Dureté

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Dureté

Méthode 8030

Calcium et Magnésium ; Méthode colorimétrique à la Calmagite(0,05 – 4,00 mg/L Ca et Mg en CaCO

3

)

Validité et application(s) :

Eaux, eaux de rejet et eaux de mer

Avant de démarrer l'analyse :

Pour obtenir les résultats les plus exacts dans l'analyse du magnésium, la température de l'échantillon doit être comprise en 21 et 29 °C (70 – 84 °F).

L'analyse détectera toute contamination de calcium ou magnésium dans l'éprouvette pour homogénéisation, les compte-gouttes et les cuves. Pour tester la propreté, répéter l'analyse plusieurs fois sur le même échantillon jusqu'à obtention de résultats constants.

La dureté totale en mg/L est égale à la somme des concentrations ent mg/L Ca en CaCO

3

plus mg/L Mg en CaCO

3

.

Les traces restantes d'EDTA et EGTA provenant des analyses précédentes dans les cuves donnent des résultats erronés. Rincer soigneusement les cuves avant l'analyse.

Préparer les articles suivants : Quantité

Solution alcaline pour calcium et magnésium 1 mL

Solution indicatrice pour calcium et magnésium 1 mL

Solution EDTA, 1 M 1 goutte

Solution EGTA 1 goutte

Eprouvette graduée, 100 mL 1

Compte-gouttes, 0,5 mL et 1,0 mL 2

Cuves carrées, 1-pouce, 10 mL 3

Remarque :

Voir page 4 pour les informations concernant le réapprovisionnement des réactifs et articles nécessaires.

1.

Appuyer sur

Programmes enregistrés

.

2.

Sélectionner le programme d'analyse.

3.

Transférer 100 mL de l'échantillon dans une éprouvette graduée pour homogénéisation de 100 mL.

4.

A l'aide d'un compte-gouttes en plastique, ajouter 1,0 mL de solution indicatrice pour calcium et magnésium dans l'éprouvette graduée pour homogéneisation.

Préparation de l'analyse

Calmagite Méthode 8030

Programmes enregistrés

Démarrer

225 Dureté Mg

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Dureté (0,05 – 4,00 mg/L Ca et Mg en CaCO

3

)

5.

Boucher et retourner plusieurs fois pour homogénéiser.

6.

A l'aide d'un compte-gouttes en plastique, ajouter 1,0 mL de solution alcaline pour calcium et magnésium dans l'éprouvette graduée pour homogéneisation.

7.

Boucher et retourner plusieurs fois pour homogénéiser.

8.

Transférer 10 mL de cette solution dans

3

cuves carrées de 1".

9. Préparation du blanc :

Ajouter une goutte de solution d'EDTA 1 M à la

première

cuve.

Agiter pour homogénéiser.

10. L'échantillon de magnésium:

Ajouter une goutte de solution d'EGTA à la

deuxième

cuve.

Agiter pour homogénéiser.

11.

Essuyer l'extérieur du

blanc

(

première

cuve) et l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.

Sélectionner sur l'écran :

Zéro

Indication à l'écran :

0.00 mg/L Mg CaCO

3

12.

Essuyer l'extérieur de la

deuxième

cuve contenant

l'échantillon de magnésium

et l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.

Sélectionner sur l'écran :

Mesurer

Le résultat en

mg/L de Magnésium

exprimé en

CaCO

3

s'affiche.

Cette valeur est la quantité de magnésium contenue dans l'échantillon, exprimée en CaCO

3

.

Consulter le mode d'emploi de l'appareil pour de plus amples informations sur les modalités de lecture.

Zéro Mesurer

Dureté (0,05 – 4,00 mg/L Ca et Mg en CaCO

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)

Dureté

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Interférences

13.

Ne pas retirer la cuve. Enregistrer ou stocker les résultats du magnésium avant de passer à l'étape 14.

14.

Sélectionner sur l'écran :

Quitter

Sélectionner le programme d'analyse.

Appuyer sur

Démarrer

15.

Sélectionner sur l'écran :

Zéro

Indication à l'écran :

0.00 mg/L Ca CaCO

3

Retirer la

deuxième

cuve.

16.

Essuyer l'extérieur de la

troisième

cuve contenant

l'échantillon de calcium

et l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite.

Sélectionner sur l'écran :

Mesurer

Le résultat en

mg/L de Calcium

exprimé en

CaCO

3

s'affiche.

