Analitica II Practica Numero 5

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS

PROGRAMA QUÍMICA

ACIDIMETRIA

PRESENTADO POR: LAURA MARCELA ESCARRAGA

NASLY JIMENA GARAY DELGADO

PROFESOR: DR. GUSTAO ADOLFO OPINA GÓMEZ

ESPACIO ACADÉMICO: QUÍMICA ANALÍTICA II

ARMENIA, 10 DE SEPTIEMBRE DE 2015

GENERALIDADES DE LA ACIDIMETRÍA

1. INTRODUCCIÓN:

Este método de neutralización comprende todas las determinaciones volumétricas basadas en una reacción de neutralización:

H+¿+OH H 2O¿

Por medio de este método, usando una solución titulada de un ácido cualquiera, se puede hacer la determinación cuantitativa de las bases.

DISULUCIONES PATRON ACIDAS

Las principales soluciones patrones tituladas que se utilizan son las soluciones de HCl O de H2SO4. Ente los patrones ácidos de emplea muy frecuentemente el HCl ya que sus soluciones son muy estables y no dan lugar a reacciones de precipitación con la mayoría de los cationes. Este acido es corrosivo y por tanto se debe manipular con precaución.

Las soluciones patrón de ácidos se preparan diluyendo un volumen aproximado del reactivo concentrado y valorando la solución diluida con un patrón primario básico, como lo es el carbonato sódico, NaCo3, o el bórax, Na2B4O7. 10 H2o.

PATRONIZACION DE LAS SOLUCIONES DE ACIDOS UTILIZANDO Na2CO3 COMO PATRON PRIMARIO.

Las soluciones de ácido clorhídrico son comúnmente empleadas para la determinación cuantitativa de las soluciones básicas. Como este acido no es un patrón primario, hay que preparar una solución de concentración aproximada a la deseada y a segur estandarizarla con carbonato de sodio previamente secado según la reacción:

Na2CO3+2HCl H 2CO3+2NaCl

El carbonato de sodio, se debe secar durante 2 horas a 110 °C, para eliminar la humedad y descomponer el bicarbonato que pudiera estar presente según la reacción:

NaHCO3Na2CO3+CO2+H 2O

“En la valoración del ácido clorhídrico con Na2CO3 se observan dos puntos de equivalencia, el primero debido a la transformación del CO3 2- en HCO3 – a pH aproximadamente de 8,34:

CO3−¿+H +¿HCO

3

−¿¿¿ ¿

Y el segundo debido a la formación de H2CO3 a pH aproximadamente de 3,98.

HCO3−¿+H +¿ H 2CO3¿ ¿

En la normalización se utiliza siempre el segundo punto de equivalencia, ya que es donde se produce una mayor variación de pH.

Se puede conseguir un punto final más neto hirviendo la solución para eliminar el Co2 que se ha formado. Para ello la muestra se valora hasta que aparece la primera coloración del indicador que se utilice, por ejemplo, anaranjado de metilo. En ese momento, la solución contiene una gran cantidad de H2CO3 y una pequeña cantidad de HCO3- que no ha reaccionado, es decir se forma el tampón H2CO3/ HCO3-. Al hervir se destruye este tampón al eliminar el CO2, según:

H 2CO3CO2+H 2O

Y la solución se vuelve a hacer alcalina debido al HCO3 - que queda. Cuando se enfría, se continua la valoración observándose un descenso más brusco del pH durante las adiciones de ácido, dando un cambio de color más neto como se puede observar en la figura 4”

TITULACION DE UNA BASE DEBIL CON UN ACIDO FUERTE

En la titulación de bases débiles con ácidos fuertes por ejemplo:

NH 4OH+HCl NH 4Cl+H2O

El pH de la solución resultante de la reacción es determinada por la hidrolisis del NH 4Cl, que provoca una acumulación de iones H+ como puede verde en la ecuación iónica de la hidrolisis:

NH 4+¿+H 2O NH4OH+H +¿¿ ¿

En este caso, el pH en el punto de equivalencia debe ser inferior a 7 “

MEZCLAS DE HIDROXIDO DE SODIO Y CARBONATO SODIO

Existen dos métodos para hacer esta determinación, el método de Warder y el método de Winkler.

