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Estudios de CalidadRosalina Gonzlez Forero, Phd
Prctica Recurso Libre
- Ruido- Aire
Prctica Recurso Utopa:- Agua- Suelo
RosalinaExplica el Soporte o Fundamento
Indica Parmetros de Calidad de la Informacin ObtenidaSuministra Manuales e Informacin Previamente
Retroalimenta
Estudios de CalidadLeen Materiales Suministrados
Hacen el Muestreo Anlisis de Laboratorio*
Generan Datos de LaboratorioIndican la Toxicidad de las muestras analizadas
Verifican Calibracin Entregan Materiales y Protocolos de muestreo
Ubican y hacen muestreo Prctica LibreBuscan Normatividad Vigente Previamente
Interpreta Datos GeneradosGenera Indicadores Ambientales
Proponen Soluciones AmbientalesSe genera informe de Consultora
Se genera informe de Autoridad Ambiental
Prctica Recurso
Libre:- Agua- Suelo
Informes Finales, I Congreso de Identificacin Qumica de Contaminantes y Estudios de Calidad (Pster, Conferencia) Intergrupal Realizar un informe final
escrito de del Recurso libre donde se haga todo el anlisis el ambiental.
Organizar el I Congreso de Identificacin Qumica de Contaminantes y Estudios de Calidad, donde a travs de sesiones orales y psteres presente cada grupo un pster y una sesin oral el proyecto de Prctica y el Juego. (Deben organizarlo con suficiente tiempo, hay que tener invitados, solicitar lugar, 1 miembro de cada grupo forma el comit organizador, etc.)
Metodologa Trabajo Virtual
Todos los documentos grupales de clase e intergrupales se trabajarn a travs de Google Chrome, Drive y Google Docs.
Ventajas:
No hay que imprimir nada
Se observa el aporte personal de cada uno de los integrantes
Se evita la confusin de archivos
Se evita la creacin de mltiples archivos
Todos los integrantes pueden trabajar al tiempo
Demostracin
Actividad # 1
Instalar Google Chrome
Abrir cuenta en gmail
Enviarme los correos gmail de forma individual al correo [email protected] indicando al grupo que pertenecen
Cronograma y Notas
6 10 Abril Aseguramiento de Calidad - Suelos
13 17 Abril Suelos - Agua
20- 25 Abril Estudio de Calidad Libre
Notas: Parcial
Sustentacin Individual Estudio de Calidad
Trabajo Grupal Informe de Consultora, Autoridad Ambiental
Requisitos de Entrada
Induccin de Laboratorio
Conocimientos Previos
Calidad en Estudios Ambientales
Antes
Durante
Despus
Aire
Suelo
Agua
Estudio Ambiental
Aseguramiento de la Calidad y Control de Calidad Aseguramiento de la Calidad: Principios definidos, documentados y
estrictamente seguidos tal que la exactitud del estudio est en un alto nivel de confiabilidad y sea legalmente defendible. Documentacin
Transporte
Cadena de custodia, fechas, hora, personas, firmas
Control de Calidad: SOP (standard operation procedures) Procedimientos Estndar de Operacin
Precisin y Exactitud
Indican el grado de parcialidad o error en la medida (tarea tipos de error)
Precisin: determina el grado de reproducibilidad o repetitibilidad del dato analtico de varias repeticiones bajo las mismas condiciones
Exactitud: Indica cun cerca del valor real se encuentra el valor medida
Taller 2. El grupo mencionar un ejemplo que conozca de falta de precisin y exactitud con base en su experiencia en anlisis ambientales
Estudio Ambiental
Objetivo (s) del estudio
Recoleccin representativa de muestras
Manejo y Preservacin Apropiada
Identificacin y Cadena de Custodia Apropiada
Participacin en Programas de Control y Aseguramiento de Calidad
Anlisis Adecuado de las muestras
Interpretacin
Fases del Estudio
Planeacin
Permisos
Aplicacin
Diseo
Investigacin
Desarrollo
Tipo de Estudio
Reconocimiento
Caracterizacin de un punto de fuente
Anlisis Intensivo
Estacin de Monitoreo
Red de Monitoreo
Anlisis Especiales
Eje Central - Muestreo
Identificacin del sitio
Tipo de muestra
Matriz de la Muestra: Agua, Suelo, Aire
Tipo de fuente de la muestra: Agua subterrnea, agua superficial, vertimiento, agua potable
Duracin del muestreo
Frecuencia del muestreo
Mtodo de Muestreo
Anlisis especiales
Medidas de campo
Requerimientos de calidad de campo
Recolectores
Tipos de Muestras
Simples: Muestra individual, recolectada en un momento y lugar especfico. No puede usarse como base para tomar una decisin acerca de aumento o disminucin de contaminacin.
