Analisa Kualitatif Mineral

Analisa Kualitatif Mineral dilakukan uji Co2+, Cu2+, Fe2+ , Zn2+  , Mg2+  , CO2dan uji Cl.

1.Uji Co2+, Cu2+, Fe2+

Pertama-tama Larutan A diteteskan pada kertas saring 1-2 tetes, kemudian tambahkan simple

yang akan diuji, dan 1-2 tetes ditambahkan larutan B , diamati perubahannya. Larutan A

terbuat dari larutan garam Rochele (KNaC4H4O6, H2O), 20 gram rochele dilarutkan dengan

100ml aquadest. Larutan B yaitu larutan Nitroso-R-salt, 1 gram Nitroso-R-salt dilarutkan

dalam 500ml aquadest. Stándar yang dipakai CuSO4, COSO4,dan FeFO4.

2.Uji Zn2+

Larutan NaOH 2N ditetskan 2-3 tetes dalam kertas saring, ditambah dengan simple yang akan

diuji, kemudian ditambah dengan 2-3 tetes dithizone amati perubahan warnanya. Bahan

terbuat dari 0,21 dithizone dilarutkan dalam 100 ml CCl4. Stándar yang digunakan ZnSO4.

3.Uji Mg2+

Larutan KOH diteteskan 1-2 tetes ditambah dengan spotlait ditambah dengan spotplate

ditambah I3 dalam KI hingga larutan berubah menjadi warna kuning, kemudian larutan

diteteskan dalam kertas saring yang telah berisi simple. Perubahan warna diamati . Lrutan

terbuat dari 12,7 g I, ditambah dengan 40 g KI ditambah dengan larutan aquadest 25ml dan

diencerkan hingga volume 100 ml. Stándar yang dipakai MgSO4.

4.Uji CO2

Sample diletakan dalam gelas arloji, larutan HCl diteteskan 1-2 tetes dengan perbandingan

1:1, kemudian diamati gelembung gas yang terbentuk. Stándar  yang dipakai CaCO3.

5.Uji Cl

Sample dilarutkan secukupnya dengan aquadest disaring dalam tabung reaksi dengan

menggunakan corong yang telah ditutupi oleh kertas  saring, ditambah dengan 100 ml larutan

HNO3 ditambah dengan 1-2 tetes larutan AgNO3 5%. Diamati endapan putih yang terbentuk.

Standard yang dipakai NaCl.

Analisis mineral dapat dilakukan dengan melakukan penentuan mineral total

(dengan menentukan kadar abu) dan dengan melakukan penentuan masing-masing

komponen mineral (jika dikehendaki) dengan spektrofotometri serapan atom (SSA).

A.   Analisis Kandungan Mineral Total (Kadar Abu)

Untuk analisis kandungan abu (mineral) dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu cara

kering dan cara basah.

1.   Cara kering

Metode ini digunakan untuik penetapan kadar abu (mineral total) dengan makanan

secara gravimetri sampai diperoleh bobot konstan (bobot yang diperoleh dari 2 kali

penimbangan dengan selisih ≤ 0,5 mg/g sampel).

Prosedur penetapan kadar abu dengan cara kering:

Sejumlah 2-3 gram sampel ditimbang dengan seksama dalam cawan porselen

yang telah diketahui bobotnya. Untuk sampel cairan dilakukan penguapan terlebih dahulu

diatas penangas air sampai kering sebelum dilakukan pengarangan. Sampel diarangkan

diatas nyala pembakar lalu diabukan dalam tanur listrik pada suhu maksimum 500o C

sampai pengabuan sempurna (sekali-kali pintu tanur dibuka sedikit agar oksigen bisa

masuk). Abu didinginkan dalm dessikator lalu ditimbang sampai bobot tetap.

Yang dimana:

W= bobot sampel sebelum diabukan (gram)

W1= bobot sampel + cawan sesudah diabukan (gram)

W2= bobot cawan kosong (gram)

2.   Cara basah

Prinsip cara ini adalah bahan organik dimusnahkan dan dioksidasi dengan bantuan

campuran asam pengoksidasi kuat yang didihkan bersama-sama dalam labu kejedahl.

Pereaksi yang digunakan, asam nitrat pekat, asam sulfat pekat, asam perklorat, atau

hidrogen peroksida (H2O2) 30% (perhidrol).

a.   Pengabuan basah dengan asam nitrat dan asam sulfat

      Sebanyak kurang lebih 5-10 gram sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu

kejedahl 300 ml.

      Sampel ditambah asam sulfat pekat dan dikocok.

      Campuran selanjutnya ditambah 5 ml asam nitrat pekat dan beberapa batu didih lalu

dikocok hingga bercampur lalu didiamkan selama setenganh jam atau lebih.