“El método de Warder, es el llamado método de la fijación de los dos puntos de equivalencia que consiste en titular la mezcla con una solución estándar de HCl 0,1M. La mezcla inicialmente es titulada en presencia de fenolftaleína hasta viraje

de la solución de rosado a inolora. A seguir la misma solución se continua titulando en presencia de anaranjado de metilo hasta viraje de la solución de amarillo hasta rojo.

En la titulación con fenolftaleína, se titula toda la soda acústica y la mitad del carbonato de sodio. Despues de la adicion del anarajando de metilo, se titula la otra mitad del carbonato.

Las reacciones pertinentes son :

Na2CO3+HClNaHCO3+NaClNaHCO3+HClH 2CO3+NaCL

El método de Winkler, consiste en titular una primera alícuota de la mezcla con una solución patrón de HCl en presencia de anaranjado de metilo; con este indicador la titulación es total. El volumen consumido de HCl, se designa como V1. A seguir en un segundo alícuota de la mezcla se precipitan los iones carbonato con una solución de BaCl2 al 5% según la ecuación:

Na2CO3+BaCl2BaCO3 (s )+NaCl

Posteriormente, la solución madre conteniendo el precipitado de BaCO3(s). Se titula con la solución patrón de HCl en presencia de fenolftaleína. El volumen consumido de HCl, se designa como V2.este volumen se utiliza para calcular la concentración del NaOH .La diferencia entre V1-V2 se utiliza para calcular la concentración del Na2CO3”.

2. RESULTADOS2.1. PREPARACIÓN Y PATRONIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HCL 0,1M

EXP Masa (g)Na2CO3

Volumen Gastado De HCl

(mL)

Volumen Teórico De

HCl (mL)

Normalidad Molaridad

1 0,2080 39,1 39,24 0,10037 N 0,10037 M2 0,2080 39,2 39,24 0,10011 N 0,10011M

MEDIA 0,10024 0,10024% ERROR RELATIVO 0,010 0,010

CALCULOS

m(g)eq

Na2Co3=VHClxNHCl

VHCl=m(g)

eq−g x NHCl

VHCl= 0,208053 x0,1

VHCl=0,0392 L →39,2 mL

Normalidad HCl

N= 0,20801062x 0,0392L

=0,1N

MolaridadN=MM= 0,1 moles/L

2.2.DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE UNA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO COMERCIAL Nº MUESTRA = 1

ml deNaOH

n HCl eq-g/l

ml HCl gastados n NaOH (analito)

