Upload
susan-unshu-delapanbelas
View
59
Download
3
Embed Size (px)
DESCRIPTION
laporan
Citation preview
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Semakin meningkatnya perkembangan zaman, menyebabkan semakin
meningkatnya industri-industri yang mengolah kayu hutan menjadi kayu
konstruksi, kayu gergaji dan lain-lainnya, hal ini juga meningkatkan bahan
buangan yang berasal dari pemanfaatan kayu hutan berupa limbah serbuk
gergaji. Usaha untuk memanfaatkan limbah serbuk gergaji belum
dimanfaatkan semaksimal mungkin, biasanya digunakan untuk bahan bakar,
untuk bahan pembuat humus. (Desy & Yunita,2014).
Sebenarnya serbuk gergaji ini masih bisa diolah menjadi bahan-bahan
yang lebih berguna dan memiliki nilai ekonomis yang tinggi karena serbuk
gergaji memiliki kandungan selulosa. Selulosa merupakan senyawa-senyawa
berbentuk benang fiber. Terdapat pada komponen terbesar dalam dinding sel
pohon, jerami, rumput dan tanaman lain pada tumbuh-tumbuhan tingkat
rendah sekalipun seperti : alga, jamur dan lain-lain. Dilihat dari kandungan
selulosa yang terdapat dalam serbuk gergaji maka memungkinkan untuk
diteliti lebih lanjut sebagai salah satu bahan baku alternatif dalam pembuatan
asam oksalat ( Desy & Yunita,2014).
Peranan asam oksalat dalam industri sangat penting, diantaranya
digunakan sebagai : pembersih pada radiator mobil selain itu, asam oksalat
banyak digunakan dalam industri sebagai rayon, bahan peledak, pemurnian
gliserol, pembuatan zat warna dan asam oksalat juga dapat digunakan sebagai
pembersih peralatan dari besi dan peralatan laboratorium.
Melihat manfaat asam oksalat yang sangat banyak dan memiliki
prospek yang baik di masa yang akan datang, maka penulis mencoba
menggunakan serbuk gergaji sebagai bahan baku pembuatan asam oksalat.
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 1
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
1.2 Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kondisi operasi optimum
dalam pembuatan asam oksalat dengan serbuk gergaji kayu jati, dengan
variabel volume NaOH (ml), suhu peleburan (oC) dan kecepatan pengaduk
(rpm).
1.3 Tinjaun Pustaka
1.3.1 Serbuk gergaji kayu
Serbuk gergaji adalah serbuk kayu berasal dari kayu yang dipotong
dengan gergaji. Kayu jati memiliki nama botani Tectona grandits L.f. Di
Indonesia kayu jati memiliki berbagai jenis nama daerah yaitu delek, dodolan,
jate, jatih, jatos, kiati, kulidawa, dan lain-lain. Kayu ini merupakan salah satu
kayu terbaik didunia. Karena sifat-sifatnya yang baik, kayu jati merupakan
jenis kayu yang paling banyak dipakai untuk berbagai keperluan. (Dedek
Febriana, dkk, 2013)
Kandungan bahan yang terdapat dalam kayu dapat dibagi menjadi 4
bagian, yaitu: selulosa, hemiselulosa, lignin, dan ekstraktif komponen kimia
tersebut dalam dinding sel kayu tidak merata.
Komposisi kimia kayu bervariasi untuk setiap spesies. Secara umum,
kayu keras mengandung lebih banyak selulosa, hemiselulosa dan ekstraktif
dibanding dengan kayu lunak tetapi kandungan lignin kayu keras lebih sedikit,
dapat dilihat pada tabel 1:
Tabel 1. Kadar didalam komponen kayu Komponen Kayu Keras (%) Kayu Lunak (%)
Selulosa 44-60 49-58Pentosan 6-26 10-13Lignin 15-35 26-31Ekstaktif 5-6 2-3
(Aditya Pratama, 2014)
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 2
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
1.3.2 Selulosa
Selulosa merupakan senyawa polisakarida dengan bobot molekulnya
tinggi, strukturnya teratur yang merupakan polimer yang linier terdiri dari unit
ulangan β-D-Glukopiranosa. Karakteristik selulosa antara lain muncul karena
adanya struktur kristalin dan amorf serta pembentukan mikro fibril dan fibril
yang pada akhirnya menjadi serat selulosa.
Untuk struktur kimia selulosa terdiri dari unsur C, O, H yang
membentuk rumus molekul (C6H10O5)n ,dengan ikatan molekulnya ikatan
hidrogen yang sangat erat.
