SEMINAR NASIONAL

SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

ANALISIS SERBUK UMO UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMENBAKAR DENGAN TINGKAT MUAT TINGGI

Sutri Indaryati, Yanlinastuti, lis Haryati, Rahmiati

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN) - BATANKawasan Puspiptek Tangerang Selatan 15310

A BSTRAK

ANALISIS SERBUK UMo UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR DENGAN TINGKAT

MUA T TINGGI. Telah dilakukan analisis kandungan uranium, densitas, dan kadar pengotor dalam serbukUMo. Perkembangan teknologi nuklir menunjukkan upaya pembuatan elemen bakar dengan tingkat muaturanium tinggi, UMo mempunyai densitas serbuk cukup besar yaitu 16,3 g/cm3 sehingga dapat dibuat bahanbakar dengan tingkat muat uranium tinggi. Untuk mendukung pembuatan pelat elemen bakar dengan tingkatmuat tinggi dilakukan analisis kandungan uranium dalam serbuk UMo dengan potensiometer, danpenentuan densitas dengan piknometer berdasarkan hukum Archimedes serta analisis kadar pengotormenggunakan spektrometri serapan atom. Dari hasil analisis diperoleh kadar uranium sebesar 93,257 %dan densitas 16,336 g/L dari data tersebut akan dipergunakan untuk menghitung porsi timbang serbuk UMoserta bahan despersi serbuk Al untuk pembuatan inti elemen bakar. Analisis kadar pengotor tertinggi Fesebesar 2631,339 ppm, dan yang tidak terdeteksi Co dan Li.

Katakunci : Uranium, pengotor, densitas, UMo dan potensiometer

ABSTRACT

ANALYSIS UMo POWDER FOR FABRICATED HIGH LOADING FUEL PLATE. Analyzed of uraniumcontent, density, and impurities in the UMo powder. The development of nuclear technology showed theeffort of making fuel elements with high uranium levels and unloading, UMo has a density of powder that is16.3 g/cm3 large enough so that filel can be made with high uranium levels and unloading. To support thecreation of the filel plates with a high load level of performed analysis of uranium content in the powderUMo with a potentiometer, and the determination of density with piknometer under the laws of Archimedesand the analysis of contaminant levels using atomic absorption spectrometry. From the results obtained bythe analysis of uranium content of93.257% and density of 16.336 g / I of these data will be used to calculateservings of powder weigh UMo despersi powders and materials for the manufacture of the core elements ofAl combustion. Analysis of the impurities Fe is 2631.339 ppm andfor the element of Co and Li not detected.

Keywords: Uranium, impurities, density, and potentiometer UMo

Sutri lndaryati dkk 561 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VIIYOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

