Analize fizico-chimice

8/18/2019 Analize fizico-chimice

http://slidepdf.com/reader/full/analize-fizico-chimice 1/12

PROIECT ANALIZE FIZICO - CHIMICE

2015-2016



Rolul metodelor fii!o-!"imi!e de #$#li% &$ !o$trolul 'i#(i)ur#re# !#lit%*ii m#teriilor +rime 'i +rodu(elor fi$ite di$

i$du(tri# #lime$t#r%

,ETERMINAREA FRANOCMARINELOR ./ERAMOTINA-COMPONENTE /IOACTIE ,IN 3CRI .3C ,E

RAPEFRIT4 PORTOCALE4 MAN,ARINE 3I PERE PRINMETO,A HPLCM3

Coordo$#tor 3tude$t%



Cuprins

1. Introducere77777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777 777777777

2. Conţinutul proiectului77777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777 777777777

2.1. Determinarea bergamotinei din sucuri de fructe777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777 777777777

2.2. Determinarea bergamotinei din probele de sucuri de fructe7777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777 777777777

3. Concluzii777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777 777777777

3. Bibliografie77777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777 77777777



1. Introducere

8$ to+ul !elor m#i (%$%to#(e fru!te4

)r#+efruitul e(te !#m+io$4 u$ 9#de:%r#t (o#re; &$

!o$(tel#*i# remediilor $#tur#le4 o 9:edet%; #

(tilului de :i#t% (%$%to(4 #tri<ui$du-i-(e +ro+riet%*i!ur#ti:e rem#r!#<ile4 f#+t +e$tru !#re (e <u!ur%

de #te$*i# <i$emerit#t% # !er!et%torilor7

lterior4 #u fo(t re#li#te (tudii

e=+erime$t#le +e #$im#le de l#<or#tor 'i

$umero#(e (tudii !li$i!e !#re demo$(tre#% e=i(te$*# i$ter#!*iu$ilor (u!ului de )r#+efruit !u

medi!#me$te di$ diferite !l#(e ter#+euti!e7

I$ter#!*iu$ile medi!#me$to#(e re+rei$t% o (ur(% m#>or% de #!!ide$te (#u de e'e!uri

ter#+euti!e4 m#i #le( &$ (itu#*ii de +olimedi!#*ieAlime$tele4 +ree$te (imult#$ &$ tu<ul di)e(ti:4 +ot i$flue$*# efi!#!it#te# +ri$!i+iilor

#!ti:e medi!#me$to#(e +ri$ dimi$u#re# (#u4 di$ !o$tr%4 i$te$(ifi!#re# efe!telor ter#+euti!e7

I$ter#!*iu$ile +ri:e(!4 #de(e#4 #<(or<*i# medi!#me$telor de-# lu$)ul tu<ului di)e(ti:4 d#r

#$umi*i $utrie$*i modifi!% met#<oli(mul 'i elimi$#re# medi!#me$telor7 Alime$tele +ot

i$flue$*# #t?t :ite# de #<(or<*ie !?t 'i <iodi(+o$i<ilit#te# u$ui medi!#me$t7

Fur#$o!um#ri$ele4 u$ )ru+ de !om+u'i di$ (u!ul de )r#+efruit #u demo$(tr#t #!*iu$e

de i$"i<#re (+e!ifi!% # C@PAB .Cito!romul PB50 AB - e(te o

e$im% im+ort#$t% di$ or)#$i(m4 # fo(t )%(it m#i #le( &$ fi!#t iș

&$ i$te(ti$e (!o+ul (%u e(te de # o=id# mi!i mole!ule or)#$i!e(tr%i$e .=e$o<ioti!elor4 !um #r fi to=i$ele (#u medi!#me$te4

#(tfel &$!?t #!e(te# (% +o#t% fi elimi$#te di$ or)#$i(m77

/er)#moti$# e(te fur#$o!um#ri$# m#>orit#r% &$ (u!ul de )r#+efruit met#<olitul (#u4

di"idro=i<er)#moti$#4 +re!um 'i #lte +#tru !om+o$e$te !u (tru!turi #(em%$%to#re (u$t

