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DESENVOLVIMENTO DE COMPÓSITO DE EPÓXI E PÓ DE ALUMÍNIO PARA USINAGEM

C. L Serafim, E. Capudi, Gondak, M.O. e M. S de Araújo Av. Sete de Setembro, 3165, Rebouças, Curitiba, CEP:80230-901, Paraná

[email protected].

Departamento Acadêmico de Engenharia Mecânica (DAMEC)

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica e de Materiais (PPGEM)

Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)

RESUMO

Os compósitos de epóxi, carregados com partículas de alumínio, vêm sendo

estudados como um material alternativo para a obtenção de molde de injeção, por

meio de usinagem em fresa CNC. Compósitos particulados apresentam alguns

problemas durante a etapa de fabricação, tais como: sedimentação do pó, geração

de vazios e tensão térmica residual. Estes problemas resultam em um compósito

não homogêneo com baixa resistência mecânica. O principal objetivo deste trabalho

foi verificar a viabilidade técnica da utilização de uma resina comercial de baixa

resistência para confecção de compósitos particulados de alumínio para usinagem.

Para tanto foi estudada a influência das concentrações de alumínio e de estearato

de alumínio por meio um desenho experimental fatorial completo. Os resultados de

dureza e densidade foram comparáveis às lâminas comerciais para usinagem Ren

Shape 460 e Ren Shape 5166.

Palavras-chave: compósitos, alumínio em pó, epóxi, estearato de alumínio,

usinagem.

17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguaçu, PR, Brasil.

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INTRODUÇÃO

Existem compósitos de epóxi no mercado produzidos para as mais variadas

aplicações, tanto para a produção de protótipos visuais, modelos em escala,

maquetes em geral e modelos para fundição. Alguns compósitos de epóxi vêm ainda

sendo usados para a obtenção de ferramentas para conformação de chapas

metálicas e algumas mais especificamente para moldes de injeção de

termoplásticos. Geralmente, as resinas para moldes de injeção possuem em sua

composição pó de alumínio, cuja finalidade consiste em aumentar a sua

condutividade térmica. Um exemplo desse tipo de compósito epóxi é a Express

2000, comercializado pela empresa Vantico. Algumas características deste

compósito epóxi e demais outras duas, do mesmo fabricante, podem sem vistos na

Tabela 1.

Tabela 1 Características de algumas resinas epóxi da família Ren Shape

(Vantico 2003)

Descrição do Produto Ren Shape 460 Ren Shape 5166 Express 2000 Aplicação Modelos

padrão, protótipos,

maquetes, etc

Ferramentas para conformação de

metais, gabaritos de aferição de controle,

etc

Moldes para injeção de

termoplásticos

Cor Marrom Claro Branco Cinza Densidade 770 1660 1800 Dureza Shore D (ASTM D-2240)

60-64 90 91

Resistência à compressão (N/mm2)

20-25 90-100 250-260

Coeficiente de expansão térmica linear (ºC)

-30 +30 -30 +30 -20 a 100

Condutividade térmica (W/m K)

Não disponível Não disponível 1

A resina utilizada no trabalho foi a primeira resina comercial, o produto da

reação de epicloridrina e bisfenol A, conhecida como diglicidil éter de bisfenol A

(DGEBA),Figura 1.


2860

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Figura 1 Macromolécula da resina epóxi feita a partir epicloridrina e bisfenol A

A molécula acima é a resina epóxi antes de ser catalisado podendo, dependo

do valor de n, ser líquida ou até sólida, sendo que a viscosidade aumenta conforme

aumenta o valor de n. Com n< ou = 1 as resinas são líquidas e n > 1 as resinas são

semi-sólidas e sólidas. As resinas são classificadas através do EEW (equivalent

epoxy weight) ou seu peso equivalente em epóxi. A grosso modo, as resinas

líquidas apresentam valores de EEW de até 229, as semi-sólidas de 230 a 459 e as

sólidas acima de 460 podendo chegar a até 5000. O EEW é utilizado para cálculo

estequiométrico de proporção entre resina e endurecedor. A resina básica líquida é

a de EEW = 190. O cálculo do EEW é simplesmente o peso molecular da resina

dividido pelo número de anéis epoxídicos, ou seja, EEW é igual ao peso molecular

da resina dividido pelo número de anéis epoxídicos.

