Upload
gisella-tamara-mangedong
View
787
Download
60
Embed Size (px)
DESCRIPTION
anion
Citation preview
KELOMPOK 8 :TRIANA FEBRIANTI H311 13 019NURITASARI AZISH311 13 022EMMI ASTUTI H311 13 306SUCI PARAMITAH311 13 330SRI WIDIASTUTIH311 13 506
PEMISAHAN REAKSI-REAKSI IDENTIFIKASI ANION
Analisis anion dibedakan dari analisis terhadap kation, untuk anion biasaAnalisis anion dibedakan dari analisis terhadap kation, untuk anion biasa
digunakan “digunakan “spot tests”. Dalam analisis anion , seperti halnya pada analisis spot tests”. Dalam analisis anion , seperti halnya pada analisis
kation. kation. Perlu dilakukan persiapan dalam tahapan test pendahuluan dengan Perlu dilakukan persiapan dalam tahapan test pendahuluan dengan
mengikuti sifat-sifat seperti berikut:mengikuti sifat-sifat seperti berikut:
1. membentuk gas bila diasamkan dengan asam kuat1. membentuk gas bila diasamkan dengan asam kuat
2. menunjukkan daya pengoksidasi di bawah kondisi asam2. menunjukkan daya pengoksidasi di bawah kondisi asam
3. bertindak sebagai pereduksi di bawah kondisi asam3. bertindak sebagai pereduksi di bawah kondisi asam
4. membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan BaCl4. membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan BaCl22 di bawah di bawah
kondisi basa (test golongan sulfat)kondisi basa (test golongan sulfat)
5. membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan AgNO5. membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan AgNO33
di bawah kondisi asam (test golongan klorida).di bawah kondisi asam (test golongan klorida).
Analisis AnionAnalisis Anion
Cara Cara Analisis Analisis AnionAnion
Cara Kering Analisis pendahuluan untuk sampel dalam bentuk padat.
< 0,1 gram sampel ditambahkan H2SO4 pekat atau H3PO4
Cara Basah Analisis untuk sampel dalam bentuk larutan.
Ada dua jenis pengujian yaitu : Analisis golongan untuk Anion
dan Analisis spesifik untuk golongan
Mengingat dalam analisis anion ini dikenal ada 11 jenis anion, maka untuk Mengingat dalam analisis anion ini dikenal ada 11 jenis anion, maka untuk mempermudah dalam mengenali anion ini perlu dilakukan pengelompokan-mempermudah dalam mengenali anion ini perlu dilakukan pengelompokan-pengelompokan (penggolongan anion). Dalam praktikum secar umum dilakukan pengelompokan (penggolongan anion). Dalam praktikum secar umum dilakukan penggolongan anion menjadi dua golongan yaitu anion golongan A dan anion penggolongan anion menjadi dua golongan yaitu anion golongan A dan anion golongan B. golongan B.
Anion golongan A adalah jenis golongan anion yang dapat menguap bila bereaksi Anion golongan A adalah jenis golongan anion yang dapat menguap bila bereaksi dengan asam, yaitu:dengan asam, yaitu: (1) golongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam klorida (1) golongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam klorida encer dan asam sulfat encer seperti : karbonat, sulfit, tiosulfat, nitrit, Hipoklorit, encer dan asam sulfat encer seperti : karbonat, sulfit, tiosulfat, nitrit, Hipoklorit, sianida dan sianat.sianida dan sianat. (2) golongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam sulfat pekat (2) golongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam sulfat pekat seperti semua anion A(1) dan Fluorida, Klorida, Bromida, Iodida, Nitrat, Borat, seperti semua anion A(1) dan Fluorida, Klorida, Bromida, Iodida, Nitrat, Borat, Format, Asetat, dan Oksalat, Perklorat, Permanganat: Bromat, Heksasianoferrat(II) Format, Asetat, dan Oksalat, Perklorat, Permanganat: Bromat, Heksasianoferrat(II) dan (III), Tiosianat, dan Sitrat.dan (III), Tiosianat, dan Sitrat.
