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7/21/2019 Curso Gcms
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GC / MS
Curso Bsico
Perkin Elmer
Instruments
7/21/2019 Curso Gcms
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Introduo
A GC / MS uma tcnica analtica instrumental que utiliza
um GC acoplado a um Detector de MS com obeti!o deidenti"icar positi!amente # de"inir a estrutura $umica e ouquanti"icar os componentes de uma amostra %mistura& '
A "un()o do GC a da introdu()o da amostra # sua
!aporiza()o e posterior separa()o dos componentes naColuna capilar '
*s componetes eluem da Coluna e s)o en!iados ao MS
atra!s de uma +in,a de -rans"er.ncia ' * Detector de MS ioniza os componentes# oriundos doGC# e ent)o obtemse os seus espectros de massa '
Estes possibilitam a identi"ica()o positi!a # baseado na
sua estrutura molecular# comparando com os dados das1 3
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TurboMass Hardware 1 - 3
Caractersticas do GC / MS
Universal e especfico
Alta sensibilidade
Identificaco positiva contra padres ou ibliotecas de!spectros
"uantificaco livre de interfer#ncias
Utili$a%o de &adro interno co' eti(ueta isot)pica
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TurboMass Hardware 1 - *
Capacidade da Tcnica do GC / MS
+o'bina t,cnicas de separa%o identifica%o
&roporciona infor'a%o tanto (ualitativa co'o(uantitativa . sobre os co'ponentes da a'ostra
/ferece a 'el0or solu%o . para 'uitos proble'asanalticos
"uantifica%o livre de interfer#ncias
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2este curso abordaremos os se4uintes t5picos 6
G C e suas caractersticas
+in,a de trans"er.ncia
Detector MS e suas caractersticas
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TurboMass Hardware 1 -
Componentes fsicos de um GC /MS
InletInletS:stemS:stem
GCGC
IonIonsourcesource
MassMassAnal:zerAnal:zer DetectorDetector
;acuum;acuumGau4esGau4es
;acuum Mani"old
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TurboMass Hardware 1 - 2
Congurao do CG
InletInletS:stemS:stem
GCGC
IonIonsourcesource
MassMassAnal:zerAnal:zer DetectorDetector
;acuum;acuumGau4esGau4es
;acuum Mani"old
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GC
A GC uma tcnica analtica# bastante con,ecida# que !isa
separar os componentes de misturas !ol8teis '
A amostra inetada no aparel,o atra!s de uma GS ;al!e%4ases& # Inetor capilar %lquidos !ol8teis& ou acess5rios%1AutoSampler3# 1A-D3 # 1 Coluna capilar %lo7 I'D'& onde os seus componentess)o separados %pelas propried' ?sico$um' do "ilme interno& '2este caso # ap5s a elui()o da coluna# os componentes s)oconduzidos ao MS atra!s de uma +in,a de -rans"er.ncia '
*s par@metros do GC %pneum8tica %PPC temperaturas#sinal etc s)o controlados elo So"t7are Analtico do Sistema'
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TurboMass Hardware 1 -
Amplific.
Injetor p/ Lquidos
Injetor
p/ Gses
Forno
Coluna.
Manifold(s ! arraste"
Transfer Line
(#$"
%%C
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TurboMass Hardware 1 - 14
Controle PneumticoProgramel ! PPC
"uncionalidade
Split/Splitless
& PSS
Carrier
Gases
GSV
Carrier
Gas
PreVent
Mid-Point
Gas
Electronic
Pressure
Control
(EPC)
Split/Splitless
& PSS
Split Flow
Packed Column
& POC
Carrier
Gases
etector
Com!ustion
& Make-"p
Gases
Electronic
Flow
Control
(EFC)
Pro#ramma!le
Pneumatic
Control
(PPC)
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TurboMass Hardware 1 - 1>
Controle do Carrier Gas "lo#
P
P
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TurboMass Hardware 1 - 13
PPC ! Split Pneumatics
C,arcoal-rap
Solenoid;al!e
PressureControl
?lo7 Control
?iedPressureBe4ulator
PC
?iedBestrictor
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TurboMass Hardware 1 - 1*
- $n%etor de &mostras '(uidas
As amostra lquidas s)o inetadas no GC # atra!s deum Septo # num +iner de quartzo %dentro de um bloco de
a(o aquecido& # onde !aporizada instantaneamente e
carreada ao sistema pelo G8s de arraste '
A temperatura do bloco de!e ser su"iciente para!aporizar totalmente %& a amostra '
%& Como re4ra 4eral # utilizase a F c acima do
Ponto ?inal de Ebuli()o da Amostra '
* bloco de!e possuir !olume interno mnimo e os
dispositi!os que permitem a pur4a do septo # di!is)o
da Amostra %Spliter& # etc ' ;ide slides espec"icos
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TurboMass Hardware 1 - 1?
De!ido ao alto 4rau de epans)o dos lquidos% H 6 & ao !aporizar# de!ese trabal,ar com pequenos!olumes de amostra %microserin4a de H a H u+& '
Eistem di!ersos tipos de Inetores +quidos 6
Empacotado %Packed& para utiliza()o com
Colunas empacotadas ou Capil' Me4a bore %c/ adaptador&
Capilar %Split/Splitless& para Col' Capilares %'H a 'Fmm ID& # que permitem a di!is)o %split& da amostra'
1PSS3 %& dem # com pro4rama()o pneum8tica e
da temperatura '
1*n Column3 para ine()o direta # da amostra #na coluna capilar '
1P*C3 %& dem # com pro4rama()o pneum8tica e
da temperatura
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TurboMass Hardware 1 - 1
Carrier 4as in
Injetor Packed Column !"mpacotado#)
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TurboMass Hardware 1 - 12
Injetor Split / SplitlessCapilar
SeptumPur4e
Split ;ent
Carrier 4as inSplitPoint
+iner
Capillar: Column
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$n%etor Programma)leSplit/Splitless *PSS+
Septumpur4e Carrier 4as in
Split !ent
Split point
Capillar: column
+iner
Coolin4 "ins
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,ot $n%ection
Condensation o" ,i4,boilin4 components
?+AS
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Cold $n%ection
2* E;AP*BA-I*2
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Programmed -aporation
C*2-B*++EDE;AP*BA-I*2
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TurboMass Hardware 1 - >>
Carrier 4as in
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TurboMass Hardware 1 - >3
"orno
* ?orno do GC destinase ao acondicionamento e
aquecimento da%s& Coluna%s& Cromato4r8"icas '
Sua temperatura controlada pKr termostato re4ul8!el e
de!e ser adequada para obterse a separa()o ideal de
al4uns ou de todos os componentes da amostra' A temperatura do ?orno # durante as an8lises # pode
ser constante %Isotrmica& ou aumentar 4radati!amente
%con"orme Pro4rama()o& '
*s austes da temperatura dependem da Coluna e dasepara()o dos componentes deseados '
* tempo de reten()o dos picos duplica a cada c de
redu()o da temperatura %Giddin4s& '
C l C t
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TurboMass Hardware 1 - >*
! Colunas Cromatogrcas
* obeti!o prim8rio das Colunas a separa()o dos
componentes de uma mistura %amostra& '
A sua escol,a correta o "ator mais importante para o
bom desempen,o de uma an8lise '
Estudaremos os tipos b8sicos de Colunas 6 Capilares e
Empacotad' e os itens que in"luem no seu desempen,o'
Empacotadas 6 %n)o utilizadas em GC / MS&
s)o constituidas de tubos %A(o ino# Cu# 2i ou ;idro&de H/L3 a H/3 ID e comprimentos que !ariam de H a F mts '
As de ;idro s)o usadas para an8lises de produtos
"armac.ut' ou biol54' e as de A(o ino para uso 4enrico '
C l C il
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TurboMass Hardware 1 - >?
