CARISSA H (M0312014)

Embed Size (px)

DESCRIPTION

k

Citation preview

Nama : Carissa HNIM: M0312014UKD Take Home Metodologi Penelitian

Contoh Text Proposal Konsep yang harus dipenuhi

Nama Mhs/NIM: Carissa H/M0312014

Judul:Pemanfaatan Ampas Limbah Industri Teh Untuk Sintesis Senyawa Intermediet Analog Antibiotik C-9154 Berbasis Green ChemistryJudul ini sudah cukup baik untuk suatu proposal penelitian karena tidak terlalu panjang namun mencakup tujuan dari penelitian itu sendiri yakni sintesis senyawa intermediet analog antibiotik C-9154 berbasis green chemistry. Dari judul ini juga sudah menampilkan kelebihan penelitian yaitu berbasis green chemistry.

1. Pendahuluan

a. Latar belakang Salah satu aspek penting dalam kimia adalah pengembangan prinsip-prinsip green chemistry dalam metode sintesis yang relatif sederhana, cepat, dan lebih efisien energi dengan limbah yang seminimal mungkin serta ramah lingkungan (Metzger dan Eissen, 2004). Penerapan prinsip-prinsip green chemistry diharapkan dapat memberikan kontribusi penting dalam upaya konservasi sumber daya alam dengan cara pengembangan proses-proses reaksi kimia yang lebih efektif serta ramah lingkungan. Menurut Anastas dan Warner (1998) dalam merancang suatu metode sintesis, komponen ekologi dan lingkungan juga harus diperhatikan.Salah satu prinsip green chemistry yang penting untuk diterapkan dalam suatu metode sintesis adalah penggunaan bahan baku yang dapat diperbaharui (Anastas dan Warner, 1998). Bahan baku yang berasal dari produk pertanian dapat dikatakan sebagai bahan baku terbarukan. Salah satu komoditas pertanian Indonesia yang sangat melimpah ketersediaanya adalah tanaman teh. Berdasarkan data Direktorat Jenderal Perkebunan Kementerian pertanian (2013), produksi teh di Indonesia pada tahun 2012 mencapai 152.219 ton, yang terdiri dari produksi Perkebunan Rakyat (PR) sebesar 49.520 ton (32,53%), Perkebunan Besar Negara (PBN) 71.465 ton (46,95%), Perkebunan Besar Swasta (PBS) 31.233 ton (20,52%). Produksinya yang cukup melimpah memungkinan limbah yang dihasilkan dari produk olahannya pun relatif besar. Salah satu contohnya adalah pengolahan minuman kemasan yang berasal dari daun teh menghasilkan limbah industri berupa ampas teh di PT. Sinar Sosro Ungaran yang mencapai 250 ton per tahun (Yuliana, 2011).Salah satu usaha pengelolaan serta pemanfaatan limbah industri berupa ampas teh adalah dengan mendaur ulang (recycle). Sejauh ini, pemanfaatan limbah industri ampas teh di PT. Sinar Sosro Ungaran digunakan sebagai pupuk kompos (Mawarno, 2004) maupun pakan ikan (Wiyatno dkk., 2010). Peningkatan nilai ekonomi yang lain dari ampas teh telah dilakukan oleh Kirbaslar et al., (2001) melalui isolasi senyawa furfural dari ampas teh dengan metode destilasi. Senyawa furfural oleh Jumina dkk. (2002) dikembangkan menjadi suatu senyawa antibakteri analog antibiotik C-9154 yaitu etil furfuril fumarat yang memiliki aktivitas sebagai antibakteri terhadap S.aureus dan E.coli dengan nilai MIC masing-masing hingga 100 g/mL.Pengembangan furfural sebagai senyawa antibakteri yang telah dilakukan oleh Jumina dkk. (2002) dilakukan dalam tiga tahapan reaksi. Ketiga tahapan tersebut memerlukan proses refluk yang cukup lama dengan suhu yang relatif tinggi serta pelarut organik yang cukup banyak. Namun, reaksi tersebut hanya menghasilkan senyawa etil furfuril fumarat dengan rendemen sebesar 38%. Tahapan sintesis tersebut belum sesuai dengan penerapan prinsip-prinsip kimia hijau oleh Anastas dan Warner (1998), mengingat metode sintesis yang dilakukan memerlukan waktu yang relatif lama, tidak efisien energi serta menimbulkan limbah yang dihasilkan dari penggunaan pelarut organik yang cukup banyak yang pada umumnya bersifat toksik bagi manusia maupun lingkungan.Mengingat besarnya produksi limbah ampas teh setiap tahunnya di PT. Sinar Sosro Ungaran namun belum dimanfaatkan secara optimal serta tingginya nilai ekonomi dari etil furfuril fumarat dalam bidang farmakologi namun proses sintesisnya masih belum mempertimbangkan aspek kesehatan dan ekologi lingkungan dari limbah yang dihasilkan, maka perlu dilakukan pemanfaatan limbah ampas teh secara lebih optimal menjadi senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat dengan menerapkan prinsip-prinsip green chemistry.2

Latar belakang seharusnya mencakup data dari penelitian-penelitian sebelumnya dan mengapa kita memilih untuk melakukan penelitian ini, apa kekurangan penelitian sebelumnya, dan apa keunggulan penelitian kita ini.Latar belakang pada proposal penelitian ini sudah mencakup penelitian sebelumnya namun masih belum terlalu banyak, seharusnya diperbanyak lagi. Kekurangan lain dari proposal ini adalah tidak membahas mengapa ingin melakukan sintesis senyawa intermediet analog antibiotik C-9154 dan apa kegunaan senyawa antibiotik C-9154 sehingga perlu di sintesis.

b. Perumusan masalah Perumusan masalah yang dapat diangkat dari penelitian ini adalah:1. Apa saja senyawa yang terkandung dalam ampas limbah industri teh sehingga dapat dimanfaatkan dalam sintesis senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat?2. Bagaimana metode isolasi senyawa yang terkandung dalam ampas limbah industri teh sehingga dapat dimanfaatkan dalam sintesis senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat?3. Bagaimana penerapan prinsip-prinsip green chemistry dalam metode sintesis senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat dari ampas limbah industri teh?

Pada perumusan masalah sudah sudah cukup baik karena sudah mewakili keingintahuan dari pembaca yakni mengapa dipilih ampas limbah teh sebagai bahan awal, bagaimana metode isolasi dari ampas limbah teh dan bagaimana penerapan prinsip-prinsip green chemistry yang merupakan keunggulan dari penelitian ini.

c. Tujuan penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah:1. Mengetahui senyawa apa saja dalam ampas limbah industri teh sehingga dapat dimanfaatkan dalam sintesis senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat.2. Mengetahui metode isolasi senyawa yang terkandung dalam ampas limbah industri teh sehingga dapat dimanfaatkan dalam sintesis senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat.3. Melakukan penerapan prinsip-prinsip green chemistry dalam metode sintesis senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat dari ampas limbah industri teh.

Tujuan penelitian sudah menjawab perumusan masalah sehingga sudah cukup baik.

d. Manfaat penelitian Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah:1. Meningkatkan nilai ekonomi ampas limbah industri teh di PT. Sinar Sosro Ungaran dalam bidang farmakologi sebagai senyawa intermediet dalam sintesis antibakteri etil furfuril fumarat.2. Membantu upaya remediasi lingkungan dengan meminimalisir penggunaan energi, waktu, maupun pelarut organik yang pada umumnya bersifat toksik sehingga dapat mengurangi dampak pencemaran lingkungan.3. Mengoptimalkan pemanfaatan ampas limbah industri teh di PT. Sinar Sosro Ungaran yang sebelumnya hanya dimanfaatkan sebagai pupuk kompos maupun pakan ikan.4. Memberikan sumbangan ilmu pengetahuan dan teknologi dalam pengembangan reaksi-reaksi kimia berbasis Green chemistry.

Pada manfaat penelitian sudah mencakup bukan hanya manfaat untuk kepentingan akademis namun juga manfaat untuk mengatasi permasalahan limbah suatu industri dan membantu menjaga lingkungan dengan prinsip-prinsip green chemistry, sehingga dapat disimpulkan manfaat dalam proposal ini sudah cukup baik.

