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ANA PAULA NOGUEIRA SALLABERRY ANÁLISE DA ATIVIDADE POZOLÂNICA DA CINZA DA FOLHA DA BANANEIRA PELOS MÉTODOS DA ABNT NBR 5752:2014 E DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA NATAL-RN 2019 UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA CIVIL

ANA PAULA NOGUEIRA SALLABERRY ANÁLISE DA …...Sallaberry, Ana Paula Nogueira. Análise da atividade pozolânica da cinza da folha da bananeira pelos métodos da ABNT NBR 5752:2014

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ANA PAULA NOGUEIRA SALLABERRY

ANÁLISE DA ATIVIDADE POZOLÂNICA DA CINZA DA

FOLHA DA BANANEIRA PELOS MÉTODOS DA ABNT NBR

5752:2014 E DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA

NATAL-RN

2019

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

CENTRO DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA CIVIL

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Ana Paula Nogueira Sallaberry

Análise da atividade pozolânica da cinza da folha da bananeira pelos métodos da ABNT NBR

5752:2014 e da condutividade elétrica

Trabalho de Conclusão de Curso na modalidade

Artigo Científico, submetido ao Departamento

de Engenharia Civil da Universidade Federal do

Rio Grande do Norte como parte dos requisitos

necessários para obtenção do Título de Bacha-

rel em Engenharia Civil.

Orientador: Prof. Dr. Paulo Alysson Brilhante

Faheina de Souza

Coorientadora: Profa. Dra. Luciana de Figuei-

redo Lopes Lucena

Natal-RN

2019

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Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN

Sistema de Bibliotecas - SISBI

Catalogação de Publicação na Fonte. UFRN - Biblioteca Central Zila Mamede

Elaborado por Kalline Bezerra da Silva - CRB-15 / 327

vSallaberry, Ana Paula Nogueira. Análise da atividade pozolânica da cinza da folha da bananeira

pelos métodos da ABNT NBR 5752:2014 e da condutividade elétrica / Ana Paula Nogueira Sallaberry. - 2019.

21 f.: il.

Artigo Científico (Graduação) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Centro de Tecnologia, Curso de Engenharia Civil.

Natal, RN, 2019.

Orientador: Prof. Dr. Paulo Alysson Brilhante Faheina de Souza.

Coorientadora: Profa. Dra. Luciana de Figueiredo Lopes Lucena.

1. Resíduo da banana - TCC. 2. Cinzas de biomassa de banana -

Potencial Pozolânico - TCC. 3. Cimento Portland - TCC. I. Souza, Paulo Alysson Brilhante Faheina de. II. Lucena, Luciana de

Figueiredo Lopes. III. Título.

RN/UF/BCZM CDU 691.328.44

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Ana Paula Nogueira Sallaberry

Análise da atividade pozolânica da cinza da folha da bananeira pelos métodos da ABNT NBR

5752:2014 e da condutividade elétrica

Trabalho de conclusão de curso na modalidade

Artigo Científico, submetido ao Departamento

de Engenharia Civil da Universidade Federal do

Rio Grande do Norte como parte dos requisitos

necessários para obtenção do título de Bacharel

em Engenharia Civil.

Aprovado em 03 de dezembro de 2019:

__________________________________________________

Prof. Dr. Paulo Alysson Brilhante Faheina de Souza – Orientador

___________________________________________________

Profa. Dra. Luciana de Figueiredo Lopes Lucena – Coorientadora

___________________________________________________

Prof. Dr. Marcos Lacerda Almeida – Examinador interno

___________________________________________________

Prof. Dr. Kleber Cavalcanti Cabral – Examinador externo

Natal-RN

2019

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RESUMO

ANÁLISE DA ATIVIDADE POZOLÂNICA DA CINZA DA FOLHA DA BANANEIRA

PELOS MÉTODOS DA ABNT NBR 5752:2014 E DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA

As pesquisas que buscam materiais alternativos e que trazem novas tecnologias ao mercado da

construção civil são cada vez mais recorrentes e, nesse contexto, surge a possibilidade de estudo

para a destinação dos resíduos gerados na bananicultura. O presente estudo teve como objetivo

avaliar o potencial pozolânico da cinza da folha da bananeira (CFB) pelos métodos do índice

de desempenho com cimento Portland aos 28 dias – NBR 5752:2014 e da condutividade elé-

trica. As cinzas foram produzidas em um forno mufla às temperaturas de 450ºC e 900ºC e sub-

metidas a diferentes tempos de moagem, de 1 e 3 horas para cada. Para caracterização química

e física das CFB foram feitas análises de massa específica real, fluorescência e difração de raios

X (FRX e DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e teor de matéria orgânica. Os

resultados mostraram que todas as cinzas possuem propriedades de material pozolânico, con-

cluindo que a temperatura e tempo de moagem ótimo para produção do material foi, respecti-

vamente, 900ºC e 1 hora.

Palavras-chave: Resíduo. Pozolana. Cimento Portland. Cinzas de biomassa.

ABSTRACT

ANALYSIS OF THE POZZOLANIC ACTIVITY OF BANANA TREE LEAF ASH BY

METHODS OF NBR 5752: 2014 AND ELECTRICAL CONDUCTIVITY

Researches that seek alternative materials and bring new technologies to the civil construction

market are increasingly recurring and, in this context, the possibility of studying the destination

of waste generated in banana culture arises. The present study aimed to evaluate the pozzolanic

potential of banana tree leaf ash (CFB) by the methods of Portland cement performance index

at 28 days - NBR 5752:2014 and electrical conductivity. The ashes were produced in a muffle

furnace at temperatures of 450ºC and 900ºC and subjected to different grinding times, of 1 and

3 hours each. For chemical and physical characterization of the CFB, real specific mass analy-

sis, X-ray fluorescence and diffraction (XRF and XRD), scanning electron microscopy (SEM)

and organic matter content were analyzed. The results showed that all ashes have properties of

pozzolanic material, concluding that the optimum temperature and grinding time for material

production were, respectively, 900ºC and 1 hour.