+ote$*i#l i$"i<ito#re #le P-)li!o+rotei$ei4 !?$d (u$t +ree$te (imult#$ &$ #lime$t7

C#$tit#te# de !om+u'i <io#!ti:i im+li!#*i &$ +rodu!ere# i$ter#!*iu$ii +o#te #fe!t#

#m+lo#re#4 dur#t# 'i !"i#r me!#$i(mul #!e(tui +ro!e( de i$ter#!*iu$e #lime$t-medi!#me$t7

2. Conţinutul proiectului

1



2.1. Determinarea bergamotinei din sucuri de fructe

HPLC - Hi)" Perform#$!e LiDuid C"rom#to)r#+" .Crom#to)r#fie li!"id%de &$#lt% +erform#$ %ț metod% de #$#li% !#lit#ti:% utili#t%&$ <io!"imie iș !"imie #$#liti!% +e$tru (e+#r#re#4 ide$tifi!#re# i !u#$tifi!#re#ș

!om+u ilor7 HPLC folo(e te o !olo#$% &$!%r!#t% !u diferite m#teri#le .f##ș ș

(t# io$#r%4 o +om+% !e &m+i$)e f##.ele mo<il%.e +ri$ !olo#$# i u$ dete!tor ț ș

!#re #r#t% tim+urile de rete$ ie #le mole!ulelor7 Tim+ul de rete$ ie de+i$de deț ț

i$ter#! iu$e# di$tre f## (t# io$#r%4 mole!ulele de #$#li#t i (ol:e$ ii utili# i7ț ț ș ț ț

MS - M#(( 3+e!trometr .3+e!trometri# de m#(% utili#t% +e$trudetermi$#re# m#(ei mole!ul#re4 !om+oi i# (u<(t#$ ei4 #re l# <#% #$#li#re#ț ț

mole!ulei +ri$ io$i#re i o<(er:#re# !om+ort#me$tului &$ !?m+ul ele!tri! (#uș

m#)$eti!7

Materiale şi metode :

Fru!tele di$ !#re (-#u +re+#r#t (u!urile .)r#+efruit4 +orto!#le4 m#$d#ri$e4 +ere4 mere#u fo(t #!"iitio$#te di$ (u+erm#ret7 3u!urile #u fo(t +re+#r#te &$ l#<or#tor di$ fru!tuli$te)r#l4 re(+e!ti: di$ +ul+# fru!tului4 !u #>utorul (tor!#torului de fru!te7

8$ tim+ul de+oit%rii (u!urile de fru!te (e+#r% dou% fr#!*iu$i u$ (u+er$#t#$t 'i +re!i+it#tul !ore(+u$%tor7 8$ liter#tur# de (+e!i#lit#te e(te (em$#l#t% !o$!e$tr#*i# diferit% # <er)#moti$ei &$ !ele dou% fr#!*iu$i7 ,etermi$#re# !o$!e$tr#*iilor <er)#moti$ei (-# re#li#t +ri$ metod# HPLC +e$tru fie!#re di$tre !ele dou% fr#!*iu$i o<'i$ute di$ (u!ul i$te)r#l de)r#+efruit ro'u4 #l<4 re(+e!ti: ro7 3e+#r#re# !elor dou% fr#!*iu$i (-# re#li#t +ri$!e$trifu)#re# (u!ului l# 107000 r+m4 tim+ de 20 de mi$ute7

Pe$tru #$#li# HPLC # (u!ului i$te)r#l4 #!e(t# # fo(t dilu#t .11 !u met#$ol4 me$*i$ut0 de mi$ute l# tem+er#tur# !#merei 'i !e$trifu)#t l# 000 r+m tim+ de 15 mi$ute7 Li!"idul(u+er$#t#$t (e i$>e!te## &$ (i(temul !rom#to)r#fi!7

eacti!i:

- 3ili!#)el +e$tru !rom#to)r#fi# +e !olo#$#4 20-B00 me(" .C"emi!#l Com+#$ I$!7- 3ol:e$*i de +urit#te #$#liti!% .Flu# +e$tru e=tr#!ti# 'i elu#re# <er)#moti$ei7- 3ol:e$*i +e$tru #$#li# HPLC .Crom#(ol: Com+#$7 3t#$d#rd <er)#motti$4 3i)m# G

Aldri!"4 lot /C/C-0517

"#tracţia bergamotinei

1200 mL (u! de )r#+efruit ro'u dilu#t !u 1200 mL #+% di(til#t% (e e=tr#) de trei ori(u!!e(i: !u #!et#t de etil .117 F#ele or)#$i!e reu$ite (e e:#+or# l# (e! .e:#+or#tor /u!"i(e o<*i$e reiduul <rut .14 )7

Separarea bergamotinei prin cromatografie pe coloan$ %CC&

Reiduul .14 ) (-# #me(te!#t !u 14 (ili!#)el 'i (-# #du( &$tr-o !olo#$%!rom#to)r#fi!% 250 !m !o$*i$?$d (ili!#)el +e$tru CC ume!t#t !u "e=#$7 Elu#re#!om+o$e$telor e=tr#!tului <rut (-# re#li#t (u!!e(i: !u fr#!*iu$i # 50 mL de "e=#$ "e=#$-

2

https://ro.wikipedia.org/wiki/Biochimie

https://ro.wikipedia.org/wiki/Chimie_analitic%C4%83

https://ro.wikipedia.org/wiki/Biochimie

https://ro.wikipedia.org/wiki/Chimie_analitic%C4%83



#!et#t de etil .010 .J515 .J020 .00 .60B0 .B060 .20J0 .100 'i .01007Cele 10 fr#!*iu$i !ole!t#te4 #u fo(t e:#+or#te l# (e! 'i (u+u(e #$#liei HPLC7

'nali(a HPLC a bergamotinei

,etermi$#re# !#$tit#ti:% # <er)#moti$ei di$ (u!urile de fru!te !# #t#re4 re(+e!ti: du+%(e+#r#re# +ri$ !rom#to)r#fie +e !olo#$% (-# re#li#t +ri$ !rom#to)r#fi# de li!"ide de &$#lt#

+erform#$*% !u+l#t% !u (+e!trometri# de m#(% .HPLCM37

'paratur$

3i(tem HPLC A)ile$t Te!"$olo)ie( 1100 (erie( Module- 3+e!trometru de m#(# A)ile$t Io$ Tr#+ 1100 3L- Termo(t#t 116A- Auto(#m+ler 12A- Pom+# <i$#r# 112A- ,e)#or 1A7

Condiţiile de lucru HPLC:

- Colo#$# #$#liti!# Zor<# 3/-C1J 100 mm = 70 mm i7d74 75 Km .A)ile$t4 3A- Filtru o$-li$e 072 mi!ro$i .A)ile$t - F## mo<il# #me(te! (olutie #!id #!eti! 071 . (i met#$ol i$ r#+ort 15J5 .:: - ,e<it 1 mlmi$4 tem+er#tur# B0 C- ,ete!*ie M3M3 G fr#)me$t#re io$ !u m 4 !ore(+u$%tor mole!ulei

<er)#moti$ei +roto$#te4 #+oi mo$itori#re io$ !u m 20 di$ (+e!trul M3M3 #l #$#litului- olum de i$>e!t#re 5 Kl- Tim+ de rete$tie 175 mi$ute- Tim+ tot#l de #$#li# 272 mi$ute

Conditiile de lucru MS:

- 3ur(# de io$iAPCI.#tmo(feri! +re((ure!"emi!#lio$i(#tio$

- Mod io$i#re +oiti:

-

Ne<uli#tor #ot4 +re(iu$e 60 +(i

- # de u(!#re#ot4 de<it Lmi$4 tem+er#tur# 50 C

- Tem+er#tur% B00C "e#ter

Crom#to)r#m# 'i (+e!trul M3 #l <er)#moti$ei (u$t +ree$t#te &$ fi)71 'i 27

)ig. 1. Cromatograma MS a bergamotinei



)ig.*.+2. Spectrul MS al bergamotinei

Curba de calibrare a bergamotinei

Cur<# de !#li<r#re # <er)#moti$ei4 dete!*ie M3M3 .Fi)7

)ig. ,. Curba de calibrare a bergamotinei %detecţie MS-MS&

B



2.2. Determinarea bergamotinei din probele de sucuri de fructe

,etermi$#re# !#$tit#ti:% # <er)#moti$ei di$ (u!urile de fru!te !# #t#re4 re(+e!ti: du+%

(e+#r#re# +ri$ !rom#to)r#fie +e !olo#$% (-# re#li#t +ri$ !rom#to)r#fi# de li!"ide de &$#lt#

+erform#$t# !u+l#t# !u (+e!trometri# de m#(# .HPLCM37

Rezultate şi discuţii

Co$ti$utul &$ <er)#moti$#4 e=+rim#t &$ m) 100 mL (u! (-# !#l!ul#t !u #>utorul !ur<ei

de !#li<r#re .Fi)7 'i e(te +ree$t#t &$ fi)urile BG7

)ig. +. Conţinutul n bergamotin$ pentru

probele de suc de grapefruit.

)ig. /. Conţinutul n bergamotin$ al sucurilor

de grapefruit separate n fracţiuni

5



)ig. 0. Conţinutul n bergamotin$ al sucurilor de citrice

)ig. . Conţinutul n bergamotin$ al sucurilor de grapefruit

separate n fracţiuni comparati! cu sucul nefracţionat

6



)ig.3. Concentraţiile bergamotinei n sucurile

de citrice anali(ate

Co$*i$utul &$ <er)#moti$% +e$tru (u!urile o<*i$ute di$ fru!tul i$te)r#l de )r#+efruit

.+ro<ele 14B4 :#ri#% &$tre 24B m)100 mL +e$tru +ro<# 1 'i 04 +e$tru +ro<# 7 #lorile

o<*i$ute (u$t m#i mi!i +e$tru (u!urile +re+#r#te di$ +ul+# fru!telor de )r#+efruit .+ro<ele 24

54 J7 Co$!e$tr#*iile <er)#moti$ei di$ fr#!*iu$ile (e+#r#te +ri$ !rom#to)r#fi# +e !olo#$% (u$t

de(tul #+ro+i#te de !ele o<*i$ute +e$tru (u!ul +re+#r#t di$ fru!tul i$te)r#l !ore(+u$%tor

#!e#(t# (u)ere#% f#+tul !% (e+#r#re# !om+o$e$telor (u!ului +ri$ !rom#to)r#fie +e !olo#$%

de!ur)e !u r#$d#me$te (#ti(f%!%to#re7 Reult#tele (u$t &$ !o$!ord#$*% !u !o$!e$tr#*iile

determi$#te de #l*i #utori #(tfel4 $o et #l7 .2006 #u r#+ort#t :#lori medii de 14 m)

<er)#moti$%250 ml (u! .046J m)100 mL4 $o et #l .2006 P#i$e et #l7 .2006 04 G 124

m)100 mL74 de C#(tro .2006 !o$!e$tr#*ii de 046 G 45 m) 100ml4 i#r ire$$#:#r et #l7

.200J !o$!e$tr#*ii medii !u+ri$(e &$tre 040J 'i 0412J m)100ml7Reult#tele o<*i$ute l# determi$#re# <er)#moti$ei di$ !ele dou% fr#!*iu$i o<*i$ute +ri$

!e$trifuf#re# (u!ului i$te)r#l (u$t !o$(em$#te &$ fi)7 57 A!e(te reult#te (u$t &$ de+li$%

!o$!ord#$*% !u :#lorile o<*i$ute de uo et #l7 .20067 Autorii re(+e!ti:i #u !o$ti$u#t