Coluna CapilarS)o constituidas de tubos de Slica "undida %H a Hm&
re!estidos internamente de uma camada ru4osa %Celite& #
impre4nadas de uma "ase lquida oleosa or4@nica %"ilme& dealto ponto de ebuli()o 'De!ido as suas caractersticas %I D #comprim' e epessura do "ilme& apresenta uma !az)o bembaia %'F a ml/min& ' Isto proporciona maior tempo de
resid.ncia e de contato amostra / "ase ' Estes "atores "acilitam a separa()o dos componentes
da amostra # proporcionam picos bem a4udos # num
tempo bem mais r8pido que o das colunas empacotadas '
As "ases lquidas separam os componentes # pordissolu()o di"erencial ou a"inidade qumica '
Estas de!em ser bastante termoest8!el# bom sol!ente
di"erencial # n)o !ol8til # etc' '
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TurboMass Hardware 1 - >
A "ase lquida de!e ter al4umas caractersticas "sicoqumicas similares a da amostra # com base na
polaridade destas ' Assim # amostras polares de!em seranalisadas em "ases lquidas polares e !ice !ersa '
;eamos a classi"ica()o de al4umas subst@ncias tpicas6
Classe H %muito polar& 6 =4ua # Glicol #Glicerol # Aminas # Alcoois # Poli"enois '
Classe %polar& Alcoois # Acidos Graos # ?enois #
Aminas Primarias e Secundarias '
Classe %intermed'& Esteres # Cetonas e Aldeidos ' Classe %baia polar'&
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ACESSNBI*S
-emos o problema da manipula()o de
Amostras di"ceis # do tipo aquosa %e"luentes#solu(9es# etc& pastosa %pomadas# 4el# lodo# etc&s5lidas %terra# sabonetes# polmeros# etc& e4asosas / !apores / odores / Ar Atmos"ricas# que
normalmente # n)o podemos inetar diretamenteno Cromat54ra"o '
Para a resolu()o destes problemas podemos
utilizar os se uintes acess5rios / e ui amentos 6
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TurboMass Hardware 1 - >@
&utoSampler !Moimentos
Sample 0
Sample A
Inlet A
Inlet 0
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TurboMass Hardware 1 - >
.cnica Pre0ent
& um a'anado Sistema de Injeo Capilar ( instalado
no )utoS*stem +, GC ( -ue utili.a tcnicas de
Pre%Column entin0 para 1
Tratamento de amostras pro2lem3ticas Prote0er a Coluna e o Cromat40rafo Proporcionar limites mais 2ai5os de deteco )umentar o desempen6o analtico
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TurboMass Hardware 1 - 34
Pre0ent
Permite 777
prote0er o sistema do GC ( -uando em repouso otimi.ar os picos cromato0r3ficos pre'enir a Coluna e o 8etector de sol'entes ou
compostos a0ressi'os inje9es de 0randes 'olumes !,I# redu.ir o tempo das an3lises eliminar a necessidade de pro0ramao de
temperatura do forno
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TurboMass Hardware 1 - 31
.cnica Pre0ent
Componentes 1
Inetor 1PSS3 Split/Splitless Pro4ram8!el
Bestritores e Equalizadores de "luo
PPC Controle Pneum8tico Pro4ram8!el
Instalado eclusi!amente GC AutoS:stem J+
Pre0ent
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TurboMass Hardware 1 - 3>
Pre0ent$n%etor ! 2estritor
P
?
P
Capillar: Column
DetectorBestrictorPSS Inector
-Piece
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TurboMass Hardware 1 - 33
Pre0ent
A Pur4a do Sol!ente previne a inunda%o de solvente
* G8s de Arraste le!a a amostra lquida para a parede interna da coluna'''
isto pode causar a distor()o dos picos no cromato4rama resultante
A Pur4a do Sol!ente reduz a quantidade sol!ente que entra na coluna '''
.cnicas de
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TurboMass Hardware 1 - 3*
.cnicas de&mostragem
&mostras de Gases 3 &r&tmosfrico
e de Matri4es &(uosas 3Pastosas e
S5lidas ,ead Space
e
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TurboMass Hardware 1 - 3?
