Cover 3

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN KAYU PUTIH (Melaleucae folium) SEGAR DAN KERING

SECARA GC - MS

SKRIPSI

OLEH: IRMA NOPELENA SIREGAR

NIM: 071524030

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2010

Universitas Sumatera Utara

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN KAYU PUTIH (Melaleucae folium) SEGAR DAN KERING

SECARA GC - MS

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi



NIM: 071524030

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2010


PENGESAHAN SKRIPSI

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN

KAYU PUTIH (MELALEUCAE FOLIUM) SEGAR DAN KERING SECARA GC - MS


NIM: 071524030

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal: agustus 2010

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP 195311281983031002

Panitia Penguji, Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, SU, Apt NIP 195306191983031001 Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt NIP 195107231982032001 Drs. Syahrial Yoenoes, SU., Apt NIP 195109081985031002

Disetujui Oleh : Pembimbing I, Dr. Ginda Haro, M. Sc, Apt) NIP 19510816980031003 Pembimbing II (Drs. Fathur Rahman Harun, MSi, Apt NIP 19521041980031002


KATA PENGANTAR

Puji dan syukur Kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat dan

karunianya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi yang berjudul

“Isolasi dan analisis komponen minyak atsiri dari daun kayu putih (Melaleucae Folium) Segar

dan kering Secara GC-MS” untuk memenuhi syarat guna mencapai gelar sarjana farmasi pada

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terimakasih

yang tak terhingga kepada Ayahanda I. Siregar dan ibunda T. Br. Tambunan dan juga kepada

bapak mertua P. Sitompul dan ibu mertua L. Br. Sihombing yang sangat saya hormati yang telah

memberikan bantuan moril dan materil serta dorongan yang sangat berarti selama proses

penyusunan skripsi ini, begitu juga untuk suamiku tercinta T. Sitompul dan anakku tersayang

Rapha Immanuel sitompul yang telah dengan penuh kesabaran dan kasih sayang selalu memberi

dorongan, bimbingan, nasehat serta doa.

Melalui tulisan ini ucapan terimakasih yang tulus dan ikhlas atas bimbingan, petunjuk,

pemberian fasilitas serta saran dan bantuan lainnya, sebelum dan selama penelitian juga

disampaikan kepada:

1. Bapak Dr. Ginda Haro, M. Sc., Apt. Dan Bapak Drs. Fathur Rahman Harun MSi, Apt.,

selaku dosen pembimbing yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran

selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.

2. Bapak Prof. Dr. Rer.nat Effendy De Lux Putra, SU, Apt, M.S., Ibu Dra. Suwarti Aris,

M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Syahrial Yoenoes, SU, Apt., selaku penguji yang telah

menguji dan memberikan masukan kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini


3. Bapak Prof. Dr. Sumadiohadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas

Sumatera Utara yang telah mensyahkan dan memberikan pengarahan dalam penyusunan

skripsi ini.

4. Bapak Prof. Dr. Urip Harahap., Apt. selaku dosen wali yang selama ini telah banyak

membina dan membimbing penulis selama masa pendidikan

5. Asisten Laboratorim Farmakognosi dan staf – staf farmasi yang banyak memberikan

dorongan dan bantuan selama penelitian

6. Semua mahasiswa/wi farmasi khususnya farmasi ekstensi 2007 yang tidak disebutkan

satu persatu, terimakasih untuk semangat dan do’a nya.

Semoga skripsi ini dapat menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan

khususnya pada ilmu farmasi. Penulis mengharapkan kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi

ini.

Medan, Agustus 2010

Penulis

(Irma Nopelena Siregar)


ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN KAYU PUTIH

(Melaleucae folium) SEGAR DAN KERING SECARA

GC-MS

ABSTRAK

Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dengan komposisi dan sifat

fisika kimia berbeda – beda. Kayu putih (Melaleuca Leucedendra (L.) L.) adalah salah satu

tanaman yang mengandung minyak atsiri.

Penelitian yang dilakukan meliputi karakterisasi simplisia, isolasi minyak atsiri dengan

cara destilasi air serta analisis komponen minyak atsiri secara GC – MS.

Hasil karakterisasi simplisia diperoleh kadar abu total 5,04%; kadar abu yang tidak larut

dalam asam 0,39%; kadar sari yang larut dalam air 16,4%; kadar sari yang larut dalam etanol

18,67% dan kadar air 6,61%. Kadar minyak atsiri dari simplisia daun kayu putih dengan alat

Stahl diperoleh kadar minyak atsiri sebesar 0,73% v/b. Hasil penetapan indeks bias minyak kayu

putih segar diperoleh sebesar 1,463 dan bobot jenis diperoleh sebesar 0,8659, Hasil penetapan

indeks bias minyak kayu putih kering diperoleh sebesar 1,465 dan bobot jenis diperoleh sebesar

0,8659

Identifikasi komponen minyak atsiri yang didestilasi dari dari daun kayu putih segar

dengan GCMS menunjukkan minyak atsiri tersebut mengandung 32 komponen, tujuh

diantaranya merupakan komponen utama yaitu : α-pinene (1,23), sineol (26,28), α-terpineol

(9,77), kariofilen (3,38), α- caryofilen (2,76), Ledol (2,27), dan elemol (3,14). Dan untuk daun

kayu putih kering mengandung 26 komponen, tujuh komponen diantarannya merupakan

komponen utama yaitu: α- pinene (1,23%); sineol (32,15%); α- terpineol (8,87%); kariofilen

(2,86%); α- kariofilen (2,31%); Ledol (2,17%); dan Elemol (3,11%).