Keywords: Residue. Pozzolan. Portland cement. Biomass ashes.

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1. INTRODUÇÃO

Os recursos naturais são amplamente empregados como matéria prima pela construção

civil, que é um dos setores que mais movimenta a economia. Como consequência disso, impac-

tos ambientais são gerados e nesse contexto, progressivamente surgem pesquisas direcionadas

a buscar materiais alternativos que minimizem esses impactos e tragam novas tecnologias ao

mercado.

O cimento Portland é um dos materiais mais fabricados no mundo e seu uso é expressivo

na engenharia civil. Segundo dados do Sindicato Nacional da Indústria do Cimento (SNIC,

2019), em 2013 o consumo de cimento no Brasil foi de 71 milhões de toneladas, o equivalente

na época a 353 kg/ano para cada habitante brasileiro. É importante destacar que a indústria

cimenteira brasileira possui um parque industrial reconhecido em esfera internacional pelas

baixas emissões de CO₂ e pelo uso de adições minerais (RODRIGUES, 2012).

As adições minerais são utilizadas com a finalidade de agregar qualidades diferenciais

ao cimento e realizar o aproveitamento de resíduos. O uso de tal material implica na redução

de impactos ambientais, bem como na preservação de jazidas minerais e diminuição da emissão

de CO₂ e outros gases gerados na fabricação do Cimento Portland (CORDEIRO, 2006). As

adições se resumem a escória de alto forno, gipsita, materiais pozolânicos e materiais carboná-

ticos (BATTAGIN et al., 2010), interessando para o atual estudo os materiais com propriedades

pozolânicas.

Segundo Kanning (2013), os materiais pozolânicos são associados ao cimento e a cal

com a finalidade de melhorar suas características em estado fresco e endurecido. O uso de ma-

teriais pozolânicos, para Rodrigues (2012), permite reduzir o consumo de cimento Portland,

além de gerar concretos e argamassas mais duráveis.

Uma variedade de resíduos de biomassa com potencial pozolânico já foi estudada, entre

eles as cinzas da casca de arroz, cinzas do bagaço da cana de açúcar, cinzas da madeira, cinzas

da folha da bananeira, entre outros (TAVARES, 2019). Dados da Food and Agriculture Orga-

nization (FAO, 2019) indicam o Brasil como o 3º maior produtor mundial de banana do ano de

2017 e, conforme dados da Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária (EMBRAPA, 2018),

nesse ano o Brasil produziu 6,8 milhões de toneladas. O estado do Rio Grande do Norte foi o

9º maior produtor de bananas, com 210.933 toneladas produzidas.

Na bananicultura há uma grande geração de resíduos, sendo descartados para cada to-

nelada de banana colhida cerca de 3 toneladas de pseudocaule, 480 kg de folhas, 440 kg de

cascas e 160 kg de caules. Entretanto, apenas as cascas das bananas possuem destinação, a qual

compreende principalmente a alimentação de porcos (FERNANDES et al., 2013).

O potencial pozolânico das cinzas das folhas de bananeira (CFB) foi inicialmente estu-

dado por Kanning (2010), sendo em continuidade estudado pelo mesmo autor a utilização desta

cinza como adição em argamassas (KANNING, 2013) e a resistência mecânica e química de

amostras de concreto com incorporação de 10% e 20% da cinza (KANNING et al., 2014). Ta-

vares (2019) estudou a potencialidade da cinza como substituição parcial do cimento em con-

cretos com variações de teores de 0 a 15% de substituição da massa do cimento pela CFB.

Em virtude da abundância da bananicultura e da enorme geração de resíduos no setor,

juntamente com a importância de se estudar materiais alternativos com potencial pozolânico a

serem utilizados na indústria cimentícia, se justifica um maior estudo das propriedades da CFB.

Neste caso, sob circunstâncias de variações de temperatura (450ºC e 900ºC) de incineração e

moagem (1h e 3h para cada), com análise de sua pozolanicidade pelo método previsto na NBR

5752:2014 e o método da condutividade elétrica, pretende-se resultar em uma temperatura e

tempo de moagem ótimo.

________________________________________

Ana Paula Nogueira Sallaberry, graduanda em Engenharia Civil, UFRN

Profa. Dra. Luciana de Figueiredo Lopes Lucena, Escola de Ciências e Tecnologia da UFRN

Prof. Dr. Paulo Alysson Brilhante Faheina de Souza,

departamento de Engenharia Civil da UFRN

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2. REVISÃO DE LITERATURA

De forma a se entender o assunto abordado no presente estudo, faz-se importante explanar

sobre a literatura pertinente. Nesse item será feita uma breve revisão sobre o cimento Portland,

cinzas da folha da bananeira, pozolanas e métodos de avaliação da atividade pozolânica.

2.1. CIMENTO PORTLAND

O Cimento Portland é o produto obtido pela pulverização de clínquer formado em sua

essência de silicatos hidráulicos de cálcio, sendo os seus principais constituintes a cal (CaO), a

sílica (SiO₂), alumina (Al₂O₃) e óxido de ferro (Fe₂O₃), que caracterizam de 95 a 96% do total

de óxidos (BAUER, 2000).