Score :

2. Landasan Teori

a. Tinjauan Pustaka1. Tanaman Teh dan Ampas Limbah Industri TehKomoditas tanaman teh di negara Indonesia cukup melimpah. Penyebaran terbesar perkebunan teh di Indonesia antara lain terdapat di provinsi Jawa Barat yang merupakan provinsi penghasil utama teh dengan luas areal perkebunan 96.859 ha atau 77,75 % dari total areal teh di Indonesia. Produksi teh Indonesia sendiri pada tahun 2012 mencapai 152.219 ton, yang terdiri dari produksi Perkebunan Rakyat (PR) sebesar 49.520 ton (32,53%), Perkebunan Besar Negara (PBN) 71.465 ton (46,95%), Perkebunan Besar Swasta (PBS) 31.233 ton (20,52%) (DIRJEN Perkebunan Kementerian pertanian, 2013). Produksi teh yang cukup melimpah seperti dalam industri minuman teh kemasan seperti di PT. Sinar Sosro Ungaran, menghasilkan limbah industri berupa ampas teh yang mencapai 250 ton per tahun (Yuliana, 2011). Limbah ampas teh ini hanya dimanfaatkan sebagai pupuk kompos (Mawarno, 2004) dan pakan ikan (Wiyatno dkk., 2010). Padahal kandungannya masih dapat dimanfaatkan. Kandungan zat makanan dalam limbah Teh Sosro disajikan dalam Tabel 1. (Hasanah, 2009):Zat makananKandungan zat makanan

Energi Metabolis (Kkal/ kg)482,04

Protein Kasar %27,26

Lemak Kasar %3,54

Serat Kasar %27,08

Abu %5,02

Tabel 1. Kandungan zat makanan dalam limbah teh sosro

Gambar 1. Limbah Ampas Teh di PT. Sinar Sosro(Sumber : http://news.palcomtech.com/2012/04/melihat-proses-pembuatan-teh-botol-secara-langsung-di-pt-sinar-sosro-palembang/)

Kirbaslar et al. (2001) melaporkan bahwa dalam limbah ampas teh terdapat kandungan seperti abu 4,89%, minyak 1,13%, selulosa 20,05%, pentosan 11,83%, pentosa 13,44%, dan furfural 6,91%. Salah satu senyawa yang cukup besar pemanfaatannya dalam industri kimia adalah furfural. Senyawa furfural dapat diisolasi dari limbah ampas teh melalui metode destilasi (Kirbaslar et al. (2001).2. Antibiotik C-9154Antibiotik C-9154 merupakan antibiotik yang pertama kali ditemukan serta diisolasi dari Streptomyces ishigakiensis oleh Hasegawa (Hasegawa, 1975). Berdasarkan data spektroskopi inframerah, proton resonansi magnet inti, serta hasil studi degradasi kimia yang diperoleh, Hasegawa (1975) menyimpulkan bahwa struktur antibiotik C-9154 merupakan gabungan antara asam fenilasetat dengan fumaramida. Jumina (2002) dalam mensintesis senyawa antibiotik analog C-9154 dengan bahan awal furfural, terjadi dalam tiga tahapan reaksi yang menghasilkan rendemen produk 38% dan nilai MIC 100 g/mL terhadap Staphyllococcus aureus maupun Eschericia coli. Struktur dari etil furfuril fumarat dapat dilihat pada Gambar 2. (Jumina, 2002):

Gambar 2. Struktur etil furfuril fumarat

3. FurfuralFurfural merupakan senyawa organik turunan furan dengan rumus molekul C5H4O2. Senyawa ini berbentuk cairan berwarna kuning hingga kecoklatan dengan berat molekul 96,086 g/mol, titik didih 161,5 oC, serta pada suhu 20 oC memiliki densitas 1,16 g/cm3 (Brown H.C et al, 1982). Furfural dapat diproduksi dari ampas limbah teh, dimana kandungannya sekitar 6,91% (Kirbaslar et al., 2001). Senyawa furfural kurang larut dalam air, namun larut dalam alkohol, eter, dan juga benzena (Kirk and Othmer, 1955) serta dapat digunakan sebagai bahan awal dalam sintesis senyawa antibakteri etil furfuril fumarat, struktur furfural dapat dilihat pada Gambar 3. (Jumina, 2002):

Gambar 3. Struktur furfural

4. Furfuril AlkoholFurfuril alkohol merupakan senyawa alkohol primer heterosiklik dengan rumus molekul C5H6O2 (Nugroho, 2011). Furfuril alkohol berwarna kuning kecoklatan dan dapat digunakan sebagai intermediet kimia dalam sintesis senyawa antibakteri etil furfuril fumarat, struktur furfuril alkohol dapat dilihat pada Gambar 4. (Jumina, 2002):

Gambar 4. Struktur furfuril alkohol5. Asam Furfuril MaleatBerdasarkan metode yang dilaporkan oleh Jumina (2002) dalam mensintesis senyawa asam furfuril maleat yang merupakan senyawa intermediet dalam pembuatan antibakteri etil furfuril fumarat dilakukan dengan reaksi kondensasi furfuril alkohol dengan menggunakan anhidrida maleat dalam larutan benzena selama 2 jam pada suhu 50-60 oC. Karakterisasi fisik berupa minyak berwarna cokelat gelap. Struktur molekul senyawa ini dapat dilihat pada Gambar 5. (Jumina, 2002):

Gambar 5. Struktur asam furfuril maleat

6. Green Chemistry (Kimia Hijau)Kimia hijau merupakan suatu bentuk pencegahan terhadap polusi. Hai ini merupakan penegasan dalam suatu teknik reaksi kimia serta metodologinya untuk mengurangi penggunaan sumber, produk, produk samping, pelarut, reagen, maupun senyawa lain yang dapat membahayakan bagi kesehatan manusia maupun lingkungan (Anastas dan Warner, 1998). Penerapan metode sintesis berdasarkan prinsip-prinsip green chemistry antara lain dilakukan oleh Maulidan dkk. (2005) terhadap senyawa p-anisaldehida dan vanilin dimana proses reduksi kedua senyawa tersebut dengan NaBH4 dilakukan tanpa pelarut melalui penggerusan menggunakan mortar dan pestel. Penggunaan NaBH4 sebagai agen pereduksi lebih ramah lingkungan (Paquette, 1995) relatif lebih mudah ditangani daripada penggunaan logam Na yang relatif berbahaya (Firdaus dkk., 2008). Berikut ini adalah tabel perbandingan metode reduksi p-anisaldehid secara green reduksi dengan reduksi secara tradisional dalam Tabel 2. (Firdaus dkk., 2008):Green reduksiTradisional reduksi

Tanpa pelarut Dengan pelarut etanol (~ 50 mL)

Digerus pada temperatur kamar Refluks temperatur 80 OC

Lama reaksi 10 menit Lama reaksi 3 jam

Rendemen produk 98% Rendemen produk 55% (Sardjono, 1999)

Tabel 2. Perbandingan Metode Reduksi p-anisaldehid secara green reduksi dengan Reduksi Secara Tradisional

Salah satu prinsip dari kimia hijau yaitu menggunakan pelarut yang aman, ataupun jika memungkinkan tidak menggunakan pelarut sama sekali. Hal ini sebagai upaya untuk meminimalkan limbah yang bersifat toksik dengan menggunakan metode sintesis yang lebih ramah lingkungan (Metzger, 1998). Dalam suatu reaksi tertentu, reaktan yang berupa cairan juga dapat berperan sebagai pelarut (Nagendrappa, 2002).

Tinjauan pustaka dalam proposal ini masih kurang lengkap karena belum memaparkan penelitian-penelitian sebelumnya dan apa implikasinya terhadap penelitian ini. Pada bagian antibiotik C-9154 juga masih kurang lengkap karena belum dijelaskan secara detail apa manfaat dari senyawa antibiotik ini.

b. Kerangka Penelitian

Pada proposal ini tidak dicantumkan kerangka penelitian, seharusnya proposal yang baik mencantumkan kerangka penelitian

c. Hipotesis

Pada proposal ini tidak dicantumkan hipotesis, seharusnya proposal yang baik mencantumkan hipotesis karena dari hipotesis maka akan terlihat bahwa si peneliti memang paham betul mengenai penelitian ini.

