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Anwendung des Qualitätssicherungssystems
M (A) 704
Erfahrungsbericht
Dipl.-Chem. Wilfried Spens
Weber-Ingenieur GmbH Pforzheim / DWA LV B-W
Schwerpunkte
3. QS der Kläranlagen-NB BW
1. Einbeziehung QE in amtliche Überwachung
2. Praktische Anwendung und Ergebnisse
4. AQS-Ringversuche
5. Schlussfolgerungen
Unterstützung der amtlichen Überwachung durch Einbeziehung der
qualitätsgesicherter Eigenkontrolle (QE)
Gesetzliche Anforderungen
Nachweise für
erfolgreiche Teilnahme AQSerfolgreiche Laborbegutachtung
Erläuterungen hierzu siehe
Handlungsempfehlung UVM BW vom März 2003
Voraussetzungen für „QE“
Erlass zur Durchführung Messprogramm (fs =1h MP/24h MP)
Einbeziehung der „QE“
EigenkontrolleEigenkontrolle
KläranlagenbetreiberKläranlagenbetreiber
Einführung und regelmäßiges Betreiben von Maßnahmen zur QE
WasserbehördePrüfung
QE- Nachweise
Eigenkontrollergebnisse
WasserbehördePrüfung
QE- Nachweise
Eigenkontrollergebnisse
Laborbegutachtung durch externen Begutachter
(DWA LV B-W)
Laborbegutachtung durch externen Begutachter
(DWA LV B-W)
Ringversuche durch AQS-B.-W.
(Uni-Stuttgart)
Ringversuche durch AQS-B.-W.
(Uni-Stuttgart)
Antrag auf Anerkennung
Übermittlung EigenkontrollergebnisseAuftrag
MessprogrammMessprogramm
Faktoren aus SP/24 h-MP
Anpassung Wasserrecht
LABDÜSLABDÜS
Ablauf einer Begutachtung
Wo? DWA LV BW
Wer?Beauftragte Lehrer (3) des EA Chem. Fachpersonal
Wann?Nach Auftragsbestätigung durch DWA und Terminabstimmung mit Kläranlagenbetreiber
Wie?Protokoll über BewertungGgf. Auflagen / Wiederholung Ausstellung des DWA-Zertifikats
Antragstellung:
Begutachtung:
Durchführung:
Ergebnisbewertung:
Kriterien Laborbegehung
Schwerpunkte:
Nachweise:
Bewertung:
Checkliste • Probenahme/-vorbehandlung• Prüfmittelüberwachung• Ergebnisse der IQK/AQS-RV
Dokumentation über• Vorgabe von Qualitätszielen• Auswertung der IQK• Abweichungen und Maßnahmen• Fortbildung zur IQK
Punktesystem(15/17 Kriterien)• Ergebnisprotokoll• Nennung grav. Abweichungen• Maßnahmen/Auflagen/Termine• Bestätigung Ergebnis (Zertifikat)
Ergebnisse
Begutachtungen:Stand 04/2007
Ergebnis:
Teilnehmer:
35 Betriebslabors, 48KAmit Erstbegutachtung in BW,5 KA in NRW, 1 KA SHRezertifizierung nach 2 Jahren: 29 KA
39 Labors erfolgreich, 2 Wdh.29 Rezertifizierungen, 29 x erfolgreich
Betriebs- / Laborpersonal:Techniker, Meister, VuEmit Laborerfahrung
Laboranten, Techn. Assist.
GK 3 4 5
3 25 7
Erkenntnisse
Veranlassung:
Umsetzung:
Schwachstellen:
Hemmnisse:
• Reduzierung der wasserr. Überwachung• Aufwertung der betriebl. Eigenkontrolle• Kostenreduzierung (mehrere KA)
• Kontaktnahme mit Begutachter / LRA• durch Erfahrung mit IQK / Handlungsempf.• Personal motiviert und innovativ
• Plausibilität der automatischen Probenahme• Doku der Maßnahmen bei Abw. von QZ• Teiln. an gezielter Fortbildung zur IQK
• Kosten, Aufwand (z.B.: Messprogramme)• Informationsdefizit• fehlende Unterstützung (LRA)
Nutzen - Vorteile
Erfüllung der Forderungen nach QS, Altenativverfahren gleichwertig zu genormten Analyseverfahren (AbwV) gemäß EKVO (BW),
SüwV-komm (NRW, auch für online Verfahren), EÜV (BY) etc.
Nachweis der „QE“ verschafft Eigenkontrolle höheren Stellenwert
Nachweisführung des Frachtabbaus gemäß AbwV
Reduzierung des Umfangs der amtlichen Überwachung (BW)
bei mittleren und größeren Anlagen wirtschaftliche Vorteile (BW)
Anwendung des M (A) 704in der Betriebspraxis
IQK - Karte 2 - Betriebliche FestlegungenBlatt 1 - Empfehlungen der DWA-AG IG-4.3
1 2 3 4Qualitätssicherungs- Ziel / Nutzen Mindesthäufigkeit Qualitätsziel
maßnahme
Mehrfachbestimmungen Erkennen von 1x pro Monat, StreuungAusreißern personen- und ≤10%
Erhöhung der matrixbezogenIQK-Karte 3 Präzision
Messungen von Absicherung der nach jeder 10. Probe Einhaltung desStandards Arbeitsweise mind. 1x pro Monat, Vertrauensbereiches
interne Systemkontrolle personenbezogen (Herstellerangabe)IQK-Karte 4
Plausibilitätsprüfungen Schutz vor bei unplausiblen Einhaltung des(Aufstockung, matrixbezogenen Messergebnissen VertrauensbereichesVerdünnung) Falschmessungen bei Veränderung der (Herstellerangabe)
Matrix AbweichungIQK-Karte 5 1x pro Quartal ≤ 20%
Vergleichsmessungen externe 1x pro Jahr, Abweichungbzw. Ringversuche Systemprüfung personenbezogen ≤20 %(Betriebsmethoden)
IQK-Karte 6Parallelmessungen Absicherung der 1x pro Jahr, Abweichung
zur Referenzmethode Betriebsmethode methodenbezogen ≤ 20 %
IQK-Karte 7Pipetten 100-1000 µl Absicherung der 2x pro Jahr Abweichung
Volumenkontrolle Richtigkeit ≤ 2 %Pipetten > 1000 µl AbweichungVolumenkontrolle ≤1 %
IQK-Karte 9pH-Meter Absicherung der 1x pro Monat AbweichungKontrolle Richtigkeit ≤ 0,2 pH
IQK-Karte 9Heizgerät / Thermoblock Absicherung der 1x pro Jahr Abweichung
Kontrolle Reaktionstemperatur ≤3 °C
IQK-Karte 9Messgeräteprüfung Absicherung der nach nach (z. B. Photometer) Richtigkeit Herstellerangaben Herstellerangaben
IQK-Karte 9
Betriebliche Festlegungen - Empfehlungen
IQK - Karte 2 - Betriebliche FestlegungenBlatt 2 - Maßnahmen
1 2 3 4 5 6 7Mehrfach- Messungen von Plausibilitätsprüfun- Vergleichsmessungen Parallelmessungen
Parameter bestimmungen Standards gen (Aufstockung, bzw. Ringversuche zum Referenz-Verdünnung) (Betriebsmethoden) verfahren
IQK-Karte 3 IQK-Karte 4 IQK-Karte 5 IQK-Karte 6 IQK-Karte 7Häufigkeit 1 X pro Monat 1 X pro Monat 2 X pro Jahr 2 X pro Jahr 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 10 % ≤ VB* ≤ 20% ≤ 20% ≤ 20%Häufigkeit 1 X pro Monat 1 X pro Monat 2 X pro Jahr 2 X pro Jahr 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 10 % ≤ VB* ≤ 20% ≤ 20% ≤ 20%Häufigkeit 1 X pro Monat entfällt 2 X pro Jahr** entfällt 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 10 % ≤ 0,05 mg/l ≤ 0,05 mg/lHäufigkeit 1 X pro Monat 1 X pro Monat 2 X pro Jahr 2 X pro Jahr 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 10 % ≤ VB* ≤ 0,5 mg/l ≤ 20% ≤ 0,5 mg/lHäufigkeit entfällt 1 X pro Monat entfällt 2 X pro Jahr 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 10 % ≤ VB* ≤ 20% ≤ 20%Häufigkeit 1 X pro Monat 1 X pro Monat 2 X pro Jahr 2 X pro Jahr 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 10 % ≤ VB* ≤ 20% ≤ 20% ≤ 20%Häufigkeit
Qualitätsziel
Häufigkeit
Qualitätsziel
Häufigkeit
Qualitätsziel
Häufigkeit
Qualitätsziel
* VB = Vertrauensbereich (Herstellerangaben)** Nur Verdünnung
Festlegung durch: G. Langohr, Betriebsleiter ______________________(Name, Funktion) (Datum, Unterschrift)
NH4-N
Messstelle: Ablauf der AnlageAbwasseranlage: X-dorf
CSB
NO3-N
NO2-N
Pges
Nges
Betriebliche Festlegungen - Maßnahmen
für QZ in %z.B. max. Abw. 0,1 mg/l P zulässig
Betriebliche Festlegungen - Maßnahmen
IQK - Karte 2 - Betriebliche FestlegungenBlatt 2 - Maßnahmen
Abwasseranlage: Musterstadt Messstelle: Auslauf, Zulauf
1 2 3 4 5 6 7
Mehrfach- Messungen von Plausibilitätsprüfun- Vergleichsmessungen Parallelmessungen
Parameter bestimmungen Standards gen (Aufstockung, bzw. Ringversuche zum Referenz-
Verdünnung) (Betriebsmethoden) verfahren
IQK-Karte 3 IQK-Karte 4 IQK-Karte 5 IQK-Karte 6 IQK-Karte 7
Häufigkeit 1 X pro Monat 1 X pro Monat 1 X pro Quartal 1 X pro Jahr 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 10 % ≤ 10 % ≤ 20 % <= 20 % ≤ 20 %
Häufigkeit 1 X pro Monat 1 X pro Monat 1 X pro Quartal 1 X pro Jahr 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 10 % ≤ 10 % ≤ 20 % <= 20 % ≤ 20 %
Häufigkeit 1 X pro Monat 1 X pro Monat 1 X pro Quartal 1 X pro Jahr 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 0,05 mg/l ≤ 0,05 mg/l ≤ 0,05 mg/l ≤ 0,05 mg/l ≤ 0,10 mg/l
Häufigkeit 1 X pro Monat 1 X pro Monat 1 X pro Quartal 1 X pro Jahr 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 10 % ≤ 10 % ≤ 20 % <= 20 % ≤ 20 %
Häufigkeit 1 X pro Monat 1 X pro Monat 1 X pro Quartal 1 X pro Jahr 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 10 % ≤ 10 % ≤ 20 % <= 20 % ≤ 20 %
Häufigkeit 1 X pro Monat 1 X pro Monat 1 X pro Quartal 1 X pro Jahr 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 0,05 mg/l ≤ 0,05 mg/l ≤ 0,05 mg/l ≤ 0,05 mg/l ≤ 0,10 mg/l
Häufigkeit 1 x pro Monat 1 x pro Monat 1 X pro Quartal 1 x pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 10 % ≤ 10 % ≤ 20 % ≤ 20 %
Häufigkeit 1 X pro Monat 1 X pro Monat 1 X pro Quartal 1 X pro Jahr 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 10 % ≤ 10 % ≤ 20 % <= 20 % ≤ 20 %
Häufigkeit 1 X pro Monat 1 X pro Monat 1 X pro Quartal 1 X pro Jahr 2 X pro Jahr
Qualitätsziel ≤ 0,02 mg/l ≤ 0,02 mg/l ≤ 0,10 mg/l ≤ 0,10 mg/l ≤ 0,10 mg/l
Festlegung durch: Mustermann / Laborleiter(Name, Funktion) (Datum, Unterschrift)
CSB
NH4-N
NO3-N
NO2-N (>0,1 mg/l)
NH4 -N (≤ 0,1mg/l)
NO2 -N (≤ 0,1mg/l)
Pges. / Portho
(>1 mg/l)
Pges. / Portho
(≤ 1,0 mg/l)
Nges.
IQK - Karte 3 - Mehrfachbestimmungen
Parameter:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Datum Name Probenbe- Messwert 1 Messwert 2 Messwert 3 Mittelwert Bewertung:
zeichnung Qualitätsziel erfüllt ?
mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l [%]
11.01.2006 Langohr Ablauf 0,12 0,11 0,12 0,12 0,01 8,6 ja13.02.2006 Kaltenbach Ablauf 0,63 0,65 0,67 0,65 0,04 6,2 ja08.03.2006 Langohr Ablauf 0,22 0,10 0,23 0,18 0,13 70,9 nein!08.03.2006 Langohr Ablauf 0,21 0,22 0,23 0,22 0,02 9,1 ja10.04.2006 Langohr Ablauf 0,21 0,22 0,20 0,21 0,02 9,5 ja16.05.2006 Langohr Ablauf 0,13 0,14 0,14 0,14 0,01 7,3 ja12.06.2006 Kaltenbach Ablauf 0,15 0,14 0,15 0,15 0,01 6,8 ja10.07.2006 Langohr Ablauf 0,14 0,14 0,15 0,14 0,01 7,0 ja14.08.2006 Langohr Ablauf 0,18 0.17 0,18 0,18 0,00 0,0 ja18.09.2006 Kaltenbach Ablauf 0,14 0,15 0,15 0,15 0,01 6,8 ja09.10.2006 Langohr Ablauf 0,16 0,17 0,16 0,16 0,01 6,1 ja
Ablauf
ACHTUNG! Festgelegte zulässige Streuung eintragen! Festgelegte zulässige Streuung in %: 10
Betriebsleiter: G. Langohr, 15.10.06
Abwasseranlage: Xdorf
DifferenzSp.8 * 100%
/Sp.7
NH4-N
Größte Streuung
Mehrfachbestimmungen
IQK-Karte 4 - Messungen von Standards Kenngröße:Abwasseranlage:
Bezeichnung derBetriebsmethode
CSB 60
Messbereichin mg/l
5-60 mg/l
Bezeichnung desStandardsEinzelstandart
Sollwert in mg/l
30
Kontrollgrenzenin mg/l
2634
FotometerTyp/Nr.
M&N 400 D40192
Messwert
mg/
l
27 27 27 27 32 32 30 29 29 28
Datum 17.0
1.06
15.0
2.06
09.0
3.06
12.0
4.06
18.0
5.06
12.0
6.06
10.0
7.06
15.0
8.06
11.0
9.06
16.1
0.06
Chargennum-mer des Tests 22
504
2250
4
2250
4
2250
4
2260
4
2260
1
2260
1
2260
3
2260
3
2260
3
Chargennum-mer Standard 33
37
3337
3337
3337
3337
3337
4261
4261
4261
4261
Name/Kürzel
La La Ka
Ka
La Ka
La Ka
La Ka
Betriebsleiter:____________________
185
190
195
200
205
210
215
22
24
26
28
30
32
34
36
38
Messungen von Standardlösungen
IQK-Karte 4 - Messungen von Standards Kenngröße:Abwasseranlage:
Bezeichnung derBetriebsmethode
Ammonium 3
Messbereichin mg/l
0,04-2,30
Bezeichnung desStandards
KA-Ablauf
Sollwert in mg/l
0,75
Kontrollgrenzenin mg/l
0,680,82
FotometerTyp/Nr.
M&N 400 D40192
Messwert
mg/
l
0,72
0,74
0,73
0,72
0,78
0,76
0,61
0,77
0,76
0,75
0,76
Datum 17.0
1.06
15.0
2.06
09.0
3.06
12.0
4.06
18.0
5.06
12.0
6.06
10.0
7.06
10.0
7.06
15.0
8.06
11.0
9.06
16.1
0.06
Chargennum-mer des Tests 03
508
0350
8
0350
8
0350
8
0360
1
0360
1
0360
1
0360
4
0360
4
0360
4
0360
4
Chargennum-mer Standard 35
80
3580
3580
3580
3580
3580
4305
4305
4305
4305
4305
Name/Kürzel
La La Ka
Ka
La Ka
La La Ka
La Ka
Betriebsleiter:____________________1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
185
190
195
200
205
210
215
0,60
0,65
0,70
0,75
0,80
0,85
0,90
Messungen von Standardlösungen
VergleichsmessungenIQK - Karte 6 - Vergleichsmessungen
1 2 3 4 5 6 7 8 9Datum Name Proben- Parameter Mittelwert Sollwert Abweichung Abweichung Bewertung:
bezeichnung oder Mittel des Mittels relativ Qualitätsziel erfüllt?aus den vom Soll-
Vergleichs- wert
messungenmg/l mg/l mg/l %
18.07.2006 LA / KA Ablauf CSB 41 41,98 -0,98 -2,33 ja18.07.2006 LA / KA Ablauf CSB 111 107,7 3,3 3,06 ja18.07.2006 LA / KA Zulauf CSB 535 556 -21 -3,78 ja18.07.2006 LA / KA Ablauf Nges 15,9 17,34 -1,44 -8,30 ja18.07.2006 LA / KA Ablauf Nges 31 31,3 -0,3 -0,96 ja18.07.2006 LA / KA Zulauf GesN 51 51,52 -0,52 -1,01 ja18.07.2006 LA / KA Ablauf NH4-N 2,8 2,736 0,064 2,34 ja18.07.2006 LA / KA Ablauf NH4-N 10 10,3 -0,3 -2,91 ja18.07.2006 LA / KA Zulauf NH4-N 26,5 26,76 -0,26 -0,97 ja18.07.2006 LA / KA Ablauf NO3-N 6,1 6,45 -0,35 -5,43 ja18.07.2006 LA / KA Ablauf NO3-N 32,5 33,82 -1,32 -3,90 ja18.07.2006 LA / KA Zulauf NO3-N 4,9 5,122 -0,222 -4,33 ja18.07.2006 LA / KA Ablauf Pges 2,11 2,18 -0,06 -2,99 ja18.07.2006 LA / KA Ablauf Pges 2,58 2,70 -0,12 -4,44 ja18.07.2006 LA / KA Zulauf Pges 4,58 4,71 -0,13 -2,70 ja
ACHTUNG! Festgelegte zulässige Abweichung eintragen! Festgelegte zulässige Abweichung in %: 20
Betriebsleiter: G. Langohr 30.10.06
Abwasseranlage: X-dorf
IQK - Karte 7 - Parallelmessungen zum Referenzverfahren
Parameter: CSB, NO3-N, NO2-N, NH4-N, Pges,
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 13Datum Name Proben- Proben- Parameter Messwert Bewertung:
bezeichnung art Betriebs- absolut relativ Qualitätsziel Labor Messwert methode erfüllt?
Sp7-Sp8 Sp9*100/
Sp7 % mg/l mg/l mg/l % mg/l
20 nein!
20 ja
< 0,05 ja
< 0,5 ja20 ja
20 ja
20 ja
< 0,05 ja
< 0,5 ja20 nein!
Wert aus TOC berechnet!Betriebsleiter: G. Langohr, 12.01.06
1,7 106,3
0,03 23,1
21.06.2005 Langohr Ablauf QSP Pges UIS 1,6 3,3
-0,019 -17,3
21.06.2005 Langohr Ablauf QSP NH4-N UIS 0,13 0,16
-0,3 -4,1
21.06.2005 Langohr Ablauf QSP NO2-N UIS 0,110 0,091
-2 -10,0
21.06.2005 Langohr Ablauf QSP NO3-N UIS 7,3 7
-0,1 -6,3
21.06.2005 Langohr Ablauf QSP CSB UIS 20 18
-0,01 -1,7
23.02.2005 Langohr Ablauf QSP Pges UIS 1,6 1,5
-0,010 -6,7
23.02.2005 Langohr Ablauf QSP NH4-N UIS 0,59 0,58
0,4 4,7
23.02.2005 Langohr Ablauf QSP NO2-N UIS 0,150 0,140
-4 -21,1
23.02.2005 Langohr Ablauf QSP NO3-N UIS 8,6 9
CSB UIS 19 1523.02.2005 Langohr Ablauf QSP
Bedin-gungmg/l
Überwachung Abweichung
Abwasseranlage: Xdorf
11referenzierte Abweichung Zulässige
Parallelmessungen zum Referenzverfahren
IQK - Karte 11 - Abweichungen und Maßnahmen
1 2 3 4 5 6 7 8 9Datum Name Auffälligkeit IQK-Karte Ursache Maßnahme Datum Ergebnis der Name
der Nr. MaßnahmeAbweichung 08.03.2006 La NH4-N 1 Messwert 3 Nanofix hat zu wenig Messung wiederholt 08.03.06 ok. La
zu niedrig Chemie enthalten
10.07.2006 La NH4-N Messwert 4 unbekannt Messung mit neuer 10.07.06 0k. Lazu niedrig Charge durchgeführt
Betriebsleiter: G. Langohr, 30.10.06
Abwasseranlage: KA Xdorf
Abweichungen Maßnahmen
Betriebliche Festlegungen - Prüfmittel
IQK - Karte 2 - Betriebliche FestlegungenBlatt 3 - Prüfmittel
1 2 3 4 5 6 7 8Prüfmittel Beschreibung Geräte-Nr. Prüfvorschrift Häufigkeit der Qualitätsziel aufgenommen ausgemustert
(Gerät) (Fabrikat) (ggf. (sofern Überprüfung am amStandort) vorhanden)
Fotometer M & N 400 D BL * 1 1 X pro Jahr Kundendienstwartung 14.01.04Thermoblock M & N Vario 1 BL * 2 2 X pro Jahr ≤ 3 °C 14.01.04
Feuchtigkeitswaage (Feinwaage)
Sartorius MA 30 BL * 3 1 X pro Jahr ≤ 0,01 % 14.01.04
Waage Sartorius Basic BL * 4 1 X pro Jahr ≤ 1 % 14.01.04Schnellverascher Ultra X BL * 5 1 X pro Jahr Funktionsprüfung 14.01.04Trockenschrank Memmert UM 200 BL * 6 1 X pro Jahr ≤ 3 °C 14.01.04
Aufschlagrührgerät Ultra-Turrax T 25 BL * 7 1 X pro Jahr Funktionsprüfung 14.01.04Magnetrührgerät Heidolph MR 2002 BL * 8 1 X pro Jahr Funktionsprüfung 14.01.04
Kühlschrank Liebherr profi line BL * 9 1 X pro Jahr ≤ 1 °C 14.01.04Probenehmer Zulauf E & H ASP-Station 2 BL * 10 2 X pro Jahr Probevolumen ≤ 10 % 14.01.04Probenehmer Ablauf E & H ASP-Station 2 BL * 11 2 X pro Jahr Probevolumen ≤ 10 % 14.01.04
Reagenzien M & N BL * 12 4 X pro Jahr Haltbarkeitsdatum prüfen 06.04.04
Pipette 200 µl Brand BL * 15 2 X pro Jahr ≤ 2 % 15.01.04Pipette 200 - 1000 µl Labsystems BL * 16 2 X pro Jahr ≤ 2 % 15.01.04
Pipette 1000 µl Labsystems BL * 17 2 X pro Jahr ≤ 1 % 15.01.04Pipette 0,5 - 5 ml Brand BL * 18 2 X pro Jahr ≤ 1 % 15.01.04Pipette 1 - 5 ml Labsystems BL * 19 2 X pro Jahr ≤ 1 % 15.01.04
Festlegung durch: G. Langohr, Betriebsleiter ____________________(Name, Funktion) (Datum, Unterschrift)
Abwasseranlage: Xdorf
Prüfmittel-überwachung
IQK-Karte 9 - Prüfmittelüberwachung
Blatt 1: Dokumentation der Überprüfung
Abwasseranlage: KA Xdorf
1 2 3 4
Prüfmittel Bewertung MaßnahmenDatum,
Unterschrift
Probenehmer - Ablaufo.k.
(s. Dokumentation) 19.01.06, La
Probenehmer - Zulaufo.k.
(s. Dokumentation) 19.01.06, La
Reagenzien ok. 11.01.06, Ka
Kühlschrank ok. 11.01.06, Ka
Aufschlag - Rührgerät ok. 16.01.06, Ka
Waagemit Eichgewicht
geprüft ok. 12.01.06, La
Feuchtigkeitsbestimmermit Eichgewicht
geprüft ok. 12.01.06, La
Infrarot-Schnellverascher ok. 16.01.06, Ka
Magnet - Rührgerät ok. 16.01.06, La
Trockenschrank ok. 11.01.06, La
Kühlschrank Kühlung defekt
Kundendienst telefoniertErsatzkühlschr. aufgest.
20.01.06, La
Kühlschrank ok.Kühlschrank repariert zurückerhalten 09.02.06, La
Fotometero.k.
(s. Dokumentation) 27.01.06, La / Ka
ReagenzienTest CSB 160 ist
abgelaufenTest wird nicht mehr verwendet 10.04.06, Ka
ReagenzienTest CSB 300 ist
abgelaufenTest wird nicht mehr verwendet 10.04.06, Ka
Probenehmer - Ablaufo.k.
(s. Dokumentation)
Probenehmer - Zulaufo.k.
(s. Dokumentation) 07.07.06, La
Fotometero.k.
(s. Dokumentation)05.07.06, La /Fa. SHL Hr. Adelhelm
Reagenzien ok. 05.07.06, La
Reagenzien ok. 19.10.06, Ka
Fotometero.k.
(s. Dokumentation) 18.10.06, Ka
Überprüfung Pipetten
Prüfmittelüberwachung - Pipetten
IQK - Karte 9 - PrüfmittelüberwachungBlatt 3 - Pipetten
1 2 3 4 5 6 7 8Pipetten Nr.: 1 2 3 4 5 6Maximalvolumen 0,200 0,500 1,000 2,000 4,000 5,000in mlVariabel? N J J J J JBemerkung
Prüfvolumen in ml 0,200 0,500 1,000 2,000 4,000 5,000
Messwert 1 in g 0,202 0,501 0,997 2,005 4,001 4,995Messwert 2 in g 0,200 0,499 0,996 1,998 3,998 4,984Messwert 3 in g 0,201 0,499 0,998 1,997 3,991 4,976Messwert 4 in g 0,200 0,498 0,998 1,999 4,004 4,997Messwert 5 in g 0,200 0,498 0,998 2,001 4,013 4,985
Mittelwert in g 0,201 0,499 0,997 2,000 4,001 4,987
Abweichung zum 0,3 -0,2 -0,26 0 0,03 -0,25Prüfvolumen in %Qualitätsziel in % 2 2 1 1 1 1
Qualitätsziel erfüllt? ja ja ja ja ja ja
Datum 06.07.2006 06.07.2006 06.07.2006 06.07.2006 06.07.2006 06.07.2006Unterschrift La / Ka La / Ka La / Ka La / Ka La / Ka La / Ka
Pipettenprüfung am 11.05.06 durch Fa. SHL: siehe DokumentationPipettenprüfung am 18.10.06 durch Fa. SHL: siehe Dokumentation Betriebsleiter: G. Langohr, 30.10.2006
Abwasseranlage: Xdorf
Hinweis:
Messbereich bei Prüfung der variablen Pipetten beachten
Nachweis der Schulungen
Betriebliche Festlegungen - Prüfmittel
IQK - Karte 2 - Betriebliche FestlegungenBlatt 3 - Prüfmittel
1 2 3 4 5 6 7 8Prüfmittel Beschreibung Geräte-Nr. Prüfvorschrift Häufigkeit der Qualitätsziel aufgenommen ausgemustert
(Gerät) (Fabrikat) (ggf. (sofern Überprüfung am amStandort) vorhanden)
Fotometer M & N 400 D BL * 1 1 X pro Jahr Kundendienstwartung 14.01.04Thermoblock M & N Vario 1 BL * 2 2 X pro Jahr ≤ 3 °C 14.01.04
Feuchtigkeitswaage (Feinwaage)
Sartorius MA 30 BL * 3 1 X pro Jahr ≤ 0,01 % 14.01.04
Waage Sartorius Basic BL * 4 1 X pro Jahr ≤ 1 % 14.01.04Schnellverascher Ultra X BL * 5 1 X pro Jahr Funktionsprüfung 14.01.04Trockenschrank Memmert UM 200 BL * 6 1 X pro Jahr ≤ 3 °C 14.01.04
Aufschlagrührgerät Ultra-Turrax T 25 BL * 7 1 X pro Jahr Funktionsprüfung 14.01.04Magnetrührgerät Heidolph MR 2002 BL * 8 1 X pro Jahr Funktionsprüfung 14.01.04
Kühlschrank Liebherr profi line BL * 9 1 X pro Jahr ≤ 1 °C 14.01.04Probenehmer Zulauf E & H ASP-Station 2 BL * 10 2 X pro Jahr Probevolumen ≤ 10 % 14.01.04Probenehmer Ablauf E & H ASP-Station 2 BL * 11 2 X pro Jahr Probevolumen ≤ 10 % 14.01.04
Reagenzien M & N BL * 12 4 X pro Jahr Haltbarkeitsdatum prüfen 06.04.04
Pipette 200 µl Brand BL * 15 2 X pro Jahr ≤ 2 % 15.01.04Pipette 200 - 1000 µl Labsystems BL * 16 2 X pro Jahr ≤ 2 % 15.01.04
Pipette 1000 µl Labsystems BL * 17 2 X pro Jahr ≤ 1 % 15.01.04Pipette 0,5 - 5 ml Brand BL * 18 2 X pro Jahr ≤ 1 % 15.01.04Pipette 1 - 5 ml Labsystems BL * 19 2 X pro Jahr ≤ 1 % 15.01.04
Festlegung durch: G. Langohr, Betriebsleiter ____________________(Name, Funktion) (Datum, Unterschrift)
Abwasseranlage: Xdorf
Fehlerquellen
Probenahmestelle
Probenahmeart
Probenvorbereitung
Analytik
Dokumentation
Auswirkungen auf das Analysenergebnis
Probenahmen und Analysen sind unter Beachtung der Regelungen für die analytische Qualitätssicherung (AQS) durchzuführen.
Messungen sind auf Plausibilität zu prüfen, die
Plausibilitätsprüfungen sind zu dokumentieren.
Qualitätssicherunglt. EKVO:
Automatische Probenentnahmesysteme Plausibilitätsprüfung
Monatlich einmal, z.B. durch „Auslitern“
Vorgehensweise
z.B. erfolgt über MID alle 500 m³ ein Impuls an Probenehmer
• aus dem gemessenen Volumen, von z.B. 5 Proben wird durchschnittliches Einzelprobevolumen berechnet
• das Ergebnis wird mit dem eingestellten Volumen pro Zeiteinheit (Sollwert) vergleichen
• wenn die Abweichung vom Sollwert > 10% sollte Ursachenermittlung erfolgen
1 2 3 4 5 * 6 * 7 * 8 * 9 * 10 *
Probenehmer imUhrzeit
Durchfluss-menge Zulauf Ablauf VKB Auslauf
1 Hub 54 1 Hub 76 1 Hub 60von bis
Zulauf / Ab-lauf
Impulse
5 Hübe 270 5 Hübe 380 5 Hübe 300[Stunde] [m3/2h] [Anzahl] [ml/2h]
8:00 10:00 4.389 9 230 486 470 684 420 54010:00 12:00 5.006 10 320 540 780 760 620 60012:00 14:00 8.996 18 930 972 1.400 1.368 1.110 1.08014:00 16:00 9.669 19 990 1.026 1.490 1.444 1.200 1.14016;00 18:00 8.912 18 960 972 1.430 1.368 1.120 1.08018:00 20:00 8.414 17 920 918 1.280 1.292 1.000 1.02020:00 22:00 8.079 16 860 864 1.280 1.216 1.000 96022:00 24:00 8.059 16 800 864 1.300 1.216 1.000 96000:00 2:00 8.957 18 930 972 1.410 1.368 1.100 1.0802:00 4:00 8.208 16 560 864 1.280 1.216 1.000 9604:00 6:00 6.070 12 590 648 950 912 730 7206:00 8:00 5.335 11 450 594 630 836 650 660
Anmerkung: Spalten 6, 8, 10 Volumen berechnet
Spalten 5, 7, 9 Volumen gemessen
Plausibilität Probenahme(Beispiel 1)
Probenahmeort: Ablauf Verantwortlich (Name): Wassermaier
Datum: 24.08.04
Die Proben werden alle: 300 [m³/Impuls] gezogen
In das Probengefäß werden 43 [ml/Hub] dosiert
1 2 3 4 5 6 7Probenahme- Wasser- Probe- Impulse Hub Probe-
zeit menge menge menge
(gemessen) (gemessen) (berechnet) (real) (berechnet)
von - bis [m³/2h] [ml/2h] [Anzahl] [Anzahl] [ml/2h]
08:00-10:00 4.030 567 13,43 13 559 10:00-12:00 4.230 603 14,10 14 602 12:00-14:00 3.970 536 13,23 13 559 14:00-16:00 3.690 573 12,30 13 559 16:00-18:00 3.450 508 11,50 11 47318:00-20:00 3.300 503 11,00 11 473 20:00-22:00 3.450 462 11,50 12 516 22:00-24:00 2.750 416 9,17 9 387 00:00-02:00 2.140 322 7,13 7 301 02:00-04:00 1.820 236 6,07 6 258 04:00-06:00 1.550 222 5,17 5 215 06:00-08:00 2.370 346 7,90 8 344
Summe: 36.750 5.294 122,50 122 5.246
48 -
0,91 - 10
Bemerkung / Maßnahme
Überprüfung des automatischen Probenahmegerätes der Kläranlage
Zulässige Abweichung (QZ) [%]
Abweichung [ml]
Abweichung [%]
Beispiel
Plausibilität Probenahme(Beispiel 2)
+14 ml = + 2,5%
+ 48 ml + 0,91%
+ 29 ml = +7,5%
Mögliche Ursachen für Mindervolumina
• Verschmutzungen am Schauglas der Dosiereinrichtung, an den Elektroden
• Verstopfung des Saugkorbes
• Undichter/Verstopfter Ansaugschlauch
• Übertragungsfehler bei der Ansteuerung von Durchflussmesseinrichtung (Impulse/Analogsignale)
Automatische Probenahmesysteme Anforderungen nach DIN EN 25667-2:
• Stabile Bauweise, korrosions- und wasserbeständig
• einfache Bauweise, wartungs- /bedienungsfreundlich
• Genauigkeit des Probevolumens
• Leichte(r) Einbau/Ausbau/Reinigung der Probebehälter
• Volumen-und/oder durchflussproportionale Probe
• Eingangsfließgeschwindigkeit einstellbar
• Saughöhe < 7 m, Sauggeschwindigkeit > 0,5 m/sec.
• Ansaugschlauch < 12 mm Innen-Durchmesser mit Saugkorb
• Kühlung auf 4°C, Heizung regelbar
Probenahmesysteme Empfehlungen:
• Vakuumprobenehmer mit variablem Dosiervolumen
• Rundverteiler mit maximal 12 Gefäßen
• Einzelprobevolumen 20 bis 750 ml
• Ablauf der AnlageSammelgefäß, mit Einbaumöglichkeit von Verteilersystem
Automatische Probenahmesysteme Wartung- und Inspektion
• Reinigung
Dosierglas, Ablaufschlauch, Abschalttelektroden, Ansaugschlauch (Sielhaut, Verstopfungen)
mindestens 1 mal pro Monat reinigen (molchen)Probenahmegefäße
nach jeder Probenahme reinigen
• Kontrolle
Probemenge mit Messzylinder, ggf. Füllrohr korrigierenTemperatur im ProbenehmerImpulse bzw. Analogsignale von Durchflussmessung
• Empfehlungschriftliche Arbeitsanweisung, ggf. Dokumentation
Automatische Probenahmesysteme Wartungs- und Betreuungsaufwand
• Probenahmegefäße
nach jeder Probenahme reinigen
• abwasserführende Teile
mindestens 1 mal pro Monat reinigen
• Aufwand für Reinigung und Überprüfung:
Erfahrungswert ca. 2 Stunden/Monat
QS
in KA-Nachbarschaften Baden-Württemberg
Schulung / Fortbildung des Betriebspersonals Kläranlagen-Nachbarschaften„Qualitätssicherung der Eigenmessungen“ seit Anfang 90iger Jahre Fortbildungsthema
Chemisch-analytische Zusatzbetreuung ab 1991 kläranlagennahe eintägige Sonderkurse ab 1997 zweitägiger Aufbaukurs Betriebsanalytik AQS ab 2001 Workshop zur Betriebsanalytik AQS ab 2006 Workshop zur QE
Vergleichsmessungen in den Nachbarschaften seit 1996 Standards von Labor bzw. reale Abw.-Probe
Erfahrungsaustausch chem. ausgeb. Fachpersonal seit 1981 (1 x jährlich, Teilnehmer 88 größere Kläranlagen, QE-Anlagen (Ausbaugröße 7.000 - 800.000 EW)
Erstellung von Lehr- und Arbeitshilfen für Betriebspraxis
Vergleichsmessung Durchführung und Bewertung
StandardlösungMessbereich Zu- und AblaufkonzentrationParameter: CSB, N, P sowie BSB3-fach Bestimmung
ErgebnisbewertungMessprotokoll an NB-LehrerAuswertung/Bewertung durch NB-Lehrer/-ObmannAuswertung in NB durch Lehrer (Grafik/Tabelle)
FazitErgebnisse kontinuierlich verbessert und reproduzierbar
Wird von Unterer Wasserbehörde als „kleine QE“ anerkannt häufige Fehlerursachen
PipettierenProbenvorbehandlung: Homogenisieren / Verdünnen
VergleichsmessungGraphische Auswertung
Ergebnisse des CSB - Standards
400
450
500
550
600
Messungen
CS
B -
We
rte
in
mg
/l
CSB - Meßergebnisse
Mittelwert = 490 mg/l
Standardabweichung = 57 mg/l
Standardlösung
AQS-Ringversuche des ISWA Stuttgartzur Betriebsanalytik
Zusammenarbeit mit der AQS-Baden-Württemberg am Institut für Siedlungswasserbau, Wassergüte- und Abfallwirtschaft der Universität Stuttgart
Parameter:Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB)Gesamt-Stickstoff (Nges; anorg. + org. Sickstoff)
Ammonium-Stickstoff (NH4+-N)
Nitrat-Stickstoff (NO3--N)
Gesamt-Phosphor (Pges)
2 Proben mit Ablauf- und 1 Zulaufkonzentrationen
AQS-RV
2000 2001 2002 2003 2004 2005 2006
Pilot-RV 2. RV 3. RV 4. RV 5. RV 6. RV 7. RV
Teilnahme 140 212 232 311 271 257 266*
RV bestanden
98 164 187 263 232 219 222
(in %) 70 77 81 85 86 85 84
Werte, gesamt
2.543 4.255 3.421 4.590 4.010 3.822 3.919
Werte,
akzeptable2.156 3.712 3.421 4.590 3.601 3.440 3.525
(in %) 85 87 87 90 90 90 90
Ergebnisse der 7 AQS-RV
* 216 BW, 16 NRW, 6 BY, 5 SH, 10 SL, HE, RP, 3 TH, 3 SA
Para meter CSB
0
2
4
6
8
10
12
14
16
0 50 100 150 200
Vorga be wert [mg/l ]
Va
ria
tio
ns
ko
eff
izie
nt
in %
2. LÜ RV
Pi lot- RV
Vergleich AQS-RV mit LÜV-RV
Bescheinigung
Beispiele zur Dokumentation
DWA Landesverband Bayern
Über Internet des Landesverbandes Bayern verfügbar:
IQK-Karte 6 - VergleichsmessungenVergleichsmessungen-NachbarschaftAuswertung „Seyler-Programm“
IQK-Karte 9 – Prüfmittel
PipettenOxitop (BSB)Heizblock
IQK-Karte 10 – Personalbogen
Nachweis über Einweisungen / Schulungen
DWA Landesverband Bayern
Deutsche Vereinigung für Wasserwirtschaft, Abwasser und Abfall e.V.
IQK-Karte 9 - Prüfmittelüberwachung
Interne Qualitätskontrolle im Rahmen der Nachbarschaftsarbeit NB-Nr.: 701
Destilliertes Wasser (Temperatur 20 °C)
Das Gewicht des pipettierten Wasservolumens muss folgende Grenzwerte einhalten:0,5 ml Pipette (Toleranz 2%) Min: 0,489 g Max:0,509 g
1,0 ml Pipette (Toleranz 2%) Min: 0,978 g Max:1,018 g
2,0 ml Pipette (Toleranz 1%) Min: 1,976 g Max:2,016 g
5,0 ml Pipette (Toleranz 1%) Min: 4,94 g Max:5,04 g
10 ml Pipette (Toleranz 1%) Min: 9,78 g Max:10,18 g
Musterstadt 2,0 1,999 Ja
*) empfohlen werden 10 Wiederholungsmessungen
Ort, Datum
Schulung
IQK-Siegel
Prüfung der Pipetten:
Unterschrift des NB-Lehrers
Abwasseranlage Pippettenart
[ml]
Mittelwert derEinzel-
messungen *)
Bewertung(IQK erfüllt?)
Ja / Nein
DatumUnterschrift
Prüfer
04.04.05
Landesverband BayernKanal- und
Kläranlagen-Nachbarschaften
Deutsche Vereinigung für Wasserwirtschaft, Abwasser und Abfall e.V.
IQK-Karte 9 - Prüfmittelüberwachung
Interne Qualitätskontrolle im Rahmen der Nachbarschaftsarbeit NB-Nr.: 701
Temperaturüberprüfung (Soll-Temperatur z.B. bei Fa. Lange 148°C; bei WTW 100°C)Qualitätsziel: Solltemperatur + 3 °C
Abwasseranlage Heizblocktyp(Firma/Baujahr)
Messwert-Temperatur °C
Bewertung(IQK erfüllt?)
Ja / Nein
Musterstadt Lange 1998 147,9 Ja
Ort, Datum Unterschrif t des NB-Lehrers
DatumUnterschrift
Prüfer
04.04.05
Schulung
IQK-Siegel
Temperaturmessung bei Thermoreaktoren:
Landesverband BayernKanal- und
Kläranlagen-Nachbarschaften
DWA Landesverband Bayern
Deutsche Vereinigung für Wasserwirtschaft, Abwasser und Abfall e.V.
AnWalter MendAlte Straße 8
97215 Uffenheim Fax: 09842 / 95 18 11e-mail: [email protected]
Vergleichsmessungen
Interne Qualitätskontrolle im Rahmen der Nachbarschaftsarbeit
Nr.
Gesamtprobe filtrieren Ja Nein
1 Uffenheim Mend 22 3 V 0,3 9,6 0,01 1,3
2
3
4
5
6
Vorgegebener ca. Messwert: 20-40 0-1 9-12 0-0,5 0,8-1,2
Verwendeter Messbereich: 5-60 0,05 - 2,0 0,05-12,5 0-0,6 0-2
*) Bitte Messmethode angeben: R=Respirometrisch, V=Verdünungs BSB5
Ausgewertet am:
Bemerkungen:
Ort, Datum Unterschrift:
11.03.2005
701
1999
2-6
0 - 15
BSB5 *)mg/l
NH4-Nmg/l
NO3-Nmg/l
NO2-Nmg/l
Pgesmg/l
Probe von der Kläranlage:
Nachbarschaft:
Rain am Lech
Probenahmeort: Ablauf
Donau-Ries 1
Datum: 10.03.2005
Uhrzeit: 09:00
N-Proben filtrierenNr. Kläranlage
Messung durchgeführt von CSB
mg/l
Photometertyp: Lange Isis 9000 Baujahr:
Landesverband BayernKanal- und
Kläranlagen-Nachbarschaften
X
IQK Ordner Baden-Württemberg
Schlussfolgerungen aus den Ergebnissen der
Qualitätssicherungsmaßnahmen
„QE-Maßnahmen“Einheit
QE-MaßnahmenQE-Maßnahmen
Parallelmessungen
AQS-Ringversuche
Vergleichsmessungen
Parallelmessungen
AQS-Ringversuche
Vergleichsmessungen
Bewertung
Ursachen
Maßnahmen/Konsequenzen
Bewertung
Ursachen
Maßnahmen/Konsequenzen
Dokumentation/ IQK-Karten
Dokumentation/ IQK-Karten
Mehrfachbestimmung
Standards
Prüfmittel
Mehrfachbestimmung
Standards
Prüfmittel
Fortbildung / Schulung / Erfahrungsaustausch
Fortbildung / Schulung / Erfahrungsaustausch
QE-MaßnahmenBeispiel
Phosphatwert:QZ bei Parallelmessungen wiederholt überschritten (> 20 %)
Vorschlag Plausibilitätsprüfung Eigenkontrolle als Mehrfachbestimmung
Standardmessung parallel zur amtlichen Probe
Rücksprache mit Aufsichtsbehörde/Labor
Auffälligkeiten :
Bei AQS-RV wird QZ im niedrigen Messbereich nicht erreicht
Standardwert mit ansteigendem Trend
Ursache liegt in Anwendung der Betriebsanalytik
Kontakt mit Hersteller aufnehmen
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!