      Campuran selanjutnya dipanaskan secara perlahan-lahan hingga larut (pembentukan

buih yang berlebihan harus dihindari).

      Campuran dipanaskan lagi sampai mendidih sehingga asap nitro kuning telah keluar

sebanyak mungkin.

      Sebanyak 1-2 ml asam nitrat selanjutnya ditambahkan pada campuran sehingga seluruh

bahan organik telah terbakar yang ditunjukkan oleh larutan yang berwarna kuning. Bila pada

penambahan 1-2 ml asam nitrat selanjutnya tidak berhasil membuat campuran jernih maka

dilanjutkan dengan prosedur tambahan (prosedur b).

      Campuran dipanaskan hingga timbul asap putih dari sulfat.

      Campuran didinginkan dan diencerkan dengan aquades bebas ion hingga volume

tertentu.

      Dilakukan juga pengabuan blanko dengan jumlah pereaksi yang sama. Untuk penetapan

masing-masing unsur dilakukan prosedur untuk masing-masing logam.

b.   Prosedur tambahan dengan asam perklorat

Bila cara destruksi di atas tidak menghasilkan larutan jernih (setelah tahap vii)

maka dilanjutkan dengan:

      Campuran sampel didinginkan lalu ditambah dengan 1 ml, asam perklorat 72% atau 2 ml

asam nitrat pekat, kemudian dikocok.

      Campuran sampel dipanaskan perlahan-lahan sekitar 10 menit lalu suhu pemanasan

dinaikkan hingga timbul uap putih dari sulfat.

      Larutan didinginkan dan diencerkan dengan akuades bebas ion.

c.   Prosedur  tambahan dengan hidrogen peroksida (H2O2)

Lanjutan pengabuan basah ini disarankan bila ingin menghindari penggunaan asam

perklorat. Setelah tahap (vii) dilanjutkan dengan cara berikut:

      Campuran sampel ditambah dengan 2-3 ml hidrogen peroksida 30 % dan beberapa tetes

asam nitrat pekat.

      Campuran sampel dipanaskan diatas pelat pemanas hingga berwarna bening.

      Larutan didnginkan dan diencerkan dengan 10 ml aquades bebas ion lalu dipanaskan

hingga berasap.

      Larutan diencerkan dengan aquades bebas ion hingga volume tertentu.

B.   Analisis Kandungan Masing-masing Mineral dengan Spektroskopi Serapan Atom (SSA)

Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1995 oleh Walsh.

Sesudah itu tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis dengan cara tersebut.

Ssa digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah kelumit. Cara

analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu cuplikan dan tidak tergantung

pada bentuk molekul dari logam dalam cuplikan tersebut. Cara ini cocok untuk analisis

kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm),

pelaksanaannya relatif sederhana, dan gangguannya sedikit.

Sebagaimana metode analisis instrumental lain, Ssa bukan merupakan metode

analisis yang absolut. Suatu perbandingan dengan baku (biasanya berair) merupakan

metode yang umum dalam melakukan metode analisis kuantitatif. Kurva baku dalam Ssa

dibuat dengan memasukkan sejumlah tertentu konsentrasi larutan dalam sistem dan

dilanjutkan dengan pengukuran absorbansinya.

C.  Analisis Unsur Mineral

1.   Analisis Kalsium (Ca)

Analisis kalsium dilakukan berdasarkan sifat bahwa ion kalsium dapat diendapkan

dengan amonium oksalat membentuk endapan kalsium oksalat. Endapan selanjutnya

dilarutkan dalam asam sulfat encer lalu dititrasi secara permanganometri menggukan larutan

baku kalium permanganat.

      Bahan yang digunakan:

-     Indikator merah metil disiapkan dengan melarutkan 0,5 gram merah metil dalam 100 ml

etanol 95%.

-     Asam asetat encer dibuat dengan mencampur 1 bagian asam asetat pekat dengan 4 bagian

aquades.

-     Asam sulfat encer dibuat dengan menuangkan secara perlahan-lahan 1 bagian asam sulfat

dalam 4 bagian aquades, lalu didinginkan.

-     Amonium hidroksida encer dibuat dengan mencampur 1 bagian amonia pekat dengan 4

bagian aquades.

-     Larutan baku kalium permanganat 0,01 N dibuat dengan mengencerkan 10 kali larutan baku

kalium permanganat 0,1 N.

-     Larutan baku kalium permanganat 0,1 N dibuat dengan melarutkan 3,2 gram KmnO4 dalam 1

liter aquades lalu mendidihkannya selama 10-15 menit untuk menghilangkan semua oksigen

terlarut. Larutan disimpan selama 1 malam lalu disaring dengan asbes dan diencerkan

dengan aquades sampai batas tanda. Larutan ini harus disimpan dalam botol gelap dan

setiap kali digunakan harus dilakukan terlebih dahulu dengan natrium oksalat.