Kata kunci: Minyak atsiri, minyak kayuputih, GC-MS


ISOLATION AND ANALYSIS OF VOLATILE OIL COMPONENTS FROM FRESH

AND DRIED MELALEUCAE LEAF By GC-MS

ABSTRACT

The volatile oil has different compositions and chemical physical properties. Melaleuca

leucadendra (L.) L. is one of plants to contain volatile oil.

The research conducted involved characteristics of simplex, isolation of volatile oil by

water distillation and analysis of volatile oil components by GC-MS.

The result of simplex characterization indicated, total ash content was 5.04%; content of

acid-insoluble ash was 0.39%; content of water-soluble extract was 16.4%; the content of etanol-

soluble extract was 18,67%, water value was 6,61 The content of volatile oil from Melaleucae

leaf by Stahl tool was 0,73% v/b. The determination result of bias index melaleucae lef from fres

was 1,463 and specific volume was 0,8659, The determination result of bias index melaleucae

leaf from dried was 1,465 and specific volume was 0.8659.

The identification of volatile oil components distilled from fresh leaf of Melaleucae leaf

by GCMS indicated that volatile oil contained 32 components, seven main components of which

includes; α- pinene (1,23), sineol (26.28), α-terpineol (9.77), caryofillen (3.38), α-caryofillen

(2.76), ledol (2.27) and elemol 93.14); and dried of Melaleucae leaf contained 26 components,

seven main components of which includes: α- pinene (1.23%); sineol (32.15%), α- terpineol

(8.87%), Caryophylene (2.86%); α-caryophyllene (2.31%); Ledol (2.17%); and elemol (3.11%).

Key words: volatile, cajeput oil, GC-MS


DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ................................................................................................................ i

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ iii

KATA PENGANTAR........................................................................................ iv

ABSTRAK .......................................................................................................... vi

ABSTRACT ........................................................................................................ vii

DAFTAR ISI....................................................................................................... viii

DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xii

DAFTAR TABEL .............................................................................................. xiii

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xiv

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang .................................................................................. 1

1.2 Perumusan masalah ........................................................................... 3

1.3 Hipotesis ........................................................................................... 3

1.4 Tujuan penelitian............................................................................... 3

1.5 Manfaat penelitian............................................................................. 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian tumbuhan ................................................................................ 5

2.1.1 Minyak kayu putih secara umum .............................................. 5

2.1.2 Morfologi tumbuhan ................................................................. 5

2.1.2 Habitat tumbuh dan daerah tumbuh .......................................... 6


2.1.3 Syarat tumbuh dan budidaya ..................................................... 6

2.2 Minyak kayu putih ....................................................................... 7

2.2.1 Mutu minyak kayu putih ........................................................... 8

2.2.2 Khasiat dan kegunaan minyak kayu putih ................................ 8

2.2.3 Kandungan kimia ...................................................................... 9

2.3 Minyak atsiri ...................................................................................... 10

2.3.1 Komposisi kimia minyak atsiri ................................................. 10

2.3.2 Sifat fisika minyak atsiri ........................................................... 11

2.3.3 Sifat kimia minyak atsiri ........................................................... 12

2.3.4 Cara isolasi minyak atsiri .......................................................... 13

2.3.4.1 Metode penyulingan...................................................... 13

2.3.4.2 Metode pengepresan ..................................................... 14

2.3.4.3 Ekstraksi dengan pelarut menguap ............................... 14

2.3.4.4 Ekstraksi dengan lemak padat ....................................... 14

2.4 Analisis komponen minyak atsiri dengan GC-MS ............................ 15

2.4.1 Kromatografi gas ...................................................................... 16

2.4.1.1 Gas pembawa ................................................................ 16

2.4.1.2 Sistem injeksi ................................................................ 16

2.4.1.3 Kolom ........................................................................... 17

2.4.1.4 Fase diam ...................................................................... 17

2.4.1.5 Suhu .............................................................................. 17

2.4.1.6 Detektor......................................................................... 18

2.4.2 Spektrometer massa .................................................................. 18


2.4.2.1 Sistem pemasukan cuplikan .......................................... 18

2.4.2.2 Ruang pengion dan percepatan ..................................... 18

2.4.2.3 Tabung analisis ............................................................. 19

2.4.2.4 Pengumpul ion dan penguat .......................................... 19

2.3.2.5 Pencatat ......................................................................... 19

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan waktu penelitian ............................................................. 20

