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Atelier « Analyse Micro-Structurale des couches minces - IEM Montpellier 30 Mai 2012 Page n° 1
Caractérisation d'empilements de couches minces
par ellipsométrie spectroscopique
Jean-Philippe PIEL
Email : [email protected]
Atelier « Analyse Micro-Structurale des couches minces - IEM Montpellier 30 Mai 2012 Page n° 2
PlanPlanPlanPlan
- Introduction- Bref historique de l’ellipsométrie- Principes de base de l’ellipsométrie- Sensibilité de l’ellipsométrie
- Analyse des spectres ellipsométriques- Inversion directe- La couche transparente - Les lois de mélanges- Les lois de dispersion- Les oscillateurs harmoniques
- Exemples d’application- Couches de SiO2 sur Silicium - Couches minces pour le Photovoltaïque- Ellipsométrie IR et applications- Ellipsométrie VUV et applications
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Conférences internationales
ICSE ( International Conference On Spectroscopic Ellipsometry)
Années 60 : Nebraska University ( USA)
1983 : PARIS
1993: PARIS
1997: CHARLESTON (USA)
2003 : VIENNE (Autriche)
2007: STOCKHOLM (Suède)
2010: ALBANY (USA)
2013 : Japon ?
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Ouvrages de références
2003200320032003 2005200520052005
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Le spectre électromagnétique
1 eV 10 eV 100 eV 1 keV 10 keV
1 µm 100 nm 10 nm 1 nm
L’air est absorbant
IR
Visible
UV
VUV
EUV
Soft X-rays
Hard X-rays
Cu KSi L
Le spectre électromagnétique avec ses différentes régions d’intérêt.
400 –700 nm
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Bref Historique
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Bref Historique
Une des premières publications de Paul Drude
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Bref Historique
Publication de Alexandre Rothen où le terme Ellipsométrie apparaît pour la 1ère fois
Sensitivity : 0.3 A
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Principes de l’ellipsom étrie spectroscopique
Atelier « Analyse Micro-Structurale des couches minces - IEM Montpellier 30 Mai 2012
Principes de l’ellipsom étrie spectroscopique
Atelier « Analyse Micro-Structurale des couches minces - IEM Montpellier 30 Mai 2012 Page n° 11
Principes de l’ellipsom étrie spectroscopique
Substrate (ns, ks)
Thin Film 1 (n1, k1, T1)
Thin Film 2 (n2, k2, T2)
Thin Film i (ni, ki, Ti)
ρ = rp
rs= Tan(Ψ).ej(∆∆∆∆)
Paramètres mesurés
TanΨ et Cos∆∆∆∆
Ambient (n0, k0)
φoES
EiEP
rs
rp
Er
L’ellipsométrie est une méthode d’analyse optique basée sur le changement de polarisationde la lumière après réflexion en incidence oblique sur la surface de l’échantillon.
Le principal paramètre variable est la longueur d’onded’ou le qualificatif spectroscopique
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• Après réflexion sur l’échantillon, l’extrémité du vecteur champ électrique parcourt uneellipse que l’on peut caractériser par deux paramètres :
• l’ellipticité qui est donnée par le rapport du grand axe et du petit axe. Tan ψ est lié à cerapport
• L’angle of rotation θθθθ entre le grand axe et l’axe de polarisation P.∆∆∆∆ est lié à cet angle de rotation
• Tan ψψψψ = |rp/rs| est le rapport des modules des coefficients de réflexion• ∆∆∆∆ = δδδδrp-δδδδrs est la différence de phase introduite par la réflexion
Principes de l’ellipsom étrie spectroscopique
Relations de Sénarmont:
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Principes de l’ellipsom étrie spectroscopique
L’extremité du vecteur champ électrique décrit une ellipse
Atelier « Analyse Micro-Structurale des couches minces - IEM Montpellier 30 Mai 2012 Page n° 14
Signification Physique de ψψψψ and ∆∆∆∆•Ces paramètres contiennent les informations utiles conce rnant l’etat de
polarisation du faisceau a une longueur d’onde donnée et un angle d’incidence donné.
