Upload
trinhdung
View
213
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pembuatan Kitosan
4.1.1 Penyiapan Perlakuan Sampel
Langkah awal yang dilakukan dalam proses isolasi kitin adalah dengan
membersikan cangkang kepiting yang masih mentah dan cangkang kepiting yang
sudah matang (sudah melalui proses pemanasan) dari kotoran dan sisa-sisa daging
yang masih menempel pada cangkang. Setelah cangkang kepiting telah bersih dari
kotoran dan sisa daging, kemudian cangkang tersebut dikeringkan di bawah sinar
matahari sampai kering.
Pengeringan cangkang kepiting dilakukan untuk mengurangi kadar air
pada yang terdapat pada cangkang yang sudah dibersihkan sehingga cangkang
kepiting lebih awet dan mempermudah dalam penyimpanan. Setelah cangkang
kepiting kering, kemudian ditumbuk hingga halus dan dilakukan penyaringan
hasil tumbukan dengan penyaring ukuran 75 μm. Tujuan dari penumbukan ini
untuk memperluas permukaan cangkang kepiting sehingga proses isolasi kitin
bisa dilakukan secara maksimal dengan larutan pengekstrak sehingga lebih cepat
bereaksi.
4.1.2 Isolasi Kitin
Dalam penelitian ini proses isolasi kitin dari cangkang kepiting melalui
dua tahapan, yaitu tahap deproteinasi (penghilangan protein) dan tahap
demineralisasi (penghilangan mineral)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
30
Tabel 4.1. Data pembuatan kitosan dari cangkang kepiting mentah dan cangkang kepiting matang.
Proses Cangkang mentah
(gram)
Cangkang matang
(gram)
Awal 50,0113 50,0147
Deproteinasi 34,7511 35,0371
Demineralisasi 15,336 14,427
Deasetilasi 9,329 6,532
Tahap deproteinasi merupakan proses penghilangan protein yang terdapat
pada cangkang kepiting dengan menggunakan larutan NaOH. Pada penelitian ini
menggunakan larutan NaOH 3,5% dengan suhu sebesar 75 oC selama 2 jam
dengan perbandingan berat cangkang kepiting dan volume pengekstrak sebesar
1:10 (w/v) karena didapatkan nilai yang paling optimim (kwarty Sri RS). Dalam
proses ini terjadi perubahan warna pada cangkang kepiting yang awalnya
berwarna putih agak gelap menjadi agak terang, hal ini disebabkan karena larutan
NaOH bersifat korosif sehingga dapat merusak zat warna pada cangkang kepiting.
Ion Na+ dari NaOH akan mengikat ujung rantai-rantai dari protein yang
bermuatan negatif dan akan terekstrak dalam bentuk Na-proteinat. Reaksi yang
terjadi pada proses deproteinasi adalah:
Serbuk kulit kepiting + NaOH(aq) serbuk kulit bebas protein + Na-proteinat
Produk yang diperoleh pada tahap deproteinasi ini disebut dengan crude
kitin atau kitin kasar. Dari 50,0113 gram cangkang kepiting mentah diperoleh
crude kitin sebesar 34,7511 gram, terjadi pengurangan massa sebesar 30,513%
dan untuk 50,0147 gram cangkang kepiting matang dperoleh crude kitin sebesar
35,0371 gram, terjadi pengurangan massa sebesar 29,946%. Pengurangan massa
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
31
pada tahap ini disebabkan adanya protein yang terkandung dalam cangkang
kepiting larut dalam pereaksi.
Tahap selanjutnya adalah tahap demineralisasi, yaitu proses penghilangan
senyawa anorganik atau mineral yang terkandung dalam cangkang kepiting.
Proses penghilangan mineral pada crude kitin menggunakan larutan HCl 2N
dengan cara memasukkan crude kitin sedikit demi sedikit sambil diaduk karena
proses pemisahan mineral ini akan terbentuk gas CO2 yang berupa gelembung-
gelembung udara yang terbentuk pada saat crude kitin dimasukkan dalam larutan
HCl 2N pada suhu kamar selama 30 menit dengan perbandingan crude kitin dan
volume pengekstrak sebesar 1:15 (w/v).