1 10 0.1002 9,2 0.09212 10 0.1002 9,8 0.0981

Para 1

NaOH + HCl ↔ NaCl + H2O

𝑉𝐴 ∗ 𝑀𝐴 = 𝑉𝐵 ∗ 𝑀𝐵 𝑀𝐵 = 𝑉𝐴∗𝑀𝐴

𝑉𝐵 = 9.2𝑚𝐿∗0.1002𝑀 10𝑚𝐿 =0.0921M

Para 2 𝑉𝐴 ∗ 𝑀𝐴 = 𝑉𝐵 ∗ 𝑀𝐵 𝑀𝐵 = 𝑉𝐴∗𝑀𝐴𝑉𝐵 = 9.8𝑚𝐿∗0.1002𝑀 10𝑚𝐿 =0.0981M

2.3. TITULACIONDE NH4OH (NH3) CON LA SOLUCION PATRON HCl Nº muestra 1

Indicador Ml de NH3 Ml HCL eq-g/l

Ml de HCLgastados

N, NH3 eq-g/l

1 Fenolftaleína 10 0.1002 18 0.1803

2 Anaranjado de metilo

10 0.1002 19 0.1903

3 Anaranjado de metilo

10 0.1002 19.5 0.1953

Para 1 con Fenolftaleína

NH4OH + HCl ↔ NH4Cl + H2O

𝑉𝐴 ∗ 𝑁𝐴 = 𝑉𝐵 ∗ 𝑁𝐵

𝑁𝐵 = 𝑉𝐴∗𝑁𝐴 𝑉𝐵 = 18𝑚𝐿∗0.1002𝑀 10𝑚𝐿 =0.1803N

Para 2 con Anaranjado de metilo

𝑉𝐴 ∗ 𝑁𝐴 = 𝑉𝐵 ∗ 𝑁𝐵

𝑁𝐵 = 𝑉𝐴∗𝑁𝐴 𝑉𝐵 = 19𝑚𝐿∗0.1002𝑀 10𝑚𝐿 =0.1903N

Para 3 con Anaranjado de metilo

𝑉𝐴 ∗ 𝑁𝐴 = 𝑉𝐵 ∗ 𝑁𝐵𝑁𝐵 = 𝑉𝐴∗𝑁𝐴 𝑉𝐵 = 19.5𝑚𝐿∗0.1002𝑀 10𝑚𝐿 =0.1953N

2.4.DETERMINACIÓN DE NAOH Y NA2CO3, EN MEZCLA POR LOS PROCESOS DE WINKLER Y WARDER:

EXPConce.

.De HCl

Volumen(mL)

Muestra Problema

VolumenHCl

Gastado (mL) - (F.F)

(VOL 1)

VolumenHCl

Gastado (mL) (A .M)

(VOL T)

V1 - VT MolaridadNH4OH

Concentracióng/L

1 0,097 10 11,6 12,6 1,0 0,0097 0,2442 0,097 10 11,6 12,6 1,0 0,0097 0,244

CALCULOS

Para 1

Alícuota: solución de NaOH y Na2CO3 con volumen de10 mL; 0,01 L

Vol. de HCl gastado con fenolftaleína: 11,6 mL

Vol. de HCl gastado con anaranjado de metilo: 12,6 mL

Vol. total de HCl gastado en titulación: 24,2 mL

Volumen de HCl gastado para titular Na2CO3

VHCl¿12,6 mL * 2¿25.2 mL; 0,0252 L

Volumen de HCl gastado para titular NaOH

VHCl ¿ 24,2 mL – 25,2 mL ¿ 1,0 mL; 0,001 L

Determinación de la concentración de NaOH

VNaOH x MNaOH¿ VHCl x MHCl

MNaOH¿V HCl xM HClV NaOH

MNaOH¿0,001L x0,097M

0,010L=0,097mol/LNaOH

0,097molL

x40 g

1mol NaOH=0,388g /L NaOH

Determinación de la concentración de Na2CO3

VNa2CO3 x MNa2CO3¿ VHCl x MHCl

MNa2CO3¿V HCl xM HClV Na2CO 3

MNa2CO3 ¿0,0252L x0,097M

0,010mL=0,244mol/L Na2CO3

0,244molL

x106 g

1mol Na2CO3=25,864 g /L

Experimento N°2

Alícuota: solución de NaOH y Na2CO3 con volumen de10 mL; 0,01 L



Vol. total de HCl gastado en titulación: 24,2 mL


VHCl¿12,6 mL * 2¿25.2 mL; 0,0252 L


VHCl ¿ 24,2 mL – 25,2 mL ¿ 1,0 mL; 0,001 L


VNaOH x MNaOH¿ VHCl x MHCl

MNaOH¿V HCl xM HClV NaOH

MNaOH¿0,001L x0,097M

0,010L=0,0097mol/LNaOH

0,0097molL

x40 g

1mol NaOH=0,388g /L NaOH


VNa2CO3 x MNa2CO3¿ VHCl x MHCl

MNa2CO3¿V HCl xM HClV Na2CO 3

MNa2CO3 ¿0,0252L x0,097M

0,010mL=0,244mol/L Na2CO3

0,244molL

x106 g

1mol Na2CO3=25,864 g /L

Cálculos

Concentración promedio de NaOH y Na2CO3

M NaOH=M 1+M 22

=0,0097M+0,0097M2

=0,0,0097mol /LNaOH

0,1025mol

Lx

40 g1mol NaOH

=4,1g /L NaOH

M Na2CO3=M 1+M 22

=0,244M+0,244M2

=0,244mol /LNaOH

0,244mol

Lx

106 g1mol NaOH

=25,864 g/L NaOH

2.6. MÉTODO WINKLER:

SUSTANCIA ETAPASVolumenGastado

(mL)

