工學碩士學位論文

Co - N i - Cr계 초합금의 기계적 성질에 미치는

열처리 및 결정입경의 영향

Effect s of Heat T re atm ent and Grain Size on M echanic al

Propertie s of a Co - N i - Cr B as ed S uperalloy

200 1年 2月

仁荷 大學校 大學院

金屬工 學科

洪 吉 秀

工學碩士學位論文

Co - N i - Cr계 초합금의 기계적 성질에 미치는

열처리 및 결정입경의 영향

Effect s of Heat T re atm ent and Grain Size on M echanic al

Propertie s of a Co - N i - Cr B as ed S uperalloy

200 1年 2月

指導敎授 金 睦 淳

이 논문을 碩士學位論文으로 提出함

仁荷大學校 大學院

金屬工學科

洪 吉 秀

이 論文을 洪吉秀의 碩士學位論文으로 認定함

200 1年 2月

主審

副審

委員

목 차

국 문요약

A BS TRACT

Ⅰ . 서론

Ⅱ . 실험방 법

2-1. 제공된 시편

2-2. 소둔처리 및 냉간압연

2-3. 시효열처리

2-4 재결정열처리

2-5 기계적 특성 평가

2-6 미세조직 조사

Ⅲ . 결과 및 고찰

3-1. 냉간압연재의 시효거동

3-2. 석출상에 대한 고찰

3-3. 석출거동의 조사

3-4 . 시효처리재의 인장시험

3-5 결정입경 제어재의 인장시험

Ⅳ . 결론

Ⅴ . 참고문 헌

국문 요약

최근, Co-30.4Ni-21Cr-10Mo-0.5Mn-1.5Nb-2.1Fe -0 .8Ti(wt%)합금(상품

명:S PRON510)이 일본의 Se iko Electric Company에서 개발되었다. 본 합

금은 우수한 주조성과 내식성을 갖는 Co를 base로, FCC안정화를 위해

Ni, Fe , Mn을, 내산화성 향상을 위해 Cr을, 고용강화를 위해 Cr, Mo, Nb

를 첨가한 Co기 초합금이다. 이전의 연구에 의해, 1050℃에서 24시간동

안 소둔처리를 행한 본 합금(평균입경:100㎛)을 인장시험하면 500℃ 이상

의 온도영역에서 동적변형시효가 출현하여 높은 가공경화율을 나타내며,

이러한 동적변형시효는 용질원자가 확장전위의 적층결함에 편석하여 전위

를 고착함에 기인하는 것으로 판명되었다.

이와 같은 연구결과를 바탕으로 하여, 본 연구에서는 인위적인 가공조직

을 도입한 후, 동적변형시효가 출현하는 온도영역에서 시효처리를 행하면

전위조직이 용질원자에 의해 고착되어 강도향상을 꾀할 수 있으리라는 점

에 착안하여, 85% 및 72%의 압하율로 냉간압연 후 동적변형시효가 현저

하게 출현한 온도인 670℃ 및 750℃에서 1∼8시간동안 시효처리를 행하

여 경도시험 및 인장시험에 의해 기계적성질을 조사하였다.

아울러, 재결정 열처리에 의하여 결정입경을 37∼331㎛까지 조정한 시

편에 대해서도 인장특성을 조사하였다.

압하율 85% 및 72%로 냉간압연된 시편을 670℃와 750℃에서 시효처리

후 경도시험을 행한 결과, 1시간의 시효처리에 의해 경도가 급격히 증가

하며, 시효시간의 증가와 더불어 완만히 증가하다가 최대값(85% 및 72%

압연재의 경우, 각각 4시간 및 6시간)을 보인 후, 시효시간이 더욱 증가함

에 따라 감소하였다. 경도값이 최대값을 보인 시효재의 경우에 있어서는

미세한 석출상이 출현하였는데, 석출상은 Co7 Mo6계의 μ상으로 고찰되었

으며, μ상은 냉간가공 후 약 900℃이하의 온도에서 소정시간 열처리함으

로써 석출되는 것으로 밝혀졌다.

압하율이 85%인 냉간압연재를 670℃ 및 750℃에서, 경도값이 최대를

나타낸 시간인, 4시간동안 시효처리한 다음 인장시험을 행한 결과, 실온

에서 2300MPa (750℃×4시간시효재)∼2500MPa (670℃×4시간시효재) 정

도의 높은 항복강도와, 2500MPa (750℃×4시간시효재)∼2650MPa (670℃

×4시간시효재) 정도의 높은 인장강도를 나타냈으며, 600℃ 및 700℃에서

도 각각 2000MPa 및 1000MPa 정도의 높은 항복강도값을 얻을 수 있었

다. 이러한 높은 강도값은 용질원자의 전위고착효과와 석출강화효과에 기

인하는 것으로 추정되었다.

압하율이 72%인 냉간압연재의 경우 재결정온도는 1000℃ 부근임이 밝

혀졌으며, 1000∼1200℃의 온도 구간에서 1∼24시간의 조건으로 열처리

함으로써 평균결정입경이 37∼331㎛의 범위로 조정된 γ단상조직의 시편

을 얻을 수 있었다. 결정입경제어재(평균결정입경37∼331㎛)의 인장시험

결과, 실온에서의 항복강도는 Ha ll-Petch 관계식에 지배됨이 밝혀졌으며,

670℃이상의 온도영역에서는 stre ss -stra in curve 상에 se rrated flow가 나

타났다. 또한, 결정입경을 50㎛이하로 미세화하면 실온에서 800℃까지의

온도영역에 걸쳐 강도와 연신율을 향상시킬 수 있음이 밝혀졌다.

A bs trac t

Co-30 .4 Ni-2 1Cr-10 Mo-0 .5 Mn-1.5 Nb-2 .1Fe -0 .8Ti(wt%) a lloy(S P RO N5 10) was

recently deve loped from Se iko Electric Company in J apan. This a lloy is

a Co-based s upe ra lloy having exce llent we ldability a nd corros ion

res istance , a lloyed with Ni, Fe and Mn for sta bilizing FCC structure , Cr

for oxidation res istance and Cr, Mo and Nb for solid-solution

stre ngthening .

According to the previous study, it was known that this a lloy(mean

gra in s ize :100㎛) a nnea led at 1050 ℃ for 24h, s hows a high

work-ha rdening rate with the a ppea ra nce of a dynamic stra in aging

(DSA) whe n tens ile te st is conducted a bove 500℃, a nd the DSA is

ca used by the pinning of dis locations owing to a segregation of solute

atoms into wide ly dissociated dis locations .

From the res ult of the previous study, it is thinkable that if the a lloy is

deformed a nd s ubsequne ntly aged in the temperature ra nge whe re DSA

occurs , the stre ngth of the a lloy s hould be improved by the pinning of

dis locations due to the segregation of solute atoms . So that, in this

study, mechanica l prope rties we re examined by ha rdness a nd tens ile

te sts us ing the a lloy cold-rolled to 85% or 72%, a nd s ubsequently aged

at 670℃ and 750℃ for 1∼8h whe re DSA occurs re marka bly.

