Centre Français de lAnticorrosion JS&T du CEFRACOR – ENSCP ParisTech – 04/06/2013 Journée Scientifique et Technique du CEFRACOR ENSCP - Chimie ParisTech

Centre Français de l’Anticorrosion

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Journée Scientifique et Technique du CEFRACOR

ENSCP - Chimie ParisTech

04 juin 2013

Commission Corrosion Haute Temperature & Protection

Jean-Michel BROSSARD ([email protected])Michel VILASI ([email protected])Sébastien CHEVALIER ([email protected])


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Contexte

++Atmosphères

agressivesMatériaux métalliques

Acier carbone non alliéAcier faiblement alliéAlliages chromino-formeurAlliage alumino-formeurZirconeAlliage réfractaire(Nb-Si,Mo-Si)Céramique (SiC, …)

Revêtement de diffusion Projection thermique Barrière thermique

Hautes Températures(T > 300°C)

450°C < T < 1200°CJusqu’à T > 2000°C

Gradient de T Interne / Externe

Gaz & mélangeO2, H2O, CO/CO2, H2S, SO2, HCl…

Dépôts Sulphate alcalinsChlorures alcalins

CMASMétaux lourds (oxyde , sels)


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Applications industriels• Aéronautique • Nucléaire • Production d’énergie

oxy-combustion, incinération de déchets, chaudière biomasse• Production de dihydrogène, gazéification• Pile à combustibles, électrolyse haute température • Métallurgie• Industrie chimique • Automobile : moteur

Compétences / champs disciplinaires• Métallurgie• Thermodynamique chimique / diagramme de phases• Diffusion à l’état solide• Mécanique des films minces• Cinétique Hétérogène• Modélisation / Prédiction durée de vie / Statistique• Développement de montages expérimentaux complexes : banc brûleur,

metal dusting, gradient thermique, atmosphère complexe, four solaire odeillo


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La commission CHT&P-Env. 110 membres -2 réunions plénières annuelles-Fréquentation : env. 40 personnes+ Réunion thématique des GTACADEMIQUEMembres 60Entités 16INDUSTRIELSMembres 51Entités 25

UTCUniversité d'OrléansUniversité BourgogneUniv. Clermont 1-IUTUHP NancyU ToulouseU LimogesU La RochellePROMES-CNRSLCTS UMR 5801INSA RennesINPG/ENSEEGENSMSEENSCP - Paris 6Ecole des Mines d'Albi CarmauxE.N.S.M.P.

Air Liquide

AREVA

CEA - Saclay

EDF/ R et D

St GOBAIN RechercheEURO PHYSICAL ACOUSTICS SAGPNPatrice Houlle Corrosion ServiceInstitut Français PétroleLiebherr-Aerospace NOVERGIE IDFONERARenaultRHODIA OPERATIONSSAINT-GOBAIN COATING SOLUTIONSSARASETARAMSNECMATOTALTURBOMECAVeolia EnvironnementVallourecCNIMVDMATZ Entwicklungszentrum


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La commission CHT&P-Fiches compétences des laboratoires partenaires (15)

• Moyens d’essais• Techniques de caractérisation• Couplages de techniques

http://cefracor-ht.u-clermont1.fr/index.html


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La commission CHT&P-Président : Jean-Michel Brossard (VERI Limay)-Secrétaire :Michel Vilasi (IJL Nancy)

-GT1 : Normalisation : P. Leparloueur (SETARAM)-GT2 : Hot corrosion : M. Vilasi (IJL Nancy)-GT 3 : Techniques et essais in-situ : V. Pérès (ENSMSE)-GT4 : Matériaux composites : F. Rebillat (LCTS)-GT5 : Formation Continue : C. Desgranges (CEA Saclay)-GT6 : Session Jeunes Chercheurs (Resp. GT : A. Rouaix, S. Mathieu)-GT7: Revêtements pour alliages métalliques : A. Denoirjean (Univ Limoges)