Gambar 1. Struktur bangun selulosa (Idris Fachruddin,2013)
Salah satu sifat selulosa adalah bila di hidrolisis akan membentuk
glukosa, artinya polisakarida akan terpecah menjadi satuan-satuan
monosakarida. Reaksi umumnya sebagai berikut :
C6H11O6-(C6H10O5)n-C6H11O5 + nH2O Katalisator n C6H12O6 Selulosa Air T=180 oC Glukosa
P=1 atm
(Fessenden, 1982)
1.3.3 Asam Oksalat
Asam oksalat ( H2C2O4 ) adalah bentuk yang paling sederhana dari
asam organik. Struktur kristalnya higroskopis dan berwarna putih. Secara
komersial sebagai produknya lebih umum dijumpai dalam bentuk dihidrat
(H2C2O4.2H2O) dengan titik leleh 101,5 oC, berupa kristal prisma monoklin
tak berwarna yang terdiri dari 71,42 % asam oksalat anhydrous dan 28,58%
air. Dikemas dari ukuran mulai serbuk halus sampai granular – granular kasar.
Berat molekul 126 gr/mol berbentuk kristal jarum, berwarna putih, tidak
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 3
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
berbau, berat jenis 1,635 gr/cc, panas pelarutan dalam air -35,5 kj/mol, indek
bias 1,475(Kirk & Othmer, 1952 ).
Tabel 2. Spesifikasi Asam OksalatProperti Kristal Kasar Kristal Halus( COOH )2.2H2O, % 99,4 99,8Kelembaban, % 0,50 0,10Sulfat, % Sedikit SedikitPengotor Sedikit SedikitAbu (dikalsinasi pada 900°C), % 0,10 0,1
( Kirk & Othmer, 1952 )
1.3.4 Tahap Proses Pembuatan Asam Oksalat
a. Tahap Peleburan
Pada tahap peleburan menggunakan NaOH, mula-mula lignin dan
hemiselulosa larut, selanjutnya selulosa akan terhidrolisa. Selulosa yang telah
terhidrolisis dan membentuk glukosa kemudian akan bereaksi dengan NaOH
dan menghasilkan natrium glukosid. Selanjutnya, akan mengalami oksidasi
dan perombakan sehingga terbentuk menjadi garam-garam oksalat, asetat dan
formiat. (Haryono, 1992)
Reaksinya sebagai berikut :
(C6H10O6 )n + H2O C6H12O6
Selulosa Air Glukosa
C6H12O6 + NaOH C6H11O6Na + H2O
Glukosa Natrium Hidroksida Natrium Glukosid Air
C6H11O6Na + 5NaOH 3 Na2C2O4 + H2O
Natrium Glukosid Natrium Hidroksida Natrium Oksalat Air
(Aiank,2012)
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 4
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
b. Tahap Pengendapan
Filtrat yang diperoleh dari hasil peleburan kemudian ditambahkan
dengan bahan pengendap yaitu CaCl2. Pada tahap ini bertujuan untuk
mengendapkan natrium oksalat untuk mendapatkan endapan garam Kalsium
Oksalat.
Reaksinya sebagai berikut :
Na2C2O4 + CaCl2 CaC2O4 + 2 NaCl
Natrium Oksalat Kalsium Klorida Kalsium Oksalat Natrium Klorida
Endapan yang diperoleh diambil dengan penyaringan.
(Kirk & Othmer,1952)
c. Tahap Pengasaman
Endapan yang terjadi diasamkan dengan asam sulfat encer. Reaksi
berlangsung spontan membentuk endapan kalsium sulfat dan larutan asam
oksalat. Kalsium oksalat merupakan garam yang sukar larut, maka reaksi
antara kalsium oksalat dengan asam sulfat berlangsung bolak-balik.
Reaksinya sebagai berikut :
CaC2O4 + H2SO4 H2C2O4+ CaSO4
Kalsium Oksalat Asam Sulfat Asam Oksalat Kalsium Sulfat
Endapan garam kalsium sulfat dan filtrat asam oksalat dipisahkan
dengan penyaringan.
(Kirk &Othmer, 1952)
d. Tahap Pengkristalan
Filtrat yang mengandung asam oksalat selanjutnya dipekatkan dengan
jalan pemanasan dan dilanjutkan dengan proses pendinginan supaya terbentuk
kristal asam oksalat. Kristal asam oksalat yang didapat dipisahkan dengan
penyaringan.
(Agra dkk, 1970)
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 5
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
1.4 Landasan Teori
Pada proses pembuatan asam oksalat, fakto-faktor yang
mempengaruhi proses peleburan, yaitu:
1.4.2 Waktu Peleburan
Makin lama waktu peleburan hasil yang diperoleh makin banyak
karena akan memperbesar kesempatan zat-zat pereaksi bersentuhan dan
akibatnya hasil asam oksalat relatif banyak. Akan tetapi bila waktu terlalu
lama maka hasil asam oksalat akan turun. (Narimo,2012)
Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat,
Endang,2005, menggunakan bahan baku sekam padi didapat waktu
optimumnya 75 menit, Ruslinda,2008, menggunakan bahan baku sabut pinang
didapat waktu optimumnya 45 menit, Desy & Yunita,2014, menggunakan
bahan baku serbuk gergaji kayu jati didapat waktu optimum 90 menit.