No processo de fabricação do cimento, os materiais carbonáticos provenientes de calcá-

rio e gesso, e alumina e sílica são moídos, em quantidades proporcionais, e posteriormente

queimadas em forno rotativo até a temperatura em torno de 1450ºC, que é quando ocorre a

formação do clínquer (CORDEIRO, 2006).

Os principais compostos do cimento Portland são o silicato tricálcico (alita), silicato

dicálcico (belita), aluminato tricálcico e ferroaluminato tetracálcico (ferrita), conforme descrito

na tabela 1.

Tabela 1 - Principais compostos do cimento Portland

Fonte: Adaptado de Cordeiro (2006)

O SiO₂ é o principal influenciador na dureza do cimento, apesar de retardar sua pega, e

combinado com o CaO forma os silicatos; o Al₂O₃ por sua vez também aumenta a resistência,

mas acelera a pega, e junto ao CaO e magnésia forma os aluminatos. O Fe₂O₃ atribui ao cimento

sua coloração e diminui os efeitos da acidez da alumina (VERÇOZA, 1987).

A partir da adição de água ocorre o processo de hidratação do cimento Portland e for-

mação de uma pasta que com o tempo endurece, existindo um grande ganho de resistência. Em

certa fase desse processo ocorre a formação de hidróxido de cálcio Ca(OH)₂ (Portlandita), pe-

rigosa para casos de obras que possuam contato com água do mar ou com elementos que reajam

com esse composto (VERÇOZA, 1987).

O cimento Portland comercializado no Brasil é classificado pela NBR 16697 (ABNT,

2018) conforme suas adições e propriedades especiais, podendo ser dos tipos comum (CP I),

composto (CP II), de alto-forno (CP III), pozolânico (CP IV), alta resistência inicial (CP V),

resistente a sulfatos (RS), de baixo calor de hidratação (BC) e branco (CPB).

Dentre as possíveis adições que o cimento Portland pode ter, para o estudo atual inte-

ressa os materiais pozolânicos. As pozolanas são materiais naturais ou artificias que são capazes

de fixar o Ca(OH)₂ liberado na hidratação do cimento, a partir daí desenvolvendo propriedades

hidráulicas (PETRUCCI, 1976). A reação pozolânica é uma reação que ocorre entre a pozolana,

a Portlandita e a água, convertendo o hidróxido de cálcio em gel de Silicato de Cálcio Hidratado

(C-S-H), o que é o grande diferencial desse tipo de material dentre as demais adições (SILVA,

2016).

Abreviação

C₃S

C₂S

C₃A

C₄AF

Aluminato tricálcico

Ferroaluminato tetracálcico (ferrita)

3CaO.SiO₂

2CaO.SiO₂

3CaO.Al₂O₃

4CaO.Al₂O₃.Fe₂O₃

Composto Composição

Silicato tricálcico (alita)

Silicato dicálcio (belita)

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2.2. CINZA DA FOLHA DA BANANEIRA

Kanning (2010) foi o primeiro a estudar a potencialidade da cinza da CFB como material

pozolânico. O autor estudou as cinzas incineradas até a temperatura de 850ºC e com os tempos

de 0 h; 0,5 h; 1 h e 3 h de moagem, concluindo em seu estudo que as cinzas geradas a 850ºC

possuem atividade pozolânica superior aos mínimos estipulados pelas normas brasileiras, além

de seu tempo ótimo de moagem ser aos 30 minutos.

Dando continuidade aos estudos, Kanning (2013) utilizou a CFB como adição em arga-

massas, concluindo que isso proporcionou melhorias nas propriedades do material, como redu-

ção de permeabilidade associada a maior durabilidade e maior resistência mecânica. Kanning

et al. (2014) estudaram a resistência mecânica e química de amostras de concreto com incorpo-

ração de 10% e 20% da cinza.

Tavares (2019) inovou ao estudar a potencialidade da cinza como substituição parcial

do cimento em concretos com variações de teores de 0 a 15% de substituição da massa do

cimento pela CFB. O autor obteve em seus resultados um incremento de resistência a compres-

são do concreto de acordo com o aumento do teor de substituição, sendo o teor ótimo aos 10%.

No estudo, Tavares (2019) realizou uma pré-calcinação a 200ºC e em seguida calcinou

até 900ºC o material, posteriormente moendo por 30 minutos. Para análise da atividade pozo-

lânica o autor utilizou os métodos de Chapelle modificado e da condutividade elétrica, obtendo

como resultado que a cinza não era pozolânica no primeiro e boa pozolana no segundo.

2.3. POZOLANA

Para Verçoza (1987, p.113), “As pozolanas são materiais naturais ou artificiais pulve-

rulentos que são inertes quando puros, mas adquirem as propriedades dos aglomerantes hidráu-

licos quando em contato com a cal aérea hidratada”.

Atualmente, a NBR 12653 (ABNT, 2014) define como pozolânico os materiais silicosos

ou silicoaluminosos que sozinhos possuem irrisória propriedade ligante, mas quando finamente

moídos e na presença de água, reagem com o hidróxido de cálcio à temperatura ambiente. A

referida norma classifica os materiais pozolânicos em três classes, a classe N, que engloba as

pozolanas naturais e artificias, materiais vulcânicos, terras diatomáceas e argilas calcinadas; a

classe C, a qual pertencem as cinzas volantes provenientes da queima do carvão mineral em

usinas termoelétricas e a classe E, para quaisquer outros tipos de pozolana que não contemple

as classes anteriormente mencionadas, como as cinzas de resíduos vegetais.

Para as 3 classes, a NBR 12653:2014 descreve os requisitos químicos e físicos que o

material deve ter, conforme mostrado na tabela 2.