In addition, te ns ile prope rties we re investigated us ing recrysta llized

s pecime ns having the gra in s ize in the ra nge from 37 to 331㎛.

For the specimens cold-rolled to 85% a nd 72% and subsequently

aged at 670℃ a nd 750℃, the ha rdness increased rapidly by aging

treatme nt for 1h, a nd increased gradua lly with increas ing aging time

until s howing maximum va lue (4h a nd 6h, for the s pecimen cold rolled

to 85% and 72%, res pective ly), a nd the n decreased with increase in

aging time .

It was found that a fine precipitate exists in the s pecimen s howing the

maximum hardness va lue . The precipitate is suggested to Co7 Mo6

based μ-phase which is formed by aging treatment be low 900℃ afte r

cold working.

According to the te ns ile te sts on the s pecimens cold-rolled to 85%

a nd s ubseque ntly aged at 670℃ a nd 750℃ for 4h, high yie ld stre ngth

of 2300MPa (aged at 750℃ for 4h)∼2500MPa (aged at 670℃ for 4h),

a nd high te ns ile strength of 2500MPa (aged at 750℃ for 4h)∼

2650MPa (aged at 670℃ for 4h) we re achieved at RT. A high yie ld

stre ngth of about 2000MPa a nd 1000MPa was a lso obta ined at 600℃

a nd 700℃, re s pective ly. S uch a high stre ngth was thought to be

originated from the pinning of dis locations by solute atoms and fine

precipitate s .

For the specimen cold rolled to 72%, recrysta llization tempe rature was

found to exist nea r 1000℃, and γ-s ingle phase a lloys having the gra in

s ize from 37 to 331㎛ could be obta ined by recrysta llization heat

treatme nt in the temperature range between 1000 a nd 1200℃ for 1∼

24h.

The te ns ile te st res ults on the recrysta llized s pecimens (mean gra in

s ize :37∼331㎛) s howed that yie ld strength at RT obeys Ha ll-Petch

equation, and a se rrated flow a ppea rs in stre ss -stra in curves when

s pecime ns a re deformed at a nd above 670℃.

Also , it was revea led that both the stre ngth a nd e longation could be

improved up to 800℃ by refinning gra in s ize to a nd be low 50㎛.

Ⅰ . 서 론

Ni기, Co기, Fe기 초합금으로 대표되는 종래의 실용 고온합금은 FCC

(면심입방)상의 안정화, 석출강화 및 고용강화 기구에 의해 고온 기계적

성질을 확보하여 왔다. 특히, 금속간화합물 및 탄화물로 구성되는 석출강

화상에 의한 석출강화법이 고온강도 향상기구의 주축이 되어왔다. 석출강

화법에 있어서는 석출강화상의 종류, 크기 및 분율에 의해 고온 기계적

성질이 민감하게 변화하므로, 그 동안 석출강화상의 제어에 관해 많은 연

구가 이루어져, 오늘날 석출강화 효과를 극대화한 합금이 고강도 고온재

료로 사용되고 있다1) .

Co는 4 17℃(690K)이하에서는 HCP구조인 ε상, 이 온도이상에서는

FCC구조인 γ상으로 존재하며, Fe , Mn 및 Ni의 첨가는 강하고 인성이

있는 γ상을 안정화시킨다. 그러나, Mn은 Co합금의 강도를 저하시키고,

Fe의 첨가도 강도의 개선에 도움이 되지 않기 때문에, γ상 안정화 원소

로는 Ni가 주로 쓰이고 있다.

Co기 초합금은 다른 초합금에 비해 내열피로성, 고온내식성 등은 뛰어

나지만 Ni기 초합금에서의 Ni3 Al과 같은 매력적인 강화상이 없기 때문에

고온강도가 Ni기 초합금에 비해 떨어지며, 이것이 Co기 초합금의 사용이

제한되는 이유의 하나가 되고 있다 3 ) ,4 ) .

Co기 초합금의 경우는 Cr, Mo, W 및 Ta등의 고융점 금속원소의 첨가에

의한 고용강화 및 WC, Cr2 3 C6 등의 MC, M2 3 C6형 탄화물 및 CoAl, Ni3 Ti

등의 금속간화합물에 의한 석출강화에 의해 고온강도를 부여하고 있다

5 ) ,6 ) . 그러나, 탄화물에 의한 석출강화법에 있어서는 고온에서 탄화물상이

분해하거나 응집·조대화하여 기계적 성질이 저하되며, 응력이 부가되는

- 1 -

조건에서는 이러한 현상이 가속화하여 수명이 더욱 짧아진다는 단점을 가

지고 있다1) . 이러한 관점에서, 탄화물에 의한 석출강화에 주로 의존하고

있는 Co기 초합금의 고온기계적 성질의 향상은 이미 한계에 이르렀다고

간주할 수 있다.

Co기 초합금의 이러한 단점을 극복하기 위해, 탄화물 대신에 용질원자

의 고용강화에 의해 고온강도를 부여한, Co-Ni-Cr-Mo계 합금(상품

명:S PRON510)이 최근 일본의 Se iko Electric Company에서 개발되었다2 ) .

본 합금의 조성은 Ta ble 1에 나타낸 바와 같으며, 고융점과 우수한 주조

성, 용접성을 갖는 Co를 base로, FCC 상안정화를 위해 Ni, Fe 및 Mn이,

내식성과 고용강화를 위해 Cr이, 고용강화를 위해 Mo 및 Nb가 첨가되었

다. 그리고, 탄화물형성을 저지하기 위해 C는 함유되지 않았다.

1050℃에서 24시간동안 소둔처리한 S PRON510 합금(평균결정입경:100

㎛)에 대하여 최근에 보고되어진 인장시험결과의 일부를 그림 1-1과 그림

1-2에 나타내었다. 그림 1-1은 실온에서 670℃(973K)까지 인장시험을 행

한 결과를 나타낸 것이다. 그림 1-1로부터, 상온에서 670℃(943K)까지의

인장시험에서는 항복이 일어난 후 선형가공경화를 보이고, 동적연화과정

없이 파단이 일어나고 있으나, 700℃(973K)에서는 동적연화과정을 보인

후 파단이 일어나고 있다. 또한, 500℃(773K)부터 출현한 se rrated flow는

670℃(943K)에서 최대 진폭을 보이고 있다. 이와 같은 se rrated flow에 의

해 높은 가공경화율을 나타내며, 이러한 se rrated flow가 나타나는 원인은

동적변형시효(DSA: Dyna mic Stra in Aging)의 출현에 의한 것으로, 동적변

형시효는 용질원자가 확장전위의 적층결함에 편석하여 전위를 고착함에

기인하는 것으로 판명되었다. 그림 1-2는 750℃(1023K)부터 850℃

(1123K)까지의 인장시험결과를 나타낸 것으로 모든 온도조건에서 선형가

공경화를 보인 후 정상상태변형이 나타난다. 이와 같은 정상상태변형은

- 2 -

변형쌍정의 출현에 기인하는 것으로 판명되었다.