1.4.3 Suhu Peleburan
Suhu berpengaruh pada konstanta kecepatan reaksi. Jika suhu tinggi,
konstanta kecepatan reaksi semakin besar sehingga reaksi dapat semakin
cepat dan hasil yang diperoleh semakin besar. Suhu yang terlalu tinggi akan
mengurai asam oksalat sehingga mengurangi hasil yang diinginkan, oleh
sebab itu suhu reaksi harus dibatasi. Asam oksalat akan menyublim dengan
cepat pada suhu 125ºC. (Narimo,2012)
Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat,
Haryono,1992, mengunakan bahan baku kulit ubi kayu diperoleh suhu
optimum 230oC, Pawignyo, dkk, 2001, menggunakan bahan baku ampas tahu
diperoleh suhu optimum 98oC, Angraeni,2011, menggunakan bahan baku
ampas tebu diperoleh suhu optimumnya 180oC, Kintaro,2011, menggunakan
bahan baku kulit pisang diperoleh suhu optimum 75oC.
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 6
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
1.4.4 Konsentrasi Larutan Peleburan
Larutan pelebur yang dapat digunakan yaitu larutan NaOH atau KOH.
Dalam beberapa hal, konsentrasi larutan alkali ini berpengaruh terhadap hasil.
Pada konsentrasi larutan alkali terlalu encer, maka kecepatan reaksinya
menjadi lambat sehingga dalam waktu tertentu hasilnya sedikit. Disamping itu
jika larutan alkali terlalu encer maka reaksi akan berlangsung dalam waktu
yang lama, karena air yang diuapkan banyak. Pada konsentrasi basa tinggi,
maka kecepatan reaksinya juga semakin besar. Jika konsentrasi basa terlalu
pekat, maka air yang ada dalam larutan sedikit sehingga pembasahan butir
bahan dan perataan panas sempurna. Konsentrasi larutan NaOH yang paling
baik adalah 38% - 50% NaOH.(Agra dkk, 1970)
Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat,
Endang,2005, menggunakan sekam padi dengan volume NaOH 250 ml
didapat konsentrasi optimum 44,1907%, Desy & Yunita,2014, menggunakan
serbuk gergaji kayu jati dengan volume NaOH 200 ml di dapat konsentrasi
9,9N.
1.4.5 Volume Larutan Peleburan
Volume NaOH yang semakin banyak akan memperluas gerakan
molekul-molekul yang ada sehingga hasil yang diharapkan akan semakin
banyak. Tetapi volume NaOH yang semakin banyak akan mengurangi hasil
yang diinginkan,karena asam oksalat yang ada akan terurai lebih lanjut
menjadi CO2 dan H2O. (Iriany, dkk, 2015)
Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Uli &
Simbolon, 2009, menggunakan kertas bekas (HVS) didapat volume optimum
NaOH adalah 200 ml. Narimo,2012, menggunakan kertas koran bekas
dengan diperoleh volume NaOH optimum pada 200 ml.
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 7
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
1.4.6 Pengadukan
Pengadukan memungkinkan bahan leburan mengalami kontak lebih
sering antara partikel-partikelnya. Jika kecepatan pengadukan semakin besar
sampai batas tertentu, maka kecepatan reaksi menjadi besar sehingga hasil
yang diperoleh semakin besar. Disamping itu pengadukan berpengaruh
terhadap perataan suhu pemanasan, sehingga reaksi peleburan akan berjalan
sempurna dan diperoleh hasil yang baik, tidak terjadi pengarangan.(Nyoman
& Dheky, 2010)
Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat,
Endang,2005, menggunakan bahan baku sekam padi dengan kecepetan
pengaduk 225 rpm, Presi & Erna,2007, menggunakan tepung ketela pohon
dengan kecepatan pengaduk 400 rpm, Nyoman & Dheky, 2010, menggunakan
bahan baku eceng gondok dengan kecepatan pegaduk 240 rpm, Febrina,
Zultiniar & Syamsul,2014 menggunakan ampas tebu dengan kecepatan
pengaduk 600 rpm.
1.4.7 Ukuran Bahan Baku
Ukuran bahan makin halus akan memperluas bidang kontak, kecepatan
reaksi bertambah dan konversi akan naik (Endang,2005).
Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat,
Panji,2008, dari cocopeat dengan ukuran bahan baku 40 mesh, Desy &
Yunita,2014, dari serbuk gergaji kayu jati digunakan ukuran serbuk gergaji
sebesar 30 mesh.
1.4.8 Komposisi Bahan Baku
Komposisi suatu bahan sangat berpengaruh terhadap kecepatan reaksi.
(Retno,2010)
Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat,
Endang,2005, dari sekam padi digunakan sekam padi sebanyak 25 gram,
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 8
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
Panji,2008, dari cocopeat digunakan cocopeat sebanyak 15 gram, Sita,2011,
dari ampas tebu dengan berat 20 gram.
1.4.9 Konsentrasi dan Volume CaCl2
Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Uli &
Simbolon, 2009, dari kertas HVS digunakan larutan induk 25 ml dan
ditambahkan 25 ml CaCl2 0,1 N, Nyoman & Dheky, 2010, dari eceng gondok
digunakan larutan induk 10 ml dan ditambahkan CaCl2 jenuh sampai terjadi
endapan.
