoldakı yerdə-yişmə burğulardan istifadə olunur.

Əvvəlcədən zondun nümunəyə yaxınlaşması Hər bir ölçmə üçün zondun qabaqcadan yaxınlaşması

əməliyyatı zəruri deyil. Onun zəruriliyi nümunə və zond arasın-dakı məsafənin qiymətindən asılı olaraq yerinə yetirilir. Əgər zondun ucu ilə nümunə səthi arasındakı məsafə 0,5-1mm-dən böyükdürsə, onda zondun nümunə səthinə yaxınlaşması əmə-liyyatının aparılması məqsədə uyğundur. Zondla nümunə ara-sındakı məsafə böyük olarsa zondun nümunəyə avtomatik yaxınlaşması prosesinə çox vaxt tələb olunacaqdır.

Zondu aşağıya salmaq üçün əllə gətirmə burğusundan is-tifadə edilir. Bu zaman zond və nümunə səthi arasındakı məsafəyə vizual olaraq lupa vasitəsilə nəzarət etmək lazımdır. Rezonans əyrisinin qurulması və işçi tezliyin daxil edilməsi

Hər bir təcrübəni aparmazdan əvvəl bu əməliyyatın yerinə yetirilməsi zəruridir və bunu etmədən gələcək ölçmələrin mər-hələlərinə keçid bağlıdır. Bundan başqa ölçmə prosesi zamanı elə vəziyyət yaranır ki, bu əməliyyatın təkrar yerinə yetirilməsi tələb olunur (məsələn, kontakt itərkən).


32

Rezonans axtarışı ADJUST⇒RESONANCE əmri ilə yeri-nə yetirilir. Bu əməliyyatın yerinə yetirilməsi, generator tərə-findən verilən məcburi rəqslərin tezlikləri dəyişərkən, zondun rəqs amplitudunun ölçülməsi üçün nəzərdə tutulur. Bunun üçün Run düyməsini sıxmalı.

Şəkil 1-22. Rezonansın axtarışı rejimi pəncərəsi və işçi tezliyin

təyini: a) -avtomatik rejim; b) -əl rejimi.

Avtomatik rejimində zondun rəqs amplitudunın müşahidə olunan maksimal qiymətinə bərabər generatorun tezliyi avto-matik təyin olunur. Verilmiş tezlik diapazonunda zondun rəqs amplitudunun dəyişməsini göstərən qrafikdə rezonans pikinin formasını müşahidə etməyə imkan verir (şəkil 1-22 a). Əgər re-zonans piki aydın ifadə olunmayıbsa və ya rezonans tezliyində amplitud kiçikdirsə (1V aşağı), onda ölçmələri apar-maq üçün parametrləri dəyişmək zəruridir və rezonans tezliyi təkrar təyin etmək lazımdır. Bunun üçün Manual rejimi istifadə olunur. Bu rejimi se-çərkən Frequency Scaning pəncərəsində əlavə panel yaranır (şəkil 1-22 b) və aşağıdakı parametrləri korrektə etməyə imkan verir: - Generator tərəfindən verilən rəqs amplitudı (Oscillation Amplitude). Bu kəmiyyətin qiymətinin minimal verilməsi tək-lif olunur (sıfıra kimi də olar) və 50 mv böyük olmasın.



33

- Amplitudı gücləndirən əmsal (AM Gain). Zondun rəqs ampli-tudunun kifayət qədər böyük olmayan qiymətlərində (<1V) bu əmsalın qiymətinin artırılması məsləhətdir (təklif olunur).

Rezonansın axtarışına başlamaq üçün Run düyməsini sıx-maq lazımdır.

Manual rejimi mausun köməyilə seçilmiş tezliyi qrafikdə yaşıl kursorun yerini dəyişməyə imkan verir, həmçinin seçilmiş tezliyin kiçik qiymətlərinin diapazonunda rəqslərin amplitudu-nun dəyişmə xarakteri nəzərə alınır (bunun üçün Manual Re-gime Fine vəziyyətini seçərək və Run düyməsini sıxmaq lazımdır).

Qarşılıqlı təsirin alınması Qarşılıqlı təsirin alınması avtomatik gətirmə mexanizminin köməyilə zond və nümunə yaxınlaşmasının idarəetmə prose-durası ilə yerinə yetirilir. Cihazın idarəetmə panelindəki

düyməsini sıxmaqla bu proseduranı çağırmaq olar. SQM-lə işləyərkən rezonans tezliyin axtarışı və qurulması əməliyyatından sonra bu düyməyə imkan yaranır. Scaning Force Microscopy, Landing (şəkil 1-23) pəncərəsində zondun yaxınlaşmasını idarəedən elementlər yerləşir, həmçinin prose-duranın yerinə yetirilmə gedişini analiz etməyə imkan verən indikasiya parametrləri vardır.

Landing pəncərəsi istifadəçiyə aşağıdakı kəmiyyətləri mü-şahidə etməyə imkan verir: - Z oxu üzrə skanedicinin maksimal mümkün uzaqlaşması (yu-

xarıya qalxması) (Scanner Protraction) vahid qəbul olun-muşdur. Skanedicinin qalxmasının cari vəziyyəti uyğun sol indikatorun dolması səviyyəsinin rəngi ilə xarakterizə olunur: yaşıl rəng-işçi zona, göy-iş zonasından kənar, qırmızı – skan-edici nümunə səthinə xeyli yaxınına gəlib və bu zondun defor-masiyasına (zədələnməsinə) gətirib çıxarar. Sonuncu halda proqram xəbərdaredici səs verir.


34

- Qarşılıqlı təsir qüvvəsinin olmamasına uyğun olaraq zondun rəqs amplitudunun (Probe Oscillation Amplitude) vahid qə-bul edilir. Zondun rəqs amplitudunun qiyməti sağ indikatorda çəhrayı rənglə dolması səviyyəsilə göstərilir. Probe Oscilla-tion Amplitude indikatorundakı üfüqi nişan skanedi-cinin vəziyyətinin analiz edilməsi və onun avtomatik işçi vəziy-yətinə çıxmasını göstərir.

Şəkil 1-23. Qarşılıqlı təsirin alınması rejiminin pəncərəsi.

-Verilmiş istiqamətdə (Probe Moving) gedilmiş (Steps) ad-dımların sayıdır: Landing - yaxınlaşma, Rising - uzaqlaşma. Zondun aşağı salınması prosesinə başlamazdan əvvəl zəruridir: 1. Prove Moving elementində Landing (yaxınlaşma) imka-

nının seçilməsinə əmin olmalı. 2. Yaxınlaşma parametrlərinin düzgün verilməsini yoxlamaq: - Əks əlaqə dövrəsində Feed Back Loop Gain - gücləndirmə əmsalı 3 qiymətinə bərabər götürülür.

- Set Interaction düyməsini sıxaraq və Set Interaction pəncərəsində Amplitude Suppression (şəkil 1-24) paramet-rinin qiyməti 0,3-ə bərabər olmasını yoxlamaq.

3. RUN düyməsini sıxmaq. Steps indikatoru keçilmiş addımları hesablamağa başlayır. Qarşılıqlı təsirin əmələ gəlməsindən sonra ekranda Landing



35

done məlumatı yaranır. Zondu əks əlaqədən çıxarmaq və zond-nümunə arasındakı məsafənin artırılması üçün zondun uzaqlaşması rejimindən istifadə olunur(Probe Moving: Rising). Uzaqlaşma əməliyya-tının yerinə yetirilməsi üçün Probe Moving: Rising hərəkət istiqamətini seçmək zəruridir və RUN düyməsini sıxmalı.

Şəkil 1-24. Zond və nümunə qarşılıqlı təsirinin

kəmiyyətlərinin verilməsi pəncərəsi. Skanetmə

Yaxınlaşma (Landing) prosesinin yerinə yetirilməsindən sonra və qarşılıqlı təsirin əmələ gəlməsindən sonra skanetmə mümkün olur (cihazın idarə olunması pəncərəsində

düyməsi). Bu düyməni sıxaraq (şəkil 1-25 də skanetmə pəncərəsinin şəkli verilmişdir) istifadəçi bilavasitə ölçmələrin aparılmasına və ölçmələrin nəticələrinin alınmasına başlayır. Skanetmə rejimində skanetmənin parametrlərinin daxil edil-məsi zəruridir: Bu parametrlər Scanning pencərəsinin yu-xarı sağ hissəsində qruplaşdırılıbdır.

Proqramı birinci dəfə işlədərkən bu kəmiyyətlərin qiymət-ləri razılaşmaya görə qəbul olunur: Skanetmə sahəsi Scan Area (Xnm*Ynm): 5000*5000; Oxlar üzrə ölçmə nöqtələrin sayı X,Y: NX = 100, NY = 100;


36

Skanetmənin sürəti Velocity =1000 nm/s; Skanetmənin yolu Path skanetmənin istiqamətini

müəyyənləşdirir. Proqram sürətli skanetmənin ox istiqamətini seçməyə imkan verir(X və Y). Proqramla işə başlayan zaman Path =X+ qəbul olunur.

Skanetmə parametrlərini verdikden sonra, daxil edilmiş parametrlərin qəbul olunması üçün Apply düyməsini və skanetməyə başlamaq üçün Run düyməsini sıxmaq lazımdır.

Cari ölçmələrin nəticələrinin saxlanması üçün skanetmə pəncərəsində Experiment Save düyməsini sıxmaq lazımdır və bu zaman görünən dialoq pəncərəsində qovluğu seçməli və faylın adını göstərməli.

1.3. Metodik göstərişlər

NanoEducator skanedici zond mikroskopunda işləməyə başlamazdan əvvəl cihazın istifadəçilərə rəhbərlik sənədini öyrənmək zəruridir.

1.4. Tapşırıq 1. Təcrübədə NanoEducator cihazının ümumi konstruksiyasını öyrənmək. 2. NanoEducator cihazını idarə edən proqramla tanışlıq. 3. Müəllimin nəzarəti altında SZM - lə birinci şəklin alınması. 4. Alınmış şəklin araşdırılması. 1.5. Yoxlama sualları 1. SZM - in əsas hissələrinin adları və onların təyinatı. 2. Sensorların növləri və onların iş prinsipləri. 3. Pyezoelektrik effekti və pyezoelektrik mühərrikinin iş prin-

sipini izah edin.



37

Müxtəlif skanedicilərin konstruksiyasını təsvir edin. 4. NanoEducator cihazının ümumi konstruksiyasını təsvir edin. 5. NanoEducator cihazının tunel cərəyanı və qarşılıqlı təsir

qüvvəsinin zond çeviricinin konstruksiyasını və iş prinsipini izah edin.

Şəkil 1-25. AQM skanetmə və nəticələrinin təsviri

prosesinin idarə olunması pəncərəsi.

6. NanoEducator cihazında zondun yaxınlaşması mexanizmi-ni təsvir edin. Zondun nümunə ilə qarşılıqlı təsir qüvvəsini təyin edən parametrləri aydınlaşdırın.

7. Skanetmə prinsipini və əks əlaqə sisteminin işini aydınlaş-dırın. Skanetmənin parametrlərinin seçilməsi kriteriyası haq-qında danışın.



38


Skanedici tunel mikroskopu vasitəsilə bərk cisim səthinin tədqiqi 2.1. İşin məqsədi ....................................................................39

2.2. İşin məzmunu ..................................................................39

2.3. Metodik göstərişlər ..........................................................52

2.4. Tapşırıq ............................................................................52

2.5. Yoxlama sualları...............................................................57

Skanedici tunel mikroskopu vasitəsilə bərk cisim səthinin tədqiqi

39

2.1. İşin məqsədi 1. Skanedici tunel mikroskopu və spektroskopiyanın əsaslarının öyrənilməsi. 2. NanoEducator cihazında tunel cərəyan çeviricisinin iş

prinsipinin öyrənilməsi və onun əsas parametrlərinin ölçülməsi.

3. Sabit tunel cərəyanı rejimində tədqiq olunan nümunənin səthinin topoqrafiyasının alınması.

Ləvazimat: Skanedici zond mikroskopu (Model SZMU-L5), zond, NanoEducator proqramı və kompüter.

Tədqiqat üçün nümunə: CD ROM diskinin səthi. Tunel cərəyanı çeviricisinin əsas parametrlərinin ölçülməsi,

STM şəkillərin alınması və təcrübənin nəticələrinin işlənməsi hər bir tələbə tərəfindən fərdi qaydada yerinə yetirilir. İşin praktik hissəsi bir dərsdə yerinə yetirilir və 4 saat davam edir.

İşə başlamazdan əvvəl tunel cərəyan çeviricisinin əsas para-metrlərini ölçmək, hər tələbə üçün zond seçmək və cihazların birində tədqiq olunan nümunənin səthinin şəklini almaq lazım-dır. 2.2. İşin məzmunu

Tunel cərəyan çeviricisinin əsas parametrlərinin təyini (tu-nel cərəyanını gərginliyə çevirmə əmsalı, ölçülən cərəyanın maksimal və minimal qiymətləri). Spektroskopiya (tunel cərə-yanının tətbiq olunan gərginlikdən asılılığı).

Sabit tunel cərəyanı rejimində tədqiq olunan nümunə səthinin topoqrafiyasının alınması. Skanedici tunel mikroskopiyanın və spektroskopiyanın əsasları Skanedici tunel mikroskopu (STM) ilk skanedici zond mik-roskopudur. Bu STM 1981-ci ildə Sürix şəhərində yerləşən IBM firmasının elmi-tədqiqat laboratoriyasında Herd Bininq və Henrix Rorer tərəfindən yaradılıb. Bu işə görə beş il keçdikdən sonra onlara fizika sahəsində Nobel mükafatı verilmişdir [4].



40

STM birinci vasitədir ki, silisiumun səthinin şəklini atom öl-çüləri dəqiqliyində almağa imkan verdi. STM əsasında kvant-mexaniki tunel effekti hadisəsi durur. Yəni zərrəciyin tam enerjisinin potensial çuxurun hündürlü-yündən az olmasına baxmayaraq, onun potensial çəpəri aşması qabiliyyəti ilə izah olunur. Tunel effekti hissəciyin dalğa xas-səsi ilə bağlıdır. Tunel effekti hadisəsini metalda sərbəst elek-tronların energetik vəziyyətləri modelinin köməyilə izah etmək olar. Bu model çərçivəsində keçirici naqil daxilində elektron qazı sərbəst hesab olunur, elektronların enerjisi

mpE2

2

= mü-

nasibəti ilə təyin olunur (burada p-elektronun impulsu, m-onun kütləsidir). Metalda mütləq sıfır temperaturda elektronun malik olduğu maksimal enerjini, Fermi ( FE ) səviyyəsi adlandırırlar. Metalın bütün həcmi keçirici elektronlar üçün potensial çuxur hesab olunur.

Tunel cərəyanına əsas əlavələri FE - səviyyələrinin yaxın səviyyələrdə yerləşən ən böyük enerjili elektronlar verə bilər. Metalın səthinə yaxın, yəni metal - vakuum sərhədində keçirici elektronlar, potensial çuxurun səthinə yaxın yerdə olurlar, bu sərhəd elektronlar üçün potensial çuxur rolu oynayır, potensial çuxurun hündürlüyü ϕ -çıxış işi ilə təyin olunur. Klassik təsəvvürlərə görə elektronun tam enerjisi (E) və potensial çəpərin ( U ) hündürlüyündən kiçik olan elektronun hə-min çəpərdən keçə bilməsi elektronun xəyali ( )UEmP −= 2

impulsunun əmələ gəlməsini göstərir. Kvant-mexaniki təsəv-vürlərə görə elektronun fəzada vəziyyəti Şredinger tənliyinin

həlli olan dalğa funksiyası ilə təyin olunur: ( )hipzz exp~)(ψ

burada z-metal səthinə normal istiqamətdə koordinat, h - Plank sabitidir. Onda elektronun xəyali impulsu metalın sət-hinə perpendikulyar istiqamətdə elektronun eksponensial sönən


41

aşağıdakı dalğa funksiyasını təyin edər:

( )hpzz −exp~)(ψ (1)

Kvaziklassik yaxınlaşmada potensial çəpərin şəffaflığı ona düşən hissəciklərin keçmə ehtimalı ilə təyin olunur. Potensial çəpərdən hissəciklərin keçmə ehtimalı keçən hissəciklərin sayının bura düşən ümumi hissəciklərin sayına olan nisbətidir. Mürəkkəb formalı divarlar üçün bu kəmiyyət aşağıdakı kimi təyin olunur:

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

∫ −−= dzz

zEzVm

hDD2

1))((2

2exp0 .

İki metal elə məsafəyə qədər yaxınlaşdırılır ki, bu məsafə potensial çəpərin enindən kiçik olmuş olsun və potensial çəpəri keçmiş elektronların (1) düsturu ilə təyin dalğa funksiyaları sönən olsun. Onda bu məsafədə metal-vakuum-metal tunel kontaktı yaranır (Şəkil 2-1). Belə sistemdə xarici gərginliyin V-sürüşmə gərginliyi adlanan iki metal arasında olması tunel cərəyanının yaranma-sına səbəb olur. Əgər sürüşmə gərginliyi böyük deyilsə ( eV<<ϕ ), onda TI tunel cərəyanının qiyməti sistemə tətbiq olunan gərginliklə mütənasibdir:

AVeTIdb= − ϕ (2)

burada d - iki metal arasındakı məsafə, A və b sabitlərdir. Bu münasibətdən alınan əsas nəticə tunel cərəyanının qiymətinin tunel çəpərin d enindən eksponensial xarakterli asılılığının

olmasındadır. (2) asılılığının köməyilə tunel çəpərin eninin 1o

A artması tunel cərəyanın qiymətinin bir tərtib qədər azalmasına səbəb olur.



42

Şəkil 2-1. İki naqilli tunel kontaktında zona diaqramı və effektiv

kütlə yaxınlaşmasında elektronların metalda və potensial çəpərdə sönən dalğa funksiyası.

STM-də keçirici zond və nümunə arasında xarici gərginli-

yin olmasına görə elektronların tunelləşməsindən istifadə olu-nur; keçirici zond və nümunə səthi arasındakı məsafə tunel keçidinin eni adlanır. STM-də zond kimi ucu elektrokimyəvi üsulla itilənmiş metal iynə istifadə olunur. Zondun ucunun əyrilik radiusu və onun mexaniki sərtliyi STM-in fəza imkanının (bir neçə anqs-trem ola bilər) sərhədini təyin edir. Əgər düzünə və eninə istiqamətlərdə zondun iynəsinin mexaniki sərtliyi kifayət qədər kiçikdirsə, iynənin mexaniki, istilik və kvant fluktuasiyaları - STM imkanlarını xeyli zəiflətmiş olar. Zond üçün material kimi adətən yüksək möhkəmliyi və kimyəvi davamlığı olan metal: volfram və ya platin istifadə olunur. Zond və nümunə arasında gərginlik tətbiq olunur. Zondun

ucu ilə nümunə arasında məsafə 10o

A yaxın olduqda gərginli-yin işarəsindən asılı olaraq nümunədən ayrılan elektronlar iynəyə və ya əksinə tunel edirlər. Nəticədə yaranmış tunel cərəyanı zond və nümunə aralıq məsafəsindən eksponensial asılı olaraq dəyişir və tunel sensorunda ölçülür ( şəkil 2-2).


43

Şəkil 2-2. Skanedici tunel mikroskopun sxemi. 1-zond; 2-nümunə;

3-x,y və z pyezoelektrik mühərriklər; 4-x,y generatoru; 5-tunel sensoru; 6-komparator; 7-əks əlaqəli elektron dövrəsi; 8-kompüter; 9- z(x, y)-in şəkli/

Sabit cərəyan rejimində zond və nümunə arasındakı tunel cərəyanının qiymətini, əks əlaqə sisteminin köməyilə zond nümunəyə yaxınlaşması və uzaqlaşması hesabına sabit saxlanı-lır. Səthin topoqrafiyasının şəklini almaq üçün siqnalı z-pyezo-gətirmə kanalından götürülür. Kifayət qədər kiçik ölçülü müs-təvi səthlərin (atom-hamar səthlərin) tədqiqində istifadə olunan alternativ qeydiyyat üsulu böyük vaxt ərzində əks əlaqə siste-mi skanetmə zamanı zondun ucu ilə nümunə səthi arasındakı məsafənin orta qiymətini sabit saxlayır (şəkil 2-3b) və tunel cərəyanının sürətli dəyişməsi qeyd olunur (“cərəyanın xəyalı”). Bu üsul sistemin sürətli qeyd etməsindən maksimal istifadə olunmasına imkan verir və “real vaxt” ərzində şəkli almaq olar. Tunel spektroskopiyası Bərk cisim fizikasında elektronun hallarının spektroskopi-yası üçün tunel effektindən geniş istifadə olunur. Bu üsulun əsasında tunel cərəyanının tunel kontaktını yaradan material-larda Fermi səviyyəsindən (EF) hesablanan 0-dan eV qədər enerjili halların sayından asılılığı durur (V-tunel aralığındakı gərginlikdir). Skanedici tunel mikroskopu səthin istənilən nöqtəsində zond-nümunə tunnel kontaktının VAX xarakteristi-kasını almağa imkan verir və nümunənin lokal elektrik xas-səsini tədqiq etmək olar (yüksək fəza ayırd etməyə malik olmaqla tunel spektroskopiya ilə).



44

Şəkil 2-3. Sabit cərəyan rejimi (a) və sabit hündürlük rejimi (b). Nümunə səthinin hər hansı r0 nöqtəsində elektronların kva-zikəsilməz spektr yaxınlaşmasında tunel cərəyanının ifadəsi aşağıdakı kimi təyin olunur [4]:

( ) ∫eV

ErDErsEdEVr T

0

),0(),0()(~,0 ρρ (3)

burada D(r0,E)-çəpərin şəffaflığı; )(ETρ -zondla əlaqəli hal-ların sıxlığı; ( )ErS ,0ρ -r0 nöqtəsində nümunənin hallarının sıxlığı. Beləliklə, tunel cərəyanı zond və nümunə hallarının sıx-lıqlarının spektri kimi təsvir olunur. Spektrdə nümunənin halı əsas rol oynayır. Aşağı temperaturlarda sadə düzbucaqlı çəpər-də Fermi səviyyəsi yaxınlığında zondun hallar sıxlığı sabit qalarsa (3) düsturundan cərəyanın ifadəsini

( ) ∫eV

dEErsErI0

),0(~,0 ρ

şəklində yazmaq olar. Bu halda tunel cərəyanının gərginlikdən asılılığı nümunənin


45

energetik spektrində hal sıxlığına əsasən təyin olunur. Təcrübədə ),( 0 ErSρ kəmiyyəti tunel cərəyanının gərginliyə

görə törəməsi kimi qiymətləndirilir: ( )VIeVS ∂∂~ρ .

İynənin materialının hal sıxlığının xüsusiyyətləri keçiricilik-də də özünü göstərir. Bəzi hallarda, məsələn, yarımkeçirici-vol-fram cütü üçün spektrində ən maraqlı xüsusiyyət, yarımkeçi-ricinin həcm və ya səthin hallarının ~ eVEF 21−= enerjisinə yaxın qiymətləri intervalında yerləşir, burada volframın hal sıxlığı vəziyyəti xüsusi əhəmiyyət kəsb etmir. Yarımkeçirici nümunələrdə elektronların energetik spektri mürəkkəb struktura malikdirlər. Yarımkeçirici materialların spektrində qadağan zonaların və aşqar səviyyələrin olması metal-yarımkeçirici tunel kontaktının VAX xarakteristikasını qeyri-xətli edir (səkil 2-4a). Tunel cərəyanına səthin vəziyyət-ləri və həmçinin səthdə adsorbsiya olunmuş başqa atomlarla əlaqəli enerji səviyyələri mühüm əlavələr edir. Buna görə də yarımkeçirici materialların lokal tunel spektrlərinin tədqiqi yüksək vakuum şəraitində aparılmalıdır. Tunel spektrləri keçiricilik zonasının sərhədinin vəziyyətini və Fermi səviyyəsinə nəzərən valent zonasını təyin etməyə, həmçinin yarımkeçiricilərin qadağan zonaları daxilində aşqar spektral piklərini təyin etməyə imkan verir. Səthin STM-də alınmış şəkilləri tunel kontaktın tətbiq olunan gərginliyin qiyməti və istiqamətindən asılıdır. Bu elek-tronların iynədən nümunənin sərbəst hallarına (Free states) və ya nümunənin dolmuş hallarından (Filled states) iynəyə (şəkil 2-4b) tunelləşməsi xüsusiyyətləri ilə əlaqədardır. Tunel kontaktında tətbiq olunan gərginliyin müxtəlif qiymətlərində CD ROM diskinin səthinin STM şəkilləri şəkil 2-5 də göstərilmişdir.



46

Şəkil 2-4. a) Metal-yarımkeçirici tunel kontaktın VAX-nin

sxematik şəkli; b) elektronların tunelləşməsinin istiqamətinin təsiri.

a) b)

Şəkil 2-5. Nümunədə səthin 2D və 3D STM şəkilləri: a) 2D; b) 3D. V-modulyasiya

V-modulyasiya üsulunda sabit gərginlik V= həm də tunel kontaktında kiçik dəyişən V~ gərginlik tətbiq olunur. Bu zaman tunel cərəyanının dəyişən hissəsi üçün

),,,(~~ VeE fyxdVdI

I =+= ρ olar.

Bu zaman əks əlaqə sabit siqnalda saxlanılır, tunel cərə-yanın dəyişən hissəsi spektroskopik şəklin alınması zamanı istifadə olunur. Beləliklə, topoqrafiyanın ölçülməsi (alınması) ilə lokal hal sıxlığının topoqrafiyasının alınması eyni zamanda


47

mümkündür. Z-modulyasiya Səthin STM şəkillərini sabit tunel cərəyan rejimində alar-

kən, çıxış işinin variasiyası, ümumiyyətlə, şəkildə təhriflərə gə-tirib çıxarar. Doğrusu bu təhriflər çox kiçikdir və V gərginliyin qiymətləri 2 ÷ 5eV intervalında dəyişərkən bir neçə anqstrem tərtibində olar, bunları ),( γϕ x asılılığında nəzərə almaq və eyni bir təcrübədə ölçmək lazımdır. Bunun üçün iynənin ucu ilə nümunə arasındakı məsafəni δ kiçik kəmiyyətinə modulyasiya edərək

ϕδδ mhITdz

ITdITI 2

2~ == kimi təyin olunan tunel

cərəyanın dəyişən komponentini ölçmək lazımdır. Beləliklə, nəinki topoqrafiyanı ölçmək mümkündür, həm də

nümunə səthinin çıxış işlərinin qiymətləri ilə fərqlənən müx-təlif tərkibə bölüb ölçmələr aparmaq olar.

STM şəkillərinin keyfiyyətinə təsir edən faktorlar Skanedici zond mikroskopu səthin bütün X, Y və Z istiqa-mətlərində böyüdülmüş şəklini almağa imkan verir, həm də hər bir ox istiqamətində maksimal ayırdetmə qabiliyyəti ayrı-ayrı faktorlarla təyin olunur. Z oxu üzrə ayırdetmə, birincisi sensorun həssaslığı və ikincisi zondun nümunə səthinə nəzərən rəqs amplitudu ilə məhdudlaşdırılır. Mikroskopun konstruksiyası elə olmalıdır ki, belə titrəmələrin amplitudunun anqstrem səviyyəsində kiçilmə-sini təmin etsin. Nümunə səthinin normalı istiqamətində STM-in ayırdet-məsi atom ölçülü-hamar səthlər üçün əlverişli hallarda 0,01 anqstremə çatır. Tunel cərəyanın I(z) kəskin asılı olması, aparatın elektron səsi, tunel cərəyanının nisbi səsi və başqa buna oxşar təsirlər nəticələrə zəif təsir edirlər. Bəzən çirkli səth üçün Z koordinatı üzrə səs ciddi artmış olur və mikrometrin hissələrinə çatmış olur. X-Y müstəvisində maksimal ayırdetmə ən əvvəl zondun



48

dəqiq skanetməsi ilə təyin olunur. Zondun ucunun həndəsi ölçülərinin quruluşu xüsusi əhəmiyyət kəsb edir. İdeal hamar müstəvi (atom-müstəvi) səthlərin skanedilməsi ayırdetmə iynə-nin ucundakı atomun diametri ilə məhdudlaşdırılır (sonuncu atomun effekti, şəkil 2-6). Beləliklə, yüksək ayırdetməni qiy-mətləndirmək üçün hesab etmək olar ki, tunelləşdirmə (90%-ə qədər cərəyan) eyni bir atomda baş verməsini qəbul etmək olar. Zondun makroskopik həndəsi ölçüləri atom tərtibində ayırd-etmə üçün həlledici deyildir.

Şəkil 2-6. İynə ucunun nümunə ilə qarşılıqlı təsirinin

sxematik şəkli.

Böyük həndəsi detallarının müqayisəli araşdırılması zamanı şəklin keyfiyyətcə alınması zondun iynəsinin ucunun itiliyi ilə müəyyən olunur. Aşağıdakı parametrlər kritik ola bilər: İynənin ucunun radiusu r və baxış münasibəti WLAr /= (zondun hün-dürlüyünün zondun oturacağının diametrinə olan nisbəti şəkil 2-7). NanoEducator skanedici zond mikroskopun tunel cərəyan çeviricisinin konstruksiyası NanoEducator cihazında tunel cərəyanının və qarşılıqlı təsir qüvvəsinin universal çeviricisi istifadə olunur. Çevirici -


49

uzunluğu l=7 mm, diametri d=1,2 mm və divarının qalınlığı h=0,25 mm olan bir tərəfi möhkəm bərkidilmiş pyezokeramik boru şəklində hazırlanmışdır. Borunun sərbəst ucuna diametri 100 mkm olan volfram naqil bərkidilmişdir. Naqilin sərbəst ucu zond kimi istifadə olunur, zondun ucunun diametri 0,2-0,05 mkm olub və elektrokimyəvi üsulla itilənmişdir. Borunun daxili divarlarında gövdəsi ilə birlikdə yerə birləşdirilmiş keçirici elektrod yerləşir. Zond borunun daxili elektrodları ilə elektrik kontaktına malikdir. Tunel cərəyanını ölçərkən pyezo-boru sərt passiv konsol rolunu oynayır. Yerə birləşdirilmiş zonda nəzərən nümunəyə dəyişən elektrik gərginliyi tətbiq olunur (şəkil 2-8). Şəkildə təsvir olunan çevrici TU -elektrik gərginliyini yaradaraq bu tunel cərəyanının yaranmasına səbəb olur və elektron bloka bu cərəyana mütənasib olan U- gərgin-liyi verir.

skanetmənin istiqaməti

Şəkil 2-7. Baxış münasibətinin və iynə ucunun əyrilik

radiusunun sonlu qiymətlərinin nəticəsində səthin profilinin şəklinin təhrif olunması.

İki U1 və U2 əməliyyat gücləndiricisi əsasında yığılan

cərəyan-gərginlik çeviricisi elektrik sxemdə (şəkil 2-9) gös-tərilmişdir. Çeviricinin iş prosesində R1 rezistorunda yerlə-şən mənfi əks əlaqəyə görə ƏAÇ (ədədi analoq çevricisi) tərəfindən verilən dayaq gərginlik hesabına 1 nöqtəsindəki potensial 2 nöqtəsindəki potensiala bərabər saxlanılır (bax şəkil 2-9). Tunel cərəyanı U1 potensialının hesabına yaranır. Cərəyanın keçməsi



50

yolu belədir: nümunə-iynənin ucu - «yer»-Rout-R1, burada Rout -U1 əməliyyat gücləndiricisinin çıxış müqavimətidir. Sxemdən aydındır ki, IRVV 113 =− Yəni əmələ gələn tunel cərəyanının qiyməti gərginliklərin

VV 13− fərqi ilə mütənasibdir.

Şəkil 2-8. Tunel cərəyanının qeydiyyatı prinsipi.

Şəkil 2-9. NanoEducator cihazının cərəyan - gərginlik

çeviricisinin elektrik sxemi.


51

U2 əməliyyat gücləndiricisində diferensialların müqavimətləri gücləndiricidə yerləşir və o, rezistor eyni olduqda

RRRR 6543 === və IRVVVVV =−=−= 113236 gərgin-

liyini əmələ gətirir. Beləliklə, cərəyanın gərginliyə çevrilmə əmsalını

RIVK 16 ==

düsturu vasitəsilə hesablamaq olar. R2 tənzimləyici rezistoru U1 gücləndiricisinin çıxışında sıfır siqnalını almaq üçün istifadə olunur və ya yerin potensialına nəzərən 3 nöqtəsində dəyişdirilməsi zəruridir. İdeal halda tunel cərəyanı olmadıqda (zond və nümunə arasında məsafə çox böyükdür). 3 nöqtəsindəki potensial yerə birləşdirilmiş zonda nəzərən nümunədəki sürüşmə gərginliyinə bərabərdir. Bu gərginlik dəyişməsini kompüterlə idarə olunan ƏAÇ verir. Real halda isə ölçülən dövrədə tunel cərəyanı (10-10-10-11A) qiymət-lərinə bərabər cərəyanın itməsi mümkündür. Bu ona gətirib çıxarır ki, tunel cərəyanı olmadıqda belə 3 nöqtəsindəki potensial ƏAÇ verilən potensialdan R1I (burada I- itən cərəyan) qiyməti qədər fərqlənəcəkdir. 2 nöqtəsində ölçülən sxemin çıxışında itən cərəyana mütənasib olan potensial yaranmış olar. Tunel cərəyanının hesablanmasına itən cərəyanın təsirini ara-dan qaldırmaq üçün R2 tənzimləyici müqavimətindən istifadə olunur. Bunun köməyilə 3 nöqtəsində potensial elə dəyişir ki, zond və nümunə arasında böyük məsafə aralığında 3 nöq-təsindəki potensial 2 nöqtəsindəki potensiala bərabər və çıxışda U6 gərginliyi sıfıra bərabər olur. Beləliklə, cərəyan-gərginlik çeviricisinin K-çevirmə əmsalı

IVK 6= (4)

düsturu ilə təyin olunur. Ölçülən cərəyanın minimum qiymətinə prinsipial məh-

dudiyyət elektronun yükünün diskretliyi ilə əlaqədar olan



52

I2=2eI∆ f fluktasiyalar və istilik küyləri ilə bağlı olan

RfkT

I1

42 ∆= “Naykvist” fluktasiyalar ilə əlaqədardır.

burada e - elektronun yükü, T-temperatur, k - Bolsman sabiti, ∆ f - ölçülən cərəyanın tezlik zolağıdır.

Təcrübədə cərəyan küyünün səviyyəsi, əsasən mexaniki və akustik küylərin təsirindən zond və nümunə arasındakı məsafənin təsadüfi dəyişmələri ilə müəyyən olunur. NanoEducator skanedici zond mikroskopunda işləməyə başlamazdan əvvəl cihazın istifadəçilərə rəhbərlik və həmçinin Oscilloscope proqramının istifadəçilərə rəhbərlik dərs vəsaitlə-rini öyrənmək zəruridir.

Cihaz 220V gərginlikdə işləyir. NanoEducator skanedici zond mikroskopunun istismarı 220V qədər gərginlik tələb edən elektrik qurğularının TİG və TTG-ə uyğun aparılır. 2.3. Metodik göstərişlər

NanoEducator skanedici zond mikroskopunda işləməyə başlamazdan əvvəl cihazın istifadəçilərə rəhbərlik sənədini öyrənmək zəruridir. 2.4. Tapşırıq 1. Cərəyan-gərginlik çeviricisinin (CGÇ) K-çevirici əmsalının ölçülməsi 1) NanoEducator cihazının (şəkil 2-10) ölçü başlığının yuva-

sındakı qarşılıqlı təsir çeviricisinin əvəzinə etalon rezistoru saxlayıcıya yerləşdirməli. Yüksək müqavimətli etalon re-zistordan keçən cərəyan tunel cərəyanını imitasiya edir. Etalon rezistor pyezoboru əvəzinə qarşılıqlı təsir çeviricisi altlığına bərkidilir. Rezistorun ucu yerlə birləş-dirilir, ikinci tərəfi sürüşmə gərginliyinə qoşmaq üçün nəzərdə tutulub və buna görə onu altlığa birləşdirmək zəruridir.

2) Qabaqcadan korpus üzərində göstərilmiş nominal rezistora baxmaq və ya meqometrin köməyilə etalon rezistorun


53

müqavimətini ölçmək. Rezistorun ayaqlarını elə əymək la-zımdır ki, altlığın aralığına pinset vasitəsilə yerləşdirmək mümkün olsun.

3) Rezistoru qoyarkən diqqətli olmaq lazımdır. Çünki altlığa əlavə təzyiq skanedicinin sıradan çıxmasına səbəb ola bilər.

Şəkil 2-10. Etalon rezistorun qoşulma sxemi/

4) NanoEducator proqramının idarəetmə panelində T düyməsini sıxaraq tunel mikroskopu rejimini işə salmaq. 5) Landing menyusuna daxil olmaq üçün cihazın panelindəki

düyməsini sıxmalı. Bias voltage gərginliyin mvV 100~ qiymətini daxil etməli. Keçən cərəyanın qiy-

mətini I=V/R düsturu ilə hesablamalı (burada R-etalon rezistorun müqavimətidir), Landing pəncərəsində (Tunel current) tunel cərəyanın qiymət göstəricisindəki rezistor-dan keçən tunel cərəyanın real qiymətinə baxmaq olar. On-ların müxtəlifliyi halında mümkün səbəblərini izah etməyə çalışın.

6) Cihazın panelində düyməsini sıxaraq virtual osilloqrafı işlətmək və ya NanoEducator olan qovluqdan oscilloscope.exe faylını işlətməklə osilloqrafın hər hansı bir kanalından ADC-Current-mV siqnalı dəqiqləşdirməli.

7) CGÇ-nin çıxışında gərginliyin qiymətini virtual osilloqrafa görə təyin etməli. (4) düsturunun köməyilə çevirici əmsalı hesablamalı.



54

2. Maksimal ölçülən cərəyanın təyini 1) Bu məqsədlə Volt-Amper xarakteristikasını almaq lazımdır

(Rezistordan keçən cərəyanın tətbiq olunan gərginlikdən asılılığını təyin etmək)–Spectrescopy I(v). Bu proseduraya keçmək üçün Landing pəncərəsində Cancel düyməsini sıxaraq və Scanning menyusuna daxil olub cihazın pa-

nelində düyməsini sıxmaq (proqram zond - nümunə qarşılıqlı təsirinin olmadığı haqqında qabaqcadan məlumat verir, yəni yaxınlaşma baş verməyib) lazımdır. Qabaqcadan 5 xətdən az olmayaraq skanetməni aparmaq, skanetmə sona çatdırdıqdan sonra alınmış formanı bağ-lamaq (bu işdə lazım deyil) lazımdır.

2) Spectroscopy prosedurasına keçib Scanning pəncərəsində yuxarı sahədə uyğun düyməni seçməklə Scanning pəncə-rəsində sağ yuxarı hissəsinə kursoru qoyub mausu sıxmaq, nöqtələri proqrama göstərib Volt-Amper xarakte-ristikasını almalı. İki nöqtə seçin.

3) RUN düyməsini sıxmalı. Bu zaman Spectroscopy rejiminin idarəedici pəncərəsi açılacaqdır. Volt-Amper xarakteristi-kanı almaq üçün gərginliyin başlanğıc və son qiymətlərini daxil etmək: Start V Final V (-5000 mv, 5000 mv) bir qrafikdə ölçmə nöqtələrin sayını - Points (məsələn, 200) və Graphycs (məsələn, 5) bir fəza nöqtəsində qrafiklərin sayı, ölçmələrdə nöqtələrarası Delay(1ms) dayanmaların olduğu kimi saxlamalı.

4) Spektroskopiya idarəetmə pəncərəsindəki RUN düyməsini sıxmalı. Gərginliyin hər bir 10mV qiymətindən bir olmaqla 200 nöqtədə etalon rezistorundan keçən tunel cərəyanının ölçülməsi baş verir. Proqram I(V) asılılığının qrafikini qu-rur. Alınan qrafik birbaşa Om qanununu təsvir edir. Hər iki nöqtədə ölçülmüş qiymətlər qrafiklərdə üst-üstə düşür. Bunlardan birini saxlayaraq hesabatda verməli.


55

5) Düzgün nizamlanmış aparatla və elektrik itkisinin olmadığına görə qrafik koordinat başlanğıcından keçəcək-dir. Bu gərginlik olmadıqda rezistordan keçən cərəyanın sıfıra bərabər olduğunu göstərir.

6) Alınmış qrafikdə məhdud ölçmə sxemi qalıbsa orada üfüqi sahələr olacaqdır. Qrafikə görə cihaz tərəfindən ölçülən maksimal cərəyanı təyin edin.

3. Cihazda ölçülən minimal cərəyanı təyin edin. 1) Altlıqdan etalon rezistoru ayırın. Ölçən başlıqda etalon rezis-

toru saxlayıcı ilə birlikdə çıxarın. Ölçən başlığın qapağını bağlamaq lazımdır ki, elektrik təsirlər olmasın. Bu zaman CGÇ itən cərəyanı ölçəcəkdir.

2) Ossilloqrafın kanallarından birində ADC-Current siqnalını verməli. Şaquli istiqamətdə ossiloqrafın maştabını artır-maqla səs izlərinin yaranmasına nail olmalı. Səs izlərinin alınması pəncərəsini hesabatda təsvir etmək üçün saxla-malı.

3) ADC-Current güclü səs izləri siqnalının Amplitud miqya-sında ölçülən cərəyanın minimal qiymətinin təyini. Ölçülən



56

cərəyanın minimal qiyməti aparatın səsinin qiyməti ilə təyin edilir.