Score:

3. Metodologi penelitian

a. Metodologi penelitian (yg dipakai)Penelitian ini dibagi menjadi beberapa tahapan reaksi seperti dibawah ini.1. Preparasi bahan utamaPembuatan senyawa intermediet antibakteri asam furfuril maleat dari furfural yang terkandung dalam ampas limbah industri teh mengacu pada prosedur yang telah dilaporkan Jumina (2002), Ferrara (2005), dan Kirbaslar (2001) dengan beberapa modifikasi. Tahap-tahap yang dilakukan pada sintesis ini dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Tahap-tahap sintesis asam furfuril maleat

2. Isolasi furfural dari ampas limbah industri tehSebanyak 100 gram sampel ampas limbah industri teh didestilasi dengan 475 mL H2SO4 2,90 M dalam labu 1 Liter. Dihasilkan destilat sekitar 360 mL. Destilat yang dihasilkan dijenuhkan dengan NaCl, dilakukan destilasi ulang. Dihasilkan destilat sekitar 235 mL. Destilat yang dihasilkan dijenuhkan kembali dengan NaCl selanjutnya diekstraksi dengan 30 mL eter. Lapisan eter dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, disaring, dievaporasi sehingga dibentuk senyawa furfural. Dilakukan karakterisasi poduk.

3. Reduksi furfural dengan sodium borohidrida (NaBH4) tanpa pelarutFurfural (48,14 mmol) dan NaBH4 (96,29 mmol), digerus selama 10 menit menggunakan mortar dan pestel. Reaksi dihentikan dengan penambahan larutan jenuh NaHCO3. Campuran diekstraksi menggunakan larutan etil asetat (3 x 10 mL). Lapisan etil asetat dipisahkan, dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, disaring, dievaporasi sehingga terbentuk senyawa furfuril alkohol. Dilakukan karakterisasi poduk.4. Kondensasi tanpa pelarut furfuril alkohol dan anhidrida maleat Anhidrida maleat (1,75 g, 17,86 mmol) dan furfuril alkohol (1,35 g, 13,81 mmol), diaduk magnetik stirer selama 2 jam pada T ruang. Campuran dilarutkan dalam etil asetat 70 mL, diekstraksi dengan akuades (3 x 80 mL). Lapisan etil asetat dipisahkan, dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, disaring, dievaporasi sehingga terbentuk senyawa furfuril alkohol. Dilakukan karakterisasi poduk.5. KarakterisasiKarakterisasi menggunakan spektroskopi FTIR dan NMR di laboratorium kimia FMIPA UNS. Identifikasi awal produk menggunakan KLT (diklorometana/etil asetat 4:1; SiO2) dengan reagen semprot KMnO4 (ditambah K2CO3, NaOH, Akuades).

Metodologi penelitian seharusnya dicantumkan penelitian ini mengikuti metode dari siapa (penelitian sebelumnya yang pernah melakukan), namun pada proposal ini tidak dicantumkan siapa peneliti terdahulu yang pernah melakukan penelitian ini dan digunakan sebagai acuan dalam pembuatan metodologi penelitian .

b. Waktu dan tempat (keterangan saja)

Pada proposal ini tidak dicantumkan waktu dan tempat pelaksanaan, hal ini kurang baik.

c. Peralatan dan bahan (keterangan saja)

Pada proposal ini tidak dicantumkan alat dan bahan yang digunakan, hal ini kurang baik karena proposal ini menjadi kurang mendetail.

d. Prosedur Penelitian

Gambar 2. Isolasi furfural dari ampas limbah industri teh

Gambar 3. Reduksi furfural dengan sodium borohidrida (NaBH4)

Gambar 4. Reaksi kondensasi furfuril alkohol dan anhidrida maleat

Pada prosedur penelitian dalam proposal ini telah dijelaskan secara mendetail sehingga memudahkan baik peneliti maupun pembaca.

e. Teknik Pengumpulan data

Pada proposal ini tidak dijelaskan mengenai teknik pengumpulan, hal ini kurang baik.

Score:

Daftar PustakaAnastas, P.T., and Warner, J. C. 1998. Green Chemistry: Theory and Practice. Oxford University Press: Oxford.Brown, H.C., Narasimhan, S. J. Organic Chem. 1982, 47, 1606.Direktorat Jenderal Perkebunan Kementerian Pertanian. 2013. Pedoman Teknis Pengembangan Tanaman Teh Tahun 2014. Jakarta.Firdaus, Maulidan dkk. 2008. Green Reduksi p-Anisaldehida dan Vanilin. J.Alchemy, Vol 7, No 1, 44-51.Hasanah, Alif Rohmiati. 2009. Pengaruh Penggunaan Limbah Teh Dalam Pakan Terhadap Penampilan Produksi Ayam Pedaging. Universitas Brawijaya: Malang.Hasegawa, Toru, et al. 1975. A New Antibiotic, C-9154. Vol. XXVIII No.9. The Journal Of Antibiotics.Jumina, dkk. 2005. Pembuatan dan Uji Khasiat Antibakteri p-Amisil Etil Fumarat dan Etil n-Fenil Fumaramat. Majalah Farmasi Indonesia. Kirbaslar, S.I. et al. 2001. Utilization Of Hazelnut Husks, Tea And Tobacco Wastes, As Raw Materials. Journal Of Engineering Science.Kirk, R. E. and Othmer, D. 1955. Encyclopedia of Chemical Technology. Vol. 10, pp. 237 250, The Interscience Encyclopedia Inc., New York.Mawarno, B.A. 2004. Proses Produksi Teh Botol Sosro PT. Sinar Sosro Cabang Ungaran-Semarang. Universitas Katolik Soegijapranata: Semarang.Metzger, J.O. 1998. Solvent-Free Organic Syntesis. Angew.Chew. Int. 37. (21). 2975-2978.Metzger, J.O., and Eissen, M. 2004. Concepts on the Contribution of Chemistry to Sustainable Development Renewable Raw Materials. C.R. Chimie. 7.1-13.Nagendrappa, G. 2002. Organic Synthesis under Solvent-Free Condition : An Environmentally Benign Procedure-I. Resonance. 59-68.Nugroho, Eko Suryo. 2011. Pra Rancangan Pabrik Kimia Furfuril Alkohol Dari Furfural Dan Hidrogen Kapasitas 25.000 Ton/Tahun. Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Universitas Pembangunan Nasional Veteran: Yogyakarta.Paquette, L. 1995. Reagen For Organic Synthesis. Willey. New York.Wiyatno, F.H, Dkk. 2010. Produksi Pakan Ikan Berprotein Tinggi dengan Pemanfaatan Fermentasi Ampas Teh. Universitas Airlangga: Surabaya.Yuliana, A. 2011. Pengaruh Berbagai Biostarter Dan Cacing Eisenia Foetida Sebagai Biodecomposer Pada Proses Pengomposan Ampas Teh. Universitas Gadjah Mada: Yogyakarta.

Daftar pustaka yang tercantum dalam proposal ini masih kurang banyak, dan masih banyak memakai jurnal yang edisi tahun lama, seharusnya memakai jurnal edisi terbaru.Pada daftar pustaka ini masih dijumpai istilah dkk dan et al seharusnya tidak boleh dan harus ditulis nama penelitinya secara lengkap.

Score:

Total Score:

Proposal lengkap yang dijadikan sebagai bahan acuan :

USULAN PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA

JUDUL PROGRAMPEMANFAATAN AMPAS LIMBAH INDUSTRI TEH UNTUK SINTESIS SENYAWA INTERMEDIET ANALOG ANTIBIOTIK C-9154 BERBASIS GREEN CHEMISTRYBIDANG KEGIATAN:PKM PENELITIAN ( PKM P )

Diusulkan Oleh :Carissa HertiningtyasM0312014(Angkatan 2012)Yohan Aldi IsmoyoM0312084(Angkatan 2012)Laras Ayu Wijayanti M0311043(Angkatan 2011)Yohana RamayantiM0310057(Angkatan 2010)

UNIVERSITAS SEBELAS MARETSURAKARTA2014

HALAMAN PENGESAHAN1. Judul Kegiatan:Pemanfaatan ampas limbah industri teh untuk sintesis senyawa intermediet analog antibiotik C-9154 berbasis green chemistry2. Bidang Kegiatan:PKM-P 3. Ketua Pelaksana Kegiatana. Nama Lengkap :Carissa Hertiningtyasb. NIM :M0312014c. Jurusan:Kimiad. Universitas : Universitas Sebelas Marete. Alamat rumah dan no. Hp:Perum. Solo kuncoro B-7, 08985389973f. Alamat email :[email protected]. Anggota Pelaksana Kegiatan :3 orang5. Dosen Pendampinga. Nama Lengkap dan gelar :Dr. rer. nat. Maulidan Firdaus, S. Si., M. Scb. NIDN:0005027903c. Alamat Rumah dan no. Hp:Jl. Sunan Kalijogo No. 150 Lamongan. Telp. 0813934030116. Biaya Kegiatan Totala. Dikti : Rp 12.431.000,007. Jangka waktu pelaksanaan : 5 (lima) bulan