Produk yang dihasilkan dalam penelitian ini diperoleh 15,336 gram kitin
dari 34,7511 gram crude kitin dari cangkang mentah, terjadi pengurangan massa
sebesar 55,869% dan diperoleh pula 14,4271 gram kitin dari 35,0371 gram crude
kitin dari cangkang matang, terjadi pengurangan massa sebesar 58,823%. Adanya
pengurangan massa pada proses demineralisasi disebabkan mineral-mineral
tersebut larut dalam pereaksi yang kemudian dihilangkan dalam pencucian.
Gambar 4.1. Kitin
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
32
4.1.3 Transformasi Kitin menjadi Kitosan
Proses transformasi kitin menjadi kitosan yang lebih sering dikenal dengan
tahap deasetilasi ini menggunakan larutan NaOH 60% selama 2 jam pada suhu
110 oC. Penggunaan NaOH kosentrasi tinggi karena kitin tahan terhadap proses
deasetilasi karena unit sel kitin berstruktur kristalin dan juga adanya ikatan
hidrogen yang meluas antar atom nitrogen dengan gugus karboksil tetangganya.
Pemanasan suhu tinggi bertujuan untuk memisahkan atau memutuskan ikatan
antara gugus asetil dengan atom nitrogen sehingga berubah menjadi gugus amina
(-NH2), reaksi dalam proses ini adalah reaksi hidrolisis, warna kitosan dari hasil
deasetilasi ini berwarna lebih putih dari pada kitin.
Gambar 4.2. Kitosan
Dalam penelitian ini diperoleh 9,329 gram kitosan dari 15,336 gram kitin
cangkang mentah, terjadi pengurangan massa sebesar 39,169% dan diperoleh juga
6,532 gram kitosan dari 14,4271 gram kitin cangkang matang, terjadi
pengurangan massa sebesar 54,724%. Terjadi pengurangan massa pada proses
deasetilasi ini disebabkan adanya gugus asetil yang putus dan terlarut dalam
pereaksi.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
33
4.1.4 Karakteristik Kitin dan Kitosan
4.1.4.1 Uji kelarutan terhadap asam asetat 0,75%
Untuk mengetahui bahwa produk yang dihasilkan dari proses deasetilasi
kitin tersebut adalah kitosan, maka dilakukan dahulu uji yang paling sederhana
yaitu dengan melarutkan hasil deasetilasi tersebut dalam larutan asam asetat
0,75%. Apabila tidak larut maka dapat dipastikan bahwa produk yang dihasilkan
bukan kitosan tetapi masih kitin.
Kelarutan kitosan pada larutan asam asetat encer disebabkan karena gugus
amina (-NH2) yang terdapat pada kitosan terprotonasi oleh asam asetat menjadi
ion amina bermuatan positif (-NH3+). Gugus amina pada kitosan akan membentuk
suatu garam ammonium asetat (Fesseden, 1995). Karena itu semakin tinggi
derajat deasetilasi dari kitosan, maka kelarutannya dalam asam asetat encer juga
akan semakin tinggi.
4.1.4.2 Analisa Spektroskopi IR
Uji Spektrokopi IR dilakukan di Laboratorium Polimer Fakuktas Teknik
Kimia Universitas Surabaya (UBAYA) menggunakan alat Spektrokopi tipe Buck
Scientific 500, alat ini mempunyai sensitifitas daerah serapan 4000-600 cm-1 .
Sejumlah sampel digerus bersama KBr dengan perbandingan 1:10 (w/w).
Digunakan KBr karena sel tempat cuplikan dari sampel harus terbuat dari bahan-
bahan yang tembus terhadap sinar infra merah, seperti NaCl dan KBr. Campuran
kemudian di press dengan menggunakan alat pengepres pada tekanan 10 torr
sehingga menjadi pellet yang padat, pellet ini yang kemudian dianalisa dengan
menggunakan alat spektrokopi tipe Buck Scientific 500. Hasil IR diperoleh dalam
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
34
bentuk spektrum yang menggambarkan besarnya nilai % transmitan dan bilangan
gelombang untuk kitosan dari cangkang mentah, seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 4.3 di bawah ini.