Compuestas: Mezcla de muestras simples. La composicin depende del tipo de matriz (suelo, agua, aire). Cuando son basadas en tiempo la mayora de las veces se utiliza 24 hr como referencia. El volumen de la muestra debe ser siempre es el mismo y el intervalo de tiempo tambin
Tipo de Muestreo
Manual
Automtico
Materiales, Mantenimiento y Calibracin del Equipo de Muestreo Dependiendo de lo que se vaya a muestrear debe seleccionarse el
material de los envases ms apropiados.
Tener comprobado un programa de mantenimiento y calibracin completamente descrito
Reglas Generales de Muestreo
Las muestras deben recolectarse del sitio menor al ms contaminado del lugar de muestreo
Deben usarse guantes nuevos para cada punto de muestreo.
Para muestras compuestas se usan materiales limpios, preferiblemente nuevos, balde para lquidos y un tazn y esptula para mezclar adecuadamente las muestras slidas.
Antes de muestrear debe purgarse el recipiente y el instrumento de medicin in situ.
Preparacin de los Equipos de Muestreo Limpieza: Laboratorio y en campo. Ambos deben documentarse. Hay
muchos detergentes comerciales (menor a 5% de Fosfato y libre de amonio).
1. Lave con jabn normal, agua de la llave y restreguecon un churrusco
2. Enjuague con suficiente agua caliente3. Enjuague con 10-15% cido Ntrico o HCl segn
material4. Enjuague con suficiente agua desionizada5. Enjuague con suficiente Isopropanol grado Pesticida6. Enjuague con suficiente agua libre de analtico7. Seque con aire seco8. Envuelva en papel aluminio para almacenamiento y
transporte
Preparacin de los Equipos de MuestreoLavado en Campo
1. Limpie y retire materiales slidos2. Enjuague con suficiente agua de la
llave 3. Enjuague con suficiente agua
desionizada4. Seque con aire seco5. Envuelva en papel aluminio para
almacenamiento y transporte
Preservacin de las Muestras
Depende del tipo de compuesto a analizar, en algunos pases todas las muestras son preservadas.
- Los preservantes deben aadirse con pipeta premedidos con anterioridad
- Los preservantes deben ser grado reactivo o ms alto grado
- Los preservantes deben ser frescos, obtenidos antes del muestreo
- Despus de la adicin, la muestra preservada debe mezclarse vigorosamente y verificado el pH.
- La misma cantidad de preservante debe ser aadida a los blancos.
Preservacin de las Muestras
- Preservantes cidos deben ser aadidos en lugares ventilados y no usuales reacciones han de ser documentadas
- Limpie inmediatamente derrames incontrolados de preservantes y lave con abundante agua
- Todos los reactivos llevados a campo deben ser apropiadamente almacenados (ej. cidos separados de bases y de muestras)
** Elementos para Muestras de especial preservacin debern prepararse adecuadamente, por ejemplo para VOCs deben recolectarse 40 mL de muestra en viales de vidrio con tapas de tefln
Custodia de Muestras y Datos de Campo
Cadena de Custodia. Corresponde a un formato que evidencia y garantiza que la recoleccin, transferencia, almacenamiento, anlisis y destruccin es realizada solo por personal adecuado. Nombre del Custodio Firma Ubicacin de muestreo Punto de muestra Fecha y Hora Tipo de Muestra Nmero de container Anlisis Requerido
