Bericht: Spezielle analytische Methoden. 1. Analyse yon Lebensmitteln 155 5minutiges kr~iftiges Schiitteln. Man trennt den Extrakt ab, filtriert ihn durch einen Wattebauseh und photometriert in einer 10 mm-Kfivette bei 485 m#. Eine Eichkurve wird entsprechend aufgenommen. Der EinfluB yon Fe und Me wird wie oben besehrieben beseitigt. 1 ~. anal. Chim. 13, 507--512 (1958) [Russisch]. (Mit engl. Zns.fass.) Chem. Inst. Akad. Wiss. d. Lettischen SSR, l~iga. H. NIES~,VAND IV. Spezielle analytische Methoden 1. Analyse yon Lebensmitteln Bei der Isolierung yon wasserliislichen Farbstoffen aus Lebensmitteln geben E. L. KI~UGERS DAGI~EAVX und A. J. WEIDE 1 dem Verfahren yon H. THALER und G. So~Eg 2 den Vorzug, gegeniiber der yon I-I. ONgUST und I% I-IoEI~E3 empfohle- nen Arbeitsweise, bei der naeh M. MOTTIEI~ und M. POTTERAT~ mit Chinolin die kiinstlichen Farbstoffe extrahiert werden. Das letzte Verfahren ist umst~indlieh und wegen des unangenehmen Geruehs l~stig. Das Verfahren yon THALE~ und SO)I~ER bereite~ zwar bei eiweiBhaltigen Lebensmitteln Sehwierigkeiten, doch gelingt es dutch Extraktion mit 5~ Ammoniak in 70~ Alkohol den Farbstoff zu isolieren, allerdings nieht ohne Begleitstoffe, die im Chromutogramm st6ren, so dab Misehchromatogramme erforderlieh werden. 1 Chem. Weekbl. ~4, 675 (1958) [Holliindiseh]. Lab. N.V.P. de Gruyter & Zn., 's-Hertogenboseh (Niederlande). -- 2 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forseh. 97, 441 (1953); vgl. diese Z. 144, 279 (1955). -- ~ Chem. Weekbl. 54, 465 (1958); vg]. diese Z. 167, 367 (1959). -- t I~[itt. Gebiete Lebensmittelunters. Hyg. 44, 293 (1953). L. AoKE~ Zur Bestimmung des Anilinpunktes in Fetten benutzt man naeh H. P. KAUF~ ~[~NN, J. G. T~E~IE nnd 1%. Sc~o~z 1 die Mehrphasen-t~efraktometrie. Dazu er- w~rmt man getroeknetes, friseh destilliertes Anilin und das zu prfifende Fett im Wasserbad bis zur homogenen LSsung und bringt 1 Tr. davon auf das Prisma des auf die entsprechende Temperatur vorgeheizten Abb6-1~efraktometers. Mit Hilfe eines Thermostaten kfihlt man langsam (0,3 ~C/rain) ab und liest jeweils Breehungs- index und Temperatur ab. Im Augenblick der Entmischung erseheinen zwei Brechungslinien nebeneinander, wodurch der Entmischungspunkt charakterisiert ist. Es ist dies wesentlich genauer als die mit dem Auge zu ermittelnde Trfibung der Fett-Anilinmischung. Zur Bestimmung der Mischungsliicke erniedrigt man die Temperatur welter und notiert jeweils Temperatur und Breehungsindices beider Phasen. Die .Mischungsliicken zwisehen Anilin und Fett sind bei tiefer Temperatur breiter als bei hSherer Temperatur, d.h. die eine Phase wird mit kleiner werdendem t fettreicher, die andere fetti~rmer. Mit I-Iilfe dieser Methode ]~Bt sich der kritische t)unkt der Mischungsliieke ]eicht bestimmen. Die kritische Konzentration ent- spricht nicht immer der fiblichen Konzentration yon 20o/0 zur Bestimmung des Anilintriibungspunktes. Zum Vergleieh der Mischungsliieken verschiedener Fette bildet man ffir jede Temperatur den Mittelwert der beiden Brechungsindices nnd erh~ilt somit eine Gerade, die die Kurve im kritischen Punkt schneider. Ein so erhaltenes t-n-Di~gramm l~l~t sich leicht in Bin Temperatur-Konzentrations- I)iagramm nmformen. )/[it Hilfe der Mischungsliicke ist der Naehweis yon Fremd- fett mSglich. An zahlreichen Beispielen werden die MSglichkeiten der Methode diskutiert. 1 Fette u. Seifen 60, 957--963 (1958). I)tseh. Inst. Fettforschg., Miinster i. W. B. I%OSSMA~

Bei der Isolierung von wasserlöslichen Farbstoffen aus Lebensmitteln

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Bericht: Spezielle analyt ische Methoden. 1. Analyse yon Lebensmit te ln 155

5minutiges kr~iftiges Schiitteln. Man t r enn t den Ex t r ak t ab, filtriert ihn durch einen Wat tebauseh und photometr ier t in einer 10 mm-Kfivet te bei 485 m#. Eine Eichkurve wird entsprechend aufgenommen. Der EinfluB yon Fe und Me wird wie oben besehrieben beseitigt.