Tabel 2. Data hasil pengukuran thorium untuk penentuan daerah kerjaKonsentrasi

AbsorbanAbsorban

SDTerhitungrata - rata

00,0040,0050,0060,0070,0080,00600,0016

0,050,00120,00160,00170,00160,00160,00600,0002

0,10,00160,00130,00140,00140,00150,00140,0001

0,25

0,0480,0460,0470,0460,0460,04660,00090,5

0,0890,0880,0880,0880,0880,08820,0004

1,00,1790,1790,1790,1800,1790,17920,0004

2,00,3520,3530,3520,3520,3530,35240,0005

3,0

0,5460,5460,5460,5450,5460,54580,0004

4,0

0,6440,6420,6410,6430,6440,64280,0013

6,00,9440,9430,9420,940,9440,94260,0017

8,0

1,1691,1681,1501,1511,1520,94260,0096

Tabel3. Data hasil pengukuran blanko dan larutan standar Thorium

Konsentrasi

AbsorbanAbsorban

SDTerhitungrata - rata

0

0,0040,0050,0060,0070,0080,00600,0016

0,25

0,0480,0460,0470,0460,0460,04660,0009

0,5

0,0890,0880,0880,0880,0880,08820,0004

1,0

0,1790,1790,1790,1800,1790,17920,0004

2,0

0,3520,3530,3520,3520,3530,35240,0005

3,0

0,5460,5460,5460,5450,5460,54580,0004

4,0

0,6440,6420,6410,6430,6440,64280,0013

LoD

0.0108 ppm

LoQ

0,0220 ppm

Persamaan regresi

y = 0,1659x + O,OIlKoetisien regresi

0.9933

Tabel4. Data hasil pengukuran larutan sampel dan larutan standarKode

AbsorbanAbsorban

SDkonsentrasi (ppm)Sampel

rata-rata

1.00ppm

0,1790,1800,1790.1790.1800,1790.00041,0139

2.00ppm

0,3520,3530,3520.3530.3520,3520.00052,0687

Sampel 1

0,5590,5630,5620.5630.5600,5610,00213,3032

Sampel 2

0,2270,2280,2270.2270.2280,2270,00061,3020

Sampel 3

0,7110,7130.7100,7110.7120,7120,00124,2194

Sampel 4

0,7210,730,740.7400.7500,7300,00954,2797

Presisi

1.00 ppm 0.24962.00 ppm0.2028

%Akurasi1.00 ppm98.62902.00 ppm96.6790

Seko/ah Tinggi Tekn%gi Nuk/ir-BA TAN 560 Noviarty dkk

SEMINAR NASIONAL

SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

Selanjutnya,

V(IV), KatalisCr20t +3 U4+ +2 H+----'2Cr3++ 3UO/+ + H20 (4)

U022+ + 2 Fe2+ + 4 H+-. U4+ +2 Fe3+ + 2 H20 (1)NH2S03H

Analisis kadar unsur-unsur logam pengotoryang terkandung dalam serbuk UMo dilakukan

dengan metode spektrofotometri serapan atom

(1)

beratserbukXBJu:/4p =-------

(X +beratserbuk)- Y

x = Berat pikno + CCI4Y = Berat pikno + CCI4 + serbuk

Mo(VI), katalis3 Fe2++N03- + 4 H+ ----. 3Fe3++NO+ 2 H20 (2)

NH2S03H

Fe2++N03- + 2 H+ ----. Fe3+ + N02 + H20 (3)

Analisis kadar uranium di dalam larutan

sampel dilakukan secara potensiometer metodaDavies-Gray. Sampel uranium dalam bentuk ionU02+ direduksi menjadi ion U4+ dengan penambahanion Fe2+ dalam jumlah berlebihan sebagai reduktordi dalam medium asam fosfat pekat. Kelebihan ionFe2+ dioksidasi secara selektif oleh asam nitrat

dengan bantuan molybdenum sebagai katalisatortanpa mempengaruhi ion U4+. Selanjutnya ion U4+

dioksidasi dengan larutan standar K2Cr207 yangdiikuti oleh perubahan potensial larutan hinggamelampaui titik ekivalennya. Untuk mengetahuiperubahan pada titik akhir dan juga berfungsisebagai katalisator maka sebelum titrasi dilakukanperlu ditambahkan vanadium. Dengan menggunakanpotensiometer-titraliser, maka perubahan potensialdapat diikuti secara elektronik sehingga letak titikekivalen secara akurat dapat dipastikan(2).Tahapan reaksi yang terjadi selama proses analisisadalah :

Analisis densitas serbuk UMo dilakukanberdasarkan hukum Archimedes bahwa volumebenda yang di masukkan dalam suatu wadah adalahsebesar volume cairan yang dipindahkan. Analisisdilakukan dengan cara melakukan penimbanganpiknometer berisi cairan CCI4 serta penimbanganpiknometer berisi cairan CCI4 dan serbuk UMo yangdiketahui beratnya. Berdasar data penimbangantersebut maka berat CCI4 yang dipindahkan dapatdiketahui, sedangkan densitas CCI4 telah diketahuisehingga volume serbuk dapat dihitung berdasarkanrumus sebagai berikut :

dengan :

1. PENDAHULUAN

Reaktor riset GA. Siwabessy pada awalpengoperasiannya menggunakan bahan bakardispersi U30g-AI, dengan tingkat muat uranium 2,9gU/cm3. Bahan bakar tersebut diproduksi di fasilitasInstalasi Produksi Elemen Bakar Reaktor Riset

