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AVALIAÇÃO DA MORFOLOGIA E RESISTÊNCIA DE UNIÃO DE UMA
CERÂMICA DE DISSILICATO DE LÍTIO
A.O. Cruz 1,a; T.C.F. Melo-Silva1,2,b; C.L. Melo-Silva1,2,c; A.B.Teixeira1,d; ; C.F. Carvalho1,2,e; J.P. Gouvêa1,f; E. C.
Carvalho1,g; A.S. Carvalho1,h
1 Universidade Federal Fluminense, R. 12 - Vila Santa Cecília, Volta Redonda- RJ, Brazil.
2 UniFOA, Avenida Paulo Erlei Alves Abrantes, 1325 - Três Poços, Volta Redonda- RJ, Brazil.
[email protected], [email protected], [email protected],
[email protected], [email protected], [email protected],
[email protected], [email protected]
RESUMO
O objetivo do estudo foi avaliar a morfologia da superfície e resistência de
união de uma cerâmica de dissilicato de lítio, variando a concentração e o
tempo de aplicação do ácido. Amostras foram submetidas a tratamento de
superfície: G1- controle; G2- ácido fluorídrico 5% - 20 seg; G3- ácido fluorídrico
5% - 40 seg; G4- ácido fluorídrico 10% - 20 seg e G5- ácido fluorídrico 10% -
40 seg. Para análise morfológica as amostras foram analisadas no MEV e para
resistência de união foi realizado ensaio de cisalhamento. A análise
morfológica mostrou que ambos os tempos e concentrações do ácido
fluorídrico foram capazes de promover a dissolução da matriz vítrea e
exposição dos cristais da cerâmica. O ensaio de cisalhamento não mostrou
diferenças estatísticas. Quanto a análise morfológica houve pequena diferença
entre as amostras tratadas, o ácido fluorídrico a 10% promoveu uma maior
rugosidade superficial, consequentemente uma melhor retenção
micromecânica.
Palavras chave: Cerâmicas; Análise morfológica; Ensaio Cisalhamento
INTRODUÇÃO A odontologia está vivenciando uma nova era, onde a estética é soberana.
O primeiro relato de utilização das cerâmicas em odontologia descreveu a
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fabricação de dentes para prótese total pelo dentista Nicholas Dubois e pelo
químico Alexis Duchateau em 1774 (1). As cerâmicas feldspáticas foram as
primeiras a serem confeccionadas em alta fusão, porém com baixa resistência
sendo um propulsor para a procura de elementos que reforçassem sua
estrutura sem perder as características estéticas. Buscando melhorar as
características de resistência, as cerâmicas feldspáticas foram reforçadas por
leucita, recebendo a indicação de uso para facetas laminadas, inlays e onlays.
Esse reforço teve reflexo em suas características mecânicas, porém essas
cerâmicas ainda apresentam resistência flexural de apenas 180 Mpa, o que
representa uma resistência menor do que as apresentadas pela incorporação
de dissilicato de lítio ou óxido de zircônia (1). A adição de cristais de dissilicato
de lítio dispersos em uma matriz vítrea de forma interlaçada na estrutura das
cerâmicas feldspáticas favoreceu suas propriedades mecânicas. A sua
resistência flexural passou a se aproximar de 400 Mpa e não houve prejuízos
estéticos (19). Dentre as cerâmicas comercializadas atualmente encontram-se
os sistemas vítreos reforçados por dissilicato de lítio, que possuem em sua
microestrutura 40% de lítio, em forma de cristais de metassilicato inseridos em
uma fase vítrea. Esses sistemas buscam reproduzir a naturalidade da estrutura
dentária, proporcionando boas propriedades mecânicas e translucidez,
garantindo uma restauração indireta com boa estética e resistência,
características importantes uma vez que sua indicação engloba tanto dentes
anteriores como posteriores (13). O sistema de cerâmica vítrea de dissilicato de
lítio utilizado nesse estudo é composto por pastilhas e combina a técnica da
cera perdida e o sistema de injeção. A temperatura de plastificação das
pastilhas é entre 915ºC e 920ºC, e quando alcançada a cerâmica é
pressionada por um êmbolo sobre um molde em condições de vácuo e
pressão.
Dentre os sistemas disponíveis, destaca-se o sistema IPS e.Max, que tem
se apresentado como uma excelente alternativa, devido à possibilidade de
reproduzir a naturalidade da estrutura dentária. A cerâmica de recobrimento
consiste em uma cerâmica de baixa fusão, à base de apatita e nanopartículas,
que garantem o biomimetismo com a estrutura dentária.