Tabela 2 – Requisitos químicos (a) e físicos (b) segundo a NBR 12653:2014

N C E

SiO₂ + Al₂O₃ +

Fe₂O₃≥ 70% ≥ 70% ≥ 50%

SO₃ ≤ 4% ≤ 5% ≤ 5%

Teor de umidade ≤ 3% ≤ 3% ≤ 3%

Perda ao fogo ≤ 10% ≤ 6% ≤ 6%

Na₂O ≤ 1,5% ≤ 1,5% ≤ 1,5%

Propriedades

Classe do material

pozolânico

(a)

N C E

Material retido na

peneira 45 µm < 20% < 20% < 20%

Índice de desempenho

com cimento Portland

aos 28 dias

≥ 90% ≥ 90% ≥ 90%

Atividade pozolânica

com cal aos sete dias≥ 6 Mpa ≥ 6 Mpa ≥ 6 Mpa

Classe do material

pozolânicoPropriedades

(b)

Fonte: Adaptado da NBR 12653 (2014)

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“O termo atividade pozolânica compreende todas as reações que envolvem os consti-

tuintes ativos das pozolanas, hidróxido de cálcio e água” (CORDEIRO, 2006, p.32). Os princi-

pais constituintes ativos das pozolanas são o SiO₂ e Al₂O₃, sendo necessário que a sílica amorfa

e a alumina sejam reativas para fixar o Ca(OH)₂ liberado na hidratação do cimento Portland

(CORDEIRO, 2006; PETRUCCI,1976).

Segundo Vasconcelos (2013), as adições pozolânicas podem ser utilizadas substituindo

parte do agregado miúdo em argamassas ou concretos ou em substituição de até 50% do clín-

quer do cimento Portland. Para Verçoza (1987), a grande utilização das pozolanas é como adi-

ção ao cimento para atribuir ao mesmo resistência aos agentes agressivos e propriedades im-

permeabilizantes. As vantagens também se estendem a redução de preço do aglomerante, menor

calor de hidratação e resistências mecânicas finais maiores (PETRUCCI, 1976).

2.4. MÉTODOS DE AVALIAÇÃO DA ATIVIDADE POZOLÂNICA

Segundo Vasconcelos (2013), existem vários métodos para determinação da atividade

pozolânica de um material, divididos entre os métodos que tem por parâmetro de atividade

pozolânica a determinação da resistência mecânica (NBR 5751:2015 – Determinação do índice

da atividade pozolânica com cal e a NBR 5752:2014 – Determinação do índice de atividade

pozolânica com cimento Portland) e os que utilizam de meios químicos, mensurando as reações

químicas que caracterizam a atividade pozolânica (NBR 15895:2010 – Método Chapelle mo-

dificado, NBR 5753:2016 – Método de Fratini e o Método da condutividade elétrica de Luxán

et al. (1989).

Para essa pesquisa foram escolhidos os métodos da NBR 5752:2014 e o da condutivi-

dade elétrica. Esses métodos foram escolhidos por já serem empregados em outros estudos

existentes na literatura que possuem finalidade de analisar as características de material pozo-

lânico, além de poder ser feito o comparativo entre um método com parâmetro físico e um com

químico.

O método do índice de desempenho com cimento Portland aos 28 dias de acordo com a

NBR 5752 (ABNT, 2014), consiste na moldagem de corpos de prova (CPs) de referência mol-

dados com argamassas de cimento Portland, areia e água e CPs com a substituição de 25% do

cimento pelo material que se quer identificar se possui propriedades pozolânicas. Após molda-

gem e cura é feito o ensaio de resistência à compressão axial individual aos 28 dias dos CPs,

assim como a média e o desvio relativo máximo, sendo então calculado o índice de desempenho

pela equação 1.

Icimento =fcB

fcA. 100 (eq. 01)

Onde: Icimento é o índice de cimento Portland aos 28 dias; fcB é a resistência média aos

28 dias dos corpos de prova moldados com cimento Portland e 25% do material pozolânico e

fcA a resitência média dos corpos de prova moldados apenas com cimento Portland.

O método da condutividade elétrica foi inicialmente trabalhado por Luxán et al. (1989)

e consiste em avaliar a atividade pozolânica das pozolanas naturais de uma suspensão de hidró-

xido de cálcio e pozolana, medindo a condutividade elétrica durante 120 segundos. A diferença

entre a condutividade final e inicial é o indicador da pozolanicidade do material, sendo classi-

ficado conforme a tabela 3.

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Tabela 3 – Classificação do material segundo o método da condutividade elétrica

Fonte: Adaptado de Tavares (2019)

Ao longo do tempo, análises de condutividade elétrica baseadas na metodologia de Lu-

xán et al. (1989) foram realizadas e alguns autores realizaram adaptações de tempo e concen-

trações da solução. Payá et al. (2001) realizaram o ensaio com a cinza volante e analisaram os

tempos de reação de 100, 1000 e 10000 s. Silva (2016) realizou esse ensaio por um tempo de

85000 s, visto que o material estudado, a cinza do bagaço de cana-de-açúcar, continuava a per-

der condutividade elétrica mesmo após 10000 s. Tavares (2019) realizou o ensaio da conduti-

vidade elétrica com a cinza da folha da bananeira também com o tempo estendido de 85000 s

de ensaio, obtendo resultado de que o material possuía boa pozolanicidade.

Uma vantagem do método é a obtenção de resultados rápidos em relação aos ensaios de

resistência mecânica, porém não acompanha a evolução da reação pozolânica aos 28 dias

(VACONCELOS, 2013).

3. MATERIAIS E MÉTODOS

Neste tópico serão abordados os materiais e metodologia empregados para realização

do estudo das CFB. As cinzas foram analisadas por meio de caracterizações químicas, físicas

e por avaliação de atividade pozolânica.