Gambar 4.3. Spektrum IR kitosan dari cangkang mentah
Dari spektrum IR di atas terlihat tajam yang khas pada gugus karboksil
amida pada daerah 1653,09 cm-1 dan terdapat pita serapan untuk (-N-H) pada
1584,13 cm-1, menunjukkan adanya gugus amida. Selain itu juga terdapat puncak
pita serapan gugus hidroksil (-O-H) pada daerah 3446,21 cm-1. Perhitungan
derajat deasetilasi menggunakan spektra IR ditentukan dengan absorbansi dari
gugus amida dan OH.
Dari hasil penelitian berdasarkan analisis spektra IR dengan menggunakan
metoda base-line, maka didapatkan nilai perhitungan untuk derajar deasetilasi dari
kitosan dari cangkang mentah sebesar 81,829%
D:\SAMPEL\Fisika Unair\Kitosan mentah.0 Kitosan mentah Solid 27/04/2011
3446
.21
2878
.18
2360
.54
1653
.09
1420
.81
1384
.86
1081
.66
603.
50
5001000150020002500300035004000Wavenumber cm-1
020
4060
8010
012
014
0Tr
ansm
ittan
ce [%
]
Page 1/1
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
35
Sedangkan gambar spektrum IR untuk kitosan dari cangkang matang akan
ditunjukan pada Gambar 4.4 dibawah ini.
Gambar 4.4. Spectrum IR kitosan dari cangkang matang
Dari spektrum IR di atas terlihat tajam yang khas pada gugus karboksil amida
pada daerah 1652,78 cm-1 dan terdapat pita serapan untuk (-N-H) pada 1583,62
cm-1, menunjukkan adanya gugus amida. Selain itu juga terdapat puncak pita
serapan gugus hidroksil (-O-H) pada daerah 3446,03 cm-1. Perhitungan derajat
deasetilasi menggunakan spektra IR ditentukan dengan absorbansi dari gugus
amida dan OH.
Dari hasil penelitian berdasarkan analisis spektra IR dengan menggunakan
metoda base-line, maka didapatkan nilai perhitungan untuk derajar deasetilasi dari
kitosan dari cangkang matang sebesar 71,899 %.
D:\SAMPEL\Fisika Unair\Kitosan mateng.0 Kitosan mateng Solid 27/04/2011
3446
.03
2921
.11
1652
.78
1420
.65
1059
.54
568.
70
5001000150020002500300035004000Wavenumber cm-1
020
4060
8010
012
014
0Tr
ansm
ittan
ce [%
]
Page 1/1
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
36
Standar nilai untuk derajat deasetilasi kitosan adalah DD>70%. Derajat
deasetilasi menentukan banyaknya gugus asetil yang telah dihilangkan selama
proses transformasi dari kitin menjadi kitosan. Semakin besar derajat deasetilasi,
maka kitosan akan semakin aktif karena semakin banyak gugus amina yang
menggantikan gugus asetil, dimana gugus amina lebih reaktif bila dibandingkan
dengan gugus asetil karena adanya pasangan elektron bebas pada atom nitrogen
dalam struktur kitosan.
4.2 Pembuatan Bioselulosa
4.2.1 Bioselulosa tanpa Kitosan
Pembuatan Bioselulosa dengan media nira siwalan dengan penambahan
sukrosa sebesar 10 gram sebagai sumber glukosa serta urea 0,5 gram sebagai
katalis diasamkan dengan asam asetat hingga pH = 4 serta dipanaskan selama 15
menit, kemudian didinginkan hingga suhu kamar setelah itu diberikan bakteri
Acetobacter Xylinum. Masa fermentasi selama 8 hari, setelah 3 hari penambahan
bakteri timbul lapisan tipis pada permukaan media yang merupakan pelikel yang
akan menjadi Bioselulosa. Proses terbentuknya bioselulosa merupakan isomerisasi
glukosa yang berasal dari sukrosa akibat rangkaian aktifitas bakteri Acetobacter
Xylinum, yang mana langkah-langkah pembentukan Bioselulosa tersebut
digambarkan pada Gambar 4.5, sedangkan untuk reaksi umum terbentuknya
digambarkan pada Gambar 4.6.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
37
Gambar 4.5. Tahapan sintesis Bioselulosa dari sukrosa
Gambar 4.6. Reaksi sintesis Bioselulosa
4.2.2 Bioselulosa-Kitosan
Dalam media yang sudah dimodifikasi terhadap sukrosa dengan variasi
kitosan (1 g; 2 g; 3 g; 4 g dan 5 g) setelah ditambahkan starter acetobacter
xylinum difermentasi selama 8 hari. Terbentuk pelikel pada permukaan media
setelah 3 hari dan pelikel itu lebih tipis dari pada pelikel yang terjadi pada
bioselulosa tanpa kitosan, hal ini terjadi karena adanya interaksi antara
Bioselulosa dengan kitosan yang terbukti pada pengujian yang dilakukan.
