Risalah Seminar I/miah Peneli/ian daD Pengembangan Aplikasi ls%p daD Radiasi, 2004

ANAllSA GEOMErRI HAMBURAN SUDUf KECll.. P ARTIKELLEMPENGAN DAN SILINDER DENGAN MFI'ODE TRANSFORMASI

TAK lANGSUNG

Krisna Lumbanraja.Puslitbang Teknologi Isotop dan Radiasi -BAT AN, Jakarta

ABSTRAK

ANALISA GEOMETRI HAMBURAN SUDUT KECIL PARTIKEL LEMPENGANDAN SILINDER DENGAN METODE TRANSFORMASI TAK LANGSUNG. Telah dilakukananalisa geometri hasil pengolahan data hamburan sudut kecil partikel simetri lempengan dansilinder dengan metode transformasi tak langsung. Dipaparkan teori hamburan sudut kecil olehpartikel simetri lempengan dan silinder yang memberikan fungsi hamburan penampang lintangdalam ruang resiprokal, dan fungsi distribusi jarak penampang lintang dalam ruang riil. Dibahaspula keunggulan teknik pengolahan data hamburan sudut kecil partikel silinder dan lempengandengan metode transformasi tak langsung dibanding dengan metode konvensional yaitu metodetransformasi langsung. Disajikan hasil pengolahan data hamburan penampang lintang partikelsilinder daTi hasil pengolahan data hamburan partikel silindernya. Parameter yang dihitung daTidua set data yaitu masing-masing data hamburan oleh partikel lempengan dan data hamburanoleh partikel silinder masing-masing daTi partikellempengan dan silinder adalah: nilai hamburanpenampang lintang pada sudut nol, It (0) -0,53640, dan Ic (0) -151,51, jari-jari girasi penampanglintang Rt-ll,461 °A dan Rc -13,908 °A serta diameter maksimum penampang lintang Dt (max)-40 °A daD Dc (max) -40 °A

ABSTRACT

GEOMETRICAL ANALYSIS OF SMALL ANGLE SCATTERING FROMLAMELLAR AND CYLINDRICAL PARTICLES BY INDIRECTTRANSFORMATION METHOD. The data treatment results of the small anglescattering from lamellar and cylindrical particles by indirect transformation method hasbeen geometrically analized. Presented the theory of small angle scattering fromlamellar and cylindrical particles that gives the cross section scattering function in thereciprocal space and the distance distribution function in the real space. Also discussedthe features of the indirect transformation method compare to the conventional methodthat is the direct transformation method. Presented the data treatment results of thecylindrical particles cross section scattering from the data treatment results of thecylindrical particles scattering. The calculation of the parameters from the two of datasets give values of cross section intensity at zero angle It (O! -0,53640, dan Ic (O! -151,51,cross sections of radius of gyration Rt-ll,461 °A and Rc -13,908 °A and the maximumdiameter of the cross sections Dt (max) -40 °A and Dc (max! -40 °A of lamellar and

cylindrical particles, respectively.

PENDAHULUAN

Dalam hamburan sudut kecil penghitungandetil struktural yang dihitung secara langsunghanya pada sejumlah kecil kasus, yaitu yangmempunyai simetri berbeda. Dalam banyakkasus, detil struktural hares disimpulkan secaratidak langsung, apakah daTi bent uk fungsihamburan dalam ruang resiprokal at au daTifungsi distribusi jarak dalam ruang riil.

Makalah ini membahas ten tang penentuanstruktur daTi eksperimen hamburan sudut kecilyang terbatas pada larutan encer monodispers.

Perhitungan detil struktural daTi kontribusihamburan penampang lintang akan menarik hilafungsi distribusi jarak menyatakan strukturlempengan atau silinder. Atau dengan kata lainfungsi hamburan penampang lintang daD fungsidistribusi jarak penampang lintang adalah halkhusus yang menarik dalam mengamati partikelsilinder atau lempengan oleh teknik hamburansudut kecil dengan resolusi tinggi.