1.4.10 Konsentrasi dan Volume H2SO4
Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Uli &
Simbolon, 2009, dari kertas HVS digunakan H2SO4 sebanyak 125 ml dengan
konsentrasi 2N, Nyoman & Dheky,2010, dari eceng gondok digunakan
H2SO4 sebanyak 125 ml dengan konsentrasi 2N, Irham,2014, dari sekam padi
digunakan H2SO4 sebanyak 50 ml.
1.5 Batasan Masalah
Adapun batasan masalah pada penelitian ini sebagai berikut:
1. Serbuk gergaji kayu yang dipakai dalam penelitian ini, kayu jati dengan
ukuran lolos 30 Mesh.
2. Serbuk gergaji kayu dipakai sebanyak 20 gram.
3. Konsentrasi NaOH yang digunakan 9,9 N.
4. Waktu reaksi yang digunakan 60 menit.
5. H2SO4 dipakai sebanyak 50 ml.
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 9
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
1.6 Hipotesa
1. Semakin banyak volume NaOH, maka asam oksalat yang dihasilkan akan
semakin banyak.
2. Semakin tinggi suhu peleburan, maka konstanta kecepatan reaksi semakin
besar sehingga asam oksalat yang dihasilkan semakin banyak.
3. Semakin besar kecepatan pengadukkan, maka kecepatan reaksi menjadi
besar dan hasil asam oksalat semakin banyak.
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 10
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
BAB II
PELAKSANAAN PENELITIAN
2.1 Bahan BakuSerbuk gergaji kayu jati ini didapatkan dari pembuatan furniture khusus kayu
jati Meubel Utama di daerah Purwodadi, Jawa Tengah. Dari hasil analisis
diperoleh :
a. Kadar air : 9,72 %
b. Kadar selulosa : 67,35 %
2.2 Bahan Pembantu
a. H2SO4 2N
b. NaOH Padat
c. CaCl2 0,1N
d. KMnO4 0,1N
e. Aquades
2.3 Rangkain Alat
Alat yang digunakan berupa labu leher tiga yang dilengkapi dengan pengaduk,
pendingin balik seperti terlihat pada gambar 2 :
Gambar 2. Rangkaian Alat
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 11
Keterangan :1.Labu leher tiga2.Waterbath3.Pengaduk merkuri4.Motor Pengaduk5.Termometer6.Pendingin balik7.Statif
7
6
4
35
2
1
7
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
2.4 Cara KerjaSerbuk gergaji kayu jati yang diperoleh dianalisis kadar air dan kadar selulosa
kemudian dikeringkan dengan oven pada suhu 90oC-100oC selama 1 jam,
kemudian diayak dengan ukuran lolos 30 Mesh dan dianalisis kadar air serta
kadar selulosa. Menimbang dan memasukkan 20 gram serbuk gergaji yang
sudah dikeringkan ke dalam labu leher tiga dan menambahkan NaOH 9,9N
dengan volume yang diubah-ubah (150,200,250,300,350) ml. Menyalakan
pemanas, pendingin balik serta pengaduk listrik dengan suhu yang diubah-
ubah (50,60,70,80,90)oC dan kecepatan pengadukan yang diubah-ubah
(250,300,350,400,450) rpm. Setelah mencapai suhu tertentu, menghitungnya
sebagai waktu mula-mula sampai 60 menit. Setelah 60 menit, pemanasan
dihentikan dan hasil peleburan dibiarkan dingin dimana hasil peleburan
berbentuk gumpalan yang selanjutnya akan dipisahkan dengan cara
penyaringan. Endapan hasil kemudian dicuci dengan aquadest panas sampai
volume 1 L (larutan induk). Mengambil larutan induk sebanyak 25 ml,
menambahkan CaCl2 0,1N ke dalam larutan induk sampai terjadi endapan
putih kalsium oksalat. Melarutkan endapan kalsium oksalat dengan larutan
H2SO4 2N sebanyak 50 ml untuk mengasamkan sehingga endapan akan terurai
menjadi asam oksalat cair dan kalsium sulfat. Menyaring hasil uraian, filtrat
yang didapatkan dipanaskan sampai suhu ± 70oC. Filtrat yang sudah panaskan
di masukkan ke dalam air dingin sampai suhu ± 20°C sehingga timbul
endapan asam oksalat untung memperbanyak endapan asam oksalat filtrat di
diamkan selama 24 jam. Memisahkan asam oksalat yang berbentuk kristal
jarum dan yang tidak dengan penyarigan. Endapan asam oksalat kemudian di
oven untuk mendapatkan berat asam oksalat konstan.