Surakarta, 23 September 2014MenyetujuiKetua Jurusan Kimia FMIPA UNS Ketua Pelaksana Kegiatan

Dr. Eddy Heraldy, M.Si Carissa Hertiningtyas NIP. 19640305 200003 1002 NIM. M0312014

Pembantu Rektor III UNS Dosen Pendamping

Drs. Dwi Tiyanto, S.U. Dr. rer. nat. Maulidan Firdaus, S. Si., M. Sc NIP. 195404141980041007 NIDN. 00050279ii

RINGKASANAntibiotik C-9154 merupakan antibiotik yang pertama kali ditemukan dan diisolasi dari Streptomyces ishigakiensis oleh Hasegawa pada tahun 1975 yang menunjukkan nilai hambatan terhadap lebih dari 20 jenis mikroba gram positif maupun gram negatif. Penelitian ini dilakukan dengan tujuan melakukan sintesis senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat, yaitu asam furfuril fumarat yang memiliki aktivitas sebagai antibakteri terhadap S.aureus dan E.coli dengan nilai MIC masing-masing hingga 100 g/mL. Etil furfuril fumarat merupakan senyawa analog antibiotik C-9154. Mengingat tingginya nilai ekonomi dari produk tersebut, maka dipandang perlu dilakukan sintesis dengan memanfaatkan ampas limbah industri teh yang produksinya mencapai 250 ton per tahun di PT. Sinar Sosro Ungaran dengan menerapkan prinsip-prinsip Green chemistry sehingga relatif lebih sederhana, cepat, efisien energi dengan limbah yang seminimal mungkin serta ramah lingkungan dibandingkan dengan proses sintesis yang telah dilaporkan sebelumnya. Ampas limbah industri teh dapat dikembangkan dalam sintesis senyawa intermediet antibakteri ini melalui tiga tahapan reaksi yaitu destilasi ampas limbah industri teh dengan NaCl menjadi furfural, reduksi tanpa pelarut furfural menjadi furfuril alkohol dengan NaBH4, dan kondensasi tanpa pelarut furfuril alkohol dengan anhidrida maleat menjadi asam furfuril maleat. Karakterisasi produk yang dihasilkan menggunakan spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR) dan Nuclear Magnetic Resonance (NMR).iii

DAFTAR ISIHALAMAN JUDUL................................................................................................iHALAMAN PENGESAHAN.................................................................................iiRINGKASAN.........................................................................................................iiiDAFTAR ISI...........................................................................................................ivBAB I. PENDAHULUANA. LATAR BELAKANG MASALAH...............................................................1B. PERUMUSAN MASALAH...........................................................................2C. TUJUAN2D. LUARAN YANG DIHARAPKAN2E. KEGUNAAN3BAB II. TINJAUAN PUSTAKA1. Tanaman teh dan limbah ampas teh42. Antibiotik C-915453. Furfural54. Furfuril alkohol55. Asam furfuril maleat........................................................................................66. Kimia hijau (Green Chemistry)6BAB III. METODE PELAKSANAAN1. Preparasi bahan utama72. Isolasi furfural dari ampas limbah industri teh73. Reduksi furfural dengan sodium borohidrida (NaBH4) tanpa pelarut74. Kondensasi tanpa pelarut furfuril alkohol dan anhidrida maleat75. Karakterisasi86. Diagram alir mekanisme penelitian8BAB IV. BIAYA DAN JADWAL KEGIATAN1. Jadwal kegiatan92. Rancangan biaya9DAFTAR PUSTAKA10LAMPIRAN1. Daftar riwayat hidup112. Justifikasi anggaran kegiatan173. Susunan organisasi tim peneliti dan pembagian tugas194. Surat pernyataan ketua panitia20iv

BAB I1

PENDAHULUANA. LATAR BELAKANG MASALAHSalah satu aspek penting dalam kimia adalah pengembangan prinsip-prinsip green chemistry dalam metode sintesis yang relatif sederhana, cepat, dan lebih efisien energi dengan limbah yang seminimal mungkin serta ramah lingkungan (Metzger dan Eissen, 2004). Penerapan prinsip-prinsip green chemistry diharapkan dapat memberikan kontribusi penting dalam upaya konservasi sumber daya alam dengan cara pengembangan proses-proses reaksi kimia yang lebih efektif serta ramah lingkungan. Menurut Anastas dan Warner (1998) dalam merancang suatu metode sintesis, komponen ekologi dan lingkungan juga harus diperhatikan.Salah satu prinsip green chemistry yang penting untuk diterapkan dalam suatu metode sintesis adalah penggunaan bahan baku yang dapat diperbaharui (Anastas dan Warner, 1998). Bahan baku yang berasal dari produk pertanian dapat dikatakan sebagai bahan baku terbarukan. Salah satu komoditas pertanian Indonesia yang sangat melimpah ketersediaanya adalah tanaman teh. Berdasarkan data Direktorat Jenderal Perkebunan Kementerian pertanian (2013), produksi teh di Indonesia pada tahun 2012 mencapai 152.219 ton, yang terdiri dari produksi Perkebunan Rakyat (PR) sebesar 49.520 ton (32,53%), Perkebunan Besar Negara (PBN) 71.465 ton (46,95%), Perkebunan Besar Swasta (PBS) 31.233 ton (20,52%). Produksinya yang cukup melimpah memungkinan limbah yang dihasilkan dari produk olahannya pun relatif besar. Salah satu contohnya adalah pengolahan minuman kemasan yang berasal dari daun teh menghasilkan limbah industri berupa ampas teh di PT. Sinar Sosro Ungaran yang mencapai 250 ton per tahun (Yuliana, 2011).Salah satu usaha pengelolaan serta pemanfaatan limbah industri berupa ampas teh adalah dengan mendaur ulang (recycle). Sejauh ini, pemanfaatan limbah industri ampas teh di PT. Sinar Sosro Ungaran digunakan sebagai pupuk kompos (Mawarno, 2004) maupun pakan ikan (Wiyatno dkk., 2010). Peningkatan nilai ekonomi yang lain dari ampas teh telah dilakukan oleh Kirbaslar et al., (2001) melalui isolasi senyawa furfural dari ampas teh dengan metode destilasi. Senyawa furfural oleh Jumina dkk. (2002) dikembangkan menjadi suatu senyawa antibakteri analog antibiotik C-9154 yaitu etil furfuril fumarat yang memiliki aktivitas sebagai antibakteri terhadap S.aureus dan E.coli dengan nilai MIC masing-masing hingga 100 g/mL.Pengembangan furfural sebagai senyawa antibakteri yang telah dilakukan oleh Jumina dkk. (2002) dilakukan dalam tiga tahapan reaksi. Ketiga tahapan tersebut memerlukan proses refluk yang cukup lama dengan suhu yang relatif tinggi serta pelarut organik yang cukup banyak. Namun, reaksi tersebut hanya menghasilkan senyawa etil furfuril fumarat dengan rendemen sebesar 38%. Tahapan sintesis tersebut belum sesuai dengan penerapan prinsip-prinsip kimia hijau oleh Anastas dan Warner (1998), mengingat metode sintesis yang dilakukan memerlukan waktu yang relatif lama, tidak efisien energi serta menimbulkan limbah yang dihasilkan dari penggunaan pelarut organik yang cukup banyak yang pada umumnya bersifat toksik bagi manusia maupun lingkungan.Mengingat besarnya produksi limbah ampas teh setiap tahunnya di PT. Sinar Sosro Ungaran namun belum dimanfaatkan secara optimal serta tingginya nilai ekonomi dari etil furfuril fumarat dalam bidang farmakologi namun proses sintesisnya masih belum mempertimbangkan aspek kesehatan dan ekologi lingkungan dari limbah yang dihasilkan, maka perlu dilakukan pemanfaatan limbah ampas teh secara lebih optimal menjadi senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat dengan menerapkan prinsip-prinsip green chemistry.2

B. PERUMUSAN MASALAHPerumusan masalah yang dapat diangkat dari gagasan ini adalah:4. Apa saja senyawa yang terkandung dalam ampas limbah industri teh sehingga dapat dimanfaatkan dalam sintesis senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat?5. Bagaimana metode isolasi senyawa yang terkandung dalam ampas limbah industri teh sehingga dapat dimanfaatkan dalam sintesis senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat?6. Bagaimana penerapan prinsip-prinsip green chemistry dalam metode sintesis senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat dari ampas limbah industri teh?