3.1. MATERIAIS

As folhas de bananeira utilizadas foram obtidas de plantações na cidade de Olho D’água

dos Borges/RN, passando então por um processo de secagem ao sol para eliminação de umi-

dade.

Para determinação do índice de desempenho com cimento Portland aos 28 dias foi uti-

lizado o cimento CP-II-F-32 – Cimento Portland composto com fíler, da marca Montes Claros.

A escolha de tal cimento é justificada pela recomendação da norma NBR 5752 (ABNT, 2014)

e por não conter pozolanas em sua composição, o que interferiria nos ensaios.

A areia padrão utilizada no ensaio de índice de desempenho com cimento foi preparada

conforme as exigências da norma NBR 7214 (ABNT, 2015).

Foi utilizado aditivo superplastificante da marca Aditiv-Cal, próprio para argamassas,

para fins de melhoria na trabalhabilidade das argamassas. Seu uso não ultrapassou 1,5% da

massa do cimento.

O hidróxido de cálcio utilizado no ensaio de condutividade elétrica foi da marca Ma-

quira, com teor de pureza de 100% e dentro do prazo de validade.

A água potável utilizada no preparo das argamassas foi fornecida pela concessionária

da cidade de Natal/RN, a Companhia de Águas e Esgotos do Rio Grande do Norte (CAERN),

e a água deionizada utilizada no ensaio de condutividade elétrica foi fornecida pelo laboratório

do Núcleo de Pesquisa em Petróleo e Gás – NUPPEG/UFRN.

3.2. METODOLOGIA

O procedimento experimental seguido para o trabalho está resumido na figura 1. Será

abordado nos subtópicos a seguir o detalhamento dos procedimentos adotados.

Classificação do

material

Variação da condutividade

elétrica proposto por Lúxan et al

(1989)

Não pozolana Menor que 0,40

Pozolana variável Entre 0,40 e 1,20

Boa pozolana Maior que 1,20

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Figura 1 – Procedimento experimental

Fonte: Autor (2019)

3.2.1. Incineração e moagem das folhas da bananeira

Para o estudo atual optou-se por fazer uma maior análise das CFB, utilizado duas tem-

peraturas de incineração, de 450ºC e 900ºC. As incinerações foram feitas de forma direta, sem

pré-calcinação, de forma a garantir que as propriedades do material não sofressem possíveis

alterações. A incineração a 450ºC foi escolhida com base nos resultados da análise termogravi-

métrica feita por Tavares (2019), sendo uma temperatura em que o material já sofreu degrada-

ção de grande parte de sua massa, como a hemicelulose, celulose e lignina presentes. A tempe-

ratura de 900ºC foi escolhida conforme Kanning (2010) por garantia ao material que ocorra a

atividade pozolânica.

Para obtenção das cinzas foram feitas incinerações a 450ºC e 900ºC no forno mufla da

marca JUNG, no Laboratório de Nutrição Animal da Escola Agrícola de Jundiaí - EAJ/UFRN.

O forno mufla foi programado com incrementos de temperatura de 5ºC/minuto e, após alcan-

çada a temperatura final, permanecia por 60 minutos nessa temperatura.

Após o processo de incineração, as cinzas obtidas a 450ºC e a 900ºC foram submetidas

a dois tempos de moagem, de 1h e 3h, no moinho de bolas da marca QUIMIS, modelo Q 298-

2, com rotação de 150rpm, no Laboratório de Materiais de Construção Civil - UFRN. A relação

utilizada foi de 2/3 de cinza e bolas ocupando o jarro, deixando assim 1/3 deste livre.

As cinzas após moídas foram peneiradas, por via seca, na peneira com abertura de malha

de 45 µm. O material retido foi de 1,4% e 1,7% para as amostras incineradas, respectivamente,

a 900ºC e 450ºC com 3 h de moagem; e 2% e 2,3% para as amostras incineradas, respectiva-

mente, a 900ºC e 450ºC e 1 h de moagem.

3.2.2. Caracterização física das CFB

3.2.2.1. Massa específica real

A determinação da massa específica da cinza foi realizada utilizando o Frasco de Le

Chatelier, conforme as especificações da norma NBR 16605 (ABNT, 2017). O ensaio foi feito

no Laboratório de Materiais de Construção Civil – UFRN.

3.2.3. Caracterização química das CFB

3.2.3.1. Teor de Matéria orgânica

O ensaio de teor de matéria orgânica das cinzas foi realizado no Laboratório de fertili-

dade do solo e nutrição de plantas da Universidade Federal Rural do Semi-Árido (UFERSA)

campus Mossoró.

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3.2.3.2. Fluorescência e difração de Raios X

Foram feitas análises químicas nas 04 amostras das cinzas através do ensaio de caracte-

rização de espectrometria por fluorescência de raios X, em um aparelho Bruker S2 Ranger,

utilizando radiação de paládio e pelo ensaio de difração de Raios X, feito em um difratômetro

da marca Bruker, modelo D2 Phaser, com os espectros obtidos sob as condições de varredura

(2θ) de 3° a 70° e passo angular de 0,02°. Ambas as análises foram feitas no Laboratório de

Peneiras Moleculares – LABPEMOL/UFRN.

3.2.3.3. Microscopia eletrônica de varredura

Para verificação da morfologia das cinzas foi utilizado o microscópio eletrônico de var-

redura de bancada da marca Hitachi, modelo TM3000, do Laboratório de Caracterização Estru-

tural de Materiais, Departamento de Materiais – UFRN.