(IPEBRR) yang dikhususkan untuk produksi bahanbakar dispersi tipe pelat. Dalam perkembangannyasejak tahun 1989 fasilitas IPEBRR selain digunakanuntuk produksi bahan bakar U30g-AI, jugadigunakan untuk penelitian dan pengembanganbahan bakar U3SirAI. Penelitian bahan bakarU3Si2-AI telah berhasil dengan kualitas yang baikdan telah ditingkatkan ke skala produksi untukmemenuhi kebutuhan bahan bakar RSG-GASmenggantikan bahan bakar U30g-AI. Serbuk U3Si2sebagai bahan bakar mempunyai densitas serbuklebih tinggi dari pada U30g, sehingga dapat dibuatpelat elemen bakar dengan tingkat muat uamiumyang lebih tinggi. Perkembangan teknologi nuklirmenunjukkan upaya pembuatan elemen bakardengan pengkayaan rendah, oleh karena itudilakukan penelitian untuk pembuatan bahan bakardengan tingkat muat uranium tinggi, UMomempunyai densitas serbuk cukup besar yaitu 16,3g/cm3 dapat dijadikan kandidat bahan bakar dengantingkat muat uranium tinggi. Tingkat muat tinggidalam bahan bakar maka dapat memperpanjangtingkat siklus bahan bakar di teras reaktor(I).

Dalam proses produksi pelat elemen bakardilakukan analisis terhadap serbuk bahan bakarantara lain analisis kadar uranium, kadar pengotor,fraksi butir dan densitas serbuk. Untuk mendukungpembuatan pelat elemen bakar dengan tingkat muaturanium tinggi diperlukan analisis terhadap serbukUMo, analisis yang dilakukan adalah analisis kadaruranium, analisis densitas dan analisis pengotorserb uk UMo. Selanjutnya data tersebut digunakanuntuk perhitungan porsi timbang serbuk UMo sertabahan despersi serbuk Al untuk pembuatan intielemen bakar. Dengan langkah ini dapat diperolehproduk berupa inti serta pelat e1emen bakar yangmempunyai spesifikasi ukuran yang tepat terutamatebal inti. Jika ukuran tebal inti tidak sesuai akan

mempengaruhi produk pelat, antara lain dapatmenimbulkan penumpukan uranium di ujung meat,atau menimbulkan blister yaitu terjebaknya udara didalam pelat e1emen bakar. Kedua hal tersebut sangattidak diinginkan terjadi dalam produksi pelat e1emenbakar nuklir. Analisis kadar pengotor dalam serbukbahan bakar dilakukan dengan alat spektrometriseparan atom. Analisis ini dilakukan untukmengetahui besamya pengotor di dalam serbukkarena unsur pengotor tertentu yang mempunyaitam pang serap netron tinggi dapat menganggu saatbahan bakar tersebut di dalam reaktor.

•

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 562 Sutri lndmyati dkk

SEMINAR NASIONAL

SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

(SSA). Spektrofotometri serapan atom adalah suatumetode analisis untuk menentukan konsentrasi suatu

unsur logam dalam suatu sampel yang didasarkan

pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom­

atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground

state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang

gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk

setiap unsur logam(3). Besarnya konsentrasi atom­

atom dalam nyala tersebut sebanding dengan

konsentrasi unsur dalam larutan sampeI. Dengan

demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi

unsur dalam larutan standar diperoleh kurva

kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari

suatu sampel pada kurva standar akan diperoleh

konsentrasi unsur logam pengotor dalam larutan

sampeI. Spesifikasi pengotor serbuk bahan bakarmaksimum 10 boron ekivalen, yaitu kesetaraan

penyerapan netron unsur logam pengotor dengan

penyerapan boron terhadap netron, dimana boron

bemilai 1. Spesifikasi unsur logam pengotor daJam

bahan bakar serta nilai boron ekivalen(4) ditunjukkandalam Tabel 1.

Tabell. Nilai Boron Ekivalen dan

Spesifikasi Kandungan PengotorOalam Bahan Bakar (5)

NoUnsurFaktor Boron

Maksimum,ppmEkivalenIMg 0,00004 50

2Ni0,00I07

10003Fe0,00065

5Co0,00899 10

6Ca0,00016 100

7Al0,00012 600

8Cd0,31044 2

9Zn 0,00024 1000

10Cu0,00085 80

IILi0,14907 10

2. METODOLOGI PENELITIAN

Bahan:

Serbuk uranium standar CRM NBL, serbukUMo, reagen untuk analisis kadar uranium,CCI4 untuk analisis desitas serbuk UMo