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 12
Endapan
20 gr
Endapan
Filtrat
Filtrat
Endapan
Analisis III
Pengeringan (oven T:90oC-100oC dan t:1 jam)
Pengayakan dengan ukuran lolos ± 30 Mesh
Proses peleburan : T (50,60,70,80,90) oC,kecepatan pengaduk (250,300,350,400) rpm, waktu 60 menit
Larutan NaOH 9,9 N (100, 150, 200, 250, 300) ml
Pendinginan
Aquades ± 1 L
Pengendapan (timbul endapan kalsium oksalat)
Penyaringan
Larutan CaCl2 0,1 N
Pengasaman 50 ml Larutan H2SO4 2N
Penyaringan
Asam Oksalat
Analisis II
Filtrat (Pemanasan ± 70 oC)
Pendinginan ± 20oC
Penyaringan
Filtrat
Penyaringan & Pencucian Endapan
Serbuk gergaji kayu jati Analisis I
Aquades
Endapan
Pengeringan (oven ± 60 oC)
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
2.5 Diagram Alir Pembuatan Asam Oksalat
Gambar 3. Diagram Alir Proses Pembuatan Asam OksalatKeterangan:Analisis I, II : kadar air dan kadar selulosa Analisis III : hasil asam oksalat
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 13
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
2.6 Analisisa. Analisis kadar air
Menimbang serbuk gergaji kayu jati dengan ukuran lolos 30 Mesh
sebanyak 3 gram. Kemudian keringkan dalam oven pada suhu 100oC-105oC
selama 2 jam. Kemudia dinginkan dalam eksikator dan menimbangnya.
Perlakuan ini diulangi sampai tercapai berat konstan.
Perhitungan kadar air:
Kadar Air =A−BA−C
×100 %
Keterangan :
A : Berat kurs+ sampel (sebelum pemanasan)
B : Berat kurs + sampel (setelah pemanasan)
C : Berat kurs kosong
b. Analisis kadar selulosa
Menimbang serbuk gergaji kayu jati dengan ukuran lolos 30 Mesh
sebanyak 2 gram. Pindahkan bahan ke dalam erlenmeyer 600 ml.
Menambahkan 200 ml larutan H2SO4 2N mendidih dan tutup dengan
pendingin balik, didihkan selama 30 menit dengan kadang kala menggoyang-
goyangkannya. Saring suspensi melalui kertas saring dan residu yang
tertinggal dalam erlenmeyer dicuci dengan aquadest mendidih. Cuci residu
dalam kertas saring sampai air cucian tidak bersifat asam lagi. Pindahkan
secara kuantitatif residu dari kertas saring ke dalam erlenmeyer kembali
dengan spatula,dan sisanya dicuci dengan larutan NaOH mendidih sebanyak
200 ml sampai semua residu masuk dalam erlenmeyer. Didihkan dengan
pendingin balik sambil kadang digoyang-goyangkan selama 30 menit.
Saringlah melalui kertas saring kering yang diketahui beratnya atau krus
Gooch yang telah dipijarkan dan diketahui beratnya, sambil dicuci dengan
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 14
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
K2SO4 10%. Cuci lagi residu dengan aquades mendidih dan kemudian ± 15 ml
alkohol 95%. Keringkan kertas saring atau krus dengan isinya pada suhu
110oC sampai berat konstan (1-2 jam), dinginkan dalam eksikator dan
timbang.
Berat residu = berat selulosa
% kadar selulosa = berat selulosa
berat bahan awal ×100 %
c. Analisis Hasil Asam Oksalat
Kristal asam oksalat dengan berat tertentu diencerkan dengan aquades
sampai volume 100 ml. Diambil 10 ml larutan dan ditambah 4 ml larutan
H2SO4 2 N kemudian dipanaskan sampai suhu 70°C. Dalam keadaan panas
kemudian dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N sampai didapat warna yang
tidak berubah.
% Hasil H2C2O4 = N × V ×
BM H 2 C 2O 40,5
1000 aX 100 %
Dimana :
V : Volume larutan KMnO4 ,ml
N : Normalitas larutan KMnO4 (mgrek/ml)
BM : Berat molekul (COOH )2 (mg/mmol)
a : Serbuk gergaji kayu jati yang di analisis (mg)
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 15
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Pengaruh Volume NaOH
Pengaruh volume NaOH terhadap hasil asam oksalat yang dihasilkan
dari serbuk gergaji kayu jati secara peleburan alkali dengan variabel tetap :
Berat serbuk gergaji kayu jati : 20 gramKonsentrasi NaOH : 9,9 NKonsentrasi H2SO4 : 2 NSuhu peleburan : 98oCKecepatan pengadukan : 300 rpm
Dari kondisi operasi diatas dan pengaruh volume NaOH dapat
diperoleh hasil asam oksalat, seperti terlihat pada tabel 3.
Tabel 3. Pengaruh Volume NaOH terhadap Hasil Asam Oksalat.
