Calibracion de material volumétrico

UNIVERSIDAD DEL VALLE DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA PRIMER CICLO, 2015

AUXILIAR: Jorge PiedraSanta

PRÁCTICA DE LABORATORIO NO. 3

Calibración de material volumétrico

Nombre: Diego LiskaCarné: 14392

Sección: 12; Mesa: 3Fecha de realización: 18.02.15

Fecha de entrega: 25.02.15

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I SUMARIO

Este laboratorio se realizó con el objetivo de aprender a calibrar distintas clases de cristalerías volumétricas. El equipo utilizado para realizar las mediciones, fue una balanza analítica marca OHAUS con un rango de 210g y una precisión de ± 0.0001 g. Además, la cristalería utilizada consistió en: una bureta de (50.00 ± 0.05) mL, una pipeta volumétrica

de (10.00 ± 0.02) mL, una pipeta graduada de (10.0 ± 0.1) mL y dos balones volumétricos

de (25.00 ± 0.04) mL. No hubo ningún reactivo en esta práctica. El método utilizado consistió en medir el volumen vertido por la cristalería (o contenido en ella) y después pesar dicho volumen de agua. Después con ayuda de la densidad, obtener el volumen real del agua y comparar el volumen vertido o contenido en la cristalería con el volumen real encontrado al pesar el agua destilada. Al finalizar la práctica, no se encontró que alguna cristalería estuviese mal calibrada o mostrara volúmenes incorrectos. Por lo que se logró cumplir con el objetivo de la práctica. La mayor fuente de error en esta práctica se debió a que ciertas masas no fueron medidas con la misma balanza. Por otro lado, no hubo fuentes de error significativamente grandes al momento de realizar las mediciones y estas en su mayoría se debieron a errores aleatorios (gotas agua que saltaron fuera de los contenedores o que se quedaron en los bordes de la cristalería).

II MARCO TEÓRICO

A. CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO

La finalidad de todo material volumétrico es la medición exacta y precisa de volúmenes. Estos materiales deben ser calibrados continuamente antes de ser utilizados. El método más sencillo para la calibración se conoce como el “método de reproducción de la definición de la magnitud”, y consiste en medir cualidades físicas en procesos directos para expresar el volumen medido en términos de otras propiedades. En este caso utilizando la masa y la densidad del agua (Dosal, 2007).

Al momento de realizar una calibración por este medio, se deben de tener en cuenta varios factores que pueden afectar la medición:

1. La densidad del agua con respecto a la temperatura2. La dilatación del vidrio con la temperatura 3. El empuje del aire.

(Dosal, 2007)

En general, la cristalería volumétrica está diseñada para medir volúmenes a 20 oC. Si la temperatura en la cual se trabaja es cercana a este valor (temperatura ambiente), entonces las variaciones en el volumen del vidrio son despreciables y en la mayoría de los casos (por efectos prácticos) no se toman en cuenta durante la calibración (Dosal, 2007). Sin embargo,

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cuando el aumento de la temperatura no es despreciable, el volumen calibrado está dado por la siguiente expresión:

(Ec. No. 1)

(Dosal, 2007)

En donde V cal es el volumen calibrado, V a es el volumen aparente, γ es el coeficiente de

dilatación lineal del vidrio, magua es la masa del agua, σ aguay σ aire son las densidades del agua y del aire y T es la temperatura a la que se está trabajando.

El segundo factor a tomar en cuenta es la densidad del agua. Esta densidad varía con respecto a la temperatura y a la presión atmosférica. Si se está trabajando a una atmosfera, la densidad del agua con respecto a la temperatura se puede encontrar en la siguiente tabla:

Por último, al momento de calibrar cristalería volumétrica, es necesario tomar en cuenta el empuje del aire al momento de pesar la masa del agua, dado que los valores que da la balanza analítica corresponden a las masas aparentes (Riu, 2011). El empuje del aire hace que los valores medidos sean menores al valor real del líquido a pesar. Este efecto se debe a la fuerza boyante o de flotación del aire que actúa sobre el agua (la misma fuerza que causa que un globo relleno de helio se eleve por el aire) (Riu, 2011). La masa del agua corregida está dada por la expresión:

(Ec. No. 2)

(Riu, 2011)

Donde magua es la masa corregida del agua, ml

es la masa del

recipiente con el agua, mv es la masa del recipiente, ρaire es la

densidad del aire y ρagua es la densidad del agua a una temperatura

Cuadro No. 1 Densidad del agua con respecto a la

temperatura (Dosal, 2007).

