Presentacin de PowerPoint

CROMATOGRAFIA DE GASESACOPLADO A ESPECTROMETRIA DE MASAS(GC/MS).

ACOPLADO ESPECTROSCOPIA INFRAROJA(FTIR).CROMATROGRAFA ACOPLADA A ESPECTROMETRA DE MASASLa espectrometra de masa atmica es una herramienta verstil para la identificacin de los elementos presentes en una muestra de materia y determinar sus concentraciones. Casi todos los elementos del sistema peridico se pueden determinar por espectrometra de masas.ESPECTRMETRO DE MASASUn espectrmetro de masas es un instrumento que separa los iones que se desplazan rpidamente segn su relacin masa/carga (m/Z). La mayora de los iones que se estudian presentan una sola carga , de modo que la relacin es la carga del ion.

ANLISIS DE MUESTRASEl objetivo del sistema de entrada de la muestra es introducir una cantidad muy pequea en la fuente de iones, donde los componentes de la muestra se convierten en iones gaseosos mediante el bombardeo con electrones, fotones, iones o molculas.

CANALES MULTIPLICADORES DE ELECTRONESEs un esquema de un canal multiplicador de electrones de dnodos discretos diseado para la deteccin de iones positivos. Este detector se parece mucho a un fotomultiplicador para ultravioleta/visible, cada dnodo se mantiene a un potencial ms alto que el anterior.

COPA DE FARADAYANALIZADOR CUADRUPOLAR

ESPECTRO DE MASA ATMICA

ANALIZADOR DE SECTOR MAGNTICOSe usa un electroimn para hacer que el haz de iones de la fuente se mueva en trayectoria circular. los iones formados por impactos de electrones se aceleran por una rendija hacia el tubo analizador metlico. se hacen barridos de los iones de diferente masa variando la fuerza del campo del imn, que pasan a travs de la rendija de salida recogindose en el electrodo colector presentndose la corriente de iones que es amplificada y registrada.

TIPOS DE ANALIZADORES MAGNETICOS:

DE ENFOQUE SIMPLEDE DOBLE ENFOQUEVENTAJAS DESVENTAJASALTAS RESOLUCIONES

ALTA SENSIBILIDAD

ALTO RANGO DE MASAS (10-30 kDa)

PERMITE MEDIR LA MASA NOMINAL DE UN INSISTEMA DE ALTO COSTO TIEMPO DE ANALISIS LENTOS

ENFOQUE SIMPLEConjunto de iones salen de la fuente con la misma relacin m/z con distribucin de direccin divergente afectados por el campo magntico para una distribucin direccional convergente cuando los iones dejan el campo.

DOBLE ENFOQUESe aplica a los espectrmetros de masas en los cuales las observaciones direccionales y las observaciones de la energa de una poblacin de iones se minimizan simultneamente. Se usan un campo magnetico y uno electrosttico. ANALIZADOR DE MASAS TIPO CUADRUPOLO

EconmicoEscala de masas lineal Mayor velocidad de barrido Menor tamao Filtra los iones relaciones masas m/zObtiene espectros de masas muy simples con pocos iones.Sistemas de deteccin no son tan buenos como otros sistemas.Rango de masas limitado. Tiempo largo de anlisis. VENTAJASDESVENTAJAS

TRIPLE CUADRUPOLO

Configuraciones de los espectrmetros de cudruplo en tndem para estudios de fragmentacin. Tndem esta basado en dos etapas secuenciales de separacin de masa. Consta de tres cudruplos: Q1: Selecciona el ion analito de intersQ2: se somete a RF para producir la colisin y la fragmentacin del ion precursor.Q3: se escanean los iones, llegando al detector y se proporciona la informacin estructural de los iones moleculares.TRAMPA DE IONES

Usado para anlisis estructural.

Tres electrodos forman cavidad en la que se produce la ionizacin, la fragmentacin y el anlisis de masas.Los iones con un valor apropiado de m/z circulan en una orbita estable dentro de la cavidad. Se aplica RF dndose un campo magnetico donde quedan confinados los iones estables. Para detectar los iones se altera RF desestabilizando la trayectoria de un ion en concreto siendo este eyectado de la trampa, dando lugar a un espectro de masas.VENTAJASDESVENTAJAS

Buena sensibilidad Mejor barrido Capacidad para MS/MSBuen limite de deteccinReacciones ion- molcula Tiempo de anlisis lentos Rango de masas limitados

TIEMPO DE VUELOVENTAJASDESVENTAJAS

Potencial para rango de masas mas largosBuena resolucin y exactitud de masasExcelente sensibilidad ELEVADOS COSTOS

LIMITES DE DETECCINCROMATOGRAFIA DE GASES-ftir

La transmisin de la IR se da por mltiples reflexiones, enfocando la radiacin a un punto central de las ventanas y el detector.

INTERFACELa interface mas sencilla es el cable de fibra ptica (Lightpipe), tubo estrecho recubierto internamente de oro de 10 -40 cm de longitud y de 1-3mm de dimetro interno.

Se ha mejorado la sensibilidad con dos diseos que usan bajas temperaturas para almacenar las altas temperaturas del eluyente despus de la separacin, obteniendo una sensibilidad cercana a la de CG-MS.

AISLAMIENTO DE LA MATRIZ GC-MI-FTIR: Es una tcnica estable que utiliza la matriz con materiales como Ar, N o Xe. El eluyente se mezcla con un exceso de Ar despus de la separacin formando una matriz vtrea a temperaturas criognicas.

DEPOSICION DE MUESTRA SOLIDA: Se deposita el eluyente directamente en una ventana transparente a la radiacin infrarroja a temperaturas bajas.Ventana transparente a la radiacin infrarroja

Se utilizan materiales como el Kbr o ZnSe, esta situado en el camino de la radiacin, antes y despus de la interface. Detectores fotoconductores

Es el detector utilizado para los espectrmetros de transformada de Fourier y en particular a los acoplados a cromatografa de gases.

Son dispositivos altamente sensibles de telurio/mercurio de cadmio refrigerados con nitrgeno liquido.

APLICACIONESTcnica analtica complementaria para confirmar resultados CG-MSIdentificacin de ismerosPetroqumica (crudos, compuestos de gasolina)Ciencias ambientales (pesticidas, insecticidas y fungicidas)Anlisis de medicamentos, fragancias, mezclas de compuestos orgnicos

ESPECTRO DE MASAS: ISOMEROS DEL ETILTOLUENO

ESPECTRO INFRARROJO:ISOMEROS DEL ETILTOLUENO

GRACIAS