Alat:Timbangan analitik, potensiometer, piknometer

Cara kerja:a. Pembuatan larutan standar CRM NBL uranium

untuk analisis kadar uranium

Di timbang dengan teliti lebih kurang 0,1015 gramU308 standar CRM NBL lalu dilarutkan dengan 15mL asam nitrat 6M sambi I dipanaskan hingga larutsempuma. Kemudian larutan yang telah didinginkandimasukkan ke dalam labu takar 25 mL dan

ditepatkan hingga tanda garis dengan air bebasmineral.

b. Persiapan Jarutan sampel untuk analisis kadaruramum

Ditimbang dengan teliti lebih kurang 0,1000 gramsampel serbuk UMo, kemudian dilarutkan dengan 15mL asam nitrat 6M sambil dipanaskan hingga larutsempuma. Kemudian larutan yang telah didinginkandimasukkan ke dalam labu takar 25 mL dan tepatkanhingga tanda garis dengan air bebas mineral.

c. Persiapan larutan sampel untuk analisis kadarpengotor

Ditimbang dengan teliti lebih kurang 0,5000 gram

serbuk UMo, kemudian dilarutkan dengan 15 mL

asam nitrat 6M sambi I dipanaskan hingga Iarut

sempurna. Setelah dingin dimasukkan ke dalam labu

takar 25 ml dan tepatkan hingga tanda garis dengan

HN03 3N. Selanjutnya diekstraksi dengan 25 mL

TBP/Heksan (7:3), fasa air dipisahkan dan

diekstraksi lagi dengan 25 ml TBP/Heksan (7:3).

Fasa organik hasil ekstraksi dipisahkan, selanjutnya

fasa air dianalisis kadar unsur pengotor denganAAS.

d. Pengukuran kadar uranium larutan standar danlarutan contoh

Ke dalam 7 buah gelas piala dipipet masing-masing1 mL tarutan sampel dari larutan standar maupunlarutan sampel, ditambah 10 mL air bebas mineral, 2mL asam amido sulfonat, 16 mL asam fosfat pekat,dan 2 mL ferro sui fat kemudian dipanaskan sampaisuhu 40°C selama 1 menit sambil diaduk. Kemudian

ditambah 4 mL tarutan A yang terdiri dari campuranlarutan ammonium heptamolibdat dan asam nitrat,diaduk dengan pengaduk magnit selama tiga menit.Ditambah 40 mL larutan vanadium 0,4 g/L,

kemudian dititrasi dengan 0,027 N kalium bikromatsampai tercapai titik akhir titrasi menggunakan alatpotensiometer.

e. Pengukuran kadar pengotor dengan SSAKe dalam nyala SSA dialirkan larutan deret standardari unsur-unsur logam yang dianalisis dan larutancuptikan maka akan didapatkan nilai absorbansi dariunsur-unsur yang dianalisis. Data konsentrasiJarutan standar dan absorbansi kemudian dibuat

kurva kalibrasi atau persamaan regresi linier dariunsur-unsur tersebut. Dengan memplotkanabsorbansi larutan standar dan larutan sampel UMo

Sutri lndaryati dkk 563 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

SEMINAR NASIONAL

SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

Kadar uranium = 3,7229 x 100 % = 93,073%4,000

Hasil analisis uranium yang diperoleh dikalikandengan factor koreksi sehingga diperoleh analisiskandungan uranium yang terkoreksi. Hasil analisisterhadap dua sampel diperoleh kandungan uraniumdi dalam serbuk UMo dengan perbedaan yang tidaksignifikan dan hasil rerata 93,257 %. Kandunganuranium dalam serbuk UMo lebih besar daripadaU308 dengan kandungan uranium 84,79 % dan U3Si2

dengan kandungan uranium 92,75 %.Analisis kadar pengotor dalam serbuk UMo

dengan alat SSA dilakukan dengan secara duplo dananalisis terhadap standar unsur Zn ditunjukkan padaTabel 5,

Kadar uranium rerata 93,442 + 93,0732

93,257 %

Untuk analisis konsentrasi pengotor Zn

dalam serbuk UMo, diperoleh dengan menempatkan

absorbansi dari suatu sampel pada kurva standar

atau persamaan regresi pada Gambar 1 maka akan

diperoleh konsentrasi Zn dalam larutan sampel

ditunjukkan dalam Tabel 6:

Tabel 6. Hasil Analisis Pengotor UnsurZn Dalam Serbuk UMo

KonsentrasiKonsentrasiKadar

AbsorbansiZn terukurZn

Zn,(ppm)

sebenamyaflg/gppmB1anko

1611,531

Sampel2542,4150,88444,121I

Sampel262

2,4910,96047,6792Rerata

45,900

Penimbangan sampel 1 = 0,5011 g/ 25mL2 = 0,5036 g/ 25mL Hasil analilisis unsur logam pengotor dalam serbuk

UMo tunjukkan dalam Tabel 7 sebagai berikut :

hOHSf'nlr4'lsl Shnd,lf, PluO

Gambar 1. Grafik Standar Zn

Dari hasil pengukuran standar tersebut diperolahgrafik standar Gambar 1 :

0.18

0.160.140.120.1~0.08

~ 0.06:( 0.040.020 0.5

11.5

PersamaanKadar

NoUnsur R2pengotorregresl (ppm)

1

Zn Y=105,IX0,99945,9002

MgY = 314,4 X0,98914,7223

Ni Y=17,58X0,99436,7504

Fe Y = 6,666 X0,9902631,3395

CoY= 10,71 X0,995ttd6

CaY = 28,95 X0992139,9547

AI Y = 0,604 X0,992288,3548

CdY = 44,39 X0,9973,9189

CuY=44,47X0,99134,64610

Li Y=115,2X0,989ttdttd : tidak terdeteksi

Tabel 7. Hasil Analisis Pengotor UnsurSerbuk UMo

Hasil analisis tersebut diperoleh kandunganpengotor Fe sangat tinggi yaitu 2631,339 ppm,sehingga perlu di kaji ulang penyebab tingginyakadar pengotor Fe dalam proses produksinya. Kadarpengotor Co dan Li tidak terdeteksi atau berada dibawah batas deteksi alat,Co dibawah konsentrasistandar terendah 0,8 ppm dan Li konsentrasi standarterendah 0,1 ppm. Kandungan pengotor total didalam bahan bakar menurut spesifikasi bahan bakartidak boleh melebihi 10 boron ekivalen, atau

y-=O.lOS,l K

R2 = 0.999

0,0000,0140,0260,0440,0860,166

AbsorbansiKonsentrasi

stadar, ppmo

0,10,20,40,81,6

Tabel 5. Hasil Analisis Standar Zn

1

23456

No

Sutri Indaryati dkk 565 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN

SEMINAR NASIONAL

SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

= 3,442 = 1,00183,436

Penentuan kandungan uranium dalamserbuk UMo dilakukan dengan dua sampel ,danuntuk menentukan kandungan uranium denganmembandingkan konsentrasi uranium hasil analisisdengan konsentrasi sampel yang dibuat, diperolehhasil ditunjukkan pad a Tabel 3 dan Tabel4 :

ke dalam kurva kalibrasi atau dihitung denganpersamaan regresi linier maka konsentrasi unsur­unsur logam tersebut dalam larutan sampel dapatdiketahui.

e. Pengukuran densitas serbuk UMo denganpiknometer

Ditimbang serbuk UMo kurang lebih 5 gram dalamgelas piala, serta piknometer berisi penuh CCI4.

Tuang sedikit isi piknometer dan masukkan serbukUMo kedalam piknometer, tambahkan kembaliCCl4 hingga piknometer penuh dan ditimbang. Catatsemua hasil penimbangan untuk menghitungdensitas serbuk UMo.

Faktor koreksi

HasH analisis sampel1 :

Penimbangan sampel = 0,0993 g/ 25 mL= 3,972 g/L

3. HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil analisis serbuk standar CRM NBL

dilakukan untuk memperoleh factor koreksi analisisuranium dengan potensiometer dan dilakukanbersamaan dengan analisis uranium terhadap sampelserbuk UMo. Faktor koreksi diperoleh denganmembandingkan konsentrasi uranium teoritis denganhasil analisis uranium standar, selanjutnyadigunakan sebagai factor koreksi hasil analisisterhadap sampel UMo dengan potensiometer,sehingga diperoleh konsentrasi uranium yangterkoreksi. Dari hasil analisis·diperoleh faktDrkoreksi sebagai berikut :

Konsentrasi uranium standar CRM NBL teoritis:

= 0,1015 g /25 mL

= 714849","-0.10 15\' 100025

= 3,442 g/L

Tabel 3. HasH Analisis Konsentrasi Uranium

Sampel I

VolumeTitranKonsentrasi

PercobaanUranium

(mL) (g/L)11,1503,695

21,1383,657

31,1463,683

41,1663,748

51,1643,741

Rerata

3,7048

Konsentrasi uranium setelah dikoreksi

= 3,7048 x 1,0018 = 3,7115 g/L

Kadar uranium = 3,7115 x 100 % = 93,442 %3,972

HasH analisis sampel 2 :

Hasil analisis uranium standar CRM NBL

ditunjukkan pada Tabel 2.