:ead Space
o e-uipamento apropriado p/ a e5trao decompostos 'ol3teis de amostras l-uidas( pastosas ous4lidas 7 ;aseado na propriedade fsica da Partio(os componentes 'ol3teis da amostra mi0ram ( na fase
'apor ( p/ a parte superior do frasco !:S# e ento soinjetados no GC ( 'ia lin6a de transfer0uas !"fluentes# 1 ;T"+ ( $r0anoclorados ( etc% )limentos e Cosmticos 1 fla0r?ncias e aromas% Polmeros !)cet7 em 0arrafas P"T# e @armac
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TurboMass Hardware 1 - 3
* coe"iciente de parti()o O # obtida no equilbrio'
O in"luenciado por 6
- -emperatura- Concentra()o do Sal # etc'
* equilbrio documentado poran8lises M
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TurboMass Hardware 1 - 32
Tur2oMatri5 :eadSpace
Principais Caractersticas
A Tipos de Carrossel 1
% B )mostras% DE )mostras% BBE )mostras
)cess4rios 1
% S6aker% Crio0enia% M : "
F )dapt3'el a -ual-uer GC
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TurboMass Hardware 1 - 3@
Stand )8 Pressuri4ao$n%eo *.ransf9+
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TurboMass Hardware 1 - 3
,eadspace Sampling&pplications
Organic Volatile Impurities (OVIs) in
Pharmaceuticals
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TurboMass Hardware 1 - *4
)T8 % 8essoro Trmica )utom3tica
% )s amostras !)r atmosfrico ou similares# ( nestetipo de an3lise ( so coletadas em Tu2os de )dsoro!tu2os de ao rec6eados com fase estacion3ria# 7
$ )T8 o e-uipamento apropriado p/ e5trair os
compostos dos tu2os por 8essoro trmica com pur0ado pr4prio 03s de arraste ( trapeamento da amostra eposterior transfer
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TurboMass Hardware 1 - *1
Tur2oMatri5 T6ermal 8esor2er
Principais Caractersticas
Tipos de Carrossel 1
EB Tu2oHE Tu2os
)cess4rios 1
Crio0ena)mostrador $n ,ine
F )dapt3'el a -ual-uer GC
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TurboMass Hardware 1 - *>
GCGCDetectorDetector
Concentrao dos &nalitos 1
m pequeno -rap de Adsor!ente %Hm4& # m pequeno -rap de Adsor!ente %Hm4& #eletronicamente re"ri4eradoeletronicamente re"ri4erado
2)o utiliza lquidos crio4.nicos Beten()o quantitati!a # mesmo de componentes muito
!ol8teis # como os C
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C t :S -P&
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TurboMass Hardware 1 - **
Compostos especcos :S -P&.;!ics
"reon H"reon H H#H#Htric,loroet,aneH#H#Htric,loroet,ane p:lenep:lenemet,:l c,loridemet,:l c,loride benzenebenzene st:renest:rene
"reon HH"reon HH carbon tetrac,loridecarbon tetrac,loride H#H##H#H##tetrac,loroet,anetetrac,loroet,ane
!in:l c,loride!in:l c,loride H#dic,loropropaneH#dic,loropropane o:leneo:lene
met,:l bromidemet,:l bromide tric,loroet,:lenetric,loroet,:lene et,:l tolueneet,:l toluene
et,:l c,lorideet,:l c,loride cisH#dic,loropropenecisH#dic,loropropene H##Ftrimet,:lH##Ftrimet,:lbenzenebenzene
"reon HH"reon HH transH#dic,loropropenetransH#dic,loropropene H##trimet,:lH##trimet,:lbenzenebenzene
!in:lidene c,loride!in:lidene c,loride H#H#tric,loroet,aneH#H#tric,loroet,ane mdic,lorobenzenemdic,lorobenzene
dic,loromet,anedic,loromet,ane toluenetoluene benz:l c,loridebenz:l c,loride
tric,lorotri"luoroet,anetric,lorotri"luoroet,ane H#dibromoet,aneH#dibromoet,ane pdic,lorobenzenepdic,lorobenzeneH#Hdic,loroet,aneH#Hdic,loroet,ane tetrac,loroet,:lenetetrac,loroet,:lene odic,lorobenzeneodic,lorobenzene
cisH#dic,loroet,:lenecisH#dic,loroet,:lene c,lorobenzenec,lorobenzene H##H##tric,lorobenzenetric,lorobenzene
c,loro"ormc,loro"orm et,:l benzeneet,:l benzene ,eac,lorobutadiene,eac,lorobutadiene
H#dic,loroet,aneH#dic,loroet,ane m:lenem:lene
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TurboMass Hardware 1 - *?
$nterface ! GC / MS
InletInletS:stemS:stem
GCGC
IonIonsourcesource
MassMassAnal:zerAnal:zer DetectorDetector
;acuum;acuumGau4esGau4es
;acuum Mani"old
7/21/2019 Curso Gcms
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TurboMass Hardware 1 - *
$nterface com introduo diretado capilar
;anta4ens- Simples # baio custo- m mnimo dereati!idadede !olume mortoseleti!idade
Des!anta4ens
- Ban4e de "luo # limitado- ;ariedade de ID # limitado # para as colunas
7/21/2019 Curso Gcms
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TurboMass Hardware 1 - *2
'n6a de .ransfer?ncia do CG
Controle da temperaturaatra!s do MS
Em condi(9es de alarme do
CG # desli4aautomaticamente oaquecimento
-ubo interno isolado porcamisa a !8cuo +mite m8imo6 FRC
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TurboMass Hardware 1 - *@
Comparao ! tipos de $nterfacesCG / MS
Inter"ace
-:pe
Sample
Conductance
%&
Enric,ment
Direct 144 1
Splitter ?-4 1
Tet
Separator
4-4 144
*pen/Split ?-? 1
$nterface de fracionador de @u>o
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TurboMass Hardware 1 - *
$nterface de fracionador de @u>oa)erto ;pen/Split
He in
Diner
To
M=
;ro'
C+
He out
;low restrictor
7/21/2019 Curso Gcms
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TurboMass Hardware 1 - ?4
"racionadores *Splitter+
To
M=
;ro'
C+
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TurboMass Hardware 1 - ?1
;acuum
Aet Separator
ToM=
;ro'C+
7/21/2019 Curso Gcms
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TurboMass Hardware 1 - ?>
MS ! Congurao
InletInletS:stemS:stem
AutoS:stemAutoS:stem
IonIonsourcesource
MassMassAnal:zerAnal:zer DetectorDetector
;acuum;acuumGau4esGau4es
;acuum Mani"old
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"spectrometria de Massa !MS#
A MS uma poderosa tcnica analtica# tambm bastantecon,ecida# que !isa identi"icar positi!amente e ou quanti"icaros componentes con,ecidos de uma mistura e elucidar aestrutura e as propriedades $umicas das molculas '
*s componentes da amostra# pre!iamente separados no GC#s)o trans"eridas p/ o MS# atra!s da lin,a de trans"er.ncia'