이와 같은 연구결과를 바탕으로 하여, 본 연구에서는 인위적인 가공조

직을 도입한 후, 동적변형시효가 출현한 온도영역에서 시효처리를 행하면

전위조직이 용질원자에 의해 고착되어 강도향상이 가능할 것이라는 점에

착안하여, 소둔재를 85% 및 72%의 압하율로 냉간압연 후 동적변형시효

가 현저하게 출현한 온도인 670℃ 및 750℃에서 1∼8시간동안 시효처리

를 행하여 실온에서 경도특성을 조사하고, 대표적인 시효처리재에 대하여

실온부터 700℃까지의 온도영역에서 인장특성을 조사하였다.

아울러, 재결정 열처리에 의하여 평균결정입경을 37∼331㎛의 범위로

조정한 시편에 대해서 실온부터 800℃까지의 온도영역에서 인장시험을

행하여, 결정입경이 실온 및 고온에서의 기계적 성질에 미치는 영향에 대

하여 조사하였다.

- 3 -

Ⅱ . 실 험 방 법

2-1. 제공된 시편

진공고주파유도용해로에 의한 용해, 주조후, 단조 및 스웨이징

(swagging)가공에 의해 직경 15mm의 봉상으로 성형된 시편을 제공받았

다.

2-2. 소둔처리 및 냉간압연

2-1절과 같이 제공된 시편에 대하여 소둔(annea ling)을 행하였다. 이전

의 연구보고를 참고로2 ) 소둔처리는 1050℃에서 24시간동안 10-6torr이하

의 진공분위기에서 행하였다. 소둔처리재의 광학현미경조직 사진을 그림

2-1에 나타내었다. 그림 2-1로부터 소둔처리에 의해 평균결정입경 100㎛

의 등축정조직이 얻어짐을 볼 수 있다. 또한, 결정입내에서는 소둔쌍정

이 빈번히 관찰되는데, 이는 본 합금의 적층결함에너지가 낮다는 이전의

보고2 )를 지지하는 것이다. 소둔처리를 실시한 시편에 대하여 가공조직의

도입을 목적으로 냉간압연을 행하였는데, 한번의 압연 pass당 평균 압하

율은 2%로 제어하였으며, 총 압하율은 72% 및 85%로 하였다. 총 압하율

72%인 경우에 있어 냉간압연 전ㆍ후의 외관 형상을 그림 2-2에 나타내었

다. 이 그림으로부터 중간소둔 없이도 균열의 발생이 없는 건전한 냉간압

연재를 얻을 수 있음을 볼 수 있으므로, 본 합금 소둔재의 변형능이 우수

함을 알 수 있다.

- 4 -

2-3. 시효열처리

72% 및 85%의 압하율로 냉간압연된 시편에 대하여 시효 거동을 조사

하기 위해, 670℃ 및 750℃에서 1∼8시간동안 유지하는 조건으로 진공열

처리(진공도:10-6 torr이하)를 행하였다.

2-4 . 재결정열처리

재결정법에 의해 결정입경을 다양하게 변화시킨 시편을 얻기 위하여

72%의 압하율로 냉간압연된 시편을 1000∼1200℃의 온도영역에서 1∼

24시간동안 유지하는 조건으로 진공열처리(진공도:10-6 torr이하)를 행하였

다.

2-5. 기계적 특성 평가

경도시험은 실온에서 Micro-Vicke rs 경도기를 사용하여 하중 500g으로

측정하였으며, 6회 이상 측정하여 그 평균값을 구하였다. 인장시험은 표

점거리 12mm, 두께 1mm 및 폭 3mm의 판상시험편을 사용하여, 시효처

리재에 대하여는 대기에서 1.38×10 -3 s - 1 의 변형속도로, 재결정열처리재

에 대하여는 진공분위기에서 5.2×10-4 s - 1의 변형속도로 행하였다.

- 5 -

2-6. 미세조직 조사

소둔재, 압연재, 열처리재의 미세조직 및 인장시험 후의 파단면을 광학

현미경, 주사전자현미경(S EM: X-650 Hitachi) 또는 투과전자현미경(TEM:

CM200 S uper twin)을 이용하여 관찰하였다. 광학현미경 조직 관찰시 에

칭이 필요한 경우에 에칭액은 600㎖HCl, 150㎖HNO3 , 150㎖Acetone과

150㎖H2 O의 혼합액을 사용하였으며, 투과전자현미경 관찰시 J et

Polis hing 액은 10% H3 PO4 (20㎖)와 90% Metha nol(180㎖)의 혼합액을 사

용하였다. 생성상의 분석을 위해 X선 회절분석(Philips사 PW-1710)을 행

하였으며, 이때 측정조건은 Cu-Kα선을 이용하여 20o∼120o

범위에서 주

사속도 0.04o/sec로 하였다. 또한, TEM 관찰 중에 미소영역의 분석은

EDS (Electron Dispe rs ive S pectromete r)를 사용하였다. 결정입경의 크기

는 line r inte rce pt법을 이용하여 측정하였다.

- 6 -

Ⅲ . 결과 및 고찰

3-1. 냉간압연재의 시효거동

이전의 연구결과인 그림 1-1에서 보듯이, 동적변형시효에 의한 se rrated

flow의 진폭이 최대를 나타낸 670℃(943K)와 이보다 높은 750℃(1023K)

를 시효온도로 선정하였다. 먼저 그림2-1의 소둔재를 72% 및 85%의 압

하율로 냉간압연후, 상기의 시효온도에서 1∼8시간동안 유지하는 조건으

로 시효처리를 행하였다. 압하율이 85%인 냉간 압연재에 대해 시효 처리

를 행한 후 경도값을 측정한 결과를 그림3-1에 나타내었다. 모든 시효처

리재는 냉간 압연재에 비해 높은 경도값을 보인다. 670℃ 및 750℃의 시

효재 모두 1시간의 시효처리에 의해 경도가 급격히 증가하며, 경도는 시

효시간의 증가와 더불어 완만히 증대하다가 4시간의 유지조건에서 최대

값을 보인 후, 시효시간이 증가함에 따라 감소함을 볼 수 있다. 압하율이

72%인 냉간압연재에 있어서의 시효처리결과를 그림3-2에 나타내었다. 이

경우에도 시효처리에 의해 경도가 증가함이 밝혀졌는데, 최대경도값은 유

지시간이 6시간인 경우에 나타났다.