Datos de Campo Libro de Campo
1. Nombre del Recolector y todo el personal que participa en el muestreo
2. Fecha y Hora de muestreo
3. Condiciones de Campo: Clima, descripcin exacta del punto de muestreo.
4. Descripcin de la locacin: direccin, puntos de muestreo
5. Tipo de Muestra
6. Requerimientos para anlisis especiales, tipo y nmero de recipientes y tcnicas de preservacin
7. Preparacin de los Preservantes
Datos de Campo Libro de Campo
8. Registros de pH
9. Secuencia de muestreo e identificacin de muestras
10. Informacin de muestras de control si se han tomado
11. Datos de campo
12. Datos de purga (volmenes (por lo menos 3 volmenes) y repeticiones) y equipos de muestreo usado
13. Descontaminacin de campo realizada
14. En el caso de muestras compuestas clculos exactos realizados
15. Informacin Adicional
Informacin Adicional
Profundidad de las muestras tomadas
Tiempo final e inicial de muestreo
Tipo de Transporte Utilizado incluyendo envases, refrigeracin, empresa de transporte
Nombre del encargado de llevar y entregar la muestra
Etiquetas: Nmero de Identificacin (ID), fecha, hora, anlisis a realizar, recolector, preservante utilizado, observaciones
Disposicin de Residuos en Campo
Desechos generados durante el muestreo deben separarse, marcarse y colocarse en containers de desecho apropiados para una correcta disposicin. Documentarse
Control de Calidad en Campo
1. Recolectar Muestras Representativas
2. Usar Equipo Apropiado
3. Hacer un adecuado manejo y preservacin de las muestras
4. Realizar una adecuada cadena de custodia
5. Realizar un adecuado control y aseguramiento de calidad en campo
Control de Calidad en Campo
1. Tener documentada la metodologa de muestreo indicando mtodos, lmites de deteccin y lmites aceptados para precisin y exactitud
2. Requerimientos de campo de calidad
3. Procedimientos de manejo de datos de campo
4. Procedimientos de validacin de datos con fines de reporte
5. Procedimientos de calibracin
6. Procedimientos de mantenimiento
7. Entrenamiento del personal involucrado
Control de Calidad en Campo
El personal debe conocer: Cmo seleccionar el mejor sitio para muestreo
Usar adecuadamente las tcnicas de muestreo (tipo muestreo, tipo de muestra, equipos a usar , preservacin adecuada, identificacin y cadena de custodia)
8. Usar blancos para revisar equipos en laboratorio y en campo
9. Realizar mnimos duplicados
10.Usar muestras Spike
11. Realizar Rplicas
12. Establecer chequeos estadsticos en campo como el Porcentaje de Desviacin Relativa y el control de los lmites de Precisin y exactitud
Control de Calidad en Campo
Estndares deben ser analizados en campo: 1 cada 20 muestras o al inicio de cada lectura para verificar calibracin
Porcentaje de Desviacin Relativa para determinar Precisin
RDP = [(A-B)/(A+B)]*200
Porcentaje de Recuperacin para determinar Exactitud
%R = (Valor Medido)*100/ Valor Real
Lmites de Precisin
Lmites de Exactitud
Lmites de Precisin
20 Datos de RDP deben ser colectados
Se calcula el promedio
Se calcula la desviacin standard Lmite de peligro: 0 (promedio + 2 Desva)
Lmite de control: 0 (promedio + 3 Desva)
Cualquier RDP fuera del lmite de peligro significa que la medida tiene problemas de precisin y fuera del lmite de control, la medida no tiene control
Lmites de Exactitud
Se recolectan 20 medidas del Porcentaje de Recuperacin para cierta medida
Se calcula el promedio
Se calcula la desviacin standard Lmite de peligro superior, UWL: promedio + 2 Desva
Lmite de peligro inferior, LWL: promedio - 2 Desva
Lmite de control superior: promedio + 3 Desva
Lmite de control superior: promedio - 3 Desva
Cualquier %R fuera del lmite de peligro significa que la medida tiene problemas de exactotud y fuera del lmite de control, la medida no tiene control
Normatividad de Muestreo
IDEAM
Durante
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Muestreo
Calibracin de Instrumentos de Campo
Mantenimiento de Instrumentos de Campo
Actividades de control de calidad en Medidas de Campo (estndares), verificacin de la temperatura, pH Mediciones con electrodo
Titulaciones
Recoleccin de muestras dependiendo de la matriz: Agua (subterrnea, potable, residual, superficial, descargas de agricultura), lodos, suelos, sedimentos, residuos peligrosos, aire
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Muestreo
Envases
Etiquetas
Sellos
Preservacin
Transporte
Libros de Campo
Registros de Control
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Custodia de la Muestra
Documentacin de campo
Recepcin de muestras
Entrega de muestras
Preparacin previa de la muestra para el anlisis
Mtodos analticos
Preparacin de reactivos y estndares
Calibracin
Datos Analticos
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Despus
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Calidad
1. Aseguramiento de Calidad. Procedimientos estndar para producir resultados con calidad defendible y reporte de resultados de alto nivel de confianza.