1 ~. anal. Chim. 13, 507--512 (1958) [Russisch]. (Mit engl. Zns.fass.) Chem. Inst . Akad. Wiss. d. Lett ischen SSR, l~iga. H. NIES~,VAND

IV. Spezielle analytische Methoden

1. A n a l y s e y o n L e b e n s m i t t e l n

Bei der Isol ierung yon wasserliislichen Farbstoffen aus Lebensmit teln geben E. L. KI~UGERS DAGI~EAVX und A. J . WEIDE 1 dem Verfahren yon H. THALER und G. S o ~ E g 2 den Vorzug, gegeniiber der yon I-I. ONgUST und I% I-IoEI~E 3 empfohle- nen Arbeitsweise, bei der naeh M. MOTTIEI~ und M. POTTERAT ~ mi t Chinolin die kiinstlichen Farbstoffe extrahier t werden. Das letzte Verfahren ist umst~indlieh und wegen des unangenehmen Geruehs l~stig. Das Verfahren yon THALE~ und SO)I~ER bereite~ zwar bei eiweiBhaltigen Lebensmit te ln Sehwierigkeiten, doch gelingt es dutch Ext rak t ion mit 5~ Ammoniak in 70~ Alkohol den Farbstoff zu isolieren, allerdings nieht ohne Begleitstoffe, die im Chromutogramm st6ren, so dab Misehchromatogramme erforderlieh werden.

1 Chem. Weekbl. ~4, 675 (1958) [Holliindiseh]. Lab. N.V.P. de Gruyter & Zn., 's-Hertogenboseh (Niederlande). - - 2 Z. Lebensmittel-Unters . u. -Forseh. 97, 441 (1953); vgl. diese Z. 144, 279 (1955). - - ~ Chem. Weekbl. 54, 465 (1958); vg]. diese Z. 167, 367 (1959). - - t I~[itt. Gebiete Lebensmittelunters. Hyg. 44, 293 (1953).

L. AoKE~

Zur Bes t immung des Ani l inpunktes in Fetten benu tz t man naeh H. P. KAUF~ ~[~NN, J . G. T~E~IE nnd 1%. Sc~o~z 1 die Mehrphasen-t~efraktometrie. Dazu er- w~rmt man getroeknetes, friseh destilliertes Anilin und das zu prfifende Fe t t im Wasserbad bis zur homogenen LSsung und br ingt 1 Tr. davon auf das Pr isma des auf die entsprechende Temperatur vorgeheizten Abb6-1~efraktometers. Mit Hilfe eines Thermosta ten kfihlt man langsam (0,3 ~ C/rain) ab und liest jeweils Breehungs- index und Tempera tur ab. I m Augenblick der Entmischung erseheinen zwei Brechungslinien nebeneinander, wodurch der Entmischungspunkt charakterisiert ist. Es ist dies wesentlich genauer als die mi t dem Auge zu ermit telnde Trfibung der Fett-Anil inmischung. Zur Best immung der Mischungsliicke erniedrigt man die Tempera tur welter und not ier t jeweils Tempera tur und Breehungsindices beider Phasen. Die .Mischungsliicken zwisehen Anilin und Fe t t sind bei tiefer Tempera tur breiter als bei hSherer Temperatur , d.h. die eine Phase wird mit kleiner werdendem t fettreicher, die andere fetti~rmer. Mit I-Iilfe dieser Methode ]~Bt sich der kritische t )unkt der Mischungsliieke ]eicht best immen. Die kritische Konzentra t ion ent- spricht n icht immer der fiblichen Konzent ra t ion yon 20o/0 zur Best immung des Anil intr i ibungspunktes. Zum Vergleieh der Mischungsliieken verschiedener Fet te bildet man ffir jede Tempera tur den Mittelwert der beiden Brechungsindices nnd erh~ilt somit eine Gerade, die die Kurve im kri t ischen P u n k t schneider. Ein so erhaltenes t -n-Di~gramm l~l~t sich leicht in Bin Temperatur-Konzentra t ions- I ) iagramm nmformen. )/[it Hilfe der Mischungsliicke ist der Naehweis yon Fremd- fet t mSglich. An zahlreichen Beispielen werden die MSglichkeiten der Methode diskutiert .

1 Fet te u. Seifen 60, 957--963 (1958). I)tseh. Inst . Fettforschg., Miinster i. W. B. I%OSSMA~