Penimbangan sampel = 0,100 g / 25 mL= 4,00 g/L

Tabel 2. HasH Analisis Konsentrasi UraniumStandar

Tabel4. HasH Analisis Konsentrasi Uranium

Sampel 2

VolumeTitranKonsentrasi

Percobaan (mL)

Uranium

(g/L)11,0723,445

21,0643,419

3

1,0723,445

Rerata

3,436 Percobaan VolumeTitran(mL)

I 1,1802 1,1623 1,1514 1,1445 1,145

Rerata

KonsentrasiUranium

(g/L)3,7913,7343,6993,6773,680

3,7161

Dengan demikian factor koreksi analisis uramumdengan potensiometer diperoleh hasil sebagaiberikut :

Konsentrasi uranium setelah dikoreksi

= 3,7161 x 1,0018 = 3,7229 g/L

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN 564 Sutri lndaryati dkk

kesetaraan penyerapan netron unsur pengotordengan boron. Nilai boron ekivalen tiap unsurlogam pengotor ditunjukkan pada Tabel 8 sebagaiberikut :

Tabel 8. Nilai Boron Ekivalen

SEMINAR NASIONAL

SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGYAKARTA,16NOVEMBER2011ISSN 1978-0176

berat jenis U308 dan U3Si2 yang masing masingsebesar 8,4 g/cm3 danl2,2 g/cm3. Berdasar beratjenis tersebut dimungkinkan dapat digunakan untukbahan bakar dispersi dengan densitas uranium yanglebih tinggi.

Berat pikno + CCl4 = 63,7943 g (X)Berat pikno + CCl4 + serbuk = 68,3712 g (Y)Densitas CCl4 = 1,59 g/cm3

Analisis densitas serbuk UMo dengan carasederhana menggunakan piknometer, ini

berdasarkan hukum Archimedes, bahwa volumiicairan yang dipindahkan adalah sebesar volume·benda yang di masukkan dalam suatu wadah.Dengan mengetahui densitas dari larutan CCl4 danberat serbuk UMo, maka kita dapat menghitungvolume serb uk dan akhimya menghitung densitasserbuk. Hasil analisis densitas serbuk diperolehsebagai berikut :

__ 4.Kadar

FaktorB

NoUnsur(ppm/B Ekivalen

Ekivalen,

~g/g )(ppm)

1

Zn 45,9000,000240,011022

Mg 14,7220,000040,000593

Ni 36,7500,001070,039325

Fe2631,3390,000651,710376

Co 0,0000,008990,000007

Ca 139,9550,000160,022398

AI288,3550,000120,034609

Cd 3,9190,310441,216615.JO

Cu 34,6470,000850,02945II

Li 0,0000,149070,00000

Total Boron ekivalen

=3,06436

Analisis densitas serb uk UMo

Berat gelas piala + serbuk UMoBerat gelas piala kosong

Berat serbuk UMo

= 36,9277 g= 31,8573 g

= 5,0704 g

KESIMPULAN

Berdasarkan penelitian yang dilakukan dapatdisimpulkan bahwa hasil analisis kadar uraniumdiperoleh 93.26%. Kadar pengotor tertinggi Fesebesar 2631,339 ppm, dan yang tidak terdeteksi Codan Li dengan total boron ekivalen 3,06436 ppm.Analisis densitas serbuk diperoleh 16,336 gil.Sehingga bahan bakar UMo tersebut dapatdigunakan untuk bahan bakar nuklir dengan tingkatmuat uranium tinggi.

UCAP AN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terima kasih kepada bapak Ir.Supardjo, MT dan bapak Drs. Yusuf Nampira sertakepada semua pihak yang telah membantu dalampenelitian ini baik secara langsung maupun tidaklangsung.