- ψψψψ represente l’angle de la première diagonale du rectang le dans lequel l’ellipse est inscrite.
- ∆∆∆∆ est lié à la forme de l’ellipse.
Néanmoins, y and D ne sont pas directement liés aux paramètres les plus simples qui définissent l’ellipse.
θ :θ :θ :θ : Angle de rotation du grand axe de l’ellipse par rapport à l’axe p
∆= CosTanTan )2()2( ψθ- 1 - 0.5 0.5 1
- 1
- 0.5
0.5
1
40.
Principes de l’ellipsom étrie spectroscopique
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- 1 - 0.5 0.5 1
- 1
- 0.5
0.5
1
0
- 1 - 0.5 0.5 1
- 1
- 0.5
0.5
1
20.
- 1 - 0.5 0.5 1
- 1
- 0.5
0.5
1
40.
- 1 - 0.5 0.5 1
- 1
- 0.5
0.5
1
60.
- 1 - 0.5 0.5 1
- 1
- 0.5
0.5
1
80.
- 1 - 0.5 0.5 1
- 1
- 0.5
0.5
1
90.
Exemples pour différentes valeurs de déphasage ∆∆∆∆ pour une valeur de ψψψψ donnée.
• Sur les graphiques, le grand axe de l’ellipse est re présenté et comparé à la première diagonale durectangle dans lequel l’ellipse est inscrite.
• Pour les différents graphiques, ψψψψ est fixé: les differentes ellipses sont inscrites da ns le même rectangle.• Les different valeurs de ∆∆∆∆ modifient l’angle Θ Θ Θ Θ et l’ellipticité de l’ellipse.
Principes de l’ellipsom étrie spectroscopique
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Differents types d’ellipsom ètres
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Differents types d’ellipsom ètres
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Differents types d’ellipsom ètres
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Ellipsom ètre spectroscopique SOPRA
Goniomètre
Bras analyseur
Bras polariseur
Echantillon
Platine rho/theta
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Principes de l’ellipsom étrie spectroscopique
I = Edp . Edp* + Eds . Eds*
I (t) = I0 . ( 1 + α Cos 2 ω(t) + β Sin 2 ω(t) )A : Angle entre l’axe de l’Analyser et le plan d’incidence.ω(t) : Angle entre l’axe du Polariseur et le plan d’incidence.
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Principes de l’ellipsom étrie spectroscopique
Temps
Intensité
S I P dP10
4
= ∫ ( )π
S I P dP24
2
= ∫ ( )π
π
S I P dP32
34
= ∫ ( )π
π
S I P dP43
4
= ∫ ( )π
π
[S1 - S2 -S3 + S4 ]2 I0
α =α =α =α =[S1 + S2 - S3 - S4 ]
2 I0β =β =β =β =
[S1 + S2 + S3 + S4 ]
ΠΠΠΠΙΙΙΙ0000 ====
Transformation d’Hadamart
S1 S4S2 S3
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CALCUL DES PARAMETRES D ’ELLIPSOMETRIE
Cos 2 ATan 2 Ψ + Tan 2 A
Ι0 =
Tan 2 Ψ - Tan 2 ATan 2 Ψ + Tan 2 A
α = 2 Cos ∆ . Tan Ψ. Tan ATan 2 Ψ + Tan 2 A
β =
1 + α 1 - α
Tan Ψ = Tan A .