Interaksi ini secara hipotesis digambarkan pada Gambar 4.7 di bawah ini.
C12H22O11 Sukrosa
C6H12O6 Glukosa
C6H12O5 Fruktosa +
Glukosa-6-fospat Glukosa-1-fospat
UDP-Glukosa Bioselulosa
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
38
Gambar 4.7. Interaksi Bioselulosa dengan Kitosan
Gugus NH2 pada kitosan melalui dipol-dipol dan gugus –OH pada Bioselulosa
melakukan interaksi sehingga terbentuk Bioselulosa-kitosan yang akan terlihat
dari karakteristik FTIR, uji tarik, uji swelling dan rata permukaan dari
Bioselulosa-kitosan tersebut.
4.3 Karakterisasi Bioselulosa-Kitosan
4.3.1 Analisa Spektrokopi IR
Dari analisa ini bertujuan untuk mengetahui gugus fungsi yang terbentuk
akibat dari pencampuran antara Bioselulosa dengan variasi kitosan, spektrum
interaksi antara bioselulosa dengan kitosan dapat dilihat pada Gambar 4.8 sampai
dengan Gambar 4.4.13 di bawah ini:
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
39
Gambar 4.8. Spektrum IR Bioselulosa tanpa kitosan
Gambar 4.9. Spektrum IR Bioselulosa dengan 1 gram kitosan
D:\SAMPEL\Fisika Unair\Agus S\Bio Selulosa- kitosan 1.0 Bio Selulosa- kitosan 1 Film 30/05/2011
577.
7753
3.34
469.
10
5001000150020002500300035004000Wavenumber cm-1
020
4060
8010
012
014
0Tr
ansm
ittan
ce [%
]
Page 1/1
D:\SAMPEL\Fisika Unair\Agus S\Bio Selulosa- kitosan 0.0 Bio Selulosa- kitosan 0 Film 30/05/2011
2358
.65
551.
3746
9.95
5001000150020002500300035004000Wavenumber cm-1
020
4060
8010
012
014
0Tr
ansm
ittan
ce [%
]
Page 1/1
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
40
Gambar 4.10. Spektrum IR Bioselulosa dengan 2 gram kitosan
Gambar 4.11. Spektrum IR Bioselulosa dengan 3 gram kitosan
D:\SAMPEL\Fisika Unair\Agus S\Bio Selulosa- kitosan 2.0 Bio Selulosa- kitosan 2 Film 30/05/2011
2358
.58
591.
9354
8.80
507.
6746
2.72
5001000150020002500300035004000Wavenumber cm-1
020
4060
8010
012
014
0Tr
ansm
ittan
ce [%
]
Page 1/1
D:\SAMPEL\Fisika Unair\Agus S\Bio Selulosa-kitosan 3.0 Bio Selulosa-kitosan 3 Film 26/05/2011
2359
.08
596.
01
458.
77
5001000150020002500300035004000Wavenumber cm-1
020
4060
8010
012
014
0Tr
ansm
ittan
ce [%
]
Page 1/1
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
41
Gambar 4.12. Spektrum IR Bioselulosa dengan 4 gram kitosan
Gambar 4.13. Spektrum IR Bioselulosa dengan 5 gram kitosan
D:\SAMPEL\Fisika Unair\Agus S\Bio Selulosa- kitosan 4.0 Bio Selulosa- kitosan 4 Film 30/05/2011
2358
.36
592.