C. TUJUANTujuan dari gagasan ini adalah:4. Mengetahui senyawa apa saja dalam ampas limbah industri teh sehingga dapat dimanfaatkan dalam sintesis senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat.5. Mengetahui metode isolasi senyawa yang terkandung dalam ampas limbah industri teh sehingga dapat dimanfaatkan dalam sintesis senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat.6. Melakukan penerapan prinsip-prinsip green chemistry dalam metode sintesis senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat dari ampas limbah industri teh.

D. LUARAN YANG DIHARAPKANLuaran yang diharapkan dari produk penelitian ini adalah:1. Meningkatkan nilai ekonomi dari ampas limbah industri teh yang cukup melimpah di PT. Sinar Sosro Ungaran dalam bidang farmakologi, yaitu sebagai senyawa intermediet antibakteri etil furfuril fumarat.2. Mengurangi dampak pencemaran lingkungan akibat adanya penumpukan ampas limbah industri teh yang terjadi di PT. Sinar Sosro Ungaran.3

3. Pemanfaatan secara lebih optimal dari ampas limbah industri teh di PT. Sinar Sosro Ungaran yang sebelumnya hanya dimanfaatkan sebagai pupuk kompos maupun pakan ikan.4. Meminimalisir penggunaan energi, waktu, maupun pelarut organik yang pada umumnya bersifat toksik terhadap lingkungan dalam reaksi-reaksi kimia yang terdahulu dilakukan, sehingga lebih efektif dan ramah ligkungan dengan menerapkan prinsip-prinsip green chemistry.

E. KEGUNAANKegunaan yang diharapkan dari produk penelitian ini adalah:5. Meningkatkan nilai ekonomi ampas limbah industri teh di PT. Sinar Sosro Ungaran dalam bidang farmakologi sebagai senyawa intermediet dalam sintesis antibakteri etil furfuril fumarat.6. Membantu upaya remediasi lingkungan dengan meminimalisir penggunaan energi, waktu, maupun pelarut organik yang pada umumnya bersifat toksik sehingga dapat mengurangi dampak pencemaran lingkungan.7. Mengoptimalkan pemanfaatan ampas limbah industri teh di PT. Sinar Sosro Ungaran yang sebelumnya hanya dimanfaatkan sebagai pupuk kompos maupun pakan ikan.8. Memberikan sumbangan ilmu pengetahuan dan teknologi dalam pengembangan reaksi-reaksi kimia berbasis Green chemistry.

BAB II4

TINJAUAN PUSTAKA

7. Tanaman Teh dan Ampas Limbah Industri TehKomoditas tanaman teh di negara Indonesia cukup melimpah. Penyebaran terbesar perkebunan teh di Indonesia antara lain terdapat di provinsi Jawa Barat yang merupakan provinsi penghasil utama teh dengan luas areal perkebunan 96.859 ha atau 77,75 % dari total areal teh di Indonesia. Produksi teh Indonesia sendiri pada tahun 2012 mencapai 152.219 ton, yang terdiri dari produksi Perkebunan Rakyat (PR) sebesar 49.520 ton (32,53%), Perkebunan Besar Negara (PBN) 71.465 ton (46,95%), Perkebunan Besar Swasta (PBS) 31.233 ton (20,52%) (DIRJEN Perkebunan Kementerian pertanian, 2013). Produksi teh yang cukup melimpah seperti dalam industri minuman teh kemasan seperti di PT. Sinar Sosro Ungaran, menghasilkan limbah industri berupa ampas teh yang mencapai 250 ton per tahun (Yuliana, 2011). Limbah ampas teh ini hanya dimanfaatkan sebagai pupuk kompos (Mawarno, 2004) dan pakan ikan (Wiyatno dkk., 2010). Padahal kandungannya masih dapat dimanfaatkan. Kandungan zat makanan dalam limbah Teh Sosro disajikan dalam Tabel 1. (Hasanah, 2009):Zat makananKandungan zat makanan

Energi Metabolis (Kkal/ kg)482,04

Protein Kasar %27,26

Lemak Kasar %3,54

Serat Kasar %27,08

Abu %5,02

Tabel 1. Kandungan zat makanan dalam limbah teh sosro

Gambar 1. Limbah Ampas Teh di PT. Sinar Sosro(Sumber : http://news.palcomtech.com/2012/04/melihat-proses-pembuatan-teh-botol-secara-langsung-di-pt-sinar-sosro-palembang/)

Kirbaslar et al. (2001) melaporkan bahwa dalam limbah ampas teh terdapat kandungan seperti abu 4,89%, minyak 1,13%, selulosa 20,05%, pentosan 11,83%, pentosa 13,44%, dan furfural 6,91%. Salah satu senyawa yang cukup besar pemanfaatannya dalam industri kimia adalah furfural. Senyawa furfural dapat diisolasi dari limbah ampas teh melalui metode destilasi (Kirbaslar et al. (2001).8. Antibiotik C-91545

Antibiotik C-9154 merupakan antibiotik yang pertama kali ditemukan serta diisolasi dari Streptomyces ishigakiensis oleh Hasegawa (Hasegawa, 1975). Berdasarkan data spektroskopi inframerah, proton resonansi magnet inti, serta hasil studi degradasi kimia yang diperoleh, Hasegawa (1975) menyimpulkan bahwa struktur antibiotik C-9154 merupakan gabungan antara asam fenilasetat dengan fumaramida. Jumina (2002) dalam mensintesis senyawa antibiotik analog C-9154 dengan bahan awal furfural, terjadi dalam tiga tahapan reaksi yang menghasilkan rendemen produk 38% dan nilai MIC 100 g/mL terhadap Staphyllococcus aureus maupun Eschericia coli. Struktur dari etil furfuril fumarat dapat dilihat pada Gambar 2. (Jumina, 2002):

Gambar 2. Struktur etil furfuril fumarat

9. FurfuralFurfural merupakan senyawa organik turunan furan dengan rumus molekul C5H4O2. Senyawa ini berbentuk cairan berwarna kuning hingga kecoklatan dengan berat molekul 96,086 g/mol, titik didih 161,5 oC, serta pada suhu 20 oC memiliki densitas 1,16 g/cm3 (Brown H.C et al, 1982). Furfural dapat diproduksi dari ampas limbah teh, dimana kandungannya sekitar 6,91% (Kirbaslar et al., 2001). Senyawa furfural kurang larut dalam air, namun larut dalam alkohol, eter, dan juga benzena (Kirk and Othmer, 1955) serta dapat digunakan sebagai bahan awal dalam sintesis senyawa antibakteri etil furfuril fumarat, struktur furfural dapat dilihat pada Gambar 3. (Jumina, 2002):

Gambar 3. Struktur furfural

10. Furfuril AlkoholFurfuril alkohol merupakan senyawa alkohol primer heterosiklik dengan rumus molekul C5H6O2 (Nugroho, 2011). Furfuril alkohol berwarna kuning kecoklatan dan dapat digunakan sebagai intermediet kimia dalam sintesis senyawa antibakteri etil furfuril fumarat, struktur furfuril alkohol dapat dilihat pada Gambar 4. (Jumina, 2002):

Gambar 4. Struktur furfuril alkohol11. Asam Furfuril Maleat6

Berdasarkan metode yang dilaporkan oleh Jumina (2002) dalam mensintesis senyawa asam furfuril maleat yang merupakan senyawa intermediet dalam pembuatan antibakteri etil furfuril fumarat dilakukan dengan reaksi kondensasi furfuril alkohol dengan menggunakan anhidrida maleat dalam larutan benzena selama 2 jam pada suhu 50-60 oC. Karakterisasi fisik berupa minyak berwarna cokelat gelap. Struktur molekul senyawa ini dapat dilihat pada Gambar 5. (Jumina, 2002):

Gambar 5. Struktur asam furfuril maleat

12. Green Chemistry (Kimia Hijau)Kimia hijau merupakan suatu bentuk pencegahan terhadap polusi. Hai ini merupakan penegasan dalam suatu teknik reaksi kimia serta metodologinya untuk mengurangi penggunaan sumber, produk, produk samping, pelarut, reagen, maupun senyawa lain yang dapat membahayakan bagi kesehatan manusia maupun lingkungan (Anastas dan Warner, 1998). Penerapan metode sintesis berdasarkan prinsip-prinsip green chemistry antara lain dilakukan oleh Maulidan dkk. (2005) terhadap senyawa p-anisaldehida dan vanilin dimana proses reduksi kedua senyawa tersebut dengan NaBH4 dilakukan tanpa pelarut melalui penggerusan menggunakan mortar dan pestel. Penggunaan NaBH4 sebagai agen pereduksi lebih ramah lingkungan (Paquette, 1995) relatif lebih mudah ditangani daripada penggunaan logam Na yang relatif berbahaya (Firdaus dkk., 2008). Berikut ini adalah tabel perbandingan metode reduksi p-anisaldehid secara green reduksi dengan reduksi secara tradisional dalam Tabel 2. (Firdaus dkk., 2008):Green reduksiTradisional reduksi

