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Universidade Federal de Uberlandia
Faculdade de Engenharia Quımica
Programa de Pos-Graduacao em
Engenharia Quımica
Aplicacao de secagem por microondas
no tratamento de cascalho de perfuracao
Marina Seixas Pereira
Uberlandia - MG
2013
Universidade Federal de Uberlandia
Faculdade de Engenharia Quımica
Programa de Pos-Graduacao emEngenharia Quımica
Aplicacao de secagem por microondas
no tratamento de cascalho de perfuracao
Marina Seixas Pereira
Tese de Doutorado apresentada ao Programade Pos-Graduacao em Engenharia Quımicada Universidade Federal de Uberlandia comoparte dos requisitos necessarios a obtencao dotıtulo de Doutor em Engenharia Quımica, areade concentracao Desenvolvimento de ProcessosQuımicos.
Orientador: Prof. Dr. Carlos Henrique AtaıdeCo-orientador: Prof. Dr. Marcos Antonio deSouza Barrozo
Uberlandia - MG
2013
P436a
2013
Pereira, Marina Seixas, 1985-
Aplicação de secagem por microondas no tratamento de cascalho
de perfuração / Marina Seixas Pereira. - 2013.
122 f. : il.
Orientador: Carlos Henrique Ataíde.
Coorientador: Marcos Antônio de Souza Barrozo.
Tese (doutorado) – Universidade Federal de Uberlândia, Progra-
ma de Pós-Graduação em Engenharia Química.
Inclui bibliografia.
1. Engenharia química - Teses. 2. Secagem - Teses. I. Ataíde,
Carlos Henrique. II. Barrozo, Marcos Antônio de Souza. III. Universi-
dade Federal de Uberlândia. Programa de Pós-Graduação em Engenha-
ria Química. IV. Título.
CDU: 66.0 Dados Internacionais de Catalogação na Publicação (CIP)
Sistema de Bibliotecas da UFU, MG - Brasil
Dedicatoria
Ao meu esposo, Andre, e aos meus pais,Paloma e Jose Oscar.
Agradecimentos
Agradeco a Deus que, pela sua graca, me capacitou a cumprir mais essa etapa naminha vida e com seu imensuravel amor sempre traz a existencia os meus sonhos.
Aos meus incondicionalmente amados pais, exemplos de carater, que desde tenraidade me incentivam em prosseguir no caminho da busca pelo conhecimento.
Ao meu amado esposo Andre, por seu cuidado, carinho, incentivo e exemplo deperseveranca e ousadia.
Ao meu orientador Carlos Henrique Ataıde pelo incentivo, paciencia, confiancae amizade durante a realizacao deste trabalho e que foram fundamentais para o meucrescimento pessoal e profissional.
Ao professor Marcos Antonio de Souza Barrozo pelo apoio e atencao dispensada.
Ao amigo Curt que muito contribuiu no desenvolvimento e conclusao deste pro-jeto, principalmente com seu conhecimento de campo.
A amiga Bruna, que fez o tempo passado em laboratorio mais agradavel e alegre.
A amiga Cassia que me ajudou na construcao dessa tese, me passando seus ensi-namentos sobre o Latex.
Ao aluno de Iniciacao Cientıfica Matheus por colaborar de maneira direta e fielna parte experimental deste trabalho.
Aos funcionarios da empresa Innovare por toda assistencia tecnica concedida,principalmente na fase de ajuste da unidade experimental.
Ao Laboratorio de Telecomunicacoes da Universidade Federal do Rio Grande doNorte (Natal-RN), representado na pessoa do Prof. Dr. Ronaldo Martins, pela gentilezada serie de analises prontamente realizadas.
Ao programa e ao corpo docente da Pos-Graduacao em Engenharia Quımica daUFU, por confiarem e acreditarem em mim e no meu trabalho para o doutorado direto.
A PETROBRAS por conceder todo o material utilizado nos ensaios experimentais,pelas informacoes prontamente fornecidas e pelos recursos dispensados.
A Coordenacao de Aperfeicoamento de Pessoal de Nıvel superior (CAPES) pelosuporte financeiro.
Enfim, a todos que, de uma forma ou de outra, estiveram presentes em minhavida e foram, com certeza, essenciais para a execucao e conclusao desta tese.
”Porque o Senhor da a sabedoria, e da sua bocavem a inteligencia e o entendimento.”
Proverbios 2:6
SUMARIO
Lista de Figuras vii
Lista de Tabelas xi
Lista de Sımbolos xiii
Resumo xv
Abstract xvii
1 Introducao 1
2 Revisao Bibliografica 5
2.1 Fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.1.1 Tipos de fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.1.2 Funcoes do fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.1.3 Propriedades do fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2.2 Sistema de controle de solidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.2.1 Recuperacao do fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.2.2 Tratamento dos cascalhos de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.2.3 A questao ambiental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
2.3 Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do cascalho . . . . . . . . . . . 27
iv
2.3.1 Dessorcao termica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.3.2 Dessorcao termomecanica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
2.3.3 Extracao supercrıtica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
2.3.4 Secagem a vacuo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
2.4 Secagem por microondas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
2.4.1 Fundamentos teoricos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
2.4.2 Algumas aplicacoes do aquecimento por microondas . . . . . . . . . 38
2.4.3 Secagem de cascalho por microondas . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
2.5 Planejamento de experimentos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
3 Materiais e Metodos 43
3.1 Materiais utilizados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
3.2 Metodologia para caracterizacao dos materiais . . . . . . . . . . . . . . . . 44
3.2.1 Cascalho de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
3.2.2 Fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
3.3 Unidade experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
3.4 Metodologia para ensaios experimentais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
3.4.1 Avaliacao inicial do procedimento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
3.4.2 Efeito da temperatura de controle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
3.4.3 Efeito da potencia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
3.4.4 Efeito da energia especıfica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
3.4.5 Efeito da reidratacao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
3.4.6 Resumo dos ensaios experimentais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
3.5 Planejamento Composto Central . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
4 Resultados e Discussoes 59
4.1 Caracterizacao dos materiais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
4.1.1 Cascalho de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
4.1.2 Fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
4.2 Avaliacao do efeito de diferentes variaveis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
v
4.2.1 Avaliacao inicial do procedimento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
4.2.2 Efeito da temperatura de controle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
4.2.3 Efeito da potencia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
4.2.4 Efeito da energia especıfica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
4.2.5 Efeito da reidratacao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
4.3 Planejamento Composto Central . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
4.4 Aspectos gerais da descontaminacao de cascalho . . . . . . . . . . . . . . . 87
5 Conclusoes e Sugestoes 91
5.1 Conclusoes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
5.2 Sugestoes para trabalhos futuros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
Referencias Bibliograficas 99
Apendice A - Configuracoes das fontes utilizadas para variar a potenciaaplicada 100
Apendice B - Resultados de testes exploratorios 104
Apendice C - Resultados preliminares 112
Apendice D - Graficos de distribuicao de resıduos 119
vi
LISTA DE FIGURAS
1.1 Sistema de controle de solidos e descontaminacao do cascalho de perfuracao. 3
2.1 Fluido de perfuracao sintetico que retorna do poco sendo perfurado. . . . . 6
2.2 Dispersao de cascalho com fluido de perfuracao aquoso (a) e nao aquoso(b) (SCHAFFEL, 2002). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
2.3 Esquema de um sistema de controle de solidos convencional com desconta-minacao do cascalho de perfuracao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.4 Fluxo de material e estrutura do “secador” de cascalho. . . . . . . . . . . . 23
2.5 Unidade de dessorcao termica convencional. . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.6 Unidade de dessorcao termomecanica (vista frontal e lateral). . . . . . . . . 29
2.7 Processo de dessorcao termomecanica (tccRM). . . . . . . . . . . . . . . . 30
2.8 Sistema de secagem a vacuo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
2.9 Diagrama de ondas eletromagneticas planas (MUJUMDAR, 2007) . . . . . . 34
2.10 Mecanismo de aquecimento por microondas (BOGDAL; PROCIAK, 2007) . . 34
2.11 Efeito da umidade no fator de perda dieletrica (MUJUMDAR, 2007) . . . . . 36
3.1 Unidade Experimental. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
3.2 Interface do sistema de controle e operacao do forno. . . . . . . . . . . . . 50
3.3 Material alimentado no forno em recipientes de vidro. . . . . . . . . . . . . 51
4.1 Distribuicao de tamanho acumulada e de frequencia do cascalho de per-furacao obtidas por peneiramento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
viii
4.2 Imagem do cascalho de perfuracao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
4.3 Razao de Aspecto (RA) e fator de circularidade (FC) do cascalho de per-furacao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
4.4 Distribuicao de tamanho acumulada e de frequencia do cascalho de per-furacao obtidas por analise de imagem digital. . . . . . . . . . . . . . . . . 63
4.5 Tensao cisalhante e viscosidade aparente do fluido de perfuracao medidasconforme procedimento de campo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
4.6 Curva de escoamento e variacao da viscosidade aparente do fluido de per-furacao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
4.7 Comparacao entre propriedades reologicas do fluido empregado e de umfluido padrao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
4.8 Constante dieletrica (ε′r) e fator de perda dieletrica (ε
′′r ). . . . . . . . . . . 67
4.9 Curvas de aquecimento - ensaios de repetibilidade. . . . . . . . . . . . . . . 68
4.10 Curvas de aquecimento - diferentes temperaturas de controle. . . . . . . . . 69
4.11 Efeito da temperatura no fluido recuperado. . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
4.12 Efeito de potencia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
4.13 Curvas de aquecimento - efeito de potencia. . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
4.14 Efeito de energia especıfica para n-parafina. . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
4.15 Efeito de energia especıfica para agua . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
4.16 Curva de aquecimento media do cascalho de perfuracao. . . . . . . . . . . 75
4.17 Efeito da reidratacao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
4.18 Superfıcie de resposta para o teor de n-parafina residual. . . . . . . . . . . 81
4.19 Superfıcie de resposta para o percentual de n-parafina removido. . . . . . . 82
4.20 Superfıcie de resposta para a capacidade. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
4.21 Superfıcie de resposta para a razao de limpeza. . . . . . . . . . . . . . . . . 84
4.22 Prototipo da unidade contınua semi-industrial para secagem de cascalhode perfuracao por microondas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
4.23 Cascalho seco no secador microondas (a) e convencional (b) e fluido recu-perado no secador microondas (c) e convencional (d). . . . . . . . . . . . . 88
A.1 Vista superior da unidade experimental para diferentes potencias aplicadas. 103
B.1 Cinetica de secagem da amostra A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
ix
B.2 Taxa de secagem da amostra A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
B.3 Teores de n-parafina e agua residual nas amostras A e B. . . . . . . . . . . 110
D.1 Distribuicao de resıduos do ajuste do teor de n-parafina residual. . . . . . . 121
D.2 Distribuicao de resıduos do ajuste do percentual de n-parafina removido. . 121
D.3 Distribuicao de resıduos do ajuste da capacidade. . . . . . . . . . . . . . . 122
D.4 Distribuicao de resıduos do ajuste do razao de limpeza. . . . . . . . . . . . 122
x
LISTA DE TABELAS
2.1 Composicao de fluidos aquosos convencionais. . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.2 Composicao de fluidos aquosos polimericos cationicos. . . . . . . . . . . . . 9
2.3 Composicao de fluidos nao-aquosos a base de n-parafina. . . . . . . . . . . 11
2.4 Classificacao de solidos quanto ao tamanho. . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
2.5 Taxa de geracao de cascalho e consumo de fluido de perfuracao. . . . . . . 19
2.6 Indices de permissao de exposicao humana a ondas de radiofrequencia emambientes controlados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
3.1 Resumos dos testes para avaliar diferentes efeitos. . . . . . . . . . . . . . . 55
3.2 Matriz de um Planejamento Composto Central para 3 fatores e 6 replicasdo ponto central. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
3.3 Correspondencia entre fatores e suas formas codificadas. . . . . . . . . . . 57
4.1 Parametros do modelo RRB para o cascalho de perfuracao. . . . . . . . . . 61
4.2 Densidade real do cascalho em diferentes faixas de tamanho. . . . . . . . . 61
4.3 Comparacao entre fluido de perfuracao utilizado nos ensaios e em campo. . 64
4.4 Parametros do modelo HB para o fluido de perfuracao utilizado e padrao. . 66
4.5 Valor medio e desvio padrao das respostas no teste de repetibilidade. . . . 69
4.6 Valor medio e desvio padrao das respostas no teste de efeito da temperatura. 70
4.7 Variacao percentual no teor de n-parafina residual. . . . . . . . . . . . . . 72
4.8 Comparacao do efeito da reidratacao do cascalho em base umida e base seca. 77
xii
4.9 Resultados dos ensaios do PCC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
4.10 Resultados estatısticos para teor de agua residual. . . . . . . . . . . . . . . 79
4.11 Parametros significativos do modelo ajustado para as respostas. . . . . . . 80
4.12 Tabela de influencia de cada variavel nas diferentes respostas. . . . . . . . 86
4.13 Valores assumidos por cada resposta em em uma regiao otima. . . . . . . . 86
B.1 Teor massico de agua, n-parafina e solidos no fluido puro apos aquecimentopor microondas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
B.2 Massa de agua, n-parafina e solidos no fluido puro apos aquecimento pormicroondas (base de calculo igual a 100 g). . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
B.3 Energia especıfica dos Ensaios 2 (E2) e 3 (E3) para as amostras A, B e C. 111
C.1 Resultados na etapa de ajuste da unidade experimental. . . . . . . . . . . 116
C.2 Resultados na etapa de ajustes operacionais. . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
LISTA DE SIMBOLOS
α Nıvel axial do Planejamento composto central [-]
δ Fator do Planejamento Composto Central na escala origi-nal
[-]
δ Media dos fatores do Planejamento Composto Central naescala original
[-]
ε′r Permissividade eletrica relativa [-]
ε′′r Fator de perda dieletrica [-]
ε0 Permissividade eletrica do vacuo [A2M−1L−3T4]
ε∗r Permissividade eletrica relativa complexa [-]
γ Viscosidade aparente [M1L−1T−1]
λ0 Comprimento de onda eletromagnetica [L1]
τ Tensao cisalhante [M1L−1T−2]
τ0 Parametro do modelo Herschel-Bulkley: tensao crıtica deescoamento
[M1L−1T−2]
A Area da projecao bidimensional da uma partıcula [L2]
C Capacitancia de um capacitor preenchido com certo ma-terial
[A2M−1L−2T4]
C0 Capacitancia de um capacitor vazio (vacuo) [A2M−1L−2T4]
xiv
D Profundidade de penetracao da microondas [L1]
E Campo eletrico [-]
E0 Intensidade do campo eletrico [A−1M1L1T−2]
f Frequencia de um campo eletromagnetico [T−1]
H Campo magnetico [-]
H0 Intencidade de um campo magnetico [A1L−1]
K Parametro do modelo Herschel-Bulkley: ındice de con-sistencia
[M1−nLn−1T−(2+3n)]
k Numero de fatores em um Planejamento CompostoCentral
[-]
N Numero de ensaios experimentais em um Planeja-mento composto Central
[-]
n Parametro do modelo Rosin-Rammler-Bennet: ındicede comportamento (Eq. 3.1)
[-]
n Parametro do modelo Herschel-Bulkley: ındice decomportamento (Eq. 3.3)
[-]
ni Numero i de replicas do ponto central em um Plane-jamento composto Central
[-]
P Perımetro equivalente [L1]
p Densidade de potencia [M1L−2T−3]
X Distribuicao de tamanho acumulada [%]
X Umidade do cascalho [%]
Xc Umidade crıtica do cascalho [%]
x Fator codificado de um Planejamento Composto Cen-tral
[-]
dp Diametro equivalente de uma partıcula [L1]
d63,2 Parametro do modelo Rosin-Rammler-Bennet:diametro com undersize igual a 63,2%
[L1]
Resumo
Como efluente da atividade de perfuracao de pocos de petroleo e gas, ha a geracao decascalhos contaminados ou revestidos com fluido de perfuracao. Uma legislacao ambientalmais rigorosa e a necessidade de reduzir os custos de perfuracao apontam para a necessi-dade de otimizacao da separacao e reutilizacao do fluido de perfuracao. Como exemplosde equipamentos utilizados na recuperacao do fluido de perfuracao, podem ser citados aspeneiras vibratorias, os hidrociclones e as centrıfugas. Atualmente, centrıfugas verticaisfiltrantes sao utilizadas para adequar os cascalhos as leis ambientais de descarte desteresıduo. Neste contexto, o presente trabalho traz um estudo sobre a aplicacao de secagempor microondas no tratamento de cascalhos de perfuracao. Ensaios exploratorios reali-zados em microondas domestico indicaram o uso desta tecnologia como uma alternativapromissora para a descontaminacao de cascalho. Nesta etapa, teores inferiores a 2% den-parafina residual foram alcancados. A partir destes indıcios, foi desenvolvido um fornomicroondas em escala de bancada para a secagem de cascalho contaminado com fluido deperfuracao. A avaliacao de diferentes aspectos do processo foi conduzida e foi propostotambem um Planejamento Composto Central, tendo como variaveis a concentracao inicialde fluido, a massa de material alimentada no forno e a energia especıfica aplicada. Nestecaso, as respostas foram: teor residual de agua e n-parafina, percentual de n-parafinaremovido, capacidade e massa de n-parafina removida por unidade de energia. Os testesiniciais mostraram que a temperatura de controle nao afeta a eficiencia de remocao dafase organica, porem parece afetar a qualidade do material recuperado no processo. Apotencia tem influencia negativa na descontaminacao do cascalho e a energia especıfica,por sua vez, afeta positivamente esse processo. A partir do Planejamento Composto Cen-tral proposto, foi possıvel verificar que a secagem de cascalhos por microondas e favorecidapelo aumento da massa e energia especıfica e prejudicada pelo aumento da concentracaoinicial de fluido no material. No geral, os resultados mostram que o cascalho submetidoa secagem por microondas alcanca teores de n-parafina residual inferiores aos alcancadosatualmente com a centrıfuga vertical (cerca de 4%), chegando a percentuais abaixo de1%. Alem disso, o fluido e recuperado livre de solidos e pode ser, entao, diretamentereutilizado. Finalmente, o presente trabalho gerou um conjunto de informacoes de grandeimportancia para a industria de petroleo e ainda tem aplicacao direta na mesma.
Palavras-chave: fluido de perfuracao, cascalho de perfuracao, secagem por microondas
xvi
Abstract
Coated or contaminated cuttings with drilling fluid are a residue of drilling. A morerestrictive environmental legislation and the need to reduce the costs of drilling leadto optimization of solid-liquid separation and recycling drilling fluids. Shale shakers, hy-drocyclones and centrifuges are examples of equipments used for processing drilling fluids.Nowadays, vertical filter centrifuges are used to adjust the cuttings into environmentallaws. In this context, this work brings a study on the. Exploratory tests were carriedout on domestic microwave oven and indicated the use of this technology as a promisingalternative for cuttings decontamination. In this stage, residual n-paraffin contents lowerthan 2% were achieved. From these evidences, a microwave oven in bench scale was de-veloped for drying contaminated cuttings. A set of aspects of the process were evaluatedin this experimental unit. This drying methodology applied to contaminated cuttingswas studied through several experimental tests and through a Central Composite Designof Experiments where the manipulated variables were drilling fluid concentration, massand specific energy. The response variables were residual water and n-paraffin content,percentage of n-paraffin removed, mass flow and mass of n-paraffin removed per unit ofenergy. Initial tests showed that temperature does not affect the removal efficiency of theorganic phase, but seems to affect the quality of the recovered material in the process.The power has negative influence on the cuttings decontamination and specific energypositively affects this process. From the Central Composite Design proposed, it is evidentthat microwave cuttings drying is favored by the increased mass and specific energy andharmed by the increase of the initial fluid concentration. The results show that cuttingsdrying carried out on microwave dryer reach levels of residual n-paraffin content lowerthan ones currently achieved by vertical filter centrifuge (about 4 %), reaching percen-tages below 1 %. Furthermore, the recovered fluid is free of solids and may be directlyreused. Finally, this work has produced a set of important information to the oil industryand even has direct application in it.
Keywords: drilling fluid, drilled cuttings, microwave drying
xviii
CAPITULO 1
Introducao
Neste capıtulo sao apresentados uma introducao sobre o sistema de controle de
solidos na atividade petrolıfera, o equipamento comumente empregado no tra-
tamento de cascalhos e a secagem por microondas como uma alternativa a esse
processo. Tambem sao abordados aqui as motivacoes, justificativas e objetivos do estudo
proposto.
Inicialmente, e de consideravel importancia esclarecer que o presente trabalho nas-
ceu de uma parceria entre a Faculdade de Engenharia Quımica da Universidade Federal de
Uberlandia e a Petroleo Brasileiro S.A. (Petrobras). O doutorado apresentado aqui tem
cunho tecnologico e aplicacao direta na industria petrolıfera. Todo o projeto foi conduzido
a fim de atender as necessidades tecnicas da Petrobras, a qual, por sua vez, forneceu todo
o suporte referente a material, informacoes de processo, literatura especıfica e recursos
financeiros, para que esse trabalho pudesse ser concluıdo.
No processo de perfuracao, utiliza-se um fluido para remocao de fragmentos de
diversos tipos de rochas (cascalhos) gerados durante o processo. Esse fluido e injetado por
bombas para o interior da coluna de perfuracao e retorna a superfıcie pelo espaco anular
entre a coluna e o poco (THOMAS, 2004). Com a evolucao da operacao de perfuracao,
passaram a existir varios tipos de fluido; segundo Darley e Gray (1988) e Thomas (2004),
a classificacao de um fluido de perfuracao e feita em funcao de sua composicao, sendo que
o principal criterio se baseia na natureza da fase contınua. Neste criterio, os fluidos sao
classificados em fluidos de base aquosa e fluidos de base nao-aquosa.
2
O emprego do fluido de perfuracao, por sua vez, gera uma mistura solido-lıquido
(fluido+cascalho) que deve ser separada. Desta forma, associado a perfuracao tem-se o
chamado sistema de controle de solidos, que envolve diversos equipamentos responsaveis
por promover essa separacao. O objetivo dos sistemas modernos de controle de solidos e a
reducao global do custo da operacao de perfuracao, removendo os cascalhos e minimizando
a perda de fluido associado a estes (PETROBRAS, 2008).
Um outro objetivo a ser atingido e o cumprimento da legislacao ambiental quanto
ao descarte dos resıduos gerados nesse processo (ASME, 2005). Esta etapa envolve se-
paracao solido-lıquido, na qual o teor de n-parafina nos resıduos descartados em alto mar
deve ser reduzido a um valor inferior a 6,9 % em massa, quando um fluido de perfuracao
sintetico e utilizado (UNITED STATES ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY, 2010).
Atualmente, o que de mais avancado ha nos sistemas de controle de solidos e nada
menos do que versoes melhoradas dos equipamentos originais, introduzidos na industria
de petroleo na decada 1930 (BRICE, 2006). Embora muito mais eficiente e robusta, a tec-
nologia base no controle de solidos teve poucas mudancas ao longo das ultimas decadas.
Certamente, o futuro dos sistemas de controle de solidos sera fundamentado nas diversas
tentativas de aumentar a eficiencia global de remocao de cascalhos do fluido de per-
furacao. Isso leva a melhoria contınua desse sistema, que inclui peneiras, hidrociclones
e centrıfugas, alem de um investimento consideravel em pesquisa e desenvolvimento de
tecnologias alternativas.
Um equipamento muito importante nesse processo e tambem no reaproveitamento
do fluido de perfuracao e o “secador” de cascalho. Esse equipamento, que na verdade e
uma centrıfuga filtrante vertical, e utilizado para adequar os cascalhos provenientes do
sistema de controle de solidos as leis ambientais, recuperando consequentemente maior
quantidade de fluido de perfuracao (PEREIRA, 2010). Desta forma, a secagem do cascalho
e muitas vezes referida como uma limpeza secundaria dos solidos. A recuperacao do fluido
de perfuracao leva a uma reducao de 10 a 25% no volume de resıduo de perfuracao, assim,
a secagem tornou-se entao um procedimento padrao em sistemas fechados de controle de
solidos (PETROBRAS, 2008).
O “secador” de cascalho e, portanto, peca fundamental na adequacao dos resıduos
aos padroes ambientais de descarte e secundariamente na maxima recuperacao de fluido
de perfuracao. Esse equipamento tem alcancado importancia consideravel na atualidade,
devido as crescentes exigencias ambientais, ganhando atencao destacada por parte das
industrias petrolıferas (PEREIRA, 2010).
Atualmente, a centrıfuga filtrante vertical atende a legislacao ambiental. No en-
tanto, riscos operacionais ligados a esse equipamento, e o fato do teor de fluido de per-
3
furacao residual alcancado estar muito proximo do limite ambiental, levam a busca por
tecnologias alternativas. Com isso, tem havido um aumento substancial no interesse em
reduzir a concentracao de fluido pelo uso de diferentes equipamentos.
A secagem industrial por microondas vem sendo desenvolvida ao longo dos ultimos
anos e se mostra uma alternativa inovadora para a descontaminacao de cascalhos de
perfuracao. Esse processo ja e utilizado de forma eficaz nas industrias de secagem de
madeira (GANDOLFI, 2005; SEBRAE, 2009) e alimentıcia (CUNHA et al., 2003; ROSA, 2010)
e tambem vem sendo desenvolvida a producao de carvao vegetal (FIESP, 2010).
O esquema mostrado na Figura 1.1 resume o que foi elucidado ate aqui, ou seja, o
sistema de controle de solidos, o uso da centrıfuga filtrante para adequacao dos cascalhos
a legislacao ambiental e a proposicao da secagem por microondas como uma alternativa
a esse equipamento.
Figura 1.1: Sistema de controle de solidos e descontaminacao do cascalho de perfuracao.
Na secagem por microondas, a energia e fornecida diretamente aos materiais por
meio da interacao molecular com o campo eletromagnetico formado por microondas. As-
4
sim, atraves dessa tecnica, os elementos do material sao aquecidos individualmente e de
forma instantanea (MUJUMDAR, 2007; MEREDITH, 1998).
O processamento por microondas tem algumas vantagens para o tratamento de
materiais que contem uma mistura de material absorvente e transparente, como no caso do
cascalho de perfuracao contaminado. As microondas sao absorvidas pelas substancias com
alto fator de perda dieletrica e passam atraves dos componentes com baixo fator de perda
dieletrica, resultando em um aquecimento seletivo. Neste caso, economias significativas
de energia sao possıveis uma vez que o material dieletrico pode ser aquecido sem que
ocorra o aquecimento de toda a matriz (ROBINSON et al., 2010).
O objetivo geral deste trabalho foi investigar o processo de secagem por microondas
como uma alternativa ao tratamento de cascalhos contaminados com fluido de perfuracao
e levantar dados e informacoes que sejam a base para trabalhos futuros, que visem a cons-
trucao de uma unidade industrial de tratamento de cascalho por microondas. Objetivos
especıficos consistiram da realizacao de uma serie de ensaios para avaliacao de diferentes
efeitos no processo de secagem de cascalho, como, por exemplo, efeito de potencia, energia
especıfica e temperatura.