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dada. En esta ecuación, se desprecia la fuerza boyante de la cristalería, al suponer que el volumen de esta es despreciable con respecto al volumen medido. (Riu, 2011)

Una vez encontrada la masa del agua, esta se puede convertir en volumen utilizando su densidad con la fórmula:

V agua=magua

ρagua

(ec. No. 3)

(Riu, 2011)

Donde Vagua es el volumen de agua, magua es su masa y ρagua es su densidad.

B. ANALÍSIS DE ERROR

Las fórmulas utilizadas en este informe para el cálculo del análisis de error son las siguientes:

1. Sea y=w ( ± s1 )+x (± s2 )+z (± s3 )+…+N ( ± sn ) Entonces ,

Sy=√s12+s2

2+s32+…+sn

2 (ec. No. 4)

(Skoog, 2015)

2. Sea y=a ( ± s1 )∗b (± s2 )∗…∗N ( ± sn )d ( ± s3 )∗e ( ± s4 )∗…∗M (± sm )

Entonces ,

Sy= y∗√( s1

a )2

+( s2

b )2

+( sn

N )2

+( s3

d )2

+( s4

e )2

+( sm

M )2

(ec. No. 5)

(Skoog, 2015)

3. Sea y=(a ± sa)x Entonces ,

Sy= yx ( sa

a ) (ec. No. 6)

(Skoog, 2015)

4. Sea y=log (a± sa ) Entonces ,

Sy=0.434sa

a (ec. No. 7)

(Skoog, 2015)

5. Sea y=antilog (a ± sa ) Entonces,

Sy= y (2.303 sa) (ec. No. 9)

(Skoog, 2015)

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III RESULTADO FINAL

No se encontró que alguna de las cristalerías volumétricas analizadas (una pipeta volumétrica, una pipeta graduada, dos balones aforados y una bureta) estuviese mal calibrada o mostrara volúmenes incorrectos.

Cuadro No. 2 Calibración de pipetas y balones volumétricos

CristaleríaVolumen

medido [mL]Volumen Real(±0.001) [mL]

Error [mL]

Tolerancia de la cristalería (ΔV) [mL]

Pipeta volumétrica de 10 mL 10.00 9.979 0.02 0.02Pipeta graduada de 10 mL 10.0 9.974 0.0 0.1Balón volumétrico de 25 mL 25.00 24.951 0.05 0.04Balón volumétrico de 25 mL (duplicado)

25.00 24.976 0.02 0.04

La incertidumbre del error, es igual a la incertidumbre del volumen. Ver cálculo No. 5.

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Figura No. 1 Curva de calibración de la bureta de 50 mL

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IV DISCUSIÓN

Este laboratorio se realizó con el objetivo de calibrar una bureta de 50.00 ± 0.05 mL, una

pipeta volumétrica de 10.00 ± 0.02 mL, una pipeta graduada de 10.0 ± 0.1 mL y dos

balones aforados de 20.00 ± 0.04 mL. Para lograr esto se utilizó la densidad del agua y su masa para determinar con exactitud el volumen vertido o contenido en la cristalería y comparar el volumen real con el volumen medido por los materiales utilizados. Los resultados obtenidos al calibrar la cristalería se presentan a continuación. Debido a lo anterior, se lograron cumplir los objetivos de la práctica.