Anion golongan AAnion golongan A
Analisis AnionAnalisis Anion
Anion Golongan B adalah kelompok anion yang bereaksi di dalam larutan, Anion Golongan B adalah kelompok anion yang bereaksi di dalam larutan,
yaitu:yaitu:
(1) anion yang menghailkan reaksi pengendapan (endapan) bila bereaksi di (1) anion yang menghailkan reaksi pengendapan (endapan) bila bereaksi di
dalam larutannya misalnya sulfat, Fosfat, Arsenat, Kromat, Silikat, Fosfit, dalam larutannya misalnya sulfat, Fosfat, Arsenat, Kromat, Silikat, Fosfit,
Arsenit, Dikromat, dan Benzoat.Arsenit, Dikromat, dan Benzoat.
(2) anion yang menghasilkan reaksi oksidasi dan reaksi reduksi bila bereaksi (2) anion yang menghasilkan reaksi oksidasi dan reaksi reduksi bila bereaksi
di dalam larutan seperti Manganat, Permanganat, Kromat, Dikromat.di dalam larutan seperti Manganat, Permanganat, Kromat, Dikromat.
Anion Golongan BAnion Golongan B
Analisis AnionAnalisis Anion
Golongan Golongan AnionAnion
Golongan Sulfat
SO3-2 SO4
-2 CO3-2 CrO4
-2 BO3-3
AsO4-3 AsO3
-3 PO4-3 C2O4
2-
Golongan Nitrat
Golongan Clorida Cl- Br- I- S-2 SCN-
NO3- NO2
- CH3COOH ClO4-
Nama Golongan
Golongan
I
II
III
Jenis Ion
PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN SULFAT
SO3-2 SO4
-2 CO3-2 CrO4
-2 BO3-3 AsO4
-3 AsO3-3 PO4
-3
5 mL larutan sampel buat suasana netral atau sedikit basa dengan mengatur
pH dengan penambahan NH3 6 M atau HCl 6M tetes demi tetes sampai
larutan bersifat basa. Selanjutnya dilakukan beberapa tahap yaitu:
Tahap 1.Test terhadap hadirnya karbonat.
Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat.
Tahap 3.Test terhadap hadirnya kromat.
Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat.
Tahap 5.Test terhadap hadirnya sulfit.
Tahap 6.Test terhadap kehadiran oksalat.
Tahap 1.Test terhadap hadirnya karbonat.
5 mL larutan sampel tambahkan 1 mL 1 M BaCl2. Setelah diaduk, campuran
disentrifus, kemudian cuci padatan dengan 3 mL air. Selanjutnya tambah 1
mL 6 M HCl. Jangan diaduk campuran ini, tetapi biarkan, setelah beberapa
detik, bila karbonat hadir akan ada gelembung-gelembung gas pada
permukaan padatan, CO2. Jika tidak ada gelembung, karbonat tidak ada.
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 1
mL 6 M HCl. Tambahkan beberapa tetes 1 M BaCl2 dan aduk dengan baik.
Jika sufat hadir, endapan putih dari BaSO4 akan terbentuk.
Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat.Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat.
PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN SULFAT
SO3-2 SO4
-2 CO3-2 CrO4
-2 BO3-3 AsO4
-3 AsO3-3 PO4
-3
Tahap 3.Test terhadap hadirnya kromat.Tahap 3.Test terhadap hadirnya kromat.
Jika larutan sampel tidak berwarna, hal ini pertanda kromat tidak ada. Jikakuning atau oranye hal itu mungkin. 1mL larutan sampel tambahkan 1 mL 6 MHNO3. Kemudian tambahkan beberapa tetes 3% H2O2. Pewarnaan biru, yang bisa jadi cepat, pertanda hadirnya kromat. Jika larutan diasamkan menghasilkan warna hijau atau biru, hal ini pertanda ion kromat direduksi menjadi Cr3+.
Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat.Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat.
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 mL 6M HNO3. tambahkan 1 mL 0,5 M (NH4)2MoO4 dan aduk. Masukkan tabung reaksi ke dalam penangas air 2 menit. Angkat dan biarkan selama 10 menit, endapan kuning dari ammonium pahosphomolibdat, yang bisa jadi agak lambat menunjukkan kehadiran fosfat.
PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN SULFAT
SO3-2 SO4
-2 CO3-2 CrO4
-2 BO3-3 AsO4
-3 AsO3-3 PO4
-3
Tahap 5.Test terhadap hadirnya sulfit.Tahap 5.Test terhadap hadirnya sulfit.