β1 - α2
Cos ∆ =
Principes de l’ellipsom étrie spectroscopique
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DUV UV VISIBLE NIR
MESURE D’ELLIPSOMETRIE
Principes de l’ellipsom étrie spectroscopique
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Interprétation des mesures d’ellipsom étrie
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Sensibilité de l’ellipsom étrie spectroscopique
La variation de phase ∆ est très sensible au couches ultra-minces
Silicium
SiO2
Angle d’incidence 75°
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Sensibilité de l’ellipsom étrie spectroscopique
Silicium
SiO2
Angle d’incidence 75°
La sensibilité de l’ellipsomètriespectroscopique peut être meilleure que 0.01Å !
0nm
1nm
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Sensibilité de l’ellipsom étrie spectroscopique
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Inversion directe: substrat
Φ1
Φ0Ambient : air
Substratns = ñs - i.ks
rp = (ns.cosφ0 – cosφ1)/(ns.cosφ0 + cosφ1)
et
rs= (cosφ0 - ns.cosφ1)/(cosφ0 + ns.cosφ1)
avec
ρ = rp/ rs = TanΨ.exp(i.∆)
Équations de Fresnel et loi de Snell-Descartes:
ns = sinφ0.(1 + ((1-ρ)/(1+ρ))2.Tan2φ0)1/2
D’ou l’inversion directe des indices du substrat à partir des paramètres d’ellipsométrie
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Inversion directe: mesure sur silicium nu
SiliciumAngle d’incidence 75°
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Ambiant/couche/substrat
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Empilement multi-couches
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Empilement multi-couches
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Propriétés optiques des matériaux
Comment décrire les propriétés optiques des matériaux ?
Atelier « Analyse Micro-Structurale des couches minces - IEM Montpellier 30 Mai 2012
Propriétés optiques des matériaux
• Bibliothèques d’indices : publications ou mesures
• lois de mélange de milieux effectifs
• Lois de dispersion
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Les modèles de milieu effectif
Le modèle de Bruggeman est appelé aussi Approximatio n du Milieu Effectif : EMA.
Dans ce modèle les 2 milieux jouent exactement le m ême rôle.
La fonction dielectrique effective est donnée par u ne equation du 2nd degré:
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Surfaces et interfaces
Atelier « Analyse Micro-Structurale des couches minces - IEM Montpellier 30 Mai 2012
Les lois de dispersion: modèles mathématiques
Atelier « Analyse Micro-Structurale des couches minces - IEM Montpellier 30 Mai 2012 Page n° 38
Les lois de dispersion: modèles mathématiques
n A B C= + +/ /λ λ2 4
k D E F= + +/ / /λ λ λ3 5
Exemple 1 :la loi de Cauchy utile pour les diélectriques
Exemple de nitrure SiNx
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Les lois de dispersion: modèles mathématiques
Exemple 2 :Ajout de pics d’absorption de Lorentz
Exemple de SiO2 dans l’infrarouge
4 pics d’absorption
[ ]222 *)()/(** 2202202 λλλλε Γ+−−= LLAr
[ ]2222022 *)(/** λλλε Γ+−Γ= LAi
Paramètres d’un pic �Intensité A�Position en λ L0�ElargissementΓ
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Oxydes sur wafer de Silicium
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Oxyde natif (SiO 2) sur siliciumSilicium
SiO2 30.8 Å
Application: oxydes et nitrures sur silicium
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Application: oxydes et nitrures sur silicium
Echantillon de référence SiO 2 120nm/Si SiliciumSiO2 1200 Å
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Application: oxydes et nitrures sur silicium
Couche épaisse de SiO 2 SiliciumSiO2 1,9838µm
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Application: oxyde et nitrure sur silicium
Empilements d’oxides PTEOS 4535 ÅSOG 5101 Å
Silicium
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Application: oxydes et nitrures sur silicium
Indices optiques du SiO 2
Thermal oxidePTEOSSOGBSG
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Applications Photovoltaïques
•ZnO Dopé/ Verre
•ZnO non dopé/ Verre
• CIGS / Mo
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Glass
Doped ZnO 1 43.7 nm ± 2 nm
Mesure et Fit
Fit de l’épaisseur et de l’indice.Nécessité de considérer un gradient : 3 couches
Doped ZnO 2 152.8 nm ± 2 nm
Doped ZnO 3 412.6 nm ± 2 nm
Top Interface 16.9 nm ± 2 nm
Epaisseur totale : 626 nm
Doped ZnO on Glass. Fit, Analysis & Results
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Glass
Doped ZnO 1 43.7 nm ± 2 nm
Doped ZnO 2 152.8 nm ± 2 nm
Doped ZnO 3 412.6 nm ± 2 nm
Top Interface 16.9 nm ± 2 nm
Resistance : 18.7 ΩΩΩΩ /
Surface
Fond
Détermination de la résistance de la couche en utilisant une loi polynomiale de Drude
dans la partie Infra-Rouge du spectre.