MATERIAIS
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Os materiais utilizados neste trabalho são marcas comerciais, adquiridos
no comércio especializado. Dentre eles: IPS E.max Press - Pastilhas de
cerâmica vítrea de dissilicato de lítio; Ácido fluorídrico a 5% - Power Cetching -
BM4; Ácido fluorídrico a 10% - Power Cetching - BM4; Ácido Fosfórico a 37% -
Condac 37 – FGM; Silano – Agente de união Prosil – FGM; Adesivo – Single
Bond Universal – 3M ESPE; Cimento Resinoso Relyx ARC - 3M ESPE.
MÉTODOS
Preparo das amostras da vitrocerâmica IPS e.max®
Foram confeccionados 35 pastilhas cilíndricas de vitrocerâmica de
dissilicato de lítio, IPS e-max Press LT cor A3, medindo 9 mm de diâmetro e 2
mm de espessura a partir de um padrão de cera que foi incluído com
revestimento à base de fosfato IPS PressVest Speed (19). Após a presa, o
bloco foi levado ao forno elétrico (EDG Equipamentos e Controles Ltda),
aquecido até a temperatura de 850°C e mantido por 90 minutos para
eliminação da cera. O bloco foi retirado do forno e 2 pastilhas da cerâmica IPS
E.max Press (19) foram posicionadas no conduto, juntamente com o êmbolo de
óxido de alumínio e levado ao forno EP600 (19). O conjunto foi mantido por 20
minutos a 915°C, seguido de pressão com 5 bar por 15 minutos.
O forno foi desligado e quando o bloco de revestimento atingiu a temperatura
ambiente, as amostras foram retiradas seccionando-se o bloco de revestimento
ao meio. Receberam jateamento com partículas de óxido de alumínio de 50 μm
(Oxyker Dry), com pressão inicial de 4 bar e posteriormente 2 bar para
remoção do revestimento em contato com as amostras. Submetidas à limpeza
em cuba ultrassônica com água destilada por 10 minutos e secas com jato de
ar. A seguir, os discos cerâmicos foram lixados, utilizando lixas de papel com
granulação 600, 800 e 1200, para obtenção de uma superfície com textura
uniforme. O grupo controle (n=7) foi avaliado em microscópio ótico (Leica) até
ser verificada a lisura da superfície. As amostras foram submetidas à análise
de rugosidade no microscópio confocal (Carl Zeiss LSM 700) e obtido a
rugosidade média (Ra). A partir deste valor de rugosidade, todas as outras
amostras também foram avaliadas no microscópio ótico (Leica), até atingir o
mesmo padrão de textura. Avaliadas também no microscópio confocal (Carl
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Zeiss). Após o polimento, as amostras foram novamente limpas em cuba
ultrassônica, com água destilada por 10 minutos.
Separadas as amostras do grupo controle (n=7), as demais amostras
foram divididas em dois grupos experimentais, a metade destas (n=14) foi
condicionada com ácido fluorídrico a 5%, segundo os tempos de 20 segundos
(n=7) e 40 segundos (n=7). A outra metade (n=14) foi condicionada com ácido
fluorídrico a 10%, seguindo os mesmos tempos de condicionamento. Para
remoção do ácido da superfície das amostras, nas duas concentrações e nos
dois tempos experimentais, estas foram submetidas a um tipo de tratamento:
lavadas em água corrente por 30 segundos e limpas em cuba ultrassônica em
água destilada por 5 minutos (n=28). A seguir foram secas com jato de ar, livre
de óleo, por 15 segundos. O Qudro 2 demonstra a distribuição dos grupos
experimentais, de acordo com os tratamentos de superfície das amostras.
Quadro 2 - Grupos experimentais, segundo tratamento de superfície da
cerâmica e.max (19)
Grupos Tratamento
Controle (n=7) Sem condicionamento ácido
5% 20s US (n=7)
Condicionamento com AF 5% por 20 segundos, lavadas em
água corrente por 30 segundos e limpas em cuba ultrassônica
por 5 minutos.
5% 40s US (n=7)
Condicionamento com AF 5% por 40 segundos, lavadas em
água corrente por 30 segundos e limpas em cuba ultrassônica
por 5 minutos.
10% 20s US
(n=7)
Condicionamento com AF 10% por 20 segundos, lavadas em
água corrente por 30 segundos e limpas em cuba ultrassônica
por 5 minutos.
10% 40s US
(n=7)
Condicionamento com AF 10% por 40 segundos, lavadas em
água corrente por 30 segundos e limpas em cuba ultrassônica
por 5 minutos.
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As amostras foram metalizadas a ouro para análise morfológica da
superfície no microscópio eletrônico de varredura, além de serem preparadas
para o teste de cisalhamento.
Técnica da microscopia eletrônica de varredura das amostras dos
grupos experimentais.
Após análise da rugosidade média, as mesmas amostras (n=3) foram
montadas em stubs e metalizadas com uma camada de 0,5 µm de ouro, no
metalizador e levadas para avaliação qualitativa da morfologia no Microscópio
Eletrônico de Varredura (EVO MA 10, Carl ZEISS).