+ Animation, mise à jour et le développement du site web: (animateur H. Buscail, LVEEM Le Puy en Velay)http://cefracor-ht.u-clermont1.fr/index.html


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La commission CHT&P - Format des réunions- présenter les laboratoires académiques sous la forme de mini-séminaire ; un représentant de chaque laboratoire présente les activités, les projets en cours ou en devenir autour de la thématique qui intéresse la commission ( + )

- présenter les problématiques industrielles liées à la corrosion à haute température dans les entreprises en France ( + )

- NEW ! Session Jeunes Chercheurs (à consolider – 2 interventions / réunion)

- présenter les projets (ou appels à projet) nationaux et internationaux ( +/- )

-présenter les conférences autour du thème de la corrosion à haute température. ( + )

-CR des groupes de travail (GT) ( + )

Très bon mix industrie/académique.


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La commission CHT&P – Bilan des interventions

Académique (9)•J. Poirier (CEMTHI Orléans) : Commission Mixte GFC/SF2M « Matériaux

Réfractaires » •K. Wolski : Micro-Auger à ENSMSE•P. Lamesle : Metal Dusting au Mines d’Albi•Y. Wouters : Présentation des activités du SIMAP – INP Grenoble•G. Bonnet : Présentation des activités du Lasie – La Rochelle•D. Monceau : Présentation des activités du CIRIMAT – Toulouse•M. Balat : Présentation Laboratoire PROMES-CNRS, Font-Romeu •A. Denoirjean : Présentation SPCTS Limoges•S. Chevalier : Présentation du ICB - M4oxe, axe Réactivité à Haute Température

et Caractérisation Microstructurale


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La commission CHT&P – Bilan des interventionsIndustriel (8)•M. Boinet (St Gobain Recherche) : essais de corrosion dans les verres

fondus •P. Houlles :Overview of Haynes International Services –Manufacturing

Capabilities –Research High Temperature Alloy Products•N. Dulcy : Sujet R&D pour Vallourec •Y. Cadoret (Snecma) : Corrosion à HT à Snecma/Turboméca •D. Gerbert (St Gobain Coating Solutions) : présentation des activités

projection thermique de St Gobain•J.M. Cloué (Areva) : Corrosion dans les réacteurs à eau sous pression -Les

grandes thématiques actuelles•E. Chauvin (Areva) : Gestion des déchets nucléaires et procédé de

vitrification des déchets haute activité.•C. Rapin (IJL Nancy) : Corrosion par les verres fondus •J.M. Brossard (VERI) : Corrosion des échangeurs de chaleurs dans les

UVED•F. Balbaud (CEA Saclay ) : Laboratoire d’Etude de la Corrosion Non

Aqueuse


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Objectif 2012 -2014 Relever le taux de participation à nos rencontres bi-annuelles Poursuivre l’ouverture de la commission aux acteurs industriels Favoriser le rapprochement avec les IRT (M2P, Aéronautique,…) Favoriser la mise en place / relance des nouveaux GT Accompagner les GT pour atteindre leurs objectifs

• Norme AFNOR / ISO• Workshop Hot Corrosion• Relation Com’ CHT&P – Com’Mixte SF2M

Implication de la commission dans les sessions de conférence • Eurocorr ?• Matériaux 2014?

Nouvelle école d’été / hiver CNRS en 2014 ?


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GT 1 – Normalisation / Contexte normatif en Corrosion HT



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A ce jour, aucune norme internationale en vigueur.

Depuis 2007 plusieurs projets de norme soumis à l’ISO Commission ISO/TC156/WG13 Chairman : M. Schuetze (Dechema/Frankfurt)

Depuis 2009, des membres Français participent aux réunions ISO/TC156/WG132009 : Nice - France2009 : Frankfurt - Allemagne2010 : Zushi - Japon En moyenne , 13 membres, représentant 7 pays2011 : Stockholm – Suède 2012 : Paris – France – 14 juin 20122013 : reconnaissance des représentants du CEFRACOR à l’AFNOR

Berlin - Allemagne – Juin 2013


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NWIP =New Work Item proposal