4. Sabit tunel cərəyanı rejimində səthin topoqrafiyasının alın-ması. 1) Tədqiq olunan nümunəni altlıqda yerləşdirmək. 2) NanoEducator cihazın ölçən başlığın yuvasına zond çevi-

ricini yerləşdirmək. 3) Cihazın NanoEducator idarəetmə proqramını işə salmaq.

SQM Skanedici qüvvə mikroskopu rejimini seçmək. Açıq şəraitdə işləyərkən qarşılıqlı təsirin alınması üçün NanoEducator cihazında qarşılıqlı təsir qüvvə rejimini seçmək yaxşı olardı. Bu ehtiyatlılıq əlaqə zamanı zondu zədələməmək üçün zəruridir, yəni STM - də tədqiq olunan nümunə havada qismən turşulaşır.

4) Zond çeviricinin amplitud-tezlik xarakteristikasını təyin etməli və işçi tezliyini daxil etməli.

5) Zondun nümunə ilə yaxınlaşmasını 1mm məsafəyə əllə işləyən gətirmə burğunun köməyilə yerinə yetirməli.

6) SQM rejimində qarşılıqlı təsirin alınmasını yerinə yetirməli. 7) Landing pəncərəsinin bağlamalı. Tunel mikroskopu reji-

minə NanoEducator proqramının idarəetmə panelində T sıxmaqla keçmək.

8) Landinq düyməsini sıxın. Tunel mikroskopu rejimində qarşılıqlı təsirin alınmasını aşağıdakı parametrlər əsasında həyata keçirməli (əgər bir rejimdən digər rejimə keçərkən qarşılıqlı təsir itibsə)

Set point 0,5 nA; Inteqrator delay (Options menyusunda) 1000 ms; Feed Back Loop Gain 3; Bias Voltage 0,2 V.

9) Skanetmə pəncərəsini açmalı. Nümunə haqqında qabaqcadan verilmiş məlumatlar əsasında skanetmənin zəruri parametr-lərini verməli. Sabit tunel cərəyan rejimində səthin topoqra-fiyasını ölçməyə başlamalı.


57

10) Əgər alınmış şəkildə skanetmənin təhrifi varsa (tunel kon-taktın qeyri-dayanaqlığı hesabına əks əlaqədən kənarlaşma əmələ gəlir, qonşu xətlər skanetmədə təkrar olunmur) skan-edicini saxlayın və kontaktın alınması üçün aşağıdakı para-metrlərin qiymətlərini dəyişməklə kontaktı stabilləşdirməyə çalışın.

Feed Back loop Gain 1 - 3 Set-Point 0,2 – 1 nA; Bias Valtage 0,2 – 1 V.

Əgər Z qiyməti Scaner Protraction indikatorunda azal-mağa başlayırsa, onda Feed Baçk Loop Gain və ya Set Point parametrlərindən birinin qiymətlərini artırmaqla Z-in qiymətini bərpa etməli.

Sabit tunel cərəyanı rejimində səthin topoqrafiyasının ölç-mələrini həyata keçirin. Alınmış nəticələri saxlayın. 11) Təcrübəni qurtardıqdan sonra skanetmə pəncərəsini bağla-

yın və zondu nümunədən uzaqlaşdırın. 2.5. Yoxlama sualları 1. STM-in əsas komponentlərinin adları və onların təyinatı. 2. Tunel sensor qurğusunu və iş rejimini aydınlaşdırın.

İşləyərkən əsas parametrləri təsvir edin. 3. Sabit cərəyan və sabit hündürlük rejimləri nədir? V- və Z-

modulyasiyası nədir? Nə üçün onlar tətbiq olunur? 4. Tunel spektroskopiya. Silisium səthinin şəklinə elektronların

tunelləşməsinin istiqamətinin təsirini aydınlaşdırın. 5. STM-də şəklin keyfiyyətli alınması üçün faktorların adlarını

deyin. STM zondlara nə kimi tələblər qoyulur?



58


Bərk cisimlərin səthinin kontaktsız rejimdə atom-qüvvə mikroskopu üsulu ilə tədqiqi

3.1. İşin məqsədi ……....……………………………….........59

3.2. İşin məzmunu ….............…………………………..........59

3.3. Metodik göstərişlər ..........................................................74

3.4. Tapşırıq ………………………… ………………..........74

3.5. Yoxlama sualları ……………………………..................77


59

3.1. İşin məqsədi Skanedici atom-qüvvə mikroskopunun (AQM) əsaslarının öyrənilməsi və kontaktsız rejimdə AQM-in iş prinsipi. NanoEducator cihazının qarşılıqlı təsir qüvvəsi çeviricisinin parametrlərinin və SZM təcrübəsinin parametrlərinin təyini. Tədqiq olunan səthin topoqrafiyasının və faza təzadının alınması. Qarşılıqlı təsir qüvvəsinin parametrlərinin ölçülməsi, AQM-də şəkillərin alınması və təcrübədə alınmış verilənlərin işlənməsi hər bir tələbə tərəfindən fərdi yerinə yetirilir. İşin təcrübi hissəsi bir dərsdə yerinə yetirilir və 4 saat davam edir. Ləvazimat: Skanedici zond mikroskopu (Model SZMU-L5),

zond, NanoEducator proqramı və kompüter. Tədqiqat üçün nümunə: qoruyucu təbəqəsi götürülmüş

kompakt disk fraqmenti və ya müəllimin seçdiyi hər hansı başqa bir nümunə.

İşə başlamazdan əvvəl hər tələbə üçün zond seçmək zəruridir. Qarşılıqlı təsir çeviricisinin parametrlərini ölçmək, zondun rəqs amplitudunun zond-nümunə məsafəsindən asılılı-ğının ölçülməsi və cihazların birində tədqiq olunan nümunənin səthinin şəklini almaq. 3.2. İşin məzmunu

Qarşılıqlı təsir qüvvə çeviricisinin əsas parametrlərinin (zondun rezonans tezliyinin, zond çeviricisinin keyfiyyətlilik əmsalının) təyini.

Spektroskopiyanın yerinə yetirilməsi (qarşılıqlı təsir qüvvə-sinin zond-nümunə məsafəsindən asılılığının ölçülməsi (zon-dun rəqs amplitudunun)).

Tədqiq olunan nümunə səthinin topoqrafiyasının və faza təzadının alınması.

Skanedici atom-qüvvə mikroskopunun əsasları Skanedici tunel mikroskopunun əsas çatışmazlığı yalnız ke-çirici nümunələrin tədqiqidir. 1986-cı ildə Herd Binninq, Kel-



60

vin Kueyt və Kristofer Gerb tərəfindən atom-qüvvə mikrosko-punun (AQM) yaradılması ilə bu çatışmazlıq aradan qaldırıldı [9]. AQM-in iş prinsipi maddələrin atomları arasında qarşılıqlı təsir qüvvələrinə əsaslanır. Analoji qüvvələr ixtiyari yaxınlaşan cisimlər arasında da baş verir. Atom-qüvvə mikroskopunda belə cisimlər olaraq tədqiq edilən səth və bu səth üzərində sürüşən iti uclu zond hesab olunur. Zond nümunə səthinə yaxınlaşarkən o əvvəlcə cəzb olunur. Bu ən çox uzaqdan təsir qüvvələri – Van-der-Vaals qüvvələri-nin hesabına baş verir [10]. Van-der-Vaals qüvvələri neytral izotrop atomun elektrik sahəsinin təsiri nəticəsində polyarlaş-ması hesabına yaranır. İki neytral atom bir-birindən yaxın məsafədə olanda bir-birinə kiçik elektrik dipol momenti induk-siya edirlər. Yəni qonşu atomların elektron örtüyündə elektron-ların hərəkəti radikal dəyişikliklərə məruz qalmır, yalnız zəif həyəcanlanma baş verir (şəkil 3-1a). Belə ki, əks işarəli yüklər bir-birinə yaxınlaşarkən cəzb etmə, uzaqdakı eyni işarəli yük-lərin itələməsindən güclü olur və nəticədə atomların bir-birinə cəzb olunması baş verir.

a) b)

Şəkil 3-1. a) Van-der-Vaals qüvvələri hesabına iki atomun cəzb olunması.

b) Kapillyar qüvvələrinin hesabına səthə zondun cəzb olunması.

Əgər nümunənin səthində adsorbsiya layı varsa, onda kapil-

yar qüvvələrin hesabına zond səthə toxunarkən cəzbetmə qüv-


61

vəsi yaranır. Cəzbetmə qüvvələri eyni zamanda elektrosta-tik qüvvələrin hesabına yarana bilər.

Məsafənin daha da kiçilməsi, itələmə qüvvələrinin yaran-masına səbəb olur. Zond və nümunə arasında məsafə atomlar arası məsafənin orta qiymətindən kiçik olduqda, yaxın atomla-rın elektron örtüklərinin bir-birini örtməsi baş verir. Nəticədə birinci atomun elektronu ikincinin vəziyyətini tutmağa çalışır. Pauli prinsipinə görə elektronlar daha yüksək enerji səviyyələ-rin tutmalıdırlar. Qarşılıqlı təsir edən atomların enerjilərinin artması, onlar arasında itələmə qüvvələrinin yaranmasına səbəb olur. Atomların daha da yaxınlaşması nüvələrarası Kulon itələ-mə qüvvəsinin əsas rol oynamasına səbəb olur. Ümumi halda, atomlararası F qarşılıqlı təsir qüvvəsinin onlar arasında-kı R məsafəsindən asılılığı

( ) nm Rb

RaRF +−= (1)

kimidir. Burada a, b sabitləri və m və n - qüvvət göstəriciləri atom-ların və kimyəvi rabitələrin növündən asılıdır. Van-der-Vaals cazibə qüvvələri üçün m=7, Kulon qüvvələri üçün n≈2. F(R) kəmiyyətinin məsafədən asılılığı şəkil 3-2-də göstəril-mişdir.

Zondla nümunə arasında qüvvənin işarəsindən asılı olaraq, atom-qüvvə mikroskopu ilə skanetmənin aparılmasının müxtə-lif kontakt, kontaktsız və toxunan kontakt-yarımkontakt üsulla-rı vardır. Kontakt üsulunun istifadə olunması zondun səthə toxunmasını və itələmə qüvvələrinin təsir oblastında olmasını nəzərdə tutur. Kontaktsız üsul zamanı zond səthdən aralı olur və uzaqdan təsir cəzbetmə qüvvələrin oblastında yerləşir. Ya-rımkontakt rejimdə zond səthə qismən toxunur, növbə ilə həm cəzbetmə oblastında, həm də itələmə oblastında olur.

Yuxarıda qeyd olunmuş ölçmə üsullarının həm üstün, həm də çatışmayan cəhətləri vardır. Kontakt üsulu qarşılıqlı təsir qüvvəsinin aşkarlanması nöqteyi-nəzərdən ən münasib ölç-mədir, yəni kontakt olan oblastda itələmə qüvvəsinin qiyməti



62

cəzbetmə qüvvəsinin qiymətindən xeyli böyükdür. Bəzən onun istifadə olunması zamanı nümunə səthinin strukturunun pozul-ması təhlükəsi mümkündür və ya zondun tez yararsız hala düşməsinə və sınmasına səbəb olar. Kontaktsız üsulda ölçmələr zamanı nümunənin korlanması aradan çıxır, ancaq ölçmə siq-nalları çox azalır. Buna görə atom-qüvvə mikroskopunda səthin müxtəlif xüsusiyyətlərinin vizualizasiya-sı zamanı qarşılıqlı təsirin aşkarlanması üçün ən çox yarım-kontakt üsulundan istifadə edirlər. Bu zaman zondun səthə qısa müddətli kontakt təsiri minimal olduğuna görə etibarlı aşkarla-nır. Yarımkontakt metodunun əlavə üstünlüyü tədqiq olunan səthin qarşılıqlı təsir qüvvəsinin sürüşmə tərkibinin olmadığına görə, alınmış şəkildəki təhriflərin olmasını azaldır.

Şəkil 3-2. Atomlararası qarşılıqlı təsir qüvvəsinin F(R)-atomlar

arası R məsafəsindən asılılığı. Ənənəvi qüvvə qarşılıqlı təsir çeviricisi olaraq elastiki konsol və ya kantilever istifadə olunur. Çeviricilər silisium lövhəsindən fotolitoqrafiya və itiləmə üsulları ilə hazırlanır. Elastiki konsol V və ya I-yə oxşar formalı (şəkil 3-3 a və şəkil 3-3b) əsasən 2SiO və ya 43 NSi qarışıq nazik təbəqələrindən


63

hazırlanır. Kantileverin bir sonu silisium əsaslı tutacağa möhkəm bərkidilir. Konsolun digər sonunda isə iti uclu xüsusi zond yerləşir. Müasir AQM zondların tipindən və hazırlanma texnologiyasından asılı olaraq, zondun iynəsinin ucunun əyrilik radiusu 501÷ nm təşkil edir.

a) b)

v)

Şəkil 3-3. Elektron - mikroskopundakı alınmış şəkillər : a) V - şəkilli kantilever; b) I - şəkilli kantilever; v) kontakt pyezolever.

AQM-in kontakt iş rejimi Bu iş rejimində zond və nümunə arasındakı qarşılıqlı təsir, itələmə qüvvələrinin təsir oblastında baş verir. Adətən, kontakt rejimində Si3N4 -dən hazırlanmış piramidalı nazik təbəqəli zond



64

kantilever işlədilir (şəkil 3-3). Kantileverlərin sərtlik əmsalı mNk /103,0 ÷= qiymətlərini alır.

Səth tərəfindən zonda təsir edən F qüvvəsi kantileverin əyilməsinə səbəb olur. Bu münasibət Hük qanunu ilə təyin olunur:

kxF −= (2) Əyilmənin qiyməti optik sistemin köməyilə qeyd olunur. Optik sistem yarımkeçirici lazerdən və dördseksiyalı kvadratik fotodioddan ibarətdir. AQM optik sistemi elə nizamlanır ki, lazerin şüalanması kantileverin sonunda fokuslanmış olsun, əks olunan şüa isə fotodetektorun mərkəzinə düşmüş olsun. Belə-liklə, kantileverin meyl etməsi fotodetektorun aşağı və yuxarı yarım hissəsinin işıqlanmasındakı dəyişmələrə nəzərən təyin olunur. Belə optik çeviricidə qarşılıqlı təsir hazırda müasir zond mikroskoplarında yaranan qarşılıqlı təsirin əsasını təşkil edir.

Nümunə

Şəkil 3-4. Qüvvə sensorunun sxemi. Zond-nümunə arasındakı qarşılıqlı təsirin qeydiyyatı üçün istifadə olunan standart optik zondlarla yanaşı, pyezorezistor kantileverlərin (pyezoleverler) (şəkil 3-3) tətbiq olunması möv-cuddur [11]. Pyezoleverlərin istifadəsi pyezorezistiv effektdən istifadə olunmasına əsaslanır. Bu mexaniki gərginliyi tətbiq edərkən həcm elektrik müqavimətinin dəyişməsinə əsaslanır. Silisium ənənəvi kantileverlərin istehsal edilməsi üçün istifadə olunur və o güclü pyezorezistiv effektə malikdir. Pyezoleverin iş prinsipi sadə olub, kantileverin əyilməsi qanunu güclü mexaniki

ZondKantilever

FotodetektorLazer


65

gərginliyin baş verməsinə əsaslanır. Bu da rezistiv təbəqədə elektrik müqavimətin dəyişməsinə gətirib çıxarır. Pyezorezistiv material kimi kantileverin səthində amorf silisium oblastında ion implantasiyası formalaşmasından istifadə olunur. Pyezore-zistiv kantileverin konstruksiyası şəkil 3-5 də göstərilmişdir. Kantileverin forması elektrik cərəyanının kantileverin ən böyük mexaniki deformasiyaya məruz qalması tamam (divarların) kənarları üzrə keçməsinə səbəb olur. Kantilever nazik dioksid silisium ilə nümunə qoyulan yerdən izolyasiya edilir. Rezistor elementinin təbəqəsi elə çox nazik olmalıdır ki, kantileverin ən çox əyilməsi oblastında cərəyanın keçməsini təmin etmiş olsun.

Şəkil 3-5. Pyezorezistiv kantileverin(pyezoleverin) konstruksiyası.

Şəkil 3-6-da pyezorezistiv elementli AQM sensorunun sxe-mi göstərilmişdir. Pyezoleverin iki kontaktı Uintson körpüsü-nün sxeminə birləşir ki, bu da birbaşa elektrik müqavimətinin dəyişməsinə görə kantileverin əyilməsini ölçməyə imkan verir.

Kontakt sahəsi MetallaşmaKontakt

Pyezorezistor

OksidMetal

Oksid

Nümunə yerləşdirilən yer Məxsusi silisium

Lehimlənmiş silisium



66

Şəkil 3-6. AQM pyezoleverli sensorun sxemi.

Pyezoleverin əsas üstünlüyü qurğunun nizamlanmasının

sadəliyindədir. Əgər optik çeviricinin nizamlanması kantileve-rin sonuna lazer şüalarının dəqiq yönəlməsini və fotodetekto-run balanslaşmasını tələb edirsə, yəni qeyd olunan fokuslaşdır-ma pyezoleverlərin istifadə olunması zamanı, pyezoleverin qoyulmasından dərhal sonra cihazın işə başlaması mümkündür.

AQM-in kontaktsız iş rejimi Bu iş rejimində zond cəzbetmə qüvvələrin təsir oblastında olmaqla, nümunə səthindən kifayət qədər uzaqda yerləşir. Adətən kontakt rejimində sərt I şəkilli silindrik zond kantilever istifadə olunur (şəkil 3-3b). Kantileverlərin sərtlik əmsalı

N/m 100 10k ÷= bərabərdir.

Şəkil 3-7. Skanedici atom-qüvvə mikroskopunun sxemi (kontaktsız iş

rejimi): 1-zond; 2-kantilever; 3-pyezovibrator; 4-dəyişən cərəyan generatoru; 5-yarımkeçirici lazer; 6-kvadrat fotodetektor;7-sinxron detektor; 8-kamparator.

Cəzbetmə qüvvələri və onların qradiyenti itələmə kontakt qüvvələrindən zəifdir, buna görə də bu qüvvələrin aşkarlanması üçün adətən modulyasiya üsulundan istifadə olunur. Bunun

Nümunə


67

üçün zond-kantileverə birləşdirilmiş pyezovibratora dəyişən gərginlik tətbiq olunur (şəkil 3-7) və bunun nəticəsində onun həndəsi ölçüləri dəyişir. Dəyişən gərginliyin tezliyi kantileve-rin məxsusi rəqs tezliyinə bərabər seçilir. Bunun nəticəsində kantilever səth üzərində cω rezonans tezliyi ilə rəqs edir:

mk

c ~ω (3)

burada m – zond - kantilever sisteminin kütləsidir. Zondun rəqs amplitudunun kiçik qiymətlərində zondun hərəkət tənliyi aşağıdakı kimidir:

)cos(20)0(2

00

2

2tzzz

dtdz

Qdt

zd ωωωω

⋅∆=−++ (4)

burada ω -pyezoqurğunun məcburi rəqs tezliyi, 0Z -rəqsin am-plitudunun sıfıra bərabər qiymətindəki zond-nümunə məsafəsi, z(t)-t anında zond-nümunə məsafəsi, Z∆ - məcburi rəqslə-rin amplitudu (kantileverin sonuna pyezovibrator bərki-dilmişdir) həyəcanlanma amplitudu, Q-adsız kəmiyyətdir. O keyfiyyətlilik əmsalı olub, rəqs sistemindən və xarici mühitin şərtlərindən asılıdır (hava, maye və ya vakuum). Q - kəmiyyəti rəqslərin xarakterikτ sönmə vaxtı ilə aşağıdakı kimi əlaqədədir:

τω ⋅= 02Q (5)

Məcburi rəqslər iki müxtəlif keçid prosesi və stasionar tip rəqslərdən əmələ gəlir. Keçid prosesi (4) tənliyinin 0=∆Z olanda ümumi həllidir. Bu müəyyən vaxt ərzində sönür və heç bir maraq kəsb etmir. Stasionar rəqs-ω rəqs tezliyi və 0≠∆Z həyəcanlanma amplitudu olan harmonik rəqslərdir. Zondun stasionar rəqslərinin amplitudu

2220

2220

40

2

)( ωωωωωδ

−+∆=

QQz (6)

düsturu ilə hesablanır.



68

Kantileverin sərbəst ucunun bərkidilmiş uca nəzərən rəqslə-rinin sürüşmə fazası

220

01ωω

ωωϕ−

⋅=Q

tg (7)

ifadəsi ilə təyin olunur. Zondun nümunə səthinə yaxınlaşması zond-nümunə arasın-da qarşılıqlı təsir qüvvələrinin yaranmasına səbəb olur. Bu da zondun kütləsinin artmasına ekvivalent olur. Bu da kantileverin rəqslərinin amplitud-tezlik(ATX) və faza-tezlik xarakteristika-larının (FTX) dəyişməsinə gətirib çıxarır. Səthdən uzaqda ölç-mələr ilə müqayisədə kantileverin rəqslərinin sola sürüşməsi baş verir (Şəkil 3-8).

Şəkil 3-8. Zondun rəqsinin δ amplitudu və ϕ fazasının səthdən

uzaqda (a) və səth yaxınlığında (b) ω -dan asılılığı. Kantileverin rezonans tezliyi qüvvənin qradiyenti dəyi-

şərkən zF∂∂ (zond səthə yaxınlaşarkən) dəyişir. Bu kantile-verin

sərbəst uzanması ilə müqayisəsinə nəzərən, səthdən uzaq-da baş verir və uyğun olaraq

zF

k ∂∂⋅−=′

1100 ωω (8)

kimi ifadə olunur. Kantileverin məcburi rəqslərinin tezliyi sabit saxlanılır və

b b


69

sərbəst halda 0ω -a bərabər qəbul olunur. Onda zond səthə yaxınlaşarkən kantileverin sərbəst ucunun rəqs amplitudu azalır. Bu rəqs amplitudu optik sistemin köməyilə qeyd olunur. Fotodetektorun yuxarı və aşağı yarım hissəsinin işıqlanmasının dəyişməsinə nəzərən təyin oluna bilir. Sonra sinxron detekto-run köməyilə sabit siqnal seçilir. Bu cərəyan generatordan alınan sinxron siqnala uyğundur. Komparator sensor dövrəsindəki cari siqnalı ilkin verilmiş

SV ilə müqayisə edir (zondu nümunə səthindən hansı məsafədə saxlanılmasını xarakterizə edən qüvvələrin səviyyəsi) və mey-lini nəzərə almaqla korrektəedici fbV siqnalın əmələ gətirir. Əks əlaqə sistemi ilə zondun səthə yaxınlaşması və uzaqlaş-ması hesabına zond-nümunə arası qarşılıqlı təsir sabit saxlanılır, idarəedici Z üzrə pyezogətirmə ilə zond və nümunə arasındakı qarşılıqlı təsir qüvvəsini sabit saxlayır(sabit qüvvə rejimində, zondun rəqsinin amplitudu nəticə olaraq). Şəklin hər bir (x, y) nöqtəsində Z hündürlükdəki siqnal pyezogətirmə kanalından götürülür. Kontaktsız rejimdə zond və nümunə arasında qarşı-lıqlı təsir qüvvəsi çox kiçik olduğuna görə zond nümunə ilə fiziki kontaktda olmur. Bu rejim yüksək dəqiqliklə yumşaq və çox yapışqanlı nümunələrin skan edilməsi üçün daha münasib-dir.

Faza təzadı Əgər səthin müəyyən hissələri müxtəlif xüsusiyyətlərə malikdirsə, onda alınmış şəkil əlavə təzadlara malik olacaqdır. Bu müəyyən hissələrdə materialın növündən asılı olduğuna görə əmələ gəlir. Bu hal zondun rəqs fazasının dəyişməsində özünü göstərir. Eyni zamanda rəqs amplitudunun dəyişməsi səthin topoqrafiyasını təsvir edir. Əks əlaqədə zondun vəziy-yətinin amplitud aşkarlanması səthin topoqrafiyasının alınması ilə eyni zamanda mümkündür. Onda amplitud və faza şəkil-lərinin müqayisəsi əsasında nümunənin tərkibi haqqında mə-lumat əldə etmək olar (faza təzadı şəkil 3-9).



70

Şəkil 3-9. Polimer nanokomzit sisteminin səthinin 2D (solda) və 3D (sağda) şəkilləri.

NanoEducator skanedici zond mikroskopunun qarşılıqlı təsir qüvvəsi çeviricisinin konstruksiyası və iş prinsipi

NanoEductor cihazında tunel cərəyanı və qarşılıqlı təsir modulyasiya qüvvəsinin universal çeviricisi tətbiq olunur. Çev-rici uzunluğu l=7 mm, diametri d=1,2 mm və divarın qalınlığı h=0,25 mm olan bir tərəfi möhkəm bağlanmış pyezokeramik boru şəklində hazırlanmışdır. Borunun daxili səthində keçirici elektrod yerləşir. Borunun xarici səthinə izolə edilmiş iki yarım silindrik elektrod yerləşdirilir. Borunun sərbəst ucuna diametri 100 mkm olan volfram naqil bərkidilmişdir (şəkil 3-10). Zond kimi istifadə olunan volfram naqilin sərbəst ucu elektrokimyəvi üsulla itilənir və əyrilik radiusu 0,2-0,05 mkm-dir. Zond yerə bərkidilmiş cihazın korpusunda yerləşən borunun daxili elek-trodu ilə elektrik kontaktına malikdir.

Pyezoelektrik borunun bir hissəsi pyezovibrator kimi, başqa bir tərəfi isə rəqslərin mexaniki çeviricisi kimi istifadə olunur. Pyezovibratora qüvvə çeviricisinin rezonans tezliyinə bərabər tezliklə dəyişən elektrik gərginliyi verilir (şəkil 3-11). Pyezo-elementin ikinci hissəsi zondun rəqs prosesində yerdə-yişmə-sinə mütənasib olan dəyişən elektrik cərəyanı yaradır. Bunu cihaz qeydə alır.


71

Şəkil 3-10. NanoEducator cihazında qarşılıqlı təsir qüvvəsi

çeviricisinin konstruksiyası: (1) göy naqil-generator; (2) qırmızı naqil - çevirici; (3) qara naqil-ümumi.

Şəkil 3-11. Qarşılıqlı təsir qüvvə çeviricisi kimi işləyən pyezoelektrik borunun iş prinsipi.

Spektroskopiyanın yerinə yetirilməsi. Spektroskopiya (Spectroscopy) rejimi zondun rəqs ampli-tudunun (Oscillation Amplitude), zond və nümunə arasındakı məsafədən asılılığını almağa imkan verir.

Spektroskopiya verilmiş ölçmələr üçün zondun rəqsi amplitudunun söndürən kəmiyyətin optimal qiymətini seçməyə və qarşılıqlı təsir olmadıqda zondun rəqslərinin amplitudunu qiymətləndirməyə imkan verir. Spektroskopiya(Spectroscopy) rejimi aşağıdakı parametr-lərə nəzarət etməyə və onları dəyişməyə imkan verir (şəkil 3-12). a) Zondun başlanğıc vəziyyəti nm-lə (Start Point) ölçülür. Bu

kəmiyyət mənfi olmalıdır, yəni yerinə yetirilən proqrama uyğun olaraq zond ölçmələrə başlamazdan əvvəl nümunə-dən Start Point məsafəsində olmalıdır.



72

Şəkil 3-12. Spektroskopik rejimin pəncərəsi:

1 - zond nümunəyə yaxınlaşarkən alınan əyri; 2 - zond nümunədən uzaqlaşarkən alınan əyri.

b) Zondun son vəziyyəti nm-lə (Final Point) ölçülür. Bu kəmiyyət zondun son vəziyyətini müəyyən edir. Əgər zondun rəqs amplitudunun kənarlaşması zamanı verilmiş maksimal qiymətdə (70%) son vəziyyət tez alarsa, onda zond dayanar. Zondun rəqs amplitudunun kənarlaşmasının maksimal qiymətini dəyişmək üçün Ctrl V düymələrini sıxmaqla və Suppresion parametrini dəyişmək olar.

v) Zondun rəqs amplitudunun ölçmələrini aparmaq üçün nöqtələrin sayı (Points)

q) Zondun hərəkəti zamanı addımlar arası dayanmalar(ms) (Delay). Nümunənin verilmiş (X, Y) nöqtəsində Spektroskopiya əy-

rilərinin qrafiklərinin ölçmələri alqoritmi aşağıdakı kimi aparılır: 1. İzləmə sistemi dayandırılır. 2. Zond nümunədən Start Point parametri ilə təyin olunan

məsafəyə qədər uzaqlaşdırılır. 3. Z oxu üzrə skanediciyə verilən gərginlik hesabına zond nü-

munəyə Step addımı ilə yaxınlaşır. Zond Point parametri ilə verilən sayda addımlar atır və hər bir addımda zondun nisbi rəqs amplituduna nəzərən ölçmələr aparılır (Oscillation Amplitude).

4. Sonra zondun əks istiqamətdə hərəkəti zamanı(zond


73

nümunədən uzaqlaşarkən) həmin nöqtələrdə nisbi rəqs amplitudunun ölçmələri aparılır.

Ölçmələrin nəticələri iki əyridən ibarət qrafikdə (şəkil 3-12) verilmişdir: - zond nümunəyə yaxınlaşarkən. - zond nümunədən uzaqlaşarkən.

Qrafikdə absis oxu üzrə Z istiqamətində zondun yerdəyiş-məsi kəmiyyəti qeyd olunmuşdur. Absisin sıfır qiyməti zondun başlanğıc vəziyyətinə uyğundur (əks əlaqədə zond və nümunə arasındakı məsafə). Bu vəziyyət yaşıl rənglə şaquli kursorla qeyd olunmuşdur. Spectroscopy pəncərəsində qrafikdə absis oxu boyunca mənfi qiymətlər zondun nümunədən uzaqlaşarkən, müsbət qiy-mətlər isə zond nümunəyə yaxınlaşarkən zond-nümunə məsafə-sinin dəyişməsinə uyğundur.

A nöqtəsi zond-nümunə məsafəsinin yaxınlaşmasının nəti-cəsi kimi zond və nümunə qarşılıqlı təsirinin yaranmasına uy-ğundur. Bu nöqtədən başlayaraq yaxınlaşmanın davam etməsi zondun rəqs amplitudunun azalaraq rəqslərin tamamilə sön-məsinə uyğun gəlir (B nöqtəsi). Əyrinin B nöqtəsindən sağdakı hissəsi pyezoçeviricinin rəqslərinə uyğundur. Bu zaman zond nümunə səthi ilə tam mexaniki kontaktda olur. B nöqtəsinin vəziyyəti əyrinin meylini təyin edir. Absis oxu üzərində A nöqtəsindən B nöqtəsinə kimi mə-safənin proyeksiyası zond və nümunə arasındakı aralığı göstərir. Absis oxu üzərində əyrinin bütün maili hissəsinin proyeksiyası zond və nümunə arasında qarşılıqlı təsir olmadıqda rəqslərin qiymətini göstərir (nm-lə). Verilmiş anda zondun yerləşdiyi nöqtədə Spectroscopy rejiminin yerinə yetirilməsi Set Interaction pəncərəsində Spectroscopy düyməsini sıxaraq həyata keçirilir. Nümunə səthində müxtəlif nöqtələrdə spektroskopiyanın nəticələrini almaq üçün aşağıdakıları yerinə yetirmək zəruridir: 1. Səthin topoqrafiyasının alınması rejimində skanetmənin



74

yerinə yetirilməsi. 2. Scanning pəncərəsinin sağında aşağı hissədə Spectroscopy

bölməsini seçmək. 3. Nümunə səthinin topoqrafiya şəklində spektroskopiyanın

tələb olunan nöqtələrini siçanın sol düyməsinin köməyi ilə qeyd etməli, əksinə etmək üçün Clear düyməsini sıxmaq lazımdır.

4. Scanning pəncərəsinin RUN düyməsini sıxmaq. Bu zaman Spectroscopy pəncərəsi yaranmış olur.

5. Spektroskopiyanın parametrlərini vermək (Start Point, Final Point, Points, Delay).

6. Spectroscopy pəncərəsinin RUN düyməsini sıxmaq. Qeyd olunmuş nöqtələrdə spektroskopik ölçmələrin aparıl-

masından asılı olaraq ayrıca səhifələrdə qrafikləri yaranacaqdır. 3.3. Metodik göstərişlər

NanoEducator skanedici zond mikroskopunda işləməyə başlamazdan əvvəl cihazın istifadəçilərə rəhbərlik sənədini öy-rənmək zəruridir. 3.4. Tapşırıq 1.Qarşılıqlı təsir qüvvəsi çeviricisinin mexaniki rezonans tezliyinin təyini. 1.1. Tədqiq olunan nümunəni altlıqda yerləşdirmək. 1.2. Zond çeviricisini NanoEducator cihazının ölçmə başlığı-

nın yuvasında yerləşdirmək. Yavaşca vinti burmaq. 1.3. NanoEducator cihazının idarəetmə proqramını işə salmaq.

Skanedici qüvvə mikroskopu (SQM) rejimini seçmək. 1.4. Alətlər panelindəki Adjust düyməsini sıxmaq, sonra

Resonance düyməsini sıxmaq. Manual rejiminə keçmək. RUN düyməsini sıxaraq, tezlikdən (zond çeviricisinin am-plitud-tezlik xarakteristikası) asılı olaraq, zondun rəqs am-plitudunun asılılıq qrafikini almaq olar. Dəqiqləşdirmək la-zımdır ki, marker (şaquli yaşıl xətt) qrafikin maksimal pi-


75

kində yerləşir. Tezliyin qiyməti bu zaman Frequency pən-cərəsində yerləşmiş olar. Buna uyğun rəqsin amplitudu Probe Oscillation Amplitude hissəsində göstərilir. Zon-dun amplitudunun (Oscillation Amplitude) qiymətlərinin nizamlayaraq amplitudu gücləndirən əmsalı (AM Gain) elə seçməli ki, qrafikdə bir simmetrik maksimumun müşahidə olunması dəqiq görünmüş olsun. Generator tərəfindən ve-rilən gərginliyin amplitudun qiymətini minimal (sıfıra qədər də azalmış ola bilər) olması məqsədəuyğundur və 50 mV-dan böyük zondun cavab rəqslərinin amplitudunun kifayət olmayan qiymətlərində ( 1V< ) AM Gain əmsalını artırmaq məqsədəuyğundur. Əgər qrafikdə bir neçə piklər varsa, çevirici vintin səviyyə-sini sıxmaqla əlavə piklərin amplitudunu azaltmağa çalış-malı. Alınmış amplitud-tezlik xarakteristikasını saxlamaq lazımdır.

1.5. Pyezorezonans tezliyini nizamlamalı. Bunun üçün Manual Regime hissəsindəki Fine vəziyyətini seçərək RUN düy-məsini sıxaraq rezonans tezliyi qiymətini dəqiqləşdirmək. Alınmış amplitud-tezlik xarakteristikasını saxlamaq.

2. Pyezorezonans çeviricisi olan rəqs sisteminin keyfiyyətlili-yinin təyini.

2.1. Fine rejimindəki ölçmələrin amplitud-tezlik xarakteristika-sından Frequency hissəsində rezf və Probe Oscillation Amplitude maxA -rezonans pikinin maksimal qiymətlərini təyin etməli.

2.2. Siçan vasitəsilə yaşıl kursoru elə vəziyyətə gətirməli ki, bu zaman Probe Oscillation Amplitude qrafikin maksimal pikindən sağ və sol tərəfdəki rezonans amplitudunun mak-simal qiymətinin yarısına bərabər olsun 2/maxA (Qrafikin aşağısında tezliyin və amplitudun cari qiymətləri verilmiş olur). Tezliyin ölçülmüş düymələrini sağda ( 1f ) və solda ( 2f ) kimi yazmalı.



76

2.3. Hündürlüyün yarısında pikin enini 21 ff − və )/( 21 fffQ rez −=

keyfiyyətlilik kəmiyyətini hesablamaq lazımdır. 3. Zond-nümunə məsafəsindən asılı olaraq (zondun rəqs ampli-

tudu) qarşılıqlı təsir qüvvəsinin təyini. 3.1. Zond çeviricisinin işçi tezliyini rezonans vəziyyətə

gətirmək. 3.2. Qarşılıqlı təsirin alınmasını Amplitude Suppresion=0,3 Feed Back Loop Gain = 3 qiymətlərində həyata keçirmək. 3.3. Scanner Protraction indikatorundakı Z qiymətlərini yad-

da saxlamaq. Qarşılıqlı təsiri daha etibarlı qeyd etmək üçün onun qiyməti

adətən skanetmə prosesində olduğundan böyük götürülür. İşçi qiymətlərə keçmək üçün Amlitude Sup-presion qiy-mətini təqribən 0,2-0,1 kimi azaltmaq lazımdır. Bu zaman skanedici nümunəni zonddan uzaqlaşdırır, ancaq Z indika-torunda bu dəyişiklik kiçik olduğuna görə hiss olunmur. Əgər qarşılıqlı təsirin qiyməti çox kiçik seçilibsə (0,01) skanedici aşağı düşməyə başlayar (Z kəmiyyəti azalır). Qarşılıqlı təsirin səviyyəsinin işçi qiymətinin düzgün təyin etmək üçün Amlitude Suppresionu Z əvvəlki qiymətini almayana qədər artırmaq lazımdır.

3.4. Spektroskopiya rejimini nümunə səthi üzərində zondun yerləşdiyi cari nöqtədə yerinə yetirməli. Parametrləri elə seçməlidir ki, əyridə nümunə səthi tərəfindən qarşılıqlı təsir qüvvəsinin yaranması anından başlayaraq zondun amplitu-dunun dəyişmələrinin əyilmə hissəsi yaxşı görünsün.

3.5. Sərbəst vəziyyətdə zondun rəqs amplitudunun (səthdən uzaqda) və qarşılıqlı təsirin alınması zamanı zond-nümunə məsafəsini qiymətləndirməli. Düzünə və əksinə skanedici-nin hərəkətinin qrafikinə görə histerezis nəzərə alınmaqla zondun rəqslərinin orta qiymətini tapın.

3.6. Verilmiş ölçmədə zondun rəqs amplitudunun uzaqlaşma


77

kəmiyyətini (Amlitude Suppresion) optimal seçməli. Yaşıl kursoru üfüqi sahəyə yaxın əyrinin əyilmə hissəsində yer-ləşdirmək məqsədəuyğundur, burada qarşılıqlı təsir zəif olub, Z oxu üzrə ayırdetmənin yuxarı olmasının nəticəsi kimi əyrinin dikliyi böyük olur.

4. Tədqiq olunan nümunə səthinin topoqrafiyasının və faza təzadının alınması.

4.1. Spektroskopiya rejimi pəncərəsindən çıxmaq. Skanetmə pəncərəsini açmaq. Tədqiq olunan nümunə haqqında qabaq-cadan verilmiş məlumatlar əsasında skanetmənin zəruri parametrlərini vermək.

4.2. Skanetmənin faza təzadının parametrləri ilə eyni zamanda aparılması üçün skanetməyə başlamazdan əvvəl Scannig pəncərəsinin sağ aşağı hissəsindəki uyğun zəruri imkanı (Phase shift) seçmək zəruridir.

4.3. Tədqiq olunan nümunənin səthinin topoqrafiyasını və faza təzadının ölçmələrini həyata keçirin.

4.4. Təcrübəni qurtardıqdan sonra skanetmə pəncərəsini bağ-layıb nümunədən zondu uzaqlaşdırmanı həyata keçirin.

3.5. Yoxlama sualları 1. Zond-nümunə məsafəsinə görə qarşılıqlı təsir qüvvəsinin asılılığını təsvir edin. 2. AQM-in əsas iş rejimlərini və onların təyinatını deyin. 3. AQM-in kontakt rejimində qüvvələrin detektə(aşkarlanma-

sının) alınmasının əsas üsullarını izah edin. 4. AQM-in kontaktsız iş prinsipini izah edin. 5. AQM kontaktsız iş rejimində işləyərkən nəyə görə faza təzad

seçmələri rejimi istifadə olunur? 6. NanoEducator cihazının kontaktsız qüvvə sensoru qurğusu

və iş prinsipini izah edin. 7. NanoEducator cihazında spektroskopiyanın yerinə yetiril-

məsi rejimini izah edin.



78


Skanedici zond mikroskopiyasında təhriflər 4.1. İşin məqsədi …….....………………..............................79

4.2. İşin məzmunu .................................................................79

4.3. Metodik göstərişlər....…….............…...........................109

4.4. Tapşırıq ………......………......…….............................109

4.5. Yoxlama sualları ……….….....……….……..............114

Skanedici zond mikroskopiyasında təhriflər

79

İstənilən ölçmələr zamanı nümunənin səthinin alınan şək-linin (xəyalının) onun həqiqi səthindən fərqlənməsi təhriflər adlanır. 4.1. İşin məqsədi 1. Skanedici zond mikroskopunda təhriflərin mənbəyinin öyrə-nilməsi. 2. Pyezoelektrik keramikalarının və SZM skanedicisinin əsas xarakteristikasının tədqiqi. 3. Zondun formalarının və SZM-in ayırdetmə qabiliyyətinin təyini.