ConcentraciónDel HCl

Molaridad Concentracióng/L

1 Vol 1 0,1002 0,0911 3,6412,4

2 Vol 29,2 0,1002 0,0310 3,28

3 Vol 2 – 13,2

CALCULOS




VHCl¿12,4 mL – 9,4 mL ¿3,2 mL; 0,0032 L


VHCl¿ 9,4 mL; 0,0094 L


MNaOH¿V HCl∗MHClV NaOH

MNaOH¿0,0094 L∗0,1002M

0,010 L=0,0941mol /LNaOH

0,0941molL

∗40 g

1mol NaOH=3,74 g /L NaOH


MNa2CO3¿V HCl∗M HClV Na2CO3

MNa2CO3¿0,0032L∗0,1002M

0.010L=0,031mol /LNa2CO 3

0,031molL

∗106g

1mol Na2CO 3=3,286 g/L Na2CO3

3. DISCUSIÓN DE RESULTADO¿Por qué hay que secar el Na2CO3?Hay que secarlo porque el reactivo debe tener la mayor pureza posible, es decir, una mínima cantidad de impurezas, y si esta hidratado, el agua va a pesar y esto altera los resultados de la estandarización y valoración misma.¿Qué tipo de reacción se produce entre HCl y Na2CO3?Se produce una reacción de neutralización, realmente dos, una que produce NaHCO3 y NaCl, y otra en la que el bicarbonato con el HCl produce H2CO3 y mas NaCl.¿Podría haberse utilizado fenolftaleína como indicador en la valoración de amoniaco?No, porque la zona de viraje de la fenolftaleína (8-10) no coincide con el punto de equivalencia del NH3, que está en la zona del anaranjado de metilo (3-4,5).

En la titulación de hidróxido de amonio con solución patrón de HCl se tituló utilizando como indicador el anaranjado de metilo, con el cual se gastaron 11,1 mL, y con fenolftaleína, se gastaron 10,7 mL. Se compararon los resultados obtenidos al observar el cambio de color y se decidió repetir el experimento con

anaranjado de metilo en el que se gastaron nuevamente 11,1 mL, con este último se podía observar con mayor facilidad cuando daba el cambio de color.

El indicador adecuado es el anaranjado de metilo, ya que este produce un cambio de color instantáneo en el punto final, mientras que con la fenolftaleína se demora mucho más. La concentración del NH4OH tiene una variación pequeña

4. CONCLUSIONES

• los indicadores empleados para la práctica son apropiados, ya que se debe tener en cuenta el intervalo de viraje en que se encuentra y que tipo de ácido es para la disociación de este y así mismo identificar su cambio de color en la titulación.• Gracias a la realización de cálculos estadísticos podemos concluir que los resultados experimentales de la práctica fueron razonables en comparación con los datos teóricos.• Los métodos de Warden y Winkler son muy útiles en la determinación de las concentraciones de los reactivos utilizando dos indicadores de adecuado al intervalo de viraje.

6. BIBLIOGRAFÍA GUSTAVO ADOLFO OPINA GOME, Ph.D. profesor asociado, Universidad

del Quindío. JOHN JAIRO GARCÍA DE OSSA, M.Se.Ed; Profesor asistente, Universidad del Quindío. PEDRO NEL MARTINEZ YEPEZ, Ingeniero químico, M.Sc; Ph.D; profesor titular, Universidad del Quindío. GRAVIMETRÍA Y VOLUMETRÍA, Fundamentos experimentales en Química.

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