Upload
vantu
View
231
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN
Variasi kecepatan stiring 800 rpm , variasi temperatur sintering 700, 800, 900 ͦ C
Sampel Fasa 2 FWHM B(radian) D(nm) (10 -3)
700 ͦC Anatase 47,7233 0,3346 0,00601423 246,363597 0,00320
800 ͦC Anatase 25.286 0.223 0,004151433 334,5139924 4,626
900 ͦC anatase 25.313 0.185 0,003537852 392,5505833 3,938
Variasi temperatur 700 ͦ C = struktur
kristal tetragonal , fase nya anatase, no
PDF 01-086-1156, rumus kimia
Ti0.78O2
Variasi temperatur 800 = rumus kimia
TiO2, fase antase, struktur kristal
tetragonal, no PDF PDF 03-065-5714
Variasi temperatur 900 = rumus kimia
TiO2 , fase anatase, struktur kristal
tetragonal, no PDF 01-071-1167
BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN
Pengujian Scanning electron Microscope (SEM)
Serbuk TiO2 (raw material)
Setelah drying
Gumpalan
(agglomerasi)
600 rpm
700 rpm
800 rpm
Setelah drying
BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN
Serbuk setelah kalsinasi variasi kecepatan stiring 600 rpm, 700 rpm, 800 rpm
Serbuk 600 rpm ukuran serbuk 300-700 nm
Serbuk 700 rpm dapat tereduksi hingga 132 nm
Serbuk 800 rpm dapat tereduksi hingga 143 nm
Sehingga terbukti sol-gel mampu
mereduksi ukuran serbuk titanium
dioksida & merubah struktur mikro
menjadi capsule
BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN
Pelet setelah kompaksi
600 rpm
700 rpm
800 rpm
Pelet 800 rpm memiliki morfologi yang paling compact
BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN
Pelet 600 rpm variasi sintering 700, 800, 900
Terjadi grain growth terlihat saat pelet sintering 900 C butiran tak beraturan.
Dari hasil XRD crystal size seiring dengan kenaikan temperatur semakin
besar
700 ͦ C
800 ͦ C
900 ͦ C
BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN
Pelet 700 rpm variasi sintering 700, 800, 900 ͦC
necking
700 ͦ C 800 ͦ C 900 ͦ C
Semakin tinggi variasi temperatur sintering semakin tidak rata (grain
growth )
Terjadi necking pada variasi temperatur tertinggi
BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN
Pelet variasi kecepatan stiring 800 rpm temperatur 700, 800, 900 ͦ C
necking
Terjadi peningkatan ukuran
kristal seiring peningkatan
temperatur ( grain growth
semakin tinggi seiring
kenaikan temperatur)
Terjadi necking pada semua
spesimen variasi kecepatan
stiring 800 rpm
BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN
Mekanisme intrinsic defect
Karena TiO2 tidak menggunakan dopping maka, maka aliran
elektron dapat terjadi karena material itu sendiri saat
sintering
Shottky defect
Shotky defect :
vacancy / kehilangan 1
kation & 1 anion.Hilangnya kation (Ti 4+)Hilangnya anion (O2-)
Frenkel defect
Frenkel defect adalah
berpindahnya kation
(dislokasi) dan menyisip di
tempat yang lain.
BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN
Shotky defect
Ti O O
O O
TiO
Vacancy kation Ti
Vacancy anion O
Shottky defect
Null (perfect Crystal) = = VTi’’’’ + Vo˙˙
+ 2 h
BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN
Frenkel defct
Ti
O O
O OTi
TiO O
Vacncy katin Ti
Insterstisi kation Ti
MTix = VTi’’’’ + Tii ˙˙˙
BAB V KESIMPULAN
Metode sol-gel pada material keramik TiO2 yang dilarutkan dengan asam sulfat pekat ( H2SO4 98 %) menghasilkan struktur mikro TiO2 berbentuk kapsul seperti butiran beras.
Mekanisme sol-gel menghasilkan unstabil fase TiOSO4 orthohombik.
Variasi kecepatan stiring mampu mereduksi ukuran serbuk hinga 120 nanometer pada variasi kecepatan stiring 700 rpm, temperature operasi 200 ͦ C selama 2,5 jam.