3.2.4. Índice de desempenho com cimento Portland – NBR 5752:2014

Para medir a atividade pozolânica das cinzas foi utilizado o método de determinação do

índice de desempenho com cimento Portland aos 28 dias de acordo com a NBR 5752:2014,

sendo o ensaio feito no Laboratório de Materiais de Construção Civil – UFRN.

Foram moldados 06 corpos de prova (CPs) cilíndricos de (50 x 100) mm de argamassa

de referência e 06 CPs para cada amostra de cinza, com substituição de 25% em massa do

cimento pela cinza, identificados conforme o Quadro 1. Ao todo, foram moldados 30 CPs e as

dosagens utilizadas paras as argamassas foram as descritas na norma do ensaio.

Quadro 1 – Identificação dos corpos de provas

Fonte: Autor (2019)

A mistura dos materiais foi feita em um misturador mecânico de eixo vertical com ca-

pacidade de 5 litros. Todo processo de mistura, moldagem, cura e ruptura à compressão dos

CPs foi conforme a norma NBR 7215:2019.

Figura 2 – Corpos de prova com 1 dia de idade da CFB-900-1H (a) e CFB-450-1H (b)

Fonte: Autor (2019)

Amostra

REF

CFB-900-3H

CFB-900-1H

CFB-450-3H

CFB-450-1H

Descrição

Argamassa com incorporação da CFB incinerada a 900ºC e moída por 3 horas

Argamassa com incorporação da CFB incinerada a 900ºC e moída por 1 hora

Argamassa com incorporação da CFB incinerada a 450ºC e moída por 3 horas

Argamassa com incorporação da CFB incinerada a 450ºC e moída por 1 hora

Argamassa sem incorporação da CFB

(b) (a)

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3.2.5. Método da condutividade elétrica

Para verificação da atividade pozolânica das amostras também foi realizado o ensaio da

condutividade elétrica em uma solução contendo hidróxido de cálcio Ca(OH)₂, água deionizada

e a cinza, com as quantidades de cada material baseados no estudo de Tavares (2019).

Inicialmente, adicionou-se nas células 29,331 g de água deionizada e 0,053 g de

Ca(OH)₂. As células são ligadas a um banho termostático e apoiadas em agitadores magnéticos

com velocidade de 900 rpm, sendo a temperatura de ensaio 40ºC. Espera-se 1 h da solução sob

agitação para que o CH seja dissolvido e então é adicionado 0,616 g de cada um dos 4 tipos de

cinzas em cada uma das células (figura 3), sendo então iniciada as leituras com um condutiví-

metro elétrico, com leitura de 100 μS/cm a 100mS/cm. As quantidades utilizadas dos materiais

foram pesadas em uma balança de precisão (precisão 0,00001g). O ensaio foi todo conduzido

nos laboratórios do Núcleo de pesquisa em Petróleo e Gás – NUPPEG/ UFRN.

As leituras de condutividade foram feitas por 10800 s, tempo este menor que o de Ta-

vares (2019) (85000 s) e próximo ao de Payá et al. (2001) (10000 s).

Figura 3 – Conjunto de células e condutivímetro (a) e (b) banho termostático a 40ºC

Fonte: Autor (2019)

3.2.6. Caracterização do cimento

Na caracterização do cimento foram realizados o ensaio de massa específica real por

meio do frasco volumétrico de Le Chatelier, conforme a norma NBR 16605:2017. Também foi

feito o ensaio de resistência à compressão média aos 7 dias do cimento, conforme solicita a

norma NBR 5752:2014.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1. MASSA ESPECÍFICA REAL

Os resultados dos ensaios de massa específica real do cimento Portland e das cinzas

estão expressos na tabela 4.

(b) (a)

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Tabela 4 – Massa específica real dos materiais

Fonte: Autor (2019)

Para Bauer (2000), é considerado igual a 3,15 g/cm³ a massa específica do cimento,

podendo variar para valores levemente inferiores; segundo Verçoza (1987), a massa específica

do cimento é superior a 3,05 g/cm³, sendo o valor encontrado condizente com o previsto em

literatura. Em relação aos valores encontrados para a CFB incinerada a 900ºC foram menores

que os valores obtidos por Tavares (2019) (2,63 g/cm³ 0,5 h de moagem), mas próximos aos

encontrados por Kanning (2010) (2,52 g/cm³ com 1 h de moagem e 2,49 g/cm³ com 3 h de

moagem). As cinzas a 450ºC obtiveram valores de massa específica próximos aos valores en-

contrados por Silva (2016) para a cinza do bagaço da cana-de-açúcar sem moagem incineradas

a 400 e 500ºC (de 2,07 a 2,09 g/cm³).

4.2. TEOR DE MATÉRIA ORGÂNICA

Os teores de matéria orgânica das amostras encontram-se descritos na tabela 5 abaixo.

Tabela 5 – Análise química das amostras da CFB

Fonte: Autor (2019)

É importante saber o teor de matéria orgânica das amostras, visto que isso interfere na

sua utilização em argamassas e concretos. Segundo Verçoza (1987), a matéria orgânica pode

alterar as reações destes, chegando a comprometer e até impedir o seu endurecimento.

Através do método disponível empregado em laboratório (método da EMBRAPA) foi

possível encontrar apenas os valores das amostras produzidas a 900ºC, sendo os resultados in-

conclusivos dos teores das amostras a 450ºC, necessitando assim de outro método para sua

análise.

Dessa forma, a análise das amostras de CFB mostram que foi encontrado um valor de

0,02% na amostra de CFB-900-3H e 0,2% na amostra de CFB-900-1H, um valor bastante baixo

de matéria orgânica fazendo uma comparação com o limite máximo admitido em agregados

miúdos pela NBR 7211 (ABNT, 2009) que é de 10%.