Metode transformasi tak langsung yangmerupakan metode pengolahan data hamburansudut kecil yang dikembangkan oleh Otto Glatter(ITP-81) mengijinkan perhitungan fungsidistribusi jarak penampang lintang daTi data

RisaJah Seminar Ilmiah PeDeii/ian daD PeDgembangan Apiikasi is%p daD Radi8Sl; 2tKJ4

nilai A clan L adalah tak berhingga besarnya,namun persamaan-persamaan masih dapatdigunakan sebagai sebuah pendekatan hiladimensi keseluruhan D daTi partikel-partikel

adalah lebih besar daTi dimensi maksimum D,

atau Dc daTi penampang lintang.

Fungsi-fungsi korelasi penampanglintangnya r, (r) clan r c (r) didefinisikan sebagai

rata-rata ruang daTi kuadrat konvolusi daTikerapatan panjang hamburan:

r,(r)=p,(x)*p,(-x) 13al

eksperimental dengan mengoperasikan langkah-langkah yang mencakup smoothing Ipenghalusanl,desmearing (pembersihanl, clan transformasi kedalam ruang riil tanpa keharusan melakukanekstrapolasi atau manipulasi di antaranya.

Luaran loutputl daTi ITP-81 adalah fungsihamburan l{h), fungsi distribusi jarak p{r) , jari-jari girasi Rg clan intensitas pada sudut nol I{O) .

Fungsi p{r) bermanfaat untuk menganalisageometri penampang lintang bagian dalam,menghitung jari-jari girasi Rg yaitu lebih mudahclan lebih akurat daripada dengan metodepengolahan data konvensional.

Pada makalah ini akan ditunjukkan analisageometri partikel menggunakan pengolahan datametode ITP. Secara khusus akan diaplikasikanpengolahan data cuplikan struktur silinder clanlempengan. Namun sebelum itu akan disajikanlebih dulu teori hamburan partikel simetrisilinder clan lempengan clan keunggulan metodeITP.

daDr c(r) = (Pc(~) * Pc(-~»)

Tujuan makalah ini adalah memahamipenggunaan ITP untuk pengolahan datahamburan sudut kecillarutan encer monodispersdalam menganalisa geometri partikel yangmempunyai simetri silinder daD lempengan.

gimbal * menyatakan operasi matematik yang

disebut konvolusi dan simbol ( ) berarti rata-

rata terhadap seluruh arab dalam bidangpenampang lintang. Fungsi-fungsi distribusijaraknya dapat didefinisikan sebagai

p,(r)=y,(r) (4a)daD

TEORI

Perhitungan kontribusi hamburanpenampang lintang harus mengasumsikan bahwapartikel-partikel adalah homogen sepanjangbidang dasar (lempengan) atau sepanjang sumbusilinder (silinder), dengan demikian kerapatanpanjang hamburan dapat ditulis untuklempengan (indeks t) sebagai

pc(r) = rr c(r). (4b)

Hubungan antara fungsi hamburan penampanglintang clan fungsi distribusi jarak diberikan olehtransformasi cosinus clan Hankel [2]:

~

It (h) = 2 JPt (r)cos(hr)dr (5a)

0

daD

pCr) = POPt(X) , Ila)

Po adalah sebuah konstanta, x adalah jarak

normal daTi pusat bidang dalam lempengan; atauuntuk silinder I indeks c) sebagai

a)

Ic(h) = 2tr Jpc (r)po (hr)dr 15b)

0

masing-masing untuk lempengan dan silinder.Dalam 15b) Po adalah fungsi Bessel orde ke nol

[3]. Invers transformasinya adalaha)

p,(r) = (1/tr)JI,(h)cos(hr)dh 16a)

0p(f) = PoPc(~)' Ilbl

~ adalah sebuah vektor dalam bidangpenampang lintang tegak tUTUS sumbu silinder.Dengan asumsi ini intensitas hamburan dapatditulis masing-masing sebagai sebuah perkalian:

dan~

pc(r) = (1/21Z')flc(h)hrFo(hr)dh0

Jari-jari girasi penampang lintangnyaR, daD Rc dapat diestimasi dalam ruang

resiprokal dengan menggunakan pendekatanGuinier [4]