İş iki hissədən ibarət olub iki dərs müddətində yerinə yetirilir (4 saat). İşin birinci hissəsi TGX1 test nümunəsinə görə skanedicinin əsas xarakteristikalarının tədqiq olunmasın-dan ibarətdir. İşin ikinci hissəsi isə TGT1 test nümunəsinin şəklinə görə zondun formalarının təyini, zondun elektrokimyə-vi üsulla itilənməsi (yəni yeni zondların hazırlanması) və zond formalarının təkrar təyinindən ibarətdir. Ləvazimat: Skanedici zond mikroskopu (Model SZMU-L5),

zond, NanoEducator proqramı və kompüter. Tədqiqat üçün nümunə: TGX1 və TGT1 test nümunələri. 4.2. İşin məzmunu

Pyezokeramikanın və skanedicinin əsas xarakteristikaları-nın öyrənilməsi (rezonans tezlik, yerdəyişmə diapozonu, qeyri-xəttilik, histerezis, skanedicinin sürüşməsi, temperatur dreyfi (kənara çıxma)). TGX1 test nümunəsinə görə skanedicinin əsas xarakteristikasının tədqiqi.

Zondun həndəsi ölçülərinin müxtəlif səthlərin xüsusiyətləri-nin skanedilməsi zamanı SZM ayırdetməsinə təsiri. TGT1 test qəfəsinə görə zondun formalarının təyini, zondun elektrokim-yəvi üsulla itilənməsi və SZM-də şəkillərin təkrar alınması.

Skanedici zond mikroskopunda təhriflər Bərk cisimlərin mikroskopik tədqiqi, həmçinin skanedici



80

zond mikroskopiya üsullarının məqsədi səthin böyüdülmüş şə-kilini almaqdır. İdeal mikroskop səthin həqiqi şəklini almağa imkan verir. İstənilən ölçmələr zamanı alınan şəkillərin nümu-nənin həqiqi səthindən fərqlənməsi təhriflər adlanır. Bütün analitik tədqiqat üsullarında təhriflər olur. Tarixən texniki alətlərin və tədqiqat üsullarının inkişafı təhriflərin daha aydın olmasına; qurğuların konstruksiyalarında və material-larında dəyişikliklər və alınmış nəticələrin təhlilində təhriflərin minimal olmasına və daha aydın başa düşülməsinə imkan ver-mişdir.

Skanedici zond mikroskoplarının işi də təhriflərsiz mümkün deyildir. Əgər bunlar aydın deyilsə, onda tədqiqatçı SZM vasitəsi ilə alınmış nəticələri düzgün təhlil edə bilmir. Bu çoxlu arzuolunmaz nəticələrə gətirib çıxarır, məsələn cihazın işini düzgün qiymətləndirməməyə və təcrübənin nəticələrinin səhv istifadə olunmasına səbəb olur. Əgər təhriflər yaxşı öyrənilsə və onların yaranma səbəbləri aydınlaşsa, SZM-in nəticələri düzgün təhlil olunar və alınmış məlumatlardan inamla istifadə olunar. SZM-də təhriflərin olmasının çoxlu mənbələri mövcuddur. Təqdim olunan laboratoriya işinin məqsədi SZM şəkillərində təhriflərin mənbəyini və alınmış nəticələrin düzgün təhlilini öyrənməkdir. SZM-in təhriflərə səbəb olan əsas komponentləri: 1. Pyezoelektrik keramika SZM-də kiçik məsafələrdə iynənin yerdəyişməsininin idarə olunması üçün pyezoelektrik mühərriklərdən istifadə olunur. Bunların vəzifəsi tədqiq olunan və hərəkət etməyən nümunəyə nəzərən zondun və ya hərəkət etməyən zonda nəzərən nü-munənin yerinin dəyişməsi zamanı zondun dəqiq mexaniki skanetməsini təmin etməkdir. Müasir SZM-də istifadə olunan əksər pyezoelektrik mühər-riklərin işi elektrik sahəsinin təsiri nəticəsində pyezomaterialın ölçülərinin dəyişməsi, yəni əks pyezoeffektdən istifadə olun-masına əsaslanır. Pyezoeffektin mexanizmini SiO2 kvars


81

strukturuna bənzəyən sadə modeldə izləmək olar. SiO2 qəfə-sində silisiumun müsbət ionları oksigenin mənfi ionları ilə növbə ilə əvəzləmə. Deformasiya olunmayan (elementar qəfəs-də) yerlərdə müsbət və mənfi yüklərin mərkəzləri üst-üstə düşür (şəkil 4-1a). Əgər kvars kristalın əks üzlərində yerləşmiş metal elektrodlara (şəkil 4-1b göstərildiyi kimi) xarici elektrik gərginliyi tətbiq edilərsə, onda ionlar yerlərini dəyişər və bu kristallik qəfəsin deformasiyası ilə nəticələnər.

a) b)

Şəkil 4-1. Kvarsın quruluş sxemi (a) və əks pyezoelektrik effektin yaranması (b).

SZM-də pyezomaterial kimi kvars kristallik material əvə-

zinə, pyezomodulu böyük olan pyezokeramika istifadə olunur. Pyezokeramika 0,5-50 mkm ölçülü seqnoelektrik monokristal dənələr yığımından ibarətdir.

SZM-də istifadə olunan əksər pyezokeramikalar [12, 13] PbZr1-xTixO3 tərkibli (qurğuşun sirkonat-titanat) müxtəlif əla-vələr olan materiallardır. Əlavələr kimi Nb, Su, Bi, La əlavə (5%-dən az olan) qatışıqlardan və Ba, La kimi modifikasiya edən aşqarlar (5%-dən çox olan) istifadə olunur. Standart kera-mikanın alınma üsulu kimi atmosfer təzyiqində verilmiş tər-kibli tozların birləşməsi üsulundan istifadə olunur. Həmçinin 200 kq/sm2 təzyiq altında isti presləmə üsulu da mövcuddur. Bu üsulla sıxlığı 99,9 %-dan böyük və nəzəri alınması mümkün



82

olan kristallik quruluşlu nümunələrin xüsusi keyfiyyətlərinə malik keramika almaq mümkündür.

Polyar olmayan keramikada dənələr və onların domenlə-rinin polyar oxları xaotik düzülür ki, bu da keramikanın elek-trik, pyezoelektrik və başqa xarakteristikalarının kvaziizotrop olmasına səbəb olur. Tələb olunan xassələri, məsələn əks pye-zoeffekti almaq üçün, xarici elektrik sahəsinin köməyilə ma-terialın bütün həcm üzrə polyar oxlarını bircins istiqamət-ləndirmək zəruridir. Polyarlaşma adlanan bu proses materialın Tc Küri temperaturundan yüksək temperatura kimi qızdırma-sına və xarici elektrik sahəsinin təsiri altında otaq tempera-turuna qədər soyudulmasına əsaslanır. Xarici elektrik sahəsini kənarlaşdırdıqdan sonra domenlərin dipol momentləri bir istiqamətə yönəlir, yəni materialda qalıq polyarlaşma yaranır. Pyezokeramikanı istifadə edərkən onu Küri temperatu-rundan yüksək temperaturda qızdırmaq olmaz, bu temperaturda pye-zokeramika depolyarlaşır və pyezoeffekt müşahidə olunmur.

Bir tərəfi bərkidilmiş pyezolövhənin (şəkil 4-2) uzanması

31dhUll =∆ (1)

ifadəsi ilə təyin olunur. Burada l -lövhənin uzunluğu, h-lövhənin qalınlığı, U- pye-zolövhənin kənarlarında yerləşmiş elektrodlara tətbiq olunan elektrik gərginliyi, d31- materialın pyezomoduludur. d31-pyezomodulu uzununa istiqamətdə tətbiq olunan gərgin-liyin yerdəyişməyə çevirilməsini təyin edib, adətən 30-350X10-12 m/V-

ə bərabər olur. Məsələn, d31=200 m/V(2o

A /V) qiymətində uzunluğu l =200 mm, qalınlığı h=0,5 mm olan lövhənin idarəedici gərginliyinin qiyməti U 0-dan 300V-a kimi dəyişmə-si nəticəsində 0-2,4 mkm diapazonunda l∆ mexaniki deforma-siyasını təmin edir. Pyezomodul əmsalının böyük qiymətləri kiçik ölçülü skanedicilər və kiçik idarəedici gərginlik üçün vacibdir.


83

Pyezomaterialın deformasiyasının maksimal qiyməti skanet-mənin maksimal sahəsini təyin edir, lakin bu elektrik sahəsinin gərginliyinin qiyməti ilə məhdudlaşır, belə ki, bu zaman ma-terial elektrikin təsirindən deşilir. Minimal addım və ya yerdə-yişmənin dəqiqliyi idarəedici elektrik gərginliyinin küyləri, mexaniki titrəmələrin və termodreyfin səviyyəsinə əsasən təyin olunur.

Şəkil 4-2. Bir tərəfi bərkidilmiş pyezolövhənin uzanması.

SZM-də istifadə olunan pyezokeramikaların əsas xarakte-

ristikalarından bunları seçmək olar: - Sərf edilən gücün az olması və istilik ayrılmaması - SZM üçün helium(4,2K) temperaturuna qədər alçaq tem-

peraturlarda d31-pyezomodulunun dəyişməməsi - Kuri temperaturu 170-3500S - Keramikanın istidən genişlənmə əmsalı β=1-10*10-6 K-1-ə

bərabər olur. Bu zaman β-nın qiyməti böyük əhəmiyyət kəcb etmir. Keramikanın və konstruksiyada istifadə olunan materialın istidən genişlənmə əmsallarının fərqinin çox kiçik olması temperatur dreyfini azaltmağa imkan verir.

- Kiçik ölçüyə, yüksək sərtliyə və bunun nəticəsində yüksək rezonans tezliyinə (10kHs-dən böyük olması məqsədə uy-ğundur) malik olması. Bu da titrəmələrdən qorunmaq üçün



84

lazımdır. Yüksək rezonans tezlik, həmçinin skanet-mənin sürətini artırmağa imkan verir, yəni SZM-də nəticələrin alınması vaxtını azaltmaq olar.

- Müxtəlif mühitlərdə və yüksək vakuumda tətbiq olunması. Onlar kimyəvi aktiv deyillər və elektromaqnit sahəsi yarat-mırlar. Tətbiq olunan pyezokeramikaların üstün keyfiyyətlərinə

baxmayaraq, onların bir sıra çatışmayan cəhətləri vardır. İdeal pyezoelektrik keramika (1) ifadəsinə uyğun olaraq

tətbiq olunan gərginliyin təsiri nəticəsində şəkil 4-3-də göstə-rildiyi kimi xətti olaraq deformasiya edir.

Şəkil 4-3. Tətbiq olunan gərginliyin təsiri nəticəsində ideal

pyezokeramikanın deformasiyası.

Pyezoelektrik keramika təcrübədə özünü şəkil 4-3-də göstə-rilmiş xətti modelə uyğun aparmır. Pyezokeramika əsasın-da skanedici ilə işləyərkən bu materialın bir sıra xüsusiyyət-lərinə diqqət etmək lazımdır.

a) Qeyri-xəttilik Real pyezokeramika tətbiq olunan gərginlik nəticəsində qeyri-xətti deformasiya edir (şəkil 4-4). Pyezokeramikanın uzanması tədbiq olunan gərginliyin funksiyasıdır:

l∆ =f(U) (2) Qeyri xəttilik tədbiq olunan gərginliyin artması nəticəsində

pyezomodulun 10-20% artması hesabına yaranır.


85

Şəkil 4-4. Pyezokeramikanın mexaniki deformasiyasının qeyri-

xəttiliyi.

Səthin atomlararası məsafə tərtibində kiçik hissələrinin şəkillərinin alınması zamanı bu çatışmazlıq əhəmiyyət kəsb etmir. Birincisi, diapazon dəyişməsi kiçik olduğuna görə qeyri-ideal hərəkət yaranmır; ikincisi, əksər mühüm həndəsi para-metrlər, məsələn rabitə uzunluğu başqa üsullarla əvvəlcədən ölçülmüş nəticələrdən məlum olur.

Bəzən daha böyük obyektlərin, məsələn mikrotexnoloji üsullarının köməyilə hazırlanmış strukturlarda şəkillərin alın-ması zamanı qeyri-xəttilik kifayət qədər böyük təhriflər yarada bilər. Pyezokeramikanın qeyri-xəttiliyi skanedicidə eyni ölçülü obyektlərin başlanğıcda və sonda alınmış şəkillərinin müxtəlif ölçülərə malik olmasına səbəb olur.

b) Histerezis Bu tip qeyri-xəttilik elektrik gərginliyinin istiqamətinin dəyişməsindən asılı olaraq uzanmanın birqiymətli olmamasına görə (şəkil 4-5) yaranır. Bundan əlavə histerezisə görə pyezo-keramika elektrik gərginliyini düz istiqamətdə və ya əks istiqa-mətdə eyni cür dəyişməsindən sonra öz başlanğıc uzunluğunu almaya da bilər.

Histerezisin qiyməti adətən 10% təşkil edir və bu pyezo-keramik materialın tərkibindən və strukturundan asılıdır. Histe-rezis SZM-də skanedicinin düzünə və əksinə yerdəyişmələri za-manı skanetmə sahəsində sürüşmələrə səbəb olur. Buna görə nümunə səthinin SZM-də alınmış şəkillərindəki histerezislə



86

əlaqəli təhriflərin aradan qaldırılması üçün ölçmələri skanedi-cinin yalnız düzünə və ya yalnız əksinə gedişi zamanı aparmaq lazımdır.

Şəkil 4-5. Pyezokeramikanın histerezisi.

c) Sürüşmə Pyezokeramikanın sürüşməsi yavaş dreyflə aparılmış əvvəl-

ki yerdəyişmələrin istiqamətində və ya gərginliyin sürətlə də-yişməsindən sonra mexaniki dəyişmələrdə gecikmələr zamanı əmələ gəlir. Pilləvarı gərginliyin tətbiqindən sonra pyezokera-mikanın (cingintili) yerdəyişməsi şəkil 4-6-dakı kimi davam edir.

Şəkil 4-6. Pyezokeramikanın sürüşməsi və cingiltisi.

Pyezokeramikanın sürüşməsi skanetmənin böyük sahələrdə və böyük sürətlə aparılması zamanı başlanğıc sahədə təhriflərin yaranması ilə özünü göstərir. Yeni pyezomateriala tətbiq olu-nan gərginlik kifayət qədər sürətlə dəyişən zaman özünü bürü-zə verir. Həmçinin təkrar skanetmə SZM şəkillərində xüsusi sü-rüşmələrə gətirib çıxardır. Sürüşmə təsiri, skanedicinin sürətini azaltdıqdan və skanedicini “ilkin işə hazırlama”-dan sonra


87

azalmış olur. Təcrübə zamanı SZM şəkillərində sürüşmə ilə bağlı təhriflər yaranarsa, skanedicini müəyyən vaxt dayandırıb prosesi yenidən təkrar etməli. Bu tətbiqlərdən sonra SZM şəkillərindəki təhriflər məsələn, şaquli xətlərin əmələ gəlməsi ilə əyilmə təkrar kadrlarda azalmış olacaqdır. Aydındır ki, sü-rüşmə tələb olan başlanğıc nöqtədə skanetməni başlamaq üçün skanedicini dərhal yerdəyişməsi zamanı meydana çıxır. Buna görə də skanedicinin idarə olunması alqoritmlərində dərhal idarəedici gərginliyin kəskin sıçrayışlı addımla dəyiş-məsi aradan götürülmüşdür və sürüşmənin nəzərə alınması üçün dayanma anı daxil edilmişdir.

ç) Temperatur dreyfi Laboratoriyada temperaturun təsadüfü dəyişməsi həmişə

mövcuddur və elementlərin konstruksiyalarının uzunluqlarının dəyişməsinə, zond və nümunə yerdəyişməsinə nəzərən dəyiş-mələrinin yaranmasına səbəb olur. Məsələn, ST o1=∆ tempera-tur dəyişməsi uzunluğu l=20mm, temperaturun xətti geniş-lənmə əmsalı -1-6 K102 ⋅=β olan pyezoboru uzunluğunu

o

ATll 40=∆=∆ β qədər dəyişmiş olur. Z koordinatı üzrə hamar temperatur dreyfi, skanetmə pro-

sesində nümunənin SZM şəkillərində müstəvi meylinə səbəb olur. X və Y koordinatları üzrə xətti ölçülərin dəyişməsi zond və nümunə müstəvisində yerdəyişmələrə gətirib çıxırır və bu-nun da nəticəsində şəkillərin ölçüləri dəyişir. Bütünlüklə bu təhriflər keramikanın sürüşməsi ilə bağlı oxşar təhriflərdir.

2. SZM skanedicilər Həm x, y - nümunənin müstəvi səthi üzrə, həm də z - şaquli

istiqamətdə zondun yerdəyişməsini təmin edən pyezoke-ramik konstruksiyasılar skanedicilər adlanır. Bir neçə növ skanetmə cihazları mövcuddur. Ən çox yayılmış “üç ayaqlı” və “boru” şəkilli skanedici cihazlardır (şəkil 4-7).



88

a) b)

Şəkil 4-7. Üç ayaqlı skanedici (a) Z istiqamətində skanetmə zamanı çevrənin qövsü üzrə hərəkət edir. Boru şəkilli skanedici (b) mürəkkəb hiperbolik funksiyanı təsvir edir. Bu effektlər SZM şəkillərində əyilmə təhriflərə gətirir.

Üç ayaqlı skanedicinin üç koordinat oxu üzrə hərəkətini

ortoqonal strukturda yerləşmiş, üç asılı olmayan pyezokerami-kalar yerinə yetirir.

Skanetmə vaxtı X və Y pyezokeramikaya gərginlik verilir, skanedici Z pyezokeramikasının sonunda bərkidilmiş zondu nümunə müstəvisindən məcburi çıxarır. Beləliklə, Z-pyezoke-ramikasına verilən gərginlik zondu nümunə ilə əks əlaqədə saxlamağa imkan yaradır. Bu zaman nümunənin səthi tamamilə hamar olarsa belə şəkildə bükülmüş formanın alınmasına səbəb olur (şəkil 4-8).

Üçayaqlı skanedicidə Z-pyezokeramika və buna uyğun olaraq onun sonunda bərkidilmiş zond skanetmə zamanı çevrə-nin qövsü üzrə hərəkət edir (2 tərtibli müstəvi). Bu qövs üçbu-cağın faktiki ölçüləri ilə təyin olunur və skanetmənin sürətinin dəyişməsi onu dəyişdirmir. Bu təhriflər 2-ci tərtib levelinq vasitəsi ilə şəkildən (şəkil 4-8) asanlıqla kənarlaşdırıla bilər.

Boru şəkilli skanedicilər lotarial müstəvidə içi boş pyezo-elektrik borunun əyilməsi və uzanması və ya borunun sıxılması


89

nəticəsində işləyir. X və Y oxları istiqamətində borunun yerdə-yişməsinin idarə olunması üçün istifadə olunan elektrodlar bo-runun səthi üzrə dörd seqment şəklində yerləşdirilmişdir (şəkil 4-7b). Borunun X dən +X istiqamətində əyilməsi və onun hər hansı bir tərəfinin uzanması üçün pyezokeramikaya gərginlik verilir. Eyni ilə Y oxu istiqamətində hərəkət alınması üçün bu prinsip istifadə olunur. Z oxu istiqamətində hərəkət alınması üçün borunun mərkəzində yerləşən elektroda gərginlik verilir.

Şəkil 4-8. SZM şəklindən iki tərtibli sahənin çıxılması.

Z oxu istiqamətində borunun sıxılması və ya uzanması dia-pazonu borunun uzunluğu ilə mütənasib olub, eyni zamanda X və Y oxları istiqamətlərində əyilmə uzunluğunun kvadratı ilə mütənasibdir. Nəticədə əgər nümunə boruya perpendikulyar qo-yulmayıbsa böyük sahələrin skanedilməsi zamanı böyük de-talları ölçmək üçün skanedicinin Z oxu istiqamətində yerdə-yişməsi kifayət etməyə bilər.

Boru şəkilli skanedici üç ayaqlıya nəzərən daha yüksək tərtibdə əyilmə təhrifləri edir. Histerezisin qiyməti skanedici-nin sürəti və diapazonunun artması ilə artmış olur. Əyilmənin forması və qiyməti skanetmənin sürəti və ölçülərindən asılı olaraq dəyişir. Boru şəkilli skanetmədən alınan şəkildə əyil-mə-ni düzəltmək, daha böyük düzəlişlərin tərtibindən istifadə olunması başqa təhrifləri azaldır.



90

a) Skanedicilərin xarakteristikalarının xəttiləşməsi üsulları

Skanedici zond mikroskoplarında pyezokeramikanın qeyri-xəttiliyinin və başqa xüsusiyyətlərinin düzəlişləri üçün bir neçə üsullar mövcuddur.

Bu problemin həlli üçün ən əhəmiyyətli yaxınlaşmalardan biri bundan ibarətdir ki, düzünə ölçmələrdə skanedicinin ani vəziyyəti və qeyri xəttiliyinin düzəlişi real vaxtda əks əlaqə dövrəsində həyata keçirilir. Yerdəyişmə çeviricisi kimi həcm və ya tenzor çeviricisi, fotodetektor və ya optik interfero-metrlər istifadə oluna bilər. Optik düzəliş üsulunda [14] (şəkil 4-9) pyezoelektrik boru şəkilli skanedicidə iki qarşılıqlı perpendikulyar pər yerləşir. Hər birində yığcam aralıq və ya yarıq vardır. Hər bir pərdən müxtəlif tərəflərdə işıq diodları və diferensial fotodetektorlar yerləşdirilmişdir. İşıq diodu geniş işıq dəstələri ilə yarığı işıq-landırır. Skanedici yerini dəyişərkən yarıq fotodetektora nəzə-rən yerini dəyişir və onun səthi üzrə ensiz işıq sahəsinin yer-dəyişməsi baş verir. İki fotodetoktor bölməsində müstəvi işığın yaratmış olduğu fotocərəyanlar fərqi gücləndiricidə skanedici-nin dəyişməsinə mütənasib olan çıxış gərginliyinə çevirilir. X və Y oxları istiqamətində skanedicinin dəyişməsi ayrıca sxem-lə ölçülür.

Həcm çeviricilərindən [15] istifadə edərkən kondensatorun iki lövhəsi skanedicidə yaxın fiksə olunmuş məsafədə yerləş-dirilir. Skanedici hərəkət edərkən kontakt sahəsinin və skanedi-cinin yerdəyişməsinə görə lövhələr arası həcmin dəyişməsi təyin olunur.

Tenzor çeviricilərindən istifadə edərkən [16] onun deforma-siyası nəticəsində (tenzorezistiv çevirici effekt) naqilin elektrik müqaviməti ölçülür. Skanedicidə X, Z və Y pyezokeramikala-rında yerləşmiş tenzor rezistorlarının müqavimətləri skanedi-cinin yerdəyişməsinə mütənasib dəyişir.


91

Şəkil 4-9. Bir kanal çeviricinin dəyişməsinin (solda) və iki

koordinatlı detektorun həndəsi ölçülərinin (sağda) sxemi: İD-işıq diodu, FD-fotodetektor.

İkinci daha sadə üsul pyezokeramikanı həyəcanlandıran qeyri-xətti gərginliyin istifadə olunmasından ibarətdir. Bunun nəticəsində skanedicinin yerdəyişməsi xəttiliyə yaxın olur. Bunun üçün SZM qabaqcadan nizamlanır, yəni yerdəyişmənin tətbiq olunan gərginlikdən asılılığı (2) funksiyası tapılmış olur. Skanedicini nizamlamaq üçün qabaqcadan ölçüləri məlum olan periodik strukturlu(test-obyekt) nümunədən istifadə edilir.

b) Skanedicilərin rezonans tezlikləri SZM skanedicisinin mühüm xarakteristikalarından biri onun rezonans tezliyidir. Müasir mikroskopların konstruksiya-ların-da skanedici elementin maksimal görünüş sahəsini almaq üçün onun rezonans tezliyini qarşılıqlı güzəşt əsasında razılaşdır-maq lazımdır. Sərt konstruksiyalı və rezonans tezliyin qiyməti böyük olan skanedici, xarici titrəmələrin təsirindən yaxşı qoruyur və tezliyin kifayət qədər geniş sahəsində siqnalları kifayət qədər dəqiqliklə izləməyə imkan verir. Bu skanedicinin sürətini yüksək etməyə imkan verir. Beləliklə, informasiyanı almaq üçün vaxtı azaltmaq olar. Verilmiş oblastda skanetmə vaxtının azalması bir tərəfdən əlverişlidirsə, digər tərəfdən bu, prinsi-pial əhəmiyyətə malik olub temperatur dreyfinin azalmasına gətirib çıxarır.



92

Pyezoboru formasındakı skanedicinin məxsusi rezonans tezliyini qiymətləndirək. Bunun üçün bir tərəfi möhkəm bərki-dilmiş çubuğun X, Z müstəvisində eninə rəqslərinin əsas harmonik tezliyinin ifadəsindən istifadə edək

( )m

EIY2

2875,121

lπω = (3)

burada ( )zIY - z oxuna nəzərən uzununa ətalət momentidir, l -uzunluq, m-kütlə, ρ2cE = -Yung modulu, c-pyezomaterialda səsin sürəti, ρ -pyezokeramikanın sıxlığıdır.

Uzunluğu -l, radiusu-R və divarının qalınlığı-h olan içi

boş silindir üçün ətalət momenti ( )⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ −

−=44

12 R

hRRRIYπ

kimidir. l = 30 mm, h = 1 mm, R = 6 mm, c = 3,3*103 m/san, ρ = 7 q/sm2 qiymətləri üçün ω = 12,3 Khs alarıq. (3) düsturundan görünür ki, skanedicinin uzunluğunun artırılması ilə skanedicinin yerdəyişmə diapazonun artması rezonans tezliyinin kvadratik azalmasına gətirib çıxarır. Aydındır ki, skanediciyə bərkidilməsi nümunənin kütləsi skan-edicinin kütləsi ilə müqayisədə çox kiçikdir, əks halda bu rezonans tezliyinin azalması zamanı müşahidə olunacaq. Skanedicinin rezonans tezliyini həmçinin, təcrübədə də ölç-mək olar. Buna görə də mürəkkəb konfiqurasiyalı skanedicilər halında, riyazi hesablamaların kifayət qədər mürəkkəb məsələ kimi özünü göstərdiyinə görə də təcrübədən alınmış nəticələr, skanedicinin verilənləri kimi istifadə edilir. SZM zondları Həndəsi ölçüləri ilə fərqlənən SZM-in çoxlu müxtəlif formaları mövcuddur. Təcrübədə uyğun zondun işlədilməsi nümunə səthinin maraqlı xüsusiyyətlərini nəzərə almaqla təsvi-ri üçün zəruridir.


93

AQM zondların formalarından biri kvadrat əsaslı olub tərəf-lərinin uzunluğu təqribən 5mm olan silisium nitriddən hazır-lanmış zondlardır (şəkil 4-10). Zondla birlikdə kantileverlərin itilənməsi çuxurunda Si (100) altlıqda yerləşdirməklə-litoqra-fiya və itiləmə ilə davam etdirilərək Si3N4 -nin tozlanması ilə alınır. Tərəflərin nisbəti (hündürlüyün oturacağa) itiləmə çuxurunun həndəsi ölçüləri ilə təyin olunur və təqribən 1:1 kimidir və ucunun radiusu 20-50 nm-dir.

Şəkil 4-10. İşıq şüalandıran elektron mikroskopunda piramida

formalı AQM zondun şəkli.

Konusvarı AQM zondlarının silisiumdan hazırlamaq (şəkil 4-11) üçün kifayət qədər mürəkkəb texnoloji proses tətbiq edilir. Bu prosesə fotolitoqrafiya, ion implantasiya, kimyəvi və plaz-ma itilənməsi daxildir.

Mümkün hazırlanma texnologiyalarından birinin əsas mər-hələləri şəkil 4-12 verilmişdir [6]. Zond çeviricilərinin hazır-lanması zamanı (kantileverin ucunda yerləşən zond) plastik kristal oriyentasiyalı silisiumdan istifadə olunur (Si 110). Löv-hənin səthində nazik fotorezistor təbəqə yerləşdirilir (şəkil 4-12, 2-ci mərhələ). Bundan sonra fotorezistor fotoşablon vasitəsilə ekspansiya edilir və fotorezistorun bir hissəsi kimyəvi itiləmə vasitəsi ilə kənarlaşdırılır. Sonra Bor ionlarının implantasiyası aparılır, fotorezistorla qoruyucusu olmayan silisium sahəsində ionlar 10 mkm dərinliyə daxil olurlar (3-cü mərhələ). Bundan sonra fotorezistor xüsusi kimyəvi yolla yuyulur, termik bişirmə həyata keçirilir, nəticədə Bor atomları silisium kristallik qəfəs-də yerləşdirilmiş olur. Silisium Bor qarışığı bir təbəqə əmələ



94

gətirir, yuyulma prosesini selektiv kimyəvi hazırlanma üçün dayandırılır. Lövhənin əks tərəfində fotolitoqrafiya yenidən aparılır, nəticədə dəqiq Bor implantasiya edilmiş oblastın üzərində fotorezistor təbəqəsi formalaşır. Bundan sonra lövhə Si3N4 (mərhələ 4) nazik təbəqə ilə örtülür. Fotorezistorun se-lektiv kimyəvi prosesi aparılır, həll olunma prosesində foto-rezistor şişir və bilavasitə onun üzərində yerləşən Si3N4 nazik təbəqəsini kəsir (mərhələ 5). Silisium lövhəsi görünən bir tərəfdən o bir tərəfə selektiv kimyəvi yuyucunun köməyi ilə yuyulur. Bu silisium ilə qarşılıqlı təsirdə olub, silisium qatışığı və Si3N4 (mərhələ 6) təbəqəsi ilə qarşılıqlı təsirdə olmur. Bundan sonra Si3N4 yuyulur, əks tərə-fində lehimlənmiş qarışıq sahədə lövhəni fotolitoqrafiya üsulu ilə fotorezistdən təpə forma yaradılır (7, 8 mərhələ). Bundan sonra silisiumun kim-yəvi yuyulması nəticəsində fotorezist təpələri altında kremniya sütunları alınır (9 mərhələ). Plazma itilənməsi vasitəsilə silisium sütunlarından iynə alınır (10, 11 mərhələ).

Şəkil 4-11. İşıq şüalandıran elektron mikroskopunda konusvari

AQM zond.

Plazma itilənməsi nəticəsində oturacağının radiusu 3-6 mkm, hündürlüyü 10-30 mkm olan konus formalı zond alınır (tərəf-lərin nisbəti 3 - 5 : 1), zondun ucunun radiusu 10-20 nm dir.

Bir silisium lövhəsində texnoloji əməliyyatın nəticəsində zond çeviricilərinin bütöv yığımı hazırlanmış olur. Elektrik ölçmələrin aparılması üçün zondun səthinə müxtəlif keçirici materiallardan olan örtüklər çəkilir (Au, Pt, W, Kr, Mo, Ti, W2C və başqa). AQM maqnit zondlarının səthinə ferromaqnit Co, Fe, CoCr, FeCr, CoPt və başqa materiallardan nazik təbəqə


95

ilə örtük çəkilir. Xüsusi ensiz dərinlik və ya yarıq üçün ölçmələr aparmaq

üçün visker (Whisker type) və ya supertipli xüsusi şəkilli zond-lar istifadə olunur. Bu zondlar çox nazik uca malik olur və tərəflərinin nisbəti çox böyükdür. Bu da daha ensiz dərinliklərə daxil olmağa imkan verir. Məlumdur ki, standart zondlar çox dərinlikdə dibi və şaquli kənar divarları ölçməyə imkan vermir. Bu cür zondların ölçüləri belədir: uzunluğu 1,5-2mkm tərəf-lərin nisbəti 10 : 1 dən böyük və ucunun radiusu 10nm-dir.

Şəkil 4-12. Silisium AQM zondlarının hazırlanmasının əsas mərhələləri.

STM üçün zondlar nazik volfram naqildən hazırlanır. Tərəflərinin nisbəti böyük olan, daha iti uclu zondların hazır-lanması üçün bu naqillər elektrokimyəvi itiləmə prosesindən istifadə olunmaqla hazırlanır. Tərəflərin nisbəti adətən 5:1 ucunun radiusu 10nm tərtibində olur.



96

Şəkil 4-13. İşıq şüalandıran elektron mikroskopunda AQM uzun nazik super zond.

Atom ölçüləri tərtibində şəkillərin alınması üçün müstəvi səthin kiçik hissəsində skan edilir. Buna görə zondun ümumi həndəsi forması bunun tətbiqi üçün kritik deyildir. İstifadə olu-nan STM zondların hazırlanması metodikası adi kəsici qayçının köməyilə naqilin kəsilməsidir. Kəsilmə 450 bucaq altında ara-lığa daxil edilməsi ilə eyni zamanda aparılır. Kəsil-mə zamanı kəsilən yerdə, dartılma qüvvələrin təsiri nəticəsində naqilin plastik deformasiyası baş verir. Nəticədə kəsilmə yerində uc hissədə hamar olmayan çoxlu çıxıntılar və s. formalar yaranmış olur. Bu STM zondun işçi elementi olaraq tunelləşmə prose-sində istifadə olunacaqdır (şəkil 4-14).

SZM şəkillərində zondla əlaqəli təhriflərin yaranması la-büddür. Zond və nümunə səthi arasında qarşılıqlı təsir şəkil 4-15-də göstərilmişdir.

Bəzən zondun həndəsi formasının bilinməsi alınmış şəkil-lərin interpretasiyası zamanı belə təsiri azaltmağa imkan verir, həmçinin tədqiq olunan nümunənin xüsusiyyətlərinin aşkarlan-ması üçün ən münasib zond işlədilir.

b) Pilləli/çuxur tipli xüsusiyyətlərin təhrifləri Təsvirlərin alınması zamanı zondun kəskin həndəsi xüsu-siyyətlərinin olması çox vacibdir. Böyük radiuslu zond o zaman səthin xüsusiyyətləri ilə qarşılıqlı təsirə başlayır ki, zondun mərkəzi oxu səthin xüsusiyyətlərinə çatmış olsun. Bunun şəkil 4-16 təsvir olunmuş pillələrin şəkilləri üzərində görmək olar.


97

Zond səthin xüsusiyyətləri ilə qarşılıqlı təsirə başladıqdan sonra, kənarları iti olmayan dairəvi forma çəkir.

Şəkil 4-14. Mexaniki kəsilmiş naqilin sonunda mikroskopik

formalar STM atom səviyyəsində şəkillərinin alın-ması üçün effektivdir. Nümunə səthinə yaxın yerlərdəki elektronlar tunelləşməsində iştirak edirlər.

Şəkil 4-15. SZM zondunun nümunə ilə kontaktda olan nöqtələri

zondun həndəsi formasından və nümunə səthinin həndəsi xüsusiyyətlərinin təsvirindən asılı olur.

Əgər piramida formalı zond istifadə olunursa, zondun buca-

ğına bərabər pillə alınacaq. Beləliklə, belə xüsusiyyətlərin təs-virləri üçün zondun tərəflərinin nisbəti kritik olmalıdır. Tərəf-lərin nisbəti böyük olan zond ən kiçik təhriflər edəcəkdir.



98

Şəkil 4-16. Pillələrin təsvirləri zamanı zondun həndəsi forması

kritik olmalıdır. Dairəvi formalı zondların yaratdıq-ları təsvirlər dairəvi forma kimi alınır(a). Tərəflərin nisbəti kiçik olan zond meyilli pillə yaradır (b). Nümunə səthinin daha aydın şəkillərin alınması üçün tərəflərin nisbəti böyük olan zondlar tələb olunur (v).

Nümunə səthindəki çuxurlar kimi dərinliklərindəki xüsusiy-

yətlərin təsvirlərin aşkarlanması zamanı, bu daha vacib tələbdir. Tərəflərin nisbəti kiçik olan zondlar bu xüsusiyyətləri tam təsvir edə bilməyəcəkdir, bu şəkil 4-17-də göstərilmişdir.

Şəkil 4-17. Tərəflərin nisbəti kiçik olan zondlar çuxurların dibinə

çata bilmir (a). Bu xüsusiyyət yalnız uzun və nazik zondlar vasitəsi ilə təsvir oluna bilər (b).

b) Qabarıq tipli xüsusiyyətlərin təhrifləri

Müstəvi səthlərin kiçik qabarıq təsvirləri zamanı (məsələn kvant nöqtələr) iti uclu zondların şəkillərin eninə alınmasına


99

ciddi təsir edir. Şəkil 4-18 göstərildiyi kimi böyük radiuslu zondun mərkəzi oxu səthə toxunduqdan sonra belə xüsusiyyət-lərlə qarşılıqlı təsir əmələ gəlməyə başlayır. Alınmış şəkillər real nümunə səthindən fərqli olaraq kifayət qədər enli alınacaq-dır. Bu zaman hündürlüyün ölçülməsi zondun həndəsi forma-sından asılı olmayaraq düz olacaq. Bu tip dərin və ya kəskin xüsusiyyətləri olan nümunələr üçün şəkillərinin alınmasında istifadə olunan zondlar iti uclu olmalıdır, uzun olması isə vacib deyil.

Şəkil 4-18. Səth üzərindəki çox kiçik detalların şəkillərinin çəkil-məsi zamanı real nümunədən fərqli küt zondlar daha enli təsvirlərin alınmasına gətirib çıxarır(a). İti uclu zondlardan istifadə etdikdə şəkillərin eni ilə real detal-ların eni daha uyğun gəlir(b). Hər iki halda hündür-lüyün xüsusiyyətləri dəqiq alınır.

v) Zondun çirklənməsi Əgər SZM zondun ucu çirklənibdirsə, alınmış şəkillər təhrif

olacaqdır. Bəzi hallarda çirklənmə skanetməni yaxşılaş-dıra bilər. Məsələn, STM vasitəsi ilə atom səviyyəsində ayırd-etmə ilə qrafitin təsvirləri zamanı zond səthdən qrafiti seçə bilər. Bu halda elektronların tunelləşməsi qrafitin atomları (karbon) ilə zond arasında və nümunə səthində baş verir. q) Zondun korlanması

Bəzən bərk nümunələrin şəkillərinin alınması prosesində və ya zondla ehtiyatlı davranmadıqda zondun ucu iki hissəyə



100

ayrıla bilər(Şəkil 4-19). Belə zondla nümunə səthinin şəkli çəkilən zaman, hər bir səth xüsusiyyətinin təsvirinin iki dəfə alınması müşahidə olunur.

Şəkil 4-19. Zondun ucunun iki yerə ayrılması ilə nümunə səthində

xüsusiyyətlərin təsvirləri iki dəfə alır, yeni şəkillərin alınmasında zondun hər iki ucu növbələşərək iştirak edir.

d) Zond və nümunə arasındakı bucaq Əgər zond nümunə səthində 900-dən fərqli bucaq altında

yerləşərsə, alınmış şəkillərdə təhriflər olacaqdır. Hər tərəfi eyni bucağa malik xüsusiyyətlərin təsvirləri zamanı, bir tərəfi o biri tərəfdən daha fərqli görünəcəkdir.

Şəkil 4-20. Zond və nümunə arasında bucağa görə şəkildə

əmələ gələ təhriflər.

e) SZM-də səthin şəkillərinə görə səthin formasının bərpası üsulları Bütün hallarda zondun işçi hissəsinin ölçülərinin xarakte-


101

rindən asılı olaraq qeyri hamar səthlərin skan edilməsi zamanı SZM şəkillərində təhriflər müşahidə olunur. Faktiki olaraq SZM-də şəkillərin alınması tədqiq olunan nümunə səthi və zond təsirinin formalaşmasıdır.

Xüsusi halda bu problemin həlli üçün konkret zond [17, 18] formalarını nəzərə almaqla SZM şəkillərinin bərpa olunması, SZM nəticələrinin kompüter vasitəsi ilə işlənməsinə əsaslanan müasir üsullardan istifadə edilir. Səthin bərpa olunmasının ən effektiv üsulu, ədədi dekonvolyasiya üsulu olub, test quruluş-ların(səthin relyefi yaxşı məlum olan) skan edilməsi zamanı nəticədə alınan zond formalarının istifadə olunmasına əsaslanır.

Zondların işçi hissələrinin nizamlanması və formalarının təyin olunması üçün səthin relyefinin parametrlərinin məlum xüsusi testlərindən istifadə olunur. Ən çox yayılmış test strukturlarının növləri və atom-qüvvə mikroskopu vasitəsilə alınmış şəkillərin xarakteristikaları şəkil 4-21 və 4-22-də gös-tərilmişdir. İti uclu nizamlayıcı qəfəs növləri (AQM-da çev-rilmiş massiv) zondun ucunu yaxşı təsvir etməyə imkan verir, eyni zamanda düzbucaqlı qəfəs səthin kənardan forması-nı bərpa etməyə kömək edir. Qəfəslərin skanedilməsi ilə veri-lənlərinin nəticələrini birləşdirərək zondların işçi hissələrinin formasını tamamilə bərpa etmək olar.

j) NanoEducator cihazı üçün zondların hazırlanması qurğusu

NanoEductor skanedici zond mikroskopunda AQM və STM üçün volfram naqilindən hazırlanmış bir ucu itilənmiş universal zondlar istifadə edilir.

Elektrokimyəvi itilənmə üsulu ilə SZM zondlarının yenilə-rinin və ucu küt olanlarının bərpası üçün istifadə olunan iynələ-rin hazırlanması qurğusu (İHQ) şəkil 4-23-də göstərilmişdir.

İHQ-də metal həlqə qələvi məhlula salınır və həlqədə qələvi məhluldan pərdə əmələ gəlir Volfram naqilin ucu bu həlqəyə daxil edilir və bura elektrik cərəyanı tətbiq edilir. Bu zaman naqilin elektrokimyəvi itilənməsi prosesi baş verir və metal



102

atomları məhlula keçir.