As resinas epóxi podem ser curadas com vários agentes de cura, também

chamados de endurecedores, os principais produtos são: aminas alifáticas, adutos

de aminas, poliamidas, aminas cicloalifáticas, anidridos, poliamidoaminas, aminas

aromáticas, polissulfetos, polioxipropilaminas, polimercaptanas, diciandiamida e

trifluoreto de boro. O agente de cura usado no trabalho foi uma amina alifática. As

aminas alifáticas são em sua maioria líquidos de baixa viscosidade com odor

característico e irritante. Alguns tipos mais usados são o etileno diamina (EDA),

dietileno triamina (DETA), trietileno tetramina (TETA) (Agente de Cura), tetraetileno

pentâmera (TEPA), etc. Em geral são moléculas pequenas e muito voláteis, que

basicamente, reagem através do seu radical hidrogênio livre. As vantagens destes

agentes são: rápida cura a temperatura ambiente, baixo custo, baixa viscosidade,

boa resistência química, fácil mistura com a resina. E as desvantagens: curto tempo

de trabalho, reação exotérmica, alta toxicidade, relação crítica de mistura e pode

causar blush (névoa ou oleosidade superficial). O agente de cura usado no presente

trabalho foi o Trietileno Tetramina (TETA).


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O Estearato de Alumínio tem como fórmula química C54H105AlO6 e seu peso

molecular é de 877,39, sua estrutura química. O Estearato de Alumínio funciona

como lubrificante em alguns polímeros comerciais, sendo que para o trabalho o

estearato de alumínio funciona como um inibidor de decantação.

MATERIAIS E MÉTODOS

Resina

A Tabela 2 apresenta as especificações da resina epóxi E 331, da DOW QUíMICA.

Tabela 2 Especificações da resina E331

EEW* Viscosidade (cP a 25ºc)

Cor apha, astm D-1209

182-192 11.000-14.000 125 máx. *EEW = peso molecular da resina / número de anéis epoxídicos

O RE201 é um agente de cura para resinas epóxi sólidas ou líquidas, as

especificações fornecidas pelo fornecedor são apresentadas na Tabela 3.

Tabela 3 Especificações técnicas do agente de cura RE201

Peso equivalente em hidrogênio ativo 24,4

Viscosidade, (cp a 25ºc) 19,5-22,5

Cor apha, máx. 200

Densidade, (g/ml 25ºc) 0,97-0,98

Grau de irritação da pele 415 Planejamento experimental

Para construção de um modelo matemático, que descrevesse o

comportamento da densidade e da dureza, foi utilizado um planejamento fatorial

completo de 3 níveis e 2 fatores com 2 repetições no ponto central. Os fatores e os

níveis utilizados são apresentados na Tabela 4 e as composições na Tabela 5.

A quantidade de estearato foi estabelecida segundo uma percentagem em

massa sobre a massa total de pó de Alumínio usada no compósito.

A quantidade de epóxi foi calculada segundo a Equação A:


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5

% Epóxi = 100% - (% Estearato de Al* % de Al / 100+ % de Al) (A)

A quantidade de agente de cura foi fixada em 15% em massa da quantidade de

resina epóxi, tal como indicado pelo fabricante.

Tabela 4 Planejamento Fatorial Completo 32

Níveis Fatores

Pó Alumínio (% volume) Estearato de Alumínio (% massa)

-1 10 0

0 15 3

1 20 6

Tabela 5 Composições do Pó de Alumínio e Estearato de Alumínio

Amostra Pó de Alumínio (%massa) Estearato de Alumínio (% massa)

1 20 0

2 20 3

3 20 6

4 15 0

5 15 3

6 15 6

7 10 0

8 10 3

9 10 6

10 15 3

11 15 3

Tratamento do alumínio em pó com estearato de alumínio

O Estearato de Alumínio e o Pó de Alumínio (seco por uma hora em uma

estufa) foram adicionados ao álcool isopropílico numa concentração de 0,5 g/ml de

Alumínio em pó e Estearato de Alumínio. A suspensão permaneceu em agitação

constante dentro de um Becker de 600 ml por uma hora, por meio de um agitador

magnético sem aquecimento. A suspensão foi vertida em uma forma de alumínio e

coberta com uma folha de alumínio para evaporação do álcool isopropílico.