2o MS ocorre a "ra4menta()o da molcula # a ioniza()o e adetec()o# possibilitando ao usu8rio o detal,amento da
estrutura e o peso molecular do composto'
tilizando uma biblioteca espec"ica ou a 12IS-3 # 1Uile:3#1Aquarius3 %M'A'& ou 1Ple"4er/MaVrer/Ueber3 %-oic'& podemosidenti"icar positi!amente o composto# baseado na abund@ncia
dos seus "ra4mentos %Wons& ' E' ;ide o CC+ %pm HF& '
MS
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MS
7 ) MS mede as massas de molculas !indi'iduais#-ue foram con'ertidas em Jons !molculas carre0adas
eletrKnicamente# 77 )s molculas so to pe-uenas !:LB(5BE%D0# -ue foi
necess3rio criar uma no'a unidade mais con'enientepara as massas moleculares 1 8alton !8a# 77 "sta definida como 1 B 8a L B/B da massa de
B 3tomo do is4topo do C%B 7 o entanto( atualmente(
a MS no mede diretamente a massa e sim a relaomassa !m# / !.# car0a dos Jons 7 ) amostra na fase 0asosa introdu.ida( no sistema a'3cuo( e ioni.ada na @onte 7
MS continuao 7 7 7
7/21/2019 Curso Gcms
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MS continuao 7 7 7$s Nons formados so condu.idos atra's do
)nalisador de Massas( de acordo com o seu m/. ( eento coletados pelo 8etector 7 este os Jons 0eram umsinal eletrKnico proporcional ao seu n O !fra0mentos# 7$ Sistema de tratam7 de 8ados re0istra estes sinais
eletrKnicos e os con'erte em um "spectro de Massas 7
Caractersticas de um "spectro de Massa o 0r3fico da a2und?ncia de Jons 's7 m / . 7$s Jons e sua a2und?ncia ser'em para esta2elecer o
P7 M7 e a estrutura dos compostos em an3lise 7
Mass Spectrum continuao
7/21/2019 Curso Gcms
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Mass Spectrum ....... continuao
ejamos o "spectro de massa da molcula do C$ 7
isto -ue o processo de ioni.ao( 0eralmente fra0mentaa molcula ( os Jons aparecem no "spectro com 'alores m/.a2ai5o da massa molcular correspondente 7
Mass Spectrum continuao 7 7 7
7/21/2019 Curso Gcms
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Mass Spectrum continuao 7 7 7
o espectro( 'isto anteriorm7 ( a molcula ioni.ada doC$ !ou Jon molecular# aparece com m/. DD !BQ7B# 7) cli'a0em da ponte C % $ no Jon molecular( para
produ.ir C$ ioni.ado ou $ atKmico ( resulta nos
fra0mentos de m/. R eB 7) perda de $ atKmicos neutros resulta num
fra0mento adicional de m/. B do C 7 este e5emplo( todos os Jons so de car0a positi'a
o Jon molecular desi0nado como MQ ou C$Q e osfra0mentos so indicados como CQ ( $Q e C$Q 7
poss'el ( tam2m( 0erar e detectar ions ne0ati'os 7
C t ti
7/21/2019 Curso Gcms
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Caractersticas1
o GC( o G3s de arraste !:e# flui da coluna capilar
!E(H/A(E ml/min# p/ a fonte de Jons do MS !5BE%H Torr %"I / A5BE%D Torr % CI# causando uma 0rande e5panso(e-ui'alente a '3rios ,/min 7Conse-uentemente( necess3rio uma ;om2a de '3cuo
de 0rande capacidade !Tur2omolecular# p/ compensar 77 a fonte IKnica ( os eluentes da coluna so
2om2ard7 por um fei5e de eletrons !"I# ( fra0mentam e
os Jons resultantes so repelidos e direcionados ( 'iaUuadrupolo para o 8etector de PMT 7So escaneados repetidamente !num ran0e de massa#(
com 0rande 'elocid7( permitindo uma deteco ade-uada
dos espectros das massas !dados arma.en7 em )r-ui'o#7
7/21/2019 Curso Gcms
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"stes espectros so ento manipulados( pelo scan dotopo dos picos ou pelo total dos Jons !TIC#( mostrando
todos os componentes da mistura78e'e%se su2trair o 2ack0round e refinar os picos
!de'ido san0ramento das colunas( etc# para e'itardistor9es nos resultados 7
$ pr45imo passo identificar componentes daamostra ou detal6ar as suas propriedades @s/Uum (pes-uisando nas ;i2liotecas !IST( etc# dispon'eis !E
a EE V espectros#7 estas o2temos uma lista dos compostos maispro'3'eis( suas f4rmulas( PM( etc ( -ue nos possi2ilitaidentificar positi'amente !WT# o composto 7
7/21/2019 Curso Gcms
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Podemos ( tam2m ( tra2al6ar com Jons especficos
!Select Ion Wecordin0 % SIW ou Monitori0 % SIM# 7
"stes ltimos procedimentos permitem an3lisesprecisas e de 2ai5os teores !su2 pp2 ( ppt# 7
Como por e5emplo 1
7 8ro0as de a2uso em fludos 6umanos 77 ;en.o!a#Pireno( 8io5ina e $CS em solos e efluentes7 )romas e fla0r?ncias em 4leos ( pastas ( 0el (
etc7 7
7 $dores e poluentes do )r atmosfrico 7
: ) i d
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TurboMass Hardware 1 - 1
Ea'e =F'bol =calin6
6ra' 6' 1
'illi6ra' '6 14-3
'icro6ra' 6 14-
nano6ra' n6 14-
pico6ra' p6 14-1>
fe'to6ra' f6 14-1?
atto6ra' a6 14-1@
:ma )ree reiso dasunidades 9 9 9
S i)ilid d - i id d
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TurboMass Hardware 1 - >
Sensi)ilidade e -specicidade Garredura total
- D'ites de dete%o de 1 a 14 pico6ra'as- Identifica%o de descon0ecidos . por co'para%o co' os espectros
e' ibliotecas de 5efer#ncia
- +onfir'a%o por te'pos de reten%o . padres e si'ilaridade entreos espectros
Monitora'ento de Ions &re-=eleccionados =IM- D'ites de detec%o de 14 a 144 fe'to6ra'os
- Identifica%o por te'pos de reten%o
- +onfir'a%o usando ra$es de abund natural. de Ions
=eletividade- +o'postos vs.;uncionalidade co'o o !+J ou E&J
C t ti d - t
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TurboMass Hardware 1 - 3
Caractersticas de um -spectrode Massas
Cr7fico da intensidade dos Ions versus a ra$o ' $
/s fra6'entos IKnicos proporciona' detal0es sobre aestrutura e o peso 'olecular do co'posto
!9e'plo L
!spectro de 'assas do Tetracloreto de +arbono
. t l t d C )
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TurboMass Hardware 1 - *
.etracloreto de Car)onoCCl= *M ++l+l
:niersal e especco
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TurboMass Hardware 1 - ?