As imagens foram obtidas por feixe de elétrons secundários, com tensão
de aceleração entre 5 e 8 kV e distância de trabalho variando entre 8,5 e 9,5
mm.
Ensaio mecânico de cisalhamento
O ensaio de cisalhamento com auxilio de uma alça de fio ortodôntico é
preferível, pois ocorre uma redução na concentração de tensões próxima a
interface, sob a qual é submetida uma força de tração para avaliar a resistência
de união de um cimento resinoso à vitrocerâmica. (2).
Para o experimento, as quatro amostras de cada grupo das cerâmicas,
foram embutidas em resina acrílica autopolimerizável, antes do tratamento de
superfície.
As amostras embutidas foram cobertas por silicone de adição - base
pesada Futura (DFL), com uma espessura de aproximadamente 2 mm. Após a
presa do silicone, o formato das amostras cerâmicas foi marcado no molde e
utilizando um perfurador de couro, foram realizadas 3 perfurações com 2 mm
de diâmetro em cada amostra cerâmica.
Nas amostras do grupo controle e dos grupos experimentais após cada
tratamento de superfície, foi aplicado o silano Prosil (FGM) por 1 minuto, secas
com ar, isento de óleo, por 15 segundos, a seguir aplicado o adesivo Single
Bond Universal (3M ESPE) por 30 segundos, seco com ar por 15 segundos a
uma distância de aproximadamente 30 cm, para evaporação do solvente.
O cimento resinoso dual RelyX arc (3M ESPE) foi dispensado sobre uma
placa de vidro, manipulado, levado a uma ponta agulha da seringa centrix
(DFL) e as perfurações foram preenchidas. Após remoção dos excessos cada
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amostra de cerâmica, com três preenchimentos, foi fotopolimerizada por 40
segundos, utilizando um aparelho fotopolimerizador de LED VALO Cordless
(Ultradent), no modo potência Xtra, com 3200 mW/cm2. A seguir o molde de
silicone foi recortado. Nova fotopolimerização por 40 segundos foi realizada
sobre os pinos de cimento resinoso, com a mesma potência e aparelho
fotopolimerizador. As amostras foram armazenadas em umidade relativa, para
realização do ensaio de resistência ao cisalhamento 24 horas após.
Para o ensaio de cisalhamento foi utilizada uma máquina universal para
ensaios mecânicos EMIC, com célula de carga de 20 Kgf e velocidade de
deslocamento de 0,5mm / minuto. As amostras foram presas na parte inferior
da máquina de ensaio por intermédio de uma garra auto travante por efeito de
alavanca (EMIC). Na parte superior da máquina de ensaio foi utilizado uma
garra de aperto pneumático para ensaios de tração em fios (EMIC), por onde
passava um fio de aço nº 0,3 mm, na forma de uma alça, que, contornando o
cilindro de cimento resinoso, junto à superfície de cerâmica, transmitia a carga
até que ocorresse a ruptura da união adesiva.
A carga máxima suportada por cada cilindro de material resinoso foi
registrada em Newton (N), cujos valores divididos pela área de união
resultavam nos índices de tensão ao cisalhamento expressos em Megapascal
(MPa). Os dados detectados de cada grupo experimental foram submetidos ao
tratamento estatístico, pela análise de variância a um critério, ANOVA, e após
esta avaliação, os dados foram submetidos ao teste de Tukey para
comparação individual entre os grupos, com nível de significância de 5%.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Análise morfológica
O objetivo do condicionamento ácido é promover irregularidades
superficiais, que serão impregnadas com a aplicação de silano, agente químico
que serve para aumentar a força de união entre o cimento e a cerâmica (3; 17;
18; 11, 12.).
A análise morfológica qualitativa mostrou que o ácido fluorídrico, nas duas
concentrações e nos tempos experimentais propostos, foi capaz de dissolver a
matriz vítrea da cerâmica (Figuras: 2,3,4,e5) .
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Fig. 1- Grupo controle, sem
tratamento.
Fig.2- Ácido fluorídrico a 5% por 20
segundos.
Estudos demonstram que ao aumentar o tempo de exposição ao ácido,
tornam os poros e os mais evidentes e maiores, entretanto, podem enfraquecer
a estrutura do material,( 6; 5; 2; 7.). Neste estudo, o condicionamento da
cerâmica IPS e-max press, com ácido fluorídrico nas concentrações de 5 e
10%, por 20 segundos observou-se que parte da matriz vítrea e segunda fase
cristalina da cerâmica não foram totalmente removidas (Figuras: 2 e 4), o que
provocou uma menor irregularidade superficial, quando comparada com o
tempo de 40 segundos.