Şəkil 4-21. TGX1 düzbucaqlı nizamlanmış (dərəcələnmə) qəfəsin

elektron mikroskopunda (solda) və AQM NanoEducator cihazında (sağda) alınmış şəkilləri.

Şəkil 4-22. TGX1 nizamlanmış (dərəcələnmiş) qəfəsinin iti uclu

massiv şəklində elektron mikroskopunda (solda) və AQM NanoEductor cihazında (sağda) alınmış şəkilləri.

Şəkil 4-23-də göstərilmiş İHQ aşağıdakı kimi işləyir: Sax-

layıcıya (8) bərkidilmiş volfram naqil parçası (1) vint (3) va-sitəsilə ilə yuxarıya və aşağıya yeri dəyişdirilir. Vinti fırlat-maqla naqil lazımı səviyyədə həlqəyə (2) salınır. Həlqə naqil nixrom naqilindən hazırlanır və itilənmə prosesində iştirak etmir. Əvvəlcədən həlqə (2) 5%-li KON və ya NaOH məhlula salınaraq həlqədə (2) köpük yaranmış olur. Bundan sonra V hərfi ilə işarə olunmuş dəyişən və ya sabit elektrik cərəyan mənbəyi işə salınır. Volfram naqilin itilənməsi prosesi baş verir və iti uclu iynə hazırlanır. İtiləmə prosesini operator optik mikroskopda (7) müşahidə edir. İşıqlanma işıqlandırıcıda (4)


103

olan işıq diodları tərəfindən təmin edilir. Bütün konstruksiya-ların elementləri dayağa bərkidilmiş vəziyyətdə olur. İynənin (1) itilənməsindən sonra saxlayıcı (8) ilə birlikdə yuxarı qaldırı-lır və çıxarılır. İynənin hazırlanmasının texniki xarakteristikası cədvəl 4-1-də verilmişdir.

Şəkil 4-23. SZM üçün iynələrin hazırlanması qurğunun konstruksiyası.

Cədvəl 4-1. İHQ-in texniki xarakteristikası S/N ADI Ölçüləri

1 İynənin ucunun əyrilik radiusu 0,2 mkm 2 İynələrin hazırlanma materialları:

volfram naqil diametri 0,1 mm

3 Şaquli istiqamətdə yerdəyişmə diapazonu

25 mm

4 Gərginlik mənbəyi 6-9 V / 0,5 A dəyişən cərəyan

5 Optik mikroskopun böyütməsi x20 6 İynələrin hazırlanmasına tələb

olunan vaxt 2 dəqiqə

z) Kütləşmiş zondların bərpası üsulu

Əgər zond kütləşibsə onu aşağıdakı alqoritmə uyğun olaraq itiləmək lazımdır:



104

1. İHQ komplektə daxil olan adapterə qoşmalı, adapteri isə 220V elektrik şəbəkəsinə qoşmalı.

2. İtiləmənin sönmüş rejimdə olmasını dəqiqləşdirilməli(qır-mızı lampa yanmır).

3. Həlqəni (2) saxlayıcıdan (8) İHQ tərəf döndərilir. 4. Zond çeviricini saxlayıcıya 8 qoymaq. 5. Zond çeviricisi qoyulmuş saxlayıcını elə vəziyyətə gətiril-

məlidir ki, zond (1) şaquli vəziyyətdə olsun. 6. Zond çeviricisi qoyulmuş saxlayıcı 8 vintlə (3) yuxarı elə

vəziyyətə gətirilir ki, zondun sonu (1) həlqədən (2) yuxarıda olsun.

7. Həlqə elə döndərilir ki, o zondun (1) altında yerləşsin. 8. Optik mikroskopun vəziyyəti elə nizamlanır ki, həlqə (2)

mikroskopun fokusunda görünsün (şəkil 4-24).

Şəkil 4-24. Optik mikroskopda alınmış İHQ həlqə və zondun ucu.

9. Həlqə (2) əvvəlki vəziyyətə gətirilir və şəkil 4-25-də gös-

tərildiyi kimi Petri fincanındakı 5%-li KON məhluluna salı-nır. Bunun üçün məhlul mayesinin səthini həlqəyə toxun-durmalı və fincanı aşağı salmalı. Həlqədə məhlul damcısı


105

əmələ gələcəkdir.

Şəkil 4-25. Həlqədə qələvi məhlul damcısının əmələ gəlməsi.

10. Yenidən həlqəni döndərərək zondun (1) altında yerləşdirə-

rək zond iynəsini aşağıya endirməli (şəkil 4-26). Bunun üçün vintini (3) o vaxta qədər fırlatmalı ki, iynənin ucu qə-ləvi məhlulun səthinə toxunsun. Optik mikroskopda iynə ilə qabarma müşahidə olunacaqdır (şəkil 4-26).

Şəkil 4-26. İynənin ucu maye səthinə toxunarkən yaranmış qabarma.

11. Əmələ gələn qabarmanı saxlamaq şərti ilə iynəni ehtiyatla

elə qaldırmalı ki, ucu əsas mayenin səthindən yuxarıda olsun (və bu zaman qabarma qalsın). Bu onun üçün zəruridir ki, itiləmə prosesində hazırlanan zondun ucu qabarmaya toxunmuş olsun.

12. İynələrin itilənmə prosesi. Bu zaman lampa işıqlanacaq və



106

maye “qaynamağa” başlayacaq (şəkil 4-27). Qabarmaya toxunan iynənin ucunu itilədikdən sonra, qələvi məhlulun səthi zondla elektrik kontaktını itirir və “qaynama” prosesi sona yetir (şəkil 4-27).

Şəkil 4-27. Qələvi məhlulunun səthi ilə zond (solda) arasında

elektrik cərəyanı keçən zamanı “qaynama” prosesi. Zond iynəsinin hazırlanmasından sonra “qaynama” prosesinin sönməsi momenti (sağda).

13. İHQ söndürməli. 14. Zond yerləşdirilmiş saxlayıcı(8) vintlə(3) yuxarıya qaldı-

rılmalı. 15. Saxlayıcıdan zondu çıxarmalı. 16. Zondun iynəsini su ilə yuyaraq və onu qurutmalı. 17. SZM də işləmək qaydalarına uyğun olaraq zondu saxlayıcı

hissəyə qoyub rezonans pikin olmasını yoxlamalı. Əgər pik kifayət qədər amplituda malik deyilsə, zondu təkrarən qurutmalı, yəni nəmliyin qalması pyezoelektrik elektrodları elektrik şuntlamaya səbəb olur.

18. Əgər iynələrin hazırlanması aparılmırsa, onda qələvi məh-lul olan həlqəni çıxarıb su ilə yuyun.

19. İHQ elektrik şəbəkəsindən ayırmalı. I) Yeni zondun hazırlanması üsulu 1. Yeni zondun hazırlanması üçün universal qarşılıqlı təsir

çeviricisi götürülür. Köhnə iynəni pyezoborudan pinset vasi-təsilə fırladaraq çıxarılır. Əgər lazımdırsa pyezoborunun so-


107

nunu təmizləmək. 2. Volfram naqil dolaqdan uzunluğu 10-15mm hissə kəsmə-li

(şəkil 4-28).

Şəkil 4-28. Yeni zondun hazırlanmasına hazırlıq.

3.Pinsetlə iynənin sonunu şəkil 4-29 göstərildiyi kimi pyezobo-

ruya daxil etməli. Hazırlanmış iynənin əyilmiş sonunun ölçüsü pyezoborunun diametrindən çox az böyük olmalıdır.

Şəkil 4-29. Yeni zond üçün hazırlanmış iynənin əyilmiş hissəsi.

4. Pyezoboruya iynənin əyilmiş sonunu ehtiyatla qoymalı (şə-kil 4-30). O pyezoboruda volfram naqilin elastikliyinə görə möhkəm yerləşəcəkdir.

Şəkil 4-30. Pyezoboruya qoyulmuş iynə.

5.Göndərilən komplektə daxil olan adapterə İHQ qoşmalı,

adapteri 220V elektrik şəbəkəsinə qoşmalı. 6.İtiləmə rejiminin sönməsini dəqiqləşdirmək (qırmızı işıq yan-

mır). 7. Həlqəni (2) saxlayıcıdan (8) İHQ-yə döndərmək (şəkil 4-23).



108

8.Yeni zond hazırlamaq üçün çeviricini iynə ilə birlikdə sax-layıcıya (8) qoymalı.

9.Saxlayıcını çevirici ilə birlikdə elə vəziyyətə gətirmək lazımdır ki, iynə (1) şaquli vəziyyətdə olsun.

10.Saxlayıcını çevirici ilə birlikdə vinti (3) yuxarıya qaldıraraq elə vəziyyətə gətirilir ki, iynənin sonu (1) həlqədən (2) yu-xarıda olsun.

11. Həlqəni (2) elə döndərin ki, o iynənin altında olsun. 12. Optik mikroskopun vəziyyəti dəqiqləşdirilərək elə vəziy-

yətə gətirilir ki, həlqə (2) mikroskopunun fokusunda olsun (şəkil 4-24).

13. Həlqəni (2) döndərərək əvvəlki vəziyyətə gətirməli və içərisində 5%-li KON məhlul olan Petri fincanına salaraq köpüyü almalı (şəkil 4-25). Bunun üçün məhlulun səthini həlqəyə toxundurmaq və fincanı aşağı salmaq lazımdır. Bu zaman həlqədə məhlulun köpüyü yaranacaqdır.

14. Yenidən həlqəni naqilin (1) altına gətirmək və naqili damcı köpüyünə endirmək. Bu zaman iynə qələvi məhlula tama-milə daxil olmalıdır.

15. Köpük və zond çeviricisi arasında təqribən 2-3 mm məsafə saxlamaq. Yeni hazırlanacaq iynənin uzunluğu 5-7 mm ola-caqdır.

16. İtiləmə prosesinə başlamaq. Bu zaman lampa işıqlanacaq və maye məhlul “qaynamağa” başlayacaq (şəkil 4-27).

17. Optik mikroskopda itiləmə prosesini müşahidə edərək pe-riodik olaraq itiləmə bağlayıcısını yandırıb söndürməli. Bu zaman volfram naqilin köpük daxilində itilənməsini müşahidə olunur.

İtilənmənin ölçüsünə görə, itilənən hissə nazikləşir, naqil kəsilərək aşağı hissəsi dayağa düşür və avtomatik olaraq elektrik dövrəsi və iynənin hazırlanması (itilənməsi) prosesi dayandırılır.

DİQQƏT! İynənin hazırlanmasını diqqətlə izləyin və aşağı hissənin 1 kəsilib düşdükdən sonra cərəyanı dərhal söndürün.


109

18. Zond qoyulmuş saxlayıcını 8 vintlə 3 yuxarıya qaldırmaq. 19. Saxlayıcıdan zondu çıxarmaq. 20. Zondun ucunu su ilə yumaq və qurutmaq. 21. Zondu saxlayıcı hissəyə qoyub SZM-lə iş qaydalarına

əsasən rezonans pikin yaranmasını yoxlamalı. Əgər pik kifayət qədər amplituda malik deyilsə, zondu təkrar qurut-malı. Zondda qalmış nəmlik pyezoelementin elektrodlarını elektrik şuntlaya bilər.

22. İtiləmə aparılması lazım deyilsə, məhlullu həlqəni çıxarıb və onu su ilə yumalı.

23. İHQ-ni elektrik şəbəkəsindən ayırmalı.

4.3. Metodik göstərişlər NanoEducator skanedici zond mikroskopunda işləməyə başlamazdan əvvəl cihazın istifadəçilərə rəhbərlik sənədini öyrənmək zəruridir. 4.4. Tapşırıq I hissə 1. Skanedicinin rezonans tezliyinin ölçülməsi. 1.1. NanoEducator proqramını bağlayın və elektron bloku söndürün. 1.2. Əgər zond yuvadadırsa, zond çeviricini ölçən başlığı yuvasından çıxarmalı. Altlıqda nümunə varsa onu çıxarmalı. 1.3. İdarəetmə blokundan ölçən başlığa verilən skanedicinin idarə olunması gərginlik kabeli başlıqdan ayırmalı. 1.4. Onun yerinə ölçən başlığa xüsusi birləşdirici kabeli bir-ləşdirin. Birləşdirici kabelin ikinci sonunu qarşılıqlı təsir çeviricinin yuvasına birləşdirməli. Bu kabel generatordan veri-lən gərginliklə skanedicinin amplitud-tezlik xarakteristikası-nı (ATX) təyin etmək üçün istifadə edilir. Eyni ilə bu zondun ATX-sini ölçmək üçün istifadə olunur. Skanedicinin ATX-nin ölçmə sxemi şəkil 4-31-də göstərilmişdir. Skanedicinin Z pyezoelementinə generatordan gərginlik verilir. Mexaniki



110

rəqslər skanedicinin X pyezoelementi oxu istiqamətində elek-trik yüklərinin yaranmasına səbəb olur. Bu siqnal gücləndirilir və ölçmə sxeminə daxil olur.

Şəkil 4-31. Skanedicinin amplitud-tezlik xarakteristikasının ölçmə

sxemi.

1.5. Elektron blokunu elektrik şəbəkəsinə birləşdirməli və cihazı idarə edən NanoEducator proqramını işə salmalı. Skanedici qüvvə mikroskopu (SQM) rejimini seçməli.

1.6. Alətlər panelindəki Adjust düyməsini, sonra isə Reso-nance düyməsini sıxmaq. Daha sonra Manual rejiminə daxil olub RUN düyməsini sıxmalı. Nəticədə qarşılıqlı tə-sir qüvvəsinin çeviricisində olduğu kimi, skanedicidə ya-ranan rəqslərin amplitud-tezlik xarakteris-tikası ölçülə-cəkdir.

1.7. Skanediciyə uyğun alınmış ATX-ə görə rezonans piki təyin edilir. Generatordan həyəcanlanma gərginliyinin qiymətini dəyişməklə, rezonans pikinin hündürlüyü dəyiş-mək olur. Əgər bu baş vermirsə, başqa tezlik intervalında skanedicinin rəqsinin rezonansına uyğun pikin axtarışına cəhd edin. Razılaşmaya görə rəqs amplitudunun dəyiş-məsi 3-dən 17 Khs (Frequency range 10 vəziyyətinə keçirmək) tezlik intervalında baş verir. Frequency range 2 və 50 qiymətlərində rəqs amplitudunun tezlikdən asılı qrafikinin qurulması. Skanedicinin rəqslərinin rezonans pikinin alınmış ATX nəticələrini saxlamalı.


111

1.8. Yük olan skanedicinin rezonans tezliyinin ölçülməsini tək-rar edin. Kütlənin artması nəticəsində skanedicinin rəqs sisteminin rezonans piki başqa tezlik intervalına yerini dəyişəcək, bu zaman maksimumun forması dəyişməyəcək. Skanedicinin rəqslərinin rezonans pikinin olduğu tezlik intervalındakı ATX nəticələrini saxlayın. Alınmış nə-ticələri müqayisə edin.

1.9. NanoEductor proqramını bağlamaq və Elektron bloku söndürmək.

1.10. Qarşılıqlı təsir zond çeviricisini yuvasından və ölçmə başlıqdan kabeli ayırın. Onun yerinə elektron blokdan skanediciyə verilən cərəyan kabelini birləşdirin.

2.TGX1 test qəfəsinə görə skanedicinin qeyri-xətliliyinin təyini 2.1. TGX1 test qəfəsi nümunəsini altlığa qoymaq. 2.2. Zond çeviricisini ölçən başlığın yuvasına qoymaq. 2.3. NanoEducator cihazın idarəedici proqramını işlətmək.

Skanedici qüvvə mikroskopu (SQM) iş rejimini seçməli. 2.4. Zond çeviricisinin amplitud-tezlik xarakteristikasının təyini

və iş reyiminin qurulması. 2.5. Əl ilə vintin köməyilə zondun nümunəyə 1 mm məsafəyə

qədər yaxınlaşmasını həyata keçirməli. 2.6. Qarşılıqlı təsirin alınmasını aşağıdakı qiymətlərdə apar-

malı - Amplitude Suppression = 0,3; - Feed Back Loop Gain = 3. 2.7. Skanetmə pəncərəsini açmaq. Tədqiq olunan nümunə haq-

qında əvvəlcədən verilmiş məlumatlar əsasında skanet-mənin zəruri parameterlərini daxil etməli.

2.8. Nümunə səthinin SZM şəkillərinin alınması. Alınmış nəticələrin saxlanması.

2.9. Topoqrafiya ölçmələrini təkrar etməli. Bunun üçün seçil-miş sahəni başqa mümkün (Area) sahə ilə əvəz edərək skanetməni təkrar etməli. Başqa oblasta keçərkən və ya skanetmə oblastının ölçülərini dəyişərkən skanedici pye-



112

zokeramikanın sürüşməsi ilə əlaqəli şəkildə xarakteristik əyilmə müşahidə olunacaqdır. Bu zaman 2 dəqiqə gözləmək lazımdır ki, skanetmənin nəticələrində təhriflər minimal olsun. Bundan sora skanetməni yenidən ba-şlamalı. Alınmış şəkilləri saxlamalı.

2.10. Alınmış şəkillərin nizamlanması dəqiqliyini x, y və z ox-larına görə skaetmənin dəqiqliyini, period və hündür-lük elementlərinin test qəfəsinin nominal qiymətlərinə görə qiymətləndirilməli.

2.11. Alınmış şəkillər üçün skanedicinin qeyri-xətliliyini təyini etməli. Bu X və Y oxları üzrə xətlərdə birinci və sonuncu periodda ölçmələrə görə difraksiya qəfəsinin periodunun faizlə meyl etməsi əsaslanır.

2.12. Alınmış şəkillərdə qəfəsin bucaqlarının meyletməsinin kvadratlarının o90 -yə nəzərən qiymətləndirməli.

3. Termodreyfin tədqiqi 3.1. Əks əlaqədən çıxmadan 1mkm2 böyük olmayan sahə üçün

üfüqi hissədə SZM şəkillərin çəkilməsi. 3.2. Alınmış şəkili saxlamalı və alınma vaxtını qeyd etməli.

Şəkil üzərində xarakteristik məxsusiyyətləri qeyd etmək lazımdır ki, yerdəyişməyə əsasən təkrar skanetmədə ter-modreyfi təyin etmək mümkün olsun.

3.3. Skanetmənin parametrlərini dəyişməyərək skanetməni bir neçə dəqiqə təkrar etməli, alınmış şəkilləri saxlamalı və vaxtı qeyd etməli.

3.4. Tərkrar skanetmədə qeyd olunmuş xarakteristik xüsusiy-yətləri tapın. Müxtəlif vaxt aralığında alınmış nəticələrdə nümunədə eyni yerin koordinatlarını müqayisə edərək X və Y oxları üzrə zond və nümunə qarşılıqlı termodreyfin sürətini təyin edin (nm/s).

3.5. Təcrübə aparılan vaxt ərzində temperatur dəyişməsi zamanı termodreyfin mümkün qiymətini qiymətləndirin. Hesa-blanmış nəticələri eksperimental nəticələrlə müqayi-sə edin.


113

II Hissə 4. TGT1 test qəfəsinə görə zond formasının təyini. 4.1. Altlıqda tədqiq olunan -TGT1 test qəfəsi nümunəsini yerləşdirin. 4.2. NanoEducator cihazının ölçən başlığının yuvasına zond

çeviricisini yerləşdirin. Yavaşca sıxan vintlə bərkidin. 4.3. NanoEducator cihazının idarəedici proqramını işə salın.

Skanedici qüvvə mikroskopunun (SQM) iş rejimini seçin. 4.4. Zond çeviricisinin rezonansa uyğunluğunu yoxlayın. Gen-

erator tərəfindən verilən amplitudun qiymətini minimal götürməli(0 qədər ola bilər) və 50mV-dan böyük olmamaq şərti ilə verilməsi məsləhət olunur. Zondun rəqslərinin cavab amplitudunun kiçik qiymətlərində (<1V) AM Gain əmsalını böyütmək məsləhətdir. Əgər qrafik üzərində bir neçə piklər varsa, əlavə piklərin amplitudlarını azaltmağa çalışın. Bunun üçün vint ilə çeviricinin sıxılma dərəcəsini seçmək.

4.5. Əl ilə gətirmə vintinin köməyi ilə zondun nümunə səthinə təqribən 1mm məsafəyə qədər yaxınlaşdırılmasını həyata keçirməli.

4.6. Landing menyusuna daxil olun. Options pəncərəsində In-tegrator Delay (izləmə sistemini qoşarkən skanedicinin qalxması üçün tələb olun vaxt) 1000 ms qədər böyütməli ki, yaxınlaşmanı ehtiyatlı aparmaq mümkün olsun. Am-plitud Suppresion qiymətini təqribən 0,2 götürün. Bu ehtiyatlılıq iynənin ucunda və ya əymədə qarşılıqlı təsirin alınması üçün edilir və bu zaman izləyən sistemin işi dayanıqlı olmaya da bilər.

4.7. Run düyməsini sıxıb yaxınlaşmanı aparın. Qarşılıqlı təsir alınandan sonar (OK düyməsi əmələ gəldikdə) qarşılıqlı təsirin qiymətini 0,1-ə qədər azaltmaq. Dəqiqləşdirmək lazımdır ki, Z azalmır.

4.8. Skanetmə pəncərəsini açın menyuya daxil olub Scan düyməsini sıxmalı. Skanetmənin zəruri parametirlərini



114

verin. TGT1 test nümunəsi üçün skanetmənin sürətini 1000 nm/s-dən böyük olmaqla verilməsi məsləhət görülür. Skanetmənin addımını isə zondun iynəsinin ucunun əyrilik radiusunun gözlənilən qiymətlərindən kiçik olması məqsədəuyğundur (<100nm).

4.9. Nümunə səthinin topografiyasını almalı. Alınmış SZM şəkillərini saxlamalı.

4.10. Zondun nümunə səthindən uzaqlaşmasını əvvəlcə avto-matik Rising rejimində, sonra isə əl ilə təhlükəsiz mə-safəyə gətirməli.

4.11. NanoEductor cihazının ölçmə başlığının yuvasından zond çeviricisini çıxarmalı.

5. Zondun elektrokimyəvi hazlanması Yuxarıda verilmiş üsula uyğun olaraq zondun elektrokim-yəvi itilənməsi və ya yenisinin elektrokimyəvi hazırlanma-sını həyata keçirin.

6. Zondun formalarının TGT1 test qəfəsinə görə təkrar təyini 6.1. İtiləmədən və ya yeni zondu hazırladıqdan sonra TGT1 test

qəfəsinə görə formaların təkrar təyinini şəkil 4-27 kimi hə-yata keçirin.

6.2. Bir qrafikdə zondun (itilənmədən əvvəl və sonra) xətlərin profilini qurun. Alınmış nəticələri müqayisə edin.

6.3. Zondla 10, 100 və 300 nm pilləli hündürlükləri skanedər-kən onun ayırdetməsini zondun kontaktının real və zahiri görünən pilləli nöqtələri arasındakı məsafəyə görə qiymət-ləndirin (şəkil 4-15). Bu məsafə pilləli hündürlükdə zondun diametrinə mütənasibdir.

4.5. Yoxlama sualları 1. Düz və əks pyezoeffekt nədir? Kvars misalında pyezoelek-

trik effekt anlayışını və pyezoelektrik mühərrikinin iş prin-sipini aydınlaşdırın.

2. Pyezokeramika tərəfindən mümkün olan artefaktları aydın-laşdırın: qeyri-xəttilik, histeresiz, sürüşmə, temperatur


115

dreyfi. Bunları hansı üsullarla azaltmaq olar? 3. Hansı növ skanedicilər tanıyırsız? SZM şəkillərində skan-

edicilərin əmələ gətirdiyi təhriflərin adlarını deyin. 4. SZM-də istifadə olunan zondların əsas növləri və onların

hazırlanması üsullarını sadalayın. 5. İdeal SZM zondunu təsvir edin. Səthlərin müxtəlif xüsu-

siyyətlərinin təsvirləri zamanı zondlar nə kimi təhriflər əmələ gətirir?

6. NanoEducator cihazı üçün SZM zondlarının hazırlanması qurğularını təsvir edin. Elektrokimyəvi itiləmə üsulu haq-qında danışın.



116


Skanedici zond litoqrafiyası

5.1. İşin məqsədi ……..................………………….............117

5.2. İşin məzmunu ……..…….………..................................117

5.3. Metodik göstərişlər ......….…..............……….......…....130

5.4. Tapşırıq ………………………… ……………............130

5.5. Yoxlama sualları .....……………… ……......................134


117

5.1. İşin məqsədi

1. Zond nanotexnologiyasının fiziki əsaslarinin oyrənilməsi. 2. Skanedici zond mikroskopunun köməyi ilə müxtəlif

litoqrafiyaların yerinə yetirilməsinin öyrənilməsi. 3. Dinamik qüvvə litoqrafiyasının yerinə yetirilməsinin təcrübi

vərdişlərinin alınması. Ləvazimat: Skanedici zond mikroskopu(Model SZMU-L5),

zond, NanoEducator proqramı və kompüter. Tədqiqat üçün nümunə: Qoruyucu təbəqəsi çıxarılmış məlu-mat yazısı olmayan kompakt disk fraqmenti.

İş iki hissədən ibarət olub və hər bir tələbə tərəfindən fərdi yerinə yetirilir. İşin zəruri təcrübə hissəsi bir dərsdə yerinə yetirilir və 4 saat davam edir.

İşə başlamazdan qabaq hər tələbə üçün zond seçmək zəru-ridir və cihazların birində test şəkili üçün litoqrafiyanı yerinə yetirmək lazımdır. 5.2. İşin məzmunu Zond nanotexnologiyasının fiziki əsasları. Skanedici zond litoqrafiyasının növlərinin öyrənilməsi. Dinamik qüvvə litoqra-fiya rejimində litoqrafiyanın optimal şərtlərinin seçilməsi və polimer səthə test şəklinin (samples\litho\nanoworld) yazıl-ması (köçürülməsi).

Müəlliflik şəkili üçün litoqrafiyanın yerinə yetirilməsi (tələ-bənin arzusunu nəzərə almaqla).

Giriş Hal-hazırda dünyada elm tutumlu sənaye sahələrinin konku-

riyent qabiliyyətliliyini təyin edən, elm və texnikanın bir sıra “kritik” istiqamətləri formalaşmışdır. Mikroeletronika və mik-rotexnologiya, yəni yüksək minatürlü elektron cihazlar və onla-rın mikro səviyyədə reallaşması üsulları, XX əsrin ikinci ya-rısından başlayaraq elmi-texniki tərəqqinin inkişafı təminində əsas rol oynadı.



118

Mikrosxem elementlərinin xətti ölçülərinin kiçilməsi məsə-ləsi mikroelektronikada əsas problemlərdən biridir. Hal-hazır-da bu sahədə texnologiyanın inkişaf səviyyəsi submikron ölçü-lərə çatıb və artıq nano səviyyəyə keçmişdir. Elementlərin işlə-mə fizikası dəyişmişdir. Hazırda bu tamamilə kvant mexa-nikasına əsaslanır [19].

İnteqral nanoelektron kvant sxemlərinin yaradılması nano-texnologiyanın son məqsədidir [20]. Beləliklə, nanotexnolo-giyanı bərk cisimlərin səthində nanometr ölçülü funksional elementlərin yaradılması üsulları, tətbiqləri, eyni zamanda ayrı-ca molekul və atomlardan yaradılması, onların vizual görünüşü və nəzarətin olması imkanları kimi təyin etmək olar.

Yarımkeçirici təbəqənın səthində örtüklərin yaradılmasının ənənəvi tətbiqi üsulu daha yüksək ayırdetməyə malik müxtəlif mikrolitoqrafiyanın tətbiq olunması, həmçinin rentgen-elektron və ya ion litoqrafiyaları, nanometr eninə ölçüləri olan element-ləri yaratmağa imkan verir. Bəzən ayrıca bir molekul və atomlara əsaslanan elementlərin yaradılması ənənəvi yollarla mümkün olmur.

1981-ci ildə Q.Bininq və X.Rorer skanedici tunel mikrosko-punu (STM) kəşf etdilər, bu hər şeydən əvvəl keçirici material-ların tədqiq olunmasını-onu zədələmədən 0,01nm ölçüyə qədər yeni ayirdetmə üsul idi. Yeni yüksək imkanlar atom-qüvvə mikroskopunun (AQM) yaradılması kəşfi ilə mümkün oldu ki, bu da nəinki keçiricilər, həmçinin dielektrik materialların relye-fini öyrənməyə imkan verdi.

Skanedici zond mikroskopunun (SZM) yaradıcıları təklif etdilər ki, SZM nümunə səthinin modifikasiyası üçün alət kimi istifadə oluna bilər. Həqiqətən, zondun nümunənin səthi ilə lokal kontakt hissəsində kifayət qədər böyük qüvvələr, elektrik sahəsinin intensivliyi və elektrik cərəyanının sıxlığı yarana bi-lər. Ayrıca və birlikdə bu faktlar nümunə səthinin lokal modi-fikasiyasına səbəb olar. Yəni zond və nümunə arasındakı qarşı-lıqlı təsirin səviyyəsini dəyişməklə tədqiq olunan nümunə səthi


119

sıfır və ya minimal səviyyədə zədələməklə SZM-in ölçmə iş rejimindən litoqrafiya rejiminə, nanometr səviyyədə fəza ölçülü ayırdetmə ilə qabaqcadan verilmiş strukturu nümunənin səthində yaratmağa imkan verir. Beləliklə? yeni istiqamət-zond nanotexnologiyası kəşf olundu.

Bu vaxta kimi zond nanotexnologiyasının köməyilə diskret nanoelektronika qurğuları yaradılmışdır. Bu qurğular ayrıca funksional elementlər şəklində olub (MOM diodu, bir elek-tronlu tranzistor) [21] yüksək sıxlıqlı məlumat yazan yad-daş qurğularıdır. Bu zaman bütünlüklə molekulyar elektronika ideyası həyata keçə bilər [23] və ayrıca molekulların istifadə olunması və modifikasiyası mümkündür.

Zond nanotexnologiyasının fiziki əsasları [23, 24] Skanedici tunel mikroskopunda zond və nümunə arasında

məsafə 0,5 nm, elektrodlara tətbiq olunan gərginlik 5V atom-daxili elektrik sahə intensivliyi ilə müqayisə olunan 108 V/sm-ə yaxın elektrik sahəsi yaranır. Belə sahələrin lokal xarakterli ol-ması, zondun iti uclu, tətbiq olunan gərginliyin aşağı olması, elektrodlar arası aralıqda molekulların və atom-ların ionlaşma-sını yarada bilməz. Belə sahələrdə cərəyanın sıxlığının elektron emissiyasının qiyməti 108 A/sm2 -ə qədər mümkündür, bunu Fauler-Nordheym düsturlarına görə qiymət-ləndirmək olar:

⎟⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜⎜

⎝

⎛ΘΦ

⋅−⋅= −

EEj

23

72

6 10836,6exp1055,1φ

,

281079,10935,0φ

θ E−⋅−=

burada E-elektrik sahəsinin intensivliyi (V/sm), φ-elektrik sahəsinə tətbiq olan gərginlik hesabına (V) elektronların, elektroddan çıxış işidir. İynə şəkilli elektroddan çıxan yüksək sıxlıqlı elektronlar dəstəsi, altlığın qızmasına səbəb ola bilər. İzotrop nümunə altlıqlar üçün dəstələr oxundan səth boyunca r radiusu üzrə lokal temperatur artmasını



120

( ) ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−⎟

⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−=

−−lr

lr

eerl

klUIrT 124π

δ ,

düsturu ilə qiymətləndirmək olar. Burada U-elektrodlara tətbiq olunan gərginlik, I - tunel cərəyanı, k - altlığın istilik keçirmə əmsalı, ℓ-altlıqda elektronların qeyri-elastiki səpilməsinin uzunluğudur.

Elektrostatik sahə həmçinin elektrodların səthinə normal

istiqamətdə mexaniki gərginlik yaradır: 202

1 Eεεσ = , burada

ε - elektrodlararası mühitin dielektrik nüfuzluluğu, 0ε - vaku-umda dielektrik keçiriciliyidir.

Bu sahə metal elektrodların səthlərində lokal elastiki və plastik deformasiyalarının yaranması üçün kifayət edir. Məsələn, havada E>E0 (E0- elektrostatik deformasiyanın yuxarı həddi olan elektrik sahəsi), burada E=2,1.103τ½ V⁄sm (τ - plastik deformasiya zamanı müşahidə olunan mexaniki gərgin-lik, Па) nümunə metal altlığın lokal plastik deformasiyasının formasının şiş şəklində olmasıdır. Bu zaman daha sərt iynə formalı elektrod ola bilsin dəyişməz qalsın.

Elektrodlar arası aralıqda güclü elektrik sahəsinin köməyi ilə mühitdə molekulların polyarlaşması və onların düzümü mümkündür. Molekulların və qatışıqların dipol - dipol qarşılıq-lı təsiri hesabına elektrodların adsorbsiyasından və ya elektrod-lar arası aralıqda yerləşən maye dielektrik fazada elektrod keçirici molekulyar körpücüklər əmələ gəlməsi mümkündür.

STM və AQM zondların köməyilə altlığa birbaşa mexani-ki təsir mümkündür. Onda lokal cizgilər və ya zondun boş hərəkəti altlığın plastik deformasiyasının yuxarı həddinin qiy-mətindən aşması, mexaniki deformasiyasının baş verməsinin qarşısı alınmazdır.

Beləliklə, nanotexnologiya proseslərini təyin edən əsas faktlar bunlardır: molekuldaxili və atomdaxili sahələr müqayisə


121

olunan lokal elektrik sahəsi; böyük cərəyan sıxlığı və bunun elektrodinamik təsiri; keçən cərəyan tərəfindən yaradılan yüksək sıxlıqlı lokal istilik seli; lokal mexaniki deformasiyalar.

Skanedici zond litoqrafiyanın növləri SZM zondun səthlə lokal qarşılıqlı təsirinin növlərinə uyğun olaraq zond litoqrafiyanın aşağıdakı növləri vardır: - STM litoqrafiya; - AQM anod-oksid litoqrafiya; - AQM qüvvə litoqrafiya; - Başqa spesifik növləri (elektrostatik yük litoqrafiyası, yaxın

sahə optik mikroskopun köməyi ilə litoqrafiya və i.a.). STM litoqrafiya

Çoxlu müxtəlif növlü STM litoqrafiyalar mövcuddur. STM-in köməyi ilə səthin modifikasiyasının ən sadə üsulu STM-in səthlə bilavasitə kontaktı zamanı STM zondun səthə təsirindən ibarətdir. Bu səthdə çuxurların əmələ gəlməsinə səbəb olur, bu zaman zondun özü də zədələnə bilər.

Nümunə səthinə təsir üsulu nümunəyə yüksək sıxlıqlı cərəyan impulsu və ya yüksək gərginlikli elektrik sahəsinin verilməsindən ibarətdir. STM zondun nümunə səthinə təsiri nəticəsində nümunə əriyə və ya buxarlana (şəkil 5-1) bilər. STM zondu nümunə səthi üzrə materialın hissəciklərinin yerini dəyişdirə və ya onu oradan çıxara bilər, çoxlu sayda molekullar və həmçinin atomlarla manipulyasiya edə bilər (şəkil 5-2).

Lokal anod oksidləşmə Bu növ litoqrafiyada nümunənin nəinki relyefi, həm də səthin lokal elektrofiziki xassələri dəyişir. Məsələn, AQM ke-çirici zonduna verilən gərginlik nümunə səthində elektrokim-yəvi prosesin başlanmasına səbəb olur, metallik təbəqə zondun təsirindən oksidləşir. Bu üsul havada istifadə olunur, bu zaman zond və nümunə materialının səthi nazik adsorbsiya təbəqə ilə örtülmüş olur. Nümunə səthinə zond kifayət qədər yaxınlaş-dıqda, bu nazik adsorbsiya təbəqəyə zond toxunur və kapillyar effektin təsirindən iynənin ucu ilə nümunə arasında su səddi



122

(aralığı) yaranır. Beləliklə, verilən gərginlik su mühitində zond və nümunə səthi arasında elektrokimyəvi reaksiyanın baş ver-məsinə səbəb olur. Əgər səth müsbət yükə malikdirsə, iynə mənfi yüklüdürsə onda bunlar uyğun olaraq anod və katod kimi elektrokimyəvi qarşılıqlı təsirdə olacaq və bilavasitə iynənin tə-siri nəticəsində oksidləşmə təbəqəsi artmış olacaqdır (şəkil 5-3). Qeyd etmək zəruridir ki, yarım hündürlükdə ölçülmüş ok-sidləşmiş nanohissəciklərin diametri 8-10 nm təşkil edir. Yaz-maq elementi kimi belə nanohissəciklərin istifadə olunması məlumatın effektiv yazı sıxlığı 1T bayt/düyüm2 təşkil edir.

Səthin nanomodifikasiya zamanı nöqtələrin səthdə forma-laşması ilə məhdudlaşmır. Uyğun proqram təminatını istifadə edərək zondun verilmiş vektorlar üzrə yerdəyişməsini və daha mürəkkəb obyektlərin xətlərinin nümunə səthində formasını almaq olar.

a) b) Şəkil 5-1. SZM litoqrafiyaya misal. Üç monotəbəqəli Lenqmür-

Blodjet (b) keçirici təbəqənin STM şəkilləri(skanetmənin ölçüsü 256x256nm2 olan ). Lokal gərginliyin üç impulsu tətbiqindən sonra bir monotəbəqədə kraterə oxşar dərin defektlərin görünüşü.


123

Şəkil 5-2. STM 2D (solda) və 3D (sağda) litoqrafiya şəkilləri.



124

a) b)

Şəkil 5-3. AQM keçirici zondun köməyilə anod oksidləşməsinin lokal prosesinin sxemi. Silisium (Si) səthində titanın çox nazik təbəqəsinin verilmiş nöqtələrdə oksidləşməsi şəkli (skanetmə ölçüsü 200x200 nm2 olan).

Qüvvə litoqrafiya SZM zondu vasitəsi ilə bilavasitə nümunə səthinə qüvvə ilə

təsir etməyə imkan verir. Bunu iki üsulla-statistik təsirlə (nano-cızıq çəkməklə və ya həkketmə) və dinamik təsirlə (nanozərb etmə) aparmaq olar.

Həkketmə prosesi yaxşı məlum olan vasitə olub nümunə səthində şəkillərin əmələ gəlməsi vasitəsidir. Skanedici zond mikroskopu üsulundan istifadə etməklə bu prosesin nanometr ayırdetmədə nanohəkketmə ilə reallaşmasına imkan verir. Nanohəkketməni həyata keçirərkən qüvvə mikroskopu zond üsulu ilə, zond nümunə səthini kifayət qədər güclə sıxaraq hərəkət edir, nümunə səthində (onda yerləşmiş təbəqə rezistin-də) dərin şəkil (cızıntılar) yaranır. Belə üsul yaratma prinsipin-dən istifadə olunur: zondun ucunun forması ilə təyin olunan xüsusi xarakterli kəsikli çuxurlar səthdə yaranaraq material altlıqdan çıxarılır.

Aydındır ki, qüvvə litoqrafiyanın aparılması üçün zondun materialının möhkəmliyi nümunənin materialının möhkəmli-yindən yuxarı olması zəruridir. Bu zaman kantileverin yapış-ması və nümunə qoyulanın materialının hissəciklərinin zonda


125

yapışması baş verməməlidir. Nümunənin kələ-kötürlülüyü adə-tən 1-10 nm-dən böyük olmamalıdır. Həmçinin nümunə səthi təmiz olması zəruridir. Qüvvə litoqrafiyasının həyata keçiril-məsi üçün polikarbonat və polietilen polimer materiallar daha münasibdir.

Belə nanolitoqrafiya texnologiyası kifayət qədər sadə və ucuz olmaqla bərabər, bir sıra müəyyən çatışmamazlıqları vardır. Zondun statistik təsiri ilə nano çuxurların yaranması zamanı kantileverin təsadüfi torsion əyilməsi hesabına şəkildə qeyri-bircinsliyinə gətirib çıxarır. Bundan əlavə bərk cismin səthi ilə işləyərkən bu üsul zondun tez xarab olmasına gətirib çıxarır.

Dinamik qüvvə litoqrafiyasının (nanozərbetmə) istifadə olunması zamanı səthin modifikasiyası nümunə səthi üzərində zondun rəqs etməsi hesabına dərinliyin yaranmasıdır (şəkil 5-6). Belə nano litoqrafiya üsulu torsion təhriflərdən sərbəst olub, alınmış şəkli nümunə səthinə və rezistə təsir etmədən vüzualizasiya etməyə imkan verir. Səthin qısa müddətli iynə-lənməsi zondun tez bir zamanda zədələnməsinin qarşısını alır.

Şəkil 5-4. Statistik qüvvə litoqrafiyası prosesinin sxematik şəkil (a) Alüminiumun səthinə cızıqlamaqla köçürülmüş şəkil (b)

(skanetmənin ölçüsü 1,6x1,6 mkm² olan). Dinamik litoqrafiyanı vektor və ya cızıqlamaqla skanetmə-nin istifadə olunması ilə aparıla bilər. Vektor litoqrafiya qabaq-



126

cadan verilmiş şəkil üzrə həyata keçirilir. Bunun üstünlüyü nisbətən böyük sürətlə aparılması, bu zaman litoqrafiya prose-sində təsir etmə qüvvəsinin nizamlanmasına imkan vermir. Cızılmaq litoqrafiyası zəif sürətlə aparılır, şəklin formalaşan bütün müstəvisi üzrə skanetmə zond vasitəsilə aparılır, buna baxmayaraq skanetməni səthə zondla müxtəlif təsir etmə qüvvəsinin köməyi ilə (şəkil şablonundan asılı olaraq) həyata keçirmək olar.