Tanpa pelarut Dengan pelarut etanol (~ 50 mL)

Digerus pada temperatur kamar Refluks temperatur 80 OC

Lama reaksi 10 menit Lama reaksi 3 jam

Rendemen produk 98% Rendemen produk 55% (Sardjono, 1999)

Tabel 2. Perbandingan Metode Reduksi p-anisaldehid secara green reduksi dengan Reduksi Secara Tradisional

Salah satu prinsip dari kimia hijau yaitu menggunakan pelarut yang aman, ataupun jika memungkinkan tidak menggunakan pelarut sama sekali. Hal ini sebagai upaya untuk meminimalkan limbah yang bersifat toksik dengan menggunakan metode sintesis yang lebih ramah lingkungan (Metzger, 1998). Dalam suatu reaksi tertentu, reaktan yang berupa cairan juga dapat berperan sebagai pelarut (Nagendrappa, 2002).

BAB III7

METODE PELAKSANAAN

Penelitian ini dibagi menjadi beberapa tahapan reaksi seperti dibawah ini.6. Preparasi bahan utamaPembuatan senyawa intermediet antibakteri asam furfuril maleat dari furfural yang terkandung dalam ampas limbah industri teh mengacu pada prosedur yang telah dilaporkan Jumina (2002), Ferrara (2005), dan Kirbaslar (2001) dengan beberapa modifikasi. Tahap-tahap yang dilakukan pada sintesis ini dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Tahap-tahap sintesis asam furfuril maleat

7. Isolasi furfural dari ampas limbah industri tehSebanyak 100 gram sampel ampas limbah industri teh didestilasi dengan 475 mL H2SO4 2,90 M dalam labu 1 Liter. Dihasilkan destilat sekitar 360 mL. Destilat yang dihasilkan dijenuhkan dengan NaCl, dilakukan destilasi ulang. Dihasilkan destilat sekitar 235 mL. Destilat yang dihasilkan dijenuhkan kembali dengan NaCl selanjutnya diekstraksi dengan 30 mL eter. Lapisan eter dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, disaring, dievaporasi sehingga dibentuk senyawa furfural. Dilakukan karakterisasi poduk.

8. Reduksi furfural dengan sodium borohidrida (NaBH4) tanpa pelarutFurfural (48,14 mmol) dan NaBH4 (96,29 mmol), digerus selama 10 menit menggunakan mortar dan pestel. Reaksi dihentikan dengan penambahan larutan jenuh NaHCO3. Campuran diekstraksi menggunakan larutan etil asetat (3 x 10 mL). Lapisan etil asetat dipisahkan, dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, disaring, dievaporasi sehingga terbentuk senyawa furfuril alkohol. Dilakukan karakterisasi poduk.

9. Kondensasi tanpa pelarut furfuril alkohol dan anhidrida maleat Anhidrida maleat (1,75 g, 17,86 mmol) dan furfuril alkohol (1,35 g, 13,81 mmol), diaduk magnetik stirer selama 2 jam pada T ruang. Campuran dilarutkan dalam etil asetat 70 mL, diekstraksi dengan akuades (3 x 80 mL). Lapisan etil asetat dipisahkan, dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, disaring, dievaporasi sehingga terbentuk senyawa furfuril alkohol. Dilakukan karakterisasi poduk.10. Karakterisasi8

Karakterisasi menggunakan spektroskopi FTIR dan NMR di laboratorium kimia FMIPA UNS. Identifikasi awal produk menggunakan KLT (diklorometana/etil asetat 4:1; SiO2) dengan reagen semprot KMnO4 (ditambah K2CO3, NaOH, Akuades).

11. Diagram alir mekanisme penelitian Berikut ini adalah diagram alir mekanisme penelitian:

Gambar 2. Isolasi furfural dari ampas limbah industri teh

Gambar 3. Reduksi furfural dengan sodium borohidrida (NaBH4)

Gambar 4. Reaksi kondensasi furfuril alkohol dan anhidrida maleatBAB IV9

BIAYA DAN JADWAL KEGIATAN

1. ANGGARAN BIAYANo.Jenis PengeluaranBiaya (Rp)

1.Peralatan penunjang1.655.000.,00

2.Bahan yang digunakan7.986.000,00

3.Transportasi800.000,00

5.Biaya Lain-lain1.990.000,00

Jumlah12.431.000,00

2. JADWAL KEGIATANNo.AktivitasBulan

12345

1Persiapan alat dan bahan

2Pembuatan senyawa furfural dari ampas limbah industri teh

3Pembuatan senyawa furfuril alkohol dari furfural

4Pembuatan senyawa intermediet antibakteri asam furfuril fumarat serta karakterisasinya

5Pembuatan Laporan jadi

DAFTAR PUSTAKA10

Anastas, P.T., and Warner, J. C. 1998. Green Chemistry: Theory and Practice. Oxford University Press: Oxford.Brown, H.C.; Narasimhan, S. J. Organic Chem. 1982, 47, 1606.Direktorat Jenderal Perkebunan Kementerian Pertanian. 2013. Pedoman Teknis Pengembangan Tanaman Teh Tahun 2014. Jakarta.Firdaus, Maulidan dkk. 2008. Green Reduksi p-Anisaldehida dan Vanilin. J.Alchemy, Vol 7, No 1, 44-51.Hasanah, Alif Rohmiati. 2009. Pengaruh Penggunaan Limbah Teh Dalam Pakan Terhadap Penampilan Produksi Ayam Pedaging. Universitas Brawijaya: Malang.Hasegawa, Toru, et al. 1975. A New Antibiotic, C-9154. Vol. XXVIII No.9. The Journal Of Antibiotics.Jumina, dkk. 2005. Pembuatan dan Uji Khasiat Antibakteri p-Amisil Etil Fumarat dan Etil n-Fenil Fumaramat. Majalah Farmasi Indonesia. Kirbaslar, S.I. et al. 2001. Utilization Of Hazelnut Husks, Tea And Tobacco Wastes, As Raw Materials. Journal Of Engineering Science.Kirk, R. E. and Othmer, D. 1955. Encyclopedia of Chemical Technology. Vol. 10, pp. 237 250, The Interscience Encyclopedia Inc., New York.Mawarno, B.A. 2004. Proses Produksi Teh Botol Sosro PT. Sinar Sosro Cabang Ungaran-Semarang. Universitas Katolik Soegijapranata: Semarang.Metzger, J.O. 1998. Solvent-Free Organic Syntesis. Angew.Chew. Int. 37. (21). 2975-2978.Metzger, J.O., and Eissen, M. 2004. Concepts on the Contribution of Chemistry to Sustainable Development Renewable Raw Materials. C.R. Chimie. 7.1-13.Nagendrappa, G. 2002. Organic Synthesis under Solvent-Free Condition : An Environmentally Benign Procedure-I. Resonance. 59-68.Nugroho, Eko Suryo. 2011. Pra Rancangan Pabrik Kimia Furfuril Alkohol Dari Furfural Dan Hidrogen Kapasitas 25.000 Ton/Tahun. Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Universitas Pembangunan Nasional Veteran: Yogyakarta.Paquette, L. 1995. Reagen For Organic Synthesis. Willey. New York.Wiyatno, F.H, Dkk. 2010. Produksi Pakan Ikan Berprotein Tinggi dengan Pemanfaatan Fermentasi Ampas Teh. Universitas Airlangga: Surabaya.Yuliana, A. 2011. Pengaruh Berbagai Biostarter Dan Cacing Eisenia Foetida Sebagai Biodecomposer Pada Proses Pengomposan Ampas Teh. Universitas Gadjah Mada: Yogyakarta.