En el cuadro No. 2 (pág. 6) se presentan las cristalerías calibradas junto con el volumen real y el volumen medido por cada una de ellas. Como se puede notar, con respecto a las pipetas (volumétricas y graduadas) y a uno de los dos balones aforados analizados, la diferencia entre el volumen medido y el volumen real encontrado es igual o menor a la tolerancia de la cristalería. Lo que indica que estas cristalerías se encuentran debidamente calibradas y no es necesario realizar ninguna corrección en los volúmenes que indican, dado que los valores que proporcionan, se encuentran dentro de su incertidumbre.

Por el otro lado, uno de los dos balones mostró contener 0.01 mL menos de lo que se esperaba (tomando en cuenta la tolerancia del balón de 0.04 mL). Sin embargo, este error pudo deberse a diversos factores que afectaron la medición de las masas. El más importante de ellos fue que durante la aforación del balón, una película de agua cubrió las paredes del recipiente, lo que afectó las mediciones. Otro factor importante fue que durante el proceso de medición del volumen, parte del líquido fue derramado en la superficie exterior del balón, y posteriormente este líquido fue removido con papel. Durante este proceso parte de las impurezas (grasa, suciedad y polvo) que contenía la superficie del balón fueron removidas, lo que afecto de manera directa la masa medida por la balanza. Debido a estos factores, no se puede determinar que el balón aforado está mal calibrado.

En la gráfica No. 1 (pág. 6) se presenta la curva de calibración encontrada en la práctica. Como se puede observar, todos los datos son menores o iguales a 0.05 mL (la incertidumbre de la bureta) por lo que no hay evidencia que indique que la bureta está mal calibrada. Además, los errores encontrados no parecen seguir un patrón determinado y parecen estar dados al azar. Si se comparan los datos de la medición No. 2 (mostrada en la gráfica No. 1 [pág. 6]) con la medición No. 1 (mostrada en el cuadro No. 6 [pág. 11]) se puede apreciar que los valores de los errores de la medición No. 1 y de la medición No. 2 no parecen coincidir (son opuestos en algunos casos). Esto se debe a los errores aleatorios cometidos durante las mediciones de masa del agua al determinar su volumen (gotas de agua derramadas, sobrante del líquido en la bureta, polvo, suciedad en la mesa de trabajo,

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etc.). Sin embargo todos estos errores están encerrados dentro de la incertidumbre del instrumento, por lo que no existe problema alguno al utilizar esta bureta.

Si se compara el error encontrado al utilizar una pipeta volumétrica junto con el error encontrado al utilizar una pipeta graduada (cuadro No. 2 [pág. 6]), pareciera ser que es más efectivo utilizar una pipeta graduada (con un error de 0.0 mL) a utilizar una pipeta volumétrica (con un error de 0.02 mL), sin embargo esto no es correcto. El error de la pipeta graduada es aparentemente cero por el número de cifras significativas que esta pipeta da. Sin embargo, la incertidumbre de este valor es mucho mayor (± 0.1 mL). Debido a esto,

se recomienda utilizar una pipeta volumétrica, cuya incertidumbre es mucho menor (± 0.02

mL) y su error es más conocido (± 0.02 mL también).

Debido a lo anterior, no se pudo determinar que las cristalerías utilizadas estuviesen mal graduadas o mostraran volúmenes incorrectos y probablemente los errores encontrados en cada medición se debieron a errores aleatorios realizados durante la práctica como: derramar pequeñas gotas del líquido sobre la mesa, no tomar en cuenta la suciedad adquirida por la cristalería al dejarla sobre la mesa y por los pequeños del líquido en las paredes de la cristalería volumétrica. Otra fuente de error se basa en los supuestos realizados en los cálculos al despreciar la fuerza boyante del aire al momento de pesar el agua, y la dilatación del vidrio al estar a una temperatura mayor a 20.0 oC (pág. 9). Sin embargo, estos supuestos no afectaron en gran medida a las mediciones efectuadas.

V CONCLUSIÓN

1. No se pudo determinar que las cristalerías utilizadas estuviesen mal graduadas o mostraran volúmenes incorrectos.

2. Todos los errores medidos en la gráfica de calibración de la bureta, están dentro del rango de la incertidumbre de este instrumento (0.05 mL).