MaterialMassa específica real

(g/cm³)

CP II-F-32 3,06

CFB-900-3H 2,44

CFB-900-1H 2,40

CFB-450-3H 2,00

CFB-450-1H 1,96

AmostraTeor de matéria

orgânica (g/kg)

CFB-900-3H 0,20

CFB-900-1H 2,01

CFB-450-3H Inconclusivo

CFB-450-1H Inconclusivo

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4.3. FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X

As análises dos resultados de FRX das CFB expressos na tabela 6 demonstram que as

cinzas CFB-900-3H, CFB-900-1H e a CFB-450-1H possuem somatório de SiO₂, Al₂O₃ e Fe₂O₃

igual a, respectivamente, 55,05%, 56,84% e 54,91%. De acordo com a NBR 12653 (ABNT,

2014) se enquadram como classe E, sendo a soma dos referidos óxidos igual ou maior a 50%.

Já a amostra de CFB-450-3H ficou ligeiramente inferior a esse valor, com 49,09%. Kanning

(2013) obteve um somatório de SiO₂, Al₂O₃ e Fe₂O₃ em suas amostras de 52,77% e Tavares

(2019) igual a 37,3%, que pode ter sido causado pelo processo de duas incinerações.

A norma também limita as quantidades máximas de SO₃ em 5%, devido valores eleva-

dos do óxido poderem causar expansão pela formação de etringita nas primeiras horas de hi-

dratação do cimento e restrição da quantidade de Na₂O em 1,5%, devido reação álcali agregado

e surgimento de eflorescência (KANNING, 2013). No estudo todas as amostras apresentam

valores inferiores a esses, com respectivamente, SO₃ e Na₂O iguais a 1,33% e 0,80%; 1,31% e

1,20%; 2% e 0,70% e 1,74% e 0,70% (CFB-900-3H; CFB-900-1H; CFB-450-3H e CFB-450-

1H).

Tabela 6 – Análise química das amostras da CFB

Fonte: Autor (2019)

4.4. DIFRAÇÃO DE RAIOS X

A análise do DRX das 04 amostras de CFB, resumidas nas figuras 4 e 5, mostram picos

de formas cristalinas de calcita em maior abundância, seguida de quartzo e sílica. Os resultados

são condizentes com o encontrado no trabalho de Kanning (2013), porém no presente estudo

não foram identificados picos de magnesita e fluoreto de lítio, como o autor. Tavares (2019)

também encontrou as fases identificadas no presente estudo, com um adicional de sulfato de

magnésio e cloreto de potássio. Na amostra CFB-450-1H pode-se observar também a presença

da forma cristalina da alumina.

Silva (2016) chegou à conclusão em seu estudo que a quantidade elevada de formas cris-

talinas de quartzo da cinza do bagaço da cana-de-açúcar disfarçou a presença de possível halo

amorfo nas análises, o que pode ser uma justificativa para o presente trabalho.

Óxidos CFB-900-3H (%) CFB-900-1H (%) CFB-450-3H (%) CFB-450-1H (%)

SiO₂ 52,81% 54,64% 47,08% 52,56%

CaO 29,37% 27,07% 32,24% 27,43%

MgO 5,10% 5,20% 4,10% 4,90%

K₂O 4,45% 4,20% 5,68% 5,35%

Cl 1,99% 2,00% 3,68% 3,39%

Al₂O₃ 1,81% 1,80% 1,55% 1,98%

P₂O₅ 1,59% 1,70% 1,69% 1,31%

SO₃ 1,33% 1,31% 2,00% 1,74%

Na₂O 0,80% 1,20% 0,70% 0,70%

Fe₂O₃ 0,43% 0,40% 0,46% 0,37%

Outros 0,38% 0,46% 0,76% 0,24%

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Figura 4 – DRX da amostra de CFB-900-3H

Fonte: Autor (2019)

Figura 5 – DRX da amostra de CFB-450-1H

Fonte: Autor (2019)

4.5. MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV)

Nas imagens obtidas através do MEV foi observado nas CFB incineradas a 450ºC estru-

turas cristalinas hexagonais de quartzo ou sílica (figuras 6a e 6b), conforme análise comparativa

com o resultado do DRX, assim como a presença de uma grande quantidade de partículas an-

gulosas, como também encontrado no trabalho de Kanning (2013). Na figura 6b vê-se também

a presença de um cristal em formato romboédrico que pode ser referente a calcita ou alumina.

As análises das CFB incineradas a 900ºC demostram uma maior quantidade de estruturas

esponjosas (figura 6d) e o surgimento de uma estrutura cristalina maior (figura 6c). Também

foi observado um menor aparecimento de estruturas cristalinas em relação as CFB incineradas

a 450ºC, com uma maior quantidade de estruturas amorfas.

CaCO₃ – Calcita SiO₂ – Quartzo

CaCO₃ – Calcita SiO₂ – Sílica Al₂O₃ – Alumina

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Figura 6 – CFB-450-3H (a), CFB-450-1H (b), CFB-900-3H (c) e CFB-900-1H (d)

4.6. RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO MÉDIA DO CIMENTO

O resultado do ensaio de resistência à compressão média aos 7 dias do cimento está ex-

presso na tabela 7. O valor obtido foi maior que o mínimo descrito pela norma NBR 16697

(ABNT, 2018), de 20 MPa com esta idade.

Tabela 7 – Resistência à compressão média aos 7 dias

Fonte: Autor (2019)

4.7. ÍNDICE DE DESEMPENHO COM CIMENTO PORTLAND – NBR 5752:2014

Os resultados do ensaio de desempenho com cimento Portland encontram-se na tabela

8.