소둔재, 압하율 85%의 냉간압연재 및 압하율 85%로 냉간압연 후 670℃

및 750℃에서 4시간 동안 시효 처리를 행한 시편들에 대하여 XRD분석을

행하였으며, 그 결과를 그림3-3에 나타내었다. 소둔재의 경우에 있어서는

(그림3-3(a)) (111)방향의 peak만이 높게 관찰되고 있으나, 냉간압연을 행

한 시편들(그림3-3(b),(c),(d))에 있어서는 (111)방향의 peak 외에 (220)방

향의 peak도 높게 나타나고 있음을 알 수 있다. 또한, 그림3-3으로부터

- 7 -

FCC구조를 나타내는 Co peak 이외의 다른 peak는 관찰되지 않는 것을

볼 수 있다.

압하율 85%로 냉간압연 후 시효처리를 행한 시편에 대한 TEM 관찰결

과를 기술하면 다음과 같다.

670℃에서 2시간 및 750℃에서 1시간 시효열처리를 행한 시편에 있어서

의 TEM 관찰결과를 그림 3-4(a) 및 (b)에 나타내었다. 그림3-4 (a)의 경우

에는 낮은 시효온도와 짧은 시효시간에 의하여 높은 전위밀도를 갖는 가

공조직이 보이며, 그림3-4 (b)의 경우에는 그림3-4 (a)에 비하여 시효온도가

높기 때문에 전위밀도가 다소 낮은 가공조직이 관찰된다. 그리고, 양시편

모두 어떠한 석출상도 관찰되지 않았다.

750o C에서 4시간동안 시효 처리를 행한 시편에 있어서의 TEM관찰결과

를 그림 3-5에 나타냈다. 그림 3-5로부터, 냉간압연에 의해 도입된 가공

조직 이외에 미세한 제2상(A로 표시한 부분)이 관찰되어짐을 볼 수 있다.

이러한 제2상에 대하여 EDS 분석을 행한 결과를 그림3-6에 나타내었고,

이 그림으로부터 제2상은 Mo, Co, Ni, Cr을 주요 구성원소로 하는 석출

상임을 알 수 있다.

750℃에서 6시간 및 8시간 시효처리를 행한 경우의 TEM 관찰결과를 그

림3-7 및 3-8에 나타내었다. 그림3-7에서는 가공조직과 함께 석출상(A부

분)이 관찰되며, 그림3-8에서도 가공조직과 함께 석출상 (A부분)이 관찰되

는데, 이 석출상은 그림3-5, 3-6 및 3-7에서 보여진 석출상에 비해 조대함

을 볼 수 있다. 아울러, 그림3-8에서는 부분적으로 재결정립(B부분)도 관

찰된다.

이상의 TEM 관찰결과로부터, 750℃에서 시효처리시에는, 시효시간이 1

시간으로 짧은 경우에는 가공조직만이 존재하고, 시효시간이 4시간으로

- 8 -

길어짐에 따라 미세한 석출상이 출현하며, 시효시간이 더욱 길어지면 석

출상의 조대화와 더불어 재결정립이 출현한다는 사실이 밝혀졌다. 이러한

사실로부터, 그림3-1의 750℃ 시효처리재에 있어, 시효처리후 급격히 경

도값이 상승하는 원인은 기대했던대로 시효처리시 용질원자가 냉간압연에

의해 도입된 전위로 segregation하여 전위를 고착한 효과에 의한 것이며,

4시간 시효처리재에서 경도값이 더욱 상승하는 이유는 이러한 용질원자

의 전위고착효과 외에, 미세한 석출물의 형성에 의한 석출강화효과가 부

가된 것이며, 이후 시효시간의 증가에 따라 경도값이 감소하는 이유는 석

출물의 조대화와 더불어 가공조직의 부분적인 재결정화에 기인하는 것으

로 결론지을 수 있다.

670℃ 시효처리재의 경우, 시효시간에 따른 경도의 변화양상은 750℃

시효처리재의 경우와 유사하나, 주어진 시효시간에서의 경도값은 750℃시

효처리재에 비해 크다. 이 원인은, 670℃ 시효처리재 에서는 750℃ 시효

처리재에 비해 변형조직이 다수 잔존한다는 사실(그림3-4참조)로부터, 높

은 전위밀도에 기인하는 것으로 우선 생각할 수 있다. 또 한가지의 가능

성은, 그림1-1의 se rrated flow는 동적변형시효에 의한 것이며, 이러한 동

적변형시효는 용질원자가 전위주위에 편석하여 전위를 고착함에 기인하는

것이라는 점을 고려하면, 그림1-1에서 670℃에서의 se rrated flow의 진폭

이 750℃의 경우보다 큰 것은 용질원자의 편석이 750℃보다 670℃에서

더욱 현저하다는 사실을 시사하는 것으로 유추할 수 있다. 따라서, 그림

3-1에서 670℃ 시효처리재의 경도값이 750℃ 시효처리재의 경우보다 큰

것은 용질원자의 편석이 750℃보다 670℃에서 더욱 활발한 결과에 기인

한다고 생각할 수 있다.

그림3-2로부터 72% 압연재의 경우에도 670℃ 및 750℃에서의 시효처리

- 9 -

에 의해 경도값이 상승하지만, 경도값의 최대치는 6시간 시효처리한 경우

에 나타난다. 85%압연재의 경우(그림3-1)에 비해 경도값이 피크를 나타내

는 시효시간이 길어지는 것은 냉간가공도의 차이에 의한 것으로 생각된

다. 즉 냉간가공도가 작은 경우 전위밀도가 저감하여 유효한 확산경로가

감소하는 결과, 석출물의 형성에 더욱 긴 시간이 필요할 것이다.

3 - 2 석출상에 대한 고찰

본 절에서는 3-1절에서 관찰된 석출상의 고찰을 행하였다. 그림 3-9는

Co-30.4Ni-21Cr-1.5Nb-2.1Fe -xMo(x=0∼20)(wt%)합금에 대하여 Mo양을 변

수로 나타낸 계산상태도로, 「Thermo-Ca lc.」프로그램을 사용한 것이다7 ) .

본 합금은 Mo의 양이 10wt%이므로(Ta ble 1 참조) 그 위치를 그림3-9중에

수직선으로 표시하였다. 본 합금조성은 약900℃이상에서 고상선까지는

FCC구조의 γ단상이 나타나며, 약900℃ 이하 약800℃까지는 γ상 이외

에 η 및 μ 상이, 약 800℃이하에서부터 약600℃까지는 γ,η,μ 및 δ

상이 평형상으로 존재함을 계산상태도는 보여주고 있다. 또한, 종래의 연

구결과로부터8 ) Co기 초합금에서 나타날 수 있는 석출상들을 Table 2에

나타내었다. 본 합금의 시효재에서 관찰되었던 석출상은 그림3-6의 EDS

분석결과와 그림3-9 , 그리고 Ta ble 2로부터, Ni, Cr, Fe등이 Co의 일부와

치환된 Co7 Mo6상이라 사료된다. 그림 3-3(c), (d)에서 Co7 Mo6상의 pea k를

확인해 보기 위하여 Co7 Mo6상의 주 peak가 나타나는 2θ 부분에 대하여

확대한 결과를 그림 3-10에 나타내었다. 그러나, Co7 Mo6상의 pea k는 관

찰할 수 없었는데, 이는 Rhombohedra l 구조를 가진 Co7 Mo6상과 FCC구

- 10 -

조를 갖는 Co의 주 pea k의 2θ값이 매우 가깝고(Ta ble 3), 또한 석출물의

양이 XRD로 검출될 수 없을 정도의 미량이기 때문이라고 사료된다. 따라

서, 석출상에 대한 상세한 규명은 향후 TEM을 통한 구조해석 등으로 시

행되어져야할 것이다.