I, (h) I h-.O = I, (O)exp(-h2R;)

/(h) = (27rA/h2)/t(h) (2alatau

I(h) = (7Z'L/ h)Ic(h) 12b)

A adalah luas lempengan clan L adalah panjang

silinder. I, (h) clan I c (h) adalah fungsi

hamburan penampang lintang [1]. Persamaan-persamaan 12a), 12b) menjadi eksak hanya hila

(7a)

daD

Ic (h)1 h-.O = Ic (0) exp[-(h2 R;)/2] (7

Persamaan momennya dalam ruang riil adalah

RisaJah Seminar I/miah PeneJilian daD Pengembangan ApJikasi lsolopdan Radiasi, 2fXJ4

R2t

;' ..,

2fp,(r)dr, 0

(8a)

}(2]R; =1 18b)

KEUNGGULAN METODE TRANSFORMASITAK LANGSUNG (ITP-81)

aplikasi terhadap partikel berukuran terbatasadalah menyulitkan. Dalam pengolahan datadengan ITP yaitu metode transformasi taklangsung syarat itu tidak perlu dipenuhi. Karenatransformasi ~ [Glatter, 1977, persamaan (4)1harus diganti. Daripada menggunakan fungsihamburan I(h)berikut

CX)

I(h) = 47Z'fp(r)sin(hr)(hr)-ldr (9)

0

Glatter telah menggunakan per sarna an (lOa) clan(lOb). Dengan dernikian konstanta A clan L telahdihilangkan dalarn persarnaan (10)

CX)

(IOal

«)

I(h) = 27T2 Pc (r)Fo (hr)h-1dr (lObI

Ini berarti masalah nilai tak berhingga A dan Lmelekat pacta sistem hamburan dan tidak actakaitannya dengan teknik transformasi taklangsung ini.

Lebih akurat dalam mengukur jari-jarigirasi daripada dengan cara aproksimasi Guinier

[6]. jari-jari girasi penampang lintang Rt atau

Rc dapat diestimasi dalam ruang resiprokal

dengan menggunakan aproksimasi Guinier (7a)(7b). Penerapan praktis aproksimasi ini bisamenjadi sangat berkurang oleh dimensi terbatasdari masing-masing A dan L. Dalam ITP tidak,karena dengan menggunakan persamaan momendalam ruang riil (8a! (8b! akan lebih ungguldalam kasus-kasus ini hila distribusi jarak

penampang lintang dapat dihitung dengan cukupakurat. Estimasi jari-jari girasi penampang lintangmenggunakan aproksimasi Guinier seringkalisangat tidak akurat karena deviasi dari kondisiideal kurva Gaussian.

Memberikan lebih banyak informasi olehfungsi distribusi jarak. Fungsi-fungsi distribusi

jarak penampang lintang pt(r) atau pc(r) yang

dihasilkan oleh ITP-8l mengandung lebih banyak

informasi daripada parameter integral Rt atau Rc

berupa luaran transformasi langsung. Fungsi-

fungsi itu menjadi nol pacta jarak maksimum Dt

atau Dc dan bentuknya mengandung informasi

mengenai geometri dan struktur dalam daripenampang lintang. Bila kita asumsikan simetriatau distribusi kerapatan panjang hamburanbersimetri bola, yaitu (lla) (llb), makadimungkinkan untuk menghitung fungsi-fungsi

pt(r) atau pc(r) dari pt(r) atau pc(r) melalui

teknik konvolusi akar kuadrat.