Para o tempo de 40 segundos de condicionamento, observou-se que os
cristais ficaram mais expostos e a superfície aparentemente mais irregular
(Figuras:3 e 5), facilitando a retenção micromecânica, tanto para a
concentração de 5 quanto para de 10%. Entretanto, na concentração de 10%,
mostraram os cristais mais soltos.
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Fig.3- Ácido fluorídrico a 5% por 40
segundos. segundos.
Fig.4- Ácido fluorídrico a 10% por 20
segundos segundos.
Fig.5- Ácido fluorídrico a 10% por
40s segundos segundos.
segundos.
Teste de cisalhamento
As amostras condicionadas com ácido fluorídrico a 5% e 10% nos tempos
experimentais de 20 e 40 segundos apresentaram maior força de união,
quando comparadas com o grupo controle. Os resultados dos grupos
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condicionados com ácido fluorídrico a 5% não apresentaram diferenças
estatisticamente significantes. Já as amostras condicionadas com ácido
fluorídrico a 10% por 40 segundos, foram as que apresentaram maiores valores
de união, quando comparadas com as demais amostras. (Tabela 3).
Tabela 3- Média da resistência de união (MPa), desvio padrão e análise
estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica e.max, sem
tratamento e condicionadas com ácido fluorídrico a 5 e 10% nos tempos de 20
e 40 segundos.
Controle
HF 5% 20
Seg
HF 5% - 40
seg
HF 10% 20
seg
HF 10% 40
seg
Média
(MPA)
17,585 c 30,863 b 30,130 b 30,3423 b 32,756 a
Desvio
Padrão
1,380 1,916 1,893 2,064 1,698
N 12 36 36 36 36
Um estudo comparou a resistência ao cisalhamento entre sistemas
cerâmicos a base de dissilicato de lítio e porcelanas de cobertura. Os materiais
testados foram de dissilicato de lítio (IPS e.Max Press + IPS e.Max Ceram), e
zircônia (IPS e.Max ZirCar + IPS e.Max ZirPress e IPS e.Max ZirCad + IPS
e.Max Ceram) e porcelanas de coberturas. O sistema que apresentou os
maiores valores significantes de resistência ao cisalhamento foi o de dissilicato
de lítio (IPS e.Max Press).
A marca comercial E.max Press (Ivoclar Vivadent, Liechtenstein) é
indicada para facetas finas, coroas totais, inlays, onlays e pontes de no máximo
3 elementos e até o 2º pré-molar (19). A escolha dessa cerâmica para a
confecção dos corpos de prova foi baseada em sua extensa utilização clínica (
9; 16; 10; 4), além de possuir a vantagem da utilização do mesmo material para
a infraestrutura e cobertura. Outro diferencial é sua baixa contração durante a
queima, decorrente da alta pressão de injeção a que é submetida, diferente de
outras cerâmicas feldspáticas disponíveis (19). Além disso, o aumento gradual
e controlado da temperatura do forno faz com que os gases e vapores se
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difundam lentamente para a superfície da peça, sem causar maiores rupturas
(7). Desta maneira a variação dimensional somente ocorre durante o
resfriamento, e pode ser controlada por adequada expansão do revestimento
(15).
Segundo a literatura, quanto menor a superfície do espécime, menor a
área disponível para falhas, resultando em melhores resultados de resistência
de união (14). Quanto maior a área de teste, menor a resistência adesiva,
sendo que até 3 mm os resultados são mais favoráveis para ensaios de
macrotração (8).
CONCLUSÃO
Diante este estudo, concluímos que o condicionamento com ácido
fluorídrico por 40 segundos é melhor que o condicionamento por 20 segundos
para as duas concentrações, mesmo sendo o tempo de 20 segundos
recomendado pelo fabricante, isto para a concentração de 5%. O ácido
fluorídrico a 10% promoveu uma maior rugosidade superficial na cerâmica,
consequentemente uma melhor retenção micromecânica.
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EVALUATION OF MORPHOLOGY AND UNION OF RESISTANCE OF A
LITHIUM disilicate CERAMIC
ABSTRACT
The aim of the study was to evaluate the morphology of the surface and the
bond strength of a ceramic lithium disilicate, by varying the concentration and
acid application time. Samples were subjected to surface treatment: G1 control;
G2 5% hydrofluoric acid - 20 sec; G3 5% hydrofluoric acid - 40 sec; G4 10%
hydrofluoric acid - 20 sec and G5- hydrofluoric acid 10% - 40 sec. For
morphological analysis, the samples were analyzed under SEM and bond
strength was performed shear test. Morphological analysis showed that both
time and hydrofluoric acid concentrations were able to promote the dissolution
of the vitreous matrix and exposure of the ceramic crystals. The shear test
showed no statistical differences. The morphological analysis, there was little
difference between treated samples, the 10% hydrofluoric acid promoted a
greater surface roughness, consequently better micromechanical retention.
Keywords: Ceramics; Morphological analysis; Shearing test
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