100 150 200 250 300 350 4000.000.200.400.600.801.001.20
f(x) = − 0.0000446399999999999 x² + 0.0228239999999999 x − 1.86119999999999R² = 0.961389961389962
Volume NaOH Vs % Hasil Asam Oksalat
hasilPolynomial (hasil)
Volume NaOH (ml)
% H
asil
Asam
Oks
alat
Gambar 4. Volume NaOH vs Hasil Asam Oksalat
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 16
No. Volume NaoH (ml) % Hasil Asam Oksalat1 150 0,582 200 0,863 250 1,114 300 0,965 350 0,66
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
Dari tabel 3 dan gambar 4 dapat dilihat semakin banyak volume NaOH
yang digunakan maka semakin besar persen (%) hasil asam oksalat yang
diperoleh, hal ini sesuai dengan pernyataan Iriany,dkk (2015) bahwa semakin
banyak volume pelarut yang digunakan maka akan memperluas gerakan
molekul-molekul yang ada sehingga hasil yang diperoleh semakin banyak.
Hasil asam oksalat terbesar diperoleh pada volume NaOH 250 ml, namun
setelah volume NaOH 250 ml dapat dilihat bahwa persen (%) hasil asam
oksalat mengalami penurunan. Menurut Iriany,dkk (2015) bahwa volume
pelarut yang terlalu banyak akan mengurai hasil yang diinginkan, karena akan
terurai lebih lanjut menjadi CO2 dan H2O.
Hubungan antara volume NaOH dengan hasil asam oksalat dapat
ditujukan oleh persamaan berikut : Y= -4E-05V2 + 0,0228V -1,8612
Dimana : Y = hasil asam oksalat (%)
V = volume NaOH (ml)
Persamaan diatas berlaku untuk 150 ml < V < 350ml
Hasil terbaik untuk variabel volume NaOH adalah NaOH 250 ml
dengan hasil asam oksalat terbaik 1,11%
3.2 Pengaruh Suhu Peleburan
Pengaruh suhu peleburan terhadap hasil asam oksalat yang dihasilkan
secara peleburan alkali dengan variabel tetap :
Berat serbuk gergaji kayu jati : 20 gramKonsentrasi NaOH : 9,9 NKonsentrasi H2SO4 : 2 NVolume NaOH : 250 mlKecepatan pengadukan : 300 rpm
Dari kondisi operasi dan pengaruh suhu peleburan dapat diperoleh
hasil asam oksalat, seperti terlihat pada tabel 4.
Tabel 4. Pengaruh Suhu Peleburan terhadap Hasil Asam Oksalat.No. Suhu (oC) % Hasil Asam Oksalat1 50 0,912 60 1,26
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 17
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
3 70 1,414 80 1,215 90 0,96
45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 950.00
0.40
0.80
1.20
1.60
f(x) = − 0.001116 x² + 0.156744 x − 4.13136R² = 0.97094430992736
Suhu Vs % Hasil Asam Oksalat
Series2Polynomial (Series2)
suhu
%ha
sil a
sam
oks
alat
Gambar 5. Suhu Peleburan vs Hasil Asam Oksalat
Dari tabel 4 dan gambar 5 dapat dilihat bahwa semakin tinggi suhu
peleburan maka semakin besar persen (%) hasil asam oksalat yg diperoleh, hal
ini menunjukkan bahwa kecepatan reaksi semakin besar dengan naiknya suhu
dan menunjukkan bahwa selulosa yang terhidrolisis semakin banyak sehingga
menghasilkan asam oksalat semakin besar. Hal ini sesuai dengan pernyataan
Narimo (2012) jika suhu tinggi, konstanta kecepatan reaksi semakin besar
sehingga reaksi dapat semakin cepat dan hasil yang diperoleh semakin besar.
Hasil asam oksalat terbesar diperoleh pada suhu 70oC, namun setelah suhu
70oC hasil asam oksalat mengalami penurunan. Menurut Zultiniar (2011) bila
suhu yang terlalu tinggi menyebabkan rusaknya selulosa oleh larutan NaOH
dan terjadi reaksi samping sehingga selulosa yang terhidrolisis sedikit dan
asam oksalat yang dihasilkan menurun dan menurut Retno (2010) jika suhu
reaksi terlalu tinggi maka hasil hidrolisis selulosa akan terurai menjadi air dan
gas CO2 sehingga hasil asam oksalat menurun.
Hubungan antara suhu peleburan dengan hasil asam oksalat dapat
ditujukan oleh persamaan berikut : Y= -0,0011T2+0,1567T-1,41314
Dimana : Y = hasil asam oksalat (%)
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 18
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
T = suhu peleburan (oC)
Persamaan diatas berlaku untuk 50 oC < T < 90oC
Hasil terbaik untuk variabel suhu peleburan adalah 70 oC dengan hasil
asam oksalat terbaik 1,41 %.
3.3 Pengaruh Kecepatan Pengaduk
Pengaruh kecepatan pengaduk terhadap hasil asam oksalat yang
dihasilkan dari serbuk gergaji kayu jati secara peleburan alkali dengan
variabel tetap:
Berat serbuk gergaji kayu jati : 20 gramKonsentrasi NaOH : 9,9 NKonsentrasi H2SO4 : 2 NVolume NaOH : 250 mlSuhu peleburan : 70oC
Dari kondisi operasi diatas dan pengaruh kecepatan pengaduk dapat
diperoleh hasil asam oksalat, seperti yang terlihat pada tabel 5.