WD =Working draft

CD =Committee draft

DIS =Draft International Standard

FDIS =Final Draft International Standard

IS =International Standard

Corrosion test fullyembedded in salts ashes

Corrosion test partiallyembedded in salts ashes

Test method for isothermalexposure oxidation testing

Method for metallographic examinationof sample after exposure

Test method for thermal cyclingexposure testing

Decision to submit at comittee stage

Etat d’avancement au 14/04/2011Projet ISO en cours d’instruction

Corrosion test Immersing in molten salts

NWIP =New Work Item proposal

WD =Working draft

CD =Committee draft

DIS =Draft International Standard

FDIS =Final Draft International Standard

IS =International Standard

Corrosion test fullyembedded in salts ashes

Corrosion test partiallyembedded in salts ashes

Test method for isothermalexposure oxidation testing

Method for metallographic examinationof sample after exposure

Test method for thermal cyclingexposure testing

Decision to submit at comittee stage

Etat d’avancement au 14/04/2011Projet ISO en cours d’instruction

Corrosion test Immersing in molten salts

Etat d’avancement au 04/06/2013


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GT 1 – Normalisation en 2011-2012

Discussion avec la communauté Française de la Corrosion Haute température sur les projets de norme en cours

besoins non couverts : suivi en continu de la variation de masse des échantillons exposés en conditions

isotherme ou cyclique Le groupe de travail « Normalisation » a produit un document en anglais intitulé «Corrosion of Metals and Alloys– Thermogravimetric (continuous

measurement) method for isothermal and cyclic exposure at high temperature under corrosive conditions». La commission s’est réunie à plusieurs reprises pour apporter les informations complémentaires à la

réalisation d’un draft abouti

Jean Michel BROSSARD (Veolia Environnement)Francis REBILLAT (LCTS, Université de Bordeaux)

Daniel MONCEAU (ENSIACET Toulouse)Clara DESGRANGES (CEA)

Eric SERRIS (EMSE)Nicolas DULCY (Vallourec)

Michel VILASI (Nancy)Yves WOUTERS (Simap Grenoble)

Pierre LE PARLOUËR (Setaram)



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GT 1 – Normalisation / Objet du projet de norme Français

- Intérêt du suivi en continu de la variation de masse des échantillons exposés en condition isotherme ou cyclique

i) Précision de la mesure / aux mesures discontinuesii) Limite les artéfacts expérimentaux lié à la

manipulation des échantillons : écaillage au refroidissement, pesée, contamination des échantillons par des polluants atmosphériques

iii) Limite les environnements confinés rencontrés en creuset

iv) Accès aux régimes transitoires d’oxydation v) détermination des kp et des phénomène d’écaillage

(breakaway) en temps réelvi) Permet d’évaluer l’effet de cyclage à T froide ≠ Tambiante ou autour d’une température nominale vii) Possibilité de modéliser la cinétique d’oxydation

(corrosion) et fiabilité des extrapolations pour la prévision des durées de vie



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• Example : Requirement to define CTGA test standard– Procedures

• Define the temperature cycle – Heating / Cooling rate– Hot / cold dwell

• Define the starting point : hot dwell or cold dwell

• Mass measurement in real time (TG Curve – M/Area graph)

Cycle x N

Time

M/S(g/cm²) (°C)

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Tj

ti

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Isothermal mode (- - M ; T)Cyclic mode (- - M ; T)

Heating ramp(°C/min)

Cooling ramp(°C/min)

Cold dwell

Hot dwell

Time

M/S(g/cm²) (°C)

Ti

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Isothermal mode (- - M ; T)Cyclic mode (- - M ; T)

Heating ramp(°C/min)

Cooling ramp(°C/min)

Cold dwell

Hot dwell

Possibility to heat-up under inert

Gas(if request by customer)



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• Example : traitement des donnéesEssais isotherme

–On trace M /S (S = test piece surface area) en fonction du temps pendant le palier isotherme