Cızılmaqla litoqrafiyasında nanozərbetmədən istifadə olun-ması zamanı yaxşı nəticələrin alınması, qabaqcadan qrafik-şab-lon şəklinin hazırlanması əsas rol oynayır. Şəkildə ağ rəng nümunəyə təsirin olmadığını, qara rəng-təsir edən qüvvənin maksimal olduğunu göstərir. Şəkli hazırlayarkən ən əsas vacib detallar bunlardır: şəkilin formasını qara-ağ götürmək, qara rəng hissəsini kifayət qədər yaxşı rəngləmək, bu zaman elə etmək lazımdır ki, kiçik ağ sahələr növbələşməsi olmasın, fon və digər lazımsız detallar ağ rənglə rənglənsin. Bəzi hallarda şəklin kontrastlığının artırılması daha faydalıdır.

Şəkil 5-5. Vektor dinamik qüvvə litoqrafiyası (a) ( skanetmə ölçüsü

220x220 nm² ) requlyar dərinə massiv şəklində və cızılmaqla litoqrafiyası (skanetmə ölçüsü 2,5x2,6 mkm² olan).


127

NanoEducator cihazında cızıqlamaqla dinamik qüvvə litoqrafiyasının yerinə yetirilməsi Litoqrafiyaya başlamazdan əvvəl litoqrafiyası olunacaq şəkil üçün nümunə səthinin skan edilməsi zəruridir. Litoqrafi-yanın müvəffəqiyyətlə aparılması üçün nümunə səthinin kifa-yət qədər hamar və səth üzərində qüsur və çirk olmaması zəruridir. Buna görə də birinci olaraq litoqrafiyası olunacaq şəkil sahəsindən böyük nümunə səthi seçilərək skanetməni yerinə yetirməli. Bu əlverişli səthin seçilməsini tez tapmağa imkan verir. İşçi sahənin skan olunacaq səth sahəsinin orta hissəsində seçilməsi məqsədə uyğun hesab edilir.

Bundan sonra litoqrafiya aparılması üçün işçi sahənin skan edilməsinə başlanılır. Şəkil şablonun tərəflərinin münasibətinə uyğun sahənin seçilməsi məqsədəuyğun hesab olunur, bunun üçün şəkil şablonda pikselin miqdarına uyğun olaraq X, Y istiqamətlərində skanetmə nöqtələrinin sayını vermək lazımdır.

Cızıqlamaqla litoqrafiya prosesi kifayət qədər çox vaxt aparır, skanedicinin kənara çıxmaları hesabına seçilmiş səthin sahəsindən kənara yerdəyişməsi ola bilər. Bu zaman şablona əsasən formalaşan səth relyefi güclü təhrif olunmuş ola bilər. Bunun üçün işçi səthin bir neçə dəfə skan edilməsi vacibdir ki, təhriflərin olmadığına əmin olduqdan sonra litoqrafiya prosesi-ni aparılsın.

NanoEducator cihazında nümunə səthində şəklin zərb ilə alınması təyin olunmuş sahənin cızılmaqla skan edilmə aparılır və bu zaman şablon-şəklə uyğun işıqlıq piksellərindən asılı olaraq verilmiş nöqtələrdə qüvvə ilə nümunəyə təsir edilir.

Təsirin maksimal dərinliyinin təyin olunması üçün spek-rposkopiya prosedurasını yerinə yetirmək və zond-nümunə arasındakı aralıq məsafəyə və asılılıq əyrisinə (şəkil 5-6) əsasən zondun rəqs amplitudunu qiymətləndirmək olar. Scanning pəncərəsinin aşağı sağ hissəsində Lithography imkanını seçərək litoqrafiya prosedurasını yerinə yetirmək



128

olar. Bu zaman Scanning pəncərəsinin sol aşağı sahəsində litoqrafiyanın idarəedici elementləri yaranacaqdır (şəkil 5-7).

Şəkil 5-6. Kontakt nöqtədə zond və nümunə arasında məsafəni

qiymətləndirmək üçün spektroskopiya əyrisi.

Şəkil 5-7. Litoqrafiya prosedurasının pəncərəsi.


129

Litoqrafiya prosedurası aşağıdakı addımlarla yerinə ye-tirilir: 1.Nümunə səthinə yazılası şəkil-şablonu daxil edin. Şəkili qa-

baqcadan *.bmp qrafik formasında hazırlamalı və sax-lamalı. Şəklin seçilməsi və daxil olunması Load Image düyməsini sıxmaqla edilir.

2.Nümunəyə zondun maksimal dərinliyə təsirinin qiymətini Action nm vasitəsi ilə təyin edərək daxil edin. Bu kəmiy-yətin qiymətini səthin hamarlılığı nəzərə alınmaqla, zond və nümunə arasındakı məsafənin qiymətləndirilmiş nəticəsindən 10-50% böyük olmaq şərti ilə təyin edərək daxil edin.

3.Təsiretmə vaxtının qiymətini Action Time mks vasitəsilə təyin edərək daxil edin. Razılaşmağa görə ilkin olaraq 22 mks götürmək olar.

4.Nümunə səthinin nöqtələri arasındakı məsafənin qiymətini (litoqrafiyanın addımını) Step X, Y nm vasitəsilə təyin edərək daxil etməli. Razılaşmaya görə bu parametr səthin relyefinin əvvəlki ölçmələrindəki skanetmə addımına bəra-bər götürülür. Litoqrafiya addımının dəyişməsi Step X, Y nm litoqrafiya şəklinin alınması zamanı səth sahəsinin də-yişməsində özünü göstərir.

5.Projection düyməsini sıxaraq şəkil-şablonun skanedilmiş səth sahəsində çəkilməsi və səthə təsiretmə matrisinin for-malaşması baş verir. Bundan sonra istifadəçi litoqrafiya yerinə yetiriləsi sahənin vəziyyətini dəyişə bilər. Bunu skanetmə sahəsinin tam sərhədləri daxilində çərçivəni dəyişməklə etmək olar. Ancaq bunları etmək məsləhət görülmür. Əgər yeni skanetmə sahəsi verilmiş əvvəlki sahə ilə üst-üstə düşmürsə, onda Apply düyməsi qırmızı rənglə rənglənmiş olacaq və buna görə də verilmiş parametrlərin təsdiq (qəbul) olunması üçün onu sıxmaq lazımdır.

6.Scanning pəncərəsində RUN düyməsini sıxmalı. Bundan sonra litoqrafiya prosesi başlayır, Scanning pəncərəsinin aşağı sağ sahəsində səthin əks olunması, litoqrafiyanın yerinə



130

yetirilməsini göstərəcəkdir. Şəkil-şablondakı qara rəngə uyğun nöqtələrdə Action təsir etmənin maksimal mümkün dərinlik qiymətinə bərabər amplitudla nümunə səthini zond döyəcləyir və bu zaman xarakteristik səs eşidiləcəkdir.

Scanning pəncərəsinin sol hissəsində skanedicinin əks gedişində ölçmələrin nəticəsi kimi səthin şəkli alınacaq. Beləliklə, istifadəçi litoqrafiya apararkən səthə təsir etmənin nəticələrini dinamik nəzarət etmək imkanına malikdir. Litoqrafiyanın yerinə yetirilməsi prosesində nümunəyə maksimal dərinliyə təsir etməni (Action) 2 və ya 4 dəfə artır-maq olar. Litoqrafiya prosedurasını yerinə yetirdikdən sonra aparılmış təsirlərin nəticələrini yoxlamaq lazımdır. Litoqrafiya aparılmış və ya böyük sahə səth hissəsinin skanedilməsini yerinə yetirmək lazımdır. NanoEducator cihazında litoqrafiyanı yerinə yetirmək üçün ucunun əyrilik radiusu 100nm dən böyük olmayan zondla, skanetmənin sürəti 2000nm/s, Action təsir etmənin qiyməti 100-dən 1000nm-ə qədər, litoqrafiya nöqtələri arasındakı addımlar ~100nm olmaq şərti ilə aparılması məqsədəuyğundur. 5.3. Metodik göstərişlər

NanoEducator skanedici zond mikroskopunda işləməyə başlamazdan əvvəl cihazın istifadəçilərə rəhbərlik sənədini öyrənmək zəruridir.

5.4. Tapşırıq I Hissə 1. Litoqrafiyanın yerinə yetirilməsi üçün nümunə səthi

üzərində səth hissəsini seçin. 1.1. Tədqiq olunan nümunəni altlıqda yerləşdirin. 1.2. NanoEducator cihazında ölçən başlığın yuvasına zond

çeviricini yerləşdirin.


131

1.3. NanoEducator cihazının idarəetmə proqramını işə salın. Skanedici qüvvə mikroskopu (SQM) rejimini seçin.

1.4. Zond çeviricisinin amplitud-tezlik xarakteristikasını təyin edin və işçi tezliyi daxil edin.

1.5. Zondun nümunəyə (yaxınlaşmasını) əl və vint vasitəsilə 1mm məsafəyə qədər yaxınlaşdırın.

1.6. Qarşılıqlı təsirin alınmasını -Amplitud Suppression = 0,3: -Feed Back Loop Gain = 3. qiymətlərində yerinə yetirin. 1.7. Skanetmə pəncərəsini açın. Litoqrafiyanı yerinə yetirmək

üçün şəkil-şablon (nanoworld.bmp) verilənlərinə əsasən skanetmənin lazımi parametrlərini daxil etməli. Skanetmə sahəsinin işçi ölçülərini 10x10 mkm², skanetmə nöqtələri-nin sayının şəkildə piksellərin sayına bərabər verilməsi məqsədəuyğundur.

Şəkil 5-9. Dinamik qüvvə litoqrafiyanı yerinə yetirmək üçün şablon

- şəkil. nanoworld.bmp faylındakı ölçüsü 180x180 piksel olan şəkil.

1.8 .Nümunə səthinin işçi hissəsinin SZM şəklini almalı. Alın-

mış nəticələri saxlamalı. 1.9 . Zondun yerləşdiyi cari nöqtədə spektroskopiyanı yerinə

yetirin. Zond və nümunə arasındakı məsafəni qiymətlən-dirin.

2.0 . Test şəklinin litoqrafiyasını yerinə yetirin. Səthin seçilmiş işçi hissəsində nanoworld.bmp şəkli üçün

litoqrafiya prosesini yerinə yetirin. Səthə zondun maksimal təsir dərinliyini, səthin hamarlılı-

ğının qiymətlərindən böyük qiyməti Action nm-lə təyin



132

edərək daxil edin (kompakt diskin səthində cığırların də-rinliyi) və zond-nümunə arasında qiymətləndirilmiş məsa-fədən 10-50% böyük olmasını nəzərə almalı.

3.0 .Litoqrafiyanın yerinə yetirilməsinin nəticəsi kimi səth his-səsinin topoqrafiyasının şəklinin alınması.

3.1 Litoqrafiya prosesi qurtardıqdan sonra Scanning pəncərə-sinin sağ aşağı hissəsində Topography imkanını seçməli.

3.2 Skanetmənin parametrlərini dəyişmədən və skanetmə sahə-sini dəyişmədən litoqrafiya aparılmış səth hissəsi üçün toqoqrafiya ölçülərini aparın. Skanetmənin kənara çıxmala-rı nəticəsində litoqrafiya şəklinin qismən dəyişməsi halında skanetmə sahəsini artırmalı. Nəticədə aparılmış litoqrafiya işçi hissəni tamamilə əhatə etmiş olsun.

3.3 Nümunə səthinin işçi hissəsinin SZM şəklinin (şəkil 5-10) alınması. Alınmış nəticələrin saxlanması.

3.4 Litoqrafiya şəklinin keyfiyyətini qiymətləndirin. Şəkil 5-10 dan görünür ki, təzyiqlə dərinlik kifayət deyil. Bu şəkil 5-10b-də aydın görünür. Bu bəzi sahələrdə materialın sət-hində təzyiqlə müşahidə olunur. Yəni təsir etmənin dərin-liyi azacıq çox olmuşdur.

3.5 Zondun nümunəyə maksimum dərinliyə təsirinin paramet-rinin dəyişməsini nəzərə almaqla litoqrafiya prosesinin tək-rar olunması zəruri olarsa bunu etməli (Action).

II Hissə 4. Müəlliflik şəklinin litoqrafiyası 4.1. Litoqrafiya üçün aşağıdakı xarakteristikaları olan şəkil

hazırlayın: *.bmp formasında saxlanmış qara-ağ şəkil(iki rəngli 200x200piksel, 50-100 piksel/düyüm mümkünlüyü) Şəkil 5-10-da litoqrafiyanın yerinə yetirilməsi şəkil-şab-lonlar üçün AQM səthi hissəsinin topoqrafiyasının şəkillə-rinin mümkün variantları göstərilmişdir.

4.2. I hissədə edilmiş zəruri əməlləri yerinə yetirin. I hissədə işçi parametrləri optimal seçərək müəlliflik şəkillərinin litoqrafiyasının yerinə yetirilməsi çalışmasını edin.


133

Şəkil 5-10. Səth hissəsinə SZM vasitəsi ilə 300nm (a) dərinliyə və 1000nm (b) olanda litoqrafiyanın aparılması şəkli (skan etmənin ölçüləri 10x10 mkm2) .

Şəkil 5-11. NanoEducator cihazında səth hissəsinin litoqrafiyasının

mümkün şablon (solda) və topoqrafiya variantları (sağda).



134

5.6. Yoxlama sualları 1. Skanedici zond mikroskopu informasiyanın oxunması və

yazılması üçün bir alətdir. Zond nanotexnologiyasının fiziki əsasları haqqında danışın.

2. Skanedici zond litoqrafiyası nədir? Onun əsas növləri haqqında danışın.

3. NanoEducator cihazında dinamik qüvvə litoqrafiyasının xüsusiyyətləri haqqında danışın.

4. Dinamik qüvvə litoqrafiyasının aparılması üçün nümunələ-rin seçilməsi kriteriyalarını deyin.


SZM şəkillərinin işlənməsi və kəmiyyətcə təhlili

135



6.1. İşin məqsədi …….................…....…..………………....136

6.2. İşin məzmunu ……..……………......................…….....136

6.3. Tapşırıq …………..…………….......….……………...140

6.4. Metodik göstərişlər .....….….........................…….........141

6.5. Yoxlama sualları .....……….…….......………………...143


136

6.1. İşin məqsədi SZM şəkillərinin işlənməsi və kəmiyyətcə təhlili sahəsində

təcrübi vərdişlərin əldə olunması. Ləvazimat: Skanedici zond mikroskopu (Model SZMU-L5),

zond, NanoEducator proqramı və kompüter. Tədqiqat üçün nümunə: Periodik quruluşlu nümunələr 6.2. İşin məzmunu SZM şəkillərinin keyfiyyətinin yaxşılaşdırılması

Metodikanın spesifikliyinə əsasən SZM şəkillərə adətən küylərlə əlaqədar məlumatlar daxildir. Bu nümunəyə nəzərən zondun titrəməsi, akustik təsirlər cihazın elektrik küyləri ilə əlaqəli olub zəif siqnalları ölçərkən həmişə yaranır. Şəkildəki təhriflər nümunəyə nəzərən zondun istilik dreyfinə görə də əmələ gəlir. Bununla əlaqədar SZM şəkillərinin yüksək keyfiy-yətdə alınması və onların kəmiyyətcə təhlilinin aparılması üçün bu şəkillərin xüsusi ədədi üsulların köməyilə işlənməsini və təkmilləşdirilməsini tələb edir. SZM şəkillərinin filtrlənməsinin əsas üsulları bunlardır: Hamarlama

Sadə halda şəklin hamarlanması hər bir nöqtədə kəmiyyətin qiymətinin, bu nöqtənin yaxın ətrafında kəmiyyətin orta qiy-məti ilə əvəz etmək yolu ilə yerinə yetirilir. Median filtrləmə

Median filtrləmə zamanı şəklin hər bir nöqtəsi üçün, bu nöqtənin müəyyən ətrafına görə variasiya sırası qurulur, yəni bu ətrafın elementləri artan sıra ilə yerləşdirilir və bu nöqtədə qiymət variasiya sırasındakı mərkəzi səviyyədə yerləşən ele-mentin qiyməti ilə əvəz olunur. Median filtrasiyası impuls maneələri olan şəkillərin istifadəsi və ya təkmilləşdirilməsi za-manı xüsusi ilə effektlidir.

Şəkildə üfüqi sahənin silinməsi şəklin hər bir nöqtəsində elementlərin orta qiymətlərinin bərabərləşdirilməsi yolu ilə aparılır. Üfüqi sahələrin şəkildə alınması SZM şəkillərində



137

xarakterik təhriflərdəndir. Bu onunla əlaqədardır ki, SZM təcrübələrində şəkil adətən xətt boyunca skanedilməsi yolu ilə alınır, bir xətdəki qonşu nöqtələrin ölçmələr arası vaxtı skan-etmənin perpendikulyar istiqamətdə qonşu nöqtələrin ölçmələr arası vaxtından kifayət qədər kiçikdir.

Şəkildən meylin silinməsi sahənin sıxılması yolu ilə aparılır. Şəklin meyli nümunənin müstəviyə nəzərən meyllik vəziyyətinin nəticəsinə görə ola bilər, bu skan edərkən zondun yerdəyişməsi zamanı, həmçinin istilik dreyfinin təsiri nəticə-sində yarana bilər.

Səthin ikinci tərtibinin çıxılması səthin nazik təbəqəsinin tədqiqi zamanı istifadə olunur. Buna görə də SZM şəkillərində kobud relyef adətən informasiya xarakterli olmadığına görə və onu kənarlaşdırmaq zəruridir.

SZM şəkillərinin kəmiyyətcə təhlili Şəklin histoqramının qurulması Şəklin analizi üsullarından biri şəkil nöqtələrinin qiymətlə-

rinin histoqramının qurulmasıdır. Histoqramı qurarkən üfüqi oxda şəklin nöqtələrindəki bütün qiymətlər diapazonu yerləşir, bu diapazonun bütün qiymətləri üçün uyğun qiymətlər çoxluğu şaquli ox üzrə yerləşdirilir.

Səthin hamarlılığının təyini parametrləri SZM şəkillərinin kəmiyyətcə xarakteristikası üçün şəklin

hamarlılıq parametrindən həmişə istifadə edilir: Orta hamarlılıq parametri

∑∑−

=

−

=−=

1

0

1

0),(1 M

k

N

llka yxz

MNS µ , (1)

kimi təyin olur.

burada µ şəkilin orta hündürlüyüdür: ∑∑−

=

−

==

1

0

1

0),(1 M

k

N

llk yxz

MNµ

orta kvadratik hamarlılıq isə

[ ]∑∑−

=

−

=

−=1

0

1

0

2),(1 M

k

N

llkq yxz

MNS µ (2)


138

kimi təyin olunur. Hamarlılığın düzgün təyini üçün şəklin qeyri-hamarlığını

qabaqcadan silmək zəruridir. Bunun üçün sahəni çıxmaq və ya ikinci tərtib səthi silmək lazımdır. Şəklin Furye spektrinin qurulması

Şəklin fəza tezliklərinin kompleks eksponentdən ibarət Furye-spektri onun ortanormal bazisdə tezlik təsviridir. Belə fəzada şəklin təsviri kiçik detallar, elementlərin xassələrindəki periodik təkrarlığı və s. ilə əlaqədar struktur xüsusiyyətlərinin müşahidə olunmasına imkan verir. Fəza tezliklərinin ölçüsü, şəkil üzərində məsafənin ölçülməsinin tərs qiyməti ilə təyin olunur.

Şəklin kompleks eksponensial funksiyalar bazisində ayrılışı Furye çevirməsi cütü ilə verilir (sonsuz sahədə verilmiş a(x,y) kəsilməz intensivlik funksiyası halına baxılır).

( )[ ]∫ ∫∞

∞−

∞

∞−

+−= dxdyiyxa y)f x(f2exp),( )f ,F(f yxyx π (3)

düzünə çevirmə,

( )[ ]∫ ∫∞

∞−

∞

∞−

+= dxdyiyxa y)f x(f2exp )f ,F(f),( yxyx π (4)

əksinə çevirmədir. Burada x, y-şəkil müstəvisində koordinatları, fx, fy-fəza tezlik-ləridir.

Sonsuz kəsilməz siqnalların tezliklə əlaqədar ifadə olunma-sı anlayışı təcrübədə istifadə olunan məhdud aralıqlı və diskret siqnallar halına şamil oluna bilər.

Eni N və hündürlüyü M olan düzbucaqlı şəklə baxaq. Belə şəklin Furye çevrilməsi

( )[ ]∫ ∫− −

+−=2/

2/

2/

2/

vy)(ux2exp),( v)F(u,M

M

N

N

dxdyiyxa π (5)

şəklindədir. Siqnal fəzasında (|x| >N/2 və |y| >M/2, qiymətlərində f(x,

y) = 0) əgər bütün müstəvi üzrə məhdud Furye çevirməsi



139

periodik ifadə olunarsa və diskretdirsə, onda (k/N, l/M) ∞<<∞− lk, tezliklərdə harmonikanın miqdarı yalnız hesabı

saydadır. Şəklin diskret fəzasında qeyri məhdud spektri periodik

funksiyadır. Əgər Ox və Oy oxları üzrə nöqtələr arası məsafə uyğun olaraq ∆x və ∆y olarsa, onda Furye çevirmələrinin təkrarlanma periodları uyqun olaraq 1/∆x və 1/∆y olacaqdır. Əgər hesablama başlanğıcını Furye obrazının təkrarlanan periodlı matrisinin orta nöqtəsində yerləşdirsək, maksimal fəza

tezliyix∆

±2

1 və y∆

±2

1 olacaqdır. Verilmiş siqnalın diskretləş-

mə addımda alınmış maksimal tezliyə Naykvist tezliyi adlanır. Alınmış periodik Furye çevirmələrində təkrarlanan spektrləri atmaq olar və hesab etmək olar ki, diskret siqnal spektr tezli-yinə görə məhduddur.

Beləliklə, yuxarıda verilmiş mühakimələri ümumiləşdirərək belə qərara gəlmək olar ki, şəklin Furye çevirməsi diskret fəzada məhduddursa, onda o həmçinin tezliyə görə diskret və məhduddur. Maksimal fəza tezlikləri şəkilin diskretlilik addımı ilə təyin olunur.

Tezliyə görə şəklin diskret spektrinin məhdudluğunun gös-tərilməsinə sadə misalda baxmaq olar. OX oxu üzrə əgər ağ və qara nöqtələri növbələşdirərək şəkildə ən kiçik təkrarlanma periodu almaq olar. Bu period 2∆x-ə bərabər olacaq, buna uyğun fəza tezliyi 1/(2∆x) -ə bərabərdir.

Verilmiş ,1,...,0,, −= Mkf lk 1,...,0 −= nl nöqtələrdə şəklin diskret Furye çevirməsi (DFÇ)

∑∑−

=

−

=⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ +−=

1

0

1

0,,

ln2expM

k

N

llknm NM

kmifF π , (6)

düsturu ilə təyin edilir. Şəkilin Furye-obrazının qrafik təsviri üçün (6) düsturuna

görə alınmış kompleks çevirmələr kəmiyyətinin matrislər mo-dulu qurulur. Şəkilin həqiqi çevirmələr matrisi-mərkəzi


140

simmetrik matris adlanır. Tezliyə görə hesabat onun mərkəzinə görə aparılır. Şaquli oxda tezlik müstəvisində mərkəzdən eyni bir 0f məsafəsində iki nöqtədən ibarət olan şəklin Furye- obrazı üfüqi sinusoidal zolaqdan təşkil olunmuşdur. Bu zaman

şəkildə təkrarlanma sahəsinin periodu T olub 0

1f

T =

bərabərdir.

6.3. Tapşırıq İş iki variantda aparıla bilər: - Əvvəlki alınmış şəkillərin təhlili - Ölçmələrin aparılması və yeni şəklin alınması, işlədilməsi və bu şəklin təhlili İşdə zəruridir: - Şəklin filtrlənməsinin yerinə yetirilməsi - Filtrlənmədən qabaq və sonra şəklin kələ - kötürlüyünün parametrlərinin ölçülməsi və müqayisəsi. - Şəklin Furye-spektrini qurmaq və spektrin əsas fəza tezliyinin qiymətlərini ölçmək. Şəklin bu tezliklərə uyğun təkrarlanma periodlarının elementləri ilə, həmin intervallarla şəkildə alın-mış ölçmələrlə müqayisə etmək.

Şəkil 6-1. Şəkillərin analizi pəncərəsi. Şəkil səthinin xüsusiy-

yətinin analizinin yerinə yetirilməsi.



141

6.4. Metodik göstərişlər A variantının yerinə yetirilməsi halında laboratoriya işi üçün zəruridir: - İstifadəçilərə göstərişlərə uyğun olaraq SZM təcrübələrinin

aparılması üçün ilkin hazırlıq işlərinin yerinə yetirilməsi - İstifadəçilərə rəhbərlik sənədində göstərilmiş üsulların biri ilə

nümunənin skan edilməsini yerinə yetirmək. - Alınmış şəkli seçilmiş qovluqda saxlamalı. İstifadə olunma və verilənlərin analizinə aid olan növbəti işin

mərhələləri A və B variantları üçün üst-üstə düşür. Bunların yerinə yetirilməsi üçün zəruridir:

- İstifadəçilərə köməkdə “əvvəllər alınmış fayllarla iş bölməsi” ilə tanış olmalı.

- NanoEducator proqramının köməyilə verilənlərə baxılması və işlədilməsinə keçməli.

- İş aparılan faylı açmalı və şəklin yoxlama kəsiyini təyin etməli.

- Proqramda mümkün olan metodların birinin köməyilə təhrif-lərin əmələ gəlmə xarakterini verməli, verilənlərin işlənməsi və filtrasiyasını aparmalı.

- faylın işlənməsindən sonra yoxlama kəsiyinin aparılması və verilmiş şəklin kəsiyi ilə müqayisə etməli.

- İstifadə olunan aktiv pəncərədə şəklin İmage analysis (şəkil 6.1.) pəncərəsini açmaq. Şəklin histoqramını öyrənmək və təsvir etmək. Orta və orta kvadratik hamarlılıq qiymətlərini qeyd etmək.

- Furier Spectrum (şəkil 6-2, şəkil 6-3) imkanını seçmək. Spektrin xarakterinə görə şəkildə periodik strukturların olma-sını yəqin etmək. Əgər varsa onda əsas xarakterli tezliyin qiy-mətini ölçməli (tezliyin ölçülməsinə Freq sıxmaqla keç-mək olar). Mışın sol düyməsinin köməyilə şəkildə Furye- obrazının şəklini göstərmək. İlkin şəkil üzərində yerləşən alət vasitəsilə ölçülmüş periodik şəkilləri Furye-obrazın köməyi ilə alınmış nəticələrlə müqayisə etməli. Furye-


142

obrazının şəklinə görə istiqamətlər arası bucaqların qiyməti-nin təyin edilməsi( aləti ilə) və tədqiq olunan nümunə şəkillərinin uyğun kəsikləri arası bucağının qiymətləri ilə müqayisə etməli.

Şəkil 6-2. Şəkilin təhlili pəncərəsi. Bir ölçülü periodik struk-

turlu şəklin Furye-spektrinin analizinin yerinə yetirilməsi.

Şəkil 6-3. Furye-spektrinin köməyi ilə iki ölçülü periodik strukturlu şəklin analizinin yerinə yetirilməsi.



143

6.5. Yoxlama sualları 1. SZM şəkilləri üçün hansı növ təhriflər xarakterikdir və hansı

səbəblərə görə bunlar əmələ gəlir? 2. SZM şəkillərinin hansı əsas filtrlənmə üsulları vardır? 3. Şəkillərin kəmiyyət xarakteristikalarının təyininin bəzi

üsullarının adlarını deyin. 4. Hansı şəkillər üçün tezlik təsvirlərindən istifadə olunur? 5. Şəkil haqqında hansı məlumatı onun Furye obrazına görə

almaq olar?



144


Skanedici zond mikroskopunun bioloji obyektlərin tədqiqinə tətbiqi 7.1.İşin məqsədi ….........…...........…………….....…….......145

7.2.İşin məzmunu...........…………………………................146

7.3. Metodik göstərişlər ………………................................181

7.4. Tapşırıq ……...…………………………..........…….....181

7.5. Yoxlama sualları ...……..……………………...............183

Skanedici zond mikroskopunun bioloji obyektlərin tədqiqinə tətbiqi

145

7.1. İşin məqsədi Bioloji strukturların morfoloji parametrlərinin tədqiqi

bioloqlar üçün əsas məsələlərdən biridir. Bəzi strukturların ölçüləri və forması onların fizioloji xüsusiyyətini təyin edir. Morfoloji verilənlərlə funksional xarakteristikaları uyğunlaşdı-raraq insan və ya heyvan orqanizmlərində fizioloji balansın saxlanmasında canlı hüceyrələrin iştirakı haqqında ətraflı məlumat əldə etmək olar.

Əvvəllər bioloqlar və həkimlər dərmanların yalnız optik və elektron mikroskoplarda öyrənilməsi imkanına malik idilər. Bu tədqiqatlar qeydə alınmış, rənglənmiş və tozlanma yolu ilə nazik metal örtüklə örtülmüş hüceyrələrin morfologiyasının hər hansı şəklini verirdi. Müxtəlif təsirlər altında canlı obyektlərin morfologiyasını və onun dəyişməsini tədqiq etmək mümkün deyildi. Ancaq bu çox cəlbedici idi.

Skanedici zond mikroskopu hüceyrələrin, bakteriyaların, bioloji molekulların tədqiqinə yeni imkanlar açdı. Həqiqətə maksimal yaxın (canlı) şəraitdə hüceyrələrin, bakteriyalarin, bioloji molekulların, DNK-nın tədqiq olunmasına imkan ya-randı. SZM xüsusi tənzimetmə və rəngləyicilərsiz havada və ya maye mühitdə bioloji obyektləri tədqiq etməyə imkan verdi.

Hal hazırda SZM çoxşaxəli fənlərin öyrənilməsində, funda-mental elmi tədqiqatlarda və həmçinin yüksək texnoloji tətbiqi işlərin tədqiqatlarında istifadə olunur. Bununla əlaqədar olaraq yüksək ixtisaslı mütəxəssislərə tələb daima artır.

Bu labarotoriya işində skanedici zond mikroskopu haqqın-da, onun əsaslarını, SZM NanoEducator mikroskopunun konstruksiyası və iş prinsipləri, tədqiqat üçün bioloji preparat-ların hazırlanması, turş-süd bakteriyaları kompleksinin birinci SZM şəkillərini almağı, ölçmələrin nəticələrinin işlənməsi və təqdimatının əsasları öyrəniləcəkdir. Ləvazimat: Skanedici zond mikroskopu (Model SZMU-L5),

zond, NanoEducator proqramı və kompüter. Tədqiq üçün nümunə: turş-süd bakteriyaları ilə örtülmüş şüşə



146

səthi. Laborotoriya işi bir neçə mərhələdə yerinə yetirilir:

1. Nümunənin hazırlanması hər bir tələbə tərəfindən fərdi qaydada yerinə yetirilir.

2. Müəllimin nəzarəti altında cihazların birində birinci şəklin alınması yerinə yetirilir, sonra hər tələbə özünün nümu-nəsini sərbəst tədqiq edir.

3. Təcrübənin nəticələrinin işlənilməsi hər tələbə tərəfindən fərdi qaydada aparılır. İşə başlamazdan əvvəl amplitud-tezlik xarakteristikasından

ən yaxşı (bir simmetrik maksimum) olan zond seçməli, tədqiq olunan nümunənin səthinin şəklini almalı.

Laboratoriya işinin hesabatına daxil olmalıdır: 1. Nəzəri hissə (yoxlama suallara cavablar). 2. Təcrübi hissənin nəticələri(aparılmış tədqiqatın izahı,

alınmış nəticələr və çıxarılmış nəticələr). 7.2. İşin məzmunu 1. Bioloji obyektlərin morfologiyasının tədqiqi üsulları. 2. Skanedici zond mikroskopu: - SZM konstruksiyası; - SZM növləri: STM, AQM; - SZM verilənlərin formatı, SZM verilənlərinin gözlə görünən şəklə salınması. 3. SZM tədqiqatları üçün nümunələrin hazırlanması: - bakteriya hüceyrələrinin morfologiyası və sturukturu; - SZM tətbiq etməklə morfologiyanın öyrənilməsi üçün

pereparatların hazırlanması. 4. SZM NanoEducator konstruksiyası və idarəetmə proqramı

ilə tanışlıq. 5. SZM şəkillərinin alınması 6. Alınmış şəkillərin işlənməsi və analizi. SZM şəkillərinin

kəmiyyət xarakteristikaları.


147

Bioloji obyektlərin morfologiyasının tədqiq üsulları Hüceyrələrin xarakterik diametri 10-20 mkm-dən ibarətdir,

bakteriyaların diametri 0,5-dən 3-5mkm-ə kimidir ki, bu kə-miyyətlərin ölçüsü adi gözlə görünən kiçik hissəciklərin ölçülərindən 5 dəfə kiçikdir. Buna görə hüceyrələrin birinci dəfə öyrənilməsi yalnız optik mikroskopların yaranmasından sonra mümkün olmuşdur. XVII əsrin sonunda Antonio van Levenhuk ilk dəfə optik mikroskopu yaratdı, buna qədər insanlar xəstəlik yaradan mikrob və bakteriyaların mövcud olmasına şübhə etmirdilər [28].

Optik mikroskopiya Hüceyrələrin öyrənilməsinin çətinlikləri onların rəngsiz və şəffaf olması ilə əlaqədardır. Buna görə də onların əsas sturuk-turlarının kəşfi yalnız boyaların təcrübədə daxil edilməsindən sonra mümkün olmuşdur. Boyalar şəklin kifayət qədər kontrastlı olmağına imkan verdi. Optik mikroskopun köməyi ilə bir-birindən 0,2 mkm kənarda yerləşən müxtəlif obyektləri fərqləndirmək olar, yəni optik mikroskopda kiçik obyektləri- bakteriyaları və mitoxondirləri fərqləndirmək olar. Hüceyrə-lərin daha kiçik elementlərinin şəkilləri təbii işığın dalğa xassəsinin təsiri nəticəsində təhrif olunur. Hüceyrələrin prepa-ratlarının uzun müddətli qorunması üçün, fiksəedən vasitələrlə hazırlıq işləri aparmaqla immobilizasiya edib və onların saxlanmasına nail olmaq lazımdır. Bundan əlavə hüceyrələrin fiksəedilməsi onların boyalanmasına imkanı artırır, yəni hüceyrə makromolekulları eninə tikməklə birləşdirilir, bu müəyyən vəziyyətdə onları stabilləşdirir və möhkəmləndirir. Çox hallarda fiksatorlar kimi aldehidlər və spirt götülür (məsə-lən, qlutaraldehid və ya formaldehidlər zülalların sərbəst amin-qrupları ilə kovalent əlaqənin yaradılmasını formalaşdıraraq qonşu molekulları bitişdirilir). Toxumanı fiksə etdikdən sonra çox nazik mikroatomlar formasında kəsirlər (1-dən 10 mkm qalınlıqlı). Bundan sonra şüşə predmetin səthində yerləşdirilir. Belə üsulla hazırlama zamanı hüceyrələrin və ya mikromole-



148

kulların strukturlarını zədələmək olar, buna görə sürətli soyutma üsulu daha məqsədə uyğun hesab olunur. Soyuq kameralarda saxlanılan toxuma mikroatomlar formada kəsirlər. Hüceyrələrin kəsilmiş yerini boyayırlar. Bu məqsədlə əsasən üzvi rəngləyicilərdən (göy malaxit və i.a.) istifadə olunur. Bunların hər biri hüceyrə komponentlərinə müəyyən oxşarlığı ilə xarakterizə olunur, məsələn gematoksilin molekulları mənfi yüklənmiş oxşarlığa malik olur. Bu da hüceyrələrdə DNK-nı aşkar etməyə imkan verir. Əgər hər hansı molekul hüceyrədə az miqdarda təmsil olunursa, onda işıq şüalanması mikroskopi-yadan istifadə olunması çox münasibdir.

Flüoressensiya mikroskopiya İşıq şüalanması verən boyalar müəyyən dalğa uzunluqlu işıq

dalğalarını udur və böyük dalğa uzunluqlu işıq dalğalarını şüalandırır. Əgər belə maddəni rəngləyicinin udduğu işığın dalğa uzunluğuna bərabər işıqla şüalandırmaqla və bundan sonra rəngləyicinin şüalandırdığı işıq şüalarının dalğa uzunluğuna bərabər işıq keçirən filtr istifadə etmək və işıq şüalanması molekulunu qaranlıq sahədə işıqlanmaya görə aşkarlamaq olar. İşıq şüalanmasının yüksək intensivliyi belə molekulların xarakteristik xüsusiyyətlərindəndir. İşıq şüalan-ması zamanı boyaların hüceyrələri rənglənməsi üçün istifadə olunan xüsusi işıq şüalanma mikroskopların istifadə olunmasını tələb edir. Belə mikroskop adi optik mikroskopa oxşayır, burada güclü işıqlandırıcıdan yaranan işıq iki filtrdən keçərək-biri nümunə qarşısında işıqlandıran hissəciklərin tutulması üçün, digəri o biri nümunədən alınan işığın filtrasiyası üçün istifadə olunur. Birinci filtr elə seçilir ki, onun buraxdığı işıq dalğaları götürülmüş işıq şüalanması rəngləyicini həyəcanlan-dırmış olsun; bu zaman ikinci filtr düşən işıq şüasının qarşısını alır və işıq şüalanması rəngləyicinin şüalandırdığı dalğanın uzunluğuna bərabər işıq dalğası buraxır.

İşıq şüalanması mikroskopiyası spesifik zülalların və ya digər molekulların aşkarlanması zamanı tez-tez istifadə olunur,


149

işıq şüalanması boyadıcılarla kovalent əlaqəyə girdikdən sonra işıq şüalanması yaranır. Bu məqsədlə adətən iki rəngləyici-işıq şüalanması istifadə olunur. Ağ-mavi işıqla həyəcanlandırdıq-dan sonra sarı-yaşıl şüalanmanı və sarı-yaşıl işıqla həyəcanlan-dırdıqdan sonra qara-qırmızı şüalanmanı yaradan rodamin ya-ranır. İşıq şüalanması elementin və rodaminin boyanması üçün tətbiq edərək molekulların müxtəlif paylanmasını almaq olar.

Qara sahə mikroskopiya Hüceyrə strukturların detallarına baxılmasının ən sadə üsulu

müxtəlif hüceyrə komponentlərinin səpdiyi işığı müşa-hidə etməkdir. Qara sahə mikroskoplarda işıqlandırıcıdan çıxan şüalar kənardan istiqamətlənir və bu zaman yalnız səpilmiş şüalar mikroskopun obyektivinə düşür. Buna uyğun olaraq hüceyrə qara sahədə işıqlanmış obyekt kimi görünür. Qara sahə mikroskopiyanın əsas üstünlüklərindən biri hüceyrələrin bölün-mə və miqrasiyası prosesində hərəkətini müşahidə etmək imka-nının olmasıdır. Hüceyrələrin hərəkəti çox yavaş olduğuna görə real vaxtda onları müşahidə etmək çox mürəkkəbdir. Bu halda ardıcıl kadrlar üzrə mikro kino çəkilişi və ya video çəkiliş istifadə olunur. Ardıcıl kadrlar bu zaman vaxta görə bölünür. Adi hallarda həmin yazılmış yazıların normal sürətlə şəkillərin aydınlaşdırılması sürətləndirilir.

Son illər videokamera və şəkillərin işlənməsi texnologiyası optik mikroskopların imkanlarını xeyli artırmışdır. Bunların tətbiq olunması insan fiziologiyası xüsusiyyətləri ilə bağlı çə-tinliklərin aradan qaldırılmasına imkan yaranmışdır. Bunlar aşağıdakılardan ibarətdir: 1. Göz adi şəraitdə zəif işığı qəbul etmir. 2. Göz işıqlıq fonunda işığın intensivliyinin çox böyük olma-yan fərqlərdə qeydə almaq qabiliyyətində deyil.

Bu problemlərdən birincisi mikroskopa yüksək həssaslığa malik video kamera birləşdirdikdən sonra aradan qalxmış olur. Bu imkan verir ki, hüceyrələrin uzun müddət aşağı işıqlanması və parıltılı işığın təsirinə baxmayaraq müşahidə etmək olar.



150

Şəklin işlənməsi sisteminin olması canlı hüceyrələrdə fluoro-sensiya edici molekulun olmasının öyrənilməsi üçün xüsusi ilə vacibdir. Şəkli videokamera vasitəsilə elektron siqnallar for-masında yaradıb, onu müəyyən üsulla ədədi siqnala çevirmək, kompüterə istiqamətləndirmək olar və sonra faydalı məlumatı əldə etmək üçün əlavə olaraq işlənməsi lazımdır.