0554
7.52
442.
49
5001000150020002500300035004000Wavenumber cm-1
020
4060
8010
012
014
0Tr
ansm
ittan
ce [%
]
Page 1/1
D:\SAMPEL\Fisika Unair\Agus S\Bio Selulosa- kitosan 5.0 Bio Selulosa- kitosan 5 Film 30/05/2011
2358
.55
552.
6150
7.79
442.
12
5001000150020002500300035004000Wavenumber cm-1
020
4060
8010
012
014
0Tr
ansm
ittan
ce [%
]
Page 1/1
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
42
Analisis spektroskopi IR yang di dapat dari berbagai variasi massa kitosan
dapat dilihat bahwa adanya interaksi antara bioselulosa dengan kitosan, hal ini
terbukti adanya perubahan serapan yang terjadi pada numberwave 2000-500
dengan serapan yang berbeda-beda. Pada serapan daerah bilangan gelombang
1740-1630 cm-1 menunjukkan adanya gugus karbonil (C=O)amida, sedangkan
pada pita serapan daerah bilangan gelombang 1400 cm-1 memperkuat adanya
gugus C-N amida, pada pita serapan 1300-1000 cm-1 menunjukkan adanya gugus
cincin eter siklik (piranosa) dan ikatan eter (glikosida). Pita serapan pada daerah
gelombang 800-666 cm-1 dihasilkan dari kibasan gugus N-H.
Hasil di atas dapat memberikan identifikasi pada biosellulosa tanpa kitosan
tidak menunjukan adanya pita serapan yang menunjukkan adanya gugus C-N
amida pada bilangan gelombang 1400 cm-1. Sedangkan untuk bioselulosa-kitosan
dengan variasi dari massa kitosan dapat menunjukkan adanya pita serapan pada
bilangan gelombang 1400 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus C-N amida
walaupun serapan itu kecil.
Perubahan bilangan panjang gelombang pada bioselulosa-kitosan terjadi
karena pergeseran antara panjang gelombang pada bioselulosa dengan panjang
gelombang pada kitosan sehingga terjadi pemendekan dari panjang gelombang
menyebabkan energi dari bioselulosa-kitosan tersebut semakin besar, itu sesuai
dengan kekekalan energi bahwa energi berbanding terbalik dengan panjang
gelombang, penambahan besarnya energi tersebut kemungkinan timbul karena
adanya pengikatan dari bioselulosa dengan kitosan.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
43
4.3.2 Uji Ketebalan Bioselulosa-Kitosan
Uji ketebalan pada sampel dilakukan dengan menggunakan Coating
Thickness Gauge tipe TT 210. Ketebalan Bioselulosa-Kitosan pada variasi
komposisi massa kitosan. dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan dibuat grafik dan
ditunjukkan pada Gambar 4.14.
Tabel 4.2. Data pengukuran tebal Bioselulosa-Kitosan dengan variasi dari
komposisi massa kitosan.
Variasi massa kitosan
(gram)
Ketebalan
(μm)
0 104
1 97
2 69
3 53,5
4 47,5
5 42
Gambar 4.14. Pengaruh variasi komposisi massa kitosan terhadap
ketebalan rata-rata bioselulosa-kitosan
0
20
40
60
80
100
120
0 1 2 3 4 5 6
kete
bala
n(μm
)
variasi massa kitosan(gram)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
44
Pembuatan bioselulosa-kitosan diawali dengan proses fermentasi dari
bakteri Acetobacter Xylinum yang nantinya akan mempolimerisasi dari glukosa-
glukosa yang berasal dari sukrosa dan fermentasi ini akan muncul pelikel pada
permukaan media yang merupakan hasil kinerja dari bakteri tersebut.
Berdasarkan Tabel 4.1, Bioselulosa-kitosan dengan variasi komposisi massa
kitosan mempunyai ketebalan yang berbeda. Pada Bioselulosa-kitosan dengan
variasi penambahan massa kitosan 0 gram, 1 gram, 2 gram, 3 gram, 4 gram dan 5
gram memberikan nilai ketebalan 104 μm; 97 μm; 69 μm; 53,5 μm; 47,5 μm dan
42 μm, ketebalan Bioselulosa-Kitosan menurun seiring dengan peningkatan
penambahan massa kitosan.