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Preparação dos corpos de prova

O Alumínio tratado foi seco em estufa durante uma hora a uma temperatura de

100º C. A resina foi igualmente aquecida durante uma hora a uma temperatura de

40º C para reduzir a sua viscosidade. Após o aquecimento da resina, o Alumínio

tratado foi misturado à resina de forma manual, somente após esta mistura o

endurecedor RE201 foi adicionado, sendo então necessário homogeneizar a mistura

mais uma vez.

A superfície interna, dos moldes de silicone com dimensões de 1,27 cm de

diâmetro e 4 cm de altura, foi recoberta com a vaselina líquida. A suspensão de pó

de alumínio em epóxi foi vertida dentro dos moldes de silicone. Em seguida, os

moldes foram colocados dentro de um dessecador acoplado a uma bomba de vácuo

controlado por um manômetro. O dessecador ficou sob vácuo por três horas e trinta

minutos a temperatura ambiente.

Densidade

Para a medição da densidade foram selecionados 3 corpos de provas de cada

amostra para a realização da medida. Após a seleção, os corpos de prova foram

cortados com o equipamento laboton, na seqüência os corpos de prova foram

marcados. As medições de diâmetro e de altura dos corpos de prova foram feitas

com um paquímetro digital mitutoyo, modelo CD6 B série 0043055. A pesagem dos

corpos de prova foi feita em uma balança, marca Marte com divisão de 0,001 grama.

A equação da densidade utilizada foi:

ρ = m/v (B)

sendo ρ = densidade , m = massa, v = volume, v = h*π*d²/4, d = diâmetro do corpo

de prova e h = altura.

Ensaio de dureza

A medida de dureza foi realizada com um Durômetro portátil marca

Westop. A medição durou três segundos e a carga era manual. O procedimento

foi repetido em cinco pontos distintos na face superior e também na face inferior


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das 3 partes do corpo de prova, tal como na análise microscópica. A escala de

dureza que foi utilizada para o ensaio foi a Shore tipo D segundo a norma ASTM

D-2240.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Densidade

O modelo previsional gerado para a Densidade pelo plano experimental é

apresentado na equação C. Os parâmetros mais importantes podem ser

identificados no gráfico tipo Pareto, Figura 2. Este indica que o alumínio linear, Al

(L), influencia positivamente a densidade, enquanto, o estearato de alumínio linear,

EA(L), influencia negativamente na densidade. Quanto maior a quantidade de

Alumínio e de Estearato de Alumínio nos corpos de prova menor a quantidade de

epóxi. Sendo o Alumínio mais denso do que o Epóxi, era de se esperar que este

influenciasse positivamente a densidade, tal como observado na figura 3. As

amostras sem estearato de alumínio apresentaram uma densidade maior do que a

calculada. O Estearato de alumínio tende a melhorar à homogeneidade do

compósito, visto que diminui a densidade do mesmo.

Y= C+aA+bA2+cB+dB2+eAB+AB2+gA2B+hA2B2

Y= 1,413333+0,026667 A+0,026667 A2-0,085000B+0,011667B2-

0,020000AB+AB2+0,050000 A2B-0,001667 A2B2 Equação C

Sendo:

A -Quantidade de Alumínio, que varia de -1 a +1

B -Quantidade de Estearato de Alumínio, que varia de -1 a +1

As densidades encontradas para os compósitos produzidos variam de 1.322 a

1.613 kg/m3. Estes valores são comparáveis aos do Ren Shape 5166, conforme

Tabela 1.