Kompüter interferensiyası mikroskopiyasının köməyilə yüksək kontrastın əldə olunması imkan verir ki, çox kiçik ob-yektləri, məsələn, diametri işığın dalğa uzunluğunun onda bir hissəsindən kiçik (0,025 mkm) olan ayrıca mikroborucuqları müşahidə etmək olsun. Ayrıca mikroborucuqları işıq şüalan-ması mikroskopiyanın köməyilə də görmək olar. Hər iki halda şəkli dəyişdirən difraksiya effekti qaçılmazdır. Mikroboru-cuqların diametri 0,2 mkm qədər böyümüş olur, bu isə hər hansı mikroborucuqların bir neçə mikroborucuqlar dəstəsindən fərqləndirməyə imkan vermir. Bu məsələnin həlli görünən işıq şüasının dalğa uzunluğundan kiçik dalğa uzunluğuna malik olan elektron dəstəsindən istifadə edən və daha böyük ayırd-etmə qabiliyyətinə malik olan elektron mik-roskopunu zəruri edir.

Elektron mikroskopiya Dalğa uzunluğu və ayırdetmə qabiliyyəti arasında qarşılıqlı

əlaqə elektronlar üçün də saxlanılır. Ancaq elektron mikrosko-pu üçün ayırdetmənin sərhədi difraksiya sərhədindən əhə-miyyətli dərəcədə aşağıdır. Elektronun sürətinin artması ilə ona uyğun olan dalğanın (de-Broyl dalğası) dalğa uzunluğunun azalmasına səbəb olur. Elektron mikroskopunda 100 KV gər-ginlikdə elektronların dalğa uzunluğu 0,04 nm bərabər olur. Nəzəriyyəyə görə belə mikroskopun ayırdetməsi imkanı 0,002 nm sərhədi daxilindədir. Ancaq real şəraitdə elektron linzaların ədədi apertur qiymətlərin kiçik olması nəticəsində müasir elektron mikroskoplar ən yaxşı halda 0,1 nm ayırdetmə imka-nına malikdir. Nümunənin hazırlanması çətinliyi şüalanmanın


151

təsiri nəticəsində onun zədələnməsini, normal ayırdetmə im-kanını aşağı salır. Bu bioloji obyektlər üçün 2 nm-dir (bu işıq mikroskopun ayırdetməsindən 100 dəfə yuxarı deməkdir).

Elektron mikroskopunda (EM) elektronların mənbəyi közər-dilən teldən ibarət katod olub, 2 metrə yaxın silindrik sütun-ların yuxarısında yerləşir. Elektronların molekullarla havada toqquşarkən səpilməsinin qarşısını almaq üçün sütunda va-kuum yaradılır. Katod telin şüalandırdığı elektronlar yaxın anod vasitəsilə sürətləndirilir və kiçik deşikdən daxil olaraq sütunun aşağı hissəsindən keçərək elektron şüasını yaradır. Sütun bo-yunca müəyyən məsafədə yerləşmiş dairəvi maqnitlər optik mikroskopda işıq şüalarını fokuslaşdıran şüşə linzalara oxşar olaraq elektron şüasını fokuslaşdırır. Bunlar maqnit linzaları adlanır. Elektron dəstəsinin yolunda, hava sütun daxilin-də nü-munə yerləşdirilir. Nümunədən keçən elektronların bir hissəsi verilmiş sıxlığa malik maddə hissəsindən səpilir, elektronların qalan hissəsi fokuslaşdırılır və fotolövhədə və ya fosforlaş-dırılmış (optik mikroskopda şəklin formalaşmasına oxşar ola-raq) ekranda şəkli formalaşdırır.

Elektron mikroskopunun əsas çatışmazlıqlarından biri bio-loji nümunələrin hazırlanmasının xüsusi qaydalarla işlənmə-sinin zəruriliyidir. Birincisi, onlar əvvəlcə qlutar aldehidlə fiksə olunur, sonra osmi turşusu ilə ikiqat təbəqə və zülallarla əlaqə-ləndirilir və stabilləşdirilir. İkincisi, elektron aşağı daxil olma qabiliyyətinə malikdir, buna görə də çox nazik kəsiklər etmək lazımdır. Bunun üçün nümunə qurudulur və qatran vasitəsi ilə hopdurulur. Üçüncüsü, nümunənin kontrastlığını artırmaq üçün ağır metal, osmi, uran və qurğuşun duzları ilə birlikdə işlənmə-sini hazırlayırlar.

Səthin üçölçülü şəkilini almaq üçün skanedici elektron mikroskopu (SEM) istifadə olunur, burada nümunə səthindən elektronların səpilməsi və ya şüalanması baş verir. Bu halda nümunə fiksə olunur, qurudulur və ağır metal nazik təbəqə ilə örtülür, sonra yığcam elektronlar dəstəsi ilə skan edilir. Bu



152

zaman səthin şüalanması zamanı səpələnən elektronların miq-darı qiymətləndirilir. Alınmış qiymət birinci şüaya nəzərən sinxron hərəkət edən və ekranın monitorunda şəklin forma-laşmasında istifadə olunan ikinci şüanın intensivliyinə nəzarət etmək üçün istifadə olunur. Bu üsulun ayırdetmə imkanı 10nm-dir və bu hüceyrə daxili orqanellərin öyrənilməsinə tətbiq oluna bilməz. Bütün bu üsulların əsas və mühüm çatışmazlığı nümunələrin hazırlanmasının çox vaxt aparması, mürəkkəb və hazırlanmasının yüksək qiymətli olmasıdır.

Skanedici zond mikroskopiya Skanedici zond mikroskopunda nümunə səthinin skan edil-

məsi üçün, elektron şüa və ya optik şüalanma əvəzinə zond iynə istifadə edilir. Obrazla ifadə etsək demək olar ki, optik və ya elektron mikroskoplarda nümunəyə baxılırsa, SZM-də isə nümunə səthi toxunmaqla tədqiq skan edilir. Nəticədə obyektin müxtəlif mühitlərdə, vakuumda, havada və mayedə üç ölçülü şəklini almaq olar. Bioloji tədqiqatlar üçün adaptasiya olunmuş xüsusi konstruksiyalı SZM vasitəsi ilə optik müşahidə etməklə eyni zamanda canlı hüceyrələri maye mühitdə, həmçinin qeyd olunmuş preparatları havada skan etmək olar.

Skanedici zond mikroskopu Skanedici zond mikroskopunun adında onun iş prinsipi

təsvir olunub-nümunə səthinin skan edilməsi, bu zaman zondun səthlə qarşılıqlı təsir dərəcəsindən asılı olaraq səthin nöqtəvi oxunması baş verir. Skanetmə sahəsini və NyNx ⋅ nöqtələrin sayını vermək olar. Nöqtələrin sayının çox verilməsi səthin şəklinin alınması imkanını yaxşılaşdırır. Oxunan siqnalın nöq-tələr arası məsafəsinə skanetmənin addımı deyilir. Skanetmə addımı öyrənilən səthin (şəkil 7-1) detallarından çox kiçik olmalıdır. Skanetmə prosesində zondun yerdəyişməsi düzünə və əks istiqamətdə (skanetmənin sürətli istiqamətində) xətti olaraq həyata keçirilir, yeni xəttə keçid perpendikulyar istiqa-mətdə (skanetmənin yavaş istiqamətində) həyata keçirilir.


153

Şəkil 7-1. Skanetmə prosesinin sxematik şəkli (skanedicinin

gedişində siqnalın oxunması baş verir).

Oxunan siqnalın xarakterindən asılı olaraq skanedici mik-roskopların müxtəlif adlı və təyinatlı növləri vardır. - atom-qüvvə mikroskopu (AQM) zondun atomu ilə nümunə-nin atomları arasında qarşılıqlı təsir qüvvəsinin oxunmasına əsaslanır; - Skanedici tunel mikroskopu (STM) keçirici nümunə və keçirici zond arasında əmələ gələn tunel cərəyanının oxun-masına əsaslanır; - maqnit-qüvvə mikroskopu (MQM) zond və maqnit səthlə örtülmüş nümunənin maqnit xassələrinin aşkar olunması üçün zond və nümunə arası qarşılıqlı təsir qüvvəsinin oxunmasına əsaslanır; - elektrostatik qüvvə mikroskopu (EQM) nümunə səthi üzərin-də elektrik potensialın paylanması şəklini almağa imkan verir. Ucu nazik keçirici təbəqə ilə örtülmüş zond istifadə olunur (qızıl və ya platin olan) və i.a.

SZM konstruksiyası SZM aşağıdakı komponentlərdən ibarətdir (şəkil 7-2): zond,

tədqiq olunan nümunənin səthi üzərində X, Y və Z istiqamət-lərində zondun yerdəyişməsi üçün pyezoelektrik gətirmə qur-

Skanedicinin düzünə hərəkəti

Skanedicinin geriyıə hərəkəti



154

ğuları, əks əlaqə dövrəsi, skanetmə prosesinin idarə olunması və şəklin alınması üçün istifadə olunan kompüter.

Şəkil 7-2. Skanedici zond mikroskopu.

Zond çevirici-preparatların skanedilməsini həyata keçirən

qüvvə zond mikroskopunun komponentidir. Zond çevirici kan-tileverdə (yaylı konsol) yerləşməklə düzbucaqlı (I-şəkilli ) və ya üçbucaqlı (V-şəkilli) növləri (şəkil 7-3) vardır, adətən konus və ya piramida formalı olub sonunda iti uclu zond yerləşir (şəkil 7-3). Kantileverin digər ucu altlıq ilə əlaqələndirilir (çiplə). Zond çeviriciləri silisium və ya nitrid silisiumdan hazır-lanır. Kantileverin əsas xarakteristikası qüvvə sabiti (sərtlik əmsalı) olub qiymətlərini 0,01 N/m-dən 10-20 N/m ala bilər. Bioloji obyektlərin tədqiqi üçün sərtliyi 0,01-0,06 N/m olan “yumşaq” zondlar istifadə olunur.

Pyezoelektrik gətirmə və ya skanedicilər – çox kiçik məsa-fələrdə zondun səth üzərində və ya nümunənin özünün zonda nəzərən yerdəyişməsinin idarə olunmasıdır. Pyezoelektrik gə-tirmə qurğusunda pyezokeramik materiallar istifadə olunur, bu materiallar onlara elektrik gərginliyi tətbiq olunduqda öz ölçü-lərini dəyişmiş olur. Elektrik sahəsinin təsiri altında həndəsi

Pyezomühərrik SZM kontroller

Kompüter Əks əlaqə sistemi

Nümunə


155

parametrlərinin dəyişmə prosesinə əks pyezoeffekt deyilir. Ən çox yayılmış pyezomaterial kimi sirkonat-titan-qurğuşundan istifadə olunur.

a) b) c)

Şəkil 7-3. Elektron mikroskopunun köməyilə alınmış AQM zond çeviricilərin primada formalı şəkilləri a-I –oxşar növlü, b-V - oxşar növlü, c - kantileverin ucunda piramida formalı növlü.

Konstruksiyası pyezokeramikadan olan x, y (nümunənin

laterial müstəvisində) və z (şaquli ox üzrə) üç koordinat üzrə yerdəyişməni təmin edən cihaz skanedici adlanır. Skanedici-lərin müxtəlif növləri vardır. Bunlardan ən geniş yayılmışlar üç ayaqlı və boru şəkilli skanedicilərdir.

Üç ayaqlı skanedicidə üç koordinat üzrə yerdəyişməni ortoqonal struktur əmələ gətirən üç asılı olmayan pyezokera-mik qələmlər təmin edir. Boru şəkilli skanedicidə boruların idarə olunması uyğun elektrodlara verilən gərginliyin hesabına içi boş pyezoelektrik boru - XZ və ZY müstəvilərində əyilir və Z oxu istiqamətində uzanır və ya sıxılır. XY müstəvisində idarə olunması üçün istifadə olunan elektrodlar borunun səthində yerləşdirilmişdir, Z dən X-ə və Y-ə yerdəyişmənin idarə olunması üçün elektrod-lara eyni gərginlik verilir.

Əks əlaqə dövrəsi-SZM idarəetmə elementləri çoxluğu olub bunun köməyilə skan edilərkən zond nümunə səthindən fiksə olunmuş məsafədə saxlanılır (şəkil 7-5), skanetmə zamanı zond müxtəlif relyefli nümunə səthinin müxtəlif hissələrində ola bilər, bu zaman zond və nümunə arasındakı ∆z məsafəsi də-yişmiş olacaq. Buna uyğun olaraq zond və nümunə arasındakı



156

qarşılıqlı təsir kəmiyyətinin qiyməti dəyişmiş olacaqdır.

Şəkil 7-4. Skanedicilərin konstruksiyaları: a) üç ayaqlı b) borulu şəkilli.

Şəkil 7-5. Skanedici zond mikroskopunun əks əlaqə sxemi.

Zond səthə yaxınlaşarkən zond-nümunə qarşılıqlı təsir qüv-

vəsi artmış olur, V(t) qeydetmə qurğusunun siqnalı artmış olur, bu gərginlik vahidləri ilə ifadə olunur. Komparator V(t) siqna-lını Vdayaq dayaq gərginliklə müqayisə edərək Vkorr korrektə edən siqnal skanediciyə verilir və zond nümunədən uzaqlaş-dırılır. Dayaq gərginlik qeydetmə qurğusunun siqnalına uyğun olub bu nümunədən verilmiş məsafədə zondun olduğunu gös-tərir. Skanetmə prosesində zond və nümunə arasındakı bu mə-safəni saxlamaqla əks əlaqə sistemi zond və nümunə qarşılıqlı təsir qüvvəsinin verilmiş qiymətdə saxlayır.


157

Şəkil 7-6. Zond - nümunə qarşılıqlı təsir qüvvəsinin əks əlaqə

sistemində sabit saxlanması prosesində zondun hərəkətinin trayektoriyası.

Şəkil 7-6 da zond və nümunə arasında qarşılıqlı təsir qüvvəsinin sabit qalarkən zondun nümunəyə nəzərən hərəkə-tinin trayektoriyası göstərilmişdir. Əgər zond çuxur üzərində-dirsə skanediciyə verilən gərginlik zondu aşağı salaraq skan-edicini uzadır.

Əks əlaqə dövrəsinin zond-nümunə arasındakı məsafənin dəyişməsinə uyğun sürətli münasibət (zond-nümunə qarşılıqlı təsiri) əks əlaqə dövrəsinin K sabiti ilə təyin olunur. K-nın qiy-məti konkret SZM-in konstruksiyasının xüsusiyyətindən (skan-edicinin konstruksiyası və xarakteristikası), SZM-in iş rejimin-dən (skanetmə sahəsinin ölçüləri, skanetmənin sürəti və s.), həmçinin tədqiq olunan səthin xüsusiyyətlərindən asılıdır (rel-yefin xüsusiyyətlərinin maştabı, materialın möhkəmliyi və s.)

SZM müxtəlifliyi Skanedici tunel mikroskopu. STM-də tunel cərəyanı qeydetmə qurğusu (şəkil 7-7) ilə ölçülür, bu cərəyan metal zondla nümunə arasında yaranır, nümunə səthində potensialdan və səthin relyefindən asılı olaraq dəyişir. Zond ucu itilənmiş iynə olub, ucunun əyrilik radiusu bir neçə nm ola bilər. Zond üçün material kimi adətən yüksək möhkəmliyə və kimyəvi davamlığa malik metal volfram və ya platin istifadə olunur. Keçirici zond və keçirici nümunə arasında gərginlik tətbiq

edilir. Zondun ucu nümunədən 10o

A məsafədə olarkən gərgin-liyin işarəsindən asılı olaraq nümunədən elektronlar aralıqdan



158

keçərək zonda və ya əksinə tunel edirlər (şəkil 7-8).

Şəkil 7-7. Tunel zond çeviricisinin sxemi.

Şəkil 7-8. Zondun ucunun nümunə ilə qarşılıqlı təsirinin sxematik şəkli.

Bu zaman yaranan tunel cərəyanı qeyd edən qurğuda

ölçülür. Bu IT kəmiyyətinin qiyməti tunel kontaktına tətbiq olunan V gərginliyi ilə mütənasib olub iynə ilə nümunə arasındakı d məsafəsindən əkspotensial asılıdır.

Beləliklə, zondun ucu ilə nümunəyə qədər olan d məsafəsi-nin kiçik dəyişmələrinə IT tunel cərəyanının eksponensial olaraq böyük dəyişməsinə səbəb olur (fərz olunur ki, V gərgin-liyi sabit saxlanılır). Tunel zond çeviricisinin həssaslığı kifayət edir ki, hündürlüyün 0,1 nm-dən kiçik qiymətinin dəyişməsini qeyd etmək və bərk cismin səthində atomların şəklini almaq olsun.

Atom-qüvvə mikroskopu Atom-qüvvə qarşılıqlı təsir zond çeviricinin ən çox yayılmı-şı yaylı kantilever olub, zondun sonunda yerləşmişdir. Nümunə


159

və zond arasında qarşılıqlı təsir qüvvəsinin nəticəsində kantileverin əyilməsi baş verir, bu optik sxemin köməyilə qeyd edilərək ölçülür. Qüvvə çeviricinin iş prinsipi zondun atomları ilə nümunə-nin atomları arasında yaranan atom qüvvələrinin istifadə olunma-sına əsaslanır. Zond və nümunə arasında qarşılıqlı təsir qüvvəsinin dəyişməsi, kantileverin əyilməsi qiyməti də dəyiş-miş olacaq və belə dəyişməni optik qeydiyyat sxemində ölçülə-cək. Beləliklə, atom-qüvvə çeviricisi yüksək hissetmə qabiliy-yətli iti uclu zond olub, ayrıca atomlar arasında qarşılıqlı təsir qüvvəsini qeyd etməyə imkan verir. Kiçik əyilmələr olarkən zond və nümunə arasındakı F qüv-vəsi ilə kantileverin sonunun x meyl etməsi arasındakı mü-nasibət Hük qanunu ilə təyin olunur: F=-kx burada k- kantileverin (sərtlik əmsalı) qüvvə sabitidir. Məsələn, əgər k əmsalı 1 N/m tərtibində kantileverdən isti-fadə olunarsa zond-nümunə qarşılıqlı təsir qüvvəsinin 0,1 nano-nyuton tərtibində təsiri altında kantileverin meyli 0,1 nm olar. Çox kiçik dəyişmələrin ölçülməsi üçün adətən optik yerini dəyişən çevirici istifadə olunur (şəkil 7-9). Optik çevirici ya-rımkeçirici lazer və dörd seksiyalı fotodioddan təşkil olunmuş-dur. Kantilever əyilərkən ondan əks olunan lazer şüası fotode-dektorun mərkəzinə nəzərən yerini dəyişmiş olur. Beləliklə, kantileverin əyilməsini yuxarı (T) və aşağı (B) yarım foto-dektorun işıqlanmasının dəyişməsinə nəzərən təyin etmək olar.

Zond və nümunə arasında qarşılıqlı təsir qüvvəsinin zond-nümunə məsafəsindən asılılığı

Zond nümunəyə yaxınlaşarkən əvvəlcə cəzbetmə qüvvələ-rinin təsiri olduğuna görə (Van-der Vaals qüvvələri) səthə cəzb olunur. Zondun daha da səthə yaxınlaşması zondun sonundakı atomların və nümunə səthindəki atomların elektron örtükləri bir-birini örtməyə, bu isə itələmə qüvvələrinin yaranmasına gətirib çıxarır. Zond və nümunə arasında məsafənin azalması itələnmə qüvvələrinin həlledici rol oynamasına səbəb olur.



160

Ümumi halda atomlararası qarşılıqlı təsir qüvvəsinin F atomlararası R məsafəsindən asılılığı

nm Rb

RaRF +−=)(

kimidir. Burada a, b sabitləri qüvvət göstəriciləri olan m və n atomların növündən və kimyəvi rabitənin tipindən asılıdır. Van-der-Vaals qüvvələr üçün m = 7, n =3. F(R) keyfiyyət asılılığı Şəkil 7-10- da göstərilmişdir:

Şəkil 7-9. Qüvvə çeviricisinin sxemi.

SZM verilənlərin formatı, SZM verilənlərin vizualizasiyası

Optik mikroskopda tədqiq edərkən səthin morfologiyası haqqında verilənlər səth hissəsinin böyüdülmüş şəkilləri kimi təsvir olunur. SZM-in köməyilə alınmış məlumat iki ölçülü Aij tam ədədlər massivi şəklində saxlanılır. Hər bir ij qiymətinə skanetmə sahəsi daxilində, səthin müəyyən bir nöqtəsi uyğun gəlir. Bu massivin ədədlərinin qrafik şəkildə göstərilməsi- SZM-də skanedilmiş şəkillər adlanır.

Skanedilmiş şəkillər iki ölçülü (2D), həmçinin üç ölçülü (3D) ola bilər. 2D vizualizasiyası zamanı z=f(x,y) səthinin hər bir nöqtəsinə, səthin hündürlük nöqtəsinə uyğun olaraq müəyyən rəng tonu uyğun qarşı qoyulur (şəkil 7-11a). 3D vizualizasiyası zamanı z=f(x,y) səthinin şəkli aksionometrik perspektivdə, piksellər və ya relyefin xətlərinə əsaslanan müəy-yən formanın köməyilə qurulur. 3D şəkillərin rənglənməsinin


161

ən yaxşı effektiv üsullarından biri səthin işıqlanması şəraitinin səth üzərində fəzanın hər hansı nöqtəsində yerləşmiş nöqtəvi mənbələrlə modelləşməsidir (şəkil 7-11b). Bu zaman relyefin ayrıca kiçik xüsusiyyətlərini qeyd etmək mümkündür.

Şəkil 7-10. Atomlararası qarşılıqlı təsir qüvvəsinin məsafədən

asılılığı.

SZM-də tədqiqat üçün nümunələrin hazırlanması Bakteriya hüceyrələrinin morfologiyası və strukturu Bakteriya-bir hüceyrəli mikroorqanizmlərdən olub funksi-

onal fəaliyyətlərinin çox formalığını təyin edən müxtəlif formalara və mürəkkəb struktura malikdir. Bakteriya üçün dörd əsas xarakterik formalar vardır: sferik (şara oxşar), silindrik (çubuq şəkilli), əyilmiş və sapa oxşar [29].

Yumru (kokki) bakteriyalar bölünmə müstəvisindən və ay-rıca xüsusiyyətlərinin yerləşməsindən asılı olaraq mikrokokki-lərə (ayrıca yerləşən kokki), diplokokkilərə (cüt kokkilər), streptokokkilərə (kokkilər zənciri), stafikokkilərə (üzüm salxımı şəklinə oxşar), tetrakokkilərə (dörd kokkilərdən təşkil olunmuş) və sarçinlərə (8 və ya 16 yumru bakteriyalar paketi) bölünürlər.

Çubuqşəkilli diplo və ya stepto bakteriyaları bir hüceyrə şəklində mövcuddurlar.



162

Əyilmiş-vibrion, spiral və spiroxeti. Vibrionlar asanca əyi-lən çubuqlar şəklində, spiral və spiroxeti-bir neçə spirala hörül-müş və əyilmiş formada olurlar.

Şəkil 7-11. İnsan qanının limfositləri. a) 2D şəkli, b) 3D kə-

nardan işıqlanan şəkli.

Bakteriyaların ölçüləri 0,1-dən 10mkm kimi dəyişir. Bakte-riya hüceyrələrinin tərkibinə kapsula, hüceyrə divarı, sitoplaz-ma membranı və sitoplazma daxildir. Sitoplazmaya nukleo-tidlər, ribosomlar və i.a. daxildir Bəzi bakteriyalar telşəkilli və nazik tüklə təchiz olunub. Bir sıra bakteriyalar əlverişli forma əmələ gətirir. Hüceyrələrin ilkin eninə ölçülərinin artması onu miləoxşar formaya salır.

Optik mikroskopda bakteriyaların morfologiyasını öyrən-mək üçün bunlardan sağ ikən və ya anil rəngləyici ilə rəng-lənmiş fiksə olunmuş örtüklər formasında preparatlar hazır-lanır. Telşəkilli ayaqlı, hüceyrə divarı, nukleotid və müx-təlif sitoplazma birləşmələrinin aşkarlanması üçün xüsusi rənglənmə üsulları mövcuddur. Bakteriya hüceyrələrinin morfologiyasının SZM-də tədqiqi üçün preparatların rənglənməsi tələb olunmur. SZM bakteriya-ların formasını və ölçülərini yüksək dəqiqliklə ayırdetməyə imkan verir. Preparatların dəqiq hazırlanması və kiçik əyrilik radiusa malik zondun istifadə olunması telşəkilli ayaqlı bakteri-yaların aşkarlanmasını mümkün edir. Eyni zamanda bakteriya


163

hüceyrə daxili divarının sərtliyinin böyük olması hüceyrə daxili quruluşu əl ilə yoxlamaq olmaz, bunu bəzi heyvan hüceyrələ-rində etmək mümkündür. SZM-də morfologiyanı öyrənmək üçün preparatların ha-zırlanması SZM-də birinci iş təcrübəsi üçün mürəkkəb hazırlama tələb olunmayan bioloji preparat seçmək məqsədə uyğundur. Tama-milə şor (xəmir turşusu) kələmdən və ya turş-süd məhsulların-dan olan xəstə turş-süd bakteriyalarının asan əldə olunanları münasibdir.

Havada SZM tədqiqatlarının aparılması üçün tədqiq olunan obyekti saxlayıcının səthində, məsələn qoruyucu şüşədə möh-kəm yerləşdirmək tələb olunur. Bundan əlavə suspenziyada bakteriyaların sıxlığı elə olmalıdır ki, hüceyrələr saxlayıcıda oturdularkən bir-birinə yapışmasın və onlar arasındakı məsafə böyük olmasın ki, skanetmə zamanı bir kadrda bir neçə obyekt götürmək olsun. Əgər nümunənin hazırlanması rejimi düzgün seçilibsə, bu şərt yerinə yetiriləcəkdir. Əgər bakteriya olan məhlulun damcısını saxlayıcının üzərinə çəkilibsə onda tama-milə onların ardıcıl olaraq çökdürülməsi və adqeziya baş verəcəkdir. Bu zaman hüceyrələrin məhlulda olan konsentrasi-yasını və çökdürmə vaxtını əsas parametr kimi hesab etmək olar. Suspenziyada bakteriyaların konsentrasiyası optik stan-dartına görə tutqunluqla təyin edilir.

Bizim halda inkubasiya vaxtı parametr kimi əsas rol oynayacaqdır. Şüşə səthində məhlul damcısının çox saxlanması nəticəsində bakteriya hüceyrələrinin sıxlığı daha böyük ola-caqdır. Bununla bərabər, əgər maye damcı qurumağa başlayar-sa, onda preparat məhlulun komponentləri ilə əhatə olunması hesabına daha çox çirklənmiş olacaqdır. Bakteriya hüceyrələri olan məhlul damcısı şüşə səthinə çəkilir. 5-60 dəqiqə (məhlu-lun tərkibindən asılı olaraq) gözləməli və bundan sonra damcı-nın qurumasını gözləmədən distillə olunmuş su ilə diqqətlə yuyulur (preparat pinsetlə stəkana bir neçə dəfə batırılır).



164

Preparat qurudulduqdan sonra SZM-də ölçmələr üçün hazırdır. Misal üçün şor-turş kələmdən turş-süd bakteriyalar hazırla-

nır. Qoruyucu şüşədə qurumağa başlayan məhlul damcısını 5 dəqiqə, 20 dəqiqə və 1 saat(damcı qurumağa başlayanda) saxlanılır. SZM kadrları şəkil 7-12, Şəkil 7-13 göstərilmişdir. Şəkildən görünür ki, verilmiş məhlul üçün optimal inkuba-siya vaxtı 5-10 dəqiqədir. Məhlul damcısının saxlayıcının sət-hində saxlanma vaxtının uzanması bakteriya hüceyrələrinin ya-pışmasına (örtməsinə) gətirib çıxarır. Məhlulun damcısı quru-mağa başlayarkən şüşənin səthinə məhlul komponentlərinin çökməsi müşahidə olunur və bunu sonradan yumaq mümkün deyildir.

Seçilmiş preparatlardan birində turş-süd bakteriyaların necə özünü aparması, verilmiş halda onlar üçün hansı forma xa-rakterik olması göstərilmişdir (şəkil 7-15).

Duzlu məhlul üçün bakteriyaların xarakteristik çubuqvarı forması zəncir şəklinə yerləşmişdir.

SZM NanoEducator tədris proqramının alətlərini istifadə edərək bakteriya hüceyrələrinin ölçülərini təyin etmək olar. Onların ölçüləri, məsələn, 0,5X1, 6 mkm-dən 0,8X3,5 mkm kimi təşkil edirlər. Alınmış nəticələri bakteriyaların Berci təyinedicisinə [30] əsasən verilmiş verilənlərlə uyğunlaşdırılır.

Turş-süd bakteriyaları laktobakteriyalara (lactobacilus) aid-dir. Hüceyrənin adətən düzgün forması çubuq şəkilli formada olur. Çubuqlar uzun olub adətən qısa zəncirdə demək olar ki, yumru şəkilli olurlar. Ölçüləri 0,5-1,2x1,0-10 mkm olur. Nadir hallarda tel şəkilli ayaqlı olması hesabına bakteriyalar hərəkət-dədir. Bu mübahisə doğurmur. Ətraf mühitdə geniş yayılmış heyvan və bitki mənşəli yemək məhsullarında xüsusilə tez-tez rast gəlinir. Turş-süd bakteriyalar normal mədə həzm etmə tak-tının mikroflorasına daxildir. Məlumdur ki, turş kələmdəki olan vitaminlər bağırsaqların mikroflorasının yaxşılaşmasına təsir edir.


165

Şəkil 7-12. SZM - in köməyilə qoruyucu şüşədə turş - süd bak-

teriyaların alınmış şəkli. Məhlulun inkubasiya vaxtı 5 dəqiqədir.

Şəkil 7-13. SZM - in köməyilə qoruyucu şüşədə turş - süd

bakteriyaların alınmış şəkli. Məhlulun inkuba-siya vaxtı 20 dəqiqədir.

Şəkil 7-14. SZM - in köməyilə qoruyucu şüşədə şor - turş bak-

teriyaların alınmış şəkli. Məhlulun inkubasiya vaxtı 1 saatdır.



166

Şəkil 7-15. Qoruyucu şüşədə turş -süd bakteriyanın AQM-da

alınmış şəkli. Məhlulun inkubasiya vaxtı 5 dəqiqədir.

Şəkil 7-16. Qoruyucu şüşədə turş - süd bakteriyaların zəncirinin

AQM-də alınmış şəkli. Məhlulun inkubasiya vaxtı 5 dəqiqədir.

Şəkil 7-17. SZM NanoEducator tədris proqramının

idarəetmə pəncərəsi. Alətlər paneli.


167

NanoEducator skanedici zond mikroskopunun konstruk-siyası

Şəkil 7-18-da NanoEducatorun ölçən başlığının xarici gö-rünüşü verilmiş və işləyərkən cihazın əsas elementləri göstəril-mişdir.

Şəkil 7-19-də ölçən başlığın konstruksiyası verilmişdir. 1- bünövrəsi əsasında skanedici, 7-altlıq və 6-zond, 2-addım mü-hərriki ilə nümunənin zonda yaxınlaşma mexanizmi yerləşdi-rilib. SZM NanoEducator tədris cihazında nümunə skan-edicəyə bərkidilir və hərəkət etməyən zonda nəzərən nümunə səthinin skanedilməsi yerinə yetirilir. 4 qarşılıqlı təsir çevirici-sinə bərkidilmiş 6 zondun yaxınlaşmasını 5 əl ilə gətirmə vin-tinin köməyi ilə etmək olar. 6-vintinin köməyi ilə nümunə üzə-rində tədqiqat üçün qabaqcadan yeri seçmək olar.

Tədris SZM NanoEducatoru-ölçən başlıqdan, elektron blokdan, birləşdirici kabellərdən və idarəedici kompüterdən ibarətdir. Kompüterlə əlaqəsi olan videokamera ayrıca qurğu kimi göstərilmişdir. Qarşılıqlı təsir çeviricidən alınan siqnal əv-vəlcə çevrildikdən sonra gücləndiricidən SZM kontrollerə daxil olur. SZM NanoEductoru kompüterlə SZM Kontroller vasitə-si ilə idarə olunması həyata keçirilir.

Şəkil 7-18. SZM NanoEducatorun ölçən başlığının xarici görünüşü:

1 - əsası; 2 - altlıq; 3 - qarşılıqlı təsir çeviricisi; 4 - çeviricini nizamlayan vint; 5 - əl ilə gətirmə vinti; 6 - nümunə ilə birlikdə skanedicinin yerdəyişmə vinti; 7 - kamera ilə birlikdə qapaq.



168

Qarşılıqlı təsir qüvvəsi və zond çevirici NanoEductor cihazında qarşılıqlı təsir qüvvəsi və zond

çeviricisi-uzunluğu l=7 mm, diametri d=1,2 mm və divarın qa-lınlığı h=0,25 mm olan bir tərəfi möhkəm bağlanmış pyezoke-ramik boru şəklində hazırlanmışdır. Borunun daxili səthində keçirici elektrod yerləşir. Borunun xarici səthinə izolə edilmiş iki yarım silindrik elektrod yerləşdirilmişdir. Borunun sərbəst ucuna diametri 100 mkm olan volfram naqil bərkidilmişdir (şəkil 7-20).

İstifadə olunan volfram naqilin sərbəst ucunun əyrilik radiusu 0,2-0,05 mkm olan zond elektrokimyəvi üsulla itilənir. Borunun daxili elektrodu ilə zond elektrik kontaktına malik olub cihazın korpusu ilə birlikdə yerə bərkidilmişdir.

Pyezoboruda iki xarici elektrodların olması qarşılıqlı təsir qüvvə çeviricisini(mexaniki rəqs çeviricisi) bir hissəsini pyezo-elektrik boru (şəkil 7-21-də uyğun olaraq yuxarı hissə), digər hissəsini isə pyezovibrator kimi istifadə olunmasına imkan verir. Pyezovibratora qüvvə çeviricisinin rezonans tezliyinə bərabər tezliklə dəyişən elektrik gərginliyi verilir. Rəqs ampli-tudu zond və nümunə arasındakı məsafənin böyük qiymətlərin-də maksimal olur. Şəkil 7-22-dən göründüyü kimi rəqs prose-sində zond tarazlıq vəziyyətində A0 kəmiyyəti qədər meyl edir. Bu onun məcburi mexaniki rəqs amplituduna bərabərdir (mkr-nun az bir hissələrini təşkil edir). Bu zaman pyezoelementin ikinci hissəsində (rəqs çeviricisi) zondun yerdəyişməsinə mütə-nasib olan dəyişən elektrik cərəyanı yaranır və bu cərəyan cihaz tərəfindən qeydə alınır.

Rəqs zamanı zond nümunə səthinə yaxınlaşdıqda zond nü-munəyə toxunmağa başlayır. Bu çeviricinin rəqslərinin ampli-tud tezlik xarakteristikasının (ATX) səthdən uzaqda olarkən ölçülmüş (şəkil 7-22) ATX ilə müqayisəsinə görə sola tərəf yerinin dəyişməsinə gətirir. Belə ki, pyezoborunun məcburi rəqslərinin tezliyi sabit saxlanılır və sərbəst vəziyyətdəki 0ω -a bərabər olur, zond səthə yaxınlaşarkən onun rəqs amplitudu


169

azalır və A-ya bərabər olur. Bu amplitud pyezoborunun ikinci yarım hissəsində qeydə alınır.

Şəkil 7-19. NanoEductorun konstruksiyası: 1 - bünövrə; 2 - gətirmə mexanizmi; 3 - əl ilə gətirmə vinti; 4 - qarşılıqlı təsir çevirici; 5 - çeviricini nizamlayan vint; 6 - zond; 7 - altlıq; 8 - skanedici; 9, 10 - nümunə ilə birlikdə skanedicinin yerini dəyişdirən vint.

Şəkil 7-20. NanoEductor cihazının universal çeviricisinin konstruksiyası.



170

Şəkil 7-21. Pyezoelektrik borunun qarşılıqlı təsir qüvvə çeviricisi kimi iş prinsipi.

Şəkil 7-22. Qüvvə çeviricisinin nümunə səthinə yaxınlaşarkən

rəqs tezliyinin dəyişməsi. Skanedici NanoEducator cihazında istifadə olunan mikro-

dəyişmələri təşkil etmək üsulları pyezolövhəyə yapışdırılmış


171

səthə metallik membranın bütün perimetri boyunca sıxılmasına əsaslanmışdır (şəkil 7-23a). İdarəedici gərginliyin təsiri altında pyezolövhənin ölçülərinin dəyişməsi membranın əyilməsinə gətirir. Kubun perpendikulyar tərəfləri üzrə membranlar yer-ləşdirilir və onların mərkəzlərini metal istiqamətləndirici ilə birləşdirərək 3 koordinatlı skanedici almaq olar (şəkil 7-23b).

2 kubun üzlərinə birləşdirilmiş hər bir 1 pyezoelementi ona birləşdirilmiş 3 itələyicisini tətbiq olunan elektrik gərginliyi hesabına x, y və z istiqamətlərdə hərəkət etdirə bilər. Şəkildən görünür ki, hər üç itələyici bir nöqtədə birləşibdir. Bəzi təqribiliyi nəzərə alaq ki, bu nöqtə üç x, y və z koordinatları üzrə yerini dəyişir. Bu nöqtəyə 6-nümunə altlığı olan 4-dirək bərkidilmişdir. Beləliklə, üç asılı olmayan gərginlik mənbə-yinin təsiri nəticəsində nümunə hər üç koordinat üzrə yerini dəyişir. NanoEducator da nümunənin maksimal yerdəyişməsi 50-70 mkm-dir. Bu skanetmənin maksimal sahəsini təyin edir.

a) b)

Şəkil 7-23. NanoEducator skanedici cihazının hərəkət prinsipi (a) və konstruksiyası (b).

Zondun nümunəyə avtomatik yaxınlaşma mexanizmi (əks əlaqənin yaranması).

Skanedicinin z oxu üzrə yerdəyişmə diapazonu 10 mkm təşkil edir, buna görə də skanetmədən əvvəl zondu nümunəyə bu məsafəyə qədər yaxınlaşdırmaq lazımdır. Bunun üçün gətirmə mexanizmi var. Bu şəkil 7-24 sxemində verilmişdir. 1



172

addım mühərrikinə elektrik impulsu verərkən 3 çevrici vintini fırladar və 3 plankasını 4 zond ilə birlikdə 6 skanedici ilə birləşdirilmiş nümunəyə yaxınlaşdırılır və ya uzaqlaşdırılır. Bir addımın uzunluğu təqribən 2mkm-dir ...

Şəkil 7-24. Nümunə səthinə zondun gətirilmə mexanizminin

sxemi. Yaxınlaşma mexanizminin addımı zond-nümunə arasındakı

məsafədən xeyli böyük olduğundan skanetmə prosesi vaxtı zond deformasiyaya məruz qalmasın deyə onun yaxınlaşması addım mühərrikinin işləməsi ilə eyni zamanda həyata keçirilir və aşağıdakı alqoritm üzrə skanedici z oxu üzrə yerini dəyişir:

Əks əlaqə sistemi sönür və skanedici qalxır, yəni nümunə aşağı son vəziyyətə düşür. 1.Zondun gətirilmə mexanizmi bir addım edir və dayanır. 2.Əks əlaqə sistemi işə düşür və skanedici yavaşca nümunəni yuxarıya qaldırır, bu zaman zond nümunə qarşılıqlı təsirin yaranması analiz edilir. 3.Əgər qarşılıqlı təsir yaranmırsa proses 1 punktunda yenidən təkrar olunur.

Əgər skanedici yuxarı hərəkət edərkən sıfırdan fərqli siqnal yaranarsa əks əlaqə sistemi skanedicinin yuxarıya hərəkətini saxlayır və bu səviyyədə qarşılıqlı təsirin qiymətini qeydə alır. Zondun nümunəyə yaxınlaşması dayandıqda və skanetmə pro-sesi baş verdikdə qarşılıqlı təsir qüvvəsinin qiyməti NanoEdu-cator qurğusunda Amplitud Suppresion (amplitudun azal-ması) parametri ilə xarakterizə olunur:


173

A=A0 (1-Amplituda Supression). SZM səkilinin alınması NanoEducator proqramını çağırdıqdan sonra kompüterin

ekranında baş pəncərə təsvir olunacaq (şəkil 7-25). File men-yusundan istifadə edərək Open və ya New və yaxud alətlər panelində uyğun düymələri seçməklə işə başlamaq olar.

File ⇒ New komandasını seçməklə SZM-də ölçmələrə keçməyi göstərir. File⇒Open komandasını seçilməsi isə əv-vəllər alınmış şəkillərə baxılması və işlədilməsi başa düşülür. Proqram ölçmələrlə yanaşı, həmçinin verilənlərin baxılmasını və həm də işlədilməsinə imkan verir. File⇒ New komanda-sının icra olunmasından sonra ekranda dialoq pəncərəsi yaran-mış olur, işçi qovluğu seçmək və ya yaratmaq imkanı yaranır və cari ölçmələrin nəticələrini qovluğa yazmaq nəzərdə tutulur. Ölçmə prosesini apararkən bütün alınmış verilənlər ardıcıl ola-raq razılaşmaya görə ScanData+i.spm adlı fayla yazılacaq. Burada i-indeksi proqram işə düşərkən sıfır qiymətini alır və hər bir yeni ölçmələr üçün qiyməti artmış olur. ScanData+i.spm faylları işçi qovluqda yerləşdirilir. Hər yeni ölçmələrə başlamazdan əvvəl qərarlaşdırılır. Ölçmələr aparılan vaxtı başqa işçi qovluğun seçilməsi imkanı mövcuddur. Bunun üçün proqramın baş pəncərəsinin alətlər panelində yerləşən düyməsini sıxmaq lazımdır.