Hal diatas dapat dijelaskan bahwa penambahan variasi massa kitosan
menyebabkan penghambatan kegiatan dari bakteri acetobacter xylinum dalam
proses isomerisasi dari bioselulosa karena adanya reaksi pengikatan dari kitosan
yang bereaksi dengan bioselulosa, proses itu terlihat saat terjadi pelikel pada
media terbentuk berbeda-beda yang mana bioselulosa tanpa kitosan lebih cepat
terbentuk dari pada pelikel yang terbentuk dalam media yang ditambahkan dengan
variasi massa kitosan, semakin banyak massa kitosan yang ditambahkan dalam
media pembuatan bioselulosa semakin tipis bioselulosa-kitosan yang terbentuk.
4.3.3 Uji Tarik Bioselulosa-Kitosan
Data dari hasil uji tarik Bioselulosa-Kitosan digunakan untuk memperoleh
nilai kuat tarik (Ultimate Tensile Strength) dan elongation at break Bioselulosa-
Kitosan. Nilai kuat tarik dan elongasi Bioselulosa-Kitosan pada variasi komposisi
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
45
massa kitosan dapat dilihat pada Tabel 4.2 dan ditunjukkan grafik pada Gambar
4.15 dan Gambar 4.16.
Tabel 4.3. Data pengukuran sifat mekanik bioselulsa-kitosan pada variasi
komposisi massa kitosan.
Komposisi massa kitosan (gram) (N/ cm 2 ) (%)
0 3151,92 15,87302
1 6472,16 12,29508
2 9269,57 6,451613
3 11876,64 3,278689
4 8400 1,5625
5 7976,19 1,439024
Gambar 4.15. Pengaruh variasi komposisi massa kitosan terhadap Elongation
bioselulosa-kitosan
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0 1 2 3 4 5 6
elo
nga
tio
n(%
)
variasi massa kitosan (gram)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
46
Gambar 4.16. Pengaruh variasi komposisi massa kitosan terhadap kuat
tarik bioselulosa-kitosan
Pada bioselulosa yang terdiri dari hanya Bioselulosa tanpa penambahan
massa kitosan terlihat bahwa nilai elongasinya adalah 15,87302 % sedangkan
pada penambahan massa kitosan sebesar 1 gram terjadi penurunan nilai elongasi
menjadi 12,29508 %. Pada penambahan variasi massa kitosan sebesar 2 gram, 3
gram, 4 gram dan 5 gram memberikan nilai elongasi sebesar 6,451613 %;
3,278689 %; 1,5625 % dan 1,439024 %. Penambahan massa kitosan 1 gram
sampai 5 gram diperoleh nilai elongasi yang semakin menurun terkecuali pada
penambahan massa kitosan pada 5 gram naik sedikit dari massa kitosan sebesar 4
gram, tetapi nilai elongation dari beberapa bioselulosa-kitosan tersebut masih jauh
dari nilai elongation dari bioselulosa tanpa kitosan. Hal tersebut membuktikan
adanya pengaruh penambahan massa kitosan yang dapat mempengaruhi nilai
mekanik untuk menurunkan nilai elongasi dari bioselulosa-kitosan selain sebagai
penambahan keaktifan dari bioselulosa itu sendiri. Besarnya elongation
0.00
2,000.00
4,000.00
6,000.00
8,000.00
10,000.00
12,000.00
14,000.00
0 1 2 3 4 5 6
kuat
tari
k (N
/cm
²)
variasi massa kitosan (gram)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
47
menentukan keuletan (ductility) suatu material, bila nilainya mendekati nol maka
material tersebut merupakan material yang rapuh.
Penurunan nilai elongasi bioselulosa-kitosan terjadi karena molekul
hidroksil dari bioselulosa berikatan dengan gugus amida pada kitosan, sehingga
terjadi interaksi difusi dimana sifat dasar dari bioselulosa yang mempunyai
elongation yang tinggi akan menurun seiring dengan banyaknya massa kitosan
yang diberikan. Perubahan nilai elongasi itu dipengeruhi oleh gaya yang diberikan
pada bahan itu sedangkan penambahan massa mengakibatkan perubahan dari gaya
pada bioselulosa-kitosan sehingga nilai elongation akan berubah seiring dengan
perubahan gaya dan perubahan gaya dipengaruhi dari variasi massa dari kitosan
yang diberikan.