3. Se encontró que el error de la pipeta volumétrica (0.02 ± 0.02) mL es mucho más

preciso que el error de la pipeta graduada (0.0 ± 0.1) mL.4. Las fuentes de error en este laboratorio se debieron principalmente a errores

aleatorios como derramar pequeñas gotas de líquido sobre la mesa, no tomar en cuenta el sobrante del líquido en la cristalería, el polvo, la suciedad en la mesa de trabajo, etc.

VI APÉNDICE

A. PROCEDIMIENTO

Procedimiento realizado según guía la guía de laboratorio:

Barrios, J. (2014). Práctica número tres, calibración de material volumétrico. Guatemala: Universidad del Valle de Guatemala. 3 pág.

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Sin realizar alguna modificación.

B. DATOS ORIGINALES

Se determinó con un termómetro que todas las mediciones se realizaron a una temperatura de 21.0 oC. Por lo que se despreció la dilatación del vidrio.

Cuadro No. 3 Masas encontradas en la calibración de la bureta

Medición No. 1 Masa [g] ΔM [g]Erl. 125 95.4793 0.0001Erl. 125 + 10 mL agua

105.4615 0.0001

Erl. 125 + 20 mL agua

115.4787 0.0001


125.4072 0.0001


135.4598 0.0001


145.4034 0.0001

Medición No. 2 Masa [g] ΔM [g]Erl. 125 (duplicado) 95.4274 0.0001Erl. 125 + 10 mL agua

105.3647 0.0001


115.4118 0.0001


125.3772 0.0001


135.3344 0.0001


145.3314 0.0001

Erl. 125 = Erlenmeyer de 125 mL.

Cuadro No. 4 Masas encontradas en la calibración de los balones volumétricos

Medición No. 1Masa

[g]ΔM [g]

Bln. 25 26.9092 0.0001Bln. 25 + 10 mL de agua 51.8106 0.0001

Medición No. 2Masa

[g]ΔM [g]

Bln. 25 19.2480 0.0001Bln. 25 + 10 mL de agua 44.1749 0.0001

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Bln. 25 = balón volumétrico de 25 mL.

Cuadro No. 5 Masas encontradas en la calibración de las pipetas

Medición pipeta volumétrica Masa [g] ΔM [g]Erl. 25 20.3053 0.0001Erl. 25 + 10 mL de agua 30.2649 0.0001Medición pipeta graduada Masa [g] ΔM [g]

Erl. 25 20.3111 0.0001Erl. 25 + 10 mL de agua 30.2651 0.0001

Erl. 25 = Erlenmeyer de 25 mL.

C. CÁLCULO DE MUESTRA

Cálculo No. 1: Determinación de la masa del agua por medio de diferencia de pesos.

Según ecuación No. 2, Aproximando ρaire≪ ρagua⇒

magua=ml−mv=105.4615 g−95.4793 g=9.9822 g

Cálculo aplicado a la medición No. 1 de la calibración de la bureta (cuadros 3 y 6). El resto de las masas del agua se determinaron de la misma manera.

Cálculo No. 2: Determinación del volumen real de agua.

Según ecuación No. 5,

V agua=magua

ρagua

= 9.9822 g

0.99802g

mL

=10.002 mL

ρagua obtenida del cuadro No. 1, cálculo aplicado a la medición No. 1 de la calibración de la

bureta (cuadro 6). El resto de los volúmenes de agua se determinaron de la misma manera.

D. ANÁLISIS DE ERROR

Cálculo No. 3: Determinación del error (volumen medido - volumen real).

Según el procedimiento seguido en la práctica,

Error=V medido−V real=10.00 mL−10.002 mL=0.00mL

Cálculo aplicado a la medición No. 1 de la calibración de la bureta (cuadro 6). El resto de los errores se determinaron de la misma manera.

Cálculo No. 4: Determinación de la incertidumbre del volumen real.

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Dado que la densidad es un dato sin incertidumbre, la incertidumbre del volumen real pasa por la estequiometria por la que paso el peso del agua.