O foco principal do trabalho, por sua vez, foi a realizacao de um estudo experi-
mental da secagem de cascalho por microondas, utilizando uma unidade em batelada. A
partir desse estudo, pretendeu-se obter informacoes importantes quanto ao processo, tais
como, as principais variaveis que afetam esse sistema, em diferentes aspectos, e o efeito
de interacao entre essas variaveis. A motivacao desse trabalho foi, sobretudo, buscar uma
alternativa tecnologica que atenda as legislacoes ambientais, as quais estao cada vez mais
exigentes quanto ao descarte de cascalho contaminado com fluido de perfuracao, mas
tambem, propor uma tecnologia mais segura e economica que a encontrada em campo.
A seguir sao apresentados os capıtulos referentes ao desenvolvimento deste estudo.
O Capıtulo 2 apresenta uma revisao de literatura, destacando as caracterısticas do fluido
de perfuracao, o sistema de controle de solidos, algumas tecnicas empregadas no trata-
mento de cascalho de perfuracao e o processo de secagem por microondas. O Capıtulo
3 descreve os materiais, a unidade experimental e a metodologia empregada para a re-
alizacao do presente trabalho. O Capıtulo 4 aborda os resultados obtidos referentes a
caracterizacao dos materiais, aos ensaios conduzidos e ao Planejamento Composto Cen-
tral realizado, tendo como variaveis a massa, a concentracao de fluido e a energia especıfica
aplicada. Por fim, o Capıtulo 5 apresenta as principais conclusoes relativas ao trabalho
realizado e tambem sugestoes para trabalhos futuros.
CAPITULO 2
Revisao Bibliografica
Este capıtulo apresenta uma revisao bibliografica a respeito do fluido de perfuracao,
do sistema de controle de solidos em sondas de petroleo, uma perspectiva em
relacao aos diversos metodos de limpeza do cascalho de perfuracao, o processo
de secagem por microondas aplicado ao tratamento deste resıduo e uma breve descricao
sobre planejamento de experimentos.
2.1 Fluido de perfuracao
A perfuracao ocorre em locais previamente determinados pelas pesquisas geologicas e
geofısicas e estabelecidos de forma a minimizar os danos ambientais e atender as condicoes
tecnicas de modo que seja possıvel atingir a provavel jazida (LIMA; SOUZA, 2002). Os
fragmentos da rocha, gerados durante a perfuracao, sao comumente chamados de cascalhos
de perfuracao e sao removidos continuamente, tendo como agente carreador fluidos de
perfuracao.
Esse fluido e injetado por bombas para o interior da coluna de perfuracao, atraves
da cabeca de injecao e retorna a superfıcie pelo espaco anular, formado pelas paredes do
poco e pela coluna (THOMAS, 2004). A Figura 2.1 ilustra um fluido de perfuracao do tipo
sintetico, a base de n-parafina, que retorna do poco.
6 2.1. Fluido de perfuracao
Figura 2.1: Fluido de perfuracao sintetico que retorna do poco sendo perfurado.
O fluido de perfuracao e separado dos cascalhos atraves de um processo de se-
paracao solido-lıquido e, depois de devidamente tratado, retorna ao poco, operando assim
em circuito fechado. A analise contınua desses cascalhos permite detectar os primeiros
indıcios de hidrocarbonetos nas formacoes rochosas (LIMA; SOUZA, 2002).
Os fluidos de perfuracao sao misturas complexas de solidos, lıquidos e, por vezes,
gases. Do ponto de vista quımico, eles podem assumir aspectos de suspensao, dispersao
coloidal ou emulsao, dependendo do estado fısico de seus componentes. Quando da per-
furacao dos primeiros pocos de petroleo utilizava-se a propria argila da formacao misturada
a agua formando uma especie de lama, motivo do fluido tambem ser denominado lama de
perfuracao (THOMAS, 2004).
A utilizacao de fluidos de perfuracao comecou em 1901 no poco de Spindletop no
Texas e seu desenvolvimento permanece ate hoje como um grande desafio para a industria
do petroleo. Busca-se, atualmente, o ponto otimo entre custo, performance tecnica, e a
partir da decada de 80, o cumprimento de legislacoes ambientais (SCHAFFEL, 2002).
Em suma, a eficiencia da perfuracao de um poco depende das caracterısticas das
rochas perfuradas e do fluido de perfuracao empregado, tais como viscosidade, densidade
e vazao, e de parametros operacionais como rotacao, tipo de broca, peso aplicado sobre a
broca e jatos utilizados.
2.1.1 Tipos de fluido de perfuracao
A classificacao de um fluido de perfuracao e feita em funcao de sua composicao. Em-
bora ocorram divergencias, o principal criterio se baseia no constituinte principal da fase
continua. Neste criterio, os fluidos sao classificados em fluidos de base aquosa ( ou sim-
plesmente aquosos) e fluidos de base nao aquosa (ou simplesmente nao aquosos). Ha ainda
a utilizacao de gas, que pode ser ar ou gas natural, e fluidos aerados (normalmente com
2.1. Fluido de perfuracao 7
nitrogenio), no entanto, essa pratica e pouco utilizada (THOMAS, 2004).
Os fluidos nao-aquosos sao ainda sub-classificados de acordo com a origem e conteudo
de hidrocarbonetos utilizados em sua base (AMERICAN OIL COMPANY CORPORATION,
1994; ASME, 2005). A partir do final da decada de 80, pesquisa e desenvolvimento desse
tipo de fluido passaram a adquirir importancia significativa e estrategica, principalmente
em funcao do rigor crescente da legislacao ambiental nacional e internacional.
Fluidos aquosos
A definicao de um fluido a base de agua considera principalmente a natureza da agua e os
aditivos quımicos empregados no preparo do fluido. A proporcao entre os componentes
basicos e as interacoes entre eles provoca sensıveis modificacoes nas propriedades fısicas
e quımicas do fluido. Consequentemente, a composicao e o principal fator a considerar
no controle das suas propriedades. Obviamente, a agua e a fase contınua e o principal
componente de qualquer fluido aquoso (THOMAS, 2004).
Esse tipo de fluido e, geralmente, de facil manipulacao, de baixo custo de manu-
tencao, pode ser formulado para superar diversos problemas de perfuracao e provoca um
menor impacto ambiental em relacao aos fluidos nao aquosos. A fim de melhor compreen-
der o amplo espectro de fluidos a base de agua, eles sao divididos em tres sub-classificacoes
principais (AMERICAN OIL COMPANY CORPORATION, 1994):
• Nao inibidores.
• Inibidores.
• Polımeros.
Os fluidos nao inibidores sao aqueles que nao suprimem significativamente o inchaco
da argila, sao geralmente compostos por argilas nativas ou bentonitas comerciais com
pequena quantidade de soda caustica ou cal. Eles tambem podem conter defloculantes
e/ou dispersantes, tais como: lignitos, lignosulfonatos ou fosfatos. Solidos nativos sao
dispersos no sistema quando as propriedades reologicas do fluido nao puderem mais ser
controladas pela diluicao da agua.
Ja os fluidos inibidores retardam sensivelmente a expansao da argila e alcancam
essa inibicao pela presenca de cations; tipicamente, sodio (Na+), calcio (Ca++) e potassio
(K+). Geralmente o potassio e o calcio, ou uma combinacao dos dois, fornecem a maior
inibicao de dispersao de argila. Estes sistemas sao geralmente utilizados para a perfuracao
8 2.1. Fluido de perfuracao
de argilas hidrataveis ou areias contendo argilas hidrataveis. Como a fonte do cation e
geralmente um sal, o descarte de resıduos pode tornar-se uma parcela importante do custo
do uso de um fluido inibidor, pois descarte de qualquer material contendo alto teor de
sal deve seguir rigorosa legislacao ambiental. A Tabela 2.1 mostra a composicao de um
fluido aquoso convencional com agentes obturantes, bem como, a funcao de cada aditivo
ou componente (PETROBRAS, 2011).
Tabela 2.1: Composicao de fluidos aquosos convencionais.
Componente Funcao Composicao
Agua industrial Fase contınua QSP volume
Barrilha leve Precipitar Ca+2 e Mg+2 0 a 0,5 lb/bbl
Argila ativada Viscosificante 10 a 15 lb/bbl
Mica fina Obturante 30 lb/bbl
Calcario fino Obturante 10 lb/bbl
Calcario medio Obturante 20 lb/bbl
Soda caustica Alcalinizante 0,25 a 0,5 lb/bblQSP = quantidade suficiente para; bbl = barril de petroleo (159 litros).
O tipo de fluido descrito na Tabela 2.1 e composto por agentes obturantes, os
quais tem por finalidade selar as formacoes porosas. Esse fluido de perfuracao e empregado
quando se perfura fases em que predominam grandes extensoes de areias nao consolidadas,
intercaladas ou nao com calcarios. O fluido age sobre essas formacoes obturando os poros
e provocando um selamento que permite avancar a perfuracao sem perdas ou com perdas
de fluido em volumes aceitaveis, minimizando problemas de desmoronamento e prisao de
coluna (PETROBRAS, 2011).
Esse fluido nao deve ser empregado quando se preve grandes extensoes de formacoes
argilosas, devido ao risco de enceramento e ao fato de que nessas formacoes apenas baixas
taxas de penetracao sao alcancadas com o uso desse tipo de fluido. O tratamento do fluido
se resume a reposicao de materiais obturantes e, eventualmente, a diluicao para manter
suas propriedades reologicas (PETROBRAS, 2011).
Os fluidos polimericos dependem de macromoleculas para conferir propriedades
ao fluido de perfuracao e sao muito diversificados na sua aplicacao. Estes fluidos po-
dem ser inibidores ou nao, dependendo, sobretudo, da utilizacao de um cation inibidor.
Os polımeros podem ser utilizados para aumentar a viscosidade dos fluidos, controlar
as propriedades de filtracao, promover a defloculacao ou encapsulamento dos solidos. A
2.1. Fluido de perfuracao 9
estabilidade termica de sistemas polimericos pode ultrapassar 200◦C. Apesar da sua di-
versidade, fluidos polimericos tem limitacoes. Os solidos sao uma grande desvantagem
para a relacao custo-benefıcio de um sistema de fluido polimerico (AMERICAN OIL COM-
PANY CORPORATION, 1994). Pois, uma vez que, esse tipo de fluido nao e recuperado, os
polımeros adicionados sao perdidos quando o fluido e descartado por conter alto teor de
cascalho de perfuracao. A Tabela 2.2 mostra a composicao de um fluido aquoso polimerico
cationico, bem como, a funcao de cada componente (PETROBRAS, 2011).
Tabela 2.2: Composicao de fluidos aquosos polimericos cationicos.
Componente Funcao Composicao
Agua industrial Fase contınua QSP
Goma Xantana Viscosificante 2 ppb
Bicarbonato de sodio Controlador de calcio 0,2 ppb
CMC AVAS Viscosificante e encapsulante 1 ppb
CMC BV ADS Redutor de filtrado 2 ppb
Hidroxi propil amido Redutor de filtrado 8 ppb
Polımero cationico Encapsulante 8 ppb
Calcario Obturante 40 ppb
Baritina Adensante ate 12 lb/gal
Oxido de Magnesio Controlador de pH 1 ppb
Peroxido de Magnesio Agente oxidante 1 ppb
Glutaraldeıdo Bactericida 0,3 ppb
Cloreto de potassio Agente inibidor p/45.000 mg/l
NaCl Agente inibidor p/45.000 mg/l
Liovac 4260 Lubrificante 3 %v/v
Detergente cationico 0,3 ppb
Anti-espumante 0,3 ppbQSP = quantidade suficiente para.
O fluido de perfuracao cationico e recomendado para a perfuracao de intervalos com
10 2.1. Fluido de perfuracao
formacoes argilosas de reatividade baixa a media e em pocos de baixa a media inclinacao,
podendo ser usado em casos mais crıticos. Esse fluido e formulado para maximo poder de
inibicao de argilas e estabilizacao das paredes do poco (PETROBRAS, 2011).
Os cations Na+ e K+ penetram entre as lamelas das argilas, minimizando sua dis-
persao no fluido. O polımero anionico minimiza a hidratacao das argilas por recobrimento
de suas arestas positivas, atraves dos sıtios negativos do polımero. O polımero cationico
adere as placas de argila por interacao com os sıtios ativos de carga negativa, presentes nas
suas superfıcies. Os agentes obturantes permitem a perfuracao de formacoes permeaveis,
a acao conjunta destes com os polımeros controladores de filtrado garante a formacao de
reboco consistente (PETROBRAS, 2011).
Segundo Schaffel (2002), a grande desvantagem dos fluidos aquosos e o inchaco das
argilas hidrofılicas presente neste tipo de fluido ou mesmo na formacao. Este fenomeno
pode provocar a instabilidade do poco e a perda de fluido para as formacoes rochosas,
alem da geracao extra de material. Alguns problemas operacionais tais como enceramento,
aumento do torque, drag e ate prisao da coluna, tambem podem decorrer do inchaco das
argilas. A hidratacao das argilas e minimizada pela adicao dos aditivos mencionados,
porem, ainda assim, o problema em questao nao e completamente sanado.
Alem disso, quando um fluido de base aquosa possui alta atividade de agua, este
pode vir a promover a dissolucao de formacoes salinas. Devido a tais dificuldades, os
fluidos de perfuracao a base de agua, mesmo sendo constantemente aprimorados, nao
conseguiram acompanhar alguns dos desafios que foram surgindo com a mudanca do
contexto exploratorio.
Esses desafios estao relacionados principalmente com a perfuracao direcional em
aguas profundas ou em formacoes salinas. A utilizacao dos fluidos a base de agua nestes
empreendimentos pode tornar a perfuracao lenta, custosa ou ate mesmo impraticavel.
Fluidos nao-aquosos
Os fluidos de perfuracao nao-aquosos sao frequentemente divididos em fluidos a base de
oleo e fluidos de base sintetica. Os fluidos a base de oleo sao derivados do petroleo e
incluem oleo diesel, oleo mineral e parafinas lineares. Os fluidos sinteticos sao derivados
de reacoes quımicas, nas quais o etileno e um exemplo de materia prima. Nessa classe de
fluidos tem-se as olefinas, esteres e parafinas lineares sinteticas (ASME, 2005).
Segundo Thomas (2004), os fluidos de perfuracao podem ser emulsoes convencio-
nais de oleo em agua ou inversa, isto e, emulsao de agua em oleo. Na emulsao convencional
2.1. Fluido de perfuracao 11
o teor de agua e inferior a 10% e a fase contınua e a agua. Na emulsao inversa, esse teor vai
de 10 a 45% e a fase contınua e composta por um material organico, esta e frequentemente
preferida em relacao a emulsao convencional. A Tabela 2.3 mostra a composicao usual
de fluidos nao-aquosos a base de n-parafina, bem como, a funcao de cada componente
(PETROBRAS, 2011).
Tabela 2.3: Composicao de fluidos nao-aquosos a base de n-parafina.
Componente Funcao ComposicaoN-parafina Fase contınua 53-59 %
Salmoura saturada Fase dispersa 47-41 %
Ez Mul Emulsionante 8 lb/bbl
Cal hidratada Alcalinizante 6 lb/bbl
Ecotrol Redutor de filtrado 4,0 lb/bbl
Argila organofılica Viscosificante 4,0 lb/bbl
Nova Mod Modificador reologico 1,0 lb/bbl
Baritina Adensante ate 10 lb/galbbl = barril de petroleo (159 litros).
O principal uso de fluidos nao-aquosos e em perfuracoes de folhelhos altamente re-
ativos, a fim de garantir a estabilidade do poco. Eles sao aplicaveis tambem na perfuracao
de pocos com grande inclinacao por causa de seu alto grau de lubricidade e capacidade de
impedir a hidratacao de argilas. Esse tipo de fluido pode ser selecionado para aplicacoes
especiais, como pocos de alta temperatura e alta pressao, minimizando o dano a formacao.
Outra razao para escolha de fluidos nao aquosos e que eles sao resistentes a contaminantes,
como anidrita, sal e gases acidos de CO2 e H2S (ASME, 2005).
O custo e uma grande preocupacao ao se optar por fluidos de base nao-aquosa.
Comparado com sistemas convencionais de fluidos aquosos, o custo de se utilizar um
fluido de perfuracao a base de oleo ou de um hidrocarboneto sintetico e muito alto. No
entanto, o fato deste tipo de fluido poder ser recuperado e reutilizado faz com que o custo
de seu emprego chegue a valores comparaveis aos do uso de fluidos aquosos. Alem disso,
fluidos nao-aquosos podem tornar-se a unica alternativa em situacoes onde a utilizacao de
fluidos aquosos e totalmente inviavel para garantir o sucesso da perfuracao e/ou conclusao
de um poco (AMERICAN OIL COMPANY CORPORATION, 1994).
A grande desvantagem dos fluidos nao-aquosos e o fato deles tornarem-se um conta-
12 2.1. Fluido de perfuracao
minante agressivo no descarte de cascalhos de perfuracao. Atualmente, com as crescentes
preocupacoes ambientais, a utilizacao desse tipo de fluido e proibida ou severamente res-
tringida em muitos paıses (PEREIRA, 2010). Em algumas regioes, as leis para disposicao
de cascalhos contendo certo teor de oleo sao tao severas que os custos de contencao,
transporte e eliminacao pode inviabilizar a utilizacao deste tipo de fluido.
Alem disso, o cascalho descartado ao mar proveniente de um poco, em que foi
utilizado fluidos nao aquosos, tende a se aglomerar em “placas”, que passam rapidamente
pela coluna d’agua acumulando-se no fundo do mar sob a forma de pilhas submarinas.
O mesmo nao ocorre quando se usa fluidos aquosos. Neste caso, o cascalho nao tende
a se acumular, dispersando-se pelo assoalho marinho (SCHAFFEL, 2002). Esse efeito e
mostrado na Figura 2.2.
Figura 2.2: Dispersao de cascalho com fluido de perfuracao aquoso (a) e nao aquoso (b)(SCHAFFEL, 2002).
A formacao de pilhas de cascalho no fundo do mar pode ser amenizada ou mesmo
extinguida quando a concentracao de fluido sintetico nos cascalhos e inferior a 5%. Neste
caso, os solidos descartados sao rapidamente hidratados pela agua do mar comportando-se
entao como cascalhos revestidos de fluido base aquosa (UNITED STATES ENVIRONMENTAL
PROTECTION AGENCY, 2010).
Os fluidos de perfuracao sinteticos foram desenvolvidos como uma alternativa as
limitacoes de desempenho de fluidos aquosos e em resposta as restricoes ambientais impos-
tas aos fluidos a base de oleo. Utilizando como fluido-base substancias quımicas sinteticas,
esses fluidos sao tambem chamados “pseudo-fluidos a base de oleo”, pois, na pratica, os
substituem, oferecendo menor toxicidade e producao de menor volume de resıduos de
perfuracao.
Os fluidos sinteticos sao muito utilizados em areas marıtimas onde e proibido o
2.1. Fluido de perfuracao 13
descarte de cascalho quando se perfura com fluidos a base de oleo. Esse tipo de fluido
tem custo superior aos oleosos, porem, nao deixa de ser economicamente compensador,
pois, o descarte marıtimo de fluidos a base de oleo esta proibido em diversas partes do
mundo (SCHAFFEL, 2002).
Pneumaticos
Os fluidos pneumaticos (a base de ar/gas) sao utilizados para perfuracoes em zonas esgo-
tadas ou em areas de formacoes com pressoes muito baixas. Esses fluidos sao ineficazes
em areas onde ocorrem grandes volumes de fluidos na formacao. Um grande afluxo de
fluidos na formacao exige a conversao do fluido pneumatico para um sistema de base
lıquida (THOMAS, 2004).
Outra consideracao que deve ser feita quando um fluido pneumatico for selecionado
e a profundidade do poco. Esse tipo de fluido nao e recomendado para profundidades
superiores a 3000 m, pois o volume de ar requerido neste caso para carrear o cascalho
ate o topo do poco e maior do que a capacidade do equipamento que faz a injecao de ar
(AMERICAN OIL COMPANY CORPORATION, 1994).
Os fluidos de perfuracao aerados executam satisfatoriamente suas funcoes nas
operacoes de perfuracao, exceto em relacao ao transporte de cascalho (ainda que apre-
sentem a grande vantagem de nao contamina-lo) e ao controle de pressoes subterraneas.
Por este motivo, sua aplicacao fica limitada a regioes que possuam autorizacao legal e
existencia de formacoes de baixa permeabilidade, como calcarios ou formacoes com ro-
chas muito duras (SCHAFFEL, 2002).
2.1.2 Funcoes do fluido de perfuracao
Os Fluidos de perfuracao devem ser cuidadosamente formulados de forma a garantir uma
perfuracao controlada, segura e o mais rapido possıvel. Para isso, e desejavel que o fluido
apresente as seguintes caracterısticas (THOMAS, 2004):
• Ser estavel quimicamente;
• Estabilizar as paredes do poco, mecanica e quimicamente;
• Manter os solidos em suspensao quando estiver em repouso;
• Ser inerte em relacao as rochas produtoras;
14 2.1. Fluido de perfuracao
• Aceitar qualquer tratamento fısico e quımico;
• Apresentar baixo grau de corrosao e de abrasao em relacao a coluna de perfuracao
e demais equipamentos do sistema de circulacao;
• Facilitar as interpretacoes geologicas do material retirado do poco;
Os fluidos de perfuracao tem papel fundamental e desempenham uma serie de
funcoes essenciais para uma operacao eficiente. Algumas delas estao descritas a seguir,
segundo ASME (2005).
Controle da pressao e estabilidade do poco. Exercer pressao hidrostatica sobre
as formacoes, de modo a evitar o influxo de fluidos indesejaveis e estabilizar as paredes
do poco e uma importante, e talvez a principal, funcao do fluido de perfuracao. Este e
projetado para contrabalancear a pressao natural das formacoes rochosas. Um equilıbrio
apropriado deve ser obtido, no qual a pressao do fluido de perfuracao contra as paredes do
poco e suficiente para compensar a pressao exercida pelas formacoes rochosas. A pressao
do fluido de perfuracao depende basicamente de sua densidade, que e ajustada com o uso
de aditivos, como por exemplo, baritina.
Remover os solidos de perfuracao. Limpar o fundo do poco dos cascalhos gerados
pela broca e transporta-los ate a superfıcie e uma das principais funcoes dos fluidos de
perfuracao. Este papel e extremamente importante para diminuir os esforcos da broca,
que e um dos equipamentos mais exigidos na perfuracao. O fluido e bombeado pelo
interior da tubulacao de perfuracao, remove os cascalhos e os carrega ate a superfıcie. O
fluido deve ter a capacidade de fazer com que as rochas flutuem nele, limpando a area de
trabalho das brocas.
Resfriar a broca e lubrificar a coluna de perfuracao. Quando a broca gira em
contato com a rocha, ocorrem diversos problemas ligados ao atrito e ao aquecimento. Do
mesmo modo, o canal de perfuracao tambem sofre com o atrito das formacoes rochosas e
com os esforcos na tubulacao, sobretudo de torcao. Os fluidos de perfuracao tem a funcao
de lubrificar e de resfriar estes equipamentos para estender a vida util da broca e diminuir
os esforcos nas tubulacoes.
Estabilizar as formacoes rochosas. Existe uma tendencia natural de que o fluido de
perfuracao penetre na rocha permeavel da formacao, o que geralmente e minimizado com a
utilizacao de aditivos. As formacoes rochosas com alto conteudo de argila tendem a serem
lavadas e removidas por fluidos aquosos. Essas formacoes exigem um fluido inibidor, para
manter um poco estavel e evitar o alargamento ou remocao de suas paredes, ou ainda, a
utilizacao de um fluido nao aquoso. Apos chegar ate a rocha-reservatorio, a composicao
2.1. Fluido de perfuracao 15
do fluido de perfuracao pode exigir uma mudanca, a fim de evitar a obstrucao dos poros
da rocha.
Outras funcoes dos fluidos de perfuracao sao: controle de corrosao, facilitar a com-
pletacao do poco, minimizar o impacto ambiental e auxiliar na sustentacao da coluna
de perfuracao. A funcao mais crıtica de um fluido de perfuracao e limpar o poco remo-
vendo os cascalhos gerados no processo, presentes em torno da broca e no espaco anular
(THOMAS, 2004).
A quantidade de cascalho no fluido aumenta continuamente e se estes solidos nao
forem removidos o fluido rapidamente perde a sua capacidade de limpar o poco e cria
uma espessa camada de solidos. Para permitir a reutilizacao e reciclagem do fluido, os
cascalhos devem ser continuamente e eficientemente removidos do fluido de perfuracao
(PEREIRA, 2010).
2.1.3 Propriedades do fluido de perfuracao
Alguns testes sao feitos em campo a fim de avaliar a qualidade do fluido de perfuracao,
isto e, algumas de suas propriedades fısicas e quımicas, bem como, o desenvolvimento
da perfuracao em si mesma. Para a determinacao destas propriedades, sao utilizados
equipamentos robustos e de simples manipulacao, com intuito de facilitar o trabalho do
operador e devido as restricoes de infraestrutura observadas em sondas de perfuracao
(localizadas em pequenas areas isoladas ou ainda em alto mar).
As propriedades de controle dos fluidos podem ser fısicas ou quımicas. As pro-
priedades fısicas mais importantes e frequentemente medidas nas sondas sao: densidade,
parametros reologicos, forca gel, parametros de filtracao e teor de solidos. As proprieda-
des quımicas determinadas com maior frequencia sao: pH, teores de cloreto e bentonita e
alcalinidade. Algumas propriedades estao descritas a seguir segundo Darley e Gray (1988)
e Thomas (2004).
Densidade. Os limites de variacao da densidade dos fluidos para perfurar uma
determinada fase sao definidos pela pressao de poros (limite mınimo) e pela pressao de
fratura (limite maximo) das formacoes expostas. Quando se deseja aumentar a densidade
do fluido adiciona-se geralmente a baritina, BaSO4, que tem densidade 4,25 g/cm3, en-
quanto a densidade dos solidos de perfuracao e em torno de 2,60 g/cm3. Para reduzir a
densidade dos fluidos, faz-se diluicao com o fluido base.
Parametros reologicos. O comportamento do fluxo de um fluido e definido por seus
parametros reologicos. Para isto considera-se que o fluido segue um modelo reologico,
16 2.2. Sistema de controle de solidos
geralmente os modelos de Bingham ou Herschel-Bulkley, cujos parametros vao influir
diretamente no calculo de perdas de carga na tubulacao e velocidade de transporte dos
cascalhos.
Forca gel. Geralmente, os fluidos de perfuracao sao tixotropicos, isto e, adquirem
um estado semi-rıgido quando estao em repouso e voltam a adquirir um estado de fluidez
quando estao novamente em movimento. A forca gel e um parametro de natureza reologica
que indica o grau de gelificacao devido a distribuicao de cargas na superfıcie das partıculas
dispersas. A forca gel inicial mede a resistencia inicial para colocar o fluido em escoamento.
A forca gel final mede a resistencia do fluido para reiniciar o escoamento quando este fica
certo tempo em repouso. A diferenca entre elas indica o grau de tixotropia do fluido.
Parametros de filtracao. A capacidade do fluido de perfuracao de formar uma ca-
mada de partıculas umidas, denominada de reboco, sobre as rochas permeaveis expostas
pelas brocas e de fundamental importancia para o sucesso da perfuracao e da completacao
do poco. Para formar o reboco, deve haver o influxo do fluido de perfuracao na direcao da
formacao rochosa. Esse processo e conhecido por “filtracao”, e essencial que o fluido tenha
uma fracao razoavel de partıculas com dimensoes ligeiramente menores que as dimensoes
dos poros das rochas expostas. Quando existem partıculas solidas com dimensoes ade-
quadas, a obstrucao dos poros e rapida e somente a fase lıquida do fluido invade a rocha.
Teor de solidos. O teor de solidos, cujo valor deve ser mantido no mınimo possıvel,
e uma propriedade que deve ser controlada com rigor. Alto teor de solidos aumenta a
probabilidade de ocorrencia de problemas como: desgaste dos equipamentos, fratura das
formacoes, devido a elevacao das pressoes de bombeio ou hidrostatica, prisao da coluna e
reducao da taxa de penetracao. O tratamento do fluido para reduzir o teor de solidos pode
ser preventivo ou corretivo. O tratamento preventivo consiste em inibir o fluido, fısica ou
quimicamente, evitando-se a dispersao das partıculas. No metodo corretivo pode-se fazer
uso de equipamentos de separacao ou, ainda, diluir o fluido.
2.2 Sistema de controle de solidos
Os custos de manutencao de fluidos e de tratamento e descarte de resıduos, bem como,
todo o custo de perfuracao, podem ser reduzidos consideravelmente quando tecnicas ade-
quadas de controle de solidos sao utilizadas (PETROBRAS, 2008). Este fato foi constatado
na industria de petroleo no final do seculo XIX, quando, ao abrir pocos de petroleo em
terra, costumava-se separar os cascalhos provenientes da perfuracao. Isto foi conseguido
por uma serie de acudes e pocos que permitiram separar os solidos naturalmente com o
uso da gravidade e assim reutilizar o fluido de perfuracao (THOMAS, 2004).
2.2. Sistema de controle de solidos 17
Esta foi a primeira tecnica de controle de solidos ja utilizada. A proxima inovacao
no controle de solidos veio quando um sistema de peneiras vibratorias foi introduzido
no inıcio dos anos 1930 na industria de petroleo. As peneiras foram projetadas a partir
da tecnologia utilizada na industria de mineracao e permanecem ate hoje como a peca
principal do sistema de controle de solidos (BRICE, 2006).
Outro equipamento proveniente da industria de mineracao foi o classificador de
cone ou hidrociclone. O princıpio basico deste dispositivo envolve a forca centrıfuga
provocada pela alta velocidade do fluido de perfuracao, girando no interior do cone, e
forcando os solidos maiores e mais pesados a descerem pela parede para a parte inferior do
equipamento. Assim, as peneiras vibratorias juntamente com os hidrociclones tornaram-se
parte integrante do sistema de controle de solidos.
Os hidrociclones sao operados, geralmente, em conjunto com uma peneira de alto
desempenho, sendo que esta processa o underflow desses equipamentos. Essa associacao
de hidrociclones e peneira e chamada de Mud Cleaner. Centrıfugas decantadoras sao a
etapa final no sistema de controle de solidos e recebem o fluido que passa pela peneira do
Mud Cleaner.
Adjacente ao sistema de controle de solidos, tem-se o “secador” de cascalho, que
opera de forma nao contınua e e responsavel por remover a fase organica dos solidos, ate
teores que se enquadrem nas legislacoes ambientais. O esquema proposto na Figura 2.3
mostra esse conjunto de equipamentos empregados no controle de solidos e na desconta-
minacao do cascalho de perfuracao.
Figura 2.3: Esquema de um sistema de controle de solidos convencional com desconta-minacao do cascalho de perfuracao.
18 2.2. Sistema de controle de solidos
Os custos com fluido de perfuracao e manutencao de equipamentos podem diminuir
muito quando praticas corretas de controle de solidos sao utilizadas. Do ponto de vista
do controle de fluido, seria desejavel remover todos os solidos de perfuracao, porem isso
seria economicamente inviavel (PETROBRAS, 2008). O objetivo de um sistema de controle
de solidos e conseguir o equilıbrio entre a separacao de solidos e a diluicao do fluido, que
resultara em um nıvel aceitavel de solidos no fluido com um custo mınimo.
A fase solida de um fluido de perfuracao e composta por solidos comerciais ou de
perfuracao. A maioria dos solidos comerciais, tais como bentonita, tem um tamanho de
partıcula inferior a um micrometro. Os solidos de perfuracao sao aquelas partıculas que
entram no sistema de circulacao na forma de detritos de perfuracao. O diametro desses
solidos depende das propriedades da rocha perfurada, do tamanho dos dentes ou insertos
da broca e do tipo ou formato de broca adotada (triconica ou PDC).
Uma das principais funcoes do sistema de controle de solidos e remover o maior
numero de partıculas na primeira vez que estes solidos sao bombeados para fora do poco.
Isso requer equipamentos devidamente projetados e instalados para processar no mınimo
100 a 125% da taxa de circulacao de fluido.
Solidos que nao sao removidos durante a primeira circulacao do fluido estao sujeitos
a degradacao mecanica pela broca, fresas e bombas de fluido durante cada ciclo, ate que
eles se tornarao finos o suficiente para impedir sua remocao por meios mecanicos. Segundo
ASME (2005), para avaliar a capacidade de remocao dos equipamentos e necessario con-
siderar a origem dos solidos e classifica-los de acordo com os seguintes tamanhos (Tabela
2.4):
Tabela 2.4: Classificacao de solidos quanto ao tamanho.
DenominacaoFaixa de tamanho
Tipo de partıculas(µm)
Cascalho Maior que 2000 Solidos de perfuracao, cascalhos, pedras
Areia 74 a 2000 Areia, solidos de perfuracao
Lama 2 a 74 Barita, silte, solidos de perfuracao finos
Coloides menor que 2 Bentonita, argila, solidos de perfuracao ultrafinos
Poucos dados sao conhecidos sobre o consumo de fluido ou geracao de cascalho.
Porem, Nicolli e Soares (2000) consideram que em media um poco gera entre 500 e 800
m3 de material resultante da trituracao das rochas pela broca.
Tambem e possıvel estimar a geracao de cascalho atraves da taxa de penetracao e
diametro do poco: o volume de cascalho produzido por hora e igual ao volume de poco
2.2. Sistema de controle de solidos 19
perfurado por hora. O volume de fluido consumido por tonelada de cascalho pode ser
estimado pela vazao de fluido dividida pela taxa de geracao de cascalho. A Tabela 2.5, a
seguir, ilustra um exemplo destes calculos para quatro sondas terrestres da Petrobras.
Tabela 2.5: Taxa de geracao de cascalho e consumo de fluido de perfuracao.
SondaFase Profundidade Vazao Cascalho Fluido
do poco de fluido produzido consumidom m3/h m3/h m3/t de cascalho
1 2 2272 91 0,3 100,6
2 3 1619 98 0,3 143,1
3 2 610 82 0,4 82,7
4 2 1282 91 0,3 105,8
2.2.1 Recuperacao do fluido de perfuracao
Como mencionado anteriormente, o sistema de controle de solidos e responsavel por pro-
mover a separacao dos cascalhos gerados durante a perfuracao e que retornam misturados
ao fluido de perfuracao. O objetivo desse processo e, entao, recuperar o maximo possıvel
de fluido, a fim de que o mesmo possa ser reutilizado.
Para alcancar esse objetivo, cada faixa granulometrica de solidos e removida por
diferentes tipos de equipamentos, os quais sao projetados para separar essas partıculas de
maneira eficiente e economica. Ressalta-se que o otimo funcionamento de um equipamento
depende do seu projeto, instalacao, operacao e manutencao e, ainda, do desempenho do
processo precedente.
As peneiras, hidrociclones e centrıfugas decantadoras, que compoem o sistema de
recuperacao de fluido de perfuracao, estao descritos a seguir (PETROBRAS, 2008).
Peneiras vibratorias
As peneiras primarias tem um papel fundamental na eficiencia global do sistema, pois
sao os primeiros equipamentos a partir do flowline. O bom dimensionamento, na quan-
tidade e qualidade dessas peneiras, evita a sobrecarga dos hidrociclones (desareiadores e
dessiltadores) e equipamentos seguintes. Desta forma, sem um peneiramento adequado
do fluido de perfuracao, neste estagio inicial de separacao, a eficiencia e efetividade de
todo o sistema de controle de solidos fica comprometida.
20 2.2. Sistema de controle de solidos
As peneiras devem ser projetadas para processar todo o volume circulante de fluido
e possuir, preferencialmente, as menores aberturas de tela compatıveis com a operacao.
Em campo, sao utilizadas peneiras inclinadas e vibratorias, fatores que, juntamente com
o tipo de tela e tamanho de abertura, interferem diretamente na eficiencia desses equipa-
mentos.
O objetivo de se fazer vibrar a tela de uma peneira e promover a queda das
partıculas solidas liberando a area sobre a tela. A vibracao leva a rapida separacao
do fluido e dos solidos, reduzindo a quantidade de material organico aderido aos solidos.
Para a maxima eficiencia, os solidos sobre a superfıcie da tela devem permanecer ali
por um tempo mınimo relacionado a inclinacao e tipo de vibracao das peneiras. Alguns
dispositivos usam movimento elıptico ou linear para aumentar a eficiencia.
As peneiras sao, e provavelmente continuarao sendo, o primeiro equipamento de um
sistema de controle de solidos corretamente projetado. Sem o monitoramento adequado do
processo de separacao durante esta etapa inicial, certamente havera reducao na eficiencia
de todos os equipamentos a jusante das peneiras no processo de controle de solidos.
No mercado, existem as peneiras primarias, cujas telas variam geralmente entre 10
e 40 mesh, e as peneiras de alto desempenho, as quais operam com telas finas chegando
a mais de 200 mesh. Nas operacoes de perfuracao de pocos de petroleo, as peneiras
primarias sao adequadas para a perfuracao de superfıcie e para profundidades rasas e
intermediarias, quando auxiliadas pelos demais equipamentos separadores de solidos. Para
pocos profundos e quando se utiliza um fluido de perfuracao com custo elevado, as peneiras
de alto desempenho sao preferidas.
Hidrociclones
Hidrociclones sao equipamentos comumente utilizados em processos de separacao solido-
lıquido e estao dispostos no sistema de controle de solidos em serie com as peneiras
primarias. Nesses equipamentos, a pressao da alimentacao e transformada em forca
centrıfuga que atua para separar as partıculas de acordo com a Lei de Stokes. Esses
equipamentos se tornaram importantes para o controle de solidos, por removerem de
maneira eficiente partıculas menores que a abertura das telas das peneiras e por serem
equipamentos simples, de facil manutencao e sem partes moveis.
Varios hidrociclones em paralelo sao utilizados para atender o volume de circulacao
de fluido de perfuracao, bem como, um volume extra se necessario. Esses equipamentos
podem ser dispostos na vertical ou quase na horizontal, a depender dos parametros do
projeto e conveniencia.
2.2. Sistema de controle de solidos 21
A geometria interna de um hidrociclone tambem tem papel importante na eficiencia
da operacao. O tamanho e o angulo da secao conica e o diametro da abertura do un-
derflow influenciam fundamentalmente na eficiencia da separacao. A eficiencia desses
equipamentos pode ser medida de diferentes maneiras, mas sempre com o proposito de
descartar o maximo possıvel de solidos com a mınima perda de fluido (BRICE, 2006).
Os desareiadores (hidrociclones de 10”) sao utilizados principalmente nas fases ini-
ciais do poco, para remover as grandes quantidades de solidos associadas a altas taxas
de penetracao, nas fases de grande diametro. Esses equipamentos sao responsaveis por
remover do sistema de circulacao de fluido, partıculas com diametro entre 40 e 100 mi-
crometros. Comumente, os desareiadores sao operados com carga de 35 psi e a linha de
overflow e direcionada para o compartimento seguinte em um angulo de 45◦, a fim de
evitar vacuo excessivo na cabeca. Quando o fluido contem aditivos de alto custo, tais
como, barita e polımeros, os desareiadores sao operados de maneira nao contınua, pois
do contrario, boa parte destes materiais seriam descartados juntamente com os solidos de
perfuracao.
Os dessiltadores (hidrociclones de 4”) sao instalados na sequencia dos desareiadores
e o overflow desses equipamentos e o proprio fluido de perfuracao recuperado, o qual
retornara ao poco depois de devidamente condicionado. O condicionamento do fluido
e feito a fim de se alcancar determinados nıveis para propriedades como densidade e
viscosidade. Nesses equipamentos, partıculas com diametro entre 12 e 74 micrometros
sao separadas do fluido de perfuracao.
Os dessiltadores sao operados com carga de 35 psi e estao sempre presentes em
maior quantidade que os desareiadores, visto que sua capacidade individual de operacao e
inferior. Operando desareiadores antes dos dessiltadores, reduz-se sobremaneira a quanti-
dade de solidos na entrada destes, melhorando, assim, a eficiencia de remocao de solidos.
Se a taxa de penetracao da broca e baixa ou a quantidade de solidos gerados e pequena, os
desareiadores podem ser desligados (economia de energia e manutencao) e os dessiltadores
podem ser utilizados para processar a carga de solidos na faixa de areia e silte.
Mud Cleaner
Uma peneira vibratoria de alto desempenho (tela fina de 200 a 400 mesh) e instalada
logo abaixo dos hidrociclones, esse conjunto de equipamentos (hidrociclones + peneira) e
denominado Mud Cleaner.
O Mud Cleaner foi desenvolvido no inıcio dos anos 70 para remover as partıculas
finas dos fluidos de perfuracao adensados, sem perda excessiva de barita e fluido, recupe-
22 2.2. Sistema de controle de solidos
rando aditivos e lıquidos para o sistema ativo de circulacao. A capacidade de processa-
mento desse conjunto de equipamentos vai de 400 a 600 gpm e esta limitada a capacidade
e habilidade da tela fina de descartar os solidos.
Tal habilidade, por sua vez, esta ligada a amplitude e tipo de vibracao da peneira.
No Mud Cleaner, os solidos retidos na tela fina sao enviados as centrıfugas decantadoras,
equipamento final do sistema de controle de solidos. Ja o filtrado, ou seja, o fluido de
perfuracao e os solidos remanescentes, incluindo a maioria da barita, retornam para o
sistema ativo de circulacao de fluido.
Centrıfuga decantadora
No sistema de controle de solidos, apos o Mud Cleaner, tem-se as centrıfugas decanta-
doras, geralmente duas unidades por sonda de perfuracao. Esses equipamentos tem por
finalidade recuperar ainda mais fluido de perfuracao aderido aos cascalhos e, assim, de-
sempenham um papel importante na limpeza dos solidos de perfuracao. Esse tipo de
centrıfuga consiste de uma rosca transportadora dentro de um tambor rotativo, os quais
operam sob o princıpio de submeter o fluido processado a altas forcas centrıfugas, acele-
rando a taxa de sedimentacao dos solidos.
O tambor rotativo gera alta forca centrıfuga no interior do equipamento, promo-
vendo a separacao solido-lıquido. O lıquido livre de solidos e direcionado para a porcao
terminal da centrıfuga e coletado por transbordo. Os solidos sedimentam contra a pa-
rede interna do tambor rotativo, formando uma camada, e sao direcionados para fora do
equipamento pela rosca transportadora.
Todo o sistema de controle de solidos descrito e de suma importancia no processo
de perfuracao de pocos de petroleo e gas, uma vez que o fluido de perfuracao pode ser con-
siderado como a “forca vital do poco”, principalmente para pocos de grande profundidade.
Portanto, e bastante clara a necessidade de se recuperar de forma eficaz e eficiente o fluido
de perfuracao. Alem disso, o processo de controle de solidos e essencial na adequacao dos
resıduos de perfuracao as leis ambientais vigentes e cada vez mais restritas.
2.2.2 Tratamento dos cascalhos de perfuracao
A centrıfuga decantadora e o equipamento final na cadeia de controle de solidos em sondas
de perfuracao. No entanto, com a crescente restricao ambiental para o descarte de resıduos
e efluentes oriundos da perfuracao de pocos de petroleo, houve a necessidade da criacao de
uma alternativa tecnica-economica visando a reducao do volume de descarte e a adequacao
2.2. Sistema de controle de solidos 23
dos mesmos as leis ambientais. A introducao do “secador” de cascalho, que e na verdade
uma centrıfuga filtrante vertical, tem o objetivo de atender aos parametros ambientais
regulamentares de descarte de resıduos.
E bom salientar que tal equipamento nao faz parte do controle de solidos. Trata-se
de um equipamento que tem o objetivo de reduzir o volume de resıduos gerados e de
recuperar boa parte da fracao lıquida que seria descartada juntamente com os solidos
separados ainda bastante molhados (PETROBRAS, 2008) .
A centrıfuga vertical foi desenvolvida em 1938 para ser usada em secagem de carvao
e foi adaptada a industria de petroleo em 1998. Desde entao o “secador” de cascalho
vem sendo largamente utilizado no controle de solidos em sondas de perfuracao e sofreu
algumas modificacoes nos ultimos anos, a fim de melhor atender a industria petrolıfera.
Esse equipamento e importante em sondas offshore e onshore, onde a recuperacao de
fluido de perfuracao e o enquadramento as leis ambientais sao prioridade (M-I SWACO,
2000).
Neste tipo de equipamento, o resıduo que se deseja tratar e alimentado na sua
porcao superior e e direcionado a um compartimento composto de um tronco conico
rotativo dotado de aletas raspadoras. O resıduo adquire entao um movimento rotativo e
e arremessado contra uma tela de 10 a 30 mesh, tambem em movimento rotativo, e que
impede a passagem dos solidos mais grosseiros. A Figura 2.4 ilustra o funcionamento de
um “secador” de cascalho.
Figura 2.4: Fluxo de material e estrutura do “secador” de cascalho.
Um fato importante na operacao de secagem do cascalho e que, quando o regime
estacionario e atingido, o equipamento promove a formacao de uma torta que acaba por
reter partıculas muito mais finas do que a abertura da tela poderia reter nominalmente.
Logo, como regra basica de funcionamento, deve-se deixar o sistema de secagem operando
24 2.2. Sistema de controle de solidos
em sistema fechado ate que a torta adequada seja formada.
O fluido recuperado contem ainda consideravel quantidade de solidos e estocado
em um tanque de espera para posterior processamento em centrıfugas decantadoras. A
torta formada sobre a superfıcie interna da tela e raspada pelas aletas, presas ao cone
rotativo, desta forma os solidos sao direcionados para a parte inferior do equipamento.
Esse procedimento ocorre pelo fato de que a tela e o cone giram com uma pequena
defasagem. O cascalho seco e transportado ate um compartimento de armazenamento
e posteriormente segue para a disposicao final de acordo com o tratamento proposto
(PETROBRAS, 2008).
O fluido recuperado nas centrıfugas decantadoras e direcionado para o sistema
ativo de circulacao, juntamente com o fluido recuperado no Mud Cleaner, enquanto que
os solidos separados sao armazenados em um compartimento para posterior disposicao
final, juntamente com os solidos processados no “secador” de cascalho.
As centrıfugas verticais (“secador”) e horizontais (decantadoras) compoem apro-
ximadamente 80% das unidades de secagem de cascalho em uso hoje. No “secador”, as
velocidades usuais de rotacao sao de 300 a 1200 rpm e a taxa de alimentacao pode chegar
a 60 t/h. O tempo de retencao dos solidos na centrıfuga, a geometria da tela e a rotacao
do motor variam muito entre os diferentes tipos de “secadores”. Normalmente, quanto
maior a rotacao maior a forca centrıfuga alcancada e maior a capacidade do equipamento.
A legislacao tem sido a forca motriz para o aumento do uso de “secadores” de
cascalho, juntamente com o uso de fluidos de perfuracao sinteticos. A centrıfuga vertical
e, ate agora, o unico equipamento no mercado capaz de reduzir o teor de fluido aderido ao
cascalho abaixo de 4% e, ao mesmo tempo, permitir a reutilizacao do fluido de perfuracao.
O maior obstaculo encontrado na secagem dos solidos provenientes da perfuracao
e processar em fluxo contınuo a grande variedade de volume de fluido, forma e natureza
do cascalho (ASME, 2005).
2.2.3 A questao ambiental
No Brasil, quanto a competencia legal para aprovacao e verificacao das atividades offshore,
cabe a Agencia Nacional do Petroleo, Gas e Biocombustıveis (anp) a aprovacao e su-
pervisao das atividades de perfuracao, producao e processamento dos hidrocarbonetos
produzidos; a Marinha, cabe a aprovacao e supervisao das embarcacoes (navios de apoio
e plataformas, tanto de perfuracao como de producao) e ao Instituto Brasileiro do Meio
Ambiente e dos Recursos Renovaveis (ibama), a aprovacao da area em que a atividade
2.2. Sistema de controle de solidos 25
sera desenvolvida, sob o ponto de vista do impacto ambiental, e a aprovacao do Plano
de Emergencia Individual, requisito para o licenciamento ambiental (AGENCIA NACIONAL
DO PETROLEO, GAS E BIOCOMBUSTIVEIS, 2010).
Assim, a elaboracao de diretrizes ambientais e resultado do trabalho conjunto entre
a anp, os orgaos ambientais estaduais e o ibama, com o objetivo de fornecer subsıdios
para o processo de licenciamento ambiental (INTITUTO BRASILEIRO DO MEIO AMBIENTE
E DOS RECURSOS NATURAIS RENOVAVEIS, 2013). Os Guias de Licenciamento ambiental
indicam os nıveis de exigencia para a liberacao das atividades de pesquisa sısmica, de
perfuracao de pocos e producao de petroleo e gas natural. Alem disso, esses guias orien-
tam a elaboracao de estudos ambientais e programas de monitoramento decorrentes das
exigencias do processo de licenciamento ambiental.
A Coordenacao Geral de Licenciamento de Petroleo e Gas (cgpeg) e o orgao
executor do licenciamento ambiental das atividades marıtimas de petroleo concedido pelo
ibama. Os procedimentos para o licenciamento ambiental de atividades de Exploracao
e Producao Marıtima de Petroleo estao regulamentados pelas Resolucoes conama n◦
237/97, n◦
23/94 e n◦
350/04. As licencas referentes a essa tipologia de licenciamento sao
(INTITUTO BRASILEIRO DO MEIO AMBIENTE E DOS RECURSOS NATURAIS RENOVAVEIS,
2013):
• Licenca de Pesquisa Sısmica (lps) - Deve ser solicitada ao ibama para a realizacao
de atividades de aquisicao de dados sısmicos marıtimos e em zona de transicao.
A atividade pode ser classificada em tres tipos distintos, conforme a sensibilidade
ambiental da area. O procedimento para Classe 1 estabelece a elaboracao de Estudo
de Impacto Ambiental/Relatorio de Impacto Ambiental (eia/rima) e realizacao de
Audiencia Publica; a Classe 2 estabelece a elaboracao de Estudo Ambiental de
Sısmica/Relatorio de Impacto Ambienta de Sısmica (eas/rias) e, caso necessario,
a realizacao de Reuniao Tecnica Informativa; a Classe 3 estabelece a elaboracao
de Informacoes Complementares e pressupoe a existencia de um Plano de Controle
Ambiental de Sısmica (pcas) aprovado.
• Licenca Previa para Perfuracao (lpper) - Autoriza a perfuracao de pocos para
identificacao de jazidas e suas extensoes, mediante apresentacao e aprovacao de
Relatorio de Controle Ambiental (rca).
• Licenca Previa de Producao para Pesquisa (lppro) - Autoriza a producao para
pesquisa da viabilidade economica da jazida, mediante apresentacao e aprovacao de
Estudo de Viabilidade Ambiental (eva).
• Licenca de Instalacao (li) - Autoriza a instalacao das unidades e sistemas necessarios
26 2.2. Sistema de controle de solidos
a producao e ao escoamento, mediante apresentacao e aprovacao de Estudo de Im-
pacto Ambiental (eia) ou Relatorio de Avaliacao Ambiental (raa).
• Licenca de Operacao (lo) - Autoriza o inıcio da operacao do empreendimento ou das
suas unidades, instalacoes e sistemas integrantes, mediante apresentacao e aprovacao
de Projeto de Controle Ambiental (pca).
O processo de licenciamento ambiental de empreendimentos petrolıferos offshore
tem representado, recentemente, tema efervescente no contexto brasileiro. As exigencias
impostas pelo orgao responsavel pela liberacao das licencas ambientais tem levantado
calorosas discussoes, ao mesmo tempo em que trazem a tona a necessidade de levar em
consideracao a conservacao do ambiente marinho (PEREIRA, 2010).
Um dos aspectos que deve ser avaliado e a quantidade de material contaminante
aderido ao cascalho que e extraıdo do poco e lancado ao fundo do mar. O cascalho pode
causar desequilıbrios no meio ambiente e as avaliacoes ambientais devem dar atencao aos
possıveis impactos dessa acao (NICOLLI e SOARES, 2010)
De acordo com Petrobras (2009), os impactos ambientais que podem advir da
atividade de perfuracao de um poco de petroleo offshore sao classificados em: impactos
operacionais e impactos acidentais. Os primeiros sao proprios da atividade realizada e os
que pertencem ao segundo grupo sao aqueles que poderao ocorrer na eventualidade de
um acidente.
Os principais impactos operacionais estao relacionados a qualidade dos sedimentos,
a qualidade da agua e do ar, aos microorganismos marinhos, a fauna e flora do fundo
do mar, aos peixes, tartarugas e mamıferos marinhos, a pesca, mao-de-obra e setor de
servicos. Os impactos acidentais estao relacionados ao vazamento de oleo diesel, produtos
quımicos e petroleo.
O cascalho e o fluido de perfuracao sao os resıduos que caracterizam a perfuracao
dos pocos de petroleo e gas. A polemica em torno da utilizacao e descarte destes rejei-
tos tem os colocado em posicao de destaque no debate internacional sobre a preservacao
do ecossistema, na etapa de exploracao marıtima de petroleo e gas. Fato que vem exi-
gindo uma legislacao propria que regulamente a materia no Brasil, principalmente apos a
abertura do setor de petroleo no paıs em 1997 (SCHAFFEL, 2002).
Nos Estados Unidos e na Europa essa legislacao ja existe ha alguns anos e e bastante
exigente. A Agencia de Protecao Ambiental Americana (us epa) estipulou que o teor
de fluido sintetico aderido aos cascalhos descartados em plataformas offshore nao pode
ultrapassar 6,9% em massa e o descarte de cascalhos contaminados com fluido a base de
oleo estao proibidos (UNITED STATES ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY, 2010).
2.3. Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do cascalho 27
A Comissao Oslo/Paris (ospar) na Convencao para Protecao do Ambiente Ma-
rinho do Nordeste do Atlantico estabeleceu que o teor de fluido a base de oleo nos cas-
calho descartados em alto mar, em territorio Europeu, deve ser inferior a 1% em massa
(OSLO/PARIS, 26 a 30 jun. 2000).
No Brasil, em plataformas onshore o descarte de cascalho e proibido. Para sanar
esta dificuldade, esses resıduos de perfuracao sao depositados em aterros industriais e a
empresa petrolıfera e responsavel por garantir a nao interferencia nos lencois freaticos des-
sas regioes. Segundo Pires (2009), algumas alternativas de reciclagem, como a fabricacao
de material asfaltico ou de construcao civil, a partir do cascalho de perfuracao, podem
ser uma solucao para este resıduo.
2.3 Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do
cascalho
Existem diversos processos para o tratamento de resıduos de perfuracao, porem muitos
deles, embora altamente eficientes, sao ainda economicamente inviaveis. Alguns deles
estao brevemente descritos (AIRD, 2006):
• Extracao com solvente lıquido e centrıfugas, com posterior separacao de oleo, agua
e solvente por destilacao.
• Solidificacao/estabilizacao, mas exclui a reutilizacao do fluido.
• Bioremediacao e possıvel, porem nao ganhou importancia significativa para os resıduos
de perfuracao, pois nesse processo o fluido e biodegradado e nao pode ser reutilizado.
• O processo de incineracao produz solidos com baixıssimo teor de fluido, porem este
metodo tambem exclui a reutilizacao do fluido e gera grandes emissoes de gases
poluentes.
• A dessorcao termica pode ser empregada, porem em alguns casos ainda provoca a
degradacao quımica do fluido tornando-o nao reutilizavel.
• A secagem a vacuo e outra opcao, porem nao alcanca baixos teores de fluido no
cascalho, como exigem as legislacoes ambientais atuais.
• Outras tecnicas mais recentes que vem sendo estudadas e desenvolvidas sao a des-
sorcao termomecanica e a utilizacao de microondas.
28 2.3. Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do cascalho
2.3.1 Dessorcao termica
A tecnologia de dessorcao termica pode ser utilizada no processamento de solidos de
perfuracao, no entanto, ha certa preocupacao sobre a qualidade do fluido recuperado e
sua reutilizacao. A questao e que a energia termica necessaria para retirar uma quan-
tidade suficiente de hidrocarbonetos aderidos ao cascalho, para torna-lo apropriado ao
descarte, pode resultar na degradacao termica do fluido. A energia termica tambem pode
criar hidrocarbonetos aromaticos e insaturados indesejaveis que irao afetar a toxicidade e
possivelmente ate mesmo o desempenho do fluido de perfuracao (SEATON, 2006).
Todo processo de dessorcao termica evapora a agua e o oleo aderidos aos solidos
de perfuracao. O oleo puro e a agua sao removidos por destilacao, no processo a agua
evapora primeiro produzindo vapor e a fase organica, que tem maior ponto de ebulicao,
evapora depois da agua.
O objetivo da dessorcao termica e produzir solidos livres ou com baixıssimo teor
de fluido atraves de um processo de evaporacao do fluido aderido ao cascalho e posterior
recuperacao do mesmo para reutilizacao na perfuracao de pocos. A Figura 2.5 ilustra o
processo de dessorcao termica convencional.
Figura 2.5: Unidade de dessorcao termica convencional.
A temperatura de craqueamento termico e uma funcao do tamanho da molecula.
Moleculas maiores sofrem craqueamento a temperaturas mais baixas. Os fluidos de per-
furacao sao compostos por hidrocarbonetos de cadeias relativamente curtas e moleculas
pequenas que nao sofrem craqueamento nas temperaturas normalmente alcancadas nas
unidades de dessorcao termica.
No entanto, alguns aditivos de cadeia longa e moleculas grandes podem tambem
estar presentes e sofrer craqueamento. Esses aditivos podem ainda agir como catalisadores
2.3. Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do cascalho 29
promovendo o craqueamento de hidrocarbonetos de cadeia curta a temperaturas mais
baixas, fato que impede a reutilizacao do fluido de perfuracao. Segundo Seaton (2006),
a dessorcao termica pode alcancar um teor de hidrocarbonetos totais no cascalho de
perfuracao inferior a 1% em massa e a temperatura maxima operacional de uma unidade
de dessorcao termica e de 343◦C.
2.3.2 Dessorcao termomecanica
O processo de dessorcao termomecanica (tccRM) tem algumas vantagens tecnicas em
relacao aos sistemas tradicionais de dessorcao termica. O processo e baseado no aque-
cimento mecanico direto, o que elimina a necessidade de grandes superfıcies e sistemas
complexos de aquecimento. Turbinas ou motores eletricos (700 kWh) sao usados para a
geracao de energia mecanica e isso torna possıvel o projeto de sistemas compactos que
atendam aos mais altos nıveis de seguranca e padroes a prova de explosao.
Os principais benefıcios da dessorcao termomecanica de um ponto de vista fısico-
quımico sao a temperatura de processo limitada e o curto tempo de retencao necessarios
para a completa remocao de fluido aderido aos solidos. Isto reduz significativamente o
risco de degradacao termica do fluido de perfuracao. Com base em resultados de cromato-
grafia gasosa, nao existem obstaculos para a reutilizacao do fluido recuperado atraves da
dessorcao termomecanica. Isso se torna possıvel devido ao mecanismo especial de geracao
de calor empregado nesse processo (THERMTECH, 2004).
Outro benefıcio com o processo e que a intensa agitacao quebra as partıculas solidas
facilitando a difusao dos hidrocarbonetos. Isso reduz o tempo de residencia na unidade
de processo, o que torna possıvel o aumento da temperatura do processo sem induzir a
degradacao termica do fluido de perfuracao. O calor do processo de dessorcao termo-
mecanica e produzido atraves da dissipacao da energia mecanica fornecida pelo rotor do
equipamento, como mostrado na Figura 2.6 (THERMTECH, 2006).
Figura 2.6: Unidade de dessorcao termomecanica (vista frontal e lateral).
30 2.3. Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do cascalho
O leito de material proximo as paredes do moinho e mantido fluidizado por uma
combinacao de vaporizacao flash de fluidos e um campo de forca centrıfuga gerado pela
rotacao turbulenta do material. A dimensao global de um reator e de cerca de 1x1 m
(comprimento interno x diametro interno). A massa total do leito limita-se a 200-400 kg
de solidos. Isto corresponde a um tempo medio de retencao de solidos no reator de 6-12
minutos, mas apenas 15-30 segundos para o oleo (THERMTECH, 2004).
A capacidade de qualquer processo termico depende do teor de resıduo a ser elimi-
nado, principalmente o teor de agua, uma vez que a evaporacao da agua consome grande
quantidade de energia. Uma unidade padrao de dessorcao termomecanica tem capacidade
de aproximadamente 3 t/h com um teor de solidos/agua/oleo de 70/15/15% em massa,
mas pode chegar a 5 t/h quando essa composicao e de aproximadamente 90/5/5. O fluxo-
grama simplificado de um processo de dessorcao termomecanica e apresentado na Figura
2.7 (THERMTECH, 2006).
Figura 2.7: Processo de dessorcao termomecanica (tccRM).
Os resıduos de perfuracao devem ser previamente classificados para nao danificar
o equipamento e isso e feito por meio de uma tela de vibracao. Para a alimentacao mais
suave e estavel de material, bombas de pistoes duplos tem sido a solucao mais confiavel.
Devido ao projeto compacto e a quebra dos solidos, quantidades significativas de
partıculas ultrafinas sao carregadas pelos vapores. Estas partıculas sao eficientemente
removidas por meio de um ciclone antes de os vapores serem condensados.
Os solidos livres de fluido de perfuracao sao descarregados atraves de valvulas e
direcionados para fora da unidade de processo por meio de transportadores. Hidrocarbo-
2.3. Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do cascalho 31
netos e agua sao recuperados em um arranjo de condensadores. A agua do mar, torres de
resfriamento ou radiadores podem ser utilizados para resfriamento dos condensadores.
2.3.3 Extracao supercrıtica
Uma vasta gama de processos de extracao supercrıtica tem sido estudada na ultima
decada. Infelizmente, um numero limitado desses processos e passıvel a comercializacao.
Para ser competitivo, o processo de extracao supercrıtica deve ter uma vantagem signifi-
cativa sobre os processos de separacao tradicional.
O processo deve compensar o custo de capital necessario pra investir em equipa-
mentos de alta pressao e o custo de compressao da alimentacao (no caso de um solvente
volatil, tal como o dioxido de carbono). Para aplicacoes petroquımicas, o dioxido de
carbono oferece a vantagem de ser um solvente nao toxico e principalmente de facil recu-
peracao (ELDRIDGE, 1996).
Processos que utilizam solvente lıquido geralmente exigem um sistema de destilacao
complexo para recuperar o solvente, tal processo pode ser substituıdo por uma extracao
supercrıtica que recupera o solvente por uma simples reducao de pressao. Solventes que
tem boa seletividade e temperatura e pressao crıticas relativamente baixas sao os solventes
mais eficientes.
Para a remocao de contaminantes a base de hidrocarbonetos, este criterio e pronta-
mente atendido por solventes a base de hidrocarbonetos leves, tais como etano, propano e
butano. Infelizmente, estes materiais geram problemas de seguranca significativos, devido
a sua alta volatilidade e grande potencial de explosao.
Segundo Eldridge (1996), a nova geracao de hfc (hidrocarbonetos perfluorados)
oferece alguns benefıcios encontrados no uso de hidrocarbonetos leves e elimina algumas
dessas preocupacoes com seguranca.
2.3.4 Secagem a vacuo
O sistema de secagem de cascalho a vacuo utiliza ar a alta velocidade e diferencial de
pressao. Alem disso, o fato do secador a vacuo ser instalado bem proximo as peneiras
primarias elimina a necessidade de transporte do cascalho ate o secador. Com isso, o
sistema de secagem a vacuo, mostrado na Figura 2.8, simplifica a ocupacao fısica na
plataforma (BAROID SURFACE SOLUTIONS, 2007).
32 2.4. Secagem por microondas
Figura 2.8: Sistema de secagem a vacuo.
Segundo HALLIBURTON (2010), a economia com a instalacao do sistema de seca-
gem a vacuo gira em torno de 80% em relacao as centrıfugas filtrantes. Esse equipamento
exige significativamente menos manutencao, reduzindo a mao de obra na sonda e custos
operacionais. Finalmente, o fato de o sistema ser composto por secadores multiplos, cada
um trabalhando com um agitador, deixa o processo menos vulneravel em caso de falha
mecanica e com capacidade global superior a de um “secador” convencional.
A grande desvantagem dos sistemas de secagem a vacuo e que o teor de hidrocar-
bonetos alcancado apos secagem do cascalho nao e inferior a 5% em massa, ficando entre
5,1 e 6,7, valores muito proximos a legislacao vigente hoje no Golfo do Mexico para fluidos
sinteticos (max. 6,9%) e muito longe da europeia para fluidos a base de oleo (<1%).
2.4 Secagem por microondas
O processo de secagem por microondas vem sendo desenvolvido nos ultimos anos e tem
tido aplicacoes cada vez mais importantes para a industria, principalmente a alimentıcia.
Esta tecnologia, inovadora para o tratamento de cascalhos de perfuracao, e objeto de
estudo neste trabalho. Por isso, nesta secao, serao abordados diversos aspectos quanto a
tecnica de secagem por microondas.
Segundo Mujumdar (2007), o aquecimento por microondas teve suas primeiras
aplicacoes durante a Segunda Guerra Mundial - embora, muitas vezes, pareca se tratar de
uma tecnologia recente - e o primeiro microondas domestico foi inventado logo apos esse
perıodo de conflito. Alem disso, os conceitos fundamentais sobre eletromagnetismo foram
compreendidos a mais de 100 anos atras, sendo os radares o primeiro uso da tecnologia
de microondas, os quais foram intensamente desenvolvidos a epoca da Segunda Guerra
Mundial (POZAR, 2005).
2.4. Secagem por microondas 33
Os fundamentos da teoria moderna sobre eletromagnetismo foram formulados em
1873, por James Clerk Maxwell. Este cientista levantou hipoteses, a partir de consi-
deracoes matematicas, sobre a propagacao de ondas eletromagneticas e a nocao de que a
luz e uma forma de energia eletromagnetica. No entanto, foi Heinrich Hertz, um professor
de fısica alemao e especialista em experimentos laboratoriais, que entendeu a Teoria de
Maxwell e realizou uma serie de experimentos que acabaram por validar a teoria proposta
(POZAR, 2005).
O uso de microondas em escala industrial, por sua vez, e ainda bastante restrito,
cerca de 100 a 150 MW de potencia sao empregados mundialmente com proposito indus-
trial. O uso do aquecimento por microondas em larga escala e limitado principalmente
por dois fatores: o fato de o mecanismo de aquecimento ser ainda pouco familiar a en-
genharia de processos e a resistencia existente em relacao a uma tecnologia que foge do
convencional (MUJUMDAR, 2007).
Por outro lado, nos ultimos anos, o interesse por essa tecnologia vem crescendo
devido, em grande parte, a crise energetica mundial e a familiarizacao e aceitacao de fornos
de microondas (MUJUMDAR, 2007). Os mecanismos de aquecimento nestes sistemas serao
apresentados adiante.
2.4.1 Fundamentos teoricos
A relacao das ondas eletromagneticas e encontrada no Spectrum Eletromagnetico e cada
onda e caracterizada por sua frequencia e comprimento. Segundo Pozar (2005), as micro-
ondas ocupam o espectro eletromagnetico em frequencias que variam de 300 MHz a 300
GHz e comprimento de onda de 1 m a 1 mm, respectivamente. As aplicacoes mais comuns
de microondas, como, por exemplo, fornos domesticos, utilizam frequencia de 2,45 GHz.
Outras frequencias podem ser utilizadas dependendo da legislacao de cada paıs ou regiao.
Toda onda eletromagnetica e uma mistura de um componente eletrico E e um com-
ponente magnetico H perpendiculares entre si e perpendiculares a direcao de propagacao
da onda, por isso sao chamadas ondas planas. O aquecimento por microondas se da a
partir da oscilacao do componente eletrico e magnetico do campo passando pelo ponto
zero na direcao de propagacao, o que leva a movimentacao de ıons, atomos e moleculas,
aumentando entao a energia cinetica desses componentes, a qual, por sua vez, e convertida
em calor (MUJUMDAR, 2007).
Assim, quanto maior a intensidade do campo eletromagnetico melhor sera o aque-
cimento. E necessario, porem, ter em mente que microondas nao e uma forma de calor,
mas sim de energia que e manifestada na forma de calor a partir da interacao desta com
34 2.4. Secagem por microondas
diversos materiais (MUJUMDAR, 2007). A Figura 2.9 mostra o diagrama de ondas com
seus componentes eletrico e magnetico, em que E e H representam, respectivamente, o
campo eletrico e magnetico e E0 e H0, suas respectivas amplitudes.
Figura 2.9: Diagrama de ondas eletromagneticas planas (MUJUMDAR, 2007)
De acordo com Meredith (1998), Pozar (2005) e Mujumdar (2007) existem dife-
rentes mecanismos atraves dos quais essa conversao de energia ocorre, os principais sao:
• Conducao ionica (Figura 2.10): os ıons presentes, por exemplo, em uma solucao
aquosa sao acelerados pelas microondas e a energia cinetica decorrente dessa movi-
mentacao (e consequentemente colisoes entre ıons e moleculas) e transformada em
calor.
• Rotacao dipolar (Figura 2.10): ocorre a reorientacao do momento dipolo das moleculas
do material e, da mesma forma, a energia cinetica resultante da mudanca de pola-
ridade das moleculas (as quais buscam se alinhar) e transformada em calor.
Figura 2.10: Mecanismo de aquecimento por microondas (BOGDAL; PROCIAK, 2007).
A conducao ionica ocorre, geralmente, em solucoes ionicas. A rotacao dipolar
ocorre em componentes que apresentem polaridade em sua composicao, por exemplo,
agua e etanol.
2.4. Secagem por microondas 35
Segundo Meredith (1998), Bogdal e Prociak (2007) e Mujumdar (2007), um mate-
rial, componente ou solucao pode ser caracterizado a partir de suas propriedades dieletricas,
as duas principais sao: constante dieletrica (ou permissividade relativa) e fator de perda
dieletrica. A permissividade relativa (ε′r) e um valor adimensional definido como um fa-
tor de multiplicacao pelo qual a capacitancia de um capacitor e aumentada, quando o
vacuo e substituıdo por um material com tal constante dieletrica. A Equacao 2.1 mostra
exatamente essa definicao.
ε′
r =C
C0
(2.1)
Onde C e C0 correspondem, respectivamente, a capacitancia de um capacitor pre-
enchido com certo material e com vacuo.
No entanto, em um aquecimento por microondas ocorrem perdas dieletricas e por
conducao. Desta forma, a permissividade relativa deve ser considerada em sua forma
complexa, dada pela Equacao 2.2, a qual leva em conta a permissividade relativa real (ε′r)
e imaginaria (ε′′r ), sendo que esta ultima representa as perdas e e chamada de fator de
perda dieletrica (MEREDITH, 1998).
ε∗r = ε′
r − jε′′
r (2.2)
A permissividade relativa complexa (ε∗r) descreve o comportamento de um material
submetido a acao de um campo eletromagnetico. A sua parte real e uma medida de quanta
energia e armazenada no material, enquanto que, a parte imaginaria mede a dissipacao
dessa energia no material. Tanto a permissividade relativa, quanto o fator de perda sao
valores relativos a permissividade do espaco livre (ε0 = 8, 8510−12F/m) e sao, portanto,
adimensionais. Em suma, quanto maior a constante dieletrica, ou permissividade relativa
real, maior sera a absorcao de energia e quanto maior o fator de perda dieletrica, maior
sera a conversao dessa energia em calor.
De acordo com Meredith (1998) e Mujumdar (2007), a principal equacao que des-
creve o aquecimento por microondas (Equacao 2.3) e derivada das relacoes de Maxwell
e leva em conta: a densidade de potencia (p), a intensidade do campo eletrico (E ), a
frequencia (f ), a permissividade do espaco livre (ε0) e o fator de perda dieletrica (ε′′r ).
p = 2πε0ε′′
rfE2 (2.3)
Uma analise mais profunda da Equacao 2.3 revela que E e f sao funcoes do equi-
36 2.4. Secagem por microondas
pamento, enquanto que ε′′r esta relacionada a natureza do material a ser aquecido (MU-
JUMDAR, 2007). Outro ponto relevante e que, na pratica, o valor de ε′′r varia nao somente
com a frequencia, mas tambem com a temperatura, teor de umidade, estado fısico do
material e composicao. Todos esses fatores podem mudar ao longo do aquecimento, por-
tanto, e importante considerar o fator de perda dieletrica como uma variavel do processo
(MEREDITH, 1998).
As propriedades dieletricas de um material estao fortemente ligadas ao seu teor de
agua. Por exemplo, quanto maior a umidade, maior a constante dieletrica do material e
a medida que a agua e removida, a constante dieletrica diminui e ele e capaz de absorver
cada vez menos energia. A Figura 2.11 ilustra esse comportamento, onde Xc representa a
umidade crıtica.
Figura 2.11: Efeito da umidade no fator de perda dieletrica (MUJUMDAR, 2007)
Embora nao seja uma propriedade, a profundidade de penetracao (Equacao 2.4)
e derivada de varias delas e tem importancia consideravel no processo de aquecimento
por microondas, uma vez que, espera-se que a energia fornecida penetre o mais profundo
possıvel no material. Caso isso nao ocorra, o aquecimento fica limitado a superfıcie. Os
parametros que afetam a penetracao da energia no material sao: comprimento de onda,
constante dieletrica e fator de perda dieletrica, como mostrado na Equacao 2.4 simplificada
(MUJUMDAR, 2007):
D =λ0√ε′r
2πε′′r(2.4)
Uma peculiaridade do aquecimento por microondas e o gradiente de temperatura
2.4. Secagem por microondas 37
incomum que pode ser gerado. A menos que uma forma auxiliar de calor seja empregada,
o ar do sistema permanecera frio. Com isso, a superfıcie do material estara mais fria que
uma regiao abaixo dela (MUJUMDAR, 2007).
Outra circunstancia consideravel e o fato de que, se o material aquecido tem di-
mensoes grandes em relacao a profundidade de penetracao, entao o gradiente de tem-
peratura e semelhante ao convencional, isto e, a temperatura interior e menor que a da
superfıcie.
Por outro lado, se o material a ser aquecido e pequeno em relacao a profundidade
de penetracao, havera um ponto de acumulo de ondas eletromagneticas no centro do
material, onde ocorrera um aquecimento maior que na superfıcie. Neste caso, o centro e
o ponto mais quente e pode ate vir a sofrer superaquecimento, mesmo a superfıcie nao
estando tao quente (MUJUMDAR, 2007).
Na secagem por microondas, a energia e fornecida diretamente aos materiais por
meio da interacao molecular com o campo eletromagnetico formado por microondas. As-
sim, atraves dessa tecnica, os elementos do material sao aquecidos individualmente e de
forma instantanea. Existem tres classificacoes genericas para o comportamento de mate-
riais frente a acao de um campo eletromagnetico (MEREDITH, 1998; BOGDAL; PROCIAK,
2007):
• Condutores: as microondas sao refletidas pelo material.
• Transparentes: as microondas passam pelo material com pouca absorcao.
• Absorventes: as microondas sao absorvidas com base na intensidade do campo
eletrico e nas propriedades dieletricas do material.
A energia especıfica (EE ), mostrada na Equacao 2.5, e um parametro importante
em processos que utilizam microondas e e definida como a quantidade de energia fornecida
por unidade de massa. Em processos batelada, esse parametro representa a potencia
aplicada (P) multiplicada pelo tempo de aquecimento (t) divididos pela massa de material
alimentada no processo (m).
EE
(kWh
kg
)=P (kW )t(h)
m(kg)(2.5)
Para ensaios onde a massa de material e significativamente diferente, uma com-
paracao de resultados com base na energia especıfica e mais indicada (ROBINSON et al.,
2012). A mesma logica pode ser aplicada para ensaios com mesma massa e potencias di-
ferentes. Desta forma, para cada valor de energia especıfica e possıvel obter-se diferentes
38 2.4. Secagem por microondas
combinacoes de potencia, tempo de aquecimento e massa. Este conceito sera bastante
explorado ao longo desta tese.
Sempre que se fala em microondas surge um questionamento no que diz respeito a
seguranca. A Tabela 2.6 traz os limites para a densidade de potencia e o tempo maximo
que um ser humano pode se expor as microondas, segundo o Institute of Electrical and
Electronics Engineers (2005).
Tabela 2.6: Indices de permissao de exposicao humana a ondas de radiofrequencia emambientes controlados.
FrequenciaIntensidade do Intensidade do Densidade de Tempo de
campo eletrico campo magnetico potencia exposicao
(MHz) (V/m) (A/m) (W/m2) (min)
0,1−1,0 1842 16,3/fM 9000−10000/f2M 6
1−30 1842/fM 16,3/fM 9000/f2M−100000/f2
M 6
30−100 61,4 16,3/fM 10−10000/f2M 6
100−300 61,4 0,163 10 6
300−3000 − − fM/30 6
3000−30000 − − 100 19,63/f1,079G
30000−300000 − − 100 2,524/f0,476G
f2M = frequencia em MHz. f2
G = frequencia em GHz.
Para frequencia de 2,45 GHz, os limites de densidade de potencia e tempo de
exposicao sao, respectivamente, 81,7 W/m2 e 6 min. Um ambiente controlado corresponde
a uma area onde a ocupacao e atividade daqueles que nela trabalham sao monitoradas
conforme estabelecido por um programa de seguranca de radiofrequencia, com a finalidade
de protecao contra os riscos de exposicao a mesma.
2.4.2 Algumas aplicacoes do aquecimento por microondas
Certamente a principal utilizacao de processos de secagem por microondas e na industria
alimentıcia. Segundo Mujumdar (2007), a secagem de massas utilizando esse tipo de
tecnologia leva a uma reducao de 8 para 1 h de secagem, a 915 MHz. Alem disso, obtem-
se um melhor controle bacteriologico, reducao de contaminacao microbiana e infestacao
de insetos.
2.4. Secagem por microondas 39
A secagem por microondas tambem e usada no processamento de cebola, algas e
batatas. Na secagem de cebolas combinada com secagem convencional, o processo tem
reducao de 30% no consumo de energia e 90% das bacterias (MUJUMDAR, 2007).
Outra aplicacao do uso de microondas e na industria farmaceutica e analises la-
boratoriais. Na determinacao de umidade, o processo por microondas reduz o tempo de
analise de varias horas para poucos minutos (MUJUMDAR, 2007). A secagem por micro-
ondas tambem e aplicada na industria de ceramica, em processo de extracao assistidos
e na secagem de madeira, tanto para aplicacoes industriais, quanto para a producao de
carvao vegetal (MUJUMDAR, 2007; FIESP, 2010).
2.4.3 Secagem de cascalho por microondas
A secagem por microondas tem algumas vantagens para o tratamento de resıduos que con-
tem uma mistura de material absorvente e transparente. As microondas sao absorvidas
pelos componentes absorventes e passam atraves das substancias transparentes, resul-
tando em um aquecimento seletivo. Neste caso, economias significativas de energia sao
possıveis uma vez que os materiais podem ser aquecidos individualmente sem que ocorra
o aquecimento de toda a matriz.
Segundo Robinson et al. (2010), na descontaminacao de cascalho via microondas os
hidrocarbonetos nao sao aquecidos diretamente, pois eles sao essencialmente transparentes
em frequencias de microondas. Por outro lado, a agua presente nos poros e na superfıcie
dos solidos de perfuracao e aquecida e convertida em vapor, esse vapor escapa fisicamente
dos solidos e arrasta os hidrocarbonetos.
Desta forma, o mecanismo que ocorre no aquecimento por microondas e termodi-
namicamente atraente, uma vez que, a energia e necessaria somente para aquecer a agua,
nao sendo necessario o aquecimento do cascalho e nem mesmo da fase organica aderida
aos solidos. Alem disso, como somente a agua e aquecida, a temperatura atingida nao
causa a degradacao termica do fluido. Portanto, o tratamento de cascalho de perfuracao
contaminado via microondas se mostra uma alternativa tecnicamente viavel e atraente.
Alem disso, alguns resultados reportados na literatura (ROBINSON et al., 2009)
indicam que usualmente a composicao do fluido recuperado e semelhante a do fluido
original, portanto a reutilizacao do mesmo nao trara um significativo impacto sobre seu
desempenho. No entanto, a presenca de hidrocarbonetos leves indica alguma alteracao
nas cadeias dos hidrocarbonetos durante o processo de aquecimento, possivelmente devido
a pirolise ou craqueamento.
40 2.4. Secagem por microondas
Alguns resultados reportados na literatura
Um grupo de pesquisadores da Universidade de Nottingham, liderado por J. P. Robinson e
H. Shang, tem estudado o uso de microondas no tratamento de cascalhos de perfuracao ha
alguns anos. Nesta secao estao descritos alguns dos resultados mais relevantes publicados
por esses autores.
Shang et al. (2005) mostraram os resultados de uma analise fatorial do tratamento
de cascalhos contaminados com fluido a base de oleo em um microondas laboratorial. As
variaveis manipuladas foram: potencia (0,4 a 1 kW), tempo de aquecimento (30 a 80 s),
massa de amostra (15 a 30 g), vazao de gas de arraste (2 a 5 L/min) e pressao absoluta
(560 a 360 mmHg).
Esses resultados mostraram que potencia e tempo de aquecimento sao os fatores
que mais afetam a secagem, sendo que foram atingidos nıveis inferiores a 1% de material
organico residual. Alem disso, os autores indicaram tambem que o uso de carvao ativado
e adicao de agua podem melhorar o processo e o material organico recuperado foi pouco
alterado em suas cadeias carbonicas.
Segundo Shang et al. (2006), alem da potencia aplicada, tempo de tratamento e
vazao de gas de arraste, o teor de umidade inicial no cascalho pode afetar positivamente
o processo. O trabalho mostrou que quanto maior o teor de umidade no material, melhor
e a remocao do material organico.
Shang et al. (2007), propoe um mecanismo para a remocao do material organico
em cascalhos de perfuracao atraves da secagem por microondas. Segundo os autores, a
agua tem papel fundamental nesse processo, uma vez que e o material mais dieletrico
presente na mistura cascalho/fluido. A agua livre teria o papel de promover um aqueci-
mento uniforme, enquanto a agua intersticial teria o papel de arrastar os hidrocarbonetos,
promovendo a remocao dos mesmos.
Robinson et al. (2009) apresentaram uma unidade contınua de secagem por mi-
croondas em escala laboratorial. Os resultados mostraram que processos conduzidos em
secador contınuo podem ser ate 10 vezes mais eficientes que os processos equivalentes em
secadores batelada. Alem disso, as principais fatores que afetam o processo contınuo sao
a potencia aplicada e o tempo de residencia no secador.
Robinson et al. (2010) propuseram simulacoes eletromagneticas para diferentes
configuracoes de um secador microondas contınuo para o tratamento de cascalhos de
perfuracao. As variaveis estudadas pelos autores foram: largura da cavidade do forno,
geometria da guia de onda, distancia entre o leito e a fonte emissora de microondas
e a altura do leito. A partir dos resultados das simulacoes, bem como, de resultados
2.5. Planejamento de experimentos 41
experimentais onde se variou: altura do leito, velocidade da esteira, vazao massica e tempo
de residencia, foram determinadas condicoes operacionais e configuracoes otimizadas para
o secador microondas contınuo proposto.
Robinson et al. (2012) avaliaram dois tipos de reatores para o tratamento de cas-
calho de perfuracao por microondas. Os resultados mostraram que o uso de um sistema
que promova a movimentacao do leito durante a secagem pode elevar a remocao de hi-
drocarbonetos de 40 para 90%. Os autores afirmam que o principal fator afetado pela
movimentacao do leito e a profundidade de penetracao das microondas, ou seja, quando o
leito esta sendo misturado ao longo do processo a absorcao de microondas e mais uniforme
e eficiente.
2.5 Planejamento de experimentos
O planejamento experimental e uma ferramenta poderosa para estudar o efeito conjunto de
varios fatores sobre uma variavel resposta de interesse. Uma das tecnicas mais conhecidas
e o planejamento fatorial, no qual estao envolvidos k fatores (ou variaveis) presente em
diferentes nıveis (BOX, 2005). O caso mais simples e aquele em que cada fator esta presente
em apenas 2 nıveis, neste caso, o planejamento e chamado de 2k.
O planejamento fatorial tem sido muito aplicado em pesquisas basicas e tec-
nologicas e e classificado como um metodo do tipo simultaneo, ou seja, as variaveis de
interesse sao analisadas ao mesmo tempo (SILVA, 2008). Este fato confere ao planeja-
mento fatorial grande vantagem em relacao ao metodo univariado, onde o pesquisador
altera uma variavel mantendo as demais constantes. As principais vantagens sao: melhor
estimativa de efeitos e possibilidade de estimar efeitos de interacao entre diferentes fatores
(COX; REID, 2000).
O numero de experimentos e resultante das diferentes combinacoes possıveis para
cada fator e nıvel (COX; REID, 2000), sendo que os fatores podem ser quantitativos ou
qualitativos. Por exemplo, um planejamento fatorial 23, ou seja, 3 fatores avaliados em 2
nıveis, gera um conjunto de 2 x 2 x 2 = 8 ensaios experimentais.
Uma desvantagem em utilizar o planejamento fatorial convencional para obter um
modelo de segunda ordem e a grande quantidade de ensaios experimentais requerida.
Por exemplo, para um estudo que considera 5 fatores em 3 nıveis, seria necessario um
conjunto de 243 ensaios. A depender do tipo de experimento, um estudo como este se
torna inviavel. Esse problema, por sua vez, pode ser contornado aplicando-se um metodo
alternativo, chamado Planejamento Composto Central (PCC) (DUARTE, 2006).
42 2.5. Planejamento de experimentos
O PCC e um planejamento fatorial de primeira ordem aumentado de pontos adici-
onais para permitir a estimativa de parametros de segunda ordem. O numero de ensaios
(N ) a serem realizados em um planejamento experimental deste tipo com k fatores e dado
pela Equacao 2.6 (DUARTE, 2006; VIEIRA, 2006).
N = 2k + 2k + ni (2.6)
Onde ni representa o numero i de replicas do ponto central. Para que algumas
propriedades do planejamento sejam atingidas e necessario que ni seja maior ou igual a 1.
Os pontos adicionais do planejamento representam os valores extremos de cada
variavel e sao determinados pelo pesquisador. E importante que o valor escolhido deixe
a matriz de variancia e covariancia diagonal, este e chamado PCC ortogonal e elimina as
correlacoes entre os parametros (DUARTE, 2006).
Os dados obtidos em um Planejamento Composto Central sao ajustados, utilizando
o metodo dos mınimos quadrados, segundo o modelo mostrado na Equacao 2.7 (MYERS,
2009).
y = β0 +k∑
i=1
βixi +k∑
i=1
βiix2i +
∑ k∑i<j=2
βijxixj (2.7)
A analise de variancia da regressao e feita com base no quadrado do coeficiente
de correlacao multipla (R2) e a significancia dos parametros e calculada atraves da dis-
tribuicao t de Student. Um metodo usual e bastante eficaz de se avaliar a influencia dos
fatores em conjunto e o metodo de superfıcie de resposta (MYERS, 2009). Cada grafico
de superfıcie e gerado a partir do modelo obtido para cada variavel resposta.
A revisao bibliografica apresentada neste capıtulo contempla os conceitos mais
importantes para uma boa compreensao do trabalho proposto. Alem disso, foram apre-
sentados o que se conhece de mais recente no tratamento de cascalhos de perfuracao
contaminados e os trabalhos que mais contribuıram para o desenvolvimento desta tese de
doutorado. Por fim, ferramentas estatısticas aplicadas na avaliacao dos resultados foram
mostradas.
CAPITULO 3
Materiais e Metodos
Neste capıtulo estao descritos os materiais utilizados, a metodologia adotada na ca-
racterizacao dos mesmos, a unidade experimental empregada e os procedimentos
aplicados nos ensaios experimentais.
3.1 Materiais utilizados
Os materiais empregados no presente estudo consistem em cascalho seco, cascalho con-
taminado e fluido de perfuracao. Esses materiais sao provenientes da central de cascalho
da Petrobras, situada no municıpio de Carmopolis-SE e sob a supervisao da Unidade de
Operacoes de Exploracao e Producao de Sergipe e Alagoas (uo-seal).
Todos os materiais foram enviados em tambores de 200 L, totalizando aproxima-
damente uma tonelada de produto. Em cada ensaio experimental, foi utilizado um dos
tres materiais ou uma mistura de dois deles. A composicao massica de cada um e:
• Cascalho contaminado: 8,3% de n-parafina, 9,8% de agua e 81,9% de solidos (cas-
calhos e aditivos).
• Cascalho seco: 4,2% de n-parafina, 7,5% de agua e 88,3% de solidos (cascalhos e
aditivos).
44 3.2. Metodologia para caracterizacao dos materiais
• Fluido de perfuracao: 39,4% de n-parafina, 32,0% de agua e 28,6% de solidos (adi-
tivos).
Nos ensaios de avaliacao do efeito de reidratacao, foi utilizado cascalho seco por
microondas (resultante de ensaios anteriores a estes), com a seguinte composicao: 3,2%
de n-parafina, 1,4% de agua e 95,4% de cascalho.
O metodo de retorta foi aplicado para medir o teor de n-parafina e agua no cascalho,
antes e apos a secagem. Para isso, foi utilizada retorta Fann de 50 ml. Esse procedimento
consiste basicamente em aquecer certa quantidade de cascalho contaminado ate que todo
fluido seja evaporado. Os vapores sao condensados em uma proveta e a concentracao e
determinada segundo o procedimento recomendado pelo American Petroleum Institute
(2005). Para medicao das massas foi utilizada balanca com precisao 10−2 g.
3.2 Metodologia para caracterizacao dos materiais
A descricao da caracterizacao dos materiais esta dividida em duas subsecoes onde sao
tratadas separadamente as propriedades do cascalho e do fluido de perfuracao.
3.2.1 Cascalho de perfuracao
A densidade real e as distribuicoes de tamanho e forma foram determinadas para o cas-
calho seco, proveniente da Central de Cascalhos da Petrobras. Primeiramente, todo o
material (cerca de 200 kg) foi submetido a quarteamento manual, em seguida, uma amos-
tra representativa (cerca de 10 kg) foi submetida a quarteamento mecanico. As amostras
passaram entao por processo de secagem em estufa a 105◦C, durante 24 horas, para
eliminar a umidade. O material resultante tem teor de n-parafina e agua iguais a 2,1% e
2,5% em massa, respectivamente.
Distribuicao de tamanho
A distribuicao granulometrica dos solidos foi determinada pela tecnica de peneiramento.
O equipamento empregado e o modelo AS 200 control da Retsch. O peneiramento foi
conduzido com 1000 g de material, amplitude de 1,2 mm durante 30 minutos. Esses
parametros foram determinados a partir dos resultados de ensaios onde variou-se massa,
3.2. Metodologia para caracterizacao dos materiais 45
amplitude e tempo de peneiramento. Nao foi observado efeito de aglomeracao durante o
peneiramento do material.
Os ensaios para determinacao da distribuicao de tamanho foram realizados em
triplicata. A classificacao das peneiras utilizadas e: 400, 150, 65, 48, 35, 32, 24, 16, 14,
12, 10, 8, 7 e 4 mesh. Os valores das aberturas correspondentes sao (em µm): 38, 106,
212, 300, 425, 500, 710, 1000, 1180, 1400, 1700, 2360, 2800 e 4760.
Determinou-se, entao, as distribuicoes de frequencia e acumulada, bem como, o
diametro medio de Sauter. A distribuicao acumulada foi ajustada, por meio de regressao
nao linear, segundo o modelo de distribuicao Rosin-Rammler-Bennet (RRB), conforme
Equacao 3.1 (HOLDICH, 2002). Dentre diversos modelos avaliados, esse e modelo que
forneceu o melhor ajuste dos dados (PEREIRA, 2010).
X = 1− exp
[−
(dpd63,2
)n](3.1)
Onde n e d63,2 sao os parametros do modelo e representam, respectivamente, o
formato da curva de distribuicao e o diametro correspondente a um undersize de 63,2%.
As variaveis X e dp sao, respectivamente, a distribuicao acumulada (variando de 0 a 1) e
o diametro caracterıstico (em µm)
Densidade real
A densidade real do material foi determinada pela tecnica de picnometria a Helio realizada
no equipamento AccuPyc 1331 da Micromeritics, com precisao de ±10−4 g/cm3. As
analises foram feitas em treplica para cada faixa de tamanho classificada. Os resultados
apresentados correspondem as medias dos valores obtidos.
Distribuicao de forma
Foram analisadas imagens dinamicas digitais do cascalho seco, a partir das quais, foi
possıvel determinar a distribuicao de tamanho e de forma desse material.
Para isso, foi utilizado o sistema de analise de imagem dinamica Camsizer da
Retsch, cujo software permite gravar e processar um grande numero de imagens de
partıculas individuais. Esse equipamento tem precisao de ±0,1 µm, seu range de tamanho
de partıcula e de 30 µm a 30 mm e a velocidade de aquisicao chega a 60 imagens/s.
46 3.2. Metodologia para caracterizacao dos materiais
Foram realizadas tres analises a fim de garantir a reprodutibilidade dos resulta-
dos. Quanto a forma, foram analisadas a razao de aspecto e a circularidade do material.
Tambem foi avaliada a distribuicao de tamanho a partir do diametro caracterıstico x cmin,
que corresponde a menor largura da partıcula e pode ser comparado ao diametro de
peneira.
A razao de aspecto (RA) possibilita a caracterizacao da forma anisotropica da
partıcula, em outras palavras, o seu comprimento prolongado. Esse parametro e definido
pela razao dos diametros x cmin (largura) e xFemax(comprimento). Diametros Feret (xFe)
sao as distancias entre dois paralelos tangentes aos lados opostos da partıcula, desta forma,
xFemax corresponde a maior distancia (ALLEN, 1997).
O fator de circularidade (FC) e uma das propriedades mais utilizados para carac-
terizar a forma de partıculas. Esse parametro e baseado na relacao entre a area A da
projecao bidimensional da partıcula e a area do cırculo que possui o mesmo perımetro
P da partıcula (ALLEN, 1997). Assim, o fator de circularidade e calculado conforme a
Equacao 3.2.
FC =4πA
P 2(3.2)
3.2.2 Fluido de perfuracao
O fluido de perfuracao utilizado e o chamado brmul, esse fluido e uma emulsao inversa
de solucao saturada de NaCl e n-parafina. Essa emulsao e composta por 5% em volume de
solidos aditivos e a proporcao n-parafina/agua e, geralmente, de 55/45. A massa especıfica
desse fluido e de aproximadamente 1,2 g/cm3. Para este material, foram avaliadas suas
propriedades reologicas e dieletricas.
Propriedades reologicas
O reometro utilizado nos ensaios de reologia deste trabalho e o reometro coaxial Brookfield
modelo R/S Plus. Para uso desse equipamento, uma amostra de 45 ml e necessaria e os
dados sao obtidos instantaneamente com o uso do software Rheo3000.
Esse equipamento fornece dados de tensao cisalhante e viscosidade aparente para
uma dada faixa de taxa de deformacao. A faixa de operacao deste equipamento e de 2 a
2148 s−1, para taxa de deformacao, de 4 a 134.000 cP, para viscosidade aparente e tensao
cisalhante maxima igual a 287 Pa.
3.2. Metodologia para caracterizacao dos materiais 47
Nos ensaios, foram utilizados spindle coaxial modelo CC3-40 e banho termostatico
ligado a uma jaqueta de aquecimento para manter a temperatura do material a 45◦C.
O fluido foi mantido a essa temperatura durante os ensaios de reologia na tentativa de
reproduzir as condicoes operacionais encontradas no campo, uma vez que o fluido de
perfuracao chega a superfıcie a aproximadamente 45◦C. E importante ressaltar que esse
fluido foi armazenado em tanque agitado e antes de cada ensaio o mesmo permanecia,
pelo menos, sob duas horas de agitacao para se obter uma emulsao homogenea.
Foram realizados dois diferentes ensaios para avaliar as propriedades reologicas do
fluido de perfuracao. O primeiro consiste em simular os ensaios realizados em campo,
onde viscosımetros sao utilizados. Para isso, o fluido foi primeiramente submetido a um
pre-cisalhamento durante 60 segundos a taxa de 1021 s−1. Em seguida, o material foi
submetido durante 10 segundos as taxas de 1021, 511, 340,6, 170,3, 10,2 e 5,1 s−1.
Essas taxas de deformacao correspondem as velocidades utilizadas nos viscosımetros
de campo, geralmente o viscosımetro da FANN modelo 35A. Neste caso, foram avaliadas
a tensao de cisalhamento e a viscosidade aparente do fluido ao final de cada perıodo de
10 segundos.
O segundo ensaio compreende um pre-cisalhamento a 1800 s−1 durante 60 segun-
dos, em seguida um decrescimo de taxa de 1800 a 40 s−1 em aproximadamente 6 minutos.
Neste intervalo de tempo, viscosidade aparente e tensao cisalhante foram tomadas a cada
passo de 40 s−1. A partir daı, a taxa de deformacao foi de 40 s−1 a 2 s−1 em aproxima-
damente 3 min, sendo o passo de 2 s−1. Tambem foram tomadas, ao final de cada passo,
viscosidade aparente e tensao cisalhante.
O modelo Herschel-Bulkley (HB) e amplamente utilizado para descrever o com-
portamento reologico de fluidos de perfuracao (AMERICAN OIL COMPANY CORPORATION,
1994; ASME, 2005; AMERICAN PETROLEUM INSTITUTE, 2006) e, dentre varios outros mo-
delos, esse foi o que apresentou melhor ajuste das curvas de escoamento de fluidos a base
de n-parafina (PEREIRA, 2010). Desta forma, os reogramas obtidos nesta etapa foram
ajustados segundo esse modelo, conforme Equacao 3.3.
τ = τ0 +Kγn (3.3)
Onde τ0, K e n sao os parametros do modelo e representam, respectivamente,
tensao crıtica de escoamento (Pa), ındice de consistencia (Pa1−ns−n) e ındice de compor-
tamento (CHHABRA, 2007). As variaveis τ e γ sao, respectivamente, a tensao cisalhante
(Pa) e a viscosidade aparente (Pa.s).
48 3.3. Unidade experimental
Propriedades dieletricas
As propriedades dieletricas do fluido de perfuracao utilizado nos ensaios foram medidas
com o kit de sonda dieletrica modelo 85070E da Agilent. Esses ensaios foram realizados
no Laboratorio de Telecomunicacoes da Universidade Federal do Rio Grande do Norte,
em Natal-RN.
Foram realizadas medidas da permissividade relativa complexa do fluido de per-
furacao, isto e, permissividade relativa real e fator de perda dieletrica. As medidas foram
tomadas a frequencia de 2,45 GHz e temperatura de 25 a 70◦C em intervalos de 5
◦C. Para
efeito de comparacao foram medidas tambem as propriedades da agua e da n-parafina pura
nas mesmas condicoes.
3.3 Unidade experimental
O secador de cascalho, utilizado no desenvolvimento deste trabalho, foi projetado e ins-
trumentado em parceria com a empresa Innovare, detentora da tecnologia de secagem
industrial de madeira por microondas. A cavidade do forno foi projetada e construıda
pela empresa. Ja os sistemas de exaustao, condensacao, instrumentacao e aquisicao de
dados foram elaborados em conjunto com a Universidade. Ajustes nestes sistemas, bem
como, a escolha de materiais utilizados na vedacao do forno, tambem foram um trabalho
conjunto.
O maior obstaculo encontrado, em relacao ao sistema de exaustao do forno, foi
superar o efeito de condensacao de vapores no interior da cavidade. Outra dificuldade
encontrada refere-se ao sistema de vedacao do forno, uma vez que, a maioria dos materiais
comumente utilizados em fornos de microondas industriais sofrem algum tipo de reacao
frente a n-parafina. Portanto, foi necessario buscar diferentes materiais e metodos para
a vedacao do forno. Essa vedacao e de grande importancia para que seja gerada uma
atmosfera inerte no interior do equipamento.
Tambem houve dificuldades em relacao a instrumentacao, impedindo a afericao
com precisao da temperatura no leito do material. Recipientes fabricados a partir de
diferentes materiais, como por exemplo, fibra de vidro, foram testados para disposicao do
material no interior do forno. O vidro, por sua vez, foi o material que melhor suportou a
combinacao n-parafina e alta temperatura.
A unidade experimental e composta pela cavidade do forno equipada com 6 fontes
de microondas com capacidade individual de 1 kW, operando a 2,45 GHz; balanca com
3.3. Unidade experimental 49
capacidade de 300 kg e precisao de 0,05 kg; exaustor de 1,5 HP; condensador de vapores
e sistema de aquisicao de dados. A Figura 3.1 ilustra a unidade experimental.
Figura 3.1: Unidade Experimental.
Onde,
1. Forno microondas.
2. Seis unidades emissoras de microondas.
3. Balanca.
4. Banho termostatico para refrigeracao do condensador.
5. Condensador.
6. Exaustor.
7. Painel de controle.
8. Computador para aquisicao de dados.
9. PT100 para afericao da temperatura dos vapores gerados.
A cavidade do forno tem dimensoes iguais a 100 x 60 x 35 cm (C x L x A). As
fontes de microondas sao acionadas individualmente (via software) permitindo a variacao
50 3.3. Unidade experimental
da potencia aplicada entre 1 e 6 kW, em intervalos de 1 kW. A temperatura dos vapores
no interior do forno e medida por um termometro de resistencia (PT100) e controlada por
um sistema on-off.
Esse controle e feito a fim de que nao haja pirolise da materia organica recuperada
e para que ela possa ser, entao, reutilizada como base nao-aquosa. O sistema e fechado
de modo que nao ha entrada de ar para o interior da unidade.
O sistema de controle do forno permite definir quais fontes de microondas serao
utilizadas e tambem uma temperatura de referencia para os vapores. Quando as fontes
sao acionadas a temperatura dos vapores na cavidade do forno comeca a aumentar. Esse
aumento de temperatura apresenta certa inercia, ou seja, mesmo quando as fontes sao
desligadas a temperatura dos vapores segue aumentando por um intervalo de tempo. O
mesmo ocorre quando a temperatura esta diminuindo e as fontes sao religadas.
Desta maneira, quando a temperatura dos vapores atinge determinado percentual
da temperatura de set point (ambos definidos pelo operador), as fontes de microondas sao
desligadas. Depois de certo tempo, a temperatura comeca a cair. Quando a temperatura
dos vapores atinge novamente o valor de referencia, as fontes sao religadas.
A Figura 3.2 mostra a tela do sistema de controle utilizado para operacao do forno
microondas e controle da temperatura dos vapores.
Figura 3.2: Interface do sistema de controle e operacao do forno.
3.4. Metodologia para ensaios experimentais 51
Os dados alimentados no programa pelo operador sao: temperatura de controle
(“temperatura - Temperatura Setada”), temperatura de seguranca (“temp. maxima”)
e tempo de aquecimento (“aquecimento - Tempo de aquecimento”).
A temperatura de seguranca corresponde a temperatura maxima que os vapores
podem atingir, isto e, no caso dessa temperatura ser alcancada, o forno e automaticamente
desligado. O tempo de aquecimento corresponde ao perıodo em que ocorre emissao de
microondas, ou seja, perıodo em que os kits estao ligados. A “Temperatura Interna”
corresponde a temperatura online dos vapores gerados no interior da cavidade e o “Tempo
de Operacao” ao tempo total do experimento.
3.4 Metodologia para ensaios experimentais
Todos os testes descritos a seguir tem em comum a velocidade de exaustao e o uso de 3
recipientes de vidro, para acomodacao do material no interior do forno (Figura 3.3).
Figura 3.3: Material alimentado no forno em recipientes de vidro.
A massa total de material varia de acordo com o objetivo de cada ensaio e foi sempre
dividida igualmente nos tres recipientes. A massa alimentada no forno esta diretamente
relacionada a altura do leito de material, uma vez que, a area dos recipientes e constante.
A altura do leito, por sua vez, esta ligada a eficiencia do processo de secagem por
microondas, pois a absorcao de energia eletromagnetica depende, entre outros fatores, da
altura do material aquecido (ROBINSON et al., 2010). No entanto, devido as dificuldades
encontradas para se ter precisao na medida dessa altura, adotou-se como variavel do
processo a massa de material, e nao a altura do leito.
A energia especıfica e uma das variaveis estudadas. Como visto anteriormente,
ela corresponde a quantidade de energia aplicada por unidade de massa de material a
ser tratado. Uma vez que a massa e mantida constante, a energia especıfica pode ser
modificada alterando-se o tempo de aquecimento e/ou a potencia aplicada (numero de
fontes ligadas). Ambos variaram conforme o objetivo de cada ensaio.
Na interface do sistema, o tempo de aquecimento corresponde ao perıodo em que
52 3.4. Metodologia para ensaios experimentais
ocorre emissao de microondas, ou seja, perıodo em que as fontes estao ligadas, e e inferior
ao tempo total de operacao.
Inicialmente avaliou-se o procedimento de secagem atraves de ensaios de repeti-
bilidade. Em seguida, foram avaliados o efeito da temperatura de controle, potencia e
energia especıfica na descontaminacao do cascalho atraves da secagem via microondas e
tambem o efeito da reidratacao do cascalho ja seco, em uma segunda etapa de secagem
por microondas.
3.4.1 Avaliacao inicial do procedimento
Foram conduzidos tres ensaios sem controle de temperatura para verificar a repetibilidade
das principais respostas e da curva de aquecimento dos vapores.
O material utilizado nestes ensaios foi o cascalho contaminado, com teor de n-
parafina e agua iguais a 8,3% e 9,8% em massa, respectivamente. Cada ensaio foi con-
duzido com 6 kg de material, potencia de 6 kW e 22 minutos de aquecimento, o que
representa energia especıfica igual a 0,37 kWh/kg.
Foram medidas as curvas de aquecimento dos vapores no interior do forno e a
media e desvio padrao do teor de n-parafina e agua residual e do percentual de n-parafina
e agua removido nos tres ensaios.
3.4.2 Efeito da temperatura de controle
Nos ensaios para verificar o efeito da temperatura de controle, foi utilizado cascalho
contaminado, cujo teor de n-parafina e agua inicial era de 8,3% e 9,8% em massa, respec-
tivamente.
Foram realizados ensaios para investigar como a temperatura de controle afeta
a remocao da fase nao-aquosa do cascalho de perfuracao contaminado. Para isso, foi
aplicada potencia de 6 kW e as temperaturas de controle adotadas foram: 120, 140 e 160◦C. A energia especıfica dos ensaios foi de 0,65 kWh/kg.
Todos os ensaios foram realizados uma unica vez com massa de 6 kg (distribuıdos
igualmente nos tres recipientes) e as variaveis resposta analisadas foram o teor de n-
parafina e agua residual e o percentual de n-parafina e agua removido. Tambem foram
avaliadas as curvas de aquecimento do vapor gerado durante a secagem.
3.4. Metodologia para ensaios experimentais 53
3.4.3 Efeito da potencia
Nos ensaios para verificar o efeito da potencia, foi utilizada uma mistura de cascalho seco
e fluido de perfuracao. Adicionou-se ao cascalho, fluido de perfuracao que resultou em
um teor de n-parafina e agua iguais a 9,8% e 12,1% em massa, respectivamente.
O efeito da potencia na descontaminacao de cascalho foi avaliado atraves de ensaios
em que se variou a potencia aplicada e a energia especıfica (ou tempo de aquecimento).
Em cada ensaio, 6 kg de cascalho foram colocados no forno, sendo 2 kg em cada recipiente.
A temperatura de controle foi de 120 ◦C.
Foram aplicadas potencias de 3, 4 e 6 kW para tres diferentes valores de energia
especıfica: 0,5, 0,6 e 0,7 kWh/kg. Esses valores de potencia foram escolhidos com o intuito
de se manter uma distribuicao do campo eletrico uniforme no interior da cavidade do forno.
Maiores detalhes sobre as configuracoes adotadas para 3, 4 e 6 kW sao encontrados no
Apendice A.
Cada experimento foi realizado uma unica vez e foram avaliados o teor de n-parafina
residual e a curva de aquecimento, que mostra a variacao da temperatura dos vapores na
cavidade do forno com o tempo de operacao.
3.4.4 Efeito da energia especıfica
Nos ensaios para verificar o efeito da energia especıfica, foi utilizado cascalho contaminado,
cujo teor de n-parafina e agua inicial era de 8,3% e 9,8% em massa, respectivamente.
Ensaios unicos foram realizados com o intuito de investigar a influencia da energia
especıfica no processo de descontaminacao do cascalho. Para isso, foram mantidos cons-
tantes: potencia aplicada (3 kW), massa (6 kg) e teor inicial de n-parafina e agua. A
temperatura de controle foi mantida a 120 ◦C.
Neste caso, a variavel manipulada foi o tempo de secagem, e consequentemente a
energia especıfica. As variaveis resposta foram o teor de n-parafina e agua residual e o
percentual de n-parafina e agua removido.
3.4.5 Efeito da reidratacao
Uma vez que, segundo Robinson et al. (2010), a agua e o veıculo de remocao da fase
organica, decidiu-se investigar o efeito da adicao de agua em um cascalho ja seco via
54 3.4. Metodologia para ensaios experimentais
microondas, para depois ser submetido a um segundo processo de secagem.
A quantidade de n-parafina e agua inicial nesse cascalho, em base seca, era de 3,4 g
de n-parafina/100 g de solidos seco e 1,5 g de agua/100 g de solidos seco, respectivamente.
Nesta etapa, optou-se por trabalhar com o teor de agua em base seca, pois este descreve
de maneira real a umidade do material.
Nesses ensaios, agua foi adicionada ao cascalho seco para elevar a quantidade desse
componente no material. Os teores de umidade no cascalho apos adicao de agua foram:
12, 22, 27 e 32 g de agua/100 g de solidos seco.
Foi realizado um ensaio para cada nıvel de umidade, sendo que a potencia aplicada
(3 kW), a massa de material alimentado no forno (6 kg) e o tempo de aquecimento (45
min) foram mantidos constantes. Nessas configuracoes a energia especıfica assume o valor
de 0,38 kWh/kg. Ao final de cada experimento, foi avaliado o teor de n-parafina residual
e o percentual de n-parafina removido. A temperatura dos vapores foi mantida a 120 ◦C.
A fim de ilustrar a importancia de avaliar um processo de secagem considerando
valores em base seca, os resultados foram comparados com os dados correspondentes em
base umida, uma vez que, essa e a metodologia comumente utilizada em campo.
3.4.6 Resumo dos ensaios experimentais
Os resultados obtidos nos experimentos ate aqui descritos nortearam as condicoes e
variaveis adotadas no estagio seguinte, que compreende a realizacao de um Planejamento
Composto Central. A avaliacao inicial do procedimento adotado mostrou que os resul-
tados tem repetibilidade consideravel e sao, portanto, confiaveis, tanto em relacao aos
resultados da secagem propriamente dita, quanto das curvas de temperatura dos vapores.
O teste de efeito da temperatura de controle levou a escolha de um valor inter-
mediario em relacao as temperaturas estudadas, minimizando a degradacao termica do
fluido e ao mesmo tempo garantindo um tempo de operacao nao muito longo. O teste
de potencia direcionou a escolha do valor da potencia empregada, de forma a garantir o
menor tempo de operacao e melhor distribuicao do campo no interior da cavidade.
O teste de energia especıfica, por sua vez, determinou a escolha do maior nıvel
adotado para essa variavel no PCC. Finalmente, o teste para verificar o efeito da umidade
inicial do material na secagem indicou que essa nao seria uma variavel importante a ser
considerada no planejamento experimental.
A Tabela 3.1 mostra as condicoes operacionais e as variaveis estudas em cada um
3.5. Planejamento Composto Central 55
dos ensaios descritos anteriormente.
Tabela 3.1: Resumos dos testes para avaliar diferentes efeitos.
TesteCondicoes operacionais
VariaveisT P E◦C kW kWh/kg
Avaliacao inicial − 6 0,37 −
Efeito da temperatura − 6 0,65 T = 120, 140 e 160 ◦C.
Efeito de potencia 120 − − P = 3, 4 e 6 kWE = 0,5, 0,6 e 0,7 kWh/kg
Efeito de energia120 3 − E = 0,2 e 0,3 a 0,7 kWh/kg.
especıfica
Efeito de umidade 120 3 0,38X = 12, 22, 27 e 32 g de agua/
100 g de solidos seco
3.5 Planejamento Composto Central
Por ser uma ferramenta rica, que diminui esforcos experimentais e que permite uma
serie de discussoes relevantes, foi proposto para o presente trabalho um Planejamento
Composto Central (PCC) levando em conta as variaveis mais importantes na secagem de
cascalho por microondas.
Para o PCC aplicado neste estudo, com relacao as analises estatısticas a serem
efetuadas, foram definidas como variaveis independentes: concentracao massica inicial de
fluido (em %), massa de cascalho alimentada no forno (em kg) e energia especıfica (em
kWh/kg). A concentracao de fluido diz respeito ao teor de fluido total, isto e, corresponde
a soma dos teores iniciais de agua e n-parafina.
A concentracao massica de fluido foi ajustada adicionando-se fluido de perfuracao
ao cascalho seco. A energia especıfica foi modificada variando-se o tempo de aquecimento,
isto e, perıodo em que as fontes permanecem ligadas. Em todos os experimentos a tempe-
ratura de controle foi mantida a 130 ◦C e a potencia aplicada foi de 6 kW, ou seja, todas
as fontes de microondas foram acionadas.
Considerando, entao, os tres fatores (variaveis) apresentados, o conjunto de expe-
rimentos compreende 20 ensaios (conforme Equacao 2.6), dos quais seis sao replicas do
56 3.5. Planejamento Composto Central
ponto central. Esse numero de replicas foi escolhido a fim de que o alfa de ortogonali-
dade, ou seja, os valores codificados dos pontos axiais (+α e −α) fossem +1,5 e −1,5.
A Tabela 3.2 mostra a matriz do Planejamento Composto Central, apresentada em sua
forma adimensional (codificada) e obtida com uso do software Statistica 7.
Tabela 3.2: Matriz de um Planejamento Composto Central para 3 fatores e 6 replicas doponto central.
Experimento Concentracao total Massa de cascalho Energia especıfica
1 −1,0 −1,0 −1,0
2 −1,0 −1,0 +1,0
3 −1,0 +1,0 −1,0
4 −1,0 +1,0 +1,0
5 −1,0 −1,0 −1,0
6 +1,0 −1,0 +1,0
7 +1,0 +1,0 −1,0
8 +1,0 +1,0 +1,0
9 −1,5 0 0
10 +1,5 0 0
11 0 −1,5 0
12 0 +1,5 0
13 0 0 −1,5
14 0 0 +1,5
15 (6)* 0 0 0
*Replicas do ponto central.
Os valores codificados (adimensionais) das variaveis independentes foram calcula-
dos conforme Equacao 3.4.
3.5. Planejamento Composto Central 57
x = 2δ − δd
(3.4)
Onde, x e o valor do fator codificado (nıvel), δ e o valor do fator na escala original,
δ e a media entre os nıveis na escala original (corresponde ao valor no ponto central) e d
e a diferenca entre os nıveis +1 e −1.
A Tabela 3.3 traz a correspondencia de cada um dos fatores com sua forma codi-
ficada, com base na Equacao 3.4.
Tabela 3.3: Correspondencia entre fatores e suas formas codificadas.
NıvelConcentracao total Massa de cascalho Energia especıfica
% kg kWh/kg
−1,5 14 6 0,4
−1,0 16 7 0,5
0 20 9 0,7
+1,0 24 11 0,9
+1,5 26 12 1,0
E importante ressaltar que a faixa de concentracao total de fluido foi escolhida
conforme e encontrado em campo, a fim de que os experimentos representem a realidade
operacional da melhor forma possıvel. Ja os valores de massa foram adotados com base
na capacidade dos recipientes utilizados. Os nıveis de energia especıfica, por sua vez,
foram determinados considerando que o maior valor levaria a um teor de n-parafina re-
sidual proximo a zero. Esse valor foi obtido por extrapolacao dos resultados dos ensaios
realizados anteriormente para verificar o efeito da energia especıfica.
Embora os resultados dos ensaios que verificaram a influencia da potencia mos-
trem que potencias menores levam a resultados mais satisfatorios, a potencia de 6 kW
foi escolhida para o PCC. Isto se deu pelo fato de que essa potencia leva a uma distri-
buicao uniforme do campo eletromagnetico no interior do forno e tambem a uma vazao
de processamento maior, pois, a mesma energia especıfica quando 3 e 6 kW sao aplicados
e alcancada em menos tempo no segundo caso.
As respostas avaliadas no planejamento experimental foram: teor de n-parafina
e agua residual (em %), percentual de n-parafina removido, capacidade (em kg/h) e
razao de limpeza, isto e, massa de n-parafina removida por unidade de energia (g de
58 3.5. Planejamento Composto Central
n-parafina/kWh). Uma vez que o processo e em batelada, entende-se por capacidade a
massa de cascalho alimentada dividida pelo tempo de operacao do forno.
No presente trabalho, a determinacao dos parametros do modelo e a analise es-
tatıstica foram realizadas utilizando como ferramenta o software Statistica 7. Cada res-
posta foi avaliada utilizando o metodo de superfıcie de resposta, as quais foram obtidas a
partir dos modelos ajustados conforme Equacao 2.7.
Em suma, o Capıtulo 3 apresentou os materiais e os metodos utilizados na caracte-
rizacao dos mesmos, a unidade experimental e os procedimentos experimentais adotados
no desenvolvimento do presente trabalho.
CAPITULO 4
Resultados e Discussoes
Neste capıtulo sao abordados os resultados obtidos no presente estudo, referentes
a caracterizacao do cascalho e fluido de perfuracao e aos ensaios experimentais
de descontaminacao de cascalho por microondas.
Primeiramente, e importante ressaltar que testes exploratorios foram conduzidos
inicialmente em um microondas domestico. A decisao de investir em uma unidade ba-
telada foi tomada a partir de resultados promissores nesta etapa inicial, os quais estao
descritos no Apendice B.
Alem disso, apos a instalacao da unidade experimental e antes de serem defini-
das as condicoes operacionais, aproximadamente 50 ensaios foram realizados para ajuste
da unidade experimental. Esses ajustes se deram principalmente no que diz respeito a
exaustao de vapores, vedacao do forno, recipientes e condensacao de vapores no interior
do forno. Os resultados de alguns desses ensaios estao reportados no Apendice C.
4.1 Caracterizacao dos materiais
A seguir estao descritos os resultados de caracterizacao do cascalho e do fluido de per-
furacao relativos a densidade real, distribuicao de forma e tamanho, reologia e proprieda-
des dieletricas.
60 4.1. Caracterizacao dos materiais
4.1.1 Cascalho de perfuracao
O cascalho seco utilizado na caracterizacao, apos ser submetido a secagem em estufa,
tem concentracao de agua e n-parafina iguais a 2,1 e 2,5 % em massa (base umida),
respectivamente.
Distribuicao de tamanho
Os resultados de distribuicao de tamanho acumulada e de frequencia para o cascalho de
perfuracao, obtidos por peneiramento, sao mostrados na Figura 4.1. O diametro medio
de Sauter e de 238,35 µm.
Figura 4.1: Distribuicao de tamanho acumulada e de frequencia do cascalho de perfuracaoobtidas por peneiramento.
Da distribuicao acumulada, nota-se que metade das partıculas de cascalho tem
diametro inferior a 500 µm e 95% tem diametro inferior a 3000 µm. E interessante o fato
de que a faixa granulometrica dos cascalhos e bastante ampla, variando de alguns micro-
metros ate quase 1 centımetro. O tamanho dos fragmentos de rocha gerados dependem,
sobretudo, do tipo de broca utilizada e do tipo de formacao que esta sendo perfurada.
No entanto, geralmente, os cascalhos sao gerados com diametros caracterısticos relativa-
mente grandes e vao sendo fragmentados ate poucos micrometros pela acao da broca de
perfuracao.
A partir da distribuicao de frequencia, percebe-se uma distribuicao de partıculas
bimodal, ou seja, o cascalho de perfuracao apresenta dois diametros medios. O menor
diametro medio encontra-se entre 100 e 300 µm e o maior, entre 1000 e 1700 µm.
A Tabela 4.1 traz os parametros do modelo RRB para a distribuicao de tamanho
acumulada do cascalho. Com base no quadrado do coeficiente de correlacao, pode-se ve-
4.1. Caracterizacao dos materiais 61
rificar que a variabilidade dos dados ajustados e explicada em grande parte (99,69%) pelo
modelo. Dos parametros, tem-se que 63,2 % das partıculas possuem diametro equivalente
inferior a 778 µm.
Tabela 4.1: Parametros do modelo RRB para o cascalho de perfuracao.
Parametro Valor Desvio padraod63,2 (µm) 778 23
n (−) 0,8686 0,0348
R2 0,9969
Densidade real
A densidade real em g/cm3 de cada faixa de tamanho classificada esta apresentada na
Tabela 4.2.
Tabela 4.2: Densidade real do cascalho em diferentes faixas de tamanho.
Abertura da peneira Densidade real Desvio padraoµm mesh g/cm3 g/cm3
4760 4 2,54 0,022800 7 2,49 0,022360 8 2,52 0,021700 10 2,50 0,011400 12 2,51 0,011180 14 2,52 0,001000 16 2,51 0,00710 24 2,51 0,02500 32 2,50 0,02425 35 2,49 0,02300 48 2,49 0,02212 65 2,48 0,02106 150 2,48 0,0338 400 2,51 0,01
Os resultados mostram que a densidade real do material esta de acordo com a
literatura (THOMAS, 2004) e ainda que nao ha variacao significativa desse parametro nas
diferentes faixas de tamanho avaliadas. A media global e de 2,51 g/cm3 e desvio padrao
de 0,02 g/cm3.
62 4.1. Caracterizacao dos materiais
Distribuicao de forma
A Figura 4.2 traz imagens do cascalho de perfuracao obtidas pelo metodo de analise de
imagem digital. E notavel a vasta faixa de tamanho e o formato irregular das partıculas
de cascalho de perfuracao.
Figura 4.2: Imagem do cascalho de perfuracao.
Quanto a forma, foram avaliadas a razao de aspecto e a circularidade desse material.
Ambos os resultados estao mostrados na Figura 4.3
Figura 4.3: Razao de Aspecto (RA) e fator de circularidade (FC) do cascalho de per-furacao.
A partir dos resultados, nota-se que 50 % do cascalho tem razao de aspecto superior
a 0,65 e praticamente todas as partıculas tem razao de aspecto inferior a 0,9. Desta
4.1. Caracterizacao dos materiais 63
forma, os cascalhos de perfuracao podem ser considerados como um conjunto de partıculas
nao esfericas, porem pouco alongadas. Observa-se tambem que 50 % do cascalho tem
circularidade inferior a 0,70 e 90% tem circularidade inferior a 0,9. Isto indica que grande
parte das partıculas projetam uma area quase circular.
O mesmo equipamento em que foi feita a analise de forma do cascalho permite
tambem a obtencao da distribuicao de tamanho. A Figura 4.4 mostra os resultados de
distribuicao acumulada e de frequencia para o cascalho, segundo o metodo de analise
dinamica de imagem.
Figura 4.4: Distribuicao de tamanho acumulada e de frequencia do cascalho de perfuracaoobtidas por analise de imagem digital.
Quanto a distribuicao acumulada, os resultados sao semelhantes aos obtidos pelo
metodo de peneiramento. Metade das partıculas tem diametro inferior a 500 µm, 95
% tem diametro inferior a 3000 µm e o diametro maximo e proximo de 1 centımetro.
A distribuicao de frequencia, por sua vez, apresentou certa divergencia, mostrando uma
distribuicao de partıculas unimodal, com diametro medio proximo de 500 µm.
4.1.2 Fluido de perfuracao
O fluido de perfuracao utilizado na caracterizacao tem concentracao de agua, n-parafina
e solidos aditivos iguais a 32, 39 e 29 % em massa, respectivamente.
Propriedades reologicas
Primeiramente o fluido de perfuracao foi submetido a analises de reologia. O primeiro
teste consiste em determinar as propriedades reologicas conforme e feito em campo. A
64 4.1. Caracterizacao dos materiais
Figura 4.5 traz os resultados para essa analise em termos de tensao cisalhante e viscosidade
aparente.
Figura 4.5: Tensao cisalhante e viscosidade aparente do fluido de perfuracao medidasconforme procedimento de campo.
Uma comparacao dos valores de tensao cisalhante obtidos experimentalmente para
o fluido de perfuracao, com valores reais de campo (conforme Tabela 4.3) mostra que o
fluido utilizado no presente trabalho difere em relacao a fluidos encontrados em campo.
Tabela 4.3: Comparacao entre fluido de perfuracao utilizado nos ensaios e em campo.
Taxa de deformacao Tensao cisalhante (Pa)(s−1) Presente trabalho Campo1021 43,36 102,4511 23,09 65,5
340,6 16,42 48,5170,3 9,45 33,410,2 1,68 14,15,1 1,52 12,8
Certamente, o objetivo de manter em laboratorio a emulsao que caracteriza os
fluidos de perfuracao, mantendo-o sob intensa agitacao, nao foi alcancado. Os dados de
campo foram fornecidos em forma de relatorios, mediante visita a algumas sondas da
Petrobras no interior da Bahia, as quais utilizam fluidos de perfuracao sinteticos a base
de n-parafina.
A segunda analise consiste em determinar a curva de escoamento, ou seja, o re-
ograma do fluido de perfuracao, juntamente com a variacao da viscosidade aparente, os
quais sao mostrados na Figura 4.6.
Da curva de escoamento, nota-se um comportamento pouco pseudoplastico do
fluido em questao. Da analise da variacao de viscosidade, percebe-se que a mesma tende
4.1. Caracterizacao dos materiais 65
a um patamar proximo a 40 cP. O comportamento reologico encontrado para o fluido de
perfuracao utilizado e bastante incomum, uma vez que, espera-se que fluidos sinteticos a
base de n-parafina sejam fluidos do tipo pseudoplasticos (ASME, 2005; DARLEY; GRAY,
1988).
Figura 4.6: Curva de escoamento e variacao da viscosidade aparente do fluido de per-furacao.
Devido a esse comportamento reologico nao esperado, as curvas de escoamento e de
viscosidade aparente do fluido utilizado no presente trabalho foram comparadas as curvas
correspondentes de um fluido de perfuracao padrao. Esse fluido padrao foi fornecido
pelo Centro de Pesquisas e Desenvolvimento da Petrobras (CENPES) e tem composicao
semelhante a do fluido empregado neste estudo. A Figura 4.7 mostra essa comparacao
para analises sob mesmas condicoes.
Figura 4.7: Comparacao entre propriedades reologicas do fluido empregado e de um fluidopadrao.
A divergencia observada tanto em relacao ao fluido de campo, quanto ao fluido
padrao, pode, em parte, ser explicada pela quebra da emulsao do fluido utilizado neste
66 4.1. Caracterizacao dos materiais
estudo. Embora esse material tenha sido mantido sob agitacao intensa, com o objetivo
de manter uma emulsao, e possıvel que isso nao tenha ocorrido completamente.
Para que um fluido de perfuracao apresente as propriedades reologicas conforme
os fluidos de campo e padrao apresentados, e necessario que pequenas gotıculas de agua
estejam dispersas na fase organica. Porem, quando em repouso, a tendencia e que essa
emulsao se quebre, promovendo a separacao das fases.
Levando em conta o longo tempo que esse fluido passou em repouso ate chegar ao
laboratorio e ser submetido novamente a agitacao, e possıvel que a emulsao necessaria para
promover o comportamento reologico do tipo pseudoplastico nao tenha sido obtida. Uma
vez que a interacao entre a fase organica e aquosa e importante no mecanismo de aque-
cimento por microondas, entende-se que a estabilidade da emulsao que constitui o fluido
de perfuracao tera influencia positiva na descontaminacao do cascalho por microondas.
Os dados de tensao cisalhante versus taxa de deformacao, foram ajustados segundo
o modelo reologico Herschel-Bulkley. Os parametros do modelo para o fluido estudado e
para o fluido padrao estao apresentados na Tabela 4.4.
Tabela 4.4: Parametros do modelo HB para o fluido de perfuracao utilizado e padrao.
ParametroFluido utilizado Fluido padrao
Valor Desvio padrao Valor Desvio padraoτ 0 (Pa) 1,70 0,03 17,81 0,63
K (Pa1−ns−n) 0,07 0,00 0,26 0,05
n (−) 0,92 0,00 0,74 0,03
r2 0,9999 0,9957
Os parametros do modelo tambem indicam que o fluido de perfuracao utilizado, ao
contrario do esperado, tem comportamento reologico do tipo Newtoniano. Mais uma vez,
e provavel que isso ocorra pela presenca de grandes gotıculas de agua que nao foram que-
bradas pela agitacao imposta ao fluido. Por outro lado, o comportamento pseudoplastico
do fluido de perfuracao padrao pode ser observado pelos parametros do modelo HB ajus-
tados.
Propriedades dieletricas
Quanto as propriedades dieletricas, foram avaliadas a permissividade relativa real e o
fator de perda dieletrica do fluido de perfuracao. Os resultados foram comparados com
as propriedades da agua e da n-parafina pura e estao mostrados na Figura 4.8. Nota-se
4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis 67
que, as propriedades do fluido tem valores intermediarios entre os da agua e da n-parafina
pura. Isto e totalmente compreensıvel, uma vez que, o fluido de perfuracao e uma mistura
de ambos. No entanto, a agua tem menor influencia tanto na constante dieletrica, quanto
no fator de perda dieletrica do fluido de perfuracao, embora a proporcao agua/n-parafina
seja muito proxima.
Figura 4.8: Constante dieletrica (ε′r) e fator de perda dieletrica (ε
′′r ).
Esse comportamento pode ser explicado pelo fato de que, embora a proporcao de
agua e n-parafina seja semelhante, a fase contınua da emulsao que caracteriza o fluido de
perfuracao e composta pelo material organico, isto e, pela n-parafina. Uma vez que as
gotıculas de agua estao envoltas por material organico, a fase exposta (n-parafina) afetara
de forma mais expressiva as propriedades dieletricas dessa emulsao.
Os resultados para a n-parafina, confirmam o fato desta ser um material essen-
cialmente transparente frente a acao de microondas e esta de acordo com a literatura
(MUJUMDAR, 2007). Portanto, o aquecimento do fluido de perfuracao por microondas se
da, sobretudo, pelo aquecimento de sua fase aquosa.
Alem disso, observa-se que as propriedades da agua tem consideravel sensibilidade
a temperatura, variacao essa que nao ocorre no fluido de perfuracao e na n-parafina pura.
Tambem e perceptıvel o fato de que as propriedades do fluido de perfuracao apresentam
maior desvio quando comparadas as da n-parafina pura e da agua. Isso ocorre, possivel-
mente, por ser o fluido de perfuracao um material heterogeneo.
4.2 Avaliacao do efeito de diferentes variaveis
Nesta secao serao apresentados a avaliacao inicial do procedimento e os resultados ex-
perimentais de ensaios realizados para verificar a influencia da temperatura de controle,
68 4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis
potencia, energia especıfica e reidratacao na descontaminacao de cascalho de perfuracao
por microondas.
4.2.1 Avaliacao inicial do procedimento
Primeiramente, foram conduzidos tres ensaios, sob mesmas condicoes operacionais, para
verificar a repetibilidade, tanto do teor residual de agua e n-parafina, quanto da curva de
aquecimento dos vapores. Foram avaliados tambem os percentuais de agua e n-parafina
removidos.
Nestes ensaios, as condicoes operacionais foram: 6 kg de material alimentado no
forno, potencia de 6 kW e energia especıfica igual a 0,37 kWh/kg. A Figura 4.9 mostra
as curvas de aquecimento dos vapores sendo gerados no interior da cavidade do forno.
Figura 4.9: Curvas de aquecimento - ensaios de repetibilidade.
As curvas de aquecimento apresentam repetibilidade consideravel, levando-se em
conta principalmente a heterogeneidade do sistema. Alem disso, a secagem do cascalho
se da, aparentemente, em tres fases. Supoe-se que na primeira fase de aquecimento (ate
cerca de 7 min - 0,12 kWh/kg), ocorre apenas o aquecimento do sistema, ja na segunda
fase, entre 7 e 17 minutos (0,12 a 0,28 kWh/kg), aproximadamente, ocorre a evaporacao
predominante de agua, a partir daı, ha a remocao de n-parafina efetivamente.
Os valores medios de cada variavel, bem como, os desvios padrao, estao mostrados
na Tabela 4.5. Uma vez que o desvio padrao esta muito proximo a incerteza do metodo
aplicado para medir o teor de n-parafina e agua residual, considera-se que o procedimento
tem resultados confiaveis e consistentes. Alem disso, os percentuais de agua e n-parafina
removidos, que levam em conta o teor residual e a diferenca de massa em cada ensaio,
4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis 69
apresentaram tambem desvio padrao baixo.
Tabela 4.5: Valor medio e desvio padrao das respostas no teste de repetibilidade.
Variaveis (%) Media Desvio padraoTeor de n-parafina residual 8,06 0,27
Teor de agua residual 1,77 0,15
Percentual de n-parafina removido 40,2 2,1
Percentual de agua removido 87,6 2,0
4.2.2 Efeito da temperatura de controle
Os ensaios que visam avaliar a influencia da temperatura de controle na secagem de
cascalho tiveram como parametro de comparacao o teor residual de agua e n-parafina e
os percentuais de agua e n-parafina removidos. Nestes ensaios as condicoes operacionais
foram: 6 kg de material, 6 kW de potencia e 0,65 kWh/kg de energia especıfica (o que
corresponde a 45 min de exposicao as microondas). A Figura 4.10 mostra as curvas de
aquecimento media para os ensaios com diferentes temperaturas de controle.
Figura 4.10: Curvas de aquecimento - diferentes temperaturas de controle.
O aquecimento, ate que a temperatura de controle seja atingida, e bastante se-
melhante nos tres ensaios. Alem disso, fica evidente o fato de que, quanto maior a tem-
peratura de controle, menor sera o tempo total do experimento. Isto ocorre devido ao
70 4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis
fato de que, para uma temperatura maior o perıodo de controle de temperatura e menor,
pois mais tempo e gasto ate que a temperatura alvo seja alcancada. Percebe-se tambem
que este aumento de tempo nao e diretamente proporcional a diminuicao da temperatura,
pois quando se passa de 160 para 140 ◦C, o tempo de operacao aumenta em 10 minutos
e quando se passa de 140 para 120 ◦C, esse aumento e de 20 minutos.
A Tabela 4.6 traz so valores medios e o desvio padrao para cada variavel analisada
neste experimento.
Tabela 4.6: Valor medio e desvio padrao das respostas no teste de efeito da temperatura.
Variaveis (%) Media Desvio padraoTeor de n-parafina residual 4,16 0,12
Teor de agua residual 1,67 0,05
Percentual de n-parafina removido 65,0 1,2
Percentual de agua removido 88,0 0,3
Tambem neste caso, o desvio padrao esta muito proximo a incerteza do metodo
de retorta utilizado, considera-se, portanto, que diferentes temperaturas de controle nao
afetam significativamente a limpeza de cascalho por microondas.
Embora a temperatura de controle nao afete os resultados em termos de remocao
de n-parafina, e preciso avaliar o efeito dessa mudanca na qualidade do fluido recuperado.
A Figura 4.11 mostra uma analise visual do fluido recuperado nos processos de secagem
a diferentes temperaturas.
Figura 4.11: Efeito da temperatura no fluido recuperado.
Nota-se que, a medida que a temperatura aumenta, a n-parafina recuperada ad-
quire uma coloracao amarela mais intensa. Esta diferenca, provavelmente, e devida a
degradacao das cadeias carbonicas do material. Para uma analise mais precisa de quanto
a n-parafina e modificada pela acao da temperatura no processo de secagem, faz-se ne-
cessaria uma comparacao entre a n-parafina pura e o material organico recuperado.
Essa analise deve ser feita atraves de cromatografia gasosa. Apenas a partir desses
4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis 71
resultados seria possıvel determinar qual a temperatura maxima que a n-parafina pode ser
submetida e, ainda assim, ser reutilizada sem prejudicar as propriedades fısico-quımicas
do fluido.
4.2.3 Efeito da potencia
Outro fator avaliado foi o efeito da variacao da potencia no processo de secagem de
cascalho de perfuracao por microondas. Foram avaliados tres nıveis de potencia em tres
nıveis de energia especıfica.