Proses sintering mampu merubah unstabil fase menjadi anatase pada variasi temperatur 700 ͦ C, 800 ͦ C dan 900 ͦ C
Metode sol-gel dengan variasi kecepatan stiring 700 rpm & 800 rpm kemudian dilanjutkan sintering dengan variasi temperature 700 ͦ C dapat mereduksi kation titanium ( vacancy kation).
DATA PENDUKUNG
Titanium dioksida
Titanium dioksida (TiO2) adalah material yang dikenal luas sebagai fotokatalis didasarkan pada semikonduktornya .Selain itu,diantara oksida logam yang lain,titanium oksida dikenal tidak toksik(non toxic), memiliki stabilitas termal cukup tinggi, dan kemampuannya dipergunakan berulang kali tanpa kehilangan aktivitas katalitiknya. Sebagaiman oksida logam yang lain, peningkatan sifat mekanik, sifat elektronik dan sifat katalitik TiO2 dapat diupayakan melalui pembentukkannya dalam skala molecular atau dikenal sebagai nanopartikel. (Fatimah et al., 2006)
PROSES SOL-GEL
Proses sol gel dapat didefinisikan sebagai proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah, dimana dalam proses tersebut terjadi perubahan fasa dari suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair kontinyu (gel)
Keunggulan metode sol gel :
dalam segala kondisi (versatile)
menghasilkan produk dengan kemurnian dan kehomogenan yang
tinggi jika parameternya divariasikan.
bisa dilakukan kontrol terhadap ukuran dan distribusi pori dengan
mengubah rasiomolar air/prekursor, tipe katalis atau prekursor,
suhu gelasi, pengeringan, dan proses stabilisasi.
biayanya relatif murah dan
produk berupa xerogel silika yang dihasilkan tidak beracun
(Zawrah et al, 2009).
Sol adalah suspensi koloid yang fasa terdispersinya berbentuk solid (padat) dan fasa
pendispersinya berbentuk liquid (cairan). Suspensi dari partikel padat atau molekul-
molekul koloid dalam larutan, dibuat dengan metal alkoksi dan dihidrolisis dengan
air, menghasilkan partikel padatan metal hidroksida dalam larutan. Reaksinya
adalah reaksi hidrolisis.
Prekursor (senyawa awal) dalam proses sol-gel tersusun atas unsur logam atau
metaloid yang dikelilingi oleh ligan. Pada umumnya prekursor yang digunakan yaitu
logam alkoksida atau garam anorganik. Dari larutan prekursor tersebut akan
terbentuk sol. Perubahan bentuk sol menjadi bentuk gel terjadi melalui reaksi
hidrolisis dan reaksi kondensasi. Pada reaksi hidrolisis terjadi penempelan ion
hidroksil pada atom logam dengan pemutusan pada salah satu ikatan logam
alkoksida atau garam anorganik. Kemudian molekul yang telah terhidrolisis dapat
bergabung membentuk hasil reaksi kondensasi, dimana dua logam digabungkan
melalui rantai oksigen. Polimer-polimer besar terbentuk saat reaksi hidrolisis dan
kondensasi berlanjut, yang akhirnya menghubungkan polimer-polimer tersebut ke
dalam bentuk gel.
Untuk mendapatkan produk oksida, ada satu tahap lanjutan pada proses sol-gel
yaitu perubahan bentuk gel menjadi produk oksida melalui drying dan firing. Gel
biasanya tersusun atas material amorf yang terdapat pori-pori berisi cairan. Cairan
ini harus dihilangkan sehingga gel menjadi xerogel atau dry gel melalui proses
drying. Selama firing, xerogel atau dry gel mengalami densifikasi dan perubahan
bentuk struktur kristal (menjadi glass atau kristalin).
Gel (gelation) adalah jaringan partikel atau molekul, baik padatan dan cairan,
dimana polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat
pertumbuhan zat anorganik. Pertumbuhan anorganik terjadi di gel point, dimana
energi ikat lebih rendah. Reaksinya adalah reaksi kondensasi, baik alkohol atau air,
yang menghasilkan oxygen bridge untuk mendapatkan metal oksida.