0.0001g∗1 mL

0.99802 g=0.001002 mL≈ 0.001 g

ρagua obtenida del cuadro No. 1. Cálculo aplicado a la medición No. 1 de la calibración de la

bureta (cuadro 6). El resto de las incertidumbres de esta clase se determinaron de la misma manera.

Cálculo No. 5: Determinación de la incertidumbre del error.

Según ecuación No. 4,

Si E=10.00 (±0.05 )mL−10.002 (± 0.001 ) mL⟹

SE=√(0.05mL )2+(0.001 mL¿)≈ 0.05mL¿

Cálculo aplicado a la medición No. 1 de la calibración de la bureta (cuadro 6). El resto de las incertidumbres de esta clase se determinaron de la misma manera.

E. DATOS CALCULADOS INTERMEDIOS

Cuadro No. 6 Calibración de la bureta

Volumen Medido

[mL]

ΔV [mL]

Masa pesada

[g]

ΔM [g]

Volumen real [mL]

ΔV [mL]

Error

[mL]

ΔE [mL]

Medición No.

1

10.00 0.05 9.98220.000

110.002 0.001 0.00 0.05

20.00 0.05 19.99940.000

120.039 0.001 -0.04 0.05

30.00 0.05 29.92790.000

129.987 0.001 0.01 0.05

40.00 0.05 39.98050.000

140.060 0.001 -0.06 0.05

50.00 0.05 49.92410.000

150.023 0.001 -0.02 0.05

Medición No.

2

10.00 0.05 9.93730.000

19.957 0.001 0.04 0.05

20.00 0.05 19.98440.000

120.024 0.001 -0.02 0.05

30.00 0.05 29.94980.000

130.009 0.001 -0.01 0.05

40.00 0.05 39.9070 0.0001

39.986 0.001 0.01 0.05

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50.00 0.05 49.90400.000

150.003 0.001 0.00 0.05

Error = Volumen medido - volumen real, Volumen medido = volumen medido en la bureta, Volumen real = volumen encontrado a partir de la masa pesada con la ec. No. 3. Cálculo No. 2.

Cuadro No. 7 Calibración del balón aforado

No. de medición

Volumen Medido [mL]

ΔV [mL]Masa

pesada [g]ΔM [g]

Volumen real [mL]

ΔV [mL]Error [mL]

ΔE [mL]

1 25.00 0.04 24.9014 0.0001 24.951 0.001 0.05 0.042 25.00 0.04 24.9269 0.0001 24.976 0.001 0.02 0.04

Error = Volumen medido - volumen real, Volumen medido = volumen medido en el balón aforado, Volumen real = volumen encontrado a partir de la masa pesada con la ec. No. 3. Cálculo No. 2.

Cuadro No. 8 Calibración de pipetas volumétricas y graduadas

PipetaVolumen

Medido [mL]ΔV [mL]

Masa pesada [g]

ΔM [g]Volumen real

[mL]ΔV [mL]

Error [mL]

ΔE [mL]

Volumétrica

10.00 0.02 9.9596 0.0001 9.979 0.001 0.02 0.02

Graduada 10.0 0.1 9.9540 0.0001 9.974 0.001 0.0 0.1Error = Volumen medido - volumen real, Volumen medido = volumen medido en las pipetas, Volumen real =

volumen encontrado a partir de la masa pesada con la ec. No. 3. Cálculo No. 2.

VII REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

Dosal, M. (2007). Calibración del material volumétrico. Recuperado de http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CALIBRACIONDEMATERIALVOLUMETRICO_18503.pdf [19.02.15]

Riu, J. (2011). Trazabilidad en medidas físicas mediante calibración directa: calibración de material volumétrico. Recuperado de http://www.quimica.urv.es/quimio/general/calvol.pdf [19.02.15]

Skoog, D., & West, D. (2015). Fundamentos de química analítica. (9ª ed.). México: Cengage Learning. 1090 p.

VIII TABLA DATOS EXPERIMENTALES

Ver tablas en la siguiente hoja.

Documents

Calibracion de material volumétrico