3 - 3 석출거동의 조사

3-1 및 3-2절에서 언급하였듯이, 본 합금은 72%이상의 압하율로 냉간

가공한 후, 670℃ 및 750℃에서 소정시간 이상 열처리 하였을 때, μ상이

석출함이 밝혀졌다. 계산상태도7 )에 의해서도 μ상은 약 900℃이하에서

평형상으로 존재할 수 있음이 제시되어져 있다. 한편, 이전의 실험결과에

의하면2 ) , 본 합금은 열간단조, 스웨이징가공 후 1050℃에서 24시간 동안

의 소둔처리에 의해 평균결정입경 100㎛의 γ단상합금이 얻어지며, 이 소

둔재를 실온에서부터 850℃까지 인장시험한 경우, 어떠한 석출물도 관찰

되지 않는 것으로 보고되어 있다.

이러한 결과를 종합적으로 검토해 보면, μ상은 본 합금조성에서는 약

900℃이하에서 평형상으로 존재할 수 있으나, 석출속도는 매우 늦은 것으

로 간주된다. 즉, μ상의 주요 구성원소의 일부는 과포화 고용체로 존재

하기 쉬우며, 약 900℃이하에서 석출상을 형성하기 위해서는 유효한 확산

경로로 작용할 수 있는 격자결함이 다수 존재해야 함을 시사한다. 즉, 냉

간에서 강가공을 부여한 경우 등 격자결함밀도가 높은 경우에 μ상의 석

출이 용이하게 진행될수 있을 것으로 생각할 수 있다.

그림3-9의 계산상태도에 의하면 μ상은 약 900℃ 이하의 온도영역에서

- 11 -

만 존재할수 있는 것으로 나타나 있다. 이를 확인해 보기 위해, 85%의

압하율로 냉간압연한 시편을 800, 850 및 1000℃에서 1시간동안 열처리

한 후 TEM 관찰을 행하였으며, 그 결과를 그림3-11, 3-12 및 3-13에 나

타내었다. 800℃ 및 850℃에서 열처리를 행한 경우에는 가공조직과 함께

재결정립이 보이며 석출물(화살표로 표시한 부분)이 다수 관찰된다.

한편 1000℃에서 열처리를 행한 시편의 경우에 있어서는 재결정립과

함께 쌍정조직이 보이고 있으며, 석출상은 관찰되지 않는다. 이러한 사실

로부터, μ상의 존재영역은 계산상태도에 표시된 영역과 일치하는, 약90

0℃이하의 온도범위로 결론지을 수 있다.

3-4 . 시효처리재의 인장시험

그림3-1로부터, 85%의 압하율로 냉간가공후 670 및 750℃에서 시효처

리한 경우 4시간의 유지시간에서 최대경도값을 나타내는 것으로 밝혀졌

으므로, 이들 시편과 시효처리전의 압연재에 대해 상온, 600 및 700℃에

서 인장시험을 행하여, 기계적특성을 조사하였다. 인장시험은 변형속도를

1.38×10-3 S - 1로 하여, 대기분위기에서 행하였다.

그림3-14 , 3-15 및 3-16은 인장시험에 의해 얻어진 공칭응력-공칭변형율

곡선으로부터 항복강도(Yie ld Strength, 0.2% Offset Strength) , 최대인장

강도(Ultimate Te ns ile Stre ngth) 및 연신율(Elongation)을 구하여 온도에

대해 도시한 것이다. 실온에서는 시효처리에 의해 항복강도는 2300∼

2500MPa (그림3-14), 인장강도는 2500∼2700MPa (그림3-15)의 높은 값을

보이며, 이러한 높은 강도값은 기존의 Co초합금9 )에서는 보고된 바 없다.

- 12 -

시효처리에 의해 얻어진 이와 같은 높은 강도값은, 용질원자의 확산에 의

한 전위고착과 미세한 μ석출상의 존재에 기인하는 것으로 사료된다. 그

림3-1의 경도실험결과에서 예상되었듯이, 시효온도가 670℃인 경우가

750℃에 비해 시효처리에 의한 강도향상효과가 큼을 그림3-14 및 3-15로

부터 알 수 있다. 시험온도가 600℃ 및 700℃인 경우에 있어서는 시효

처리재와 냉간압연재의 강도값의 차가 현저히 줄어드는데, 이는 압연재의

경우에도 인장시험중에 용질원자의 확산에 의한 전위고착효과 및 제2상

의 석출효과 등, 가공재에 대해 소위 시효효과가 부여되었기 때문이라고

생각된다. 이 생각은, 다음과 같은 응력-변형율 곡선의 해석으로부터 지지

받을 수 있다. 실온, 600 및 700℃에서의 인장시험으로부터 얻어진 진응

력-진변형율 곡선을 그림3-17, 3-18 및 3-19에 나타내었다. 600 및 700℃

의 온도에서 시효처리재 뿐만 아니라 압연재에서도 그림1-1에서 보이는

것과 같은 se rrated flow가 관찰되지 않는 것으로 보아, 압연재의 경우에

도 용질원자의 확산이 충분히 일어났음을 유추할 수 있다. 그림3-14와 그

림3-15로부터 본 합금의 85% 냉간압연재 및 시효처리재는 600 및 700℃

의 고온에 있어서도 2000 및 1000MPa급의 고강도를 나타내는 것이 밝혀

졌으므로, 본 합금의 고강도화를 위해서는 가공경화 및 가공경화 후의 시

효열처리 공정이 매우 유용함을 알 수 있다.

한편, 연신율은 모든 시편에 있어 온도의 증가와 더불어 증가함을 그림

3-16으로부터 알 수 있다. 인장시험재의 파면에 대한 S EM관찰결과를 나

타낸 그림3-20, 3-21 및 3-22로부터, 실온과 600℃에서의 파단면은 유사

한 입내파괴형태를 보이고 있음을 알 수 있으며, 전위고착에 기인된 불균

일변형에 의하여 이와 같은 파면을 나타낸 것으로 추정된다. 700℃에서의

파단면은 상온 및 600℃에서 관찰되는 파단면과는 달리 dimple로 구성되

는 고온연성파면을 나타내고 있음을 알 수 있다.