Kadar kalsium dihitung berdasarkan banyaknya volume larutan baku KMnO4 yang

digunakan untuk titrasi.

 

2.   Analisis Besi

Kandungan besi total dalam bahan makanan dapat ditetapkan dengan

mereaksikannya dengan senyawa lain membentuk senyawa komleks berwarna yang dapat

diukur secara spektrofotometri visibel. Analisis besi ddapat dilakukan dengan metode

tiosianat, metode α,α’-dipiridil, dengan o-fenantrolin.

a.   Metode tosianat

Prinsip analisis besi total dengan metode ini adalah dengan mengubah besi dari

bentuk fero menjadi feri dengan menggunakan oksidator seperti kalium persulfat atau

hidrogen peroksida. Besi (III) baik yang sudah ada dalam makanan atau dari oksidasi Besi

(II) kemudian direaksikan dengan kalium tiosianat sehingga membentuk kompleks feri-

tiosianat yang berwarna merah. Warna yang terbentuk dapat diukur absorbansinya pada

panjang gelombang 480 nm.

Larutan kalium persulfat jenuh dibuat dengan melarutkan 7-8 gram kalium persulfat

dengan 100 ml air bebas besi lalu dicampur homogen. Bagian yang tidak larut akan

mengendap di dalam lemari es.

Larutan kalium tiosianat (KSCN) 3 N dibuat dengan melarutkan 146 gram kalium

tiosianat dalam sejumlah aquades (larutan disaring jika keruh) lalu ditambah 20 ml aseton

untuk meningkatkan daya simpan dan diencerkan dengan aquades sampai 500 ml

b.   Metode α,α’-dipiridil

Prinsip penetapan kadar besi total dengan metode ini adalah besi (III) direduksi

dengan hidroksil amin membentuk besi (II). Besi (II), baik yang sudah ada di  bahan

makanan atau hasil reduksi besi (III), dapat membentuk kompleks dengan α,α’-dipiridil yang

berwarna merah yang dapat diukur absorbansinya dengan spektrofotometer visibel pada

panjang gelombang 510 nm.

3.   Analisis Fosfor

Anallisis fosfor dalam bahan makanan dapat dianalisis dengan metode kolorimetri

atau dengan metode titrimetri.

a.   Metode kolorimetri dengan pereaksi molibdat-vanadat

Prinsip metode ini adalah sampel direaksikan dengan sampel nitrat untuk

mengubah semua metafosfat dan pirofosfat menjadi ortofosfat. Sampel selanjutnya

direaksikan dengan asam molibdat yang berwarna kuning oranye yang dapat diukur

absorbansinya pada panjang gelombang 400 nm.

4.   Analisis Klorida

Klorida dapat ditetapkan kadarnya secara argentometri dengan metode Volhard.

Prinsipnya, klorida dibebaskan dari sampel dengan cara mendidihkannya bersama asam

nitrat encer atau dengan pengabuan kering. Klorida selanjutnya diendapkan dengan

penambahan larutan perak nitrat (AgNO3) berlebihan. Sisa perak nitrat yang tidak bereaksi

dengan klorida dititrasi dengan larutan besi amonium tiosianat dengan indikator besi (III)

amonium sulfat. Kandungan klorida dihitung berdasarkan selisih volume larutan baku

amonium tiosianat blanko dengan volume baku amonium tiosianat untuk sampel.

Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam kuat, sebab ion besi (III) akan

diendapkan menjadi Fe(OH)3. Jika suasananya basa, sehingga titik akhir dapat ditunjukkan.

pH larutan harus dibawah 3.

5.   Analisis Iodin

Analisis iodin didasarkan pada sifat iodida yang mampu mereduksi seri (Ce4+)

menjadi sero (Ce3+) yang dapat diukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm.

Banyaknya sero yang dihasilkan setara dengan banyaknya iodin.

Asam arsenit 0,02 N disiapkan dengan melarutkan 0,98% gram arsen trioksida

dalam 10 ml natrium hidroksida 0,5 N dalam gelas piala dan dipanaskan. Larutan

dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 1 L dan diencerkan dengan 850 ml air.

Larutan ini selanjutnya ditambah melalui tepi dinding labu takar 20 ml asam klorida pekat

dan 20,6 ml asam sulfat pekat lalu ditambah dengan aquades sampai batas tanda.

Anonim.(2014).Mineral. http://aquariuz-kuliahq.blogspot.com. Diakses : 5 Desember 2014

Anonim.(2014).Analisis Mineral. http://rizali060.blogspot.com. Diakses : 5 Desember 2014