Interaksi tersebut mempunyai gaya interaksi yang cukup kuat antara
bioselulosa dengan kitosan sehingga molekul kitosan berdifusi kedalam rantai
polimer bioselulosa. Hal ini kitosan akan berada diantara rantai polimer
(bioselulosa) dan mempengaruhi mobilitas rantai yang dapat mempengaruhi nilai
dari elongationnya sampai batas kompatibilitas (sifat yang menguntungan ketika
terjadi pencampuran polimer) rantai.
Kekuatan tarik merupakan kekuatan tegangan maksimum bahan untuk
menahan tegangan yang diberikan. Kekuatan suatu bahan dipengaruhi oleh ikatan
kimia penyusunnya. Ikatan kimia yang kuat tergantung pada jumlah ikatan
molekul dan jenis ikatannya (seperti ikatan kovalen, ion, hidrogen dan Van der
Waals). Ikatan kimia yang kuat sulit untuk diputus karena dibutuhkan energi yang
cukup besar untuk memutus ikatan tersebut. Fenomena ini sering disebut dengan
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
48
affinitas. Affinitas merupakan fenomena dimana atom atau molekul tertentu
memiliki kecenderungan untuk bersatu atau berikatan.
Pada bioselulosa-kitosan dengan komposisi variasi penambahan massa
kitosan 0 gram, 1 gram, 2 gram, 3 gram, 4 gram dan 5 gram, memberikan nilai
kuat tarik 3.151,92 N/cm 2 ; 6.472,16 N/cm 2 ; 9.269,5 N/cm 2 ; 11.876,64 N/cm 2 ;
8.400 N/cm 2 dan 7.976,19 N/cm 2 . Pada penelitian ini menunjukkan bahwa
semakin banyak penambahan variasi massa kitosan dapat mempengaruhi dari sifat
tarikan dari bahan tersebut. Adanya perubahan nilai tarik dari bioselulosa-kitosan
dengan penambahan massa kitosan 3 gram memberikan nilai kuat tarik yang
maksimum, hal ini membuktikan bahwa penambahan dapat mempengaruhi sifat
kuat tarik juga. Perubahan kuat tarik diperkirakan juga karena perubahan gaya
yang diberikan dan perubahan gaya karena disebabkan oleh perubahan massa
kitosan yang ditambahkan pada bioselulosa-kitosan.
4.3.4 Uji Morfologi Bioselulosa-Kitosan
Uji morfologi bioselulosa-kitosan dilakukan dengan menggunakan
mikroskop optik. Uji ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh bioselulosa-
kitosan yang terdiri dari campuran bioselulosa dengan penambahan variasi
komposisi massa kitosan terhadap struktur penampang atas bioselulosa-kitosan.
Struktur penampang atas bioselulosa-kitosan yang terdiri dari campuran
bioselulosa dan variasi komposisi kitosan, tanpa penambahan kitosan ditunjukkan
pada Gambar 4.17(a), sedangkan variasi komposisi massa kitosan 1 gram sampai
5 gram ditunjukkan pada Gambar 4.17(b) sampai dengan Gambar 4.17(f).
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
49
Gambar 4.17. Hasil uji mikroskop optik permukaan atas bioselulosa-kitosan
dengan variasi massa kitosan (a) 0 gram, (b) 1 gram, (c) 2 gram,
(d) 3 gram, (e) 4 gram dan (f) 5 gram.
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
50
Berdasarkan gambar di atas dapat diketahui bahwa pada penampang atas
bioselulosa-kitosan yang terdiri dari campuran bioselulosa yang bersumber pada
sukrosa tanpa penambahan variasi massa kitosan menunjukkan struktur
permukaan yang cerah dan banyaknya kerutan-kerutan. Bioselulosa-kitosan
dengan penambahan massa kitosan 3 gram menunjukkan struktur permukaan yang
rata dan kerutan kecil dan homogenitas yang tinggi bila dibandingkan dengan
yang lain. Pada bioselulosa-kitosan dengan penambahan variasi komposisi
massakitosan menunjukkan adanya struktur yang berbeda.