2. Control de Calidad. Set de mediciones con una metodologa de anlisis que asegura que el proceso est en control.
3. Valoracin de Calidad. Proceso para determinar la calidad de las medidas del laboratorio a travs de evaluaciones internas y externas. Evaluacin de muestras, intercomparacin de muestras entre laboratorios y desarrollo de auditoras internas y externas
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Actividades de Calidad - Laboratorio
Procedimientos de Muestreo
Custodia de la Muestra
Disposiciones de Precisin
Disposiciones de Exactitud
Metodologa Analtica
Procedimientos de Calibracin Frecuencia de Calibracin
Programas de Mantenimiento (Preventivo, Correctivo)
Tratamiento de Datos, Validacin de Datos y Reporte
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Custodia de Laboratorio
Identificacin de los Envases de la muestra: rupturas, derrames, errores en la identificacin, contaminacin de la muestra, correcta preservacin, temperatura, pH
Entrada en el Laboratorio: Libro de ingreso, identificacin, datos de campo
Tiempo de manejo y almacenamiento: lejos de estndares, reactivos, productos de limpieza, etc.
Preparacin de la muestra para anlisis: digestiones, extracciones, filtraciones, todo debidamente documentado, medido, pesado,
Disposicin de muestras, extractos, y productos finales
Mtodos analticos aprobados
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Documentacin
Requerimientos de Control de Calidad
Limpieza
Calibracin
Mantenimiento
Procedimiento: Blancos (agua libre de analitos), de campo y de laboratorio, los blancos se analizan igual que las muestras duplicados, controles y estndares, muestras spike, muestras ciegas
Lmites de deteccin
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Lmites de Deteccin
Lmite de Deteccin del Mtodo (LDM): es la menor concentracin del analito que puede ser medida y reportada con un 98% de confianza, donde la concentracin es ms grande que cero. Procedimiento: Prepare 1 L de estndar de analito y prepare una solucin cercana al LDM
(terica) Analice 7 porciones de esa solucin Calcule la desviacin estndar (s) Determine el LDM = s x 3.14 (valor de t al 98% de confianza)
Lmite de Cuantificacin: Mnima concentracin del analito que puede ser reportada con un grado de confianza LQ = s x 10
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Manejo de Datos
- Conversin de Raw Data en Resultados Reportables - Correcciones por temperatura
- Interferencias
- Diluciones y concentraciones
- Libro de Campo y Libro de Laboratorio
- Hojas de Trabajo
- Documentos adicionales: cromatogramas, curvas de calibracin, clculos
- Evaluacin y Aprobacin de Datos Analticos
- Regulaciones Ambientales
Rosalina Gonzlez Forero, PhD
Tarea
Toda la informacin corresponde al libro Environmental Sampling and Analysis for Technicians Maria Csuros. Lewis Publishers 1994.
Con base en la informacin suministrada elabore una gua general (independiente del estudio de cualquier recurso natural) completa paso a paso del durante y despus.
Rosalina Gonzlez Forero, PhD