Doped ZnO . Refractive index and extinction coeffic ient
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Measurement & Fit.
Ajout d’une couche de rugosité de surface.
Détermination de deux et deux indices simultanément
Glass
Undoped ZnO 67.3 nm ± 2 nm
ZnO Top Interface 14.6 nm ± 2 nm
Epaisseur Totale : 81.9 nm
Undoped ZnO. Fit, Analysis & Results
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Undoped ZnO. Refractive index and extinction coeffi cient
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Undoped ZnODoped ZnO
Doped & Undoped ZnO. Refractive index and extincti on coefficient
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Undoped ZnO. Optical Band Gap.
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Doped & Undoped ZnO Absorption Coefficient
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‘’Mo substrate’’
CIGS 1296 ± 3 nm
Interface 146 ± 1 nm
Interface 69.6 ± 1 nm
Measurement & Fit.
Épaisseur totale : 1511 nm
CIGS on Mo. Fit, Analysis & Results
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µm eV
CIGS . Refractive index and Extinction coefficient
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Ellipsométrie Infra-Rouge2 µm à 25 µm
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Ellipsom étrie spectroscopique infrarouge
Michelson interferometer
beam splitter
IR source
sample
grid polarizer
focussingsystem
MCT detector
moving mirror
fixed mirror
rotating gridanalyzer
z
xy
sample holder and motion stage
Montage expérimental d’un l’ellipsomètreinfrarouge SOPRA
•Gamme spectrale : 600-7000 Cm-1
•Résolution : 2-32 Cm-1
•Taille de spot : 85 x 200 µµµµm
•Angle d’incidence fixe sélectionnable de 65° à 75°
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Ellipsom étrie spectroscopique infrarouge
Machine de contrôle industriel pour la
microélectronique siliciumIRSE300
APPLICATIONS:
- Diélectriques Low-k
- Couches implantées
- Couches épitaxiales
-USJ (jonctions ultra-minces)
-Gravures profondes
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Si amorphe (1940 Å) sur verre
MesureFit
Glass
A-Si 1940 Å
Si-O-Si
?