Tabel 5. Pengaruh kecepatan pengaduk terhadap hasil asam oksalatNo. Kecepatan Pengaduk (rpm) % Hasil Asam Oksalat
1 250 0,712 300 1,083 350 1,444 400 1,13
200 250 300 350 400 4500.00
0.40
0.80
1.20
1.60
f(x) = − 0.0000680400000000002 x² + 0.0475020000000001 x − 6.94890000000002R² = 0.92642731018246
Kecepatan Pengaduk Vs % Hasil Asam Oksalat
hasilPolynomial (hasil)
Kecepatan Pengaduk (rpm)
% H
asil
Asam
Oks
alat
Gambar 6. Kecepatan Pengaduk vs Hasil Asam Oksalat
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 19
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
Dari tabel 5 dan gambar 6 dapat dilihat bahwa semakin besar
kecepatan pengaduk maka semakin besar persen (%) hasil asam oksalat yang
diperoleh, hal ini sesuai dengan pernyataan Nyoman & Dheky (2010) bahwa
jika kecepatan pengadukan semakin besar sampai batas. Kecepatan pengaduk
juga berpengaruh terhadap perataan suhu pemanasan, sehingga reaksi
peleburan akan berjalan sempurna dan diperoleh hasil yang baik, tidak terjadi
pengarangan. Hasil asam oksalat terbesar diperoleh pada kecepatan pengaduk
350 rpm , namun setelah kecepatan pengaduk mencapai 350 rpm dapat dilihat
bahwa persen (%) hasil asam oksalat yang diperoleh menurun. Menurut
Agustin, dkk (2013) bahwa ketika sudah mencapai keadaan jenuh, maka
partikel-partikel tidak dapat berkontak lagi dan hasil yang diperoleh juga
menurun, kemungkinan ini disebabkan dalam proses pengadukan yang terlalu
cepat terjadi tumbukan partikel yang tidak sempurna sehingga hasil yang
terbentuk hanya sedikit. Tumbukan-tumbukan partikel tersebut juga
menyebabkan terjadinya pemutusan struktur selulosa sehingga menyebabkan
struktur selulosa menjadi rusak yang dapat berubah menjadi senyawa
karbohidrat lain, sehingga tidak bereaksi dengan NaOH, dan mengakibatkan
pembentukan asam oksalat sebagai produk semakin berkurang.
Hubungan antara kecepatan pengaduk dengan hasil asam oksalat dapat
ditunjukan oleh persamaan berikut : Y = -7E-05X2 + 0,0475X -6,9489
Dimana : Y = hasil asam oksalat (%)
X = kecepatan pengadukan (rpm)
Persamaan diatas berlaku untuk 250 rpm<X<350rpm
Hasil terbaik untuk variabel kecepatan pengaduk adalah 350 rpm
dengan hasil asam oksalat terbaik 1,44 %.
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 20
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
BAB IV
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang dilakukan, diperoleh hasil penelitian dan dapat
disimpulkan sebagai berikut:
1. Semakin banyak volume NaOH yang digunakan maka semakin besar persen
(%) kemurnian hasil asam oksalat diperoleh. Volume NaOH optimum pada
volume 250 ml diperoleh hasil asam oksalat 1,11%.
2. Semakin tinggi suhu peleburan maka semakin besar persen (%) kemurnian
hasil asam oksalat diperoleh. Suhu peleburan optimum pada suhu 70oC
diperoleh hasil asam oksalat 1,41%.
3. Semakin besar kecepatan pengaduk maka semakin besar persen (%)
kemurnian hasil asam oksalat diperoleh. Kecepatan pengaduk optimum pada
kecepatan 350 rpm diperoleh hasil asam oksalat 1,44%.
4.2 Saran
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan menggunakan pelarut lain dan
metode yang lain.
2. Perlu digunakan penelitian lebih lanjut dengan menggunakan jenis kayu lain
(selain kayu jati) atau menggunakan bahan baku lain.
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 21
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
DAFTAR PUSTAKA
Agra, I.B, Sri Warnijati dan Suhendro, B., 1970. “Pembuatan Asam Oksalat dan
Asam Formiat dari Zat-Zat Buangan”, Forum Teknik UGM, Yogyakarta.
Aiank, 2012,“Uraian Proses Terpilih”, https://www.scribd.com/doc/80784140/uraian-
proses-terpilih, Diakses pada 30 Juli 2015.
Angraeni,2011, “Pengaruh Temperatur pada Proses Pembuatan Asam Oksalat dari
Ampas Tebu”, Universitas Riau, Riau.
Aridewi Sita, 2011, “Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu dengan Proses
Peleburan Alkali” , Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, UPN
Veteran, Jawa Timur.
Dewati Retno, 2010, “Kinetika Reaksi Pembuatan Asam Oksalat dari Sabut Siwalan
dengan oksidator H2O2”, Teknik Kimia FTI-UPNV, Jawa Timur.