!er!et%rile 'i #u e:#lu#t !#+#!ite# de i$"i<#re # ioe$imei C@PAB de !%tre fie!#re di$tre

!ele dou% fr#!*iu$i (e+#r#te +ri$ !e$trifu)#re4 #!ti:it#te !orel#t% !u !o$*i$utul &$ !om+o$e$te

fur#$o!um#ri$i!e7

,. Conclu(ii

Co$*i$utul &$ fur#$o!um#ri$e #l (u!urilor de !itri!e e(te fo#rte diferit &$ fu$!*ie de

(+e!ie4 :#riet#te4 !o$di*iile (+e!ifi!e de !ultur%4 d#r m#i #le( mod#lit%*ilor fo#rte di:er(e de +re+#r#re # (u!ului7

8$ +#r#lel !u (tudiile +ri:i$d i$"i<#re# C@PAB de !%tre (u!urile de )r#+efruit #u fo(t

re#li#te te(te (imil#re +e$tru (u!uri +re+#r#te di$ #lte fru!te &$ # !%ror !om+oi*ie (u$t

+ree$te fur#$o!um#ri$ele7 A!e(te (tudii (imult#$e #u !o$firm#t rolul !om+o$e$telor

fur#$o!um#ri$i!e &$ +rodu!ere# i$ter#!*iu$ilor #lime$t-medi!#me$t7 3u!ul de (eetie4 (+re

e=em+lu4 # m#$ife(t#t #!*iu$e i$"i<#$t% #(u+r# C@PAB !"i#r m#i i$te$(% de!?t )r#+efruitul7

A!e#(t% #!*iu$e e(te !o$!ord#$t% !u !o$*i$utul &$ fur#$o!um#ri$e4 !#re +e$tru u$ele

(ortime$te de (u! de (eetie e(te de 2- ori m#i !re(!ut de!?t !el di$ )r#+efruit7 8$ #lte

(itu#*ii4 fur#$o!um#ri$ele $-#u +utut fi e:ide$*i#te &$ (u!ul de (eetie7



T#=o$omi!4 :#riet%*ile de !itri!e o<*i$ute +ri$ i$!ru!i'%ri &$tre )r#+efruit4 +omelo (#u

+orto!#le #u !o$du( l# o<*i$ere# u$or fru!te !u !o$*i$ut :#ri#<il4 'i $u &$totde#u$# !u$o(!ut

de fur#$o!um#ri$e7 ,e #ltfel4 'i +e$tru #lte +rodu(e :e)et#le !o$*i$?$d !# 'i !om+o$e$te

<io#!ti:e fur#$o!um#ri$ele e(te !u$o(!ut% 'i re!u$o(!ut% !#+#!it#te# de # +rodu!e

i$ter#!*iu$i de ti+ul !elor #+%rute l# !o$(umul (u!ului de )r#+efruit (imult#$ !u #dmi$i(tr#re#

u$or medi!#me$te7 A!e(te d#te (u$t &$ !o$!ord#$*% !u reult#tele !er!et%rilor $o#(tre !#re

#u +u( &$ e:ide$*% :#lori fo#rte difetite #le !o$*i$utului &$ <er)#moti$% #l (u!ului4 +e$tru#!el#'i fru!t &$ fu$!*ie de modul de +re+#r#re4 d#r 'i +e$tru fru!te diferite (eetie4 +orto!#le4

m#$d#ri$e4 +omelo7

Pe$tru &$!e+ut (-#u (t#$d#rdi#t metodele HPLCM3 de determi$#re # <er)#moti$ei

+erform#$*# metodei # +ermi( #+li!#re# #!e(tei# 'i l# +ro<ele !u u$ !o$*i$ut (!%ut de

<er)#moti$%7

J



3. Bibliografie

1. CAMELIA DIAC!" #ARA$"% &'"DI"L "!R I!'ERAC(I"!I

ALIME!' MEDICAME!' .Rezu)atul tezei de doctorat% IA*I% +,11+. -tts/00.scribd.co)0

Documents

Analize fizico-chimice