Pengoperasian langsung fungsi hamburanpenampang lintang clan fungsi distribusi jarakpenampang lintang dengan metode transformasitak langsung dapat dihitung langsung daTi datahamburan unsmoothed clan smeared (datahamburan yang masih kasar clan kotor, belumdikoreksi terhadap efek kolimasi clan panjanggel om bang). Sedangkan pada metodekonvensional hal yang dilakukan adalah berturut-turut penghitungan kurva hamburan I (h) kotor

(desmeared) dengan teknik desmearing(membersihkan) clan smoothing (menghaluskan)yang sembarang, kemudian penghitungan fungsi

hamburan penampang lintangnya I, (h) clan

Ic(h) dengan menggunakan persamaan (2a) clan

(2b), selanjutnya melakukan ekstrapolasi kesudut Dol menggunakan aproksimasi (7a! clan (7b!untuk menghitung jari-jari girasi, clan akhimyatransformasi ke ruang riil atau penghitungan

fungsi distribusi jarak penampang lintang p,(r)

atau pc(r) dengan transformasi langsung (6a)

clan (6b).Kualitas pengoperasian smoothing clan

desmearing menggunakan teknik transformasi taklangsung telah diperlihatkan dalam literatur [5].Pembahasan saat ini adalah kepada kualitas daTitransformasi. Problema umum daTi transformasilangsung adalah efek terminasi yaitu seberapabesar sudut hamburan awal clan sudut hamburanakhir yang diperoleh daTi eksperimen. Pengaruhefek terminasi ini selanjutnya dapat ditingkatkanoleh sebuah latar belakang yang konstan. Efekterminasi membawa kepada osilasi buatan yangmuncul dalam fungsi distribusi jarak denganteknik transformasi langsung. Osilasi ini dapatmembuat interpretasi menjadi sangat sulit at aukadang malah tidak mungkin. Efek terminasidiminimalkan pada teknik transformasi taklangsung [6]. Pengaruh terminasi pada basiltransformasi dengan metode transformasi taklangsung dibatasi hanya pada nilai r yang sangatkecil clan tidak perlu dilakukan ekstrapolasimenuju sudut nolo

Bisa untuk dimensi terbatas pada partikel.Syarat tak berhingga pada nilai A clan L untuk

RisaJah Seminar Umiah Penelifian daD Penjembanjan Aplikasi lsofop daD Radi~ 2fKJ4

p/(X) = p/(-X)1.1.(11

12ataup(r)

pc(~) = pc(r: Illb!

APLIKASI PENGOLAHAN DATA

Prinsip-prinsip umum dari metodetransformasi tak langsung mengijinkan

penghitungan fungsi-fungsi penampang lintang(fungsi distribusi jarak clan fungsi hamburan)dengan hanya satu kali operasi matematik daridata eksperimen yang belum di smooth clanbelum di desmeared. Metode ini menghendaki

estimasi D,(max)atau Dc(max)yaitu masing-

masing untuk batas atas dari dimensi maksimum

penampang lintang D, (ketebalan lempengan!

atau Dc (panjang silinder). Estimasi-estimasi ini

dapat diperoleh dengan cukup akurat dari fungsidistribusi jarak p( r) partikel tersebut. Fungsi

p(r) dapat dihitung dari fungsi hamburan I(h)

persamaan (9) menggunakan transformasiintegral berikut:

300

Gambar (1) Fungsi distribusi jarak partikel

silinder, p(r).

3

2

1

0

-1

H( AO-I)-2 ~-

0 0.2 0.4 0.6 0.8~

fp(r) = (2tt2)-1 l(h)hrsin(hr)dh IJ.~IGambar 2: Is) Fungsi hamburan penampang lintang

partikel silinder, log Ic{h) .

0,4

0.3

0,2

0,1

0

.0,1

Gambar 2. (b) Fungsi distribusi jarak penampang lintang

partikel silinder, pc(r).

0

Bila fungsi ini mempunyai sebuah linier,bagian menurun pada nilai r besar maka simetripartikel adalah silinder dengan sebuah

penampang lintang konstan. Titik infleksi ~

pada transisi ke dalam daerah tinier inimemberikan estimasi yang baik untuk Dc [7].

Satu set data hamburan dari partikel,belum diketahui simetrinya, diolah dengan ITp.81. Luarannya adalah fungsi distribusi jarakp(r) Gambar 11). Karena bentuknya mempunyai

sebuah linier, bagian menurun pada nilai rbesar, maka disimpulkan partikel penghamburmempunyai simetri silinder. Titik infleksi

0

terletak pada ~ -42,5 A [8]. Berarti nilai D,-0

~ -42,5A. Masukkan nilai D,(max)ini ke

dalam ITP-81 , dengan data hamburan seperti diatas, untuk mengolah hamburan penampanglintang , diperoleh Ic(h) & pc(r) seperti pada

Gambar 12a) dan 12b). Nilai Ic(O) -151,51 dan0

Rr -13,908A.

Sebuah set data yang lain adalah datahamburan dari partikel lempengan. Data inilangsung diolah dengan ITP-81 untukmemperoleh intensitas dan fungsi distribusi jarak

penampang lintangl,(h)dan P/(r). Hasilnyaseperti pada Gambar 13al dan 13bl. Nilai

01/(0) =0,53640 daD R, =11,461 A.

RisalaiJ Seminlr IImiaiJ Pene/ilian dan Pengembangan Ap/ikasi ls%p dan Radiasi 2(KJ4

KESIMPULAN0

.1

_2

2.

_3

.4

0 0.2 0.4 0.6 0.8 3.

Secara teori, hamburan sudut kecil olehpartikel simetri silinder daD lempengan dapatmemberikan rumusan tentang fungsihamburan penampang lintang dalam ruangresiprokal daD fungsi distribusi jarakpenampang lintang dalam ruang riil.Pengolahan data hamburan sudut kecildengan metode transformasi tak langsungITP-81 lebih unggul daripada metodekovensional atau transformasi langsung,secara khusus pada pengolahan data partikelsimetri silinder daD lempengan.Melalui ITP-81 dapat dihasilkan fungsihamburan penampang lintang daD fungsidistribusi jarak penampang lintang partikellempengan daD silinder, daD dapat dihitungparameter penampang lintang intensitashamburan pada sudut Dol, jari-jari girasi,sella dapat dianalisa geometri partikel simetrilempengan daD silinder.

Gambar 3: (a) Fungsi hamburan penampang lintang

partikellempengan, log I, (h).

DAFTAR PUSTAKA

0

Gambar 3 (bl Fungsi distribusi jarak penampang lintang

partikellempengan, P, (r) .

1. POROD, G. Acta Phys. Austriaca. 2. 255-292,

(1948).2. FEDOROV, B.A.& ALESHIN, V.G. Vysokomol.

Soedin. 8, 1506, (1966); Eng. Trans. Polym.Sci. USSR, 8, 1657, (1967).

3. WATSON, G. N. A Treatise on Theory of BesselFunctions. 1657, Cambridge Univ. ~(1~).

4. KRATKY, O. Frog. Biophys. 13, 105-173,(1963).

5. GLATTER, O. J. Appl. Cryst. 10, 415-421,(1977).

6. GLATTER, O. J. Appl. Cryst. 13, 577-584,(1980).

7. GLATTER, O. Interpretation, Small Angle X-ray Scattering (Otto Glatter; Kratky, 0.,eds) Academic Press, (1982), Chapter 5.

8. LUMBANRA]A, K. WARTA AKAB, No. 15,Desember (2003).

Risa/ah Seminar Ilmiah Peneli/ian daD Pengembangan Aplikasi Is%p daD Radiasi, 2fKJ4

DISKUSI

MERI SUHARTINI KRISNA LUMBANRAJA

1. Apa yang dimaksud hamburan sudut kecil?2. Pada analisa apa sajakah teknik ini atau

metode ini dapat diaplikasikan?

1. Suatu metode yang bermanfaat untuk analisamorfologi suatu bahan berukuran 10 -1000

0

A2. Confab yang paling baru adalah menghitung

ketebalan interface KA/PE blend yaitu :t 3 nmIHirokazu Hasegawa, et.al, 2003). Pengukuranketebalan interface penting bukan sajaberkaitan dengan sifat-sifat mekanik blendtetapi juga baik untuk mengukur miscibilitydaD compatibility dari blend tersebut.