Untuk konfirmasi hadirnya sulfit, tambahkan 1 mL 6 M HCl dan 1 mL BaCl2
ke dalam 1 mL sampel. Aduk larutan dengan baik, sentrifus untuk mengendapkan sulfat sebagai BaSO4. Dekantasi larutan kedalam tabung reaksi yang bersih, tambahkan 1 mL 3% H2O2. Aduk larutan beberapa detik. Jika sulfit hadir, sulfit akan dioksidasi menjadi sulfat baru diendapkan sebagai BaSO4.
Tahap 6.Test terhadap kehadiran oksalat.Tahap 6.Test terhadap kehadiran oksalat.
Tambahkan 0,5 mL 6 M asam asetat ke dalam 1 mL larutan sampel di dalamtabung reaksi. Kemudian tambahkan 1 mL CaCl2. Aduk larutan dengan baik selama beberapa menit. Jika endapan putih terbentuk, hal ini mengidentifikasikan hadirnya oksalat. Sentrifus endapan, dekantasi dan cuci dua kali dengan 4 mL air. Sentrifus dan buang air cucian. Tambahkan 1 mL 3M H2SO4 kepadatan dan letakkan di atas penangas air beberapa menit.
PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN SULFAT
SO3-2 SO4
-2 CO3-2 CrO4
-2 BO3-3 AsO4
-3 AsO3-3 PO4
-3
Analisis Analisis Spesifik Spesifik AnionAnion
Sulfat dan Sulfit
SO4-2 + Ba+2 & HCl
BaSO4
PutihPutih
SO3-2 + + H2O2
SO4-2 + + H2O
+ Ba+2 & HCl
BaSO4
PutihPutih
SO4-2
+ Ba+2 & HCl
Analisis Analisis Spesifik Spesifik AnionAnion
Kromat
CrO4-2 BaCrO4 + + H2O
KuningKuning+ Ba+2
H+
Cr2O7-2
Jingga/OrangeJingga/Orange
Karbonat
CO3-2
SO3-2
CO2 ↑SO2↑
+ Ba(OH)2
BaCO3
BaSO3
+ + H2O2
SO4-2
+ Ba+2 & HClBaSO4
PutihPutih
PutihPutih
Analisis Analisis Spesifik Spesifik AnionAnion
Borat
Na3BO3H3BO3 + Na+ Na2SO4+ H2SO4
Fosfat
PO4-3
H3BO3 + CH3OH (CH3)3BO3 + H+ H2O
(CH3)3BO3 + O2 B2O3 + CO+ CO2 2 + H + H2OEmisi Hijau Emisi Hijau
+ (NH4)2MoO4 + HNO3 (NH4)3PO4.MoO3+ NH4NO3 + H2O
Kuning KenariKuning Kenari
PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN CLORIDA
Cl- Br- I- S-2 SCN-
Jika anion dari golongan sulfat hadir, dapat dihilangkan dengan penambahan1 M Ba(NO3)2 tetes demi tetes sampai semua mengendap. Langkah ini sangatpenting, jika sampel mengandung ion CrO4
2-, tetapi untuk anion yang lain tidak mengganggu dalam analisisnya. Selanjutnya dilakukan beberapa tes yaitu:
Test terhadap hadirnya sulfida.
Test terhadap hadirnya jodida.
Test terhadap hadirnya tiosianat.
Test terhadap hadirnya bromida dan klorida.
Tahap 1:Dalam test pendahuluan yang pertama mudah untuk menentukan bila adasulfida dari bau H2S yang khusus. Akan tetapi hal ini dapat terlindungi, khususnya oleh SO2 dari sulfit.Jika ragu-ragu, tambahkan 1 mL larutan sampel dengan 0,1 M AgNO3 tetes demi tetes dan aduk. Jika sulfida hadir cairan akan segera gelap, endapan coklat atau hitam dari Ag2S. Jika sulfida tidak ada, tetapi ion halida hadir, endapan perak halida yang terbentuk.
Test terhadap hadirnya sulfida.Test terhadap hadirnya sulfida.
Tahap 2:Siapkan sampel unknown 5 mL dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan 1 mL 3M H2SO4, didihkan larutan beberapa menit. Jika sampel mengandung sulfida,kemungkinan belerang akan mengendap. Pindahkan larutan kedalam tabung reaksi, sentrifus endapannya. Dekantasi dan cuci padatannya. Tambahkan air untuk menganalisis anion golongan klorida yang masih tersisa.
PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN CLORIDA
Cl- Br- I- S-2 SCN-
Test terhadap hadirnya jodidaTest terhadap hadirnya jodida
1 mL larutan pada tahap 2 masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan tetes
demi tetes 1 M KNO2. Jika jodida hadir, larutan akan segera berwarna
kuning atau oranye, karena I2 terbentuk.Ke dalam larutan ini tambahkan
1 mL heksan. Tutup tabung dan aduk. Jika I2 hadir lapisan heksan akan
berwarna ungu. Lapisan air tidak berwarna.
Test terhadap hadirnya tiosianat.Test terhadap hadirnya tiosianat.
1mL sampel pada tahap 2 masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1
mL air, aduk kemudian tambahkan dua tetes 0,1 M Fe(NO3)3. Jika tiosianat
hadir, maka warna akan menjadi oranye atau merah, karena terbentuk ion
kompleks besi tiosianat
PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN CLORIDA
Cl- Br- I- S-2 SCN-
Test terhadap hadirnya bromida dan klorida.Test terhadap hadirnya bromida dan klorida.
Sampel yang tersisa pada tahap ke 2 masukkan dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan 0,2 g K2S2O8, kalium peroksidisulfat, putar dan campur. Tutup gelas kimia dengan gelas arloji, panaskan campuran. Jika jodium ada, cairan akan berwarna kuning dalambeberapa detik, kemudian berwarna oranye bila I2 banyak. Dengan berlalunya waktu kelihatan uap iodium berwarna violet pada gelas kimia. Pada saat ini pemanasan dihentikan. Dinginkan gelas kimia beberapa menit. Pindahkan ke kertas saring yang telah diberi satu tetes indikator fuchsin.
Tempatkan kembali untuk dipanaskan. Warna larutan menjadi tidak berwarna. Jika brom hadir, larutan akan berwarna kuning. Bila uap brom banyak pada kertas saring, warna fuchsin akan berubah dari merah ke violet. Perubahan warna ini menandakan larutan mengandung brom.
Panaskan lebih lanjut, pertahankan cairan pada titik didihnya. Warna akan hilang. Didihkan kira-kira 10 detik, setelah warna hilang. Pindahkan kertas saring dan tambahkan 3 mL air pada gelas kimia. Kemudian tambahkan 5 tetes 0,1 M AgNO3. Jika klorida hadir akan terjadi endapan putih dari AgCl.
PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN CLORIDA
Cl- Br- I- S-2 SCN-
SKEMA PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN KLORIDA
I- , Br- , Cl- , SCN- , S2 -I- , Br- , Cl- , SCN- , S2 -
H2SO4 AgNO3
I- , Br- , Cl- , SCN- I- , Br- , Cl- , SCN- Ag2SCoklat gelap
Ag2SCoklat gelap
I2 oranye didalam airviolet didalam heksan
I2 oranye didalam airviolet didalam heksan
FeSCN2+
MerahoranyeFeSCN2+
Merahoranye
KNO2Fe(NO3)3 K2SO8
panas
I2,Br-, Cl-uap violet, larutan oranye
I2,Br-, Cl-uap violet, larutan oranye
Br2 , Cl- ,fuchsin violetBr2 , Cl- ,fuchsin violet
AgCl putihAgCl putih
Panas
AgNO3
Analisis Analisis Spesifik Spesifik AnionAnion
Arsenat dan Arsenit
AsO4-3
Magnesia Mixture
MgCl2 : NH4Cl :
NH4OH
MgNH4AsO4
PutihPutih
PutihPutih
PO4-3
++
MgNH4PO4
Ag3AsO4
Ag3PO4
CoklatCoklat
KuningKuning
AgNO3
CH3COOH
AsO4-3
AsO3-3
+ H+ & H2SAs2S5
As2S3
Analisis Kation Analisis Kation Gol IIGol II
AsO3-3 + H+ & H2S As2S3
KuningKuning
Analisis Analisis Spesifik Spesifik AnionAnion
Klorida, Bromida, Iodida
Cl- Br- I- + AgNO3 AgCl AgBr AgIPutihPutih Kuning MudaKuning Muda Kuning Kuning
+ Cl2
Br2
I2
CoklatCoklat
Ungu didalam CClUngu didalam CCl44
Analisis Analisis Spesifik Spesifik AnionAnion
Sulfida
S-2
H+
H2S + PbNO3 PbSHitamHitam
PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN NITRAT
NO3- NO2
- CH3COOH ClO4-
Tahap 1. Test terhadap kehadiran nitrit.