- 13 -

3 - 5 결정입경 제어재의 인장시험

본 절에서는 재결정 열처리에 의한 결정입경의 제어를 시도하여 결정입

경이 S PRON510합금의 인장특성에 미치는 영향을 살펴보았다.

먼저, 압하율 72%의 냉간압연재에 대하여 750∼1000℃의 온도구간에서

1시간동안 진공열처리를 행한 후 경도측정 및 조직관찰을 행하여 재결정

거동을 조사하였다. 그림3-23은 경도측정결과를 나타낸 것으로, 경도값이

온도증가와 더불어 급격히 감소하다가 950℃이상부터는 온도증가와 함께

완만하게 감소함을 볼 수 있다. 대표적인 진공열처리재에 대한 (그림

3-23에 (a),(b),(c),(d)로 나타낸 부분) 미세조직 관찰결과를 그림3-24에 나

타내었다. 800℃열처리재(3-24(a))에서는 거의 모든 영역에 있어 가공조직

이 관찰되었으며, 850℃열처리재(3-24 (b))에서는 가공조직과 함께 부분적

으로 재결정된 영역이 관찰되어지고 있다. 950℃ 열처리재(그림3-24(c))는

재결정립이 지배적이나, 일부 가공조직이 잔존하고 있음을 볼 수 있다(화

살표로 표시된 부분). 1000℃에서 열처리를 행한 시편(그림3-24 (d))에서는

모든영역이 재결정화 되었음을 볼 수 있으므로 재결정온도는 1000℃ 부

근임을 알 수 있다.

이와 같은 재결정거동에 관한 실험결과 및 3-3절에서 언급하였듯이, 본

합금은 900℃이상에서는 γ단상의 조직이 형성된다는 사실로부터, 1000

℃ 이상의 온도에서 시간을 변화시켜(Ta ble 4), 결정입경크기가 각각 37,

50, 132, 331㎛인 γ단상 조직을 갖는 시편을 제조하였다. 각 시편의 현

미경조직 사진을 그림 3-25에 나타내었다.

- 14 -

상기와 같이 결정입경을 제어한 시편에 대하여 진공분위기에서 5.2×

10-4 s - 1의 변형속도로 실온, 670℃ 및 800℃에서 인장실험을 행하였다.

그림3-26, 3-27 및 3-28에 실온, 670℃ 및 800℃에서 얻어진 진응력-진

변형율 곡선을 나타내었다. 그림3-26으로부터 실온에서는 결정입경에 관

계없이 모든 시편에서 항복 후 선형가공경화를 보인 후 파단되고 있음을

알 수 있다.

그림3-27로부터, 670o C에서는 모든 시편에서 se rrated flow가 나타나며,

결정입경이 132 및 331㎛인 경우에는 실온에서와 유사하게 선형가공경

화 후 파단이 일어나나, 결정입경이 37 및 50㎛으로 작은 경우에는 가공

경화후 동적연화과정을 거친 다음 파단된다. 그림 3-28로부터 800℃에서

도 모든 시편에 있어 se rrated flow가 출현함을 볼 수 있다. 또한, 모든 시

편에서 가공경화후 정상상태변형이 나타나는데, 특히 결정입경이 37 및

50㎛으로 작은 경우에 정상상태응력 및 정상상태변형영역이 큼을 볼 수

있다.

그림3-29, 3-30 및 3-31에 공칭응력-공칭변형율 곡선으로부터 구한 항

복강도, 최대인장강도 및 연신율을 도시하였다.

그림3-29 및 그림3-30으로부터 실온과 670℃에서는 결정입경이 미세해

짐에 따라 항복강도 및 최대인장강도값이 증가함을 알 수 있다. 또한,

그림3-31로부터, 연신율은 미세한 결정입경을 가진 경우(37 및 50㎛)가

조대한 결정입경을 가진 경우에 비하여 고온영역까지 높은 연신률을 나타

내는 경향이 있다. 가장 미세한 37㎛의 결정입경을 갖는 시편의 경우는

다른 결정입경을 갖는 시편에 비해, 670℃까지 가장 높은 항복강도와 최

대인장강도를 보이나, 800℃에서 이들값이 급감하며, 연신율은 800℃에서

- 15 -

가장 높은 값을 갖는 것을 볼 수 있다.

본 합금의 계산상태도와 그림 3-13으로부터 900℃이상에서는 γ 단상영

역이므로, 1000℃이상에서 재결정처리한 후 실온에서 인장시험한 경우에

는 석출상에 의한 강화효과는 고려하지 않아도 된다. 따라서, 그림3-29중

실온에서의 항복강도를 Hall-Petch 관계식,

σy = σo + ky D- 1/2 (σy : 항복응력, σo : 마찰응력, ky : Ha ll-petch상수, D

: 평균결정입경)에 적용하여 그림3-32에 나타내었다.

그림3-32를 보면 실온에서의 항복강도는 D-1 /2에 비례하여 거의 직선적으

로 증가하는 것을 볼 수 있으므로, 본 합금의 실온에서의 항복강도와 결

정입경사이에는 Ha ll-Petch 관계식이 성립하며, ky값은 13.0MPa/mm1/2로

밝혀졌다.

인장파면에 대한 S EM관찰결과를 그림3-33, 3-34 및 3-35에 나타내었다.

실온(그림3-33)과 670℃(그림3-34)에서는 불균질 변형에 기인하는 입내파

괴 형태를 보이고 있으며, 800℃(그림3-35)에서는 dimple로 구성되는 고

온연성파면이 관찰된다.

파단면 근처의 표면에 대한 S EM관찰 결과를 그림3-36, 3-37, 및 3-38에

나타내었다. 실온에서 파단된 시편(그림3-36)의 경우에는 비교적 직선적인

s ilp band가 관찰되는데, 이러한 s lip ba nd의 형태는 Co-Ni-Cr-Mo합금과

같이 S FE(Stacking Fault Ene rgy)가 낮은 재료에서 관찰되는 것10 )과 유사

하다. 또한 s lip band부근에서 미소균열이 종종 관찰되는데 이는 s lip

band가 미소균열의 발생원으로 작용할 수 있음을 시사하고 있는 것으로

사료된다.

- 16 -

그림3-37의 670℃에서의 파단면에 있어서는 입계균열(그림3-37(b))이 일

부 관찰된다. 시험온도가 800℃로 높아짐에 따라, 결정입경이 조대한 시

편의 경우에는 입계균열이 보다 빈번하게 관찰됨을 그림3-38로부터 볼 수

있다.