DAFTAR PUSTAKA

1. YANLINASTUTI, "Anal isis Sifat TermalLogam Uranium Paduan UMo dan UMoSiMenggunakan Differential Thermal Analyzer",Prosiding Seminar Nasional SDM TeknologiNuklirISSN,1978-0176

2. ANONIM, Instructions for Use 682Titroprocessor Series 01, Metrohm Ltd. CH­9100 HERISAU, Switzerland.

3. AN LOON, J.e., Analytical Atomic AbsorptionSpetroscopy, Selected Method, Toronto (1980).

4. ANONIM "NUKEM GmbH" Description of theNumkem Quality Control of Fuel ElementFabrication, part 3,1982

5. RSG-GAS, Spesifikasi serbuk bahan bakarU3Si2·

Maka densitas serbuk UMo dapat dihitung sebagaiberikut :

p 5,0704X1,59(63,7943 + 5,0704) - 68,3712

38,0619 = 16,336 g/cm0,4935

Hasil pengukuran berat jenis serb uk UMo g/cm3

diperoleh sebesar 16,336gicm3. Berat jenis serbukUMo tersebut lebih tinggi bila dibandingkan dengan

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN 566 Sutri Indmyati dkk

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VIIYOGYAKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

PENENTUAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-ZRMENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO IIIYanlinastuti, Dian Anggraini, S. Fatimah, Yusuf Nampira

Pusat Teknologi Bahan Bakar (PTBN) - BATAN Serpong, 15314Kawasan Puspiptek Tangerang Selatan

Emai : ellyyanli@yahoo.com

ABSTRAK

PENENTUAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-Zr MENGGUNAKANSPEKTROFOTOMETER UV-VIS DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO 111. Telah dilakukan

penelitian penentuan kadar zirkonium dalam paduan U-Zr menggunakan spektrofotometer UV- Vis denganpengompleks arsenazo Ill. Tujuan dari analisis ini adalah untuk menentukan kadar zirkonium dalam paduanU-Zr menggunakan pengompleks arsenazo III dan mencari parameter yang optimum standar zirkoniummenggunakan spektrofotometer UV- Vis. Sebehan dilakukan analisis zirkoniwn dalam paduan U-Zr terlebihdahulu paduan tersebut dilarutkan menggunakan asam florida 1111dan asam nitrat 1M Dari hasilpercobaan diperoleh bahwa pengompleks arsenazo III dapat digunakan untuk penentuan zirkonium padakonsentrasi 80 ppm dengan serapan maksimum pada panjang gelombang 666.3 nm pada media asam klorida9N, arsenazo membentuk komplek dengan zirkonium dalam waktu 75 menit setelah reaksi dan stabil selama

120 menit. Sedangkan kurva kalibrasi standar zirkonium merupakan garis lurus dengan pesamaan y =I. 742x - 0.012 dengan koefisien regresi r = 0.998. Pada penentuan zirkoniwn dalam sampel di dapat kadarzirkonium rata-rata sebesar 5.47% dengan tingkat akurasi rata-rata sebesar 91.12%.

Kata kunci: Arsenazo Ill. zirkonium. paduan U-Zr dan spektrofotometer UV-Vis

ABSTRACT

DETERMINATION OF ZIRCONIUM CONTENT IN U-Zr ALLOY USING A

SPECTROPHOTOMETER UV-VIS WITH COMPLEXING ARSENAZO III. The determination ofzirconium in the U-Zr alloys using UV-Vis spectrophotometer with a complexing arsenazo IfI has beenstudied The purpose of this analysis is to determine the levels of zirconium in the U-Zr alloy usingcomplexing arsenazo Ifl and to search the optimum parameters of zirconium standards using UV-Visspectrophotometer. Prior to the analysis of zirconium in the allo)~ U-Zr alloys were first dissolved using acidfluoride 1111and nitric acid 1M From the experimental results it is obtained that the complexing arsenazo Iflcan be usedfor the determination of zirconium at a concentration of80 ppm with a maximum absorption at awavelength of 666.3 nm, under the media 9N hydrochloric acid where arsenazo form a complex withzirconium in 75 minutes after the reaction and stable after 120 minutes. The standard calibration curve ofzirconium is a straight line with equality y = I. 742x- 0.012 with a regression coefficient r = 0.998. Zirconiumdetermination in the sample can be reported at average of 5.47% with the average accuraGY of91.12%.

Keywords: Arsenazo IIf, zirconium. U-Zr alloys and UV- Vis spectrophotometer

Yanlinastuti dkk 567 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN