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Guía práctica para el análisis metalográfico: Laboratorio de metalografía Universidad del Valle
Practice Guide for metallographic analysis: Universidad del Valle's metallography laboratory
ESTEFANÍA MONTOYA QUESADA1, a, JUAN CAMILO SILVA PORRAS1, b
1ESCUELA DE INGENIERÍA DE MATERIALES. FACULTAD DE INGENIERÍA. UNIVERSIDAD DEL VALLE. CALI, COLOMBIA
Resumen
El análisis metalográfico es el estudio microscópico de una pieza de metal o aleación en cuanto a sus características físicas y/o constitutivas. La realización de este tipo de estudios es importante ya que se puede precisar la forma, distribución y tamaño de varias fases presentes en el metal que pueden afectar sus propiedades químicas y mecánicas, así como también, el tamaño de grano. El objetivo de este artículo es revisar las técnicas y pasos pertinentes que se deben tener en cuenta a la hora de realizar un análisis metalográfico, considerando para ello lo descrito en las normas ASTM (American Society for Testing and Materials). Se toma como escenario principal el laboratorio de metalografía de la Universidad del Valle, permitiendo de esta manera a los estudiantes de ingeniería de materiales contar con un instrumento que les sirva de guía al momento de enfrentarse a este tipo de análisis.
Palabras Clave: Metalografía, metales, aleaciones, muestra, espécimen, normas ASTM.
Introducción
La metalografía es el estudio de la estructura microscópica de los metales y aleaciones, mediante la extracción de una muestra del material en cuestión. El análisis de la microestructura de un metal o aleación es de gran utilidad para determinar propiedades mecánicas y químicas de éste. Las propiedades mecánicas, estáticas y dinámicas, incluyendo la fractura y degradación de los metales y aleaciones por la corrosión, se pueden predecir y entender en términos de micro estructura [1].
El objetivo principal de un análisis metalográfico es revelar los constituyentes y estructura de los metales y aleaciones por medio de la microscopía óptica, siendo el microscopio óptico la herramienta principal en un examen metalográfico.
Mediante un análisis metalográfico es posible determinar el tamaño de grano, porosidad y huecos, grietas, ataque intergranular, fractura intergranular, crecimiento dendrítico, análisis de corrosión, soldadura y zonas afectadas por el calor, entre otros.
Siguiendo las especificaciones de la norma ASTM E2014−11 sobre seguridad en el laboratorio de metalografía, un examen metalográfico comprende los siguientes pasos para la preparación del espécimen:
1. Selección del espécimen: es extremadamente importante, ya que depende del tipo de estudio al que será sometido el material. El método de preparación de muestras metalográficas se encuentra normalizado en la norma ASTM E3, que establece tres categorías para la selección
a Email: [email protected] Email: [email protected]
del espécimen en un análisis metalográfico:
I. Estudio general o rutina de trabajo: los espécimen pueden ser escogidos de lugares que revelen las variaciones máximas del material a estudio.
II. Estudio de las fallas: los espécimen pueden ser tomados lo más cerca posible a la fractura o iniciación de la falla.
III. Estudios de investigación: la naturaleza del estudio será dictada de la ubicación del espécimen, orientación, etc.
2. Seccionamiento abrasivo: determina el tamaño de muestra. Inicialmente la probeta es llevada a una cortadora metalográfica (véase Figura 1), se debe elegir correctamente el disco de corte, para minimizar la quema y generación de calor durante el corte, que degrada tanto la superficie de la muestra, así como las cuchillas o discos abrasivos, Nótese la Tabla 1 [6]. Una vez sujetada la probeta se utiliza un líquido refrigerante para obtener el corte: longitudinal o transversal, esto con el fin de controlar la temperatura en el área de corte que evita que se caliente demasiado como consecuencia del calor desarrollado por el frotamiento, y por lo tanto, no se vea alterada la estructura original de ésta [2], ya que se puede presentar un defecto que se conoce como defecto de quemado, lo cual se debe evitar.
Generalmente, el tamaño de la muestra se encuentre alrededor de los 12 a 25 mm cuadrados, o aproximadamente 12 a 25 mm en diámetro, si el material es cilíndrico. El peso de la muestra debe ser no muy grande, pero sí lo necesario para la dirección conveniente del pulido [3]. El corte se realiza a velocidades entre 50 rpm y 5000 rpm, así como para muestras muy duras se utilizan altas velocidades y en el caso de muestras frágiles o quebradizas bajas velocidades.
Figura 1. Cortadora metalográfica. Tomado de Metallographic Handbook. Pp 33.
Tabla 1. Guía de selección del disco abrasivo.
Material Composición CuchillaMetales no
ferrosos blandos (aluminio, latón,
cinc, etc)
Alúmina MAX-E
Metales no ferrosos duros
(titanio, circonio, etc)
Carburo de silicio MAX-C
Aceros suaves Alúmina MAX-E
Aceros fuertes y cubiertas fuertes Alúmina MAX-D
Acero general y metales ferrosos Alúmina MAX-D-RT
Resina delgada universal Alúmina MAX-A
Lámina delgada de propósito industrial
Alúmina MAX-I
Tomado y editado de Metallographic Handbook. Pp 30.
3. Encapsulado de la probeta: permite una mejor manipulación de la muestra y protección a los bordes del espécimen; el espécimen debe estar limpio. El proceso puede ser manual o mediante una máquina encapsuladora de probeta. El proceso manual consiste en colocar la probeta en una superficie plana sobre un molde donde se vierte resina epóxica (que da un acabado transparente), se aplica calor y presión en un período de tiempo específico; el tiempo de curado varía entre los 30 minutos a 8 horas. En el proceso automático, la muestra es colocada en la máquina a una presión y temperatura entre 150º-200º C, indicada en la ficha térmica de la máquina según el caso, se añade resina fenólica o baquelita, un material químicamente inerte respecto al material que se analiza, el tiempo de curado varía entre los 3 a 5 minutos, se deja enfriar y se retira la muestra de la máquina. La resina fenólica puede ser negra, roja o verde.
Figura 2. Encapsulado de probeta, mediante el proceso automático. Tomado de Análisis de aceros por microscopia óptica. Pp 27.
4. Preparación de la superficie: la superficie de la probeta es desbastada con el fin de eliminar las capas distorsionadas y obtener una superficie plana, utilizando diferentes tipos de lija de grano cada vez más fino (80, 180, 240, 320, 400, 600, 1000), las más usadas son las de carburo de hierro, carburo de aluminio, carburo de silicio, oxido de circonio, alúmina y diamante. La probeta se va girando 90º entre lija y lija para poder determinar si el rayado de la lija anterior se ha removido por completo. Al final del desbaste la probeta debe de estar plana y el rayado en una sola dirección. La probeta debe limpiarse perfectamente después del desbaste [4].
5. Pulido final de la probeta o pulido fino: se realiza mediante un disco rotatorio, cubierto con un paño de pulido, que dependiendo del tipo de fibra y entramado, se utiliza para distintos materiales y propósito del estudio metalográfico. El paño se pone en el disco y se roza un agente abrasivo (alúmina o pasta de diamante) que agiliza este proceso. El disco debe girar a bajas revoluciones, para
evitar que el abrasivo salga por todos lados, debido a la fuerza centrífuga. La probeta sometida a una pequeña compresión por parte del laboratorista que la sostiene, es movida continuamente en sentido contrario al de la rotación del disco, evitando así la formación de colas de cometa, hasta obtener un acabado de espejo uniforme. Nota: para quitar manchas en el paño por poca hidratación que pueden ocasionar que la probeta se contamine, se debe lavar el paño y la probeta con agua.
6. Ataque químico: hace visible las características estructurales del espécimen en estudio. La microestructura de la probeta es expuesta ante un agente químico apropiado para el material, el Metals Handbook (ASM) y la norma ASTM E 407 brindan la información necesaria para determinar qué tipo de reactivo de ataque al metal especifico en prueba (generalmente ácidos bastante diluidos) se debe usar y el respectivo tiempo de ataque al que sebe someter el espécimen, evitando de esta manera defectos como el quemado de probeta producido por el sobreataque de ésta, son herramientas muy útiles tanto para expertos como principiantes. Una vez se haya consultado, la solución se vierte sobre un vidrio reloj y posteriormente la probeta sujeta con una pinza es expuesta ante el ácido indicado el tiempo determinado para el ataque.
Tabla 2. Información del reactivo de ataque químico
Tipo De Metal
Reactivo Composición Comentarios Tiempo
Hie
rro
y ac
eros
al c
arbo
no.
NITRAL
2 a 5% de ácido nítrico en alcohol metílico.
Obscurece la perlita en aceros al carbono. Diferencia la perlita de la martensita: revela los límites de grano de la ferrita, muestra la profundidad del núcleo en los aceros nitrurados.
De 5 a 60 segundos.
PICRAL
4 g de ácido pícrico en 100 ml de alcohol metílico.
Para aceros al carbón y de baja aleación es tan bueno como el nital para revelar los límites de grano de la ferrita.
De 5 a 120 segundos.
NATURALEZA
ÁCIDA
5 g de ácido clorhídrico y 1 g de ácido pícrico. En 100ml de alcohol metílico.
Revela los granos de austenita en los aceros templados y en los templados y revenidos.
De 5 a 120 segundos.
7. Examinación de la probeta: se examina mediante un microscopio óptico de barrido, que utiliza técnicas ópticas, debido a que la probeta es opaca a la luz, para revelar las características micro-estructurales [5]. La técnica de iluminación mas común en el análisis metalográfico es la campo brillante o B.F (Bright-field) por sus siglas en inglés, en donde la muestra presentar un color oscuro sobre un fondo brillante, posee un ángulo de iluminación grande a diferencia del campo oscuro o Dark-field y
es adecuada para la observación de los colores naturales de la muestra o la observación de muestras teñidas.El rango de aumento típico de los microscopios ópticos es de 50 a 1000X, sin embargo, aumentos superiores son posibles con lentes especializados de inmersión en aceite [6]. La resolución con la que cuenta el microscopio electrónico de barrido va desde Angstroms a
micras.
Figura 3. Microscopio metalúrgico invertido.Tomado de Metallographic Handbook. Pp 143.
El análisis metalográfico de cualquier tipo de material, permite sacar conclusiones muy útiles sobre el comportamiento o propiedades mecánicas de la pieza, fiabilidad y rendimiento en el diseño ingenieril.
El éxito del estudio de la microestructura depende en gran manera del cuidado y la técnica que se tenga para preparar la muestra.
Referencias Bibliográficas
[1] Lawley, A; Murphy, T; Metallography of powder metallurgy materials; Materials Characterization 51 (2003) 315-327.
[2] Facultad de ingeniería, Universidad de Buenos Aires. Examen Metalográfico. [citado 11 abr 2014] Disponible en: http://materias.fi.uba.ar/6713/PREPARACION%20METALOGRAFICA.pdf
[3] ASTM E3-11. Standard Guide for preparation of Metallographic Specimens. American For Testing and Materials, 2011.
[4] Guzmán, C. Análisis de aceros por microscopia óptica. Tesis de grado para obtener el título de Ingeniero Mecánico. México DF. Instituto politécnico nacional, escuela superior de Ingeniera mecánica y eléctrica; 2013.
[5] Forero, M. Práctica de metales. Facultad de ingeniería publicaciones, Universidad del Valle; 1998. Pp 44-56.
[6] Zipperian, D. Metallographic Handbook. PACE Technologies, USA; 2011.