- 17 -

Ⅳ . 결론

Co-30.4Ni-21Cr-10Mo-0.5Mn-1.5Nb-2.1Fe -0 .8Ti(wt%)합금을 소둔한후,

72% 및 85%의 압하율로 냉간압연을 행하여 인위적으로 가공조직을 도입

한 후, 670℃와 750℃에서 1∼8시간동안 시효처리한 시편 및 재결정열처

리를 통하여 평균결정입경을 37∼331㎛의 범위로 조정한 시편에 대하여

기계적 성질을 조사한 결과 얻어진 중요한 결론은 다음과 같다.

1. 72% 및 85% 압연재에 대해 670℃와 750℃에서 시효처리 후 실온에

서 경도시험을 행한 결과, 1시간의 시효처리에 의해 경도가 급격히 증가

하며 시효시간의 증가와 더불어 경도는 완만히 증가하다가 72% 압연

재의 경우에는 6시간의 시효조건에서, 85% 압연재에서는 4시간의 시효

조건에서 경도값이 최대값을 보였으며, 시효시간이 더욱 증가함에 따라

경도값이 감소하였다.

2 . 85% 압연재에 대해 750℃에서 4시간이상 시효처리한 경우에 미세한

석출상이 출현하였으며, 석출상은 Co7 Mo6계의 μ상으로 고찰되었다. μ

상은 냉간가공 후 약 900℃이하의 온도에서 소정시간 열처리함으로써

석출되는 것으로 밝혀졌다.

3 . 85% 압연재를 670 및 750℃에서, 경도값이 최대를 나타낸 시간인, 4

시간동안 시효처리한 다음 인장시험을 행한 결과, 실온에서

2300MPa (750℃×4시간시효재)∼2500MPa (670℃×4시간시효재) 정도의

높은 항복강도와, 2500(750℃×4시간시효재)∼2650MPa

- 18 -

(670℃×4시간시효재)정도의 높은 인장강도를 나타냈으며, 600℃ 및 70

0℃에서도 각각 2000MPa 및 1000MPa 정도의 높은 항복강도값을 얻을

수 있었는데, 이러한 높은 강도값은 용질원자의 전위고착효과와 석출강

화효과에 기인하는 것으로 추정되었다.

4 . 72%의 냉간압연재의 경우 재결정온도는 1000℃ 부근임이 밝혀졌으

며, 1000∼1200℃의 온도 구간에서 1∼24시간의 조건으로 열처리함으

로써 평균결정입경이 37∼331㎛의 범위로 조정된 γ단상조직의 시편을

얻을 수 있었다.

5 . 결정입경 제어재(평균결정입경 37∼331㎛)의 인장시험결과, 실온에서

의 항복강도는 Ha ll-Petch 관계식에 지배됨이 밝혀졌으며,

670℃이상의 온도영역에서는 se rrated flow가 출현하였다. 또한, 결정입경

을 50㎛이하로 미세화하면 실온에서 800℃까지의 온도영역에 걸쳐 항복

강도와 인장강도 및 연신율을 향상시킬 수 있음이 밝혀졌다.

- 19 -

Ⅴ . 참고문헌

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- 2 1 -

- 22 -

Elem ent Co N i Cr M o Mn N b F e T i C

A m ou nt (w t %) B al 30 .4 21 10 .0 0 .5 1 .5 2 .1 0 .8 -

T able 1 T h e ch em ic al c om p o s it i on of th e S P R ON 5 10 alloy .

Ta ble . 2 Obs e rv e d pha s e s in Co -bas e s upe ra llo y s 8 ) .

상 결정 구조 형 태

η hcp(DO 2 4 ) Ni3Ti

δ Ortho rhombic Ni3 Nb

μ Rhombohe dra lCo2 W6

(Fe ,Co)7 (Mo ,W)6

σ Te tra gona l

Fe Cr

Fe CrMo

CrFe Mo Ni

CrCo

CrNiMo

Lave s Hexa go na l

Fe 2 Nb

Fe 2 Ti

Fe 2 Mo

Co 2Ta

Co 2Ti

- 23 -

Ta ble . 3 The v a lue o f 2θ fo r Co a nd Co 7 Mo 6

phas e .

P ha s e

(c ry s ta l s truc ture)2θ (deg re e s ) INTENS ITY

Co

(FCC)

44 .2 16 10 0

5 1.522 4 0

92 .224 30

75 .85 3 25

97 .65 7 12

Co 7 Mo 6

(Rh om b ohe dral )

4 3 .4 72 10 0

37 .75 1 98

4 1.4 63 72

- 24 -

Ta ble . 4 Va c uum a nne a ling c o nd itio n a nd o bta ine d g ra in s iz e .

(승온 속도 5℃ /m in)

진공 소둔 조건 결정입경 (㎛ )

10 00 o C × 1h 37

10 50 o C × 1h 50

1150 o C × 2 h 13 2

120 0 o C × 24 h 3 3 1

- 25 -

Fig . 1-1 The true s tre s s -true s tra in c urv e s o f the

S P RON 5 10 a llo y in the te m pe rature

ra ng e fro m ro o m te m pe rature (R.T) to 97 3 K.

- 26 -

Fig . 1-2 The true s tre s s -true s tra in c urv e s o f the

S P RON 5 10 a llo y in the te m pe rature ra ng e

fro m 10 23 K to 1123 K.

- 27 -

Fig . 2 -1 Optic a l m ic ro g ra ph o f a n a nne a le d s pe c im e n .

- 28 -

Fig . 2-2 S urfac e mo rpho lo g y o f the s pe c im e n (a) be fo re

a nd (b) afte r c o ld ro lling to 72 %.

- 29 -

Fig . 3-1 The v a riato n o f Mic ro -v ic ke rs ha rde ne s s ac c o rd ing

to a g ing tim e .

- 30 -

Fig . 3-2 The v a riatio n o f Mic ro -v ic ke rs ha rde ne s s

a c c o rd ing to a g ing tim e .

- 3 1 -

Fig . 3-3 The re s u lt o f XRD a na ly s is fo r the s pe c im e n

(a) a nne a le d at 10 50 o C fo r 24 h ,

(b) c o ld -ro lle d to 8 5 %,

(c ) ag e d at 6 70 o C fo r 4 h afte r c o ld -ro lling to 85 % a nd

(d) a g e d at 75 0 o C fo r 4 h afte r c o ld -ro lling to 8 5 %.

- 32 -

Fig . 3 -4 TEM ima g e s o f the s pe c im e n a g e d at

(a) 67 0 o C fo r 2 h a nd (b) 75 0 o C fo r 1h afte r c o ld

ro lling to 85 %.

- 33 -

Fig . 3 -5 TEM ima g e o f the s pe c im e n ag e d at 7 50 o C fo r 4 h

afte r c o ld ro lling to 8 5 %.

- 34 -

Fig . 3-6 EDS re s u lt o f the re g io n A in Fig 3 -5 .

- 35 -

Fig . 3-7 TEM im ag e o f the s pe c im e n a g e d at

7 50 o C fo r 6 h afte r c o ld ro lling to 8 5 %.