Febriana Dedek, dkk, 2013, “Serbuk Gergaji Kayu Jati”. http://www.sharemyeyes.com/201309/serbuk-gergaji-kayu jati.html#ixzz3UvTUvl2w. Diakses pada 22 April 2015 pukul 07.23 WIB.
Fessenden, S. J. and Fessenden, J. R., 1996, “Kimia Organik”, edisi ketiga, Erlangga,
Jakarta.
Gogot, H, 1992. “Pembuatan Asam Oksalat dari Kulit Ubi Kayu Dengan Cara Peleburan Alkali”, Jurusan Teknik Kimia, UPN Veteran Yogyakarta.
Helmi Aditya Pratama, 2014, “Kimia Kayu” http://www.academia.edu/9975775/KIMIA_KAYU. Diakses pada 24 Mei 2015 pukul 12.46 WIB
Idris Facruddin,2013, “Selulosa”, Makassar, Sulawesi Selatan. http://organiksmakma3a09. blogspot.com/2013/03/selulosa.html. Diakses pada 21 April 2015 pukul 18.02 WIB.
Iriany,dkk, 2015, “Pembuatan Asam Oksalat dari Alang-Alang (Imperata Cylindrica) dengan Metode Peleburan Alakali”, Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 22
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
Kintaro Andi,2011, “Pembuatan Asam Oksalat dari Limbah Kulit Pisang dengan Pengaruh Waktu dan Konsentrasi Asam Nitrat (HNO3)”, Politeknik Negeri Sriwijaya. http://digilib.polsri.ac.id/gdl.php?mod=browse&op=read&id=ssptpolsri-gdl-andikianto-4249&PHPSESSID=rjwrzewpy. Diakses pada tanggal 22 April 2015 pukul 19.54 WIB.
Kirk, R.E. and Othmer, D.F., “Encyclopedia of Chemicals Technology”, 2nd ed., vol 1,
pp 740, The Interscience Encyclopedia, Inc., New York.
Kurniyati Desy & Fitri Yunita Susanti, 2014, “Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk
Gergaji Kayu Jati dengan NaOH”, Program Studi Teknik Kimia, Yogyakarta.
Maladi Irham, 2014, “Sintesis Asam Oksalat dari Sekam Padi”, Jurusan Teknik
Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, UIN Syarif Hidayatullah, Jakarta.
Mastuti Endang W, 2005, “ Pembuatan Asam Oksalat dari Sekam Padi”,Jurusan
Teknik Kimia-FakultasTeknik, Universitas Sebelas Maret Surakarta.
Nababan Febriana,Zultiniar & Syamsul Herman, 2014, “Pengaruh Variasi Kecepatan
Pengaduk terhadap Hasil pada Pembuatan Asam Oksalat dari Bahan Dasar
Ampas Tebu”, Jurusan Teknik Kimia-Fakultas Teknik, Universitas Riau.
Narimo. 2012, “Pembuatan Asam Oksalat dari Peleburan Kertas Koran Bekas
dengan Larutan NaOH”, Jurusan Analisis Kimia, Fakultas Teknik Setia Budi,
Surakarta.
Pawignyo, dkk, 2001, “Pemanfaatan Ampas Tahu untuk Pembuatan Asam Oksalat”, Eksergi No 4 Th II, Jur. Teknik Kimia, Fak. Teknologi Industri UPN Yogyakarta.
Pranoto Panji, 2008, “ Pengolahan Cocopeat Menjadi Asam Oksalat dengan Proses Hidrolisa Peleburan Alkali”, Akademi Kimia Industri Santo Paulus
Rishalehesty Presi, Erna Widayarti, 2007, “Pembuatan Asam Oksalat dari Tepung Ketela Pohon”, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Universitas Pembangunan Nasional “Veteran”, Yogyakarta.
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 23
Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali
Ruslinda Rumintang Panjaitan,2008, “Pengembangan Pemanfaatan Sabut Pinang untuk Pembuatan Asam Oksalat”, Balai Riset dan Standardisasi Industri, Surabaya.
Sudharmaji. S, Haryono, B., Suhardi, 1984, “Prosedur Analisa untuk Bahan Makanan dan Pertanian”, ed. 3, hal 38-39 dan 77, Liberti, Yogyakarta.
Uli, Gokhot L Friday LR., & Simbolon, Ronny., 2009, “Pembuatan Asam Oksalat
dari Kertas Bekas dengan Proses Peleburan Alkali”, Jurusan Teknik Kimia.
Wulandari Agutin R.G, dkk, 2013, “Kajian Pengaruh Variasai Ukuran Partikel dan
Lama Waktu Pengadukan pada Proses Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas
Tebu”, Program Studi Teknik Kimia S1, Fakultas Teknik Universitas Riau.
Vogel, “Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semi Makro”,bagian II, terjemahan
Setiono dan Hardyana Pudjamaka,ed.5.1985,hal 37-39,Kalman Media
Pustaka. Jakarta.
Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 24