pDuanticao lire de $nterfer?ncias
Universal !specifico
:niersal e -specco
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TurboMass Hardware 1 -
:niersal e -specco
&) ndEncia isot5pica nat ral
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TurboMass Hardware 1 - 2
&)undEncia isot5pica natural 3do Bromo
r r>
r*r? r
' > ' *
r3
' *
' * @ ' * @ ' * @ 14
&)undEncia isot5pica natural do
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TurboMass Hardware 1 - @
&)undEncia isot5pica natural doCloro
+l +l> +l3
+l*+l? +l
' > ' * ' *
' * @ ' * @ ' * @
Sistema de 0cuo
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TurboMass Hardware 1 -
Sistema de 0cuo
InletInletS:stemS:stem
AutoS:stemAutoS:stem
IonIonsourcesource
MassMassAnal:zerAnal:zer DetectorDetector
;acuum;acuumGau4esGau4es
;acuum Mani"old
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TurboMass Hardware 1 - 24
Manifold de 0cuo
Dn0a de Transfer#ncia desde o +C
- +ontrole da te'peratura desde o M=
- Isola'ento t,r'ico :Jewarterna+
?ilament
Ma4net
Pre$uads
Anal:tical$uadrupole
P,otomultiplier
P,osp,or
Screen
Con!ersionD:node
Q
Ma4net
Collector
+ens
Bepeller
+ensH
Iptica iJnica ! Congurao
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TurboMass Hardware 1 - 2@
p g
/uterIon =ource
&refilter"uadrupole
+onversionJFnode &0osp0or
C++olu'n
&MT
5; A'plifier5eference Q +ICas Inlets
"onte de Kons
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TurboMass Hardware 1 - 2
"onte de Kons
InletInletS:stemS:stem
AutoS:stemAutoS:stem
IonIonsourcesource
MassMassAnal:zerAnal:zer DetectorDetector
;acuum;acuumGau4esGau4es
;acuum Mani"old
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TurboMass Hardware 1 - @4
Dual a necessidade da "onte deKons L
As partculas carre6adas Rons pode' ser facil'ente'anipuladas usando aSustes de ca'pos el,tricos e'a6n,ticos . tais co'o L
- enfo(ue- desvio -
filtros -detec%o
As partculas neutras e as 'ol,culas so 'uito 'aisdifceis de 'anipular
"onte de ions
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TurboMass Hardware 1 - @1
"onte de ions
Intercambio r8pido # da "onte de ions interna- ;olume iKnico # "ilamento- Bepeler e -rap de electrons %EI somente&
- Introduzse pela parte "rontal do Instrumento
- ?ilamento Xnico # com "8cil troca ?onte eterna
- +entes # ma4netos # aquecedores
- Cone9es para os 4ases de calibra()o e I$- 1Uiper contactsY para a "onte interna
- * 1Mani"old3 pode ser retirado inteiro # paramanuten(9es
"onte de ions
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TurboMass Hardware 1 - @>
A ?onte de Wons %de IE& 4era os Wons por bombardeio
das molculas 4asosas por um "eie de Eletrons ' 2a tcnica IE # uma mistura de Wons positi!os e ne4ati!' e
espcies neutras s)o 4eradas pelo bombardeio de Z e;
sobre as molculas 4asosas '
*s Wons posit' s)o impelidos para dentro do Analisador #
mantendo a ?onte a um potencial posit' em rela()o a este e
"ocados por !olta4ens aplicadas as lentes do sistema '
A "un()o do eletrodo 1Bepeller3 re4ular a "oca4em dosWons em dire()o ao Analisador' *s Wons ne4at' e Eletrons
s)o atraidos por um 1trap3 de eletrons com car4a posit' '
As molculas e os "ra4mentos neutros %n)o ionizados&
s)o !entados pelo sistema de !8cuo '
"onte de ionsti
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TurboMass Hardware 1 - @3
continuao 9 9 9 2o processo EI # a ener4ia de bombard' dos eletrons
4eralmente muito maior do que a de atra()o que mantm
as moleculas untas ' Ent)o # quando os eletrons altamente
ener4iz' intera4em com uma molcula# ocorre a ioniza()o e
as pontes s)o quebradas "ormando os "ra4mentos '
Esta a causa por que outros ons # alm dos ons damolcula ori4inal # aparecem no Espectro '
Embora ons posit' e ne4at' seam 4erados na ?onte
ao mesmo tempo# uma polaridade selecionada # e o
Espectro re4istrado consiste de ons positi!os 'As partculas neutras n)o s)o detectadas '
*s Espectros EI dos Wons posit' s)o mais usualmente
re4istr' de!ido aos ne4at' serem bem menos abundantes '
.ipo de $oni4ao da amostra !
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TurboMass Hardware 1 - @*
.ipo de $oni4ao da amostra !CG/MS
Ioni$a%o por I'pacto de !letrons !I- Alta ener6aL 24 eG
- Ions positivos
- ;ra6'enta%o L Infor'a%o estrutural
Ioni$a%o "u'ica +I
- ai9a ener6a
- Ions positivos e ne6ativos
- / Ion 'olecular rea6e co' u' :Gas Reagente- Usa-se tpica'ente Metano. Isobutano e A'Knia
$oni4ao da &mostra
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TurboMass Hardware 1 - @?