3.2 Alat-alat.............................................................................................. 20

3.3 Bahan-bahan ...................................................................................... 20

3.4 Penyiapan Sampel .............................................................................. 20

3.4.1 Pengambilan Sampel ............................................................... 21

3.4.2 Identifikasi Sampel .................................................................. 21

3.4.3 Pengolahan Sampel ................................................................. 21

3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ................................................. 21

3.5.1 Pemeriksaan makroskopik ....................................................... 21

3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik ....................................................... 21

3.5.3 Penetapan kadar air ................................................................. 22

3.5.4 Penetapan kadar sari larut dalam air........................................ 22

3.55 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol .......................... 23

3.5. 6 Penetapan kadar abu total ....................................................... 23

3.5.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam .................. 23

3.5.8 Penetapan kadar minyak atsiri ................................................. 24

3.6 Isolasi minyak atsiri .......................................................................... 24


3.6.1 Isolasi minyak atsiri daun kayu putih segar ............................. 24

3.6.2 Isolasi minyak atsiri daun kayu putih kering ........................... 25

3.7 Identifikasi minyak atsiri .................................................................. 24

3.7.1 Penetapan parameter fisika ...................................................... 25

3.7.1.1 Penentuan indeks bias.................................................. 25

3.7.1.2 Penentuan bobot jenis .................................................. 26

3.7.2 Analisis komponen minyak atsiri ............................................ 26

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pemeriksaan tumbuhan .................................................................... 27

4.1.1 Identifikasi tumbuhan............................................................ 27

4.1.2 Karakterisasi tumbuhan......................................................... 27

4.2 Isolasi minyak atsiri ......................................................................... 29

4.3 Identifikasi minyak atsiri ................................................................. 30

4.4 Analisis minyak atsiri dengan GC-MS ............................................ 32

4.3.1 Analisis minyak atsiri daun kayu putih segar ......................... 32

4.3.2 Analisis minyak atsiri daun kayu putih kering ....................... 33

4.4 Fragmentasi dan analisis hasil spektrofotometri massa ................... 36

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan ...................................................................................... 45

5.2 Saran ................................................................................................ 45

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 46

LAMPIRAN ........................................................................................................ 48


DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Tumbuhan ............................................... 47

Lampiran 2. Morfologi tanaman daun kayu putih ................................... 48

Lampiran 3. Gambar daun kayu putih segar dan kering .......................... 49

Lampiran 4. Gambar mikroskopik daun kayu putih ................................ 50

Lampiran 5. Perhitungan hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia ....... 51

Lampiran 5 Perhitungan hasil penetapan kadar air ................................. 51

Lampiran 6. Perhitungan hasil kadar sari larut dalam air ........................ 52

Lampiran 7. Perhitungan hasil penetapan kadar sari larut dalam etanol..... 53

Lampiran 8. Perhitungan hasi penetapan kadar abu total ........................ 5

Lampiran 9. Perhitungan hasil penetapan kadar abu tidak larut dalam

asam ................................................................................... 55

Lampiran 10. Perhitungan hasil Penetapan kadar Minyak Atsiri ........... 56

Lampiran 11. Penetapan Bobot Jenis Minyak Atsiri ............................... 57

Lampiran 12. Penetapan Indeks Bias Minyak Atsiri ............................... 59

Lampiran 13. Flowsheet isolasi minyak atsiri daun kayu putih segar 60

Lampiran 14. Flowsheet isolasi minyak atsiri daun kayu putih kering 61

Lampiran 15. Pola Fragmentasi Komponen Minyak Atsiri daun kayu

putih ................................................................................ 63

Lampiran 16. Alat- alat yang digunakan dalam penelitian ..................... 60

Lampiran 17. Kromatogram GC minyak kayu putih segar.............. 74

Lampiran 18. Kromatogram GC minyak kayu putih kering................... 75


DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Hasil Karakterisasi Simplisia daun kayu putih.................... 28

Tabel 2. Hasil Perbandingan Isolasi Minyak atsiri daun kayu putih

segar dan kering ........................................................................ ` 30

Tabel 3. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri

Simplisia daun kayu putih segar Hasil Analisis GC-MS...... ... 33

Tabel 5. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri

Simplisia daun kayu putih kering Hasil Analisis GC-MS........... 34


DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Kromatogram GC minyak atsiri simplisia daun kayu

putih segar ............................................................................. 32

Gambar 2. Kromatogram GC minyak atsiri simplisia daun kayu

putih kering .......................................................................... 34

Gambar 3. Rumus bangun α- pinene ....................................................... 36

Gambar 4. Rumus bangun sineol ............................................................. 37

Gambar 5. Rumus bangun α- terpineol .................................................... 39

Gambar 6. Rumus bangun kariofilen ....................................................... 40

Gambar 7. Rumus bangun α- kariofilen ................................................... 41

Gambar 8. Rumus bangun ledol............................................................... 42

Gambar 9. Rumus bangun elemol ............................................................ 43


Documents

Cover 3