(a) (b)

(c) (d)

Idade

(dias)

Resistência

média (MPa)

Desvio relativo

máximo (%)Desvio Padrão

7 26,13 3,7 0,65

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Tabela 8 – Resistência à compressão média aos 28 dias

Fonte: Autor (2019)

Foi realizado tratamento estatístico nos resultados das amostras individuais, sendo ex-

cluído os CPs cujos desvios relativos máximos deram maior que 6%, para fins de tornar os

resultados mais representativos. O Icimento de cada CFB foi de 90,83%; 120,84%; 112,13% e

107,97% (CFB-900-3H, CFB-900-1H, CFB-450-3H e CFB-450-1H), sendo todos maiores que

o estabelecido na NBR 12653 (ABNT, 2014) (Icimento ≥ 90%) e classificadas como material

que possui atividade pozolânica.

Os CPs com a CFB-900-1H, CFB-450-3H e CFB-450-1H apresentaram acréscimo na

resistência de, respectivamente, 20,84%, 12,13% e 7,97%. Entre os CPs com as CFB incinera-

das a 450ºC observou-se ainda que houve um acréscimo na resistência devido ao incremento

do tempo de moagem, comportamento esse esperado. Nas amostras com as cinzas incineradas

900ºC não ocorreu o mesmo, podendo a explicação ser atribuída a alguma diferença de energia

empregada no momento do adensamento.

4.8. CONDUTIVIDADE ELÉTRICA

As figuras 8 e 9 mostram as condutividades encontradas para as amostras de CFB. Con-

forme a metodologia proposta por Luxán et al. (1989), a diferença de condutividade elétrica

entre os tempos final e inicial foi de 0,44 mS/cm; 2,06 mS/cm; 0,30 mS/cm e 0,33 mS/cm (CFB-

900-3H; CFB-900-1H; CFB-450-3H e CFB-450-1H).

Segundo a classificação de Luxán et al. (1989) (tabela 3), a CFB-900-1H classifica-se

como boa pozolana, visto a diferença ter dado maior que 1,2 mS/cm e a CFB-900-3H como

pozolana variável, por a diferença ter sido entre 0,40 e 1,20 mS/cm. As CFB incineradas a

450ºC resultaram pelo ensaio em não pozolânicas.

Tavares (2019) conduziu o ensaio de condutividade elétrica em tempo estendido por 24

h na CFB (900ºC e moagem por 0,5 h) classificando-a como boa pozolana, visto à diferença ter

sido de 1,7mS/cm.

Amostra Idade (dias)Resistência

média (MPa)

Desvio relativo

máximo (%)Desvio Padrão

REF 28 27,56 4,25 0,78

CFB-900-3H 28 25,03 5,88 1,08

CFB-900-1H 28 33,30 3,63 0,75

CFB-450-3H 28 30,90 4,39 0,61

CFB-450-1H 28 29,76 4,78 0,87

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Figura 8 – Condutividade elétrica das CFB incineradas a 900ºC

Fonte: Autor (2019)

Figura 9 – Condutividade elétrica das CFB incineradas a 450ºC

Fonte: Autor (2019)

5. CONCLUSÃO

De acordo com a análise dos resultados chegou-se as seguintes conclusões acerca do es-

tudo:

• A análise das cinzas para massa específica foi dentro do esperado para materiais pulve-

rulentos; as cinzas a 450ºC mostraram-se um material mais leve;

• Através do FRX pode-se obter uma análise química das CFB e enquadrá-las como ma-

terial pozolânico classe E segundo a ABNT NBR 12653:2014. Apenas o resultado da

CFB-450-3H ficou ligeiramente abaixo (menos de 1%);

• As análises de DRX e MEV mostraram-se compatíveis com estudos anteriores existen-

tes na literatura;

• Os ensaios de Teor de matéria orgânica apresentaram baixos valores para as amostras a

de CFB incineradas a 900ºC, aceitáveis para incorporação do material em argamassas e

concretos;

• Todos os materiais foram classificados como pozolânico pela ABNT NBR 5752:2014,

sendo a CFB-900-1H a de maior acréscimo de resistência em relação ao valor de refe-

rência (20,83% a mais);

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• As CFB incineradas a 450ºC resultaram em não pozolânicas pelo ensaio da condutivi-

dade elétrica. Uma provável explicação é que como visto na literatura, um tempo maior

de análise precisaria ser feito para ter a confirmação de pozolanicidade ou não do mate-

rial. De modo geral, o tempo de 10800 s foi considerado insuficiente para uma análise

completa da atividade pozolânica das cinzas;

• Do ponto de vista econômico e ambiental, a vantagem na utilização da cinza a 450ºC é

a menor temperatura de incineração empregada, o que implica em menor energia gasta

e menor emissão de CO₂;

• Para uma melhor análise da empregabilidade das CFB a 450ºC é necessário realizar

ensaios de durabilidade do concreto produzido com as cinzas, visto a provável maior

quantidade de matéria orgânica nessas cinzas;

• Conclui-se, por fim, que a melhor temperatura de incineração e tempo de moagem é

900ºC e 1 hora, respectivamente, visto que foi a que apresentou os melhores resultados

ao longo dos ensaios (além da análise dos óxidos e propriedades, foi considerado mate-

rial pozolânico pela ABNT NBR 5752:2014 e pelo método da condutividade).

Diante o exposto, todas as cinzas apresentaram atividade pozolânica e merecem ser tes-

tadas no emprego como parte do agregado miúdo em argamassas, concretos ou em substituição

parcial do clínquer do cimento Portland.

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