$oni4ao da &mostra
"onte de Kons ! .cnica
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TurboMass Hardware 1 - @
-$
0antagens da $oni4ao por -$
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TurboMass Hardware 1 - @2
0antagens da $oni4ao por -$
+onstru%o si'ples Ioni$a%o de alta efici#ncia 14-? &adro de fra6'enta%o . alta'ente caracteri$ado
:I'presso di6ital< A e9ist#ncia de biblioteca de espectros !I.
pes(uisados por co'putadores Di'itada (uantidade de rea%es devidas a coli$es
entre fra6'entos
7esantagens da $oni4ao por
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TurboMass Hardware 1 - @@
7esantagens da $oni4ao por$-
A 'ostra deve estar e' for'a 6asosa
&ode causar e9cessiva fra6'enta%o
Al6uns co'postos pode' E/ 6erar o Ion 'olecular
/ espectro pode E/ per'itir distin6uir entre os isK'eros
Al6uns espectros pode' ser 'uito co'plicados de interpretar
2eaes da $oni4ao por $mpacto de
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TurboMass Hardware 1 - @
2eaes da $oni4ao por $mpacto de-letrons
"ragmentao
'ole 'o le
neutral 'olecule
e-
'olecule >e-'olecule
'olecule 'ole
cule
ion radical
2eagrupamento
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TurboMass Hardware 1 - 4
eag upa e o
'olecule
'olee
cul
radical ion
neutral'olecule
$oni4ao Dumica
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TurboMass Hardware 1 - 1
$oni4ao Dumica
Em contraste com a EI# muitas aplica(9es de CI produzem
Wons pelo processo relati!amente brando de trans"er.nciade protons '
A trans"er' de um proton para uma molcula M# a partir
de um 48s rea4ente como o Metano # na "orma de C
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TurboMass Hardware 1 - >
0antagens da $oni4ao Dumica
;ra6'enta%o 'ni'a Infor'a%o sobre o peso 'olecular &M /s 6ases reativos pode' ser seletivos co' respeito a
certas caractersticas dos co'postos
- =eletividade por afinidade a protons ou eletrons- &ossibilita a seletividade e' rela%o aos isK'eros
- &ossibilita a locali$a%o de duplas li6a%es
- &ossibilita a 'es'a seletividade do Jetector !+J &er'ite obter sensibilidades parecidas ao do Jetector !+J
Menores espectros de :bac6rounde-
5M 5H 5HM 5
5HM M MHM 5
5 B rea6enteM B 'ol,cula da a'ostra
e-B eletron
B eletron radical
H B Hidro6#nio
2eaes da ioni4ao Duimica
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TurboMass Hardware 1 - 2
DNegatia
e- MV MM V- e- for'a%o do par iKnico
e- MV MV- !lectron attac0'ent
e- MV M V- Jissociative electronattac0'ent
M B Mol,cula da a'ostraV B ele'ento co' alta afinidade eletrKnica
e-B t0er'al electron W4>? eG
Kons dos Gases 2eagentes
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TurboMass Hardware 1 - @
g
Bea4ent Gas Molecular Ion Bea4ent Ion
+H* +H*Q'
+H?Q
H> H>Q'
H3Q
+*H14 +*H3Q' +*H11
Q
EH3 EH3Q'
EH*Q
+H3/H +H
3/H
Q'+H
3/H
>
Q
E/ E/Q'
E/Q
Gases 2eagentes 3 no modo C$
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TurboMass Hardware 1 -
g 3
Metano- ;unciona be'. co' a 'aioria dos co'postos or68nicos
- &ode produ$ir Rons co'ple9os do tipo XMHY e XM+H3Y
- &rodu$ 'ais fra6'enta%o (ue outros 6ases reativos
Isobutano- ;unciona co' 'enor (uantidade de co'postos or68nicos.
(ue o Metano
- &rodu$ 'enor fra6'enta%o (ue o Metano- &ode produ$ir co'ple9os do tipo XMHY. XM+*HY
- &rodu$ 'ais co'ple9os (ue o Metano
Gases reagentes no modo C$
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TurboMass Hardware 1 - 144
g
AmKnia
- /s co'postos b7sicos produ$e' co'ple9os dotipo XMHYM
- /s co'postos polares produ$e' co'ple9os dotipo XMEH*YM
- ;ra6'enta%o pobre
- /s co'postos no-polares e os no-basicos. no
so ioni$7veis- !9celente para as A'inas
Metano como Gs reagente3 no
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TurboMass Hardware 1 - 141
g 3modo C$O
+H*M +H* +H?M +H3
+H3M +H* +>H?M H> for'a%o dod'ero
MH +>H?M MH>M +>H* transferenciaprotKnica
MH +>H?M MM +>H transfer#ncia deHidretos
&nalisador de Massa
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TurboMass Hardware 1 - 14>
InletInletS:stemS:stem
AutoS:stemAutoS:stem
IonIonsourcesource
MassMassAnal:zerAnal:zer DetectorDetector
;acuum;acuumGau4esGau4es
;acuum Mani"old
7/21/2019 Curso Gcms
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TurboMass Hardware 1 - 143
"uadrupolo &refiltro - Trabal0a so'ente co' aplica%ode 5;
- +onectado atrav,s de condensadores
- Mel0ora a sensibilidade e a for'a dos picos
- Mini'i$a a conta'ina%o do "uadrupolo principal- arras do prefiltro L 1 '' 9 1> ''
"uadrupolo analtico
- > a 1>44 Ja
- arras circulares de 131 '' 9 1> ''- Di6a de A%o ino9 - Molibd#nio
&nalisador de Massa
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TurboMass Hardware 1 - 14*
AnalFtical "uadrupole
&refilter+era'ic MountsIon=ource
Jecouplin6 +apacitor
Tipos de )nali.adores de Massas
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TurboMass Hardware 1 - 14?
Setor ma4ntico- Alta resolu%o
- Alta sensibilidade
- Alto custo -imeo"?li4,t -*?
