Cristallizzazione dell' acido

benzoicoOBIETTIVO:Lo scopo di questa esperienza e quello di separare l’acido benzoico da impurezze sfruttando come tecnica di purificazione la cristallizzazione.

Alla fine l’acido benzoico ottenuto deve avere un alto grado di purezza e la resa deve essere elevata.

TARGET:The purpose of this experience is to separate impurities from the benzoic acid using crystallization as purification technique. At the end, the benzoic acid obtained, must have a high degree of purity and the yield must be high.

Alunni: Colucci Vincenzo, Tortorella Marco classe III B Biotecnologie ambientali

INTRODUZIONE TEORICA:

ACIDO BENZOICO:

L'acido benzoico è un acido carbossilico aromatico con formula C6H5COOH.

È un solido bianco in forma pulverulenta o granulare. L'acido benzoico è leggermente solubile in acqua e solubile in etanolo.

L'acido benzoico ed i suoi sali sono usati come additivi alimentari. Il benzoato di sodio, è uno dei principali agenti anti-microbici usato nei cibi e nelle bevande poiché è 200 volte più solubile dell'acido benzoico; è tuttavia tossico e quindi la sua concentrazione è limitata al massimo allo 0,1% m/m.

CRISTALLIZZAZIONE:

La cristallizzazione è un metodo largamente usato in chimica organica che consente di purificare e isolare composti chimici sfruttando la loro solubilità separandoli mediante filtrazione in modo tale da far rimanere nel filtro le impurezze e lasciando nella beuta o nel becker la sostanza pura che nell’operazione di raffreddamento si cristallizza. Non sempre le molecole solidificate si dispongono in maniera ordinata

MATERIALI:

Becker 150ml

Beuta da vuoto

Imbuto buchner

Carta da filtro (70mm x 100 circles)

Cilindro graduato 100ml

Bilancia tecnica

3 anelli di raching

Bunsen

SOSTANZE E REATTIVI:

Acido benzoico impuro(con carbone organico)

Alcool etilico (C2H5OH)

Acqua (H2O)

VALUTAZIONE DEI RISCHI :

PROCEDIMENTO OPERATIVO

Si può suddividere il procedimento operativo in diverse fasi :

1 PESATA E SOLUBILIZZAZIONE DELL’ACIDO BENZOICO

Si pesano circa 2 g di acido benzoico impuro e si introducono in un becher, si aggiungono in quest’ ultimo 30

ml di una soluzione idroalcolica ( 50%acqua e 50% alcool), e delle sfere di vetro (queste ultime servono a

rendere più regolare l’ebollizione della soluzione facilitando il rimescolamento); si riscalda la soluzione in un bagno

maria per permettere la solubilizzazione dell’ acido benzoico.

2 FILTRAZIONE DELLA SOLUZIONE E CRISTALLIZZAZIONE

A solubilizzazione avvenuta, si filtra la soluzione con la tecnica della filtrazione sotto vuoto in una beuta e si

lascia raffreddare (si vedrà la formazione dei cristalli e quindi l’acido benzoico si separerà dal solvente

idroalcolico).

A raffreddamento avvenuto, rifiltrare e quindi raccogliere i cristalli e lasciarli asciugare nella stufa.

3 PESATA DELL’ACIDO BENZOICO PURO E

OSSERVAZIONE AL MICROSCOPIO

In seguito si pesano i cristalli di acido benzoico puro ottenuti e si osservano i

cristalli al microscopio.

4 DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI

FUSIONE

Si riempie completamente un capillare con i cristalli puri ottenuti e lo si immerge,

attaccato a un termometro, nel bagno di glicerina all’ interno dell’ apparecchiature

di thiele. Con il bunsen si inizia un riscaldamento lento e costante e quando si

vede la formazione del liquido è iniziata la fusione che termina quando tutta la

sostanza diventa liquida;

si annota la temperatura.

SCHEMA RIASSUNTIVO DELL' OPERAZIONE:

TABELLA E CALCOLI:

Si può calcolare la resa dividendo il peso dei cristalli ottenuti (c) per il peso dell' acido benzoico impuro (g)

moltiplicandolo per 100 in modo tale da calcolare la percentuale di acido puro che era contenuto in quel

campione analizzato.

Resa = c · 100 = 1,66· 100 = 82,17%

g 2,02

Si può calcolare il peso delle impurità sottraendo al peso della sostanza inquinata (g) il peso dei cristalli puri (c).

Peso impurità : g - c = 2,02 - 1,66 = 0,36g ca

OSSERVAZIONI:

Si è osservata la formazione dei cristalli notando la tipica forma a bastoncino appuntito alle estremità (aghetti).

Inoltre si sono osservati anche al microscopio; si notano dettagli impossibili da osservare ad occhio nudo, come la forma nello specifico e la loro composizione.

E' stato possibile verificare il punto di fusione, notando che i valori dei punti di fusione dell'acido benzoico puro e quello dei cristalli formati non sono molto diversi, infatti la differenza è di 10°C, quindi si può affermare che l'acido benzoico ottenuto era quasi del tutto puro.

La filtrazione è avvenuta in maniera rapida, questo perchè per effetto di suzione il composto si è separato molto velocemente, sia quando abbiamo filtrato il preparato, sia quando abbiamo separato i cristalli dalla parte liquida

non cristallizzata.

CRISTALLI OTTENUTI:

INGRANDIMENTO AL

MICROSCOPIO:

CONCLUSIONI:L'esperimento è stato svolto correttamente, è avvenuta la formazione dei cristalli con conseguente separazione dell'acido benzoico dalle impurezze. Si è riuscito ad analizzarne la forma sia ad occhio nudo che più nello specifico mediante il microscopio elettronico ed è stato verificato il punto di fusione.