Pada pembahasan sebelumnya telah dijelaskan bahwa kitosan bekerja
dengan cara melekatkan dirinya sendiri pada gugus amida di antara rantai-rantai
bioselulosa pada gugus hidroksil. Terjadi hal lain ketika bioselulosa tanpa
penambahan kitosan menunjukkan pada penampang atas dari bioselulosa-kitosan
terdapat banyak kerutan dan permukaan tidak merata yang ditunjukkan dengan
serat-serat, untuk penambahan massa kitosan sebesar 1 gram dan 2 gram pada
bioselulosa menunjukkan adanya ikatan antara kitosan dengan bioselulosa tetapi
ikatan kitosan tidak merata sehingga masih ada gelembung udara yang masih
terikat. Sedangkan untuk penambahan massa kitosan sebesar 4 gram dan 5 gram
pada bioselulosa terlalu berlebihan sehingga terlalu banyak kitosan yang
mengumpul sehingga permukaan dari bioselulosa-kitosan tidak merata. Hal ini
terjadi karena penambahan massa kitosan yang melewati taupun kurang dari batas
sehingga molekul kitosan yang kurang ataupun berlebih berada pada fase
tersendiri di luar fase bioselulosa sehingga mengakibatkan massa kitosan pada
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
51
bioselulosa-kitosan semakin terlihat tidak merata. Hal tersebut berpengaruh pada
sifat mekanik dan ketahanan bioselulosa-kitosan yang berbeda.
4.3.5 Uji Swelling Bioselulosa-Kitosan
Uji penyerapan terhadap air (swelling) dilakukan untuk mengetahui
pengaruh variasi massa kitosan pada bioselulosa terhadap % air yang diserap
bioselulosa-kitosan. Semakin sedikit air yang diserap maka semakin besar daya
tahan bioselulosa-kitosan terhadap air, hal ini dapat dilihat pada Tabel 4.3 dan
ditunjukkan pada grafik Gambar 4.18.
Tabel 4.4. Data pengukuran penyerapan (swelling) terhadap air, bioselulsa-kitosan
pada variasi komposisi massa kitosan.
Variasi massa kitosan
(gram)
Massa awal
(gram)
Massa akhir
(gram)
Penyerapan
(%)
0 0,1209 0,4518 273,697
1 0,1989 0,7058 254,852
2 0,2677 0,4517 68,7337
3 0,0727 0,1157 59,1472
4 0,0676 0,0986 45,858
5 0,1636 0,1922 17,4817
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN
52
Gambar 4.18. Pengaruh variasi komposisi massa kitosan terhadap penyerapan
(swelling) terhadap air, bioselulosa-kitosan.
Dari data gambar di atas dapat di lihat bahwa semakin banyak penambahan
massa kitosan semakin kecil penyerapan yang terjadi. Pada bioselulosa tanpa
kitosan terjadi penyerapan sebesar 273,697%, sedangkan penyerapan bioselulosa-
kitosan dengan penambahan 1 gram, 2 gram, 3 gram, 4 gram dan 5 gram
mempunyai persentasi penyerapan sebesar 254,852%; 68,7337%; 59,1472%;
45,858% dan 17,4817%. Dari hasil yang diperoleh bahwa penambahan variasi
massa kitosan penyebabkan menurunnya penyerapan terhadap air karena sifat dari
kitosan itu sendiri yang merupakan menolak air, sehingga pengikatan pada air
tidak terlalu banyak. Hal ini membuktikan adanya pengikatan antara bioselulosa
dengan kitosan dan juga dapat memberikan sifat daya tahan bahan terhadap air,
yang mana semakin kecil daya penyerapan maka bahan itu semakin tahan
terhadap air.
0
50
100
150
200
250
300
0 1 2 3 4 5 6
pen
yera
pan
(%)
Variasi massa kitosan (gram)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI BIOSELULOSA– KITOSAN SERTA PEMANFAATANNYA DALAM BIDANG MEDIS
AGUS SETIAWAN