Lampiran 1. Daftar Riwayat Hidup11

Daftar Riwayat Hidup Dosen Pendamping1. Nama Lengkap dan Gelar : Dr. rer. nat. Maulidan Firdaus, S.Si.,M. Sc2. Tempat Tanggal Lahir: Lamongan, 5 Februari 19793. Golongan Pangkat dan NIP: IIIb/ 19790205 200501 1001 4. Jabatan Fungsional: Lektor5. Fakultas / Program Studi: MIPA /Kimia6. Perguruan Tinggi: Universitas Sebelas Maret7. Bidang Keahlian: Ilmu Kimia Organik8. Alamat Email: [email protected]. Waktu untuk kegiatan PKM : 10 jam/ minggu10. Latar belakang pendidikanPendidikanInstitusi pendidikanTempatTahun lulusBidang studi

S1UNSSurakarta2002Kimia

S2UGMYogyakarta2008Kimia Organik

S3Karlsruhe Institute of TechnologyJerman2013Sustainable Organic Synthesis

11. Pengalaman PenelitianNo.Judul Artikel Ilmiah dan PenulisNama Jurnal

1.Renewable Co-Polymers Derived from Castor Oil and Limonene.M. Firdaus, M. A. R. Meier, U. Biermann, J. O. MetzgerEur. J. Lipid Sci. Technol., 2013, ISSN: 14387697, submitted.

2.Renewable Polyamides and Polyurethanes Derived from Limonene.M. Firdaus, M. A. R. MeierGreen Chem., 2013, 15, 370380. ISSN: 14639262, DOI: 10.1039/C2GC36557J

3.Renewable Co-Polymers Derived from Vanillin and Fatty Acid Derivatives.M. Firdaus, M. A. R. MeierEur. Polym. J., ISSN: 0014-3057, 2013, 49, 156166. DOI: 10.1016/j.eurpolymj.2012.10.017

4.Fatty Acid Derived Renewable Polyamides via ThiolEne Additions.O. Trnc, G. Klein, M. Firdaus, M. A. R. MeierGreen Chem., ISSN: 14639262, 2012, 14, 2577-2583. DOI: 10.1039/C2GC35982K

5.Terpene-Based Renewable Monomers and Polymers via ThiolEne AdditionsM. Firdaus, L. M. de Espinosa, M. A. R. MeierMacromolecules, ISSN: 0024-9297, 2011, 44 (18), 72537262, DOI: 10.1021/ma201544e

6.Synthesis of Poly-5,7-Diallyl-25,26,27,28-Tetrahydroxy-calix[4]Arene.D. S. Handayani, Jumina, M. Firdaus, T. KusumaningsihInd. J. Chem., ISSN: 14119420, 2010, 10 (1), 127 131.

7.Green Chemistry Application for the Synthesis of Antimalaria (1)-N-4-Methoxybenzyl-1,10-phenanthrolinium bromide. M. Firdaus, Jumina, C. Anwar12

Ind. J. Chem., ISSN: 14119420, 2008, 8 (3), 423 425.

8.Synthesis of Degradable Bio-Composites Based on Recycle Polypropylene Filled with Bamboo Powder Using a Reactive Process. N.S. Suharty, B. Wirjosentono, M. Firdaus, D. S. Handayani, J. Sholikhah, Y. A. Maharani.Journal of Physical Science, ISSN: 1675-3402, 2008, 19 (2), 105 115.

9.Green Reduksi p-Anisaldehida dan Vanilin,M. Firdaus, Jumina, C. Anwar, R. I. Lerrick.Alchemy, ISSN: 1412-4092. 2008, 7 (1), 46 51.

10.Pembuatan Biokomposit Polistiren Daur Ulang Termodifikasi secara Reaktif dengan Bahan Pengisi Serat Alam yang Degradable. N. S. Suharty, M. FirdausMajalah Polimer Indonesia, ISSN: 1410 7864, 2007, 10 (1), 41 46.

12. Pengalaman PenelitianNo.Nama Penelitian/JudulTahun / Peran dalam PenelitianPenyandang Dana

1.Penelitian Pemula, Pemanfaatan Minyak adas untuk Sintesis Senyawa Anti Karsinogenik Etil p-metoksisinamat2006 / KetuaPDK Jateng

2.Penelitian Dosen Muda, Pemanfaatan Minyak Adas untuk Sintesis Senyawa Tabir Surya Oktil p-metoksisinamat2007 / KetuaDIKTI

3.Hibah Bersaing, Pembuatan Biokomposit Degradabel dari Polipropilena Daur Ulang dengan Serbuk Sekam Padi atau Serbuk Bambu20072008 / AnggotaDIKTI

4.Insentif Riset Dasar, Pembuatan Poliblen Degradabel dari Limbah Kemasan Polipropilena dengan Bahan Pengisi Serbuk Sekam Padi dan Pemlastis Crude Palm Oil (CPO) Secara Reaktif20072008 / AnggotaRISTEK

5.Hibah Kompetitif Penelitian Sesuai Prioritas Nasional, Pembuatan Biokomposit Limbah Polipropilena dan Pengisi Serat Kenaf Termodifikasi Secara Reaktif2009 / AnggotaDIKTI

6.Hibah Bersaing, Sintesis Adsorben Poli-5,7-diallil-25,26,27,28-tetrahidroksikaliks[4]arena dari Bahan Dasar Fenol2009 / AnggotaDIKTI

Surakarta, 23 September 2014 Dosen yang bersangkutan,

Dr. rer. nat. Maulidan Firdaus, S. Si., M. Sc NIDN. 0005027903

Daftar Riwayat Hidup Ketua Pelaksana13

A. Identitas Diri1Nama LengkapCarissa Hertiningtyas

2Jenis KelaminPerempuan

3Program StudiKimia

4NIMM0312014

5Tempat dan Tanggal LahirSemarang, 13 Juli 1995

[email protected]

7Nomor Telepon/HP08985389973

B. Riwayat pendidikanSDSMPSMA

Nama InstitusiSDN Cemara Dua No. 13 SurakartaSMP Negeri 2 (Akselerasi) SurakartaSMA Negeri 7 Surakarta

Jurusan--IPA

Tahun Masuk-Lulus2001-20072007-20092009-2012

C. Pemakalah Seminar IlmiahNo.Nama Pertemuan Ilmiah/ SeminarJudul Artikel IlmiahWaktu dan Tempat

---

D. Penghargaan dalam 10 tahun terakhirNo.Jenis PenghargaanInstitusi Pemberi PenghargaanTahun

---

Semua data yang saya isikan dan tercantum dalam biodata ini adalah benar dan dapat dipertanggungjawabkan secara hukum. Apabila di kemudian hari ternyata dijumpai ketidaksesuaian dengan kenyataan, saya sanggup menerima sanksi.Demikian biodata ini saya buat dengan sebenarnya untuk memenuhi salah satu persyaratan dalam pengajuan hibah pemanfaatan ampas limbah industri teh untuk sintesis senyawa intermediet analog antibiotik C-9154 berbasis green chemistry.

Surakarta, 23 September 2014Pengusul,

Carissa Hertiningtyas NIM. M0312014

iii

Daftar Riwayat Hidup Anggota Pelaksana I14

A. Identitas Diri1Nama LengkapYohan Aldi Ismoyo

2Jenis KelaminLaki-laki

3Program StudiKimia

4NIMM0312084

5Tempat dan Tanggal LahirSurakarta, 9 Maret 1994

[email protected]

7Nomor Telepon/HP089675151682

B. Riwayat pendidikanSDSMPSMA

Nama InstitusiSD Pangudi Luhur SurakartaSMP Negeri 3 SurakartaSMA Negeri 7 Surakarta

Jurusan--IPA

Tahun Masuk-Lulus2000-20062006-20092009-2012

C. Pemakalah Seminar IlmiahNo.Nama Pertemuan Ilmiah/ SeminarJudul Artikel IlmiahWaktu dan Tempat

---

D. Penghargaan dalam 10 tahun terakhirNo.Jenis PenghargaanInstitusi Pemberi PenghargaanTahun

---

Semua data yang saya isikan dan tercantum dalam biodata ini adalah benar dan dapat dipertanggungjawabkan secara hukum. Apabila di kemudian hari ternyata dijumpai ketidaksesuaian dengan kenyataan, saya sanggup menerima sanksi.Demikian biodata ini saya buat dengan sebenarnya untuk memenuhi salah satu persyaratan dalam pengajuan hibah pemanfaatan ampas limbah industri teh untuk sintesis senyawa intermediet analog antibiotik C-9154 berbasis green chemistry.