• Linear kinetic• Parabolic kinetic• Complete parabolic law

– “After an incubation time ti , the oxidation kinetics follows a complete parabolic law: t = A+ B DM /S + C(DM /S)2 with kp = 1/C is expressed in mg²/cm4/s. (kp is called the pure parabolic rate constant corresponding to the final stationary state regime of oxidation kinetics). “

Essais cyclique

–On trace M /S (S = test piece surface area) en fonction du temps sur l’ensemble de la durée de l’essai cyclique

–Net Mass Change

–Gross Mass Gain (GMG)


t = A+ B DM /S + C(DM /S)2

endii MNMG

i

j

bgj

endji MMGMG

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GT 1 – Normalisation / Plan d’action initié

- Avril 2010 : Rédaction d’un document en français discuté et amandé par la communauté Française

- Traduction en anglais du document « draft v1.0» - Nov. 2010 : 1er Présentation à ISO/TC156/WG13 à Zushi (JP)- Recueil des soutiens industriels sur ce projet

lettre de soutien- Avril 2011 : Prise de contact avec Mr. Pinard Legry et les

membres Français de l’AFNOR A05A (M. Trabelsi et Me Roudot)- Sept. 2011 à Stockholm : proposition d’un « draft v2.0 » au WG13

Prise en compte des commentaires du WG13 - - - Décembre 2011 : Rencontre avec M. Trabelsi (AFNOR)

associer l’AFNOR à ce projet choix de la stratégie de communication

- Octobre 2012 : rédaction de la partie traitement des données - Avril 2013 : soumis à ISOTC156- WG13 – Réunion Berlin en Juin 2013



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GT2 « Hot corrosion » avec phase liquide (animateur M. Vilasi, UHP Nancy)



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Objectifs- répondre aux questions de corrosion haute température et

protection, de faire circuler l'information - de constituer des groupes de travail sur des problématiques soulevées par les partenaires industriels- de fédérer la communauté et améliorer les échanges.Les problématiques identifiées ayant conduit à des actions* SiO2 : outils pour l’industrie verrière ou inertage de déchets nucléaires* CMAS : barrières thermiques sur aubes de turbines

aéronautiques* Na2SO4 : turbines aéronautiques

* NaCl,KCl,Na2SO4,K2SO4 : incinération des ordures ménagères

* Pb-Bi Liquide…. Plusieurs projets collaboratifs initiés : ANR SCAPAC,…



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Plusieurs projets collaboratifs initiés - Corrosion par les verres silicatésCorrosion par les verres fondus de confinement des déchets nucléaires : Matériaux alliages chromino –formeurs (CEA Marcoule – IJL-Nancy )- Corrosion par le sulfate de sodium fondu/CMASCollaboration : ONERA - SAFRAN (TURBOMECA) - Nancy (projet européen STREP : HYSOP)- Corrosion par les Chlorures/fondus et Metal DustingANR MATETPRO 2011 : Severe and Complex Atmospheres -

Protection Against CorrosionCollaboration : VEOLIA – AIR LIQUIDE – SEDIS – CIRIMAT – ALBI – IJL Nancy – CRITT metal

Cet ANR sera un moyen efficace de relancer la formation de jeunes chercheurs sur les problématiques de Metal Dusting peu étudiées en France et sur la corrosion HT en générale.



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GT3 Techniques et essais in-situ de la corrosion haute température

(animatrice V. Pérès - ENSMSE)



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GT3 Techniques et essais in-situ de la corrosion haute température

(animatrice V. Pérès - ENSMSE)

Le groupe de travail souhaite dresser un bilan sur l’utilisation de ces technologies et

aider / conseiller les industriels dans leur mise en œuvre. Il propose notamment de

réaliser des fiches descriptives détaillées et objectives des méthodologies connues

(principe de la méthode, mise en œuvre, traitements des données, coûts,

avantages, inconvénients, applications potentielles…). Il est proposé de mettre ces

fiches en ligne sur le site de la commission.