- Alta velocidade144 - 1444 espectros se6undo
- Alta sensibilidade
- A'plo ran6e de 'assas
- Alto custo- A tecnolo6ia do futuro. para C+M=
Tipos de )nali.adores de Massas
.ipos de anali4adores
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TurboMass Hardware 1 - 14
p(continuao)
Ion -rap
- U'a 'atri$ co'ple9a
- +I autoindu$ida
- "uantifica%o dependente da concentra%o
- M=M= $uadrupolo
- Garredura r7pida
- ;7cil de conectar interface
- Mais utili$ado nas ibliotecas- Alta sensibilidade- * ME+
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TurboMass Hardware 1 - 142
&nalisador de massas3 de SetorMagntico
Ion SourceIon Source
Ma4netic ?ieldMa4netic ?ield
M/[ too smallM/[ too small
M/[ too lar4eM/[ too lar4eAcceleration Be4ionAcceleration Be4ion
DetectorDetector
&nalisador de Massas
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TurboMass Hardware 1 - 14@
.ime!of!"lig6t
Ion e9traction Jrift tube
5eflectronJetector
Ion=ource
&nalisador ! $on .rap
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TurboMass Hardware 1 - 14
-op End Cap
0ottom End Cap
Bin4 Electrode
Q
mH
m
$on .rap
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TurboMass Hardware 1 - 114
Top !nd +ap
5in6!lectrode
otto' !nd +ap
$ F
9
r
0antagens do -spectrJmetro deMassas com ltro de Duadrupolo
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TurboMass Hardware 1 - 111
Massas3 com ltro de Duadrupolo
Alta sensibilidade Simplicidade na opera()o Besolu()o de picos coeluentes ;arreduras r8pidas Be4istro de um s5 ou de Wons mXltiplos
Disponibilidade de 0ibliotecas ?acil para inter"acear a di"erentes tecnicas de
separa()o pr!ia # da amostra
; campo eltrico3 em (ual(uer pontodentro da estrutura do Duadrupolo ser
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TurboMass Hardware 1 - 11>
dentro da estrutura do Duadrupolo3 serdescrito pela e(uao 1
/ndeL
Gdc volta6e' da J+ aplicada
Grf volta6e' da 5; aplicada
fre(u#ncia da 5; aplicada
T Te'poro Metade da distancia entre a superficie das barras
xQ y so as coordenadas de u' Ron no ca'po
Gdc Grfcos Tx>- y>ZZZZZZZZZZZZZZZZZZZZ
r>o
Duadrupolo
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TurboMass Hardware 1 - 113
Filament
Electron Refector
ElectronMultiplier
GC Column
Quadrupole Mass Filter
Ionizer
Lens 2
Lens 1
Entrance Lens
"iltro de Massas do Duadrupolo
7/21/2019 Curso Gcms
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TurboMass Hardware 1 - 11*
9
F $
>-di'ensionalIons
0oltagens aplicadas ao "iltro doDuadrupolo
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TurboMass Hardware 1 - 11?
Duadrupolo:
z
;Y
;Y
;Y\;r" Q ;dc
Massas 0arras
1> '' dia'eter
131 '' len6t0
Duadrupolo ! &nalisador de
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TurboMass Hardware 1 - 11
D pMassas
mm mm
mmmHmH
QQ QQ QQ
Q;Q;r"r"onl:onl:
QQQQ QQ
% Q;% Q;dcdcQ ;Q ;r"r"cos wt)cos wt)
mm
mmmm
mHmH
7etector
7/21/2019 Curso Gcms
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TurboMass Hardware 1 - 112
InletInletS:stemS:stem
AutoS:stemAutoS:stem
IonIonsourcesource
MassMassAnal:zerAnal:zer DetectorDetector
;acuum;acuumGau4esGau4es
;acuum Mani"old
7/21/2019 Curso Gcms
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TurboMass Hardware 1 - 11@
Jinodo de converso de ei9o defa$ado
- +onverso de ons a e- =ensor de ;)sforo
- +onverso de e- a fot)n ;oto'ultiplicador
- +onverso de fot)n a e-- =elado dentro de un recepiente de
vidro
- !li'ina a conta'ina%o
- 14 anos de vida [til &ode detectar u' s) on
7etectores
7/21/2019 Curso Gcms
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TurboMass Hardware 1 - 11
Multiplicador de !letrons- Je :JFnodo contnuo 14 1* 1@Ti'e 'ont0s
-3444
4
!Mv
olta6e
ion
Multiplicador de -letrons de7i d 7i
7/21/2019 Curso Gcms
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TurboMass Hardware 1 - 1>1
7inodo 7iscreto
7eteco por "otomultiplicador3Si t d C
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TurboMass Hardware 1 - 1>>
com Sistema de Conerso
RonsJinodo de converso
!letrons
;)sforo
;otons
;oto'ultiplicador
Corrente de Eletrons
"otomultiplicador
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TurboMass Hardware 1 - 1>3
&0otocat0ode
!lectron optics
;ocusin6 !lectrode ;irst dFnode
!lectron'ultiplier
Anode
Mountin6ase
"otomultiplicador
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TurboMass Hardware 1 - 1>*
&0otoelectronJFnodes
=econdarFelectrons
Anode
current-to-volta6ea'plifier
Hi60 volta6e ->44 - >444G
&0otoe'issivecat0ode
5adiation0
-letrJnica do MS
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TurboMass Hardware 1 - 1>?
InletInletS:stemS:stem
AutoS:stemAutoS:stem
IonIonsourcesource
MassMassAnal:zerAnal:zer DetectorDetector
;acuum;acuumGau4esGau4es
;acuum Mani"old
7/21/2019 Curso Gcms
126/144
TurboMass Hardware 1 - 1>
Placa de comunica()o no PC %-dat&
- 1Interrupts e DMA trans"er3 Duas placas principais # no MS
- Analo4a I/*Controla todas as !olta4ens
- MP %Multiple Processor nit&Aquisi()o dos dadosProcessador di4ital de sinal de alta !elocidade
Placas Adicionais 6
EletrKmetro do PM-?onte de ener4ia de
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TurboMass Hardware 1 - 1>2
Tratamento de 8ados
SoftXare )nalticoGC / MS
; Soft#are &naltico compreende diersost5picos 1
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TurboMass Hardware 1 - 1>@
p
Mtodos ;peracionais1
< 9 Mtodo do GC! ParEmetros 1
! $nlet 1 temperatura3 presso / @u>o3spliter *@u>o / ra4o+ e os dados daColuna *$7 3 comprimento 3 etc+
"orno 1 temperatura isotrmico ou com
Mtodos ;peracionais 9 9 9
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TurboMass Hardware 1 - 1>
continuao
F 9 Mtodo do MS ! ParEmetros 1 "ull
Scan ! .ransfer 'ine 1 temperatura
! "onte 1 temperatura 3 corrente
! Massa 1 inicial e nal *m/4+
! 7ela8 1 tempo *min9+
Modo 1 $oni4ao *-$ ou C$+ e dados
.uning e Cali)ration
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TurboMass Hardware 1 - 134
Nesta tela efetuado o .uning e aCali)rao dos parEmetros do MS 1
! a%uste dos "iltros
! a%uste do 2epeller
! a%uste do PM.