1 mL larutan sampel ditambah 0,1 g asam sulfamit, NH2SO3H. Jika nitrithadir ada buih dalam jumlah cukup besar, terbentuk N2 oleh reaksi nitrit dengan asam.
Tahap 2. Test terhadap kehadiran perklorat.
1 mL sampel ditambah 1 tetes 0,1 M AgNO3. Jika terbentuk endapan tambahkan lebih 1 mL perak nitrat, untuk mengendapkan seluruhnya garam-garam perak yang tidak larut yang terdapat pada sampel. Aduk, sentrifus. Tambahkan setetes nitrat ke cairan, jika masih mengendap lagi, aduk. Sekali lagi sentrifus dan dekantasi I- , Br- , Cl- , SCN- , S2- I- , Br- , Cl- , SCN- , Ag2S. Coklat gelap I2 oranye di dalam air violet di dalam heksan FeSCN2+ Merah oranye I2, Br-, Cl- uap violet, larutan oranye Br2 , Cl-, fuchsin violet AgCl putih 62 cairan ke tabung reaksi. Cairan ditambahkan 0,5 mL 6 M HNO3 dan aduk dengan baik. Kemudian tambahkan beberapa tetes 1 M KNO2. Jika klorat hadir, akan direduksi oleh ion nitrit dan endapan putih dari AgCl akan terbentuk dengan lambat.
Tahap 3. Test terhadap kehadiran asetat.
Ion asetat mungkin terdeteksi dalam test pendahuluan, dimana dengan
penambahan H2SO4 akan dihasilkan larutan yang baaunaya seperti cuka.
Jika masih ragu akan adanya asetat, tambahkan 6 M HNO3 ke dalam 1 mL
sampel dan buatlah larutan bersifat basa . Tambahkan 1 tetes 1 M BaCl2.
Jika endapan terbentuk, tambahkan 1 mL BaCl2. Aduk, sentrifus dan
dekantasi larutan ke dalam tabung reaksi,buang padatan. Larutan
ditambahkan 0,1 M KI3 hingga campuran hampir berwarna kuat.
Kemudian tambahkan 2 tetes 6 M NH3 dan 0,5 mL 0,1 M La(NO3)3 dan
aduk.Letakkan tabung reaksi didalam penangas air. Jika sampel
mengandung asetat, cairan gelatin oranye berangsur-angsur akan gelap
selama beberapa menit, sehingga akhirnya diperoleh warna hijau-
kebiruan sampai hitam.
PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN NITRAT
NO3- NO2
- CH3COOH ClO4-
Tahap 4. Test terhadap kehadiran nitrat.
5 mL sampel ditambah 1 mL 6 M NaOH dan campur kedalam gelas kimia
50 mL. Panaskan campuran hingga mendidih, dan volume tinggal 1 atau
2 mL di dalam penangas air. Dalam beberapa detik reaksi Al-NaOH akan
menghasilkan gas H2, yang akan direduksi ion nitrat menjadi amonia..
Amonia dapat dideteksi melalui bau.
PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN NITRAT
NO3- NO2
- CH3COOH ClO4-
Analisis Analisis Spesifik Spesifik AnionAnion
Nitrat & Nitrit
NO3-NO2
-+ + H2SO4 + FeSO+ FeSO44 + + H2SO4 + Fe+ Fe22(SO(SO44))33 + + H2ONO
+ FeSO+ FeSO44
FeSO4NO
Cincin Coklat dari Cincin Coklat dari Nitrosyl fero-sulfatNitrosyl fero-sulfat
Analisis Analisis Spesifik Spesifik AnionAnion
Asetat
CH3COO- + + SO4-2 + H++ H2SO4 (pekat)
+ C2H5OH + H+ H2O
Etil Asetat
Aroma Pisang Ambon
CH3COOH
CH3COOH CH3COOC2H5