> Changement d’animateur en décembre 2011 - organisation à construire

recherche d’un co-animateur



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GT4 Céramiques thermostructurales (animateur F. Rebillat, LCTS Bordeaux),



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-apporter des solutions et optimiser des revêtements protecteurs céramiques à haute température-identifier leurs mécanismes de dégradation en oxydation/corrosion dans un large domaine de températures-revêtements peuvent posséder des fonctions de barrière environnementale et/ou thermique-matériaux utilisés sous forme massive peuvent devenir des composants de piles à combustibles (SOFC, EHT, …).

Intérêts communs entre le milieu des céramistes et des métallurgistes sur le développement de matériaux céramiques résistant à haute température et en milieu oxydant et/ou corrosif, des rencontres (voire un rassemblement) sont envisagées entre le groupe de travail GT4 du CEFRACOR et celui sur « les réfractaires »



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-- > Echange avec la commission mixte GFC/SF2M « matériaux Céramique Réfractaire »

Jacques Poirier (Univ. d’Orléans) Anne Leriche (Univ. de Valenciennes) présidente du GFC.

Déc. 2011 : Invitation de Jacques Poirier à la Réunion Plénière de la Com’ CHT&P présentation de la commission mixte et des problématiques traitées

Juin 2012 : Participation à la journée thématique GFC-SF2M du 14/06/2012

Avril 2014 : Organisation des Journées d’Etude sur la Cinétiques Hétérogènes (JECH 45)

* Co-organisation et/ou intervention :- du domaine de la corrosion électrochimique l'Institut de Mécanique et d'Ingénierie de Bordeaux (I2M)

* Co-organisation d’une journée spécifique « corrosion des céramiques »:- avec les membres du GFC,- précédant les JECH



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GT5 Formation Continue (Animatrice C. Desgranges - CEA Saclay)



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GT5 Formation Continue (Animatrice C. Desgranges - CEA Saclay)Objectif :- Participation à la commission Formation Continue du CEFRACOR et lien avec la commission CHT&P- identifier les besoins industriels en matière de formation continue- réflexion sur la nature des supports utiles

Organisation d’une Session de Formation Continue : Corrosion HT 3-7 juin 2013 – Toulouse 40 participants (15 industriels) 3 Intervenants de renommées Internationales Format

* Cours en anglais le matin* Workshop sur thématique « industriel » en anglais l’après-midi

- Réflexion sur une nouvelle l’école d’été CNRS en 2015 suite à Porquerolles en 2010



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GT6 Sessions Jeunes Chercheurs (Resp. GT : A. Rouaix, S. Mathieu)



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GT6 Sessions Jeunes Chercheurs (Resp. GT : A. Rouaix, S. Mathieu)

Objectif

- Constitution du réseau Jeunes chercheursMise en place de Fiches de renseignements « Jeunes Chercheurs » (Doctorant, Post Doctorant, Jeune Docteur/MCF) - Transmission des avis de thèse au CEFRACOR et à la SF2M- Permettre au jeunes chercheurs de présenter leurs travaux à la communauté des spécialistes français lors des réunion plénières

Exemple : - Thomas Ghéno (CIRIMAT-ENSIACET) - Ludovic Charpentier (CNRS PROMES)- Ludovic Douminge (Postdoc au LCTS) : Comportement en

oxydation des composites à matrice céramique auto-cicatrisante



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GT7: Revêtements pour alliages métalliques (A. Denoirjean - Univ Limoges)



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GT7: Revêtements pour alliages métalliques (A. Denoirjean - Univ Limoges)en construction avant le lancement de la commission mixte SF2M/CEFRACOR/GFC « Revêtement en conditions sévères »

Objectif : - prendre en compte les contraintes d’élaboration des revêtements pour optimiser les propriétés des revêtements protecteurs à haute température (formulation, microstructure, état de surface, adhérence)- considérer l’ensemble de techniques de revêtement pertinentes pour les applications hautes températures : revêtement de diffusion, projection thermique, slurry, électrodéposition, sol-gel, …..