A Figura 4.12 mostra o efeito da potencia na secagem de cascalho contaminado. Os
resultados indicam que, para mesma energia especıfica, quanto menor a potencia aplicada
mais hidrocarbonetos sao removidos. Em todos os nıveis de energia especıfica avaliados,
a secagem foi mais eficiente a medida que se diminuiu a potencia aplicada.
Figura 4.12: Efeito de potencia.
No entanto, para dada energia especıfica, a utilizacao de uma potencia menor
implica em um maior tempo de exposicao. Por exemplo, para 0,6 kWh/kg a 3 kW
e necessario duas vezes o tempo de exposicao quando a 6 kW. Portanto, a utilizacao
da potencia que proporciona a melhor secagem acarreta, invariavelmente, em um maior
tempo de operacao. Na pratica, isso equivale a uma menor capacidade de processamento.
Analisando a Figura 4.12, pode-se perceber ainda que a variacao do teor de n-
parafina residual e maior quando se passa de 4 para 3 kW, quando comparado ao per-
centual a mais removido quando se passa de 6 para 4 kW. Essas observacoes podem ser
melhor compreendidas a partir da Tabela 4.7.
72 4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis
Tabela 4.7: Variacao percentual no teor de n-parafina residual.
Energia especıfica Variacao percentual no teor de n-parafina residualkWh/kg de 6 para 4 kW de 4 para 3 kW
0,5 26% 30%
0,6 21% 33%
0,7 18% 32%
Por exemplo, para energia especıfica de 0,7 kWh/kg, a variacao no teor residual
de fase organica quando a potencia varia de 4 para 3 kw e de 32%, no entanto, quando
essa comparacao e feita para variacao da potencia de 6 para 4 kW, esse valor cai para
18%. Outra tendencia observada e que quando se passa de 6 para 4 kW, a variacao no
teor de n-parafina residual cai a medida que a energia especıfica aumenta, porem quando
se passa de 4 para 3 kW esse percentual e praticamente constante.
A Figura 4.13 ilustra a curva de aquecimento para os tres valores de potencia
estudados e energia especıfica de 0,7 kWh/kg, sendo a temperatura de controle igual a
120 ◦C.
Figura 4.13: Curvas de aquecimento - efeito de potencia.
Observando a Figura 4.13 fica claro que quanto menor a potencia, menor a taxa de
aquecimento ate que a temperatura de controle seja atingida. Isto indica que a eficiencia
de remocao da n-parafina deve estar intimamente ligada a velocidade com que esse ma-
terial e aquecido e removido. Ou seja, a mesma quantidade de energia, quando fornecida
gradativamente, promove a remocao de maior quantidade de material organico, quando
comparado a um fornecimento abrupto de energia.
4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis 73
Outra observacao e o fato de que para a potencia de 3 kW o tempo de realizacao
do experimento e de 100 minutos e para a potencia de 6 kW, 60 minutos. Como a energia
especıfica foi mantida e a potencia dobra ao sair de 3 para 6 kW, o tempo de exposicao
da amostra as microondas foi a metade, todavia, o tempo de realizacao do experimento
nao segue esta logica. Isso se deve ao fato de que as fontes emissoras de microondas
permanecem menos tempo desligadas na condicao de 3 kW.
Esses resultados diferem do que foi proposto por Shang et al. (2005), isto e, quanto
maior a potencia melhor a remocao de n-parafina. No entanto, os autores avaliaram o
efeito de potencia mantendo constante o tempo de aquecimento, ou seja, variou-se ao
mesmo tempo potencia e energia especıfica. Desta forma, nao e possıvel uma comparacao
direta entre os resultados mostrados por Shang et al. (2005) e os apresentados nesta secao.
4.2.4 Efeito da energia especıfica
Mesmo com o maior tempo para execucao dos experimentos, a potencia de 3 kW foi
adotada como referencia para o planejamento e execucao dos experimentos relacionados
aos efeitos da energia especıfica e da reidratacao do cascalho.
A Figura 4.14 mostra o efeito da energia especıfica na secagem de cascalho con-
taminado. Como esperado, quanto maior a energia especıfica melhor e a remocao de
n-parafina. O comportamento observado tambem esta de acordo com Shang et al. (2006).
Figura 4.14: Efeito de energia especıfica para n-parafina.
Na Figura 4.14 tem-se o percentual residual de n-parafina calculado pelo metodo
padrao de retorta, esse percentual antes da secagem e de 8,3%. Essa figura tambem
mostra o percentual de n-parafina removido em funcao da energia especıfica. O teor de
n-parafina limite segundo a legislacao ambiental (6,9%) e alcancado com 0,2 kWh/kg e a
partir de 0,55 kWh/kg e possıvel atingir valores inferiores a 2%.
74 4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis
O ajuste nao linear dos resultados mostrados na Figura 4.14 leva a Equacao 4.1
(R2=0,9848), onde x corresponde a energia especıfica, em kWh/kg, necessaria para atingir
o percentual y de n-parafina residual.
y = 13, 12exp(−3, 31x) (4.1)
A extrapolacao dos resultados permite afirmar que, para as condicoes estudadas,
e possıvel se chegar a teores inferiores a 1% de n-parafina residual com 0,78 kWh/kg. Os
resultados indicam tambem que utilizando a tecnologia de microondas e possıvel promover
a secagem de cascalhos a teores inferiores aos alcancados atraves da centrıfuga filtrante
empregada atualmente.
Da Figura 4.14 pode-se perceber que metade da n-parafina inicial foi removida sob
energia especıfica de 0,35 kWh/kg e que a 0,70 kWh/kg, 87% da parafina foi removida.
O ajuste dos resultados, por regressao nao linear, leva a Equacao 4.2 (R2=0,9897), onde
x corresponde a energia especıfica, em kWh/kg, necessaria para remover o percentual y
de n-parafina.
y = 144, 57exp(−0, 34x−1) (4.2)
A extrapolacao dos resultados permite afirmar que, para as condicoes estudadas,
e possıvel remover 99% de n-parafina com 0,90 kWh/kg.
A Figura 4.15 mostra o percentual residual de agua calculado pelo metodo padrao
de retorta e o percentual de agua removido em funcao da energia especıfica. A concen-
tracao inicial de agua e de 9,8%.
Figura 4.15: Efeito de energia especıfica para agua
4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis 75
Nota-se que, quando a energia especıfica de 0,3 kWh/kg e atingida, praticamente
toda agua livre ja foi removida. A partir daı o teor de agua residual e o percentual de
agua removido permanecem praticamente constantes, ou seja, a agua residual corresponde
a agua intersticial que nao e removida pelo metodo aplicado. Por outro lado, da Figura
4.14 percebe-se que a n-parafina continua a ser removida.
Esse mecanismo pode ser melhor compreendido voltando-se para a curva de aque-
cimento do material, mostrada na Figura 4.16.
Figura 4.16: Curva de aquecimento media do cascalho de perfuracao.
Avaliando em conjunto as Figuras 4.14, 4.15 e 4.16, percebe-se que a partir de 0,10
kWh/kg agua e n-parafina comecam a ser removidas. Ate 0,30 kWh/kg, toda a agua livre
foi evaporada e a n-parafina, por sua vez, continua a ser removida.
Esse fato vai de encontro a teoria defendida por Robinson et al. (2010) que afirmam
ser a agua o veıculo de remocao da n-parafina, sendo essa removida por arraste. Por
outro lado, como ja foi visto, a n-parafina e essencialmente transparente frente a acao
de microondas e taxas de aquecimento menores levam a maiores nıveis de remocao do
material organico.
Assim, com base no conjunto de resultados ate aqui apresentados, pode-se inferir
que, a n-parafina e aquecida por conducao pelo calor gerado a partir da vibracao e movi-
mentacao das moleculas de agua. Embora a agua intersticial nao escape fisicamente dos
solidos, e possıvel que a energia cinetica gerada nessas moleculas pela acao das microon-
das continue aquecendo a n-parafina, mesmo depois que toda a agua livre foi evaporada.
Alem disso, os solidos tambem acabam sendo aquecidos por conducao e devem ter o seu
papel no aquecimento da fase organica.
76 4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis
Somado a isto, tem-se o fato de que um aquecimento gradativo promove uma
remocao mais eficiente da fase organica. Isso pode ser explicado pelo fato de que, em um
aquecimento lento, a agua livre permanece mais tempo em contato com a n-parafina, e
portanto a suposta transferencia de energia de um material para o outro e maior.
4.2.5 Efeito da reidratacao
A Figura 4.17 mostra a variacao do percentual de n-parafina removido com o aumento da
umidade inicial do material. A potencia aplicada foi de 3 kW e energia especıfica de 0,38
kWh/kg.
Figura 4.17: Efeito da reidratacao.
Os resultados mostram que o aumento da umidade influencia negativamente na
secagem, isto e, quanto maior a umidade inicial do material, menos hidrocarbonetos sao
removidos. Esses resultados nao correspondem ao mostrado por Shang et al. (2005), os
quais indicaram que o aumento da umidade inicial do material afetaria de forma positiva
a remocao da fase organica.
No entanto, os autores mencionados estudaram esse efeito para nıveis de umidade
entre 6 e 14 % em base umida. Neste trabalho, esses valores variaram de 10 a 24 %. Para
uma analise mais justa, faz-se necessaria uma investigacao desse efeito, quando da adicao
de quantidades inferiores de agua, ou seja, umidade inicial inferior a 12 g de agua/100 g
de solidos.
Supoe-se que o comportamento observado ocorre pelo fato de a agua adicionada
estar na superfıcie do material. Desta forma, essa agua e removida primeiramente sem
promover o aquecimento da fase organica. Por outro lado, a agua que compoe a emulsao
agua/n-parafina consegue promover o aquecimento da fase organica, pois existe uma in-
teracao entre esses componentes.
4.3. Planejamento Composto Central 77
A agua adicionada e aquecida e removida primeiramente, com isso, energia e gasta
para remover apenas agua. Alem disso, quanto maior a quantidade de agua adicionada
menor a interacao desta com a fase organica e, portanto, menos eficiente e a remocao da
mesma. Nota-se que os percentuais de n-parafina removidos em uma segunda etapa de
secagem, apos adicao de agua, sao inferiores aos resultados mostrados da Figura 4.14.
A Tabela 4.8 mostra os resultados do conteudo de n-parafina e agua em base umida
(metodo convencional de analise da retorta) e em base seca. Alem disso, o percentual de
n-parafina removida ao longo da segunda secagem tambem esta expresso.
Tabela 4.8: Comparacao do efeito da reidratacao do cascalho em base umida e base seca.
Variaveis Experimentos1 2 3 4
Teor de n-parafina inicial 2,7 3,0 3,2 2,8em base umida (%) final 1,5 2,4 2,7 3,0Teor de n-parafina em base inicial 3,2 3,8 4,2 3,8seca (g/100 g solidos) final 1,5 2,5 2,8 3,3Umidade em base inicial 10,7 17,5 20,5 23,8umida (%) final 1,2 1,4 3,2 5,8Umidade em base seca inicial 12,4 22,1 26,8 32,4(g/100 g solidos) final 1,2 1,5 3,4 6,4Percentual de n-parafina removida (%) 51 34 32 14
Para a amostra quatro, o percentual de n-parafina, pelo procedimento padrao de
retorta, antes da secagem e de 2,8% e depois ele chega a 3,0%. Observa-se um falso
aumento do percentual de n-parafina por causa da remocao de agua. Na verdade, 14% de
toda n-parafina foi removida, isso mostra quao improprio os percentuais em base umida
sao para se avaliar a eficiencia de um processo de secagem. Assim, equipamentos de
secagem devem ter sua performance medida pela variacao da quantidade de n-parafina
em base seca.
4.3 Planejamento Composto Central
Nesta secao estao descritos os resultados referentes ao Planejamento Composto Central
(PCC) adotado no presente trabalho, tendo como variaveis o teor inicial de fluido de
perfuracao, a massa e a energia especıfica aplicada. As respostas, por sua vez, sao: teor
residual de agua e n-parafina, percentual de n-parafina removido, capacidade e razao
de limpeza. Serao descritos os efeitos de cada fator (variavel) e tambem das diversas
interacoes entre eles, baseados nos parametros do modelo ajustado com nıvel de signi-
ficancia de 10%. A Tabela 4.9 traz os resultados obtidos no PCC aplicado a secagem de
78 4.3. Planejamento Composto Central
cascalho de perfuracao proveniente do sistema de controle de solidos.
Tabela 4.9: Resultados dos ensaios do PCC.
Variaveis Respostas
Teste C M E n-parafina n-parafina Capacidade Razao de Aguaresidual removida limpeza residual
1 −1 −1 −1 4,56 34,47 9,13 71,05 1,74
2 −1 −1 +1 1,24 82,64 5,12 56,89 1,60
3 −1 +1 −1 4,30 42,90 10,65 47,40 1,30
4 −1 +1 +1 0,43 94,10 3,77 64,78 1,49
5 +1 −1 −1 10,24 22,97 10,50 52,75 1,68
6 +1 −1 +1 6,37 54,07 5,06 68,98 1,51
7 +1 +1 −1 9,11 32,20 10,82 73,94 1,65
8 +1 +1 +1 3,86 73,02 4,93 93,15 1,46
9 −1,5 0 0 1,12 77,94 6,21 49,97 1,34
10 +1,5 0 0 8,87 44,48 4,74 84,49 1,52
11 0 +1,5 0 5,80 45,48 6,67 59,65 1,69
12 0 −1,5 0 4,47 58,2 4,59 76,34 1,59
13 0 0 +1,5 8,23 20,34 10,00 46,70 1,59
14 0 0 −1,5 2,73 74,85 3,60 68,72 1,70
15 0 0 0 5,25 49,98 4,46 64,53 1,49
16 0 0 0 5,43 48,13 6,00 62,14 1,42
17 0 0 0 5,99 42,57 3,6 54,95 1,34
18 0 0 0 5,70 48,46 5,51 66,38 1,48
19 0 0 0 5,68 47,28 4,89 62,00 1,95
20 0 0 0 5,69 46,61 5,00 61,37 2,13
Da Tabela 4.9 pode-se destacar os experimentos 4 e 5, os quais levaram ao menor
4.3. Planejamento Composto Central 79
e maior valor de n-parafina residual (0,43% e 10,24%), respectivamente. O teste 4 e
caracterizado por nıvel baixo (−1) de concentracao e nıveis altos (+1) de massa e energia
especıfica; o inverso ocorre para o teste 5. Este fato indica que a concentracao tem forte
influencia negativa no teor de n-parafina residual, enquanto que, tanto massa quanto
energia especıfica favorecem a remocao da n-parafina, isto e, levam a um baixo valor de
fase nao-aquosa residual.
Outro ponto importante que pode ser observado pela analise dos resultados e o
fato de que em apenas 4 testes (5, 7, 10 e 13) o teor de n-parafina legalmente aceito para
descarte (6,9%) nao foi alcancado. Esse fato indica que a secagem por microondas e uma
tecnica promissora no tratamento de cascalhos dentro da regiao experimental estudada, a
qual, ao menos no que diz respeito a concentracao de fluido e muito proxima da encontrada
em campo.
Em se tratando de capacidade, os maiores valores foram obtidos nos testes 3, 5 e 7,
os quais tem em comum o nıvel de energia especıfica igual a −1. O teste 8, caracterizado
pelo nıvel +1 em todas as variaveis, apresentou o maior valor para a razao de limpeza.
Os resultados referentes ao teor de agua residual mostraram pouca variacao e
ainda valores, no geral, abaixo de 2%, indicando que a agua livre foi removida em todos
os experimentos. Esses dados estao de acordo com o que foi mostrado na avaliacao do
efeito da energia especıfica, uma vez que, o intervalo dessa variavel no PCC foi de 0,4 a 1,0
kWh/kg. Foi visto anteriormente que a partir de 0,3 kWh/kg nao ha variacao significativa
no teor residual de agua.
Os resultados obtidos para cada variavel foram submetidos a ajuste por regressao
nao linear, segundo o modelo descrito pela Equacao 2.7. O modelo referente ao teor de
agua residual nao apresentou parametros significativos. A Tabela 4.10, mostra a media,
o desvio padrao e o maior e menor valor obtido para o teor de agua residual.
Tabela 4.10: Resultados estatısticos para teor de agua residual.
Media Maximo MınimoDesvio Padrao
Padrao1,62% 2,13% 1,34% 0,19%
Nota-se que em todos os ensaios o teor de agua residual e baixo e, uma vez que esse
valor se repete de forma significativa, entende-se que toda a agua livre e removida nesse
processo de secagem por microondas. Portanto, o percentual de agua residual corresponde
a agua ligada ou intersticial. Este fato e coerente com a propriedade da agua de ser um
material bastante absorvente frente a um campo de microondas.
A Tabela 4.11 traz os parametros significativos (P), o valor de p-nıvel de signi-
80 4.3. Planejamento Composto Central
ficancia e o quadrado do coeficiente de correlacao R2. Os ındices 1, 2 e 3 correspondem,
respectivamente, a concentracao de fluido, massa de cascalho e energia especıfica. O nıvel
de significancia adotado foi de 10%. O grafico de distribuicao dos resıduos para cada
regressao nao linear encontram-se no Apendice D.
Tabela 4.11: Parametros significativos do modelo ajustado para as respostas.
ParametroN-parafina % de n-parafina Capacidade Razao de
residual removido limpezaP p-nıvel P p-nıvel P p-nıvel P p-nıvel
β0 5,58 0,0000 47,24 0,0000 4,77 0,0000 64,31 0,0000
β1 4,88 0,0000 −19,42 0,0000 NS NS 16,03 0,0004
β2 −1,06 0,0000 10,66 0,0000 NS NS 8,70 0,0240
β3 −3,91 0,0000 40,23 0,0000 −5,06 0,0000 11,43 0,0052
β11 −0,58 0,0048 11,61 0,0000 1,15 0,0757 NS NS
β22 −0,46 0,0179 3,55 0,0845 1,28 0,0502 NS NS
β33 NS NS NS NS 2,29 0,0017 NS NS
β12 −0,65 0,0060 NS NS NS NS 15,29 0,0034
β13 −0,48 0,0281 −6,87 0,0082 NS NS 8,04 0,0828
β23 −0,49 0,0265 NS NS NS NS 8,64 0,0647
R2 0,9939 0,9826 0,8753 0,8227NS = Parametro nao significativo; P = parametro.
O teor de n-parafina residual e o percentual de n-parafina removido sao afetados
por quase todos os parametros. Por outro lado, a capacidade e afetada apenas pelos
termos quadraticos e pelo termo linear da energia especıfica e a razao de limpeza nao e
influenciada por nenhum termo quadratico.
No caso do teor de n-parafina residual, uma vez que o objetivo e alcancar o menor
valor para essa variavel, nota-se que apenas a concentracao (β1) e um parametro de
influencia contraria ao objetivo. Essa resposta e afetada principalmente pela concentracao
de fluido (β1) e energia especıfica (β3), enquanto a primeira desfavorece o teor residual de
fase organica (β1 > 0), a segunda favorece (β3 < 0).
O percentual de n-parafina removida, por sua vez, e favorecido principalmente pela
energia especıfica (β3 = 40, 23) e e desfavorecido pela concentracao e interacao desta com a
4.3. Planejamento Composto Central 81
energia especıfica. As respostas capacidade e razao de limpeza sao afetadas principalmente
pela energia especıfica (β3) e concentracao de fluido (β1), respectivamente. Alem disso, a
capacidade e favorecida apenas pelos termos quadraticos, os quais, por sua vez, sao menos
expressivos que o termo linear da energia especıfica. O consumo energetico por massa de
n-parafina tambem e influenciado de maneira consideravel pela massa, energia especıfica e
pelas interacoes entre os tres fatores. Nenhuma variavel tem influencia negativa na razao
de limpeza.
A partir da analise do quadrado do coeficiente de correlacao, percebe-se que a
variabilidade do teor de n-parafina residual e percentual de n-parafina removida e me-
lhor explicada pelo modelo ajustado, quando comparada a variabilidade das outras duas
respostas. Esse fato pode ser resultado da maior incerteza das curvas de aquecimento
durante o perıodo de controle da temperatura.
A Figura 4.18 mostra a curva de superfıcie do modelo reduzido, isto e, levando-se
em conta apenas parametros significativos, da variavel teor de n-parafina residual.
Figura 4.18: Superfıcie de resposta para o teor de n-parafina residual.
82 4.3. Planejamento Composto Central
Os menores teores de n-parafina foram atingidos a valores de massa e energia
especıfica iguais a +1,5 e a baixa concentracao (nıvel −1,5). Alem disso, a influencia da
massa e menor a medida que a concentracao e a energia especıfica diminuem. Nota-se
ainda, que o teor limite para descarte de cascalho contaminado, isto e, 6,9%, e alcancado
em uma regiao significativamente grande.
As constatacoes referentes ao teor de n-parafina residual, a partir dos coeficientes
do modelo ajustado e das superfıcies de resposta, estao de acordo com Shang et al. (2005),
cujos resultados mostraram que massa e tempo de tratamento (diretamente relacionado
a energia especıfica) sao variaveis que afetam significativamente a descontaminacao do
cascalho por microondas e, ainda, que a influencia do tempo de tratamento (ou seja, da
energia especıfica) e maior que a da massa.
A Figura 4.19 mostra a curva de superfıcie do modelo reduzido da variavel percen-
tual de n-parafina removida.
Figura 4.19: Superfıcie de resposta para o percentual de n-parafina removido.
4.3. Planejamento Composto Central 83
Essa resposta tambem e favorecida pelo aumento da massa e energia especıfica e
pela diminuicao da concentracao. No entanto, neste caso, a baixa energia especıfica, o
aumento da massa tem influencia positiva. Os maiores percentuais foram atingidos em
nıveis elevados (+1,5) de massa e energia especıfica e nıvel baixo (−1,5) de concentracao.
Observa-se que valores acima de 90% foram alcancados nessas condicoes.
A Figura 4.20 mostra a curva de superfıcie do modelo reduzido da variavel ca-
pacidade. Os maiores valores foram alcancados no nıvel mais baixo (−1,5) de energia
especıfica e nos nıveis extremos (−1,5 e +1,5)de massa e concentracao.
Figura 4.20: Superfıcie de resposta para a capacidade.
Uma vez que a energia especıfica esta diretamente ligada ao tempo de operacao e
aquecimento - quanto maior o tempo de aquecimento, maior a energia especıfica - esta
variavel influencia significativamente a capacidade (definida como a massa dividida pelo
84 4.3. Planejamento Composto Central
tempo total de operacao). Porem, essa influencia e negativa, ou seja, quanto maior o
tempo de aquecimento (e energia especıfica), menor sera a capacidade do processo.
Alem disso, neste caso, o ponto central do Planejamento Composto representa
um ponto de mınimo para a capacidade. Portanto, quando o objetivo e maximizar essa
resposta, o ideal e trabalhar com nıveis extremos de massa e concentracao (−1,5 ou +1,5)
e nıvel baixo de energia especıfica (−1,5).
A Figura 4.21 mostra a curva de superfıcie do modelo reduzido para a razao de
limpeza.
Figura 4.21: Superfıcie de resposta para a razao de limpeza.
No caso dessa resposta, onde o interessante e maximizar a massa de n-parafina
removida por unidade de energia, deve-se trabalhar no extremo positivo de todas as tres
variaveis estudadas. Portanto, o consumo energetico e otimizado a medida que concen-
tracao, massa e energia especıfica aumentam.
4.3. Planejamento Composto Central 85
A partir de uma analise geral, considerando a regiao estudada, percebe-se que o
aumento da massa favorece tanto a capacidade e a razao de limpeza, quanto o tratamento
do resıduo (teor de n-parafina residual e percentual de n-parafina removido). Esse com-
portamento pode ser explicado pela maior absorcao de energia a medida que a massa de
material aumenta.
Quanto maior a quantidade de componentes absorventes, maior sera a quantidade
de energia absorvida. No entanto, esse comportamento tem um ponto de maximo (fora
da regiao estudada), a partir do qual o aumento da massa ira afetar de forma negativa o
processo. Nesse ponto, as microondas nao conseguem penetrar em todo o material.
Vale ressaltar, ainda, que a influencia da massa esta diretamente relacionada a
altura do leito. Essa variavel, por sua vez, tem papel importante na secagem por micro-
ondas, pois esta relacionada a profundidade de penetracao das mesmas. Assim, a secagem
e otimizada pelo aumento da altura do leito, ate o ponto em que essa nao ultrapasse a
profundidade de penetracao do sistema.
Quando o leito e maior que a profundidade de penetracao, o material da parte
inferior do leito nao sofrera a acao das microondas. Desta forma, ate que a profundidade
de penetracao seja alcancada, quanto maior a altura do leito (e consequentemente a
massa), maior a quantidade de energia absorvida pelo material.
Em se tratando de concentracao, o aumento da mesma favorece a capacidade e a
razao de limpeza, porem a capacidade, assim como a remocao de n-parafina, e favorecida
tambem por baixos nıveis de concentracao. Esse comportamento e claramente entendido,
pois, quanto maior a quantidade de fluido no cascalho, maior a quantidade de material a
ser removido e, portanto, menor a eficiencia em termos de descontaminacao do cascalho.
No que diz respeito a energia especıfica, se o foco e o tratamento do cascalho e
razao de limpeza, deve-se trabalhar com nıveis mais elevados dessa variavel, porem, se o
foco e capacidade, o indicado e aplicar nıveis mais baixos. Fica claro que quanto maior
a energia especıfica, maior a quantidade de energia recebida (e absorvida) pelo material,
portanto mais eficiente sera o processo de tratamento do cascalho. Porem, como ja foi
mencionado, o aumento dessa variavel resulta em um aumento do tempo de operacao e
portanto diminui a capacidade do processo.
A Tabela 4.12 mostra um resumo de como cada variavel afeta as diferentes res-
postas analisadas. A direcao das setas indica quais os nıveis de cada variavel afetam
positivamente as respostas. Por exemplo, nıveis elevados de concentracao de fluido favo-
recem a capacidade e a razao de limpeza e nıveis extremos de massa influenciam de forma
positiva a capacidade.
86 4.3. Planejamento Composto Central
Tabela 4.12: Tabela de influencia de cada variavel nas diferentes respostas.
Teor residual Percentual deCapacidade
Razao dede n-parafina n-parafina removido limpeza
Concentracao de fluido ⇓ ⇓ ⇓ ⇑ ⇑
Massa de cascalho ⇑ ⇑ ⇓ ⇑ ⇑
Energia especıfica ⇑ ⇑ ⇓ ⇑
Desta forma, o ideal e encontrar uma faixa de trabalho que atenda em conjunto
as quatro respostas estudadas. Uma regiao otima seria concentracao de fluido em nıveis
entre -1 e 0, massa de cascalho acima de +1 e energia especıfica entre 0 e +1. A Tabela
4.13 traz os valores assumidos por cada resposta nesta regiao.
Tabela 4.13: Valores assumidos por cada resposta em em uma regiao otima.
Regiao otima
Concentracao de fluido Massa de cascalho Energia especıfica
−1 e 0 > +1 0 e +1
Valores assumidos por cada resposta
Teor residual Percentual de Capacidade Razao dede n-parafina n-parafina removido limpeza
0 a 5 % 54 a 95 % 4 a 9 kg/h 53 a 83 g den-parafina/kWh
O valor limite para descarte de cascalho contaminado com n-parafina (6,9%) e
alcancado quando a concentracao esta a nıveis inferiores ao nıvel 0, a massa esta acima
do nıvel +1 e a energia especıfica acima do nıvel −0,5. Por outro lado, para garantir,
ao mesmo tempo, esse teor de n-parafina residual e remocao de pelo menos 75% de toda
n-parafina, essa regiao deve ser ajustada para concentracao abaixo de −1, mesmo nıvel
para massa e energia especıfica acima de +1.
O projeto de uma unidade semi-industrial contınua de secagem de cascalhos via
microondas esta sendo desenvolvida e os dados obtidos neste estudo do tratamento de
cascalho atraves de um secador de microondas batelada foram utilizados como base no
projeto final desta nova unidade. A Figura 4.22 mostra o prototipo dessa unidade contınua
semi-industrial para a descontaminacao de cascalho de perfuracao.
4.4. Aspectos gerais da descontaminacao de cascalho 87
Figura 4.22: Prototipo da unidade contınua semi-industrial para secagem de cascalho deperfuracao por microondas.
Algumas variaveis de projeto para um sistema contınuo de secagem por microondas
sao: tempo de residencia, densidade de potencia aplicada, energia especıfica e capacidade.
Os dados resultantes deste trabalho nortearam o projeto da unidade contınua de secagem
apresentada, principalmente em relacao as variaveis mencionadas acima. Desta forma, as
dimensoes da cavidade do forno sao 6,5 x 1,3 (C x L), a potencia total e de 84 kW, sendo
56 fontes de 1,5 kW cada, a capacidade do forno e de 0,5 ton/h e o tempo de residencia
de aproximadamente 7 horas.
4.4 Aspectos gerais da descontaminacao de cascalho
Varios aspectos podem ser considerados em uma comparacao entre o processo de trata-
mento de cascalhos por microondas e o equipamento comumente empregado no campo.
Os principais aspectos se referem ao fluido recuperado, ao resıduo gerado, a questoes
ambientais, operacionais e de seguranca.
Os resultados obtidos mostram que os nıveis de descontaminacao alcancados pelo
secador de microondas sao significativamente superiores aos alcancados em uma centrıfuga
filtrante. Alem disso, o fluido recuperado atraves dessa tecnica se encontra isento de
solidos, ao contrario do que ocorre no processo convencional.
88 4.4. Aspectos gerais da descontaminacao de cascalho
Apesar de ser um sistema termico a secagem por microondas nao deve promover
alteracoes quımicas no fluido recuperado e este pode ser entao reutilizado. Outros pro-
cessos termicos utilizados na descontaminacao do cascalho, como a dessorcao, geram um
resıduo altamente toxico e cancerıgeno. Dessa forma, nesses tipos de processos termicos o
fluido recuperado nao pode ser reutilizado. Esse fato praticamente inviabiliza a utilizacao
dessas tecnicas devido ao custo elevado de fluidos sinteticos.
A Figura 4.23 mostra uma comparacao entre os produtos do “secador” convenci-
onal e do secador de microondas. A diferenca tanto no cascalho seco quanto no fluido
recuperado e notavel. Na descontaminacao do cascalho por microondas, a fase aquosa e
nao-aquosa (basicamente n-parafina) sao recuperadas em duas fases distintas. Neste caso,
a n-parafina completamente isenta de solidos pode ser reutilizada na formulacao de um
novo fluido de perfuracao.
Figura 4.23: Cascalho seco no secador microondas (a) e convencional (b) e fluido recupe-rado no secador microondas (c) e convencional (d).
Na secagem convencional, o fluido recuperado encontra-se altamente contaminado
com partıculas e, por isso, e de baixa qualidade. A utilizacao desse fluido so e possıvel
apos o mesmo passar por uma centrıfuga decantadora, para reducao da concentracao de
solidos que nao foram removidos no “secador”, e depois disso ele precisa ainda ser diluıdo.
O fluido recuperado em uma descontaminacao por microondas pode ser totalmente
e diretamente reutilizado sem necessidade de diluicao ou algum outro processo de puri-
ficacao. Uma vez que a fase organica do fluido constitui o material de maior custo na
fabricacao do fluido de perfuracao, economias consideraveis podem ser obtidas quando
esse componente e recuperado praticamente sem perdas. Alem disso, no “secador” con-
vencional a maxima remocao de fluido e diretamente proporcional ao teor de solidos no
material recuperado, isto e, quanto maior o volume de fluido removido, maior a quantidade
de solidos removidos juntamente com este.
4.4. Aspectos gerais da descontaminacao de cascalho 89
Os resultados indicam ainda que o processo de descontaminacao de cascalho por
microondas, ao contrario do processo convencional, pode ser controlado e automatizado.
Ou seja, e possıvel variar a potencia ou mesmo a energia especıfica aplicada de modo a
se alcancar um teor de n-parafina residual desejado. E possıvel definir o que e ambien-
talmente menos impactante: trabalhar com maior gasto de energia, e consequentemente
maior emissao de gas carbonico, e obter um resıduo com nıveis quase zero de n-parafina
ou trabalhar com menor carga energetica e resıduo nao tao seco, mas que se enquadre na
legislacao ambiental.
Outra vantagem do controle do processo e que, a medida que o limite imposto
pelos orgaos ambientais diminuir (e essa e a tendencia), e possıvel adequar o equipamento
para a nova legislacao apenas alterando a quantidade de energia aplicada. No “secador”
convencional, esse controle preciso nao e possıvel, portanto, caso ocorra alguma alteracao
na legislacao ambiental, esse equipamento deixaria de ser tecnicamente viavel.
Nos processos adotados em campo, o resıduo da perfuracao constitui o cascalho
proveniente do “secador” e da centrıfuga decantadora. A mistura desses dois resıduos
deve atender a legislacao ambiental. No entanto, o cascalho processado na centrıfuga
decantadora contem ainda elevado teor de fluido, o que leva a mistura a ficar no limite
do teor de n-parafina permitido. No tratamento de cascalho por microondas, a centrıfuga
decantadora e desnecessaria e, portanto, a quantidade de fluido recuperado e maior e o
volume de resıduo, bem como o teor de n-parafina aderido a este, e menor.
Fazendo uma comparacao de custo entre os dois processos (centrıfuga vertical e
microondas), nota-se que, em se tratando apenas do equipamento em si, o consumo de
energia no secador microondas e aparentemente maior que o do “secador” convencional.
No entanto, outros ıtens devem ser considerados nessa comparacao de custo, uma vez
que, a descontaminacao do cascalho na centrıfuga filtrante engloba, ainda, uma centrıfuga
decantadora e a diluicao do fluido recuperado. Para a descontaminacao via microondas,
deve-se levar em conta apenas o custo de operacao do secador.
Outro ponto a ser discutido e a questao de seguranca, associado a centrıfuga fil-
trante tem-se problemas de acidentes com operadores, principalmente devido ao trans-
portador de rosca helicoidal utilizado na alimentacao deste equipamento. O projeto de
uma unidade semi-industrial contınua de descontaminacao de cascalho por microondas
esta sendo desenvolvida e aspectos de automacao e seguranca estao sendo considerados.
CAPITULO 5
Conclusoes e Sugestoes
Este capıtulo apresenta as principais conclusoes referentes ao estudo da desconta-
minacao de cascalho de perfuracao pelo processo batelada de secagem por micro-
ondas e propoe algumas sugestoes para o desenvolvimento de trabalhos futuros.
5.1 Conclusoes
As principais conclusoes do presente estudo sao:
• No processo de secagem de cascalho por microondas praticamente toda a agua livre
do material e removida. Ainda assim, a n-parafina continua a ser removida mesmo
depois de toda agua ter sido evaporada.
• Dentro da faixa estudada, a temperatura de controle nao afeta a eficiencia de
remocao da n-parafina. Porem, e provavel que que quanto maior a temperatura
de controle adotada maior sera a degradacao quımica das cadeias carbonicas do
fluido recuperado.
• A taxa de aquecimento dos vapores durante a secagem esta intimamente ligada a
eficiencia da mesma e, ainda, quanto menor a taxa de aquecimento maior a remocao
92 5.1. Conclusoes
da fase organica. Em sistemas batelada, taxas de aquecimento mais brandas podem
ser alcancadas utilizando menores potencias e maiores tempos de secagem.
• A tecnica de microondas e capaz de remover a n-parafina ate teores que se enqua-
drem na legislacao ambiental e inferiores aos alcancados no processo convencional.
• A adicao de agua ao cascalho, antes do mesmo ser submetido a secagem por micro-
ondas, nao aumenta a remocao de n-parafina.
• Mantendo as demais condicoes operacionais constantes, quanto maior a energia
especıfica utilizada melhor e a eficiencia do processo de secagem, em termos de
remocao de n-parafina.
• O processo de tratamento de cascalho utilizando microondas e influenciado pela
concentracao inicial de fluido, massa de cascalho alimentado ao secador e energia
especıfica aplicada.
• O aumento da concentracao inicial de fluido afeta de forma negativa a secagem e de
forma positiva a capacidade e a eficiencia energetica.
• O aumento da massa favorece tanto o processo (capacidade e economia de energia),
quanto o tratamento do resıduo (teor de n-parafina residual e n-parafina removida).
• A energia especıfica, por sua vez, favorece a descontaminacao do cascalho e dimi-
nui o consumo de energia por n-parafina removida, porem afeta negativamente a
capacidade de processo.
• Visando a descontaminacao do cascalho - teor residual de n-parafina e percentual de
n-parafina removido - deve-se trabalhar com baixa concentracao de fluido e massa
e energia especıfica elevadas.
• Visando o processo - capacidade e razao de limpeza - deve-se trabalhar com alta
concentracao de fluido e massa e baixa energia especıfica.
• O valor limite para descarte de cascalho contaminado com n-parafina (6,9%) e al-
cancado quando a concentracao e inferior a 20%, a massa e maior que 11 kg e a
energia especıfica maior que 0,5 kWh/kg. Por outro lado, para garantir, ao mesmo
tempo, esse teor de n-parafina residual e remocao de pelo menos 75% de toda n-
parafina, essa regiao deve ser ajustada para concentracao abaixo de 16% e energia
especıfica acima de 0,9 kWh/kg.
• A secagem por microondas apresenta diversas vantagens no que diz respeito a pre-
servacao ambiental e custo. Nıveis quase zero de n-parafina no cascalho podem
ser alcancados, resultando em um menor volume de resıduo, alem de um resıduo
ambientalmente limpo.
5.2. Sugestoes para trabalhos futuros 93
• Ao contrario do que ocorre em sistemas convencionais, o fluido recuperado na des-
contaminacao de cascalho por microondas esta isento de solidos e pode ser dire-
tamente reutilizado. Alem disso, atraves da secagem via microondas e possıvel se
fazer o controle do processo, ou seja, escolher o nıvel de remocao de n-parafina de
forma a diminuir o impacto ambiental.
5.2 Sugestoes para trabalhos futuros
A seguir sao apresentadas algumas sugestoes para a continuidade do estudo sobre a des-
contaminacao de cascalho com aplicacao de microondas.
• Avaliar a qualidade da n-parafina recuperada na secagem de cascalho por microon-
das, atraves de cromatografia gasosa.
• Analisar a influencia de um gas de arraste durante a secagem, em diferentes vazoes.
• Conduzir a secagem de cascalhos oriundos da perfuracao de diferentes tipos de
formacao rochosa. Afim de verificar a influencia do tipo de formacao na secagem.
• Investigar a secagem, apos reidratacao do material ja seco, em uma regiao de umi-
dade inferior a investigada neste trabalho.
• Realizar um planejamento experimental variando potencia e energia especıfica e
mantendo constantes a concentracao inicial de fluido e a massa de cascalho. Pois,
a influencia da potencia nao foi quantificada, embora tenha sido verificada. Se-
ria interessante mostrar qual variavel afeta mais intensamente a secagem: energia
especıfica ou potencia aplicada.
• Avaliar a secagem de cascalhos por microondas em processo contınuo.
• Avaliar a secagem por microondas de cascalhos contaminados com fluidos a base de
diferentes materiais organicos.
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100 Referencias Bibliograficas
Apendice A
Configuracoes das fontes utilizadas paravariar a potencia aplicada
102 Apendice A
Apendice A 103
Fontes utilizadas quando potencia de 3, 4 e 6 kW sao
aplicadas
A Figura A.1 mostra a disposicao das fontes quando 3, 4 e 6 kw sao aplicados. Cada qua-
drado representa uma fonte de microondas: quadrados com preenchimento representam
fontes ligadas e, obviamente, quadrados em branco, fontes desligadas.
Figura A.1: Vista superior da unidade experimental para diferentes potencias aplicadas.
104 Apendice A
Apendice B
Resultados obtidos a partir de ensaiosexploratorios
106 Apendice B
Apendice B 107
Materiais e metodos
Os ensaios exploratorios foram realizados em um forno de microondas domestico, com
potencia nominal de 1000 W. Foi utilizada uma balanca semi analıtica com precisao de
10-2 g. As concentracoes de agua, fase organica e solidos no material foram determinadas
com o uso de Retorta Fann de 50 ml, equipamento proprio para afericao de concentracao
em cascalho de perfuracao. Inicialmente foram determinadas as concentracoes de agua,
solidos e fase organica no fluido de perfuracao puro e nas amostras de cascalho. Em
seguida foram realizados tres ensaios diferentes.
•Ensaio 1
Este ensaio tem por objetivo investigar o comportamento da n-parafina frente a
acao de microondas. Foram utilizados 2000 g de fluido de perfuracao puro (fluido que
ainda nao foi utilizado na perfuracao) divididos em quatro lotes de 500 g. Cada lote foi
submetido a 2, 4, 6 e 8 min de aquecimento, respectivamente. Foi avaliado o percentual
massico de agua e n-parafina ao final de cada tempo de aquecimento. Analisou-se tambem
a variacao da massa de n-parafina em g para uma base de calculo de 100 g de fluido puro.
•Ensaio 2
Este ensaio tem como finalidade determinar a cinetica e a taxa de secagem do
cascalho de perfuracao. Neste caso, utilizou-se 500 g da amostra A de cascalho alimentado
no forno microondas. Este material foi submetido a aquecimento durante 21 min em
intervalos de 1 minuto, sendo que ao final de cada minuto de aquecimento a amostra era
resfriada e a massa aferida. Foi determinada entao a variacao de fluido em base seca a
cada tempo de aquecimento. A partir dos dados de cinetica pode-se determinar a taxa de
secagem de cascalho segundo a Equacao B.1, em que ms e a massa de solidos seco (359
g), A e a area de secagem (177 cm2), M X a variacao da fracao massica de fluido presente
na amostra e M t a variacao de tempo em hora.
R = −ms M X
A M t(B.1)
•Ensaio 3
Neste ensaio foi avaliada a variacao do teor de n-parafina no cascalho para diferentes
tempos de secagem. Para isso, utilizou-se 400 g das amostras B e C divididos em 4 lotes
de 100 g. Cada lote foi submetido a 1, 2, 3 e 4 minutos de aquecimento. Ao final de cada
tempo de secagem foi medido o teor de n-parafina no cascalho.
108 Apendice B
Resultados e discussoes
•Ensaio 1
A Tabela B.1 traz a variacao do teores massico de solidos e lıquidos no fluido puro
para os tempos de aquecimento adotados.
Tabela B.1: Teor massico de agua, n-parafina e solidos no fluido puro apos aquecimentopor microondas.
Percentual (%)Tempo de aquecimento (min)
0 2 4 6 8
Massa evaporada - 0,26 4,4 10,38 18,28
Agua 30,31 30,31 26,64 22,52 16,82
n-Parafina 42,27 42,27 43,90 46,6 49,12
Solidos 27,42 27,42 29,46 30,88 34,06
Observa-se que o percentual de agua diminui, enquanto que os teores de n-parafina
e solidos aumentam, isso e possıvel uma vez que a massa total diminui ao longo do tempo.
E tambem e um indıcio que somente a agua esta sendo evaporada. Assim, para uma base
de calculo de 100 g de fluido, tem-se os resultados apresentados na Tabela B.2.
Tabela B.2: Massa de agua, n-parafina e solidos no fluido puro apos aquecimento pormicroondas (base de calculo igual a 100 g).
Massa (g)Tempo de aquecimento (min)
0 2 4 6 8
Total 100,0 99,74 95,60 89,62 81,72
Agua 30,31 30,23 25,48 20,17 13,75
n-Parafina 42,27 42,16 41,97 41,76 40,14
Solidos 27,42 27,35 28,16 27,67 27,83
Nota-se que a massa de agua cai em mais da metade, ja a massa de n-parafina
permanece praticamente constante (variacao de 2 g). Tal fato indica que a n-parafina,
como esperado, e um material transparente frente a acao de microondas.
•Ensaio 2
Apendice B 109
A Figura B.1 ilustra a cinetica de secagem da amostra A. Observa-se que, apos 16
mim de secagem, o teor de fluido em base seca no material tende a um patamar. Esse
patamar corresponde a “umidade” (agua + n-parafina) de equilıbrio, que neste caso e
igual a 0,05 kg de fluido/kg de solidos seco. A umidade de equilıbrio corresponde ao teor
mınimo de fluido residual que pode ser alcancado com a secagem.
Figura B.1: Cinetica de secagem da amostra A.
Do teste de retorta, a concentracao massica final de n-parafina e de 3,84% e a de
agua e 2,21%. Espera-se que, se o aquecimento fosse contınuo durante os 21 min, esse teor
de n-parafina seria consideravelmente menor. Isso ocorreria pelo fato de que a temperatura
atingida, no aquecimento contınuo, seria proxima ou ate maior que a temperatura de
evaporacao da agua, consequentemente, o arraste de n-parafina seria maior.
A Figura B.2 mostra a taxa de secagem da amostra A.
Figura B.2: Taxa de secagem da amostra A.
110 Apendice B
•Ensaio 3
Observa-se inicialmente uma taxa de secagem constante (aproximadamente 25
kg/(m2h)), que passa a ser decrescente a partir da “umidade” crıtica, neste caso, igual a
0,08 kg de fluido/kg de solidos.
A Figura B.3 mostra os teores de n-parafina e agua residual nas amostras B e C
para diferentes tempos de secagem. Observa-se que os teores de agua caem em mais de
20 % e os teores de n-parafina residual chegam a ser inferior aos teores atingidos com
o metodo atualmente utilizado (aproximadamente 4%). Estes resultados sao um forte
indıcio de que a secagem de cascalho de perfuracao via microondas e uma tecnologia
promissora.
Figura B.3: Teores de n-parafina e agua residual nas amostras A e B.
•Comparacao dos Ensaios 2 e 3
Por fim, foi avaliada a eficiencia energetica em termos de energia especıfica nos
Ensaios 2 e 3. A formulacao matematica para estes calculos estao descritas na Equacao
B.2, em que, E representa a energia especıfica, P a potencia aplicada (kW), t o tempo (h)
e m a massa inicial de amostra (kg).
E =Pt
m(B.2)
A Tabela B.3 mostra os resultados da eficiencia energetica da secagem. As con-
centracoes iniciais de n-parafina sao 5,4 % na amostra A, 7,32 % na amostra B e 6,6 %
na amostra C. A partir destes resultados, observa-se que, para uma mesma quantidade
de energia fornecida por unidade de massa (Ensaio 2 e aquecimento de 4 min no Ensaio
Apendice B 111
3), os resultados sao bastante distintos. Essa constatacao pode ser explicada pelo fato
de que, a amostra A (500 g) foi aquecida durante 21 minutos em intervalos de 1 min,
enquanto que as amostras B e C foram aquecidas durante 4 min continuamente.
Tabela B.3: Energia especıfica dos Ensaios 2 (E2) e 3 (E3) para as amostras A, B e C.
Massa Tempo de secagem Energia especıfica Teor residual de n-parafina(kg) (min) (kWh/kg) (%)
0,5 21 0,7 3,84 (A)
0,1
1 0,17 6,39 (B); 3,85 (C)
2 0,33 4,89 (B); 3,32 (C)
3 0,50 3,89 (B); 2,82 (C)
4 0,67 2,33 (B); 1,97 (C)
O aquecimento contınuo e importante, pois, aparentemente, permite o aquecimento
gradativo da agua e consequentemente dos hidrocarbonetos. Quando o aquecimento e feito
em intervalos onde o material e resfriado, a agua e evaporada antes que possa aquecer a
fase organica.
Conclusoes
Os resultados dos testes exploratorios indicaram que a tecnologia de secagem por micro-
ondas pode ser uma otima alternativa na adequacao dos cascalhos de perfuracao as leis
ambientais de descarte. Fato esse que motivou uma investigacao dessa tecnologia mais
profunda e em maior escala. Assim, foi desenvolvida uma unidade experimental com
maior potencia disponıvel, maior capacidade e tambem com um sistema de exaustao dos
vapores gerados.
Apendice C
Resultados obtidos na etapa de ajuste daunidade experimental
114 Apendice C
Apendice C 115
Ajustes na unidade experimental
Apos instalacao da unidade experimental diversos ajustes foram realizados a fim de melho-
rar o procedimento de secagem. Esses ajustes estao descritos na Tabela C.1 e representam:
1- Forma de analise do material: inicialmente o material seco, isto e, cascalho apos a
secagem, era coletado no centro dos recipientes. Esse procedimento foi adotado a fim
de se evitar os efeitos de borda, uma vez que os cascalhos na lateral dos recipientes
apresentam-se visivelmente mais ”molhados”que o cascalho do centro. No entanto,
optou-se por homogeneizar o material e obter assim um resultado real do processo.
2- Valvula na parte inferior do forno: ha uma valvula na parte inferior do forno
colocada inicialmente para coleta de material condensado no interior do mesmo, com
isso foram realizados testes para verificar se a secagem ocorria de forma mais eficaz
com a valvula aberta ou fechada. Os resultados nos levaram a proceder a secagem
com essa valvula fechada. Desta forma, para se coletar o material condensado
no forno e ao mesmo tempo manter o forno sem entrada de ar foi adaptado um
recipiente plastico junto a valvula. Assim, a valvula fica aberta durante a secagem
para a coleta do condensado, no entanto o forno permanece sem entrada de ar.
3- Controle de temperatura dos vapores: inicialmente a secagem foi realizada sem
controle de temperatura, isto e, durante o processo o valor desse parametro era
acompanhado, porem aumentava conforme se dava a secagem. Optou-se entao por
promover o controle da temperatura dos vapores em 120 ◦C, temperatura que ga-
rante a evaporacao da agua e a nao degradacao quımica da n-parafina. Inicialmente
esse controle foi feito manualmente atraves do acionamento e desligamento das fontes
emissoras de microondas. A partir da decisao de se fazer o controle da temperatura
durante a secagem, foi desenvolvido, pela empresa fabricante do forno, um software
atraves do qual e possıvel se fazer esse controle automaticamente.
4- Chapa de inox no interior do forno: uma chapa de inox foi adaptada no interior do
forno na tentativa de promover pequena inclinacao a fim de direcionar o condensado
para a parte inferior dianteira do forno onde fica o sistema de coleta desse mate-
rial. No entanto, esse aparato deixou de ser utilizado, pois gerou alguns riscos de
seguranca, uma vez que, nao foi possıvel solda-lo nas paredes do forno e, portanto,
correndo o risco de gerar fagulhas durante a secagem.
5- Condicao do sistema: inicialmente o sistema, isto e, o forno, foi projetado para ser
hermeticamente vedado, no entanto, foi estudado possibilidade de secagem permi-
tindo a entrada de ar (primeiramente utilizando a valvula inferior aberta e depois
permitindo entrada de ar pela porta). Observou bons resultados na presenca de fluxo
116 Apendice C
de ar pela porta, no entanto, mais uma vez por questoes de seguranca optou-se por
proceder com a secagem em sistema totalmente fechado. Os riscos relacionados
ao fluxo de ar sao expansoes gasosas e ate explosoes devido a atmosfera nao inerte.
Quando o sistema esta hermeticamente fechado o sistema de exaustao promove uma
leve pressao negativa no interior do forno levando a uma atmosfera inerte e, assim,
minimizando os riscos de dano.
Tabela C.1: Resultados na etapa de ajuste da unidade experimental.
Apendice C 117
Ajustes operacionais
A partir destes resultados investigativos, optou-se por realizar os procedimentos da se-
guinte maneira:
•Avaliar o material completamente homogeneizado apos a secagem.
•Trabalhar com a coleta de condensado no interior do forno, utilizando a valvula na
parte inferior do mesmo, porem mantendo o sistema fechado.
•Fazer o controle de temperatura dos vapores, garantindo o arraste da fase organica
por parte da agua, porem sem que ocorra a degradacao quımica dos hidrocarbonetos.
•Nao utilizar chapa em inox no interior do forno por questoes de seguranca.
•Trabalhar com o sistema hermeticamente fechado.
Tendo em vista esse procedimento adotado, foram realizados novos ensaios a fim
de se verificar as melhores condicoes operacionais para o processo. Esses experimentos
foram realizados mantendo-se constante a massa de cascalho (6 kg) e a energia especıfica
(0,50 kWh/kg), os resultados estao resumidos na Tabela C.2. Os seguintes grupos podem
ser identificados:
•Grupo 1: 3 kits ligados, temperatura de controle 100 ◦C, com injecao de vapor, sem
elevacao dos recipientes.
•Grupo 2: 3 kits ligados, temperatura de controle 100 ◦C, sem injecao de vapor, sem
elevacao dos recipientes.
•Grupo 3: 3 kits ligados, temperatura de controle 120 ◦C, sem injecao de vapor, sem
elevacao dos recipientes.
•Grupo 4: 4 kits ligados, temperatura de controle 100 ◦C, sem injecao de vapor, sem
elevacao dos recipientes.
•Grupo 5: 4 kits ligados, temperatura de controle 120 ◦C, sem injecao de vapor, sem
elevacao dos recipientes.
•Grupo 6: 4 kits ligados, temperatura de controle 120 ◦C, sem injecao de vapor, com
elevacao dos recipientes.
•Grupo 7: 4 kits ligados, temperatura de controle 120 ◦C, com injecao de vapor, com
elevacao dos recipientes.
118 Apendice C
•Grupo 8: 6 kits ligados, temperatura de controle 120 ◦C, sem injecao de vapor, sem
elevacao dos recipientes.
Tabela C.2: Resultados na etapa de ajustes operacionais.
Os melhores resultados foram encontrados para o sistema com apenas tres kits
ligados sem injecao de vapor e sem elevacao dos recipientes. Ja em relacao a temperatura
de controle o melhor resultado foi a 100◦C, no entanto os valores de n-parafina residual
obtidos para o controle da temperatura a 100 e a 120◦C nao foram muito diferentes e,
levando-se em conta a incerteza do metodo de analise utilizado (retorta), pode-se concluir
que esse parametro nao influenciou na secagem.
Apendice D
Distribuicao de resıduos das regressoes naolineares referentes ao Planejamento
Composto Central
120 Apendice D
Apendice D 121
Graficos de distribuicao de resıduos
As Figuras de D.1 a D.4 mostram os graficos de resıduos da regressao multipla aplicada
as variaveis resposta do PCC.
Figura D.1: Distribuicao de resıduos do ajuste do teor de n-parafina residual.
Figura D.2: Distribuicao de resıduos do ajuste do percentual de n-parafina removido.
122 Apendice D
Figura D.3: Distribuicao de resıduos do ajuste da capacidade.
Figura D.4: Distribuicao de resıduos do ajuste do razao de limpeza.
Todos os graficos indicam aleatoriedade, portanto os ajustes nao foram tendencio-
sos.