Cette valeur est la quantité de calcium contenue dans l'échantillon, exprimée en en CaCO

3

.

Consulter le mode d'emploi de l'appareil pour de plus amples informations sur les modalités de lecture.

Tableau 1 Origine de l'interférence et degré d'interférence

Origine de l'interférence Degré d'interférence et solutions

Chrome (

3+

) Au-dessus de 0,25 mg/L

EDTA, complexant Au-dessus de 0,2 mg/L en CaCO

3

EDTA ou EGTALes traces d'analyses précédentes restant dans les cuves donnent des résultats erronés. Rincer soigneusement les cuves avant l'analyse.

Fer (

2+

) Au-dessus de 1,4 mg/L

Fer (

3+

) Au-dessus de 2,0 mg/L

Cuivre (

2+

) Au-dessus de 0,75 mg/L

Manganèse (

2+

) Au-dessus de 0,20 mg/L

Zinc (

2+

) Au-dessus de 0,050 mg/L

Ca >1,0 mg/L; Mg >0,25 mg/L

Pour un résultat le plus exact dans l'analyse du calcium, recommencer l'essai sur un échantillon dilué si la concentration du calcium est supérieure à 1,0 mg/L et la concentration du magnésium supérieure à 0,25 mg/L en CaCO

3

. Il n'est pas nécessaire de recommencer si l'une des concentrations est au-dessous de ces valeurs respectives.

Démarrer

220 Dureté Ca

Quitter

Zéro

Mesurer

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Dureté (0,05 – 4,00 mg/L Ca et Mg en CaCO

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Prélèvement, stockage et conservation des échantillons

Prélever les échantillons avec des flacons en plastique nettoyés à l'acide. S'il s'avère impossible de procéder rapidement à l'analyse, conserver l'échantillon en abaissant son pH à 2 ou à une valeur inférieure avec de l'acide nitrique (au moins 5 mL par litre). Le maintenir à une température maximale de 4 °C. Les échantillons conservés peuvent être stockés six mois. Avant l'analyse, ajuster le pH à 3 – 8 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N.

Corriger les résultats de l'analyse en fonction des volumes. Pour supprimer l'effet de l'augmentation de volume dans le résultat final, diviser le volume total (acide + base + échantillon) par le volume de départ de l'échantillon et multiplier le résultat par ce facteur.

Résumé de la méthode

La méthode colorimétrique pour la mesure de la dureté complète la méthode volumétrique plus courante par sa capacité à mesurer de très faibles concentrations de calcium et magnésium. De même, l'interférence due à certains métaux (ceux énumérés ci-dessus) en utilisant la méthode volumétrique, sera rendue négligeable lorsque l'échantillon est dilué pour l'amener dans la gamme de mesure de l'analyse colorimétrique. L'indicateur utilisé est la calmagite qui forme une coloration bleue violette en solution fortement alcaline et vire au rouge en présence de calcium ou magnésium libre. L'analyse du calcium et du magnésium est effectuée en complexant le calcium avec l'EGTA pour détruire toute coloration rouge due au calcium et en complexant le calcium et le magnésium avec l'EDTA pour détruire la coloration rouge due à ces deux éléments (Ca + Mg). En mesurant la coloration rouge dans ces différents états, les concentrations du calcium et du magnésium sont obtenues. La lecture est obtenue à 522 nm.

Réactifs nécessaires et remplacements

Réactifs requis

Description Quantité/Test Unité Réf.

Trousse de réactifs pour dureté (100 Tests), contenu : — — 23199-00

Solution alcaline pour calcium et magnésium 1 mL 100 mL MDB 22417-32

Solution indicatrice pour calcium et magnésium 1 mL 100 mL MDB 22418-32

Solution EDTA, 1 M 1 goutte 50 mL SCDB 22419-26

Solution EGTA 1 goutte 50 mL SCDB 22297-26

Matériel requis

Description Quantité/Test Unité Réf.

Eprouvette graduée pour homogénéisation, 100 mL 1 1 1896-42

Compte-gouttes en polyéthylène, 0,5 et 1,0 mL 2 20/pqt 21247-20

Cuves carrées, 10 mL, 1-pouce, pariées 3 2/pqt 24954-02

Réactifs en option

Description Réf.

Acide nitrique 152-49

Solution étalon d'ydroxyde de sodium, 5,0 N 2450-32