Intérêt à ce jour : être représenté dans cette commission mixte pour porter les problématiques Haute température



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Mise en place de fiches de compétences des laboratoires publiques et

privés dans le domaine de la corrosion à haute température. L’objectif de

ces fiches est de repérer les dispositifs expérimentaux, les particularités et

les spécificités des laboratoires dans le domaine.

Animation, mise à jour et le développement du site web (animateur H. Buscail, LVEEM Le Puy en Velay).

http://cefracor-ht.u-clermont1.fr/index.html


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Participants Institut Jean Lamour, UMR 7198Laboratoire des Procédés en Milieux Granulaires, FRE 3312Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne, UMR 6303Laboratoire Roberval, UMR 6253Commissariat à l’Energie Atomique, SaclayCentre Interuniversitaire de Recherche Ingénierie Matériaux, UMR 5085Laboratoire Vellave sur l’Elaboration et l’Etude des Matériaux, EA 3864Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés, UMR 5266Institut de Chimie Moléculaire et des Matériaux d’Orsay, UMR 8182Veolia Environnement Recherche et Innovation - Centre de Recherche de LimayLaboratoire des Sciences de l’Ingénieur pour l’Environnement, FRE-CNRS 3474Laboratoire des Composites ThermoStructuraux, UMR 5801


Labélisation GDR - CNRS

GDR EVACOHT : Effet de la Vapeur d'eau en Atmosphères complexes sur la Corrosion et l’Oxydation à Haute TempératureLe but du GDR EVACOHT : étendre l’étude de l’influence de la vapeur d’eau sur le comportement en oxydation à haute température :

- aux cas de mélanges gazeux de compositions plus complexes,

- aux cas où des substances corrosives se sont condensées sur les pièces,

- à certains matériaux composites à matrice céramiques (SiC-SiC),

toujours en associant les compétences, savoir-faire et moyens d’étude des différents membres de ce GDR.


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Annexes



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ISO/TC 156 CD 21608: Corrosion of metals and alloys – Test method for isothermal exposure oxidation testing under high temperature corrosion conditions for metallic materialsCette norme d’oxydation isotherme sous atmosphère contrôlée décrit :- le montage qui devra être utilisé pour réaliser des essais de corrosion isotherme (four tubulaire) sous atmosphère contrôlé,- le porte échantillon, la préparation des échantillons et leur positionnement dans le four- les procédures de montée et descente en températures,- la méthode de détermination des variations de masse et d’analyse des résultats- le contenu du rapport d’essai

ISO/TC 156 NP 26146 : Corrosion of metals and alloys – Method for metallographic examination of samples after exposure to high temperature corrosive environments.Cette norme de caractérisation des échantillons corrodés définit :- les différentes couches de produits de corrosion que l’on peut rencontrer à la surface d’un échantillon revêtu ou non (zone de diffusion, attaque interne, couche d’oxyde, dépôt en surface)- le protocole de préparation des coupes transverses- la méthode de détermination de l’épaisseur des différentes couches de produits de corrosion- une mode de traitement et d’analyse statistique des pertes d’épaisseurs


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ISO/TC 156 NP 13573: Corrosion of metals and alloys – Test method for thermal cycling exposure testing under high temperature corrosion conditions for metallic materials.Cette norme d’oxydation cyclique sous atmosphère contrôlée décrit :- les deux types de montages qui devront être utilisés pour réaliser des essais de corrosion cyclique (four tubulaire horizontal ou vertical mobil) sous atmosphère contrôlée,- le porte échantillon, la préparation des échantillons et leur positionnement dans le four- les procédures de montée et descente en températures, ainsi que la durée des paliers chaud et froid- la définition de l’écaillage, de la variation de masse brute et nette - le protocole de mesure de masse intermédiaire et finale par pesée discontinue (masse échantillon+écaille+porte échantillon ; masse porte échantillon, masse échantillon) - la méthode d’analyse des résultats de variation de masse

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Centre Français de lAnticorrosion JS&T du CEFRACOR – ENSCP ParisTech – 04/06/2013 Journée Scientifique et Technique du CEFRACOR ENSCP - Chimie ParisTech