! Correntes do "ilamento e da "onte
-stes a%ustes so efetuados3automaticamente3 pelo MS utili4ando o,eptacosa como padro!refer?ncia 9
Tela Principal ! &8efault'
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TurboMass Hardware 1 - 131
esta tela o2ser'amos os se0uintes tens 1
% Jcones representati'os dos Mtodos e @un9es7
% 2o5 dos Par?metros analticos
% 2arra superior com os Menus das aplica9es
% acompan6amento do cromato0rama ( real time(
das an3lises 7% na tela do cromato0rama o2temos o espectro do
componente selecionado ( o -ual pode ser refinado!su2tract# e ento pes-uisado na ;i2lioteca 7
;i2lioteca de "spectros
7/21/2019 Curso Gcms
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TurboMass Hardware 1 - 13>
"5istem di'ersas ;i2liotecas de consulta dos "spectros(contendo informa9es so2re a estrutura( peso molecul7(propried7 @s%Uum7 e outras 7 )s mais utili.adas so 1
% IST 1 0enrica( 2ase no analisador Uuadrupolo(inclui )n3lises @orenses a mais utili.ada
% Yile*1 0enrica( Uuadrupolo ( ra.oa'elmente
utili.ada 7% )-uarius 1 especfica para Meio )m2iente
% Plef0er/MaZrer/Ye2er 1 especfica para To5icolo0ia
;i2lioteca de "spectros 7 7 7continuao
7/21/2019 Curso Gcms
133/144
TurboMass Hardware 1 - 133
$ usu3rio pode construir a sua ;i2lioteca especfica(com os espectros dos componentes encontrados eman3lises 6a2ituais 7
)ntes de consultar a ;i2lioteca de'emos tomar uma
srie de precau9es !nos Mtodos GC e MS# para e'itarerros de interpretao dos componentes desejados 1
GC % os maiores cuidados de'em ser -uanto a
otimi.ao da separao dos componentes desejados ( aosan0ramento da Coluna!F# e 'a.amentos!F# 7
MS % o Wan0e de Massa !F# dos fra0mentos !Jons# dos
componentes os dados do Scan Tres6old oise etc
Duanticao$ i i itid l 8 t t i d
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$s sinais emitidos pelo 8etector so en'iados aosistema de tratamento de dados !SoftXare# 7
77) partir destes podemos processar os C3lculospara a determinao da concentrao de certoscomponentes ou da composio total da amostra 7
778ependendo da an3lise ou do interesse dousu3rio ( pode%se aplicar diferentes tipos de C3lculos 1
% ormali.ao !>rea ou corri0ida#
% Padroni.ao "5terna% Padroni.ao Interna
% )dio
% ormali.ao
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este tipo de c3lculo so determinadas aspercenta0ens de todos os componentes da amostra (fec6ando a somat4ria dos resultados em BEE [ 7So determinadas a >reas !simples ou corri0idas# dos
componentes !)5# e a di'iso destas pela >rea total!)t# nos fornece a composio percentual 7
[ 5 L )5 7 f 7 BEE / )t ( onde 1
f L fator de correo !WTW e ou o2tido por cali2rao#
% Padroni.ao "5terna
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"ste c3lculo 2astante usado( de'ido a sua praticidade
7 778e'e ser utili.ado com precau9es de'ido aopro2lema do 'olume da amostra !F )utoSampler#injetado 7este tipo de c3lculo so determinados os teores de um
ou de al0uns dos componentes da amostra 7)s 3reas dos picos de interesse !)5# so comparadas
com as dos picos dos Padr9es respecti'os !)p#( atra'sde uma re0ra de tr
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"sta tcnica um pouco mais tra2al6osa( m3s tem como
'anta0em no e5i0ir medidas !Inje9es# ri0orosas 7 utili.ada somente para amostras l-uidas 7 =m Padro especfico !no e5istente na composio# colocado dentro da amostra ( com 'alores con6ecidos 7
"sta mistura analisada e ento as >reas !corri0idas# dospicos de interesse so comparadas com a do P7 I7 7
"5emplo 1 8eterm7 do teor de Iso e %CH ![# em afta% Pesa%se( analiticamente( cerca de BE(EEE 0 de amostra e
E(EEH 0 do P7I7 !M%;uteno%B# 7 Calcula%se o teor do P7I7!E(EH [# 7 )p4s a an3lise ( podemos determinar 1 [ 5 L )5 7 @i 7 [ P7I7 ( onde 1 @i L fator da resposta
)pi de 5 em relao a pi
Cur'as de Cali2rao
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estes tipos de C3lculos !Padr7 Int7 e "5t7# de'emosconstruir Cur'as de Cali2r7 !A a H n'eis de concentr7#para a o2teno de resultados Q precisos e confi3'eis 7 $s n'eis de concentrao de'em ser pr45imos e a2ran07
em relao a fai5a dos resultados estimados7a Padr7 Int7 de'emos cali2rar( tam2m( o PadroInterno pois os resultados dos componentes socalculados em relao !ra.o# a este 7
Uuando no 6ou'er di'ersos n'eis de concentr7 de umdeterm7 componente( de'emos efetuar cerca de A corridasdeste nico n'el para o2ter uma mdia confi3'el 7
)dio
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"sta uma aplicao alternati'a( utili.ada para adeterminao de um s4 componente da amostra!-uando as tcnicas anteriores no so aplic3'eis# 7
Inicialmente efetua%se a an3lise da )mostra normal (
determin7 a >rea do pico do compon7 pes-uisado !5# 7"m se0uida( adiciona%se uma -uantidade con6ecida!*# deste compon7 \ )mostra e efetua%se no'amente aan3lise ( determinando%se a no'a >rea deste pico !5 Q *#
5 L )5 7 . ( onde 1 . L 5 Q *)!5Q*#
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Congurao do PC
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=er7 fornecido inte6rado acada siste'a
+o'putador
- Jell &entiu' &ro 344
- Jell &entiu' >33
=iste'a operacional L- \indows ET *4
MonitoresL- 12 ou >4 :
A placa Interface Din . o=oftware e a iblioteca S7 ve'instalados
2esumo da tcnica de CG / MS
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Universal e especfica =ensvel - bai9os teores Identifica%o positiva. contra padres ou ibliotecas de
espectros "uantifica%o livre de interfer#ncias &es(uisa e desenvolvi'ento de produtos T,cnica 'oderna e e' desenvolvi'ento
1M PADB]* DE -BA0A+
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Meio A'biente !&A- ]6uas - pot7veis e efluentes
- =olo . la'a e resduos s)lidos
- Monitora'ento do Ar
Industriais- &etro(u'ica - 5efinarias
- Ali'entos
- Aro'as e fla6r8ncias
- ;ar'ac#uticos
- 5esduos
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