Skanetmə pəncərəsində Save Experiment düyməsini sıx-maqla cari ölçmələrinin nəticələrini saxlamaq olar, yaranan dialoq pəncərəsində qovluğu seçmək və faylın adını göstərmək lazımdır. Bu zaman ScanData+i.spm faylı ölçmələr aparılan prosesi vaxtı müvəqqəti fayl olub sizin göstərdiyiniz fayl adına dəyişəcək. Ölçmələrə başlamazdan əvvəl fayl seçdiyiniz işçi qovluqda saxlanılacaq. Əgər ölçmələrin nəticələri saxlanılmaz-sa onda yenidən proqramı işlədərkən ScanData+i.spm müvəq-qəti fayla yazılmış nəticələr ardıcıl olaraq yenidən yazılacaq (əgər işçi qovluq dəyişməyibdirsə). Proqramı bağlayarkən və yenidən işlədərkən işçi qovluqda ölçmələrin nəticələri olan



174

müvəqqəti faylların mövcudluğu haqqında xəbərdaredici məlumat verilir. ScanData standart adını dəyişmək olar. Bunu işçi qovluğun seçilməsi pəncərəsində etmək olar. İşçi qovluğun seçilməsi pəncərəsi proqramın baş pəncərəsinin alətlər

panelində yerləşən düyməsini sıxmaqla həyata keçirilir. SPM File Explorer pəncərəsində ölçmələrin nəticəsini saxlamaq olar. Lazımi faylları növbə ilə seçərək seçilmiş qovluqda onları saxlamaq lazımdır.


NanoEducator cihazı ilə alınmış nəticələri ASCII forma-tına çevirmək olar. Bunu NT MDT istifadə olunan Nova və başqa proqramlarla etmək olar. Skanedilmiş şəkillər, həmçinin onların kəsikləri olan verilənləri ASCII formatına xaric edilə bilər. Verilənləri ASCII formatına xaric etmək üçün proqramın baş pəncərəsindəki alətlər panelində yerləşmiş Export düymə-

sini sıxmalı və ya File menyusunun Export → ASCII rejimini seçmək lazımdır.

Dialoq pəncərəsini bağladıqdan sonra ekranda cihazın idarə


175

olunması paneli görünür (şəkil 7-26). Cihazın idarə olunması panelinin sol hissəsində SZM-in konfiqurasiyasını seçmək üçün düymələr yerləşir.

- skanedici qüvvə mikroskopu (SQM) - skanedici tunel mikroskopu (STM)


SQM ölçmələrinə hazırlıq aşağıdakı əməliyyatların yerinə

yetirilməsindən ibarətdir: 1. Nümunənin yerinə qoyulması DİQQƏT! Nümunəni qoymazdan əvvəl zond çeviricisini elə çıxarmalı ki, zond zədələnməsin.

Nümunənin bərkidilməsinin iki üsuluna baxılır: - maqnit stolda (bu halda nümunə metal üzərinə bərkidilmə-lidir); - ikitərəfli yapışqanlı lent vasitəsilə metal üzərində nümunə yerləşdirilməlidir. DİQQƏT! İkitərəfli lentdə olan nümunəni qoymaq üçün dirək-dən saxlayıcını burmaqla açmaq (skanedicini zədələməmək üçün), sonra isə dayağa qədər onu yavaşca bağlamaq lazımdır. Maqnit bərkidilmə halında, nümunənin dəyişdirilməsi altlığı açmadan və ya bağlamadan həyata keçirilir. 2. Zond çeviricisinin yerinə qoyulması

DİQQƏT! Zond çeviricisinin yerinə qoyulması həmişə nümunənin yerinə qoyulmasından sonra yerinə yetirilməlidir. Çeviricini 1 əl ilə gətirmə vinti ilə saat əqrəbinin istiqamətin-də fırlatmaqla yuxarı vəziyyətə gətirilir (şəkil 7-21). Ölçü baş-



176

lığının qapağındakı 2 zond çeviricisinin vintini boşaldıb, zond saxlayıcının yuvasına qoymalı və qeydedici vinti saat əqrəbi istiqamətində yüngülcə bərkitmək lazımdır (şəkil 7-21) .

Şəkil 7-27. Zond çeviricisinin yerinə qoyulması.

3. Skanetmənin yerinin seçilməsi Nümunə üzərində tədqiq olunan yerin seçilməsi üçün ci-

hazın aşağı hissəsində yerləşmiş iki koordinatlı stoldakı yerdəyişmə vintlərdən istifadə olunur.

4. Əvvəlcədən zondun nümunəyə yaxınlaşması Hər bir ölçmə üçün zondun qabaqcadan yaxınlaşması əmə-liyyatı zəruri deyil. Onun zəruriliyi nümunə və zond ara-sındakı məsafənin qiymətindən asılı olaraq yerinə yetirilir. Əgər zondun ucu ilə nümunə səthi arasındakı məsafə 0,5-1 mm-dən böyükdürsə, onda zondun nümunə səthinə yaxın-laşması əməliyyatının aparılması məqsədə uyğundur. Zond-la nümunə arasındakı məsafə böyük olarsa zondun nümunə-yə avtomatik yaxınlaşması prosesinə çox vaxt tələb olunacaqdır. Zondu aşağıya salmaq üçün əllə gətirmə vintindən istifadə edilir. Bu zaman zond və nümunə səthi arasındakı məsafəyə vizual olaraq lupa vasitəsi ilə nəzarət etmək lazımdır.

5. Rezonans əyrisinin qurulması və işçi tezliyin daxil edil-məsi Hər bir təcrübəni aparmazdan əvvəl bu əməliyyatın yerinə yetirilməsi zəruridir və bunu etmədən gələcək ölçmələrin mərhələlərinə keçid bağlıdır. Bundan başqa ölçmə prosesi


177

zamanı elə vəziyyət yaranır ki, bu əməliyyatın təkrar yerinə yetirilməsi tələb olunur (məsələn, kontakt itərkən). Rezonans axtarışı ADJUST⇒RESONANCE əmri ilə yeri-nə yetirilir. Bu əməliyyatın yerinə yetirilməsi generator tə-rəfindən verilən məcburi rəqslərin tezlikləri dəyişərkən zondun rəqs amplitudunun ölçülməsi zəruridir. Bunun üçün Run düyməsini sıxmaq lazımdır. Avtomatik rejimində zondun rəqs amplitudunun müşahidə

olunan maksimal qiymətinə bərabər generatorun tezliyi av-tomatik təyin olunur. Verilmiş tezlik diapazonunda zondun rəqs amplitudının dəyişməsini göstərən qrafikdən rezonans pi-kinin formasını müşahidə etmək imkanı yaranır (şəkil 7-28a). Əgər rezonans piki aydın ifadə olunmayıbdırsa və ya rezonans tezliyində amplitud kiçikdirsə (1V aşağı), onda ölçmələri aparmaq üçün parametrləri dəyişmək zəruridir və rezonans tezliyini təkrar təyin etmək lazımdır.

Şəkil 7-28. Rezonansın axtarışı rejimi pəncərəsi və işçi tezliyin təyini:

a) avtomatik rejim; b) əl rejimi.

Bunun üçün Manual rejimi istifadə olunur. Bu rejimi seçərkən Frequency Scaning pəncərəsində əlavə panel yaranır (şəkil 7-28b) və aşağıdakı parametrləri korrektə etməyə imkan verir:

Generator tərəfindən verilən rəqs amplitudı (Oscillation Amplitude). Bu kəmiyyətin qiymətinin minimal verilməsi tək-lif olunur (sıfıra kimi də olar) və 50mV-dan böyük olmasın.



178

Amplitudı gücləndirən əmsal (AM Gain). Zondun rəqs amplitudunun kifayət qədər böyük olmayan qiymətlərində (<1V) bu əmsalın qiymətinin artırılması məsləhətdir (təklif olunur).

Rezonansın axtarışına başlamaq üçün Run düyməsini sıx-maq lazımdır.

Manual rejimi siçanın köməyi ilə seçilmiş tezliyi qrafikdə yaşıl kursorun yerini siçanla dəyişməklə etmək olar, həmçinin seçilmiş tezliyin kiçik qiymətlərinin diapazonunda rəqslərin amplitudunun dəyişmə xarakteri nəzərə alınır (bunun üçün Manual Regime Fine vəziyyətini seçərək və Run düyməsini sıxmaq lazımdır). 6. Qarşılıqlı təsirin alınması

Qarşılıqlı təsirin alınması avtomatik gətirmə mexanizminin köməyi ilə zond və nümunə yaxınlaşmasını idarəetmə prosedurası ilə yerinə yetirilir. Cihazın idarəetmə panelin-

dəki düyməsini sıxmaqla bu proseduranı et-mək olar. SQM-lə işləyərkən rezonans tezliyin axtarışı və qurulması əməliyyatından sonra bu düyməyə imkan yara-nır. Scaning Force Microscopy, Landing (şəkil 7-29) pəncərəsində zondun yaxınlaşmasını idarə edən elementlər yerləşir, həmçinin proseduranın yerinə yetirilmə gedişini analiz etməyə imkan verən indikasiya parametrləri vardır.

Landing pəncərəsi istifadəçiyə aşağıdakı kəmiyyətləri müşa-hidə etməyə imkan verir: - Z oxu üzrə skanedicinin maksimal mümkün uzaqlaşması(yu-

xarıya qalxması) (Scaner Protraction) vahid qəbul olun-muşdur. Skanedicinin qalxmasını cari vəziyyəti uyğun sol indikatorun dolması səviyyəsinin rəngi ilə xarakterizə olunur: yaşıl rəng-işçi zona, göy-iş zonasından kənar, qırmızı skan-edici nümunə səthinə xeyli yaxınlaşmışdır və bu zondun deformasiyasına (zədələnməsinə) gətirib çıxara bilər. So-nuncu halda proqram xəbərdaredici səs verir.


179

- Qarşılıqlı təsir qüvvəsinin olmamağına uyğun olaraq zon-dun rəqs amplitudu (Probe Oscillation Amplitude) vahid qəbul edilir. Zondun rəqs amplitudunun qiyməti sağ indikatorda çəhrayı rənglə dolması səviyyəsi ilə göstərilir. Probe Oscil-lation Amplitude indikatorundakı üfüqi nişan skanedicinin vəziyyətinin analiz edilməsi və onun avto-matik işçi vəziyyətinə gəlməsini göstərir.


- Steps verilmiş istiqamətdə (Probe Moving) gedilmiş addım-ların sayıdır: Landing - yaxınlaşma, Rising- uzaqlaşma.

Zondun aşağı salınması prosesinə başlamazdan əvvəl zəru-ridir: 1.Prove Moving elementində Landing (yaxınlaşma) imkanının

seçilməsinə əmin olmaq. 2.Yaxınlaşma parametrlərinin düzgün verilməsini yoxlamaq: - Əks əlaqə dövrəsində Feed Back Loop Gain - gücləndirmə əmsalı 3 qiymətinə bərabər götürülür.

- Set Interaction düyməsini sıxaraq və Set Interaction pəncərəsində Amplitude Suppression (şəkil 7-30) pa-



180

rametrinin qiymətini 0,3 bərabər olmasını yoxlamaq.

Şəkil 7-30. Zond və nümunə qarşılıqlı təsirinin kəmiyyətlərinin

verilməsi pəncərəsi.

RUN düyməsini sıxmaq. Steps indikatoru keçilmiş addımları hesablamağa başlayır.

Qarşılıqlı təsirin əmələ gəlməsindən sonra ekranda Landing done məlumatı yaranır. Zondu əks əlaqədən çıxarmaq, zond və nümunə arasındakı məsafəni artırmaq üçün zondun uzaqlaşması rejimindən istifadə olunur (Probe Moving: Rising). Uzaqlaşma əməliy-yatının yerinə yetirilməsi üçün Probe Moving: Rising hərəkət isti-qamətini seçmək və RUN düyməsini sıxmaq zəruridir. 7. Skanetmə

Yaxınlaşma (Landing) prosesinin yerinə yetirilməsindən sonra və qarşılıqlı təsirin əmələ gəlməsindən sonra skan-etmə mümkün olur (cihazın idarə olunması pəncərəsində

düyməsi). Bu düyməni sıxaraq (şəkil 1-25 də skanetmə pəncərəsinin şəkli verilmişdir) istifadəçi bilavasitə ölçmələrin aparılma-sına və ölçmələrin nəticələrinin alınmasına başlayır.


181

Skanetmə rejimində skanetmənin parametrlərinin daxil edilməsi zəruridir. Bu parametrlər Scanning pəncərəsinin yuxarı sağ hissəsində verilmişdir:

Proqramı birinci dəfə işlədərkən bu kəmiyyətlərin qiymət-ləri razılaşmaya görə qəbul olunur: Skanetmə sahəsi Scan Area (Xnm*Ynm): 5000*5000; Oxlar üzrə ölçmə nöqtələrin sayı X,Y: NX = 100, NY = 100; Skanetmənin sürəti Velocity =1000nm/s; Skanetmənin yolu Path skanetmənin istiqamətini

müəyyənləşdirir. Proqram sürətli skan-etmənin ox istiqamətini seçməyə im-kan verir (X və Y). Proqramla işə ba-şlayan zaman Path =X+ qəbul olunur.

Skanetmə parametrlərini verdikdən sonra daxil edilmiş parametrlərin qəbul olunması üçün Apply düyməsini və skan-etməyə başlamaq üçün Run düyməsini sıxmaq lazımdır.

Cari ölçmələrin nəticələrinin saxlanması üçün skanetmə pəncərəsində Experiment Save düyməsini sıxmaq və bu zaman görünən dialoq pəncərəsində qovluğu seçmək və faylın adını göstərmək lazımdır. 7.3. Metodik göstərişlər NanoEducator skanedici zond mikroskopunda işləməyə başlamazdan əvvəl cihazın istifadəçilərə rəhbərlik sənədini öyrənmək zəruridir. 7.4. Tapşırıq 1. SZM üsulu ilə tədqiq üçün bioloji nümunələrin müstəqil

hazırlanması. 2. Təcrübədə NanoEducator cihazının ümumi konstruksi-

yasının öyrənilməsi. 3. NanoEducator cihazının idarə olunması proqram ilə tanış

olmalı. 4. Müəllimin nəzarəti altında birinci SZM şəkilin alınması.



182

5. Alınmış şəklin işlənməsi və analizinin aparılması. Sizin məhlul üçün bakteriyaların hansı formaları xarakterikdir? Bakteriya hüceyrələrinin forma və ölçüləri nə ilə təyin olunur?

6. Berci bakteriya təyin edicisini götürün və alınmış nəticələri oradakı nəticələrlə müqayisə edin.

Şəkil 7-31. SQM skanetmə və nəticələrinin təsviri prosesinin idarə olunması pəncərəsi.


183

7.5. Yoxlama sualları 1. Bioloji obyektlərin tədqiqinin hansı üsulları vardır? 2. Skanedici zond mikroskopiyası nədir? Hansı prinsip onun

əsasında durur? 3. SZM əsas komponentlərini və onların təyinatını deyin. 4. Pyezoelektrik effekt nədir və SZM-də o necə tətbiq olunur.

Skanedicilərin müxtəlif konstruksiyalarını təsvir edin. 5. NanoEducator cihazının ümumi konstruksiyasını təsvir

edin. 6. Qarşılıqlı təsir qüvvə çeviricisinin və onun iş prinsipini

təsvir edin. 7. NanoEducator cihazında nümunəyə zondun yaxınlaş-

dırılması mexanizmini təsvir edin. Zondun nümunə ilə qarşılıqlı təsir qüvvəsini təyin edən parametrləri aydınlaş-dırın.

8. Skanetmənin prinsipini və əks əlaqə sisteminin iş prin-sipini aydınlaşdırın. Skanetmənin parametrlərinin seçil-məsi kriteriyaları haqqında danışın.



184


Skanedici zond mikroskopunun köməyilə suyun mikroflorasının öyrənilməsi

8.1. İşin məqsədi ...…….……………………………….......185

8.2. İşin məzmunu...…….………………………………......185

8.3. Metodik göstərişlər .........………………………….......218

8.4. Tapşırıq......……………...……………….……….........219

8.5.Yoxlama sualları …….…………………………............220


185

İşdə skanedici zond mikroskopiyasının əsaslarının öyrənil-məsi və distillə edilmiş su mühitlərində mikrofloranın tədqiq edilməsinə tətbiqi təklif olunur. 8.1. İşin məqsədi 1.Skanedici zond mikroskopunun iş prinsipinin öyrənilməsi. 2.NanoEducator cihazının konstruksiyası və iş prinsiplərinin öyrənilməsi. 3.SZM vasitəsilə nümunə səthinin şəklinin alınması. 4.Təcrübənin nəticələrinin işlənməsi və təqdimatı, iş vərdişlə-rinin yaranması. Ləvazimat: Skanedici zond mikroskopu (Model SZMU-L5),

zond, NanoEducator proqramı və kompüter. Tədqiqat üçün nümunə: distillə olunmuş su və adi suyun

mikroflorası Laboratoriya işi bir neçə mərhələdə yerinə yetirilir: 1. Nümunənin hazırlanması hər bir tələbə tərəfindən fərdi qaydada yerinə yetirilir. 2. Birinci şəklin alınması müəllimin nəzarəti altında cihazların birində yerinə yetirilir, sonra hər tələbə özünün nümunəsini sərbəst tədqiq edir. 3. Təcrübənin nəticələrinin işlənməsi hər tələbə tərəfindən fərdi aparılır.

İşə başlamazdan əvvəl amplitud tezlik xarakteristikası ən yaxşı xarakterli (bir simmetrik maksimumu olan) zond seçməli, tədqiq olunan nümunənin səthinin şəklinin alınması. Laboratoriya işinin hesabatına daxil olmalıdır: 1. Nəzəri hissə (yoxlama suallara cavablar). 2. Təcrübi hissənin nəticələri (aparılmış tədqiqatın izahı, alın-mış nəticələr və çıxarılmış nəticələr).

8.2. İşin məzmunu 1. SZM-in yaranma tarixi; 2. SZM-in iş üsulları;



186

- kontakt iş üsulu; - laterial qüvvə üsulu; - qüvvə modulyasiya üsulu; - yarımkontakt üsulu; - faza təzadı üsulu, alınmış şəklin fiziki mənası. 3. SZM-də şəklə təsir edən faktorlar. 4. Preparatın hazırlanması və SZM-in tətbiqi ilə onun tədqiqi. 5. İşin ardıcıllığı: şəklin alınması, işlənməsi və analizi. Skanedici zond mikroskopunun yaranması tarixi

70 il əvvəl keçmiş SSRİ vətəndaşı Q.A.Qamov ilk dəfə olaraq enerjisi potensial çəpərdən kiçik olan mikrohissəciklə-rin, potensial çəpərdən keçməsi prosesini təsvir etmişdi. Bu hadisə tunelləşmə adlandırılmışdı. Tunel effekti kvant hadisəsi olub, mikrohissəciyin hərəkəti mümkün olan potensial çəpərlə ayrılan bir oblastdan digər oblasta daxil olmasıdır.

Əgər cərəyan keçirən iki cisim götürsək, onları bir-birinə yaxın məsafədə yerləşdirərək onlara müəyyən potensiallar fərqi tətbiq etsək, onda bu cisimlər arasında atomların qarşılıqlı müdaxiləsi olmadan tunel elektrik cərəyanı yaranar. Cisimlər arası məsafənin 10 nanometr səviyyəsində bu sahə avtoelektron emissiyasının cərəyanı olacaqdır. Bunun qiyməti cisimlər arası məsafədən güclü surətdə asılı olacaqdır. Bu effekt ABŞ Milli Standartlar İnstitutunun əməkdaşı R.Yanq tərəfindən cərəyan profelometrinin yaradılması zamanı istifadə olunmuşdu. Metal iti uclu zond tədqiq olunan cərəyan keçirən nümunənin səthinə yaxınlaşdırılır, onlar arasında verilmiş qiymətə malik avtoelek-tron emissiya cərəyanının keçməsinə başlanana qədər yaxın-laşma davam edir. Bundan sonra zond nümunənin səthini skan-etməyə başlayır. Bu zaman elektromexaniki əks əlaqə sistemi cərəyanın verilmiş qiymətini sabit saxlayır. Cərəyanın qiyməti zond və nümunə səthi arasındakı məsafədən güclü surətdə asılı olduğundan, onda skanetmə prosesində zond yüksək dəqiqliklə səth üzərində yerini dəyişir. Bu zaman skanetmə sisteminin idarəetmə siqnalı səthin relyefinin şəklinin qurulması üçün


187

istifadə olunur. R.Yanq tərəfindən bu qurğu Topografiner

adlandırılmış, şaquli istiqamətdə o

A3 səviyyəsində ayırdet-mənin əldə olunmasına imkan verdi. R.Yanq həmmüəlliflərlə göstərdilər ki, zond və nümunə səthi arasındakı məsafədən eksponensial asılı olan tunel cərəyanının istifadə olunması ayırdetməni daha da yaxşılaşdırmağa imkan verəcəkdir.

Bu kəşfdən sonra alimlər belə bir suala cavab axtardılar: əgər əvvəlki təcrübəni təkrar etsək bu zaman maraqlı olan cisim səthinə iti uclu predmet yaxınlaşdırılarsa onda nə olacaq? Aparılmış təcrübələr nəticəsində aydın oldu ki, çox nazik iti uclu iynənin köməyilə (iynənin ucundakı atom əsas hiss edən elementdir) atom səviyyəsində öyrənilən maddi obyektin quru-luşu haqqında məlumat əldə etməyə imkan verir.

1979-cu ildə IBM-in Sürix bölməsindəki laboratoriyasında işləyən İsveçrə alimləri Q.Binninq və U.Rorer fiziki obyekt-lərlə yeni iş prinsipini, Skanedici zond mikroskopunu (SZM) [4] təklif etdilər. Qeyd edək ki, ilkin ideya mikroskopun yara-dılması olmayıb, 100 anqstremdən kiçik olan səth hissələrinin spektroskopik tədqiqatlarının həyata keçirilməsindən ibarət idi. Tezliklə tədqiqatçılar başa düşdülər ki, nəinki lokal spekt-roskopik zond yaratmaq olar, həmçinin skanetmə ilə spektros-kopik və topoqrafik şəkillər almaq olar.

Beləliklə, yeni tipli mikroskopun yaradılması imkanına yol açıldı. Skanedici tunel mikroskopunun (STM) hazırlanması konsepsiyasından 27 ay keçdikdən sonra, o yaradılmış oldu. Bu cihazın işləmə prinsipi bundan ibarətdir ki, zond tədqiq olunan nümunə səthinə yaxın məsafəyə (anqstremin hissələri) qədər yaxınlaşdırılır. Zond və nümunə arasında sabit gərginlik verilir. Bunun nəticəsində onlar arasında tunel cərəyanı yaranır. Onun qiyməti zond və nümunə arasındakı məsafədən güclü surətdə asılı olub, izləyən sistem tədqiq olunan səthin relyefindən asılı olaraq skanedicini aşağıya və yuxarıya hərəkət etdirməklə bu məsafə sabit saxlanılır. Bu yerdəyişmələr haqqında məlumatı kompüterdə izləyərək bu məlumatın proqram vasitəsilə işlən-



188

məsindən sonra nümunə səthinin ekranda şəklini görmək olar. İfrat yüksək vakuum şəraitində qurğularla iş təcrübəsi

qızılın (Au) və silisiumun (Si) səthlərinin atom quruluşunun birinci şəklini almağa imkan verdi. 1983-cü ilin sonunda müəl-liflər yeni üsulun imkanını karbon təbəqəsinin səthində DNK zəncirinə baxaraq biologiyaya tətbiqini öyrənməyə başladılar. Birinci STM-lər vakuum şəraitində aşağı temperaturlarda işlə-yirdi. 1984-cü ildə atmosfer təzyiqində, distillə olunmuş suda, duz məhlullarında tədqiqatların aparılması haqqında birinci məlumatlar yarandı. 1986-cı ildə alimlər Q.Binninq və R.Rorer Skanedici tunel mikroskopunun kəşfinə görə fizika sahəsində Nobel mükafatına layiq görüldülər.

Skanedici tunel mikroskopunun əsas çatışmazlığı onun yalnız cərəyan keçirici nümunələrin tədqiqi imkanı olmasıdır. Bu 1986-cı ildə Qerd Binninq, Kelvin Kueyt və Kristofer Qerber tərəfindən zond mikroskoplarının yeni nəslinin-atom-qüvvə mikroskopunun (AQM) yaradılması ilə bu çatışmazlıq aradan qaldırıldı [8]. AQM-in iş prinsipi atomlar arası təsir edən atom qüvvələrinin istifadə olunmasına əsaslanır. Analoji qüv-vələr ixtiyari yaxınlaşan cisimlər arasında təsir edir. AQM-ə belə cisimlər tədqiq olunan səth və onu skanedən zond ola bilər. Kiçik iti uclu iynə zond kimi istifadə olunur. Nazik platin folqadan hazırlanmış müstəvi elastik yay kantileveronun bir tərəfinə bərkidilmiş iti uclu iynə, o biri tərəfi isə saxlayıcıya bərkidilir. Bu kantilever iti uclu zondla birlikdə-zond çevirici adlanır. Skanetmə prosesində zond səth üzrə sürüşür. Onun relyefini gəzərək, bu zaman uyğun qeydiyyat sistemi kantileve-rin əyilməsini izləyir.

90-cı illərdə skanedici zond mikroskopunun bioloji obyekt-lərin tədqiqində istifadə olunmasının mümkünlüyünü təsdiq edən çoxlu elmi işlər yarandı. SZM yüksək ayırdetmə imkanı-na malik olub (elektron mikroskopların ayırdetmə imkanları ilə müqayisədə) bu zaman səthin relyefini ölçmək və maye mü-hitlərdə tədqiqat aparmaq mümkündür. Bu da bioloji ob-


189

yektlərin (həmçinin fiksə olunmayan canlıların da) strukturların -fizioloji və morfoloji xarakteristikalarının dinamik dəyişmə-sini izləməyə imkan verir. SZM-in ən üstün cəhətlərindən biri real vaxtda bioloji obyektlərin (ən əvvəl hüceyrələrin) tədqiqini aparmağa, bəzi bioloji proseslər haqqında, hətta mikrofilmlər- məsələn iki komplementar DNK molekullarının hibridləşmə-sini çəkməyə, səthin üç ölçülü şəklini almağa, obyektlərin la-terial ölçülərini və kələ-kötürlülüyünü dəqiq təyin etməyə imkan verir.

SZM-in iş üsulları SZM-in çoxlu iş üsulları mövcuddur. Onlar zond və

nümunə arasında qarşılıqlı təsir qüvvəsinin növlərinin, zondun nümunə səthi üzrə yerdəyişmə alqoritmlərinin, səthin müxtəlif xarakteristikalarının müxtəlif şəkillərini almaq üçün verilənlə-rin istifadə olunması üsullarının müxtəlifliyinin istifadə olun-ması ilə fərqlənir. Uyğun üsulun seçilməsi nümunənin tipi, çirkli olmağı və mühitindən asılı olaraq skanetmənin aparılma şəraitindən asılıdır.

Şəkil 8-1. Zond və nümunə arasındakı F qarşılıqlı təsir

qüvvəsinin R məsafəsindən asılılığı.

Zond və nümunə arasında təsir edən qüvvənin xarakterin-dən asılı olaraq atom-qüvvə mikroskopunun - kontakt, kontakt-sız, toxunmaqla kontakt (yarım kontakt) kimi müxtəlif üsulları vardır. Kontakt üsulunun istifadə olunmasında qəbul olunur ki,



190

zond nümunə səthində sürüşür və itələmə qüvvələrinin təsir oblastında yerləşir. Kontaktsız üsulun istifadə olunması zamanı zond səthdən uzaqda və uzaqdan təsir edən cəzbetmə qüvvələ-rinin təsir oblastında yerləşir. Yarımkontakt iş üsulunda işlə-yərkən, zond rəqs prosesində periodik olaraq növbə ilə həm cəzbetmə, həm də itələmə oblastında olur.

Kontakt iş üsulu Bu üsulda iş zond və nümunə arasında qarşılıqlı təsir

itələmə qüvvələrinin təsir oblastında həyata keçirilir. Bu halda kantilever nümunə istiqamətində əyilmiş olur. Zond nümunə ilə kontaktda olur, bunun nəticəsi olaraq nümunə səthinin zədələn-məsi təhlükəsi yarana bilər və zondun tez xarab olmasına və ya sınmasına səbəb olar bilər. Buna görə sərtlik əmsalı

103,0 ÷=k N/m kiçik olan kantilever istifadə olunur.

Şəkil 8-2. Kontakt iş üsulunda skanedici atom-qüvvə mikroskopunun sxemi. İşarələnmə: 1 - zond; 2 - kantilever; 3 - skanedici; 4 - lazer; 5 - dörd seksiyalı fotodetektor; 6 - komparator; 7 - yüksək gərginlik gücləndirici blok.

Səth və zond arasında təsir edən qüvvələrin ölçülməsi

kantileverin tarazlıq vəziyyətindən əyilməsinə görə həyata ke-çirilir. Atom-qüvvə zond çeviricisi-yaylı kantilever olub sonun-da iti uclu zond olan, yüksək həssaslığa malik olmaqla ayrıca atomlar arasında qarşılıqlı təsir qüvvələrini qeyd etməyə imkan


191

verir. Kantileverin kiçik əyilmələrində zond və nümunə arasında

F qarşılıqlı təsir qüvvəsini və zondun yerdəyişməsi z arasında münasibət Huk qanunu ilə təyin olunur: kzF −= , burada k - kantileverin sərtlik əmsalıdır.

Səth və zond arasında təsir edən qüvvənin dəyişməsi, zond bərkidilmiş kantileverin tarazlıq vəziyyətindən meyl etməsi baş verir, bu meyletmə yarımkeçirici lazer 4 və dörd seksiyalı fotodioddan ibarət olan xüsusi qeydetmə qurğusunda qeyd olunur (şəkil 8-2). Kantileverin əyilməsindən alınan əks olun-muş şüa dörd seksiyalı fotodetektorun mərkəzinə nəzərən yerini dəyişmiş olur. Beləliklə, kantileverin əyilməsinin qiyməti foto-detektorun yuxarı və aşağı yarım hissəsində işıqlanmanın dəyişməsinə nəzərən təyin oluna bilər.

Komparator 6 qeydə alınmış siqnalı ilkin verilmiş Vdayaq (zond və nümunə arasındakı qarşılıqlı təsir qüvvəsini xarakte-rizə edən kəmiyyətlə) müqayisə edərək onun verilmiş qiymət-dən meylinə görə korrektə edən Vkoor siqnalını əmələ gətirir. Zondun səthlə qarşılıqlı təsirin qiyməti zondun səthə yaxın-laşması və səthdən uzaqlaşmasi 7 əks əlaqə sisteminin köməyi ilə həyata keçirilir. Əks əlaqə zond çeviricinin vəziyyətini dəyişməklə pyezogətiricini (skanedici ilə) idarə edərək, zond və nümunə arasındakı qarşılıqlı təsir qüvvəsini sabit saxlayır. Skanetmə sahəsinin hər bir nöqtəsində (x,y) Z hündür-lükdə siqnalı Z-pyezogətirmə kanalından götürülür.

Laterial qüvvə üsulu Kontakt rejimində səthin relyefindən başqa, skanetmə

prosesində zonda təsir edən laterial qüvvələrin qeydiyyatı kanalından istifadə edərək (Laterial Force Mikroscopy-LFM) skanetmə ilə nanometr masştabda səthin tribolik xüsusiyyətləri haqqında məlumat almaq olar.

Laterial qüvvə üsulunu istifadə edərkən, səth və onun üzə-rində sürüşən zond arasındakı sürtünmə qüvvəsi tədqiq olunur. Zond çeviricinin iş prinsipi AQM zond çeviricinin iş prinsipinə



192

oxşar olub, burada relyefin şəklinin alınması fotodetektorun (T-B) yuxarı və aşağı sektorlarının arasındakı fərq siqnalının qey-diyyatı hesabına formalaşır. Laterial qüvvələrin paylanmasının xəritəsini almaq üçün fotodetektorun (L-R) sol və sağ sektor-larının siqnallar fərqinin seçilməsi əsasında olur. Skanetmə prosesində zonda təsir edən nümunə səthi laterial sürtünmə qüvvəsi NFmq µ= kimi təyin olunur, burada N-nümunə tə-rəfindən zonda təsir edən qüvvənin reaksiyası, µ - lokal sürtünmə əmsalıdır.

Kantilever şaquli müstəvidə fırlanma deformasiyasını hiss edir. Bu sol və sağ fotodetektorların (şəkil 8-3.) qeyri-balans-laşdırılmasına gətirib çıxarır. Zond nümunə səthinə bilavasitə toxunur. µ sürtünmə əmsalı nə qədər böyükdürsə, o qədər də kantileverin gövdə əyilməsi və L-R fərq siqnalı böyük ola-caqdır. Beləliklə, SZM-də böyük sürtünmə əmsalı olan sahənin şəkli işıqlı olacaq, kiçik olan isə tutqun alınacaqdır. Adətən laterial qüvvələrin ölçülməsi kanalı relyefin tədqiqi ilə eyni zamanda işə başlayır. Fotodetektorun bütün sektorlarından daxil olan siqnallar eyni zamanda qeyd olunur.

Şəkil 8-4-də səthin relyefinin şəkli göstərilmişdir. (a) və (b) sağlam donorun bukal epiteliçit səthdə sürtünmə qüvvələrinin paylanmasının xəritəsi verilmişdir. Bu halda laterial qüvvə üsulu ilə epitelisit hüceyrənin səthinin hamarlılığında bakte-riyanın olduğunu aşkar etməyə imkan verir.

Qüvvənin modulyasiyası üsulu Səthin relyefinin qeydə alınması ilə eyni zamanda nanometr

masştabda nümunə səthinin mikromöhkəmliyini öyrənmək olar. Bu üsulda Z pyezogətirməyə (skanedici) şaquli oxu üzrə

zondun yerdəyişməsinin və topoqrafiyasının izlənməsinin tə-min olunması üçün sabit gərginlikdən əlavə kantileverin məx-susi rezonans tezliyindən çox kiçik olan 5 kHs yaxın tezlikli dəyişən tərkibli gərginlik verilir və deməli zond, şaquli ox üzrə 2-20A amplitudla rəqs edir (zond səthi oyadır və zond-səth qarşılıqlı təsiri yaranır).


193

Şəkil 8-3. Laterial qüvvə çeviricisinin iş sxemi.

Şəkil 8-4. Bukal epiteliositin səth hissəsinin relyefi (solda) və

sürtünmə qüvvəsinin şəkli (sağda). Sağ şəkildə bak-teriya hüceyrələrinin identifikasiyası verilmişdir.

Beləliklə, zonda təsir edən dəyişən qüvvə nümunə mate-

rialın elastikliyi ilə mütənasib olub, tarazlıq vəziyyətinə nəzə-rən kantileverin əyilməsinə gətirir və T-B dəyişən tərkibli fərq siqnalının yaranması baş verir. Bu dəyişən tərkib seçilir və Z - modulation kanalına verilir. Buradan səthin mikromöh-kəmli-yinin şəkil xəritəsi formalaşdırılır.



194

Şəkil 8-5. Modulyasiya qüvvəsi üsulu ilə işləyərkən kantileverin əyilməsinin dəyişməsi. a - yumşaq nümunə halında;

b - möhkəm nümunə halında.

Əgər nümunənin səthi yumşaqdırsa zondun ucu çətinliksiz nümunəyə daxil olur. Bu halda skanedicinin Z-ə nəzərən yer-dəyişməsi və zond təqribən eyni amplituda malik olacaq. Bu zaman fotodioddakı fərq siqnalı çox kiçik olacaq (şəkil 8-5a). Möhkəm nümunə səthini skan edərkən zond nümunə səthinə daxil olarkən müqavimətə rast gələcəkdir və bu zaman kantile-verin güclü sürətdə əyilməsi və ya bükülməsi olacaq ki, bu fotodiodda fərq siqnalının artmasına səbəb olacaqdır. Beləliklə, nümunə səthinin möhkəmliyinin dəyişməsi fotodiodda siqnalın amplitudunun dəyişməsinə səbəb olacaq. Böyük amplituda sət-hin möhkəmliyi uyğun olacaq (işıqlı hissələr), kiçik amplituda daha yumşaq səth uyğundur (tutqun hissələr). Beləliklə, möh-kəmlik xəritəsinə görə təzadı fərqləndirmək olar. Bu nümunə-nin təbəqələrinin gətirilmə tərkibinin müxtəlif fazaları ilə şərtlənir (şəkil 8-6).

Qeyd edək ki, verilmiş üsulda Z üzrə modulyasiya ampli-tudu çox kiçik olur, belə ki zond itələmə qüvvələrinin təsiri oblastında rəqs edir. Bu nümunə səthinin relyefinin tədqiqi və nümunə səthinin mikromöhkəmliyinin paylanmasının xəritəsi-ni almaq üçün AQM kontakt üsulunu eyni zamanda reallaşdır-mağa imkan verir. Şəkil 8-7-də səthin relyefi (a) və nanometr masştabda sağlam donor epitetial yastı hüceyrənin səth hissə-sinin möhkəmliyinin paylanma xəritəsi verilmişdir (b).


195

Möhkəm

a oblast Yumşaq

oblast Möhkəm

oblast

Şəkil 8-6. Nümunə səthinin elastiklik xüsusiyyətlərindən asılı

olaraq fotodioddan alınan siqnalın amplitudunun də-yişməsinin sxemi (kantileverin əyilməsinin dərəcəsi).

Şəkil 8-7. Səthin relyefi ( solda ) və bukal epiteliositin səth

hissəsinin mikromöhkəmlik xəritəsi ( sağda).

Yarımkontakt iş üsulu Bu üsulda iş zond və nümunə arasındakı qarşılıqlı təsir

cəzbetmə qüvvələrinin təsir oblastında həyata keçirilir. Adətən yarımkontakt üsulu üçün I-şəkilli sərtlik əmsalı

mNk /10010 ÷= olan kantilever istifadə olunur. Yarımkontakt üsulunu istifadə edərkən pyezoskanedicinin z seksiyasına dəyişən gərginlik verilir (şəkil 8-8). Bu kantileve-rin həndəsi ölçülərinin dəyişməsinə səbəb olur. Dəyişən gərgin-liyin tezliyi kantileverin məxsusi rəqs tezliyinə bərabər götürülür (adətən 150-250 kHs intervalında qiymətləri dəyişir, rəqs amplitudu isə bir neçə on anqstrem olur). Bunun nəticəsi olaraq kantilever səth üzərində rezonans tezliyi ω0 olmaqla



196

rəqs edir:

mk~0ω , burada m-zond-kantilever sisteminin kütləsi, k -

qüvvə sabitidir. Nümunə səthinə zond yaxınlaşarkən kantileverin rəqslərinin xarakteri dəyişmiş olur, zond-nümunə qarşılıqlı təsir qüvvəsi-nin qradiyentinin olması kantileverin rəqsinin rezonans tezliyi-nin ATX dəyişməsinə səbəb olur. Cəzbetmə qüvvələrinin ob-lastında bu səthdən uzaqda ATX ölçmələrlə müqayisədə (şəkil 8-8) kantileverin rəqslərinin ATX sola yerinin dəyişməsinə səbəb olar. Belə ki, kantileverin məcburi rəqslərinin tezliyi sa-bit saxlanılır və sərbəst vəziyyətdəki rəqslərin ω0 tezliyinə bərabər olur, bu zaman səthə yaxınlaşarkən kantileverin sərbəst ucunun rəqslərinin amplitudu azalmış olur. Bu rəqslərin ampli-tudu optik sistem vasitəsilə qeyd olunur və bu fotodetektorun yuxarı və aşağı yarım hissəsinin işıqlanmasının dəyişməsinə nəzərən təyin edilə bilər. Sonra sinxron detektor 7 vasitəsilə skanetmə vaxtı kantileverin rəqslərinin amplituduna mütənasib olan V(t) sabit siqnal seçilir. Bu zaman gərginlik generatordan sinxron detektora 7 sinxrosiqnal verilir və skanediciyə verilən siqnalın rezonans tezliyinə bərabər tezlikdə kantilever rəqs etmiş olur (şəkil 8-9).

Şəkil 8-8. Kantileverin nümunə səthinə yaxınlaşması zamanı

rəqslərin tezliyinin dəyişməsi.


197

Şəkil 8-9. Skanedici atom-qüvvə mikroskopunun yarımkontakt

üsulunda iş sxemi: 1-zond; 2-kantilever; 3-skanedici; 4-dəyişən gərginlik mənbəyi; 5-lazer; 6-dörd seksiyalı fotodetektor; 7-sinxron detektor; 8-komparator;

9-əks əlaqə elektron dövrəsi.

Komparator 8 dövrədə qeydetmə qurğusu ilə qeyd olunan siqnalı ilkin verilmiş Vdayaq (zond-nümunə qarşılıqlı təsir qüv-vəsini xarakterizə edən) müqayisə edərək Vdayaq qiymətindən meyl etməsinə görə Vkorr edən siqnalı əmələ gətirir. Zondla səth arasında qarşılıqlı təsirin səviyyəsi əks əlaqə sisteminin 9 kö-məyi ilə zond çeviricini səthə yaxınlaşdırmaq və səthdən uzaqlaşdırmaqla yerinə yetirilir. Əks əlaqə zondun vəziyyətinin dəyişməsini istifadə edərək, pyezogətirmə idarəedicinin kömə-yi ilə zond-nümunə qarşılıqlı təsir qüvvəsini sabit saxlayır. Şəklinin hər bir (x, y) nöqtəsində Z hündürlüyü haqqında siqnal Z pyezogətirmə kanalından götürülür.