Surakarta, 23 September 2014Pengusul,

Yohan Aldi IsmoyoNIM. M0312084

Daftar Riwayat Hidup Anggota Pelaksana II15

A. Identitas Diri1Nama LengkapLaras Ayu Wijayanti

2Jenis KelaminPerempuan

3Program StudiKimia

4NIMM0311014

5Tempat dan Tanggal LahirTangerang, 14 November 1993

[email protected]

7Nomor Telepon/HP085714250887

B. Riwayat pendidikanSDSMPSMA

Nama InstitusiSDN Keroncong Mas PermaiSMPN 8 TangerangSMAN 5 Tangerang

Jurusan--IPA

Tahun Masuk-Lulus1999-20052005-20082008-2011

C. Pemakalah Seminar IlmiahNo.Nama Pertemuan Ilmiah/ SeminarJudul Artikel IlmiahWaktu dan Tempat

---

D. Penghargaan dalam 10 tahun terakhirNo.Jenis PenghargaanInstitusi Pemberi PenghargaanTahun

---

Semua data yang saya isikan dan tercantum dalam biodata ini adalah benar dan dapat dipertanggungjawabkan secara hukum. Apabila di kemudian hari ternyata dijumpai ketidaksesuaian dengan kenyataan, saya sanggup menerima sanksi.Demikian biodata ini saya buat dengan sebenarnya untuk memenuhi salah satu persyaratan dalam pengajuan hibah pemanfaatan ampas limbah industri teh untuk sintesis senyawa intermediet analog antibiotik C-9154 berbasis green chemistry.

Surakarta, 23 September 2014Pengusul,

Laras Ayu Wijayanti NIM. M0311014

Daftar Riwayat Hidup Anggota Pelaksana II16

A. Identitas Diri1Nama LengkapYohana Ramayanti

2Jenis KelaminPerempuan

3Program StudiKimia

4NIMM0310057

5Tempat dan Tanggal LahirTangerang, 28 Juni 1993

[email protected]

7Nomor Telepon/HP085714250887

B. Riwayat pendidikanSDSMPSMA

Nama InstitusiSDN Cingkrong 1 PurwodadiSMPN Binong Permai TangerangSMAN 5 Tangerang

Jurusan--IPA

Tahun Masuk-Lulus1998-20042004-20072007-2010

C. Pemakalah Seminar IlmiahNo.Nama Pertemuan Ilmiah/ SeminarJudul Artikel IlmiahWaktu dan Tempat

---

D. Penghargaan dalam 10 tahun terakhirNo.Jenis PenghargaanInstitusi Pemberi PenghargaanTahun

---

Semua data yang saya isikan dan tercantum dalam biodata ini adalah benar dan dapat dipertanggungjawabkan secara hukum. Apabila di kemudian hari ternyata dijumpai ketidaksesuaian dengan kenyataan, saya sanggup menerima sanksi.Demikian biodata ini saya buat dengan sebenarnya untuk memenuhi salah satu persyaratan dalam pengajuan hibah pemanfaatan ampas limbah industri teh untuk sintesis senyawa intermediet analog antibiotik C-9154 berbasis green chemistry.

Surakarta, 23 September 2014Pengusul,

Yohana RamayantiNIM. M0310057

Lampiran 2. Justifikasi Anggaran Kegiatan17

1. Peralatan penunjang

NamaJumlahHarga SatuanTotal

Spatula (pengaduk sampel)5 buah 12.000 60.000

Pipet tetes (penetes sampel)10 buah2.00020.000

Erlenmeyer (wadah sampel)3 buah30.00090.000

Gelas Beker Besar (wadah sampel)4 buah 15.000 60.000

Pestel (alat penggerus)1 buah30.00030.000

Cawan Porselin (penggerus)1 buah30.00030.000

Cawan arloji (alat penimbang sampel)1 buah30.00030.000

Pipa kapiler (alat penotol plat KLT)5 buah 2.000 10.000

Sarung tangan (pelindung)1 pack100.000100.000

Masker (pelindung)1 pack50.00050.000

Kertas saring (menyaring endapan sampel/pengotor)10 lembar5.00050.000

Alumunium foil (untuk menu-tup sampel supaya tidak mudah menguap)2 gulung 20.000 40.000

Pengaduk kaca5 buah10.00050.000

Magnetik stirer (alat pengaduk magnet)1 buah400.000400.000

Stirer (magnet pengaduk)2 buah20.00040.000

Gunting (untuk menggunting plat KLT)5 buah 5.000 25.000

Hair dryer (untuk mengering-kan alat gelas)1 buah 60.000 60.000

Tissue5 gulung5.00050.000

Kotak box (wadah)5 buah15.00075.000

Flakon 50 mL (tempat sampel)30 buah50015.000

Flakon 10 mL (tempat sampel)50 buah30015.000

Buku log2 buah15.00030.000

Sabun cuci (sunlight)1 buah10.00010.000

Flashdisk2 buah100.000200.000

CD Blank5 buah6.00030.000

Kertas HVS 2 rim30.00060.000

Alat tulis5 buah500025.000

Rp. 1.655.000,00

2. Bahan yang digunakan18

BahanJumlahHarga satuanTotal

Etil asetat2,5 L1.700.0001.700.000

Ether 100 mL4.000400.000

Diklorometana 100 mL55055.000

Aseton teknis (pencuci alat)1 L 28.000 28.000

Anhidrida maleat1000 gram500500.000

Plat KLT2 lembar169.000338.000

Akuades50 liter1.80090.000

NaHCO31000 gram650650.000

Na2SO4 anhidrat1000 gram500500.000

NaBH4 (Merck.)100 gram3.450.0004.450.000

H2SO4 pekat100 mL1500150.000

Ampas limbah industri teh1000 gram00

NaCl1000 gram1000100.000

KMnO41 gram7.0007.000

K2CO35 gram3.00015.000

NaOH10 gram8008.000

7.986.000,00

3. TransportasiNamaJumlahHarga satuanTotal

Pengambilan sampel limbah4 orang50.000200.000

Biaya komunikasi4 orang50.000200.000

Akomodasi seminar 4 orang100.000400.000

800.000,00

4. Biaya Lain-lainNamaJumlahHarga satuanTotal harga

Akses Sublab Kimia4 orang30.000120.000

Administrasi seminar4 orang100.000400.000

Internet4 orang50.000200.000

Uji FTIR4 sampel30.000120.000

Uji NMR4 sampel150.000600.000

Sewa desikator vakum (untuk meyimpan NaBH4)150 hari 1000 150.000

Pembuatan proposal5 buah20.000100.000

Pembuatan laporan5 buah30.000150.000

Referensi buku/jurnal3 buah50.000150.000

1.990.000,00

Total keseluruhan12.431.000,00

Lampiran 3. Susunan Organisasi Tim peneliti dan Pembagian Tugas19

No.Nama / NIMProgram StudiBidang IlmuAlokasi WaktuUraian Tugas

1.Carissa Hertiningtyas/ M0312014KimiaKimia Organik10 jam/ mingguDistilasi limbah teh menjadi furfural

2.Yohan Aldi Ismoyo/ M03120845KimiaKimia Organik10 jam/ mingguReduksi furfural dengan NaBH4 menjadi furfuril alkohol

3.Laras Ayu Wijayanti/ M0311043KimiaKimia Organik10 jam/ mingguReaksi furfuril alkohol dan anhidrida maleat menjasi asam furfuril maleat

4.Yohana Ramayanti/ M0310057KimiaKimia Organik10 jam/ mingguKarakterisasi produk

Lampiran 4. Surat Pernyataan Ketua Peneliti20

UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM Jl. Ir. Sutami No. 36 A Kentingan Surakarta 57126 Telp (0271) 7020203

SURAT PERNYATAAN KETUA PENELITI/PELAKSANA

Yang bertanda tangan di bawah ini:Nama: Carissa HertiningtyasNIM: M0312014Program Studi: KimiaFakultas: Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (MIPA)

Dengan ini menyatakan bahwa usulan PKM-Penelitian saya dengan judul :PEMANFAATAN AMPAS LIMBAH INDUSTRI TEH UNTUK SINTESIS SENYAWA INTERMEDIET ANALOG ANTIBIOTIK C-9154 BERBASIS GREEN CHEMISTRY yang diusulkan untuk tahun anggaran 2014 bersifat original dan belum pernah dibiayai oleh lembaga atau sumber lain.

Bilamana di kemudian hari ditemukan ketidaksesuaian dengan pernyataan ini, maka saya bersedia dituntut dan diproses sesuai dengan ketentuan yang berlaku dan mengembalikan seluruh biaya penelitian yang sudah diterima ke kas negara. Demikian pernyataan ini dibuat dengan sesungguhnya dan dengan sebenar-benarnya.Surakarta, 23 September 2014Mengetahui

Pembantu Rektor IIIYang menyatakan,

Drs. Dwi Tiyanto, SUCarissa Hertiningtyas

NIP. 195404141980041007NIM M0312014