- 36 -

Fig . 3 -8 TEM im a g e o f the s pe c ime n ag e d at

7 50 o C fo r 8 h afte r c o ld ro lling to 85 %.

- 37 -

Fig . 3 -9 Ca lc u late d phas e d iag ra m o f

Co -30 .4 Ni-2 1Cr-1.5 Nb-2 .1Fe -x Mo

(x =0∼ 20)(w t %)a llo y 7 ) .

- 38 -

Fig . 3-10 The re s u lt o f XRD a na ly s is fo r the s pe c im e n

(a) a nne a le d at 105 0 o C fo r 24 h a nd

(b) a g e d at 7 50 o C fo r 4 h afte r c o ld ro lling to 85 %.

- 39 -

Fig . 3 -1 1 TEM im ag e o f the s pe c im e n he at-tre ate d at

80 0 o C fo r 1h afte r c o ld ro lling to 85 %.

- 40 -

Fig . 3 -12 TEM im ag e o f the s pe c im e n he at-tre ate d at

85 0 o C fo r 1h afte r c o ld ro lling to 85 %.

- 4 1 -

Fig . 3 -13 TEM im ag e o f the s pe c im e n he at-tre ate d at

10 00 o C fo r 1h afte r c o ld ro lling to 8 5 %.

- 42 -

Fig . 3-14 Te m pe rature de pe nde nc e o f y ie ld s tre ng th(Y.S .) fo r

e a c h s pe c im e n .

- 43 -

Fig . 3-15 Te m pe rature de pe nde nc e o f U.T.S . fo r e ac h

s pe c ime n .

- 44 -

Fig . 3 -16 Te m pe rature de pe nde nc e o f e lo ng atio n fo r e a c h

s pe c im e n .

- 45 -

Fig . 3 -17 The true s tre s s - true s tra in c urv e s at R.T fo r

e a c h s pe c im e n .

- 46 -

Fig . 3 -18 The true s tre s s - true s tra in c urv e s at 6 00℃ fo r

e ac h s pe c ime n .

- 47 -

Fig . 3-19 The true s tre s s - true s tra in c urv e s at 7 00℃

fo r e ac h s pe c ime n .

- 48 -

Fig . 3 -20 The frac ture s urfac e afte r te ns ile te s t at R.T.

fo r the s pe c ime n (a) c o ld -ro lle d ,

(b) a g e d at 67 0℃ fo r 4 h a nd

(c ) ag e d at 7 50℃ fo r 4 h .

- 49 -

Fig . 3-2 1 The frac ture s urfac e afte r te ns ile te s t at

6 00℃ fo r the s pe c im e n (a) c o ld -ro lle d ,

(b) a g e d at 67 0℃ fo r 4 h a nd

(c ) ag e d at 7 50℃ fo r 4 h .

- 50 -

Fig . 3-2 3 The v a riatio n o f Mic ro -v ic ke rs ha rde ne s s ac c o rd ing

to a nne a ling te m pe rature .

- 5 1 -

Fig . 3 -24 Mic ro s truc ture s o f the s pe c im e n a nne a le d at

(a) 80 0 o C, (b) 8 50 o C, (c ) 95 0 o C a nd

(d) 100 0 o C fo r 1h .

- 52 -

- 53 -

Fig . 3 -25 Mic ro s truc ture s o f a fu lly re c ry s ta lliz e d s pe c ime n

afte r a nne a ling at (a) 10 00 o C fo r 1h ,

(b) 105 0 o C fo r 1h , (c ) 1 15 0 o C fo r 2 h a nd

(d) 120 0 o C fo r 24 h .

Fig . 3-2 6 The true s tre s s - true s tra in c urv e s at R.T. fo r

the s pe c im e ns hav ing d iffre nt g ra in s iz e .

- 54 -

Fig . 3-2 7 The true s tre s s - true s tra in c urv e s at 6 70℃

fo r the s pe c ime ns hav ing d iffre nt g ra in s iz e .

- 55 -

Fig . 3-2 8 The true s tre s s - true s tra in c urv e s at 8 00℃

fo r the s pe c ime ns hav ing d iffre nt g ra in s iz e .

- 56 -

Fig . 3-29 Te m pe rature de pe nde nc e o f y ie ld s tre ng th

fo r the s pe c ime ns hav ing d iffe re nt g ra in

s ize .

- 57 -

Fig . 3 -3 0 Te m pe rature de pe nde nc e o f U.T.S . fo r the

s pe c im e ns hav ing d iffe re nt g ra in s iz e .

- 58 -

Fig . 3-3 1 Te m pe rature de pe nde nc e o f Elo ng atio n fo r

the s pe c ime ns hav ing d iffe re nt g ra in s ize .

- 59 -

Fig . 3-3 2 Yie ld s tre ng th at R.T. a s a fuc tio n

o f D- 1 / 2 (D : g ra in s iz e )

- 60 -

Fig . 3 -3 3 The fra c ture s urfa c e afte r te ns ile te s t at R.T. fo r the

s pe c ime n hav ing the g ra in s iz e o f (a) 35㎛ ,

(b) 50㎛ , (c ) 132㎛ a nd (d) 3 3 1㎛ .

- 6 1 -

Fig . 3 -34 The fra c ture s urfac e afte r te ns ile te s t at 67 0℃ fo r

the s pe c im e n hav ing the g ra in s iz e o f (a) 35㎛ ,

(b) 50㎛ , (c ) 13 2㎛ a nd (d) 33 1㎛ .

- 62 -

Fig . 3 -35 The fra c ture s urfac e afte r te ns ile te s t at 80 0℃ fo r

the s pe c im e n hav ing the g ra in s iz e o f (a) 35㎛ ,

(b) 50㎛ , (c ) 13 2㎛ a nd (d) 33 1㎛ .

- 63 -

Fig . 3-3 6 S urfa c e m ic ro s truc ture ne a r fra c ture d re g io n fo r the

s pe c ime n de fo rme d at RT, hav ing the g ra in s iz e o f

(a) 3 5㎛ , (b) 5 0㎛ , (c ) 132㎛ a nd (d) 3 3 1㎛ .

- 64 -

Fig . 3-3 7 S urfa c e m ic ro s truc ture ne a r fra c ture d re g io n fo r the

s pe c ime n de fo rm e d at 67 0℃ , hav ing the g ra in s ize

o f (a) 3 5㎛ , (b) 5 0㎛ , (c ) 132㎛ a nd (d) 3 3 1㎛ .

- 65 -

Fig . 3-3 8 S urfa c e m ic ro s truc ture ne a r fra c ture d re g io n fo r the

s pe c ime n de fo rm e d at 80 0℃ , hav ing the g ra in s ize

o f (a) 3 5㎛ , (b) 5 0㎛ , (c ) 132㎛ a nd (d) 3 3 1㎛ .

- 66 -