Bu üsul yüksək dəqiqliklə ayırdetmə imkanı ilə yumşaq və yapışqanlı nümunələrin (polimer, hüceyrə və bioloji mole-kullar) skan edilməsi üçün idealdır və ya daha möhkəm nümu-nələrin skan edilməsi zamanı isə zond möhkəm səthlə kon-taktda olarkən kütləşməsinə və ya sınmasına səbəb ola bilər.

Faza təzadı təsviri üsulu Tədqiq olunan nümunə səthinin relyefini əks etdirən zondun



198

rəqs amplitudunun dəyişməsinin qeydiyyatı ilə eyni zamanda, rəqslərin faza dəyişməsini aşkar etmək imkanı mümkündür.

Rəqs prosesində zondun ucu nümunə səthinə toxunur, nəinki o itələmə, həmçinin adqezion, kapillyar və bir sıra başqa qüvvələrin təsirlərinə məruz qalır. Nəticədə zond və nümunə səthinin qarşılıqlı təsiri həm tezliyə, həm də rəqsin fazasına görə sürüşməsi baş verir. Əgər səthin ayrıca hissələri adsor-bsiya xüsusiyyətlərinə malikdirsə, onda şəkildə əlavə təzada malik olacaqdır, bu nümunənin materialından asılı olub müx-təlif hissələrdə özünü göstərəcəkdir. Bu zondun rəqs fazasının dəyişməsində özünü göstərər. Rəqsin fazasının aşkar olunması, səthin relyefinin alınması ilə eyni zamanda baş verir, onda amplitud və faza şəkillərini müqayisə etməklə nümunənin faza tərkibi haqqında informasiya əldə etmək olar. Faza tərkibinin şəklindən titanın səthinin məsaməli struktura malik olmasını görmək olar, bu implantantda sümük saplarının yetişdirilmə-sində zəruridir.

Faza təzadı üsulu geniş sahədə tətbiq olunmasından qiy-mətli məlumat, bəzi hallarda şəkillərinin qeyri-adi təzadlı ma-terialın xüsusiyyətləri haqqında məlumat əldə etməyə imkan verir. Bu üsul, məsələn bioloji obyektlərin, maqnit və elektrik xarakteristikaları olan nümunələrin tədqiqi üçün istifadə oluna bilər və i. a.

SZM şəkillərinə təsir edən faktorlar Zondun həndəsi parametrlərinin ayırdetməyə təsiri SZM - in hər bir X, Y və Z oxları üzrə maksimal ayırdetmə

qabiliyyəti müxtəlif faktorlarla təyin olunur. Z oxu üzrə ayırdetmə aşağıdakılarla məhdudlanır:

-Kantileverin əyilməsini qeyd edən optik sistemin həssaslığı ilə -Nümunə səthinə nəzərən zondun rəqslərinin amplitudu ilə.

XY - müstəvisində maksimal ayırdetmə hər şeydən əvvəl zondun işləmə dəqiqliyi ilə təyin olunur. Ən əsası zondun ucu-nun həndəsi xarakteristikaları ilə bağlıdır. Atom müstəvi səth-lərin skan edilməsi zamanı, ayırdetmə zondun ucundakı ato-


199

mun ölçüləri ilə məhdudlaşır (şəkil 8-11). Beləliklə, zondun makroskopik forması atom səviyyəsində ayırdetmə üçün təyin-edici deyildir.

Şəkil 8-10. Titan diş implantantının hissəsinin səthinin relyefi (sağda), faza tərkibinin şəkli (solda).

Relyefin çoxlu detallarının müqayisəli aşkarlığı vaxtı, şəklin

keyfiyyəti iynənin həndəsi parametrləri ilə təyin olunur. Kritik olanları bunlardır: zondun sonunun əyrilik radiusu R və zondun

hündürlüyünün onun oturacağının diametrinə olan WL nisbəti

(şəkil 8-13). Zondun xüsusiyyətlərinin təsiri

Atom-qüvvə mikroskopunda zond-nümunə qarşılıqlı təsir qüvvəsi elastiki kantileverin əyilməsinə görə ölçülür. Kantile-verin ən mühüm xarakteristikaları-qüvvə sabiti (sərtlik əmsalı) və rezonans tezlikdir. Qüvvə sabiti zond və nümunə arasında kontaktda olarkən qüvvəni təyin edir və öz növbəsində kan-tileverin forması və hazırlandığı materialın növü ilə təyin olu-nur. Kontakt üsulu üçün çox kiçik qüvvə sabiti olan çox yum-şaq kantilever istifadə olunur.

Yarımkontakt iş üsulunda sərt kantilever (qüvvə sabitinin böyük qiymətlərində) yumşaq kantileverə nəzərən böyük rezo-nans tezliyinə malikdir. Rezonans tezlik kantileverin ölçülərin-



200

dən və materialdan asılı olur. AQM üçün istifadə olunan kanti-leverlərin rezonans tezliyi 50015÷ kHs diapazonda dəyişir.

Tədqiq olunan nümunənin səthi

Şəkil 8-11. Axırıncı atomun effekti.

Şəkil 8-12. Zondun həndəsi parametrləri.

Şəkil 8-13.

WL

parametrinin sonlu qiyməti və iynə ucunun əyrilik

radiusunun təsirinin nəticəsinin səth profilinin şəklin-dəki təhrifləri.

Nümunə səthindəki adsorbsiya təbəqəsinin SZM zondla

qarşılıqlı təsir qüvvəsinə təsiri Havada nümunə səthi həmişə adsorbsiya olunmuş atom-

ların nazik təbəqəsi ilə örtülmüş olur. Bu təbəqə sudan və ha-vanın başqa komponentlərindən, həmçinin nümunənin hazır-


201

lanması zamanı kontaktda olduğu maddələrin atomlarından, çirklənmələrdən və i.a. ola bilər. Təbəqənin qalınlığı müxtəlif şəraitlərdən, məsələn, havanın rütubətindən asılı olaraq

nm502÷ intervalı daxilində dəyişə bilər. Zondun ucunun adsorbsiya təbəqəsinə toxunarkən kapillyar

cəzbetmənin nəticəsində güclü cəzbetmə qüvvənin komponenti yaranmış olur. Kapillyar cəzbetmə effekti, həmçinin iynə səth-dən uzaqlaşarkən çox güclü hiss olunur. Bu hal da tez-tez ka-pillyar qüvvələr zondu səthə yaxın yerdə elə möhkəm saxlayır ki, bu zondu nümunədən qoparmaq əvəzinə çox vaxt kantile-verin zədələnməsinə səbəb olur (nümunə sanki yapışqanlıdır).

Zondun ucunun forması da zond və adsorbsiya təbəqəsi arasında qarşılıqlı təsirin xarakterinə güclü təsir edir. Kapillyar

qarşılıqlı təsir qüvvəsi böyük əyrilik radiusu və w

L nisbəti ki-

çik olan zondların istifadə olunması zamanı güclü hiss olunur. Əksinə iti uclu və R-əyrilik radiusunun kiçik qiymətləri üçün, zond kapillyar qüvvələrin təsirini az hiss edir, bu adsorbsiya təbəqəsinin kontakt sahəsinin az olmasına və səthdən zondu asanca qoparmağa imkan verir.

Şəkil 8-14. Nümunə səthində zondun adsorbsiya təbəqəsi ilə

qarşılıqlı təsiri/

Nümunənin materialının təsiri Nümunənin materialı zond və nümunə səthi arasındakı

qarşılıqlı təsir qüvvələrinin xarakterinə güclü təsir edir. Belə ki, müxtəlif materiallar müxtəlif adsorbsiya sabitlərinə malikdir və



202

deməli adsorbsiya təbəqəsinin əmələ gəlməsinə meyllilik müx-təlifdir. Bundan əlavə bəzi materiallar statistik elektrik sahəsi yığmağa meyllidir, bu iynə ilə səth arasında qarşılıqlı təsir qüvvəsinə hiss olunacaq dərəcədə təsir edə bilər və AQM ölçmələrin aparılmasını çətinləşdirər.

Preparatların hazırlanması və SZM - də tədqiqi Bu işdə skanedici zond mikroskopunun su mühitlərində

mikrobiosenozların tədqiqində istifadə olunması təklif olunur: adı su və distillə edilmiş su.

Nümunənin hazırlanması: Su nümunəsi əvvəlcədən yağı təmiz silinmiş 1-2 həftəlik

ekspozisiyalı dibində qoruyucu şüşə yerləşdirilmiş Petri finca-nına tökülür. Petri fincanını bağlayıb 170S-dən 200S qədər tem-peraturda inkubasiya edirlər. Sonra şüşə çıxarılır, təmiz yuyulur (bir neçə dəfə preparat distillə olunmuş su olan stəkana salıb çıxarılır ) və qurudulur.

Sonra preparatın bir neçə hissələrində ümumi skanetmə prosesi aparılır, suyun mikrobiotları son dərəcədə müxtəlifliyi ilə fərqlənir. I. Distillə olunmuş su. Şəkil 8-15, şəkil 8-16-da distillə edil-miş suda 1-2 həftə ərzində inkubasiya zamanı alınmış prepa-ratların ümumi skan edilmiş şəkilləri verilmişdir. Adi suda inkubasiya olunmuş şüşə ilə müqayisəyə görə, qoruyucu şüşə kifayət qədər “təmiz” alınmış, mikroorqanizmlərin lokal yığıl-ması qeyd olunmuşdur.

Bir neçə ümumi skan edilmiş şəkilləri alıb müşahidə edirik ki, distillə olunmuş suda olan preparatlarda 4 növ mikroorqa-nizmlər müşahidə olunur: - çubuq formalı yetişmiş mikroorqanizmlər; - dairə şəkilli zəncirdə yerləşən mikroorqanizmlər; - düzgün çubuq formalı ayrıca yerləşən hüceyrə; - spiral formalı dartılmış mikroorqanizmlər.


203

Şəkil 8-15. Distillə edilmiş suda alınmış preparatın ümumi skan

edilmiş şəkli: İnkubasiya - 1 həftəlik.

Skanetmə oblastının ölçülərini kiçildib, maraq kəsb edən hər bir mikroorqanizmləri skanedərək (cədvəl 8-1) bundan sonra NanoEducator proqramının alətlərinin köməyi ilə hü-ceyrələrin ölçüləri təyin edilir:

Distillə olunmuş suda tapılmış mikrobiotlar əsasən bakte-riya formasında təsvir olunmuşdur. Bakteriyaların mənsubiyyət qrupunu və formalarını təyin etmək üçün Berci təyinedicisin-dən istifadə olunmuşdur [30]. Skanedici zond mikroskopun bakteriyaların morfoloji strukturu və onların ölçülərinin dəqiq təyin edilməsi üçün unikal vasitədir. Onların təsnifatını vermək üçün bakteriyaların morfologiyasına (forması və bakteriyaların ölçüləri) əsaslanılır. Bundan əlavə, mikroorqanizmlərin yaşama mühiti və temperatur rejimləri nəzərə alınmışdır (su, adi or-qanik birləşmələr və 170S-dən 220S-yə qədər temperatur). Bu kriteriyalar əsasında aşağıdakı nəticələr alınmışdır: 1. Çubuqvarı formalı yetişmiş sonu tumurcuq şəkilli olan bak-

teriya. Formasına görə bu hüceyrələr tumurcuqlu və ya ye-tişmiş bakteriyalar 13-cü qrupa aiddirlər. Bakteriya hü-ceyrələrinin ölçüləri və yetişməsinə əsasən, onların miqda-rına (çubuqvarı və yaşama mühitinə) görə belə nəticə çıxır ki, tapılmış mikroorqanizmlər Prostecobacter fusiformis növünə daxildir: hüceyrələr vereten və ya fibroid formaya



204

və yetişməsi nəzərə alınmadan 0,5-0,9x2-5 mkm ölçülərə malikdir. Hər bir hüceyrə heç olmasa bir polyar aralıq ya-radır. Aralığın diametri 0,1-0,2 mkm olub, hüceyrə polyu-suna nəzərən yavaşca sıxılır və sonunda qalınlaşma müşa-hidə olunur. %1,0≤ tərkibli orqanik maddələr mühitdə yaxşı böyüyürlər. İnkişaf etmə temperaturu 10S dən S400 kimidir. Suda, torpaqda və axar sularda rast gəlinir. Bakteriyanın kifayət qədər maraqlı morfologiyası vardır

(şəkil 8-17). Daha aydın bakteriya hüceyrələrin səthinin strukturunun

tədqiqi üçün, faza təzadının təsviri üsulu tətbiq olunur. Faza təzadı şəkillərindən aydın görünür ki, hüceyrə divarının struk-turu bircinsli deyildir. 2. Xarakterik dairədə əyilmiş və qapalı, zəncir cisim forma-

sına və diametrinə görə hörülmüş mikroorqanizmlər 3 “hə-rəkətsiz qrammənfilik əyilmiş bakteriyalar” qrupuna aiddir-lər. Berci təyin edicisinə görə yaşama mühitini nəzərə al-maqla bu bakteriyalar Ancylobacter equaticus və ya Runella slithyfor-mis görünüşlü qrupa aiddirlər. Daha dəqiq aydın-laşdırmaq üçün əlavə üsulların, məsələn, biokimya testlərin tətbiq olunması tələb olunur.

3. Tədqiqatlar nəticəsində, su mühitlərdə unikal mikroorqa-nizmlər (cədvəl 8-1: 1, 2) olduğu aşkar olunmuş, həmçinin bakteriya kimi digər yaşama mühitlərində, məsələn, insanın normal mikroflorasına daxil olan və ya torpaq saprofitlərdə (cədvəl 8-1: 3) rast gəlindiyi aşkarlanmışdır. Maraqlı misal olan (3) faza təzadı üsulunu istifadə edərkən xüsusi ilə də-qiq aydınlaşdırılmış düzgün çubuqvarı formalı sonlarında qidalanma maddəsi olan hüceyrələr aşkarlanmışdır (şəkil 8-19). Su mühiti üçün bakteriya unikal olmayıb və onların ölçüləri Berci təyin edicisinin siyahısında əksər qruplara uyğun gə-lir, bakteriyaların qrup, say əlaməti və görünüş klassifika-siyası çox saylı əlavə tədqiqatların aparılmasını tələb edir


205

(məsələn, Grama görə rəngləmə, biokimyəvi yoxlamalar və i.a.).

Cədvəl 8-1 № SZM şəkillər Forma Mikroorqa-

nizmin orta ölçüsü

1

Çubuqşəkilli yetişmiş asanca əyilən, sonunda tumurcuq hamar daralan mikroorqanizmlər

Bütün hüceyrələr 0,8x7,5 mkm Diametri 450 mkn

2

Dairəşəkilli zəncirdə yerləşən mikroorqanizmlər

1,3dən 1,6 mkn

3

Ayrıca yerləşən düzgün cubuqvari formalı hüceyrə

0,8x2 mkn

Spirala oxşar formalı dartılmış mikroorqanizmlər

0,5x13mkn



206

Şəkil 8-16. Distillə edilmiş sudan alınmış preparatların ümumi skanedilmiş şəkli^ İnkubasiya - 2 həftəlik.

Şəkil 8-17. Prostecobacter fusiformis səthinin relyefi.

Şəkil 8-18. Faza təzadının təsviri metodunun istifadə edərkən

aşkarlanmış hüceyrə divarının morfoloji xüsusiyyəti.


207

Şəkil 8-19. Bakteriya hüceyrələrinin faza təzadı şəkilləri^

Polyuslarda qidalanma maddəsinin çökməsinin aydın görünməsi/

4. Gərilmiş spiral görünüşlü formalı mikroorqanizmlər «spiro-

xet» qrupuna aiddir. Spiral quruluşlu hüceyrə çoxtəbəqəli xarici membrana xidmət edir. Bu membran protoplazmatik silindr-sitoplazmatik membran və hüceyrə divarı ilə əhatə olunan nüvə örtüklü sitoplazmanı örtür. Spiral bağlanmış protoplazma silindr, telşəkilli ayaqlı periplazma ilə üz çəkil-mişdir. Telşəkilli ayaqlı hissələr hüceyrənin hərəkətetmə komponentinə xidmət edir. Başqa bakteriyaların telşəkilli ayaqlı hissələrdən fərqli periplazma telşəkilli ayaqlı spiro-xet hüceyrə ilə üz çəkilmişdir, membran ilə əhatə olunan və tamamilə hüceyrə daxilində yerləşmişdir. Tapılmış mikroorqanizmlər hüceyrələrin forması və ölçülə-rinə görə onları Spirocheta plicatilis-spiral şəkilli hüceyrə-lərə aid olub, diametri 0,2-0,75 mkm və uzunluğu 5-250 mkm olub su mühitlərində yaşayır.

II. Adi su. Şəkil 8-21 adi suda 1-2 həftəlik inkubasiyasından alınmış preparatın ümumi skan edilmiş şəkli verilmişdir:

Qeyd edək ki, distillə olunmuş sudan alınmış şüşə prepa-ratla müqayisəyə görə alımış şəkillərdə bircinsli çirklənmələr alınmışdır. Sarı rəngli böyük həcmdə maddə toplantısı müşahi-də olunmuşdur (optik mikroskopda müşahidələr zamanı). Skan edərkən bu toplanmış maddələr özlülük və ya yapışqanlılıq



208

xüsusiyyətinə malik olduğundan onlar zonda yapışaraq tədqi-qata mane olur (şəkil 8-22). Bunlar morfoloji olaraq düzgün forma əmələ gətirmirlər. Bu çirklənmələr həm orqanik, həm də qeyri orqanik xarakterlidir (Qeyri-orqanik maddələrdəki mikro-hissəciklər: dəmir oksidi, qum və ya digər qeyri-orqanik çirk-lər).

“Yapışqanlı” yığıntıda 2 növ bakteriya hüceyrələri aşkar edilmişdir:

Cədvəl 8-2 təsvir olunmuş bakteriya hüceyrələrinin böyük miqdarda onlarla çubuqşəkilli formalı xarakterik morfologiya-ları vardır. Fərz etmək olar ki, bu bakteriyalar kopsulu olan bakteriyalar tipinə aiddir. Verilmiş tip hüceyrələri aydınlaşdır-maq üçün əlavə tədqiqatların aparılması tələb olunur (Qrama görə rəngləmə, biokimyəvi əlamətlərin kompleks tədqiqi və i.a.). Bunlar bu laboratoriya işi daxilində deyildir.

Sərbəst olaraq tələbələrin hazırladıqları, adi su, akvarium suyu və ya başqa müxtəlif mühitlərlə müqayisədə nümunənin mikroflorasını öyrənmək üçün qaynadılmış sudan istifadə et-mək olar. Məsələn, müxtəlif duz məhlullarının qoruyucu şü-şədə qurudulması nəticəsində alınmış kristalı tədqiq etmək olar (şəkil 8-23).

Şəkil 8-20. AQM spirochet plicatilis şəkili: Hörülmə periodu

400nm.


209

Şəkil 8-21. Adi sudan alınmış preparatların ümumi skanedil-

məsinin şəkli: İnkubasiya - 1 həftəlik.

Şəkil 8-22. Adi sudakı mikrohissəciklər çirki.

SZM şəkillərinin alınması NanoEducator proqramını çağırdıqdan sonra kompüterin ek-ranında baş pəncərə təsvir olunacaq (şəkil 8-19). File men-yusundan istifadə edərək Open və ya New və yaxud alətlər panelində uyğun düymələri seçməklə işə başlamaq olar. File ⇒ New komandasının seçilməsi SZM-də ölçmələrə keçməyi göstərir. File⇒Open komandasını seçmək isə əvvəllər alınmış şəkillərə baxılması və işlədilməsi başa düşülür. Proqram ölç-mələrlə yanaşı, həmçinin verilənlərin baxılmasına və həmdə işlədilməsinə imkan verir.



210

File⇒New komandasının icra olunmasından sonra ekranda dialoq pəncərəsi yaranmış olur, işçi qovluğu seçmək və ya yaratmaq imkanı yaranır və cari ölçmələrin nəticələrinin qov-luğa yazılacağı nəzərdə tutulur. Ölçmə prosesini apararkən bü-tün alınmış verilənlər ardıcıl olaraq razılaşmaya görə ScanData+i.spm adlı fayla yazılacaq, burada i-indeksi proqram işə düşərkən sıfır qiymətini alır və hər bir yeni ölçmələr üçün qiyməti artmış olur. ScanData+i.spm faylları işçi qovluqda yerləşdirilir. Hər yeni ölçmələrə başlamazdan əvvəl qərarlaş-dırılır. Ölçmələr aparılan vaxtı başqa işçi qovluğun seçilməsi imkanı mövcuddur. Bunun üçün proqramın baş pəncərəsinin alətlər panelində yerləşən düyməsini sıxmaq lazımdır.

Cədvəl 8-2

№ SZM Forma Mikroorqanizmin orta ölçüsü

1

Uzun gərilmiş çubuqlar

0,5 x 3 mkm

2

Sonları bağlanmış çubuq şəkilli kiçik hamar.

0,6 x 1,6 mkm


211

Şəkil 8-23. NaCl damcısının qoruyucu şüşədə qurumasından

alınan kristal.


Skanetmə pəncərəsində Save Experiment düyməsini sıx-

maqla cari ölçmələrinin nəticələrini saxlamaq olar, yaranan dialoq pəncərəsində qovluğu seçmək və faylın adını göstərmək lazımdır, bu zaman ScanData+i.spm faylı ölçmələr aparılan proses vaxtı müvəqqəti fayl olub sizin göstərdiyiniz fayl adına dəyişəcək. Ölçmələrə başlamazdan əvvəl fayl seçdiyiniz işçi qovluqda saxlanılacaq. Əgər ölçmələrin nəticələri saxlanılmaz-sa onda yenidən proqramı işlədərkən ScanData+i.spm müvəq-



212

qəti fayla yazılmış nəticələr ardıcıl olaraq yenidən yazılacaq (Əgər işçi qovluq dəyişməyibdirsə) proqramı bağlayarkən və yenidən işlədərkən işçi qovluqda ölçmələrin nəticələri olan müvəqqəti faylların mövcudluğu haqqında xəbərdaredici məlu-mat verilir. ScanData standart adını dəyişmək olar. Bunu işçi qovluğun seçilməsi pəncərəsində etmək olar. İşçi qovluğun se-çilməsi pəncərəsi proqramın baş pəncərəsinin alətlər panelində yerləşən düyməsini sıxmaqla həyata keçirilir. SPM File Explorer pəncərəsində ölçmələrin nəticəsini saxlamaq olar. Lazımi faylları növbə ilə seçərək seçilmiş qovluqda onları saxlamaq lazımdır. NanoEducator cihazı ilə alınmış nəticələri ASCII formatına çevirmək olar. Bunu NT MDT istifadə olunan Nova və başqa proqramlarla etmək olar. Skan edilmiş şəkillər həmçinin onların kəsikləri olan verilənləri ASCII formatına xaric edilə bilər. Verilənləri ASCII formatına xaric etmək üçün proqramın baş pəncərəsindəki alətlər panelində

yerləşmiş Export düyməsini sıxmalı və ya File men-yusunun Export→ ASCII rejimini seçmək lazımdır.

Dialoq pəncərəsini bağladıqdan sonra ekranda cihazın idarə olunması paneli görünür (şəkil 8-20). Cihazın idarə olunması panelinin sol hissəsində SZM-in konfiqurasiyasını seçmək üçün düymələr yerləşir.

-skanedici qüvvə mikroskopu (SQM)

-skanedici tunel mikroskopu (STM)



213

SQM ölçmələrinə hazırlıq aşağıdakı əməliyyatların yerinə yetirilməsindən ibarətdir:

Nümunənin yerinə qoyulması Nümunəni qoymazdan əvvəl zondun zədələnməməsi üçün zond çeviricisini çıxarmalı. Nümunənin bərkidilməsinin iki üsuluna baxılır: - maqnit üzərində (bu halda nümunə maqnit altlıq üzərinə bərkidilməlidir); -ikitərəfli yapışqanlı lent vasitəsilə metal üzərində nümunə yer-ləşdirilməlidir. İkitərəfli lentdə olan nümunəni qoymaq üçün dirəkdən saxlayı-cını burmaqla açmaq (skanedicini zədələməmək üçün), sonra isə dayağa qədər onu yavaşca bağlamaq lazımdır. Maqnit bər-kidilmə halında, nümunənin dəyişdirilməsi altlığı açmadan və ya bağlamadan həyata keçirilir: Zond çeviricisinin yerinə qoyulması Zond çeviricisinin yerinə qoyulması həmişə nümunənin yerinə qoyulmasından sonra yerinə yetirilməlidir. Çevirici 1 əl ilə gə-tirmə vinti ilə saat əqrəbinin istiqamətində fırlatmaqla yuxarı vəziyyətə gətirilir (şəkil 8-21). Ölçü başlığının qapağındakı 2 zond çeviricisinin vintini boşaldıb, zondu saxlayıcının yuvasına qoymalı və qeydedici vinti saat əqrəbi istiqamətində yüngülcə bərkitmək lazımdır (şəkil 8-21).

Şəkil 8-21. Zond çeviricisinin yerinə qoyulması.

Skanetmənin yerinin seçilməsi

Nümunə üzərində tədqiq olunan yerin seçilməsi üçün



214

cihazın aşağı hissəsində yerləşmiş iki koordinatlı stoldakı yerdəyişmə vintlərindən istifadə olunur.

Əvvəlcədən zondun nümunəyə yaxınlaşdırılması Hər bir ölçmə üçün zondun qabaqcadan yaxınlaşdırılması

əməliyyatı zəruri deyil. Onun zəruriliyi nümunə və zond ara-sındakı məsafənin qiymətindən asılı olaraq yerinə yetirilir. Əgər zondun ucu ilə nümunə səthi arasındakı məsafə 0,5-1mm-dən böyükdürsə, onda zondun nümunə səthinə yaxınlaşdırıl-ması əməliyyatının aparılması məqsədə uyğundur. Zondla nü-munə arasındakı məsafə böyük olarsa zondun nümunəyə avtomatik yaxınlaşması prosesinə çox vaxt tələb olunacaqdır.

Zondu aşağıya salmaq üçün əl ilə gətirmə vintindən istifadə edilir. Bu zaman zond və nümunə səthi arasındakı məsafəyə vizual olaraq lupa vasitəsi ilə nəzarət etmək lazımdır.

Rezonans əyrisinin qurulması və işçi tezliyin müəyyən edilməsi

Hər bir təcrübəni aparmazdan əvvəl bu əməliyyatın yerinə yetirilməsi zəruridir və bunu etmədən gələcək ölçmələrin mər-hələlərinə keçid bağlıdır. Bundan sonra ölçmə prosesi zamanı elə vəziyyət yaranır ki, bu əməliyyatın təkrar yerinə yetirilməsi tələb olunur (məsələn, kontakt itərkən).

Rezonans axtarışı ADJUST⇒RESONANCE əmri ilə ye-rinə yetirilir. Bu əməliyyatın yerinə yetirilməsi deyərkən, gene-rator tərəfindən verilən məcburi rəqslərin tezlikləri dəyişərkən, zondun rəqs amplitudunun ölçülməsi nəzərdə tutulur. Bunun üçün Run düyməsini sıxmalı.

Avtomatik rejimində zondun rəqs amplitudunun müşahidə olunan maksimal qiymətinə bərabər generatorun tezliyi avto-matik təyin olunur. Verilmiş tezlik diapazonunda zondun rəqs amplitudunun dəyişməsini göstərən qrafikdən rezonans pikinin formasını müşahidə etməyə imkan verir (şəkil 8-22a). Əgər rezonans piki aydın ifadə olunmayıbdırsa və ya rezonans tez-liyində amplitud kiçikdirsə (1V aşağı), onda ölçmələri aparmaq üçün parametrləri dəyişmək zəruridir və rezonans tezliyini


215

təkrar təyin etmək lazımdır.

Şəkil 8-22. Rezonansın axtarışı rejimi pəncərəsi və işçi tezliyin təyini: a) - avtomatik rejim; b) - əl rejimi.

Bunun üçün Manual rejimi istifadə olunur. Bu rejimi seçərkən Frequency Scaning pəncərəsində əlavə panel yaranır (şəkil 8-22 b) və aşağıdakı parametrləri korrektə etməyə imkan verir: -Generator tərəfindən verilən rəqs amplitudu (Oscillation Amplitude). Bu kəmiyyətin qiymətinin minimal verilməsi təklif olunur (sıfıra kimi də olar) və 50 mv böyük olmasın. -Amplitudu gücləndirən əmsal (AM Gain). Zondun rəqs ampli-tudunun kifayət qədər böyük olmayan qiymətlərində (<1V) bu əmsalın qiymətinin artırılması məsləhətdir (təklif olunur). Re-zonansın axtarışına başlamaq üçün Run düyməsini sıxmaq lazımdır.

Manual rejimi mışın köməyi ilə seçilmiş tezliyi qrafikdə yaşıl kursorun yerini dəyişməklə etmək olar, həmçinin seçil-miş tezliyin kiçik qiymətlərinin diapazonunda rəqslərin ampli-tudunun dəyişmə xarakteri nəzərə alınır (bunun üçün Manual Regime Fine vəziyyətini seçərək Run düyməsini sıxmaq lazımdır). Qarşılıqlı təsirin alınması Qarşılıqlı təsirin alınması avtomatik gətirmə mexanizminin köməyi ilə zond və nümunə yaxınlaşmasının idarəetmə prose-durası ilə yerinə yetirilir. Cihazın idarəetmə panelindəki



216

düyməsini sıxmaqla bu proseduranı çağırmaq olar. SQM-lə işləyərkən rezonans tezliyin axtarışı və qurulması əməliyyatından sonra bu düyməyə imkan yaranır. Scaning Force Microscopy, Landing (şəkil 8-23) pəncərəsində zondun yaxınlaşmasını idarə edən elementlər yerləşir, həmçinin prose-duranın yerinə yetirilmə gedişini analiz etməyə imkan verən idikasiya parametrləri vardır.


Landing pəncərəsi istifadəçiyə aşağıdakı kəmiyyətləri müşahidə etməyə imkan verir: - Z oxu üzrə skanedicinin maksimal mümkün uzaqlaşması (yuxarıya qalxması) (Scaner Protraction) vahid qəbul olun-muşdur. Skanedicinin qalxmasının cari vəziyyəti uyğun sol indikatorun dolması səviyyəsinin rəngi ilə xarakterizə olunur: yaşıl rəng-işçi zona, göy rəng-iş zonasından kənar, qırmızı rəng -skanedici nümunə səthinə çox yaxınlaşmışdır və bu zondun deformasiyasına (zədələnməsinə) gətirib çıxarar. Sonuncu hal-da proqram xəbərdaredici səs verir. - Qarşılıqlı təsir qüvvəsinin olmamasına uyğun olaraq zondun rəqs amplitudu (Probe Oscillation Amplitude) vahid qəbul edilir. Zondun rəqs amplitudunun qiyməti sağ indikatorda


217

çəhrayı rənglə dolması səviyyəsi ilə göstərilir. Probe Oscil-lation Amplitude indikatorundakı üfüqi nişan skanedicinin və-ziyyətinin analiz edilməsi və onun avtomatik işçi vəziyyətinə çıxmasını göstərir. -Verilmiş istiqamətdə (Probe Moving) gedilmiş (Steps) ad-dımların sayıdır: Landing-yaxınlaşma, Rising-uzaqlaşma. Zondun aşağı salınması prosesinə başlamazdan əvvəl zəruridir: 1.Prove Moving elementində Landing (yaxınlaşma) imkanının

seçilməsinə əmin olmalı. 2.Yaxınlaşma parametrlərinin düzgün verilməsini yoxlamaq:

- Əks əlaqə dövrəsində Feed Back Loop Gain - gücləndirmə əmsalı 3 qiymətinə bərabər götürülür.

- Set Interaction düyməsini sıxaraq və Set Interaction pəncərəsində Amplitude Suppression (şəkil 8-24) paramet-rinin qiyməti 0,3 bərabər olmasını yoxlamaq.

3. RUN düyməsini sıxmaq. Steps indikatoru keçilmiş addımları hesablamağa başlayır. Qarşılıqlı təsirin əmələ gəlməsindən sonra ekranda Landing done məlumatı yaranır. Zondu əks əlaqədən çıxarmaq, zond və nümunə arasındakı mə-safənin artırılması üçün zondun uzaqlaşması rejimindən istifadə olunur (Probe Moving: Rising). Uzaqlaşma əməliyyatının yerinə yetirilməsi üçün Probe Moving: Rising hərəkət istiqa-mətini seçmək zəruridir və RUN düyməsini sıxmalı.

Skanetmə Yaxınlaşma (Landing) prosesinin yerinə yetirilməsindən sonra və qarşılıqlı təsirin əmələ gəlməsindən sonra skanetmə mümkün olur (cihazın idarə olunması pəncərəsində

düyməsi). Bu düyməni sıxaraq (şəkil 8-25 də skan-etmə pəncərəsinin şəkli verilmişdir) istifadəçi bilavasitə ölçmə-lərin aparılmasına və ölçmələrin nəticələrinin alınmasına baş-layır. Skanetmə rejimində skanetmənin parametrlərinin daxil edil-məsi zəruridir. Bu parametrlər Scanning pəncərəsinin yuxarı



218

sağ hissəsində qruplaşdırılıbdır.

Şəkil 8-24. Zond və nümunə qarşılıqlı təsirinin kəmiyyətlərinin

verilməsi pəncərəsi. Proqramı birinci dəfə işlədərkən bu kəmiyyətlərin qiymətləri razılaşmaya görə qəbul olunur: Skanetmə sahəsi Scan Area (Xnm*Ynm): 5000 * 5000; Oxlar üzrə ölçmə nöqtələrin sayı X, Y: NX = 100, NY = 100; Skanetmenin sürəti Velocity = 1000 nm/s; Skanetmənin yolu Path skanetmənin istiqamətini müəyyənləşdirir. Proqram sürətli

skanetmənin ox istiqamətini seçməyə imkan verir(X və Y). Proqramla işə başlayan zaman Path =X+ qəbul olunur.

Skanetmə parametrlərini verdikden sonra, daxil edilmiş parametrlərin qəbul olunması üçün Apply düyməsini və skan etməyə başlamaq üçün Run düyməsini sıxmaq lazımdır.

Cari ölçmələrin nəticələrinin saxlanması üçün skanetmə pəncərəsində Experiment Save düyməsini sıxmaq lazımdır və bu zaman görünən dialoq pəncərəsində qovluğu seçməli və faylın adını göstərməli.


219

8.3. Metodik göstərişlər NanoEducator skanedici zond mikroskopunda işləməyə başlamazdan əvvəl cihazdan istifadə qaydalarını öyrənmək zə-ruridir [7].

Şəkil 8-25. SQM skanetmə və nəticələrinin təsviri prosesinin

idarə olunmasi pəncərəsi. 8.4. Tapşırıq 1. Sizi maraqlandıran mühit seçərək və müstəqil bioloji nümu-

nələri SZM-də tədqiq etmək üçün hazırlayın. 2. Təcrübədə NanoEducator cihazının ümumi konstruksiyasını

öyrənin və NanoEducator cihazın idarə olunması proqramı



220

ilə tanış olun. 3. NanoEducator optik sistemindən istifadə edərək, nümunə

səthinin maraqlandıran hissələrini seçib SZM-də bir neçə ümumi skanetmənin şəkillərini almalı.

4. Sizi maraqlandıran mikroorqanizmlər və ya sadə orqanizm-ləri seçərək, faza təzadı üsulunu tətbiq etməklə səthin skanedilməsini aparın.

5. Alınmış şəkillərin işlənilməsi və analizini aparıb, alınmış sadə və ya böyümüş bakteriyaların aydınlaşdırılmasına çalışın.

8.5. Yoxlama sualları 1. SZM-in əsas müxtəlifliyini deyin. 2. AQM əsas iş üsullarını və onların təyinatını təsvir edin. 3. SZM şəkillərinə təsir edən faktorları deyin. 4. Faza təzadı ölçmələri üsulu nə üçün istifadə olunur? 5. Bioloji obyektlərin SZM tədqiqatları hansı imkanlar verir?


Ədəbiyyat siyahısı

221

ƏDƏBIYYAT 1. A.M.Məhərrəmov, M.Ə.Ramazanov, L.İ.Vəliyeva. Nano-

texnologiya, Çaşıoğlu nəşriyyatı, Bakı, 2007. 2. М.Борн, Э.Вольф. Основы оптики. М.: Наука, 1973. 3. Э.Руска. Развитие электронного микроскопа и элек-

тронной микроскопии - Нобелевские лекции по фи-зике - 1996. УФН, т. 154 (1988), вып.2, с. 243.

4. Г.Бинниг, Г.Рорер. Сканирующая туннельная микрос-копия-от рождения к юности - Нобелевские лекции по физике - 1996. УФН, т.154 (1988), вып.2, с. 261.

5. B.C.Эдельман. Сканирующая туннельная микроско-пия (обзор). Приборы и техника эксперимента, 1989, №5, с.25.

6. В.Л.Миронов. Основы сканирующей зондовой мик-роскопии. Учебное пособие для студентов старших курсов высших учебных заведений. ИФМ РАН г.Н. Новгород, 2004 г. -110 с.

7. Руководство пользователя прибора NanoEducator. 8. J.A.Kubby, J.J.Boland. Scanning tunneling microscopy of

Semiconductor Surfaces. Eslevier, 1996, Surface Science Reports, 26 (1996) 61-204).

9. G.Binnig, C.F.Quate, Ch.Gerber. Atomic force microscope. Phys. Rev. Lett., 1986, Vol. 56, № 9, p.930-933.

10. Павлов П.В., Хохлов А.Ф. Физика твердого тела. Нижний Новгород: Изд. ННГУ, 1993.

11. М.Tortonese, R.C.Barrett, C.F.Quate. Atomic resolution with an atomic force microscope using piezoresistive detec-tion. Appl. Phys. Lett., 1993, Vol. 62, No. 8, p.834.

12. А.А.Ерофеев, СВ. Бойцов, Т.А.Поплевкин. Пьезокера-мические микроманипуляторы для сканирующего тун-нельного микроскопа. Электронная промышлен-ность, 1991, № 3, стр.54.


222

13. А.П.Володин, А.Е.Панич. Применение пьезокерамичес-ких материалов ПКР в низкотемпературных сканиру-ющих туннельных микроскопах. Приборы и техника эксперимента, 1989, № 5, с.188.

14. R.C.Barrett, C.F.Quate. Optical Scan-Correction System Applied to Atomic Force Microscopy. Rev. Sci. Instrum. 62(6), 1393 (1991). Имеется перевод на русский язык: Р. Барретт, К.Куэйт. Оптическая система коррекции раст-ра для атомно-силового микроскопа. Приборы для научных исследований, 1991, №6,с. 3.

15. J.E.Griffith, G.L.Miller, C.A.Green. A Scanning Tunneling Microscope with a Capacitance- Based Position Monitor. J. Vac. Sci. Technot. В 8(6), 2023 (1990).

16. Mizutani et. Al. A Piezoelectric-Drive Table and its Appli-cations to Microgrinding of Ceramic Materials. Precision Engineering. 12(4), 219 (1990).

17. P.M.Williams, K.M.Shakesheff et al. Blind reconstruction of scanning probe image data. J.Vac. Sci. Technol. В 14 (2) p. 1557-1562 (1996).

18. А.А.Бухараев, Н.В.Бердунов, Д.В.Овчинников, К.М.Са-лихов. ССМ метрология микро- и наноструктур. Мик-ро-электроника, т. 26, № 3, с. 163 -175(1997).

19. В.И.Никишин, П.Н.Лускинович. Нанотехнология и на-ноэлектроника. Электронная промышленность. 1991, № 3, с. 4.

20. Неволин В.К. Основы туннельно-зондовой нанотехно-логии. Учебное пособие/ М: МИЭТ, 2000 г.

21. Matsumoto К., Ishii M., Segawa К., Oka Y., Vartanian B.J., Harris J.S. Room temperature operation of single electron transistor made by the scanning tunneling microscope nanooxidation process for the TiOx/TiO system. Appl. Phys. Lett., 68, 34 (1996).

22. Cooper E.B., Manalis S.R., Fang H., Dai H.,Matsumoto K., Minne S.C., Hunt Т., Quate C.F. Terabit-per-square-inch


Ədəbiyyat siyahısı

223

data storage with the atomic force microscope. Appl. Phys. Lett., 75, 3566 (1999).

23. Рамбиди Н.Г., Замалин В.Н. Молекулярная микроэлек-троника: физические предпосылки и возможные пути развития. Поверхность. Физика, химия, механика. 1986, №8, с. 5.

24. Неволин В.К. Физические основы туннельно-зондовой нанотехнологии. Электронная промышленность. 1993, №10, с. 8.

25. Дуда Р., Харт П. Распознавание образов и анализ сцен. М.: Мир, 1976, 511 стр.

26. Прэтт У. Цифровая обработка изображений. М.: Мир, 1982, книги 1, 2, 790 стр.

27. Ярославский Л.П. Введение в цифровую обработку изображений. М.: Сов.радио, 1979, 312 стр.

28. Поль де Крюи. Охотники за микробами. М.: Терра. 2001.

29. Руководство к практическим занятиям по микробио-логии. Под ред. Егорова Н. С. М: Наука, 1995.

30. Хоулт Дж., Криг Н., П.Снит, Дж.Стейли, С.Уильяме. Определитель бактерий Берджи. М.: Мир, 1997. Т. № 2. с.574.


Documents

Ali məktəblər üçün dərs vəsaiti - ebooks.azlibnet.az · optik mikroskop hazırlamış və bu hüceyrələrin mövcudluğunu, xəstəlik törədici mikroblar və bakteriyaların