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Figura 2 Gráfico tipo de Pareto da densidade

Figura 3 Superfície de resposta da densidade

Ensaio de dureza

O modelo previsional gerado para os resultados de Dureza por meio do

planejamento experimental é apresentado na Equação D. Os parâmetros mais

importantes podem ser identificados no gráfico tipo Pareto da Figura 4, que indica

que o estearato de alumínio linear, EA(L), e a interação alumínio e estearato de

acima


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alumínio, Al (L) - EA (L), influenciam negativamente na dureza. Quanto maior a

quantidade de Estearato de Alumínio nos corpos de prova menor será a Dureza

deste material, e também, como quanto maior as quantidades de Alumínio maior a

quantidade de estearato há uma interação Alumínio e Estearato de Alumínio que

influencia negativamente na Dureza, tal como demonstra a Figura 5.

Y= C + Aa + bA2 + CB + dB2 + eAB

Y = 64,42105+0,94737 A+0,9437 A-2,33333B –1,05263B2-2,50000AB (D)

Sendo:

A - Quantidade de Alumínio, que varia de -1 a + 1

B - Quantidade de Estearato de Alumínio, que variam de –1 a +1

.

Figura 4 Gráfico tipo Pareto da dureza


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Figura 5 Superfície de resposta da dureza

CONCLUSÃO

O estearato de alumínio melhora a homogeneidade do compósito, visto que a

densidade diminuiu.

REFERÊNCIAS

1. AHRENS, C. H.; FERREIRA, A. C.; SALMORIA, G.; VOLPATO, N.;

LAFRATTA, F. H.; FOGGIATO, J. A. Estudo da Estrutura e Propriedades de Peças

de PP Moldadas por Injeção em Ferramentas de Prototipagem. Anais do CBECIMAT, 2002.

2. CALLISTER, Jr., WILLIAM; “Ciência e Engenharia de materiais: Uma Introdução”; 5ºEdição; Editora LCT; pp. 380-387; 2000.

3. LANZ, R. W.; MELKOTE, S. N.; KOTNIS, M.A. “Machinability of Rapid Tooling Composite Board”, Journal of Materials Processing Tecnology, v. 5760,

pp. 1-4, 2002.

4. YANG, M., Y.; RYU, S. G. “Development of a Composite Suitable for Prototype Machining”, Journal of Materials Processing Tecnology, v. 113, pp. 280-

284, 2001.

acima


2868

11

5. RABELO, MARCELO; “Aditivação de Polímeros”; 1ºEdição; Editora

Artliber; pp. 94-95.

6. VOLPATO, N.; AMORIM, J. R.; MANENTE, M. M.”The Use of Epoxy Resins as Insert for Injection Mold”. Anais do COBEM, 2003, São Paulo, 2003-.

7. SITE: http://www.abatron.com/products_overview-Portuguese.htm;04/2005.

8. SITE: http://www.zetzsche.com.br, LINK: histórico e aplicações da Resina Epóxi ; 08/2005.

9. SITE: http://www.importecnica.com.br/shore_westop.html; 08/2005.

10. JOEL RODRIGUES DE AMORIM, Construção de ferramental rápido utilizando resinas epóxi através de usinagem cnc moldes de injeção, Trabalho

de final de curso de graduação em Tecnologia Mecânica do Centro Federal de

Educação Tecnológica do Paraná.

DEVELOPMENT OF EPOXY COMPOSITE REINFORCED BY ALUMINUM

PÓWDER TO MACHINING

ABSTRACT

The composites of epoxy, loaded with aluminium particles, have being studied as an

alternative material to make injection mould, by means of machining in milling

machine CNC. Particles composites as this one have some problems during the

stage of manufacture, such as: sedimentation of the dust, generation of emptiness in

the mixture of the components and residual thermal stress. These problems of

process result in a not homogeneous composite with low mechanics resistance. The

main objective of this work was to verify the technical viability to use a commercial

resin of low mechanical resistance to make particle composites of aluminium to

machining. The influence of the concentrations of aluminium and of a coupling agent,

aluminium stearate, were studied. The results of hardness and density had been

comparable to two types of commercial materials for machining, which are: Ren 460

Shape and Ren Shape 5166. Aluminium stearate revealed to be essential to the

composite homogenization, as was confirmed by microscopy analysis.


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Key-words: composite, aluminium powder, epoxy, aluminium stearate, machining.


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