Application de l’ellipsom étrie infrarouge
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Glass
A-Si 1940 Å
Indice optique de a-Siautour de 2000 cm-1
Détermination de la concentration d’hydrogène
MesureFit
Application de l’ellipsom étrie infrarouge
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Wavelength ( µm)
2 4 6 8 10 12 14 16
n, k
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
Measure and Drude lawfit on doped silicon
undoped silicon
( )ε ω εω
ω ωτ12
2 2= − −∞p
( )ε ωω ω
ω ω ωτ
τ2
2
2 2= −p
( )
Les indices sont fittésavec une loi de Drude :
ωωωωp : fréquence plasmaωωωωττττ : fréquence de diffusion
Les indices des semi conducteurs sont sensibles au dopage dans l’infrarouge
Application de l’ellipsom étrie infrarouge
Atelier « Analyse Micro-Structurale des couches minces - IEM Montpellier 30 Mai 2012 Page n° 62
µωτ
=e
m*
Le fit du spectre ellipsométrique donne :
• La fréquence plasma ωp et la fréquence de diffusion ωτ
• La conductivité du matériau
• La densité de àporteurs grace
• La mobilité des porteursµ
σ εωω τ
= 02p
N me
p= *ε ω0
2
2
Pour l’échantillon précédent :
• N =1.6 1019 at./cm3
• µ = 104 cm2 V-1 s-1
• σ = 264 Ω-1 cm-1
Application de l’ellipsom étrie infrarouge
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Ellipsométrie PUV (Purged UV)
130 nm à 193 nm
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Ellipsom étrie PUV
Echantillon
Analyseurtournant
Photomultiplicateur
Polariseurfixe
LampeDeuterium
RéseauPrisme
Retarder
Schéma du montage optique
Spécificités de la gamme PUV (135-190nm):
• Absorption de O2 et H2O
•Pas de fibres
•Minimisation du trajet optique
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Ellipsom étrie PUV
Photographie du système automatique pour Si 300mm
Sas
Compartiment robot
Chambre d’analyse
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Ellipsom étrie PUV
Photographie du système PUV.SE
automatisé
Sas d’introduction
Cartographie
Goniomètre
Intérieur pour la chambre d’analyse
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10
100
1000
10000
100000
1000000
10000000
100000000
100 200 300 400 500 600 700
Wavelength (nm)
Inte
nsity
(co
unts
/s)
10
100
1000
10000
100000
1000000
10000000
120 130 140 150 160
N2 bands
aX4-0
aX3-0
aX2-0aX0-0
aX1-0
Ellipsom étrie VUV
Gamme spectrale VUV
Position des bandes d absorption de l’Azote : Étalo nnage en longueur d’ondes
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Applications de l’ellipsom étrie VUV
-1
-0.75
-0.5
-0.25
0
0.25
0.5
0.75
1
1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 8.5 9.5
Energy (eV)
Cos
Del
ta 65°70°75°
157.6nm193nm248nm365nm
Mesure à angle variable d’une résine photo-sensible
Atelier « Analyse Micro-Structurale des couches minces - IEM Montpellier 30 Mai 2012 Page n° 69
Applications de l’ellipsom étrie VUV
1.2
1.4
1.6
1.8
2
2.2
1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 8.5 9.5
Energy (eV)
Ref
ract
ive
inde
x n
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
Ext
inct
ion
coef
ficie
nt k
nk
157.6nm
uncertainties are multiplied by a factor of 10
193nm248nm365nm
Indices extraits de la résine photo-sensible
Atelier « Analyse Micro-Structurale des couches minces - IEM Montpellier 30 Mai 2012
● Épaisseur d’un film : 0.1 nm à 10 µm
● Constantes optiques : n, k
● Composition / Cristallinité / Dopant
● Rugosité de la surface et des interfaces
● Gradient (variation de l’indice en fonction de l’épai sseur)
● Anisotropie optique
● Vibrations moléculaires
● Tout ce qui induit un changement des propriétés opti ques du matériau
Sensibilité de l’ellipsom étrie
Atelier « Analyse Micro-Structurale des couches minces - IEM Montpellier 30 Mai 2012
Conclusion
• Méthode d’analyse non destructive• Ne nécessite pas de préparation particulière de l’éch antillon• Rapide : les spectres sont obtenus en quelques secon des• Domaine spectral usuel : 250 nm à 1000 nm
Peut être étendu dans l’UV jusqu’à 130 nmDans l’IR jusqu’à 25 microns
• Accès aux épaisseurs de couches ( 0.1 nm à 10 µm)• Accès aux indices de réfraction (n) et coefficient d’extinction (k)
• Méthode absolue: ne nécessite pas d’échantillons de référence• Peu sensible aux fluctuations de la source et du dét ecteur
• Technique indirecte : nécessité d’ un modèle pour décrire l’échantillon.• Nombre de couches• Nature des matériaux